WO2013047652A1 - エアバッグ基布用塗料及びエアバッグ基布 - Google Patents

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大輔 堤
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優 木村
成瀬　元章
昌道 上代
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    • Y10T442/2369—Coating or impregnation improves elasticity, bendability, resiliency, flexibility, or shape retention of the fabric

Definitions

  • the present invention relates to an airbag base fabric paint and an airbag base fabric based on a water-soluble resin.
  • the present invention relates to a coating material for an airbag base fabric that can form a coating film (film) having excellent heat resistance and moisture resistance (hot water resistance) and flexibility on an airbag base fabric.
  • part indicating a blending unit is a mass unit unless otherwise specified.
  • the car is equipped with an air bag device for passenger protection.
  • an air bag device for passenger protection.
  • the airbag base fabric incorporated in the airbag apparatus a fabric woven (for example, plain weave) with fiber yarns (for example, polyamide fibers and polyester fibers) is used.
  • the purpose of the airbag is to protect the passengers of the car. As its basic performance, in order to expand instantaneously and maintain air pressure for a sufficient time, it must have an air barrier property (paragraph 0002, paragraphs 5 to 7 in Patent Document 1).
  • one or both surfaces of the fabric were covered with a coating (coating film) of silicone elastomer or urethane elastomer (paragraph 0003 of the same document).
  • the air bag is required to have heat and humidity resistance so that the film performance can be exhibited under the heat and humidity conditions encountered by a parked automobile (see Patent Document 1, paragraph 0002, etc.).
  • the cover factor (K) is represented by the following formula (1) (hereinafter the same).
  • K NW x DW 0.5 + NF x DF 0.5 (1)
  • NW Warp density (lines / in)
  • DW Warp fineness (denier)
  • NF Weft density (main / in)
  • DF Weft fineness (denier) If the cover factor (K) is too low or too high, it means that the warp / weft density and / or the warp / weft fineness is relatively low or high.
  • the coating film has been required to have higher heat and humidity resistance (hot water resistance) and flexibility (elongation) than ever before.
  • the airbag since the airbag is stored in the storage part and mounted on the vehicle in a folded state, it is easy to make a crease during folding work, and the folding after the fold is once folded is eliminated. It is desirable to form a base fabric that can suppress such restoration (spring back) as much as possible.
  • the present invention is an air bag based on a water-soluble resin that is excellent in heat and moisture resistance (hot water resistance) and that can form a flexible water-insoluble coating film (coating film) on one or both sides of a fabric. It aims at providing the paint for base fabrics.
  • Another object of the present invention is to provide an airbag base fabric that is easy to make a crease during folding work when mounted on a vehicle and that can suppress restoration so as to eliminate folding after folding.
  • the airbag base fabric paint of the present invention solves the above problem (purpose) by the following constitution.
  • the water-soluble resin is polyvinyl alcohol (PVAL), An aliphatic polycarboxylic acid or polyisocyanate capable of reacting with the OH group of the PVAL as a crosslinking agent, and A liquid polyol is added as a plasticity-imparting agent.
  • PVAL polyvinyl alcohol
  • An aliphatic polycarboxylic acid or polyisocyanate capable of reacting with the OH group of the PVAL as a crosslinking agent
  • a liquid polyol is added as a plasticity-imparting agent.
  • An aqueous airbag base fabric paint based on a water-soluble resin has an OH group as a water-soluble imparting group
  • An organic crosslinking agent having a functional group (reactive group) capable of forming a crosslinked coating film by reacting with an OH group, and capable of imparting the required heat and moisture resistance to the crosslinked coating film; and
  • a plasticizer that contains a plurality of OH groups is added.
  • the airbag base fabric of the present invention achieves the above-described problems with the following configuration.
  • An airbag base fabric characterized by being.
  • a 150 mm ⁇ 30 mm strip-shaped test piece is prepared by cutting the airbag base fabric so that its longitudinal direction is parallel to the warp or weft.
  • FIG. 5 is a graph showing the test results of each item of dissolution rate (A) and degree of swelling (B) in a hot water resistance test of a coating film (film) formed with water-based paints having different PVAL-crosslinking agent system cross-linking agents.
  • FIG. 5 is a graph showing test results for each item of dissolution rate and swelling degree in a hot water resistance test of coating films formed with water-based paints having different PVAL-citric acid-based citric acid contents.
  • the PVAL-citric acid-based citric acid content is constant (20 parts citric acid with respect to 100 parts PVAL), and the stiffness of the coating film formed with each water-based paint with different polyethylene glycol (PEG) content is determined by the B method.
  • FIG. 3 is a graph showing initial dynamic viscoelasticity (E ′) at ⁇ 50 ° C. to 80 ° C. for each coating film with a variable amount of PEG. It is the schematic explaining the method of the springback test of an airbag base fabric. It is a schematic sectional drawing of the airbag apparatus for steering wheels which is an example of the airbag apparatus using the airbag base fabric of embodiment. It is the schematic explaining the folding process of the airbag used for the airbag apparatus of FIG.
  • Paint according to the first embodiment is based on a water-soluble resin, and the water-soluble resin is premised on having OH as a water-solubilizing group.
  • water-soluble resin examples include PVAL and carboxymethyl cellulose.
  • PVAL is desirable. More specifically, PVAL having a saponification degree of 70 mol% or more and a polymerization degree of 1000 to 4000, and preferably a saponification degree of 80 to 95 mol% and a polymerization degree of 1500 to 3800 is preferable. If the degree of saponification is too low, it will be difficult to ensure the required heat and humidity resistance in the crosslinked coating film. On the other hand, if the degree of saponification is too high, the crystallinity becomes high, and it becomes difficult to obtain the required flexibility in the crosslinked coating film. On the other hand, if the degree of polymerization is too low, it is difficult to obtain the required strength. On the other hand, if the degree of polymerization is too high, the viscosity of the coating tends to increase greatly, causing problems in handling.
  • JP-33 (saponification degree: 86.5-89.5%, viscosity: 70-802 mPa ⁇ s), “JP-24” Saponification degree 87.0 to 89.0%, viscosity 40 to 502 mPa ⁇ s), “JP-18” (saponification degree 87.0 to 89.0%, viscosity 23 to 272 mPa ⁇ s), and the like.
  • the viscosity is at “4%, 20 ° C.”.
  • An organic crosslinking agent having a functional group (reactive group) capable of forming a crosslinked coating film by reacting with OH groups is added to the water-soluble resin. This is because the coating film is crosslinked to improve the heat and humidity resistance.
  • Examples of the functional group capable of undergoing a crosslinking reaction with the OH group include a carboxyl group (COOH), an isocyanate group (NCO), and an aldehyde group (CHO).
  • the compound having a COOH group crosslinking agent
  • a compound mainly composed of an aliphatic polyvalent carboxylic acid having a valence of 2 or more (including saturated / unsaturated aliphatic) is desirable.
  • saturated aliphatic polycarboxylic acids having a valence of 2 or more include citric acid (C6, valence: 3), succinic acid (C4, valence: 2), adipic acid (C6, valence: 2), sulphur
  • unsaturated aliphatic polyvalent carboxylic acid having a valence of 2 or more such as acid (C2, valence: 2) include maleic acid (C4) and fumaric acid (C4).
  • polyisocyanates include aromatics such as tolylene diisocyanate (TDI), diphenylmethane 4,4′diisocyanate (MDI), and metaxylylene diisocyanate (XDI).
  • aromatics such as tolylene diisocyanate (TDI), diphenylmethane 4,4′diisocyanate (MDI), and metaxylylene diisocyanate (XDI).
  • Non-aromatic systems aliphatic, cycloaliphatic
  • HMDI hexamethylene diisocyanate
  • HMDI hexamethylene diisocyanate
  • HMDI hexamethylene diisocyanate
  • HMDI hexamethylene diisocyanate
  • HMDI hexamethylene diisocyanate
  • HMDI hexamethylene diisocyanate
  • water-soluble HMDI is desirable from the viewpoint of paint preparation (Test Example 1, see FIG. 1).
  • Examples of the compound having an aldehyde group (crosslinking agent), that is, cyclic / non-cyclic aldehyde include formaldehyde, acetaldehyde, butyraldehyde, valeraldehyde, acrylic aldehyde, benzaldehyde and the like.
  • aldehydes since aldehydes have high reactivity, a modified or polymerized one is usually used.
  • the blending amount of these crosslinking agents includes the molecular weight and valence (number of functional groups) of the crosslinking agent itself, the OH group content of the water-soluble resin (in the case of PVAL, the degree of saponification), the degree of polymerization (molecular weight), and the plasticity described later. It varies slightly depending on the blending amount of the imparting agent. Usually, the crosslinking agent is used in an amount of 5 to 50 parts, preferably 5 to 30 parts, and more preferably 10 to 30 parts with respect to 100 parts of the water-soluble resin. If the blending amount of the crosslinking agent is too small, it is difficult to impart the required heat and moisture resistance to the coating film. If the blending amount is excessive, the coating film becomes hard and the flexibility of the airbag may be hindered.
  • a water-soluble plasticity imparting agent is added to the paint of the present invention.
  • the plasticity imparting agent contains an OH group and does not volatilize at the heat treatment temperature of the coating film, that is, the boiling point is equal to or higher than the heat treatment temperature.
  • the plasticizer may include one having one OH group, but usually one having a plurality of OH groups or a main one is used.
  • Alkylene glycol ethylene glycol (bp: 197.6 ° C) (C2), propylene glycol (bp: 187 ° C) (C3), 1,2-butanediol (bp 193 ° C) (C4), 1,3-butanediol (Bp: 208 ° C.) (C4), hexylene glycol (bp: 198 ° C.) (C6)
  • Polyalkylene glycol diethylene glycol (bp: 244 ° C), triethylene glycol (bp: 287 ° C), PEG200 (bp: 287 ° C), PEG300 (bp :?)
  • a plasticizer near the heat treatment temperature such as ethanolamine (bp: 171 ° C.) and ethanolacetamide (bp: 160 ° C.) other than the above can be used in combination.
  • the blending amount of the plasticizer varies slightly depending on the OH group content of the water-soluble resin (in the case of PVAL, the degree of saponification), the degree of polymerization (molecular weight), and the blending amount of the crosslinking agent.
  • the amount is usually 25 to 150 parts, preferably 30 to 150 parts, and more preferably 40 to 100 parts with respect to 100 parts of the water-soluble resin. If the blending amount of the plasticizer is too small, it is difficult to impart the required flexibility (mainly elongation (E B )) to the coating film. If the blending amount is excessive, the ratio of the water-soluble resin as the base becomes relatively low. It becomes difficult to secure the strength required for the coating film.
  • E B elongation
  • the airbag base fabric to which the paint of this embodiment is applied is a fabric woven with polar synthetic fibers such as polyamide (PA) fiber yarns and polyester (PET) fiber yarns.
  • polar synthetic fibers such as polyamide (PA) fiber yarns and polyester (PET) fiber yarns.
  • PA fiber for example, an aliphatic polyamide such as nylon 66, nylon 6, nylon 46, nylon 12 or the like; an aromatic polyamide such as aramid or the like is used.
  • the weaving mode of the fabric is usually a plain weave, but it may be an oblique weave or a satin weave.
  • the cover factor (K) represented by the formula (1) of the fabric is 1200 to 2400, preferably 1400 to 2100, more preferably 1600 to 2000, and most preferably 1800 to 2000.
  • a fabric with a low cover factor that is, a high air permeability
  • the weight and cost of the airbag can be reduced.
  • the cover factor is too low, it becomes difficult to obtain a predetermined mechanical strength for the fabric, and in addition, it becomes difficult to ensure the air density or flexibility of the airbag base fabric due to the molten resin penetrating and flowing between the fabric weaves. .
  • the fabric stiffness will not easily fall within a predetermined value, and if the yarn density is high, the fabric will be thick and problems with the folding and storage properties of the airbag will tend to occur.
  • the paint is applied to one side or both sides of the fabric.
  • the coating method is not particularly limited as long as the coating material is a method suitable for an aqueous coating material based on a water-soluble resin.
  • the coating material is a method suitable for an aqueous coating material based on a water-soluble resin.
  • knife coating die coating
  • roller coating national, reverse
  • brush coating and spray coating are applied.
  • dip impregnation
  • the coating amount (in terms of solid content) varies depending on the composition of the paint and the required properties (air permeability and flexibility) for the base fabric, but is usually 3 to 50 g / m 2 , preferably 6 to 30 g / m 2 , more preferably 8 ⁇ 15 g / m 2 .
  • the coating thickness (dry film thickness) is usually 0.1 to 50 ⁇ m, preferably 0.5 to 20 ⁇ m, and more preferably 0.5 to 10 ⁇ m.
  • the coating amount is too large or the coating film thickness is too thick, it tends to increase the weight of the airbag or decrease the flexibility.
  • the air permeability is below 20 kPa (hereinafter the same), usually 3.0L / (cm 2 ⁇ min) or less, further 1.0L / (cm 2 ⁇ min), and further 0.1L / (cm 2 ⁇ min) It is desirable that
  • the heating means is usually a thermostatic bath (hot air), but may be replaced or used in combination with other heating means (for example, microwaves, infrared rays, etc.).
  • the thus formed crosslinked coating film has a tensile elongation (E B ) (tensile elongation at break) (ASTM D638, the same applies hereinafter): 50% or more, desirably 100% or more, and more desirably 200% or more. If the tensile elongation is too low, it will be difficult to ensure flexibility in the bag base fabric after the formation of the dried coating film (coating film), and cracks will occur in the elastomer coating film due to the stress at the time of bag deployment, resulting in a predetermined airtightness. May be difficult to secure.
  • E B tensile elongation at break
  • the bending resistance of the airbag base fabric according to the present invention on which a cross-linked coating film is formed is the bending resistance B method (Circular Bend B method) (ASTM-D4032: the same applies hereinafter). 55N or less, preferably 30N or less.
  • the paint based on the water-soluble resin of the present invention to an airbag base fabric, a water-insoluble crosslinked film (coating film) having excellent heat resistance and moisture resistance (heat resistance and water resistance) and flexibility is obtained. It becomes possible to form an airbag base fabric provided on one side or both sides. In this way, the present invention can be applied as an airbag base fabric of an airbag installed in an automobile or the like used in a hot summer area.
  • the combination of PVAL and citric acid or maleic acid shows a degree of swelling of 100% or less, which is further desirable.
  • Tests similar to Test Example 2 were performed on combinations of different amounts of citric acid with respect to 100 parts of PVAL, with 80 parts of plasticizer (PEG200) added.
  • ⁇ Application example> 1 Four types of paints (aqueous solutions) for airbag fabrics having the following composition were prepared.
  • PVAL degree of polymerization 1800, degree of saponification 87-89%
  • Citric acid 20 parts
  • Water 800 parts 2
  • the above aqueous solution which has been slightly heated (30 ° C.), is dipped and applied to a PET base fabric (plain weave: 560 dtex, 46 pieces, cover factor: 2065) fed from a feeding roller (solid)
  • Application amount 10 g / m 2 , coating film thickness: about 3 ⁇ m).
  • the dip-coated PET base fabric is introduced into a thermostatic bath, heated with hot air under conditions of 170 ° C. ⁇ 330 s, and wound up by a winding roller.
  • the bending resistance of the PET base cloth (airbag base cloth) after coating having a cross-linked coating film on both sides thus prepared was measured by the bending resistance B method.
  • the paint of the second embodiment is the same as the paint of the first embodiment, in which the water-soluble resin is PVAL, the crosslinking agent is citric acid, and the plasticizer is a liquid polyalkylene glycol. It is an invention relating to a paint that focuses on (fogging) properties and heat aging resistance. In the following description, “phr” means “parts per hundred parts of resin”.
  • a paint for an airbag base fabric containing citric acid, liquid PEG and liquid polyalkylene glycol (liquid PAG) having a molecular weight of 1000 or more together with PVAL The plasticity imparting agent is mainly composed of liquid PEG, and the liquid PAG is added in an amount capable of forming a film so that the fogging resistance is not more than 10.0 (Haze: JIS K 7105). .
  • PEG has a molecular weight of 1000 or more and does not exist in liquid form.
  • the liquid PAG means a molecular weight of 1000 or more.
  • the amount of citric acid can be maintained at 150% or higher (E B ) (ASTM D 638) in the heat aging test (120 ° C. ⁇ 400 h) without progressing post-crosslinking, and further 200% or more.
  • the amount is desirable.
  • the liquid PEG is preferably selected from the range of average molecular weight (M W ): 250 to 550 from the viewpoint of fogging resistance and low temperature flexibility. Easily volatilized and M W is small, M W is large, the solidifying point becomes near ordinary temperature, it becomes difficult to secure a low-temperature flexibility.
  • liquid PAG having a molecular weight of 1000 or more a copolymer of ethylene oxide and propylene oxide is desirable because it is easy to obtain a liquid at room temperature of 1000 or more.
  • M W is selected from the range of 1500 to 4500 (preferably 2000 to 4000), and is 2 times or less (preferably 1.5 times or less, more preferably 0.5 times or less) of liquid PEG. The blending amount is desirable. It has been confirmed that it is difficult to obtain a uniform coating film only with a liquid PAG.
  • liquid PAG having a high molecular weight (1000 or more) can be compatible with PVAL.
  • liquid PAG contributes to the suppression of thermal degradation and decomposition of PVAL.
  • the present inventors show that heat aging resistance is improved if the amount of citric acid is relatively low compared to the first embodiment. It was found (see FIG. 4).
  • the blending amount of citric acid is preferably 3 to 5 phr in the range of PEG: 20 to 60 phr.
  • PEG has the lowest boiling point of diethylene glycol, which is 244 ° C, and hardly volatilizes at the normal use atmosphere temperature of the airbag.
  • FIG. 8 showing the result shows that the elasticity E ′ changes greatly between PEG: 20 phr and 30 phr.
  • the lower limit is preferably 25 phr, more preferably 30 phr, from the viewpoint of low temperature resistance
  • the upper limit is preferably 70 phr, more preferably 60 phr, from the viewpoint of fogging resistance.
  • the air bag base fabric paint of the present invention is added with the following auxiliary materials in various amounts (the paint of the first embodiment is also included).
  • Anti-aging agent antioxidant
  • amines such as N, N'-di-2-naphthyl-P-phenylenediamine, 2,5-di- (t-amyl) hydroquinone, etc.
  • quinone series and phenol series such as 2,6-di-t-butyl-p-cresol, those of heat resistant type can be suitably used.
  • the blending amount of the anti-aging agent varies depending on the type of anti-aging agent and required characteristics, but is usually selected appropriately from the range of 0.2 to 1 phr.
  • Rust preventive agent Although not particularly limited, Na citrate, Na sebacate, Na molybdate, Na benzoate, Na nitrite, and the like can be suitably used.
  • the blending amount of the rust inhibitor varies depending on the type of rust inhibitor and the required degree of rust prevention, but is appropriately selected from the range of 0.01 to 1 phr.
  • Flame retardant Phosphate ester (TCP, TPP, TXP, etc.), guanidine phosphate, ammonium phosphate, guanidine sulfate, antimony trioxide, titanium oxide, melamine, aluminum hydroxide, chlorinated paraffin, etc. are suitably used. It can.
  • the blending amount of the flame retardant varies depending on the type of flame retardant and required characteristics, but is appropriately selected from the range of 1 to 10 phr.
  • the paint of this embodiment is applied to one side or both sides of a base fabric (fabric) and heat-treated to produce an airbag base fabric having a crosslinked coating film.
  • a base fabric fabric
  • the kind of base fabric used at that time, the application method and the conditions of the heat treatment, as well as the properties of the crosslinked coating film and the properties of the airbag base fabric are the same as in the first embodiment. For this reason, those descriptions are omitted.
  • C Airbag Base Fabric
  • the airbag base fabric of the embodiment is obtained by forming a coating film by applying a paint to the surface of a fabric (base fabric) formed from polyester fibers.
  • PET polyethylene terephthalate
  • PBT polybutylene terephthalate
  • the polyester fibers constituting the fabric are those having a Young's modulus of 10 to 25 GPa (preferably 10 to 22 GPa). If the Young's modulus is less than 10 GPa, the fabric is too soft and it is difficult to crease the base fabric when the airbag is folded. On the other hand, when the Young's modulus exceeds 25 GPa, the fabric is too hard and folding is easily canceled by the spring back.
  • the fabric has a cover factor (K) represented by the formula (1) of 1000 to 2700 (preferably 1200 to 2400, more preferably 1400 to 2200, still more preferably 1600 to 2100, most preferably 1800). ⁇ 2100).
  • a low cover factor (K) means that the warp / weft density and / or the warp / weft fineness is relatively low.
  • a high cover factor (K) means that the warp / weft density and / or the warp / weft fineness is relatively high.
  • cover factor (K) When the cover factor (K) is less than 1000, it is difficult to obtain the required mechanical strength (tensile strength, etc.) in the airbag, and the molten paint penetrates between the weaves. It becomes difficult to ensure airtightness and flexibility. On the other hand, if the cover factor (K) exceeds 2700, the fabric becomes so rigid that it is difficult to obtain the flexibility required for the airbag, and an airbag formed using the airbag base fabric is added to the vehicle. Problems are also likely to occur in folding workability and stowability during mounting.
  • the paint described in the first and second embodiments can be suitably used as the paint used in the present invention.
  • the thickness of the coating film formed from the paint is 0.1 to 50 ⁇ m (desirably 0.5 to 20 ⁇ m, more desirably 0.5 to 10 ⁇ m). If the coating film is too thick, it tends to lead to an increase in weight of the airbag and a decrease in flexibility of the base fabric.
  • the coating film has a tensile elongation (E B ) (tensile elongation at break) (ASTM D638) of 50% or more (preferably 100% or more, more preferably 200% or more).
  • E B tensile elongation at break
  • ASTM D638 tensile elongation at break
  • the Young's modulus of the coating film is smaller than that of the fabric and is set within the range of 5 to 300 MPa, further 5 to 200 MPa, and more preferably 10 to 100 MPa. If the Young's modulus is too small, it is difficult to crease the base fabric when the airbag is folded because the coating film is soft. On the other hand, if the Young's modulus is too high, the coating film is hard, so that the springback force is increased, the folding is eliminated, and it is difficult to maintain the folded form.
  • the airbag base fabric according to the embodiment in which a coating film is formed on the fabric surface as described above has an air permeability under 20 KPa of 0.3 L / (min ⁇ cm 2 ) or less, and further 0.1 L / It is desirable to set it to (min ⁇ cm 2 ) or less. If the air permeability is too high, the inflation gas escapes through the base fabric after the airbag has been inflated, and it is difficult to maintain the internal pressure at the completion of the inflation for a predetermined time.
  • the airbag base fabric of the present embodiment has the bending resistance set to 55 N or less, more preferably 30 N or less in the bending resistance B method (Circular Bend B method) (ASTM-D4032).
  • the bending resistance B method Currcular Bend B method
  • the method of the springback test is as shown in FIG.
  • a strip-shaped test piece 1 having a width dimension W: 30 mm ⁇ length dimension L: 150 mm is prepared with the longitudinal direction parallel to the warp or weft.
  • test piece 1 is folded into four sheets while making three creases C along the edge in the short direction and reducing the width dimension in the longitudinal direction.
  • test piece 1 folded in this way is placed on a horizontal plane F as shown in FIG. 9B, a weight 2 is placed on the test piece 1 and pressed for 60 seconds.
  • the weight is assumed to have a mass of 3000 g having a bottom surface of 50 mm square.
  • test piece 1 is placed on the horizontal plane F with the longitudinal ends 1a facing upward and left in a state of being left for 2 minutes (substantially W-shaped).
  • the height dimension H of the test piece is measured. In the embodiment, this test was performed under conditions of temperature: 25 ° C. and humidity: 50%.
  • test piece height dimension H was 19 mm in the example, while it was 7 mm in the comparative example. Moreover, the test piece height dimension H of Reference Examples 1 and 2 was 20 mm and 10 mm, respectively.
  • the base fabric of the present invention desirably has a test piece height dimension H of 15 to 35 mm, more preferably 16 to 30 mm, and even more preferably 18 to 25 mm in the springback test.
  • the low test piece height dimension H means that the base fabric has a large springback force (elastic recovery force). For this reason, a problem easily occurs in the folding workability of the airbag. That is, it is difficult to make a crease during the folding operation, and it is difficult to maintain the folded shape without applying external force.
  • a high test piece height dimension H means that the spring back force (elastic recovery force) of the base fabric is small and the rigidity is high.
  • an airbag folded using a base fabric that maintains a test piece height that approximates a fold pitch of 37.5 mm (150 mm / 4) has little flexibility. For this reason, the problem that the workability
  • the polyester fiber fabric has a large Young's modulus and high rigidity, even in a non-coated state where no paint is applied, even if it can be folded once, it has a springback force to eliminate folding. large. For this reason, it is hard to maintain a folded state compared with the base fabric of the reference example 1 which uses nylon 66 whose Young's modulus is smaller than PET fiber.
  • Reference Example 2 is an example in which a coating film having a smaller Young's modulus than the fibers constituting the fabric is formed on the fabric used in Reference Example 1.
  • the rigidity of the coating film is low, the rigidity of the base fabric is too low. For this reason, it is difficult to make a crease when it is folded, and it is difficult to fold it so as to overlap multiple layers when used as an airbag. Therefore, it is easy to collapse, it is difficult to maintain the folded state, and there is a problem in the workability of storing the airbag.
  • the base fabric of the example is folded as shown in FIG. 11 and used as the airbag 11 of the airbag apparatus M for the steering wheel shown in FIG.
  • Two base fabrics (vehicle body side base fabric 12 and occupant side base fabric 13) that are flattened and stitched at the outer periphery are overlapped in the left and right direction to reduce the width in the left and right direction, and in the front and rear direction. After folding back and forth so as to reduce the width dimension, it is folded so as to overlap in multiple layers. Thus, even if the airbag 11 is folded, it can be folded with good workability, and the folded shape can be held without applying external force.
  • the folded base fabric (the vehicle body-side base fabric 12 and the occupant-side base fabric 13) has appropriate flexibility. For this reason, when mounted on the vehicle, as shown in FIG. 10, it can be smoothly accommodated in a narrow gap between the airbag cover 16 and the inflator 17 in the case 15 so as to be further bent.
  • Test piece height dimension 1 ... Test piece, 2 ... Weight, F ... Horizontal plane H: Test piece height dimension.

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Abstract

　ＯＨ基を有する水溶性樹脂をベースとする水性のエアバッグ基布用塗料。水溶性樹脂は、ポリビニルアルコール（ＰＶＡＬ）とする。該ＰＶＡＬのＯＨ基と加熱処理により架橋反応可能な脂肪族カルボン酸又はポリイソシアナート、及び、加熱処理時に揮発しない液状のポリエチレングリコール等のポリオールを可塑性付与剤として添加する。耐熱湿性（耐熱水性）に優れるとともに柔軟性を有する水不溶性の塗膜を布帛の片面又は両面に形成できる。

Description

エアバッグ基布用塗料及びエアバッグ基布
　本発明は、水溶性樹脂をベースとするエアバッグ基布用塗料及びエアバッグ基布に関する。特に、耐熱湿性（耐熱水性）に優れるとともに柔軟性も有する塗膜（被膜）をエアバッグ基布に形成可能なエアバッグ基布用塗料に係る。
　以下の説明で、配合単位を示す「部」は、特に断らない限り、質量単位である。
　自動車には、乗員保護のためのエアバッグ装置が装着されている。エアバッグ装置に組み込まれるエアバッグ基布には、繊維糸（例えば、ポリアミド繊維、ポリエステル繊維）で織成（例えば、平織）した布帛を用いる。
　エアバッグの目的は自動車の乗員を保護することにある。その基本性能としては、瞬時に膨張して、充分な時間、空気圧を保持するために、空気遮断性を有しなくてはならない（特許文献１段落０００２、第５～７行）。
　上記エアバッグ基布に適度な通気度（空気遮断性）を確保するために、シリコーンエラストマーやウレタンエラストマーの被膜（塗膜）で布帛の片面又は両面を被覆していた（同文献段落０００３）。
　そして、それらの塗膜の塗料は何れもエマルション塗料であった（特許文献２・３の各要約等）。
　しかし、エマルション塗料は、調製が面倒であるとともに、添加剤も高価なものが多く、相対的にコスト高となる傾向にある。
　このため、例えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡＬ）等の水溶性樹脂をベースとする水性塗料を用いて、布帛（基布）の片面又は両面に被膜（塗膜）を形成することが考えられる（特許文献１、実施例１～４等）。
　この場合、エアバッグは、駐車している自動車が遭遇する熱及び湿気のある状況下で被膜性能が発揮できる耐熱湿性が要求される（特許文献１；段落０００２等参照）。
　他方、昨今、エアバッグ基布に対する軽量化・低コスト化等の要請から、相対的にカバーファクター（Ｋ）の低い布帛が使用される傾向にある。
　なお、カバーファクター（Ｋ）は、下記式（１）で示されるものである（以下、同じ。）。
　　　Ｋ＝ＮＷ × ＤＷ0.5 ＋ ＮＦ × ＤＦ0.5　　　（１）
　　但し、ＮＷ：経糸密度（本／in）、ＤＷ：経糸繊度（デニール）
　　　　　ＮＦ：緯糸密度（本／in）、ＤＦ：緯糸繊度（デニール）
　カバーファクター（Ｋ）が、低過ぎる又は高過ぎるということは、経・緯糸密度及び／又は経・緯糸繊度が相対的に低いこと又は高いことを意味する。
　カバーファクターの低い布帛の場合、上記性能発揮の見地から、塗膜には、従来以上の耐熱湿性（耐熱水性）さらには柔軟性（伸び）が要求されるようになってきた。
　しかし、水溶性樹脂の場合、基本的に耐熱湿性の向上に限度があり、さらには、硬くて脆いものが多い。このため、水溶性樹脂は、エアバッグ基布に形成する被膜材料としては対応が困難とされていた。
　他方、エアバッグは、折り畳まれた状態で収納部位に収納されて車両に搭載されることから、折り畳み作業時に、折目を付けやすく、かつ、一旦折目を付けて折り畳んだ後の折りを解消するような復元（スプリングバック）を極力抑えられるような基布から形成することが望ましい。
　しかし、そのような特性を有するエアバッグ基布を、上記水溶性樹脂で形成した塗膜を備えたものにおいて達成するのは困難視されていた。
特許第４３７２２９７号 特開平７－４０７９８号公報 特開平８－８５４０５号公報
　本発明は、上記にかんがみて、耐熱湿性（耐熱水性）に優れるとともに柔軟性を有する水に不溶性の塗膜（被膜）を布帛の片面又は両面に形成可能な水溶性樹脂をベースとするエアバッグ基布用塗料を提供することを目的とする。
　本発明の他の目的は、車両搭載時における折り畳み作業時に折目を付けやすく、かつ、折畳後に折りを解消するような復元を抑制可能なエアバッグ基布を提供することにある。
　本発明のエアバッグ基布用塗料は、上記課題（目的）を、下記構成により解決する。
　水溶性樹脂をベースとする水性のエアバッグ基布用塗料であって、
　前記水溶性樹脂がポリビニルアルコール（ＰＶＡＬ）であるとともに、
　架橋剤として前記ＰＶＡＬのＯＨ基と反応可能な脂肪族多価カルボン酸又はポリイソシアナート、及び、
　可塑性付与剤として液状ポリオールが添加されてなる、ことを特徴とする。
　上記本発明は、上位概念的には、下記の如く表現できる。
　水溶性樹脂をベースとする水性のエアバッグ基布用塗料であって、
　前記水溶性樹脂が、水溶性付与基としてＯＨ基を備えたものであるともに、
　ＯＨ基と反応して架橋塗膜を形成可能な官能基（反応基）を有し、架橋塗膜に所要の耐熱湿性を付与可能な有機架橋剤、及び、
　複数のＯＨ基を含有する可塑性付与剤が添加されている、ことを特徴とする。
　本発明のエアバッグ基布は、上記課題を下記構成により達成する。
　織布からなる布帛の表面に、塗料を塗布することにより、塗膜を形成させて構成されるエアバッグ基布であって、
　ポリエステル繊維から形成されて、
　　　カバーファクター（Ｋ）＝ＮＷ×ＤＷ0.5＋ＮＦ×ＤＦ0.5
　　　　（但し、ＮＷ：経糸密度（本／in）、ＤＷ：経糸繊度（デニール）
　　　　ＮＦ：緯糸密度（本／in）、ＤＦ：緯糸繊度（デニール））
　が１２００～２４００の範囲内に設定される前記布帛と、
　前記布帛よりもヤング率を小さく設定される前記塗膜と、
　を有して、
　前記エアバッグ基布が、２０ＫＰａ下での通気度０．３Ｌ／（min・ｃｍ2）以下を示すとともに、下記条件の＜スプリングバック試験＞後の試験片高さが１５～３５ｍｍの範囲内にある、ことを特徴とするエアバッグ基布。
　＜スプリングバック試験＞
　1)前記エアバッグ基布から、長手方向が経糸又は緯糸と平行となるように裁断して１５０ｍｍ×３０ｍｍの帯状の試験片を調製する。
　2)該試験片を長手方向側の幅寸法を縮めつつ４枚重ねに折り畳む。
　3)該折り畳み後の試験片を水平面に置き、５０ｍｍ四方の底面を有する３０００ｇの錘を載置して６０秒間押圧する。
　4)該錘を除去後の試験片を、長手方向両端を上に向けて水平面に２分間放置後の前記試験片の高さを測定する。
ＰＶＡＬ－架橋剤系の架橋剤が異なる各水性塗料で形成した塗膜（フィルム）の耐熱水性試験における溶出率（Ａ）および膨潤度（Ｂ）の各項目の試験結果を示すグラフ図である。 ＰＶＡＬ－クエン酸系のクエン酸含有率の異なる各水性塗料で形成した塗膜の耐熱水性試験における、溶出率、膨潤度の各項目の試験結果を示すグラフ図である。 ＰＶＡＬ－クエン酸系のクエン酸含有率が一定（ＰＶＡＬ１００部に対してクエン酸２０部）で、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）含有率の異なる各水性塗料で形成した塗膜の剛軟度Ｂ法による剛軟度測定の結果を示すグラフ図である。 ＰＥＧ配合量60phrの組成におけるクエン酸配合量と、塗膜熱老化試験での塗膜の経時伸び率（ＥB）を示すグラフ図である。 ＰＶＡＬ－クエン酸－可塑性付与剤系のクエン酸含有率の異なる各水性塗料で形成した塗膜の耐熱水性試験における膨潤度の試験結果を示すグラフ図である。 塗膜硬化の加熱処理時間とＰＶＡＬ単層塗膜の膨潤度（ΔW）との関係を示すグラフ図である。 ＰＥＧ配合量とクエン酸配合量との各種組合わせにおける塗膜熱老化試験での経時膨潤度を示すグラフ図である。 ＰＥＧを変量させた各塗膜の-50℃～80℃における初期動的粘弾性（E´）を示すグラフ図である。 エアバッグ基布のスプリングバック試験の方法を説明する概略図である。 実施形態のエアバッグ基布を使用したエアバッグ装置の一例であるステアリングホイール用エアバッグ装置の概略断面図である。 図１０のエアバッグ装置に使用されるエアバッグの折畳工程を説明する概略図である。
　以下、本発明のエアバッグ基布用塗料について、前記上位概念で表現した発明を基準として展開説明する。
　（A)第一実施形態の塗料：
　本実施形態群の塗料は、水溶性樹脂をベースとし、該水溶性樹脂が水溶性付与基としてＯＨを備えていることを前提とする。
　上記水溶性樹脂としては、ＰＶＡＬ、カルボキシメチルセルロース等を挙げることができる。
　これらのうちで、ＰＶＡＬが望ましい。より具体的には、けん化度７０mol％以上で重合度１０００～４０００であり、望ましくは、けん化度８０～９５mol％で重合度１５００～３８００であるＰＶＡＬが好ましい。けん化度が低過ぎると、所要の耐熱湿性を、架橋塗膜に確保し難くなる。他方、けん化度が高過ぎると結晶性が高くなり、所要の柔軟性を、架橋塗膜に得難くなる。また、重合度が低過ぎると所要の強度を得難く、他方、重合度が高過ぎると塗料粘度が大きく上昇し易く取り扱い性に問題が発生する。
　ＰＶＡＬとしては、より具体的には、日本酢ビ・ポバール株式会社から上市されている、「ＪＰ－３３」（けん化度86.5～89.5％、粘度70～802mPa・s）、「ＪＰ－２４」（けん化度87.0～89.0％、粘度40～502mPa・s）、「ＪＰ－１８」（けん化度87.0～89.0％、粘度23～272mPa・s）等を挙げることができる。なお、粘度は、「４％、２０℃」におけるものである。
　（１）上記水溶性樹脂には、ＯＨ基と反応して架橋塗膜を形成可能な官能基（反応基）を有する有機架橋剤を添加する。塗膜を架橋させて耐熱湿性を向上させるためである。
　ＯＨ基と架橋反応可能な官能基としては、カルボキシル基（ＣＯＯＨ）、イソシアナート基（ＮＣＯ）およびアルデヒド基（ＣＨＯ）を挙げることができる。
　ここで、ＣＯＯＨ基を有する化合物（架橋剤）としては、価数２以上の脂肪族多価カルボン酸（飽和・不飽和脂肪族を含む。）を主体とするものが望ましい。
　上記価数２以上の飽和脂肪族多価カルボン酸としては、クエン酸（Ｃ６、価数：３）、コハク酸（Ｃ４、価数：２）、アジピン酸（Ｃ６、価数：２）、シュウ酸（Ｃ２、価数：２）等を、価数２以上の不飽和脂肪族多価カルボン酸としては、例えば、マレイン酸（Ｃ４）、フマル酸（Ｃ４）等を、それぞれ例示できる。
　ＮＣＯ基を有する化合物（架橋剤）、即ち、ポリイソシアナートとしては、トリレンジイソシアナート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタン４，４´ジイソシアナート（ＭＤＩ）、メタキシリレンジイソシアナート（ＸＤＩ）等の芳香族系でもよいが、ヘキサメチレンジイソシアナート（ＨＭＤＩ）、水添ＭＤＩ、水添ＴＤＩ、水添ＸＤＩ，等の非芳香族系（脂肪族系、脂環式系）が、芳香族系のようなポリマー剛直性を有せず、塗膜の柔軟性を確保し易くて望ましい。さらに、これらのうちで、水溶性のＨＭＤＩが塗料調製上の見地から望ましい（試験例１、図１参照）。
　アルデヒド基を有する化合物（架橋剤)、即ち、環状・非環状アルデヒドとしては、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ブチルアルデヒド、バレルアルデヒド、アクリルアルデヒド、ベンズアルデヒド等を挙げることができる。なお、アルデヒド類は反応性が高いため、通常、変性したものや重合体化したものを使用する。
　これらの架橋剤の配合量は、架橋剤自体の分子量や価数（官能基数）、水溶性樹脂のＯＨ基含有率（ＰＶＡＬの場合は、けん化度）および重合度（分子量）さらには後述の可塑性付与剤の配合量により若干変動する。通常、水溶性樹脂１００部に対して架橋剤５～５０部、望ましくは５～３０部、さらに望ましくは１０～３０部とする。架橋剤の配合量が過少では、必要な耐熱湿性を塗膜に付与し難く、配合量が過多では、塗膜が硬くなってエアバッグの柔軟性を阻害するおそれがある。
　（２）さらに、本発明の塗料には、水溶性の可塑性付与剤が添加されている。該可塑性付与剤は、ＯＨ基を含有し、且つ、塗膜の加熱処理温度において揮発しないもの、即ち、沸点が加熱処理温度以上であるものとする。
　上記可塑性付与剤としては、１個のＯＨ基を有するものを含んでいてもよいが、通常、複数個のＯＨ基を有するもの又は主体とするものを使用する。
　望ましくは、下記アルキレングリコール、ポリアルキレングリコール等を挙げることができる。なお「？」は、資料が存在しないものであり、後の括弧内は炭素数である。
　　アルキレングリコール・・・エチレングリコール（bp：197.6℃）(Ｃ２)、プロピレングリコール（bp：187℃）（Ｃ３）、1,2－ブタンジオール（bp 193℃）（Ｃ４）、1,3－ブタンジオール（bp：208℃）（Ｃ４）、ヘキシレングリコール（bp：198℃）（Ｃ６）
　　ポリアルキレングリコール・・・ジエチレングリコール（bp：244℃）、トリエチレングリコール（bp：287℃）、ＰＥＧ２００（bp：287℃）、ＰＥＧ３００（bp：？）
　なお、上記可塑性付与剤を主体とし、上記以外のエタノールアミン（bp：171℃）やエタノールアセトアミド（bp：160℃）等の加熱処理温度近傍の可塑性付与剤も併用することもできる。
　上記可塑性付与剤の配合量は、水溶性樹脂のＯＨ基含有率（ＰＶＡＬの場合は、けん化度）および重合度（分子量）さらには前記架橋剤の配合量により若干変動する。
　水溶性樹脂１００部に対して、通常２５～１５０部、望ましくは３０～１５０部、さらに望ましくは４０～１００部とする。可塑性付与剤の配合量が過少では、必要な柔軟性（主として伸び（ＥB））を塗膜に付与し難く、配合量が過多では、ベースとなる水溶性樹脂の比率が相対的に低くなり、塗膜に必要な強度を確保し難くなる。
　本実施形態の塗料を適用するエアバッグ基布は、ポリアミド（ＰＡ）繊維糸やポリエステル（ＰＥＴ）繊維糸等の極性合成繊維で織成された布帛とする。
　前記ＰＡ繊維としては、例えば、ナイロン６６、ナイロン６、ナイロン４６、ナイロン１２などの脂肪族ポリアミド；アラミドなどの芳香族ポリアミド等を使用する。
　そして、布帛の織成の態様は、通常、平織りとするが、斜文織りや朱子織りでもよい。
　また、布帛の前記式（１）で示されるカバーファクター（Ｋ）は、1200～2400、望ましくは1400～2100、更に望ましくは1600～2000、最も望ましくは1800～2000とする。カバーファクターの低い、即ち、通気度の高い布帛を用いることにより、エアバッグの軽量化、低コスト化が可能となる。カバーファクターが低過ぎると、所定の機械的強度を布帛に得難くなることに加えて、布帛の織り目間に溶融樹脂が貫通流入してエアバッグ基布の気密度乃至柔軟性を確保し難くなる。
　糸密度及び／又は繊度が高いと、布帛の剛性が所定値内に収まり難く、さらに、糸密度が高い場合布帛が厚くなって、エアバッグの折畳み性・収納性に問題が生じ易くなる。
　そして、上記布帛の片面又は両面に前記塗料を塗布する。
　ここで、塗布方法は、塗料が水溶性樹脂をベースとする水性塗料に好適な方法であれば、特に限定されない。例えば、片面であれば、ナイフコート（ダイコート）、ローラコート（ナショナル、リバース）、刷毛コート、スプレーコートを適用する。両面であれば、浸漬（含浸）塗布を適用する。
　塗布量（固形分換算）は、塗料の組成および基布に対する所要特性（通気度や柔軟性）により異なるが、通常３～５０ｇ／ｍ2、望ましくは６～３０ｇ／ｍ2、さらに望ましくは８～１５ｇ／ｍ2とする。塗膜厚（乾燥膜厚）で、通常0.1～５０μｍ、望ましくは0.5～２０μｍ、さらに望ましくは0.5～１０μｍとする。
　塗布量が多かったり塗膜厚が厚すぎたりするとエアバッグの重量増大乃至柔軟性低下につながり易い。
　ここで通気度は２０kPa下（以下同じ。）で、通常3.0L/（cm2・min）以下、さらには1.0L/（cm2・min）、よりさらには0.1L/（cm2・min）となるようにすることが望ましい。
　そして、上記塗布後、加熱処理を行って、水溶性樹脂と架橋剤とを脱水縮合反応乃至付加反応させて、架橋反応及び架橋剤と可塑性付与剤との結合反応をさせる。このとき、水の蒸発が促進されて、塗膜の固化も促進される。
　加熱手段は、通常、恒温槽（熱風）とするが、他の加熱手段（例えば、マイクロ波、赤外線等）に置換または併用してもよい。
　こうして形成する架橋塗膜は、引張伸び（ＥB）（引張破断伸度）（ASTM D638。以下同じ）：５０％以上、望ましくは１００％以上、さらに望ましくは２００％以上となるものとする。引張伸びが低過ぎると、乾燥塗膜（被膜）形成後のバッグ基布に柔軟性を確保し難くなるとともに、バッグ展開時の応力で、エラストマー塗膜に亀裂が発生して、所定気密性を確保し難くなるおそれがある。
　なお、架橋塗膜が形成された本発明に係るエアバッグ基布の剛軟度は、折り畳み性等の見地から、剛軟度Ｂ法(Circular Bend 法)（ASTM-D4032：以下同じ。）で、５５Ｎ以下、望ましくは３０Ｎ以下を示すものとする。
　以上の如く、本発明の水溶性樹脂をベースとする塗料をエアバック基布に適用することにより、耐熱湿性（耐熱水性）に優れるとともに柔軟性を有する水不溶性の架橋皮膜（塗膜）を布帛の片面又は両面に備えたエアバッグ基布を形成可能となる。こうして、酷暑地等で使用される自動車等に装備されるエアバッグのエアバッグ基布としても適用が可能となる。
　以下、本発明の効果を裏付けるために行った試験例・実施例について説明をする。
　水溶性樹脂は下記のものを使用した。
　　ＰＶＡＬ・・・けん化度：８７％、粘度（１０～１２％、２０℃）1300～3000mPa・s
　　ポリアクリル酸・・・Ｍｗ：２５００
　　ポリアリルアミン・・・日東紡社製「ＩＩＡ－２５」（商品番号）１０％水溶液
　＜試験例１＞
　各水溶性樹脂の水溶液に、水溶性樹脂（固形分）１００部に対して各架橋剤５０部を添加して水性塗料を調製した。そして、各水性塗料をガラス板に塗布後、１７０℃×３３０ｓ（5.5min）の条件で加熱処理をして、ガラス板からフィルム状の塗膜（１００μm）を引き剥がして矩形試験片（５０mm×５０mm）を調製した。
　各試験片について、熱水浸漬（８０℃×３０min）後の、溶出率および膨潤度をＪＩＳ　Ｋ　７２０９に準じて測定をした。
　それらの結果を示す図１（Ａ）・（Ｂ）から、ＰＶＡＬとクエン酸、マレイン酸、ＨＭＤＩ又はＭＤＩの組合わせが耐熱湿性（耐熱水性）の見地から望ましいことが確認できた。それ以外の組み合わせでは、後述する所要の耐熱湿性(耐熱水性)、即ち、上記熱水浸漬後における溶出度：２０％以下かつ膨潤度４００％以下を得難いことが分かった。
　そして、これらの組合わせの内、ＰＶＡＬとクエン酸又はマレイン酸の組合わせの場合、膨潤度が１００％以下を示し、さらに望ましいことが分かる。
　＜試験例２＞
　上記試験結果から、ＰＶＡＬをクエン酸と組合わせたものとし、クエン酸の配合量の異なる水性塗料を調製して、同様の試験を行った。
　それらの結果を示す図２から、ＰＶＡＬ１００部に対してクエン酸の配合量１２部以上で、より良好な耐熱湿性を付与できることが確認できた。また、ＰＶＡＬ１００部に対するクエン酸の配合量上限は４０部とすることが望ましく、これを超えるとクエン酸の溶出量が増え無駄でありエアバッグ構成繊維（例えば、ポリアミドの場合）に悪影響を与えるおそれがある。
　＜試験例３＞
　上記ＰＶＡＬ１００部に対するクエン酸の配合量が異なる組合わせで、さらに、可塑性付与剤（ＰＥＧ２００）８０部を添加したものにおいて、試験例２と同様の試験（膨潤度のみ）を行った。
　その結果を図５に示す。可塑性付与剤を添加したものにおいても、ＰＶＡＬ１００部に対してクエン酸の配合量１７部以上で、より良好な耐熱湿性を付与できることが確認できた。
　同時に上記各試験片について、引張り伸び（ＥB）をASTM D638に準じて、測定した。
　その結果、何れも伸び（ＥB）：２００％以上とより望ましい柔軟性（伸び）が得られることを確認できた。
　＜応用例＞
　１）下記組成のエアバッグ基布用塗料（水溶液）を４種類調製した。
　　ＰＶＡＬ（重合度1800、けん化度87～89％）：１００部
　　ＰＥＧ３００：２０・３０・６０・８０部
　　クエン酸：２０部、
　　水：８００部
　２）上記水溶液の若干加温（３０℃）させたものを、繰り出しローラから繰り出されたＰＥＴ基布（平織り：５６０dtex、４６本打込み、カバーファクター:２０６５）に浸漬塗布する（固形分塗布量：１０ｇ／ｍ2、塗布膜厚：約３μｍ）。
　３）該浸漬塗布したＰＥＴ基布を恒温槽に導入し、１７０℃×３３０ｓの条件で温風加熱して、巻き取りローラで巻き取る。
　こうして調製した両面に架橋塗膜を備えている塗布後のＰＥＴ基布（エアバック基布）の剛軟度を剛軟度Ｂ法で測定した。
　それらの測定結果を示す図３から、エアバッグ基布に望ましい剛軟度（剛軟度Ｂ法）となる５５Ｎ以下、さらには３０Ｎ以下を得るには、ＰＶＡＬ１００部に対してＰＥＧを、約２５部以上、さらには約４５部以上配合した塗料組成が望ましいことが確認できた。なお、塗布前のＰＥＴ布帛の剛軟度Ｂ法での値は３．９Ｎであった。
　また、いずれの塗布後ＰＥＴ基布も、通気度（２０kPa下）は０．０Ｌ／（cm2・min）であった。
（B)第二実施形態の塗料：
　本実施形態の塗料は、第一実施形態の塗料において、水溶性樹脂をＰＶＡＬとし、架橋剤をクエン酸とし、可塑性付与剤を液状のポリアルキレングリコールとした場合において、夏季乃至酷暑地における耐フォッギング（fogging）性、さらには、耐熱老化性に着目した塗料に係る発明である。以下の説明で「phr」は「parts per hundred parts of resin」を意味する。
　すなわち、ＰＶＡＬとともに、クエン酸、液状ＰＥＧおよび分子量1000以上の液状ポリアルキレングリコール（液状ＰＡＧ）を含むエアバッグ基布用塗料であって、
　前記可塑性付与剤が液状ＰＥＧを主体とし成膜可能な量の前記液状ＰＡＧが添加されて耐フォッギング性において曇価（Haze：JIS K 7105)10.0以下であるものとされていることを特徴とする。
　なお、ＰＥＧは分子量1000以上で液状のものは存在しない。以下、特に、断らない限り、液状ＰＡＧは分子量1000以上のものを意味する。
　上記構成において、クエン酸の配合量は、後架橋を進行させず熱老化試験（120℃×400ｈ）において伸び（ＥB）(ASTM D 638)150％以上、さらには200％以上を維持可能な量とすることが望ましい。
　そして、上記構成において、配合量を伴うものに表現し直すと下記の如くになる。
　ＰＶＡＬとともに、クエン酸、液状ＰＥＧおよび液状ＰＡＧを含むエアバッグ基布用塗料であって、
　ＰＶＡＬ：１００部に対して、クエン酸：１～１０部（望ましくは３～５部）、液状ＰＥＧ：２５～７５部、液状ＰＡＧ：１０～３０部が配合され、且つ、液状ＰＡＧが液状ＰＥＧの2倍（望ましくは1倍、さらに望ましくは0.5倍）以下であることを特徴とする。なお、上記において
　上記において、液状ＰＥＧは、耐フォッギング性および低温柔軟性の見地から、平均分子量（ＭW）：250～550の範囲のものから選択することが望ましい。ＭWが小さいと揮発し易く、ＭWが大きいと凝固点が常温付近となり、低温柔軟性を確保し難くなる。
　分子量1000以上の液状ＰＡＧとしては、エチレンオキシドとプロピレンオキシドとの共重合体のものが、1000以上で常温液状のものを得やすく望ましい。ＰＶＡＬとの相溶性の見地からＭW：1500～4500（望ましくは2000～4000）の範囲から選択し、且つ、液状ＰＥＧの2倍以下(望ましくは1.5倍以下、さらに望ましくは0.5倍以下）の配合量であることが望ましい。液状ＰＡＧのみでは、均一塗膜を得難いことを確認している。
　そして、高分子量（1000以上）の液状ＰＡＧを液状ＰＥＧと併用することにより、ＰＶＡＬと相溶性を有しない液状ＰＡＧが、ＰＶＡＬと相溶可能となる。
　液状ＰＡＧの配合は、ＰＶＡＬの熱劣化・分解の抑制に寄与する。
　ちなみに、クエン酸：4phrの配合処方において、１）PEG300：80phr、2)PEG300：60phr、3)PEG300：60phr＋液状PAG（EO/PO共重合体（Mw3300））：16phの各Haze値は、それぞれ、6.6、1.8、2.3であり、分子量1000以上の液状ＰＡＧ添加による耐フォッギング性が向上することが伺える。すなわち、3)のPEGとPAGの合計量76phrは、1)のPEG：80phrに近いが、Haze値(JIS K 7105)が半分以下となっている。
　また、耐熱性（特に耐熱老化性）の向上対策として、本発明者らは、クエン酸の配合量を第一実施態様に比して相対的に低くすれば、耐熱老化性が向上することを知見した（図４参照）。
　すなわち、熱老化試験（公的試験方法：120℃）250ｈ経過後において、ＥB：150％以上確保できることを知見した。さらには、クエン酸１～５phrとした場合、熱老化試験（公的試験方法：120℃）400ｈ経過後においても、ＥB：100％以上確保できることを知見した。
　塗膜が高温加熱雰囲気に長期間晒されると、後架橋が促進されて、塗膜の架橋密度が高くなり、結果的にEBおよび膨潤度が低くなる。
　しかし、クエン酸の配合量が低過ぎると、架橋を完了するまでの時間が嵩むため、生産性の見地から3phr以上が望ましい。
　なお、図７に示す如く、クエン酸６phrでは、熱老化試験後の膨潤度が低くなり易い（過架橋となりやすい。）。
　上記結果から、クエン酸の配合量は、ＰＥＧ：20～60phrの範囲において、３～５phrが望ましい、ことが伺える。
　また、ＰＥＧは沸点は最低値でもジエチレングリコールの244℃であり、エアバッグの通常の使用雰囲気温度では殆ど揮発することがない。
　さらに、ＰＥＧ量による熱老化試験後における柔軟性の評価を、剛軟Ｂ法に従って行なった。その結果を示す表１から、ＰＥＧの配合量による柔軟性への影響は殆どないことが分かる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　また、ＰＥＧ３００を20～60phrの範囲で変量して、動的粘弾性（JIS K 7918)を測定して低温特性の評価を行なった。その結果を示す図８から、PEG：20phrと30phrとの間で弾性E´が大きく変化していることがわかる。このため、ＰＥＧ量は、下限値は、耐低温性の見地から、25phrが、さらには30phrが望ましく、上限値は、耐フォッギング性の見地から70phrが、さらには60phrが望ましいことが結論付けられる。
　そして、本発明のエアバッグ基布用塗料は、更なる総合的な塗膜特性向上の見地から、下記のような副資材を各配合量、添加することが望ましい（第一実施形態の塗料も同様である。）
　　１）老化防止剤（酸化防止剤）：特に限定されないが、N,N´‐ジ‐2‐ナフチル‐P‐フェニレンジアミンなどのアミン系、2,5-ジ-（t-アミル）ヒドロキノンなどのキノン系、2,6－ジ－ｔ－ブチル－ｐ－クレゾールなどのフェノール系、のうちで耐熱タイプのものを好適に使用できる。老化防止剤の配合量は、老化防止剤の種類、要求特性により異なるが、通常、0.2～１phrの範囲から適宜選定する。
　　２）防錆剤：特に限定されないが、クエン酸Ｎａ、セバシン酸Ｎａ，モリブデン酸Ｎａ，安息香酸Ｎａ，亜硝酸Ｎａ，などを好適に使用できる。防錆剤の配合量は、防錆剤の種類、要求防錆度により異なるが、0.01～１phrの範囲から適宜選定する。
　　３）難燃剤：リン酸エステル系（TCP、TPP、TXP等）、リン酸グアニジン，リン酸アンモニウム，硫酸グアニジン，三酸化アンチモン，酸化チタン，メラミン，水酸化アルミニウム，塩素化パラフィンなどを好適に使用できる。難燃剤の配合量は、難燃剤の種類、要求特性により異なるが、１～10phrの範囲から適宜選定する。
　本実施形態の塗料も、第一実施形態の塗料と同様に、基布（布帛）の片面又は両面に塗布し、加熱処理することにより、架橋塗膜を備えたエアバッグ基布を製造することができる。その際に使用する基布の種類および塗布方法・加熱処理の条件、さらには、架橋塗膜の特性、エアバッグ基布等の特性は、第一実施形態と同様である。このため、それらの説明は省略する。
（C)エアバッグ基布
　次に、車両搭載時における折り畳み作業時に折目を付けやすく、かつ、折畳後に折りを解消するような復元を抑制可能なエアバッグ基布について、説明する。
　実施形態のエアバッグ基布は、ポリエステル繊維から形成される布帛（基布）の表面に、塗料を塗布することにより、塗膜を形成させたものである。
　布帛を構成するポリエステル繊維としては、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）繊維や、ＰＢＴ（ポリブチレンテレフターレート）繊維等を使用することができる。汎用性や低コストの観点から、ＰＥＴ繊維を使用することが望ましい。
　また、布帛を構成するポリエステル繊維は、ヤング率が１０～２５ＧＰａ（望ましくは、１０～２２ＧＰａ）のものを使用する。ヤング率が１０ＧＰａ未満では、布帛が柔らかすぎて、エアバッグを折り畳む際に基布に折目を付け難い。逆に、ヤング率が２５ＧＰａ超では、布帛が硬すぎて、スプリングバックにより折り畳みが解消され易い。
　また、布帛は、前記式（１）で示されるカバーファクター（Ｋ）を、１０００～２７００（望ましくは１２００～２４００、より望ましくは１４００～２２００、よりさらに望ましくは、１６００～２１００、最も望ましくは１８００～２１００）の範囲内に設定する。カバーファクター（Ｋ）が低いことは、経・緯糸密度及び／又は経・緯糸繊度が相対的に低いことを意味する。他方、カバーファクター（Ｋ）が高いことは、経・緯糸密度及び／又は経・緯糸繊度が相対的に高いことを意味する。
　カバーファクター（Ｋ）が１０００未満では、エアバッグに所要の機械的強度（引張強度等）を得難くなるとともに、織目の間に溶融塗料が侵入することに起因して、エアバッグ基布の気密性や柔軟性を確保し難くなる。他方、カバーファクター（Ｋ）が２７００超では、布帛の剛性が高くなって、エアバッグに必要な柔軟度を得難くなり、また、エアバッグ基布を使用して形成されるエアバッグを車両に搭載する際の折畳作業性や収納性にも問題が生じやすくなる。
　本発明で使用する塗料は、前述の第一・第二実施形態で説明したものを好適に使用できる。
　上記塗料で形成される塗膜の厚みは、０．１～５０μｍ（望ましくは、０．５～２０μｍ、さらに望ましくは、０．５～１０μｍ）とする。塗膜が厚過ぎると、エアバッグの重量増大や基布の柔軟性の低下につながりやすい。
　また、塗膜は、引張伸び（ＥB）（引張破断伸度）（ASTM D638）を、５０％以上（望ましくは、１００％以上、さらに望ましくは、２００％以上）とする。引張伸びが５０％未満では、エアバッグ基布に柔軟性を確保し難くなって、エアバッグ展開時の応力により、塗膜に亀裂が発生して、所定の気密性を確保し難くなる。
　また、塗膜のヤング率は、布帛のそれより小さくして、５～３００ＭＰａ、さらには５～２００ＭＰａ、よりさらには１０～１００ＭＰａの範囲内に設定することが望ましい。ヤング率が小さ過ぎると、塗膜が柔らかいことにより、エアバッグを折り畳む際に基布に折目を付け難い。他方、ヤング率が高過ぎると、塗膜が硬いことにより、スプリングバック力が大きくなって、折りが解消され折り畳み形態の保持が困難となる。
　そして、上記のようにして布帛表面に塗膜を形成した実施形態のエアバッグ基布は、２０ＫＰａ下での通気度を、０．３Ｌ／（min・ｃｍ2）以下、さらには０．１Ｌ／（min・ｃｍ2）以下に設定することが望ましい。通気度が高過ぎると、エアバッグの膨張完了後に、膨張用ガスが基布を通して抜けて、膨張完了時の内圧を所定時間保持し難い。
　また、本実施形態のエアバッグ基布は、剛軟度を、剛軟度Ｂ法（Circular Bend 法）（ASTM-D4032）で５５Ｎ以下、さらには３０Ｎ以下に設定することが望ましい。剛軟度が高いと、折畳形状を保持し難い。
　以下に、エアバッグ基布の折畳形状保持性を評価のために行なった試験（スプリングバック試験)について、説明をする。
　スプリングバック試験の方法は、図９に示す如くである。
　１）各エアバッグ基布から、長手方向を経糸若しくは緯糸と平行として、幅寸法Ｗ：３０ｍｍ×長さ寸法Ｌ：１５０ｍｍの帯状の試験片１を調製する。
　２）該試験片１を、図９Ａに示すように、短手方向の縁部に沿った３本の折目Ｃを付けて、長手方向側の幅寸法を縮めつつ４枚重ねに折り畳む。
　３）このように折り畳んだ試験片１を、図９Ｂに示すように、水平面Ｆ上に置き、試験片１の上に錘２を載せて、６０秒間押圧する。錘は、５０ｍｍ四方の底面を有する質量３０００ｇのものとする。
　４）その後、図９Ｃに示すように、試験片１を、長手方向の両端１ａを上方に向けるようにして水平面Ｆ上に載置させて２分間放置した状態での略蛇腹状（略Ｗ字形状）の試験片高さ寸法Ｈを、測定する。なお、実施形態では、この試験を、温度：２５℃、湿度：５０％の条件下で行なった。
　そして、本試験では、下記に示す実施例、比較例、参照例１、及び、参照例２の４つのエアバッグ基布からなる各試験片に関して、試験を行なった。なお、カバーファクターは、1dtex=0.9デニールとして、計算している。
　＜実施例１＞
　布帛：ＰＥＴ繊維布帛
　　ヤング率＝１１．８ＧＰａで、５６０dtexのＰＥＴ繊維合糸からなる織糸を、平織（経糸：４６本／ｉｎ、緯糸：４６本／ｉｎ）により織成したカバーファクター（Ｋ）＝２０６５のもの、
　塗料：下記組成からなり、塗膜ヤング率３０ＭＰａのもの、
　　ＰＶＡＬ　（重合度：１８００、けん化度：８７～８９％）：１００部
　　クエン酸：２０部、
　　ＰＥＧ３００：８０部
　　水：８００部
　上記塗料を布帛の表面の両面に、塗膜厚２μｍ（加熱処理後）となるように塗布して基布を調製した。該基布の通気度は０．０４Ｌ／（min・ｃｍ2）であった。
　＜比較例＞
　布帛：実施例１の布帛と同じ
　塗料：なし
　布帛の通気度は、４．７Ｌ／（min・ｃｍ2）であった。
　＜参照例１＞
　布帛：ナイロン66
　　ヤング率＝８．１GPaで、４７０dtexのナイロン66繊維合糸からなる織糸を、平織（経糸：４６本／ｉｎ、緯糸：４６本／ｉｎ）により織成したカバーファクター（Ｋ）＝１８９２のもの
　塗料：なし
　布帛の通気度は、４．９Ｌ／（min・ｃｍ2）であった。
　＜参照例２＞
　布帛：参照例１の布帛と同じ
　塗料：塗膜形成時のヤング率を２ＭＰａとされるシリコーンエラストマー樹脂からなるエマルション塗料
　上記塗料を布帛の両面に、塗膜厚１５μｍとなるように塗布して基布を調製した。該基布の通気度は、0.0Ｌ／（min・ｃｍ2）であった。
　試験片高さ寸法Ｈは、実施例：１９ｍｍであったのに対し、比較例：７ｍｍであった。また、参照例１，２の試験片高さ寸法Ｈは、それぞれ、２０ｍｍと１０ｍｍであった。
　本発明の基布は、スプリングバック試験の試験片高さ寸法Ｈが、１５～３５ｍｍ、さらには１６～３０ｍｍ、よりさらには１８～２５ｍｍの範囲内に入るものにすることが望ましい。
　試験片高さ寸法Ｈが低いことは、基布がスプリングバック力（弾性回復力）が大きいことを意味する。このため、エアバッグの折畳作業性に、問題点が生じ易い。即ち、折畳作業時に折目を付け難いとともに、外力を加えずに折畳形状を保持することが困難となる。
　他方、試験片高さ寸法Ｈが高いことは、基布のスプリングバック力（弾性回復力）が小さいとともに、剛性が高いことを意味する。例えば、折り目ピッチ37.5ｍｍ(150ｍｍ／4）に近似する試験片高さが維持される基布を用いて折り畳んだエアバッグには柔軟性が殆どない。このため、多層に重なるように折り重ねられたエアバッグの収納作業性が良好ではないという問題点が生じる。
　比較例に示す如く、ポリエステル繊維製布帛は、ヤング率が大きく、剛性が高いことから、塗料を塗布させないノンコートの状態では、一旦折り畳むことができても、折りを解消するようなスプリングバック力が大きい。このため、ＰＥＴ繊維よりヤング率の小さなナイロン６６を使用した参照例１の基布と比較して、折畳状態を維持し難い。
　上記実施例に示す如く、ＰＥＴ繊維製の布帛を使用する場合にも、さらには、高いカバーファクターの布帛を使用する場合にも、布帛よりもヤング率の低い塗膜を形成すれば、試験片高さ寸法Ｈが所定範囲（本発明の範囲）となる基布が得られることが確認できた。
　参照例２は、参照例１に使用される布帛に、この布帛を構成する繊維よりもさらにヤング率の小さな塗膜を形成している例である。このような基布では、塗膜の剛性が低いことから、基布の剛性が低くなり過ぎる。このため、折り畳んだ際に折目を付け難いとともに、エアバッグとして使用する際において、多層に重なるように折り重ね難い。したがって、折り崩れが発生しやすくて、折畳状態を維持し難く、エアバッグの収納作業性に問題点が発生する。
　実施例の基布は、図１１に示す如く折り畳んで、図１０に示すステアリングホイール用のエアバッグ装置Ｍのエアバッグ１１として使用する。
　平らに展開して外周縁で縫合され重ねられた２枚の基布（車体側基布１２，乗員側基布１３）を、左右方向の幅寸法を縮めるような左右縮小折りと、前後方向の幅寸法を縮めるような前後縮小折りと、を経て、多層に重なるように折り畳む。このようにして、エアバッグ１１を折り畳んでも、作業性よく折り畳むことができ、かつ、折畳形状を、外力を加えずに保持することができる。また、折畳み後の基布（車体側基布１２，乗員側基布１３）が適度な柔軟性を有している。このため、車両搭載時において、図１０に示すように、ケース１５内におけるエアバッグカバー１６とインフレーター１７との間の狭い隙間に、さらに屈曲されるようにして円滑に収納させることができる。
　１…試験片、
　２…錘、
　Ｆ…水平面、
　Ｈ…試験片高さ寸法。

                                                                        

Claims (14)

  1. 　水溶性樹脂をベースとする水性のエアバッグ基布用塗料であって、
    　前記水溶性樹脂がポリビニルアルコール（ＰＶＡＬ）であるとともに、
    　架橋剤として前記ＰＶＡＬのＯＨ基と反応可能な脂肪族多価カルボン酸又はポリイソシアナート、及び、
    　可塑性付与剤として液状ポリオールが添加されてなる、
    　ことを特徴とするエアバッグ基布用塗料。
  2. 　前記ＰＶＡＬのけん化度が７０mol％以上で重合度が１０００～４０００であり、
    　前記脂肪族多価カルボン酸が、炭素数２～６の脂肪族多価カルボン酸であり、
    　前記液状ポリオールが、アルキレングリコール（炭素数２～６）、又は、ポリアルキレングリコール（モノマー炭素数２又は３）である、
    　ことを特徴とする請求項１記載のエアバッグ基布用塗料。
  3. 　前記ＰＶＡＬのけん化度が８０～９５mol％以上で重合度が１５００～３８００であり、
    　前記脂肪族多価カルボン酸が、クエン酸又はマレイン酸であり、
    　前記ポリイソシアナートが、ヘキサメチレンジイソシアナート又はジフェニルメタン４，４´ジイソシアナートであり、
    　前記液状ポリオールが、エチレングリコール若しくはプロピレングリコールから選択されるアルキレングリコール、及び／又は、液状ポリアルキレングリコールである、
    　ことを特徴とする請求項１記載のエアバッグ基布用塗料。
  4. 　ＰＶＡＬとともに、クエン酸、液状ポリエチレングリコール（液状ＰＥＧ）を含むエアバッグ基布用塗料であって、
    　前記ＰＶＡＬ１００質量部に対して、前記クエン酸１～５０質量部、前記液状ＰＥＧ２５～１５０質量部である、
    　ことを特徴とするエアバッグ基布用塗料。
  5. 　ＰＶＡＬとともに、クエン酸、液状ＰＥＧおよび分子量１０００以上の液状ポリアルキレングリコール（液状ＰＡＧ）を含むエアバッグ基布用塗料であって、
    　前記ＰＶＡＬ：１００質量部に対して、前記クエン酸：１～１０質量部、前記液状ＰＥＧ：２５～７５質量部、前記液状ＰＡＧ：１０～３０質量部が配合され、且つ、前記液状ＰＡＧの配合量が前記液状ＰＥＧの２倍以下であることを特徴とするエアバッグ基布用塗料。
  6. 　水溶性樹脂をベースとする水性のエアバッグ基布用塗料であって、
    　前記水溶性樹脂が、水溶性付与基としてＯＨ基を備えたものであるともに、
    　ＯＨ基と反応して架橋塗膜を形成可能な官能基（反応基）を有し、架橋塗膜に所要の耐熱湿性を付与可能な有機架橋剤、及び、
    　複数のＯＨ基を含有する可塑性付与剤が添加されている、
    　ことを特徴とするエアバッグ基布用塗料。
  7. 　極性合成繊維で織成されてなる布帛の片面又は両面に、請求項１～６いずれか一記載のエアバッグ基布用塗料で形成された水不溶性の架橋塗膜(塗膜）を備えていることを特徴とするエアバッグ基布。
  8. 　前記架橋塗膜を備えているエアバッグ基布の剛軟度が、剛軟度Ｂ法（ＡＳＴＭ－Ｄ４０３２）で５５Ｎ以下を示すものであることを特徴とする請求項７記載のエアバッグ基布。
  9. 　極性合成繊維で織成されてなる布帛の片面又は両面に、請求項１～６いずれか一記載のエアバッグ基布用塗料を塗布して、加熱処理により水不溶性の架橋塗膜を形成することを特徴とするエアバッグ基布の製造方法。
  10. 　極性合成繊維からなる布帛の片面又は両面に、請求項１～６のいずれかに記載のエアバッグ基布用塗料を、塗布量（乾燥）が３～５０ｇ／ｍ2となるように塗布することを特徴とするエアバッグ基布の製造方法。
  11. 　織布からなる布帛の表面に、塗料により塗膜を形成させて構成されるエアバッグ基布であって、
    　ポリエステル繊維から形成されて、
    　　　カバーファクター（Ｋ）＝ＮＷ×ＤＷ0.5＋ＮＦ×ＤＦ0.5
    　　　　（但し、ＮＷ：経糸密度（本／in）、ＤＷ：経糸繊度（デニール）
    　　　　ＮＦ：緯糸密度（本／in）、ＤＦ：緯糸繊度（デニール））
    　が１０００～２７００の範囲内に設定される前記布帛と、
    　前記布帛よりもヤング率を小さく設定される前記塗膜と、
    　を有して、
    　前記エアバッグ基布が、２０ＫＰａ下での通気度０．３Ｌ／（min・ｃｍ2）以下を示すとともに、下記条件の＜スプリングバック試験＞後の試験片高さが１５～３５ｍｍの範囲内にある、ことを特徴とするエアバッグ基布。
    　＜スプリングバッグ試験＞
    　1)前記エアバッグ基布から、長手方向が経糸又は緯糸と平行となるように裁断して１５０ｍｍ×３０ｍｍの帯状の試験片を調製する。
    　2)該試験片を長手方向側の幅寸法を縮めつつ４枚重ねに折り畳む。
    　3)該折り畳み後の試験片を水平面に置き、５０ｍｍ四方の底面を有する３０００ｇの錘を載置して６０秒間押圧する。
    　4)該錘を除去した試験片を、長手方向両端を上に向けて水平面に２分間放置後、前記試験片の高さを測定する。
  12. 　前記塗膜のヤング率（JIS L 1013）が５～３００ＭＰａの範囲内に設定されていることを特徴とする請求項１１記載のエアバッグ基布。
  13. 　前記塗膜の厚さが０．１～５０μｍの範囲内に設定されていることを特徴とする請求項１１記載のエアバッグ基布。
  14. 　前記塗料が請求項１～６のいずれかに記載のエアバッグ基布用塗料であることを特徴とする請求項１１記載のエアバッグ基布。

                                                                            
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