WO2013047426A1 - リチウムイオン二次電池の製造方法 - Google Patents
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Definitions
- hard carbon non-graphitizable carbon
- non-graphitizable carbon is a carbon material obtained by firing a polymer whose graphite crystal structure is difficult to develop, and is an amorphous substance.
- hard carbon is a carbon material obtained by carbonizing a resin or resin composition.
- thermoplastic resin examples include polyacrylonitrile, acrylonitrile-styrene (AS) resin, acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) resin, polyamide, polyetherimide, polyamideimide, polyimide, and polyphthalamide.
- the hard carbon surface becomes a thing by an inactive functional group etc., and the half width of the peak recognized near 285 eV measured by XPS method is 0.8 eV or more and 1.8 eV or less. It is speculated that it can be obtained.
- the positive electrode active material 22a is discharged from the nozzle 201a and applied to one surface of the positive electrode current collector 21,
- the positive electrode active material 22b is discharged from the nozzle 201b and applied to the other surface of the positive electrode current collector 21.
- the method of applying the paste-like positive electrode active materials 22a and 22b to the positive electrode current collector 21 is not limited to the method using the nozzles 201a and 201b, that is, the spray method, and may be dipping, for example.
- the positive electrode active materials 22a and 22b supplied to the positive electrode current collector 21 are heated and dried while passing through the chamber 301 of the drying apparatus 30A together with the positive electrode current collector 21. Thereby, the solidified positive electrode active material 22a is applied to one surface of the positive electrode current collector 21, and the solidified positive electrode active material 22b is applied to the other surface, whereby the positive electrode plate 2 is obtained.
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Abstract
Description
本願は、2011年9月28日に、日本に出願された特願2011-213136号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
(1) 可撓性を有する板状体で構成され、導電性を有する正極集電体と、該正極集電体の少なくとも一方の面上に層状に形成された正極活物質とを有する正極板と、可撓性を有する板状体で構成され、導電性を有する負極集電体と、該負極集電体の少なくとも一方の面上に層状に形成された負極活物質とを有する負極板とを備え、前記正極板と前記負極板とが対向配置されるよう前記正極板と前記負極板とを重ね合わせてリチウムイオン二次電池を製造する方法であって、
前記正極板をロール状に巻回して第1のロールとするとともに、前記正極板に巻き癖を付け、前記正極板とは別に前記負極板を前記第1のロールの巻回方向と同方向にロール状に巻回して第2のロールとするとともに、前記負極板に巻き癖を付ける第1の巻回工程と、
前記第1のロールから前記正極板を引き出すとともに、前記第2のロールから前記負極板を引き出し、その引き出された正極板と負極板とを、それぞれ巻き癖がついたままの状態が維持されるように重ね合わせつつ、ロール状に巻回して第3のロールとする第2の巻回工程とを有することを特徴とするリチウムイオン二次電池の製造方法。
前記セパレータを前記巻回方向と同方向にロール状に巻回して、巻き癖が付けられた第4のロールが用意されており、
前記第2の巻回工程では、前記引き出された正極板と負極板とを重ね合わせつつ、ロール状に巻回して前記第3のロールを得る際に、前記第4のロールから前記セパレータを引き出し、その引き出されたセパレータを巻き癖がついたままの状態で、巻回中の前記正極板と前記負極板との間に介挿しつつ、その巻回を行なう上記(1)ないし(6)のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
前記第1の巻回工程に先立って、前記正極集電体の両面にそれぞれ前記正極活物質を付与するとともに、前記負極集電体の両面にそれぞれ前記負極活物質を付与する活物質付与工程を有する上記(1)ないし(7)のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
前記第2の巻回工程後に、未だ前記電解液が充填されていない前記容器内に前記第3のロールを収納する収納工程と、
前記第3のロールが収納された前記容器に前記電解液を充填する充填工程と、
前記容器を液密に封止する封止工程とを有する上記(1)ないし(8)のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
図1A~図6は、それぞれ、本発明のリチウムイオン二次電池の製造方法の各工程を順に示す図、図7は、消滅γ線のカウント数と陽電子消滅時間との関係を示す図である。なお、以下では、説明の都合上、図1A、図1B、図2、図5および図6中の上側を「上」または「上方」、下側を「下」または「下方」と言う。また、図1A~図4中では、正極板、負極板、セパレータの厚さ方向を誇張して描いている。
用いられる硬化剤としては、特に限定されず、例えば、ノボラック型フェノール樹脂の場合はヘキサメチレンテトラミン、レゾール型フェノール樹脂、ポリアセタール、パラホルムなどを用いることができる。また、エポキシ樹脂の場合は、脂肪族ポリアミン、芳香族ポリアミンなどのポリアミン化合物、酸無水物、イミダゾール化合物、ジシアンジアミド、ノボラック型フェノール樹脂、ビスフェノール型フェノール樹脂、レゾール型フェノール樹脂など、エポキシ樹脂にて公知の硬化剤を用いることができる。
熱硬化性樹脂としては、メラミン樹脂、尿素樹脂、アニリン樹脂、シアネート樹脂、ウレタン樹脂のほか、アミンなどの含窒素成分で変性されたフェノール樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。
熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、フラン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂などが挙げられる。
上記含窒素化合物としては、主成分樹脂に含窒素樹脂類を含む場合であっても含まない場合であっても、1種類を用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。
(A)陽電子線源: 電子加速器を用いて電子・陽電子対から陽電子を発生
(B)ガンマ線検出器: BaF2シンチレーターおよび光電子増倍管
(C)測定温度及び雰囲気: 25℃、真空中
(D)消滅γ線カウント数: 3×106以上
(E)陽電子ビームエネルギー:10keV
陽電子寿命法とは、陽電子(e+)が試料に入射してから、消滅するまでの時間を計測して、空隙の大きさを測定する方法である。
陽電子は、物質中に入射すると、電子と対(陽電子-電子対(ポジトロニウム))になり、その後消滅することが知られている。炭素材に陽電子を打ち込むと、陽電子(e+)は高分子中で叩き出された電子の1つと結合してポジトロニウムを形成する。ポジトロニウムは高分子材料中の電子密度の低い部分、すなわち高分子中の局所空隙にトラップされ、空隙壁から出た電子雲と重なり消滅する。ポジトロニウムが高分子中の空隙中に存在する場合、その空隙の大きさとポジトロニウムの消滅寿命は反比例の関係にある。すなわち、空隙が小さいとポジトロニウムと周囲電子との重なりが大きくなり、陽電子消滅寿命は短くなる。一方、空隙が大きいとポジトロニウムが空隙壁からしみ出した他の電子と重なって消滅する確立が低くなりポジトロニウムの消滅寿命は長くなる。したがって、ポジトロニウムの消滅寿命を測定することにより炭素材中の空隙の大きさを評価することができる。
従って、放出されたγ線が測定の終了信号となる。
XPS測定法とは、固体試料表面にX線を照射し、それによって励起された原子から放出された光電子の運動エネルギーを測定することで、原子内における電子の結合エネルギー(原子により固有の値を持つ)が求められ、表面に存在する構成元素の同定を行う方法である。
X線回折測定から求められるスペクトルにおける002面ピークの半値幅と回折角から次のScherrerの式を用いて決定した。
Lc:結晶子の大きさ
λ:陰極から出力される特性X線Kα1の波長
β:ピークの半値幅(ラジアン)
θ:スペクトルの反射角度
λ:陰極から出力される特性X線Kα1の波長
θ:スペクトルの反射角度
下記(1)式より単分子吸着量Wmを算出し、下記(2)式より総表面積Stotalを算出し、下記(3)式より比表面積Sを求めた。
式(1)中、P:吸着平衡にある吸着質の気体の圧力、Po:吸着温度における吸着質の飽和蒸気圧、W:吸着平衡圧Pにおける吸着量、Wm:単分子層吸着量、C:固体表面と吸着質との相互作用の大きさに関する定数(C=exp{(E1-E2)RT})[E1:第一層の吸着熱(kJ/mol)、E2:吸着質の測定温度における液化熱(kJ/mol)]
式(2)中、N:アボガドロ数、M:分子量、Acs:吸着断面積
式(3)中、w:サンプル重量(g)
樹脂組成物の調製のための装置としては特に限定されないが、例えば、溶融混合を行う場合には、混練ロール、単軸あるいは二軸ニーダーなどの混練装置を用いることができる。また、溶解混合を行う場合は、ヘンシェルミキサー、ディスパーザなどの混合装置を用いることができる。そして、粉砕混合を行う場合には、例えば、ハンマーミル、ジェットミルなどの装置を用いることができる。
ここで炭化処理の条件としては特に限定されないが、例えば、常温から1~200℃/時間で昇温して、800~3000℃で0.1~50時間、好ましくは0.5~10時間保持して行うことができる。炭化処理時の雰囲気としては窒素、ヘリウムガスなどの不活性雰囲気下、もしくは不活性ガス中に微量の酸素が存在するような、実質的に不活性な雰囲気下、または還元ガス雰囲気下で行うことが好ましい。このようにすることで、樹脂の熱分解(酸化分解)を抑制し、所望の炭素材を得ることができる。
ここでプレ炭化処理の条件としては特に限定されないが、例えば、200~600℃で1~10時間行うことができる。このように、炭化処理前にプレ炭化処理を行うことで、樹脂組成物あるいは樹脂等を不融化させ、炭化処理工程前に樹脂組成物あるいは樹脂等の粉砕処理を行った場合でも、粉砕後の樹脂組成物あるいは樹脂等が炭化処理時に再融着するのを防ぎ、所望とする炭素材を効率的に得ることができるようになる。
この製造方法は、活物質付与工程(図1A、図1B参照)と、第1の巻回工程(図1A、図1B参照)と、第2の巻回工程(図2参照)と、収納工程(図3参照)と、充填工程(図4参照)と、封止工程(図5、図6参照)とを有している。
図1Aに示すように、活物質付与工程では、ペースト状の正極活物質22a、22bを正極集電体21に向かって吐出する吐出装置20Aと、正極集電体21上に吐出されたペースト状の正極活物質22a、22bを乾燥する乾燥装置30Aと用いる。また、図1Bに示すように、活物質付与工程では、ペースト状の負極活物質32a、32bを負極集電体31に向かって吐出する吐出装置20Bと、負極集電体31上に吐出されたペースト状の負極活物質32a、32bを乾燥する乾燥装置30Bと用いる。
[1] 活物質付与工程
図1Aに示すように、軸部材401Aと軸部材402Aとの間には、正極集電体21が掛け渡されている。この正極集電体21は、初期状態では、軸部材401A側で、予め巻回されている。そして、この状態から軸部材402Aが図1A中時計回りに回転すると、正極集電体21が図中右側に搬送される。
図1Aに示すように、前工程で得られた正極板2は、軸部材402Aの回転に伴って、当該軸部材402A回り(時計回り)にロール状に巻回され、第1のロール11となる。また、この第1のロール11では、正極板2に巻き癖が付いている。ここで、「巻き癖」とは、外力を付与しない自然状態で、第1のロール11の巻回数に応じた曲率と同程度の曲率で、正極板2に湾曲した状態が維持されることをいう。
図2に示すように、第4のロール14a、14bは、それぞれ、第1のロール11や第2のロール12と同方向に巻回して用意されている。第4のロール14aでは、セパレータ4aに巻き癖が付いており、第4のロール14bでも、セパレータ4bに巻き癖が付いている。
図3に示すように、未だ電解液6が充填されていない、空の容器5を用意する。この容器5内に第3のロール13を収納する。このとき、容器5の中心軸と第3のロール13の中心軸とは、一致しているのが好ましい。
次に、図4に示すように、第3のロール13が収納された容器5に電解液6を充填する。この電解液6は、容器5の上端開口部51から充填することができる。
図5に示すように、蓋体7を用意する。そして、図6に示すように、蓋体7を容器5の上端開口部51に装着して、当該容器5を液密に封止する。
また、封止工程後には、二次電池1が良品か不良品かを判断する試験を行なうことができる。
2 正極板
21 正極集電体
22a、22b 正極活物質(正極材)
3 負極板
31 負極集電体
32a、32b 負極活物質(負極材)
4a、4b セパレータ
5 容器
51 上端開口部
6 電解液
7 蓋体(キャップ)
71 天板
72 壁部
11 第1のロール
12 第2のロール
13 第3のロール
14a、14b 第4のロール
20A、20B 吐出装置
201a、201b ノズル
30A、30B 乾燥装置
301 チャンバ
302 入口
303 出口
40 巻取装置
401A、401B、402A、402B、403A、403B、404 軸部材
A 傾き
t2、t3 厚さ
v1、v2、v3 巻回速度
Claims (12)
- 可撓性を有する板状体で構成され、導電性を有する正極集電体と、該正極集電体の少なくとも一方の面上に層状に形成された正極活物質とを有する正極板と、可撓性を有する板状体で構成され、導電性を有する負極集電体と、該負極集電体の少なくとも一方の面上に層状に形成された負極活物質とを有する負極板とを備え、前記正極板と前記負極板とが対向配置されるよう前記正極板と前記負極板とを重ね合わせてリチウムイオン二次電池を製造する方法であって、
前記正極板をロール状に巻回して第1のロールとするとともに、前記正極板に巻き癖を付け、前記正極板とは別に前記負極板を前記第1のロールの巻回方向と同方向にロール状に巻回して第2のロールとするとともに、前記負極板に巻き癖を付ける第1の巻回工程と、
前記第1のロールから前記正極板を引き出すとともに、前記第2のロールから前記負極板を引き出し、その引き出された正極板と負極板とを、それぞれ巻き癖がついたままの状態が維持されるように重ね合わせつつ、ロール状に巻回して第3のロールとする第2の巻回工程とを有することを特徴とするリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記第1の巻回工程での前記正極板および前記負極板に対する各巻回速度と、前記第2の巻回工程での巻回速度とは、同じである請求項1に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記第1の巻回工程での前記正極板および前記負極板に対する各巻回速度と、前記第2の巻回工程での巻回速度とは、異なる請求項1に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記第2の巻回工程での巻回速度は、前記第1の巻回工程での各巻回速度よりも速い請求項3に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記第2の巻回工程を不活性雰囲気中で行なう請求項1ないし4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記第2の巻回工程では、前記正極板が前記第3のロールの最も外側に位置するように巻回を行なう請求項1ないし5のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記リチウムイオン二次電池は、前記正極板と前記負極板との間に介挿された、可撓性を有する板状のセパレータを有するものであり、
前記セパレータを前記巻回方向と同方向にロール状に巻回して、巻き癖が付けられた第4のロールが用意されており、
前記第2の巻回工程では、前記引き出された正極板と負極板とを重ね合わせつつ、ロール状に巻回して前記第3のロールを得る際に、前記第4のロールから前記セパレータを引き出し、その引き出されたセパレータを巻き癖がついたままの状態で、巻回中の前記正極板と前記負極板との間に介挿しつつ、その巻回を行なう請求項1ないし6のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記リチウムイオン二次電池は、前記正極活物質が前記正極集電体の両面にそれぞれ設けられ、前記負極活物質が前記負極集電体の両面にそれぞれ設けられたものであり、
前記第1の巻回工程に先立って、前記正極集電体の両面にそれぞれ前記正極活物質を付与するとともに、前記負極集電体の両面にそれぞれ前記負極活物質を付与する活物質付与工程を有する請求項1ないし7のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記リチウムイオン二次電池は、電解液が充填された容器内に前記第3のロールが収納されたものであり、
前記第2の巻回工程後に、未だ前記電解液が充填されていない前記容器内に前記第3のロールを収納する収納工程と、
前記第3のロールが収納された前記容器に前記電解液を充填する充填工程と、
前記容器を液密に封止する封止工程とを有する請求項1ないし8のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記正極活物質は、リチウムを含有するものである請求項1ないし9のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記負極活物質は、炭素を含有するものである請求項1ないし10のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記正極集電体と前記負極集電体とは、異なる金属材料で構成されている請求項1ないし11のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
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