WO2013042377A1 - 合成樹脂の接着方法 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a synthetic resin bonding method, and more particularly to a synthetic resin bonding method that does not depend on an adhesive or heat fusion.
  • methods for bonding materials made of synthetic resin include a method using an adhesive and a method using heat fusion.
  • the adhesive may be deteriorated depending on the use environment of the material, and the heat fusion may cause the material to be deformed. Therefore, these bonding methods may not be applied depending on the use.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-13036 Disclosed is a method of bonding substrates together by superposing quartz glass substrates after irradiating the surface of a polydimethylsiloxane substrate (PDMS) with vacuum ultraviolet light and exciting it.
  • PDMS polydimethylsiloxane substrate
  • a strong adhesive force is generated as a result of forming a siloxane bond at a bonding interface of materials by exciting at least one bonding surface of two materials including Si.
  • This invention is made
  • a method is provided in which the adhesive surface of the excited silicone resin material and the adhesive surface of the excited non-silicone resin material are overlapped and bonded.
  • a method in which an adhesive surface of an excited non-silicone resin material and an adhesive surface of an excited non-silicone resin material are overlapped and bonded.
  • the excitation treatment can be performed by any of O 2 plasma irradiation, atmospheric pressure plasma irradiation, or vacuum ultraviolet light irradiation.
  • the conceptual diagram for demonstrating the adhesion method of this invention The figure which shows the apparatus for measuring fracture strength (g / mm ⁇ 2 >). The figure which showed the relationship between irradiation time (sec) and the breaking strength per unit area (g / mm ⁇ 2 >) (PDMS-PET). The figure which showed the relationship between irradiation time (sec) and the breaking strength per unit area (g / mm ⁇ 2 >) (PDMS-acrylic). The figure which showed the relationship between irradiation time (sec) and the breaking strength per unit area (g / mm ⁇ 2 >) (acryl-acrylic).
  • Reference numeral 10 in FIG. 1 indicates a substrate formed of a non-silicone resin.
  • reference numeral 12 denotes a substrate formed of a silicone resin or a non-silicone resin material. That is, the bonding method of the present invention can be applied to bonding a non-silicone resin and a silicone resin or bonding non-silicone resins.
  • the silicone-based resin is a polymer having a three-dimensional cross-linked structure, and generally refers to a resin in which at least a part of the polymer skeleton is formed by a siloxane bond. Silicone, silicone rubber, silicone resin, and others And various modified silicone groups.
  • the non-silicone resin means all plastics that do not contain a siloxane bond in the polymer skeleton, and includes various plastic groups such as polyethylene, acrylic, polystyrene, polypropylene, polyurethane, and cyclic polyolefin. Can be mentioned.
  • both the bonding surface of the substrate 10 formed of a non-silicone resin and the bonding surface of the substrate 12 formed of a silicone resin or a non-silicone resin material are subjected to excitation treatment. Activating both adhesive surfaces.
  • the substrate excitation treatment in the present invention can be performed by irradiating with atmospheric pressure plasma, can also be performed by irradiating with O 2 plasma, and is further irradiated with vacuum ultraviolet light (VUV) having a wavelength of 172 nm. This can also be implemented.
  • VUV vacuum ultraviolet light
  • a non-silicone resin and a non-silicone resin, or a non-silicone resin and a silicone resin can be firmly bonded without using an adhesive or heat fusion. it can.
  • the bonding method of the present invention has been described with an example of bonding between substrates.
  • the bonding method of the present invention does not limit the object to a substrate-like material.
  • the following embodiments are described. Is assumed.
  • the thermal curing of the silicone rubber composition must be performed under a temperature condition lower than the melting point of the plastic sheet to be lined, and as a result, the strength of the finished silicone rubber is insufficient. There was a problem that the product life was extremely shortened.
  • the bonding method of the present invention it becomes possible to bond a plastic sheet for backing to high-strength silicone rubber without interposing an adhesive, and the product life of a printing blanket made of silicone rubber Will be greatly improved.
  • PET substrate polyethylene terephthalate substrate
  • acrylic substrate Two types of substrates, a polyethylene terephthalate substrate (PET substrate) and an acrylic substrate, were
  • both the adhesion surface of the test piece (PDMS) and the adhesion surface of the non-silicone resin substrate (PET substrate / acrylic substrate) have an irradiation intensity of 27 mW / cm 2. (Excitation distance 3 mm), the adhesion surface was excited, and the adhesion surface of the test piece was quickly brought into close contact with the adhesion surface of the non-silicone resin substrate.
  • excitation treatment was performed under a plurality of conditions for irradiation time for any of atmospheric pressure plasma, O 2 plasma, and vacuum ultraviolet light.
  • a tensile test was carried out on the sample formed by adhering the test piece (PDMS) and the non-silicone resin substrate (PET substrate / acrylic substrate) by the procedure described above using the apparatus shown in FIG. Specifically, with the non-silicone resin substrate 22 (PET substrate / acrylic substrate) fixed, the holding portion of the test piece 20 is hooked on the handle portion 26 of the digital force gauge 24 (Z2-20N, IMADA). The breaking strength (g) was measured.
  • Table 1 and FIG. 3 show the relationship between the irradiation time (sec) of each excitation means and the breaking strength (g / mm 2 ) per unit area for the sample in which the test piece (PDMS) and the PET substrate are bonded.
  • a polyurethane substrate, a polystyrene substrate, and a polyvinyl alcohol substrate (PVA substrate) were prepared as non-silicone resins.
  • a tensile test was performed on the sample in which each of these non-silicone resin substrates was bonded to a test piece (PDMS) in the same procedure as described above, using the apparatus shown in FIG. As a result, in any sample, the non-silicone resin was not peeled off from the test piece (PDMS) until the end, and finally the test piece (PDMS) was torn (about 1 MPa).
  • Acrylic substrate of 1cm angle (PMMA) was prepared two, vacuum ultraviolet light irradiation device bonding surface of each substrate (UVS-1000SM, manufactured by Ushio) irradiation at intensity 27 mW / cm 2 using (irradiation distance 3mm) After excitation, the adhesive surfaces of both were brought into close contact with each other quickly.
  • a tensile test was performed on the sample formed by the above-described procedure using the apparatus shown in FIG. Specifically, in a state where one acrylic substrate is fixed, the fracture strength (g) was measured by hooking the edge of the other acrylic substrate on the handle portion 26.
  • the relationship between the irradiation time (sec) of VUV and the breaking strength per unit area (g / mm 2 ) in the sample is shown in the following Table 3 and FIG. Since 200 g / mm 2 or more is the measurement limit of the apparatus, the adhesive force is constant on the graph for irradiation time of 50 sec or more.
  • the non-silicone resin acrylic substrates are bonded to each other with a practical bond strength by exciting the bonding surfaces with a very short irradiation time of several seconds. Has been demonstrated.
  • Non-silicone resin substrate 12 ... Non-silicone resin substrate or silicone resin substrate 20 .
  • Test piece (PDMS) 22 ...
  • Non-silicone resin substrate 24 ...
  • Digital force gauge 26 ... Handle part

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Abstract

本発明は、接着剤や熱融着に依らずに合成樹脂を接着するための新規な方法を提供することを目的とする。合成樹脂材料（シリコーン、シリコーンゴム、シリコーンレジンなどのシリコーン系樹脂材料およびポリエチレン系、アクリル系、ポリスチレン系、ポリプロピレン系、ポリウレタン系、ポリビニルアルコール系、環状ポリオレフィン系などのプラスチック材料全般を含む）について、各材料の接着面を励起処理した後に重ね合わせて接着する。接着面の励起処理は、Ｏ２プラズマの照射、大気圧プラズマの照射、真空紫外光の照射のいずれかによって実施することができる。

Description

合成樹脂の接着方法
　本発明は、合成樹脂の接着方法に関し、より詳細には、接着剤や熱融着に依らない合成樹脂の接着方法に関する。
　従来、合成樹脂からなる材料同士を接着する方法として、接着剤を使用する方法および熱融着による方法が挙げられる。しかしながら、接着剤は、材料の使用環境によって劣化する虞があり、熱融着は、材料を変形させてしまう虞があるため、用途によってはこれらの接着方法が適用できない場合がある。
　一方、シリコーン系樹脂は、表面を酸素プラズマや真空紫外光で照射することにより接着力を発揮することが知られており、この点につき、特開２００７－１３０８３６号公報（特許文献１）は、ポリジメチルシロキサン基板（ＰＤＭＳ）の表面に真空紫外光を照射して励起した後、石英ガラス基板を重ね合わせることよって基板同士を接着する方法を開示する。この方法においては、Ｓｉを含む２つの材料の少なくとも一方の接着面を励起することによって、材料の接合界面にシロキサン結合が形成される結果、強力な接着力が発生するものと考えられている。
　しかしながら、非シリコーン系樹脂を接着剤や熱融着に依らず接着する方法については、これまで報告されていない。
特開２００７－１３０８３６号公報
　本発明は、上記従来技術における課題に鑑みてなされたものであり、本発明は、接着剤や熱融着に依らずに合成樹脂を接着するための新規な方法を提供することを目的とする。
　本発明者は、接着剤や熱融着に依らずに合成樹脂を接着するための新規な方法につき鋭意検討した結果、合成樹脂の接着面を適切な方法で励起した上で、励起した接着面同士を接着することによって、その接合界面に大きな接着力が発揮されることを初めて実証し、本発明に至ったのである。
　すなわち、本発明によれば、励起処理したシリコーン系樹脂材料の接着面と励起処理した非シリコーン系樹脂材料の接着面を重ね合わせて接着する方法が提供される。また、本発明によれば、励起処理した非シリコーン系樹脂材料の接着面と励起処理した非シリコーン系樹脂材料の接着面を重ね合わせて接着する方法が提供される。本発明においては、前記励起処理を、Ｏ２プラズマの照射、大気圧プラズマの照射、または、真空紫外光の照射のいずれかによって実施することができる。
　上述したように、本発明によれば、接着剤や熱融着に依らずに合成樹脂を接着するための新規な方法が提供される。
本発明の接着方法を説明するための概念図。 破壊強さ（ｇ／ｍｍ２）を測定するための装置を示す図。 照射時間（ｓｅｃ）と単位面積あたりの破壊強さ（ｇ／ｍｍ２）の関係を示した図（ＰＤＭＳ－ＰＥＴ）。 照射時間（ｓｅｃ）と単位面積あたりの破壊強さ（ｇ／ｍｍ２）の関係を示した図（ＰＤＭＳ－アクリル）。 照射時間（ｓｅｃ）と単位面積あたりの破壊強さ（ｇ／ｍｍ２）の関係を示した図（アクリル－アクリル）。
　以下、本発明を図面に示した実施の形態をもって説明するが、本発明は、図面に示した実施の形態に限定されるものではない。
　以下、本発明の合成樹脂の接着方法について、図１に基づいて説明する。図１の符号１０は、非シリコーン系樹脂よって形成された基板を示す。一方、符号１２は、シリコーン系樹脂または非シリコーン系樹脂材料よって形成された基板を示す。すなわち、本発明の接着方法は、非シリコーン系樹脂とシリコーン系樹脂の接着、あるいは、非シリコーン系樹脂同士の接着に適用することができる。
　本発明において、シリコーン系樹脂とは、三次元架橋構造を有するポリマーであって、そのポリマー骨格の少なくとも一部分がシロキサン結合によって形成されている樹脂全般をいい、シリコーン、シリコーンゴム、シリコーンレジン、およびその他の各種変性シリコーン群を挙げることができる。
　一方、本発明において、非シリコーン系樹脂とは、ポリマー骨格にシロキサン結合を含まないプラスチック全般をいい、ポリエチレン系、アクリル系、ポリスチレン系、ポリプロピレン系、ポリウレタン系、環状ポリオレフィン系などの各種プラスチック群を挙げることができる。
　本発明の接着方法においては、まず、非シリコーン系樹脂によって形成された基板１０の接着面とシリコーン系樹脂または非シリコーン系樹脂材料よって形成された基板１２の接着面の両方に励起処理を施して、両接着面を活性化する。本発明における基板の励起処理は、大気圧プラズマを照射することによって実施することができ、Ｏ２プラズマを照射することによって実施することもでき、さらに、波長１７２ｎｍの真空紫外光（ＶＵＶ）を照射することによっても実施することができる。
　続いて、励起処理を施した基板１０の接着面に対して、同じく励起処理を施した基板１２の接着面を重ね合わせ、両基板を密着させる。その結果、両基板が強固に接着する。以上、説明したように、本発明によれば、非シリコーン系樹脂と非シリコーン系樹脂、あるいは、非シリコーン系樹脂とシリコーン系樹脂を接着剤や熱融着に依らずに強固に接着することができる。
　以上、本発明の接着方法について、基板同士の接着の例をもって説明してきたが、本発明の接着方法は、その対象を基板状の材料に限定するものではなく、例えば、以下のような実施形態が想定される。
　近年、基板配線のオフセット印刷用ブランケットにおいて、導電ペーストを転写するゴムシートの材料として耐薬品性に優れたシリコーンゴムを採用することが求められている。一般に、印刷用ブランケット・ゴムシートの裏面には、金属ロールへの取り付けを容易にするためにアンダーシートを裏打ちされており、印圧を一定に保つ観点から、圧縮性の少ないプラスチックシートが採用されている。これらのプラスチックシートは、これまでゴムシートの裏面に接着剤によって接着されていたが、シリコーンゴムとプラスチックシートは、接着剤で接着することができない。そこで、現在は、プラスチックシートを敷き詰めた型枠の中に液状のシリコーンゴム組成物を流し込み、これを加熱することによって、シリコーンゴム組成物を熱硬化させながらプラスチックシートを裏打ちする方法を採っている。
　しかしながら、この場合、シリコーンゴム組成物の熱硬化は、当然にして、裏打ちするプラスチックシートの融点より低い温度条件で行わざるを得ず、その結果、出来上がったシリコーンゴムの強度が不十分であるため、製品寿命が極端に短くなるという問題があった。
　この点につき、本発明の接着方法によれば、接着剤を介在させずに高強度シリコーンゴムに対して裏打ち用のプラスチックシートを接着することが可能になり、シリコーンゴム製印刷用ブランケットの製品寿命が格段に改善されるであろう。
　以上、本発明を実施形態をもって説明してきたが、これらはあくまで例示であり、本発明の接着方法があらゆる分野に適用可能であることは、当業者であれば容易に理解するところであろう。すなわち、当業者が推考しうる実施態様の範囲内において、本発明の作用・効果を奏する限り、本発明の範囲に含まれるものである。
　以下、本発明の接着方法について、実施例を用いてより具体的に説明を行なうが、本発明は、後述する実施例に限定されるものではない。
＜実施例１＞
（試験片の作製）
　シリコーンゴム（ＰＤＭＳ：SILPOT 184，東レ・ダウコーニング）を使用して接着力測定実験のためのシリコーン系樹脂の試験片を作製した。具体的には、主剤：硬化剤＝１０：１の質量比で混ぜ合わせた樹脂を型に流し込み、真空脱泡器で十分に気泡を抜いた後、１３０℃で１時間加熱して、図２（ａ）に示す試験片２０を得た。試験片２０は、接着面が形成された小さい円柱（直径４ｍｍ）と、接着力測定試験において保持部として機能する大きい円柱（直径１０ｍｍ）が重なった形状を備える。なお、非シリコーン系樹脂として、ポリエチレンテレフタレート基板（ＰＥＴ基板）およびアクリル基板の２種類の基板を用意した。
（大気圧プラズマによる接着面の励起および接着）
　大気圧プラズマ照射装置（ST-7000，KEYENCE社）を使用して試験片（ＰＤＭＳ）の接着面と非シリコーン系樹脂基板（ＰＥＴ基板／アクリル基板）の接着面の両方を照射することによって（照射距離６ｍｍ）、その接着面を励起した後、速やかに試験片の接着面を非シリコーン系樹脂基板の接着面に密着させた。
（Ｏ２プラズマによる接着面の励起および接着）
　Ｏ２プラズマ照射装置（Model RIE-10NR ，Samco社，ガス流量：50SCCM ，制御圧力：20Pa ，RF出力：75W ）を使用して試験片（ＰＤＭＳ）の接着面と非シリコーン系樹脂基板（ＰＥＴ基板／アクリル基板）の接着面の両方を照射することによって（照射距離６ｍｍ）、その接着面を励起した後、速やかに試験片の接着面を非シリコーン系樹脂基板の接着面に密着させた。
（真空紫外光による接着面の励起および接着）
　真空紫外光照射装置（UVS-1000SM，ウシオ電機）を使用して試験片（ＰＤＭＳ）の接着面と非シリコーン系樹脂基板（ＰＥＴ基板／アクリル基板）の接着面の両方を照射強度２７ｍＷ／ｃｍ２で照射することによって（照射距離３ｍｍ）、その接着面を励起した後、速やかに試験片の接着面を非シリコーン系樹脂基板の接着面に密着させた。
　なお、上述した励起処理は、大気圧プラズマ、Ｏ２プラズマ、真空紫外光のいずれについても照射時間について複数の条件を設けて行った。
（接着力の測定）
　上述した手順で試験片（ＰＤＭＳ）と非シリコーン系樹脂基板（ＰＥＴ基板／アクリル基板）を接着してなるサンプルにつき、図２（ｂ）に示す装置を使用して引っ張り試験を実施した。具体的には、非シリコーン系樹脂基板２２（ＰＥＴ基板／アクリル基板）を固定した状態で、試験片２０の保持部をデジタルフォースゲージ２４（Z2-20N，IMADA社）の取手部２６に引っかけて破壊強さ（ｇ）を測定した。
　試験片（ＰＤＭＳ）とＰＥＴ基板を接着させたサンプルについて、各励起手段の照射時間（ｓｅｃ）と単位面積あたりの破壊強さ（ｇ／ｍｍ２）の関係を下記表１ならびに図３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　上記表１および図３に示されるように、約１秒というごく短い照射時間で接着面を励起することにより、ＰＤＭＳとＰＥＴ樹脂が実用的な接着強度で接着されることが実証された。
　同じく、試験片（ＰＤＭＳ）とアクリル基板を接着させたサンプルについて、各励起手段の照射時間（ｓｅｃ）と単位面積あたりの破壊強さ（ｇ／ｍｍ２）の関係を下記表２ならびに図４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　上記表２および図４に示されるように、約１秒というごく短い照射時間で接着面を励起することにより、ＰＤＭＳとアクリル樹脂が実用的な接着強度で接着されることが実証された。
　さらに、非シリコーン系樹脂として、ポリウレタン基板、ポリスチレン基板、ポリビニルアルコール基板（ＰＶＡ基板）を用意した。これらの各非シリコーン系樹脂基板を上述したのと同様の手順で試験片（ＰＤＭＳ）に接着させたサンプルにつき、図２（ｂ）に示す装置を使用して引っ張り試験を実施した。その結果、いずれのサンプルについても、最後まで非シリコーン系樹脂が試験片（ＰＤＭＳ）から剥離することなく、最終的に試験片（ＰＤＭＳ）が断裂するに至った（約１ＭＰａ）。
＜実施例２＞
　１ｃｍ角のアクリル基板（ＰＭＭＡ）を２枚用意し、各基板の接着面を真空紫外光照射装置（UVS-1000SM，ウシオ電機）を使用して照射強度２７ｍＷ／ｃｍ２で照射（照射距離３ｍｍ）して励起した後、両者の接着面を速やかに密着させた。
　上述した手順で接着してなるサンプルにつき、図２（ｂ）に示す装置を使用して引っ張り試験を実施した。具体的には、一方のアクリル基板を固定した状態で、他方のアクリル基板の縁に取手部２６に引っかけて破壊強さ（ｇ）を測定した。当該サンプルにおけるＶＵＶの照射時間（ｓｅｃ）と単位面積あたりの破壊強さ（ｇ／ｍｍ２）の関係を下記表３ならびに図５に示す。なお、２００ｇ／ｍｍ２以上は装置の測定限界のため、グラフ上では５０ｓｅｃ以上の照射時間では接着力が一定となっている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　上記表３および図５に示されるように、数秒というごく短い照射時間で接着面を励起することにより、非シリコーン系樹脂であるアクリル基板（ＰＭＭＡ）同士が実用的な接着強度で接着されることが実証された。
　１０…非シリコーン系樹脂基板
　１２…非シリコーン系樹脂基板またはシリコーン系樹脂基板
　２０…試験片（ＰＤＭＳ）
　２２…非シリコーン系樹脂基板
　２４…デジタルフォースゲージ
　２６…取手部

Claims (6)

  1. 　励起処理したシリコーン系樹脂材料の接着面と励起処理した非シリコーン系樹脂材料の接着面を重ね合わせて接着する方法。
  2. 　励起処理した非シリコーン系樹脂材料の接着面と励起処理した非シリコーン系樹脂材料の接着面を重ね合わせて接着する方法。
  3. 　前記非シリコーン系樹脂材料は、ポリエチレン系、アクリル系、ポリスチレン系、ポリプロピレン系、ポリウレタン系、ポリビニルアルコール系および環状ポリオレフィン系からなる群より選択されるプラスチック材料である、請求項１または２に記載の方法。
  4. 　前記励起処理は、Ｏ２プラズマの照射である、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 　前記励起処理は、大気圧プラズマの照射である、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
  6. 　前記励起処理は、真空紫外光の照射である、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
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