WO2013011818A1 - 液体クロマトグラフ用制御装置及びプログラム - Google Patents

液体クロマトグラフ用制御装置及びプログラム Download PDF

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gradient
analysis
solvent
liquid chromatograph
mixing ratio
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浩志 大橋
忠行 山口
英敏 寺田
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株式会社島津製作所
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Publication date
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
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    • G01N30/38—Flow patterns
    • G01N30/46—Flow patterns using more than one column
    • G01N30/466—Flow patterns using more than one column with separation columns in parallel

Definitions

  • the present invention relates to a control device for controlling the operation of a liquid chromatograph, and a program used in the control device.
  • the liquid chromatograph is composed of a plurality of units such as an autosampler, a pump, and a column oven, and the operation of each unit is controlled according to a control signal from the control device.
  • FIG. 7 is an example of a schedule table in the liquid chromatograph analysis.
  • one row corresponds to one analysis, and the sample name, sample injection amount, method file name, and analysis result are stored as information necessary for executing the analysis in one row. Describes the data file name and so on.
  • a method file is a file that defines the operating conditions (hereinafter referred to as “analysis method”) of each unit constituting the liquid chromatograph.
  • the method file includes the mobile phase used during analysis, the type of column, and the analysis time.
  • Various parameters such as pump flow rate and column oven temperature are described.
  • an analysis under various conditions may be performed on one sample to search for an optimal analysis condition for the sample.
  • This is called method scouting.
  • the user creates a plurality of types of method files in which the various parameters described above are combined in advance, and specifies a different method file in each row of the schedule table as shown in FIG.
  • the start of analysis is instructed with the same sample injection amount.
  • the chromatogram data as the analysis result is stored in one data file for each analysis and stored in a storage device such as a hard disk drive.
  • the user refers to the chromatogram data stored in the storage device, and determines the analysis condition when the optimum analysis result is obtained as an analysis method to be applied to the analysis of the sample.
  • a gradient liquid feeding method as one of analysis methods of liquid chromatograph. This is to mix a plurality of solvents with different properties, such as water and organic solvent, and send the mobile phase liquid whose mixing ratio has changed over time to the column. It is particularly useful for good separation of
  • the user When performing sample analysis by the gradient liquid feeding method (hereinafter referred to as “gradient analysis”), the user sets a gradient profile as shown in FIG. 6 as one of analysis parameters included in the method file.
  • the gradient profile indicates the target value of the mobile phase composition with the passage of time from the start of analysis.
  • the example in FIG. 6 is a gradient analysis profile using a mixed solution of solvent A and solvent B as a mobile phase, and the mobile phase composition is represented by the ratio of solvent B in the mixed solution.
  • solvent A a solvent with weak solubility (for example, a solvent with high polarity in the reverse phase mode) is used
  • solvent B a solvent with strong solubility (for example, in the reverse phase mode, polarity). Low solvent).
  • the ratio of the solvent B is kept low, whereby each component in the sample is temporarily put into the column. Adsorbed. Thereafter, the ratio of the solvent B increases in proportion to the passage of time (time t1 to t2), whereby the respective components are sequentially eluted from the column according to their characteristics (for example, polarity). Subsequently, after the component remaining in the column was discharged from the column while maintaining a high ratio of the solvent B over a certain time (time t2 to t3), it was returned to the initial mobile phase composition again. The state is further maintained for a certain time (time t3 to t4), and the inside of the column is equilibrated.
  • the process corresponding to the time t0 to t1 is referred to as a sample introduction process
  • the process corresponding to the time t1 to t2 is equivalent to the gradient process
  • the process corresponding to the time t2 to t3 is equivalent to the cleaning process
  • the time t3 to t4 The process is called an equilibration process.
  • the above-described sample introduction step is omitted, and the gradient step is started simultaneously with the sample injection.
  • the present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and a first object is to save labor for setting a gradient profile by a user when performing gradient analysis using various gradient profiles.
  • An object of the present invention is to provide a control apparatus for a liquid chromatograph capable of performing the above.
  • the second object is to provide a liquid chromatograph control device that allows a user to easily determine under what conditions each data file is an analysis result even when a large number of data files are generated. Is to provide.
  • a liquid chromatograph control device has a gradient analysis function for performing chromatographic analysis while temporally changing the mixing ratio of a plurality of solvents constituting a mobile phase.
  • a liquid chromatograph control device for controlling the operation of the liquid chromatograph, a) Mixing ratio input means for allowing the user to input a mixing ratio at the start and end of the step of continuously changing the mixing ratio of the solvent; b) a change input means for allowing the user to input the number of changes and the amount of change per time at least one of the mixture ratios at the start time and the end time; c) Means for creating a gradient profile representing the target value of the solvent mixture ratio at each time during one gradient analysis, the start based on the contents input by the mixture ratio input means and the change input means Gradient profile creation means for creating a combination of values that can be taken as the mixture ratio at the time point and the mixture ratio at the end time point, and creating a plurality of types of gradient profiles corresponding to each combination; d)
  • the step of continuously changing the solvent mixing ratio corresponds to the above-described gradient step.
  • the liquid chromatograph control device comprises: e) analysis result storage means for storing the results of the gradient analysis according to the plurality of types of gradient profiles in one data file for each analysis; f) The name of the column used for each gradient analysis, the name of the solvent, the mixing ratio at the start time, and the file name including at least one of the mixing ratio at the end time are stored as a result of the analysis.
  • a data file name automatic assigning means for assigning to a data file It is desirable to have.
  • the control apparatus for a liquid chromatograph having the above-described configuration, when a plurality of gradient analyzes using various gradient profiles are continuously performed, the gradient profile to be applied to each analysis as in the past is used. Since it is not necessary for the user to input and set one by one, the setting work by the user can be saved.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a liquid chromatograph provided with a control device according to the present embodiment.
  • This liquid chromatograph is obtained by the detection unit 40 through the liquid feeding unit 10, the autosampler 20, the column oven 30, the detection unit 40, the system controller 50 that controls these units, and the system controller 50.
  • a control device 60 that analyzes and processes data, an operation unit 71 including a keyboard and a mouse connected to the control device 60, a display unit 72 including a display, and the like are provided.
  • Feeding unit 10 is for delivering a solvent A which is sucked by the liquid feed pump P A, and a solvent B which has been sucked by the liquid feed pump P B to the column on which is mixed by a gradient mixer 17, further
  • the solvent pumps P A and P B are connected to four solvent containers via solvent switching valves 15 and 16 and degassing units 13 and 14, respectively.
  • the liquid feed pump P A connected to the solvent container 11a ⁇ 11d are accommodated eg aqueous solvents (i.e., solvents mainly composed of water), by switching the solvent selection valve 15, the four one of the solvents container 11a ⁇ 11d is a solvent in the selected container is sucked by the liquid feed pump P a as the solvent a.
  • the solvent containers 12a to 12d connected to the liquid feed pump P B contain, for example, an organic solvent (that is, a solvent containing an organic solvent as a main component).
  • an organic solvent that is, a solvent containing an organic solvent as a main component.
  • One of the containers 12a to 12d is selected, and the solvent in the container is sucked as the solvent B by the liquid feed pump PB.
  • These liquid feed pump P A, the flow rate of P B is can be controlled to vary respectively with time, whereby the solvent A, feeding the gradient method mixing ratio of B is changed temporally It can be performed.
  • the column oven 30 includes six columns 32a to 32f and flow path switching units 31 and 33 for selectively connecting any one of these columns to the mobile phase flow path.
  • the detector 40 is provided with a detector 41 such as a PDA detector.
  • the control device 60 includes a storage unit 61, an analysis condition setting unit 62, a schedule table creation unit 63, an analysis control unit 64, and a data processing unit 65 as functional blocks.
  • the substance of the control device 60 is a personal computer, and various functions as described below are achieved by executing dedicated control / processing software installed in the personal computer.
  • the analysis control unit 64 corresponds to the control unit in the present invention
  • the analysis condition setting unit 62 corresponds to the gradient profile creation unit in the present invention.
  • the analysis condition setting unit 62 and the operation unit 71 cooperate to function as a mixture ratio input unit and a change input unit in the present invention.
  • the data processing unit 65 corresponds to the analysis result storage means and the data file name automatic assignment means in the present invention.
  • a standard analysis operation in one gradient analysis using the above liquid chromatograph is as follows. That is, under the control of the system controller 50 receives an instruction from the analysis control unit 64 of the control device 60, the solvent selector valve 15, 16 selects one solvent container, respectively, the liquid feed pump P A, the P B wherein The solvent is sucked from the solvent container at a predetermined flow rate. The solvent is sucked by the aspirated solvent A and the liquid feed pump P B in the liquid feed pump P A B is homogeneously mixed with a gradient mixer 17, the mobile phase after mixing, to the column via the autosampler 20 Inflow.
  • a rack in which one or more sample bottles (vials) are mounted is set in the autosampler 20, and a predetermined sample is selected and collected under the control of the system controller 50.
  • the sample is injected into the mobile phase. This sample rides on the mobile phase and is introduced into one of the columns 32a to 32f.
  • the liquid feed pump P is set so that the ratio of the solvent B is low and the ratio of the solvent A is high until a predetermined time elapses after the sample is injected.
  • the flow rates of A and P B are controlled (time t0 to t1: sample introduction step).
  • As the solvent A a solvent having a weak dissolution power is used, so that each component in the sample is once adsorbed on the column.
  • the ratio of the solvent B is increased by changing the flow rates of the liquid feed pumps P A and P B over time (time t1 to t2: gradient process).
  • the solvent B a solvent having a strong dissolution power is used, so that each component adsorbed on the column is sequentially eluted from the column according to its polarity and introduced into the detection unit 40.
  • each component is sequentially detected by a detector 41 provided in the detection unit 40, and data obtained by digitizing a detection signal corresponding to the concentration is sent to the control device 60 via the system controller 50.
  • the control device 60 stores the received data in a storage unit 61 provided on a storage device such as a hard disk, and creates a chromatogram by performing predetermined processing in the data processing unit 65 and displays it on the screen of the display unit 72. To do. Thereafter, the column is washed by feeding solvent B at a high concentration for a certain time (time t2 to t3: washing step), and returned to the initial mobile phase composition to equilibrate the column for a certain time (time t3 to t4). : Equilibration step).
  • FIG. 2 is a flowchart showing a processing procedure when creating a method file and a schedule table
  • FIGS. 3 and 4 are diagrams showing examples of screen display of the display unit 72.
  • FIG. 5 shows an example of a schedule table in the present embodiment.
  • the user operates the operation unit 71 to input to the analysis condition setting unit 62 that method scouting is performed by gradient analysis.
  • the mobile phase / column selection screen 100 as shown in FIG. 3 is displayed on the screen of the display unit 72, so that the type of solvent used as the solvent A by the user on the screen 100 is used as the solvent B.
  • the kind of solvent and the kind of column are each selected (step S11).
  • the analysis condition setting unit 62 displays a basic setting screen (not shown) on the screen of the display unit 72.
  • the user sets the name of the sample to be analyzed, the injection amount, and the basic pattern of the gradient profile (hereinafter referred to as “basic profile”) (step S12).
  • the basic profile is a gradient profile that is the basis of a plurality of gradient analyzes executed by the method scouting, and the user performs the sample introduction process, the gradient process, the cleaning process, and the like on the basic setting screen.
  • the basic profile is set by inputting the execution time of the equilibration process, the composition of the mobile phase at the start of the gradient process, the composition of the mobile phase at the end of the gradient process, and the composition of the mobile phase in the washing process.
  • the composition of the mobile phase can be specified by, for example, the ratio of the solvent B in the mixed mobile phase liquid (that is, solvent A + solvent B).
  • the ratio of solvent B at the start of the gradient process is referred to as “initial concentration of solvent B”
  • the ratio of solvent B at the end of the gradient process is referred to as “final concentration of solvent B”.
  • the initial concentration of solvent B and the final concentration of solvent B correspond to the mixing ratio at the start point and the mixing ratio at the end point in the present invention, respectively.
  • the analysis condition setting unit 62 subsequently displays a gradient detailed setting screen 200 as shown in FIG.
  • the user sets a gradient profile to be applied to a plurality of gradient analyzes executed in the method scouting.
  • the user can set the solvent B from the basic profile. It is set how many steps the initial concentration and the final concentration are changed, and how much the concentration of the solvent B is changed for each step of the change (step S13).
  • the user first checks the check box 201 “change the final concentration stepwise” displayed on the upper left side of the gradient detail setting screen 200.
  • a graph representing an example of a gradient profile is displayed below the check box 201, and the direction in which the final concentration is changed is indicated by a downward arrow on the graph.
  • the horizontal axis of the graph shows the execution time of each process in the basic profile set on the basic setting screen, and the vertical axis of the graph shows the initial concentration of solvent B and the end of solvent B in the basic profile.
  • the concentration and the concentration of the solvent B in the cleaning process are displayed.
  • the user sets how many steps the final concentration of the solvent B is changed by inputting numerical values in the two input fields 202 and 203 provided below the graph while referring to the graph. To do. In the example of FIG. 4, it is set to change in “2” steps by ⁇ 20.0%.
  • the user checks the check box 204 “change the initial density stepwise” displayed in the upper center of the gradient detail setting screen 200.
  • a graph showing an example of a gradient profile is displayed below the check box 204, and the direction in which the initial density is changed is indicated by an upward arrow on the graph.
  • the contents displayed on the vertical and horizontal axes of the graph are the same as those of the graph described above.
  • the user sets how many steps the initial concentration of the solvent B is changed by entering numerical values in the two input fields 205 and 206 provided below the graph while referring to the graph. . In the example of FIG. 4, setting is made so as to be changed in increments of “1” by + “10.0”%.
  • a table 207 showing the initial concentration and the final concentration of the solvent B in each of the multiple times of the gradient analysis is generated.
  • the final concentration in the basic profile is 95%.
  • the final concentration is set to be changed in two steps by -20.0%. Are 95%, 75% and 55%.
  • the initial density in the basic profile is 5%, and in the input fields 205 and 206, the initial density is set to change in one step by + 10.0%. %. Accordingly, there are six combinations of these initial concentrations and final concentrations of 3 types ⁇ 2 types, and a table 207 showing these 6 types of combinations is displayed on the gradient detail setting screen 200.
  • a table showing combinations of a plurality of types of initial concentrations obtained from the input contents and final concentrations in the basic profile is displayed on the gradient detail setting screen 200.
  • the check box 204 is not checked, or when the value in the input field 205 or the input field 206 is 0, it is determined that the initial density step change is not performed, and the input fields 202 and 203 are determined.
  • a table showing combinations of a plurality of types of final concentrations obtained from the input contents and initial concentrations in the basic profile is displayed on the gradient detail setting screen 200.
  • the initial density step change and the final concentration step are performed. It is determined that no change is made, and a table showing only combinations of the initial density in the basic profile and the final density in the basic profile is displayed on the gradient detail setting screen 200.
  • the analysis condition setting unit 62 generates a plurality of gradient profiles to be applied to a plurality of gradient analyzes executed by the method scouting (step S14).
  • the represented graph 211 is displayed in the lower part of the gradient detail setting screen 200.
  • Each row of the table 207 is provided with a check box 208 for selecting whether or not to display the graph 211, and only the gradient profile relating to the checked row is displayed as the graph 211. For example, in the example of FIG. 4, only the gradient profile relating to the three types of combinations described in the upper three rows among the six types of combinations shown in the table 207 is displayed as the graph 211.
  • the analysis condition setting unit 62 creates a plurality of method files based on the contents set above (step S15).
  • one gradient profile generated in step S14 is described in each method file, and other parameters such as the types of solvents A and B input in step S11 and the column type are described as other parameters. Is done.
  • a plurality of method files having different gradient profiles and the same other parameters are generated, and each method file is stored in the storage unit 61.
  • the schedule table creation unit 63 generates a schedule table as shown in FIG. 5 (step S16).
  • one line corresponds to one gradient analysis, and information necessary to execute the analysis in one line includes sample name, sample injection amount, method file name, data file name, etc. Is described.
  • the values set in step S12 are automatically entered in the sample name and injection volume fields of each row of the schedule table, and any of the plurality of method files created in step S15 is entered in the method file name field. One of them is automatically entered.
  • the analysis with the same gradient profile is executed twice in succession, and the data in the second analysis is adopted as the analysis result by the gradient profile.
  • the first is called “empty analysis” and the second is called “actual analysis”. Therefore, in FIG. 5, the analysis using the same method file is continuously registered every two lines, the first line is the empty analysis, and the second line is the actual analysis. In addition, since it is not necessary to introduce the sample in the empty analysis, the sample name and the sample injection amount are not described in the line corresponding to the empty analysis.
  • each line of the schedule table describes the data file name when saving the analysis result.
  • a serial number or the like is described as a data file name.
  • a file name representing an analysis condition as shown in FIG. 5 is automatically described.
  • the data file name is (prefix) _ (column name) _ (solvent A name) _ (solvent B name) _ (composition ratio of solvent B at the start of the gradient process) _ (Composition ratio of solvent B at the end of the gradient step).
  • the prefix is common to each line, and an arbitrary character string set in advance by the user is input.
  • an appropriate character string is input based on the description of the method file described in the line.
  • the chromatogram data obtained as a result of each analysis is stored in one data file for each analysis, and each data file is given the data file name described in the corresponding row of the schedule table.
  • the control apparatus for a liquid chromatograph According to the present embodiment, even when the gradient profile is variously changed and the gradient analysis is performed a plurality of times, the gradient of each of the plurality of analyzes is performed as in the related art. There is no need to enter a profile. Therefore, the user's setting work in method scouting can be saved. In addition, since the character string that represents the analysis conditions is automatically assigned as the file name of the data file that stores the analysis results, the user can open the file under which conditions the analysis results are for each data file. Can be easily discriminated.

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Abstract

　複数の溶媒を混合して成る移動相を使用し、前記溶媒の混合比を時間的に変化させつつクロマトグラフ分析を行うグラジエント分析機能を備えた液体クロマトグラフの動作を制御する液体クロマトグラフ用制御装置において、まず、基本となるグラジエントプロファイルをユーザに設定させた後（ステップＳ１２）、グラジエントの開始時及び/又は終了時における移動相の混合比を変化させる段階数及び１段階ごとの前記混合比の変化量を設定させ（ステップＳ１３）、その後、前記の入力内容から取り得るグラジエント開始時と終了時における移動相の混合比の組合せに基づき、各組合せに対応した複数種類のグラジエントプロファイルを作成する（ステップＳ１４）。

Description

液体クロマトグラフ用制御装置及びプログラム
　本発明は、液体クロマトグラフの動作を制御するための制御装置、及び該制御装置において用いられるプログラムに関する。
　液体クロマトグラフは、オートサンプラ、ポンプ、カラムオーブン等の複数のユニットから構成されており、制御装置からの制御信号に従って各ユニットの動作が制御される。
　近年、こうした液体クロマトグラフにおいても、各分析ユニットを統括的に制御したり採取されたデータを処理したりするために、パーソナルコンピュータに所定の制御／処理プログラムをインストールした制御装置が広く利用されている。こうした制御装置では、分析の開始に先立ってスケジュールテーブルを作成しておくことにより、多検体の連続分析などを自動的に行うことができるようになっている（例えば特許文献１を参照）。
　図７は液体クロマトグラフ分析におけるスケジュールテーブルの一例である。このテーブル上では１行が１回の分析に対応しており、１行中に、その分析を実行するのに必要な情報として、試料名、試料注入量、メソッドファイル名、及び分析結果を保存する際のデータファイル名などが記述される。なお、メソッドファイルとは、液体クロマトグラフを構成する各ユニットの動作条件（以下、「分析メソッド」と呼ぶ）を規定したファイルであり、例えば、分析時に使用する移動相やカラムの種類、分析時におけるポンプの流量やカラムオーブンの温度といった各種のパラメータが記述されている。
　以上のようなスケジュールテーブルが作成された上で分析の開始が指示されると、そのスケジュールに従って順次試料が選択されるとともに分析条件が設定され、多数の試料の分析が自動的に実行される。
　こうした液体クロマトグラフにおいて、１つの試料に対して様々な条件での分析を行って該試料に最適な分析条件を探索することが行われることがある。これをメソッドスカウティングと呼ぶ。こうしたメソッドスカウティングでは、ユーザが予め上記の各種パラメータを様々に組み合わせた複数種類のメソッドファイルを作成し、更に、図７のようなスケジュールテーブルの各行でそれぞれ異なるメソッドファイルを指定し、各行の試料名および試料注入量は同一として分析の開始を指示する。これにより、各行のメソッドファイルの記述に従った種々の条件での分析が順次実行される。また、分析結果であるクロマトグラムデータは各分析毎にそれぞれ１つのデータファイルに格納され、ハードディスクドライブ等の記憶装置に保存される。ユーザは該記憶装置に保存されたクロマトグラムデータを参照し、最適な分析結果が得られた時の分析条件を該試料の分析に適用する分析メソッドとして決定する。
　ところで、液体クロマトグラフの分析手法の１つとしてグラジエント送液法がある。これは、例えば水と有機溶媒といった性質の異なる複数の溶媒を混合し、その混合比率を時間経過に伴って変化させた移動相液をカラムに送るものであり、多成分を含む試料の各成分の分離を良好に行うのに特に有用である。
　グラジエント送液法による試料の分析（以下、「グラジエント分析」と呼ぶ）を行う場合、ユーザは前記メソッドファイルに含める分析パラメータの１つとして、例えば図６に示すようなグラジエントプロファイルを設定する。グラジエントプロファイルは分析開始からの時間経過に伴う移動相組成の目標値を示すものである。図６の例は、溶媒Ａと溶媒Ｂの混合液を移動相としたグラジエント分析のプロファイルであり、移動相組成を前記混合液中における溶媒Ｂの比率で表している。なお、溶媒Ａとしては、溶出力の弱い溶媒（例えば、逆相モードの場合は極性が高い溶媒）が用いられ、溶媒Ｂとしては、溶出力の強い溶媒（例えば、逆相モードの場合は極性が低い溶媒）が用いられる。まず、時刻ｔ０で試料が注入されてから所定の時間が経過するまでの間（時刻ｔ０～ｔ１）は、溶媒Ｂの比率が低い状態が維持され、これにより試料中の各成分が一旦カラムに吸着される。その後、時間経過に比例して溶媒Ｂの比率が上昇し（時刻ｔ１～ｔ２）、これにより前記各成分がその特性（例えば極性）に応じて順次カラムから溶出される。続いて、一定時間（時刻ｔ２～ｔ３）にわたって溶媒Ｂの比率が高い状態が維持されてカラム内に残留していた成分がカラムから排出された後、再び初期の移動相組成に戻され、その状態が更に一定時間維持されて（時刻ｔ３～ｔ４）カラム内が平衡化される。
　以下では上記の時刻ｔ０～ｔ１に相当する工程を試料導入工程と呼び、時刻ｔ１～ｔ２に相当する工程をグラジエント工程、時刻ｔ２～ｔ３に相当する工程を洗浄工程、時刻ｔ３～ｔ４に相当する工程を平衡化工程と呼ぶ。なお、上記の試料導入工程を省略し、試料の注入と同時にグラジエント工程を開始する場合もある。
特開2005-127814号公報
　従来の液体クロマトグラフにおいて、こうしたグラジエントプロファイルを設定する際には、ユーザが上記の各時刻ｔ１、ｔ２、ｔ３、ｔ４の値、及び各時刻ｔ０、ｔ１、ｔ２、ｔ３における移動相組成を１つずつ手作業で入力する必要があった。そのため、上記のメソッドスカウティングにおいて、グラジエントプロファイルがそれぞれ異なる複数回のグラジエント分析を実行するような場合に、ユーザによる設定作業が繁雑になるという問題があった。
　また、メソッドスカウティングでは多様な分析条件の検討を行うため、一般的に分析数が多くなる傾向がある。そのため、分析結果として多数のデータファイルが生成されるので、データファイルを開いてみないと各ファイルがどの条件での分析結果であるのかが把握できない状態となるという問題もあった。
　本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、第１の目的とするところは、様々なグラジエントプロファイルによるグラジエント分析を行う場合において、ユーザによるグラジエントプロファイルの設定作業を省力化することのできる液体クロマトグラフ用制御装置を提供することにある。また、第２の目的とするところは、多数のデータファイルが生成された場合でも各データファイルがどのような条件での分析結果であるかをユーザが容易に判別可能な液体クロマトグラフ用制御装置を提供することにある。
　上記課題を解決するために成された本発明に係る液体クロマトグラフ用制御装置は、移動相を構成する複数の溶媒の混合比を時間的に変化させつつクロマトグラフ分析を行うグラジエント分析機能を備えた液体クロマトグラフの動作を制御する液体クロマトグラフ用制御装置であって、
　a)前記溶媒の混合比を連続的に変化させる工程の開始時点の混合比と終了時点の混合比とをユーザに入力させる混合比入力手段と、
　b)前記開始時点及び終了時点の少なくともいずれかの混合比の変更回数と１回あたりの変更量をユーザに入力させる変更入力手段と、
　c)１回のグラジエント分析中の各時刻における前記溶媒の混合比の目標値を表したグラジエントプロファイルを作成する手段であって、前記混合比入力手段及び変更入力手段による入力内容に基づいて前記開始時点の混合比と終了時点の混合比として取り得る値の組合せを生成し、各組合せに対応した複数種類のグラジエントプロファイルを作成するグラジエントプロファイル作成手段と、
　d)前記複数種類のグラジエントプロファイルに従ったグラジエント分析を順次実行するように前記液体クロマトグラフを制御する制御手段と、
　を有することを特徴としている。
　ここで、溶媒の混合比を連続的に変化させる工程とは、上述のグラジエント工程に相当する。
　更に、前記本発明に係る液体クロマトグラフ用制御装置は、
　e)前記複数種類のグラジエントプロファイルに従ったグラジエント分析の結果を各分析毎にそれぞれ１つのデータファイルに格納する分析結果格納手段と、
　f)各グラジエント分析に使用されたカラムの名称、溶媒の名称、前記開始時点の混合比、及び前記終了時点の混合比の少なくともいずれかを含んだファイル名を、その分析の結果が格納されるデータファイルに付与するデータファイル名自動付与手段と、
　を有するものとすることが望ましい。
　上記構成から成る本発明に係る液体クロマトグラフ用制御装置によれば、様々なグラジエントプロファイルによる複数回のグラジエント分析を連続的に実行する場合において、従来のように各回の分析に適用するグラジエントプロファイルをユーザが１つずつ入力設定する必要がないため、ユーザによる設定作業を省力化することができる。
　また、上記のデータファイル名自動付与手段を備えた構成とすれば、各データファイルがどの条件での分析結果であるかをユーザがファイルを開くことなく容易に判別できるようになる。
本発明の一実施例に係る制御装置を備えた液体クロマトグラフの概略構成図。 同実施例に係る制御装置の動作を示すフローチャート。 同実施例における移動相・カラム選択画面を示す図。 同実施例におけるグラジエント詳細設定画面を示す図。 同実施例におけるスケジュールテーブルを示す図。 グラジエントプロファイルの一例を示す図。 従来のスケジュールテーブルを示す図。
　本発明に係る液体クロマトグラフ用制御装置の一実施例を、図面を参照して説明する。図１は本実施例による制御装置を備えた液体クロマトグラフの概略構成図である。
　この液体クロマトグラフは、送液部１０、オートサンプラ２０、カラムオーブン３０、検出部４０、これら各部をそれぞれ制御するシステムコントローラ５０、システムコントローラ５０を通して分析作業を管理したり検出部４０で得られたデータを解析・処理したりする制御装置６０、制御装置６０に接続されたキーボードやマウスから成る操作部７１、ディスプレイから成る表示部７２などを備える。
　送液部１０は、送液ポンプＰＡによって吸引された溶媒Ａと、送液ポンプＰＢによって吸引された溶媒Ｂとをグラジエントミキサー１７によって混合した上でカラムへと送出するものであり、更に、送液ポンプＰＡ、ＰＢにはそれぞれ溶媒切替バルブ１５、１６及び脱気ユニット１３、１４を介して４つの溶媒容器が接続されている。このうち、送液ポンプＰＡに接続された溶媒容器１１ａ～１１ｄには例えば水系の溶媒（即ち水を主成分とする溶媒）が収容されており、溶媒切替バルブ１５の切り替えにより、これら４つの溶媒容器１１ａ～１１ｄの内の１つが選択されて該容器内の溶媒が前記溶媒Ａとして送液ポンプＰＡにより吸引される。一方、送液ポンプＰＢに接続された溶媒容器１２ａ～１２ｄには例えば有機系の溶媒（即ち有機溶媒を主成分とする溶媒）が収容されており、溶媒切替バルブ１６の切り替えにより４つの溶媒容器１２ａ～１２ｄの内の１つが選択されて該容器内の溶媒が前記溶媒Ｂとして送液ポンプＰＢにより吸引される。これら送液ポンプＰＡ、ＰＢの流量は時間経過に伴ってそれぞれ変化するように制御することが可能であり、これによって溶媒Ａ、Ｂの混合比率が時間的に変化するグラジエント方式の送液を行うことができる。カラムオーブン３０は、６つのカラム３２ａ～３２ｆ、及びこれらのカラムのいずれか１つを選択的に移動相の流路に接続するための流路切替部３１、３３を内装している。検出部４０には例えばＰＤＡ検出器などの検出器４１が設けられている。
　制御装置６０は、記憶部６１、分析条件設定部６２、スケジュールテーブル作成部６３、分析制御部６４、及びデータ処理部６５を機能ブロックとして含んでいる。制御装置６０の実体はパーソナルコンピュータであり、パーソナルコンピュータにインストールした専用の制御／処理ソフトウエアを実行することにより後述するような各種機能が達成される。なお、前記の分析制御部６４が本発明における制御手段に相当し、分析条件設定部６２が本発明におけるグラジエントプロファイル作成手段に相当する。また、分析条件設定部６２及び操作部７１が協同して本発明における混合比入力手段及び変更入力手段として機能する。また更に、前記データ処理部６５が本発明における分析結果格納手段およびデータファイル名自動付与手段に相当する。
　上記の液体クロマトグラフを用いた１回のグラジエント分析における標準的な分析動作は次の通りである。即ち、制御装置６０の分析制御部６４から指示を受けたシステムコントローラ５０の制御の下で、溶媒切替バルブ１５、１６がそれぞれ１つの溶媒容器を選択し、送液ポンプＰＡ、ＰＢが前記溶媒容器から所定の流量で以て溶媒を吸引する。送液ポンプＰＡで吸引された溶媒Ａと送液ポンプＰＢで吸引された溶媒Ｂは、グラジエントミキサー１７によって均一に混合され、混合後の移動相は、オートサンプラ２０を介してカラムへと流入する。オートサンプラ２０には１つ以上の試料瓶（バイアル）が搭載されたラックがセットされており、システムコントローラ５０の制御の下に所定の試料を選択してこれを採取し、所定のタイミングで以て該試料を移動相中に注入する。この試料は移動相に乗ってカラム３２ａ～３２ｆのいずれかに導入される。
　このとき、図６のグラジエントプロファイルに示すように、試料の注入から所定の時間が経過するまでの間は、溶媒Ｂの比率が低く、溶媒Ａの比率が高い状態となるように送液ポンプＰＡ、ＰＢの流量が制御される（時刻ｔ０～ｔ１：試料導入工程）。溶媒Ａとしては、溶出力の弱い溶媒が用いられるため、これにより試料中の各成分が一旦カラムに吸着する。続いて、送液ポンプＰＡ、ＰＢの流量を時間経過に従って変化させて溶媒Ｂの比率を上げていく（時刻ｔ１～ｔ２：グラジエント工程）。溶媒Ｂとしては、溶出力の強い溶媒が用いられるため、これによりカラムに吸着していた各成分がその極性に応じて順次カラムから溶出されて検出部４０に導入される。
　そして、検出部４０に設けられた検出器４１によって各成分が順次検出され、その濃度に応じた検出信号をデジタル化したデータがシステムコントローラ５０を介して制御装置６０へ送られる。制御装置６０では受け取ったデータをハードディスク等の記憶装置上に設けられた記憶部６１に格納するとともに、データ処理部６５で所定の処理を行ってクロマトグラムを作成し表示部７２の画面上に表示する。その後、溶媒Ｂを一定時間高濃度で送液することによりカラムを洗浄し（時刻ｔ２～ｔ３：洗浄工程）、再び初期の移動相組成に戻してカラムを一定時間平衡化する（時刻ｔ３～ｔ４：平衡化工程）。
　次に、本実施例の液体クロマトグラフ用制御装置における特徴的な動作として、メソッドファイル及びスケジュールテーブルの作成時の動作について図２～図５を参照しつつ説明する。図２はメソッドファイル及びスケジュールテーブルの作成時における処理の手順を示すフローチャートであり、図３及び図４は表示部７２の画面表示の例を示す図である。また、図５は本実施例におけるスケジュールテーブルの一例を示している。
　まず、ユーザが操作部７１を操作して、グラジエント分析によるメソッドスカウティングを行う旨を分析条件設定部６２に入力する。これにより、表示部７２の画面上に図３に示すような移動相・カラム選択画面１００が表示されるので、該画面１００上でユーザが溶媒Ａとして使用する溶媒の種類、溶媒Ｂとして使用する溶媒の種類、及びカラムの種類をそれぞれ選択する（ステップＳ１１）。
　前記移動相・カラム選択画面１００での設定が完了すると、続いて分析条件設定部６２は表示部７２の画面上に基本設定画面（図示略）を表示させる。該基本設定画面では、ユーザが、分析対象とする試料名とその注入量、及びグラジエントプロファイルの基本パターン（以下、「基本プロファイル」と呼ぶ）を設定する（ステップＳ１２）。ここで、基本プロファイルとは、上記メソッドスカウティングで実行される複数回のグラジエント分析の基本となるグラジエントプロファイルであり、前記基本設定画面上でユーザが上記の試料導入工程、グラジエント工程、洗浄工程、及び平衡化工程の実行時間、グラジエント工程の開始時における移動相の組成、グラジエント工程の終了時における移動相の組成、及び前記洗浄工程における移動相の組成を入力することにより、該基本プロファイルが設定される。なお、前記移動相の組成は、例えば混合後の移動相液（即ち溶媒Ａ＋溶媒Ｂ）における溶媒Ｂの比率によって指定することができる。以下、前記グラジエント工程の開始時における溶媒Ｂの比率を「溶媒Ｂの初期濃度」と呼び、前記グラジエント工程の終了時における溶媒Ｂの比率を「溶媒Ｂの終濃度」と呼ぶ。この溶媒Ｂの初期濃度及び溶媒Ｂの終濃度がそれぞれ本発明における開始時点の混合比及び終了時点の混合比に相当する。
　前記基本設定画面での設定が完了すると、続いて分析条件設定部６２は表示部７２の画面上に図４に示すようなグラジエント詳細設定画面２００を表示させる。ここで、ユーザは前記メソッドスカウティングで実行される複数回のグラジエント分析に適用するグラジエントプロファイルを設定するが、各分析におけるグラジエントプロファイルを１つずつ入力設定するのではなく、前記基本プロファイルから溶媒Ｂの初期濃度と終濃度をそれぞれ何段階に変化させるか、及び前記変化の１段階毎に溶媒Ｂの濃度をどれだけ変化させるかを設定する（ステップＳ１３）。
　具体的には、まずユーザがグラジエント詳細設定画面２００の上段左側に表示された「終濃度を段階的に変更」というチェックボックス２０１にチェックを入れる。該チェックボックス２０１の下にはグラジエントプロファイルの一例を表すグラフが表示され、更に終濃度を変化させる方向が該グラフ上に下向きの矢印で示されている。なお、該グラフの横軸には前記基本設定画面で設定した基本プロファイルにおける各工程の実行時間が表示され、該グラフの縦軸には、前記基本プロファイルにおける溶媒Ｂの初期濃度、溶媒Ｂの終濃度、及び洗浄工程での溶媒Ｂの濃度が表示される。ユーザは、該グラフを参照しつつ、該グラフの下方に設けられた２つの入力欄２０２、２０３に数値を入力することにより、溶媒Ｂの終濃度をどれだけずつ何段階で変化させるかを設定する。図４の例では－「２０．０」％ずつ「２」段階で変化させるように設定している。
　続いて、ユーザがグラジエント詳細設定画面２００の上段中央に表示された「初期濃度を段階的に変更」というチェックボックス２０４にチェックを入れる。該チェックボックス２０４の下にはグラジエントプロファイルの一例を示すグラフが表示され、更に初期濃度を変化させる方向が該グラフ上に上向きの矢印で示されている。なお、該グラフの縦軸及び横軸に表示される内容は上述のグラフと同様である。ユーザは、該グラフを参照しつつ、該グラフの下方に設けられた２つの入力欄２０５、２０６に数値を入力することにより溶媒Ｂの初期濃度をどれだけずつ何段階で変化させるかを設定する。図４の例では＋「１０．０」％ずつ「１」段階で変化させるように設定している。
　次に、ユーザがグラジエント詳細設定画面２００上に表示された「パターン作成」ボタン２０９をクリックすると、上記のチェックボックス２０１、２０４及び入力欄２０２、２０３、２０５、２０６に入力された内容に基づいて上記複数回のグラジエント分析の各回における溶媒Ｂの初期濃度と終濃度を表した表２０７が生成される。上記の例の場合、基本プロファイルにおける終濃度は９５％であり、入力欄２０２、２０３では、終濃度を－２０．０％ずつ２段階で変化させるように設定されているから、取り得る終濃度は９５％、７５％、５５％の３種類となる。また、基本プロファイルにおける初期濃度は５％であり、入力欄２０５、２０６では、初期濃度を＋１０．０％ずつ１段階で変化させるように設定されているから、取り得る初期濃度は５％と１５％の２種類となる。従って、これらの初期濃度と終濃度の組合せは３種類×２種類の６種類となり、これら６種類の組合せを示した表２０７がグラジエント詳細設定画面２００上に表示される。
　なお、チェックボックス２０１にチェックが入っていない場合、又は入力欄２０２若しくは入力欄２０３の値が０の場合には、終濃度の段階的変更は行わないものと判断し、入力欄２０５、２０６の入力内容から求められた複数種類の初期濃度と、前記基本プロファイルにおける終濃度との組合せを表した表をグラジエント詳細設定画面２００上に表示する。同様に、チェックボックス２０４にチェックが入っていない場合、又は入力欄２０５若しくは入力欄２０６の値が０の場合には、初期濃度の段階的変更は行わないものと判断し、入力欄２０２、２０３の入力内容から求められた複数種類の終濃度と、前記基本プロファイルにおける初期濃度との組合せを表した表をグラジエント詳細設定画面２００上に表示する。また更に、チェックボックス２０１、２０４の双方にチェックが入っていない場合、及び入力欄２０２又は２０３及び入力欄２０５又は２０６の値が０の場合には、初期濃度の段階的変更及び終濃度の段階的変更はいずれも行わないものと判断し、前記基本プロファイルにおける初期濃度と該基本プロファイルにおける終濃度との組合せのみを表した表がグラジエント詳細設定画面２００上に表示される。
　続いて、ユーザがグラジエント詳細設定画面２００上に表示された「グラフ描画」ボタン２１０をクリックすると、前記の表２０７の各行に記載された初期濃度及び終濃度、及び基本プロファイルにおける各工程の実行時間と洗浄工程での溶媒Ｂの濃度に基づいて、分析条件設定部６２がメソッドスカウティングで実行する複数回のグラジエント分析に適用するための複数のグラジエントプロファイルを生成し（ステップＳ１４）、各グラジエントプロファイルを表したグラフ２１１をグラジエント詳細設定画面２００の下段に表示させる。なお、前記表２０７の各行にはグラフ２１１として表示するか否かを選択するためのチェックボックス２０８が設けられており、チェックを入れられた行に関するグラジエントプロファイルのみがグラフ２１１として表示される。例えば図４の例では、表２０７に示された６種類の組合せの内、上の３行に記載された３種類の組合せに関するグラジエントプロファイルのみがグラフ２１１として表示されている。
　その後、ユーザがグラジエント詳細設定画面２００上に表示された「ＯＫ」ボタン２１２をクリックすると、以上で設定した内容に基づいて、分析条件設定部６２が複数のメソッドファイルを作成する（ステップＳ１５）。このとき、各メソッドファイルには、それぞれ上記のステップＳ１４で生成されたグラジエントプロファイルが１つずつ記述され、その他のパラメータとしてはステップＳ１１で入力した溶媒Ａ、Ｂの種類やカラムの種類などが記述される。これにより、グラジエントプロファイルのみが異なり、その他のパラメータは同一である複数のメソッドファイルが生成され、各メソッドファイルが記憶部６１に記憶される。
　なお、ここでは説明を簡略化するため、移動相・カラム選択画面１００において溶媒Ａ、Ｂ及びカラムとしてそれぞれ１種類のものを指定し、グラジエントプロファイルのみを様々に変えてメソッドスカウティングを行う場合を例に挙げたが、溶媒Ａ、Ｂ及びカラムとして２種類以上のものを指定してメソッドスカウティングを行うようにしてもよい。例えば、移動相・カラム選択画面１００において溶媒Ａを２種類、溶媒Ｂを１種類、カラムを２種類指定し、上記６種類のグラジエントプロファイルでメソッドスカウティングを行う場合、これらの組合せから成る、２×１×２×６＝２４種類のメソッドファイルが作成される。
　また、メソッドファイルの生成に続いて、スケジュールテーブル作成部６３により、図５に示すようなスケジュールテーブルが生成される（ステップＳ１６）。該テーブル上では１行が１回のグラジエント分析に対応しており、１行中に、その分析を実行するのに必要な情報として、試料名、試料注入量、メソッドファイル名、データファイル名などが記述される。ここで、該スケジュールテーブルの各行の試料名と注入量の欄にはステップＳ１２で設定した値が自動的に入力され、メソッドファイル名の欄にはステップＳ１５で作成された複数のメソッドファイルのいずれか１つが自動的に入力される。また、この例では分析の再現性を確保するため、同一のグラジエントプロファイルによる分析を連続して２回実行するようにしており、２回目の分析におけるデータが該グラジエントプロファイルによる分析結果として採用される（以下、この２回の分析の内、１回目を「空分析」と呼び、２回目を「実分析」と呼ぶ）。そのため、図５では同一のメソッドファイルを使用した分析が連続して２行ずつ登録され、１行目が空分析、２行目が実分析とされる。なお、空分析では試料の導入を行う必要はないため、空分析に対応する行には試料名及び試料注入量は記述されない。
　また、上記の通り、スケジュールテーブルの各行には、分析結果を保存する際のデータファイル名が記述される。従来の装置では、データファイル名として通し番号等が記述されていたが、本実施例の装置では図５に示すような分析条件を表したファイル名が自動的に記述される。なお、図５の例の場合、データファイル名は、(プレフィックス)_(カラム名)_(溶媒Ａの名称)_(溶媒Ｂの名称)_(グラジエント工程開始時の溶媒Ｂの組成比)_(グラジエント工程終了時の溶媒Ｂの組成比)となっている。このうち、プレフィックスは各行で共通しており、予めユーザが設定しておいた任意の文字列が入力される。また、プレフィックス以外の部分はその行に記載されたメソッドファイルの記述に基づいて適当な文字列が入力される。
　その後、ユーザが所定の操作を行って分析の開始を指示すると、前記スケジュールテーブルに従った自動分析が開始され、様々なグラジエントプロファイルによるグラジエント分析が順次実行される。
　各分析の結果として得られるクロマトグラムデータは分析毎にそれぞれ１つのデータファイルに格納され、各データファイルには、前記スケジュールテーブルの対応する行に記述されたデータファイル名が付与される。
　なお、上記の図５の例では、実分析の行とそれに対応する空分析の行には同一のデータファイル名が記述されているため、空分析の実行により生成されたデータファイルは、直後に実行される実分析のデータファイルによって上書きされることとなる。しかしながら、空分析の結果をユーザが参照する可能性は低いため特に問題はない。また、例えばファイル名の末尾に空分析と実分析の区別を表す文字列が付与されるようにして、空分析の結果と実分析の結果とがそれぞれ異なるデータファイル名で保存されるようにしてもよい。あるいは、空分析のデータファイル名には従来通り通し番号等を付与するようにして、空分析のデータファイルと実分析のデータファイルをユーザが容易に区別できるようにしてもよい。また、空分析のデータファイルと実分析のデータファイルの保存場所を分けてもよい。
　以上の通り、本実施例に係る液体クロマトグラフ用制御装置によれば、グラジエントプロファイルを様々に変更して複数回のグラジエント分析を行う場合でも、従来のように前記複数回の分析のそれぞれについてグラジエントプロファイルを入力設定する必要がない。そのため、メソッドスカウティングにおけるユーザの設定作業を省力化することができる。また、分析結果が格納されたデータファイルのファイル名として分析条件を表した文字列が自動的に付与されるため、各データファイルがどの条件での分析結果であるかをユーザがファイルを開くことなく容易に判別できるようになる。
１０…送液部
１１ａ～１１ｄ、１２ａ～１２ｄ…溶媒容器
ＰＡ、ＰＢ…送液ポンプ
１５、１６…溶媒切替バルブ
１７…グラジエントミキサー
２０…オートサンプラ
３０…カラムオーブン
３２ａ～３２ｆ…カラム
４０…検出部
４１…検出器
５０…システムコントローラ
６０…制御装置
６１…記憶部
６２…分析条件設定部
６３…スケジュールテーブル作成部
６４…分析制御部
６５…データ処理部
７１…操作部
７２…表示部
２００…グラジエント詳細設定画面

Claims (3)

  1. 　移動相を構成する複数の溶媒の混合比を時間的に変化させつつクロマトグラフ分析を行うグラジエント分析機能を備えた液体クロマトグラフの動作を制御する液体クロマトグラフ用制御装置であって、
    　a)前記溶媒の混合比を連続的に変化させる工程の開始時点の混合比と終了時点の混合比とをユーザに入力させる混合比入力手段と、
    　b)前記開始時点及び終了時点の少なくともいずれかの混合比の変更回数と１回あたりの変更量をユーザに入力させる変更入力手段と、
    　c)１回のグラジエント分析中の各時刻における前記溶媒の混合比の目標値を表したグラジエントプロファイルを作成する手段であって、前記混合比入力手段及び変更入力手段による入力内容に基づいて前記開始時点の混合比と終了時点の混合比として取り得る値の組合せを生成し、各組合せに対応した複数種類のグラジエントプロファイルを作成するグラジエントプロファイル作成手段と、
    　d)前記複数種類のグラジエントプロファイルに従ったグラジエント分析を順次実行するように前記液体クロマトグラフを制御する制御手段と、
    　を有することを特徴とする液体クロマトグラフ用制御装置。
  2. 　e)前記複数種類のグラジエントプロファイルに従ったグラジエント分析の結果を各分析毎にそれぞれ１つのデータファイルに格納する分析結果格納手段と、
    　f)各グラジエント分析に使用されたカラムの名称、溶媒の名称、前記開始時点の混合比、及び前記終了時点の混合比の少なくともいずれかを含んだファイル名を、その分析の結果が格納されるデータファイルに付与するデータファイル名自動付与手段と、
    　を更に有することを特徴とする請求項１に記載の液体クロマトグラフ用制御装置。
  3. 　コンピュータを、請求項１に記載の混合比入力手段、変更入力手段、グラジエントプロファイル作成手段、及び制御手段として機能させることを特徴とするプログラム。
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