JP3435344B2 - 液体クロマトグラフ - Google Patents
液体クロマトグラフInfo
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Description
を変化させるグラジエントプログラムを有する液体クロ
マトグラフに関する。
を組成を変化させながら分析を行う際には、予めグラジ
エントプログラムを作成し、このプログラムを基に自動
的に分析を実行する。
のグラジエントプログラムの作成は、ラインエディタを
用いて作成者が各分析時間における溶離液の比率などを
数値で代入することで行っていた。
ディタによる編集であったため、プログラム作成時に溶
離液組成をどのように変化させるプログラムを作成して
いるのかを直感的に判断することができず、プログラム
作成時に間違いを生じ易い等の問題点が有った。また作
成したグラジエントプログラムをグラフィカルに表示し
てその間違いをチェックする機能を備えた液体クロマト
グラフも存在したが、その訂正は同様にラインエディタ
で行う必要があったため、訂正後に再度プログラムをグ
ラフィカル画面で確認する必要があった。
をグラフィカル表示画面により作成・編集可能な液体ク
ロマトグラフを提供することにある。
の特徴は、ポンプ,試料注入装置,カラム,検出器,コ
ントローラ等よりなる液体クロマトグラフにおいて、グ
ラジエントプログラムを時間と組成比軸よりなるグラフ
で表示し、そのグラフの形状を変更することによりグラ
ジエントプログラムの編集を行う手段を有することであ
る。
出器,コントローラ等よりなる液体クロマトグラフにお
いて、グラジエントプログラムの時間と組成比軸よりな
るグラフ表示領域と、組成項目と時間の行列からなる数
値データテーブル表示領域を同一画面上に表示し、前記
グラフ表示領域中のグラフの形状を変更することにより
前記数値データテーブル表示領域も同期して変更するグ
ラジエントプログラムの編集を行う手段を有することで
ある。
例を用いて説明する。
の実施例の構成を示したものである。ポンプ1はプロポ
ーショニングバルブ2を切り替えることにより溶離液3
と溶離液4をその組成比を変化させながら液体を加圧し
て定流量で送液を行う。試料注入装置5は試料注入ポー
トおよび試料注入用高圧流路切り替えバルブを有し、試
料を流路に注入する。注入された試料はカラム19によ
り単一成分に分離され、カラム充填剤との相互作用の小
さい成分から順に溶出される。溶出液中の各成分は、紫
外光を光源とした複数の検出流路を備える検出器9でピ
ークとして検出される。各ユニットの条件はコントロー
ラ13により設定される。
コントローラ13は、演算装置14・表示装置15・入
力装置16・記憶装置17および入出力装置18で構成
されており、入出力装置18を介して接点制御あるいは
通信制御によりポンプ・試料注入装置およびバルブを制
御している。
組成を変化させるグラジエントプログラム作成初期設定
画面の例である。なお本実施例においては、コントロー
ラ13はパーソナルコンピュータを使用している。
ラムの作成例を示す。
洗浄して再安定化させる時間及び流量が、それぞれ「Gr
adient Time」「Regeneration Time」および「Flow Rat
e」として入力が求められる。溶媒を混合するミキサの
容量などによる「Deley Volume(流路安定化容量)」は
あらかじめシステム構成時に入力された値が示されてお
り、特に必要がない限りここで入力する必要はない。
分、「Regeneration Time」に6分を入力しOKボタン
を押すと、図4の画面が表示される。本実施例において
は、初期表示としては、グラジエント開始時およびカラ
ム安定化時の溶離液Bの組成は20%、グラジエント終
了時の溶離液Bの組成は80%、カラム洗浄時の溶離液
Bの組成は100%、カラム洗浄時間は入力された再安
定化時間(RegenerationTime)の1/2と規定されてい
る。
いるグラジエントプログラムを時間とA・B溶離液の組
成の表で示している。画面左側は溶離液Bの組成比を時
間軸に対するグラフで表している。画面左側のグラジエ
ントプログラムのグラフフィカル表示により、どのよう
なグラジエントプログラムが作成されているのかを視覚
的に確認でき、目的とするプログラムが作成されている
か否かを簡単に確認可能である。
エントプログラムの作成方法を画面例により説明する。
を変化させる場合の例である。溶離液組成比を示すグラ
フの時間0と交わる点をクリックすると、クリックした
グラフ上の点が選択され、選択されていることを確認す
る四角のマークが入る。この点をマウスでドラッグする
ことによりグラジエントプログラムの初期溶離液組成比
が設定可能となる。なお時間0の点が選択された場合に
は、この点は溶離液Bの組成比軸上のみを移動する。現
在のポインタの位置は、カーソルポジションとして画面
下部に表示される。図6は、時間0における溶離液組成
を示す点が40%でドロップされた場合の画面例であ
る。ポインタの位置に合わせて、画面右側の表によるグ
ラジエントプログラム表示の時間0の行も、B液の組成
比が同じ数値、即ち「40」に変更される。また、カラ
ム安定化時のB液の組成比も同様に「40」に変更され
る。
成もグラフ上から変更可能であり、変更を行うと併せて
画面右側の表によるグラジエントプログラム表示の対応
する時間の数値が変更される。
する場合の例である。グラフ表示の洗浄部をクリックす
ると、洗浄部分の線(実施例では100%Bの部分の
線)が選択され、選択されたことを示す太線表示とな
る。この線をドラッグすることで洗浄時のB液の組成比
を変更することができる。なおドラッグによりこの線は
時間軸と垂直に動く。図8はB液の組成比が90%の点
でドロップされた場合の例である。グラフからB液の組
成比が90%に変更されたことに併せて、画面右側の表
によるグラジエントプログラム表示の時間6.1および
9.0の行において、B液の組成比が「90」に変更さ
れる。
割合を変更する場合の例である。グラフ表示の洗浄部と
再安定化部の境界線(9分時の垂直線)をクリックする
と、境界線が選択され、選択されたことを示す太線表示
となる。この線をドラッグすることでカラム洗浄時間と
再安定化時間の割合を変更することができる。なおドラ
ッグによりこの線は時間軸と水平に動く。図10は境界
線が8分でドロップされた場合の例である。グラフから
境界線が8分に変更されたことに併せて、画面右側の表
によるグラジエントプログラム表示の時間「9.0」お
よび「9.1」が、「8.0」および「8.1」に変更さ
れる。
ラムを変更する例を示したが、この際に画面右側の表は
必ずしも表示される必要はなく、表が表示されていない
状態でもプログラムの変更は可能である。
ム表示によりグラジエントプログラム設定を変更する場
合の例である。図11は時間0.0 分の行、即ちグラジ
エント開始点の溶離液組成を変更する場合の例で、表中
の0.0 分の行の溶離液Bの組成を表示しているカラム
をクリックすると、そのカラムが反転表示となり数値入
力が可能となる。0.0 分におけるB溶離液の組成を入
力装置16を用いて「40」と入力すると、画面は図1
2のごとく変更される。即ち、A溶離液の組成比のカラ
ムには100から40を減じた「60」が自動的に表示
され、画面左側のグラフィカル表示も表による入力に合
致するように40%の位置に変更する。このとき0.0
分の行はグラジエント開始点であるため、再安定化の組
成比もグラジエント開始点の組成比と同じ40%に変更
される。
に、グラジエントプログラムをグラフィカル表示画面に
より作成・編集可能であるため、目的とする溶離液組成
変化を設定するプログラムを感覚的に認識することがで
き、容易に作成可能となる効果がある。また表によるグ
ラジエント作成・編集においても、溶離液組成変化のグ
ラフィカル表示が同時に変化するため設定間違いを防止
できる効果もある。
2の実施例の構成を示したものである。本実施例は、1
つの分析に対してカラムを複数設けたものであり、この
様な構成の場合のグラジエントプログラム作成について
示すものである。
は、プロポーショニングバルブ2を切り替えることによ
り溶離液3と溶離液4をその組成比を変化させながら液
体を加圧して定流量で送液を行う。試料注入装置5は、
複数の試料注入ポートおよび試料注入用高圧流路切り替
えバルブを有し、それぞれ異なる試料を複数の流路に注
入する。注入された試料は十方バルブ6に導かれる。十
方バルブ6は現在実線で示された流路に設定されてお
り、試料は7のカラムAにより単一成分に分離され、カ
ラム充填剤との相互作用の小さい成分の順に溶出され
る。溶出液中の各成分は、再び十方バルブ6を経て紫外
光を光源とした複数の検出流路を備える検出器9でピー
クとして検出される。それぞれの溶出液流路はフラクシ
ョンコレクタ10と接続されており、各成分は成分毎に
異なる試験管等の容器に収集される。この分析中に、再
生用ポンプ11は、プロポーショニングバルブ2を切り
替えることにより溶離液3と溶離液4をその組成比を変
化させ、洗浄液およびそれに続いて再安定液として加圧
して定流量で送液する。洗浄液および再安定化液は2つ
に分岐され、2つの十方バルブ6を介して8のカラムB
を2本同時に洗浄・再安定化させる。洗浄液および再安
定化液はドレイン瓶12に回収される。
たものである。十方バルブ6が実線で示された流路に設
定されている場合は、分析用ポンプ1が7のカラムA
に、再生用ポンプ11が8のカラムBに連通されてい
る。この時7のカラムAで試料の分析が行われ、溶出液
は検出器9に導かれる。8のカラムBでは洗浄・再安定
化が行われており、溶出液はドレイン瓶12に導かれ
る。十方バルブ6を点線側に切り替えると8のカラムB
で分析が行われ、7のカラムAの洗浄・再安定化が行わ
れる。
注入装置5および十方バルブ6は、コントローラ13に
より制御されている。コントローラ13の構成は、第1
の実施例と同様に図3で示される。コントローラ13
は、演算装置14・表示装置15・入力装置16・記憶
装置17および入出力装置18で構成されており、入出
力装置18を介して接点制御あるいは通信制御によりポ
ンプ・試料注入装置およびバルブを制御している。
トローラ13で第1の実施例と同様の手法にて作成され
たグラジエントプログラムである。また同プログラムを
表形式で表示したのが図18である。本例では、分析時
間は8分、洗浄時間は2分、再安定化時間は5分、流量
は2mL/分と設定した場合を示している。また、主に
流路中に設置された溶媒混合用のミキサ容量に起因する
流路安定化容量は本実施例の系で4mLである。
分析用と再生用の2つのカラムを有していることから、
上記のように設定されたグラジエントプログラムから、
図17で示すように、A:分析時間,B:洗浄時間,
C:再安定化時間,D:流量,E:流量安定化容量の五
つのパラメータを求め、これらのパラメータから各演算
を行い、分析用ポンプおよび再生用ポンプの条件を自動
的に算出を行う。本例においては、A=8分,B=2
分,C=5分,D=2mL/分,E=4mLであるか
ら、図17に示す算出法により、分析用ポンプの最短周
期は10分、再生用ポンプの最短周期は7分と計算さ
れ、試料注入周期は10分となる。ここから分析用ポン
プの分析時間の流路安定化時間は2分,再生用ポンプの
再安定化時間が8分と算出される。このように、本例で
算出された各条件により作成された分析用ポンプ・再生
用ポンプおよび十方バルブのプログラムは、図16の如
くなる。またこれを表形式で表示したのが図19であ
る。
析用と再生用の2つのカラムを有しているシステムにお
いて、通常のグラジエントプログラムを入力するのみで
分析用ポンプ・再生用ポンプおよびバルブのプログラム
が作成されるため、一方のカラムでの分析中に他方のカ
ラムの洗浄・再安定化を行いスループットを向上させる
ことが容易に行えるという効果がある。
をグラフィカル表示画面により作成・編集可能であるた
め、目的とする溶離液組成変化を設定するプログラムを
容易に作成可能となる効果がある。また表によるグラジ
エント作成・編集においても、溶離液組成変化のグラフ
ィカル表示が同時に変化するため設定間違いを防止でき
る効果もある。
例である。
ある。
ある。
ある。
ある。
ある。
である。
である。
である。
図である。
ントプログラムである。
ムプログラムである。
方法である。
ントプログラムである。
ムプログラムである。
…溶離液A、4…溶離液B、5…試料注入装置、6…十
方バルブ、7…カラムA、8…カラムB、9…検出器、
10…フラクションコレクタ、11…再生用ポンプ、1
2…ドレイン瓶、13…システムコントローラ、14…
演算装置、15…表示装置、16…入力装置、17…記
憶装置、18…入出力装置、19…カラム。
Claims (4)
- 【請求項1】ポンプ,試料注入装置,カラム,検出器,
コントローラ等よりなる液体クロマトグラフにおいて、 グラジエントプログラムを時間と組成比軸よりなるグラ
フで表示し、そのグラフの形状を変更することによりグ
ラジエントプログラムの編集を行う手段を有することを
特徴とする液体クロマトグラフ。 - 【請求項2】請求項1において、 グラジエントプログラムの時間と組成比軸よりなるグラ
フ表示領域と、組成項目と時間の行列からなる数値デー
タテーブル表示領域を同一画面上に表示するコントロー
ラを有することを特徴とする液体クロマトグラフ。 - 【請求項3】ポンプ,試料注入装置,カラム,検出器,
コントローラ等よりなる液体クロマトグラフにおいて、 グラジエントプログラムの時間と組成比軸よりなるグラ
フ表示領域と、組成項目と時間の行列からなる数値デー
タテーブル表示領域を同一画面上に表示し、前記グラフ
表示領域中のグラフの形状を変更することにより前記数
値データテーブル表示領域も同期して変更するグラジエ
ントプログラムの編集を行う手段を有することを特徴と
する液体クロマトグラフ。 - 【請求項4】請求項3において、 前記数値データテーブル表示領域中の数値データを変更
することにより、前記グラフ表示領域中のグラフの形状
同期して変更するグラジエントプログラムの編集を行う
手段を有することを特徴とする液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP10897598A JP3435344B2 (ja) | 1998-04-20 | 1998-04-20 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10897598A JP3435344B2 (ja) | 1998-04-20 | 1998-04-20 | 液体クロマトグラフ |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH11304780A JPH11304780A (ja) | 1999-11-05 |
JP3435344B2 true JP3435344B2 (ja) | 2003-08-11 |
Family
ID=14498406
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10897598A Expired - Fee Related JP3435344B2 (ja) | 1998-04-20 | 1998-04-20 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
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Families Citing this family (4)
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JP2009168477A (ja) * | 2008-01-11 | 2009-07-30 | Hitachi High-Technologies Corp | 液体クロマトグラフ |
JP5637313B2 (ja) * | 2011-07-15 | 2014-12-10 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ用制御装置及びプログラム |
JP5895763B2 (ja) * | 2012-07-31 | 2016-03-30 | 株式会社島津製作所 | 分析機器制御装置 |
-
1998
- 1998-04-20 JP JP10897598A patent/JP3435344B2/ja not_active Expired - Fee Related
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