WO2012173243A1 - 電気的接点部材 - Google Patents

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WO2012173243A1
WO2012173243A1 PCT/JP2012/065405 JP2012065405W WO2012173243A1 WO 2012173243 A1 WO2012173243 A1 WO 2012173243A1 JP 2012065405 W JP2012065405 W JP 2012065405W WO 2012173243 A1 WO2012173243 A1 WO 2012173243A1
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electrical contact
contact member
carbon
carbon coating
film
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範洋 慈幸
平野　貴之
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株式会社神戸製鋼所
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Definitions

  • the present invention relates to an electrical contact member such as a contact probe which is used for inspecting electrical characteristics of a semiconductor element and repeatedly contacts an object such as an electrode at a tip portion, and particularly in repeated inspection at high temperature or in the atmosphere.
  • the present invention relates to an electrical contact member excellent in durability that does not deteriorate conductivity even when left for a long period of time, and an inspection connection device such as an inspection socket, a probe card, and an inspection unit provided with the electrical contact member. .
  • Electronic components such as integrated circuits (ICs), large-scale integrated circuits (LSIs), and light emitting diodes (LEDs) (that is, electronic components using semiconductor elements) are electrical contact members (contact terminals) used in inspection connection devices. ) Is brought into contact with the electrode of the semiconductor element and its electrical characteristics are inspected.
  • the electrical contact member has not only good conductivity (low contact resistance value), but also excellent durability to such an extent that it will not be worn or damaged by repeated contact with the electrode as the subject. It is required to have.
  • the contact resistance value of the electrical contact member is generally set to 100 m ⁇ or less, but may deteriorate from several hundred m ⁇ to several ⁇ by repeated inspection with the subject. Therefore, conventionally, cleaning and replacement of electrical contact members have been performed regularly, but these significantly reduce the reliability of the inspection process and the operating rate of the connecting device for inspection. However, the development of electrical contact members that do not decrease the contact resistance value is underway.
  • the electrical contact member when solder or tin (Sn) plating or the like is formed on the electrode that is the subject, because the solder or tin is soft, the electrode surface is scraped off by contact with the electrical contact member, The scraps are easily attached to the tip of the electrical contact member, and the attached solder and tin are oxidized, so that it is difficult to keep the contact resistance value at a stable level.
  • solder or tin (Sn) plating or the like is formed on the electrode that is the subject, because the solder or tin is soft, the electrode surface is scraped off by contact with the electrical contact member, The scraps are easily attached to the tip of the electrical contact member, and the attached solder and tin are oxidized, so that it is difficult to keep the contact resistance value at a stable level.
  • Patent Documents 1 to 3 examples of methods for stabilizing the contact resistance value of the electrical contact member include Patent Documents 1 to 3.
  • Patent Document 1 in an amorphous hard film mainly composed of carbon or carbon and hydrogen, V, Cr, Zr, Nb, Hf, Ta, Au, Pt, impurity elements other than carbon and hydrogen are disclosed.
  • V, Cr, Zr, Nb, Hf, Ta, Au, Pt impurity elements other than carbon and hydrogen are disclosed.
  • impurity elements other than carbon and hydrogen are disclosed.
  • a hard coating is disclosed, and it is described that this hard coating can be suitably applied to a sliding portion that requires electrical contact.
  • Patent Document 2 in a probe made of tungsten or rhenium tungsten, tungsten, molybdenum, gold, silver, nickel, cobalt, chromium, palladium, rhodium, iron, indium, A probe in which a DLC film containing at least one metal of tin, lead, aluminum, tantalum, titanium, copper, manganese, platinum, bismuth, zinc, and cadmium in the range of 1 to 50% by mass is disclosed. . According to the probe having the above-described configuration, it is described that aluminum scrap hardly adheres even when repeatedly contacted with an aluminum electrode, and the contact resistance can be stabilized low without frequent cleaning work.
  • Patent Document 3 discloses that at least the surface of a terminal material into which ions are implanted is beryllium-copper alloy, copper, silver, gold, nickel, palladium, platinum, rhodium, rhenium, chromium, molybdenum, tungsten, Alternatively, an electrical property measurement terminal (probe) made of a material mainly composed of these is disclosed.
  • the element side electrode in order to exert the effect of foreign matter adhesion to the outermost surface, the element side electrode is controlled by controlling the average carbon concentration in a shallow region having a depth of 50 nm or less from the outermost surface of the terminal to about 1 to 80 at%. It is described that foreign matter hardly adheres even when repeatedly in contact with solder (such as solder), and the cleaning frequency can be reduced.
  • an electrical contact member that can withstand repeated inspection at room temperature.
  • the usage environment of the electrical contact member varies, and the temperature is severer than room temperature. May be used.
  • an electrode member such as Sn heated to a high temperature comes into contact with the electrical contact member.
  • the adhesion rate is significantly increased, and the electrical contact member is significantly improved in electrical conductivity.
  • the techniques of Patent Documents 1 to 3 described above have not been studied from such a viewpoint. As disclosed in these Patent Documents, probes containing a wide range of additive elements over a wide range can be obtained at high temperatures.
  • the electrical contact members are not used immediately after opening, and may be left in the atmosphere such as indoors for several weeks in the opened state. In such a case, the oxidation of the metal element proceeds, and the electrical contact member becomes less conductive. Further, the electrical contact member attached to the inspection apparatus also has an increased contact resistance due to oxidation of the metal element during the temperature rising / falling process or the exchange of the specimen.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to realize low adhesion to a specimen (for example, solder, Sn, Al, Pd, etc.) and to provide stable conductivity over a long period of time.
  • An electrical contact member that can maintain the property (evaluated by the contact resistance value in the present invention), especially after repeated contact at a high temperature of about 85 ° C. or after being left in the atmosphere for a long time.
  • the present invention provides the following electrical contact member and inspection connection device.
  • An electrical contact member that repeatedly contacts the subject The electrical contact member, wherein the surface of the electrical contact member that comes into contact with the subject is made of a carbon film containing Pd.
  • connection device for inspection having a plurality of electrical contact members according to any one of (1) to (7).
  • connection device for inspection having a plurality of electrical contact members according to (8).
  • the surface of the electrical contact member in contact with the subject is a carbon coating containing Pd, and preferably the amount of Pd in the carbon coating is appropriately controlled. Even after repeated contact at a high temperature of about 85 ° C. or after being left in the atmosphere for a long period of time, low adhesion to the subject can be realized, and an increase in contact resistance can be suppressed over a long period of time. Stable electrical contact can be maintained.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a configuration of a tip portion of an electrical contact member preferably used in the present invention that comes into contact with a subject.
  • the inventors of the present invention provide an electrical contact member that can be used even under severe conditions such as high temperature test environments and long-term exposure in the atmosphere, which has not been sufficiently studied by conventional electrical contact member related technologies. From that point of view, we studied. As a result, it is found that the intended purpose can be achieved by using an electrical contact member that is configured such that the carbon coating at the tip portion that contacts the subject among the electrical contact members contains Pd, The present invention has been completed.
  • the increase in contact resistance is suppressed even after repeated high-temperature inspection means that the contact resistance value after contact with the Sn electrode is 100,000 times at 85 ° C., as described in the examples described later. Means an average of less than 300 m ⁇ .
  • an increase in contact resistance can be suppressed even after being left at room temperature for a long period of time means that, as described in the examples described later, an electrical contact member is produced and then indoors (temperature: 23 ° C., It means that the increase in the contact resistance value after being left for 2 weeks in humidity (in the atmosphere of 50% humidity) is suppressed to less than 300 m ⁇ compared to immediately after being left.
  • FIG. 1 is a diagram showing an example of a tip portion of an electrical contact member preferably used in the present invention that comes into contact with a subject, and schematically shows a configuration of an embodiment described later.
  • the configuration of the present invention is not limited to FIG.
  • the intermediate layer on the metal adhesion layer containing different metals (Ni and then Cr in FIG.
  • the tip of the electrical contact member that contacts the subject among the electrical contact members is, in order from the subject side, a carbon coating that directly contacts the subject, and the base material. Broadly divided. Between the base material and the carbon film, an intermediate layer may be formed as shown in FIG. Further, a plating layer may be formed on the substrate as shown in FIG.
  • the electrical contact member of the present invention is characterized in that the carbon coating contains Pd.
  • Pd has a large number of metals as a metal that has low adhesion to an object and can reduce contact resistance even after repeated inspection at high temperature and after being left in the atmosphere for a long time. It was selected from the list. The fact that the desired effect cannot be obtained even when a metal other than Pd is used is as demonstrated in the examples described later. Pd is not only excellent in the adhesion preventing action of a metal (for example, Sn) contained in the specimen, but also unavoidable impurities contained in the carbon film constituting the electrical contact member (inevitably in the manufacturing process).
  • a metal for example, Sn
  • the Pd is particularly excellent in the above characteristics.
  • Ru which is the same noble metal element as Pd
  • the contact resistance after standing at room temperature can be reduced as shown in the examples described later, but Sn adheres to the surface after repeated inspection at high temperature, and the contact resistance is reduced.
  • There was a marked increase see No. 13 in Table 1 and No. 10 in Table 2).
  • the noble metal element has a property that it is difficult to oxidize, it is the inventors of the present invention that such an experimental result was obtained even though Ru was supposed to obtain the same result as Pd. It was unexpected for them. It is thought that Ru has a low resistance to Sn adhesion at high temperatures for some reason.
  • addition of Au or Ag can be considered, but Au and Ag are useful because they aggregate in the carbon film and greatly reduce the mechanical strength of the carbon film. Not.
  • the amount of Pd contained in the carbon film is preferably in the range of 10 to 50 atomic%, more preferably in the range of 10 to 23 atomic%, so that the above characteristics are effectively exhibited. (See the examples below).
  • the above-mentioned patent document discloses an electrical contact member containing a large number of metals in a carbon coating over a wide range of contents, but in order to reliably exhibit desired characteristics, Pd is: It has been found effective to be contained within a specific narrow range. Furthermore, it has been clarified that the amount of Pd in the carbon film can be set according to the film thickness of the carbon film, and more specifically, when the film thickness is thin, the Pd content can be allowed to a higher concentration.
  • the film thickness of the carbon film and the amount of Pd in the carbon film may be slightly different depending on the location of the electrical contact member. This is considered due to the shape of the electrical contact member, the film forming method, the film forming conditions, and the like.
  • the film thickness of the carbon coating and the amount of Pd in the carbon coating both mean values on a plane perpendicular to the axis of the electrical contact member (for example, a sharp tip of the electrical contact member). .
  • the lower limit of the preferable amount of Pd in the carbon coating is 10 atomic% or more. If the amount of Pd is less than 10 atomic%, the effect of reducing contact resistance due to the addition of Pd is not exhibited effectively, and the contact resistance after the test is remarkably increased. This is presumed to be because the carbon film contains an impurity element inevitably mixed in during the manufacturing process in addition to Pd, and this impurity element is oxidized. In addition, when the Pd amount is less than 10 atomic%, the Sn adhesion amount on the surface of the electrical contact member after the high temperature test is particularly increased.
  • the preferable upper limit of the amount of Pd in the carbon coating is 23 atomic% or less.
  • the effect of reducing contact resistance by Pd tends to improve as the amount of Pd in the carbon film increases, but it is sufficient that the amount of Pd is 20 atomic% to reduce the contact resistance value level to a desired level.
  • Pd is an expensive metal, addition beyond this is not economical.
  • the amount of Pd exceeds 23 atomic%, the low adhesion to the specimen in the high temperature test is lowered and the Sn adhesion amount is increased.
  • the upper limit of the amount of Pd in the carbon coating may be acceptable up to 50 atomic%.
  • the amount of Pd can be made 10 to 50 atomic%, and even in such a case, Sn adhesion can be suppressed.
  • the background for finding such a configuration is as follows.
  • Sn adhesion of an electrical contact member has been evaluated on a plane perpendicular to the axis of the electrical contact member.
  • the counterpart electrode material that is the subject is an Sn alloy
  • the Sn alloy is deformed upon contact, and the Sn alloy also adheres to an inclined slope that continues from the tip of the probe.
  • Sn adhesion starts from an inclined surface (for example, a slope inclined about 40 to 50 ° from the axis) rather than a surface perpendicular to the axis of the electrical contact member. It was found that the contact resistance becomes unstable by gradually covering the entire electrical contact member. Therefore, in the present invention, factors that affect the Sn adhesion on the inclined surface were examined from the viewpoint that the Sn adhesion on the inclined surface may be suppressed.
  • the preferable amount of Pd in the carbon film is determined to be 10 to 50 atomic%, more preferably 10 to 23 atomic%.
  • a more preferable amount of Pd is 11 atom% or more and 22 atom% or less, and a more preferable amount of Pd is 12 atom% or more and 21 atom% or less.
  • the composition of the carbon coating can be measured by EPMA or Auger electron spectroscopy. Further, since there is a good correlation between the concentration of the metal element and the electrical resistance, the concentration can be easily determined by the electrical resistance if this relationship is obtained in advance by a method such as EPMA.
  • any carbon film containing a predetermined amount of Pd is included in the scope of the present invention. Therefore, the distribution form of Pd in the carbon film is not particularly limited.
  • Pd may exist in a state where Pd is uniformly dispersed in the carbon film, or by changing the sputtering conditions, It may exist in a state where the Pd concentration changes.
  • the carbon coating preferably has a predetermined thickness, and is preferably approximately 5 nm or more and 10 ⁇ m or less. .
  • the formation of the carbon film makes it difficult for the carbon film itself to be oxidized, effectively suppressing the intrusion of oxygen from the surface of the electrical contact member into the carbon film, and an intermediate layer (for example, FIG. 1) under the carbon film. Intrusion of oxygen into the mixed layer or the metal adhesion layer shown in FIG.
  • the preferred film thickness of the carbon film is 5 nm or more, the present inventors contacted to a desired level. It has been found that the resistance can be reduced.
  • the lower limit of the carbon coating is more preferably 7 nm or more, and further preferably 10 nm or more. The thicker the carbon film, the better the durability. However, if the carbon film is too thick, the surface roughness of the carbon film increases, the carbon film peels off due to internal stress, and the contact resistance of the electrical contact member. Therefore, the preferable upper limit of the carbon coating is 10 ⁇ m.
  • the upper limit of the Pd-containing layer is more preferably 5 ⁇ m or less, still more preferably 2 ⁇ m or less (more preferably 600 nm or less, further preferably 400 nm or less).
  • the film thickness of the carbon film is preferably 5 nm to 10 ⁇ m (preferably 5 to 600 nm, more preferably 5 to 400 nm), and the amount of Pd in the carbon film is preferably 10 to 23 atomic%.
  • the content of Pd contained in the carbon film can be set according to the film thickness of the carbon film, and the upper limit of the amount of Pd is particularly in the case of 5 to 200 nm among the above film thicknesses. Up to 50 atomic% can be allowed (that is, the amount of Pd is 10 to 50 atomic%.
  • the amount of Pd is preferably 15 to 40 atomic%, more preferably 20 to 35 atomic%).
  • the characteristic part of the present invention is that the surface (carbon film) of the electrical contact member that comes into contact with the subject is configured to contain Pd, and other configurations are not particularly limited. Those usually used in the technical field can be appropriately selected and employed.
  • the carbon film in the present invention has high hardness, excellent wear resistance and slidability, and is amorphous over the entire surface of the carbon film. Those are preferred. This is because such a carbon coating does not wear even when contact with the counterpart material is repeated, and the counterpart material does not adhere to it, and since it is amorphous, there is little possibility of increasing surface irregularities. .
  • DLC diamond-like carbon
  • the carbon coating may contain a metal other than Pd or a carbide thereof as long as the effect of the present invention is not adversely affected. That is, only Pd may be contained in the carbon coating, and at least one or more of W, Ta, Mo, Nb, Ti, Cr, etc. may be contained as a metal other than Pd.
  • the content of metals other than Pd that can be contained in the carbon film is preferably suppressed to about 10 atomic% or less, more preferably 5 in consideration of the contact resistance value required at the time of inspection. It is about atomic percent or less. This is because if the content of the metal other than Pd is too large, the contact resistance increases due to oxidation of the metal, and the Sn adhesion resistance in the inspection at a high temperature decreases.
  • a carbon film having such a layer structure can be formed by various film forming methods such as chemical vapor deposition (CVD), sputtering, and arc ion plating (AIP).
  • CVD chemical vapor deposition
  • AIP arc ion plating
  • the sputtering method is most preferable because it forms a high-quality carbon film.
  • the original properties of the carbon coating include diamond and graphite structures, and in order to obtain sufficient hardness and low electrical conduction, an amorphous structure, which is an intermediate structure between the two, is desirable.
  • hydrogen is most easily obtained, and hydrogen contamination that hinders electric conduction hardly occurs.
  • the base material disposed under the carbon coating is made of beryllium copper (Be—Cu); palladium (Pd), tungsten (W), iridium (Ir), or an alloy thereof in consideration of strength and conductivity. Carbon tool steel and the like are preferably used. If necessary, Au-based plating or the like may be applied on the base material (between the carbon coating and the base material).
  • an intermediate layer for improving the adhesion is formed between the base material or the plating on the base material (hereinafter referred to as “base material”) and the carbon coating.
  • base material the base material and the carbon film are inherently poor in adhesion, and the carbon film has a compressive stress remaining at the time of film formation due to a difference in thermal expansion coefficient from the metal constituting the base material and the like. It is because it is easy to peel off at the interface with the substrate.
  • an intermediate layer a known one can be used.
  • the intermediate layer described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-318247 can be referred to.
  • the intermediate layer for example, having at least one metal adhesion layer made of a metal having good adhesion to the substrate (for example, Ni) or an alloy thereof; on the metal adhesion layer, the metal adhesion Examples include a layer formed of a mixed layer containing a metal (for example, Ni), a metal element (for example, Pd) included in the carbon coating, and carbon.
  • This mixed layer may be an inclined layer in which the carbon content in the mixed layer continues to increase from the substrate side to the carbon coating side.
  • the metal used for the metal adhesion layer may be selected appropriately depending on the type of the substrate, etc. However, when the substrate (particularly plating) is Au-based, it is preferable to use Ni.
  • a mixed layer (Cr + C + Pd) is formed on the metal adhesion layer (Cr), and the concentration of elements in the mixed layer changes stepwise.
  • the stress in the mixed layer also changes stepwise by forming such a mixed layer, and it is possible to effectively prevent the mixed layer from peeling off from the substrate.
  • Cr and Pd are contained in the mixed layer, the conductivity of the mixed layer is also improved.
  • the electrical contact member of the present invention includes a contact probe pin as a typical form, but includes, for example, a leaf spring form and other forms. That is, even in these forms, there may be a portion corresponding to a corner (for example, a corner portion of a leaf spring, a hemispherical protrusion, etc.), and the above shearing force may be generated. is there. Also, in the contact probe pins as described above, various shapes of contact portions (portions that come into contact with the subject) are known. For example, the contact probe pins are divided into 2 parts, 3 parts, or 4 parts (or The electrical contact member of the present invention includes any of them.
  • the subject (electrode) to be inspected by the electrical contact member of the present invention usually uses solder, which basically contains Sn, and this Sn is particularly likely to adhere to the surface of the contact probe pin. Is. Therefore, when the subject is made of Sn or an Sn alloy, the effect is particularly effective when the electrical contact member of the present invention is applied.
  • the present invention also includes an inspection connecting device having a plurality of the electrical contact members.
  • an inspection connecting device having a plurality of the electrical contact members.
  • Example 1 in order to investigate the usefulness of Pd (reduction effect of contact resistance after standing at room temperature for a long time), electrical contact members having carbon coatings containing various metal elements shown in Table 1 were prepared. did.
  • a spring built-in probe having a tip divided into four parts was used as a contact probe.
  • This contact probe (manufactured by Yokoo, YPW-6XT03-047) is obtained by plating the outermost surface of a Be—Cu base material with an Au—Co alloy.
  • an intermediate layer and a carbon film for improving adhesion to the base material were sequentially formed by sputtering as follows.
  • Ni was deposited in a thickness of 50 nm and Cr was deposited in this order on the Au-based plating using a DC magnetron sputtering apparatus.
  • Detailed sputtering conditions are as follows. Ultimate vacuum: 6.7 ⁇ 10 ⁇ 4 Pa Target: Ni target and Cr target Target size: ⁇ 6 inch Ar gas pressure: 0.13 Pa Sputtering power: 500W Substrate bias: 0V
  • a mixed layer of 100 nm of Cr and carbon containing additive elements (element types are as shown in Table 1) in the carbon film formed thereafter was formed on the Cr film.
  • the ratio of carbon containing Cr and an additive element is set to 114 W for each target (Cr target and a composite target in which a chip is mounted on an additive element on a carbon target).
  • the film thickness was changed in 5 steps by 20 nm. In this way, by providing a mixed layer whose concentration changes stepwise between the metal adhesion layer (Cr) and the carbon coating, the stress in the layer also changes stepwise, which effectively removes the film from the substrate. Can be prevented.
  • the contact probe having the carbon coating obtained as described above was left indoors (temperature: 23 ° C., humidity: 50% in the atmosphere) and lead-free solder (Sn-3 atomic% Ag-0.5 atomic). %) was measured over time (immediately after fabrication and after standing for 2 weeks).
  • lead-free solder Sn-3 atomic% Ag-0.5 atomic. % was measured over time (immediately after fabrication and after standing for 2 weeks).
  • To measure the contact resistance value connect two wires to the lead-free solder electrode, and connect two wires to the Au electrode that contacts the opposite side of the contact probe, and apply current to each one. Measure the voltage between each remaining one, measure the contact probe itself + contact resistance with the upper and lower electrodes + internal resistance of the upper and lower electrodes by the so-called Kelvin connection, and measure the other resistance components by a method that can be canceled It was.
  • No. Examples 3 to 6 are examples including Pd defined in the present invention so as to exceed the preferable lower limit of the present invention, and all of them were able to effectively suppress an increase in contact resistance after standing at room temperature (determination ⁇ ).
  • No. 13 is an example including Ru that is not defined in the present invention, but it was possible to effectively suppress an increase in contact resistance after standing at room temperature (determination ⁇ ).
  • Example 2 in order to investigate the usefulness of Pd (reduction effect of contact resistance after repeated contact at high temperature), electrical contact members having carbon films containing various metal elements shown in Table 2 were prepared. .
  • a contact probe a probe with a built-in spring having a rounded tip (YPW-6XA03-062 manufactured by Yokoo Co., Ltd.) was used, and the same as in Example 1 described above except that the additive elements shown in Table 2 were included.
  • contact was made 100,000 times at 85 ° C. with respect to an electrode made of a pure Sn electrode, and whether or not the contact resistance increased due to Sn adhesion to the tip of the contact probe was the same as in Example 1. Measured. Specifically, 100 mA was applied at a frequency of once every 100 contacts, the contact resistance was measured each time, and contact was performed 100,000 times (100,000 times) at 85 ° C.
  • the contact resistance value at the time of the first contact the contact resistance value at the time of the 101st contact, ... the average of the contact resistance value at the time of the 10,0001th contact is calculated to obtain the contact resistance value after the test,
  • a contact resistance value of less than 300 m ⁇ was rated as “ ⁇ ” and a contact resistance value of 300 m ⁇ or more as “ ⁇ ”.
  • No. 1 is an example without a coating
  • Sn was deposited by a high temperature test
  • the contact resistance after the high temperature test was significantly increased to 1865 m ⁇ .
  • No. No. 2 is an example in which an additive element is not included in the carbon film. Similar to 1, the contact resistance value became extremely high and reached the upper limit of measurement (3 ⁇ ).
  • No. No. 7 is an example in which the amount of Pd exceeds the preferable range of the present invention, Sn adheres in the high temperature test, the contact resistance after the test increases, and the desired characteristics cannot be obtained (determination ⁇ ).
  • No. No. 9 is an example in which Cr other than Pd defined in the present invention was added. Sn was attached after the high temperature test, and the contact resistance was increased, and the desired characteristics were not obtained (determination ⁇ ). As for Cr, No. in Table 1 described above. As shown in FIG. 10, it was confirmed that the contact resistance after standing at room temperature when the same amount of Cr was added also increased.
  • No. 10 is an example in which Ru is added.
  • No. in Table 1 described above. 13 had the same effect of reducing the contact resistance after standing at room temperature by adding the same amount of Ru, but after high temperature test, Sn adhered to the surface and the contact resistance increased remarkably, and the desired characteristics were achieved. It was found that it could not be secured (judgment ⁇ ).
  • No. Examples 3 to 6 are examples including Pd defined in the present invention within the preferable range (lower limit and upper limit) of the present invention, Sn does not adhere even after a high temperature test, and effectively suppresses an increase in contact resistance after the test. It was possible (judgment ⁇ ).
  • No. 8 is an example in which W is added. No. in Table 1 described above. No. 7 was found to have no effect of reducing contact resistance after being left at room temperature after adding the same amount of W (determined as x in Table 1). It was found that the increase can be effectively suppressed (judgment ⁇ in Table 2).
  • Example 3 A silicon wafer inclined by 45 ° from the vertical direction was arranged at the same position as the tip of the contact probe arranged in Example 1 (simulating the inclined surface of the contact probe), and a carbon film was formed on the silicon wafer. Film formation was performed by changing the film thickness of the carbon film and the concentration of the Pd content in the carbon film using the same film formation apparatus and conditions as in Example 1.
  • the reason for using a silicon wafer as the base material is to eliminate the influence of the unevenness on the surface of the base material on the unevenness on the outermost surface of the carbon coating, and to reduce technical difficulties in AFM measurement at a minute tip. Because. For comparison, a film was also formed on a silicon wafer arranged in parallel with the sputtering target (that is, horizontal and at an angle of 90 ° from the vertical direction).
  • the data on the film thickness of 200 nm in Table 3 is the film thickness of 100 nm and 400 nm. It is obtained from a straight line connecting the Ra data. Further, the film thickness of the carbon film and the Pd amount in the carbon film in Table 3 are values converted into the film thickness of the carbon film and the Pd amount when the film is formed on a horizontally disposed silicon wafer.
  • Ra when the Pd content of the carbon coating is 23 atomic% or less, Ra can be 3 nm or less (that is, Sn adhesion is suppressed) at any film thickness, and particularly when the film thickness is 200 nm or less. It can be seen that Sn adhesion can be suppressed to a range where Pd exceeds 23 atomic% and is about 50 atomic% or less.
  • Ra is all 0.1 nm ⁇ Ra ⁇ 0.3 nm within the range of film thickness and Pd amount shown in Table 3.
  • the effect of the film thickness and Pd amount was not observed. This is because, when the angle from the vertical direction is 90 ° (that is, a surface perpendicular to the axis in the case of an electrical contact member such as a contact probe), even if the film thickness and the amount of Pd are controlled, this portion suppresses Sn adhesion.
  • the effect is not greatly affected, and the surface roughness is controlled when tilted by 40 to 50 ° from the vertical direction, that is, in the case of an electrical contact member such as a contact probe, the surface having an angle of 40 to 50 ° with the axis. Therefore, it is shown that it is very effective to control the film thickness and the Pd amount.
  • the surface of the electrical contact member in contact with the subject is a carbon coating containing Pd, and preferably the amount of Pd in the carbon coating is appropriately controlled. Even after repeated contact at a high temperature of about 85 ° C. or after being left in the atmosphere for a long period of time, low adhesion to the subject can be realized, and an increase in contact resistance can be suppressed over a long period of time. Stable electrical contact can be maintained.

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Abstract

　被検体との低付着性を実現するとともに、長期間に亘って安定な導電性を保つことができ、特に、約８５℃程度の高温での繰返し接触や、大気中で長期間放置された後も、被検体との低付着性を実現すると共に、接触抵抗の上昇を抑制し得、長期間に亘って安定な電気的接触を保つことのできる電気的接点部材を提供する。本発明は、被検体に繰返し接触する電気的接点部材であって、被検体と接触する電気的接点部材の表面は、Ｐｄを含有する炭素被膜で構成されている電気的接点部材に関する。

Description

電気的接点部材
　本発明は、半導体素子の電気特性を検査するために用いられ、先端部で電極などの被検体に繰返し接触するコンタクトプローブなどの電気的接点部材に関し、特に高温での繰返し検査や、大気中の長期間放置によっても導電性が劣化しないような耐久性に優れた電気的接点部材、および当該電気的接点部材を備えた検査用ソケット、プローブカード、検査ユニットなどの検査用接続装置に関するものである。
　集積回路（ＩＣ）、大規模集積回路（ＬＳＩ）、発光ダイオード（ＬＥＤ）などの電子部品（すなわち、半導体素子を用いた電子部品）は、検査用接続装置に用いられる電気的接点部材（接触端子）を半導体素子の電極に接触させてその電気特性が検査される。上記電気的接点部材は、導電性が良好なこと（接触抵抗値が低いこと）は勿論のこと、被検体である電極との繰返し接触によっても摩耗や損傷を生じない程度に優れた耐久性を備えていることが要求される。
　上記電気的接点部材の接触抵抗値は、一般的には１００ｍΩ以下に設定されているが、被検体との繰返し検査を行なうことによって、数１００ｍΩから数Ωにまでに悪化することがある。そのため、従来より、電気的接点部材のクリーニングや交換が定期的に行われているが、これらは検査工程の信頼性と検査用接続装置の稼働率を著しく低下させることから、長期の繰返し使用によっても接触抵抗値が低下しない電気的接点部材の開発が進められている。特に電気的接点部材は、被検体である電極にハンダやスズ（Ｓｎ）めっきなどが形成されている場合、ハンダやスズが軟らかいために、電気的接点部材との接触によって電極表面が削り取られ、その屑などが電気的接点部材の先端部に付着しやすい特性があり、且つ付着したハンダやスズが酸化していることにより、接触抵抗値を安定したレベルに保つことが難しい。
　電気的接点部材の接触抵抗値を安定化させる方法として、例えば特許文献１～３が挙げられる。このうち特許文献１には、炭素または炭素と水素を主成分とする非晶質の硬質皮膜において、炭素、水素以外の不純物元素としてＶ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ａｕ、Ｐｔ、Ａｇの群から選ばれる少なくとも１種の元素を０．００１～４０原子％の範囲で添加することによって優れた耐摩耗性と高い導電性を備え、膜応力が小さく良好な摺動特性を備えた硬質皮膜が開示されており、この硬質皮膜は、電気的接触が要求される摺動部へ好適に適用できると記載されている。
　また、特許文献２には、タングステンまたはレニウムタングステンからなるプローブにおいて、先端側の接触部の少なくとも先端部に、タングステン、モリブデン、金、銀、ニッケル、コバルト、クロム、パラジウム、ロジウム、鉄、インジウム、スズ、鉛、アルミニウム、タンタル、チタン、銅、マンガン、白金、ビスマス、亜鉛、カドミウムのうちの少なくとも１種類の金属を１～５０質量％の範囲で含むＤＬＣ膜を形成したプローブが開示されている。上記構成のプローブによれば、アルミニウム電極と繰返し接触してもアルミニウム屑が付着し難く、クリーニング作業を頻繁にしなくても接触抵抗を低く安定化できると記載されている。
　また、特許文献３には、イオン注入がなされる端子材料の少なくとも表面が、ベリリウム－銅合金、銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、白金、ロジウム、レニウム、クロム、モリブデン、タングステンのいずれか、又はこれ等を主成分とする材料からなる電気特性測定用端子（プローブ）が開示されている。上記特許文献３では、最表面への異物付着効果を発揮させるため、当該端子の最表面から深さ５０ｎｍ以下の浅い領域における平均炭素濃度を約１～８０ａｔ％に制御することより、素子側電極（ハンダなど）と繰返し接触しても異物が付着し難く、クリーニング頻度を低減することができると記載されている。
日本国特許第３３３６６８２号公報 日本国特開２００１－２８９８７４号公報 日本国特開２００３－１４９２６７号公報
　上述した方法によれば、室温下での繰返し検査に耐えられる電気的接点部材が提供されると期待されるが、電気的接点部材の使用環境は様々であり、室温よりも苛酷な高温下で使用される場合がある。例えば、電気的接点部材を約８５℃程度の高温下での繰返し検査に用いると、高温に加熱されたＳｎなどの電極部材が電気的接点部材と接触するため、電気的接点部材へのＳｎの付着率が大幅に高まり、電気的接点部材の導電性も著しく向上するなど深刻な問題をもたらす。しかしながら、前述した特許文献１～３の技術は、このような観点から検討されたものでなく、これらの特許文献に開示されるように広範囲の添加元素を広範囲に亘って含むプローブを、高温下でＳｎ電極などに繰返し接触すると、電極から削り取られたＳｎが電気的接点部材の表面に多量に付着し、付着したＳｎの酸化により導電性が低下して接触抵抗が上昇することが懸念され、長期に亘って安定な電気的接触を確保することができない。
　また、電気的接点部材の一部は、開封後、直ちに使用されず、開封された状態で室内など大気中に数週間程度放置されることがある。このような場合、金属元素の酸化が進行し、電気的接点部材の導電性が低下するようになる。また、検査装置に取り付けられた電気的接点部材も、昇温／降温プロセスや被検体の交換の間に金属元素が酸化されることにより、接触抵抗が上昇する。
　本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、被検体（例えば、ハンダ、Ｓｎ、Ａｌ、Ｐｄなど）との低付着性を実現するとともに、長期間に亘って安定な導電性（本発明においては接触抵抗値で評価する）を保つことのできる電気的接点部材であって、特に、約８５℃程度の高温での繰返し接触や、大気中で長期間放置された後も、被検体との低付着性を実現すると共に、接触抵抗の上昇を抑制し得、長期間に亘って安定な電気的接触を保つことのできる電気的接点部材、およびそれを有する検査用接続装置を提供することにある。
　本発明は、以下の電気的接点部材及び検査用接続装置を提供する。
　（１）被検体に繰返し接触する電気的接点部材であって、
　前記被検体と接触する前記電気的接点部材の表面は、Ｐｄを含有する炭素被膜で構成されていることを特徴とする電気的接点部材。
　（２）前記炭素被膜中に含まれるＰｄの含有量は、１０～５０原子％である（１）に記載の電気的接点部材。
　（３）前記炭素被膜中に含まれるＰｄの含有量は、１０～２３原子％である（２）に記載の電気的接点部材。
　（４）前記炭素被膜の膜厚は５ｎｍ～１０μｍである（１）に記載の電気的接点部材。
　（５）前記炭素被膜の膜厚は５ｎｍ～１０μｍである（２）に記載の電気的接点部材。
　（６）前記炭素被膜の膜厚は５ｎｍ～１０μｍである（３）に記載の電気的接点部材。
　（７）前記炭素被膜の膜厚が５ｎｍ～１０μｍであるときは、前記炭素被膜中に含まれるＰｄの含有量が１０～２３原子％であり、
　前記炭素被膜の膜厚が５～２００ｎｍであるときは、前記炭素被膜中に含まれるＰｄの含有量が１０～５０原子％である（１）に記載の電気的接点部材。
　（８）検査される被検体は、Ｓｎを含む（１）～（７）のいずれか一つに記載の電気的接点部材。
　（９）（１）～（７）のいずれか一つに記載の電気的接点部材を複数個有する検査用接続装置。
　（１０）（８）に記載の電気的接点部材を複数個有する検査用接続装置。
　本発明の電気的接点部材は、被検体と接触する電気的接点部材の表面が、Ｐｄを含有する炭素被膜であって、好ましくは炭素被膜中のＰｄ量が適切に制御されているため、特に、約８５℃程度の高温での繰返し接触や、大気中で長期間放置された後も、被検体との低付着性を実現できると共に、接触抵抗の上昇を抑制し得、長期間に亘って安定な電気的接触を保つことができる。
図１は、本発明で好ましく用いられる電気的接点部材の、被検体と接触する先端部分の構成を示す断面模式図である。
　本発明者らは、従来の電気的接点部材関連技術では十分に検討されていなかった、高温試験環境下、および大気中の長期間放置といった過酷な状況においても使用可能な電気的接点部材を提供するとの観点から、検討を行なった。その結果、電気的接点部材のうち被検体と接触する先端部の炭素被膜がＰｄを含有するように構成されている電気的接点部材を使用すれば所期の目的が達成されることを見出し、本発明を完成した。
　前述した特許文献に開示されているように、これまで、電気的接点部材を構成する炭素被膜に、Ｐｄを始めとする多数の金属を配置することは知られているが、そのなかでも特にＰｄが、上述した苛酷な状況下での使用に耐えられる金属であることは知られておらず、本発明者らによって初めて見出された知見である。
　本明細書において、「高温の繰返し検査後も接触抵抗の上昇が抑えられる」とは、後記する実施例に記載のとおり、８５℃において１０万回、Ｓｎ電極と接触させた後の接触抵抗値の平均が３００ｍΩ未満であることを意味する。
　また、本明細書において、「室温に長期間放置後も接触抵抗の上昇が抑えられる」とは、後記する実施例に記載のとおり、電気的接点部材を作製後、室内（温度：２３℃、湿度：５０％の大気中）に２週間放置した後の接触抵抗値の上昇が放置直後に比べ、３００ｍΩ未満に抑制されていることを意味する。
　以下、本発明の電気的接点部材について、図１を参照しながら詳しく説明する。図１は、本発明で好ましく用いられる電気的接点部材の、被検体と接触する先端部分の一例を示す図であって、後記する実施例の構成を模式的に示したものである。ただし、本発明の構成は図１に限定されない。例えば、図１には、中間層として、基材側から順に、異なる金属（図１ではＮｉ、次いでＣｒ）を含む金属密着層の上に、下層の金属密着層由来のＣｒと、炭素被膜由来のＣおよびＰｄとを含む混合層が形成された構成を示しているが、本発明はこの構成に限定する趣旨でなく、また、金属密着層や混合層の組成も図１に記載の元素に限定する趣旨では決してない。
　一般に、電気的接点部材のうち被検体と接触する電気的接点部材の先端部分（通常、プランジャーと呼ばれる部分）は、被検体側から順に、被検体と直接接触する炭素被膜と、基材に大別される。基材と炭素被膜との間には、両者の密着性を高めるため、図１に示すように中間層が形成されていても良い。また、基材の上には、図１に示すようにメッキ層が形成されていても良い。
　そして本発明の電気的接点部材は、炭素被膜がＰｄを含有するところに特徴がある。
　前述したようにＰｄは、高温での繰返し検査後も、更には大気中に長期間放置後も、被検体との付着性が低く、接触抵抗の低減化を実現可能な金属として、多数の金属のなかから選択されたものである。Ｐｄ以外の金属を用いても所望とする効果が得られないことは後記する実施例で実証したとおりである。Ｐｄは、被検体に含まれる金属（例えばＳｎなど）の付着防止作用に優れているだけでなく、電気的接点部材を構成する炭素被膜中に含まれる不可避的不純物（製造過程などで不可避的に混入し得るものであって、例えばＦｅ、Ｖ、Ａｌ、Ｇａなど）の酸化による接触抵抗値の上昇を抑制する作用も有するため、上記作用が有効に発揮されるものと思料される。Ｐｄは、炭素被膜中では炭化物でなく非晶質構造の金属として存在している。
　多くの金属のなかでも、特にＰｄが上記特性に優れている詳細な理由は不明である。例えばＰｄと同じ貴金属元素のＲｕを用いた場合、後記する実施例に示すように、室温放置後の接触抵抗は低減できたものの、高温での繰返し検査後にＳｎが表面に付着し、接触抵抗が著しく上昇した（表１のＮｏ．１３および表２のＮｏ．１０を参照）。貴金属元素は酸化し難い性質を有しているため、本来ならば、ＲｕもＰｄと同様の結果が得られると考えられるにもかかわらず、このような実験結果が得られたことは本発明者らにとって意外なものであった。Ｒｕは何らかの理由により、高温での耐Ｓｎ付着性が低下したと思料される。また、酸化による接触抵抗の低減のみを考慮すれば、例えばＡｕやＡｇの添加も考えられるが、ＡｕおよびＡｇは、炭素被膜中で凝集して炭素被膜の機械的強度が大きく低下するため、有用でない。
　炭素被膜中に含まれるＰｄの量は、１０～５０原子％の範囲であることが好ましく、１０～２３原子％の範囲であることがより好ましく、これにより、上記特性が有効に発揮されるようになる（後記する実施例を参照）。前述した特許文献には、炭素被膜中に多数の金属を、広範囲の含有量に亘って含む電気的接点部材が開示されているが、所望の特性を確実に発揮させるためには、Ｐｄは、特定の狭い範囲内で含有させることが有効であることが判明した。さらに、炭素被膜中のＰｄ量は、炭素被膜の膜厚に応じて設定できること、より詳細には膜厚が薄い場合にはＰｄ量をより高濃度まで許容できることが明らかになった。なお、炭素被膜の膜厚及び炭素被膜中のＰｄ量は、電気的接点部材の部位によって多少異なる場合がある。これは、電気的接点部材の形状、成膜方法、成膜条件などに起因すると考えられる。本発明における炭素被膜の膜厚及び炭素被膜中のＰｄ量とは、いずれも電気的接点部材の軸線に垂直な面（例えば、電気的接点部材の鋭利な先端部など）での値を意味する。
　詳細には、炭素被膜中の好ましいＰｄ量の下限は１０原子％以上である。Ｐｄ量が１０原子％未満では、Ｐｄ添加による接触抵抗低減化作用が有効に発揮されず、上記試験後の接触抵抗が著しく増加する。これは、炭素被膜内にはＰｄ以外に、製造過程などで不可避的に混入し得る不純物元素が含まれるため、この不純物元素が酸化するためと推定される。また、Ｐｄ量が１０原子％未満では、特に高温試験後の電気的接点部材表面のＳｎ付着量が増加する。
　一方、炭素被膜中の好ましいＰｄ量の上限は２３原子％以下とする。Ｐｄによる接触抵抗の低減化作用は、炭素被膜中のＰｄ量が多い程、向上する傾向にあるが、所望とする接触抵抗値レベルに低減するにはＰｄ量が２０原子％であれば充分であり、またＰｄは高価な金属であるため、これ以上の添加は経済的ではないからである。更にＰｄ量が２３原子％を超えると、高温試験での被検体との低付着性が低下し、Ｓｎ付着量が増加する。
　さらに、炭素被膜中のＰｄ量の上限は、５０原子％まで許容できる場合がある。特に、炭素被膜の膜厚が５～２００ｎｍである場合には、Ｐｄ量を１０～５０原子％とでき、このような場合にもＳｎの付着を抑制できる。このような構成を見出すに至った経緯は以下の通りである。
　従来、電気的接点部材のＳｎ付着は、電気的接点部材の軸線に垂直な面で評価されていた。しかし、特に被検体である相手電極材がＳｎ合金である場合、接触の際にＳｎ合金が変形し、プローブの先端から続く傾斜した斜面にもＳｎ合金が付着する。本発明者らが検討した結果、Ｓｎ付着は多くの場合には電気的接点部材の軸線に垂直な面よりも、むしろ傾斜面（例えば軸線から４０～５０°程度傾斜した斜面）から付着が開始し、徐々に電気的接点部材全体を被覆して接触抵抗が不安定になることが判明した。そこで、本発明では前記した傾斜面でのＳｎ付着を抑制すれば良いとの観点から、傾斜面でのＳｎ付着に影響する因子を検討した。
　その結果、前記傾斜面の表面粗さとＳｎ付着に相関関係があることを見出し、さらに傾斜面の表面粗さは炭素被膜の膜厚と炭素被膜中のＰｄ含有量に影響を受けることが分かった。後記する実施例３で詳述する通り、傾斜面での算術平均粗さＲａがおよそ３ｎｍ以下の場合に、Ｓｎ付着抑制効果が有効に発揮でき、そのためには（電気的接点部材の軸線に垂直な面での値に換算して）炭素被膜の膜厚を５～２００ｎｍ、且つ炭素被膜中に含まれるＰｄの含有量を１０～５０原子％とすれば良いことが明らかとなった。
　以上の観点から、本発明では、炭素被膜中の好ましいＰｄ量を１０～５０原子％、より好ましくは１０～２３原子％と定めた。より好ましいＰｄ量は、１１原子％以上、２２原子％以下であり、更に好ましいＰｄ量は、１２原子％以上、２１原子％以下である。炭素被膜の組成は、ＥＰＭＡもしくはオージェ電子分光法により測定することができる。また、金属元素の濃度と電気抵抗には良い相関関係があるため、あらかじめＥＰＭＡなどの方法でこの関係を求めておけば、簡易的に電気抵抗で濃度を決定することができる。
　上記炭素被膜中に所定量のＰｄを含むものは全て本発明の範囲内に包含される。よって、炭素被膜中のＰｄの分布形態は特に限定されず、例えば炭素被膜中にＰｄが均一に分散された状態で存在しても良いし、あるいはスパッタリング条件を変化させるなどして炭素被膜中のＰｄ濃度が変化する状態で存在しても良い。
　被検体との低付着性、および接触抵抗の低減化を確実に実現するためには、炭素被膜は所定厚さを有していることが好ましく、おおむね、５ｎｍ以上、１０μｍ以下であることが好ましい。上記炭素被膜の形成により、炭素被膜自体が酸化され難くなって電気的接点部材の表面から炭素被膜内部への酸素の侵入が有効に抑えられると共に、炭素被膜の下にある中間層（例えば図１に示す混合層や金属密着層）への酸素の侵入も抑えられようになる。
　詳細には、本発明者らが、上述した高温試験などを行って電気的接点部材の接触抵抗の経時変化を調べた結果、炭素被膜の好ましい膜厚が５ｎｍ以上であれば、所望レベルまで接触抵抗を低減できることが分った。炭素被膜の下限は、より好ましくは７ｎｍ以上であり、更に好ましくは１０ｎｍ以上である。なお、炭素被膜の膜厚が厚いほど耐久性は向上するが、厚すぎると炭素被膜の表面粗さが増大するほか、内部応力のために炭素被膜が剥離したり、電気的接点部材の接触抵抗が高くなるなどの問題があるため、炭素被膜の好ましい上限は１０μｍとする。より好ましいＰｄ含有層の上限は５μｍ以下であり、更に好ましくは２μｍ以下である（更に好ましくは６００ｎｍ以下であり、更に好ましくは４００ｎｍ以下である）。
　本発明では、炭素被膜の膜厚が５ｎｍ～１０μｍ（好ましくは５～６００ｎｍ、より好ましくは５～４００ｎｍ）であり、且つ炭素被膜中のＰｄ量が１０～２３原子％であることが好ましいが、本発明では、炭素被膜の膜厚に応じて、炭素被膜中に含まれるＰｄの含有量を設定することができ、上記膜厚の中でも特に５～２００ｎｍである場合には、Ｐｄ量の上限は５０原子％まで許容（すなわち、Ｐｄ量は１０～５０原子％。Ｐｄ量は好ましくは１５～４０原子％、より好ましくは２０～３５原子％）できる。
　本発明の特徴部分は、被検体と接触する電気的接点部材の表面（炭素被膜）がＰｄを含有するように構成したところにあり、それ以外の構成は特に限定されず、電気的接点部材の技術分野において通常用いられるものを適宜選択して採用することができる。
　例えば、本発明における炭素被膜は、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）膜などに代表されるように、高硬度で、耐摩耗性および摺動性に優れ、炭素被膜の全面に亘って非晶質であるものが好ましい。このような炭素被膜は、相手材とのコンタクトを繰り返しても消耗せず、相手材が付着することもなく、かつ非晶質であることによって表面の凹凸を増加させる可能性も小さいからである。
　上記炭素被膜には、本発明の作用に悪影響を及ぼさない限度において、Ｐｄ以外の金属やその炭化物が含有されていても良い。すなわち、炭素被膜にはＰｄのみ含まれていても良いし、Ｐｄ以外の金属として、例えばＷ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｃｒなどが少なくとも１種以上含まれていても良い。
　また、炭素被膜中に含まれ得る、Ｐｄ以外の金属の含有量は、検査時に要求される接触抵抗値などを考慮すると、１０原子％程度以下に抑制されていることが好ましく、より好ましくは５原子％程度以下である。Ｐｄ以外の金属の含有量が多すぎると、当該金属の酸化により接触抵抗が上昇し、また、高温下の検査における耐Ｓｎ付着性が低下するためである。
　このような層構成を有する炭素被膜（更には、後記する中間層）は、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、スパッタリング法およびアークイオンプレーティング法（ＡＩＰ法）等、様々な成膜方法で形成することができるが、電気抵抗の低い炭素被膜が形成し易いことや、炭素被膜に金属元素を導入し易いことから、スパッタリング法やＡＩＰ法を適用することが好ましい。特に、スパッタリング法は、良質な炭素被膜を形成することから最も好ましい。即ち、炭素被膜本来の性質では、ダイヤモンド構造やグラファイト構造があり、充分な硬度と低い電気伝導を得るためには両者の中間的な構造であるアモルファス構造が望ましいのであるが、こうした構造はスパッタリング法で最も得られ易く、また電気伝導を阻害する水素の混入も殆ど生じることはない。
　また、上記炭素被膜の下に配置される基材は、強度や導電性を考慮して、ベリリウム銅（Ｂｅ－Ｃｕ）；パラジウム（Ｐｄ）、タングステン（Ｗ）、イリジウム（Ｉｒ）またはこれらの合金；炭素工具鋼等が好適に用いられる。また必要に応じて、上記基材の上（炭素被膜と基材との間）にＡｕ系などのめっきが施されていても良い。
　また、上記基材またはその上のめっき（以下、「基材等」と呼ぶ）と、炭素被膜との間には、密着性を高めるための中間層が形成されていることが好ましい。基材等と炭素被膜とは本来密着性が悪いものであり、また炭素被膜は、基材等を構成する金属との熱膨張率の差に起因して成膜時に圧縮応力が残存するため、基材等との界面で剥離しやすいからである。こうした中間層としては公知のものを用いることができ、例えば、日本国特開２００２－３１８２４７号公報に記載の中間層などを参照することができる。具体的には中間層として、例えば、基材と密着性の良好な金属（例えばＮｉなど）またはその合金からなる金属密着層を少なくとも一層以上有するもの；上記金属密着層の上に、前記金属密着層の金属（例えばＮｉなど）と、上記炭素被膜に含まれる金属元素（例えばＰｄなど）と、炭素とを含む混合層を形成させたもの、などが挙げられる。この混合層は、基材側から炭素被膜側になるにつれて、上記混合層中の炭素含有量が増加し続ける傾斜層であっても良い。前記金属密着層に用いる金属は、基材等の種類によって適切なものを選択すれば良いが、基材等（特にめっき）がＡｕ系である場合はＮｉを用いることが好ましく、このように基材等に応じて適切な中間層を設けることによって、優れた耐久性を実現することができる。例えば後記する実施例では、図１に示すように、金属密着層（Ｃｒ）の上に混合層（Ｃｒ＋Ｃ＋Ｐｄ）を形成し、且つ、当該混合層中の元素の濃度が段階的に変化するように調整しているが、このような混合層の形成によって混合層中の応力も段階的に変化し、基材から混合層が剥離するのを有効に防止することができる。また、混合層中にＣｒやＰｄが含まれているため、混合層の導電性も向上する。
　本発明の電気的接点部材は、その代表的な形態としてコンタクトプローブピンが挙げられるが、そのほか、例えば、板ばね形態のものやその他の形態のものも含まれるものである。即ち、これらの形態のものでも、角に相当する箇所が存在する場合があり（例えば、板ばねの隅部、半球状の突起等）、上記のような剪断力が発生する場合があるからである。また、上記のようなコンタクトプローブピンにおいても、接触部分（被検体と接触する部分）の形状は様々なものが知られており、例えば２分割、３分割、４分割されたもの（或は、分割されていないもの）等があるが、本発明の電気的接点部材はそのいずれをも含むものである。
　本発明の電気的接点部材によって検査される被検体（電極）は、通常ハンダが用いられるが、これは基本的にＳｎを含むものであり、このＳｎは特にコンタクトプローブピンの表面に付着しやすいものである。従って、被検体がＳｎまたはＳｎ合金からなる場合、本発明の電気的接点部材を適用すると、特にその効果が有効に発揮される。
　本発明には、上記電気的接点部材を複数個有する検査用接続装置も包含される。電気的接点部材の個数に特に制限はなく、被検体の種類や形状によって適宜設定することができる。
　以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記実施例によって制限されず、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適宜変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
　実施例１
　本実施例では、Ｐｄの有用性（室温での長期間放置後の接触抵抗の低減化作用）を調べるため、表１に示す種々の金属元素を含む炭素被膜を備えた電気的接点部材を作製した。
　具体的には、本実施例では、コンタクトプローブとして、先端部が４分割されたスプリング内蔵プローブを用いた。このコンタクトプローブ（株式会社ヨコオ製、ＹＰＷ－６ＸＴ０３－０４７）は、Ｂｅ－Ｃｕ基材の最表面にＡｕ－Ｃｏ合金でめっきされたものである。
　次に、以下のようにして、スパッタリング法により、基材との密着性を高めるための中間層、および炭素被膜を順次成膜した。
　具体的には、まず、上記Ａｕ系めっきの上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング装置を用い、Ｎｉを５０ｎｍ、およびＣｒを５０ｎｍ、この順序で成膜した。詳細なスパッタリング条件は以下のとおりである。
　到達真空度：６．７×１０－４Ｐａ
　ターゲット：Ｎｉターゲット、およびＣｒターゲット
　ターゲットサイズ：φ６ｉｎｃｈ
　Ａｒガス圧：０．１３Ｐａ
　スパッタ電力：５００Ｗ
　基材バイアス：０Ｖ
　次いで、上記Ｃｒ膜の上に、Ｃｒと、その後に形成される炭素被膜中の添加元素（元素の種類は表１に示すとおりである）を含む炭素との混合層を１００ｎｍ成膜した。具体的には、混合層において、Ｃｒ、および添加元素を含む炭素の比率を、各ターゲット（Ｃｒターゲット、および炭素ターゲットに添加元素にチップを載せた複合ターゲット）に投入する電力を、それぞれ１１４Ｗ→３４Ｗ、５９Ｗ→９３５Ｗの範囲で調整することにより、膜厚２０ｎｍずつ５段階で変化させた。このように金属密着層（Ｃｒ）と炭素被膜との間に段階的に濃度が変化する混合層を設けることにより、膜中の応力も段階的に変化し、基材からの膜の剥離を有効に防止することができる。
　その後、表１に記載の添加元素を含む炭素被膜を４００ｎｍ成膜した。詳細なスパッタリング条件は以下のとおりである。
　ターゲット：炭素ターゲットに添加元素にチップを載せた複合ターゲット
　Ａｒガス圧：０．１３Ｐａ
　スパッタ電力：１０００Ｗ
　基材バイアス：－４０Ｖ
　ターゲットサイズ：φ６ｉｎｃｈ
　上記のようにして得られた炭素被膜を有するコンタクトプローブを、室内（温度：２３℃、湿度：５０％の大気中）に放置し、鉛フリーハンダ（Ｓｎ－３原子％Ａｇ－０．５原子％Ｃｕ）からなる電極に対する接触抵抗値を経時的に測定した（作製直後、および２週間放置後）。接触抵抗値の測定は、鉛フリーハンダ電極に２本の線を接続し、またコンタクトプローブの反対側に接触するＡｕ電極にも２本の線を接続し、それぞれ各１本に電流を印加し、残りの各一本間の電圧を測定する、いわゆるケルビン接続により、コンタクトプローブ自身＋上下電極との接触抵抗＋上下電極の内部抵抗を測定し、それ以外の抵抗成分はキャンセルできる方法により測定を行った。
　このようにして、放置直後および２週間放置後の接触抵抗値（プローブ本体の抵抗＋接触抵抗＋電極の内部抵抗）を測定した。同様の操作を５回繰返し（ｎ＝５）、その平均値を算出したとき、放置直後に比べて２週間放置後の接触抵抗の上昇が３００ｍΩ未満のものを○、３００ｍΩ以上のものを×とした。
　これらの結果を表１に併記する。表１において、「Ｅ＋０３」とは、「×１０３」を意味する。なお、表１には示していないが、放置直後の各コンタクトプローブの接触抵抗は、いずれも３５～５５ｍΩと、非常に低いものであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１より、炭素被膜中にＰｄを含まないＮｏ．１、Ｐｄ以外の金属であるＷ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｓｎ、Ｍｎ、Ｚｒをそれぞれ含むＮｏ．７～１２、１４～１６は、いずれも室温放置後の接触抵抗が大きく上昇し、本発明の合格基準を満足することができなかった(判定×)。また、Ｐｄ量が本発明の好ましい範囲を下回るＮｏ．２も所望の特性が得られなかった。
　これに対し、Ｎｏ．３～６は本発明で規定するＰｄを、本発明の好ましい下限を超えるように含む例であり、いずれも室温放置後の接触抵抗の上昇を有効に抑えることができた（判定○）。
　また、Ｎｏ．１３は、本発明で規定しないＲｕを含む例であるが、室温放置後の接触抵抗の上昇を有効に抑えることができた（判定○）。
　表１の結果より、室温放置で安定した接触抵抗を確保するためには、ＰｄおよびＲｕの使用が有効であることが分かる。
　実施例２
　本実施例では、Ｐｄの有用性（高温での繰返し接触後の接触抵抗の低減化作用）を調べるため、表２に示す種々の金属元素を含む炭素被膜を備えた電気的接点部材を作製した。
　具体的には、コンタクトプローブとして、先端が丸い形状のスプリング内蔵プローブ（株式会社ヨコオ製ＹＰＷ－６ＸＡ０３－０６２）を用い、表２に示す添加元素を含むこと以外は前述した実施例１と同様にして作製した各コンタクトプローブを用い、純Ｓｎ電極からなる電極に対して、８５℃で１０万回の接触を行ない、コンタクトプローブ先端へのＳｎ付着による接触抵抗上昇の有無を実施例１と同様にして測定した。具体的には、１００回の接触ごとに１回の頻度で１００ｍＡの通電を行ってその都度、接触抵抗を測定し、８５℃で１０万回（１０００００回）の接触を行なうようにした。そして1回目の接触時の接触抵抗値、１０１回目の接触時の接触抵抗値、・・・１００００１回目の接触時の接触抵抗値の平均を算出して上記試験後の接触抵抗値を求め、この接触抵抗値が３００ｍΩ未満のものを○、３００ｍΩ以上のものを×とした。
　これらの結果を表２に併記する。表２には示していないが、上記試験の初期には、いずれの例も５０ｍΩの低い接触抵抗を有していた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２において、Ｎｏ．１はコーティングなしの例であり、高温試験によりＳｎが付着し、高温試験後の接触抵抗は１８６５ｍΩと、著しく増加した。Ｎｏ．２は、炭素被膜中に添加元素を含まない例であり、上記Ｎｏ．１と同様、接触抵抗値が極めて高くなって測定上限（３Ω）に到達した。
　Ｎｏ．７は、Ｐｄ量が本発明の好ましい範囲を超える例であり、高温試験によりＳｎが付着して試験後の接触抵抗が増加し、所望の特性が得られなかった（判定×）。
　またＮｏ．９は、本発明で規定するＰｄ以外のＣｒを添加した例であり、高温試験後にＳｎが付着して接触抵抗が増加し、所望の特性が得られなかった（判定×）。Ｃｒについては、前述した表１のＮｏ．１０に示すように、同程度のＣｒを添加したときの室温放置後の接触抵抗も増加することを確認している。
　Ｎｏ．１０は、Ｒｕを添加した例である。前述した表１のＮｏ．１３では同程度のＲｕを添加して室温放置後の接触抵抗の低減作用を有していたのに対し、高温試験後にはＳｎが表面に付着して接触抵抗が著しく増加し、所望の特性を確保できないことが判明した（判定×）。
　これに対し、Ｎｏ．３～６は本発明で規定するＰｄを、本発明の好ましい範囲内（下限および上限）で含む例であり、高温試験後もＳｎは付着せず、試験後の接触抵抗の上昇を有効に抑えることができた（判定○）。
　またＮｏ．８は、Ｗを添加した例である。前述した表１のＮｏ．７では同程度のＷを添加して室温放置後の接触抵抗の低減作用を有しないことが判明した（表１では判定×）が、高温試験後は、Ｓｎの付着は見られず接触抵抗の上昇を有効に抑えられることが判明した（表２では判定○）。
　これら表１および表２の結果を総合的に勘案すると、Ｐｄを本発明の範囲内で表層に含む炭素被膜を備えたコンタクトプローブを用いれば、被検体であるＳｎとの付着が抑制され、室温での長期間放置後だけでなく高温での繰返し試験後も、接触抵抗の上昇が確実に抑えられることが確認された。
　これに対し、Ｐｄ以外の金属を用いた場合は、いずれの試験下でも接触抵抗が上昇するか、若しくは、いずれか一方の試験条件では良好な特性を示すものの、両方の試験条件をクリアすることはできないことが分かった。
　実施例３
　実施例１で配置したコンタクトプローブの先端部分と同じ位置に、鉛直方向から４５°傾けたシリコンウエハを配置し（コンタクトプローブの傾斜面を模擬）、シリコンウエハ上に炭素被膜を成膜した。成膜は、実施例１と同様の成膜装置及び条件にて、炭素被膜の膜厚及び炭素被膜中のＰｄ含有量の濃度を変化させて行った。なお、基材としてシリコンウエハを用いた理由は、基材の表面の凹凸が炭素被膜最表面の凹凸に与える影響をなくすため、及び微小な先端部でのＡＦＭ測定に技術的な困難を軽減するためである。また、比較のためにスパッタリングターゲットと平行に配置（すなわち、水平であり、鉛直方向からの角度が９０°）したシリコンウエハにも成膜した。
　鉛直方向から４５°傾けたシリコンウエハ上の炭素被膜の、３μｍ×３μｍの領域で測定した算術平均粗さＲａと、Ｓｎ付着の関係を試験した結果、Ｒａが３ｎｍ以下の場合にＳｎ付着が抑制されていることが明らかとなった。そこで、炭素被膜の膜厚と炭素被膜中のＰｄ量を変化させて、Ｒａを測定し、Ｒａが３ｎｍ以下の場合を○、Ｒａが３ｎｍを超える場合を×として、その結果を表３に示した。なお、４５°に傾けた試料では、膜厚が増加するほど、それに比例して粗さが増加する傾向が明らかとなったため、表３における膜厚：２００ｎｍのデータは膜厚が１００ｎｍと４００ｎｍのときのＲａのデータを結ぶ直線から求めたものである。また、表３における炭素被膜の膜厚と炭素被膜中のＰｄ量は、水平に配置したシリコンウエハ上に成膜した場合の炭素被膜の膜厚とＰｄ量に換算した値である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３より、炭素被膜のＰｄ量が２３原子％以下の場合にはいずれの膜厚でもＲａが３ｎｍ以下（すなわち、Ｓｎ付着を抑制）できており、特に膜厚が２００ｎｍ以下である場合には、Ｐｄが２３原子％を超えて５０原子％以下程度の範囲までＳｎ付着を抑制できることが分かる。
　一方、水平（鉛直方向からの角度が９０°）に配置した試料のＲａ測定結果では、表３に示す膜厚及びＰｄ量の範囲において、Ｒａが全て０．１ｎｍ＜Ｒａ＜０．３ｎｍと非常に小さい値となり、膜厚及びＰｄ量の影響が見られなかった。これは、鉛直方向からの角度が９０°の場合（すなわちコンタクトプローブなどの電気的接点部材で言えば、軸線と垂直な面）、膜厚とＰｄ量を制御してもこの部分のＳｎ付着抑制効果にはさほど影響はなく、鉛直方向から４０～５０°程度傾けた場合すなわちコンタクトプローブなどの電気的接点部材で言えば、軸線と４０～５０°の角度を有する面）における表面粗さを制御すべく、膜厚とＰｄ量を制御することが非常に有効であることを示している。
　本出願を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。
　本出願は、2011年6月15日出願の日本特許出願（特願2011－133483）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
　本発明の電気的接点部材は、被検体と接触する電気的接点部材の表面が、Ｐｄを含有する炭素被膜であって、好ましくは炭素被膜中のＰｄ量が適切に制御されているため、特に、約８５℃程度の高温での繰返し接触や、大気中で長期間放置された後も、被検体との低付着性を実現できると共に、接触抵抗の上昇を抑制し得、長期間に亘って安定な電気的接触を保つことができる。

Claims (10)

  1. 　被検体に繰返し接触する電気的接点部材であって、
    　前記被検体と接触する前記電気的接点部材の表面は、Ｐｄを含有する炭素被膜で構成されていることを特徴とする電気的接点部材。
  2. 　前記炭素被膜中に含まれるＰｄの含有量は、１０～５０原子％である請求項１に記載の電気的接点部材。
  3. 　前記炭素被膜中に含まれるＰｄの含有量は、１０～２３原子％である請求項２に記載の電気的接点部材。
  4. 　前記炭素被膜の膜厚は５ｎｍ～１０μｍである請求項１に記載の電気的接点部材。
  5. 　前記炭素被膜の膜厚は５ｎｍ～１０μｍである請求項２に記載の電気的接点部材。
  6. 　前記炭素被膜の膜厚は５ｎｍ～１０μｍである請求項３に記載の電気的接点部材。
  7. 　前記炭素被膜の膜厚が５ｎｍ～１０μｍであるときは、前記炭素被膜中に含まれるＰｄの含有量が１０～２３原子％であり、
    　前記炭素被膜の膜厚が５～２００ｎｍであるときは、前記炭素被膜中に含まれるＰｄの含有量が１０～５０原子％である請求項１に記載の電気的接点部材。
  8. 　検査される被検体は、Ｓｎを含む請求項１～７のいずれか一項に記載の電気的接点部材。
  9. 　請求項１～７のいずれか一項に記載の電気的接点部材を複数個有する検査用接続装置。
  10. 　請求項８に記載の電気的接点部材を複数個有する検査用接続装置。
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