WO2012133830A1 - ガラス板の製造方法 - Google Patents

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glass
glass plate
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浩幸 苅谷
伸広 前田
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ＡｖａｎＳｔｒａｔｅ株式会社
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B17/00—Forming molten glass by flowing-out, pushing-out, extruding or drawing downwardly or laterally from forming slits or by overflowing over lips
    • C03B17/06—Forming glass sheets
    • C03B17/064—Forming glass sheets by the overflow downdraw fusion process; Isopipes therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B18/00—Shaping glass in contact with the surface of a liquid
    • C03B18/02—Forming sheets
    • C03B18/18—Controlling or regulating the temperature of the float bath; Composition or purification of the float bath
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B18/00—Shaping glass in contact with the surface of a liquid
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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    • C03B7/00—Distributors for the molten glass; Means for taking-off charges of molten glass; Producing the gob, e.g. controlling the gob shape, weight or delivery tact
    • C03B7/02—Forehearths, i.e. feeder channels
    • C03B7/06—Means for thermal conditioning or controlling the temperature of the glass

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a glass plate.
  • Such a flat panel display substrate glass plate is often manufactured by the overflow downdraw method.
  • the overflow downdraw method is a method known per se. For example, as described in Patent Document 1 (U.S. Pat. No. 3,338,696), the molten glass is poured into the molded body and overflowed. Is a method of forming a ribbon-like glass by drawing down on each outer surface of the molded body, and extending downward at the place where the molded body joins at the bottom.
  • a glass plate for a TFT liquid crystal display is required to have high thermal stability. Therefore, a glass raw material prepared so as to realize the glass plate is used for manufacturing the glass plate. Since such glass raw materials are usually poorly soluble, striae (parts having different components from the surrounding parts) are likely to occur in the molten glass. And when striae exist in the molten glass, when the glass ribbon formed by the molding apparatus is pulled down, the stretched state differs depending on the difference in viscosity between the surrounding portion and the striae. The degree will get worse.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-67408 has a technique for suppressing the occurrence of striae by using a silica raw material having an average particle size of 30 to 60 ⁇ m. Proposed.
  • an object of the present invention is to provide a glass plate manufacturing method capable of effectively reducing striae.
  • the inventors of the present invention have conducted intensive research on a method for effectively reducing striae, (I) The suppression of striae requires that the molten glass supplied to the molding apparatus be homogeneous, (Ii) To make the molten glass supplied to the molding apparatus homogeneous, the temperature of the supplied molten glass needs to be uniform throughout. I found.
  • This invention is made from such a viewpoint, and the manufacturing method of the glass plate which concerns on this invention flows molten glass toward the other end from the one end of a transfer pipe, and supplies molten glass to a shaping
  • a method including a supply step, wherein after the temperature of the molten glass is lowered by 150 ° C. or more at an average rate of 30 ° C./m or less in the supply step, the molten glass is moved from the molten glass in the interface region in contact with the inside of the transfer tube. Further, it is characterized in that it is supplied to the molding apparatus through a portion of the transfer pipe having a high temperature.
  • the temperature of the molten glass is lowered at a rate of 50 ° C./m or more, and then the temperature of the molten glass is lowered at a rate lower than 50 ° C./m. It is preferable that the rate of lowering the temperature of the molten glass is 30 ° C./m or less on average.
  • the manufacturing method of the glass plate which concerns on this invention flows molten glass, reducing temperature toward the other end from the one end of a transfer pipe, and supplies molten glass to the shaping
  • the manufacturing method of the glass plate which concerns on this invention is the temperature of the molten glass in the center part of the cross section of a transfer pipe by lowering
  • the molten glass in the method for producing a glass plate according to the present invention, in the supplying step, after the temperature of the molten glass is lowered, the molten glass is moved to a portion of the transfer tube having a higher temperature than the molten glass in the interface region in contact with the inside of the transfer tube. It is preferable to reduce the temperature difference between the temperature of the molten glass at the central portion of the cross section of the transfer tube and the temperature of the molten glass at the peripheral portion of the cross section of the transfer tube by supplying to the forming apparatus.
  • the glass plate production method according to the present invention can be applied to the production of any glass plate, particularly a liquid crystal display device, a plasma display device, etc. It is suitable for manufacturing a glass substrate for flat panel display or a cover glass covering the display portion.
  • glass raw materials are first prepared so as to have a desired glass composition.
  • the raw materials when manufacturing a glass substrate for a flat panel display, it is preferable to prepare the raw materials so as to have the following composition.
  • P RO: 5 to 20% by mass (wherein R is at least one selected from Mg, Ca, Sr and Ba),
  • the glass for a liquid crystal substrate may be non-alkali glass that does not substantially contain RO.
  • the above glass for a liquid crystal substrate may be mixed with raw materials so as to have the following composition.
  • E ′) CaO: 0 to 20% by mass
  • O ′ BaO: 0 to 10% by mass
  • said glass for liquid crystal substrates does not contain arsenic and antimony substantially. That is, even if these substances are included, they are included as impurities.
  • the glasses of the present invention may contain various other oxides to adjust the various physical, melting, fining, and forming characteristics of the glass.
  • examples of such other oxides include, but are not limited to, SnO 2 , TiO 2 , MnO, ZnO, Nb 2 O 5 , MoO 3 , Ta 2 O 5 , WO 3 , Y 2 O 3 , and it includes La 2 O 3.
  • Nitrate and carbonate can be used as the RO supply source in (p) in the above (a) to (r).
  • nitrate as a supply source of RO at a ratio suitable for the process.
  • the glass plate manufactured in the present embodiment is manufactured continuously unlike a system in which a certain amount of glass raw material is supplied to a melting furnace and batch processing is performed.
  • the glass plate applied in the production method of the present invention may be a glass plate having any thickness and width.
  • the glass plate manufacturing method according to an embodiment of the present invention includes a series of steps shown in the flowchart of FIG. 1 and uses the glass plate manufacturing line 100 shown in FIG.
  • the glass raw material prepared to have the above composition is first melted in the melting step (step S101).
  • the raw material is put into the melting tank 101 and heated to a predetermined temperature.
  • the predetermined temperature is preferably 1550 ° C. or higher.
  • the heated raw material melts to form molten glass.
  • the molten glass is fed into the clarification tank 102 where the next clarification step (step S102) is performed through the first transfer pipe 105a.
  • the molten glass is clarified. Specifically, when the molten glass is heated to a predetermined temperature in the clarification tank 102, the gas component contained in the molten glass forms bubbles or vaporizes and escapes out of the molten glass.
  • the predetermined temperature is preferably 1610 ° C. to 1700 ° C.
  • the clarified molten glass is sent through the second transfer pipe 105b to the agitation tank 103 where the next step, the homogenization step (step S103), is performed.
  • the molten glass is homogenized. Specifically, the molten glass is homogenized in the stirring tank 103 by being stirred by a stirring blade (not shown) provided in the stirring tank 103.
  • the molten glass fed into the stirring vessel 103 is heated so as to be in a predetermined temperature range.
  • the predetermined temperature range is preferably 1440 ° C. to 1500 ° C.
  • the homogenized molten glass is sent from the stirring tank 103 to the third transfer pipe 105c.
  • the molten glass is cooled to a temperature suitable for molding in the third transfer pipe 105c, and sent to the molding apparatus 104 where the next molding process (step S105) is performed.
  • the temperature suitable for molding is preferably about 1200 ° C.
  • the molten glass is formed into a plate-like glass.
  • the molten glass is continuously formed into a ribbon shape by the overflow downdraw method.
  • the formed ribbon-shaped glass is cut into a glass plate.
  • the molten glass is cooled to a temperature suitable for the forming process (step S105).
  • the temperature of the molten glass is preferably lowered by at least 150 ° C.
  • molten glass at 1440 ° C. to 1500 ° C. is cooled to about 1200 ° C. in the supply step (step S104) in the homogenization step (step S103).
  • the 3rd transfer pipe 105c in which a supply process is performed can control the temperature of the molten glass passing through the 3rd transfer pipe 105c.
  • the third transfer pipe 105c is preferably made of a refractory metal that can withstand contact with molten glass at a high temperature, and more preferably made of platinum or a platinum alloy.
  • a heater 201 is attached to the outer periphery on the downstream side of the third transfer pipe 105c.
  • the heater 201 is connected to the temperature control device 202.
  • the heater 201 heats the molten glass flowing in the downstream part of the third transfer pipe 105c by heating the downstream part of the third transfer pipe 105c.
  • the temperature control device 202 controls the temperature of the molten glass flowing in the downstream portion of the third transfer pipe 105c by controlling the output of the heater 201.
  • the cooling rate of the molten glass is preferably 30 ° C./m or less on average while the molten glass flows from the upstream end to the downstream end of the third transfer pipe 105c.
  • the cooling rate of the molten glass is preferably 30 ° C./m or less on average while the molten glass flows from the upstream end to the downstream end of the third transfer pipe 105c.
  • a molten glass of 1500 ° C. flows from the upstream end to the downstream end of the third transfer pipe 105 c having a total length of about 10 m, it is cooled by 300 ° C. at the maximum to become a molten glass of 1200 ° C. or higher to form the molding apparatus 104. It is preferable to flow out.
  • the molten glass is cooled in the process of flowing through the third transfer pipe 105c. More specifically, heat transfer occurs from the molten glass to the third transfer pipe 105c as the molten glass flows through the third transfer pipe 105c having a temperature lower than that of the molten glass. As a result, the temperature of the molten glass is lowered to the vicinity of the temperature of the third transfer pipe 105c. In that case, the closer the distance in the cross-sectional direction from the third transfer pipe 105c is, the easier it is to transfer heat to the third transfer pipe 105c, and thus the closer the temperature is to the temperature of the third transfer pipe 105c.
  • the temperature of the molten glass flowing in the third transfer pipe 105c is closest to the temperature of the third transfer pipe 105c itself on the inner surface of the third transfer pipe 105c, and from the inner surface to the third transfer pipe.
  • the difference from the temperature of the third transfer pipe 105c itself increases toward the center of 105c. Therefore, the difference between the temperature of the molten glass and the temperature of the third transfer pipe 105c increases from the outer periphery of the third transfer pipe 105c toward the center. This is shown in the graph of the left (a) of FIG. Therefore, the temperature of the molten glass may be non-uniform in the cross-sectional direction of the third transfer pipe 105c.
  • the inventor has discovered that supplying molten glass with a non-uniform temperature to the molding apparatus 104 hinders the formation of homogeneous glass. Therefore, it is preferable to supply molten glass having a uniform temperature to the molding apparatus 104. And the inventor further discovered that the molten glass with uniform temperature can be supplied to the shaping
  • the downstream portion of the third transfer pipe 105c is heated by the heater 201 to a temperature higher than the temperature of the molten glass that flows to the part and contacts the inside of the third transfer pipe 105c.
  • heat transfer occurs from the third transfer pipe 105c to the molten glass on the downstream side of the third transfer pipe 105c.
  • the molten glass is heated to near the temperature of the third transfer pipe 105c. In that case, the closer the distance from the third transfer pipe 105c to the molten glass, the easier the heat transfer from the third transfer pipe 105c.
  • the molten glass that flows to the downstream portion of the third transfer pipe 105c is moved from the peripheral part of the cross section of the third transfer pipe 105c toward the center part as shown in the graph of the left (a) of FIG.
  • the temperature is increased, and a temperature difference is generated in the cross-sectional direction of the third transfer pipe 105c.
  • the downstream portion of the third transfer pipe 105c by creating a state in which the temperature of the molten glass is less likely to increase as it goes from the peripheral part to the center part of the cross section of the third transfer pipe 105c.
  • the temperature difference is offset. That is, the temperature difference between the temperature of the molten glass at the center of the cross section of the third transfer tube 105c and the temperature of the molten glass at the periphery of the cross section of the third transfer tube 105c is reduced.
  • the temperature of the downstream portion of the third transfer pipe 105c heated by the heater 201 is preferably higher than the temperature of the third transfer pipe 105c in the vicinity of the upstream side.
  • it is preferably 1 ° C. or higher, more preferably 5 ° C. or higher, and more preferably 10 ° C. or higher.
  • the heat of the third transfer pipe 105c in the portion is transferred to the third transfer pipe 105c.
  • the temperature difference of the molten glass in the cross-sectional direction of the third transfer pipe 105c can be reduced as shown in the graph on the right (b) of FIG. it can.
  • the temperature distribution in the longitudinal direction of the third transfer pipe 105c is as shown in the graph of FIG.
  • the molten glass is cooled as slowly as possible immediately before flowing out to the molding apparatus 104. Further, it may be cooled at a rate faster than 30 ° C./m upstream of the third transfer pipe 105c. That is, if the average rate of cooling the molten glass from entering the third transfer pipe 105c to flowing out is 30 ° C./m or less, for example, the temperature around the third transfer pipe 105c is By controlling, in the upstream part of the third transfer pipe 105c, the molten glass is cooled at a rate of 50 ° C./m or more, and then reaches the downstream part of the third transfer pipe 105c heated by the heater 201. The molten glass may be cooled at a rate lower than 50 ° C./m. In this case, the temperature distribution in the longitudinal direction of the third transfer pipe 105c is as shown in the graph of FIG.
  • a glass plate with reduced striae can be produced by actually using the method for producing a glass plate according to the present invention.
  • composition SiO 2: 60.9 wt%, B 2 O 3: 11.6 wt%, Al 2 O 3: 16.9 wt%, MgO: 1.7 wt%, CaO: 5.1 Weight %, SrO: 2.6 mass%, BaO: 0.7 mass%, K 2 O: 0.25 mass%, Fe 2 O 3 : 0.15 mass%, SnO 2 : 0.13 mass%
  • the raw materials were prepared so that Next, the raw material was charged into the dissolution tank 101.
  • the glass plate manufacturing apparatus 100 shown in FIG. 2 including the third transfer pipe 105c shown in FIG. 3 for the molten glass generated in the melting tank 101, and the glass plate manufacturing according to this embodiment of the present invention described above. A glass plate was manufactured using the method.
  • the temperature of the molten glass is increased from 1440 ° C. to 1200 ° C. while flowing the molten glass from the upstream end to the downstream end through the third transfer pipe having an average inner diameter of about 146 mm and a total length of about 8 m. Lowered. That is, the cooling rate of the melting temperature was about 30 ° C./m.
  • a portion having a length of about 300 mm and an inner diameter of about 140 mm at the downstream end of the third transfer pipe 105c heated to 1220 ° C. was passed.
  • a glass plate having a size of 1100 mm ⁇ 1300 mm was manufactured by using an overflow down draw method for molten glass.
  • the average temperature of 30 ° C./m or less is obtained while the molten glass flows from the entrance to the exit of the third transfer pipe 105c.
  • the temperature of the molten glass is lowered by 150 ° C. or more (for example, about 240 ° C. to 300 ° C. in the case of a glass substrate for a flat panel display having the above composition).
  • the molten glass is passed through a portion of the third transfer pipe 105c that is higher than the temperature of the molten glass in the interface region in contact with the inside of the third transfer pipe 105c.
  • the heat of the third transfer pipe 105c is transmitted from the interface between the inner side of the third transfer pipe 105c and the molten glass toward the center, thereby reducing the temperature difference of the molten glass in the cross-sectional direction of the third transfer pipe 105c.
  • the molten glass is slowly cooled, and the temperature of the molten glass supplied to the molding apparatus 104 becomes uniform as a whole, and striae can be reduced.
  • step S104 in a supply process (step S104), while a molten glass flows from the entrance of the 3rd transfer pipe 105c to an exit, the temperature of a molten glass is a shaping
  • the molten glass flowing through the third transfer pipe 105c is less likely to transfer heat as it goes from the peripheral part to the center part of the cross section of the third transfer pipe 105c.
  • the molten glass that flows to the downstream side of the third transfer pipe 105c is originally from the peripheral part to the center part of the cross section of the third transfer pipe 105c, as shown in the graph of the left (a) of FIG. As it goes, the temperature increases, and a temperature difference is generated in the cross-sectional direction of the third transfer pipe 105c.
  • the temperature difference is offset. That is, the temperature difference between the temperature of the molten glass at the center of the cross section of the third transfer tube 105c and the temperature of the molten glass at the peripheral portion of the cross section of the third transfer tube 105c is reduced. Thereby, the temperature of the molten glass supplied to the shaping
  • the molten glass is preferably supplied to a molding apparatus that forms the molten glass into a glass ribbon at a temperature suitable for molding.
  • the temperature suitable for molding is preferably in the range of 1190 ° C. to 1220 ° C., and more preferably about 1200 ° C.
  • This supply step is performed in the third transfer pipe 105c shown in FIG. 2 which is a transfer pipe.
  • the molten glass flows out of the stirring tank 103 of FIG. 2, enters the third transfer pipe 105 c, passes through the third transfer pipe 105 c, and flows out to the molding apparatus 104. It is preferable that the temperature of the molten glass is gradually decreased from 1440 ° C. to 1500 ° C. to 1190 ° C. to 1220 ° C. from the upstream end to the downstream end while passing through the third transfer pipe.
  • FIG. 3 shows an example of the third transfer pipe 105c.
  • the heater 201 is attached to the outer periphery of the third transfer pipe 105c on the downstream side.
  • the heater 201 heats the molten glass flowing in the downstream part of the third transfer pipe 105c by heating the downstream part of the third transfer pipe 105c.
  • the temperature control device 202 connected to the heater 201 controls the temperature of the molten glass flowing in the downstream portion of the third transfer pipe 105c by controlling the output of the heater 201.
  • the third transfer pipe 105c is preferably made of a refractory metal that can withstand contact with molten glass at a high temperature, and more preferably made of platinum or a platinum alloy.
  • the temperature of the molten glass gradually decreases from 1440 ° C. to 1500 ° C. to 1190 ° C. to 1220 ° C. as it flows from the upstream side to the downstream side of the third transfer pipe 105c. Further, on the downstream side of the third transfer pipe 105 c from which the molten glass flows out to the molding apparatus 104, the temperature of the third transfer pipe 105 c is temporarily raised by the heater 201.
  • the temperature of the downstream part of the third transfer pipe 105c heated by the heater 201 is higher than the temperature of the third transfer pipe 105c in the vicinity of the upstream side, specifically, preferably 1 ° C. or higher, It is preferably 5 ° C or higher, or more preferably 10 ° C or higher.
  • the downstream side is a half downstream from the half of the entire length of the third transfer pipe 105c, and is a portion including the downstream end as close as possible to the downstream end of the third transfer pipe 105c.
  • the molten glass passes through a portion heated by the downstream heater 201 over a predetermined time.
  • the predetermined time is suitable for the temperature of the third transfer pipe 105c once raised to be sufficient for the temperature of the molten glass in contact with the temperature to rise. This is preferred, and more preferably 2 minutes or longer.

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Abstract

　脈理を効果的に低減することが可能なガラス板の製造方法を提供する。溶融ガラスを第３移送管の一端から他端に向かって流すことにより、溶融ガラスを成形装置に供給する供給工程を含む方法であって、供給工程において、溶融ガラスの温度を平均３０℃／ｍ以下の割合で１５０℃以上下げた後、溶融ガラスを、第３移送管の内側に接する界面領域の溶融ガラスよりも高い温度の第３移送管の部位をとおして成形装置に供給することを特徴とするガラス板の製造方法を用いる。

Description

ガラス板の製造方法
　本発明は、ガラス板の製造方法に関する。
　液晶ディスプレイやプラズマディスプレイなどのフラットパネルディスプレイのガラス基板に用いられるガラス板では、ガラス表面に高い平坦度が要求される。近年では、ガラス表面の平坦度に対する要求品質がますます高まってきている。
　このようなフラットパネルディスプレイの基板用ガラス板は、オーバーフローダウンドロー法によって製造されることが多い。オーバーフローダウンドロー法は、それ自体公知の方法であり、例えば特許文献１（米国特許第３,３３８,６９６号明細書）に記載されているように、成形体に流し込まれて溢れ出た溶融ガラスが当該成形体の各外表面をつたって流れ落ち、当該成形体の底で合流したところを下方に延伸してリボン状のガラスに成形する方法である。
　ところで、例えばＴＦＴ液晶ディスプレイ用のガラス板には高い熱的安定性が求められるため、このガラス板の製造にはそれを実現するように調合されたガラス原料が用いられる。このようなガラス原料は通常は難溶性であるために、溶融ガラス中に脈理（周りの部分と成分が異なった部分）が発生しやすくなる。そして、溶融ガラス中に脈理が存在すると、成形装置で成形されるガラスリボンを引き下げる際に周りの部分と脈理との粘性の違いによってそれらの引き伸ばされ方が異なるために、ガラス表面の平坦度が悪化することになる。
　このような脈理の問題に対し、例えば特許文献２（特開２００４－６７４０８号公報）には、平均粒径が３０～６０μｍのシリカ原料を使用することで、脈理の発生を抑える技術が提案されている。
　しかし、特許文献２に開示された技術を用いても脈理を完全に抑えることはできず、効果的に脈理を低減することが可能なガラス板の製造方法を見つけることが依然として要請されている。
　本発明は、このような事情に鑑み、脈理を効果的に低減することが可能なガラス板の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明の発明者は、脈理を効果的に低減する方法について鋭意研究を行った結果、
（ｉ）脈理の抑制には、成形装置に供給される溶融ガラスが均質であることが必要であること、
（ｉｉ）成形装置に供給される溶融ガラスを均質にするには、供給される溶融ガラスの温度が全体にわたって均一である必要があること、
を見出した。
　本発明は、このような観点からなされたものであり、本発明に係るガラス板の製造方法は、溶融ガラスを移送管の一端から他端に向かって流して、溶融ガラスを成形装置に供給する供給工程を含む方法であって、供給工程において、溶融ガラスの温度を平均３０℃／ｍ以下の割合で１５０℃以上下げた後、溶融ガラスを、移送管の内側に接する界面領域の溶融ガラスよりも高い温度の移送管の部位にとおして成形装置に供給することを特徴とする。
　また、本発明に係るガラス板の製造方法は、供給工程において、溶融ガラスの温度を５０℃／ｍ以上の割合で下げた後、溶融ガラスの温度を５０℃／ｍよりも低い割合で下げて、溶融ガラスの温度を下げる割合を平均３０℃／ｍ以下にすることが好ましい。
　また、本発明に係るガラス板の製造方法は、溶融ガラスを移送管の一端から他端に向かって温度を下げながら流して、溶融ガラスを移送管の他端に接続された成形装置に供給する供給工程を含む方法であって、供給工程において、移送管の断面の中央部における溶融ガラスの温度と、移送管の断面の周辺部における溶融ガラスの温度との温度差を低減することを特徴とする。
　また、本発明に係るガラス板の製造方法は、供給工程において、溶融ガラスの温度を平均３０℃／ｍ以下の割合で１５０℃以上下げることにより、移送管の断面の中央部における溶融ガラスの温度と、移送管の断面の周辺部における溶融ガラスの温度との温度差を低減することが好ましい。
　また、本発明に係るガラス板の製造方法は、供給工程において、溶融ガラスの温度を下げた後、溶融ガラスを、移送管の内側に接する界面領域の溶融ガラスよりも高い温度の移送管の部位にとおして成形装置に供給することにより、移送管の断面の中央部における溶融ガラスの温度と、移送管の断面の周辺部における溶融ガラスの温度との温度差を低減することが好ましい。
　本発明に係るガラス板の製造方法を用いれば、脈理を効果的に低減することが可能である。
ガラス板製造方法の一連の工程のフローチャート ガラス板製造ライン 第３移送管 第３移送管における溶融ガラス温度履歴例１ 第３移送管における溶融ガラス温度履歴例２ 第３移送管の断面方向における溶融ガラス温度分布
　以下、本発明の実施形態に係るガラス板製造方法について詳細に説明する。
　（１）ガラス板の製造方法の概要
　（１－１）ガラスの原料
　本発明に係るガラス板の製造方法は、あらゆるガラス板の製造に適用可能であるが、特に液晶表示装置やプラズマディスプレイ装置などのフラットパネルディスプレイ用のガラス基板、あるいは、表示部を覆うカバーガラスの製造に好適である。
　本発明に従ってガラス板を製造するには、まず所望のガラス組成となるようにガラス原料を調合する。例えば、フラットパネルディスプレイ用のガラス基板を製造する場合は、以下の組成を有するように原料を調合するのが好適である。
（ａ）ＳｉＯ2：５０～７０質量％、
（ｂ）Ｂ2Ｏ3：５～１８質量％、
（ｃ）Ａｌ2Ｏ3：１０～２５質量％、
（ｄ）ＭｇＯ：０～１０質量％、
（ｅ）ＣａＯ：０～２０質量％、
（ｆ）ＳｒＯ：０～２０質量％、
（ｏ）ＢａＯ：０～１０質量％、
（ｐ）ＲＯ：５～２０質量％（但し、Ｒは、Ｍｇ、Ｃａ、ＳｒおよびＢａから選ばれる少なくとも１種である）、
（ｑ）Ｒ’ 2Ｏ：０．１０質量％を超え２．０質量％以下（但し、Ｒ’は、Ｌｉ、Ｎａ、およびＫから選ばれる少なくとも１種である）、
（ｒ）酸化スズ、酸化鉄、および、酸化セリウムなどから選ばれる少なくとも１種の金属酸化物を合計で０．０５～１．５質量％。
　なお、上記の液晶基板用ガラスは、ＲＯを実質的に含まない無アルカリガラスでもよい。例えば、上記の液晶基板用ガラスは、以下の組成を有するように原料を調合してもよい。
（ａ’）ＳｉＯ2：５０～７０質量％
（ｂ’）Ｂ2Ｏ3：１～１０質量％
（ｃ’）Ａｌ2Ｏ3：０～２５質量％
（ｄ’）ＭｇＯ：０～１０質量％
（ｅ’）ＣａＯ：０～２０質量％
（ｆ’）ＳｒＯ：０～２０質量％
（ｏ’）ＢａＯ：０～１０質量％
（ｑ’）Ｋ2Ｏ：０～２質量％
（ｒ’）ＳｎＯ2：０～１質量％
（ｓ’）Ｆｅ2Ｏ3:０．０１～０．０４５質量％
　また、上記の液晶基板用ガラスは、ヒ素およびアンチモンを実質的に含まないことが好ましい。すなわち、これらの物質が含まれるとしても、それは不純物として含まれる。具体的には、これらの物質は、Ａｓ2Ｏ3、および、Ｓｂ2Ｏ3という酸化物のものも含め、０．１質量％以下であることが好ましい。
　上述した成分に加え、本発明のガラスは、ガラスの様々な物理的、溶融、清澄、および、成形の特性を調節するために、様々な他の酸化物を含有しても差し支えない。そのような他の酸化物の例としては、以下に限られないが、ＳｎＯ2、ＴｉＯ2、ＭｎＯ、ＺｎＯ、Ｎｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、Ｔａ2Ｏ5、ＷＯ3、Ｙ2Ｏ3、および、Ｌａ2Ｏ3が挙げられる。
　上記（ａ）～（ｒ）の中の（ｐ）におけるＲＯの供給源には、硝酸塩や炭酸塩を用いることができる。なお、溶融ガラスの酸化性を高めるには、ＲＯの供給源として硝酸塩を工程に適した割合で用いることがより望ましい。
　本実施形態で製造されるガラス板は、一定量のガラス原料を溶解用の炉に供給してバッチ処理を行う方式とは異なり、連続的に製造される。本発明の製造方法で適用されるガラス板は、いかなる厚さおよび幅を有するガラス板でもよい。
　（１－２）ガラス製造工程の概要
　本発明の一実施形態に係るガラス板の製造方法は、図１のフローチャートが示す一連の工程を含み、図２が示すガラス板製造ライン１００を用いる。
　上記の組成となるように調合されたガラスの原料は、まず溶解工程（ステップＳ１０１）において、溶解される。原料は、溶解槽１０１に投入され、所定の温度まで加熱される。所定の温度は、例えば上記の組成を有するフラットパネルディスプレイ用のガラス基板の場合、１５５０℃以上であることが好ましい。加熱された原料は、溶解し、溶融ガラスを形成する。溶融ガラスは、第１移送管１０５ａを通して次の清澄工程（ステップＳ１０２）が行われる清澄槽１０２へ送り込まれる。
　次の清澄工程（ステップＳ１０２）では、溶融ガラスが清澄される。具体的には、清澄槽１０２において溶融ガラスが所定の温度まで加熱されると溶融ガラス中に含まれるガス成分は、気泡を形成し、あるいは、気化して溶融ガラスの外へ抜け出る。所定の温度は、例えば上記の組成を有するフラットパネルディスプレイ用のガラス基板の場合、１６１０℃～１７００℃であることが好ましい。清澄された溶融ガラスは、第２移送管１０５ｂを通して次の工程である均質化工程（ステップＳ１０３）が行われる攪拌槽１０３へ送り込まれる。
　次の均質化工程（ステップＳ１０３）では、溶融ガラスが均質化される。具体的には、溶融ガラスは、攪拌槽１０３において、攪拌槽１０３が備える攪拌翼（図示せず）により撹拌されることにより均質化される。攪拌槽１０３に送り込まれる溶融ガラスは、所定の温度範囲になるように加熱される。所定の温度範囲は、例えば上記の組成を有するフラットパネルディスプレイ用のガラス基板の場合、１４４０℃～１５００℃であることが好ましい。均質化された溶融ガラスは、攪拌槽１０３から第３移送管１０５ｃへ送り込まれる。
　次の供給工程（ステップＳ１０４）では、溶融ガラスは、第３移送管１０５ｃにおいて成形するのに適した温度になるように降温され、次の成形工程（ステップＳ１０５）が行われる成形装置１０４へ送り込まれる。成形に適した温度は、例えば上記の組成を有するフラットパネルディスプレイ用のガラス基板の場合、約１２００℃であることが好ましい。
　次の成形工程（ステップＳ１０５）では、溶融ガラスが板状のガラスに成形される。本実施形態では、溶融ガラスは、オーバーフローダウンドロー法により連続的にリボン状に成形される。成形されたリボン状のガラスは、切断され、ガラス板となる。
　（２）供給工程詳細
　次に供給工程について詳細に説明する。
　供給工程（ステップＳ１０４）では、上述のとおり溶融ガラスを成形工程（ステップＳ１０５）に適する温度に冷却する工程である。供給工程において、溶融ガラスの温度は、少なくとも１５０℃下げられることが好ましい。例えば、上記の組成を有するフラットパネルディスプレイ用のガラス基板の場合、均質化工程（ステップＳ１０３）では、１４４０℃～１５００℃の溶融ガラスが、供給工程（ステップＳ１０４）において、約１２００℃まで冷却される。しかし、溶融ガラスの均質性を保つために、溶融ガラスの冷却は、所定の冷却率になるように調整しながら行なうことが好ましい。そのため、供給工程が行われる第３移送管１０５ｃは、第３移送管１０５ｃの中を通る溶融ガラスの温度を制御できるようになっていることが好ましい。なお、第３移送管１０５ｃは、高温である溶融ガラスとの接触に耐えられるような耐火金属からなることが好ましく、さらに好ましくは白金又は白金合金からなることが好ましい。
　第３移送管１０５ｃの下流側の外周には、図３に示されるように、ヒータ２０１が取り付けられている。ヒータ２０１は、温度制御装置２０２に接続されている。ヒータ２０１は、第３移送管１０５ｃの下流部を加熱することで、第３移送管１０５ｃの下流部を流れる溶融ガラスを加熱する。温度制御装置２０２は、ヒータ２０１の出力を制御することで、第３移送管１０５ｃの下流部を流れる溶融ガラスの温度を制御する。
　溶融ガラスの冷却率は、溶融ガラスが第３移送管１０５ｃの上流端から下流端まで流れる間に平均３０℃／ｍ以下であることが好ましい。例えば、１５００℃の溶融ガラスが全長約１０ｍの第３移送管１０５ｃの上流端から下流端まで流れる場合、この間に最大でも３００℃だけ冷却されて、１２００℃以上の溶融ガラスとなって成形装置１０４へ流れ出ることが好ましい。
　溶融ガラスは、第３移送管１０５ｃの中を流れる過程で降温される。より詳細に説明すると、溶融ガラスが、溶融ガラスの温度よりも低い温度を有する第３移送管１０５ｃの中を流れることによって、溶融ガラスから第３移送管１０５ｃに熱伝達が起こる。その結果、溶融ガラスは第３移送管１０５ｃの温度付近まで降温される。その場合、第３移送管１０５ｃからの断面方向の距離が近い溶融ガラスほど、第３移送管１０５ｃに熱伝達しやすいので、第３移送管１０５ｃの温度により近づく。一方、第３移送管１０５ｃからの断面方向の距離が遠い溶融ガラスほど、第３移送管１０５ｃに熱伝達しにくくなるため、第３移送管１０５と温度差が付きやすい。すなわち、第３移送管１０５ｃからの断面方向の距離が遠い溶融ガラスほど、降温されにくい。
　より具体的には、第３移送管１０５ｃの中を流れる溶融ガラスの温度は、第３移送管１０５ｃの内面において第３移送管１０５ｃ自体の温度に最も近く、かつ、当該内面から第３移送管１０５ｃの中心に向かうにつれて第３移送管１０５ｃ自体の温度との差が大きくなる。そのため、第３移送管１０５ｃの外周から中心に向かうに従って、溶融ガラスの温度と第３移送管１０５ｃの温度との差が大きくなる。これを図示すると図６の左（ａ）のグラフのようになる。したがって、溶融ガラスの温度は、第３移送管１０５ｃの断面方向において不均一になりかねない。発明者は、温度が均一でない溶融ガラスの成形装置１０４への供給は、均質なガラスの形成の妨げとなることを発見した。そのため、温度が均一な溶融ガラスを成形装置１０４へ供給することが好ましい。そして、発明者は、以下のように、第３移送管１０５ｃの温度を制御することにより、温度が均一な溶融ガラスを成形装置１０４へ供給することができることをさらに発見した。
　より具体的には、ヒータ２０１によって、第３移送管１０５ｃの下流側の部位を、その部位に流れ着き第３移送管１０５ｃの内側に接する溶融ガラスの温度よりも高い温度まで加熱する。これにより、第３移送管１０５ｃの下流側において、第３移送管１０５ｃから溶融ガラスに熱伝達が起きる。その結果、溶融ガラスは第３移送管１０５ｃの温度付近まで昇温される。その場合、第３移送管１０５ｃからの距離が近い溶融ガラスほど、第３移送管１０５ｃから熱伝達されやすい。一方、第３移送管１０５ｃの断面の周辺部から中央部に向かうにつれて、溶融ガラスは、第３移送管１０５ｃからの距離が遠くなるので、第３移送管１０５ｃから熱伝達されにくくなる。すなわち、第３移送管１０５ｃの断面の周辺部から中央部に向かうにつれて、溶融ガラスは昇温されにくくなる。
　ここで、第３移送管１０５ｃの下流側の部位に流れ着く溶融ガラスは、図６の左（ａ）のグラフに示されるように、第３移送管１０５ｃの断面の周辺部から中央部に向かうにつれて温度が高くなり、第３移送管１０５ｃの断面方向に温度差が生じている。しかし、上述したように、第３移送管１０５ｃの下流側の部位において、第３移送管１０５ｃの断面の周辺部から中央部に向かうにつれて溶融ガラスが昇温されにくくなる状態をつくることにより、この温度差は相殺される。すなわち、第３移送管１０５ｃの断面の中央部における溶融ガラスの温度と、第３移送管１０５ｃの断面の周辺部における溶融ガラスの温度との温度差が低減される。
　したがって、第３移送管１０５ｃのうち成形装置１０４への下流端の部位をその部位に流れ着く溶融ガラスよりも高い温度に加熱することが好ましい。具体的には、ヒータ２０１によって加熱される第３移送管１０５ｃの下流部の温度は、その上流側の近傍における第３移送管１０５ｃの温度よりも高いことが好ましい。例えば、１℃以上、さらには、５℃以上、さらには、１０℃以上高いことが好ましい。第３移送管１０５ｃから成形装置１０４へ流れ出る前に、溶融ガラスが自身よりも高温の第３移送管１０５ｃの部位を通ると、当該部位の第３移送管１０５ｃの熱が第３移送管１０５ｃの内側と溶融ガラスとの界面から中心に向かって伝わることにより、図６の右（ｂ）のグラフに示されるように、第３移送管１０５ｃの断面方向の溶融ガラスの温度差を減少させることができる。この場合、第３移送管１０５ｃの長手方向の温度分布は、図４のグラフのようになる。
　また、溶融ガラスは、成形装置１０４に流れ出る直前では、できるだけ緩やかに冷却されたほうが、より好ましい。また、第３移送管１０５ｃの上流では、３０℃／ｍよりも速い割合で冷却されても構わない。すなわち、第３移送管１０５ｃに入ってから流れ出るまでの間に溶融ガラスが冷却される割合が、平均で３０℃／ｍ以下になるのであれば、例えば、第３移送管１０５ｃの周囲の温度を制御することにより、第３移送管１０５ｃの上流部において、溶融ガラスが５０℃／ｍ以上の割合で冷却され、その後、ヒータ２０１によって加熱される第３移送管１０５ｃの下流部に到達するまで、溶融ガラスが５０℃／ｍよりも低い割合で冷却されてもよい。この場合、第３移送管１０５ｃの長手方向の温度分布は、図５のグラフのようになる。
　（３）実施例
　以下のとおり、実際に本発明にかかるガラス板の製造方法を用いると脈理が低減されたガラス板を製造することができる。
　まず、組成が、ＳｉＯ2：６０．９質量％、Ｂ2Ｏ3：１１．６質量％、Ａｌ2Ｏ3：１６．９質量％、ＭｇＯ：１．７質量％、ＣａＯ：５．１質量％、ＳｒＯ：２．６質量％、ＢａＯ：０．７質量％、Ｋ2Ｏ：０．２５質量％、Ｆｅ2Ｏ3：０．１５質量％、ＳｎＯ2：０．１３質量％となるガラスが製造されるように原料を調合した。次いで、原料を溶解槽１０１内に投入した。溶解槽１０１内で生成された溶融ガラスを図３に示した第３移送管１０５ｃを含む、図２に示したガラス板製造装置１００、及び、上述した本発明の本実施形態にかかるガラス板製造方法を用いてガラス板を製造した。供給工程（ステップＳ１０４）では、平均内径約１４６ｍｍ、全長約８ｍの第３移送管の中を上流端から下流端の手前まで溶融ガラスを流す間に、溶融ガラスの温度を１４４０℃から１２００℃まで下げた。すなわち、溶融温度の冷却速度は、約３０℃／ｍであった。その後、成形装置１０４に溶融ガラスを供給する直前で、１２２０℃に加熱された第３移送管１０５ｃの下流端の長さ約３００ｍｍ、内径約１４０ｍｍの部位を通過させた。成形工程（ステップＳ１０５）では、溶融ガラスをオーバーフローダウンドロー法を用いて、サイズが１１００ｍｍ×１３００ｍｍのガラス板を製造した。
　上記ガラス板を４分割したガラス板を４０枚サンプリングし、脈理が原因で発生すると思われるガラス板表面の表面粗さを測定した。この測定には、東京精密社製の表面粗さ測定機（サーフコム１４００－Ｄ）を用い、ピーク高さを測定した。次いで測定したピーク高さを、本発明を行っていない従来のガラス板製造装置で製造したガラス板の平均値を基準値として比較した。その結果、基準値を１とすると、本発明のガラス板のピーク高さ平均は０．８となり平坦度が向上したことから、本発明により脈理が低減したことが確認できた。
　（４）特徴
　本発明にかかるガラス板の製造方法の上記実施形態では、供給工程（ステップＳ１０４）において、溶融ガラスが第３移送管１０５ｃの入り口から出口まで流れる間に平均３０℃／ｍ以下の割合で、溶融ガラスの温度が１５０℃以上（例えば、上記の組成を有するフラットパネルディスプレイ用のガラス基板の場合、約２４０℃～３００℃）下げられる。その後、溶融ガラスは、成形装置１０４に供給される直前で、第３移送管１０５ｃの内側に接する界面領域の溶融ガラスの温度よりも高温の第３移送管１０５ｃの部位を通され、当該部位の第３移送管１０５ｃの熱が第３移送管１０５ｃの内側と溶融ガラスとの界面から中心に向かって伝わることにより第３移送管１０５ｃの断面方向の溶融ガラスの温度差を減少させる。これにより、溶融ガラスは緩やかに冷却されるとともに、成形装置１０４に供給される溶融ガラスの温度が全体的に均一になり、脈理を低減することができる。
　また、本発明にかかるガラス板の製造方法の上記実施形態では、供給工程（ステップＳ１０４）において、溶融ガラスが第３移送管１０５ｃの入り口から出口まで流れる間に、溶融ガラスの温度は、成形装置１０４に供給される溶融ガラスの温度まで下げられる。そして、ヒータ２０１によって、第３移送管１０５ｃの下流側の部位を、その部位に流れ着き第３移送管１０５ｃの内側に接する溶融ガラスの温度よりも高い温度に加熱することにより、第３移送管１０５ｃから溶融ガラスに熱伝達が起きる。第３移送管１０５ｃを流れる溶融ガラスは、第３移送管１０５ｃの断面の周辺部から中央部に向かうにつれて、熱伝達されにくくなる。ここで、第３移送管１０５ｃの下流側の部位に流れ着く溶融ガラスは、本来、図６の左（ａ）のグラフに示されるように、第３移送管１０５ｃの断面の周辺部から中央部に向かうにつれて温度が高くなり、第３移送管１０５ｃの断面方向に温度差が生じている。しかし、上述したように、第３移送管１０５ｃの下流側の部位において、第３移送管１０５ｃの断面の周辺部から中央部に向かうにつれて溶融ガラスが昇温されにくくなる状態をつくることにより、この温度差は相殺される。すなわち、第３移送管１０５ｃの断面の中央部における溶融ガラスの温度と、第３移送管１０５ｃの断面の周辺部における溶融ガラスの温度との温度差が低減される。これにより、成形装置１０４に供給される溶融ガラスの温度が全体的に均一になり、脈理を低減することができる。
　（５）変形例
　上記実施形態にかかる供給工程は、以下のようにも変形可能である。
　溶融ガラスは、成形に適した温度で、溶融ガラスをガラスリボン状に成形する成形装置に供給されることが好ましい。成形に適した温度は、下記のフラットパネルディスプレイ用のガラス基板の場合、１１９０℃～１２２０℃の範囲であることが好ましく、さらには、約１２００℃であることが好ましい。
　この供給工程は、移送管である図２に示す第３移送管１０５ｃ内で行われる。溶融ガラスは、図２の攪拌槽１０３から流れ出て、第３移送管１０５ｃに入り、第３移送管１０５ｃ内を通って、成形装置１０４へ流れ出る。溶融ガラスは、第３移送管内を通る間に、上流端から下流端まで、１４４０℃～１５００℃から１１９０℃～１２２０℃まで漸次温度が下げられることが好ましい。
　図３には、第３移送管１０５ｃの一例が示されている。溶融ガラスの温度を上記のように制御するために、第３移送管１０５ｃは、下流側の外周にヒータ２０１が取り付けられている。ヒータ２０１は、第３移送管１０５ｃの下流部を加熱することで、第３移送管１０５ｃの下流部を流れる溶融ガラスを加熱する。ヒータ２０１に接続される温度制御装置２０２は、ヒータ２０１の出力を制御することで、第３移送管１０５ｃの下流部を流れる溶融ガラスの温度を制御する。なお、第３移送管１０５ｃは、高温である溶融ガラスとの接触に耐えられるような耐火金属からなることが好ましく、さらに好ましくは白金又は白金合金からなることが好ましい。
　溶融ガラスの温度は、第３移送管１０５ｃの上流側から下流側に流れるにつれて、１４４０℃～１５００℃から１１９０℃～１２２０℃まで漸次温度が下げられる。また、溶融ガラスが成形装置１０４へ流れ出る第３移送管１０５ｃの下流側では、ヒータ２０１によって第３移送管１０５ｃの温度が一旦上げられる。ヒータ２０１によって加熱される第３移送管１０５ｃの下流部の温度は、その上流側の近傍における第３移送管１０５ｃの温度よりも高く、具体的には、１℃以上高いことが好ましく、さらには、５℃以上、あるいは更には、１０℃以上高いことが好ましい。なお、下流側とは第３移送管１０５ｃの全長の半分よりも下流の半分であり、下流端を含む、なるべく第３移送管１０５ｃの下流端に近い部分である。
　また、溶融ガラスは、当該下流側のヒータ２０１によって加熱される部分を所定の時間をかけて通ることが好ましい。所定の時間は、一旦上げられた第３移送管１０５ｃの温度に対応して、それに接触した溶融ガラスの温度が上昇するのに十分な時間であることが適しており、例えば、１分以上がこの好ましく、さらには、２分以上が好ましい。このように第３移送管１０５ｃの温度を制御すれば、熱が第３移送管１０５ｃの内壁から第３移送管１０５ｃの断面の中心まで溶融ガラスによく伝わり、溶融ガラスの温度をよりなるべく均一にすることができる。
１００　　　　　　　　　　　　ガラス板製造装置
１０１　　　　　　　　　　　　溶解槽
１０２　　　　　　　　　　　　清澄槽
１０３　　　　　　　　　　　　攪拌槽
１０４　　　　　　　　　　　　成形装置
１０５ｃ　　　　　　　　　　　第３移送管（移送管）
２０１　　　　　　　　　　　　ヒータ
２０２　　　　　　　　　　　　温度制御装置
米国特許第３,３３８,６９６号明細書 特開２００４－６７４０８号公報

Claims (5)

  1. 　溶融ガラスを移送管（１０５ｃ）の一端から他端に向かって流して、前記溶融ガラスを成形装置（１０４）に供給する供給工程、
    　を含むガラス板の製造方法であって、
    　前記供給工程において、
    　前記溶融ガラスの温度を平均３０℃／ｍ以下の割合で１５０℃以上下げた後、
    　前記溶融ガラスを、前記移送管（１０５ｃ）の内側に接する界面領域の前記溶融ガラスよりも高い温度の前記移送管（１０５ｃ）の部位にとおして前記成形装置（１０４）に供給することを特徴とする、
    ガラス板の製造方法。
  2. 　前記供給工程において、
    　前記溶融ガラスの温度を５０℃／ｍ以上の割合で下げた後、
    　前記溶融ガラスの温度を５０℃／ｍよりも低い割合で下げて、
    　前記溶融ガラスの温度を下げる割合を平均３０℃／ｍ以下にすることを特徴とする、
    請求項１に記載のガラス板の製造方法。
  3. 　溶融ガラスを移送管（１０５ｃ）の一端から他端に向かって温度を下げながら流して、前記溶融ガラスを前記移送管（１０５ｃ）の前記他端に接続された成形装置（１０４）に供給する供給工程、
    　を含むガラス板の製造方法であって、
    　前記供給工程において、
    　前記移送管（１０５ｃ）の断面の中央部における前記溶融ガラスの温度と、前記移送管（１０５ｃ）の断面の周辺部における前記溶融ガラスの温度との温度差を低減することを特徴とする、
    ガラス板の製造方法。
  4. 　前記供給工程において、
    　前記溶融ガラスの温度を平均３０℃／ｍ以下の割合で１５０℃以上下げることにより、前記移送管（１０５ｃ）の断面の中央部における前記溶融ガラスの温度と、前記移送管（１０５ｃ）の断面の周辺部における前記溶融ガラスの温度との温度差を低減することを特徴とする、
    請求項３に記載のガラス板の製造方法。
  5. 　前記供給工程において、
    　前記溶融ガラスの温度を下げた後、前記溶融ガラスを、前記移送管（１０５ｃ）の内側に接する界面領域の前記溶融ガラスよりも高い温度の前記移送管（１０５ｃ）の部位にとおして前記成形装置（１０４）に供給することにより、前記移送管（１０５ｃ）の断面の中央部における前記溶融ガラスの温度と、前記移送管（１０５ｃ）の断面の周辺部における前記溶融ガラスの温度との温度差を低減することを特徴とする、
    請求項３又は４に記載のガラス板の製造方法。
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