WO2012104010A1 - Verfahren zum weich -, hart- und hochtemperaturlöten in einem ofen unter verwendung von einem silanhaltigen schutzgas - Google Patents

Verfahren zum weich -, hart- und hochtemperaturlöten in einem ofen unter verwendung von einem silanhaltigen schutzgas Download PDF

Info

Publication number
WO2012104010A1
WO2012104010A1 PCT/EP2012/000084 EP2012000084W WO2012104010A1 WO 2012104010 A1 WO2012104010 A1 WO 2012104010A1 EP 2012000084 W EP2012000084 W EP 2012000084W WO 2012104010 A1 WO2012104010 A1 WO 2012104010A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
inert gas
silane
additive
gas
containing inert
Prior art date
Application number
PCT/EP2012/000084
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Christoph Matz
Wilhelm Bayerl
Original Assignee
Linde Aktiengesellschaft
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linde Aktiengesellschaft filed Critical Linde Aktiengesellschaft
Publication of WO2012104010A1 publication Critical patent/WO2012104010A1/de

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K1/00—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
    • B23K1/008—Soldering within a furnace
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K1/00—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
    • B23K1/20—Preliminary treatment of work or areas to be soldered, e.g. in respect of a galvanic coating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/38—Selection of media, e.g. special atmospheres for surrounding the working area

Definitions

  • the invention relates to a method for soft, hard or high-temperature soldering in a soldering furnace using a protective gas.
  • Soldering is a method for materially joining components of all kinds. It is subdivided into soft soldering, brazing and high-temperature soldering, the difference being that the liquefaction temperature of the solder used is decisive. Thus, the standard is defined as the boundary between soft and brazing at a temperature of 450 ° C and between hard and high temperature brazing at 900 ° C.
  • the energy supply for solder liquefaction can be introduced in a variety of ways. A much used method is to place the component or components to be soldered in an oven, in which the necessary temperature is reached.
  • a differentiation is made in the brazing furnaces between the vacuum brazing furnaces and the protective gas furnaces, wherein in principle both brazing temperatures are permissible for both furnace types and thus both furnace types are suitable for the different brazing processes of soft, hard and high-temperature brazing.
  • a vacuum furnace is a closed furnace, in which the components are introduced for soldering and from which the ambient air is evacuated and inert gas is introduced.
  • An inert gas continuous furnace is an open furnace, through which the components are conveyed for soldering, whereby the atmosphere is displaced by a protective gas. In both cases, therefore, a protective gas is used.
  • DE 1933664 includes a process for coating semiconductor wafers with uniform Si0 2 layers by supplying a mixture of inert gas and SiH 4 on the semiconductor wafer heated to at most 500 ° C.
  • the invention has for its object to make high-quality solder joints possible. It is also an object of the invention to improve the soldering process in the soldering oven.
  • the invention relates to a method for soft, hard or high-temperature brazing in a brazing furnace, wherein the protective gas contains a silane-containing inert gas, which from at least one under normal pressure in the temperature range of 1 to 50 ° C, preferably from 5 to 35 ° C, especially preferably from 10 to 30 ° C liquid linear, branched or cyclic, having at least three silicon atoms silane, which may optionally be substituted by one or more (Ci-C 6 ) alkyl, preferably methyl groups, and / or at least one at least with a (C 1 -C 6 ) alkyl substituted mono- or disilane is selected.
  • a silane-containing inert gas which from at least one under normal pressure in the temperature range of 1 to 50 ° C, preferably from 5 to 35 ° C, especially preferably from 10 to 30 ° C liquid linear, branched or cyclic, having at least three silicon atoms silane, which may optionally be substituted by one or more
  • the invention relates to a protective gas mixture, which consists of a silane-containing inert gas additive and further from argon, helium, carbon dioxide, oxygen, nitrogen and / or hydrogen, wherein the silane-containing inert gas additive from at least one under normal pressure in the temperature range from 1 to 50 ° C, preferably 5 to 35 ° C, particularly preferably from 10 to 30 ° C liquid linear, branched or cyclic, having at least three silicon atoms silane, which may optionally be substituted by one or more (C 1 -C 6) alkyl, preferably methyl groups, and / or at least one at least with a (d-CeJ-alkyl group-substituted mono- or disilane.
  • a protective gas mixture which consists of a silane-containing inert gas additive and further from argon, helium, carbon dioxide, oxygen, nitrogen and / or hydrogen
  • the silane-containing inert gas additive from at least one under normal pressure in the temperature range from
  • the substances or mixtures from which the silane-containing inert gas additive may consist therefore belong to the higher, under normal pressure in the temperature range from 1 to 50 ° C, preferably from 5 to 35 ° C, particularly preferably from 10 to 30 ° C liquid, linear or branched silanes having at least three silicon atoms with the general formula Si n H2n + 2 and the cyclic compounds and their isomers with at least five silicon atoms having the general formula Si m H2m- it may be substituted, the silane with one or more (Ci-CeJ-alkyl, preferably methyl groups.
  • the substances or mixtures from which the silane-containing inert gas additive may consist include the mono- or disilanes substituted at least with a (C -C 6 ) -alkyl group.
  • These are in particular methyl and ethylsilane, dimethyl and diethylsilane, trimethyl- and triethylsilane and / or tetramethyl- or tetraethylsilane and also methyl and ethyldisilane.
  • At least one (d-CeJ-alkyl substituted mono- or disilanes are those which are liquid under normal pressure in the temperature range from 1 to 50 ° C, preferably from 5 to 35 ° C, more preferably from 10 to 30 ° C. Particularly preferred is tetramethylsilane.
  • the silane-containing inert gas additive is comparatively easy to handle.
  • the compounds of the silane-containing inert gas additive are stable and are usually liquid or gaseous.
  • the silane-containing inert gas additive is not self-igniting and therefore also easy to handle in terms of safety.
  • the storage and provision of the silane-containing inert gas additive are unproblematic in terms of safety and availability.
  • the silane-containing inert gas additive decomposes and reacts during the soldering process and thus has a positive effect on the solder joint. The result is a high quality solder joint. Furthermore, the silane-containing inert gas additive can also be used be caught in the soldering oven unwanted, for example, via the components to be soldered entrained residual oxygen by reacting with the silane-containing inert gas additive. In order for a disintegration and a reaction of the silane-containing protective gas additive can occur, a minimum temperature of about 300 ° C is necessary. Such temperatures are present in hard and high temperature soldering; When soldering, however, care must be taken that a sufficiently high temperature is used at least in one area of the brazing furnace. If there is an uneven temperature distribution in the soldering oven, it must be ensured, in particular during soldering, that the temperature has at least the region in which the action of the silane-containing protective gas additive is to take place that the temperature is sufficiently high.
  • inert gas continuous furnaces it may be advantageous to use the silane-containing inert gas additive in the inlet region of the furnace, since in the inlet region by the supply of the components to be soldered air is introduced from outside the furnace, which then reacts with the silane-containing inert gas additive.
  • the temperature required for this, in particular in hard or high-temperature soldering, is generally achieved without problems even in this outer region of the protective gas continuous furnace.
  • the protective gas comprises the silane-containing inert gas additive in a concentration of at least 0.0001 vol.% (1 vpm), preferably of at least 0.005 vol.% (50 vpm). A concentration of at most 10% by volume, preferably of at most 5% by volume, is furthermore advantageous.
  • the components which contain the protective gas in addition to the silane-containing inert gas additive are argon, helium, nitrogen, hydrogen or a mixture of two or more of these gases. The exact composition of the protective gas depends on the specific soldering task, wherein the composition of the protective gas without the silane-containing protective gas additive is based on the usual composition of previously known protective gas mixtures.
  • gas mixtures for soft, hard or high-temperature soldering which consist of the silane-containing protective gas additive and also nitrogen or, furthermore, nitrogen and hydrogen.
  • the protective gas with the silane-containing additive is provided in an advantageous embodiment in that at least one component of the protective gas flows through a supply liquid which consists of the silane-containing inert gas additive or contains the silane-containing inert gas additive in liquid form.
  • This provision is particularly recommended when silanes are added as inert gas additive, which are liquid at temperatures that are in the range of ambient temperature.
  • silanes which are gaseous at ambient temperature by cooling the silane-containing inert gas additive so that it is in liquid form.
  • the silane-containing protective gas additive should be solid, it must be heated so that it enters the liquid phase.
  • a container which contains the supply liquid. It is also possible to dissolve the silane-containing inert gas additive in a solvent, for example in higher hydrocarbons, and to use this solution as a supply liquid.
  • liquid now at least one component of the protective gas is passed.
  • nitrogen is introduced, but also the other possible components or a mixture thereof may be passed into the delivery liquid.
  • the gas When flowing through the supply liquid, the gas absorbs the silane-containing protective gas additive and there is a gas mixture which directly or after mixing with other components or after dilution contains the silane-containing inert gas additive in the desired concentration and is now available as a protective gas with silane-containing inert gas additive ,
  • the supply liquid is advantageously thermostated.
  • the fact that the supply liquid is kept at a constant temperature a constant concentration of silanes is ensured in the gas. Since the concentration at which the silane is present in the gas after enrichment depends on the temperature, it is possible to adjust the concentration of silanes in the gas by the thermostation.
  • thermostating can both a Temperature selection above and below the ambient temperature be beneficial.
  • a temperature below the ambient temperature is selected, while in higher boiling silanes, a temperature above the ambient temperature may be advantageous so that enough particles in the gas pass.
  • the inventive device for soft, hard or high temperature soldering therefore, therefore, for the embodiment of this advantageous embodiment comprises a soldering oven, in particular a vacuum or inert gas continuous furnace, at least one gas source and an enrichment device, wherein the gas source via a line with the enrichment device and this over another line is connected to the soldering oven.
  • a device for thermostating is provided at the enrichment device.
  • the enrichment device contains the silane-containing inert gas additive.
  • the silane-containing inert gas additive is mixed as a gas with the one or more other components to form a protective gas mixture containing silane-containing protective gas.
  • the silane-containing inert gas additive is transferred by heating in the gas phase. If the silane-containing inert gas additive already exists in gaseous form, heating is eliminated.
  • the gaseous silane-containing inert gas additive is mixed with the one or more other components to the finished inert gas mixture. This method is particularly recommended for silane-containing inert gas additives which are already present in gaseous form at ambient temperature or which have a boiling point close to the ambient temperature.
  • the protective gas is produced on site.
  • the components of the shielding gas may be provided in gaseous or liquid form by the gas supplier. But it is also possible to fill the finished inert gas mixture in gas cylinders at the gas manufacturer with subsequent delivery.
  • silane-containing inert gas additive in liquid form in the brazing furnace, in which the inert gas is atomized.
  • This embodiment is suitable for liquid silane-containing inert gas additives and for silane-containing inert gas additives which can be easily brought into liquid form and thus present in liquid form at the point of atomization.
  • the protective gas is introduced without silane-containing additive in the brazing furnace and in this protective gas of the silane-containing inert gas additive is atomized.
  • a protective gas which already receives a certain amount of silane-containing inert gas additive, or additionally at a second location, for example at a second location in inert gas continuous furnace, or at a second time, for example in a vacuum furnace in a protective gas, a Add second or even more amount of silane-containing inert gas additive.
  • a protective gas which already receives a certain amount of silane-containing inert gas additive, or additionally at a second location, for example at a second location in inert gas continuous furnace, or at a second time, for example in a vacuum furnace in a protective gas, a Add second or even more amount of silane-containing inert gas additive.
  • atomization it is possible to atomize the silane-containing inert gas additive exactly in the area in which it should act. In particular, in inert gas flow furnaces, it is thus possible to establish areas with inert gas with silane-containing inert gas additive and areas with inert gas without silane-containing inert gas
  • the device according to the invention which accommodates this preferred embodiment, thus comprises a soldering oven, in particular a vacuum or an inert gas continuous furnace with a device for atomizing a liquid inert gas additive in a protective gas, at least one gas source for providing the protective gas and a container for providing the liquid inert gas additive.
  • the container contains the silane-containing protective gas additive.
  • the device for atomizing is suitable for atomizing the silane-containing inert gas additive present in liquid form.
  • the silane-containing inert gas additive is atomized in the inlet region of the inert gas continuous furnace.
  • the oxygen which may be located in the inlet area, because by the supply of Soldering components air is introduced from outside the furnace, react with the silane-containing inert gas.
  • Figure 1 includes a preferred embodiment, with which the invention can be carried out in a very simple manner.
  • 1 shows a schematic representation of a gas source 1, an enrichment device 2 and a soldering furnace 3, which are interconnected via lines.
  • the protective gas is taken from the gas source 1 and fed to the enrichment device 2, which contains a silane-containing protective gas additive. About another line, the protective gas is fed with silane-containing inert gas additive in the brazing furnace and introduced.
  • Figure 2 includes another preferred embodiment, which is also very easy to perform.
  • Figure 2 shows a schematic representation of a gas source 1, a container 4, which contains a silane-containing inert gas additive in gaseous form, a mixer 5 and a soldering oven 3.
  • the gas source 1 is now removed, the protective gas and passed through a line in the mixer 5.
  • the silane-containing inert gas additive is taken from the container 4 and passed via another line to the mixer 5.
  • the protective gas is mixed with silane-containing protective gas additive.
  • this protective gas is then passed with silane-containing inert gas additive to the soldering oven 3 and initiated.
  • FIG. 3 contains a further embodiment which is also simple to execute.
  • 3 schematically shows a gas source 1, a container 6 for providing the liquid inert gas additive and a soldering oven 3, which has a device 7 for atomizing.
  • the protective gas is taken from the gas source 1 and fed via a line to the soldering furnace 3 and introduced into this.
  • the container 6, the silane-containing inert gas additive is removed in liquid form and passed through a line in the device for atomizing 7. With this device 7, the silane-containing inert gas additive is atomized into the protective gas, which is located in the soldering oven 3.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Electric Connection Of Electric Components To Printed Circuits (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Weich-, Hart- oder Hochtemperaturlöten in einem Lötofen (3) unter Verwendung eines Schutzgases, wobei das Schutzgas einen silanhaltigen Schutzgaszusatz enthält, welcher aus mindestens einem unter Normaldruck im Temperaturbereich von 1 bis 50 °C, bevorzugt von 5 bis 35 °C, besonders bevorzugt von 10 bis 30 °C flüssigen linearen, verzweigten oder zyklischen, mindestens drei Siliziumatome aufweisenden Silan, das gegebenenfalls mit einer oder mehreren (C1-C6)-Alkyl-, bevorzugt Methylgruppen substituiert sein kann, oder/und aus mindestens einem zumindest mit einer (C1-C6)-Alkylgruppe substituierten Mono- oder Disilan ausgewählt ist. Der silanhaltige Schutzgaszusatz wird bevorzugt entweder über eine Anreicherungseinrichtung (2) dem Schutzgas (1) zugegeben oder mit dem Schutzgas vermischt und in den Lötofen (3) geführt oder in das Schutzgas, welches sich im Lötofen befindet, verdüst.

Description

Beschreibung
VERFAHREN UM WEICH - , HART - UND HOCHTEMPERATURLÖTEN IN EINEM OFEN UNTER VERWENDUNG VON EINEM SILANHALTIGEN SCHUTZGAS
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Weich-, Hart- oder Hochtemperaturlöten in einem Lötofen unter Verwendung eines Schutzgases.
Das Löten ist ein Verfahren zum stoffschlüssigen Verbinden von Bauteilen aller Art. Es unterteilt sich in das Weichlöten, das Hartlöten und das Hochtemperaturlöten, wobei für die Unterscheidung die Verflüssigungstemperatur des eingesetzten Lots ausschlaggebend ist. So wird üblicherweise als Grenze zwischen Weich- und Hartlöten bei einer Temperatur von 450 °C festgelegt und zwischen Hart- und Hochtemperaturlöten bei 900 °C. Die Energiezufuhr zur Lotverflüssigung kann auf vielfältige Art und Weise eingebracht werden. Eine viel benutzte Methode ist es, das bzw. die zu lötenden Bauteile in einen Ofen zu geben, in welchen die notwendige Temperatur erreicht wird. Im Wesentlichen wird bei den Lötöfen zwischen den Vakuumlötöfen und den Schutzgasdurchlauföfen unterschieden, wobei bei beiden Ofentypen prinzipiell jede Löttemperatur zulässig ist und somit beide Ofentypen für die verschiedenen Lötverfahren des Weich-, Hart- und Hochtemperaturlötens geeignet sind. Bei einem Vakuumofen handelt es sich um einen geschlossenen Ofen, in welchen die Bauteile zum Löten eingebracht werden und aus welchen die Umgebungsluft evakuiert und Schutzgas eingebracht wird. Bei einem Schutzgasdurchlaufofen handelt es sich um einen offenen Ofen, durch welchen die Bauteile zum Löten gefördert werden, wobei die Atmosphäre durch ein Schutzgas verdrängt wird. In beiden Fällen wird also ein Schutzgas eingesetzt. Dieses kann inert wirken und allein dem Zweck dienen Reaktionen mit dem Sauerstoff aus der Umgebung zu unterbinden oder das Schutzgas kann zusätzlich auf den Lötprozess einwirken, indem es beispielsweise reduzierend wirkt. Als Schutzgas werden meist Stickstoff und Stickstoff-Wasserstoff-Mischungen verwendet, aber auch Argon und Mischungen mit Argon werden eingesetzt. Die DE 10354353 A1 offenbart ein Verfahren zum Reinigen eines Schutzgases beim Weich-, Hart- oder Hochtemperaturlöten, bei welchem ein reaktives, reduzierendes und gasförmiges Agens zum Umsetzen von reduzierbaren Verunreinigungen dem Schutzgas zugesetzt wird. Es werden silanhaltige und boranhaltige Schutzgase vorgeschlagen.
Eine Zugabe von Silan (SH4) in das Schutzgas eines Lötofens bei einem flussmittel- freien Weichlöten zur Reduzierung der Oxide auf dem Lot wird in der EP0221326B1 offenbart.
Die DE 1933664 beinhaltet ein Verfahren zum Überziehen von Halbleiterscheiben mit gleichförmigen Si02-Schichten durch Zuführen einer Mischung aus Inertgas und SiH4 auf die auf höchstens 500 °C erhitzten Halbleiterscheiben.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, qualitativ hochwertige Lötverbindungen möglich zu machen. Auch ist es Aufgabe der Erfindung, das Lötverfahren im Lötofen zu verbessern.
Demgemäß betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Weich-, Hart- oder Hochtemperaturlöten in einem Lötofen, wobei das Schutzgas einen silanhaltigen Schutzgaszusatz enthält, welcher aus mindesten einem unter Normaldruck im Temperaturbereich von 1 bis 50 °C, bevorzugt von 5 bis 35 °C, besonders bevorzugt von 10 bis 30 °C flüssigen linearen, verzweigten oder zyklischen, mindestens drei Siliziumatome aufweisenden Silan, das gegebenenfalls mit einer oder mehreren (Ci-C6)-Alkyl-, bevorzugt Methylgruppen substituiert sein kann, oder/und aus mindestens einem zumindest mit einer (C1-C6)-Alkylgruppe substituierten Mono- oder Disilan ausgewählt ist. Ferner betrifft die Erfindung eine Schutzgasmischung, welche aus einem silanhaltigen Schutzgaszusatz und ferner aus Argon, Helium, Kohlendioxid, Sauerstoff, Stickstoff und/oder Wasserstoff besteht, wobei der silanhaltige Schutzgaszusatz aus mindestens einem unter Normaldruck im Temperaturbereich von 1 bis 50 °C, bevorzugt 5 bis 35 °C, besonders bevorzugt von 10 bis 30 °C flüssigen linearen, verzweigten oder zyklischen, mindestens drei Siliziumatome aufweisenden Silan, das gegebenenfalls mit einer oder mehreren (CrCeJ-Alkyl-, bevorzugt Methylgruppen substituiert sein kann, oder/und aus mindestens einem zumindest mit einer (d-CeJ-Alkylgruppe substituierten Mono- oder Disilan.
Zu den Substanzen oder Mischungen, aus welchen der silanhaltige Schutzgaszusatz bestehen kann, gehören also die höheren, unter Normaldruck im Temperaturbereich von 1 bis 50 °C, bevorzugt von 5 bis 35°C, besonders bevorzugt von 10 bis 30°C flüssigen, linearen oder verzweigten Silane mit mindestens drei Siliziumatomen mit der allgemeinen Formel SinH2n+2 sowie die zyklischen Verbindungen und deren Isomere mit mindestens fünf Siliziumatomen mit der allgemeinen Formel SimH2m- Dabei kann das Silan mit einer oder mehreren (Ci-CeJ-Alkyl-, bevorzugt Methylgruppen substituiert sein. Vorteilhafterweise werden höhere lineare, verzweigte oder zyklische Silane mit 3 bis 12 Siliziumatomen eingesetzt, bevorzugt mit 4 bis 8 Siliziumatomen und besonders bevorzugt mit 5 bis 7 Siliziumatomen. Besonders bevorzugt sind also Penta-, Hexa- und Heptasilan sowie Cyclopenta- und Cyclohexasilan.
Weiterhin gehören zu den Substanzen oder Mischungen, aus welchen der silanhaltige Schutzgaszusatz bestehen kann, die zumindest mit einer (C -C6)-Alkylgruppe substituierten Mono- oder Disilane. Dies sind insbesondere Methyl- und Ethylsilan, Dimethyl- und Diethylsilan, Trimethyl- und Triethylsilan und/oder Tetramethyl- oder Tetraethylsilan sowie Methly- und Ethyldisilan. Bevorzugt werden von den zumindest mit einer (d-CeJ-Alkylgruppe substituierten Mono- oder Disilanen diejenigen, die unter Normaldruck im Temperaturbereich von 1 bis 50 °C, bevorzugt von 5 bis 35 °C, besonders bevorzugt von 10 bis 30 °C flüssig sind. Besonders bevorzugt ist Tetramethylsilan.
Der silanhaltige Schutzgaszusatz ist vergleichsweise einfach zu handhaben. So sind die Verbindungen des silanhaltigen Schutzgaszusatzes stabil und liegen in der Regel flüssig oder gasförmig vor. Der silanhaltige Schutzgaszusatz ist nicht selbstentzündlich und deshalb auch unter Sicherheitsaspekten gut zu handhaben. So sind die Lagerung und die Bereitstellung des silanhaltigen Schutzgaszusatzes unter dem Aspekt der Sicherheit und der Verfügbarkeit unproblematisch. So ist es hinsichtlich der Bereitstellung von Vorteil, wenn der silanhaltige Schutzgaszusatz unter Normaldruck im Temperaturbereich von 1 bis 50 °C, bevorzugt von 5 bis 35 °C, besonders bevorzugt von 10 bis 30 °C flüssig ist, was bedeutet, dass der silanhaltige Schutzgaszusatz unter Normalbedingungen flüssig ist beziehungsweise durch leichtes Erwärmen oder geringfügiges Kühlen in die flüssige Phase überführbar ist.
Der silanhaltige Schutzgaszusatz zerfällt und reagiert während des Lötprozesses und wirkt so positiv auf die Lötverbindung ein. Es entsteht eine qualitative hochwertige Lötverbindung. Weiterhin kann der silanhaltige Schutzgaszusatz auch verwendet werden, einen im Lötofen unerwünschten, beispielsweise über die zu lötenden Bauteile eingeschleppten Restsauerstoff einzufangen, indem dieser mit dem silanhaltigen Schutzgaszusatz reagiert. Damit es zu einem Zerfall und einer Reaktion des silanhaltigen Schutzgaszusatzes kommen kann, ist eine Mindesttemperatur von in etwa 300 °C notwendig. Solche Temperaturen liegen beim Hart- und Hochtemperaturlöten vor; beim Weichlöten muss jedoch darauf geachtet werden, dass eine ausreichend hohe Temperatur zumindest in einem Bereich des Lötofens verwendet wird. Liegt in dem Lötofen eine ungleichmäßige Temperaturverteilung vor, ist insbesondere beim Weichlöten darauf zu achten, dass die Temperatur zumindest der Bereich, in welchem die Einwirkung des silanhaltigen Schutzgaszusatzes erfolgen soll, eine ausreichend hohe Temperatur aufweist.
In vorteilhafter Ausgestaltung wird in einem Vakuumofen oder in einem Schutzgasdurchlaufofen gelötet. Insbesondere beim Weichlöten in einem Schutzgasdurchlaufofen ist darauf zu achten, dass eine ausreichende Temperatur zumindest in dem oder den Wirkungsbereichen des silanhaltigen Schutzgaszusatzes vorliegt. Insbesondere in Schutzgasdurchlauföfen kann es von Vorteil sein, den silanhaltigen Schutzgaszusatz im Einlaufbereich des Ofens einzusetzen, da im Einlaufbereich durch die Zufuhr der zu lötenden Bauteilen Luft von außerhalb des Ofens eingeschleppt wird, welche dann mit dem silanhaltigen Schutzgaszusatz reagiert. Die dazu erforderliche Temperatur wird insbesondere beim Hart- oder Hochtemperaturlöten auch in diesem Außenbereich des Schutzgasdurchlaufofens in der Regel problemlos erreicht. Vorteilhafterweise weist das Schutzgas den silanhaltigen Schutzgaszusatz in einer Konzentration von mindestens 0,0001 Vol-% (1 vpm), bevorzugt von mindestens 0,005 Vol-% (50 vpm) auf. Eine Konzentration von höchstens 10 Vol-%, bevorzugt von höchstens 5 Vol-% ist weiterhin von Vorteil. Vorteilhafterweise handelt es sich bei den Komponenten, die das Schutzgas neben dem silanhaltigen Schutzgaszusatz enthält, um Argon, Helium, Stickstoff, Wasserstoff oder ein Gemisch aus zwei oder mehr dieser Gase. Die genaue Zusammensetzung des Schutzgases richtet sich nach der speziellen Lötaufgabe, wobei sich die Zusammensetzung des Schutzgases ohne den silanhaltigen Schutzgaszusatz an der üblichen Zusammensetzung bisher bekannter Schutzgasmischungen orientiert. Besonders bevorzugt sind deshalb Gasgemische zum Weich-, Hart- oder Hochtemperaturlöten, welche aus dem silanhaltigen Schutzgaszusatz und ferner aus Stickstoff oder ferner aus Stickstoff und Wasserstoff bestehen. Das Schutzgas mit dem silanhaltigen Zusatz wird in einer vorteilhaften Ausgestaltung bereitgestellt, indem zumindest eine Komponente des Schutzgases durch eine Bereitstellungsflüssigkeit, die aus dem silanhaltigen Schutzgaszusatz besteht oder den silanhaltigen Schutzgaszusatz in flüssiger Form enthält, strömt. Diese Bereitstellung empfiehlt sich insbesondere wenn Silane als Schutzgaszusatz zugegeben werden sollen, die bei Temperaturen, die im Bereich der Umgebungstemperatur liegen, flüssig sind. Jedoch ist es auch möglich, diese Bereitstellung für Silane, die bei Umgebungstemperatur gasförmig vorliegen, zu verwenden, indem der silanhaltige Schutzgaszusatz gekühlt wird, so dass er in flüssiger Form vorliegt. Auch bei leicht flüchtigen Verbindungen wird eine leichte Kühlung von Vorteil sein. Sollte der silanhaltige Schutz- gaszusatz fest sein, ist dieser zu erwärmen, damit er in die flüssige Phase übergeht. Für die Bereitstellung wird ein Behälter verwendet, der die Bereitstellungsflüssigkeit enthält. Es ist auch möglich, den silanhaltigen Schutzgaszusatz in einem Lösungsmittel, beispielsweise in höheren Kohlenwasserstoffen, zu lösen und diese Lösung als Bereitstellungsflüssigkeit zu verwenden. In diese Bereitstellungsflüssigkeit wird nun zumindest eine Komponente des Schutzgases geleitet. Vorteilhafterweise wird Stickstoff eingeleitet, aber auch die anderen möglichen Komponenten oder eine Mischung daraus können in die Bereitstellungsflüssigkeit geleitet werden. Beim Strömen durch die Bereitstellungsflüssigkeit nimmt das Gas den silanhaltigen Schutzgaszusatz auf und es entsteht ein Gasgemisch, welches direkt oder nach einem Mischen mit weiteren Komponenten oder auch nach einem Verdünnen den silanhaltigen Schutzgaszusatz in der gewünschten Konzentration enthält und nun als Schutzgas mit silanhaltigen Schutzgaszusatz zur Verfügung steht.
Um eine bestimmte Konzentration reproduzierbar und zuverlässig einstellen zu können, wird vorteilhafterweise die Bereitstellungsflüssigkeit thermostatisiert. Dadurch, dass die Bereitstellungsflüssigkeit auf konstanter Temperatur gehalten wird, ist eine gleich bleibende Konzentration der Silane in dem Gas gewährleistet. Da die Konzentration, mit der die Silane in dem Gas nach der Anreicherung vorliegt, von der Temperatur abhängt, ist es möglich, durch die Thermostatisierung die Konzentration der Silane in dem Gas einzustellen. Bei der Thermostatisierung kann sowohl eine Temperaturwahl oberhalb als auch unterhalb der Umgebungstemperatur von Vorteil sein. So ist es insbesondere bei sehr leicht flüchtigen Silanen oder bei Silanen mit Siedepunkten nahe der Umgebungstemperatur von Vorteil, wenn eine Temperatur unterhalb der Umgebungstemperatur gewählt wird, während bei höher siedenden Silanen eine Temperatur oberhalb der Umgebungstemperatur von Vorteil sein kann, damit genügend Teilchen in das Gas übergehen. Folglich ist es möglich, mittels der Thermostatisierung über die Wahl der Temperatur die Konzentration der Silane in dem Gas einzustellen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Weich-, Hart- oder Hochtemperaturlöten, umfasst deshalb folglich für die Ausführung dieser vorteilhaften Ausgestaltung einen Lötofen, insbesondere einen Vakuum- oder Schutzgasdurchlaufofen, zumindest eine Gasquelle und eine Anreicherungseinrichtung, wobei die Gasquelle über eine Leitung mit der Anreicherungseinrichtung und diese über eine weitere Leitung mit dem Lötofen verbunden ist. Vorteilhafterweise ist dabei an der Anreicherungseinrichtung eine Einrichtung zur Thermostatisierung vorgesehen. Dabei enthält die Anreicherungseinrichtung den silanhaltigen Schutzgaszusatz.
Gemäß einer alternativen, vorteilhaften Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der silanhaltige Schutzgaszusatz als Gas mit der oder den weiteren Komponenten zu einer Schutzgasmischung mit silanhaltigem Schutzgaszusatz vermischt. Dazu wird, sofern notwendig, der silanhaltige Schutzgaszusatz durch Erwärmen in die Gasphase überführt. Liegt der silanhaltige Schutzgaszusatz bereits gasförmig vor, entfällt die Erwärmung. Der gasförmige silanhaltige Schutzgaszusatz wird mit der oder den weiteren Komponenten zur fertigen Schutzgasmischung vermischt. Diese Methode empfiehlt sich insbesondere für silanhaltige Schutzgaszusätze, die bei Umgebungstemperatur bereits gasförmig vorliegen oder die einen Siedepunkt nahe der Umgebungstemperatur aufweisen. In beiden Fällen ist es möglich, entweder den silanhaltigen Schutzgaszusatz der einzigen weiteren Komponenten beziehungsweise der ansonsten fertigen Schutzgasmischung zu zugeben oder zuerst den silanhaltigen Schutzgaszusatz nur mit einer Komponente zu vermengen und anschließend zu verdünnen beziehungsweise die übrigen Komponenten zu zugeben. In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung wird das Schutzgas vor Ort hergestellt. Bei einer Herstellung vor Ort können die Komponenten des Schutzgases gasförmig oder flüssig vom Gaselieferanten bereitgestellt werden. Möglich ist aber auch eine Abfüllung der fertigen Schutzgasmischung in Gasflaschen beim Gashersteller mit anschließender Lieferung.
Gemäß einer weiteren alternativen und vorteilhaften Ausgestaltung wird der silanhaltige Schutzgaszusatz in flüssiger Form in den Lötofen, in welchem sich das Schutzgas befindet, verdüst. Diese Ausgestaltung ist für flüssige silanhaltige Schutzgaszusätze geeignet und für silanhaltige Schutzgaszusätze, welche sich einfach in flüssige Form bringen lassen und somit an der Stelle der Verdüsung in flüssiger Form vorliegen. Dazu wird das Schutzgas ohne silanhaltigen Zusatz in den Lötofen eingebracht und in dieses Schutzgas wird der silanhaltige Schutzgaszusatz verdüst. Möglich ist es auch, ein Schutzgas, welches bereits eine gewisse Menge an silanhaltigen Schutzgaszusatz erhält, zu verwenden oder zusätzlich an einer zweiten Stelle, beispielsweise an einer zweiten Stelle im Schutzgasdurchlaufofen, oder zu einem zweiten Zeitpunkt, beispielsweise bei einem Vakuumofen in ein Schutzgas, eine zweite oder gar weitere Menge an silanhaltigen Schutzgaszusatz zu zugeben. Bei der Verdüsung ist es möglich, den silanhaltigen Schutzgaszusatz genau in dem Bereich zu verdüsen, in welchem dieser wirken soll. Insbesondere in Schutzgasdurchlauföfen wird es damit möglich, Bereiche mit Schutzgas mit silanhaltigem Schutzgaszusatz und Bereiche mit Schutzgas ohne silanhaltigen Schutzgaszusatz einzurichten.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung, die diese bevorzugte Ausgestaltung aufnimmt, umfasst folglich einen Lötofen, insbesondere einen Vakuum- oder einen Schutzgasdurchlaufofen mit einer Einrichtung zum Verdüsen eines flüssigen Schutzgaszusatzes in einem Schutzgas, zumindest eine Gasquelle zur Bereitstellung des Schutzgases und einen Behälter zur Bereitstellung des flüssigen Schutzgaszusatzes. Dabei enthält der Behälter den silanhaltigen Schutzgaszusatz. Die Einrichtung zum Verdüsen ist geeignet, den in flüssiger Form vorliegenden silanhaltigen Schutzgaszusatz zu verdüsen.
Bevorzugt wird der silanhaltige Schutzgaszusatz im Einlaufbereich des Schutzgasdurchlaufofens verdüst. In dieser bevorzugten Ausgestaltung kann der Sauerstoff, der sich eventuell im Einlaufbereich befindet, weil durch die Zufuhr der zu lötenden Bauteilen Luft von außerhalb des Ofens eingeschleppt wird, mit dem silanhaltigen Schutzgas reagieren.
Figur 1 beinhaltet eine bevorzugte Ausgestaltung, mit welcher die Erfindung auf eine sehr einfache Art und Weise ausgeführt werden kann. Dazu zeigt Figur 1 in schematischer Darstellung eine Gasquelle 1 , eine Anreicherungseinrichtung 2 und einen Lötofen 3, die über Leitungen miteinander verbunden sind. Das Schutzgas wird der Gasquelle 1 entnommen und zur Anreicherungseinrichtung 2 geführt, welche einen silanhaltigen Schutzgaszusatz enthält. Über eine weitere Leitung wird das Schutzgas mit silanhaltigem Schutzgaszusatz in den Lötofen geführt und eingeleitet.
Figur 2 beinhaltet eine andere bevorzugte Ausgestaltung, welche ebenfalls sehr einfach auszuführen ist. Dazu zeigt Figur 2 in schematischer Darstellung eine Gasquelle 1 , ein Behältnis 4, der einen silanhaltigen Schutzgaszusatz in gasförmiger Form enthält, einen Mischer 5 und einen Lötofen 3. Der Gasquelle 1 wird nun das Schutzgas entnommen und über eine Leitung in den Mischer 5 geführt. Der silanhaltige Schutzgaszusatz wird dem Behältnis 4 entnommen und über eine andere Leitung zum Mischer 5 geleitet. Im Mischer 5 wird das Schutzgas mit silanhaltigem Schutzgaszusatz gemischt. Über eine weitere Leitung wird dieses Schutzgas mit silanhaltigem Schutzgaszusatz dann zum Lötofen 3 geführt und eingeleitet.
Figur 3 beinhaltet eine weitere, ebenfalls einfach auszuführende Ausgestaltung. Dazu zeigt Figur 3 schematisch eine Gasquelle 1 , einen Behälter 6 zum Bereitstellen des flüssigen Schutzgaszusatzes und einen Lötofen 3, welcher eine Einrichtung zum Verdüsen 7 aufweist. Das Schutzgas wird der Gasquelle 1 entnommen und über eine Leitung zu dem Lötofen 3 geführt und in diesen eingeleitet. Dem Behälter 6 wird der silanhaltige Schutzgaszusatz in flüssiger Form entnommen und über eine Leitung in die Einrichtung zum Verdüsen 7 geführt. Mit dieser Einrichtung 7 wird der silanhaltige Schutzgaszusatz in das Schutzgas verdüst, welches sich in dem Lötofen 3 befindet.
Selbstverständlich können die beispielhaft beschriebenen, einfachen Ausgestaltungen modifiziert werden, insbesondere dermaßen, dass die in der Beschreibung dargelegten Möglichkeiten umgesetzt werden können.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Weich-, Hart- oder Hochtemperaturlöten in einem Lötofen unter Verwendung eines Schutzgases dadurch gekennzeichnet, dass das Schutzgas einen silanhaltigen Schutzgaszusatz enthält, welcher aus mindestens einem unter Normaldruck im Temperaturbereich von 5 bis 35 °C, insbesondere von 10 bis 30
°C flüssigen linearen, verzweigten oder zyklischen, mindestens drei Siliziumatome aufweisenden Silan, das gegebenenfalls mit einer oder mehreren (CVCeJ-Alkyl-, bevorzugt Methylgruppen substituiert sein kann, oder/und aus mindestens einem zumindest mit einer (d-CeJ-Alkylgruppe substituierten Mono- oder Disilan ausgewählt ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass der silanhaltige
Schutzgaszusatz aus zumindest einem der linearen, verzweigten oder zyklischen Silan mit 4 bis 12 Siliziumatomen, vorzugsweise mit 5 bis 8 Siliziumatomen und/oder aus Methyl- oder Ethylsilan, Dimethyl- oder Diethylsilan, Trimethyl- oder
Triethylsilan und/oder Tetramethyl- oder Tetraethylsilan ausgewählt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, dass in einem
Vakuumofen oder in einem Schutzgasdurchlaufofen gelötet wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3 dadurch
gekennzeichnet, dass das Schutzgas den silanhaltigen Schutzgaszusatz in einer Konzentration von mindestens 0,0001 Vol-% (1 vpm), bevorzugt von mindestens 0,005 Vol-% (50 vpm) und von höchstens 10 Vol-%, bevorzugt von höchstens 5 Vol-%, besonders bevorzugt von höchstens 2 Vol-% aufweist.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 dadurch
gekennzeichnet, dass das Schutzgas weiterhin aus Argon, Helium, Stickstoff, Wasserstoff oder aus einem Gemisch aus zwei oder mehr dieser Gase besteht.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 dadurch
gekennzeichnet, dass zur Herstellung des Schutzgases eine
Bereitstellungsflüssigkeit verwendet wird, durch welche zumindest eine
Komponente des Schutzgases strömt, wobei die Bereitstellungsflüssigkeit aus dem silanhaltigen Schutzgaszusatz besteht oder den silanhaltigen Schutzgaszusatz enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, dass die
Bereitstellungsflüssigkeit thermostatisiert wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, dass der silanhaltige Schutzgaszusatz als Gas mit der oder den weiteren Komponenten zum Schutzgasmischung vermischt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, dass der silanhaltige Schutzgaszusatz in flüssiger Form in den Lötofen, in welchem sich das Schutzgas befindet, verdüst wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9 dadurch gekennzeichnet, dass der
Schutzgasdurchlaufofen einen Einlaufbereich aufweist, in welchem der silanhaltige Schutzgaszusatz verdüst wird.
11. Schutzgasmischung, welche aus einem silanhaltigen Schutzgaszusatz und ferner aus Argon, Helium, Stickstoff und/oder Wasserstoff besteht, wobei der silanhaltige
Schutzgaszusatz aus mindestens einem unter Normaldruck im Temperaturbereich von 5 bis 35 °C, insbesondere von 10 bis 30 °C flüssigen linearen, verzweigten oder zyklischen, mindestens drei Siliziumatome aufweisenden Silan, das gegebenenfalls mit einer oder mehreren (Ci-C6)-Alkyl-, bevorzugt Methylgruppen substituiert sein kann, oder/und aus mindestens einem zumindest mit einer (d-
C6)-Alkylgruppe substituierten Mono- oder Disilan ausgewählt ist.
12. Schutzgasmischung nach Anspruch 11 dadurch gekennzeichnet, dass der
silanhaltige Schutzgaszusatz aus zumindest einem der linearen, verzweigten oder zyklischen Silan mit 4 bis 12 Siliziumatomen, vorzugsweise mit 5 bis 8
Siliziumatomen und/oder aus Methyl- oder Ethylsilan, Dimethyl- oder Diethylsilan, Trimethyl- oder Triethylsilan und/oder Tetramethyl- oder Tetraethylsilan ausgewählt ist.
13. Schutzgasmischung nach Anspruch 11 oder 12 dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzgasmischung den silanhaltigen Schutzgaszusatz in einer Konzentration von mindestens 0,0001 Vol-% (1 vpm), bevorzugt von mindestens 0,005 Vol-% (50 vpm) und von höchstens 10 Vol-%, bevorzugt von höchstens 5 Vol-% enthält.
14. Vorrichtung zum Weich-, Hart- oder Hochtemperaturlöten, welche einen Lötofen, insbesondere einen Vakuum- oder einen Schutzgasdurchlaufofen, zumindest eine Gasquelle (1) und eine Anreicherungseinrichtung (2) umfasst, wobei die Gasquelle (1) über eine Leitung mit der Anreicherungseinrichtung (2) und diese über eine weitere Leitung mit dem Lötofen (3) verbunden ist.
15. Vorrichtung zum Weich-, Hart- oder Hochtemperaturlöten, welche einen Lötofen (3), insbesondere einen Vakuum- oder einen Schutzgasdurchlaufofen mit einer Einrichtung zum Verdüsen (7) eines flüssigen Schutzgaszusatzes in einem Schutzgas, zumindest eine Gasquelle (1) zur Bereitstellung des Schutzgases und einen Behälter (6) zum Bereitstellen des flüssigen Schutzgaszusatzes umfasst.
PCT/EP2012/000084 2011-02-01 2012-01-10 Verfahren zum weich -, hart- und hochtemperaturlöten in einem ofen unter verwendung von einem silanhaltigen schutzgas WO2012104010A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102011009964.6 2011-02-01
DE201110009964 DE102011009964A1 (de) 2011-02-01 2011-02-01 Verfahren zum Weich-, Hart- und Hochtemperaturlöten

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2012104010A1 true WO2012104010A1 (de) 2012-08-09

Family

ID=45491578

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2012/000084 WO2012104010A1 (de) 2011-02-01 2012-01-10 Verfahren zum weich -, hart- und hochtemperaturlöten in einem ofen unter verwendung von einem silanhaltigen schutzgas

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE102011009964A1 (de)
WO (1) WO2012104010A1 (de)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102016121656B3 (de) 2016-11-11 2018-02-08 Gottfried Wilhelm Leibniz Universität Hannover Verfahren zur Herstellung eines Bauteils

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1933664A1 (de) 1969-07-02 1971-01-14 Siemens Ag Verfahren zum Herstellen einer Schutzschicht aus SiO2 an der Oberflaeche eines Halbleiterkoerpers,z.B. Silicium
JPH02228475A (ja) * 1989-02-28 1990-09-11 Showa Denko Kk 炭化ケイ素被膜の製造方法
EP0221326B1 (de) 1985-10-31 1992-05-27 International Business Machines Corporation Verfahren zum Löten ohne Flussmittel in einer Silanatmosphäre
US5207839A (en) * 1990-10-18 1993-05-04 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Geroges Claude Processes for the production of a controlled atmosphere for heat treatment of metals
EP0549398A1 (de) * 1991-12-12 1993-06-30 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Verfahren zum Schweissen oder Hartlöten von stark oxidierbaren Metalle
US5824198A (en) * 1993-09-23 1998-10-20 Becton, Dickinson And Company Process for barrier coating of plastic objects
DE10354353A1 (de) 2003-11-20 2005-06-23 Fortis Innovationsgesellschaft Mbh Verfahren zum Reinigen von Schutzgas
US20050250302A1 (en) * 2001-02-12 2005-11-10 Todd Michael A Thin films and methods of making them

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1933664A1 (de) 1969-07-02 1971-01-14 Siemens Ag Verfahren zum Herstellen einer Schutzschicht aus SiO2 an der Oberflaeche eines Halbleiterkoerpers,z.B. Silicium
EP0221326B1 (de) 1985-10-31 1992-05-27 International Business Machines Corporation Verfahren zum Löten ohne Flussmittel in einer Silanatmosphäre
JPH02228475A (ja) * 1989-02-28 1990-09-11 Showa Denko Kk 炭化ケイ素被膜の製造方法
US5207839A (en) * 1990-10-18 1993-05-04 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Geroges Claude Processes for the production of a controlled atmosphere for heat treatment of metals
EP0549398A1 (de) * 1991-12-12 1993-06-30 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Verfahren zum Schweissen oder Hartlöten von stark oxidierbaren Metalle
US5824198A (en) * 1993-09-23 1998-10-20 Becton, Dickinson And Company Process for barrier coating of plastic objects
US20050250302A1 (en) * 2001-02-12 2005-11-10 Todd Michael A Thin films and methods of making them
DE10354353A1 (de) 2003-11-20 2005-06-23 Fortis Innovationsgesellschaft Mbh Verfahren zum Reinigen von Schutzgas

Also Published As

Publication number Publication date
DE102011009964A1 (de) 2012-08-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE4214723C2 (de) Feinteilige Metallpulver
DE60213536T2 (de) Verfahren zur reinigung von cvd-einrichtungen und reinigungsgerät dafür
AT405723B (de) Verfahren zur herstellung feinteiliger metall- und keramikpulver
DE19646094A1 (de) Verfahren zur chemischen Gasphaseninfiltration von Kohlenstoff und refraktären Stoffen
DE2702896A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung feinteiliger metall- und/oder metalloidoxide
DE1023889B (de) Verfahren zur Herstellung reinster kristalliner Substanzen, vorzugsweise Halbleitersubstanzen
DE10153463A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden insbesondere kristalliner Schichten auf insbesondere kristallinen Substraten
DE112011102417T5 (de) Herstellung von polykristallinem Silizium
DE69735130T2 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung von metallpulvern
DE112011103494T5 (de) Herstellungsverfahren von nanonadelförmigem purpurfarbenem Wolframoxid für die Industrie
DE2850271B2 (de) Vorrichtung zur intensiven Mischung von Flüssigkeiten
EP2631025A1 (de) Plasmaspritzverfahren
DE112018003649T5 (de) Wasserstoffreduktionskatalysator für kohlendioxid und verfahren zu seiner herstellung, wasserstoffreduktionsverfahren für kohlendioxid und wasserstoffreduktionsvorrichtung für kohlendioxid
EP0248224B1 (de) Masse zur Entfernung durch Chemiesorption von homogen gelösten Beimengungen, insbesondere Sauerstoff, aus Gasen oder Flüssigkeiten
DE2625064A1 (de) Verfahren zum erschmelzen von glas sehr hoher reinheit, insbesondere zur herstellung von glasfaseroptiken
WO2012104010A1 (de) Verfahren zum weich -, hart- und hochtemperaturlöten in einem ofen unter verwendung von einem silanhaltigen schutzgas
DE102016114809A1 (de) Steuerstrategie zum kompensieren von dichlorsilan für verbessertes wachstum von polykristallinem silizium
DE2827304A1 (de) Brenner
DE1644031A1 (de) Verfahren zur Herstellung von hochreinen,epitaktischen Galliumarsenidniederschlaegen
DE3624310A1 (de) Verfahren zur umwandlung von uranhexafluorid in uranoxid in einem gasfoermigen reaktionsmedium und verbrennungsreaktor zur durchfuehrung des verfahrens
DE974793C (de) Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Oxyden
DE102006023046B4 (de) Verfahren und Ausgangsmaterial zum Bereitstellen eines gasförmigen Precursors
WO2012104009A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum lichtbogenfügen durch verwendung einer schutzgasmischung; entsprechende schutzgasmischung
EP0695807A1 (de) Verfahren zur Wärmebehandlung, insbesondere Aufkohlung, metallischer Werkstücke
DE3500080A1 (de) Verfahren zur herstellung von feindispersem siliziumdioxid

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 12700306

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

DPE1 Request for preliminary examination filed after expiration of 19th month from priority date (pct application filed from 20040101)
NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 12700306

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1