WO2012090670A1 - 荷電粒子線装置及び試料作製方法 - Google Patents

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WO2012090670A1
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sample
ion beam
charged particle
ion
diffraction pattern
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PCT/JP2011/078379
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光栄 南里
富松　聡
寿英 揚村
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株式会社 日立ハイテクノロジーズ
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    • H01J37/304—Controlling tubes by information coming from the objects or from the beam, e.g. correction signals
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    • H01J2237/317—Processing objects on a microscale
    • H01J2237/31749—Focused ion beam

Definitions

  • the present invention relates to a charged particle beam apparatus for processing a semiconductor device or the like for the purpose of inspection or defect analysis, and a sample preparation method using the apparatus.
  • FIB focused ion beam
  • Patent Document 1 proposes a technique for removing a damaged layer while viewing a STEM image.
  • the present inventor aims to provide a charged particle beam apparatus capable of removing a damaged layer of a sample generated by processing by an FIB processing apparatus without deficiency and to a minimum, and a sample manufacturing method using the apparatus.
  • the blur amount is a value calculated by functionally converting the luminance value appearing in the diffraction pattern, and the calculated value reflects the thickness of the damaged layer. As long as the property is satisfied, the function that gives the blur amount is arbitrary.
  • the end point timing of the damage layer removal processing can be automatically detected. Thereby, the failure of the removal process can be prevented without depending on the presence or absence of information on the material and structure of the sample and the skill of the operator. Problems, configurations, and effects other than those described above will be clarified by the following description of embodiments.
  • the figure which shows the structural example of a charged particle beam apparatus The figure explaining the cross-sectional structure example of a thin piece sample. The figure which shows a diffraction pattern. The flowchart explaining the removal procedure of a damage layer. The figure explaining the example of an area
  • the charged particle beam device includes a movable sample stage 102 on which a sample 101 is placed, a sample position control device 103, an ion beam optical system device 106, an ion beam optical system control device 109, and an electron beam optical system device 112.
  • a display device 120 and a vacuum container 121 are included.
  • the sample position control device 103 is a control device for the sample stage 102 and controls the position and orientation of the sample 101.
  • the ion beam optical system device 106 is a device that processes the sample 101 by irradiating the ion beam 105, and includes an ion source 104, a blanker 107, a closing mechanism 108, a deflection coil, an objective lens, and the like.
  • the ion source 104 generates low acceleration (low energy) ions for removing the damaged layer.
  • the ion velocity can be varied through control of the extraction voltage and the acceleration voltage.
  • the ion source 104 may be capable of selectively generating not only low acceleration ions but also high acceleration (high energy) ions for sample processing.
  • the blanker 107 is used for blanking the ion beam 105.
  • the closing mechanism 108 controls the arrival of the ion beam 105 to the sample 101 through control of a shielding plate and other shielding mechanisms. For example, when the shielding plate shields the beam path of the ion beam 105, the processing of the sample 101 by the ion beam 105 is stopped.
  • the ion beam optical system control device 109 is a device that controls the ion beam optical system device 106.
  • the electron beam optical system device 112 is a device that observes a microscopic image by irradiating the sample 101 with the electron beam 111, and includes an electron source 110, a deflection coil, an objective lens, and the like.
  • the electron beam optical system control device 113 is a device that controls the electron beam optical system device 112.
  • the secondary electron detector 114 is a device that detects secondary electrons, reflected electrons, and the like generated in the sample 101 by irradiation of the electron beam 111.
  • the secondary electron detector control device 115 is a device that controls the secondary electron detector 114.
  • the two-dimensional detector 117 is a device that detects the transmitted electrons 116 transmitted through the sample 101 when irradiated with the electron beam 111, and has a sufficient plane resolution for recognizing a diffraction spot image and a halo pattern superimposed thereon.
  • the two-dimensional detector control device 118 is a device that controls the two-dimensional detector 117.
  • the central processing unit 119 is a device that controls the sample position control device 103, the ion beam optical system control device 109, the electron beam optical system control device 113, the secondary electron detector control device 115, and the two-dimensional detector control device 118. .
  • the central processing unit 119 calculates the control data of these control devices and outputs them to the corresponding devices.
  • a personal computer, a workstation, or the like is generally used as the central processing unit 119.
  • the display device 120 includes a display. The display device 120 is used for displaying an interface screen.
  • the vacuum container 121 is a sealed container that accommodates the sample 101 in a vacuum atmosphere.
  • a sample stage 102, an ion beam optical system device 106, an electron beam optical system device 112, a secondary electron detector 114, and a two-dimensional detector 117 are disposed inside the vacuum vessel 121.
  • the charged particle beam apparatus shown in FIG. 1 operates as follows although details will be described later. First, during removal of the damaged layer of the sample 101 by the ion beam 105 (that is, during processing by the ion beam 105 formed by the ion beam optical system apparatus 106), the transmitted electrons 116 transmitted through the sample 101 by irradiation of the electron beam 111 are changed. Detection is performed by a two-dimensional detector 117. Next, the central processing unit 119 determines the end timing of damage layer removal processing by the ion beam 105 based on the amount of blur in the region of interest in the electron diffraction image (diffraction pattern) acquired by the two-dimensional detector 117. .
  • the central processing unit 119 determines that the timing is suitable for the completion of the damage layer removal processing, the central processing unit 119 drives and controls the shielding plate of the closing mechanism 108 to shield the ion beam 105 so that the ion beam 105 does not reach the sample 101. To do.
  • FIG. 2 shows irradiation of an ion beam for removal processing of the damaged layer 202 by the ion beam 105 and irradiation of an electron beam for automatic detection of processing end timing. Shows how is done.
  • FIG. 2 shows a sample that has already been processed into a shape to be observed and analyzed by high acceleration FIB processing.
  • a damage layer 202 is formed on the skin portion of the target sample 201.
  • the damaged layer 202 exists, not only the diffraction pattern 208 of the target sample 201 but also an image in which the halo pattern by the damaged layer 202 is superimposed is observed on the light receiving plane 207 of the two-dimensional detector 117.
  • the state of the target sample 201 cannot be clearly observed, and as a result, accurate analysis cannot be performed. For this reason, the removal process of the damaged layer 202 by the ion beam 105 is performed.
  • a gas ion beam with a low acceleration voltage may be used.
  • a low energy ion beam of 1 kilovolt or less may be used.
  • a low energy ion beam of 1 kilovolt or less is known to have a shallow depth of penetration into the sample, and can reduce the generation of a new damaged layer during removal of the damaged layer.
  • the gas ion beam has an advantage that it is difficult to contaminate the sample 101 even if it is emitted at a low acceleration voltage.
  • this type of gas ion beam include an argon beam and a xenon beam.
  • a liquid metal ion source can also be used as an ion source for damage layer removal processing. This is because the liquid metal ion beam can suppress the thickness of the generated damage layer to about several nanometers.
  • the liquid metal ion beam with a low acceleration voltage has a problem that the deposition amount is larger than the processing amount and the liquid metal adheres to the sample. For this reason, application to the removal process of the damaged layer of a liquid metal ion beam is generally not preferable.
  • the ion beam optical system device 106 may be two devices having different ion sources.
  • a charged particle beam apparatus that employs a liquid metal ion source as an ion source of one ion beam optical system apparatus and a gas ion source as an ion source of the other ion beam optical system apparatus may be used.
  • the timing of stopping the process is very important.
  • the amount of blur of an electron diffraction image (diffraction pattern) formed on the light receiving plane 207 of the two-dimensional detector 117 is determined by the central processing unit 119, and the processing by the ion beam is stopped based on the determination result. Control timing.
  • An electron diffraction image (diffraction pattern) is a part of an electron beam 111 having an optical axis 205 or a part of the electron beam 111 irradiated on the sample 101, and is elastically and inelastically scattered inside the sample and transmitted to the back of the sample. It is obtained by forming an image on the light receiving plane 207 of the dimension detector 117.
  • the two-dimensional detector 117 is an image sensor that can detect the detection position in two dimensions, such as a CCD camera or a CMOS camera, and can detect the intensity of each detection position.
  • FIG. 3 shows an example of the diffraction pattern 301 detected by the two-dimensional detector 117.
  • a diffraction spot 302 caused by the target sample 201 (crystal layer) and a halo pattern 303 caused by the damage layer 202 appear.
  • the central processing unit 119 of the present embodiment compares the quantified blur amount with an arbitrary threshold value, and determines the removal stop timing by grasping the degree of removal of the damaged layer from the comparison result.
  • the acquisition of the diffraction pattern is not limited to during the processing, and the processing and the acquisition of the diffraction pattern may be performed alternately.
  • FIG. 4 shows the procedure of the processing operation that is executed when the damaged layer is removed.
  • the operator mounts the sample 101 having the damaged layer on the sample stage 102 and introduces it into the vacuum vessel 121 (step 401). This operation is performed manually.
  • damage layer removal is continuously performed following FIB processing. As described above, when the damage layer removing operation is performed with the sample 101 being introduced into the vacuum vessel 121, the sample introduction step 401 is not necessary.
  • the operator adjusts the position and orientation of the sample 101 so that the low acceleration ion beam is appropriately irradiated to the processing position (step 402).
  • the operator adjusts the orientation of the sample 101 while visually confirming the interface screen displayed on the display device 120.
  • an instruction is given to the central processing unit 119 through an input device (not shown) to adjust the position and orientation of the sample stage 102.
  • the irradiation position of the ion beam is positioned at the processing position of the sample 101.
  • the processing position is adjusted based on the processing trace of the ion beam, the secondary electron image by the electron beam, and the positional relationship between the sample stage and the sample.
  • the operator gives an instruction to start damage layer removal processing while visually confirming the screen displayed on the display device 120 (step 403).
  • An instruction to start processing is also given to the central processing unit 119 through an input device (not shown).
  • the central processing unit 119 controls the closing mechanism 108 to retract the shielding plate from the ion beam path. As a result, the low acceleration ion beam reaches the sample 101 and starts removing the damaged layer.
  • the central processing unit 119 acquires a diffraction pattern (FIG. 3) from the two-dimensional detector 117 simultaneously with the start of the damage layer removal processing (step 404).
  • the central processing unit 119 quantifies the blur amount of the acquired diffraction pattern.
  • One of the following methods is used to quantify the amount of blur. Note that the blur amount quantification processing by the central processing unit 119 may be executed for the entire image of the diffraction pattern, or may be executed only for a partial area.
  • FIG. 5 shows an area selection image when a plurality of partial areas 501 (three places in the figure) are selected from the diffraction pattern and the blur amount is quantified only for the partial areas 501.
  • the area to which the quantification process is applied may be manually selected by an operator through a GUI (graphical user interface), or may be automatically selected by the central processing unit 119 according to a predetermined rule.
  • the partial area 501 does not necessarily need to be plural, and may be one.
  • the structure of the program executed by the central processing unit 119 can be simplified as compared with the case where only the partial area is the processing target.
  • each of the partial regions 501 in FIG. 5 is set so as to avoid a diffraction spot.
  • the position of the diffraction spot can be automatically specified from the relationship between the crystal orientation of the sample, the electron beam, the tilt angle of the sample stage, and the acquired diffraction pattern
  • the partial region 501 is obtained through signal processing by the central processing unit 119. Can be selected automatically.
  • the central processing unit 119 has not only information on the position of the diffraction spot and the spot diameter. It is necessary to have information about the brightness of the halo pattern spreading concentrically or to be able to obtain it.
  • the halo pattern has a characteristic that the luminance on the inner peripheral side generally appears higher than the peripheral portion. Therefore, in order to determine the remaining amount of the damaged layer through the blur amount of the halo pattern, it is desirable to set the partial region 501 in the inner halo pattern as much as possible and observe the decrease in the blur amount.
  • the halo pattern that appears at the center of the diffraction pattern overlaps with the diffraction spot that appears at the same position. Therefore, when the partial region 501 is automatically set, it is desired to avoid the halo pattern located at the center of the diffraction pattern and to select a region that does not overlap with the diffraction spot as the partial region 501.
  • the blur amount quantification processing may be executed for the filtered diffraction pattern (that is, only the halo pattern).
  • the halo pattern has a characteristic that the luminance change is constant at the circumferential position of each radius. Therefore, it can be determined that the portion having a change is a diffraction spot. Therefore, a method in which a region having a luminance change on the same radius from the diffraction pattern is regarded as a diffraction spot and this is excluded may be used.
  • the central processing unit 119 calculates (quantifies) the amount of blur as a numerical value from the acquired diffraction pattern, and displays the calculated amount of blur on the display device 120 (step 405).
  • the function used to calculate the blur amount differs depending on whether the processing region includes a diffraction pattern, only the halo pattern, or a partial region or the entire region. For example, when the partial area 501 is to be processed, a value obtained by functionally processing the average luminance may be given as the blur amount.
  • the amount of blur is defined as the sum of each spatial frequency component. This definition is derived from the following explanation.
  • the Fourier transform F ( ⁇ , ⁇ ) for the image f (x, y) is obtained by the following equation.
  • x and y are parameters representing positions in the image, and ⁇ and ⁇ are spatial frequencies.
  • the power spectrum P ( ⁇ , ⁇ ) of F ( ⁇ , ⁇ ) is defined by the following equation.
  • the value of the power spectrum P ( ⁇ , ⁇ ) represents the strength of the spatial frequency ( ⁇ , ⁇ ).
  • P (r, ⁇ ) is expressed in a polar coordinate format, it becomes P (r, ⁇ ). Therefore, P (r) is defined as follows.
  • ⁇ is a constant representing the amount of blur. From this equation, it can be seen that if the image is blurred, all frequency components other than the DC component are reduced.
  • the blur amount E is defined as the sum of the spatial frequency components as given by the following equation.
  • FIGS. 7A and 7B show examples of GUI screens used for displaying the blur amount.
  • the GUI screen shown in FIGS. 7A and 7B represents an example in which a diffraction pattern is displayed in the display field 701 as a schematic diagram.
  • the display in the display column 701 is not limited to a schematic diagram, and may be a diffraction pattern image (FIG. 3) itself acquired by the two-dimensional detector 117.
  • a diffraction pattern obtained by performing image processing in which one or more of luminance adjustment, numerical value display, and color display is combined may be displayed on the acquired diffraction pattern.
  • the screen in FIG. 7A shows an example in which the quantified blur amount display field 702 and the threshold value display field 704 are arranged separately from the diffraction pattern display field 701, but the screen in FIG.
  • the blur amount display field 703 may be displayed in a pop-up format on the partial area 501.
  • the display field 703 is associated with the three partial areas 501.
  • the amount of blur can be recognized without taking the eyes off the diffraction pattern 701.
  • the blur amount is “30” and the threshold is “20”.
  • the amount of blur calculated as the processing progresses may be represented as a time series graph.
  • FIGS. 8A and 8B An example of this type of graph is shown in FIGS. 8A and 8B.
  • the horizontal axis represents time
  • the vertical axis represents the amount of blur.
  • a curved line 801 represented by a bold line represents a blur amount calculated in the past
  • a black circle 802 represents a current value of the blur amount.
  • the state of attenuation of the blur amount can be easily known from the curve 801 and the black circle 802.
  • the screen in FIG. 8B is a graph in which the vertical axis represents the amount of change in blur.
  • the threshold value is indicated by a broken line 803.
  • the threshold value 803 is a value that gives the end point of processing by the low acceleration ion beam.
  • the threshold can be set to an easily understandable value such as “0”.
  • the calculated value is treated as a blur amount.
  • the calculated blur amount may be converted into “damage layer thickness”, “film thickness”, or other information. By handling the film thickness itself, the operator can easily understand.
  • the central processing unit 119 compares the preset threshold value 803 with the current blur amount or blur change amount (step 406). In the case of this embodiment, it is determined whether or not the current blur amount or blur change amount is equal to or less than a threshold value. If a negative result is obtained, the central processing unit 119 continues processing with the ion beam. For this reason, the central processing unit 119 returns to Step 404 and acquires a new diffraction pattern. On the other hand, if a positive result is obtained, the central processing unit 119 proceeds to Step 407 and controls to stop the irradiation of the ion beam.
  • the threshold value 803 can be set and changed on the GUI screen shown in FIGS. 7A, 7B, 8A, and 8B.
  • the threshold value can be set by the operator directly entering a numerical value in the display field 704.
  • the setting can be made by drawing a broken line 803 indicating a threshold value on the graph.
  • the line type used for specifying the threshold value is not limited to the broken line.
  • the GUI screen of FIG. 7A or 7B and the GUI screen of FIG. 8A or FIG. 8B are linked to each other, and when a threshold value is set on one GUI screen, the setting content is reflected on the other GUI screen. Shall be.
  • a specific method for determining the threshold includes a method of setting from experimental data obtained by processing a similar sample in advance, a display column 701 (FIGS. 7A and 7B) for a diffraction pattern, and a change in blur amount (FIG. 8A). There is a method of checking and setting. Further, when the blur amount calculation area is individually set as the partial area 501, the threshold is determined according to the distance from the center of the area. This is because the starting value of the blur amount is high near the center and decreases toward the periphery.
  • the threshold value may be given as an absolute value, or may be expressed as a relative size with the amount of blur at the start of removal processing of the damaged layer by the ion beam as 100.
  • GUI screen (FIG. 7A, FIG. 7B, FIG. 8A, FIG. 8B) is displayed on the display device 120 in parallel with the end determination of the damage layer removal processing by the central processing unit 119. As described above, these GUI screens may not be displayed on the display device 120.
  • the central processing unit 119 determines that the end point of the damaged layer removal processing has been reached, and stops the ion beam irradiation on the sample (step 407). Specifically, the central processing unit 119 drives and controls the shielding plate through the closing mechanism 108 to shield the ion beam path.
  • the case of controlling the GUN valve closing mechanism 108 as a method of stopping the irradiation of the ion beam to the sample has been described, but in addition to this, the ion beam is deflected through the control of the blanker 107, A method of preventing the ion beam from reaching the sample, a method of reducing the acceleration voltage of the ion source 104, a method of driving the sample position controller 103 to move the sample 101 outside the irradiation range of the ion beam, etc. may be adopted. it can. In addition, you may use combining not only one of these control methods but multiple.
  • step 407 a GUI screen may be displayed on the display device 120 for confirming to the operator whether the threshold value is changed and the damage layer removal processing is repeated again, or whether the processing ends as it is.
  • the process returns to the diffraction pattern acquisition process in step 404, and in the latter case, the process ends.
  • the operator sets processing interruption conditions (for example, processing time, number of scans, etc.) through a GUI screen (not shown), and instructs the start of damage layer removal processing (step 903).
  • processing interruption conditions for example, processing time, number of scans, etc.
  • the removal processing of the damaged layer by the ion beam is interrupted at a timing that satisfies a processing interruption condition set in advance.
  • the central processing unit 119 controls the ion beam so as not to reach the sample by any of the methods described above.
  • the central processing unit 119 drives and controls the sample stage 102 and adjusts, for example, the sample cross section and the optical axis 205 of the electron beam to be vertical (step 904).
  • step 905 the acquisition of the diffraction pattern (step 905), the quantification of the blur amount and the screen display (step 906), the current blur amount or the blur, as in steps 404 to 407 in FIG.
  • Comparison between the change amount and the threshold value (step 907) and stop of irradiation of the sample with the ion beam (step 908) are executed.
  • step 907 when a negative result is obtained in step 907 (when the result does not fall below the threshold value), the central processing unit 119 returns the amount of control of the sample stage in step 904 to step 909. Is executed before returning to step 902.
  • the repetitive steps are steps 902 to 907 and step 909.
  • the thickness of the damaged layer during removal of the damaged layer by the low acceleration ion beam is set to the amount of blur calculated from the diffraction pattern (luminance distribution). A method of observing quantitatively based on this is adopted.
  • the charged particle beam apparatus according to the present embodiment automatically detects the timing at which the calculated blur amount or blur change amount is equal to or less than a predetermined threshold as the end timing of the damage layer removal processing, Irradiation stops automatically. Thereby, the failure of the removal process can be prevented without depending on the presence or absence of information on the material and structure of the sample and the skill of the operator.
  • the charged particle beam apparatus since the charged particle beam apparatus according to the present embodiment includes both the ion beam optical system apparatus 106 and the electron beam optical system apparatus 112 in the vacuum vessel 121, the sample is placed between the low acceleration FIB apparatus and the TEM or STEM apparatus. There is no need to deliver. For this reason, the time and labor required for delivery can be reduced as compared with the conventional apparatus.
  • the diffraction pattern obtained by the charged particle beam apparatus according to the present embodiment can be used for crystal orientation adjustment of the sample. For this reason, this apparatus can also contribute to the improvement of the structure analysis technique.
  • the ion beam is a single atom ion beam.
  • the ion beam may be a cluster ion beam.
  • a cluster ion beam has a feature that the depth of ion penetration is shallower than that of a single atom ion beam, and a damage layer is hardly generated. For this reason, it is possible to remove the damaged layer without reducing the processing speed even at a low acceleration voltage.
  • the ion beam optical system device 106 and the ion beam optical system control device 109 for controlling the ion beam optical system device 106 can be manufactured in a small size and at low cost.
  • this invention is not limited to the Example mentioned above, Various modifications are included.
  • the above-described embodiments have been described in detail for easy understanding of the present invention, and are not necessarily limited to those having all the configurations described.
  • a part of a certain embodiment can be replaced with a configuration of another embodiment, and a configuration of another embodiment can be added to a configuration of a certain embodiment.
  • each of the above-described configurations, functions, processing units, processing means, and the like may be partly or entirely realized as, for example, an integrated circuit or other hardware.
  • Each of the above-described configurations, functions, and the like may be realized by the processor interpreting and executing a program that realizes each function. That is, it may be realized as software.
  • Information such as programs, tables, and files for realizing each function can be stored in a memory, a hard disk, a storage device such as an SSD (Solid State Drive), or a storage medium such as an IC card, an SD card, or a DVD.
  • control lines and information lines indicate what is considered necessary for explanation, and do not represent all control lines and information lines necessary for the product. In practice, it can be considered that almost all components are connected to each other.

Abstract

　ＦＩＢ加工装置による加工で生じた試料のダメージ層の除去の精度は作業者の技量に依存する。イオンビームにより発生したダメージ層の除去加工中に、電子ビーム光学システムで形成された電子ビームを試料に照射することにより発生する透過電子を二次元検出器で検出し、当該二次元検出器で得られたディフラクションパターンのぼけ量に基づいてダメージ層の除去加工を終了するタイミングを判定する。

Description

荷電粒子線装置及び試料作製方法
　本発明は、検査や不良解析の目的で、半導体デバイス等を加工する荷電粒子線装置及び当該装置を用いた試料作製方法に関する。
　半導体デバイスを構成する回路パターンの微細化に伴い、電気的不良の検査と原因解明が重要になっている。特に、不良の発生原因を究明するために、試料を切断、加工して、形状や材料を解析する不良解析の重要性が高まっている。微細化がナノメートルのレベルになると、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope、以下「ＴＥＭ」という。）や、走査透過型電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope、以下「ＳＴＥＭ」という。）による解析が必須となる。これら顕微鏡による観察には、試料を適切な寸法の試料片に切断、加工しなければならない。
　ＴＥＭやＳＴＥＭにより観察する試料片は、電子ビームが透過可能な１００ナノメートル程度の厚さの薄片に加工されている必要がある。従来、この種の加工には、集束イオンビーム（Focused Ion Beam、以下「ＦＩＢ」という。）加工装置が使用されている。ＦＩＢ加工装置は、細く絞ったイオンビームを静電偏向によって走査し、試料を加工する。
　ところが、ＦＩＢ加工装置による加工では、イオンが試料の内部に進入する。このため、以下の課題があった。
　例えば試料が結晶構造を有する場合、イオンの照射により結晶構造が崩れ、いわゆるダメージ層が生成される問題がある。ダメージ層は、電子ビームの障害になる。このため、ＴＥＭやＳＴＥＭで観察したい本来の結晶構造の電子線像を、顕微鏡において鮮明に観察できなくなる。そこで、従来、ＦＩＢ加工装置による加工後に、気体イオン源からのイオンビームを低加速でダメージ層に照射し、ダメージ層を除去する方法が知られている。
　ダメージ層を除去する際には、ダメージ層の除去だけでなく、本来残すべき試料を加工しすぎないように加工の終点を検知することが重要となる。特許文献１には、ＳＴＥＭ像を目視しながらダメージ層を除去するための手法が提案されている。
特開２００７－１９３９７７号公報 特開２００９－１２９２２１号公報 特開平６－６０１８６号公報
　しかし、数ナノメートルの厚さのダメージ層が除去できたか否かをＳＴＥＭ像の像質変化を目視確認するだけで判断するには、技術者に高度な技術が要求される。さらに、半導体デバイスの新製品の生産立ち上げ時に行われる不良解析では、新しい構造や材料を使用しているので、ＳＴＥＭ像の像質変化だけでダメージ層が除去されたかどうかを判断することは非常に困難である。
　そこで、本発明者は、ＦＩＢ加工装置による加工で生じた試料のダメージ層を不足なくかつ最小限に除去することができる荷電粒子ビーム装置及び当該装置を用いた試料作製方法を提供することを目的とする。
　そこで、本発明においては、イオンビームにより発生したダメージ層の除去加工中に、電子ビーム光学システムで形成された電子ビームを試料に照射することにより発生する透過電子を二次元検出器で検出し、当該二次元検出器で得られたディフラクションパターンのぼけ量に基づいてダメージ層の除去加工を終了するタイミングを判定する。この明細書において、ぼけ量とは、ディフラクションパターンに出現する輝度値を関数変換して算出される値であり、当該算出値がダメージ層の厚みを反映するものをいう。当該性質を満たす限り、ぼけ量を与える関数は任意である。
　本発明によれば、ダメージ層の除去加工の終点タイミングを自動的に検知できる。これにより、試料の材質や構造に関する情報の有無や作業者の熟練した技術に依存することなく、除去加工の失敗を防ぐことできる。
　上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
荷電粒子線装置の構成例を示す図。 薄片試料の断面構造例を説明する図。 ディフラクションパターンを示す図。 ダメージ層の除去手順を説明するフローチャート。 ぼけ量の計算に使用する領域例を説明する図。 ハローパターン例を示す図。 表示装置に表示されるインターフェース画面の例を示す図。 表示装置に表示されるインターフェース画面の例を示す図。 ぼけ量及びぼけ変化量の時系列変化を示す図。 ぼけ量及びぼけ変化量の時系列変化を示す図。 ダメージ層の他の除去手順を説明するフローチャート。
　以下、図面に基づいて、本発明の実施の形態を説明する。なお、本発明の実施態様は、後述する形態例に限定されるものではなく、その技術思想の範囲において、種々の変形が可能である。
　＜形態例＞
（１）装置構成
　図１に、荷電粒子線装置の構成図を示す。荷電粒子線装置は、試料１０１を載置する可動の試料ステージ１０２と、試料位置制御装置１０３と、イオンビーム光学システム装置１０６と、イオンビーム光学システム制御装置１０９と、電子ビーム光学システム装置１１２と、電子ビーム光学システム制御装置１１３と、二次電子検出器１１４と、二次電子検出器制御装置１１５と、二次元検出器１１７と、二次元検出器制御装置１１８と、中央処理装置１１９と、表示装置１２０と、真空容器１２１とを有する。
　ここで、試料位置制御装置１０３は、試料ステージ１０２の制御装置であり、試料１０１の位置や姿勢を制御する。
　イオンビーム光学システム装置１０６は、試料１０１にイオンビーム１０５を照射して加工する装置であり、イオン源１０４、ブランカー１０７、閉止機構１０８、偏向コイル、対物レンズ等で構成される。この実施例の場合、イオン源１０４は、ダメージ層除去用の低加速度（低エネルギー）のイオンを発生する。もっとも、イオンの速度は引き出し電圧や加速電圧の制御を通じて可変することも可能である。また、イオン源１０４は、低加速度のイオンだけでなく、試料加工用の高加速度（高エネルギー）のイオンを選択的に発生できるものでも良い。ブランカー１０７は、イオンビーム１０５のブランキングに用いられる。閉止機構１０８は、遮蔽板その他の遮蔽機構の制御を通じ、イオンビーム１０５の試料１０１への到達を制御する。例えば遮蔽板がイオンビーム１０５のビーム径路を遮蔽すると、イオンビーム１０５による試料１０１の加工が停止される。イオンビーム光学システム制御装置１０９は、イオンビーム光学システム装置１０６を制御する装置である。
　電子ビーム光学システム装置１１２は、試料１０１に電子ビーム１１１を照射して顕微像を観察する装置であり、電子源１１０と、偏向コイル、対物レンズ等で構成される。電子ビーム光学システム制御装置１１３は、電子ビーム光学システム装置１１２を制御する装置である。
　二次電子検出器１１４は、電子ビーム１１１の照射により試料１０１で発生する二次電子や反射電子等を検出する装置である。二次電子検出器制御装置１１５は、二次電子検出器１１４を制御する装置である。
　二次元検出器１１７は、電子ビーム１１１の照射時に、試料１０１を透過した透過電子１１６を検出する装置であり、回折スポット像やこれに重畳するハローパターンの認識に十分な平面分解能を持つ。二次元検出器制御装置１１８は、二次元検出器１１７を制御する装置である。
　中央処理装置１１９は、試料位置制御装置１０３、イオンビーム光学システム制御装置１０９、電子ビーム光学システム制御装置１１３、二次電子検出器制御装置１１５及び二次元検出器制御装置１１８を制御する装置である。中央処理装置１１９は、これら制御装置の制御データを演算し、対応する装置に出力する。中央処理装置１１９には、例えばパーソナルコンピュータ、ワークステーション等が一般的に使用される。表示装置１２０は、ディスプレイを備えている。表示装置１２０は、インターフェース画面の表示に使用される。
　真空容器１２１は、真空雰囲気に試料１０１を収容する密閉型の容器である。また、真空容器１２１の内部には、試料ステージ１０２、イオンビーム光学システム装置１０６、電子ビーム光学システム装置１１２、二次電子検出器１１４、二次元検出器１１７が配置される。
　図１に示す荷電粒子線装置は、詳細は後述するが、以下のように動作する。まず、イオンビーム１０５による試料１０１のダメージ層除去中（すなわち、イオンビーム光学システム装置１０６で形成されたイオンビーム１０５による加工中）に、電子ビーム１１１の照射により試料１０１を透過した透過電子１１６を二次元検出器１１７で検出する。次に、中央処理装置１１９は、二次元検出器１１７において取得された電子回折像（ディフラクションパターン）のうち注目領域のぼけ量に基づいてイオンビーム１０５によるダメージ層除去加工の終了タイミングを判定する。中央処理装置１１９は、ダメージ層の除去加工の終了に適したタイミングであると判定すると、閉止機構１０８の遮蔽板を駆動制御し、イオンビーム１０５が試料１０１に到達しないようにイオンビーム１０５を遮蔽する。
（２）ダメージ層の除去加工と加工終了タイミングの検出
　図２に、イオンビーム１０５によるダメージ層２０２の除去加工のためのイオンビームの照射と、加工終了タイミングの自動検出のための電子ビームの照射がどのように行われるかについて示す。図２は、高加速ＦＩＢ加工により、観察、解析対象である形状に既に加工された後の試料について表している。
　図２に示すように、目標試料２０１の表皮部分には、ダメージ層２０２が形成されている。ダメージ層２０２が存在すると、目標試料２０１のディフラクションパターン２０８だけでなくダメージ層２０２によるハローパターンを重ねた像が二次元検出器１１７の受光平面２０７で観察されることになる。
　このため、目標試料２０１の状態を鮮明に観察することができず、結果的に正確な分析を行うことができない。このため、イオンビーム１０５によるダメージ層２０２の除去加工が行われる。
　ダメージ層２０２の除去加工には、低加速電圧の気体イオンビームを用いると良い。例えば１キロボルト以下の低エネルギーイオンビームを用いると良い。１キロボルト以下の低エネルギーイオンビームは、試料への進入深さが浅いことが知られており、ダメージ層の除去加工中における新たなダメージ層の生成を低減することができる。
　しかも、気体イオンビームは、低加速電圧で放射しても試料１０１を汚染し難いという利点もある。この種の気体イオンビームには、例えばアルゴンビームやキセノンビームがある。この他、液体金属イオン源も、ダメージ層の除去加工用のイオン源に用いることができる。液体金属イオンビームは、生成されるダメージ層の厚みを数ナノメートル程度に抑制することができるためである。
　これらに対し、低加速電圧の液体金属イオンビームは、加工量よりも堆積量が増え、液体金属を試料に付着させるという問題がある。このため、液体金属イオンビームのダメージ層の除去加工への適用は一般に好ましくない。
　これらを考慮すると、イオン源に気体イオン源や液体金属イオン源を用いれば、高加速ＦＩＢ加工から低加速ＦＩＢ加工までを１つの装置で実現することが可能となる。高加速ＦＩＢ加工と低加速ＦＩＢ加工が１台の装置で可能であると、試料の作製時間を削減することができる。この他、イオンビーム光学システム装置１０６をイオン源の異なる２つの装置とすることもできる。例えば一方のイオンビーム光学システム装置のイオン源に液体金属イオン源を採用し、他方のイオンビーム光学システム装置のイオン源に気体イオン源を採用する荷電粒子線装置とすることも可能である。イオン源の異なる２種類のイオンビーム光学システムを有する場合、２つのイオン源の利点を享受でき、短時間で高品質な試料の作製が可能となる。
　さて、前述したように、ダメージ層の除去加工では、加工停止のタイミングが非常に重要である。本発明の場合、二次元検出器１１７の受光平面２０７に結像する電子回折像（ディフラクションパターン）のぼけ量を中央処理装置１１９で判定し、その判定結果に基づいてイオンビームによる加工の停止タイミングを制御する。
　電子回折像（ディフラクションパターン）は、試料１０１に照射された、光軸２０５を有する電子ビーム１１１の一部又はその多くが、試料内部で弾性及び非弾性散乱されて試料裏面へ透過し、二次元検出器１１７の受光平面２０７に結像することで得られる。この形態例の場合、二次元検出器１１７には、例えばＣＣＤカメラやＣＭＯＳカメラといった二次元で検出位置を判断でき、各検出位置の強度を検出可能なイメージセンサを使用する。
　図３に、二次元検出器１１７で検出されるディフラクションパターン３０１の例を示す。ディフラクションパターン３０１には、目標試料２０１（結晶層）に起因する回折スポット３０２とダメージ層２０２に起因するハローパターン３０３が現われている。
　このとき、試料の厚さが照射される電子ビームの平均自由行程より短ければ、目標試料２０１にて透過散乱された電子は、結晶層及びダメージ層のいずれか一方とのみ相互作用したものと見なすことができる。この場合、ハローパターン３０３を含んだディフラクションパターン３０１のぼけ量を定量化することができ、現在のダメージ層の厚さを定量的に求めることが可能になる。本形態例の中央処理装置１１９は、定量化されたぼけ量と任意の閾値とを比較し、比較結果によりダメージ層の除去程度を把握することにより、加工の停止タイミングを判定する。
　なお、ぼけ量の低下とディフラクションパターンの鮮鋭度の増加は同じ意味である。ハローパターンの定量化とディフラクションパターンのぼけ量の定量化も同じ意味ある。また、ディフラクションパターンの取得は加工中だけでなく、加工とディフラクションパターンの取得を交互に行っても良い。
（３）ダメージ層の除去処理（その１）
　次に、ダメージ層の除去に伴う動作の概要を説明する。図４は、ダメージ層の除去に伴い実行される処理動作の手順を示している。
　最初に、作業者が、ダメージ層を有する試料１０１を試料ステージ１０２に搭載し、真空容器１２１内に導入する（工程４０１）。この作業は、人手を介して実行される。なお、イオンビームエネルギーの切り換えにより、試料の加工とダメージ層の除去を選択的に実行可能な荷電粒子線装置の場合には、ＦＩＢ加工に続きダメージ層の除去が連続的に実行される。このように、真空容器１２１に試料１０１が導入された状態のまま、ダメージ層の除去動作が実行される場合、試料の導入工程４０１は不要である。
　次に、作業者は、低加速イオンビームが加工位置に対して適切に照射されるように、試料１０１の位置や向きを調整する（工程４０２）。この際、作業者は表示装置１２０に表示されているインターフェース画面を目視確認しながら、試料１０１の向きを調整する。具体的には、不図示の入力装置を通じて中央処理装置１１９に指示を与え、試料ステージ１０２の位置及び向きを調整する。この調整の後、イオンビームの照射位置は、試料１０１の加工位置に位置決めされる。加工位置は、イオンビームの加工痕、電子ビームによる二次電子像、試料ステージと試料との位置関係に基づいて調整される。
　次に、作業者は、表示装置１２０に表示されている画面を目視確認しながら、ダメージ層の除去加工の開始を指示する（工程４０３）。加工開始の指示も、不図示の入力装置を通じて中央処理装置１１９に与えられる。ダメージ層の除去加工が開始されると、中央処理装置１１９は、閉止機構１０８を制御して遮蔽板をイオンビームの経路から退避させる。この結果、低加速イオンビームが試料１０１に到達し、ダメージ層の除去を開始する。
　中央処理装置１１９は、ダメージ層の除去加工の開始と同時に、二次元検出器１１７からディフラクションパターン（図３）を取得する（工程４０４）。
　次に、中央処理装置１１９は、取得されたディフラクションパターンのぼけ量を定量化する。ぼけ量の定量化には、以下に示すいずれかの方法を使用する。なお、中央処理装置１１９によるぼけ量の定量化処理は、ディフラクションパターンの画像全域に対して実行しても良いし、一部の部分領域についてのみ実行しても良い。
　図５に、ディフラクションパターンから複数の部分領域５０１（図では３箇所）を選択し、当該部分領域５０１についてのみ、ぼけ量を定量化する場合の領域選択イメージを示す。ここで、定量化処理を適用する領域は、作業者がＧＵＩ（グラフィカル・ユーザ・インターフェース）を通じて手動で選択しても良いし、中央処理装置１１９が所定のルールに従って自動的に選択しても良い。また、部分領域５０１は必ずしも複数である必要はなく、１つでも良い。
　なお、ディフラクションパターンの全域を処理対象にすると、部分領域だけを処理対象とする場合に比して、中央処理装置１１９で実行されるプログラムの構造を単純化することができる。
　一方、部分領域５０１だけを処理対象とする場合、部分領域５０１を回折スポット以外の領域に設定することにより、ダメージ層に起因するハローパターンだけを処理対象に選択することができる。この場合、定量化データには、回折スポットの情報が含まれないため、定量化されたぼけ量の信頼性を高めることができる。図５の部分領域５０１は、いずれも回折スポットを避けるように設定されている。
　また、試料の結晶方位、電子ビーム、試料ステージの各傾斜角度の関係及び取得したディフラクションパターンから回折スポットの位置を自動的に特定できる場合には、中央処理装置１１９による信号処理を通じて部分領域５０１を自動的に選択させることができる。なお、回折スポットとハローパターンが混在するディフラクションパターンの中からハローパターンの出現領域だけに自動的に選択するためには、中央処理装置１１９が、回折スポットの位置及びスポット径に関する情報だけでなく、同心円状に広がるハローパターンの輝度に関する情報を有していること、又は取得できることが必要となる。
　因みに、ハローパターンは、内周側の輝度の方が周辺部よりも一般に高く現われる特性がある。従って、ハローパターンのぼけ量を通じてダメージ層の残量を判定するには、できるだけ内側のハローパターンに部分領域５０１を設定し、ぼけ量の低下を観察することが望ましい。もっとも、ディフラクションパターンの中心に出現するハローパターンは、同位置に出現する回折スポットと重なってしまう。従って、部分領域５０１の自動設定に際しては、ディフラクションパターンの中心に位置するハローパターンを避けると共に、回折スポットとも重ならない領域を部分領域５０１に選択すること望まれる。
　この他、フィルタ処理により、回折スポットだけをディフラクションパターンから排除し、フィルタ処理後のディフラクションパターン（すなわち、ハローパターンのみ）を対象としてぼけ量の定量化処理を実行しても良い。ここで、図６に示されるようなハローパターン６０１だけを抽出する方法には、同心円上に出現する回折スポットの輝度及び径の変化の関係に基づいて回折スポットだけを排除する方法がある。また、ハローパターンは、各半径の円周位置で輝度変化が一定になる特性がある。従って、変化がある部分は回折スポットであると判断できる。そこで、ディフラクションパターンから同一半径上において輝度変化がある領域を回折スポットとみなし、これを排除する方法を用いても良い。
　図４の説明に戻る。次に、中央処理装置１１９は、取得したディフラクションパターンからぼけ量を数値として算出し（定量化し）、算出されたぼけ量を表示装置１２０に表示する（工程４０５）。なお、ぼけ量の算出に用いる関数は、処理領域に回折パターンも含まれるか、ハローパターンだけか、部分領域か領域全体かによっても異なる。例えば部分領域５０１を処理対象とする場合には、平均輝度を関数処理した値をぼけ量として与えても良い。
　この形態例においては、ぼけ量を各空間周波数成分の和と定義する。当該定義は、以下の説明より導き出される。まず、画像ｆ（ｘ，ｙ）に対するフーリエ変換Ｆ（μ，ν）を次式により求める。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　ここで、ｘ、ｙは画像中の位置を表すパラメータであり、μ、νは空間周波数である。このとき、Ｆ(μ,ν)のパワースペクトルＰ(μ,ν)は、次式で定義される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　パワースペクトルＰ(μ,ν)の値は、空間周波数（μ，ν）の強さを表している。このパワースペクトルＰ(μ，ν)を極座標形式で表すと、Ｐ(ｒ,θ)となる。そこで、Ｐ（ｒ）を以下のように定義する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
　ここで、原画像をｆ１（ｘ)、ぼけ画像をｆ２（ｘ）（説明を簡単にするため、ここでは１次元で考えることにする）とし、各フーリエ変換をＦ１（μ）、Ｆ２（μ）とすると、Ｆ１（μ）とＦ２（μ）の間には次式が成立する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
　ここで、δはぼけ量を表す定数である。当式より、画像がぼけると、直流成分以外の全ての周波数成分が小さくなることが分かる。
　そこで、本形態例においては、ぼけ量Ｅを、次式で与えられるように各空間周波数成分の和と定義する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
　図７Ａ及び図７Ｂに、ぼけ量の表示に使用するＧＵＩ画面例を示す。図７Ａ及び図７Ｂに示すＧＵＩ画面は、ディフラクションパターンを模式図として表示欄７０１に表示する例について表している。もっとも、表示欄７０１の表示は、模式図に限られるものでなく、二次元検出器１１７で取得されたディフラクションパターン像（図３）そのものでも良い。また、取得されたディフラクションパターンに、例えば輝度調整、数値表示、色表示のいずれか１つ又は複数を組み合わせた画像処理を施したディフラクションパターンを表示しても良い。画像処理を施したディフラクションパターンを表示することで、ダメージ層除去加工中の試料の様子が分かり易くなる。
　また、図７Ａの画面は、定量化されたぼけ量の表示欄７０２と閾値の表示欄７０４を、ディフラクションパターンの表示欄７０１とは別に配置する例を示しているが、図７Ｂの画面に示すように、ぼけ量の表示欄７０３を部分領域５０１に対してポップアップ形式で表示しても良い。ここで、表示欄７０３は、３つの部分領域５０１に対応付ける。図７Ｂの画面の場合、ディフラクションパターン７０１から目を離さずにぼけ量を認識することができる。図７Ａ及び図７Ｂの画面例の場合、ぼけ量はいずれも「３０」であり、閾値は「２０」である。
　この他、ＧＵＩ画面には、加工処理の経過に伴い算出されるぼけ量を時系列グラフとして表しても良い。
　図８Ａ及び図８Ｂに、この種のグラフ例を示す。図８Ａ及び図８Ｂの画面の横軸は時間であり、縦軸はぼけ量の大きさである。図８Ａの画面において、太線で現した曲線８０１は、過去に算出されたぼけ量を表し、黒丸８０２はぼけ量の現在値を表している。曲線８０１や黒丸８０２からぼけ量の減衰の様子を容易に知ることができる。なお、図８Ｂの画面は、縦軸をぼけ量の変化量で表した
グラフである。
　図８Ａ及び図８Ｂにおいて、閾値は破線８０３で示す。閾値８０３は、低加速イオンビームによる加工の終了時点を与える値である。例えば図８Ａでは、閾値を「０」等の分かり易い値にすることができる。また、図７Ａ、図７Ｂ、図８Ａ、及び図８Ｂでは、いずれも算出された値をぼけ量として取り扱っているが、予めぼけ量とダメージ層の厚さの関係が分かっている場合（例えば対応関係が中央処理装置１１９の記憶領域に格納されている場合）、算出されたぼけ量を「ダメージ層の厚さ」、「膜厚」その他の情報に変換して取り扱っても良い。膜厚そのものを取り扱うことにより、作業者による理解が容易になる。
　図４の説明に戻る。次に、中央処理装置１１９は、予め設定された閾値８０３と現在のぼけ量又はぼけ変化量を比較する（工程４０６）。この形態例の場合、現在のぼけ量又はぼけ変化量が閾値以下か否かが判定される。否定結果が得られた場合、中央処理装置１１９は、イオンビームによる加工を継続する。このため、中央処理装置１１９は、工程４０４に戻り、新たなディフラクションパターンを取得する。一方、肯定結果が得られた場合、中央処理装置１１９は、工程４０７に進み、イオンビームの照射を停止制御する。
　ところで、閾値８０３は、図７Ａ、図７Ｂ、図８Ａ、や図８Ｂに示すＧＵＩ画面において、その設定及び変更が可能である。例えば図７Ａに示すＧＵＩ画面であれば、作業者が表示欄７０４に数値を直接入力することにより、閾値を設定することができる。また例えば図８Ａに示すＧＵＩ画面であれば、グラフ上に閾値を示す破線８０３を描くことで設定することができる。勿論、閾値の指定に用いる線種は破線に限られない。また、図７Ａ又は図７ＢのＧＵＩ画面と図８Ａ又は図８ＢのＧＵＩ画面は互いに連動しており、一方のＧＵＩ画面で閾値を設定すると、他方のＧＵＩ画面にも設定内容が反映されるよう構成されるものとする。
　また、閾値の具体的な決定方法には、事前に同様な試料を加工した実験データから設定する方法、ディフラクションパターンの表示欄７０１（図７Ａ及び図７Ｂ）やぼけ量の変化（図８Ａ）を確認して設定する方法などがある。さらに、ぼけ量の算出領域が部分領域５０１として個別に設定される場合には、当該領域の中心からの距離に応じて閾値を決定する。ぼけ量の開始値は中心付近が高く、周辺部ほど小さくなるためである。
　また、この形態例の場合、閾値は絶対値で与えても良いし、イオンビームによるダメージ層の除去加工を開始した時点のぼけ量を１００として相対的な大きさで表しても良い。
　なお、前述の説明においては、中央処理装置１１９によるダメージ層の除去加工の終了判定と並行して、ＧＵＩ画面（図７Ａ、図７Ｂ、図８Ａ、図８Ｂ）を表示装置１２０に表示するものとして説明したが、これらＧＵＩ画面を表示装置１２０に表示させないようにしても良い。
　図４の説明に戻る。中央処理装置１１９は、工程４０６で工程結果が得られると、ダメージ層除去加工の終点に達したと判定し、試料に対するイオンビームの照射を停止制御する（工程４０７）。具体的には、中央処理装置１１９は、閉止機構１０８を通じて遮蔽板を駆動制御し、イオンビームの経路を遮蔽する。
　なお、前述の説明においては、試料に対するイオンビームの照射を停止する方法として、ＧＵＮバルブの閉止機構１０８を制御する場合について説明したが、これ以外にもブランカー１０７の制御を通じてイオンビームを偏向し、イオンビームが試料に到達しないようにする方法、イオン源１０４の加速電圧を落とす方法、試料位置制御装置１０３を駆動して試料１０１をイオンビームの照射範囲外に移動させる方法等を採用することもできる。なお、これらの制御方法の一つだけを用いるのではなく、複数を組合せて用いても良い。
　以上説明したように、工程４０７の実行により一連の加工処理は終了する。もっとも、工程４０７の実行後、表示装置１２０に、閾値を変更してダメージ層の除去加工を再度繰り返すか、それともこのまま終了するかを作業者に確認するＧＵＩ画面を表示しても良い。前者の場合は、工程４０４のディフラクションパターンの取得処理に戻り、後者の場合は終了する。
（４）ダメージ層の除去処理（その２）
　続いて、ダメージ層の除去処理の他の実施例を説明する。前述した処理手順では、工程４０２でイオンビームの加工位置を調整した後は、イオンビームによる試料の加工位置を変更しない場合を想定していた。しかしながら、図９に示す処理手順のように、ダメージ層の除去加工中に、加工処理を一旦中断し、加工位置を調整しても良い。また、ダメージ層の除去加工の中断後、試料ステージ１０２を所定の位置及び向きに制御する工程（例えば試料の断面と電子ビームの光軸２０５が垂直になるように制御する工程）を追加しても良い。このような工程を追加することにより、ダメージ層の除去加工の直前に取得したい結晶方位のディフラクションパターンを決定できる。
　以下、図９に表した処理手順の詳細を説明する。図９に示す処理手順の場合も、作業者による試料の導入及び加工位置の調整が実行される（工程９０１、９０２）。
　次に、作業者は、不図示のＧＵＩ画面を通じて加工中断条件（例えば処理時間、走査回数等）を設定し、ダメージ層の除去加工の開始を指示する（工程９０３）。
　図９の場合、イオンビームによるダメージ層の除去加工は、事前に設定された加工中断条件を満たすタイミングで中断される。すなわち、前述したいずれかの方法により、中央処理装置１１９は、イオンビームが試料に到達しない状態に制御する。加工中断後、中央処理装置１１９は、試料ステージ１０２を駆動制御し、例えば試料断面と電子ビームの光軸２０５が垂直になるように調整する（工程９０４）。
　試料ステージの制御が終了すると、以後、図４の工程４０４～４０７と同様に、ディフラクションパターンの取得（工程９０５）、ぼけ量の定量化と画面表示（工程９０６）、現在のぼけ量又はぼけ変化量と閾値との比較（工程９０７）、試料へのイオンビームの照射の停止（工程９０８）を実行する。
　図４の処理手順との相違点は、工程９０７において否定結果が得られた場合（閾値を下回らない場合）、中央処理装置１１９は、工程９０４で試料ステージを制御した分を元に戻す工程９０９を工程９０２に戻る前で実行する点である。また、図９の場合、繰り返し工程が、工程９０２～工程９０７、工程９０９である点である。
（まとめ）
　以上説明したように、本形態例に係る荷電粒子線装置は、低加速イオンビームによるダメージ層の除去加工中におけるダメージ層の膜厚を、ディフラクションパターン（輝度分布）から算出されるぼけ量に基づいて定量的に観察する方式を採用する。そして、本形態例に係る荷電粒子線装置は、算出されたぼけ量又はぼけ変化量が事前に定めた閾値以下になるタイミングをダメージ層除去加工の終了タイミングとして自動的に検出し、イオンビームの照射を自動的に停止する。これにより、試料の材質や構造に関する情報の有無や作業者の熟練した技術に依存することなく、除去加工の失敗を防ぐことできる。
　また、本形態例に係る荷電粒子線装置は、真空容器１２１にイオンビーム光学システム装置１０６と電子ビーム光学システム装置１１２の両方を有するため、低加速ＦＩＢ装置とＴＥＭ又はＳＴＥＭ装置との間で試料を受け渡す必要がない。このため、受け渡しに要する時間や手間を従来装置に比して低減することができる。
　また、本形態例に係る荷電粒子線装置で取得されるディフラクションパターンは、試料の結晶方位合わせにも使用できる。このため、本装置は、構造解析技術の向上にも貢献できる。
　＜他の形態例＞
　前述した形態例の場合には、イオンビームが単一原子のイオンビームである場合を想定した。しかしながら、イオンビームは、クラスターイオンビームであっても良い。クラスターイオンビームは、単一原子のイオンビームと比べ、イオン進入深さが浅く、ダメージ層が生じ難い特徴がある。このため、低加速電圧でも加工速度を落とすことなくダメージ層を除去することが可能となる。
　また、前述した形態例の場合には、イオンビームは基本的に収束されていることを前提とするが、必ずしも収束されていなくても良い。すなわち、集束していないブロードイオンビームを用いて、ダメージ層の除去加工を実行しても良い。ブロードイオンビームの採用により、イオンビーム光学システム装置１０６と、イオンビーム光学システム装置１０６を制御するイオンビーム光学システム制御装置１０９を小型で安価に作製することが可能となる。
　なお、本発明は上述した実施例に限定されるものでなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上述した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成を追加、削除又は置換することも可能である。
　また、上述した各構成、機能、処理部、処理手段等は、それらの一部又は全部を、例えば集積回路その他のハードウェアとして実現しても良い。また、上記の各構成、機能等は、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することにより実現しても良い。すなわち、ソフトウェアとして実現しても良い。各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、メモリやハードディスク、SSD（Solid State Drive）等の記憶装置、ICカード、SDカード、DVD等の記憶媒体に格納することができる。
　また、制御線や情報線は、説明上必要と考えられるものを示すものであり、製品上必要な全ての制御線や情報線を表すものでない。実際にはほとんど全ての構成が相互に接続されていると考えて良い。
　１０１　試料
　１０２　試料ステージ
　１０３　試料位置制御装置
　１０４　イオン源
　１０５　イオンビーム
　１０６　イオンビーム光学システム装置
　１０７　ブランカー
　１０８　閉止機構
　１０９　イオンビーム光学システム制御装置
　１１０　電子源
　１１１　電子ビーム
　１１２　電子ビーム光学システム装置
　１１３　電子ビーム光学システム制御装置
　１１４　二次電子検出器
　１１５　二次電子検出器制御装置
　１１６　透過電子
　１１７　二次元検出器
　１１８　二次元検出器制御装置
　１１９　中央処理装置
　１２０　表示装置
　１２１　真空容器
　２０１　目標試料
　２０２　ダメージ層
　２０５　電子ビームの光軸
　２０７　二次元検出器の受光平面
　２０８　ディフラクションパターン
　３０１　ディフラクションパターン
　３０２　回折スポット
　３０３　ハローパターン
　５０１　ぼけ量の計算に使用する領域（部分領域）
　６０１　抽出したハローパターン
　７０１　ディフラクションパターンの表示欄
　７０２　ぼけ量の表示欄
　７０３　ぼけ量の表示欄
　７０４　閾値の表示欄
　８０３　閾値

Claims (10)

  1. 　イオン源と、
    　イオンビームを照射するイオンビーム光学システム装置と、
    　前記イオンビームの照射を制御する第１の制御装置と、
    　電子源と、
    　電子ビームを照射する電子ビーム光学システム装置と、
    　前記電子ビームの照射を制御する第２の制御装置と、
    　試料を保持する試料保持機構と、
    　真空容器と、
    　前記電子ビームのうち前記試料を透過した電子によって生成されるディフラクションパターンを取得する二次元検出器と、
    　前記イオンビームによる前記試料のダメージ層の除去加工時に、前記ディフラクションパターンのぼけ量を算出し、当該ぼけ量に基づいて前記試料に対するイオンビームの照射停止タイミングを制御する第３の制御装置と
    　を有することを特徴とする荷電粒子線装置。
  2. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記ぼけ量は、ディフラクションパターンに出現する輝度値を関数変換して算出される値である
    　ことを特徴とする荷電粒子線装置。
  3. 　請求項２の記載の荷電粒子線装置において、
    　前記イオンビームは、液体金属イオン源で発生する
    　ことを特徴とする荷電粒子線装置。
  4. 　請求項２の記載の荷電粒子線装置において、
    　前記イオンビームは、気体イオン源で発生する
    　ことを特徴とする荷電粒子線装置。
  5. 　請求項２の記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第３の制御装置は、ダメージ層除去加工中に前記ディフラクションパターンを表示装置に表示する
    　ことを特徴とする荷電粒子線装置。
  6. 　請求項２の記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第３の制御装置は、前記ぼけ量が所定の閾値以下となるタイミングを、前記イオンビームの照射停止タイミングとして検出する
    　ことを特徴とする荷電粒子線装置。
  7. 　請求項６の記載の荷電粒子線装置において、
    　ぼけ量の前記閾値を変更する手段を有する
    　ことを特徴とする荷電粒子線装置。
  8. 　請求項２の記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第３の制御装置は、逐次算出されるぼけ量を時系列グラフとして表示装置に表示する
    　ことを特徴とする荷電粒子線装置。
  9. 　イオン源と、イオンビームを照射するイオンビーム光学システム装置と、前記イオンビームの照射を制御する第１の制御装置と、電子源と、電子ビームを照射する電子ビーム光学システム装置と、前記電子ビームの照射を制御する第２の制御装置と、試料を保持する試料保持機構と、真空容器と、前記電子ビームのうち前記試料を透過した電子によって生成されるディフラクションパターンを取得する二次元検出器とを有する荷電粒子線装置を用いた試料作成方法において、
    　前記イオンビームによる前記試料のダメージ層の除去加工時に、前記ディフラクションパターンのぼけ量を算出する工程と、
    　前記ぼけ量に基づいて前記試料に対するイオンビームの照射停止タイミングを制御する工程と
    　を有する荷電粒子線装置を用いた試料作成方法。
  10. 　イオン源と、
    　イオンビームを照射するイオンビーム光学システム装置と、
    　前記イオンビームの照射を制御する第１の制御装置と、
    　電子源と、
    　電子ビームを照射する電子ビーム光学システム装置と、
    　前記電子ビームの照射を制御する第２の制御装置と、
    　試料を保持する試料保持機構と、
    　真空容器と、
    　前記電子ビームのうち前記試料を透過した電子によって生成されるディフラクションパターンを取得する二次元検出器と、
    　前記イオンビームによる前記試料のダメージ層の除去加工時に、前記ディフラクションパターンのぼけ量を算出し、当該ぼけ量を表示装置に表示する第３の制御装置と
    　を有することを特徴とする荷電粒子線装置。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8766214B2 (en) 2012-06-29 2014-07-01 Fei Company Method of preparing and imaging a lamella in a particle-optical apparatus
US20150060668A1 (en) * 2013-09-02 2015-03-05 Hitachi High-Tech Science Corporation Charged particle beam apparatus

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015169458A (ja) * 2014-03-05 2015-09-28 日本電子株式会社 試料作製装置および試料作製方法
WO2015170397A1 (ja) * 2014-05-09 2015-11-12 株式会社日立ハイテクノロジーズ 試料加工方法、及び荷電粒子線装置
JP6441702B2 (ja) * 2015-02-03 2018-12-19 株式会社日立ハイテクサイエンス イオン源、イオンビーム装置および試料の加工方法
US10153144B2 (en) 2015-09-01 2018-12-11 The United States Of America, As Represened By The Secretary Of Commerce Imaging spectrometer
US9899197B2 (en) * 2015-09-01 2018-02-20 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of Commerce Hybrid extreme ultraviolet imaging spectrometer
US9978560B2 (en) * 2016-06-30 2018-05-22 International Business Machines Corporation System and method for performing nano beam diffraction analysis
WO2018047228A1 (ja) * 2016-09-06 2018-03-15 株式会社日立ハイテクノロジーズ 電子源および電子線照射装置
EP3648138A1 (en) 2018-10-31 2020-05-06 FEI Company Measurement and endpointing of sample thickness
WO2020160788A1 (en) * 2019-02-08 2020-08-13 Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e. V. Apparatus and method for preparing a sample for transmission microscopy investigations by ion beam initiated ablation

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02109244A (ja) * 1988-10-17 1990-04-20 Sony Corp イオンビーム装置
JPH0660186A (ja) 1992-08-11 1994-03-04 Toshiba Corp 奥行き検出装置
JPH09133618A (ja) * 1995-11-08 1997-05-20 Kawasaki Steel Corp 薄膜作製装置および薄膜の作製方法
JP2000123774A (ja) * 1998-10-15 2000-04-28 Hitachi Ltd 走査透過電子顕微鏡
JP2007193977A (ja) 2006-01-17 2007-08-02 Hitachi High-Technologies Corp 荷電ビーム装置及び荷電ビーム加工方法
JP2009129221A (ja) 2007-11-26 2009-06-11 Dainippon Screen Mfg Co Ltd 画像のぼけ量測定装置、ぼけ量測定方法、および、ぼけ量測定プログラム

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS583588B2 (ja) * 1978-02-03 1983-01-21 株式会社日立製作所 イオン↓−電子複合分析装置
JPS59163548A (ja) * 1983-03-09 1984-09-14 Central Res Inst Of Electric Power Ind 電子線回折像の自動分析方法
US4890151A (en) * 1983-03-12 1989-12-26 Ricoh Company, Ltd. Thin-film and its forming method
DE29507225U1 (de) * 1995-04-29 1995-07-13 Gruenewald Wolfgang Dr Rer Nat Ionenstrahlpräparationsvorrichtung für die Elektronenmikroskopie
US5757022A (en) * 1995-10-19 1998-05-26 Fuji Photo Film Co., Ltd. Image processing apparatus
JP3648384B2 (ja) * 1998-07-03 2005-05-18 株式会社日立製作所 集束イオンビーム加工方法及び加工装置
JP2000082461A (ja) * 1998-07-06 2000-03-21 Canon Inc Ｍｇ系負極活物質、その製造法、水素吸蔵合金電極およびアルカリ二次電池
EP2219253B1 (en) * 1998-09-18 2015-06-10 Canon Kabushiki Kaisha Electrode material
WO2001048841A1 (en) * 1999-12-27 2001-07-05 Kabushiki Kaisha Toshiba Alloy for hydrogen storage, secondary battery, hybrid car and electric vehicle
KR100423030B1 (ko) * 2000-03-13 2004-03-12 캐논 가부시끼가이샤 재충전가능한 리튬배터리용 전극재료의 제조방법, 재충전가능한 리튬배터리의 전극구조체, 상기 전극구조체의 제조방법, 상기 전극구조체를 사용한 재충전 가능한 리튬배터리, 및 상기 재충전가능한 리튬배터리의 제조방법
US6768110B2 (en) * 2000-06-21 2004-07-27 Gatan, Inc. Ion beam milling system and method for electron microscopy specimen preparation
JP3888980B2 (ja) * 2003-03-18 2007-03-07 株式会社日立ハイテクノロジーズ 物質同定システム
JP2004294282A (ja) * 2003-03-27 2004-10-21 Renesas Technology Corp 結晶解析装置
JP2008069015A (ja) * 2003-04-04 2008-03-27 Canon Inc 薄片炭素粒子及びその製造方法
JP4307470B2 (ja) * 2006-08-08 2009-08-05 株式会社日立ハイテクノロジーズ 荷電粒子線装置、試料加工方法及び半導体検査装置
DE102008064781B3 (de) * 2007-04-23 2016-01-07 Hitachi High-Technologies Corporation lonenstrahlbearbeitungs-/Betrachtungsvorrichtung
EP2351062A4 (en) * 2008-10-31 2012-10-31 Fei Co MEASUREMENT AND SENSING OF THE SAMPLE THICKNESS POINT OF A SAMPLE
JP5358521B2 (ja) * 2009-07-03 2013-12-04 株式会社豊田中央研究所 低摩擦摺動部材

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02109244A (ja) * 1988-10-17 1990-04-20 Sony Corp イオンビーム装置
JPH0660186A (ja) 1992-08-11 1994-03-04 Toshiba Corp 奥行き検出装置
JPH09133618A (ja) * 1995-11-08 1997-05-20 Kawasaki Steel Corp 薄膜作製装置および薄膜の作製方法
JP2000123774A (ja) * 1998-10-15 2000-04-28 Hitachi Ltd 走査透過電子顕微鏡
JP2007193977A (ja) 2006-01-17 2007-08-02 Hitachi High-Technologies Corp 荷電ビーム装置及び荷電ビーム加工方法
JP2009129221A (ja) 2007-11-26 2009-06-11 Dainippon Screen Mfg Co Ltd 画像のぼけ量測定装置、ぼけ量測定方法、および、ぼけ量測定プログラム

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP2660846A4

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8766214B2 (en) 2012-06-29 2014-07-01 Fei Company Method of preparing and imaging a lamella in a particle-optical apparatus
US20150060668A1 (en) * 2013-09-02 2015-03-05 Hitachi High-Tech Science Corporation Charged particle beam apparatus
US9245713B2 (en) * 2013-09-02 2016-01-26 Hitachi High-Tech Science Corporation Charged particle beam apparatus

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JP2012138283A (ja) 2012-07-19
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