WO2012043787A1 - 電気素子パッケージ - Google Patents

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glass
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organic
electrode
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康夫 山崎
徹 白神
益田　紀彰
武 櫻井
山崎　博樹
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Nippon Electric Glass Co Ltd
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    • H10K59/871—Self-supporting sealing arrangements
    • H10K59/8722—Peripheral sealing arrangements, e.g. adhesives, sealants

Definitions

  • the present invention relates to an electric element package in which an electric element sensitive to the surrounding environment such as an organic EL is hermetically sealed in order to prevent deterioration due to oxygen or moisture in the surrounding environment.
  • organic EL display devices organic EL displays
  • organic EL displays have been researched and developed, and have already been put into practical use in some fields such as small display devices used for mobile phones and the like.
  • the organic EL element (organic EL layer) used in this organic EL display device is a sensitive element that easily deteriorates when exposed to oxygen and moisture in the surrounding environment. Therefore, in practical use, the organic EL layer is incorporated in an organic EL display device in a hermetically sealed state, thereby maintaining the display quality of the device and extending its life.
  • the sealing substrate is disposed oppositely on the element substrate on which the organic EL layer is disposed, and is disposed on the element substrate in this state.
  • the gap between the element substrate and the sealing substrate is hermetically sealed with glass frit so as to surround the periphery of the organic EL layer.
  • the glass frit is heated and softened by irradiating laser light from the sealing substrate side, so that the glass frit is welded to the element substrate and the sealing substrate to form an airtight sealing structure.
  • an electrode for example, an ITO electrode
  • an electrode for supplying electric power to the organic EL layer from the outside by the irradiation heat of the laser light or the organic EL layer may be damaged.
  • an electrode for supplying electric power from the outside to the organic EL layer is disposed below the glass frit. Therefore, if no thermal countermeasures are taken against the heat of laser light irradiation, the electrode located under the glass frit is undesirably heated by the heat of laser light irradiation, resulting in thermal damage and possibly disconnection. is there. Further, when the electrode is heated in this manner, the heat is transmitted to the organic EL layer through the electrode, and there is a possibility that the organic EL layer may be thermally damaged.
  • Patent Documents 1 and 2 a metal layer and an improvement layer for improving adhesive strength are arranged on the substrate side where the organic EL element is arranged, and glass frit is welded to the improvement layer.
  • the substrate on which the organic EL layer is disposed and the substrate opposite to the substrate are bonded.
  • Patent Documents 1 and 2 when a metal layer functioning as a reflective film that reflects laser light is used, if a glass frit is directly welded to the metal layer, the adhesive force between the two Cannot be maintained sufficiently. Therefore, it is essential to interpose an improvement layer for improving the adhesive force between the metal layer and the glass frit.
  • the metal layer when the metal layer is in contact with the electrode connected to the organic EL element, there is a problem that the metal layer and the electrode are electrically connected to each other. Therefore, an insulating layer is provided between the metal layer and the electrode. It is essential to intervene. Therefore, the problem that the freedom degree of design of an organic EL element package falls may arise.
  • the organic EL element has been described as an example.
  • an electric element other than the organic EL element is easily affected by the external environment and can be used by being hermetically sealed with a glass frit. Problems can arise. Further, not only the display device but also other fields such as a lighting device and a solar battery may cause the same problem when using the electric element package.
  • the present invention makes it possible to damage the electrodes and the electric elements as much as possible by the irradiation heat of the laser light applied when the glass frit is welded while ensuring the degree of freedom in designing the electric element packages. It is a technical problem to reduce it to a minimum.
  • the present invention devised to solve the above problems includes an element substrate on which an electric element is arranged, a sealing substrate facing the surface of the element substrate on the electric element side with a space therebetween, and the electric element.
  • an electronic device package having a glass frit that hermetically seals a gap between the device substrate and the sealing substrate so as to surround the periphery
  • the electronic device package is disposed between the device substrate and the glass frit, and the glass frit is It is characterized by having a protective film for protecting the electrode from laser light irradiated during welding.
  • this invention includes the 1st invention shown below and the 2nd invention as a specific example.
  • an element substrate on which an electric element is arranged, a sealing substrate facing the electric element side surface of the element substrate with a space therebetween, and the element substrate so as to surround the electric element.
  • a glass frit that hermetically seals a gap between the sealing substrate and the reflective substrate that is disposed between the element substrate and the glass frit and reflects a laser beam irradiated when the glass frit is welded
  • the reflective film is characterized by comprising a dielectric multilayer film in which low-refractive index dielectric layers and high-refractive index dielectric layers are alternately stacked.
  • the dielectric film in which the reflection film that reflects the laser light irradiated when the glass frit is welded is formed by alternately laminating low refractive index dielectric layers and high refractive index dielectric layers. Formed from a film. Since the dielectric layer constituting the dielectric multilayer film has excellent adhesion to the glass frit, in addition to the dielectric multilayer film, only a new adhesive strength improvement has been made to increase the adhesion to the glass frit. Even without providing a layer, it is possible to maintain good adhesion with the glass frit.
  • the dielectric layers constituting the dielectric multilayer film are not electrically conductive, it is possible to maintain electrical insulation between the electrodes connected to the electric elements without providing an insulating layer separately. It becomes. Therefore, since it is not an essential condition to separately provide an adhesive strength improving layer for improving the adhesive strength with the glass frit or an insulating layer, a degree of freedom in designing the electric element package is ensured.
  • the dielectric multilayer film as described above by adjusting the material selection and film thickness of each of the low refractive index dielectric layer and the high refractive index dielectric layer, A high reflectance can be easily realized. Therefore, when laser light is irradiated during frit glass welding, the laser light is reliably reflected to the frit glass side by the dielectric multilayer film, and is effectively used for heating the frit glass. Therefore, the laser light that passes through the dielectric multilayer film and irradiates the electrodes and the like is reduced as much as possible, so that it is ensured that the electrodes and electrical elements are unduly heated by the laser light and cause thermal damage. Can be prevented.
  • the dielectric multilayer film may be directly welded to the glass frit, or the dielectric multilayer film may be directly formed on the electrode connected to the electric element.
  • the dielectric multilayer film has a high adhesive force with the glass frit and has an insulating property. Therefore, the dielectric multilayer film is directly welded to the glass frit or formed directly on the electrode connected to the electric element. can do. In this way, the configuration of the electric element package is simplified, and the manufacture becomes easy.
  • the refractive index of the low refractive index dielectric layer is preferably 1.6 or less, and the refractive index of the high refractive index dielectric layer is preferably 1.7 or more.
  • the refractive index difference between the low refractive index dielectric layer and the high refractive index dielectric layer can be kept moderate, and the reflectance with respect to the laser beam can be maintained well.
  • the dielectric multilayer film preferably has a reflectivity of 50% or more with respect to laser light.
  • the glass frit may contain 80 to 99.7% by mass of inorganic powder containing SnO-containing glass powder and 0.3 to 20% by mass of pigment.
  • SnO-containing glass powder means glass powder containing SnO in an amount of 20 mol% or more as a glass composition.
  • the “inorganic powder” means an inorganic material powder other than the pigment, and usually means a mixture of glass powder and a refractory filler.
  • the glass frit contains SnO-containing glass powder
  • the softening point of the glass powder is lowered and the softening point of the entire glass frit is also lowered.
  • this inorganic powder containing SnO containing glass powder is made into the said numerical range, since the softening point of a glass frit will fall moderately, welding (sealing) by a laser beam can be completed in a short time, and the welding strength Can also be increased. If the content of the inorganic powder is less than 80% by mass, the softening flow of the glass frit becomes poor when welding with laser light, and it becomes difficult to maintain high welding strength.
  • the glass frit contains 0.3 to 20% by mass of pigment. If the pigment content is regulated to 0.3% by mass or more, the glass frit can easily absorb the laser beam, and the irradiation heat of the laser beam can be efficiently applied to the glass frit. Therefore, it becomes easy to locally heat only the part to be welded in the glass frit, and thermal damage to the electrode and the electric element can be prevented. On the other hand, if the pigment content is controlled to 20% by mass or less, it is possible to prevent the glass frit from devitrifying when the glass frit is welded by the irradiation heat of the laser beam.
  • the SnO-containing glass powder may contain SnO 35 to 70% and P 2 O 5 10 to 30% in terms of glass composition.
  • an element substrate on which the electric element is arranged, a sealing substrate facing the surface of the element substrate on the electric element side with a space therebetween, and the periphery of the electric element are surrounded.
  • the electric element package having a glass frit that hermetically seals a gap between the element substrate and the sealing substrate, the electric element package is disposed between the element substrate and the glass frit and irradiated when the glass frit is welded. It is characterized by having a metal oxide film for protecting the electrode from laser light.
  • the metal oxide film is formed between the element substrate and the glass frit. Therefore, when the glass frit is melted by irradiating the glass frit with laser light, that is, at the time of laser welding. It is possible to avoid the contact between the glass frit and the electrode as much as possible while suppressing the heat generated by the laser light irradiation.
  • the thickness of the metal oxide film is preferably 10 to 500 nm. In this way, it is possible to reliably protect the electrode while preventing peeling between the glass frit and the metal oxide film after laser welding.
  • the metal oxide film is preferably any one of SiO 2 , ZrO 2 , Y 2 O 3 , TiO 2 , Al 2 O 3 , Ta 2 O 5 , and Nb 2 O 5 . These metal oxide films are particularly excellent in adhesion to glass frit and insulation.
  • the metal oxide film is preferably welded directly to the glass frit or formed directly on the electrode connected to the electric element.
  • the configuration of the electric element package is simplified, and the manufacturing efficiency of the electric element package is improved.
  • the metal oxide film is excellent in adhesion with the glass frit and insulative. For this reason, the metal oxide film can be directly welded to the glass frit, or the metal oxide film can be directly formed on the electrode connected to the electric element.
  • the glass frit preferably contains 80 to 99.95% by mass of inorganic powder containing SnO-containing glass powder and 0.05 to 20% by mass of pigment. If it does in this way, since glass frit contains SnO containing glass powder, the softening point of glass powder will fall and the softening point of glass frit will also fall. And if the inorganic powder containing this SnO containing glass powder is made into the said numerical value range, since the softening point of a glass frit will fall moderately, laser welding can be completed in a short time and welding strength can also be raised.
  • the SnO-containing glass powder contains 35% to 70% SnO and 10% to 30% P 2 O 5 in terms of glass composition. In this way, it becomes easy to improve the water resistance of the glass frit while maintaining the low melting point characteristics of the glass frit.
  • the present invention it is possible to prevent the electrode and the electric element from being damaged as much as possible by the irradiation heat of the laser beam applied at the time of welding the glass frit while ensuring the degree of freedom in designing the electric element package. Can be reduced.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along the line AA in FIG.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view taken along line AA in FIG. 3.
  • It is a graph which shows the simulation result of the frequency characteristic of the reflectance in a dielectric multilayer film.
  • It is a graph which shows the measurement result of the frequency characteristic of the reflectance in a dielectric multilayer.
  • It is a graph which shows the measurement result of the temperature of the electrode at the time of laser welding.
  • FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing a schematic configuration of an organic EL element package according to the present embodiment.
  • the organic EL element package 1 includes an element substrate 3 on which an organic EL layer 2 is formed, a sealing substrate 4 facing the surface of the element substrate 3 on the organic EL layer 2 side with a space therebetween, and an organic EL layer 2.
  • a glass frit 5 that hermetically seals (seals) the gap between the element substrate 3 and the sealing substrate 4 while surrounding the frame in a frame shape is provided as a basic configuration.
  • the element substrate 3 and the sealing substrate 4 are made of, for example, a glass substrate having a plate thickness of 0.05 to 0.7 mm.
  • the element substrate 3 is provided with a first electrode 6 and a second electrode 7 connected to both the front and back sides of the organic EL layer 2.
  • the electrodes 6 and 7 are guided from the organic EL layer 2 to the outside of the package 1 through the lower part of the glass frit 5 to supply power to the organic EL layer 2.
  • the electrodes 6 and 7 are branched according to a predetermined pattern as shown in FIG.
  • the first electrode 6 on the back surface side of the organic EL layer 2 is formed of, for example, a transparent electrode film (ITO film), and the second electrode 7 on the surface side of the organic EL layer is formed of, for example, a metal electrode film such as aluminum. Formed with.
  • Both the first electrode 6 and the second electrode 7 may be formed of a transparent electrode film.
  • the glass frit 5 is irradiated from the sealing substrate 4 side with the laser light emitted from the laser L, and the glass frit 5 is heated and softened to thereby form the element substrate 3 and the sealing substrate.
  • the package 1 is hermetically sealed.
  • the laser L for example, an infrared laser (wavelength 700 to 2500 nm) is used.
  • the electrodes 6 and 7 when the electrodes 6 and 7 are heated by the irradiation heat of the laser light during the welding of the glass frit 5, the electrodes 6 and 7 may be thermally damaged.
  • the heat is transmitted to the organic EL layer 2 through the electrodes 6 and 7, and the organic EL layer 2 may be thermally damaged. Therefore, in the present embodiment, the dielectric multilayer film 8 functioning as a reflection film is interposed between the glass frit 5 and the electrodes 6 and 7, and the laser light is transmitted to the glass frit 5 on the opposite side of the electrodes 6 and 7. Reflected to the side.
  • This dielectric multilayer film 8 is formed by alternately laminating low refractive index dielectric layers and high refractive index dielectric layers, and has a reflectance of 50% in the wavelength band (for example, 808 nm) of the laser light to be used. It is set above (preferably 90% or more).
  • the low refractive index dielectric layer is formed of a material having a refractive index of 1.6 or less, preferably a refractive index of 1.33 to 1.6.
  • these materials include silica (SiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ), lanthanum fluoride (LaF 3 ), magnesium fluoride (MgF 2 ), and aluminum hexafluoride sodium (Na 3 AlF 6 ). Is mentioned.
  • the refractive index of the low refractive index dielectric layer is n1
  • the thickness is d1
  • the wavelength of the laser beam is ⁇
  • the optical film thickness (n1 ⁇ d1) of the low refractive index dielectric layer is ⁇ / 4.
  • the high refractive index dielectric layer is formed of a material having a refractive index of 1.7 or more, preferably a refractive index of 1.7 to 2.5.
  • these materials include titanium oxide (TiO 2 ), zirconium oxide (ZrO 2 ), tantalum pentoxide (Ta 2 O 5 ), niobium pentoxide (Nb 2 O 5 ), and lanthanum oxide (La 2 O 3 ).
  • the refractive index of the high refractive index dielectric layer is n2
  • the thickness is d2
  • the wavelength of the laser beam is ⁇
  • the optical film thickness (n2 ⁇ d2) of the high refractive index dielectric layer is an integral multiple of ⁇ / 4. Is set to be Note that SiO 2 can be used when a laser beam with ⁇ of 1200 nm or more is used, and GeO 2 can be used when a laser beam with ⁇ of 1700 nm or more is used.
  • the dielectric multilayer film 8 is preferably formed by laminating a total of four or more low refractive index dielectric layers and high refractive index dielectric layers.
  • the dielectric multilayer film 8 preferably has different thermal expansion coefficients between the low refractive index dielectric layer and the high refractive index dielectric layer. In this way, compared to the case where the laser light reflecting film is formed as a single layer, the stress due to thermal expansion during welding by the laser light is greatly relieved, and cracks are less likely to occur in the film. As a result, it is possible to reliably prevent oxygen and moisture from entering from the dielectric multilayer film 8 portion. This is due to the following reason. That is, when a multilayer film is formed on a substrate having a low thermal expansion coefficient such as glass, a multilayer structure in which internal stress layers and tensile stress layers are alternately stacked, and the entire multilayer film is formed.
  • the internal stress of a multilayer film formed on a substrate having a low thermal expansion coefficient (37 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C. or less) such as alkali-free glass exhibits the above-described characteristics.
  • the material of the glass frit 5 for example, a material containing 80 to 99.7% by mass of inorganic powder containing SnO-containing glass powder and 0.3 to 20% by mass of pigment can be used.
  • the content of the inorganic powder is preferably 90 to 99% by mass, more preferably 95 to 99% by mass, and particularly preferably 97 to 99% by mass.
  • the content of the inorganic powder is small, the softening flow of the glass frit 5 becomes poor at the time of welding, and it becomes difficult to increase the welding strength.
  • the content of the inorganic powder is more than 99.9% by mass, the relative pigment content decreases, and the laser light absorption performance of the glass frit 5 itself decreases.
  • there is too much content of a pigment there exists a possibility that the thermal stability of glass may fall.
  • the average particle diameter D 50 of the SnO-containing glass powder is preferably less than 15 ⁇ m, more preferably 0.5 to 10 ⁇ m, and particularly preferably 1 to 5 ⁇ m.
  • the average particle diameter D 50 of the SnO-containing glass powder is preferably less than 15 [mu] m, easily narrowing the gap between the element substrate 3 and the sealing substrate 4.
  • the time required for laser welding is shortened, and even if there is a difference in thermal expansion coefficient between the element substrate 3 or the sealing substrate 4 and the glass frit 5, a crack or the like is generated at the welded portion of the glass frit 5. Is less likely to occur.
  • the “average particle diameter D 50 ” refers to a value measured by the laser diffraction method, and in the volume-based cumulative particle size distribution curve when measured by the laser diffraction method, the accumulated amount is accumulated from the smaller particle.
  • the particle diameter is 50%.
  • the maximum particle diameter Dmax of the SnO-containing glass powder is preferably 30 ⁇ m or less, more preferably 20 ⁇ m or less, and particularly preferably 10 ⁇ m or less.
  • the maximum particle diameter Dmax of the SnO-containing glass powder is regulated to 30 ⁇ m or less, the gap between the element substrate 3 and the sealing substrate 4 can be easily narrowed as in the case where the average particle diameter is regulated, and the glass frit is reduced. Cracks and the like are less likely to occur at the welded portion 5.
  • the “maximum particle diameter D max ” indicates a value measured by the laser diffraction method. In the volume-based cumulative particle size distribution curve measured by the laser diffraction method, the accumulated amount is accumulated from the smaller particle. The particle diameter is 99%.
  • the SnO-containing glass preferably contains SnO 35 to 70% and P 2 O 5 10 to 30% as a glass composition.
  • the reason for limiting the glass composition range as described above is shown below. In the description of the glass composition range, “%” indicates mol% unless otherwise specified.
  • SnO is a component that lowers the melting point of glass.
  • the content is preferably 35% or more, more preferably 35 to 70%, still more preferably 40 to 70%, and most preferably 50 to 68%.
  • the SnO content is 50% or more, the glass tends to soften and flow during laser welding. If the content of SnO is less than 35%, the viscosity of the glass becomes too high, and laser welding becomes difficult with a desired laser output. On the other hand, if the SnO content is more than 70%, vitrification tends to be difficult.
  • P 2 O 5 is a glass-forming oxide and is a component that increases the thermal stability of glass.
  • the content is preferably 10 to 30%, more preferably 15 to 27%, and particularly preferably 15 to 25%.
  • the thermal stability of the glass tends to be lowered.
  • the content of P 2 O 5 is more than 30%, the weather resistance of the glass is lowered, and it is difficult to ensure the long-term reliability of the organic EL element package 1.
  • ZnO is an intermediate oxide and a component that stabilizes the glass.
  • the content is preferably 0 to 30%, more preferably 1 to 20%, and particularly preferably 1 to 15%. When there is more content of ZnO than 30%, the thermal stability of glass will fall easily.
  • B 2 O 3 is a glass-forming oxide, a component that stabilizes the glass, and at the same time, a component that improves the weather resistance of the glass.
  • the content is preferably 0 to 20%, more preferably 1 to 20%, and particularly preferably 2 to 15%.
  • the viscosity of the glass becomes too high, and it becomes difficult to perform laser welding with a desired laser output.
  • Al 2 O 3 is an intermediate oxide and a component that stabilizes the glass.
  • Al 2 O 3 is a component that lowers the thermal expansion coefficient of glass. Its content is preferably 0.1 to 10%, particularly preferably 0.5 to 5%. When the content of Al 2 O 3 is more than 10%, the softening point of the glass powder is unreasonably raised and laser welding becomes difficult with a desired laser output.
  • SiO 2 is a glass-forming oxide and is a component that stabilizes the glass. Its content is preferably 0 to 15%, particularly preferably 0 to 5%. When the content of SiO 2 is more than 15%, the softening point of the glass powder is undesirably increased, and it becomes difficult to perform laser welding with a desired laser output.
  • In 2 O 3 is a component that enhances the thermal stability of the glass, and its content is preferably 0 to 5%. When the content of In 2 O 3 is more than 5%, the batch cost increases.
  • Ta 2 O 5 is a component that enhances the thermal stability of the glass, and its content is preferably 0 to 5%. When the content of Ta 2 O 5 is more than 5%, the softening point of the glass powder is unreasonably raised and it becomes difficult to perform laser welding with a desired laser output.
  • La 2 O 3 is a component that enhances the thermal stability of the glass and is a component that enhances the weather resistance of the glass.
  • the content is preferably 0 to 15%, more preferably 0 to 10%, and particularly preferably 0 to 5%. When the content of La 2 O 3 is more than 15%, batch cost soars.
  • MoO 3 is a component that enhances the thermal stability of the glass, and its content is preferably 0 to 5%. When the content of MoO 3 is more than 5%, the softening point of the glass powder is unreasonably raised, and laser welding becomes difficult at a desired laser output.
  • WO 3 is a component that enhances the thermal stability of the glass, and its content is preferably 0 to 5%. When the content of WO 3 is more than 5%, the softening point of the glass powder is unreasonably raised, and it becomes difficult to perform laser welding with a desired laser output.
  • Li 2 O is a component that lowers the melting point of glass, and its content is preferably 0 to 5%.
  • the content of Li 2 O is more than 5%, the thermal stability of the glass tends to decrease.
  • Na 2 O is a component that lowers the melting point of glass, and its content is preferably 0 to 10%, particularly preferably 0 to 5%. When the content of Na 2 O is greater than 10%, thermal stability of the glass tends to decrease.
  • K 2 O is a component that lowers the melting point of glass, and its content is preferably 0 to 5%. When the content of K 2 O is more than 5%, the thermal stability of the glass tends to decrease.
  • MgO is a component that enhances the thermal stability of the glass, and its content is preferably 0 to 15%. When the content of MgO is more than 15%, the softening point of the glass powder is unreasonably raised and it becomes difficult to perform laser welding with a desired laser output.
  • BaO is a component that enhances the thermal stability of the glass, and its content is preferably 0 to 10%. When there is more content of BaO than 10%, the component balance of a glass composition will be impaired and it will become easy to devitrify glass conversely.
  • F 2 is a component that lowers the melting point of the glass, and its content is preferably 0 to 5%. When the content of F 2 is greater than 5%, the thermal stability of the glass tends to decrease.
  • the total amount of F 2 is preferably 10% or less.
  • the content of the transition metal oxide is preferably 10% or less, more preferably 5% or less, and particularly substantially. Is preferably zero.
  • substantially zero refers to the case where the content of the transition metal oxide in the glass composition is 3000 ppm (mass) or less, preferably 1000 ppm (mass) or less.
  • SnO containing glass powder does not contain PbO substantially from an environmental viewpoint.
  • substantially no PbO refers to the case where the content of PbO in the glass composition is 1000 ppm (mass) or less.
  • the pigment is preferably an inorganic pigment, one or two selected from carbon, Co 3 O 4 , CuO, Cr 2 O 3 , Fe 2 O 3 , MnO 2 , SnO, TinO 2n-1 (n is an integer).
  • carbon is particularly preferable.
  • These pigments have excellent color developability and good laser light absorption.
  • the pigment preferably contains substantially no Cr-based oxide from the environmental viewpoint.
  • substantially free of Cr-based oxide refers to a case where the content of Cr-based oxide in the pigment is 1000 ppm (mass) or less.
  • the average particle diameter D 50 of the pigment is preferably from 0.1 to 3 ⁇ m, particularly preferably from 0.3 to 1 ⁇ m.
  • the maximum particle diameter D max of the pigment is preferably 0.5 to 10 ⁇ m, particularly 1 to 5 ⁇ m. If the particle size of the pigment is too large, it is difficult to uniformly disperse the pigment in the glass frit 5, and the glass may not be locally softened and flowed during laser welding. Even if the particle size of the pigment is too small, the pigments tend to aggregate together, so that there is a possibility that the glass does not soften and flow locally during laser welding.
  • the average particle diameter D 50 of the primary particles of the pigment is preferably 1 to 5000 nm, 3 to 1000 nm, 5 to 500 nm, and particularly preferably 10 to 100 nm. If the primary particles of the pigment are too small, the pigments tend to aggregate together, making it difficult to uniformly disperse the pigment in the glass frit 5, and the glass frit 5 does not soften and flow locally during laser sealing. There is a fear. Even if the primary particles of the pigment are too large, it is difficult to uniformly disperse the pigment in the glass frit 5, and the glass frit 5 may not be locally softened and flowed during laser sealing.
  • the inorganic powder containing the SnO-containing glass powder contains a refractory filler.
  • the mixing ratio of the SnO-containing glass powder and the refractory filler in the inorganic powder is preferably 40 to 100%: 0 to 60%, particularly 50 to 90%: 10 to 50% by volume. When there is more content of a refractory filler than 60 volume%, the ratio of SnO containing glass powder will become relatively small, and the efficiency of laser welding will fall easily.
  • Refractory fillers include zircon, zirconia, tin oxide, quartz, ⁇ -spodumene, cordierite, mullite, quartz glass, ⁇ -eucryptite, ⁇ -quartz, zirconium phosphate, zirconium phosphate tungstate, tungstic acid
  • a compound having a basic structure of [AB 2 (MO 4 ) 3 ] such as zirconium and NbZr (PO 4 ) 3 ;
  • A Li, Na, K, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cu, Ni, Mn etc.
  • B Zr, Ti, Sn, Nb, Al, Sc, Y etc.
  • M P, Si, W, Mo etc.
  • these solid solutions can be used.
  • the maximum particle diameter Dmax of the refractory filler is preferably 30 ⁇ m or less, more preferably 20 ⁇ m or less, and particularly preferably 10 ⁇ m or less. If the maximum particle diameter Dmax of the refractory filler is larger than 30 ⁇ m, a portion having a thickness of 30 ⁇ m or more is generated in the welded portion of the glass frit 5. Therefore, in the organic EL element package 1, the element substrate 3 and the sealing substrate 4 And the organic EL element package 1, that is, the organic EL display device, is difficult to reduce in thickness. Moreover, when the maximum particle diameter Dmax of the refractory filler is regulated to 30 ⁇ m or less, the gap between the element substrate 3 and the sealing substrate 4 can be easily narrowed.
  • the time required for laser welding is shortened, and even if there is a difference in thermal expansion coefficient between the element substrate 3 or the sealing substrate 4 and the glass frit 5, a crack or the like is generated at the welded portion of the glass frit 5. Is less likely to occur.
  • the softening point is preferably 450 ° C or lower, more preferably 420 ° C or lower, and particularly preferably 400 ° C or lower.
  • the lower limit of the softening point is not particularly limited, but it is preferable to limit the softening point to 300 ° C. or higher in consideration of the thermal stability of the glass.
  • the “softening point” refers to a value measured with a macro-type differential thermal analysis (DTA) apparatus in a nitrogen atmosphere, DTA starts measurement from room temperature, and the rate of temperature rise is 10 ° C./min. .
  • mold DTA apparatus points out the temperature (Ts) of the 4th bending point shown in FIG.
  • active matrix driving in which an active element such as a TFT is arranged and driven in each pixel is employed in the organic EL display device as a driving method.
  • non-alkali glass for example, OA-10G manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd.
  • the thermal expansion coefficient of alkali-free glass is 40 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C. or less, but the thermal expansion coefficient of glass frit is often 76 to 83 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C. Therefore, it has been difficult to strictly match the thermal expansion coefficient of the glass frit with that of the alkali-free glass.
  • the SnO-containing glass powder has a good compatibility with a low-expansion refractory filler, particularly NbZr (PO 4 ) 3 , zirconium phosphate, and thus significantly reduces the thermal expansion coefficient of the glass frit 5. It becomes possible. Therefore, if these refractory fillers are used, the thermal expansion coefficient of the glass frit 5 can be easily adjusted to 75 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C. or less.
  • the thermal expansion coefficient of the glass frit 5 is more preferably 65 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C. or less, further preferably 55 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C. or less, particularly 49 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C. C. or lower is preferable.
  • thermal expansion coefficient refers to an average value measured in a temperature range of 30 to 250 ° C. by a push rod type thermal expansion coefficient measurement (TMA) apparatus.
  • a paste-like glass frit 5 is applied to the peripheral edge of the sealing substrate 4 with a thickness of, for example, 15 ⁇ m, and then temporarily baked to be temporarily cured on the sealing substrate 4.
  • the organic EL layer 2 is formed, and the second electrode 7 is formed thereon with a predetermined pattern.
  • a SiO 2 film (low refractive index layer) with a thickness of 139 nm and a Si 3 N 4 film (high with a thickness of 100.6 nm) are formed on the periphery of the element substrate 3 so as to straddle the electrodes 6 and 7.
  • a total of nine layers are formed alternately with the refractive index layer), and the dielectric multilayer film 8 is formed.
  • the dielectric multilayer film 8 is formed by alternately laminating low refractive index layers and high refractive index layers by, for example, CVD, sputtering, vacuum deposition, or the like.
  • the element substrate 3 and the sealing substrate 4 are disposed to face each other, the glass frit 5 and the dielectric multilayer film 8 are brought into contact with each other, and then the glass frit 5 is irradiated with laser light from the sealing substrate 4 side. Then, the glass frit 5 is melted, and the glass frit 5 and the dielectric multilayer film 8 are directly welded. As a result, the entire outer periphery of the element substrate 3 and the sealing substrate 4 is joined, and the organic EL layer 2 is hermetically sealed.
  • each dielectric layer constituting the dielectric multilayer film 8 can maintain better adhesion with the glass frit 5 than the metal layer. Therefore, in addition to the dielectric multilayer film 8, the adhesive force with the glass frit 5 can be favorably maintained without providing a new layer only in order to increase the adhesive force with the glass frit 5.
  • each dielectric layer constituting the dielectric multilayer film 8 has no electrical conductivity, there is no electrical connection between the electrodes 6 and 7 connected to the organic EL layer 2 without providing an insulating layer separately. Insulation can be kept. Accordingly, it is not an essential condition to separately provide an improvement layer for improving the adhesive strength with the glass frit 5 or an insulating layer, so that the degree of freedom in designing the organic EL element package 1 can be ensured.
  • the laser light emitted from the laser L can be obtained by adjusting the material selection and the film thickness of the low refractive index dielectric layer and the high refractive index dielectric layer. In this wavelength band, it is possible to easily realize an excellent reflectance. Therefore, when laser light is irradiated to the glass frit 5 from the sealing substrate 4 side during the welding of the glass frit 5, the laser light is reliably reflected to the glass frit 5 side by the dielectric multilayer film 8, and the glass frit 5 is heated. It is used effectively. Accordingly, the laser light that passes through the dielectric multilayer film 8 and is applied to the electrodes 6 and 7 is reduced as much as possible. Therefore, the electrodes 6 and 7 and the organic EL layer 2 are unduly heated by the laser light, It is possible to reliably prevent a situation in which heat damage occurs.
  • the first invention is not limited to the above-described embodiment, and can be implemented in various forms.
  • the case where the dielectric multilayer film 8 is formed directly on the electrodes 6 and 7 has been described, but an insulating layer may be interposed.
  • an intermediate layer may be interposed between the dielectric multilayer film 8 and the glass frit 5.
  • the first electrode 6 and the second electrode 7 are exemplified by a transparent electrode made of ITO or a metal electrode made of Al, but other transparent electrodes such as IZO, AZO, Ti, Ag, etc. Other metal electrodes such as Cu, Cr, and Mo may be used.
  • the organic EL element package (organic EL display device) has been described as an example.
  • the present invention is similarly applied to an electric element package used for other devices such as an organic EL lighting device and a solar battery. be able to.
  • glass frits can be used in addition to the glass frit exemplified above. Specifically, for example, glass frit containing glass powder containing V 2 O 5 and ⁇ -eucryptite or zirconium tungstate phosphate, glass frit containing glass powder containing Bi 2 O 3 and cordierite or willemite is used. May be.
  • FIG. 3 is a longitudinal sectional view showing a schematic configuration of the organic EL element package according to the present embodiment.
  • the organic EL element package 1 includes an element substrate 3 on which an organic EL layer 2 is formed, a sealing substrate 4 facing the surface of the element substrate 3 on the organic EL layer 2 side with a space therebetween, and an organic EL layer 2.
  • a glass frit 5 that hermetically seals the gap between the element substrate 3 and the sealing substrate 4 while surrounding the frame in a frame shape is provided as a basic configuration.
  • the element substrate 3 and the sealing substrate 4 are made of, for example, a 0.05 to 2 mm glass substrate.
  • the sealing substrate 4 may be formed with a certain thickness of digging.
  • the element substrate 3 is provided with a first electrode 6 and a second electrode 7 connected to both the front and back sides of the organic EL layer 2.
  • the electrodes 6 and 7 are guided from the organic EL layer 2 to the outside of the organic EL element package 1 through the lower part of the glass frit 5 to supply electric power to the organic EL layer 2.
  • the electrodes 6 and 7 are branched according to a predetermined pattern as shown in FIG.
  • the first electrode 6 on the back side of the organic EL layer 2 is formed of, for example, a transparent electrode film (ITO film), and the second electrode 7 on the front side of the organic EL layer is, for example, a metal electrode film such as aluminum. Formed with.
  • Both the first electrode 6 and the second electrode 7 may be formed of a transparent electrode film.
  • the laser light emitted from the laser L is irradiated onto the glass frit 5 from the sealing substrate 4 side, and the glass frit 5 is heated and softened to flow to seal the element substrate 3.
  • the laser L for example, a near infrared semiconductor laser (wavelength 800 to 1100 nm) is used.
  • the electrodes 6 and 7 may be thermally damaged.
  • the heat is transmitted to the organic EL layer 2 through the electrodes 6 and 7, and the organic EL layer 2 may be thermally damaged. Therefore, in the present embodiment, the metal oxide film 9 functioning as a protective film is interposed between the glass frit 5 and the electrodes 6 and 7 to protect the electrodes 6 and 7 from laser light. .
  • the metal oxide film 9 functioning as a protective layer is preferably one that has excellent adhesion to the glass frit 5 and the electrodes 6 and 7 and exhibits insulation properties. These materials, SiO 2, ZrO 2, Y 2 O 3, TiO 2, Al 2 O 3, Ta 2 O 5, and Nb 2 O 5 and the like.
  • the film thickness of the metal oxide film 9 is preferably 5 to 500 nm, 10 to 300 nm, particularly 30 to 300 nm.
  • the thickness of the metal oxide film 9 is smaller than 5 nm, the effect of protecting the electrodes 6 and 7 is reduced.
  • it is larger than 500 nm, the amount of stress due to the difference in thermal expansion between the glass frit 5 and the metal oxide film 9 becomes large, and peeling between the glass frit 5 and the metal oxide film 9 tends to occur after laser welding. .
  • the manufacturing cost of the electric element package increases.
  • the glass frit 5 a glass frit containing 80 to 99.95% by mass of an inorganic powder containing SnO-containing glass powder and 0.05 to 20% by mass of a pigment is preferable.
  • the content of the inorganic powder is preferably 90 to 99.95% by mass, 95 to 99.95% by mass, and particularly preferably 99 to 99.95% by mass.
  • the content of the inorganic powder is small, the softening flow of the glass frit 5 becomes poor during laser welding, and it becomes difficult to increase the welding strength.
  • the content of the inorganic powder is higher than 99.95% by mass, the content of the pigment is relatively decreased, and thus the laser beam absorption performance of the glass frit 5 is lowered.
  • the glass frit easily absorbs laser light, so that the efficiency of laser welding is improved and it is easy to prevent thermal damage to electrodes and electric elements. .
  • the pigment content is restricted to 20% by mass or less, it is easy to prevent the glass frit from devitrifying during laser welding.
  • the average particle diameter D 50 of SnO-containing glass powder, the maximum particle diameter D max , and preferred embodiments of the glass composition are the same as described above, and detailed description thereof is omitted for convenience.
  • the softening point of the SnO-containing glass powder is preferably the same as described above.
  • the pigment is preferably an inorganic pigment, one or two selected from carbon, Co 3 O 4 , CuO, Cr 2 O 3 , Fe 2 O 3 , MnO 2 , SnO, and Ti n O 2n-1 (n is an integer).
  • carbon is particularly preferable.
  • carbon amorphous carbon and griffite are preferable. These pigments have excellent color developability and good laser light absorption performance.
  • the average particle diameter D 50 of the pigment, the average particle diameter D 50 of the primary particles of the pigment is preferably in the same manner as described above. And it is preferable that a pigment does not contain Cr type oxide substantially from an environmental viewpoint.
  • the glass frit 5 preferably further contains a refractory filler. In this way, the thermal expansion coefficient of the glass frit 5 can be reduced, and the mechanical strength of the glass frit 5 can be increased.
  • the mixing ratio of the SnO-containing glass powder and the refractory filler in the inorganic powder is preferably adjusted in the same manner as described above.
  • a preferred embodiment of the material of the refractory filler and the maximum particle diameter Dmax is the same as described above.
  • the preferable range of the thermal expansion coefficient of the glass frit 5 is the same as described above.
  • the glass frit 5 is preferably used after being kneaded with a vehicle and processed into a paste material. If it does in this way, workability
  • the vehicle usually includes a resin binder and a solvent.
  • the resin binder and the solvent are preferably the same as described above, and detailed description thereof is omitted for convenience.
  • laser welding is preferably performed in an inert atmosphere, particularly preferably in an N 2 atmosphere. If it does in this way, it will become easy to prevent the situation which SnO containing glass powder changes in the case of laser welding.
  • a paste-like glass frit 5 is applied to the peripheral edge of the sealing substrate 4 with, for example, a screen printer with a thickness of about 40 ⁇ m and a width of about 0.6 mm, and then dried and baked to obtain a paste.
  • the glass frit is softened and fluidized to firmly adhere to the sealing substrate 4.
  • the height of the glass frit 5 after firing is, for example, about 15 ⁇ m.
  • the first electrode 6 is formed in a predetermined pattern with a thickness of 150 nm, for example, SiO 2 with a thickness of 100 nm, for example, is formed in a region facing the peripheral portion where the glass frit 5 is printed and fired.
  • Two films 9 are formed.
  • the SiO 2 film 9 is formed by, for example, a CVD method, a sputtering method, a vacuum vapor deposition method, or the like.
  • the organic EL layer 2 is formed, and the second electrode 7 is formed thereon with a predetermined pattern.
  • the element substrate 3 and the sealing substrate 4 are arranged to face each other, the glass frit 5 and the SiO 2 film 9 are brought into contact with each other, and then the glass frit 5 is irradiated with laser light from the sealing substrate 4 side. Then, the glass frit 5 is melted and softened and fluidized to directly weld the glass frit 5 and the SiO 2 film 9. Thereby, the element substrate 3 and the sealing substrate 4 are joined along the outer periphery, and the organic EL layer 2 is hermetically sealed.
  • 2nd invention is not limited to said embodiment, It can implement with a various form.
  • the SiO 2 film 9 is formed on the first electrode 6 has been described in the above embodiment, it may be formed on the glass frit 5 on the sealing substrate 4 side.
  • the first electrode 6 and the second electrode 7 are exemplified by a transparent electrode made of ITO or a metal electrode made of Al, but other transparent electrodes such as IZO, AZO, FTO and ZnO, , Ti, Ag, Cu, Cr, Mo and other metal electrodes such as multilayer films thereof may be used.
  • the organic EL element package (organic EL display device) has been described as an example, but the present invention is similarly applied to an electric element package used for other devices such as an organic EL lighting device and a solar battery. be able to.
  • glass frits can be used in addition to the glass frit exemplified above. Specifically, for example, glass frit containing glass powder containing V 2 O 5 and ⁇ -eucryptite, glass frit containing glass powder containing Bi 2 O 3 and cordierite or willemite may be used.
  • the first invention will be described in detail based on examples.
  • the first invention is not limited to the following examples.
  • the following examples are merely illustrative.
  • Table 1 shows the design values of the film configurations of Examples (No. 2 to No. 4) of the dielectric multilayer film used in the electrical element package according to the first invention.
  • Table 1 a single-layer dielectric film is shown as a comparative example (No. 1).
  • the dielectric multilayer film having a film structure as shown in Table 1 shows the wavelength characteristic of reflectance as shown in FIG.
  • the wavelength characteristic of the reflectance is improved as the number of layers is increased as compared with the three-layered example (No. 2), and the nine-layered example (No. 5).
  • the maximum reflectivity reaches about 90%.
  • the reflectance with respect to infrared laser light having a wavelength of 808 nm is maximized.
  • Table 2 shows examples of film configurations of Examples (No. 6 to No. 8) of dielectric multilayer films used in the electrical element package according to the first invention.
  • the frequency characteristics of the reflectance in this example are as shown in FIG.
  • the reflectance is maximum near the wavelength of 808 nm, and the example consisting of 8 layers (No. 8). Then, the maximum reflectance of about 70% is realized.
  • a paste-like glass frit is printed on the peripheral edge of a glass substrate having a length of 40 mm, a width of 50 mm, and a thickness of 0.5 mm by screen printing to a thickness of 15 ⁇ m, followed by temporary firing at 500 ° C. for 1 hour, Once cured, a sealing substrate was produced.
  • the glass frit one containing 99% by mass of inorganic powder and 1% by mass of pigment was used.
  • the inorganic powder contained in the glass frit contains 60% by volume of SnO glass powder and 40% by volume of refractory filler.
  • SnO-based glass powder contains SnO 59%, P 2 O 5 20%, ZnO 5%, B 2 O 3 15%, and Al 2 O 3 1% in terms of glass composition.
  • the glass powder has an average particle diameter D 50 of 2.5 [mu] m, maximum particle diameter D max is 7 [mu] m.
  • Refractory filler consists zirconium phosphate powder, the average particle diameter D 50 of 2 [mu] m, maximum particle diameter D max is 8 [mu] m.
  • the pigment contained in the glass frit consists of carbon powder, the average particle diameter D 50 of 0.5 [mu] m, maximum particle diameter D max is 3 [mu] m.
  • a first electrode made of ITO is formed to a thickness of 150 nm on a glass substrate having a length of 40 mm, a width of 50 mm, and a thickness of 0.5 mm.
  • a first electrode made of an organic EL layer and Al is formed on the glass substrate. Two electrodes were respectively formed by vacuum deposition to produce an element substrate.
  • a laser beam having a wavelength of 808 nm is irradiated from the sealing substrate side to weld a glass frit to perform hermetic sealing.
  • the laser beam irradiation was performed while moving the laser beam with an output of 20 W to the periphery of the glass substrate at 5 mm / s.
  • thermometer The temperature measurement during the laser welding was first performed on the first electrode made of ITO.
  • temperature measurement (1) As a comparative example, a dielectric multilayer film is not disposed on the first electrode (No. 9), (2) As an example, a two-layer dielectric multilayer film having the same configuration as the above example (No. 6) is arranged on the first electrode (No. 10), and (3) the first An eight-layer dielectric multilayer film having the same configuration as that of the above-described embodiment (No. 8) is disposed on the electrode (No. 11). Went against. The result is shown in FIG.
  • the temperature of the first electrode (ITO) of the comparative example (No. 9) in which the dielectric multilayer film is not disposed exceeds 400 ° C., whereas the dielectric multilayer film is disposed.
  • the temperatures of the first electrodes in the examples (No. 10 to No. 11) are lower than 400 ° C.
  • the temperature of the second electrode is lowered to about 220 ° C., which is sufficient for preventing thermal damage of the first electrode. Can be recognized.
  • temperature measurement at the time of laser welding was performed on the second electrode made of Al.
  • temperature measurement (1) As a comparative example, a dielectric multilayer film is not disposed on the second electrode (No. 12), (2) As an example, a two-layer dielectric multilayer film having the same configuration as the above example (No. 6) is disposed on the second electrode (No. 13), (3) A six-layer dielectric multilayer film having the same structure as that of the above-described embodiment (No. 7) is arranged on the second electrode (No. 14), and (4) on the second electrode.
  • the test was carried out on an arrangement (No. 15) in which an eight-layer dielectric multilayer film having the same configuration as that of the above-mentioned Example (No. 8) was arranged. The result is shown in FIG.
  • the temperature of the second electrode (Al) of the comparative example (No. 12) in which the dielectric multilayer film is not disposed rises to about 700 ° C.
  • the dielectric multilayer film The temperature of the second electrode in Examples (Nos. 13 to 15) in which is arranged is lower than this.
  • the temperature of the second electrode is up to about 150 ° C. Since it is lowered, it can be recognized that there is a sufficient effect in preventing thermal damage of the second electrode.
  • the electrode material is ITO, (1) As a comparative example, a dielectric multilayer film is not disposed on the electrode (No. 16), (2) As an example, a two-layer dielectric multilayer film having the same configuration as the above example (No. 6) is disposed on the electrode (No. 17), (3) An electrode was inspected on an electrode (No. 18) in which an eight-layer dielectric multilayer film having the same configuration as that of the above-described Example (No.
  • the examples in which the dielectric multilayer film is provided on the electrode (No. 17 to No. .18) has a higher frit glass temperature.
  • the laser light is reflected to the frit glass side by the dielectric multilayer film, and the laser light is effectively used for heating the frit glass. Can be recognized.
  • Table 4 shows examples of the second invention (sample Nos. 1 to 4) and comparative examples (sample No. 5).
  • the glass frit and the vehicle were kneaded so that the viscosity was about 150 Pa ⁇ s (25 ° C., Shear rate: 4), and then kneaded with a three-roll mill until uniform, to obtain a paste.
  • a glass frit containing 99.75% by mass of inorganic powder and 0.25% by mass of pigment was used.
  • the inorganic powder contained in the glass frit includes 60% by volume of SnO-based glass powder and 40% by volume of refractory filler.
  • the SnO-based glass powder has a glass composition of mol%, SnO 59%, P 2 O 5.
  • a material containing 20%, ZnO 5%, B 2 O 3 15%, Al 2 O 3 1% was used.
  • the average particle diameter D 50 of the glass powder is 2 [mu] m, maximum particle diameter D max was 5 [mu] m.
  • the refractory filler was made of zirconium phosphate powder, the average particle diameter D 50 was 1.5 ⁇ m, and the maximum particle diameter D max was 3.5 ⁇ m.
  • Pigment contained in the glass frit consists of carbon powder, the average particle diameter D 50 of the primary particles were from about 30 nm.
  • Polyethylene carbonate resin (MW: 129000) was used as the resin component of the vehicle, and propylene carbonate was used as the solvent component.
  • the softening point of the glass frit was 400 ° C., and the thermal expansion coefficient of the glass frit was 49 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C. (measurement temperature range: 30 to 300 ° C.).
  • the softening point is a value measured with a DTA apparatus
  • the thermal expansion coefficient is a value measured with a TMA apparatus.
  • a paste-like glass frit adjusted as described above was applied to the peripheral edge of a glass substrate (40 mm long ⁇ 50 mm wide ⁇ 0.5 mm thick) (OA-10G manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd.) by screen printing to obtain a thickness of about: After printing to 30 ⁇ m and width: about 0.6 mm, it is dried in air atmosphere at 120 ° C. for 30 minutes, and baked in nitrogen atmosphere at 480 ° C. for 10 minutes. The resin component in the paste was decomposed and volatilized, and the glass frit was fixed to the glass substrate to produce a sealing substrate. The thickness of the glass frit after firing was about 16 ⁇ m. When the surface roughness of the glass frit after firing was measured, the Ra value was 0.5 ⁇ m and the RMS value was 0.8 ⁇ m.
  • a glass frit is formed.
  • a SiO 2 film was formed to a thickness of 50, 100, 300, or 1000 nm within the range to be fixed.
  • a SiO 2 film having a width of about 1 mm was formed so that the glass frit and the ITO film were not in contact with each other.
  • an organic EL layer and a second electrode made of Al were formed on the glass substrate by a vacuum vapor deposition method, thereby producing an element substrate.
  • laser light having a wavelength of 808 nm was irradiated along the glass frit from the sealing substrate side to weld the sealing substrate and the element substrate. .
  • the laser light irradiation conditions are as described in the table.
  • the temperature of the glass frit at the time of laser light irradiation was measured.
  • the electrical resistance of the ITO film directly under the glass frit was measured to evaluate the presence or absence of thermal degradation of the ITO film.
  • HAST test Highly Accelerated Temperature and Humidity Stress Test
  • x The conditions of the HAST test were 121 ° C., 100% RH, 2 atm, and 24 hours.
  • sample No. In No. 5 since the SiO 2 film was not formed, the resistance value of the ITO film increased after laser light irradiation. In particular, under the laser light irradiation conditions A and C, the ITO film was severely thermally damaged, and thus the resistance value of the ITO film could not be measured.

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Abstract

有機ＥＬ層２を内部空間に気密封止した有機ＥＬ素子パッケージ１であって、有機ＥＬ層２が配置された素子基板３と、素子基板３の有機ＥＬ層２側の表面に間隔を置いて対向する封止基板４と、有機ＥＬ層２の周囲を囲むように素子基板３と封止基板４との間の隙間を気密封止するガラスフリット５と、素子基板３とガラスフリット５の間に配置され且つガラスフリット５を溶着する際に照射されるレーザ光から電極を保護するための保護膜を有する。そして、保護膜は、例えば、レーザ光を反射する反射膜として機能する誘電体多層膜８であり、この誘電体多層膜８は、低屈折率誘電体層と高屈折率誘電体層とを交互に積層したものから形成される。

Description

電気素子パッケージ
　本発明は、周囲環境の酸素や水分などによる劣化を防止すべく、有機ＥＬなどの周囲環境に過敏な電気素子を気密封止した電気素子パッケージに関する。
　周知のように、有機ＥＬ表示装置（有機ＥＬディスプレイ）は、種々の研究、開発がなされており、携帯電話などに使用される小型表示装置などの一部分野では既に実用化されるに至っている。
　この有機ＥＬ表示装置に使用される有機ＥＬ素子（有機ＥＬ層）は、周囲環境の酸素や水分に晒されることで、容易に劣化する敏感な素子である。そこで、実用化に際しては、有機ＥＬ層を気密封止した状態で有機ＥＬ表示装置に組み込むことで、当該装置の表示品位の維持および長寿命化を図っている。
　有機ＥＬ層を気密封止した有機ＥＬ素子パッケージとしては、有機ＥＬ層が配置された素子基板の上に、間隔を置いて封止基板を対向配置させ、この状態で、素子基板に配置された有機ＥＬ層の周囲を囲むように素子基板と封止基板との間の隙間をガラスフリットで気密封止する構造のものが一般的である。この際、封止基板側からレーザ光を照射してガラスフリットを加熱して軟化させることで、ガラスフリットを素子基板と封止基板に溶着し、気密封止構造を形成する。
　しかしながら、ガラスフリットにレーザ光を照射する場合には、レーザ光の照射熱で有機ＥＬ層に外部から電力を供給する電極（例えば、ＩＴＯ電極）や、有機ＥＬ層が損傷するおそれがある。これは、次のような理由による。すなわち、ガラスフリットの下部に、有機ＥＬ層に外部から電力を供給するための電極が配置されている。そのため、レーザ光の照射熱に対する熱対策が何ら講じられていなければ、ガラスフリットの下部に位置する電極がレーザ光の照射熱により不当に加熱されて熱損傷を来たし、場合によっては断線するおそれがある。また、このように電極が加熱されると、その熱が電極を通じて有機ＥＬ層に伝わり、有機ＥＬ層が熱損傷を来たすという事態を招くおそれもある。
　そこで、有機ＥＬ素子パッケージを製作する際には、レーザ光の照射熱が、電極や有機ＥＬ層に伝わることを防止する熱対策が種々講じられるのが通例である。
　例えば、特許文献１，２には、有機ＥＬ素子が配置された基板側に、金属層と、接着力を改善するための改善層とを重ねたものを配置し、改善層にガラスフリットを溶着することで、有機ＥＬ層が配置された基板と、それに対向する基板を接合することが開示されている。これにより、ガラスフリットを溶着する際にレーザ光を照射しても、金属層でレーザ光を反射させることができる。そのため、レーザ光の照射熱が、有機ＥＬ層に接続された電極まで伝わり難くなり、電極や有機ＥＬ層の熱損傷を防止する効果が期待できる。
特開２０１０－８０３４１号公報 特開２０１０－８０３３９号公報
　しかしながら、特許文献１及び２に開示のように、レーザ光を反射する反射膜として機能する金属層を使用した場合には、金属層に対してガラスフリットを直接溶着すると、両者の間の接着力を十分に維持することができない。そのため、金属層とガラスフリットの間に、接着力を改善するための改善層を介在させることが必要不可欠となる。また、金属層が、有機ＥＬ素子に接続されている電極と接触している場合には、金属層と電極が互いに導通するという問題が生じることから、金属層と電極の間に、絶縁層を介在させることも必要不可欠となる。したがって、有機ＥＬ素子パッケージの設計の自由度が低下するという問題が生じ得る。
　なお、上記では、有機ＥＬ素子を例にとって説明したが、有機ＥＬ素子以外の電気素子であっても、外部環境の影響を受け易く、ガラスフリットで気密封止して使用するものであれば同様の問題が生じ得る。また、表示装置に限らず、照明装置や太陽電池などの他の分野においても、電気素子パッケージを用いる場合には同様の問題が生じ得る。
　本発明は、以上の実情に鑑み、電気素子パッケージの設計の自由度を確保しつつ、ガラスフリットの溶着時に加えられるレーザ光の照射熱によって、電極や電気素子が損傷するという事態を可及的に低減することを技術的課題とする。
　上記課題を解決するために創案された本発明は、電気素子が配置された素子基板と、該素子基板の前記電気素子側の表面に間隔を置いて対向する封止基板と、前記電気素子の周囲を囲むように前記素子基板と前記封止基板との間の隙間を気密封止するガラスフリットを有する電子素子パッケージにおいて、前記素子基板と前記ガラスフリットの間に配置され、且つ前記ガラスフリットを溶着する際に照射されるレーザ光から電極を保護するための保護膜を有することに特徴付けられる。そして、本願発明は、具体例として、以下に示す第一の発明と第二の発明を含む。
　第一の発明は、電気素子が配置された素子基板と、該素子基板の前記電気素子側の表面に間隔を置いて対向する封止基板と、前記電気素子の周囲を囲むように前記素子基板と前記封止基板との間の隙間を気密封止するガラスフリットと、前記素子基板と前記ガラスフリットの間に配置され、前記ガラスフリットを溶着する際に照射されるレーザ光を反射する反射膜とを有する電気素子パッケージであって、前記反射膜が、低屈折率誘電体層と、高屈折率誘電体層とを交互に積層した誘電体多層膜からなることに特徴付けられる。
　このような構成によれば、ガラスフリットを溶着する際に照射されるレーザ光を反射する反射膜が、低屈折率誘電体層と、高屈折率誘電体層とを交互に積層した誘電体多層膜から形成される。誘電体多層膜を構成する誘電体層は、ガラスフリットとの優れた接着性を有するため、誘電体多層膜に加えて、ガラスフリットとの接着力を高めるためだけに、別途新たな接着力改善層を設けなくてもガラスフリットとの接着力を良好に維持することが可能となる。また、誘電体多層膜を構成する誘電体層は、導電性を有さないので、絶縁層を別途設けなくても電気素子に接続された電極との間の電気的な絶縁を保つことが可能となる。したがって、ガラスフリットとの接着力を改善するための接着力改善層や、絶縁層を別途設けることが必須の条件とはならないので、電気素子パッケージの設計の自由度が確保される。
　また、上記のような誘電体多層膜であれば、低屈折率誘電体層と高屈折率誘電体層のそれぞれの材料選択や膜厚を調整することで、使用するレーザ光の波長帯域において、高い反射率を容易に実現することが可能となる。そのため、フリットガラスの溶着時にレーザ光を照射すると、レーザ光が誘電体多層膜でフリットガラス側に確実に反射され、フリットガラスの加熱に有効に利用される。したがって、誘電体多層膜を透過して電極等に照射されるレーザ光は可及的に低減されることから、レーザ光によって電極や電気素子が不当に加熱され、熱損傷を来たすという事態を確実に防止することが可能となる。
　上記の構成において、誘電体多層膜が、ガラスフリットに直接溶着されていてもよいし、誘電体多層膜が、電気素子に接続された電極の上に直接形成されていてもよい。
　すなわち、誘電体多層膜は、既に述べたように、ガラスフリットとの接着力が高く、また絶縁性を有するので、ガラスフリットに直接溶着したり、電気素子に接続された電極の上に直接形成することができる。そして、このようにすれば、電気素子パッケージの構成が単純化されるので、製造が容易になる。
　上記の構成において、低屈折率誘電体層の屈折率が、１．６以下であって、高屈折率誘電体層の屈折率が、１．７以上であることが好ましい。
　このようにすれば、低屈折率誘電体層と高屈折率誘電体層の間の屈折率差が、適度に保たれ、レーザ光に対する反射率を良好に維持することができる。
　上記の構成において、誘電体多層膜が、レーザ光に対する反射率が５０％以上であることが好ましい。
　このようにすれば、ガラスフリットの溶着時に照射されるレーザ光の大部分を、ガラスフリット側に反射することができるので、レーザ光の照射熱で電極や、電気素子が損傷するという事態をより確実に防止することができる。
　上記の構成において、ガラスフリットが、ＳｎＯ含有ガラス粉末を含む無機粉末　８０～９９．７質量％と、顔料　０．３～２０質量％とを含有するものであってもよい。ここで、「ＳｎＯ含有ガラス粉末」とは、ガラス組成として、ＳｎＯを２０モル％以上含むガラス粉末を意味する。また、「無機粉末」とは、顔料以外の無機材料粉末を意味し、通常、ガラス粉末と耐火性フィラーの混合物を意味する。
　このようにすれば、ガラスフリットがＳｎＯ含有ガラス粉末を含むので、ガラス粉末の軟化点が低下し、ガラスフリット全体の軟化点も低下する。そして、このＳｎＯ含有ガラス粉末を含む無機粉末を上記数値範囲とすれば、ガラスフリットの軟化点が適度に低下するため、レーザ光による溶着（封着）を短時間で完了できると共に、その溶着強度も高めることができる。なお、無機粉末の含有量が８０質量％よりも少ないと、レーザ光で溶着する際にガラスフリットの軟化流動が乏しくなり、高い溶着強度を維持することが困難になる。
　また、ガラスフリットが、顔料を０．３～２０質量％含有する。顔料の含有量を０．３質量％以上に規制すれば、ガラスフリットでレーザ光を吸収し易くなり、レーザ光の照射熱をガラスフリットに効率よく作用させることができる。そのため、ガラスフリットのうち、溶着すべき部位のみを局所加熱し易くなり、電極や電気素子の熱損傷を防止することができる。一方、顔料の含有量を２０質量％以下に制御すれば、ガラスフリットをレーザ光の照射熱で溶着する際に、ガラスフリットが失透する事態を防止することができる。
　この場合、ＳｎＯ含有ガラス粉末が、ガラス組成として、モル％で、ＳｎＯ　３５～７０％、Ｐ２Ｏ５　１０～３０％を含有するものであってもよい。
　このようにすれば、ガラスフリットの低融点特性を維持した上で、ガラスフリットの耐水性を高め易くなる。
　次に、第二の発明は、電気素子が配置された素子基板と、該素子基板の前記電気素子側の表面に間隔を置いて対向する封止基板と、前記電気素子の周囲を囲むように前記素子基板と前記封止基板との間の隙間を気密封止するガラスフリットを有する電気素子パッケージにおいて、前記素子基板と前記ガラスフリットの間に配置され、且つ前記ガラスフリットを溶着する際に照射されるレーザ光から電極を保護するための金属酸化物膜を有することに特徴付けられる。
　このような構成によれば、素子基板とガラスフリットの間に金属酸化物膜が形成されているため、ガラスフリットにレーザ光を照射して、ガラスフリットを溶解させる際、つまりレーザ溶着の際に、レーザ光の照射により発生した熱を抑制しつつ、ガラスフリットと電極の接触を可及的に避けることが可能になる。
　また、このような構成によれば、ガラスフリットとの接着力を高めるために、別途、改善層を設けなくても、強固な溶着強度を得ることができる。また、金属酸化物層は、導電性を有さないので、別途、絶縁層を設けなくても、電気素子に接続された電極との間の電気的な絶縁を保つことが可能になる。結果として、電気素子パッケージの設計の自由度が向上し、ひいては電気素子パッケージの製造コストの削減に繋がる。
　上記構成において、金属酸化物膜の厚みは１０～５００ｎｍであることが好ましい。このようにすれば、レーザ溶着後にガラスフリットと金属酸化膜との間に生じる剥離を防止した上で、電極を確実に保護することが可能になる。
　上記構成において、金属酸化物膜はＳｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５のいずれかが好ましい。これらの金属酸化物膜は、ガラスフリットとの接着性や絶縁性が特に優れている。
　上記の構成において、金属酸化膜は、ガラスフリットに直接溶着されるか、或いは電気素子に接続された電極の上の直接形成されていることが好ましい。このようにすれば、電気素子パッケージの構成が単純化されるため、電気素子パッケージの製造効率が向上する。上記の通り、金属酸化膜は、ガラスフリットとの接着力に優れると共に、絶縁性に優れる。このため、ガラスフリットに金属酸化物膜を直接溶着したり、電気素子に接続された電極上に金属酸化物膜を直接形成することができる。
　上記の構成において、ガラスフリットは、ＳｎＯ含有ガラス粉末を含む無機粉末　８０～９９．９５質量％と、顔料　０．０５～２０質量％とを含有することが好ましい。このようにすれば、ガラスフリットがＳｎＯ含有ガラス粉末を含むので、ガラス粉末の軟化点が低下し、ガラスフリットの軟化点も低下する。そして、このＳｎＯ含有ガラス粉末を含む無機粉末を上記数値範囲とすれば、ガラスフリットの軟化点が適度に低下するため、レーザ溶着を短時間で完了できると共に、溶着強度も高めることができる。
　この場合、ＳｎＯ含有ガラス粉末が、ガラス組成として、モル％で、ＳｎＯ　３５～７０％、Ｐ２Ｏ５　１０～３０％含有することが好ましい。このようにすれば、ガラスフリットの低融点特性を維持した上で、ガラスフリットの耐水性を高め易くなる。
　以上のように本発明によれば、電気素子パッケージの設計の自由度を確保しつつ、ガラスフリットの溶着時に加えられるレーザ光の照射熱によって電極や電気素子が損傷するという事態を可及的に低減することができる。
第一の発明の一実施形態に係る有機ＥＬ素子パッケージの概略構成を示す縦断面図である。 図１のＡ－Ａ断面図である。 第二の発明の一実施形態に係る有機ＥＬ素子パッケージの概略組成を示す縦断面図である。 図３のＡ－Ａ断面図である。 誘電体多層膜における反射率の周波数特性のシミュレーション結果を示すグラフである。 誘電体多層膜における反射率の周波数特性の実測結果を示すグラフである。 レーザ溶着時における電極の温度の実測結果を示すグラフである。 レーザ溶着時における電極の温度の実測結果を示すグラフである。 レーザ溶着時におけるガラスフリットの温度の実測結果を示すグラフである。 マクロ型ＤＴＡ装置で測定した時のガラス粉末（ＳｎＯ含有ガラス粉末）又はガラスフリットの軟化点を示す模式図である。
　最初に、第一の発明の一実施形態を添付図面を参照して説明する。なお、以下では、電気素子パッケージとして、有機ＥＬ表示装置に組み込まれる有機素子ＥＬパッケージを例にとって説明する。
　図１は、本実施形態に係る有機ＥＬ素子パッケージの概略構成を示す縦断面図である。この有機ＥＬ素子パッケージ１は、有機ＥＬ層２が形成された素子基板３と、この素子基板３の有機ＥＬ層２側の表面に間隔を置いて対向する封止基板４と、有機ＥＬ層２の周囲を額縁状に囲みながら、素子基板３及び封止基板４の間の隙間を気密封止（シール）するガラスフリット５とを基本的な構成として備えている。
　素子基板３及び封止基板４は、この実施形態では、例えば、板厚０．０５～０．７ｍｍのガラス基板から構成されている。
　素子基板３には、有機ＥＬ層２の表裏両側に接続された第１電極６及び第２電極７が配置されている。この電極６，７は、ガラスフリット５の下部を通って、有機ＥＬ層２からパッケージ１の外部へと誘導され、有機ＥＬ層２に電力を供給するようになっている。なお、この電極６，７は、図２に示すように、所定パターンに従って分岐している。また、有機ＥＬ層２の裏面側の第１電極６は、例えば、透明電極膜（ＩＴＯ膜）で形成され、有機ＥＬ層の表面側の第２電極７は、例えば、アルミウムなどの金属電極膜で形成される。なお、第１電極６と第２電極７は、双方ともに透明電極膜で形成されていてもよい。
　そして、図１及び図２に示すように、レーザＬから出射されるレーザ光を封止基板４側からガラスフリット５に照射し、ガラスフリット５を加熱、軟化させて素子基板３と封止基板４に溶着することで、パッケージ１の気密封止構造が形成される。なお、レーザＬとしては、例えば、赤外線レーザ（波長７００～２５００ｎｍ）が使用される。
　ここで、ガラスフリット５の溶着時に、電極６，７がレーザ光の照射熱により加熱されると、電極６，７が熱損傷を来たすおそれがある。また、その熱が電極６，７を通じて有機ＥＬ層２へと伝わり、有機ＥＬ層２が熱損傷を来たすおそれもある。そこで、本実施形態では、ガラスフリット５と電極６，７との間に、反射膜として機能する誘電体多層膜８を介在させ、レーザ光を、電極６，７の反対側であるガラスフリット５側に反射するようになっている。
　この誘電体多層膜８は、低屈折率誘電体層と、高屈折率誘電体層とを交互に積層したものからなり、使用するレーザ光の波長帯域（例えば、８０８ｎｍ）における反射率が５０％以上（好ましくは９０％以上）に設定されている。
　詳細には、低屈折率誘電体層は、屈折率が１．６以下、好ましくは、屈折率が１．３３～１．６の材質で形成される。これらの材質としては、例えば、シリカ（ＳｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、フッ化ランタン（ＬａＦ３）、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）、六フッ化アルミニウムナトリウム（Ｎａ３ＡｌＦ６）などが挙げられる。低屈折率誘電体層の屈折率をｎ１、厚みをｄ１、レーザ光の波長をλとしたときに、低屈折率誘電体層の光学膜厚（ｎ１×ｄ１）が、λ／４になるように設定される。
　高屈折率誘電体層は、屈折率が１．７以上、好ましくは、屈折率が１．７～２．５の材質で形成される。これらの材質としては、例えば、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、五酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、五酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）、窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、硫化亜鉛（ＺｎＳ）や、酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）を主成分とし且つ酸化チタン（ＴｉＯ２）・酸化錫（ＳｎＯ）・酸化セリウム（ＣｅＯ２）などを少量添加させたものなどが挙げられる。高屈折率誘電体層の屈折率をｎ２、厚みをｄ２、レーザ光の波長をλとしたときに、高屈折率誘電体層の光学膜厚（ｎ２×ｄ２）が、λ／４の整数倍になるように設定される。なお、λが１２００ｎｍ以上のレーザ光を使用する場合、ＳｉＯ２を使用することが可能であり、λが１７００ｎｍ以上のレーザ光を使用する場合、ＧｅＯ２を使用することも可能である。
　なお、誘電体多層膜８は、低屈折率誘電体層と高屈折率誘電体層とを計４層以上積層することが好ましい。
　また、誘電体多層膜８は、低屈折率誘電体層と高屈折率誘電体層とで、熱膨張係数を異ならせることが好ましい。このようにすれば、レーザ光の反射膜を単層で形成した場合に比べて、レーザ光による溶着時の熱膨張による応力が大幅に緩和され、膜にクラックが生じ難くなる。その結果、誘電体多層膜８部分から酸素や水分が侵入するという事態を確実に阻止することができる。これは、次のような理由による。すなわち、ガラスのような低熱膨張係数を有する基板上に多層膜を形成する場合には、内部応力が圧縮応力である層と引張応力である層とを交互に積み重ねた積層構造とし、多層膜全体の内部応力が小さくなるように構成することにより、信頼性の高い多層膜を形成することができる。特に、無アルカリガラスのような低熱膨張係数（３７×１０－７／℃以下）を示す基板上に形成された多層膜の内部応力が、上述のような特性を示す。具体例としては、低屈折率材料であるＳｉＯ２と高屈折率材料であるＴｉＯ２を無アルカリガラス基板の上に積層した場合、ＳｉＯ２膜の内部応力が圧縮応力となると共に、ＴｉＯ２膜の内部応力が引張応力となり易く、ＳｉＯ２膜とＴｉＯ２膜とで互いに内部応力が相殺され、多層膜全体として内部応力が小さくなる。
　ここで、ガラスフリット５の材料としては、例えば、ＳｎＯ含有ガラス粉末を含む無機粉末　８０～９９．７質量％と、顔料　０．３～２０質量％とを含有するものが使用できる。
　この場合、無機粉末の含有量は９０～９９質量％であることが好ましく、９５～９９質量％であることがより好ましく、特に９７～９９質量％であることが好ましい。無機粉末の含有量が少ないと、溶着時にガラスフリット５の軟化流動が乏しくなり、また溶着強度を高めることが困難になる。一方、無機粉末の含有量が９９．９質量％よりも多いと、相対的な顔料の含有量が少なくなるため、ガラスフリット５自体でのレーザ光の吸収性能が低下する。一方、顔料の含有量が多過ぎると、ガラスの熱的安定性が低下するおそれがある。
　ＳｎＯ含有ガラス粉末の平均粒子径Ｄ５０は１５μｍ未満であることが好ましく、０．５～１０μｍであることがより好ましく、特に１～５μｍであることが好ましい。ＳｎＯ含有ガラス粉末の平均粒子径Ｄ５０を１５μｍ未満に規制すると、素子基板３と封止基板４の間のギャップを狭小化し易くなる。これにより、レーザ溶着に要する時間が短縮されると共に、素子基板３や封止基板４と、ガラスフリット５との間に熱膨張係数の差があっても、ガラスフリット５の溶着部位にクラック等が発生し難くなる。ここで、「平均粒子径Ｄ５０」は、レーザ回折法で測定した値を指し、レーザ回折法により測定した際の体積基準の累積粒度分布曲線において、その積算量が粒子の小さい方から累積して５０％である粒子径を表す。
　ＳｎＯ含有ガラス粉末の最大粒子径Ｄｍａｘは３０μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以下であることがより好ましく、特に１０μｍ以下が好ましい。ＳｎＯ含有ガラス粉末の最大粒子径Ｄｍａｘを３０μｍ以下に規制すると、上記の平均粒子径を規制した場合と同様に、素子基板３と封止基板４の間のギャップを狭小化し易くなり、ガラスフリット５の溶着部位にクラック等が発生し難くなる。ここで、「最大粒子径Ｄｍａｘ」は、レーザ回折法で測定した値を指し、レーザ回折法により測定した際の体積基準の累積粒度分布曲線において、その積算量が粒子の小さい方から累積して９９％である粒子径を表す。
　ＳｎＯ含有ガラスは、ガラス組成として、ＳｎＯ　３５～７０％、Ｐ２Ｏ５　１０～３０％を含有することが好ましい。上記のようにガラス組成範囲を限定した理由を下記に示す。なお、ガラス組成範囲の説明において、％表示は、特に断りがある場合を除き、モル％を指す。
　ＳｎＯは、ガラスを低融点化する成分である。その含有量は３５％以上であることが好ましく、３５～７０％であることがより好ましく、更には４０～７０％であることが好ましく、５０～６８％であることが最も好ましい。特に、ＳｎＯの含有量が５０％以上であれば、レーザ溶着の際にガラスが軟化流動し易くなる。ＳｎＯの含有量が３５％より少ないと、ガラスの粘性が高くなり過ぎて、所望のレーザ出力でレーザ溶着し難くなる。一方、ＳｎＯの含有量が７０％より多いと、ガラス化が困難になる傾向がある。
　Ｐ２Ｏ５は、ガラス形成酸化物であり、ガラスの熱的安定性を高める成分である。その含有量は１０～３０％であることが好ましく、１５～２７％であることがより好ましく、特に１５～２５％が好ましい。Ｐ２Ｏ５の含有量が１０％より少ないと、ガラスの熱的安定性が低下し易くなる。一方、Ｐ２Ｏ５の含有量が３０％より多いと、ガラスの耐候性が低下し、有機ＥＬ素子パッケージ１の長期信頼性を確保し難くなる。
　上記成分以外にも以下の成分を添加することができる。
　ＺｎＯは、中間酸化物であり、ガラスを安定化させる成分である。その含有量は０～３０％が好ましく、１～２０％がより好ましく、特に１～１５％が好ましい。ＺｎＯの含有量が３０％より多いと、ガラスの熱的安定性が低下し易くなる。
　Ｂ２Ｏ３は、ガラス形成酸化物であり、ガラスを安定化させる成分であると同時に、ガラスの耐候性を高める成分でもある。その含有量は０～２０％が好ましく、１～２０％がより好ましく、特に２～１５％が好ましい。Ｂ２Ｏ３の含有量が２０％より多いと、ガラスの粘性が高くなり過ぎて、所望のレーザ出力でレーザ溶着し難くなる。
　Ａｌ２Ｏ３は、中間酸化物であり、ガラスを安定化させる成分である。また、Ａｌ２Ｏ３は、ガラスの熱膨張係数を低下させる成分である。その含有量は０．１～１０％、特に０．５～５％が好ましい。Ａｌ２Ｏ３の含有量が１０％より多いと、ガラス粉末の軟化点が不当に上昇し、所望のレーザ出力でレーザ溶着し難くなる。
　ＳｉＯ２は、ガラス形成酸化物であり、ガラスを安定化させる成分である。その含有量は０～１５％、特に０～５％が好ましい。ＳｉＯ２の含有量が１５％より多いと、ガラス粉末の軟化点が不当に上昇し、所望のレーザ出力でレーザ溶着し難くなる。
　Ｉｎ２Ｏ３は、ガラスの熱的安定性を高める成分であり、その含有量は０～５％が好ましい。Ｉｎ２Ｏ３の含有量が５％より多いと、バッチコストが高騰する。
　Ｔａ２Ｏ５は、ガラスの熱的安定性を高める成分であり、その含有量は０～５％が好ましい。Ｔａ２Ｏ５の含有量が５％より多いと、ガラス粉末の軟化点が不当に上昇し、所望のレーザ出力でレーザ溶着し難くなる。
　Ｌａ２Ｏ３は、ガラスの熱的安定性を高める成分であり、またガラスの耐候性を高める成分である。その含有量は０～１５％が好ましく、０～１０％がより好ましく、特に０～５％が好ましい。Ｌａ２Ｏ３の含有量が１５％より多いと、バッチコストが高騰する。
　ＭｏＯ３は、ガラスの熱的安定性を高める成分であり、その含有量は０～５％が好ましい。ＭｏＯ３の含有量が５％より多いと、ガラス粉末の軟化点が不当に上昇し、所望のレーザ出力でレーザ溶着し難くなる。
　ＷＯ３は、ガラスの熱的安定性を高める成分であり、その含有量は０～５％が好ましい。ＷＯ３の含有量が５％より多いと、ガラス粉末の軟化点が不当に上昇し、所望のレーザ出力でレーザ溶着し難くなる。
　Ｌｉ２Ｏは、ガラスを低融点化する成分であり、その含有量は０～５％が好ましい。Ｌｉ２Ｏの含有量が５％より多いと、ガラスの熱的安定性が低下し易くなる。
　Ｎａ２Ｏは、ガラスを低融点化する成分であり、その含有量は０～１０％、特に０～５％が好ましい。Ｎａ２Ｏの含有量が１０％より多いと、ガラスの熱的安定性が低下し易くなる。
　Ｋ２Ｏは、ガラスを低融点化する成分であり、その含有量は０～５％が好ましい。Ｋ２Ｏの含有量が５％より多いと、ガラスの熱的安定性が低下し易くなる。
　ＭｇＯは、ガラスの熱的安定性を高める成分であり、その含有量は０～１５％が好ましい。ＭｇＯの含有量が１５％より多いと、ガラス粉末の軟化点が不当に上昇し、所望のレーザ出力でレーザ溶着し難くなる。
　ＢａＯは、ガラスの熱的安定性を高める成分であり、その含有量は０～１０％が好ましい。ＢａＯの含有量が１０％より多いと、ガラス組成の成分バランスが損なわれて、逆にガラスが失透し易くなる。
　Ｆ２は、ガラスを低融点化する成分であり、その含有量は０～５％が好ましい。Ｆ２の含有量が５％より多いと、ガラスの熱的安定性が低下し易くなる。
　熱的安定性と低融点特性を考慮すれば、Ｉｎ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｌａ２Ｏ３、ＭｏＯ３、ＷＯ３、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ、ＭｇＯ、ＢａＯ、Ｆ２の合量は１０％以下が好ましい。
　上記成分以外にも他の成分（ＣａＯ、ＳｒＯ等）を例えば１０％まで添加することができる。
　なお、ＳｎＯ含有ガラス粉末において、バッチコストを低下させる観点に立てば、遷移金属酸化物の含有量は、１０％以下であることが好ましく、５％以下であることがより好ましく、特に、実質的に零であることが好ましい。ここで、「実質的に零である」とは、ガラス組成中の遷移金属酸化物の含有量が３０００ｐｐｍ（質量）以下、好ましくは１０００ｐｐｍ（質量）以下の場合を指す。
　また、ＳｎＯ含有ガラス粉末は、環境的観点から、実質的にＰｂＯを含有しないことが好ましい。ここで、「実質的にＰｂＯを含有しない」とは、ガラス組成中のＰｂＯの含有量が１０００ｐｐｍ（質量）以下の場合を指す。
　一方、顔料は、無機顔料が好ましく、カーボン、Ｃｏ３Ｏ４、ＣｕＯ、Ｃｒ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＭｎＯ２、ＳｎＯ、ＴｉｎＯ２ｎ－１（ｎは整数）から選ばれる一種または二種以上がより好ましく、カーボンが特に好ましい。これらの顔料は、発色性に優れており、レーザ光の吸収性が良好である。
　顔料は、環境的観点から、実質的にＣｒ系酸化物を含有しないことが好ましい。ここで、「実質的にＣｒ系酸化物を含有しない」とは、顔料中のＣｒ系酸化物の含有量が１０００ｐｐｍ（質量）以下の場合を指す。
　顔料の平均粒子径Ｄ５０は０．１～３μｍが好ましく、特に０．３～１μｍが好ましい。また、顔料の最大粒子径Ｄｍａｘは０．５～１０μｍが好ましく、特に１～５μｍが好ましい。顔料の粒度が大き過ぎると、ガラスフリット５中に顔料を均一に分散し難くなり、レーザ溶着の際に、ガラスが局所的に軟化流動しないおそれがある。顔料の粒度が小さ過ぎても、顔料同士が凝集し易くなるため、レーザ溶着の際に、ガラスが局所的に軟化流動しないおそれがある。また、顔料の一次粒子の平均粒子径Ｄ５０は１～５０００ｎｍ、３～１０００ｎｍ、５～５００ｎｍ、特に１０～１００ｎｍが好ましい。顔料の一次粒子が小さ過ぎると、顔料同士が凝集し易くなるため、ガラスフリット５中に顔料を均一に分散し難くなって、レーザ封着の際に、ガラスフリット５が局所的に軟化流動しないおそれがある。また、顔料の一次粒子が大き過ぎても、ガラスフリット５中に顔料を均一に分散し難くなり、レーザ封着の際に、ガラスフリット５が局所的に軟化流動しないおそれがある。
　また、ＳｎＯ含有ガラス粉末を含む無機粉末には、耐火性フィラーが含まれていることが好ましい。このようにすれば、ガラスフリット５の熱膨張係数を低下できると共に、ガラスフリット５の機械的強度を高めることができる。無機粉末中のＳｎＯ含有ガラス粉末と耐火性フィラーの混合割合は、体積％で４０～１００％：０～６０％、特に５０～９０％：１０～５０％が好ましい。耐火性フィラーの含有量が６０体積％より多いと、ＳｎＯ含有ガラス粉末の割合が相対的に少なくなり、レーザ溶着の効率が低下し易くなる。
　耐火性フィラーとしては、ジルコン、ジルコニア、酸化錫、石英、β－スポジュメン、コーディエライト、ムライト、石英ガラス、β－ユークリプタイト、β－石英、リン酸ジルコニウム、リン酸タングステン酸ジルコニウム、タングステン酸ジルコニウム、ＮｂＺｒ（ＰＯ４）３等の［ＡＢ２（ＭＯ４）３］の基本構造をもつ化合物、
Ａ：Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｎ等
Ｂ：Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｓｃ、Ｙ等
Ｍ：Ｐ、Ｓｉ、Ｗ、Ｍｏ等
若しくはこれらの固溶体が使用可能である。
　耐火性フィラーの最大粒子径Ｄｍａｘは３０μｍ以下が好ましく、２０μｍ以下がより好ましく、１０μｍ以下が特に好ましい。耐火性フィラーの最大粒子径Ｄｍａｘが３０μｍより大きいと、ガラスフリット５の溶着部位において、３０μｍ以上の厚みを有する箇所が発生するため、有機ＥＬ素子パッケージ１において、素子基板３と封止基板４との間のギャップが不均一になり、有機ＥＬ素子パッケージ１、すなわち有機ＥＬ表示装置を薄型化し難くなる。また、耐火性フィラーの最大粒子径Ｄｍａｘを３０μｍ以下に規制すると、素子基板３と封止基板４の間のギャップを狭小化し易くなる。これにより、レーザ溶着に要する時間が短縮されると共に、素子基板３や封止基板４と、ガラスフリット５との間に熱膨張係数の差があっても、ガラスフリット５の溶着部位にクラック等が発生し難くなる。
　ガラスフリット５において、軟化点は４５０℃以下が好ましく、４２０℃以下がより好ましく、特に４００℃以下が好ましい。軟化点が４５０℃より高いと、レーザ溶着の効率が低下し易くなる。軟化点の下限は特に限定されないが、ガラスの熱的安定性を考慮すれば、軟化点を３００℃以上に規制することが好ましい。ここで、「軟化点」とは、窒素雰囲気下において、マクロ型示差熱分析（ＤＴＡ）装置で測定した値を指し、ＤＴＡは室温から測定を開始し、昇温速度は１０℃／分とする。なお、マクロ型ＤＴＡ装置で測定した軟化点は、図１０に示す第四屈曲点の温度（Ｔｓ）を指す。
　現在、有機ＥＬ表示装置には、駆動方式として、ＴＦＴ等のアクティブ素子を各画素に配置して駆動させるアクティブマトリクス駆動が採用されている。この場合、有機ＥＬディスプレイ用ガラス基板には、無アルカリガラス（例えば、日本電気硝子株式会社製ＯＡ－１０Ｇ）が使用される。通常、無アルカリガラスの熱膨張係数は、４０×１０－７／℃以下であるが、ガラスフリットの熱膨張係数は、７６～８３×１０－７／℃であることが多い。そのため、ガラスフリットの熱膨張係数を無アルカリガラスの熱膨張係数に厳密に適合させることが困難であった。しかし、上記のＳｎＯ含有ガラス粉末は、低膨張の耐火性フィラー、特にＮｂＺｒ（ＰＯ４）３、リン酸ジルコニウムとの適合性が良好であるため、ガラスフリット５の熱膨張係数を顕著に低下させることが可能になる。したがって、これらの耐火性フィラーを用いれば、ガラスフリット５の熱膨張係数を７５×１０－７／℃以下とすることが容易となる。ここで、ガラスフリット５の熱膨張係数は、６５×１０－７／℃以下であることがより好ましく、更には５５×１０－７／℃以下であることが好ましく、特に４９×１０－７／℃以下が好ましい。このようにすれば、ガラスフリット５の溶着部位にかかる応力が小さくなり、溶着部位の応力破壊を防ぐことができる。ここで、「熱膨張係数」とは、押棒式熱膨張係数測定（ＴＭＡ）装置により、３０～２５０℃の温度範囲で測定した平均値を指す。
　次に、以上のように構成された有機ＥＬ素子パッケージ１の製造手順を説明する。
　まず、封止基板４の周縁部に、ペースト状のガラスフリット５を、例えば１５μｍの厚みで塗布した後に仮焼成して、封止基板４上で一旦硬化させる。
　一方、素子基板３には、第１電極６を例えば３００ｎｍの厚みで所定のパターンで成膜した後、有機ＥＬ層２を成膜し、その上に第２電極７を所定のパターンで成膜する。そして、更に素子基板３の周縁部に、電極６，７の上に跨るように、例えば、厚み１３９ｎｍのＳｉＯ２膜（低屈折率層）と、厚み１００．６ｎｍのＳｉ３Ｎ４膜（高屈折率層）とを交互に計９層成膜し、誘電体多層膜８を形成する。なお、誘電体多層膜８は、例えば、ＣＶＤ法、スパッタ法、真空蒸着法などにより、低屈折率層と高屈折率層とを交互に積層することにより形成される。
　その後、素子基板３と、封止基板４とを対向配置し、ガラスフリット５と誘電体多層膜８とを接触させた後、封止基板４側からガラスフリット５に対してレーザ光を照射してガラスフリット５を溶融し、ガラスフリット５と誘電体多層膜８を直接溶着する。これにより、素子基板３と封止基板４との外周部の全周が接合され、有機ＥＬ層２が気密封止される。
　そして、以上のように構成された有機ＥＬ素子パッケージ１にすれば、次のような作用効果を享受できる。
　すなわち、誘電体多層膜８を構成する各誘電体層は、金属層に比してガラスフリット５との接着力を良好に維持することができる。そのため、誘電体多層膜８に加えて、ガラスフリット５との接着力を高めるためだけに、別途新たな層を設けなくてもガラスフリット５との接着力を良好に維持できる。また、誘電体多層膜８を構成する各誘電体層は導電性を有さないので、絶縁層を別途設けなくても有機ＥＬ層２に接続された電極６，７との間の電気的な絶縁を保つことができる。したがって、ガラスフリット５との接着力を改善するための改善層や、絶縁層を別途設けることが必須の条件とはならないので、有機ＥＬ素子パッケージ１の設計の自由度を確保できる。
　また、上記のような誘電体多層膜８であれば、低屈折率誘電体層と高屈折率誘電体層のそれぞれの材料選択や膜厚を調整することで、レーザＬから出射されるレーザ光の波長帯域において、優れた反射率を容易に実現することが可能となる。そのため、ガラスフリット５の溶着時に封止基板４側からガラスフリット５に対してレーザ光を照射すると、レーザ光が誘電体多層膜８でガラスフリット５側に確実に反射し、ガラスフリット５の加熱に有効に利用される。したがって、誘電体多層膜８を透過して電極６，７に照射されるレーザ光は可及的に低減されることから、レーザ光によって電極６，７や有機ＥＬ層２が不当に加熱され、熱損傷を来たすという事態を確実に防止できる。
　なお、第一の発明は、上記の実施形態に限定されるものではなく、種々の形態で実施することができる。例えば、上記の実施形態では、誘電体多層膜８を電極６，７の上に直接形成する場合を説明したが、絶縁層を介在させてもよい。また、同様に、誘電体多層膜８をガラスフリット５に直接溶着する場合を説明したが、誘電体多層膜８とガラスフリット５との間に中間層を介在させてもよい。
　また、上記の実施形態では、第１電極６や第２電極７として、ＩＴＯからなる透明電極や、Ａｌからなる金属電極を例示したが、ＩＺＯ、ＡＺＯなどの他の透明電極や、Ｔｉ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏなどの他の金属電極などであってもよい。
　また、上記の実施形態では、有機ＥＬ素子パッケージ（有機ＥＬ表示装置）を例にとって説明したが、有機ＥＬ照明装置や太陽電池などの他のデバイスに利用される電気素子パッケージにも同様に適用することができる。
　更に、上記に例示したガラスフリット以外にも種々のガラスフリットが使用可能である。具体的には、例えば、Ｖ２Ｏ５含有ガラス粉末とβ－ユークリプタイト又はリン酸タングステン酸ジルコニウムを含むガラスフリット、Ｂｉ２Ｏ３含有ガラス粉末とコーディエライト又はウイレマイトを含むガラスフリットを使用してもよい。
　次に、図面を参照しながら、第二の発明の一実施形態を説明する。なお、以下では、電気素子パッケージとして、有機ＥＬ表示装置に組み込まれる有機ＥＬ素子パッケージを例にとって説明する。
　図３は、本実施形態に係る有機ＥＬ素子パッケージの概略構成を示す縦断面図である。この有機ＥＬ素子パッケージ１は、有機ＥＬ層２が形成された素子基板３と、この素子基板３の有機ＥＬ層２側の表面に間隔を置いて対向する封止基板４と、有機ＥＬ層２の周囲を額縁状に囲みながら、素子基板３及び封止基板４の間の隙間を気密封止するガラスフリット５とを基本的な構成として備えている。
　素子基板３及び封止基板４は、この実施形態では、例えば０．０５～２ｍｍのガラス基板から構成されている。なお、封止基板４には、有機ＥＬ層２との接触を避けるため、或いは吸湿材を設置するために、一定厚みの掘りこみが形成される場合がある
　素子基板３には、有機ＥＬ層２の表裏両側に接続された第１電極６及び第２電極７が配置されている。この電極６，７は、ガラスフリット５の下部を通って、有機ＥＬ層２から有機ＥＬ素子パッケージ１の外部へと誘導され、有機ＥＬ層２に電力を供給するようになっている。なお、この電極６，７は、図４に示すように、所定パターンに従って分岐している。また、有機ＥＬ層２の裏面側の第１電極６は、例えば、透明電極膜（ＩＴＯ膜）で形成され、有機ＥＬ層の表面側の第２電極７は、例えば、アルミニウム等の金属電極膜で形成される。なお、第１電極６と第２電極７は、双方ともに透明電極膜で形成されていてもよい。
　そして、図３及び図４に示すように、レーザＬから出射されるレーザ光を封止基板４側からガラスフリット５に照射し、ガラスフリット５を加熱、軟化流動させて素子基板３と封止基板４を溶着することにより、有機ＥＬ素子パッケージ１の気密封止構造が形成される。なお、レーザＬとしては、例えば近赤外半導体レーザ（波長８００～１１００ｎｍ）が使用される。
　ここで、ガラスフリット５のレーザ溶着の際に、電極６，７が加熱されると、電極６，７が熱損傷を来たすおそれがある。また、その熱が電極６，７を通じて有機ＥＬ層２へと伝わり、有機ＥＬ層２が熱損傷を来たすおそれもある。そこで、本実施形態では、ガラスフリット５と電極６，７との間に、保護膜として機能する金属酸化物膜９を介在させ、レーザ光から、電極６，７を保護するようになっている。
　この保護層して機能する金属酸化膜９は、ガラスフリット５及び電極６，７との接着性に優れ、且つ絶縁性を示すものが好ましい。これらの材質としては、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、及びＮｂ２Ｏ５が挙げられる。
　この金属酸化膜９の膜厚は、５～５００ｎｍ、１０～３００ｎｍ、特に３０～３００ｎｍが好ましい。金属酸化物膜９の厚みが５ｎｍより小さいと、電極６，７を保護する効果が小さくなる。逆に５００ｎｍより大きいと、ガラスフリット５と金属酸化物膜９との熱膨脹差に起因する応力量が大きくなり、レーザ溶着後にガラスフリット５と金属酸化膜９との間で剥離が発生し易くなる。また、電気素子パッケージの製造コストを高騰させる一因になる。
　ガラスフリット５として、ＳｎＯ含有ガラス粉末を含む無機粉末　８０～９９．９５質量％と、顔料　０．０５～２０質量％とを含有するガラスフリットが好適である。ここで、無機粉末の含有量は９０～９９．９５質量％、９５～９９．９５質量％、特に９９～９９．９５質量％が好ましい。無機粉末の含有量が少ないと、レーザ溶着の際にガラスフリット５の軟化流動が乏しくなり、また溶着強度を高めることが困難になる。一方、無機粉末の含有量が９９．９５質量％よりも多いと、顔料の含有量が相対的に少なくなるため、ガラスフリット５のレーザ光の吸収性能が低下する。
　また、顔料の含有量を０．０５質量％以上に規制すれば、ガラスフリットがレーザ光を吸収し易くなるため、レーザ溶着の効率が向上し、電極や電気素子の熱損傷を防止し易くなる。一方、顔料の含有量を２０質量％以下に規制すれば、レーザ溶着の際に、ガラスフリットが失透する事態を防止し易くなる。
　ＳｎＯ含有ガラス粉末の平均粒径Ｄ５０、最大粒子径Ｄｍａｘ、ガラス組成の好ましい態様は、上記と同様であり、その詳細な説明は、便宜上、省略する。
　ＳｎＯ含有ガラス粉末の軟化点は上記と同様とすることが好ましい。
　顔料は、無機顔料が好ましく、カーボン、Ｃｏ３Ｏ４、ＣｕＯ、Ｃｒ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＭｎＯ２、ＳｎＯ、ＴｉｎＯ２ｎ－１（ｎは整数）から選ばれる一種又は二種以上がより好ましく、特にカーボンが好ましい。カーボンとして、非晶質カーボン、グライファイトが好ましい。これらの顔料は、発色性に優れており、レーザ光の吸収性能が良好である。顔料の平均粒子径Ｄ５０、顔料の一次粒子の平均粒子径Ｄ５０は上記と同様とするのが好ましい。そして、顔料は、環境的観点から、実質的にＣｒ系酸化物を含有しないことが好ましい。
　ガラスフリット５は、更に耐火性フィラーを含むことが好ましい。このようにすれば、ガラスフリット５の熱膨張係数を低下できると共に、ガラスフリット５の機械的強度を高めることができる。無機粉末中のＳｎＯ含有ガラス粉末と耐火性フィラーの混合割合は、上記と同様に調整することが好ましい。
　耐火性フィラーの材質、最大粒子径Ｄｍａｘの好ましい態様は上記と同様である。
　ガラスフリット５の熱膨張係数の好ましい範囲は、上記と同様である。
　ガラスフリット５は、ビークルと混練して、ペースト材料に加工して、使用することが好ましい。このようにすれば、塗布作業性等を高めることができる。なお、ビークルは、通常、樹脂バインダーと溶媒を含む。そして、樹脂バインダーと溶媒は、上記と同様のものが好ましく、その詳細な説明は、便宜上、省略する。
　ペーストを脱バインダーする場合、不活性雰囲気で行うことが好ましく、特にＮ２雰囲気で行うことが好ましい。このようにすれば、脱バインダーの際にＳｎＯ含有ガラス粉末が変質する事態を防止し易くなる。
　また、レーザ溶着する場合も、不活性雰囲気で行うことが好ましく、特にＮ２雰囲気で行うことが好ましい。このようにすれば、レーザ溶着の際にＳｎＯ含有ガラス粉末が変質する事態を防止し易くなる。
　次に、有機ＥＬ素子パッケージ１の製造手順を説明する。
　まず、封止基板４に周縁部に、ペースト状のガラスフリット５を、例えばスクリーン印刷機にて、約約４０μｍの厚み、約０．６ｍｍ幅で塗布した後に、乾燥、焼成することで、ペースト中の樹脂成分及び溶剤成分を分解揮発した後、ガラスフリットを軟化流動させることで、封止基板４に強固に固着させる。焼成後のガラスフリット５の高さは、例えば、約１５μｍになる。レーザ溶着の精度を高めるには、焼成後のガラスフリットの表面を平滑化する必要がある。具体的には、表面粗さＲａ値：０．７μｍ以下、ＲＭＳ値：１μｍ以下にすることが好ましい。
　一方、素子基板３には、第１電極６を例えば１５０ｎｍの厚みで所定のパターンで成膜した後、ガラスフリット５が印刷、焼成された周縁部と対向する領域に、例えば１００ｎｍの厚みでＳｉＯ２膜９を成膜する。なお、ＳｉＯ２膜９は、例えば、ＣＶＤ法、スパッタ法、真空蒸着法等により形成される。その後、有機ＥＬ層２を成膜し、その上に第２電極７を所定のパターンで成膜する。
　続いて、素子基板３と、封止基板４とを対向配置し、ガラスフリット５とＳｉＯ２膜９とを接触させた後、封止基板４側からガラスフリット５に対してレーザ光を照射して、ガラスフリット５を溶解、軟化流動させて、ガラスフリット５とＳｉＯ２膜９を直接溶着する。これにより、素子基板３と封止基板４が外周に沿って接合されて、有機ＥＬ層２が気密封止される。
　なお、第二の発明は、上記の実施形態に限定されるものではなく、種々の形態で実施することができる。例えば、上記の実施形態では、ＳｉＯ２膜９を第１電極６の上に形成する場合を説明したが、封止基板４側のガラスフリット５の上に形成してもよい。
　また、上記の実施形態では、第１電極６や第２電極７として、ＩＴＯからなる透明電極や、Ａｌからなる金属電極を例示したが、ＩＺＯ、ＡＺＯ、ＦＴＯ及びＺｎＯ等の他の透明電極や、Ｔｉ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ及びそれらの多層膜等の他の金属電極であってもよい。
　また、上記の実施形態では、有機ＥＬ素子パッケージ（有機ＥＬ表示装置）を例にとって説明したが、有機ＥＬ照明装置や太陽電池等の他のデバイスに利用される電気素子パッケージにも同様に適用することができる。
　更に、上記に例示したガラスフリット以外にも種々のガラスフリットが使用可能である。具体的には、例えば、Ｖ２Ｏ５含有ガラス粉末とβ－ユークリプタイトを含むガラスフリット、Ｂｉ２Ｏ３含有ガラス粉末とコーディエライト又はウイレマイトを含むガラスフリットを使用してもよい。
　最初に、実施例に基づき、第一の発明を詳細に説明する。なお、第一の発明は、以下の実施例に何ら限定されない。以下の実施例は、単なる例示である。
＜反射率の周波数特性のシミュレーション＞
　第一の発明に係る電気素子パッケージに使用する誘電体多層膜の実施例（Ｎｏ．２～Ｎｏ．４）の膜構成の設計値を表１に示す。なお、表１において、比較例（Ｎｏ．１）として単層の誘電体膜を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　この表１のような膜構成の誘電体多層膜は、シミュレーションではあるが、図５に示すような反射率の波長特性を示す。同図に示すように、３層構成の実施例（Ｎｏ．２）に比べて、層数が増えるに連れて反射率の波長特性が良好になり、９層構成の実施例（Ｎｏ．５）において、最大反射率が約９０％にまで達する。そして、この実施例（Ｎｏ．２～Ｎｏ．５）の設計では、波長８０８ｎｍの赤外線レーザ光に対する反射率が最大になるようになっている。
＜反射率の周波数特性の実測値＞
　第一の発明に係る電気素子パッケージに使用する誘電体多層膜の実施例（Ｎｏ．６～Ｎｏ．８）の膜構成の実例を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　この実施例（Ｎｏ．６～Ｎｏ．８）の反射率の周波数特性は、図６に示す通りである。６層からなる実施例（Ｎｏ．７）と、８層からなる実施例（Ｎｏ．８）ともに、波長８０８ｎｍ近傍で反射率が最大となっており、８層からなる実施例（Ｎｏ．８）では、約７０％の最大反射率を実現している。
＜レーザ溶着時の電極の温度測定＞
　縦４０ｍｍ×横５０ｍｍ×厚み０．５ｍｍのガラス基板の周縁部にペースト状のガラスフリットをスクリーン印刷により１５μｍの厚みで印刷した後、５００℃で１時間に亘って仮焼成を行い、ガラスフリットを一旦硬化させ、封止基板を製作した。
　ここで、ガラスフリットとしては、無機粉末　９９質量％と、顔料　１質量％とを含有するものを使用した。このガラスフリットに含まれる無機粉末は、ＳｎＯ系ガラス粉末　６０体積％と、耐火性フィラー　４０体積％とを含有する。ＳｎＯ系ガラス粉末は、ガラス組成として、モル％で、ＳｎＯ　５９％、Ｐ２Ｏ５　２０％、ＺｎＯ　５％、Ｂ２Ｏ３　１５％、Ａｌ２Ｏ３　１％を含有する。また、このガラス粉末は、平均粒子径Ｄ５０が２．５μｍで、最大粒子径Ｄｍａｘが７μｍである。耐火性フィラーは、リン酸ジルコニウム粉末からなり、平均粒子径Ｄ５０が２μｍで、最大粒子径Ｄｍａｘが８μｍである。一方、ガラスフリットに含まれる顔料は、カーボン粉末からなり、平均粒子径Ｄ５０が０．５μｍで、最大粒子径Ｄｍａｘが３μｍである。
　一方、縦４０ｍｍ×横５０ｍｍ×厚み０．５ｍｍのガラス基板に、ＩＴＯからなる第１電極を厚み１５０ｎｍで成膜して、パターニングを行った後、そのガラス基板に有機ＥＬ層およびＡｌからなる第２電極を真空蒸着法によりそれぞれ成膜し、素子基板を製作した。
　その後、素子基板と封止基板を窒素雰囲気下で対向配置した状態で、封止基板側から波長８０８ｎｍのレーザ光を照射してガラスフリットを溶着させ、気密封止を行った。なお、レーザ光の照射は、出力２０Ｗのレーザ光をガラス基板の周縁に、５ｍｍ／ｓで移動させながら行った。
　そして、このレーザ溶着時の第１電極および第２電極の温度を、放射温度計により実測した。このレーザ溶着時の温度測定は、まずＩＴＯからなる第１電極に対して行った。詳細には、温度測定は、
（１）比較例として第１電極の上に誘電体多層膜を配置していないもの（Ｎｏ．９）、
（２）実施例として第１電極の上に上記の実施例（Ｎｏ．６）と同様の構成の２層の誘電体多層膜を配置したもの（Ｎｏ．１０）、および、（３）第１電極の上に上記の実施例（Ｎｏ．８）と同様の構成の８層の誘電体多層膜を配置したもの（Ｎｏ．１１）
に対して行った。その結果を図７に示す。
　図７から分かるように、誘電体多層膜を配置していない比較例（Ｎｏ．９）の第１電極（ＩＴＯ）の温度は、４００℃を超えているのに対し、誘電体多層膜を配置した実施例（Ｎｏ．１０～Ｎｏ．１１）の第１電極の温度は、４００℃を下回っている。特に、８層の誘電体多層膜を用いた実施例（Ｎｏ．１１）では、第２電極の温度が約２２０℃まで低下していることから、第１電極の熱損傷を防止する上で十分な効果があることが認識できる。
　そして、次に、Ａｌからなる第２電極に対してレーザ溶着時の温度測定を行った。詳細には、温度測定は、
（１）比較例として第２電極の上に誘電体多層膜を配置していないもの（Ｎｏ．１２）、
（２）実施例として第２電極の上に上記の実施例（Ｎｏ．６）と同様の構成の２層の誘電体多層膜を配置したもの（Ｎｏ．１３）、
（３）第２電極の上に上記の実施例（Ｎｏ．７）と同様の構成の６層の誘電体多層膜を配置したもの（Ｎｏ．１４）、および
（４）第２電極の上に上記の実施例（Ｎｏ．８）と同様の構成の８層の誘電体多層膜を配置したもの（Ｎｏ．１５）に対して行った。その結果を図８に示す。
　図８から分かるように、誘電体多層膜を配置していない比較例（Ｎｏ．１２）の第２電極（Ａｌ）の温度は、約７００℃まで上昇しているのに対し、誘電体多層膜を配置した実施例（Ｎｏ．１３～１５）の第２電極の温度は、これよりも低くなっている。特に、６層の誘電体多層膜を用いた実施例（Ｎｏ．１４）や、８層の誘電体多層膜を用いた実施例（Ｎｏ．１５）では、第２電極の温度が約１５０℃まで低下していることから、第２電極の熱損傷を防止する上で十分な効果があることが認識できる。
＜レーザ溶着時における電極の熱損傷の有無＞
　レーザ溶着時に、出力１２Ｗのレーザ光をガラス基板の周縁に、３ｍｍ／ｓで移動させながら照射し、ガラスフリットを溶融させ、このときの電極の熱損傷の有無を検査した。詳細には、電極材料はＩＴＯとし、
（１）比較例として電極の上に誘電体多層膜を配置していないもの（Ｎｏ．１６）、
（２）実施例として電極の上に上記の実施例（Ｎｏ．６）と同様の構成の２層の誘電体多層膜を配置したもの（Ｎｏ．１７）、
（３）電極の上に上記の実施例（Ｎｏ．８）と同様の構成の８層の誘電体多層膜を配置したもの（Ｎｏ．１８）に対して、電極の検査を行った。なお、電極が熱損傷を来たしているか否かの判断は、導通の有無で判断した。すなわち、電極が導通状態を維持している場合を熱損傷「なし」と、電極が非導通状態である場合を熱損傷「あり」とした。これは、電極が熱損傷を来たせば、線路の途中で断線するためである。その結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　また、この検査に合わせて、レーザ溶着時のフリットガラスの温度を検査した。その結果を図９に示す。
　同図に示すように、電極の上に誘電体多層膜を設けていない比較例（Ｎｏ．１６）に比して、電極の上に誘電体多層膜を設けた実施例（Ｎｏ．１７～Ｎｏ．１８）の方が、フリットガラスの温度が高くなっている。このことからも、実施例（Ｎｏ．１７～Ｎｏ．１８）では、誘電体多層膜によってレーザ光がフリットガラス側に反射され、そのレーザ光がフリットガラスの加熱に有効に利用されていることが認識できる。
　以下、実施例に基づいて、第二の発明を詳細に説明する。なお、以下の実施例は、単なる例示である。第二の発明は、以下の実施例に何ら限定されない。
　表４は、第二の発明の実施例（試料Ｎｏ．１～４）、比較例（試料Ｎｏ．５）を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　まず、粘度が約１５０Ｐａ・ｓ（２５℃、Ｓｈｅａｒ　ｒａｔｅ：４）になるように、ガラスフリットとビークルを混練した後、更に三本ロールミルで均一になるまで混錬し、ペースト化した。
　ガラスフリットは、無機粉末　９９．７５質量％と顔料　０．２５質量％とを含むものを使用した。このガラスフリットに含まれる無機粉末は、ＳｎＯ系ガラス粉末　６０体積％と、耐火性フィラー　４０体積％と含み、ＳｎＯ系ガラス粉末は、ガラス組成として、モル％で、ＳｎＯ　５９％、Ｐ２Ｏ５　２０％、ＺｎＯ　５％、Ｂ２Ｏ３　１５％、Ａｌ２Ｏ３　１％を含むものを使用した。また、このガラス粉末の平均粒子径Ｄ５０は２μｍであり、最大粒子径Ｄｍａｘは５μｍであった。耐火性フィラーは、リン酸ジルコニウム粉末からなり、その平均粒子径Ｄ５０は１．５μｍであり、最大粒子径Ｄｍａｘは３．５μｍであった。ガラスフリットに含まれる顔料は、カーボン粉末からなり、一次粒子の平均粒子径Ｄ５０が約３０ｎｍのものを使用した。ビークルの樹脂成分としては、ポリエチレンカーボネート樹脂（ＭＷ：１２９０００）、溶剤成分としては、プロピレンカーボネートを用いた。なお、ガラスフリットの軟化点は４００℃、ガラスフリットの熱膨脹係数は４９×１０－７／℃（測定温度範囲３０～３００℃）であった。ここで、軟化点はＤＴＡ装置、熱膨張係数はＴＭＡ装置で測定した値である。
　次に、縦４０ｍｍ×横５０ｍｍ×厚み０．５ｍｍのガラス基板（日本電気硝子株式会社製ＯＡ－１０Ｇ）の周縁部に上記のように調整したペースト状のガラスフリットをスクリーン印刷により、厚み：約３０μｍ、幅：約０．６ｍｍになるように印刷した後、大気雰囲気下にて、１２０℃で３０分間の条件で乾燥し、窒素雰囲気下にて、４８０℃で１０分間の条件で焼成を行い、ペースト中の樹脂成分を分解揮発させると共に、ガラスフリットをガラス基板へ固着させて、封止基板を作製した。焼成後のガラスフリットの厚みは、約１６μｍであった。焼成後のガラスフリットの表面粗さを測定したところ、Ｒａ値は０．５μｍ、ＲＭＳ値は０．８μｍであった。
　一方、縦５０ｍｍ×横５０ｍｍ×厚み０．５ｍｍのガラス基板（日本電気硝子株式会社製ＯＡ－１０Ｇ）に、ＩＴＯからなる第１電極を厚み１５０ｎｍで成膜、パターニングを行った後、ガラスフリットが固着される範囲にＳｉＯ２膜を５０、１００、３００又は１０００ｎｍ厚になるように成膜した。ガラスフリットとＩＴＯ膜が接触しないように、約１ｍｍ幅でＳｉＯ２膜を成膜した。なお、試料Ｎｏ．５については、酸化物膜を成膜しなかった。その後、このガラス基板に有機ＥＬ層及びＡｌからなる第２電極を真空蒸着法によりそれぞれ成膜し、素子基板を作製した。
　続いて、窒素雰囲気下で封止基板と素子基板を対向配置させた状態で、封止基板側から波長８０８ｎｍのレーザ光をガラスフリットに沿って照射して、封止基板と素子基板を溶着した。なお、レーザ光の照射条件は、表中に記載の通りである。
　試料Ｎｏ．１～５に対して、以下の評価を行った。
　放射温度計を用いて、レーザ光の照射時のガラスフリットの温度を実測した。
　レーザ光の照射前後において、ガラスフリット直下のＩＴＯ膜の電気抵抗を測定し、ＩＴＯ膜の熱劣化の有無を評価した。
　レーザ溶着後のガラスフリットに対して、高温高湿高圧試験：ＨＡＳＴ試験（Ｈｉｇｈｌｙ　Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ　Ｈｕｍｉｄｉｔｙ　Ｓｔｒｅｓｓ　Ｔｅｓｔ）を行った後、ガラスフリットの剥離の有無を観察し、剥離がなかったものを「○」、剥離があったものを「×」として評価した。なお、ＨＡＳＴ試験の条件は、１２１℃、１００％ＲＨ、２ａｔｍ、２４時間とした。
　表４から明らかなように、試料Ｎｏ．１～４は、レーザ光の照射前後で、ＩＴＯ膜の抵抗値に大きな変化がなかった。この事実は、ＳｉＯ２膜がＩＴＯ膜を的確に保護し、レーザ光の照射によるＩＴＯ膜の熱劣化を防止できたことを示している。特に、試料Ｎｏ．１～３は、ＨＡＳＴ試験後に、剥離等の異常は観察されなかった。この事実は、ガラスフリットとＳｉＯ２膜が強固に接着していることを示している。
　一方、試料Ｎｏ．５は、ＳｉＯ２膜が形成されていないため、レーザ光の照射後にＩＴＯ膜の抵抗値が上昇した。特に、レーザ光照射条件Ａ、Ｃでは、ＩＴＯ膜が激しく熱損傷を受けていたため、ＩＴＯ膜の抵抗値を測定できなかった。
１　　　有機ＥＬ素子パッケージ
２　　　有機ＥＬ層
３　　　素子基板
４　　　封止基板
５　　　ガラスフリット
６　　　第１電極
７　　　第２電極
８　　　誘電体多層膜
９　　　金属酸化物膜（ＳｉＯ２膜）
Ｌ　　　レーザ

Claims (15)

  1. 　電気素子が配置された素子基板と、該素子基板の前記電気素子側の表面に間隔を置いて対向する封止基板と、前記電気素子の周囲を囲むように前記素子基板と前記封止基板との間の隙間を気密封止するガラスフリットを有する電子素子パッケージにおいて、
    　前記素子基板と前記ガラスフリットの間に配置され、且つ前記ガラスフリットを溶着する際に照射されるレーザ光から電極を保護するための保護膜を有することを特徴とする電気素子パッケージ。
  2. 　電気素子が配置された素子基板と、該素子基板の前記電気素子側の表面に間隔を置いて対向する封止基板と、前記電気素子の周囲を囲むように前記素子基板と前記封止基板との間の隙間を気密封止するガラスフリットを有する電子素子パッケージにおいて、
    　前記素子基板と前記ガラスフリットの間に配置され、前記ガラスフリットを溶着する際に照射されるレーザ光を反射する反射膜を有し、
    　前記反射膜が、低屈折率誘電体層と、高屈折率誘電体層とを交互に積層した誘電体多層膜からなることを特徴とする電気素子パッケージ。
  3. 　前記誘電体多層膜が、前記ガラスフリットに直接溶着されていることを特徴とする請求項２に記載の電気素子パッケージ。
  4. 　前記誘電体多層膜が、前記電気素子に接続された電極の上に直接形成されていることを特徴とする請求項２又は３に記載の電気素子パッケージ。
  5. 　前記低屈折率誘電体層の屈折率が、１．６以下であって、前記高屈折率誘電体層の屈折率が、１．７以上であることを特徴とする請求項２～４のいずれか１項に記載の電気素子パッケージ。
  6. 　前記誘電体多層膜が、前記レーザ光に対する反射率が５０％以上であることを特徴とする請求項２～５のいずれか１項に記載の電気素子パッケージ。
  7. 　前記ガラスフリットが、ＳｎＯ含有ガラス粉末を含む無機粉末　８０～９９．７質量％と、顔料　０．３～２０質量％とを含有することを特徴とする請求項２～６のいずれか１項に記載の電気素子パッケージ。
  8. 　前記ＳｎＯ含有ガラス粉末が、ガラス組成として、モル％で、ＳｎＯ　３５～７０％、Ｐ２Ｏ５　１０～３０％を含有することを特徴とする請求項７に記載の電気素子パッケージ。
  9. 　電気素子が配置された素子基板と、該素子基板の前記電気素子側の表面に間隔を置いて対向する封止基板と、前記電気素子の周囲を囲むように前記素子基板と前記封止基板との間の隙間を気密封止するガラスフリットを有する電気素子パッケージにおいて、
    　前記素子基板と前記ガラスフリットの間に配置され、且つ前記ガラスフリットを溶着する際に照射されるレーザ光から電極を保護するための金属酸化物膜を有することを特徴とする電気素子パッケージ。
  10. 　前記金属酸化物膜の厚みが１０～５００ｎｍであることを特徴とする請求項９に記載の電気素子パッケージ。
  11. 　前記金属酸化物膜が、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５のいずれかであることを特徴とする請求項９又は１０に記載の電気素子パッケージ。
  12. 　前記金属酸化物膜が、前記ガラスフリットに直接溶着されていることを特徴とする請求項９～１１のいずれか１項に記載の電気素子パッケージ。
  13. 　前記金属酸化物膜が、前記電気素子に接続された電極の上に直接形成されていることを特徴とする請求項９～１２のいずれかに記載の電気素子パッケージ。
  14. 　前記ガラスフリットが、ＳｎＯ含有ガラス粉末を含む無機粉末　８０～９９．９５質量％と、顔料　０．０５～２０質量％とを含有することを特徴とする請求項９～１３のいずれか１項に記載の電気素子パッケージ。
  15. 　前記ＳｎＯ含有ガラス粉末が、ガラス組成として、モル％で、ＳｎＯ　３５～７０％、Ｐ２Ｏ５　１０～３０％を含有することを特徴とする請求項１４に記載の電気素子パッケージ。
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