WO2012036037A1 - 表面被覆ｗｃ基超硬合金製インサート - Google Patents

表面被覆ｗｃ基超硬合金製インサート Download PDF

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西田　真
石井　剛
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三菱マテリアル株式会社
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    • Y10T428/265—1 mil or less

Definitions

  • the present invention shows excellent chipping resistance and heat-resistant plastic deformation with a hard coating layer in intermittent heavy cutting of steel, cast iron, etc. in which impact and intermittent high loads are applied to the cutting edge.
  • the present invention relates to a surface-coated WC-based cemented carbide insert (hereinafter referred to as a coated cemented carbide insert) that exhibits high wear resistance.
  • the cutting edge temperature is increased by including a hard phase of carbides of Zr and Hf as a component of cemented carbide.
  • a cemented carbide tool that prevents plastic deformation of the cutting edge during heavy cutting and has improved wear resistance is known, and a surface on which a hard coating layer is formed on the cemented carbide tool base Coated carbide inserts (referred to as conventional coated carbide inserts 1) are also widely known.
  • the components of the cemented carbide all are 4 to 12% Co, 0.3% or more Ti, 0.5% or more Nb, 0% by weight.
  • a Co-enriched region having a Co enrichment ratio of 1.20 to 3.00 and a thickness of 10 to 50 ⁇ m is formed on the cemented carbide surface.
  • a cemented carbide insert based on a cemented carbide containing a large amount of cubic carbide is known just below the Co-enriched region (known as conventional coated carbide insert 2). And it is known that the conventional coated carbide insert 2 has high cutting edge strength and excellent thermal shock resistance.
  • the present inventors diligently studied the components and sintering conditions of a substrate made of a WC-based cemented carbide, and obtained the following knowledge.
  • conventional WC cemented carbide inserts (for example, conventional coated cemented carbide inserts 1, 2) are usually WC powder, Co powder, TiC powder, TiN powder, TaC powder, NbC having a predetermined particle size as a raw material powder.
  • a powder and the like are blended at a predetermined ratio, a binder and a solvent are added and mixed, dried, and then pressed into a green compact having a predetermined shape at a predetermined pressure.
  • the green compact is subjected to predetermined sintering conditions. It is obtained by sintering to produce a WC cemented carbide insert material, grinding it and processing it into a predetermined insert shape and honing amount.
  • the present inventors as raw material powder of WC cemented carbide, to WC powder and Co powder having a predetermined particle size, (A) Zr compound powder, Nb compound powder and Ta compound powder, (B) Nb and Ta composite compound powder and Zr compound powder, (C) a composite compound powder of Nb, Ta and Zr, (D) Nb and Zr composite compound powder and Ta compound powder, (E) Ta and Zr composite compound powder and Nb compound powder, At least one of the above (a) to (e) is added as an essential powder component, and then a green compact is produced by press molding.
  • the temperature rise speed is 2 to 10 ° C./min
  • N 2 The temperature was raised to 1300 ° C. at a pressure of 0.06 to 2.0 KPa, and then 35 to 80% of N2 was replaced with Ar while maintaining the pressure to obtain a N2 / Ar mixed atmosphere.
  • Sintering is performed under the condition that the temperature is raised to a predetermined temperature between 1400-1500 ° C. at 20 ° C./min, and then cooled after holding and firing for 45 minutes.
  • a honing amount, and a hard coating layer is formed thereon by vapor deposition to form a Co enrichment table having an average thickness of 5 to 35 ⁇ m substantially free of Zr on the surface of the insert base made of WC cemented carbide.
  • the Co-enriched surface region has a Co content of 1.30 to 2.10 (however, a mass ratio) of the Co content inside the cemented carbide, and the Co-enriched surface A WC cemented carbide insert of the present invention in which the total content of Nb and Ta in the region is 0.025 to 0.085 (where mass ratio) is the Co content in the Co-enriched surface region. it can.
  • An example of a structure photograph of the Co-enriched surface region of the WC-based cemented carbide insert substrate is shown in FIG.
  • the coated carbide insert of the present invention having a Co-enriched surface region having the predetermined Co mass ratio, Nb mass ratio, and Ta mass ratio is a steel in which impact and intermittent high load are applied to the cutting edge. Even when used for intermittent heavy cutting of cast iron, the cutting edge combines toughness and heat-resistant plastic deformation that satisfy this requirement, so it exhibits excellent chipping resistance and wear resistance over a long period of use. I found out.
  • the present invention has been made based on the above findings, "Including at least WC powder and Co powder as raw materials, (A) Zr compound powder, Nb compound powder and Ta compound powder, (B) Nb and Ta composite compound powder and Zr compound powder, (C) a composite compound powder of Nb, Ta and Zr, (D) Nb and Zr composite compound powder and Ta compound powder, (E) Ta and Zr composite compound powder and Nb compound powder, A surface-coated ultra-coating comprising a WC-based cemented carbide obtained by molding and sintering a compounding raw material containing at least one of the above (a) to (e) as a substrate, and a hard coating layer formed on the substrate by vapor deposition.
  • a Co-enriched surface region having an average thickness of 5 to 35 ⁇ m is formed on the surface of the WC-based cemented carbide substrate, and the Co content in the Co-enriched surface region is equal to the Co content inside the cemented carbide.
  • the total content of Nb and Ta in the Co-enriched surface region is 0.1% of the Co content in the Co-enriched surface region.
  • the cemented carbide substrate of the present invention coated carbide insert is, for example, a WC powder, Co powder of a predetermined particle size, (A) Zr compound powder, Nb compound powder and Ta compound powder, (B) Nb and Ta composite compound powder and Zr compound powder, (C) a composite compound powder of Nb, Ta and Zr, (D) Nb and Zr composite compound powder and Ta compound powder, (E) Ta and Zr composite compound powder and Nb compound powder, At least one of the above (a) to (e) is added as an essential powder component to form a raw material powder having a predetermined blending ratio, and then a binder and a solvent are added and mixed.
  • the green compact After pressing into a green compact of a predetermined shape with pressure, the green compact is heated to 1200 ° C. at a temperature rising speed of 2 to 10 ° C./min and an N 2 pressure of 0.06 to 2.0 KPa, for example.
  • 35 to 80% of N2 is replaced with Ar while maintaining the pressure, and a mixed atmosphere of N2 / Ar is formed between 1400 and 1500 ° C. at a heating rate of 10 to 20 ° C./min.
  • Sintering is performed under the condition of heating to a predetermined temperature (referred to as secondary temperature increase), and then holding and firing for 45 minutes and then cooling, followed by grinding and processing into a predetermined insert shape and honing amount By That.
  • the compound mainly refers to carbide, nitride, carbonitride, and the like, and the composite compound refers to a solid solution compound of Nb, Ta, and Zr.
  • a hard coating layer (TiN layer, TiCN layer, Al2O3 layer) widely known to those skilled in the art is applied to the cemented carbide substrate of the present invention containing the Zr compound, Nb compound and Ta compound obtained by the above production method. Etc.) is coated by chemical vapor deposition to produce the coated carbide insert of the present invention.
  • Etc. is coated by chemical vapor deposition to produce the coated carbide insert of the present invention.
  • an average of 5 to 35 ⁇ m was observed on the substrate surface as shown in FIG. It is observed that a thick Co-enriched surface region is formed.
  • the thickness of the Co-enriched surface region to be formed is affected by the temperature, time, pressure, etc.
  • the Co-enriched surface region becomes thinner than 5 ⁇ m, chipping resistance in intermittent heavy cutting processing
  • the Co-enriched surface region is thicker than 35 ⁇ m, the heat-resistant plastic deformability is lowered and uneven wear tends to occur. Therefore, the average thickness of the Co-enriched surface region is not expected. Is 5 to 35 ⁇ m.
  • the Co-enriched surface region of the coated cemented carbide insert WC-based cemented carbide substrate and the Co content, Nb content and Ta content inside the WC cemented carbide substrate are measured as follows.
  • the Co content, Nb content, and Ta content were measured in the longitudinal section of the WC-based cemented carbide substrate using an electron beam microanalyzer (hereinafter referred to as EPMA).
  • EPMA electron beam microanalyzer
  • the Co content in the Co-enriched surface region is 1.30 to 2.10 of the Co content inside the cemented carbide, and the total of the Nb content and the Ta content is It can be seen that the Co content in the Co-enriched surface region is 0.025 to 0.085 (all of which are mass ratios).
  • the Co content in the Co-enriched surface region depends on the sintering conditions, in particular, the N2 pressure during the primary temperature rise, the secondary temperature rise, and the mixing ratio of N2 and Ar in the N2 / Ar mixed gas during the firing. As greatly affected. When the difference between the N2 pressure during the primary temperature rise and the N2 partial pressure in the N2 / Ar mixed gas during the secondary temperature rise and firing is large, the Co content in the Co-enriched surface region is relatively high. Conversely, if the difference between the N2 pressure during the primary temperature rise and the N2 partial pressure in the N2 / Ar mixed gas during the secondary temperature rise and firing is small, the Co content in the Co-enriched surface region is relatively low. Become.
  • the Nb content and the Ta content in the Co-enriched surface region are determined depending on the sintering conditions, in particular, the N2 pressure during the primary temperature rise, and the N2 and Ar in the N2 / Ar mixed gas during the secondary temperature rise and firing.
  • the temperature rise speed at the time of secondary temperature rise is greatly affected as follows. If the difference between the N2 pressure during the primary temperature rise and the N2 partial pressure in the N2 / Ar mixed gas during the secondary temperature rise and firing is large and the temperature rise speed during the secondary temperature rise is high, the Co-enriched surface region The Nb content and Ta content are relatively high.
  • the Co content in the Co-enriched surface region is less than 1.30, the toughness of the Co-enriched surface region is insufficient, and improvement in chipping resistance and fracture resistance cannot be expected.
  • the Co content in the Co-enriched surface region exceeds 2.10, the heat-resistant plastic deformability of the Co-enriched surface region tends to decrease, so that uneven wear is likely to occur and the wear resistance is improved. Because of deterioration, the Co content in the Co-enriched surface region was determined to be 1.30 to 2.10 (where mass ratio) of the Co content inside the cemented carbide. Furthermore, the quality of heat-resistant plastic deformation of the Co-enriched surface region is greatly influenced by the Nb component, Ta component and Nb content, and Ta content existing in the Co-enriched surface region.
  • the sintered Co-enriched surface region of the cemented carbide substrate has 0.025 to 0.085 (but mass ratio) of Nb and Ta with respect to the Co content in the Co-enriched surface region.
  • the heat-resistant plastic deformation property of the Co-enriched surface region is improved.
  • the total amount of Nb content and Ta content relative to the Co content of the Co-enriched surface region is less than 0.025, the effect of improving the Co strength by Nb and Ta becomes insufficient, and the desired Co
  • uneven wear tends to occur.
  • the total amount of Nb content and Ta content of the Co enriched surface region exceeds 0.085 Since the toughness of the Co-enriched surface region is relatively reduced, chipping and defects are likely to occur. Therefore, the total amount of Nb content and Ta content of the Co-enriched surface region is Co-enriched. It was determined to be 0.025 to 0.085 (however, mass ratio) with respect to the Co content in the surface region.
  • the Zr compound contained as an essential component of the cemented carbide of the present invention a strong skeleton structure of carbide containing WC is formed, and as a result, the heat-resistant plastic deformability is improved, but Co enrichment
  • a large amount of Zr is present in the surface region, not only the sinterability is lowered, but also the toughness is lowered, which tends to be a starting point for occurrence of chipping.
  • the Zr content in the Co-enriched surface region is substantially zero, which adversely affects chipping resistance and heat-resistant plastic deformation. There is nothing.
  • the Co content in the Co-enriched surface region is 1.30 to 2.10 (where mass ratio) of the Co content inside the cemented carbide.
  • the total amount of Nb content and Ta content in the Co-enriched surface region is 0.025 to 0.085 (however, mass ratio) of the Co content in the Co-enriched surface region.
  • WC powder, Co powder, ZrC powder, ZrCN powder, NbC powder, NbCN powder, TaC powder, TaCN powder, Cr3C2 powder each having a predetermined average particle diameter in the range of 0.5 to 3 ⁇ m are used. It mix
  • the green compact obtained by the press molding was sintered under the sintering conditions shown in Table 2 to produce coated carbide insert materials 1 to 10 of the present invention.
  • the coated carbide insert bases 1 to 10 of the present invention were manufactured by grinding from these coated carbide insert materials into an insert shape and a honing amount specified in CNMG120408 (honing amount 0.07 mm).
  • FIG. 1 shows a cross-sectional optical micrograph of the surface of the cemented carbide substrate of the surface-coated cemented carbide insert 5 of the present invention.
  • the Ta content and the Zr content are determined by measuring the corresponding locations in the longitudinal section of the cemented carbide insert of the present invention with EPMA, and various content ratios, that is, (Co content of Co-enriched surface region) / (Co content inside cemented carbide), (Nb content in Co-enriched surface region) / (Co content in Co-enriched surface region), (Ta content in Co-enriched surface region) / (Co-rich Co content in the enriched surface region), ((Nb content in the Co enriched surface region) + (Ta content in the Co enriched surface region)) / (Co content in the Co enriched surface region).
  • Cr3C2 powder was blended in the proportions shown in Table 4, and a binder and a solvent were added, followed by ball mill mixing in acetone for 24 hours, dried under reduced pressure, and then pressed into a green compact of a predetermined shape at a pressure of 100 MPa, The green compact obtained by this press molding was sintered under the sintering conditions shown in Table 5 to produce coated carbide insert materials 1 to 10 of comparative examples.
  • the coated carbide insert bases 1 to 10 of comparative examples were manufactured by grinding from these coated cemented carbide insert materials into an insert shape and a honing amount specified in CNMG120408 (honing amount 0.07 mm).
  • Comparative Example 1 various hard coating layers were formed on the surfaces of the coated cemented carbide insert bases 1 to 10 of the comparative example, and the surface coated cemented carbide inserts 1 to 10 of the comparative examples shown in Table 6 (hereinafter referred to as Comparative Example 1). To 10).
  • the thickness of the Co-enriched surface region of the surface of each cemented carbide insert substrate was determined by optical microscope observation after mirror-wrapping the comparative cemented carbide insert. .
  • the Ta content and the Zr content are determined by measuring the corresponding part in the longitudinal section of the comparative cemented carbide insert by EPMA, and various content ratios, that is, (Co content of Co-enriched surface region) / (Co content inside cemented carbide), (Nb content in Co-enriched surface region) / (Co content in Co-enriched surface region), (Ta content in Co-enriched surface region) / (Co-rich Co content in the enriched surface region), ((Nb content in the Co enriched surface region) + (Ta content in the Co enriched surface region)) / (Co content in the Co enriched surface region).
  • the Co-enriched surface region in which the mass ratio of Co content is 1.30 to 2.10.
  • a Co-enriched surface region is formed in which the sum of the Nb content and the Ta content with respect to the Co content in the Co-enriched surface region is 0.025 to 0.085 by mass ratio. It shows excellent chipping resistance and heat plastic deformation in intermittent heavy cutting such as steel and cast iron where intermittent and impact high loads act on the cutting edge. While excellent wear resistance can be exhibited without causing uneven wear, etc., the surface-coated cemented carbide insert of the comparative example is short due to occurrence of chipping or deterioration of wear resistance. It is clear that lead to life between.
  • the surface-coated cemented carbide insert of the present invention When the surface-coated cemented carbide insert of the present invention is used for intermittent heavy cutting, not only can excellent cutting performance be maintained over a long period of use, but also the life of the tool can be extended. Furthermore, the surface-coated cemented carbide insert of the present invention can be used as an insert for various work materials that require chipping resistance, fracture resistance, heat plastic deformation, wear resistance, etc. It can cope with energy saving and cost reduction.

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Abstract

原料として少なくともＷＣ粉末、Ｃｏ粉末を含むとともに、（ａ）Ｚｒ化合物粉末、Ｎｂ化合物粉末およびＴａ化合物粉末、（ｂ）ＮｂとＴａの複合化合物粉末とＺｒ化合物粉末、（ｃ）ＮｂとＴａとＺｒの複合化合物粉末、（ｄ）ＮｂとＺｒの複合化合物粉末とＴａ化合物粉末、（ｅ）ＴａとＺｒの複合化合物粉末とＮｂ化合物粉末、上記（ａ）～（ｅ）のうちの少なくともいずれかを必須の粉末成分として含む配合原料を成形、焼結して得られるＷＣ基超硬合金を基体とし、この基体上に硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆超硬合金製インサートにおいて、基体表面にはＣｏ富化表面領域が形成され、かつ、Ｃｏ富化表面領域におけるＣｏ含有量は、超硬合金内部のＣｏ含有量の１．３０～２．１０（質量比）を満足し、かつ、Ｃｏ富化表面領域におけるＮｂおよびＴａの合計含有量が、Ｃｏ富化表面領域におけるＣｏ含有量の０．０２５～０．０８５（質量比）とする。

Description

表面被覆ＷＣ基超硬合金製インサート
　本発明は、切刃に衝撃的かつ断続的高負荷が作用する鋼や鋳鉄等の断続重切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐熱塑性変形性を示し、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆ＷＣ基超硬合金製インサート（以下、被覆超硬インサートという）に関するものである。
　従来、鋼や鋳鉄の切削加工用工具としては、例えば、特許文献１に示されるように、超硬合金の成分として、Ｚｒ，Ｈｆの炭化物の硬質相を含有させることにより、刃先温度が高温となる重切削加工時の刃先の塑性変形を防止し、耐摩耗性の向上を図った超硬合金製工具が知られており、また、その超硬合金製工具基体に硬質被覆層を形成した表面被覆超硬インサート（従来被覆超硬インサート１という）も広く知られている。
　また、例えば、特許文献２に示されるように、超硬合金の成分として、いずれも重量比で、４～１２％のＣｏ、０．３％以上のＴｉ、０．５％以上のＮｂ、０．３％未満のＴａを含有し、さらに、超硬合金表面には、Ｃｏ富化率が１．２０～３．００で厚さが１０～５０μｍのＣｏ富化領域が形成され、該Ｃｏ富化領域には立方晶炭化物は含まれないが、Ｃｏ富化領域直下には多量の立方晶炭化物を含む超硬合金を基体とする被覆超硬インサート（従来被覆超硬インサート２という）が知られ、そして、従来被覆超硬インサート２は、高い切刃強度とすぐれた耐熱衝撃性を有することが知られている。
特開２００３－１１３４３７号公報 特開２００３－２０５４０６号公報
　近年の切削加工装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工はますます高速化、高効率化の傾向にあるが、上記の従来被覆超硬インサート１，２においては、これを、通常条件の切削加工に用いた場合には特段の問題は生じないが、例えば、切刃に衝撃的かつ断続的高負荷が作用する断続重切削加工に用いた場合には、チッピング、偏摩耗等の発生により、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
　例えば、従来被覆超硬インサート１においては、切刃の靭性が十分でないためにチッピングや欠損を発生しやすく、また、従来被覆超硬インサート２においては、切刃の耐熱塑性変形性が十分でないために偏摩耗を生じやすく、これらが原因となって、工具寿命に至るという問題点がある。
　したがって、切刃に衝撃的かつ断続的高負荷が作用する鋼や鋳鉄の断続重切削加工においても、すぐれた耐チッピング性、耐熱塑性変形性を備え、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆ＷＣ基超硬合金製インサート（被覆超硬インサート）の開発が望まれている。
　本発明者等は、上記の課題に応えるため、ＷＣ基超硬合金からなる基体の成分および焼結条件について鋭意研究したところ、以下の知見を得た。
　すなわち、従来のＷＣ超硬合金製インサート（例えば、従来被覆超硬インサート１，２ ）は、通常、原料粉末として、所定粒径のＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末等を所定割合に配合し、さらにバインダーと溶剤を加えて混合し、これを乾燥後、所定圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を、所定の焼結条件で焼結してＷＣ超硬合金製インサートの素材を製造し、これを研削して、所定インサート形状およびホーニング量に加工することによって得ている。
　本発明者等は、上記従来のＷＣ超硬合金製インサートの製法において、ＷＣ超硬合金の原料粉末として、所定粒径のＷＣ粉末、Ｃｏ粉末に、
（ａ）Ｚｒ化合物粉末、Ｎｂ化合物粉末およびＴａ化合物粉末、
（ｂ）ＮｂとＴａの複合化合物粉末とＺｒ化合物粉末、
（ｃ）ＮｂとＴａとＺｒの複合化合物粉末、
（ｄ）ＮｂとＺｒの複合化合物粉末とＴａ化合物粉末、
（ｅ）ＴａとＺｒの複合化合物粉末とＮｂ化合物粉末、
上記（ａ）～（ｅ）のうちの少なくともいずれかを必須の粉末成分として添加し、次いで、プレス成形により圧粉体を作製し、これを例えば、昇温スピード２～１０℃／ｍｉｎ，Ｎ２圧力０．０６～２．０ＫＰａにて１３００℃まで加熱昇温し、ついで、圧力を保持しながら３５～８０％のＮ２をＡｒで置換して、Ｎ２／Ａｒ混合雰囲気として、昇温スピード１０～２０℃／ｍｉｎにて１４００～１５００℃の間の所定温度まで加熱昇温し、その後、４５分間保持焼成後冷却するという条件下で焼結を行い、次いで、これを研削して、所定インサート形状およびホーニング量に加工し、この上に硬質被覆層を蒸着形成することにより、ＷＣ超硬合金製インサート基体の表面に、実質的にＺｒを含有しない５～３５μｍの平均厚さのＣｏ富化表面領域が形成されるとともに、該Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量が超硬合金内部のＣｏ含有量の１．３０～２．１０（但し、質量比）であり、また、同Ｃｏ富化表面領域のＮｂおよびＴａの合計含有量が、同Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量の０．０２５～０．０８５（但し、質量比）である本発明のＷＣ超硬合金製インサートを得ることができる。
　なお、ＷＣ基超硬合金製インサート基体のＣｏ富化表面領域の組織写真の一例を図１に示す。
　そして、上記所定のＣｏ質量比、Ｎｂ質量比、Ｔａ質量比を有するＣｏ富化表面領域を備えた本発明の被覆超硬インサートは、切刃に衝撃的かつ断続的高負荷が作用する鋼や鋳鉄の断続重切削加工に用いた場合にも、切刃はこれに満足できる靭性と耐熱塑性変形性を相兼ね備えるため、長時間の使用に亘って、すぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮することを見出したのである。
　本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「　原料として少なくともＷＣ粉末、Ｃｏ粉末を含むとともに、さらに、
（ａ）Ｚｒ化合物粉末、Ｎｂ化合物粉末およびＴａ化合物粉末、
（ｂ）ＮｂとＴａの複合化合物粉末とＺｒ化合物粉末、
（ｃ）ＮｂとＴａとＺｒの複合化合物粉末、
（ｄ）ＮｂとＺｒの複合化合物粉末とＴａ化合物粉末、
（ｅ）ＴａとＺｒの複合化合物粉末とＮｂ化合物粉末、
上記（ａ）～（ｅ）のうちの少なくともいずれかを含む配合原料を成形、焼結して得られるＷＣ基超硬合金を基体とし、この基体上に硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆超硬合金製インサートにおいて、
　上記ＷＣ基超硬合金の基体表面には、５～３５μｍの平均厚さのＣｏ富化表面領域が形成され、かつ、該Ｃｏ富化表面領域におけるＣｏ含有量は、超硬合金内部のＣｏ含有量の１．３０～２．１０（但し、質量比）を満足し、かつ、該Ｃｏ富化表面領域におけるＮｂおよびＴａの合計含有量は、前記Ｃｏ富化表面領域におけるＣｏ含有量の０．０２５～０．０８５（但し、質量比）であることを特徴とする表面被覆超硬合金製インサート。」 
を特徴とするものである。
　本発明の構成について、以下に説明する。
　本発明被覆超硬インサートの超硬合金基体は、例えば、所定粒径のＷＣ粉末、Ｃｏ粉末に、
（ａ）Ｚｒ化合物粉末、Ｎｂ化合物粉末およびＴａ化合物粉末、
（ｂ）ＮｂとＴａの複合化合物粉末とＺｒ化合物粉末、
（ｃ）ＮｂとＴａとＺｒの複合化合物粉末、
（ｄ）ＮｂとＺｒの複合化合物粉末とＴａ化合物粉末、
（ｅ）ＴａとＺｒの複合化合物粉末とＮｂ化合物粉末、
上記（ａ）～（ｅ）のうちの少なくともいずれかを必須の粉末成分として添加して、所定配合比の原料粉末を形成した後、バインダーと溶剤を加えて混合し、これを乾燥後、所定圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形した後、この圧粉体を、例えば、昇温スピード２～１０℃／ｍｉｎ，Ｎ２圧力０．０６～２．０ＫＰａにて１２００℃まで加熱昇温（一次昇温という）し、ついで、圧力を保持しながら３５～８０％のＮ２をＡｒで置換して、Ｎ２／Ａｒ混合雰囲気として、昇温スピード１０～２０℃／ｍｉｎで１４００～１５００℃の間の所定温度まで加熱昇温（二次昇温という）し、その後、４５分間保持焼成後冷却するという条件下で焼結を行い、次いで、これを研削して、所定インサート形状およびホーニング量に加工することにより得る。
　原料粉末組成は、質量比で、
　 　ＷＣ：Ｃｏ：Ｚｒ化合物：Ｎｂ化合物：Ｔａ化合物
　　　　　＝（　７０．０～９４．０％）：（４．０～１２．０％）：（１．０～７．０％）：（０．７～４．０％）：（０．６～６．５％）
であることが望ましい。
　ここで、上記化合物とは、主として、炭化物、窒化物、炭窒化物等をいい、また、複合化合物とは、Ｎｂ，Ｔａ，Ｚｒの固溶体化合物をいう。
　上記の製造法で得られたＺｒ化合物、Ｎｂ化合物及びＴａ化合物が含有されている本発明の超硬合金基体に、当業者に広く知られている硬質被覆層（ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、Ａｌ２Ｏ３層等）を、化学蒸着によって被覆形成することにより、本発明被覆超硬インサートを作製する。
　得られた本発明被覆超硬インサートの超硬基体表面と硬質被覆層との界面近傍を、光学顕微鏡を用いて観察すると、図１に示されるように、基体表面には、５～３５μｍの平均厚さのＣｏ富化表面領域が形成されていることが観察される。
　形成されるＣｏ富化表面領域の厚さは、焼結時の温度、時間、圧力等によって影響されるが、Ｃｏ富化表面領域が５μｍよりも薄くなると、断続重切削加工において、耐チッピング性、耐欠損性の向上が期待できず、一方、Ｃｏ富化表面領域が３５μｍよりも厚くなると、耐熱塑性変形性が低下し偏摩耗を生じやすくなることから、Ｃｏ富化表面領域の平均厚さは、５～３５μｍとする。
　次に、本発明被覆超硬インサートＷＣ基超硬合金基体のＣｏ富化表面領域とＷＣ超硬合金基体内部のＣｏ含有量、Ｎｂ含有量及びＴａ含有量は、以下のようにして測定する。
　Ｃｏ含有量、Ｎｂ含有量およびＴａ含有量の測定は、電子線マイクロアナライザ（以下、ＥＰＭＡで示す）を用いて、前記ＷＣ基超硬合金基体の縦断面にて行った。
　上記の測定によると、Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量は、超硬合金内部のＣｏ含有量の１．３０～２．１０であり、また、Ｎｂ含有量およびＴａ含有量の合計は、前記Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量の０．０２５～０．０８５（但し、いずれも質量比）であることがわかる。
　Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量は、焼結条件、特に、一次昇温時のＮ２圧力、二次昇温および焼成時のＮ２／Ａｒ混合ガス中のＮ２とＡｒの混合比によって、以下のように大きく影響される。
　一次昇温時のＮ２圧力と、二次昇温および焼成時のＮ２／Ａｒ混合ガス中のＮ２分圧の差が大きいと、Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量が相対的に高くなる。逆に、一次昇温時のＮ２圧力と、二次昇温および焼成時のＮ２／Ａｒ混合ガス中のＮ２分圧の差が小さいと、Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量が相対的に低くなる。
　また、Ｃｏ富化表面領域におけるＮｂ含有量、Ｔａ含有量は、焼結条件、特に、一次昇温時のＮ２圧力と、二次昇温および焼成時のＮ２／Ａｒ混合ガス中のＮ２とＡｒの混合比に加えて、二次昇温時の昇温スピードによって、以下のように大きく影響される。
　一次昇温時のＮ２圧力と、二次昇温および焼成時のＮ２／Ａｒ混合ガス中のＮ２分圧の差が大きく、二次昇温時の昇温スピードが高いと、Ｃｏ富化表面領域のＮｂ含有量、Ｔａ含有量が相対的に高くなる。逆に、一次昇温時のＮ２圧力と、二次昇温および焼成時のＮ２／Ａｒ混合ガス中のＮ２分圧の差が小さく、二次昇温時の昇温スピードが低いと、Ｃｏ富化表面領域のＮｂ含有量、Ｔａ含有量が相対的に低くなる。
　Ｃｏ富化表面領域におけるＣｏ含有量が１．３０未満であると、Ｃｏ富化表面領域の靭性が不十分であって、耐チッピング性、耐欠損性の向上を期待することはできず、一方、Ｃｏ富化表面領域におけるＣｏ含有量が２．１０を超えると、Ｃｏ富化表面領域の耐熱塑性変形性が低下傾向を示すようになるため、偏摩耗が発生しやすくなり、耐摩耗性が劣化することから、Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量は、超硬合金内部のＣｏ含有量の１．３０～２．１０（但し、質量比）と定めた。
　さらに、Ｃｏ富化表面領域の耐熱塑性変形性の良否は、Ｃｏ富化表面領域に存在するＮｂ成分、Ｔａ成分とＮｂ含有量、Ｔａ含有量が大きな影響を与える。即ち、焼結後の超硬基体のＣｏ富化表面領域に、前記Ｃｏ富化表面領域におけるＣｏ含有量に対して０．０２５～０．０８５（但し、質量比）のＮｂ、Ｔａが存在すると、Ｃｏ富化表面領域の耐熱塑性変形性が向上する。しかし、前記Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量に対するＮｂ含有量、Ｔａ含有量の合計量が０．０２５未満の場合には、Ｎｂ、ＴａによるＣｏ強度向上の作用が不十分となり、所望のＣｏ富化表面領域の耐熱塑性変形性を確保できなくなることから偏摩耗が発生しやすくなり、一方、Ｃｏ富化表面領域のＮｂ含有量、Ｔａ含有量の合計量が０．０８５を超えるような場合には、相対的にＣｏ富化表面領域の靭性が低下するためにチッピングや欠損が発生しやすくなることから、Ｃｏ富化表面領域のＮｂ含有量、Ｔａ含有量の合計量は、Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量に対して０．０２５～０．０８５（但し、質量比）と定めた。
　なお、この発明の超硬合金の必須成分として含有しているＺｒ化合物については、ＷＣを含む炭化物の強固なスケルトン構造を形成し、その結果として、耐熱塑性変形性を向上させるが、Ｃｏ富化表面領域中に多量のＺｒが存在すると、焼結性が低下するばかりか靭性も低下し、チッピング発生の起点となりやすい。
　ただ、前記した本発明の超硬合金の焼結条件によれば、Ｃｏ富化表面領域中のＺｒ含有量は、実質的にゼロとなるため、耐チッピング性および耐熱塑性変形性に悪影響を及ぼすことはない。
　本発明の表面被覆超硬合金製インサートによれば、特に、Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量は、超硬合金内部のＣｏ含有量の１．３０～２．１０（但し、質量比）であり、かつ、Ｃｏ富化表面領域のＮｂ含有量、Ｔａ含有量の合計量は、前記Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量の０．０２５～０．０８５（但し、質量比）とされ、Ｃｏ富化表面領域が靭性と耐熱塑性変形性を相兼ね備えることにより、切刃に衝撃的かつ断続的高負荷が作用する鋼や鋳鉄等の断続重切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性と耐熱塑性変形性を示し、その結果、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することができる。
本発明の表面被覆超硬合金製インサート５の超硬基体表面の断面光学顕微鏡写真を示す。
　次に、本発明の表面被覆超硬合金製インサートについて、実施例により具体的に説明する。
　原料粉末として、いずれも０．５～３μｍの範囲内の所定の平均粒径を有するＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、ＺｒＣ粉末、ＺｒＣＮ粉末、ＮｂＣ粉末、ＮｂＣＮ粉末、ＴａＣ粉末、ＴａＣＮ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末を、表１に示される割合に配合し、さらにバインダーと溶剤を加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形した。
　このプレス成形により得た圧粉体を、表２に示す焼結条件で焼結し、本発明の被覆超硬インサート素材１～１０を製造した。
　これらの被覆超硬インサート素材から研削にて、ＣＮＭＧ１２０４０８（ホーニング量０．０７ｍｍ）に規定されるインサート形状およびホーニング量に加工し、本発明の被覆超硬インサート基体１～１０を製造した。
　さらに、上記本発明の被覆超硬インサート基体１～１０の表面に、各種の硬質被覆層を形成し、表３に示す本発明の表面被覆超硬合金製インサート１～１０(以下、実施例１～１０という)を製造した。
　実施例１～１０の表面被覆超硬合金製インサートについて、それぞれの超硬インサート基体の表面のＣｏ富化表面領域の厚さを、前記超硬インサートを縦断面方向に鏡面ラップした後に光学顕微鏡観察によって求めた。
　なお、図１に、本発明の表面被覆超硬合金製インサート５の超硬基体表面の断面光学顕微鏡写真を示す。
　さらに、実施例１～１０の表面被覆超硬合金製インサートの内部のＣｏ含有量、Ｎｂ含有量、Ｔａ含有量、Ｚｒ含有量、また、Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量、Ｎｂ含有量、Ｔａ含有量、Ｚｒ含有量を、前記本発明超硬合金製インサートの縦断面における当該箇所をＥＰＭＡにより測定し求めるとともに、各種の含有比率、即ち、（Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量）／（超硬合金内部のＣｏ含有量），（Ｃｏ富化表面領域のＮｂ含有量）／（Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量），（Ｃｏ富化表面領域のＴａ含有量）／（Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量），（（Ｃｏ富化表面領域のＮｂ含有量）+（Ｃｏ富化表面領域のＴａ含有量））／（Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量）を求めた。
　これらの結果を、表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　比較のため、原料粉末として、いずれも０．５～３μｍの範囲内の所定の平均粒径を有するＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、ＺｒＣ粉末、ＺｒＣＮ粉末、ＮｂＣ粉末、ＮｂＣＮ粉末、ＴａＣ粉末、ＴａＣＮ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末を、表４に示される割合に配合し、さらにバインダーと溶剤を加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、　このプレス成形により得た圧粉体を、表５に示す焼結条件で焼結し、比較例の被覆超硬インサート素材１～１０を製造した。
　これらの被覆超硬インサート素材から研削にて、ＣＮＭＧ１２０４０８（ホーニング量０．０７ｍｍ）に規定されるインサート形状およびホーニング量に加工し、比較例の被覆超硬インサート基体１～１０を製造した。
　さらに、上記比較例の被覆超硬インサート基体１～１０の表面に、各種の硬質被覆層を形成し、表６に示す比較例の表面被覆超硬合金製インサート１～１０(以下、比較例１～１０という)を製造した。
　比較例１～１０の表面被覆超硬合金製インサートについて、それぞれの超硬インサート基体の表面のＣｏ富化表面領域の厚さを、前記比較超硬インサートを鏡面ラップした後に光学顕微鏡観察によって求めた。
　さらに、比較例１～１０の表面被覆超硬合金製インサートの内部のＣｏ含有量、Ｎｂ含有量、Ｔａ含有量、Ｚｒ含有量、また、Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量、Ｎｂ含有量、Ｔａ含有量、Ｚｒ含有量を、前記比較例超硬合金製インサートの縦断面における当該箇所をＥＰＭＡにより測定し求めるとともに、各種の含有比率、即ち、（Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量）／（超硬合金内部のＣｏ含有量），（Ｃｏ富化表面領域のＮｂ含有量）／（Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量），（Ｃｏ富化表面領域のＴａ含有量）／（Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量），（（Ｃｏ富化表面領域のＮｂ含有量）+（Ｃｏ富化表面領域のＴａ含有量））／（Ｃｏ富化表面領域のＣｏ含有量）を求めた。
　これらの結果を、表６に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　つぎに、上記の実施例１～１０および比較例１～１０について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
　被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの２溝スリット入り丸棒、
　切削速度：４００　ｍ／ｍｉｎ．、
　切り込み：２．０　ｍｍ、
　送り：０．３０　ｍｍ／ｒｅｖ．、
の条件（以下、切削条件１という）での炭素鋼の乾式高速断続切削加工試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ．）、
　被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の２溝スリット入り丸棒、
　切削速度：３５０　ｍ／ｍｉｎ．、
　切り込み：３．０　ｍｍ、
　送り：０．２５　ｍｍ／ｒｅｖ．、
の条件（以下、切削条件２という）での合金鋼の乾式断続高切込み切削加工試験（通常の切り込みは、１．５ｍｍ）、
を行い、
逃げ面摩耗幅が０．３ｍｍに達するまでの時間を測定した。
　これらの切削加工試験結果を表７に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　表３，６，７の結果からみて、本発明の表面被覆超硬合金製インサートにおいては、特に、Ｃｏ含有量の質量比が１．３０～２．１０となっているＣｏ富化表面領域が形成され、さらに、該Ｃｏ富化表面領域におけるＣｏ含有量に対するＮｂ含有量およびＴａ含有量の合計が質量比で、０．０２５～０．０８５となっているＣｏ富化表面領域が形成されていることによって、切刃に断続的かつ衝撃的高負荷が作用する鋼や鋳鉄等の断続重切削加工において、すぐれた耐チッピング性および耐熱塑性変形性を示し、その結果、長期の使用にわたって欠損、偏摩耗等を発生することなくすぐれた耐摩耗性を発揮することができるのに対して、比較例の表面被覆超硬合金製インサートでは、チッピングの発生あるいは耐摩耗性の劣化によって、短時間で寿命に至ることは明らかである。
　本発明の表面被覆超硬合金製インサートは、断続重切削加工に用いられた場合、長期間の使用にわたってすぐれた切削性能を維持することができるばかりでなく、工具寿命の延命化も図られ、さらに、本発明の表面被覆超硬合金製インサートは、耐チッピング性、耐欠損性、耐熱塑性変形性、耐摩耗性等が求められる各種被削材のインサートとして用いることが可能であり、切削加工の省エネ化、低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims (1)

  1. 　原料として少なくともＷＣ粉末、Ｃｏ粉末を含むとともに、さらに、
    （ａ）Ｚｒ化合物粉末、Ｎｂ化合物粉末およびＴａ化合物粉末、
    （ｂ）ＮｂとＴａの複合化合物粉末とＺｒ化合物粉末、
    （ｃ）ＮｂとＴａとＺｒの複合化合物粉末、
    （ｄ）ＮｂとＺｒの複合化合物粉末とＴａ化合物粉末、
    （ｅ）ＴａとＺｒの複合化合物粉末とＮｂ化合物粉末、 上記（ａ）～（ｅ）のうちの少なくともいずれかを含む配合原料を成形、焼結して得られるＷＣ基超硬合金を基体とし、この基体上に硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆超硬合金製インサートにおいて、
    　上記ＷＣ基超硬合金の基体表面には、５～３５μｍの平均厚さのＣｏ富化表面領域が形成され、かつ、該Ｃｏ富化表面領域におけるＣｏ含有量は、超硬合金内部のＣｏ含有量の１．３０～２．１０（但し、質量比）を満足し、かつ、該Ｃｏ富化表面領域におけるＮｂおよびＴａの合計含有量は、前記Ｃｏ富化表面領域におけるＣｏ含有量の０．０２５～０．０８５（但し、質量比）であることを特徴とする表面被覆超硬合金製インサート。
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