WO2012032575A1 - 屈折率測定装置及び屈折率測定方法 - Google Patents

屈折率測定装置及び屈折率測定方法 Download PDF

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reflectance
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film
substrate
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山田健夫
山本猛
河合慎吾
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株式会社ニレコ
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/55—Specular reflectivity

Definitions

  • the present invention relates to a refractive index measuring apparatus and a refractive index measuring method for obtaining a refractive index of a base material and a refractive index of the film by measuring a spectral reflectance with respect to the base material provided with the film.
  • PV Peak-Valley
  • Patent Document 1 a measuring apparatus that measures the film thickness from the wavelength that produces the maximum value or the minimum value of the spectral reflectance data.
  • Patent Document 2 an apparatus that measures film thickness from spectral reflectance data and color characteristic variables.
  • the film thickness is obtained by calculation using the refractive index of the substrate and the refractive index of the film.
  • the refractive index of the substrate and the refractive index of the film have been estimated values based on some assumptions. There is a limit to the accuracy of the film thickness obtained using such an estimated value of refractive index.
  • a refractive index measuring apparatus includes a light source, a spectroscopic sensor, and a processor. Light from the light source is incident on a surface of a base material provided with a film, and the surface of the base material provided with the film. The light reflected by is incident on the spectroscopic sensor.
  • the processor obtains the refractive index of the base material from the relationship between the reflectance of the base material measured by the spectroscopic sensor and the refractive index of the base material and the reflectance of the base material, and the base material provided with the film Of the refractive index of the reflectance distribution measured by the spectroscopic sensor with respect to the wavelength, and the refractive index of the film and the wavelength of the substrate with the film calculated based on the obtained refractive index of the substrate.
  • the refractive index of the film is obtained from the relationship with the extreme value of the reflectance distribution with respect to.
  • the processor measures the reflectance of the base material, the refractive index of the base material, and the base.
  • the refractive index of the base material is determined from the relationship with the reflectance of the material.
  • the processor calculates the film from the relationship between the refractive index of the film calculated based on the refractive index of the substrate and the extreme value of the reflectance distribution with respect to the wavelength of the substrate including the film.
  • the refractive index of may be calculated
  • the refractive index measurement device further includes a storage device, and the storage device is a film obtained for each relationship between the refractive index of the base material and the reflectance of the base material and the refractive index of the base material.
  • the storage device is a film obtained for each relationship between the refractive index of the base material and the reflectance of the base material and the refractive index of the base material.
  • the processor uses the stored relationship to determine the refractive index of the substrate and the The refractive index of the film is determined.
  • the refractive index measurement apparatus can be easily realized by storing the above relationship in the storage device.
  • the refractive index measurement apparatus further includes a beam splitter, and at the time of measurement, light from the light source is incident on the measurement target surface perpendicularly via the beam splitter and reflected by the measurement target surface. After that, the laser beam travels in a direction perpendicular to the surface to be measured, passes through the beam splitter, and reaches the spectroscopic sensor.
  • the refractive index measuring apparatus of the present embodiment by using a beam splitter, light from a light source is incident on the surface to be measured perpendicularly, and then light reflected in the direction perpendicular to the surface to be measured is reflected. It can lead to a spectroscopic sensor. Therefore, the refractive index measuring apparatus according to the present invention can measure multiple reflections by a thin film when a thin film is present on the surface to be measured, and can improve the measurement accuracy of the reflectance. Therefore, the measurement accuracy of the refractive index of the substrate and the film can be improved.
  • the refractive index measurement apparatus further includes a reflectance zero point correction cavity having an opening, and a reflectance calibration plate, and the light from the light source is reflected during the reflectance zero point correction. After passing through the beam splitter and entering the opening of the cavity for correcting the zero reflectance, the light is reflected and then travels in a direction perpendicular to the surface to be measured to reach the spectroscopic sensor via the beam splitter. It is configured.
  • the light from the light source is incident on the reflectance calibration plate perpendicularly via the beam splitter and reflected by the reflectance calibration plate.
  • the output of the spectroscopic sensor at the time of measurement is V (M)
  • the output of the spectroscopic sensor at the time of reflectance zero point correction is V (D)
  • the output of the spectroscopic sensor at the time of reflectance calibration is V (C).
  • the refractive index measurement apparatus of the present embodiment can remove the contribution of light other than the light reflected from the surface of the measurement object from the input of the spectroscopic sensor, and thus accurately measure the reflectance distribution on the measurement target surface. can do. Therefore, the measurement accuracy of the refractive index of the substrate and the film can be improved.
  • a refractive index measurement method is a refractive index measurement method for measuring a refractive index of a substrate and a film provided thereon, and includes a spectroscopic sensor and a processor for measuring the reflectance of each wavelength of a measurement object. Use the provided refractive index measuring device.
  • the processor uses the reflectance of the substrate measured by the spectroscopic sensor and the relationship between the refractive index of the substrate obtained in advance and the reflectance of the substrate.
  • the refractive index of the substrate, and the processor was determined based on the extremum of the reflectance distribution measured by the spectroscopic sensor with respect to the wavelength of the substrate provided with the film, and the refractive index of the substrate. And determining the refractive index of the film from the relationship between the refractive index of the film and the extreme value of the reflectance distribution with respect to the wavelength of the substrate provided with the film.
  • the processor measures the reflectance of the base material, the refractive index of the base material, and the base.
  • the refractive index of the base material is determined from the relationship with the reflectance of the material.
  • the processor calculates the film from the relationship between the refractive index of the film calculated based on the refractive index of the substrate and the extreme value of the reflectance distribution with respect to the wavelength of the substrate including the film.
  • the refractive index of may be calculated
  • the measured reflectance distribution is corrected by a correction coefficient obtained so that the reflectance distribution obtained by measuring the substrate excluding the film matches the calculated value. use.
  • the refractive index of the base material and the film can be accurately measured by adapting the measured reflectance distribution to the calculated value of the reflectance distribution.
  • Refractive index n m is a diagram illustrating a multiple reflection model when transparent thin film on a sufficiently thick substrate (refractive index n, thickness d) is deposited.
  • FIG. 6 is a diagram showing a relationship between a coating material refractive index n, a maximum value reflectance Rv.max, and a minimum value reflectance Rv.min when the refractive index n m of the substrate is 1.50.
  • FIG. 6 is a diagram showing the relationship between a coating material refractive index n, a maximum value reflectance Rv.max, and a minimum value reflectance Rv.min when the refractive index n m of the substrate is 1.70.
  • FIG. 6 is a diagram showing a relationship between a coating material refractive index n, a maximum value reflectance Rv.max, and a minimum value reflectance Rv.min when the refractive index n m of the substrate is 2.00.
  • FIG. 6 is a diagram showing a relationship between a coating material refractive index n, a maximum value reflectance Rv.max, and a minimum value reflectance Rv.min when the refractive index n m of the substrate is 3.50.
  • FIG. 3 is a flowchart illustrating a refractive index measurement method for measuring a refractive index of a base material and a film provided thereon according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 16 is a diagram illustrating a corrected reflectance distribution obtained by multiplying the measured reflectance distribution in FIG. 15 by a correction coefficient.
  • FIG. 4 is a flowchart illustrating a refractive index measurement method for measuring a refractive index of a substrate and a film provided thereon according to another embodiment of the present invention. It is a figure which shows the measured reflectance distribution of three samples S1, S2 and S3 which consist of a base material provided with three films
  • FIG. 1 is a diagram showing a configuration of a refractive index measuring apparatus 100 according to an embodiment of the present invention.
  • the refractive index measurement apparatus 100 includes a measurement unit 110, a processor 120, and a storage device 130.
  • the measurement unit 110 includes a light emitting diode light source 101, a cylindrical collimator 103, a beam splitter 105, a measurement window 107, and a spectral reflectance detection unit (spectral sensor) 109.
  • the specification of the measurement unit 110 is the same as the specification of the measurement unit of the film thickness measurement apparatus described in Patent Document 2 in which the patentee is the applicant of the present application.
  • the light from the light-emitting diode light source 101 passes through the cylindrical collimator 103, is reflected by the beam splitter 105, passes through the measurement window 107, and reaches the measurement object 501.
  • the spectroscopic measurement device is arranged so that the light irradiated on the measurement target surface of the measurement target object 501 is perpendicularly incident on the measurement target surface.
  • the light irradiated on the measurement target surface is reflected in a direction perpendicular to the measurement target surface, travels in the reverse direction along the same path as the light irradiated on the measurement target surface, reaches the beam splitter 105, and passes through the beam splitter 105. It passes through and reaches the spectral reflectance detection unit 109.
  • light irradiated on the measurement object 501 is represented by a solid line
  • light reflected by the measurement object 501 is represented by a dotted line.
  • a cylindrical collimator 103 and a light source 101 are installed on the side surface of the beam splitter 105, and a spectral reflectance detection unit 109 is installed on the upper surface of the beam splitter 105.
  • the cylindrical collimator 103 and the light source 101 may be installed on the upper surface of the beam splitter 105, and the spectral reflectance detection unit 109 may be installed on the side surface of the beam splitter 105.
  • the refractive index measuring apparatus 100 of the present embodiment further includes a reflectance calibration plate 201 and a reflectance zero point correction cavity 203.
  • the configuration and function of the reflectance calibration plate 201 and the reflectance zero point correction cavity 203 will be described below.
  • the upper surfaces of the reflectance calibration plate 201 and the reflectance zero point correction cavity 203 are disposed in the same plane as the upper surface of the measurement object 501.
  • the measuring unit 110 is configured to be able to move in the horizontal direction to the positions of the reflectance calibration plate 201 and the reflectance zero point correction cavity 203 and measure the reflectance.
  • the reflectance calibration plate 201 and the reflectance zero point correction cavity 203 may be configured to move to the position of the measurement object 501 without the measurement object 501.
  • the specifications of the reflectance calibration plate 201 and the reflectance zero point correction cavity 203 are the same as those described in Patent Document 2.
  • light incident on the spectroscopic sensor 109 includes light V (T) reflected from the surface of the measurement object 501, reflected light V ⁇ b> 2 at the lower surface of the beam splitter 105, and light that has passed through the beam splitter 105.
  • light V3 reflected by the beam splitter 105 and light V4 reflected by the measurement window 107 and the like.
  • the reflectance calibration plate 201 and the reflectance zero point correction cavity 203 function to remove noise such as V2, V3, and V4.
  • V (M) V (T) + V (D)
  • V (T) V (M) ⁇ V (D) It can be expressed.
  • the reflectance Rv (Ref) for each wavelength of the reflection calibration plate 201 is stored in advance.
  • the refractive index measurement device 100 periodically measures V (D) and V (C) and stores these values in the storage device 130.
  • the refractive index measuring apparatus 100 obtains the output V (M) of the measurement target surface 501 and uses Rv (Ref), V (D), and V (C) stored in the storage device 130 to calculate the output V (M) from the above equation.
  • the reflectance Rv (T) for each wavelength of the measurement target surface 501 can be obtained.
  • the reason for periodically measuring V (D) and V (C) is to cope with the temperature drift of the output of the light source 101 and the spectral reflectance detector 109.
  • the refractive index measuring apparatus 100 of the present embodiment by using the beam splitter 105, the light from the light source is incident on the surface to be measured perpendicularly and then reflected in the direction perpendicular to the surface to be measured. Light can be guided to the spectral reflectance detection unit 109. Since the refractive index measuring apparatus 100 of the present embodiment includes a cylindrical collimator 103 between the light source 101 and the beam splitter 105, light in a predetermined range of light from the light source 101 is used as a measurement target surface. On the other hand, it can be made to enter substantially perpendicularly.
  • the spectral reflectance detector 109 measures the reflectance for each wavelength of the measurement target surface, that is, the reflectance distribution.
  • the measurement target surface is a base material surface provided with a film (thin film).
  • membrane is calculated
  • the multiple reflection model of the substrate and the multiple reflection model of the substrate including the film will be described. These models are described in Chapters 2 and 3 of Mitsunobu Kominato, “Basic Theory of Optical Thin Films”, Optronics Publishing.
  • FIG. 2 is a diagram showing a multiple reflection model of a substrate. The light is incident on the substrate surface perpendicularly, but in FIG. 2, the light is incident obliquely for convenience.
  • R 0 ⁇ (n 1 ⁇ n 2 ) 2 + k 2 2 ⁇ / ⁇ (n 1 + n 2 ) 2 + k 2 2 ⁇ (4) It is.
  • the complex refractive index of the substrate is n 2 -ik 2 .
  • Figure 3 is a diagram showing the relationship between the refractive index n m and the vertical reflectance Rv of the base material (n m).
  • the data is stored as Table A in the storage device 130 of the measurement apparatus 100.
  • the spectral reflectance detection unit 109 measures the vertical reflectance of the base material, and the processor 120 uses the vertical reflectance and the table A stored in the storage device 130 to determine the refractive index of the base material. Is required.
  • FIG. 4 is a graph showing the measured vertical reflectance distribution with respect to wavelength of three substrates PET-1, PET-2, and PET-3.
  • the horizontal axis in FIG. 4 represents the wavelength
  • the vertical axis in FIG. 4 represents the vertical reflectance.
  • the base material refractive index nm is 1.668 for PET-1, 1.788 for PET-2, and PET-3. 1.682.
  • the refractive index n m is a diagram illustrating a multiple reflection model when transparent thin film on a sufficiently thick substrate (refractive index n, thickness d) is deposited.
  • the Fresnel coefficient of reflection is expressed by the following formula.
  • the reflectance Rv is expressed by the following formula.
  • Rv (d, n, nm ) ( ⁇ 0 2 + ⁇ 1 2 + 2 ⁇ 0 ⁇ 1 cos 2 ⁇ ) / (1 + ⁇ 0 2 ⁇ 1 2 + 2 ⁇ 0 ⁇ 1 cos 2 ⁇ ) (11)
  • the thickness of the base material (refractive index nm ) is sufficiently thicker than the measurement wavelength ⁇ . The amount of light reflected at the bottom is ignored.
  • FIG. 6 is a diagram showing a multiple reflection model in the case where a transparent thin film (refractive index n, film thickness d) is formed on a base material (refractive index nm , thickness D).
  • R (R 0 + R 1 ⁇ 2R 0 R 1 ) / (1 ⁇ R 0 R 1 ) (12)
  • R 0 (n 0 -n m ) 2 / (n 0 + n m ) 2 (13)
  • n 0 1.0
  • R 0 (1 ⁇ n m ) 2 / (1 + n m ) 2 (14)
  • FIG. 8 is a diagram showing the relationship between the coating material refractive index n, the maximum value reflectance Rv.max, and the minimum value reflectance Rv.min when the refractive index n m of the substrate is 1.50.
  • the horizontal axis in FIG. 8 represents the coating material refractive index n
  • the vertical axis in FIG. 8 represents the maximum value reflectance Rv.max and the minimum value reflectance Rv.min.
  • the minimum reflectance Rv.min indicates a minimum value when the coating material refractive index is 1.22.
  • FIG. 9 is a diagram showing the relationship between the coating material refractive index n, the maximum value reflectance Rv.max, and the minimum value reflectance Rv.min when the refractive index n m of the substrate is 1.70.
  • the horizontal axis of FIG. 9 represents the coating material refractive index n
  • the vertical axis of FIG. 9 represents the maximum value reflectance Rv.max and the minimum value reflectance Rv.min.
  • the minimum value reflectance Rv.min indicates a minimum value when the coating material refractive index is 1.30.
  • the horizontal axis in FIG. 10 represents the coating material refractive index n
  • the vertical axis in FIG. 10 represents the maximum value reflectance Rv.max and the minimum value reflectance Rv.min.
  • the minimum reflectance Rv.min indicates a minimum value when the coating material refractive index is 1.42.
  • the horizontal axis in FIG. 11 represents the coating material refractive index n, and the vertical axis in FIG. 11 represents the maximum value reflectance Rv.max and the minimum value reflectance Rv.min.
  • the minimum value reflectance Rv.min indicates a minimum value when the coating material refractive index is 1.87.
  • the refractive index of the film and the extreme value of the reflectance distribution of the base material provided with the film are: Have a predetermined relationship. Specifically, when the coating material refractive index (refractive index of the film) n is larger than the substrate refractive index n m is the maximum value reflectance Rv.Max, determined is uniquely applied material refractive index n . In addition, when the coating material refractive index n is smaller than the base material refractive index nm , there is a minimum value of the minimum reflectance Rv.min, so the coating material corresponding to the minimum reflectance Rv.min.
  • the coating material refractive index corresponding to the minimum value reflectance Rv.min is the refractive index that produces the minimum value of the minimum value reflectance Rv.min. It is necessary to further judge whether it is larger or smaller than the rate. For this purpose, a predicted value of the refractive index of the coating material is obtained from the material of the coating material and the measured refractive index of the coating material closer to the predicted value of the two coating material refractive indexes is measured. It is good.
  • the refractive index (coating material refractive index) of the film can be obtained by measuring the reflectance distribution with respect to the wavelength of the substrate provided with the film and obtaining the maximum value reflectance or the minimum value reflectance. it can.
  • FIG. 12 is a diagram showing the relationship between the base material refractive index nm and the coating material refractive index that produces the minimum value of the minimum reflectance Rv.min.
  • the horizontal axis in FIG. 2 indicates the base material refractive index nm
  • the vertical axis in FIG. 12 indicates the coating material refractive index that produces the minimum value of the minimum value reflectance Rv.min.
  • the coating material refractive index that produces the minimum value of the minimum reflectance Rv.min is uniquely determined.
  • processor 120 after obtaining the refractive index n m of the substrate, according to equation (15), the coating material refractive index n and the maximum value reflectance Rv.max and minimum reflectance Rv.min Is stored in the storage device 130 as Table B.
  • FIG. The calculated value was obtained according to the equation (11) assuming that there was no reflection from the back surface of the substrate.
  • FIG. 14 is a flowchart showing a refractive index measurement method for measuring the refractive index of a substrate and a film provided thereon according to an embodiment of the present invention.
  • the spectral reflectance detection part 109 measures the reflectance distribution of the base material provided with the base material and the film
  • FIG. 15 is a diagram showing the measured reflectance distribution of a base material made of PET (polyethylene terephthalate) and the measured reflectance distribution of the base material provided with a film having a thickness ⁇ 3 (nm).
  • the processor 120 calculates
  • the processor 120 calculates
  • FIG. 16 is a diagram showing the relationship between the wavelength, the reflection correction coefficient K ( ⁇ ), and the PET correction reflectivity C ⁇ Rv.
  • the horizontal axis in FIG. 16 represents the wavelength, and the vertical axis in FIG. 16 represents the reflection correction coefficient K ( ⁇ ) (right scale) and the PET corrected reflectivity C ⁇ Rv (left scale).
  • K ( ⁇ ) Rv (550nm) / Rv ( ⁇ ) (16)
  • the corrected reflectance C ⁇ Rv is obtained by the following equation.
  • C ⁇ Rv ( ⁇ ) Rv ( ⁇ ) * K ( ⁇ ) (17)
  • FIG. 17 is a diagram showing a corrected reflectance distribution obtained by multiplying the measured reflectance distribution in FIG. 15 by a correction coefficient.
  • FIG. 18 shows the corrected reflectance distribution of the substrate and the corrected reflectance distribution of three substrates with films of thickness ⁇ 1 (nm), ⁇ 2 (nm) and ⁇ 3 (nm), respectively.
  • the processor 120 calculates
  • membrane. Specifically, the reflectance of PET + ⁇ 3 at a wavelength of 421 nm in FIG. 17 is set to a minimum reflectance value Rv.min 8.976%.
  • the refractive index of the base material and the refractive index of the film can be determined from the reflectance distribution of the base material and the reflectance distribution of the base material provided with the film.
  • FIG. 19 is a flowchart showing a method of measuring the film thickness using the refractive index of the base material and the refractive index of the film (coating material refractive index) obtained by the above-described method. This method is described in more detail in US Pat.
  • step S2005 of FIG. 19 the extreme value and curvature of the corrected reflectance distribution of the base material provided with the film are obtained.
  • step S2010 of FIG. 19 the processor 120 calculates the reflected color tristimulus values X, Y, and Z from the corrected reflectance distribution of the base material provided with the film.
  • the method for calculating the reflected color tristimulus values is described in detail in “JIS Z8722 Color Measurement Method: Reflected Color and Transmitted Color”.
  • FIG. 20 is a diagram showing the relationship between the film thickness and the reflected color tristimulus values (calculated values).
  • the horizontal axis in FIG. 20 represents the film thickness, and the vertical axis in FIG. 20 represents the reflected color tristimulus values X, Y, and Z.
  • the processor 120 may calculate the relationship of FIG. 20 with respect to the refractive index of the base material and the refractive index of the film, and store them in the storage device 130 as Table C.
  • step S2030 in FIG. 19 the processor 120 determines, from the corrected reflectance distribution, a reflected color tristimulus value difference that is a difference between the reflected color tristimulus value and the reflected color tristimulus value (calculated value) illustrated in FIG. 20.
  • the film thickness candidate value that minimizes is obtained.
  • FIG. 21 is a diagram showing the relationship between the film thickness and the difference in the reflected color tristimulus values.
  • the horizontal axis of FIG. 21 represents the film thickness
  • the vertical axis of FIG. 21 represents the reflected color tristimulus value difference.
  • step S2040 of FIG. 19 the processor 120 obtains a measured value of the film thickness using the extreme value and curvature obtained in step S2005 and the data of the film thickness candidate value obtained in step S2030.
  • the processor 120 obtains a measured value of the film thickness using the extreme value and curvature obtained in step S2005 and the data of the film thickness candidate value obtained in step S2030.
  • FIG. 22 is a diagram showing the reflectance distribution with respect to the wavelength calculated for the above six candidate film thickness values.
  • the reflectance distribution of the three sets and two film thickness candidate values shown in FIG. 22 is compared with the three corrected reflectance distributions shown in FIG. 18, and the smaller difference is the measured value of the film thickness.
  • FIG. 23 is a flowchart showing a refractive index measurement method for measuring the refractive index of a substrate and a film provided thereon according to another embodiment of the present invention.
  • step S3010 the spectral reflectance detection unit 109 measures the reflectance distribution of the base material provided with the film.
  • FIG. 24 is a diagram showing the measured reflectance distribution of three samples S1, S2 and S3 made of a base material provided with three films.
  • the refractive index of the substrate and the refractive index of the film can be obtained without measuring the reflectance distribution of the substrate with respect to the wavelength.
  • FIG. 25 is a diagram showing the relationship between the film thickness and the reflection color tristimulus values (calculated values) obtained using the refractive index of the substrate and the refractive index of the film (coating material refractive index).
  • the horizontal axis in FIG. 25 represents the film thickness
  • the vertical axis in FIG. 25 represents the reflected color tristimulus values X, Y, and Z.
  • FIG. 26 is a diagram showing the relationship between the film thickness and the difference in the reflected color tristimulus values.
  • the horizontal axis in FIG. 26 represents the film thickness, and the vertical axis in FIG. 26 represents the reflected color tristimulus value difference.
  • the thickness of the coating material film to be coated on the base material in order to measure the coating material refractive index will be described.
  • FIG. 29 is a diagram showing the relationship between the refractive index n of the coating material and the film thickness d that is the first extreme wavelength.
  • the coating film thickness d (nm) obtained from the predicted value of the refractive index using the formula (19) is coated on the substrate, and the maximum at that time
  • the correct refractive index n can be obtained from Table B by measuring the reflectivity Rv.max or the minimum reflectivity Rv.min. In this way, the measurement conditions for the coating film thickness of 1 to 100 nm can be adjusted without unnecessarily increasing the coating film thickness of the coating material.
  • the horizontal axis in FIG. 32 represents the film thickness, and the vertical axis in FIG. 32 represents the reflected color tristimulus value.
  • the horizontal axis in FIG. 33 represents the film thickness, and the vertical axis in FIG. 33 represents the reflected color tristimulus value.
  • FIG. The horizontal axis of FIG. 34 represents the film thickness, and the vertical axis of FIG. 34 represents the reflected color tristimulus value difference with respect to the film thickness difference of 1 nm.
  • FIG. The horizontal axis in FIG. 35 represents the film thickness, and the vertical axis in FIG. 35 represents the reflected color tristimulus value difference with respect to the film thickness difference of 1 nm.
  • the film thickness measurement sensitivity ( ⁇ Ws) in the vicinity of about 40 nm is maximum, and detection is easy at 10 nm or more.
  • the film thickness measurement sensitivity ( ⁇ Ws) is about 30 nm, and the detection is easy at 5 nm or more.
  • the base material refractive index nm and the coating material refractive index n at a vertical angle can be easily and accurately measured.
  • the film thickness of 1 to 100 nm as well as 100 to 300 nm can be accurately measured by the reflection interference color method or the PV method. It becomes like this.

Abstract

　光源（１０１）と、分光センサ（１０９）と、プロセッサ（１２０）と、を備えた屈折率測定装置であって、前記光源からの光が、膜を備えた基材（５０１）の面に入射し、前記膜を備えた基材の面で反射された光が前記分光センサに入射するように構成され、前記プロセッサは、前記分光センサによって測定された前記基材の反射率及び基材の屈折率と基材の反射率との関係から、前記基材の屈折率を求め、前記膜を備えた基材の、波長に対する、前記分光センサによって測定された反射率分布の極値、及び求められた前記基材の屈折率に基づいて計算された、膜の屈折率と膜を備えた基材の、波長に対する反射率分布の極値との関係から、前記膜の屈折率を求めるように構成されている。

Description

屈折率測定装置及び屈折率測定方法
　本発明は、膜を備えた基材について、基材の屈折率及び膜の屈折率を、分光反射率を測定することによって求める屈折率測定装置及び屈折率測定方法に関する。
　基材面に形成された膜の膜厚を測定する装置としては、分光反射率データの極大値を生じる波長または極小値を生じる波長から膜厚を測定する測定装置（以下、ＰＶ（Peak-Valley）装置と呼称する）（たとえば、特許文献１）や分光反射率データ及び色の特性変数から膜厚を測定する装置（特許文献２）がある。
　これらの装置においては、基材の屈折率及び膜の屈折率を使用した演算により膜厚を求める。従来は、基材の屈折率及び膜の屈折率は何らかの仮定に基づいた推定値を使用していた。このような屈折率の推定値を使用して求めた膜厚の精度には限界があった。
特許３５３２１６５号 特許４４８２６１８号
　したがって、膜を備えた基材について、基材の屈折率及び膜の屈折率を、分光反射率を測定することによって求めることのできる屈折率測定装置及び屈折率測定方法に対するニーズがある。
　本発明による屈折率測定装置は、光源と、分光センサと、プロセッサと、を備え、前記光源からの光が、膜を備えた基材の面に入射し、前記膜を備えた基材の面で反射された光が前記分光センサに入射するように構成されている。前記プロセッサは、前記分光センサによって測定された前記基材の反射率及び基材の屈折率と基材の反射率との関係から、前記基材の屈折率を求め、前記膜を備えた基材の、波長に対する、前記分光センサによって測定された反射率分布の極値、及び求められた前記基材の屈折率に基づいて計算された、膜の屈折率と膜を備えた基材の、波長に対する反射率分布の極値との関係から、前記膜の屈折率を求めるように構成されている。
　本発明においては、基材の屈折率と基材の反射率とは、所定の関係を有することに着目し、前記プロセッサが、測定された前記基材の反射率及び基材の屈折率と基材の反射率との関係から、前記基材の屈折率を求めるように構成されている。また、本発明においては、膜を備えた基材において、基材の屈折率を与えると、膜の屈折率と膜を備えた基材の反射率分布の極値とは、所定の関係を有することに着目し、前記プロセッサが、前記基材の屈折率に基づいて計算された、膜の屈折率と膜を備えた基材の、波長に対する反射率分布の極値との関係から、前記膜の屈折率を求めるように構成されている。したがって、前記分光センサによって、膜を備えた基材の反射率分布を測定することによって、膜を備えた基材の基材及び膜の屈折率を正確に測定することができる。
　本発明の実施形態による屈折率測定装置は、さらに、記憶装置を備え、前記記憶装置は、基材の屈折率と基材の反射率との関係及び基材の屈折率ごとに求めた、膜の屈折率と膜を備えた基材の、波長に対する反射率分布の極値との関係を記憶し、前記プロセッサは、上記の記憶された関係を使用して、前記基材の屈折率及び前記膜の屈折率を求めるように構成されている。
　本実施形態による屈折率測定装置は、上記の関係を前記記憶装置に記憶させることにより、簡単に実現することができる。
　本発明の実施形態による屈折率測定装置は、さらに、ビーム・スプリッタを備え、測定時に、前記光源からの光が、前記ビーム・スプリッタを経て測定対象面に垂直に入射し、測定対象面で反射された後、測定対象面に垂直な方向に進行し前記ビーム・スプリッタを経て前記分光センサに至るように構成されている。
　本実施形態の屈折率測定装置によれば、ビーム・スプリッタを使用することにより、光源からの光を測定対象面に対して垂直に入射させた後、測定対象面の垂直方向に反射した光を分光センサに導くことができる。したがって、本発明による屈折率測定装置は、測定対象面に薄膜が存在する場合に、薄膜による多重反射を測定することができ、反射率の測定精度を向上させることができる。したがって、基材及び膜の屈折率の測定精度を向上させることができる。
　本発明の実施形態による屈折率測定装置は、さらに、開口部を備えた反射率ゼロ点補正用空洞と、反射率校正板と、を備え、反射率ゼロ点補正時に、前記光源からの光が、前記ビーム・スプリッタを経て前記反射率ゼロ点補正用空洞の前記開口部に入射し、反射された後、測定対象面に垂直な方向に進行し前記ビーム・スプリッタを経て前記分光センサに至るように構成されている。本実施形態の屈折率測定装置は、反射率校正時に、前記光源からの光が、前記ビーム・スプリッタを経て前記反射率校正板に垂直に入射し、前記反射率校正板で反射された後、前記反射率校正板に垂直な方向に進行し前記ビーム・スプリッタを経て前記分光センサに至るように構成されている。測定時の前記分光センサの出力をＶ（Ｍ）とし、反射率ゼロ点補正時の前記分光センサの出力をＶ（Ｄ）とし、反射率校正時の前記分光センサの出力をＶ（Ｃ）とし、反射率校正板の反射率をＲｖ（Ｒｅｆ）として、前記記憶装置は、該反射率校正板の反射率Ｒｖ（Ｒｅｆ）を保持しており、前記プロセッサが、式
　Ｒｖ(Ｔ)＝Ｒｖ(Ｒｅｆ)・(Ｖ(Ｍ)－Ｖ(Ｄ))／(Ｖ(Ｃ)－Ｖ(Ｄ))
によって測定対象面の反射率Ｒｖ（Ｔ）を求める。
　本実施形態の屈折率測定装置は、分光センサの入力から、測定対象物の表面で反射した光以外の光の寄与分を除去することができるので、測定対象面の反射率分布を正確に測定することができる。したがって、基材及び膜の屈折率の測定精度を向上させることができる。
　本発明による屈折率測定方法は、基材及びその上に備わる膜の屈折率を測定する屈折率測定方法であって、測定対象物の波長ごとの反射率を測定するための分光センサ及びプロセッサを備えた屈折率測定装置を使用する。本発明による屈折率測定方法は、前記プロセッサが、前記分光センサによって測定された前記基材の反射率及び予め求められた基材の屈折率と基材の反射率との関係から、前記基材の屈折率を求めるステップと、前記プロセッサが、前記膜を備えた基材の、波長に対する、前記分光センサによって測定された反射率分布の極値、前記基材の屈折率に基づいて求められた、膜の屈折率と膜を備えた基材の、波長に対する反射率分布の極値との関係から、前記膜の屈折率を求めるステップと、を含む。
　本発明においては、基材の屈折率と基材の反射率とは、所定の関係を有することに着目し、前記プロセッサが、測定された前記基材の反射率及び基材の屈折率と基材の反射率との関係から、前記基材の屈折率を求めるように構成されている。また、本発明においては、膜を備えた基材において、基材の屈折率を与えると、膜の屈折率と膜を備えた基材の反射率分布の極値とは、所定の関係を有することに着目し、前記プロセッサが、前記基材の屈折率に基づいて計算された、膜の屈折率と膜を備えた基材の、波長に対する反射率分布の極値との関係から、前記膜の屈折率を求めるように構成されている。したがって、前記分光センサによって、膜を備えた基材の反射率分布を測定することによって、膜を備えた基材の基材及び膜の屈折率を正確に測定することができる。
　本発明の実施形態による屈折率測定方法は、前記測定された反射率分布を、膜を除いた基材を測定した反射率分布が計算値に一致するように求められた補正係数によって補正した後に使用する。
　本実施形態の屈折率測定方法によれば、前記測定された反射率分布を反射率分布の計算値に適合させることにより、基材及び膜の屈折率を正確に測定することができる。
本発明の一実施形態による屈折率測定装置の構成を示す図である。 基材の多重反射モデルを示す図である。 基材の屈折率nmと垂直反射率Rv(nm)との関係を示す図である。 ３個の基材の、波長に対する測定された垂直反射率分布を示す図である。 屈折率nｍの、十分に厚い基材上に透明な薄膜（屈折率n、膜厚d）が成膜されている場合の多重反射モデルを示す図である。 基材（屈折率nｍ、厚さD）上に透明な薄膜（屈折率n、膜厚d）が成膜されている場合の多重反射モデルを示す図である。 基材（nm =1.70）上に塗工材（n=1.90とn=1.50）をd=500nm塗工した場合に、式（１５）によって計算した反射率Rvを示す図である。 基材の屈折率nm =1.50とした場合の、塗工材屈折率nと最大値反射率Rv.max及び最小値反射率Rv.minとの関係を示す図である。 基材の屈折率nm =1.70とした場合の、塗工材屈折率nと最大値反射率Rv.max及び最小値反射率Rv.minとの関係を示す図である。 基材の屈折率nm =2.00とした場合の、塗工材屈折率nと最大値反射率Rv.max及び最小値反射率Rv.minとの関係を示す図である。 基材の屈折率nm =3.50とした場合の、塗工材屈折率nと最大値反射率Rv.max及び最小値反射率Rv.minとの関係を示す図である。 基材屈折率nmと最小値反射率Rv.minの最小値を生じる塗工材屈折率との関係を示す図である。 基材（nm=3.5）上に屈折率n=1.45、1.87、2.40、2.70の塗工材を膜厚500nmで塗工したときの反射率分布Rvの計算値を示す図である。 本発明の一実施形態による、基材及びその上に備わる膜の屈折率を測定する屈折率測定方法を示す流れ図である。 ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）からなる基材の、測定された反射率分布及び厚さα3(nm)の膜を備えた基材の、測定された反射率分布を示す図である。 波長と反射補正係数K（λ）及びPET補正反射率C・Rv との関係を示す図である。 図１５における測定された反射率分布に補正係数を掛けて求めた、補正された反射率分布を示す図である。 基材の補正された反射率分布及びそれぞれ厚さα1(nm)、α2(nm)及びα3(nm)の膜を備えた３個の基材の補正された反射率分布を示す図である。 基材の屈折率及び膜の屈折率（塗工材屈折率）を使用して、膜厚を測定する方法を示す流れ図である。 膜厚と反射色三刺激値（計算値）との関係を示す図である。 膜厚と反射色三刺激値差との関係を示す図である。 ６個の膜厚候補値について計算された、波長に対する反射率分布を示す図である。 本発明の他の実施形態による、基材及びその上に備わる膜の屈折率を測定する屈折率測定方法を示す流れ図である。 ３個の膜を備えた基材からなる３個のサンプルＳ１、Ｓ２及びＳ３の、測定された反射率分布を示す図である。 膜厚と、基材の屈折率及び膜の屈折率（塗工材屈折率）を使用して求めた反射色三刺激値（計算値）との関係を示す図である。 膜厚と反射色三刺激値差との関係を示す図である。 基材屈折率nm=1.70の基材上に形成された塗工材屈折率n=1.45、1.55、1.85、2.0、2.5の膜について、膜厚d=0～100nmの間で波長550nmが第１極値波長となる膜厚dと、その膜厚の反射率分布を示す図である。 基材屈折率nm=1.50の基材上に形成された塗工材屈折率n=1.45、1.55、1.85、2.0、2.5の膜について、膜厚d=0～100nmの間で波長550nmが第１極値波長となる膜厚dと、その膜厚の反射率分布を示す図である。 塗工材屈折率nと第１極値波長となる膜厚dの関係を示す図である。 基材屈折率nm＝1.70、塗工材屈折率n=1.45の場合に、種々の膜厚について、波長に対する反射率分布を示す図である。 基材屈折率nm＝1.70、塗工材屈折率n=2.0の場合に、種々の膜厚について、波長に対する反射率分布を示す図である。 基材屈折率nm＝1.70、塗工材屈折率n=1.45の場合に、膜厚と反射色三刺激値との関係を示す図である。 基材屈折率nm＝1.70、塗工材屈折率n=2.0の場合に、膜厚と反射色三刺激値との関係を示す図である。 基材屈折率nm＝1.70、塗工材屈折率n=1.45の場合に、膜厚と膜厚差1nmに対する反射色色差値差との関係を示す図である。 基材屈折率nm＝1.70、塗工材屈折率n=2.0の場合に、膜厚と膜厚差1nmに対する反射色色差値差との関係を示す図である。
　図１は、本発明の一実施形態による屈折率測定装置１００の構成を示す図である。屈折率測定装置１００は、測定部１１０、プロセッサ１２０及び記憶装置１３０を備える。測定部１１０は、発光ダイオード光源１０１、筒状コリメータ１０３、ビーム・スプリッタ１０５、計測用窓１０７および分光反射率検出部（分光センサ）１０９を含む。
　測定部１１０の仕様は、その特許権者が本出願の出願人である特許文献２に記載した膜厚測定装置の測定部の仕様と同様である。
　発光ダイオード光源１０１からの光は、筒状コリメータ１０３を通過した後、ビーム・スプリッタ１０５によって反射され、計測用窓１０７を通過した後、測定対象物５０１に至る。ここで、測定対象物５０１の測定対象面に照射される光が、測定対象面に垂直に入射するように分光測定装置を配置する。測定対象面に照射された光は、測定対象面に垂直な方向に反射され、測定対象面に照射される光と同じ経路を逆方向に進んでビーム・スプリッタ１０５に至り、ビーム・スプリッタ１０５を通過して、分光反射率検出部１０９に至る。図１において、測定対象物５０１に照射される光を実線で表し、測定対象物５０１によって反射された光を点線で表す。
　図１において、ビーム・スプリッタ１０５の側面に筒状コリメータ１０３および光源１０１を設置し、ビーム・スプリッタ１０５の上側の面に分光反射率検出部１０９を設置している。他の実施形態として、ビーム・スプリッタ１０５の上側の面に筒状コリメータ１０３および光源１０１を設置し、ビーム・スプリッタ１０５の側面に分光反射率検出部１０９を設置してもよい。
　本実施形態の屈折率測定装置１００は、反射率校正板２０１及び反射率ゼロ点補正用空洞２０３をさらに備える。反射率校正板２０１及び反射率ゼロ点補正用空洞２０３の構成及び機能について以下に説明する。
　反射率校正板２０１及び反射率ゼロ点補正用空洞２０３の上面は、測定対象物５０１の上面と同じ面内に配置されている。測定部１１０は、反射率校正板２０１及び反射率ゼロ点補正用空洞２０３の位置へ水平方向に移動して反射率を測定することができるように構成されている。代替的に、反射率校正板２０１及び反射率ゼロ点補正用空洞２０３が、測定対象物５０１がない状態で測定対象物５０１の位置へ移動できるように構成してもよい。
　反射率校正板２０１及び反射率ゼロ点補正用空洞２０３の仕様は、特許文献２に記載されたこれらの仕様と同様である。
　図１において、分光センサ１０９に入射する光は、測定対象物５０１の表面で反射した光Ｖ（Ｔ）以外に、ビーム・スプリッタ１０５の下面での反射光Ｖ２、ビーム・スプリッタ１０５を通過した光の端面での反射光がビーム・スプリッタ１０５で折り返す光Ｖ３、計測用窓１０７での反射光Ｖ４などがある。
　測定対象面の反射率を正確に測定するには、反射光Ｖ１以外のＶ２、Ｖ３、Ｖ４などのノイズを除去する必要がある。反射率校正板２０１及び反射率ゼロ点補正用空洞２０３は、Ｖ２、Ｖ３、Ｖ４などのノイズを除去するように機能する。
　反射率ゼロ点補正用空洞２０３の反射率の測定を行った際の、分光反射率検出部１０９の出力をＶ（Ｄ）とし、反射率校正板２０１の反射率の測定を行った際の、分光反射率検出部１０９の出力をＶ（Ｃ）とする。ここで、反射率校正板２０１の反射出力をＶ（Ｒｅｆ）とすると、
　Ｖ（Ｃ）＝Ｖ（Ｒｅｆ）＋Ｖ（Ｄ）　
と表せる。したがって、
　Ｖ（Ｒｅｆ）＝Ｖ（Ｃ）－Ｖ（Ｄ）　
と表せる。
　測定対象面５０１の反射率の測定を行った際の、分光反射率検出部１０９の出力をＶ（Ｍ）とし、測定対象面５０１の反射出力をＶ（Ｔ）とすると、
　Ｖ（Ｍ）＝Ｖ（Ｔ）＋Ｖ（Ｄ）
　Ｖ（Ｔ）＝Ｖ（Ｍ）－Ｖ（Ｄ）
と表せる。
　測定対象面５０１の反射率Ｒｖ（Ｔ）は、反射校正板２０１の反射率をＲｖ（Ｒｅｆ）とすると
　Ｒｖ（Ｔ）＝Ｒｖ（Ｒｅｆ）・Ｖ（Ｔ）／Ｖ（Ｒｅｆ）
と表せる。
　屈折率測定装置１００の記憶装置１３０には、反射校正板２０１の、波長ごとの反射率Ｒｖ（Ｒｅｆ）が予め記憶されている。屈折率測定装置１００は、定期的にＶ（Ｄ）及びＶ（Ｃ）を測定し、これらの値を記憶装置１３０に記憶する。屈折率測定装置１００は、測定対象面５０１の出力Ｖ（Ｍ）を求め、記憶装置１３０に記憶されたＲｖ（Ｒｅｆ）、Ｖ（Ｄ）及びＶ（Ｃ）を使用して、上記の式から測定対象面５０１の、波長ごとの反射率Ｒｖ（Ｔ）を求めることができる。定期的にＶ（Ｄ）及びＶ（Ｃ）を測定するのは、光源１０１及び分光反射率検出部１０９の出力の温度ドリフトに対応するためである。
　本実施形態の屈折率測定装置１００によれば、ビーム・スプリッタ１０５を使用することにより、光源からの光を測定対象面に対して垂直に入射させた後、測定対象面の垂直方向に反射した光を分光反射率検出部１０９に導くことができる。本実施形態の屈折率測定装置１００は、光源１０１とビーム・スプリッタ１０５との間に筒状のコリメータ１０３を備えるので、光源１０１からの光のうち所定の範囲の方向の光を測定対象面に対してほぼ垂直に入射させることができる。
　本実施形態による屈折率測定装置は、分光反射率検出部１０９によって測定対象面の波長ごとの反射率、すなわち、反射率分布を測定する。ここで、測定対象面は、膜（薄膜）を備えた基材面である。本実施形態においては、測定対象面の測定された反射率分布から、基材及び膜の屈折率を求める。測定された反射率分布と基材及び膜の屈折率との関係を説明するために、基材の多重反射モデル及び膜を備えた基材の多重反射モデルを説明する。これらのモデルは、小檜山　光信著　「光学薄膜の基礎理論」　オプトロニクス出版　第２章及び第３章に記載されている。
　図２は、基材の多重反射モデルを示す図である。光は、基材面に垂直に入射するが、図２においては、便宜上、斜めに入射するものとしている。
　基材の厚さＤは入射する光の波長に比べて十分に厚いものとする。この場合、基板の内部透過率Tiを考えなければならない。内部透過率はランベルトの法則から

　　Ti＝exp（－αD）＝exp(-4πk2D/λ)　　　　　　　　　（１）

で与えられる。ここで、αは定数、k2は消衰係数、λは波長である。図２に示すように、基板表面と裏面の多重繰り返し反射を考えると反射率R及び透過率Tは等比吸収の（比：Ti2R0 2）の和となり、以下の式で表せる。

　　R＝R0｛１＋（1－2R0）Ti 2｝/(1－Ti 2R0 2)　　　　　　　 (２)
　　T＝（1－R0）2Ti/(1－Ti 2R0 2)　　　　　　　　　　 　 （３）
ただし、
　　R0＝｛（n1－n2）2＋k2 2｝/｛（n1＋n2）2＋k2 2｝　  　  （４）
である。ここで、基材の複素屈折率を　n2-ik2　とする。
　基材に吸収が無い場合は式（２）、式（３）及び式（４）においてTi=1、k2=0として、以下の式が成立する。

　　R＝2 R0/(1＋R0)　　　　　　　　　　　　　　　　　　（５）
　　T＝（1－R0）/(1＋R0)　　　　　　　　　　　　　　 　 (６)
ただし、
　　R0＝｛（n1－n2）/（ n1＋n2）｝2 　　　　　　　　 　  （７）
である。
　式（５）及び（７）から、基材の屈折率n2と反射率Rとの関係を求めることができる。
　図３は、基材の屈折率nmと垂直反射率Rv(nm)との関係を示す図である。本実施形態においては、式（５）及び（７）から、n1=1.0、n2＝nmとしてnm=1.3～5.0について0.001刻みで垂直反射率Rv(nm)を求め、屈折率測定装置１００の記憶装置１３０に、表Ａとして記憶させる。屈折率測定装置１００において、分光反射率検出部１０９によって基材の垂直反射率が測定され、プロセッサ１２０によって、垂直反射率及び記憶装置１３０に記憶された表Ａを使用して基材の屈折率が求められる。
　図４は、３個の基材PET-1、PET－2及びPET－3の、波長に対する測定された垂直反射率分布を示す図である。図４の横軸は波長を表し、図４の縦軸は垂直反射率を表す。波長550nmの反射率を垂直反射率Rvとみなし、記憶装置１３０に似記憶された表Ａを参照すると、基材屈折率nmはPET-1が1.668、PET－2が1.788、PET－3が1.682となる。
　図５は、屈折率nｍの、十分に厚い基材上に透明な薄膜（屈折率n、膜厚d）が成膜されている場合の多重反射モデルを示す図である。
　反射のフレネル係数は以下の式で表される。
　　ρ0＝（n0-n）/(n0+n)　　　　　　　　　　　　　　　（８）
　　ρ1＝(n-nm)/(n+nm)　　　　　　　　　　　　　　　　（９）
ただし、n0は、入射側の屈折率（空気の場合はn0＝1.0）である。
　厚さdの薄膜を通過して基材との界面の達する光は位相変化を受ける。基材に入射する直前の位相変化は以下の式で表される。

　　τ0exp(-iδ)＝τ0e-iδ　 　
ただし、τ0は透過のフレネル係数であり、
　　δ＝（2πnd）/λ　（λは入射媒質中の波長）　　　（１０）
である。
　反射率Ｒvは以下の式で表される。

 Ｒv（d,n, nm）＝（ρ0 2+ρ1 2+2ρ0ρ1cos2δ)/(1+ρ0 2ρ1 2+2ρ0ρ1cos2δ)
                                                       　（１１）
　ここでは、基材（屈折率nm）の厚さは、測定波長λに比べて十分厚いものである。底面での反射光量は無視している。
　図６は、基材（屈折率nｍ、厚さD）上に透明な薄膜（屈折率n、膜厚d）が成膜されている場合の多重反射モデルを示す図である。薄膜の反射率をR１、基材の反射率をR0とすると、以下の式が成立する。

　R＝（R0+R1－2R0R1）/（1－R0R1）　　　　　　　　　　　　  (１２)
ただし
　R0＝（n0-nm）2/(n0＋nm)2　　　　　　　　　　　　　　　　（１３）
式１３）においてn0＝1.0として、以下の式が成立する。

　R0＝（1-nm）2/(1＋nm)2　　　　　　　　　　　　　　　　　（１４）
　ここで、基材の裏面の反射を考慮した時の反射率をRv.nmと表すと、式（１２）、（１４）から以下の式が成立する。

　Rv.nm＝（R0＋Rv(d,n,nm)－2 R0Rv(d,n,nm)）/（1－R0Rv(d,n,nm)）（１５）
このように、基材（屈折率nｍ、厚さD）上に透明な薄膜（屈折率n、膜厚d）が成膜されている場合の反射率は、基材屈折率nm、塗工材（膜）屈折率n及び膜厚dにしたがって大きく変化する。
　図７は、基材（nm =1.70）上に塗工材（n=1.90とn=1.50）をd=500nm塗工した場合に、式（１５）によって計算した反射率Rvを示す図である。
　塗工材屈折率nが基材屈折率nmよりも小さな場合には、反射率分布Rv（n）は基材反射率よりも小さくなり、反射率Rv（n）の極小値（＝最小値Rv.min）は、8.41％となる。塗工材屈折率nが基材屈折率nmよりも大きな場合には、反射率分布Rv（n）は基材反射率よりも大きくなり、極大値（＝最大値Rv.max）は、18.08％となる。
　屈折率は波長に対して一定としているので、膜厚を変化させても、式（１１）の位相が変化するだけであり、式（１５）によって計算された最大値反射率Rv.max、最小値反射率Rv.minの値は変化しない。
　図８は、基材の屈折率nm =1.50とした場合の、塗工材屈折率nと最大値反射率Rv.max及び最小値反射率Rv.minとの関係を示す図である。図８の横軸は塗工材屈折率nを表し、図８の縦軸は最大値反射率Rv.max及び最小値反射率Rv.minを表す。最小値反射率Rv.minは、塗工材屈折率が1.22のときに最小値を示す。
　図９は、基材の屈折率nm =1.70とした場合の、塗工材屈折率nと最大値反射率Rv.max及び最小値反射率Rv.minとの関係を示す図である。図９の横軸は塗工材屈折率nを表し、図９の縦軸は最大値反射率Rv.max及び最小値反射率Rv.minを表す。最小値反射率Rv.minは、塗工材屈折率が1.30のときに最小値を示す。
　図１０は、基材の屈折率nm =2.00とした場合の、塗工材屈折率nと最大値反射率Rv.max及び最小値反射率Rv.minとの関係を示す図である。図１０の横軸は塗工材屈折率nを表し、図１０の縦軸は最大値反射率Rv.max及び最小値反射率Rv.minを表す。最小値反射率Rv.minは、塗工材屈折率が1.42のときに最小値を示す。
　図１１は、基材の屈折率nm =3.50とした場合の、塗工材屈折率nと最大値反射率Rv.max及び最小値反射率Rv.minとの関係を示す図である。基材はシリコンウエハを想定しているので、裏面の反射はないものとして式（１１）にしたがって上記の関係を求めた。図１１の横軸は塗工材屈折率nを表し、図１１の縦軸は最大値反射率Rv.max及び最小値反射率Rv.minを表す。最小値反射率Rv.minは、塗工材屈折率が1.87のときに最小値を示す。
　図８乃至図１１から理解されるように、膜を備えた基材において、基材の屈折率を与えると、膜の屈折率と膜を備えた基材の反射率分布の極値とは、所定の関係を有する。具体的に、塗工材屈折率（膜の屈折率）nが基材屈折率nmよりも大きな場合には、最大値反射率Rv.maxから、一義的に塗工材屈折率nが定まる。また、塗工材屈折率nが基材屈折率nmよりも小さな場合には、最小値反射率Rv.minの最小値が存在するので、最小値反射率Rv.minに対応する塗工材屈折率が２個存在する。そこで、最小値反射率Rv.minから塗工材屈折率を定めるには、最小値反射率Rv.minに対応する塗工材屈折率が、最小値反射率Rv.minの最小値を生じる屈折率よりも大きいものか小さいものかをさらに判断する必要がある。このために、塗工材の材質などから塗工材屈折率の予測値を求めておき、２個の塗工材屈折率の内、該予測値に近い方の塗工材屈折率を測定値としてもよい。
　このように、膜を備えた基材の、波長に対する反射率分布を測定し、最大値反射率または最小値反射率を求めることにより、膜の屈折率（塗工材屈折率）を求めることができる。
　図１２は、基材屈折率nmと最小値反射率Rv.minの最小値を生じる塗工材屈折率との関係を示す図である。図２の横軸は、基材屈折率nmを示し、図１２の縦軸は、最小値反射率Rv.minの最小値を生じる塗工材屈折率を示す。基材屈折率nmが与えられると、最小値反射率Rv.minの最小値を生じる塗工材屈折率が一義的に定まる。
　本実施形態において、プロセッサ１２０は、基材の屈折率nmを求めた後、式（１５）にしたがって、塗工材屈折率nと最大値反射率Rv.max及び最小値反射率Rv.minとの関係を計算し、記憶装置１３０に表Ｂとして記憶させる。
　図１３は、基材（nm=3.5）上に屈折率n=1.45、1.87、2.40、2.70の塗工材を膜厚500nmで塗工したときの反射率分布Rvの計算値（理論値）を示す図である。計算値は、基材裏面からの反射は無いものとして式（１１）にしたがって求めた。最小値反射率は、n=1.45のときにRv.min=6.22％、n=2.40のときにRv.min=5.96％、n=1.87のときにRv.min=0.00％となっている。すなわち、Rv.minは、n=1.87のときに最小値を生じる。
　測定反射率Rv.min=6.22％には、最小値を生じるn=1.87より大きな屈折率及び最小値を生じるn=1.87より小さな屈折率が対応する。基材（nm=3.5）はシリコンウエハを想定し、塗工膜はシリコン酸化膜を想定している。一般に、シリコン酸化膜の屈折率は約ｎ=1.46であるので、塗工材の屈折率は、1.87より小さいと判断し、n=1.45とする。
　図１４は、本発明の一実施形態による、基材及びその上に備わる膜の屈折率を測定する屈折率測定方法を示す流れ図である。
　図１４のステップＳ１０１０において、分光反射率検出部１０９は、基材及び膜を備えた基材の反射率分布を測定する。
　図１５は、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）からなる基材の、測定された反射率分布及び厚さα3(nm)の膜を備えた上記基材の、測定された反射率分布を示す図である。
　図１４のステップＳ１０２０において、プロセッサ１２０は、基材の反射率から基材の屈折率を尾求める。図１５において、基材の、波長550nmの反射率を基材の反射率としてもよい。基材の波長550nmの反射率Rv＝14.632％であることから、表Ａ（図３）により基材屈折率は、nm＝1.782と推定される。
　図１４のステップＳ１０３０において、プロセッサ１２０は、膜を備えた基材の補正された反射率分布を求める。
　図１６は、波長と反射補正係数K（λ）及びPET補正反射率C・Rv との関係を示す図である。図１６の横軸は波長を表し、図１６の縦軸は反射補正係数K（λ）（右側の目盛）及びPET補正反射率C・Rv （左側の目盛）を表す。反射補正係数K（λ）は、基材の反射率が、波長によらず常に波長550nmの反射率Rv＝14.632％となるように、以下の式によって定める。

　K(λ)＝Rv(550nm)／Rv(λ)　　　　　　　　　　　　　　　（１６）
塗工材の測定反射率Rv から以下の式によって補正反射率C・Rv が求まる。
　C・Rv（λ）＝Rv（λ）＊K（λ）　　　　　　　　　　　　（１７）
　図１７は、図１５における測定された反射率分布に補正係数を掛けて求めた、補正された反射率分布を示す図である。
　図１８は、基材の補正された反射率分布及びそれぞれ厚さα1(nm)、α2(nm)及びα3(nm)の膜を備えた３個の基材の補正された反射率分布を示す図である。
　図１４のステップＳ１０４０において、プロセッサ１２０は、膜を備えた３個の基材の、補正された反射率分布における極値を求める。具体的には、図１７におけるPET＋α3の波長421nmの反射率を反射率の最小値Rv.min=8.976％とする。
　図１４のステップＳ１０５０において、プロセッサ１２０は、基材屈折率nm＝1.782に対して求められた表Ｂから、反射率の最小値Rv.min=8.976％に対応する塗工材屈折率n=1.495を求める。
　このようにして、基材の反射率分布および膜を備えた基材の反射率分布から、基材の屈折率及び膜の屈折率（塗工材屈折率）を求めることができる。
　図１９は、上述の方法によって求めた基材の屈折率及び膜の屈折率（塗工材屈折率）を使用して、膜厚を測定する方法を示す流れ図である。この方法は、特許文献２により詳細に記載されている。
　図１９のステップＳ２００５において、膜を備えた基材の補正された反射率分布の極値及び曲率を求める。
　図１９のステップＳ２０１０において、プロセッサ１２０は、膜を備えた基材の補正された反射率分布から、反射色三刺激値Ｘ、Ｙ、Ｚを計算する。反射色三刺激値の計算方法は、「JIS　Z8722　色の測定方法　反射色及び透過色」に詳しく説明されている。
　図１９のステップＳ２０２０において、プロセッサ１２０は、基材の屈折率及び膜の屈折率（塗工材屈折率）を使用して、膜厚に対する反射色三刺激値（計算値）の分布を求める。具体的に、基材屈折率nm=1.782、塗工材屈折率n=1.495、膜厚d=1～300nmの反射率分布と反射色三刺激値Ｘ、Ｙ、Ｚを計算する。
　図２０は、膜厚と反射色三刺激値（計算値）との関係を示す図である。図２０の横軸は膜厚を表し、図２０の縦軸は反射色三刺激値Ｘ、Ｙ、Ｚを表す。実際に、プロセッサ１２０は、基材の屈折率及び膜の屈折率に対して、図２０の関係を計算し、記憶装置１３０に表Ｃとして記憶してもよい。
　図１９のステップＳ２０３０において、プロセッサ１２０は、補正された反射率分布から、反射色三刺激値と図２０に示した反射色三刺激値（計算値）との差である反射色三刺激値差
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
を最小とする膜厚候補値を求める。
　図２１は、膜厚と反射色三刺激値差との関係を示す図である。図２１の横軸は、膜厚を表し、図２１の縦軸は反射色三刺激値差を表す。α1(nm)、α2(nm)及びα3(nm)の膜厚がそれぞれ、d＝26nm、d＝61nm及びd＝209nm のときに反射色三刺激値差はゼロに近づくので、これらの値は、膜厚候補値である。また、α1(nm)、α2(nm)及びα3(nm)の膜厚がそれぞれ、d＝179nm、d=250nm及びd=41nm のときの反射色三刺激値差もゼロに近づくので、これらの値も、膜厚候補値である。このように一つの膜厚に対して、複数の候補値が生じる現象は、メタメリズムと呼ばれる。
　図１９のステップＳ２０４０において、プロセッサ１２０は、ステップＳ２００５で求めた極値、曲率及びステップＳ２０３０で求めた膜厚候補値のデータを使用して、膜厚の測定値を求める。詳細には、特許文献２の図３２及び関連した明細書の記載を参照されたい。
　図２２は、上記の６個の膜厚候補値について計算された、波長に対する反射率分布を示す図である。図２２に示す３組、２個の膜厚候補値の反射率分布を、図１８に示す３個の補正された反射率分布と比較し、差の小さい方が膜厚の測定値である。
　図２３は、本発明の他の実施形態による、基材及びその上に備わる膜の屈折率を測定する屈折率測定方法を示す流れ図である。
　図２３のステップＳ３０１０において、分光反射率検出部１０９は、膜を備えた基材の反射率分布を測定する。
　図２４は、３個の膜を備えた基材からなる３個のサンプルＳ１、Ｓ２及びＳ３の、測定された反射率分布を示す図である。
　図２３のステップＳ３０２０において、プロセッサ１２０は、反射率の最大値から基材の屈折率を求める。具体的に、図２４における最大反射率Rv.max＝11.699％は、基材の平均反射率Rv(nm)と等しいと仮定し、表Ａから基材屈折率nm＝1.665を得る。
　図２３のステップＳ３０３０において、プロセッサ１２０は、基材の屈折率及び反射率の最小値から膜の屈折率を求める。具体的に、プロセッサ１２０は、基材屈折率nm＝1.665として表Ｂを作成する。ここで、塗工材屈折率の予測値は、n=1.46である。図２４において、最小反射率Rv.minは8.2243％である。そこで、上記の表Ｂ及び上記の塗工材屈折率の予測値から、塗工材屈折率n=1.502を得る。
　このように本実施形態による屈折率測定方法においては、波長に対する基材の反射率分布を測定することなく、基材の屈折率及び膜の屈折率を求めることができる。
　図２５は、膜厚と、基材の屈折率及び膜の屈折率（塗工材屈折率）を使用して求めた反射色三刺激値（計算値）との関係を示す図である。図２５の横軸は膜厚を表し、図２５の縦軸は反射色三刺激値Ｘ、Ｙ、Ｚを表す。
　図２６は、膜厚と反射色三刺激値差との関係を示す図である。図２６の横軸は、膜厚を表し、図２６の縦軸は反射色三刺激値差を表す。Ｓ１、Ｓ２及びＳ３の膜厚がそれぞれ、d＝282nm、d＝306nm及びd＝307nm のときに反射色三刺激値差はゼロに近づくので、これらの値を膜厚の測定値とする。
　以下において、塗工材屈折率を測定するために、基材上にどのような厚さの塗工材の膜を塗工したらよいのかについて説明する。
　図２７は、基材屈折率nm=1.70の基材上に形成された塗工材屈折率n=1.45、1.55、1.85、2.0、2.5の膜について、膜厚d=0～100nmの間で波長550nmが第１極値波長となる膜厚dと、その膜厚の反射率分布を示す図である。
　膜厚d=0～100nmの間で波長550nmが第１極値波長となる膜厚d は、n=1.45で膜厚d＝95nm、n=1.55で膜厚d=89nm、n=1.85で膜厚d=74nm、n=2.0で膜厚d=69nm、n=2.5で膜厚d=55nmである。
　図２８は、基材屈折率nm=1.50の基材上に形成された塗工材屈折率n=1.45、1.55、1.85、2.0、2.5の膜について、膜厚d=0～100nmの間で波長550nmが第１極値波長となる膜厚dと、その膜厚の反射率分布を示す図である。
　膜厚d=0～100nmの間で波長550nmが第１極値波長となる膜厚d は、n=1.45で膜厚d＝95nm、n=1.55で膜厚d=89nm、n=1.85で膜厚d=74nm、n=2.0で膜厚d=69nm、n=2.5で膜厚d=55nmである。
　基材屈折率が異なっても、塗工材屈折率nが同じであれば、第１極値波長となる膜厚dは同じ値になることが分かる。上記の結果は、分光反射率データの極大波長又は極小波長から膜厚を測定する測定方法（いわゆるＰＶ法、たとえば、特許文献１）で極値波長λと膜厚dは塗工材の屈折率nで決まることと整合する。
　図２９は、塗工材屈折率nと第１極値波長となる膜厚dの関係を示す図である。nとdの積の5点の平均値は、nd=137.6(nm)となる。
　　　　 nd=137.6(nm)　　　　　　　　　　　　　　（１９）
式（１９）の関係はPV法のnd＝一定という関係と整合する。
　塗工材屈折率nを正確に測定するために、屈折率の予測値から式（１９）を利用して得られる塗工膜厚d(nm)を基材上に塗工し、その時の最大反射率Rv.max、もしくは最小反射率Rv.minを測定し、表Ｂから正しい屈折率nを求めることができる。こうして、塗工材料の塗工膜厚をむやみに厚くすること無く、１～100nmの塗工膜厚の測定条件を整えることができる。
　以下において、本実施形態による測定装置の測定感度について説明する。
　図３０は、基材屈折率nm＝1.70、塗工材屈折率n=1.45の場合に、種々の膜厚について、波長に対する反射率分布を示す図である。膜厚変化に対する反射率変化は、膜厚d＝40nm前後で大きい。
　図３１は、基材屈折率nm＝1.70、塗工材屈折率n=2.0の場合に、種々の膜厚について、波長に対する反射率分布を示す図である。膜厚変化に対する反射率変化は、膜厚d＝30nm前後で大きい。
　図３２は、基材屈折率nm＝1.70、塗工材屈折率n=1.45の場合に、膜厚と反射色三刺激値との関係を示す図である。図３２の横軸は膜厚を表し、図３２の縦軸は反射色三刺激値を表す。
　図３３は、基材屈折率nm＝1.70、塗工材屈折率n=2.0の場合に、膜厚と反射色三刺激値との関係を示す図である。図３３の横軸は膜厚を表し、図３３の縦軸は反射色三刺激値を表す。
　塗工材屈折率n=2.0の場合の方がn=1.45の場合より、反射率Rvの値が大きいので、反射色三刺激値の値が大きい。
　図３４は、基材屈折率nm＝1.70、塗工材屈折率n=1.45の場合に、膜厚と膜厚差1nmに対する反射色三刺激値差（式（１８）参照）との関係を示す図である。図３４の横軸は膜厚を表し、図３４の縦軸は膜厚差1nmに対する反射色三刺激値差を表す。
　図３５は、基材屈折率nm＝1.70、塗工材屈折率n=2.0の場合に、膜厚と膜厚差1nmに対する反射色三刺激値差（式（１８）参照）との関係を示す図である。図３５の横軸は膜厚を表し、図３５の縦軸は膜厚差1nmに対する反射色三刺激値差を表す。
　図３４に示した、塗工材屈折率n=1.45の場合は、膜厚が約40nm付近の膜厚測定感度（ΔWs）が最大で、10nm以上では検出が容易である。図３５に示した、塗工材屈折率n=2.0の場合は、膜厚が約30nm付近の膜厚測定感度（ΔWs）が最大で、5nm以上では検出が容易である。
　図３４及び図３５の比較からも、塗工材屈折率n=2.0の場合の方がn=1.45の場合より、膜厚測定感度（ΔWs）が大きいことが分かる。
　垂直反射率測定方法で、垂直角度の基材屈折率nmと塗工材屈折率nとを、簡単に且つ正確に測定することができる。
　このように測定した基材及び塗工材（膜）の正確な屈折率を使用して、反射干渉色法またはＰＶ法などによって、１～100nmはもとより100～300nmの膜厚を正確に測定できるようになる。

Claims (6)

  1. 　光源と、分光センサと、プロセッサと、を備えた屈折率測定装置であって、
    　前記光源からの光が、膜を備えた基材の面に入射し、前記膜を備えた基材の面で反射された光が前記分光センサに入射するように構成され、
    　前記プロセッサは、前記分光センサによって測定された前記基材の反射率及び基材の屈折率と基材の反射率との関係から、前記基材の屈折率を求め、前記膜を備えた基材の、波長に対する、前記分光センサによって測定された反射率分布の極値、及び求められた前記基材の屈折率に基づいて計算された、膜の屈折率と膜を備えた基材の、波長に対する反射率分布の極値との関係から、前記膜の屈折率を求めるように構成された、屈折率測定装置。
  2. 　さらに、記憶装置を備え、前記記憶装置は、基材の屈折率と基材の反射率との関係及び基材の屈折率ごとに求めた、膜の屈折率と膜を備えた基材の、波長に対する反射率分布の極値との関係を記憶し、前記プロセッサは、上記の記憶された関係を使用して、前記基材の屈折率及び前記膜の屈折率を求めるように構成された請求項１に記載の屈折率測定装置。
  3. 　ビーム・スプリッタをさらに備え、測定時に、前記光源からの光が、前記ビーム・スプリッタを経て測定対象面に垂直に入射し、測定対象面で反射された後、測定対象面に垂直な方向に進行し前記ビーム・スプリッタを経て前記分光センサに至るように構成された、請求項１または２に記載の屈折率測定装置。
  4. 　さらに、開口部を備えた反射率ゼロ点補正用空洞と、反射率校正板と、を備え、
    　反射率ゼロ点補正時に、前記光源からの光が、前記ビーム・スプリッタを経て前記反射率ゼロ点補正用空洞の前記開口部に入射し、反射された後、測定対象面に垂直な方向に進行し前記ビーム・スプリッタを経て前記分光センサに至るように構成され、
    　反射率校正時に、前記光源からの光が、前記ビーム・スプリッタを経て前記反射率校正板に垂直に入射し、前記反射率校正板で反射された後、前記反射率校正板に垂直な方向に進行し前記ビーム・スプリッタを経て前記分光センサに至るように構成されており、
    　測定時の前記分光センサの出力をＶ（Ｍ）とし、反射率ゼロ点補正時の前記分光センサの出力をＶ（Ｄ）とし、反射率校正時の前記分光センサの出力をＶ（Ｃ）とし、反射率校正板の反射率をＲｖ（Ｒｅｆ）として、前記記憶装置は、該反射率校正板の反射率Ｒｖ（Ｒｅｆ）を保持しており、前記プロセッサが、式
    Ｒｖ(Ｔ)＝Ｒｖ(Ｒｅｆ)・(Ｖ(Ｍ)－Ｖ(Ｄ))／(Ｖ(Ｃ)－Ｖ(Ｄ))
    によって測定対象面の反射率Ｒｖ（Ｔ）を求める、請求項３に記載の屈折率測定装置。
  5. 　基材及びその上に備わる膜の屈折率を測定する屈折率測定方法であって、
    　測定対象物の波長ごとの反射率を測定するための分光センサ及びプロセッサを備えた屈折率測定装置を使用し、
    　前記プロセッサが、前記分光センサによって測定された前記基材の反射率及び予め求められた基材の屈折率と基材の反射率との関係から、前記基材の屈折率を求めるステップと、
    　前記プロセッサが、前記膜を備えた基材の、波長に対する、前記分光センサによって測定された反射率分布の極値、前記基材の屈折率に基づいて求められた、膜の屈折率と膜を備えた基材の、波長に対する反射率分布の極値との関係から、前記膜の屈折率を求めるステップと、を含む屈折率測定方法。
  6. 　前記測定された反射率分布を、膜を除いた基材を測定した反射率分布が計算値に一致するように求められた補正係数によって補正した後に使用する、請求項５に記載の屈折率測定方法。
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