本发明的实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一种颜色可调的荧光粉,其化学通式为(YaGdbEuc)2O3•xZn(1-m)AlmO,其中,0≤a≤0.99,0≤b≤0.99,0.01≤c≤0.08,且a
+ b + c =
1,a、b不同时为0,x为Zn(1-m)AlmO与(YaGdbEuc)2O3的摩尔数比,0.01≤x≤0.20,0.001≤m≤0.05。
荧光粉
(YaGdbEuc)2O3•xZn(1-m)AlmO中Zn(1-m)AlmO所占的比例不同,在400~600
nm处的Zn(1-m)AlmO荧光发射峰与在600~625nm处稀土荧光发射峰之比会有相应改变,从而实现配比不同带来的荧光粉颜色可调。与此同时,由于Zn(1-m)AlmO和稀土的荧光发光机理不同。当激发电压的变化时,两个发光峰强度的变化也会不同,从而激发电压不同能够实现荧光粉的颜色可调。
荧光粉中起到导电作用的是Zn(1-m)AlmO,其为一种化合物半导体,能够使得聚集在荧光粉表面的电子能够有效导出,使得所制备的荧光粉在阴极射线激发下的发光亮度提高。
请参阅图1,说明本发明实施例的颜色可调的荧光粉制备方法的流程,该制备方法包括如下步骤:
S01:配制Zn2+、Al3+溶液,以及按照化学通式(YaGdbEuc)2O3中的相应元素摩尔比,配制Y3+、Eu3+、Gd3+溶液或Eu3+、Gd3+溶液或Y3+、Eu3+溶液;
S02:按照化学通式(YaGdbEuc)2O3•xZn(1-m)AlmO中的相应摩尔比例,取上述各溶液,其中0≤a≤0.99,0≤b≤0.99,0.01≤c≤0.08,且a
+ b + c =
1,a、b不同时为0,x为Zn(1-m)AlmO与(YaGdbEuc)2O3的摩尔数比,0.01≤x≤0.20,0.001≤m≤0.05,加入含有络合剂的醇水混合溶液、表面活性剂,得前驱体溶液;
S03:对所述前驱体溶液陈化,再进行煅烧处理,冷却后研磨,制得颜色可调的荧光粉。
步骤S01中,Zn2+、Al3+溶液可以选用其相应的醋酸盐、硝酸盐、盐酸盐和硫酸盐等可溶性盐配制。具体为,称取适量的反应物,用去离子水溶解于容器中,溶液中Zn2+和Al3+的总浓度为0.1~2.00
mol/L,且Zn2+和Al3+的摩尔量之比为99.9:0.1~95:5。Y3+、Eu3+、Gd3+溶液(I溶液)或Eu3+、Gd3+溶液(II溶液)或Y3+、Eu3+溶液(III溶液)可选用各自对应的硝酸盐或者盐酸盐等可溶性盐配制,也可以选用稀土氧化物或草酸盐作为原料配制。选用可溶性盐的配制方法与Zn2+、Al3+溶液类似,选用稀土氧化物或者草酸盐作为原料,具体步骤为,在15oC~100oC加热搅拌下,将适量稀土氧化物或者草酸盐用分析纯盐酸(36~37%,11.7
mol/L)或者分析纯硝酸(65~68%,14.4~15.2 mol/L)溶解于容器中,再加入去离子水配制成需要的浓度。
步骤S02具体为,量取适量所配制的I溶液或II溶液或III溶液,加入所配置的Zn2+、Al3+溶液,保持Zn2+、Al3+的摩尔量与I溶液或II溶液或III溶液的摩尔量之比为(0.01~0.20):1,再加入含有络合剂的醇水混合溶液,配置成0.1~1.00
mol/L的掺入Zn2+、Al3+的I溶液或II溶液或III溶液的醇水溶液40
mL,其中水与乙醇的体积比为1:(1~7),同时保持柠檬酸与原料中金属离子的摩尔比为(1~5):1,再在溶液中加入表面活性剂,使表面活性剂的浓度为0.05~0.20
g/mL。将所配置的掺入Zn2+、Al3+的I溶液或II溶液或III溶液醇水溶液在40~70oC水浴中搅拌2~6
h后,置于60~100oC烘箱中陈化40~60
h,得到掺入Zn2+、Al3+离子的I溶液或II溶液或III溶液胶体。其中,所用络合剂优选为分析纯的柠檬酸;表面活性剂优选为分析纯的聚乙二醇6000、聚乙二醇8000、聚乙二醇10000、聚乙二醇20000中至少一种。
步骤S03具体为,将所制备的掺入Zn2+、Al3+的I溶液或II溶液或III溶液置于100~200oC烘箱中陈化48~96
h,进行烘干处理,再将烘干后的产物置于刚玉坩埚中,在空气气氛中于800~1300oC煅烧处理0.5~6 h,冷却、研磨。
该颜色可调的荧光粉的制备方法采用溶胶-凝胶法,只需控温以及按合适比例添加各反应物即能得到产物,因此,该颜色可调的制备方法工艺简单、设备要求低、制备周期短。
以下通过多个实施例来举例说明颜色可调的荧光粉的不同组成及其制备方法,以及其性能等方面。
实施例1
称取21.9281 g
Zn(CH3COO)2•2H2O,0.0375 g
Al(NO3)3•9H2O溶于100 mL去离子水中,配制成1
mol/L的Zn2+、Al3+水溶液,其中,Zn2+与
Al3+的摩尔比为99.9:0.1。
称取37.9180 g
Y(NO3)3•6H2O和0.4441 g
Eu(NO3)3•6H2O溶于去离子水中,配置浓度为1
mol/L的Y3+、Eu3+水溶液,其中,Eu3+与Y3+的摩尔比为1:99。
量取4
mL浓度为1mol/L的Y3+、Eu3+水溶液,加入1 mL去离子水和35 mL无水乙醇后,再加入0.4
mL所制备的Zn2+、Al3+水溶液,3.3817 g柠檬酸和2
g聚乙二醇10000,于60oC水浴条件下搅拌4
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Eu3+前驱体溶液,然后将前驱体溶液置于90oC烘箱中陈化40
h,得到均匀的掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Eu3+胶体。
将所制备的胶体置于100oC烘箱中干燥48
h,然后在800oC马弗炉中保温2
h,冷却后研磨,制得化学式为Y1.98Eu0.02O3•0.1Zn0.999Al0.001O的荧光粉。
实施例2
称取43.0220 g
Zn(CH3COO)2•2H2O,1.1502 g
ZnSO4•7H2O溶于100 mL去离子水中,配制成2
mol/L的Zn2+、Al3+水溶液,其中,Zn2+与Al3+的摩尔比为98:2。
称取76.5254 g
Y(NO3)3•6H2O和0. 8920 g
Eu(NO3)3•6H2O溶于去离子水中,配制浓度为2
mol/L的Y3+、Eu3+水溶液,其中,Eu3+与Y3+的摩尔比为1:99。
量取20 mL浓度为2.00
mol/L的Y3+、Eu3+水溶液,加入20 mL无水乙醇、0.2
mL所制备的Zn2+、Al3+水溶液,7.7625 g柠檬酸和8
g聚乙二醇10000,于50oC水浴条件下搅拌6
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Eu3+前驱体溶液,然后将前驱体溶液于60oC烘箱中陈化60
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Eu3+的胶体。
将所制备的胶体置于200oC烘箱中干燥50
h,然后在1000oC马弗炉中保温3
h,冷却后研磨,制得化学式为Y1.98Eu0.02O3•0.01Zn0.98Al0.02O的荧光粉。
实施例3
称取10.5769 g ZnCl2,0.9003 g
Al(NO3)3•9H2O溶于100 mL去离子水中,配制成0.8
mol/L的Zn2+、Al3+水溶液,其中,Zn2+与Al3+摩尔比为97:3。
称取18.7675 g
Y(NO3)3•6H2O和0.4461 g
Eu(NO3)3•6H2O溶于去离子水中,配制浓度为0.5
mol/L的Y3+、Eu3+水溶液,其中,Eu3+与Y3+的摩尔比为1:49。
量取8 mL浓度为0.50
mol/L的Y3+、Eu3+水溶液,加入32 mL无水乙醇、0.5
mL所制备的Zn2+、Al3+水溶液,4.2271 g柠檬酸和4
g聚乙二醇8000,于40oC水浴条件下搅拌6
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Eu3+前驱体溶液,然后将前驱体溶液于90oC烘箱中陈化60
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Eu3+胶体。
将所制备的胶体置于150oC烘箱中干燥96
h,然后在1300oC马弗炉中保温0.5
h,冷却后研磨,制得化学式为Y1.96Eu0.04O3•0.1Zn0.97Al0.03O的荧光粉。
实施例4
称取22.3147 g ZnSO4•7H2O,0.5794
g AlCl3•6H2O溶于100
mL去离子水中,配制成0.8mol/L的Zn2+、Al3+水溶液,其中,Zn2+与Al3+的摩尔比为97:3。
称取37.9180 g
Y(NO3)3•6H2O和0.4441 g
Eu(NO3)3•6H2O溶于去离子水中,配制浓度为1
mol/L的Y3+、Eu3+水溶液,其中,Eu3+与Y3+的摩尔比为1:99。
量取20 mL浓度为1.00
mol/L的Y3+、Eu3+水溶液,加入20 mL无水乙醇、1.25
mL所制备的Zn2+、Al3+水溶液,4.0349 g柠檬酸和5
g聚乙二醇20000,于60oC水浴条件下搅拌4
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Eu3+前驱体溶液,然后将前驱体溶液于80oC烘箱中陈化56
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Eu3+胶体。
将所制备的胶体置于100oC烘箱中干燥96
h,然后在800oC马弗炉中保温6
h,冷却后研磨,制得化学式为Y1.98Eu0.02O3•0.05Zn0.97Al0.03O的荧光粉。
实施例5
称取22.3147 g
ZnSO4•7H2O,0.5794g AlCl3•6H2O溶于100
mL去离子水中,配制成0.8mol/L的Zn2+、Al3+水溶液,其中,Zn2+与Al3+的摩尔比为97:3。
称取28.6899 g草酸钇和1.7201 g草酸铕在15oC搅拌条件下溶于20
mL硝酸中,再加去离子水至100 mL,配制浓度为1
mol/L的Y3+、Eu3+水溶液,其中,Eu3+与Y3+的摩尔比为1:19。
量取20 mL浓度为1.00
mol/L的Y3+、Eu3+水溶液,加入20 mL无水乙醇、0.75
mL所制备的Zn2+、Al3+水溶液,7.9162 g柠檬酸和4
g聚乙二醇10000,于70oC水浴条件下搅拌4
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Eu3+前驱体溶液,然后将前驱体溶液于60oC烘箱中陈化60
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Eu3+胶体。
将所制备的胶体置于100oC烘箱中干燥56
h,然后在1000oC马弗炉中保温2
h,冷却后研磨,制得化学式为Y1.90Eu0.10O3•0.03Zn0.97Al0.03O的荧光粉。
实施例6
称取22.3147 g ZnSO4•7H2O,0.5794g
AlCl3•6H2O溶于100
mL去离子水中,配制成0.8mol/L的Zn2+、Al3+水溶液,其中,Zn2+与Al3+的摩尔比为97:3。
称取28.6899 g草酸钇和1.7201 g草酸铕在15oC搅拌条件下溶于20
mL硝酸中,再加去离子水至100 mL,配制浓度为1
mol/L的Y3+、Eu3+水溶液,其中,Eu3+与Y3+的摩尔比为1:19。
量取20 mL浓度为1.00
mol/L的Y3+、Eu3+水溶液,加入20 mL无水乙醇、1.25
mL所制备的Zn2+、Al3+水溶液,7.9162 g柠檬酸和4
g聚乙二醇10000,于70oC水浴条件下搅拌4
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Eu3+前驱体溶液,然后将前驱体溶液于60oC烘箱中陈化60
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Eu3+胶体。
将所制备的胶体置于100oC烘箱中干燥56
h,然后在1000oC马弗炉中保温2
h,冷却后研磨,制得化学式为Y1.90Eu0.10O3•0.05Zn0.97Al0.03O的荧光粉。
实施例7
称取21.9281 g
Zn(CH3COO)2•2H2O,0.0375 g
Al(NO3)3•9H2O溶于100 mL去离子水中,配制成1
mol/L的Zn2+、Al3+水溶液,其中,Zn2+与Al3+的摩尔比为99.9:0.1。
称取10.7260 g Y2O3和0.8798 g
Eu2O3,在60oC搅拌条件下溶于27 mL盐酸中,再加去离子水至100 mL,配制浓度为1
mol/L的Y3+、Eu3+水溶液,其中,Eu3+与Y3+的摩尔比为1:19。
量取8 mL浓度为1.00
mol/L的Y3+、Eu3+水溶液,加入32 mL无水乙醇、1.6
mL所制备的Zn2+、Al3+水溶液,7.3781 g柠檬酸和7
g聚乙二醇6000,于60oC水浴条件下搅拌4
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Eu3+前驱体溶液,然后将前驱体溶液于70oC烘箱中陈化60
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Eu3+胶体。
将所制备的胶体置于120oC烘箱中干燥48
h,然后在1000oC马弗炉中保温2h,冷却后研磨,制得化学式为Y1.90Eu0.10O3•0.2Zn0.999Al0.001O的荧光粉。
实施例8
称取2.8857 g
Zn(NO3)2•6H2O,0.0724 g
AlCl3•6H2O溶于100 mL去离子水中,配制成0.1
mol/L的Zn2+、Al3+水溶液,其中Zn2+与Al3+的摩尔比为97:3。
称取42.4281 g
Gd(NO3)3•6H2O和2.6760 g
Eu(NO3)3•6H2O溶于去离子水中,配制浓度为0.1
mol/L的Gd3+、Eu3+水溶液1
L,其中Eu3+与Gd3+的摩尔比为3:47。
量取20 mL浓度为0.1
mol/L的Gd3+、Eu3+水溶液,加入20 mL无水乙醇、1.6
mL所制备的Zn2+、Al3+水溶液,2.0751 g柠檬酸和5
g聚乙二醇10000,于70oC水浴条件下搅拌2
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Gd3+、Eu3+前驱体溶液,然后将前驱体溶液置于90oC烘箱中陈化40
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Gd3+、Eu3+胶体。
将所制备的胶体置于130oC烘箱中干燥59
h,然后在1100oC马弗炉中保温2
h,冷却后研磨,制得化学是为Gd1.88Eu0.12O3•0.08Zn0.97Al0.03O的荧光粉。
实施例9
称取14.1308g
Zn(NO3)2•6H2O,0.9378g
Al(NO3)3•9H2O溶于100
mL去离子水中,配制成0.5mol/L的Zn2+、Al3+水溶液,其中,Zn2+与Al3+的摩尔比为95:5。
称取22.1166g Gd
(NO3)3•6H2O和0.4461Eu(NO3)3•6H2O溶于去离子水中,配制浓度为0.5mol/L的Gd3+、Eu3+水溶液,其中,Eu3+与Gd3+的摩尔比为1:49。
量取10mL浓度为0.5mol/L的Gd3+、Eu3+水溶液,加入8 mL去离子水及 22
mL无水乙醇、再加入0. 6 mL所制备的Zn2+、Al3+水溶液,3.0550 g柠檬酸和4
g聚乙二醇10000,于50oC水浴条件下搅拌6
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Gd3+、Eu3+前驱体溶液,然后将前驱体溶液于100oC烘箱中陈化40
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Gd3+、Eu3+胶体。
将所制备的胶体置于130oC烘箱中干燥59
h,然后在1200oC马弗炉中保温2
h,冷却后研磨,制得化学式为Gd1.96Eu0.04O3•0.06Zn0.95Al0.05O的荧光粉。
实施例10
称取21.9281 g
Zn(CH3COO)2•2H2O,0.0375 g
Al(NO3)3•9H2O溶于100 mL去离子水中,配制成1
mol/L的Zn2+、Al3+水溶液,其中,Zn2+与Al3+的摩尔比为99.9:0.1。
称取62.5670 g草酸钆和1.7201 g草酸铕在60oC搅拌条件下溶于20
mL硝酸中,再加去离子水至100mL,配制浓度为1mol/L的Gd3+、Eu3+水溶液,其中,Eu3+与Gd3+的摩尔比为1:19。
量取8
mL浓度为1mol/L的Gd3+、Eu3+水溶液,加入32 mL无水乙醇、0.4
mL所制备的Zn2+、Al3+水溶液,3.2280 g柠檬酸和4
g聚乙二醇10000,于70oC水浴条件下搅拌6h,得到掺入Zn2+、Al3+的Gd3+、Eu3+前驱体溶液,然后将前驱体溶液于90oC烘箱中陈化60
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Gd3+、Eu3+胶体。
将所制备的胶体置于130oC烘箱中干燥59
h,然后在1200oC马弗炉中保温2
h,冷却后研磨,制得化学式为Gd1.9Eu0.1O3•0.05Zn0.999Al0.001O的荧光粉。
实施例11
称取21.9281 g
Zn(CH3COO)2•2H2O,0.0375 g
Al(NO3)3•9H2O溶于100 mL去离子水中,配制成1
mol/L的Zn2+、Al3+水溶液,其中,Zn2+与Al3+的摩尔比为99.9:0.1。
称取34.4375g Y2O3和0.8798 g
Eu2O3在40oC搅拌条件下溶于20 mL硝酸中,再加去离子水至100
mL,配制浓度为1mol/L的Gd3+、Eu3+水溶液,其中, Eu3+
与Gd3+的摩尔比为1:19。
量取20 mL浓度为1.00
mol/L的Gd3+、Eu3+水溶液,加入20 mL无水乙醇、0. 2
mL所制备的Zn2+、Al3+水溶液,11.7590 g柠檬酸和4
g聚乙二醇10000,于60oC水浴条件下搅拌4
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Gd3+、Eu3+前驱体溶液,然后将前驱体溶液于80oC烘箱中陈化56h,得到掺入Zn2+、Al3+的Gd3+、Eu3+胶体。
将所制备的胶体置于100oC烘箱中干燥50
h,然后在800oC马弗炉中保温2
h,冷却后研磨,制得化学式为Gd1.9Eu0.1O3•0.01Zn0.999Al0.001O的荧光粉。
实施例12
称取2.8857 g
Zn(NO3)2•6H2O,0.0724 g
AlCl3•6H2O溶于100 mL去离子水中,配制成0.1
mol/L的Zn2+、Al3+水溶液,其中Zn2+与Al3+的摩尔比为97:3。
称取34.1964 g GdCl3和2.8154 g
EuCl3 在15oC搅拌条件下溶于去离子水中,配制浓度为0.1
mol/L的Gd3+、Eu3+水溶液1
L,其中,Eu3+与Gd3+的摩尔比为2:23。
量取20 mL浓度为0.1
mol/L的Gd3+、Eu3+水溶液,加入20 mL无水乙醇、2
mL所制备的Zn2+、Al3+水溶液,0.8454 g柠檬酸和4
g聚乙二醇10000,于60oC水浴条件下搅拌4
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Gd3+、Eu3+前驱体溶液,然后将前驱体溶液于60oC烘箱中陈化60
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Gd3+、Eu3+胶体。
将所制备的胶体置于100oC烘箱中干燥48
h,然后在1200oC马弗炉中保温2 h,冷却后研磨,制得化学式为Gd
1.84Eu0.16O3•0.1Zn0.97Al0.03O的荧光粉。
实施例13
称取14.1308 g
Zn(NO3)2•6H2O,0.9378 g
Al(NO3)3•9H2O溶于100 mL去离子水中,配制成0.5
mol/L的Zn2+、Al3+水溶液,其中,Zn2+与Al3+的摩尔比为95:5。
称取3.4471 g
Y(NO3)3•6H2O、18.0544 g
Gd(NO3)3•6H2O和0.4461 g
Eu(NO3)3•6H2O溶于去离子水中,配制浓度为0.5
mol/L的Y3+、Gd3+、Eu3+水溶液,其中,Y3+、Gd3+、Eu3+的摩尔比为18:80:2。
量取10 mL浓度为0.5
mol/L的Y3+、Gd3+、Eu3+水溶液,加入5 mL 去离子水、25
mL无水乙醇、1.5mL所制备的Zn2+、Al3+水溶液,2.2096g柠檬酸和4g聚乙二醇10000,于60℃水浴条件下搅拌4h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Gd3+、Eu3+前驱体溶液,然后将前驱体溶液于70oC烘箱中陈化60
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Gd3+、Eu3+的胶体。
将所制备的胶体置于150oC烘箱中干燥75
h,然后在1200oC马弗炉中保温2h,冷却后研磨,制得化学式为Y0.36Gd1.6Eu0.04O3•0.15Zn0.95Al0.05O的荧光粉。
实施例14
称取43.0220 g
Zn(CH3COO)2•2H2O,1.1502 g
Al2(SO4)3溶于100 mL去离子水中,配制成2
mol/L的Zn2+、Al3+水溶液,其中,Zn2+与Al3+的摩尔比为98:2。
称取3.4471 g
Y(NO3)3•6H2O、40.6224 g
Gd(NO3)3•6H2O和0.4441 g
Eu(NO3)3•6H2O溶于去离子水中,配制浓度为1
mol/L的Y3+、Gd3+、Eu3+水溶液,其中,Y3+、Gd3+、Eu3+的摩尔比为9:90:1。
量取8 mL浓度为1.00
mol/L的Y3+、Gd3+、Eu3+水溶液,加入32 mL无水乙醇、0.2 mL所制备的
Zn2+、Al3+水溶液,3.2280 g柠檬酸和4
g聚乙二醇10000,于60oC水浴条件下搅拌4
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Gd3+、Eu3+前驱体溶液,然后将前驱体溶液于70oC烘箱中陈化60
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Gd3+、Eu3+的胶体。
将所制备的胶体置于120oC烘箱中干燥48
h,然后在1000oC马弗炉中保温2
h,冷却后研磨,制得化学式为Y0.18Gd1.8Eu0.02O3•0.05Zn0.98Al0.02O的荧光粉。
实施例15
称取21.9281g
Zn(CH3COO)2•2H2O,0.0375 g
Al(NO3)3•9H2O溶于100 mL去离子水中,配制成1
mol/L的Zn2+、Al3+水溶液100
mL,其中,Zn2+与Al3+的摩尔比为99.9:0.1。
称取30.2000 g草酸钇、29.6370 g草酸钆和1.7201
g草酸铕在60oC搅拌条件下溶于27 mL盐酸中,再加去离子水至100 mL,配制浓度为1
mol/L的Y3+、Gd3+、Eu3+水溶液,其中,Y3+、Gd3+、Eu3+的摩尔比为50:45:5。
量取4 mL浓度为1.00
mol/L的Y3+、Gd3+、Eu3+水溶液,加入6 mL去离子水、30
mL无水乙醇、0.48 mL所制备的 Zn2+、Al3+水溶液,2.5824 g柠檬酸和4
g聚乙二醇10000,于60oC水浴条件下搅拌4
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Gd3+、Eu3+前驱体溶液,然后将前驱体溶液于70oC烘箱中陈化60
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Gd3+、Eu3+的胶体。
将所制备的胶体置于120oC烘箱中干燥48
h,然后在1000oC马弗炉中保温2
h,冷却后研磨,制得化学式为Y1Gd0.9Eu0.1O3•0.12Zn0.999Al0.001O的荧光粉。
实施例16
称取43.0220 g
Zn(CH3COO)2•2H2O,1.1502 g
Al2(SO4)3溶于100 mL去离子水中,配制成2
mol/L的Zn2+、Al3+水溶液,其中,Zn2+与Al3+的摩尔比为98:2。
称取19.1939 g Y2O3、3.6250 g
Gd2O3和0.8798 g
Eu2O3在60oC搅拌条件下溶于27
mL盐酸中,再加去离子水至100mL,配制浓度为1mol/L的Y3+、Gd3+、Eu3+水溶液100mL,其中,Y3+、Gd3+、Eu3+的摩尔比为85:10:5。
量取10 mL浓度为1.00
mol/L的Y3+、Gd3+、Eu3+水溶液,加入10 mL去离子水、20
mL无水乙醇、0.2 mL所制备的 Zn2+、Al3+水溶液,3.9965 g柠檬酸和4
g聚乙二醇10000,于60oC水浴条件下搅拌4
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Gd3+、Eu3+前驱体溶液,然后将前驱体溶液于70oC烘箱中陈化60
h,得到掺入Zn2+、Al3+的Y3+、Gd3+、Eu3+的胶体。
将所制备的胶体置于120oC烘箱中干燥48
h,然后在1300oC马弗炉中保温2 h,冷却后研磨,制得化学式为Y1.7
Gd0.2Eu0.1O3•0.1Zn0.98Al0.02O的荧光粉。
以实施例6为例,请参阅图2,显示上述实施例6制备的Y1.90Eu0.10O3•0.05Zn0.97Al0.03O荧光粉在阴极射线激发下的光谱图,图2中的a为实施例6所制备样品在7kV下的光谱图,b为实施例6所制备样品在5kV下的光谱图,该光谱图是采用岛津RF-5301PC光谱仪分析得出。图3是本发明实施例6制备的Y1.90Eu0.10O3•0.05Zn0.97Al0.03O荧光粉在阴极射线5kV激发下的色坐标,图4是本发明实施例6制备的Y1.90Eu0.10O3•0.05Zn0.97Al0.03O荧光粉在阴极射线7kV激发下的色坐标,由图3及图4可看出,所制备的荧光粉在不同电压的阴极射线激发下可实现颜色可调。图3的色坐标为:X=0.3406,Y=0.4074,图4的色坐标为:X=0.3357,Y=0.4136。
图5是本发明实施例5及实施例6所制备的掺入不同比例Zn0.97Al0.03O的Y1.90Eu0.10O3荧光粉在阴极射线7kV激发下的光谱图,其中,c为Y1.90Eu0.10O3•0.03Zn0.97Al0.03O荧光粉的发射光谱,d为Y1.90Eu0.10O3•0.05Zn0.97Al0.03O荧光粉的发射光谱,该光谱图是采用岛津RF-5301PC光谱仪分析得出。从图中可以看出,由于ZnAlO能够使得聚集在荧光粉表面的电子能够有效导出,使得所制备的荧光粉在阴极射线激发下的发光亮度提高。图6是本发明实施例5所制备的Y1.90Eu0.10O3•0.03Zn0.97Al0.03O荧光粉在阴极射线7kV激发下的色坐标,图7是本发明实施例6所制备的Y1.90Eu0.10O3•0.05Zn0.97Al0.03O荧光粉在阴极射线7kV激发下的色坐标,由图6及图7可看出,所制备的掺入不同比例Zn(1-m)AlmO的荧光粉可实现发光颜色可调。其中,图6的色坐标为:X=0.5189,Y=0.3781,图7的色坐标为:X=0.3357,Y=0.4136。
由实施例及比较例结果可看出,在颜色可调的荧光粉的制备方法中,采用溶胶-凝胶方法,控制反应原料的配比,制备了发光性能优异的颜色可调的荧光粉,此制备工艺简单、成本低,具有广阔的生产应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。