WO2012017689A1 - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

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博貴 井上
大村　健
山口　広
岡部　誠司
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Ｊｆｅスチール株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet used as an iron core material such as a transformer and a manufacturing method thereof.
  • the grain-oriented electrical steel sheet is mainly used as an iron core of a transformer and is required to have excellent magnetization characteristics, particularly low iron loss.
  • it is important to highly align the secondary recrystallized grains in the steel sheet in the (110) [001] orientation (so-called Goth orientation) and to reduce impurities in the product steel sheet.
  • Goth orientation the secondary recrystallized grains in the steel sheet in the (110) [001] orientation
  • control of crystal orientation and reduction of impurities are limited in view of the manufacturing cost. Therefore, a technique for reducing the iron loss by introducing non-uniformity to the surface of the steel sheet by a physical method and subdividing the width of the magnetic domain, that is, a magnetic domain subdivision technique has been developed.
  • Patent Document 1 proposes a technique for reducing the iron loss of a steel sheet by irradiating a final product plate with a laser, introducing a high dislocation density region into the steel sheet surface layer, and narrowing the magnetic domain width.
  • Patent Document 2 after forming a linear groove with a depth of more than 5 ⁇ m in the base iron part with a load of 882 to 2156 MPa (90 to 220 kgf / mm 2 ) on a steel sheet that has been subjected to finish annealing.
  • a technique for subdividing magnetic domains by heat treatment at a temperature of 750 ° C. or higher has been proposed. With the development of the magnetic domain fragmentation technology as described above, grain oriented electrical steel sheets having good iron loss characteristics have been obtained.
  • the technology for performing magnetic domain subdivision processing by forming linear grooves described above has less iron loss reduction effect than magnetic domain subdivision technology that introduces a high dislocation density region by laser irradiation, etc., and when assembled in an actual transformer
  • the iron loss of the actual transformer is hardly improved, that is, the building factor (BF) is extremely bad.
  • the present invention was developed in view of the above situation, and further reduces the iron loss of the material formed with the linear grooves for magnetic domain subdivision, and has excellent low iron loss characteristics when assembled in an actual transformer. It is an object of the present invention to provide a grain-oriented electrical steel sheet capable of obtaining the above-mentioned properties together with its advantageous manufacturing method.
  • the gist configuration of the present invention is as follows. 1.
  • decarburization annealing is performed, and then the steel sheet surface is coated with an annealing separator mainly composed of MgO, and then the final finish annealing is performed.
  • annealing separator mainly composed of MgO
  • the formation of linear grooves for magnetic domain subdivision is performed before the final finish annealing to form the forsterite film.
  • the basis weight of the annealing separator is 10.0 g / m 2 or more.
  • a method for producing grain-oriented electrical steel sheets in which the tension applied to the steel sheet in the flattening annealing line after finish annealing is in the range of 3 to 15 MPa.
  • the slab for grain-oriented electrical steel sheet is hot-rolled and then subjected to hot-rolled sheet annealing as necessary, and then subjected to one or more cold rollings or two or more cold rollings sandwiching intermediate annealing, and finally 3.
  • the inventors have improved the material iron loss characteristics of a grain-oriented electrical steel sheet having a forsterite coating (a coating mainly composed of Mg 2 SiO 4 ) in which linear grooves for magnetic domain subdivision are formed, and the directional electromagnetic In order to prevent the deterioration of the building factor in an actual transformer using steel plates, the necessary requirements were examined.
  • Table 1 shows the forsterite film thickness, the film tension, and the eddy current loss ratio of the material at the linear groove forming part of the manufactured product plate. It can be seen that by increasing the thickness of the forsterite film at the linear groove forming portion, the film tension is increased and the eddy current loss ratio of the material is decreased. Even when the forsterite film thickness is small, increasing the coating amount of the insulating coating can increase the film tension and reduce the eddy current loss ratio.
  • this insulating coating means a coating (hereinafter referred to as tension coating) capable of imparting tension to a steel sheet in order to reduce iron loss.
  • FIG. 1 shows the change of the transformer iron loss with respect to the eddy current loss ratio of the iron core material.
  • the white circle tensile coating weight 11.0 g / m 2
  • the black square dots tensile coating weight per unit area of 18.5 g / m 2
  • steel plate thickness 0.30 mm or less
  • the steel plate thickness is 0.30 mm or less. This is because when the plate thickness exceeds 0.30 mm, the eddy current loss is large, and even if the magnetic domain is subdivided, the eddy current loss ratio cannot be reduced to 65% or less.
  • it is not necessary to specifically limit the lower limit of the steel plate thickness it is generally 0.05 mm or more.
  • Row spacing in the rolling direction of linear grooves formed on steel plates 2 to 10 mm
  • the line spacing in the rolling direction of the linear grooves formed on the steel sheet is in the range of 2 to 10 mm. This is because when the row spacing exceeds 10 mm, the amount of surface magnetic pole to be introduced is small, and a sufficient magnetic domain refinement effect cannot be obtained. On the other hand, when the row spacing is less than 2 mm, the amount of surface magnetic poles introduced is too large, and the amount of ground iron decreases as the number of grooves increases, so the permeability in the rolling direction decreases and the magnetic domain fragmentation decreases. This is because the problem that the effect of reducing the eddy current loss due to is offset.
  • the linear groove depth of the steel sheet is 10 ⁇ m or more. This is because when the linear groove depth of the steel sheet is less than 10 ⁇ m, the amount of surface magnetic pole to be introduced is small and a sufficient magnetic domain refinement effect cannot be obtained.
  • the linear groove depth of the steel sheet is less than 10 ⁇ m, the amount of surface magnetic pole to be introduced is small and a sufficient magnetic domain refinement effect cannot be obtained.
  • the magnetic permeability of a rolling direction falls, since the quantity of a ground iron will reduce when a groove
  • Forsterite film thickness at the bottom of the linear groove 0.3 ⁇ m or more
  • the reason why the introduction effect of the linear groove by the magnetic domain refinement method to form the linear groove is lower than the magnetic domain refinement method to introduce the high dislocation density region is This is due to the small amount of magnetic pole introduced.
  • the amount of magnetic pole introduced when the linear groove was formed was examined. As a result, it was found that there is a correlation between the thickness of the forsterite film at the linear groove forming portion, particularly at the bottom of the linear groove, and the magnetic pole amount. Therefore, the relationship between the coating thickness and the magnetic pole amount was investigated in more detail, and it was found that increasing the coating thickness at the bottom of the linear groove was effective in increasing the magnetic pole amount.
  • the thickness of the forsterite film necessary for increasing the magnetic pole amount and enhancing the magnetic domain refinement effect is 0.3 ⁇ m or more, preferably 0.6 ⁇ m or more at the bottom of the linear groove.
  • the upper limit of the thickness of the forsterite film is not particularly limited, but if it is too thick, the adhesion to the steel sheet is lowered and the forsterite film is easily peeled off, so about 5.0 ⁇ m is preferable.
  • the cause of the increase in the magnetic pole amount is not always clear, but the inventors consider as follows. That is, there is a correlation between the thickness of the forsterite film and the tension imparted to the steel sheet by the forsterite film, and the film tension at the bottom of the linear groove increases as the forsterite film thickness increases. It is considered that this increase in tension increased the internal stress of the steel sheet at the bottom of the linear groove, and as a result, the amount of magnetic poles increased.
  • the method for determining the thickness of the forsterite film at the bottom of the linear groove is as follows. As shown in FIG. 2, the forsterite film present at the bottom of the linear groove is observed with a SEM in a cross section along the extending direction of the linear groove, the area of the forsterite film is obtained by image analysis, and the area is measured. By dividing by the distance, the forsterite film thickness of the steel sheet was determined. The measurement distance at this time was 100 mm.
  • the exciting magnetic flux is only the component in the rolling direction. Therefore, in order to improve the iron loss, the tension in the rolling direction may be increased.
  • the excitation magnetic flux has not only a rolling direction component but also a direction component perpendicular to the rolling direction (hereinafter referred to as a rolling perpendicular direction). For this reason, not only the rolling direction but also the tension in the direction perpendicular to the rolling affects the iron loss.
  • Total tension applied to the steel sheet by forsterite coating and tension coating 10.0 MPa or more in the rolling direction
  • the total tension of the forsterite film and the tension coating needs to be 10.0 MPa or more. Note that, in the present invention, only the total tension in the rolling direction is defined. If a total tension of 10.0 MPa or more is applied in the rolling direction, the tension applied in the direction perpendicular to the rolling is the expression of the present invention. This is because the size is sufficiently large.
  • tensile_strength of a rolling direction if it exists in the range which does not plastically deform a steel plate, there will be no upper limit in particular. Preferably it is 200 MPa or less.
  • the total tension of the forsterite film and the tension coating is determined as follows.
  • a sample of 280 mm in the rolling direction ⁇ 30 mm in the direction perpendicular to the rolling is measured, and when measuring the tension in the direction perpendicular to the rolling, a sample of 280 mm in the direction perpendicular to the rolling and 30 mm in the rolling direction is cut out. .
  • the forsterite film on one side and the tension coating are removed, and the amount of warpage obtained by measuring the amount of warpage of the steel sheet before and after the removal is converted into tension by the following conversion formula (1).
  • the tension obtained by this method is the tension applied to the surface from which the forsterite film and the tension coating have not been removed. Since the tension is applied to both sides of the sample, two samples are prepared for measurement in the same direction of the same product, the tension for each side is obtained by the above method, and the average value in the present invention is the tension applied to the sample. did.
  • Ratio of eddy current loss in iron loss W 17/50 when an alternating magnetic field of 1.7 T, 50 Hz is applied in the rolling direction 65% or less
  • an alternating magnetic field of 1.7 T, 50 Hz is applied in the rolling direction.
  • the ratio of the eddy current loss in the iron loss W 17/50 when applied is 65% or less.
  • the ratio of eddy current loss exceeds 65%, even if the steel sheet alone shows the same iron loss value, the iron loss becomes large when assembled in a transformer. That is, when the grain-oriented electrical steel sheet is assembled in the actual transformer core, harmonic components are superimposed on the magnetic flux in the transformer core, and the eddy current loss that increases depending on the frequency increases. Because it ends up.
  • the ratio of the eddy current loss in the iron loss W 17/50 when an alternating magnetic field of 1.7 T, 50 Hz is applied in the rolling direction is set to 65% or less.
  • the material iron loss W 17/50 (total iron loss) was measured using a single-plate magnetic test apparatus based on JIS C2556. For the same sample as the material iron loss measurement, measure the hysteresis BH loop with a maximum value of 1.7T and a minimum value of -1.7T with DC magnetization (0.01Hz or less), and obtain it from one period of the BH loop. The iron loss was defined as hysteresis loss.
  • the eddy current loss was calculated by subtracting the hysteresis loss obtained by the DC magnetization measurement from the material iron loss (total iron loss). The value of the eddy current loss was divided by the value of the material iron loss, and expressed as a percentage, the ratio of the eddy current loss in the material iron loss.
  • the first is to form a forsterite film with a thickness of 0.3 ⁇ m or more on the bottom of the linear groove. Therefore, it is essential to form a linear groove before the final finish annealing for forming the forsterite film.
  • the basis weight of the annealing separator is 10 g / m 2 or more on both sides.
  • the basis weight of the annealing separator is not particularly limited as long as there is no inconvenience in the production process (coil winding deviation or the like during final finish annealing). If inconvenience such as winding deviation occurs, it is preferably 50 g / m 2 or less.
  • the second is to increase the tension applied to the steel sheet (both in the rolling direction and in the direction perpendicular to the rolling direction). What is important here is that in the flattening annealing line after finish annealing, the forsterite film at the linear groove forming part, particularly the linear groove bottom part, is destroyed by the tensile stress applied in the steel plate rolling direction in a high-temperature furnace. Is to reduce that.
  • the tension applied to the steel sheet in the flattening annealing line after finish annealing is controlled to 3 to 15 MPa. That is.
  • the reason for this is as follows.
  • the flattening annealing line after finish annealing in order to flatten the plate shape, a large tension is applied to the conveying direction of the steel plate.
  • the linear groove forming portion tends to concentrate stress due to its shape, and the forsterite film is easily broken. Therefore, in order to suppress damage to the forsterite film, it is effective to reduce the tension applied to the steel sheet.
  • the optimum tension applied to the steel sheet that prevents the forsterite film from being broken and maintains the productivity of the line is 3 to 15 MPa.
  • the points other than the above points are not particularly limited, but the preferred component composition and production conditions of the recommended steel sheet are described below.
  • the magnetic flux density B 8 that is an index of the degree of integration is preferably 1.90 T or more.
  • an inhibitor for example, when using an AlN-based inhibitor, Al and N, and when using an MnS / MnSe-based inhibitor, an appropriate amount of Mn and Se and / or S should be contained. Good. Of course, both inhibitors may be used in combination.
  • the preferred contents of Al, N, S and Se are Al: 0.01 to 0.065 mass%, N: 0.005 to 0.012 mass%, S: 0.005 to 0.03 mass%, and Se: 0.005 to 0.03 mass%, respectively. .
  • the present invention can also be applied to grain-oriented electrical steel sheets in which the contents of Al, N, S, and Se are limited and no inhibitor is used.
  • the amounts of Al, N, S and Se are preferably suppressed to Al: 100 mass ppm or less, N: 50 mass ppm or less, S: 50 mass ppm or less, and Se: 50 mass ppm or less, respectively.
  • C 0.08 mass% or less
  • the burden of reducing C to 50 massppm or less where no magnetic aging occurs during the manufacturing process increases. Therefore, the content is preferably 0.08% by mass or less.
  • the lower limit since a secondary recrystallization is possible even for a material not containing C, it is not particularly necessary to provide it.
  • Si 2.0-8.0% by mass Si is an element effective for increasing the electrical resistance of steel and improving iron loss, and its content of 2.0% by mass or more is particularly effective for reducing iron loss. On the other hand, when it is 8.0% by mass or less, particularly excellent workability and magnetic flux density can be obtained. Accordingly, the Si content is preferably in the range of 2.0 to 8.0% by mass.
  • Mn 0.005 to 1.0 mass%
  • Mn is an element advantageous for improving the hot workability, but if the content is less than 0.005% by mass, the effect of addition is poor. On the other hand, if it is 1.0 mass% or less, the magnetic flux density of a product board will become especially favorable. Therefore, the Mn content is preferably in the range of 0.005 to 1.0% by mass.
  • Ni 0.03-1.50 mass%
  • Sn 0.01-1.50 mass%
  • Sb 0.005-1.50 mass%
  • Cu 0.03-3.0 mass%
  • P 0.03-0.50 mass%
  • Mo 0.005-0.10 mass%
  • Cr At least one Ni selected from 0.03 to 1.50 mass% is an element useful for further improving the hot rolled sheet structure and further improving the magnetic properties.
  • the content is less than 0.03% by mass, the effect of improving the magnetic properties is small.
  • the amount of Ni is preferably in the range of 0.03 to 1.50% by mass.
  • Sn, Sb, Cu, P, Mo, and Cr are elements that are useful for further improving the magnetic properties, but if any of them is less than the lower limit of each component, the effect of improving the magnetic properties is small.
  • the amount is not more than the upper limit amount of each component described above, the development of secondary recrystallized grains is the best. For this reason, it is preferable to make it contain in said range, respectively.
  • the balance other than the above components is inevitable impurities and Fe mixed in the manufacturing process.
  • the slab having the above-described component composition is heated and subjected to hot rolling according to a conventional method, but may be immediately hot rolled after casting without being heated.
  • hot rolling may be performed, or the hot rolling may be omitted and the process may proceed as it is.
  • hot-rolled sheet annealing is performed as necessary.
  • the main purpose of hot-rolled sheet annealing is to eliminate the band structure generated by hot rolling and to make the primary recrystallized structure sized, thereby further developing the goth structure and improving the magnetic properties in the secondary recrystallization annealing. That is.
  • the hot rolled sheet annealing temperature is preferably in the range of 800 to 1100 ° C.
  • the hot-rolled sheet annealing temperature is less than 800 ° C, the band structure in hot rolling remains, making it difficult to achieve a sized primary recrystallized structure and obtaining the desired secondary recrystallization improvement. I can't.
  • the hot-rolled sheet annealing temperature exceeds 1100 ° C., the grain size after the hot-rolled sheet annealing becomes too coarse, and it becomes difficult to realize a sized primary recrystallized structure.
  • decarburization annealing (also used for recrystallization annealing) is performed, and an annealing separator is applied. .
  • a final finish annealing is performed for the purpose of secondary recrystallization and forsterite film formation.
  • the annealing separator is preferably composed mainly of MgO in order to form forsterite.
  • MgO as a main component means that it may contain a known annealing separator component or property improving component other than MgO as long as it does not inhibit the formation of the forsterite film that is the object of the present invention. To do.
  • the formation of the linear groove according to the present invention is performed in any step after the final cold rolling and before the final finish annealing.
  • an insulating coating is applied to the steel sheet surface before or after planarization annealing.
  • this insulating coating means a coating capable of imparting tension to the steel sheet in order to reduce iron loss.
  • the tension coating include silica-containing inorganic coating, physical vapor deposition, and ceramic coating by chemical vapor deposition.
  • linear grooves are formed on the steel sheet surface of the grain-oriented electrical steel sheet in any step after the final cold rolling described above and before the final finish annealing.
  • the forsterite film thickness at the bottom of the linear groove and controlling the total tension of the forsterite film and the tension coating film in the rolling direction as described above the ratio of the eddy current loss to the material iron loss Therefore, the effect of improving the iron loss due to the magnetic domain subdivision in which the linear grooves are formed is more greatly exhibited. As a result, a sufficient magnetic domain subdivision effect is obtained.
  • Examples of the formation of the linear groove in the present invention include a conventionally known linear groove forming method, for example, a method of locally etching, a method of scribing with a blade, a method of rolling with a roll with a protrusion, and the like.
  • the most preferable method is a method in which an etching resist is attached to a steel sheet after the final cold rolling by printing or the like, and then a linear groove is formed in a non-attached region by a process such as electrolytic etching.
  • the linear groove formed on the steel sheet surface in the present invention has a depth of 10 ⁇ m or more, an interval of 2 to 10 mm, a width of about 50 to 300 ⁇ m, and an upper limit of the depth of about 50 ⁇ m.
  • the formation angle of the linear groove is preferably within ⁇ 30 ° with the direction perpendicular to the rolling direction as the center.
  • “linear” includes not only a solid line but also a dotted line and a broken line.
  • an etching resist is applied by gravure offset printing, and then a linear groove having a width of 150 ⁇ m and a depth of 20 ⁇ m is formed by 10 ° with respect to the direction perpendicular to the rolling direction by electrolytic etching and resist stripping in an alkaline solution. They were formed at intervals of 3 mm at an inclination angle.

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Abstract

　本発明に従い、鋼板の板厚が0.30mm以下で、線状溝の圧延方向での間隔が２～10mmの範囲で、線状溝の深さが10μm以上で、線状溝の底部におけるフォルステライト被膜厚みが0.3μm以上で、フォルステライト被膜および該張力コーティングにより、鋼板に付与する合計張力が、圧延方向で10.0MPa以上で、かつ圧延方向に、1.7Ｔ,50Hzの交番磁界をかけたときの、鉄損Ｗ17/50中の渦電流損の占める割合を65％以下とすることによって、磁区細分化用の線状溝を形成した素材の鉄損をさらに低減し、かつ実機トランスに組上げた場合に、優れた低鉄損特性を有する方向性電磁鋼板を得ることができる。

Description

方向性電磁鋼板およびその製造方法
　本発明は、トランスなどの鉄心材料として用いる方向性電磁鋼板およびその製造方法に関するものである。
　方向性電磁鋼板は、主にトランスの鉄心として利用され、その磁化特性が優れていること、特に鉄損が低いことが求められている。
　そのためには、鋼板中の二次再結晶粒を、(110)[001]方位（いわゆる、ゴス方位）に高度に揃えることや、製品鋼板中の不純物を低減することが重要である。しかしながら、結晶方位の制御や、不純物を低減することは、製造コストとの兼ね合い等で限界がある。そこで、鋼板の表面に対して物理的な手法で不均一性を導入し、磁区の幅を細分化して鉄損を低減する技術、すなわち磁区細分化技術が開発されている。
　例えば、特許文献１には、最終製品板にレーザを照射し、鋼板表層に高転位密度領域を導入し、磁区幅を狭くすることで、鋼板の鉄損を低減する技術が提案されている。また、特許文献２には、仕上げ焼鈍済みの鋼板に対して、882～2156 MPa（90～220 kgf/mm2）の荷重で地鉄部分に深さ：５μm超の線状溝を形成したのち、750℃以上の温度で加熱処理することにより、磁区を細分化する技術が提案されている。
　上記のような磁区細分化技術の開発により、鉄損特性が良好な方向性電磁鋼板が得られるようになってきている。
特公昭５７－２２５２号公報 特公昭６２－５３５７９号公報
　しかしながら、上述した線状溝形成により磁区細分化処理を施す技術では、レーザー照射などによる高転位密度域を導入する磁区細分化技術よりも鉄損低減効果が少なく、また、実機トランスに組上げた場合に、磁区細分化により鉄損が低減されても実機トランスの鉄損がほとんど改善されない、すなわちビルディングファクター（BF）が極端に悪いといった問題も発生していた。
　本発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、磁区細分化用の線状溝を形成した素材の鉄損をさらに低減し、かつ実機トランスに組上げた場合に、優れた低鉄損特性を得ることができる方向性電磁鋼板を、その有利な製造方法と共に提供することを目的とする。
　すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
　１．鋼板表面にフォルステライト被膜および張力コーティングをそなえ、かつ該鋼板表面に磁区細分化を司る線状溝を有する方向性電磁鋼板であって、
　該鋼板の板厚が0.30mm以下で、
　該線状溝の圧延方向での間隔が２～10mmの範囲で、
　該線状溝の深さが10μm以上で、
　該線状溝の底部におけるフォルステライト被膜の厚みが0.3μm以上で、
　該フォルステライト被膜および該張力コーティングにより鋼板に付与する合計張力が、圧延方向で10.0MPa以上で、
　かつ圧延方向に1.7Ｔ,50Ｈｚの交番磁界をかけたときの鉄損Ｗ17/50中の渦電流損の占める割合が65％以下で
ある方向性電磁鋼板。　
　２．方向性電磁鋼板用スラブを圧延して最終板厚に仕上げたのち、脱炭焼鈍を施し、ついで鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を行った後、張力コーティングおよび平坦化焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
　(1)　磁区細分化用の線状溝の形成を、フォルステライト被膜を形成する最終仕上げ焼鈍前に実施する、
　(2)　焼鈍分離剤の目付け量を10.0g/m2以上とする、
　(3)　仕上げ焼鈍後の平坦化焼鈍ラインにおける、鋼板への付与張力を３～15MPaの範囲とする
方向性電磁鋼板の製造方法。
　３．方向性電磁鋼板用スラブを、熱間圧延し、ついで必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して、最終板厚に仕上げる前記２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
　本発明によれば、線状溝を形成して磁区細分化処理を施した鋼板の鉄損低減効果が、実機トランスにおいても効果的に維持される方向性電磁鋼板得ることができるため、実機トランスにおいて優れた低鉄損特性を発現することができる。
鉄心素材の渦電流損比率に対するトランス鉄損の変化の様子を示したグラフである。 本発明に従い形成した鋼板の線状溝部分の断面図である。
　以下、本発明について具体的に説明する。
　発明者らは、磁区細分化用の線状溝形成を行ったフォルステライト被膜（Mg２SiO４を主体とする被膜）をそなえる方向性電磁鋼板の素材鉄損特性の改善、およびその方向性電磁鋼板を使用した実機トランスにおけるビルディングファクターの劣化を防止するために、必要な要件について検討した。
　表１に、作製した製品板の線状溝形成部のフォルステライト被膜厚み、被膜張力、素材の渦電流損比率を示す。線状溝形成部のフォルステライト被膜厚みを厚くすることで、被膜張力が上昇し、素材の渦電流損比率が減少していることが分かる。また、フォルステライト被膜厚みが薄い場合にも、絶縁コーティングの塗布量を増やすことで、被膜張力を増すことができ、渦電流損比率が低減する。ここに、この絶縁コーティングは、本発明では、鉄損低減のために、鋼板に張力を付与できるコーティング（以下、張力コーティングという）を意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　図１は、鉄心素材の渦電流損比率に対するトランス鉄損の変化の様子を記したものである。同図に、白抜き丸の点（張力コーティング目付け量11.0ｇ/m2）で示したように、素材の渦電流損が素材鉄損に占める割合が65％以下である場合に、ビルディングファクターの劣化が低減していることが分かる。
　一方、同図に、黒四角の点（張力コーティング目付け量18.5ｇ/m2）で示したように、渦電流損比率が低い場合でも、フォルステライト被膜が薄いと、トランス鉄損が改善されていないことが分かる。
　ここに、渦電流損の比率を下げるには、圧延方向の被膜張力（フォルステライト被膜と張力コーティングの合計張力）を大きくすることが効果的であり、上述したように、この被膜張力を10.0MPa以上とする必要がある。しかしながら、上記した黒四角の点で示した例のように、張力コーティングの塗布量を増やして、被膜張力を10.0MPa以上とした場合は、線状溝の底部に形成されるフォルステライト被膜を厚くすることに比べると、鋼板の占積率が悪くなるため、被膜張力アップによる鉄損改善効果が相殺された結果、トランス鉄損が改善されないと考えられる。
　従って、素材鉄損を改善するためには、線状溝底部に形成させるフォルステライト被膜厚みの制御が重要で、ビルディングファクターを改善するためには、線状溝形成部を含めた鋼板表面全体に付与される張力の制御、素材鉄損に対する渦電流損の割合の制御、および線状溝底部に形成させるフォルステライト被膜厚みの制御がそれぞれ重要であることが分かった。
　上述した知見に基づき、素材鉄損の改善とビルディングファクターの改善とを両立させるための具体的な条件は、以下のとおりである。
鋼板の板厚：0.30mm以下
　本発明において、鋼板の板厚は0.30mm以下を対象とする。
　というのは、鋼板の板厚が0.30mmを超えた場合、渦電流損が大きく、磁区細分化しても渦電流損比率を65％以下に下げることができないからである。なお、鋼板の板厚の下限をとくに限定する必要は無いが、一般には0.05mm以上である。
鋼板に形成した線状溝の圧延方向での列間隔：２～10mm 
　本発明において、鋼板に形成した線状溝の圧延方向での列間隔は２～10mmの範囲とする。
　というのは、上記列間隔が10mmを超えた場合、導入する表面磁極量が小さく、十分な磁区細分化効果が得られないからである。一方、上記列間隔が２mmに満たない場合、導入する表面磁極量が多すぎる、また地鉄の量が溝の本数が多くなると減少する為に、圧延方向の透磁率が低下し、磁区細分化による渦電流損低減効果が相殺されるという問題が生じるからである。
線状溝深さ：10μm以上
　本発明において、鋼板の線状溝深さは10μm以上とする。
　というのは、鋼板の線状溝深さが10μmに満たない場合、導入する表面磁極量が小さく、十分な磁区細分化効果が得られないからである。なお、線状溝深さの上限に特に制限はないが、溝が深くなると地鉄の量が減少する為に、圧延方向の透磁率が低下するため、50μm程度以下が好ましい。
線状溝底部におけるフォルステライト被膜厚み：0.3μm以上
　高転位密度領域を導入する磁区細分化手法に比べて、線状溝を形成する磁区細分化手法による線状溝の導入効果が低い理由は、導入される磁極量が少ないことに起因する。まず、線状溝を形成した時の導入される磁極量について検討した。その結果、線状溝形成部、特に線状溝底部のフォルステライト被膜厚みと磁極量とに相関関係があることが分かった。そこで、被膜厚みと磁極量との関係をさらに詳細に調査したところ、線状溝底部の被膜厚みを厚くすることが磁極量の増大に有効であることが判明した。
　具体的には、磁極量を増大させ、磁区細分化効果を高めるのに必要なフォルステライト被膜厚みは、線状溝底部で0.3μm以上、好ましくは0.6μm以上である。
　一方、上記フォルステライト被膜厚みの上限は、特に制限はないが、厚くなりすぎると鋼板との密着性が低下し、フォルステライト被膜が剥離しやすくなるため、5.0μm程度が好ましい。
　上記した磁極量の増加原因は必ずしも明らかではないが、発明者らは次のように考えている。
　すなわち、フォルステライト被膜厚みと、フォルステライト被膜が鋼板に付与する張力には相関関係があり、フォルステライト被膜厚みの増加によって線状溝底部での被膜張力が強くなる。この張力の増加によって、線状溝底部での鋼板の内部応力が増加し、その結果として、磁極量が増加したと考えられる。
　本発明において、線状溝底部におけるフォルステライト被膜の厚みの求め方は次のとおりである。
　図２に示すように、線状溝底部に存在するフォルステライト被膜を線状溝の延びる方向に沿った断面にてＳＥＭにより観察し、画像解析にてフォルステライト被膜の面積を求め、面積を測定距離で割ることにより、その鋼板のフォルステライト被膜厚みを求めた。このときの測定距離は100mmとした。
　方向性電磁鋼板を製品として鉄損を評価するとき、励磁磁束は圧延方向成分のみであるので、鉄損を改善するためには圧延方向の張力を増大させれば良い。しかしながら、方向性電磁鋼板を実機トランスに組上げた場合、励磁磁束は圧延方向成分だけでなく圧延方向と直角な方向成分（以下、圧延直角方向という）を有している。そのため、圧延方向だけでなく圧延直角方向の張力も鉄損に影響を及ぼす。
フォルステライト被膜および張力コーティングによる鋼板に付与した合計張力：圧延方向に10.0MPa以上
　前述したように、鋼板に付与する張力の絶対値が低いと、鉄損の劣化が避けられない。そのため、鋼板の圧延方向については、フォルステライト被膜と張力コーティングによる合計張力を10.0MPa以上にする必要がある。なお、本発明において、圧延方向の合計張力のみを規定しているのは、圧延方向に10.0MPa以上の合計張力が付与されれば、圧延直角方向に付与される張力が、本発明の発現に対し十分な大きさとなるためである。なお、圧延方向の合計張力については、鋼板が塑性変形しない範囲内であればとくに上限はない。好適には200MPa以下である。
　本発明において、フォルステライト被膜および張力コーティングの合計張力の求め方は次のとおりである。
　製品（張力コーティング塗布材）より、圧延方向の張力を測定する場合は圧延方向280mm×圧延直角方向30mm、圧延直角方向の張力を測定する場合は圧延直角方向280mm×圧延方向30mmのサンプルをそれぞれ切り出す。その後、片面のフォルステライト被膜と張力コーティングを除去し、その除去前後の鋼板反り量を測定して得られた反り量を、以下の換算式(1)にて張力換算する。この方法で求めた張力は、フォルステライト被膜と張力コーティングを除去しなかった面に付与されている張力である。張力はサンプル両面に付与されているので、同一製品の同一方向の測定について２サンプルを用意し、上記方法で片面毎の張力を求め、本発明ではその平均値をサンプルに付与されている張力とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000001
圧延方向に、1.7Ｔ,50Hzの交番磁界をかけたときの、鉄損Ｗ17/50中の渦電流損が占める割合：65％以下
　本発明において、圧延方向に、1.7Ｔ,50Hzの交番磁界をかけたときの鉄損Ｗ17/50における、渦電流損が占める割合は65％以下とする。前述したように、渦電流損が占める割合が65％を超えると、鋼板単体では同じ鉄損値を示すものであっても、トランスに組み上げると、その鉄損が大きくなってしまうからである。
　すなわち、方向性電磁鋼板を実機トランス鉄心に組上げた場合に、トランス鉄心内では磁束に高調波成分が重畳し、周波数に依存して増加する渦電流損が増加するため、鉄損が増加してしまうからである。こうしたトランス内での渦電流損増加は、元の鋼板の渦電流損に比例するので、鋼板の渦電流損が占める割合を小さくすることで、トランスでの鉄損を小さくできる。
　従って、本発明では、圧延方向に、1.7Ｔ,50Hzの交番磁界をかけたときの、鉄損Ｗ17/50中の渦電流損が占める割合を65％以下とする。
　素材鉄損Ｗ17/50（全鉄損）については、JIS C2556に準拠した単板磁気試験装置を用いて測定を行った。また、素材鉄損測定と同じ試料について直流磁化（0.01Hz以下）で、磁束最大値1.7Ｔ、最小値-1.7ＴのヒステリシスＢ－Ｈループの測定を行い、そのＢ－Ｈループ1周期から求めた鉄損をヒステリシス損とした。一方、渦電流損は直流磁化測定により得られたヒステリシス損を素材鉄損（全鉄損）から差し引くことで算出した。この渦電流損の値を素材鉄損の値で除し、百分率で表したものを、素材鉄損に占める渦電流損の割合とした。
　次に、本発明における方向性電磁鋼板の製造方法について具体的に説明する。
　一つめは、線状溝底部にもフォルステライト被膜を0.3μm以上の厚みで形成することである。よって、フォルステライト被膜が形成される最終仕上げ焼鈍前に、線状溝を形成させることが必須である。そして、線状溝底部のフォルステライト被膜を前記の厚みとするためには、焼鈍分離剤の目付け量を両面で10g/m2以上とすることが必要である。なお、焼鈍分離剤の目付け量は、生産工程に不都合（最終仕上げ焼鈍時のコイルの巻きずれ等）のない限り、とくに上限はない。前記巻きずれなどの不都合が生じるようであれば、50g/m2以下とすることが好ましい。
　二つめは、鋼板に付与される張力（圧延方向および圧延直角方向の両方）を上昇させることである。ここで重要なのは、仕上げ焼鈍後の平坦化焼鈍ラインにおいて、高温の炉内で鋼板圧延方向に付与される引張応力によって、線状溝形成部、特に線状溝底部のフォルステライト被膜が破壊されることを低減することである。
　張力コーティング及び平坦化焼鈍を行う際に、線状溝形成部のフォルステライト被膜の破壊を低減するには、仕上げ焼鈍後の平坦化焼鈍ラインにおける、鋼板への付与張力を３～15MPaに制御することである。この理由は、以下のとおりである。
　仕上げ焼鈍後の平坦化焼鈍ラインでは、板形状を平坦化するために、大きな張力を鋼板の搬送方向に対して付与している。特に、線状溝形成部は、その形状から応力が集中しやすく、フォルステライト被膜が破壊されやすい。そこで、フォルステライト被膜へのダメージを抑制するためには、鋼板に付与される張力を低減することが有効である。というのは、付与する張力を低減した場合、鋼板にかかる応力が減少するために、線状溝底部におけるフォルステライト被膜の破壊が起こりにくいからである。ただし、付与する張力が低すぎると、平坦化焼鈍ライン内において、板の蛇行や、形状の不良が発生する可能性があり、生産性を落とす結果となる。
　従って、平坦化焼鈍ラインにおいて、フォルステライト被膜の破壊を防ぎ、ラインの生産性を保つ最適な鋼板への付与張力の範囲は３～15MPaである。
　本発明において、上記ポイント以外は特に限定はされないが、推奨される鋼板の好適成分組成および製造条件について以下に述べる。なお、結晶粒の<100>方向への集積度が高いほど、磁区細分化による鉄損低減効果は大きくなるので、集積度の指標となる磁束密度Ｂ8が1.90Ｔ以上であることが好ましい。
　また、インヒビターを利用する場合、例えばAlＮ系インヒビターを利用する場合であればAlおよびＮを、またMnＳ・MnSe系インヒビターを利用する場合であればMnとSeおよび／またはＳを適量含有させればよい。勿論、両インヒビターを併用してもよい。この場合におけるAl、Ｎ、ＳおよびSeの好適含有量はそれぞれ、Al：0.01～0.065質量％、Ｎ：0.005～0.012質量％、Ｓ：0.005～0.03質量％、Se：0.005～0.03質量％である。
　さらに、本発明は、Al、Ｎ、Ｓ、Seの含有量を制限した、インヒビターを使用しない方向性電磁鋼板にも適用することができる。
　この場合には、Al、Ｎ、ＳおよびSe量はそれぞれ、Al：100質量ppm以下、Ｎ：50質量ppm以下、Ｓ：50質量ppm以下、Se：50質量ppm以下に抑制することが好ましい。
　本発明の方向性電磁鋼板用スラブの基本成分および任意添加成分について具体的に述べると次のとおりである。
Ｃ：0.08質量％以下
　Ｃは、熱延板組織の改善のために添加をするが、0.08質量％を超えると製造工程中に磁気時効の起こらない50質量ppm以下までＣを低減する負担が増大するため、0.08質量％以下とすることが好ましい。なお、下限に関しては、Ｃを含まない素材でも二次再結晶が可能であるので特に設ける必要はない。
Si：2.0～8.0質量％
　Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であり、含有量が2.0質量％以上でとくに鉄損低減効果が良好である。一方、8.0質量％以下の場合、とくに優れた加工性や磁束密度を得ることができる。従って、Si量は2.0～8.0質量％の範囲とすることが好ましい。
Mn：0.005～1.0質量％
　Mnは、熱間加工性を良好にする上で有利な元素であるが、含有量が0.005質量％未満ではその添加効果に乏しい。一方1.0質量％以下とすると製品板の磁束密度がとくに良好となる。このため、Mn量は0.005～1.0質量％の範囲とすることが好ましい。
　上記の基本成分以外に、磁気特性改善成分として、次に述べる元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.03～1.50質量％、Sn：0.01～1.50質量％、Sb：0.005～1.50質量％、Cu：0.03～3.0質量％、Ｐ：0.03～0.50質量％、Mo：0.005～0.10質量％およびCr：0.03～1.50質量％のうちから選んだ少なくとも１種
　Niは、熱延板組織をさらに改善して磁気特性を一層向上させるために有用な元素である。しかしながら、含有量が0.03質量％未満では磁気特性の向上効果が小さく、一方1.50質量％以下ではとくに二次再結晶の安定性が増し、磁気特性がさらに改善される。そのため、Ni量は0.03～1.50質量％の範囲とするのが好ましい。
　また、Sn、Sb、Cu、Ｐ、MoおよびCrはそれぞれ磁気特性のさらなる向上に有用な元素であるが、いずれも上記した各成分の下限に満たないと、磁気特性の向上効果が小さく、一方、上記した各成分の上限量以下の場合、二次再結晶粒の発達が最も良好となる。このため、それぞれ上記の範囲で含有させることが好ましい。
　なお、上記成分以外の残部は、製造工程において混入する不可避的不純物およびFeである。
　次いで、上記した成分組成を有するスラブは、常法に従い加熱して熱間圧延に供するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱間圧延してもよい。薄鋳片の場合には熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進んでもよい。
　さらに、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。熱延板焼鈍の主な目的は、熱間圧延で生じたバンド組織を解消して一次再結晶組織を整粒とし、もって二次再結晶焼鈍においてゴス組織をさらに発達させて磁気特性を改善することである。この時、ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度として800～1100℃の範囲が好適である。熱延板焼鈍温度が800℃未満であると、熱間圧延でのバンド組織が残留し、整粒した一次再結晶組織を実現することが困難になり、所望の二次再結晶の改善が得られない。一方、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎるために、整粒した一次再結晶組織の実現が困難となる。
　熱延板焼鈍後は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施した後、脱炭焼鈍（再結晶焼鈍を兼用する）を行い、焼鈍分離剤を塗布する。焼鈍分離剤を塗布した後に、二次再結晶およびフォルステライト被膜の形成を目的として最終仕上げ焼鈍を施す。なお、焼鈍分離剤は、フォルステライトを形成するためMgOを主成分とするものが好適である。ここでMgOが主成分であるとは、本発明の目的とするフォルステライト被膜の形成を阻害しない範囲で、MgO以外の公知の焼鈍分離剤成分や特性改善成分を含有してもよいことを意味する。
　また、以下に説明するように、本発明に従う線状溝の形成は、最終の冷間圧延後であって、最終仕上げ焼鈍の前のいずれかの工程で行う。
　最終仕上げ焼鈍後には、平坦化焼鈍を行って形状を矯正することが有効である。なお、本発明では、平坦化焼鈍前または後に、鋼板表面に絶縁コーティングを施す。ここに、この絶縁コーティングは、本発明では、鉄損低減のために、鋼板に張力を付与できるコーティングを意味する。なお、張力コーティングとしては、シリカを含有する無機系コーティングや物理蒸着法、化学蒸着法等によるセラミックコーティング等が挙げられる。
　本発明では、上述した最終の冷間圧延後であって、最終仕上げ焼鈍の前までのいずれかの工程で方向性電磁鋼板の鋼板表面に線状溝を形成する。その際、線状溝底部のフォルステライト被膜厚みを制御すること、並びに圧延方向でのフォルステライト被膜と張力コーティング被膜の合計張力を前述のとおり制御することで、素材鉄損に対する渦電流損の割合が制御され、線状溝形成を行った磁区細分化による鉄損改善効果がより大きく発現し、その結果、十分な磁区細分化効果が得られるのである。
　本発明での線状溝の形成は、従来公知の線状溝の形成方法、例えば、局所的にエッチング処理する方法、刃物などでけがく方法、突起つきロールで圧延する方法などが挙げられるが、最も好ましい方法は、最終冷延後の鋼板に印刷等によりエッチングレジストを付着させたのち、非付着域に電解エッチング等の処理により線状溝を形成する方法である。
　本発明で鋼板表面に形成する線状溝は、前述したように、深さが10μm以上、間隔が２～10mmであって、幅が50～300μm程度で、深さの上限が50μm程度とし、線状溝の形成角度は圧延方向と直角な向きを中心として±30°以内とすることが好ましい。なお、本発明において、「線状」とは、実線だけでなく、点線や破線なども含むものとする。
　本発明において、上述した工程や製造条件以外については、従来公知の線状溝を形成して磁区細分化処理を施す方向性電磁鋼板の製造方法を、適用すればよい。
　〔実施例１〕
　表２に示す成分組成になる鋼スラブを連続鋳造にて製造し、1400℃に加熱後、熱間圧延により板厚：2.2mmの熱延板としたのち、1020℃で180秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により中間板厚：0.55mmとし、雰囲気酸化度P(H2O)/P(H2)＝0.25、時間：90秒の条件で中間焼鈍を実施した。その後、塩酸酸洗により表面のサブスケールを除去したのち、再度、冷間圧延を実施して、板厚：0.23mmの冷延板とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　その後、グラビアオフセット印刷によりエッチングレジストを塗布し、ついで電解エッチングおよびアルカリ液中でのレジスト剥離により、幅：150μm、深さ：20μmの線状溝を、圧延方向と直交する向きに対し10°の傾斜角度にて３mm間隔で形成した。
　ついで、雰囲気酸化度P(H2O)/P(H2)＝0.55、均熱温度：825℃で200秒保持する脱炭焼鈍を施したのち、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した。その後、二次再結晶と純化を目的とした最終仕上げ焼鈍をN2：H2＝60：40の混合雰囲気中にて1250℃、10ｈの条件で実施した。
　ついで、50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる絶縁張力コート処理を施し製品とした。ここで、種々の絶縁張力コーティング処理を施し、仕上げ焼鈍後の連続ラインにおけるコイルに付与する張力を数水準、実施した。
　別途比較として、線状溝形成を最終仕上げ焼鈍後に実施し、その後に50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる絶縁張力コート処理を施した製品も作製した。線状溝形成の順番以外は上記製造条件で作製している。
　ついで、製品の磁気特性および被膜張力測定を行ない、さらに、各製品を斜角せん断し、500kVAの三相トランスを組み立て、50Hz、1.7Ｔで励磁した状態での鉄損および騒音を測定した。
　上記した測定結果をそれぞれ表３に併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示したとおり、線状溝形成による磁区細分化処理を施し、本発明の範囲を満足する張力を有している方向性電磁鋼板を用いた場合、ビルディングファクターの劣化も抑制され、極めて良好な鉄損特性が得られている。これに対し、線状溝底部におけるフォルステライト被膜厚みなど、いずれかの構成要件が本発明の範囲を逸脱したNo.１，２，４，９，10，14，15および16の比較例を方向性電磁鋼板として用いた場合は、そのいずれもが実機トランスとしての低鉄損が得られず、ビルディングファクターが劣化している。
　

Claims (3)

  1. 　鋼板表面にフォルステライト被膜および張力コーティングをそなえ、かつ該鋼板表面に磁区細分化を司る線状溝を有する方向性電磁鋼板であって、
    　該鋼板の板厚が0.30mm以下で、
    　該線状溝の圧延方向での間隔が２～10mmの範囲で、
    　該線状溝の深さが10μm以上で、
    　該線状溝の底部におけるフォルステライト被膜の厚みが0.3μm以上で、
    　該フォルステライト被膜および該張力コーティングにより鋼板に付与する合計張力が、圧延方向で10.0MPa以上で、
    　かつ圧延方向に1.7Ｔ,50Hzの交番磁界をかけたときの鉄損Ｗ17/50中の渦電流損の占める割合が65％以下で
    ある方向性電磁鋼板。
  2. 　方向性電磁鋼板用スラブを圧延して最終板厚に仕上げたのち、脱炭焼鈍を施し、ついで鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を行った後、張力コーティングおよび平坦化焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
    　(1)　磁区細分化用の線状溝の形成を、フォルステライト被膜を形成する最終仕上げ焼鈍前に実施する、
    　(2)　焼鈍分離剤の目付け量を10.0g/m2以上とする、
    　(3)　仕上げ焼鈍後の平坦化焼鈍ラインにおける、鋼板への付与張力を３～15MPaの範囲とする
    方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 　方向性電磁鋼板用スラブを、熱間圧延し、ついで必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して、最終板厚に仕上げる請求項２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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