WO2012008406A1 - ガラス微粒子堆積体製造方法およびガラス体製造方法 - Google Patents
ガラス微粒子堆積体製造方法およびガラス体製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- WO2012008406A1 WO2012008406A1 PCT/JP2011/065783 JP2011065783W WO2012008406A1 WO 2012008406 A1 WO2012008406 A1 WO 2012008406A1 JP 2011065783 W JP2011065783 W JP 2011065783W WO 2012008406 A1 WO2012008406 A1 WO 2012008406A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- glass
- raw material
- producing
- pipe
- deposit
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01466—Means for changing or stabilising the diameter or form of tubes or rods
- C03B37/01473—Collapsing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01486—Means for supporting, rotating or translating the preforms being formed, e.g. lathes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/50—Multiple burner arrangements
- C03B2207/52—Linear array of like burners
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
Definitions
- the present invention relates to a method for producing a glass particulate deposit and a method for producing a glass body.
- An optical fiber is manufactured by heating and softening a substantially cylindrical optical fiber preform and drawing from one end.
- the optical fiber preform manufacturing method includes a deposition step of manufacturing a glass particulate deposit by an OVD method, a VAD method, or the like, and a transparency step of heating the glass particulate deposit to produce a transparent glass body. including.
- Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-161555 describes a method for producing a glass fine particle deposit, in which a glass raw material is heated and vaporized under reduced pressure to form a glass raw material gas, and the glass raw material gas is led to a glass fine particle forming burner through a pipe under reduced pressure. is doing.
- This method is intended to reduce manufacturing costs by using parts with low heat resistance and extending the life of the parts. For example, it is possible to use a pipe made of a vinyl chloride material having a heat resistance temperature of about 70 ° C. with a pipe temperature of 55 ° C.
- Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-342031 describes a method for producing a glass fine particle deposit, in which the deposition of glass fine particles is started after the glass raw material gas is discarded for a predetermined time prior to the start of glass fine particle deposition.
- the purpose of this method is to avoid the generation of bubbles and white turbidity caused by the unstable flow rate of the glass raw material gas at the start of the deposition of fine glass particles.
- the piping temperature is 82 ° C. or 85 ° C.
- An object of the present invention is to provide a method for producing a glass particulate deposit and a method for producing a glass body, which can improve the raw material yield.
- the glass raw material in the raw material container is heated and vaporized to obtain a glass raw material gas, and the glass raw material gas is separated from the raw material container by a pipe whose temperature is kept at 100 ° C. or higher by a heating element.
- a method for producing a glass particulate deposit including steps of leading to a forming burner, ejecting glass raw material gas from the glass fine particle forming burner, and depositing glass fine particles generated by a flame decomposition reaction of the glass raw material gas on a starting material.
- the temperature of at least a part of the piping is preferably maintained at 120 ° C or higher, and more preferably 150 ° C or higher.
- One form of the heating element is a tape heater wound around the outer circumference of the pipe in at least a part of the pipe. In this case, the pipe is heated by energizing the tape heater.
- the heat insulating material is provided in the outer periphery of the heat generating body.
- a glass body manufacturing method in which a glass particle deposit manufactured by the glass particle deposit manufacturing method of the present invention is heated to be transparent.
- the glass body manufacturing method of the present invention manufactures a glass fine particle deposit by the OVD method, VAD method or MMD method (multi-burner multi-layering method), and manufactures a glass body as a glass base material for an optical fiber through a clarification process. May be.
- the raw material yield can be improved according to the present invention.
- FIG. 1 is a flowchart of a glass body manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
- the glass body manufacturing method of FIG. 1 manufactures the glass body as a glass base material for optical fibers through a fixing step S1, a deposition step S2, a drawing step S3, a transparentizing step S4 and a solidifying step S5 in this order.
- the glass body produced by this method may be, for example, an optical fiber preform for producing an optical fiber by drawing, or a core preform to be a core portion of the optical fiber preform. It may be a material.
- FIG. 2 is a conceptual diagram illustrating the fixing step S1.
- the mandrel 11 is inserted into and fixed to the tubular handle 12 so that the distal end portion 11a of the mandrel 11 protrudes from the one end 12a of the tubular handle 12, thereby producing the starting member 10 ((a)). Area, (b) area).
- the mandrel 11 is made of a material such as alumina, glass, refractory ceramics, or carbon.
- the tubular handle 12 is made of quartz glass.
- a carbon film 11b is formed on the outer periphery of the portion of the mandrel 11 protruding from the one end 12a of the tubular handle 12 in the starting member 10 by a flame from the burner 20 using a city gas burner, an acetylene burner or the like ( (C) Region).
- a city gas burner, an acetylene burner or the like (C) Region.
- FIG. 3 is a conceptual diagram illustrating the deposition step S2.
- the starting member 10 is rotated about the central axis of the mandrel 11.
- the glass fine particle synthesis burner 21 which is arranged on the side of the starting member 10 and forms an oxyhydrogen flame repeats reciprocating movement relative to the starting member 10 along the axial direction of the mandrel 11.
- the glass raw material (SiCl 4 , GeCl 4 , etc.) in the raw material container 31 is heated and vaporized to become a glass raw material gas.
- GeCl 4 has a boiling point of 84 ° C.
- SiCl 4 has a boiling point of 57 ° C.
- the glass raw material gas is guided from the raw material container 31 to the glass fine particle forming burner 21 through the pipe 32 and is ejected from the glass fine particle forming burner 21.
- An MFC 34 is provided in the pipe 32 for controlling the raw material gas flow rate, and the raw material container 31, the pipe 32, and the MFC 34 are placed in a temperature control booth 35 and temperature controlled. When two types of source gases are used, two source containers and pipes may be provided.
- the inside of the raw material container 31 and the temperature control booth 35 is maintained at a temperature not lower than the boiling point of the raw material gas.
- glass fine particles generated by the flame decomposition reaction thermal decomposition reaction, flame hydrolysis reaction, thermal oxidation reaction, etc.
- the glass raw material gas ejected from the glass fine particle forming burner 21 are deposited on the starting member 10. Is done. At this time, glass particulates are deposited on the outer periphery of the starting member 10 from the distal end portion 11a of the mandrel 11 to a part of the tubular handle 12, whereby a glass particulate deposit 13 is produced.
- the amount of the glass raw material gas supplied to the glass fine particle synthesis burner 21 is traversed (from the tip 11a of the mandrel 11 to a part of the tube handle 12 or from a part of the tube handle 12 to the mandrel 11). Adjust until each tip 11a).
- the glass microparticles deposited on the outer periphery of the mandrel 11 have a predetermined composition distribution in the radial direction (that is, a refractive index distribution in the radial direction in the subsequent glass preform or optical fiber).
- the temperature of at least a part of the pipe 32 from the raw material container 31 to the glass fine particle forming burner 21 is maintained at 100 ° C. or higher by the heating element.
- the temperature of the pipe 32 is preferably maintained at 120 ° C. or higher, and the temperature of the pipe 32 is more preferably maintained at 150 ° C. or higher.
- a pipe made of a fluorine resin material having a heat resistant temperature of about 170 to 260 ° C. can be used.
- a tape heater 33 wound around the outer periphery of the pipe 32 in at least a part of the pipe 32 from the raw material container 31 to the glass particle forming burner 21 is suitable.
- the tape heater is a flexible heater in which an extremely fine twisted wire of a metal heating element or a carbon fibrous surface heating element is covered with a heat resistant material.
- the pipe 32 is heated by energizing the tape heater 33 in the deposition step S2. Further, it is preferable that a heat insulating material is provided on the outer periphery of the tape heater 33 from the viewpoint of reducing power consumption.
- FIG. 4 is a conceptual diagram illustrating the drawing step S3.
- the mandrel 11 is drawn from the tubular handle 12 and the glass particulate deposit 13.
- the tubular handle 12 and the glass particulate deposit 13 remain fixed to each other.
- a carbon film is formed on the outer periphery of the portion of the mandrel 11 protruding from the one end 12a of the tubular handle 12 in the fixing step S1
- the center of the glass particulate deposit 13 is obtained when the mandrel 11 is withdrawn in the drawing step S3. It is possible to prevent the inner wall surface of the hole from being scratched.
- FIG. 5 is a conceptual diagram illustrating the transparency step S4.
- the glass fine particle deposit 13 is put into the heating furnace 22 into which He gas or Cl 2 gas is introduced together with the integral tubular handle 12, and is heated by the heater 23. Thereby, the transparent glass tube material 14 is produced.
- FIG. 6 is a conceptual diagram illustrating the solidification step S5.
- the transparent glass tube material 14 is placed in a heating furnace and rotated, SF 6 is introduced into the center hole and heated by the heater 24, and the inner wall surface of the center hole is subjected to gas phase etching. ((A) region).
- the transparent glass tube material 14 is decompressed and heated by the heater 24 to be solidified (region (b)), thereby producing a solid glass base material.
- the transparent glass base material 15 thus manufactured was formed into a preform by further forming clad glass on the outer side by the VAD method (see FIG. 7), the OVD method, or the MMD method (see FIG. 8). Thereafter, the optical fiber is manufactured by drawing the wire by heating and softening the tip. Also in the VAD method, the OVD method, and the MMD method for forming the clad glass, the temperature of at least a part of the pipes 32 from the raw material container 31 to the glass fine particle forming burner 21 is maintained at 100 ° C. or more by the heating element. The piping temperature is preferably maintained at 120 ° C. or higher, more preferably 150 ° C. or higher.
- the temperature of at least a part of the piping 32 from the raw material container 31 to the glass fine particle forming burner 21 is set to 100 ° C. or higher (preferably 120 ° C. or higher, more preferably, higher).
- the raw material yield is improved.
- a glass base material that is the core of a graded index optical fiber is manufactured.
- the mandrel 11 is made of alumina having an outer diameter of 9 to 10 mm and a length of 1200 mm.
- the tubular handle 12 is made of quartz glass having a length of 600 mm, an outer diameter of 20 to 40 mm, and an inner diameter of 9.8 to 21 mm.
- the glass raw material gases introduced into the glass fine particle synthesis burner 21 forming the oxyhydrogen flame are SiCl 4 (input amount 1 to 3 SLM) and GeCl 4 (input amount 0.0 to 0.1 SLM).
- a tape heater 33 is wound around the outer periphery of the pipe 32 from the raw material container 31 to the glass fine particle forming burner 21.
- a heat insulating tape is wound around the outer periphery of the tape heater 33 in a single or double manner.
- the pipe 32 is heated by energizing the tape heater 33 in the deposition step S2.
- Table 1 shows the piping temperature A (° C.) of each of the examples and comparative examples, the average raw material yield of SiCl 4 and GeCl 4 (mass of deposited glass fine particles / all SiCl 4 and GeCl 4 into SiO 2 and GeO 2) . It is the table
- Example 3 where the average raw material yield X is 32% and the piping temperature A is 120 ° C in Example 2, the average raw material yield X is 34%, and in Examples 3 to 5 where the piping temperature A is 150 ° C.
- the average raw material yield X was 37%.
- Example 3 in which the heat insulating tape was not wound, the power consumption Y was 85%, whereas in Example 4 in which the heat insulating tape was wound in a single layer, the power consumption Y was 60%, In Example 5 in which the heat insulating tape was wound twice, the power consumption Y was 55%.
- the higher the piping temperature the higher the raw material yield.
- the raw material yield is drastically improved. This is because of the following formula: SiCl 4 + 2H 2 O ⁇ SiO 2 + 4HCl GeCl 4 + 2H 2 O ⁇ GeO 2 + 4HCl It is considered that this is because the glass fine particle formation reaction (hydrolysis reaction) represented by the formula (2) is promoted and the generation amount and the aggregation rate of the glass fine particles are increased.
- the cost of electric power is reduced by winding the heat insulating material, and the cost is further reduced when the heat insulating material is wound in layers.
- the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made.
- the glass particulate deposit is manufactured by the OVD method in the deposition step.
- the present invention is effective in the all glass particulate deposition method using a flame decomposition reaction such as the VAD method or the MMD method in the deposition step.
- SiCl 4 and GeCl 4 are used as the source gas.
- SiCl 4 and GeCl 4 are used as the source gas.
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
原料収率の向上を可能とするガラス微粒子堆積体製造方法およびガラス体製造方法を提供する。本発明のガラス微粒子堆積体製造方法は、原料容器31中のガラス原料を加熱し気化させてガラス原料ガスとし、このガラス原料ガスを原料容器31から配管32によりガラス微粒子形成用バーナ21まで導き、ガラス微粒子形成用バーナ21からガラス原料ガスを噴出させ、このガラス原料ガスの火炎分解反応により生じたガラス微粒子を出発材に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する。原料容器31からガラス微粒子形成用バーナ21までの配管32の少なくとも一部の温度は発熱体により100℃以上に保つ。
Description
本発明は、ガラス微粒子堆積体を製造する方法、および、ガラス体を製造する方法に関する。
光ファイバは、略円柱形状である光ファイバ母材を加熱し軟化させて一端から線引きすることで製造される。また、光ファイバ用母材の製造方法は、OVD法やVAD法等によりガラス微粒子堆積体を製造する堆積工程と、このガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス体を製造する透明化工程とを含む。
特開2004-161555号公報は、減圧下でガラス原料を加熱し気化させてガラス原料ガスとし、そのガラス原料ガスを減圧下で配管によりガラス微粒子形成用バーナまで導くガラス微粒子堆積体製造方法を記載している。この方法は、耐熱性の低い部品を使用するとともに部品の寿命を延長することで、製造コストの低減を図ることを目的としている。例えば、配管の温度を55℃として、耐熱温度70℃程度の塩化ビニル系の材料からなる配管の使用が可能である。
特開2006-342031号公報は、ガラス微粒子堆積開始に先立って所定時間だけガラス原料ガスを廃棄した後にガラス微粒子の堆積を開始するガラス微粒子堆積体製造方法を記載している。この方法は、ガラス微粒子堆積の開始の際にガラス原料ガスの流量が不安定であることに起因する気泡や白濁の発生を回避することを目的とし、その原料ガス廃棄量,配管の容積,配管内の圧力および配管の温度が所定の関係を満たすようにすることで、気泡や白濁の発生の回避を図っている。配管温度は82℃または85℃とされている。
ガラス原料ガス供給量に対するガラス微粒子堆積量の割合(原料収率)の向上が望まれるところであるが、特開2004-161555号公報,特開2006-342031号公報に開示された発明を含め従来のガラス微粒子堆積体製造方法では原料収率の向上に限界がある。
本発明は、原料収率の向上を可能とするガラス微粒子堆積体製造方法およびガラス体製造方法を提供することを目的とする。
目的を達成するため、原料容器中のガラス原料を加熱し気化させてガラス原料ガスとし、ガラス原料ガスを発熱体により少なくとも一部の温度を100℃以上に保たれた配管により原料容器からガラス微粒子形成用バーナまで導き、ガラス微粒子形成用バーナからガラス原料ガスを噴出させ、ガラス原料ガスの火炎分解反応により生じたガラス微粒子を出発材に堆積させる各工程を含むガラス微粒子堆積体製造方法が提供される。
配管の少なくとも一部の温度は120℃以上に保たれているのが好適であり、150℃以上に保たれているのがより好適である。発熱体の一形態は、配管の少なくとも一部区間において配管の外周に巻きつけられたテープヒータであり、この場合テープヒータに通電することで配管を加熱する。また、発熱体の外周に断熱材が設けられているのが好ましい。
本発明の他の態様として、本発明のガラス微粒子堆積体製造方法により製造されたガラス微粒子堆積体を加熱して透明化するガラス体製造方法が提供される。本発明のガラス体製造方法は、OVD法,VAD法またはMMD法(多バーナ多層付け法)によりガラス微粒子堆積体を製造し、透明化工程を経て光ファイバ用ガラス母材としてのガラス体を製造してもよい。
本発明によれば原料収率の向上が可能である。
本発明の実施形態が、以下において、図面を参照して説明される。図面は、説明を目的とし、発明の範囲を限定しようとするものではない。図面において、説明の重複を避けるため、同じ符号は同一部分を示す。図面中の寸法の比率は、必ずしも正確ではない。
図1は、本発明の実施形態に係るガラス体製造方法のフローチャートである。図1のガラス体製造方法は、固定工程S1,堆積工程S2,引抜工程S3,透明化工程S4および中実化工程S5を順に経て、光ファイバ用ガラス母材としてのガラス体を製造する。なお、この方法により製造されるガラス体は、例えば、線引きにより光ファイバを製造するための光ファイバ母材であってもよく、あるいは、その光ファイバ母材のうちのコア部となるべきコア母材であってもよい。
図2は、固定工程S1を説明する概念図である。固定工程S1では、心棒11の先端部11aが管状ハンドル12の一端12aから突出するように、心棒11が管状ハンドル12に挿入され固定されて、これにより出発部材10が作製される((a)領域,(b)領域)。心棒11は、例えば、アルミナ、ガラス、耐火性セラミクス、カーボンなどの材料からなる。管状ハンドル12は石英ガラスからなる。
出発部材10において管状ハンドル12の一端12aから突出している心棒11の部分の外周は、都市ガスバーナやアセチレンバーナなどを用いたバーナ20からの火炎によりカーボン皮膜11bが形成されるのが好適である((c)領域)。カーボン皮膜形成中も、出発部材10は心棒11の中心軸を中心として回転し、バーナ20は、心棒11の軸方向に沿って出発部材10に対して相対的に往復運動を繰り返す。
図3は、堆積工程S2を説明する概念図である。堆積工程S2では、出発部材10は、心棒11の中心軸を中心として回転される。また、出発部材10の側方に配置されて酸水素火炎を形成するガラス微粒子合成用バーナ21は、心棒11の軸方向に沿って出発部材10に対して相対的に往復運動を繰り返す。
堆積工程S2では、原料容器31中のガラス原料(SiCl4,GeCl4、等)が加熱されて気化されガラス原料ガスとされる。なお、GeCl4の沸点は84℃であり、SiCl4の沸点は57℃である。このガラス原料ガスは、原料容器31から配管32によりガラス微粒子形成用バーナ21まで導かれ、ガラス微粒子形成用バーナ21から噴出される。配管32中にはMFC34が原料ガス流量を制御するために設けられ、原料容器31と配管32およびMFC34は、温調ブース35内に入れられて、温度制御されている。原料ガスを2種類用いる場合は、原料容器と配管を2ライン設ければ良い。また、原料容器31と温調ブース35の中は、原料ガスの沸点以上の温度に保つ。なお、バーナまでの配管も、全長原料ガスの沸点以上の温度に保つことが望ましい。
そして、OVD法により、ガラス微粒子形成用バーナ21から噴出された該ガラス原料ガスの火炎分解反応(熱分解反応、火炎加水分解反応、熱酸化反応など)により生じたガラス微粒子が出発部材10に堆積される。このとき、心棒11の先端部11aから管状ハンドル12の一部に亘って出発部材10の外周にガラス微粒子が堆積されて、これによりガラス微粒子堆積体13が作製される。
堆積工程S2では、ガラス微粒子合成用バーナ21に供給されるガラス原料ガスの量をトラバース(心棒11の先端部11aからチューブハンドル12の一部まで、あるいは、チューブハンドル12の一部から心棒11の先端部11aまで)ごとに調整する。これにより、心棒11の外周に堆積されるガラス微粒子は、径方向に所定の組成分布(すなわち、後のガラス母材または光ファイバにおける径方向の屈折率分布)を有することになる。
特に本実施形態では、堆積工程S2において、原料容器31からガラス微粒子形成用バーナ21までの配管32の少なくとも一部の温度を発熱体により100℃以上に保つ。配管32の温度は120℃以上に保つのが好適であり、配管32の温度は150℃以上に保つのが更に好適である。なお、配管32として耐熱温度170~260℃程度の弗素樹脂の材料からなる配管が用いられ得る。
配管32を加熱するには様々な手段を採用することができる。この加熱手段として、原料容器31からガラス微粒子形成用バーナ21までの配管32の少なくとも一部区間において配管32の外周に巻きつけられたテープヒータ33が好適である。テープヒータは、金属発熱体やカーボン製繊維状面発熱体の極細ヨリ線を耐熱材で覆ったフレキシブルなヒータである。堆積工程S2においてテープヒータ33が通電されることで配管32が加熱される。また、テープヒータ33の外周に断熱材が設けられていると消費電力低減の観点で好ましい。その他の加熱手段としては、金属配管32に電流を流して加熱する手段や、温調ブース内に配管32を入れる手段、などが採用可能である。
図4は、引抜工程S3を説明する概念図である。引抜工程S3では、管状ハンドル12およびガラス微粒子堆積体13から心棒11が引き抜かれる。このとき、管状ハンドル12とガラス微粒子堆積体13とは互いに固定されたままである。なお、固定工程S1において管状ハンドル12の一端12aから突出している心棒11の部分の外周にカーボン皮膜を形成しておけば、引抜工程S3で心棒11が引き抜かれる際にガラス微粒子堆積体13の中心孔の内壁面にキズが付くことが防止できる。
図5は、透明化工程S4を説明する概念図である。透明化工程S4では、ガラス微粒子堆積体13は、一体となっている管状ハンドル12とともに、HeガスやCl2ガスが導入された加熱炉22の内部に入れられ、ヒータ23により加熱される。これにより、透明ガラス管材14が作製される。
図6は、中実化工程S5を説明する概念図である。中実化工程S5では、透明ガラス管材14は、加熱炉に設置されて回転され、中心孔にSF6が導入されるとともにヒータ24により加熱されて、中心孔の内壁面が気相エッチングされる((a)領域)。次いで、透明ガラス管材14は、内部が減圧されるとともにヒータ24により加熱されて中実化され((b)領域)、これにより中実のガラス母材が作製される。
このようにして製造された透明なガラス母材15は、更にその外側にVAD法(図7参照)や、OVD法、MMD法(図8参照)でクラッドガラスを形成してプリフォーム化された後、先端を加熱・軟化して線引きすることで、光ファイバが製造される。クラッドガラスを形成するVAD法やOVD法やMMD法においても、原料容器31からガラス微粒子形成用バーナ21までの少なくとも一部の配管32の温度を、発熱体により100℃以上に保つ。なお、配管温度は120℃以上に保つのが好適であり、更に好ましくは150℃以上に保つのが好適である。
本実施形態では、堆積工程S2において、原料容器31からガラス微粒子形成用バーナ21までの少なくとも一部の配管32の温度を、発熱体により100℃以上(好適には120℃以上、更に好適には150℃以上)に保つことにより、原料収率が向上する。
次に、本発明のガラス微粒子堆積体製造方法およびガラス体製造方法の実施例について説明する。本実施例では、グレーデッドインデックス型の光ファイバのコアとなるガラス母材が製造される。
堆積工程S2においてOVD装置が用いられてガラス微粒子の堆積が行われる。心棒11として、外径9~10mmで長さ1200mmのアルミナ製のものが使用される。管状ハンドル12として、長さ600mm、外径20~40mm、内径9.8~21mmの石英ガラス製のものが使用される。
酸水素火炎を形成するガラス微粒子合成用バーナ21に投入されるガラス原料ガスは、SiCl4(投入量1~3SLM)およびGeCl4(投入量0.0~0.1SLM)である。
原料容器31からガラス微粒子形成用バーナ21までの配管32の外周にはテープヒータ33が巻きつけられている。テープヒータ33の外周には断熱テープが一重または二重に巻きつけられている。堆積工程S2においてテープヒータ33に通電することより配管32が加熱される。
表1は、実施例および比較例それぞれの配管温度A(℃)、SiCl4とGeCl4の平均原料収率(堆積したガラス微粒子の質量/全てのSiCl4とGeCl4がSiO2とGeO2になった場合の合計の質量)X(%)および消費電力Y(%)(実施例1の消費電力を50%とした相対値)を纏めた図表である。
表1に示されるように、比較例1では平均原料収率Xが30%、比較例2では平均原料収率Xが27%であるのに対して、配管温度Aが100℃である実施例1では平均原料収率Xが32%であり、配管温度Aが120℃である実施例2では平均原料収率Xが34%であり、配管温度Aが150℃である実施例3~5では平均原料収率Xが37%であった。また、断熱テープが巻きつけられていなかった実施例3では消費電力Yが85%であるのに対して、断熱テープが一重に巻きつけられた実施例4では消費電力Yが60%であり、断熱テープが二重に巻きつけられた実施例5では消費電力Yが55%であった。
このように、配管温度が高いほど原料収率が向上する。特に、配管温度を100℃以上としたときに、原料収率は急激に向上することが分かる。これは、原料ガスの温度上昇により下記式
SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl
GeCl4+2H2O→GeO2+4HCl
で表されるガラス微粒子生成反応(加水分解反応)が促進され、ガラス微粒子の生成量や凝集速度が増加したことに因ると考えられる。また、断熱材を巻くことにより電力コストが安くなり、断熱材を重ねて巻くと更にコストが低減している。
SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl
GeCl4+2H2O→GeO2+4HCl
で表されるガラス微粒子生成反応(加水分解反応)が促進され、ガラス微粒子の生成量や凝集速度が増加したことに因ると考えられる。また、断熱材を巻くことにより電力コストが安くなり、断熱材を重ねて巻くと更にコストが低減している。
本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。上記実施形態では堆積工程においてOVD法によりガラス微粒子堆積体が製造されたが、本発明は堆積工程においてVAD法またはMMD法など火炎分解反応を利用する全ガラス微粒子堆積方法において有効である。また、本実施形態では原料ガスとして、SiCl4とGeCl4を使用したが、SiCl4だけを使用するクラッドガラス合成の場合も原料収率を向上させる効果がある。
Claims (7)
- 原料容器中のガラス原料を加熱し気化させてガラス原料ガスとし、
前記ガラス原料ガスを、発熱体により少なくとも一部の温度を100℃以上に保たれた配管により前記原料容器からガラス微粒子形成用バーナまで導き、
前記ガラス微粒子形成用バーナからガラス原料ガスを噴出させ、
前記ガラス原料ガスの火炎分解反応により生じたガラス微粒子を出発材に堆積させる
各工程を含むガラス微粒子堆積体製造方法。 - 前記配管の少なくとも一部の温度が前記発熱体により120℃以上に保たれている
請求項1に記載のガラス微粒子堆積体製造方法。 - 前記配管の少なくとも一部の温度が前記発熱体により150℃以上に保たれている
請求項1に記載のガラス微粒子堆積体製造方法。 - 前記発熱体は、前記配管の少なくとも一部区間において前記配管の外周に巻きつけられたテープヒータであり、前記テープヒータに通電することで前記配管を加熱する
請求項1~3の何れか1項に記載のガラス微粒子堆積体製造方法。 - 前記発熱体の外周に断熱材が設けられている
請求項1~4の何れか1項に記載のガラス微粒子堆積体製造方法。 - 請求項1~5の何れか1項に記載のガラス微粒子堆積体製造方法により製造されたガラス微粒子堆積体を加熱して透明化するガラス体製造方法。
- OVD法,VAD法またはMMD法によりガラス微粒子堆積体を製造し、
前記透明化工程を経て光ファイバ用ガラス母材としての前記ガラス体を製造する
請求項6に記載のガラス体製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010160719A JP5793834B2 (ja) | 2010-07-15 | 2010-07-15 | ガラス微粒子堆積体製造方法およびガラス体製造方法 |
JP2010-160719 | 2010-07-15 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
WO2012008406A1 true WO2012008406A1 (ja) | 2012-01-19 |
Family
ID=45469405
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PCT/JP2011/065783 WO2012008406A1 (ja) | 2010-07-15 | 2011-07-11 | ガラス微粒子堆積体製造方法およびガラス体製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5793834B2 (ja) |
WO (1) | WO2012008406A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021220747A1 (ja) * | 2020-05-01 | 2021-11-04 | 信越化学工業株式会社 | 多孔質ガラス母材製造装置、多孔質ガラス母材の製造方法、および光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5640920B2 (ja) * | 2011-08-18 | 2014-12-17 | 信越化学工業株式会社 | チタニアドープ石英ガラス及びその製造方法 |
JP5910517B2 (ja) | 2012-02-02 | 2016-04-27 | 株式会社デンソー | 熱交換器 |
JP6746528B2 (ja) * | 2017-03-30 | 2020-08-26 | 古河電気工業株式会社 | 光ファイバ多孔質母材の製造装置 |
JP6793676B2 (ja) * | 2018-04-02 | 2020-12-02 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置および製造方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS56169142A (en) * | 1980-05-30 | 1981-12-25 | Fujitsu Ltd | Manufacturing apparatus of base material for optical fiber |
JP2003165737A (ja) * | 2001-11-27 | 2003-06-10 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光ファイバ用母材の製造方法 |
JP2005008901A (ja) * | 2003-06-16 | 2005-01-13 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス微粒子堆積体の製造方法及び装置 |
JP2008110916A (ja) * | 2008-01-17 | 2008-05-15 | Mitsubishi Electric Corp | 石英系ガラスの製造方法および光デバイスの製造方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02102146A (ja) * | 1988-10-12 | 1990-04-13 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
JPH02275725A (ja) * | 1989-04-17 | 1990-11-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
JPH0489322A (ja) * | 1990-07-31 | 1992-03-23 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 原料供給装置に使用されている流量制御装置内の付着物除去方法 |
JP4776090B2 (ja) * | 2001-05-18 | 2011-09-21 | 古河電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法 |
JP2003212562A (ja) * | 2002-01-25 | 2003-07-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 多孔質ガラス母材原料ガスの供給装置 |
JP2003252635A (ja) * | 2002-03-01 | 2003-09-10 | Fujikura Ltd | 多孔質母材の製造方法および製造装置 |
-
2010
- 2010-07-15 JP JP2010160719A patent/JP5793834B2/ja active Active
-
2011
- 2011-07-11 WO PCT/JP2011/065783 patent/WO2012008406A1/ja active Application Filing
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS56169142A (en) * | 1980-05-30 | 1981-12-25 | Fujitsu Ltd | Manufacturing apparatus of base material for optical fiber |
JP2003165737A (ja) * | 2001-11-27 | 2003-06-10 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光ファイバ用母材の製造方法 |
JP2005008901A (ja) * | 2003-06-16 | 2005-01-13 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス微粒子堆積体の製造方法及び装置 |
JP2008110916A (ja) * | 2008-01-17 | 2008-05-15 | Mitsubishi Electric Corp | 石英系ガラスの製造方法および光デバイスの製造方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021220747A1 (ja) * | 2020-05-01 | 2021-11-04 | 信越化学工業株式会社 | 多孔質ガラス母材製造装置、多孔質ガラス母材の製造方法、および光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
JPWO2021220747A1 (ja) * | 2020-05-01 | 2021-11-04 | ||
JP7450023B2 (ja) | 2020-05-01 | 2024-03-14 | 信越化学工業株式会社 | 多孔質ガラス母材製造装置、多孔質ガラス母材の製造方法、および光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5793834B2 (ja) | 2015-10-14 |
JP2012020905A (ja) | 2012-02-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2012008406A1 (ja) | ガラス微粒子堆積体製造方法およびガラス体製造方法 | |
WO2011136325A1 (ja) | ガラス母材製造方法 | |
KR20170103840A (ko) | 강화된 입자 증착 시스템 및 방법 | |
WO2011136324A1 (ja) | ガラス母材製造方法 | |
JP5163416B2 (ja) | 多孔質ガラス母材の製造方法 | |
JP2005092211A (ja) | 低損失光ファイバ及び光ファイバ用母材の製造方法 | |
JP5533205B2 (ja) | ガラス母材製造方法 | |
JP5678467B2 (ja) | ガラス母材製造方法 | |
JP7115095B2 (ja) | 光ファイバ用母材の製造方法 | |
US6928841B2 (en) | Optical fiber preform manufacture using improved VAD | |
JP3576873B2 (ja) | 光ファイバ母材の製造方法 | |
JP5459241B2 (ja) | ガラス母材製造方法 | |
JP5737241B2 (ja) | ガラス微粒子堆積体及びガラス母材の製造方法 | |
CN101967040B (zh) | 使用等离子炬的光纤预制件的制造方法 | |
JP5671837B2 (ja) | ガラス母材製造方法 | |
JP5778895B2 (ja) | ガラス母材製造方法 | |
JP2011230985A (ja) | ガラス母材製造方法 | |
JP2011020887A (ja) | ガラス母材製造方法 | |
JP2005089241A (ja) | 光ファイバ母材及び光ファイバ、並びに光ファイバの製造方法及び光ファイバ母材の製造方法 | |
JP4472308B2 (ja) | 石英多孔質母材の製造方法 | |
JP2017226569A (ja) | 光ファイバ母材の製造方法、及びガラス微粒子堆積体の製造方法 | |
JP5682577B2 (ja) | ガラス微粒子堆積体及びガラス母材の製造方法 | |
JP2011230990A (ja) | ガラス母材製造方法 | |
JP5843084B2 (ja) | ガラス母材製造方法 | |
JP5962382B2 (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 11806736 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |
|
NENP | Non-entry into the national phase |
Ref country code: DE |
|
122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
Ref document number: 11806736 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |