WO2011122235A1 - 光沢ニッケルめっき材、光沢ニッケルめっき材を用いた電子部品、及び、光沢ニッケルめっき材の製造方法 - Google Patents

光沢ニッケルめっき材、光沢ニッケルめっき材を用いた電子部品、及び、光沢ニッケルめっき材の製造方法 Download PDF

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    • C25D5/36—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated of iron or steel

Definitions

  • the present invention relates to a bright nickel plating material, an electronic component using the bright nickel plating material, and a method for producing the bright nickel plating material.
  • a problem in producing bright nickel plating is that the appearance of the plating is affected by the surface characteristics of the plating material. For example, when applying bright nickel plating to brass (Cu-30% Zn) strips, if the brass material is an annealed material, the appearance after plating will not show a good gloss, or a cloudy appearance, or gloss and cloudiness May be mixed. Similar problems have also been confirmed when bright nickel plating is applied to phosphor bronze (Cu-8% Sn-P) strips.
  • Patent Document 1 discloses a method for producing a copper alloy having excellent plating properties. And according to this, it is described that silver plating or copper plating can be particularly favorably formed by thinning the work-affected layer on the surface of the copper alloy.
  • this invention makes it a subject to provide the manufacturing method of the bright nickel plating material which has a favorable external appearance, the electronic component using the bright nickel plating material, and a bright nickel plating material.
  • the present invention completed on the basis of the above knowledge, in one aspect, comprises a metal base material having a thickness of 0.2 ⁇ m or more of a work-affected layer on the surface, and a nickel plating layer formed on the surface of the metal base material.
  • a bright nickel plating material provided.
  • the thickness of the work-affected layer is 0.25 to 3.0 ⁇ m.
  • the thickness of the work-affected layer is 0.3 to 2.0 ⁇ m.
  • the crystal grain size of nickel constituting the nickel plating layer is 0.3 ⁇ m or less.
  • the crystal grain size of nickel constituting the nickel plating layer is 0.01 to 0.3 ⁇ m.
  • the metal substrate is formed of stainless steel, copper, or a copper alloy.
  • the present invention is an electronic component using the bright nickel plating material according to the present invention.
  • a method for producing a bright nickel-plated material comprising preparing a metal base material having a surface-affected layer having a thickness of 0.2 ⁇ m or more and forming a nickel plating layer on the surface. .
  • the crystal grain size of nickel constituting the nickel plating layer is 0.01 to 0.3 ⁇ m or less.
  • the present invention it is possible to provide a bright nickel plating material having a good appearance, an electronic component using the bright nickel plating material, and a method for producing the bright nickel plating material.
  • Metal base material Although there is no restriction
  • a material having a high electrical conductivity for example, IACS (International Anneal Copper Standard: a value when the conductivity of an international standard annealed copper is 100) is about 15 to 80%
  • IACS International Anneal Copper Standard: a value when the conductivity of an international standard annealed copper is 100
  • Cu—Sn—P for example, phosphor bronze
  • Cu—Zn for example, brass, red
  • Cu—Ni—Zn for example, white
  • Cu—Fe—P for example Is mentioned.
  • limiting in particular in the shape of a metal base material Forms, such as a board, a strip, and a press product, may be sufficient.
  • a work-affected layer is present at a thickness of 0.2 ⁇ m or more on the surface of the metal substrate to which nickel plating is applied.
  • the work-affected layer is a fine layer of crystal flow generated on the metal surface by rolling or buffing.
  • the thickness of the work-affected layer is preferably 0.25 to 3.0 ⁇ m, more preferably 0.3 to 2.0 ⁇ m.
  • nickel plating when manufacturing a bright nickel plating material, a plating film is formed on a metal substrate using plating containing a brightener, but the nickel plating has a glossy appearance depending on the state of the metal substrate surface as described above. It may not be.
  • nickel plating has a characteristic that it is easily influenced by the underlying metal crystal. For example, if the crystal grains of the metal substrate are coarse, the crystal grains of the plating also increase, and as a result, the unevenness of the plating surface increases. For this reason, it becomes a cloudy appearance.
  • the crystal grains of the metal substrate are fine, the plating structure becomes fine and the plating surface becomes smooth. For this reason, the plating has a glossy appearance.
  • a nickel plating layer is formed on the processed surface of the above-described metal substrate.
  • the nickel plating layer is made of nickel having a crystal grain size (0.3 ⁇ m or less) corresponding to the crystal grain size of the metal on the surface of the metal substrate. Since the nickel plating layer has such a fine crystal grain size, it has a good gloss.
  • the crystal grain size of nickel constituting the nickel plating layer is preferably 0.01 to 0.3 ⁇ m.
  • the nickel plating layer is made of nickel, and this contains a very small amount of an organic brightener component. This is because a slight amount of the brightener component is taken into the film during the plating process.
  • electronic parts such as terminals and connectors according to the present invention are made of the above-described bright nickel plating material.
  • a metal substrate formed of stainless steel, copper, copper alloy or the like is prepared.
  • a work-affected layer is formed on the surface of the metal substrate by, for example, rolling, skin pass rolling, buffing, or brushing.
  • the processing conditions such as the degree of rolling, the pressure during buffing and the time are adjusted so that the thickness of the work-affected layer is 0.2 ⁇ m or more.
  • the processing-affected layer is observed by cross-sectional observation using FIB (Focused Ion Beam) to confirm the success or failure of the processing.
  • the bright plating solution used for the bright plating bath contains a water-soluble nickel salt, a pH buffer, and a brightener.
  • the water-soluble nickel salt include nickel sulfate and nickel chloride, and a total of 250 to 350 g / L is added.
  • the pH buffering agent include boric acid and citric acid, and these are added in an amount of 35 to 45 g / L.
  • the brightener include saccharin and 1-4 butynediol, and these are added in an amount of 0.1 to 2 g / L.
  • the bright plating solution is an aqueous solution, preferably adjusted to pH 3 to 5, and more preferably adjusted to pH 3.8 to 4.2.
  • the bright plating solution is preferably used at a bath temperature of 40 to 60 ° C., more preferably 45 to 50 ° C.
  • a bath temperature of 40 to 60 ° C. more preferably 45 to 50 ° C.
  • the above-described metal substrate with the processed surface is immersed in a bright plating bath for a predetermined time to obtain a bright nickel-plated substrate having a desired gloss.
  • a work-affected layer having a crystal grain size of 1 ⁇ m or less, preferably about 0.01 to 0.2 ⁇ m is formed on the surface of the metal substrate, the metal crystal grains of the plating layer formed on the surface The diameter also becomes correspondingly fine. For this reason, the surface of the formed plating layer becomes smooth and good gloss can be obtained.
  • Example 1 Examples 1 to 10.
  • a brass plate having a thickness of 0.65 mm was prepared as a metal substrate.
  • a work-affected layer having a thickness shown in Table 1 was formed by buffing. The thickness of this deteriorated layer is observed using FIB. Further, the crystal grain size of the metal constituting the work-affected layer of the metal substrate was observed by FIB.
  • a bright plating bath containing a bright plating solution having the following composition was prepared.
  • Example 2 Comparative Examples 1 to 5
  • Example 1 to 5 Comparative Examples 1 to 5
  • a plating bath similar to that of the example was prepared, and plating was performed without processing the surface of the brass plate or by performing minor processing such as light brush polishing.
  • the plating current and bath temperature were also set in the same manner as in the examples.

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Abstract

　良好な外観を有する光沢ニッケルめっき材、光沢ニッケルめっき材を用いた電子部品、及び、光沢ニッケルめっき材の製造方法を提供する。光沢ニッケルめっき材は、表面の加工変質層の厚さが０．２μｍ以上である金属基材と、金属基材の該表面に形成したニッケルめっき層とを備える。

Description

光沢ニッケルめっき材、光沢ニッケルめっき材を用いた電子部品、及び、光沢ニッケルめっき材の製造方法
　本発明は、光沢ニッケルめっき材、光沢ニッケルめっき材を用いた電子部品、及び、光沢ニッケルめっき材の製造方法に関する。
　端子、コネクタ等の電子部品、或いは、金属装飾品等には、金属基材に光沢ニッケルめっきを施した材料が用いられている。光沢ニッケルめっきを製造する際の問題としては、めっき外観がめっき素材の表面特性に影響される点が挙げられる。例えば、黄銅（Ｃｕ－３０％Ｚｎ）条に光沢ニッケルめっきを施す場合、黄銅素材が焼き鈍し材であると、めっき後の外観に良好な光沢が見られず、曇った外観、或いは、光沢と曇りとが混在するような外観になることがある。また、りん青銅（Ｃｕ－８％Ｓｎ－Ｐ）条に光沢ニッケルめっきを施す場合にも同様の問題点が確認されている。
　このような問題を解決すために、例えば、特許文献１には、めっき性に優れた銅合金の製造方法が開示されている。そして、これによれば、銅合金表面の加工変質層を薄くすることにより、特に銀めっき又は銅めっきを良好に形成できると記載されている。
特開２００７－３９８０４号公報
　しかしながら、上述の銅合金は、銀めっき又は銅めっきへは良好に適用できるが、光沢ニッケルめっきにおいて、良好な光沢を得ることは非常に難しく、未だ改善の余地がある。そこで、本発明は、良好な外観を有する光沢ニッケルめっき材、光沢ニッケルめっき材を用いた電子部品、及び、光沢ニッケルめっき材の製造方法を提供することを課題とする。
　本発明者らは、鋭意検討の結果、めっき処理を行う金属基材の表面に加工変質層を形成することで、外観良好な光沢ニッケルめっきが得られるという、特許文献１とは相反する事実を見出した。
　以上の知見を基礎として完成した本発明は一側面において、表面の加工変質層の厚さが０．２μｍ以上である金属基材と、該金属基材の該表面に形成したニッケルめっき層とを備えた光沢ニッケルめっき材である。
　本発明に係る光沢ニッケルめっき材の更に別の一実施形態においては、加工変質層の厚さが０．２５～３．０μｍである。
　本発明に係る光沢ニッケルめっき材の更に別の一実施形態においては、加工変質層の厚さが０．３～２．０μｍである。
　本発明に係る光沢ニッケルめっき材の更に別の一実施形態においては、ニッケルめっき層を構成するニッケルの結晶粒径が０．３μｍ以下である。
　本発明に係る光沢ニッケルめっき材の更に別の一実施形態においては、ニッケルめっき層を構成するニッケルの結晶粒径が０．０１～０．３μｍである。
　本発明に係る光沢ニッケルめっき材の更に別の一実施形態においては、金属基材が、ステンレス、銅、又は、銅合金で形成されている。
　本発明は別の一側面において、本発明に係る光沢ニッケルめっき材を用いた電子部品である。
　本発明は更に別の一側面において、表面の加工変質層の厚さが０．２μｍ以上である金属基材を準備し、該表面にニッケルめっき層を形成する光沢ニッケルめっき材の製造方法である。
　本発明に係る光沢ニッケルめっき材の製造方法の一実施形態においては、ニッケルめっき層を構成するニッケルの結晶粒径が０．０１～０．３μｍ以下である。
　本発明によれば、良好な外観を有する光沢ニッケルめっき材、光沢ニッケルめっき材を用いた電子部品、及び、光沢ニッケルめっき材の製造方法を提供することができる。
実施例３に係る黄銅基材、加工変質層及びニッケルめっき層の拡大断面図である。
（金属基材）
　本発明に用いることのできる金属基材の形態に特に制限はないが、例えば、ステンレス鋼、銅、又は、銅合金が挙げられる。このうち、ステンレス鋼としては、マルテンサイト系、フェライト系、オーステナイト系等を用いることができる。また、銅又は銅合金は、コネクタや端子等の電子部品に使われる母材として公知である任意の銅又は銅合金としてよいが、電気・電子機器の接続端子等に用いられることを考慮すれば、電気伝導率の高いもの（例えば、ＩＡＣＳ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ａｎｎｅｉｌｄ Ｃｏｐｐｅｒ Ｓｔａｎｄｅｒｄ：国際標準軟銅の導電率を１００とした時の値）が１５～８０％程度）を用いるのが好ましく、例えばＣｕ－Ｓｎ－Ｐ系（例えばりん青銅）、Ｃｕ－Ｚｎ系（例えば黄銅、丹銅）、Ｃｕ－Ｎｉ－Ｚｎ系（例えば洋白）、Ｃｕ－Ｎｉ－Ｓｉ系（コルソン合金）、Ｃｕ－Ｆｅ－Ｐ系合金などが挙げられる。また、金属基材の形状には特に制限はなく、板、条及びプレス品等の形態であってもよい。
　ニッケルめっきを施す金属基材の表面には、加工変質層が０．２μｍ以上の厚さで存在する。加工変質層の厚さが０．２μｍ未満であると、当該表面に形成するニッケルめっき組織が全て、或いは部分的に粗大なものとなり、良好な外観のめっきが得られない。加工変質層とは、圧延加工やバフ研磨等によって金属表面に生じる結晶流の微細な層である。加工変質層の厚さは、好ましくは０．２５～３．０μｍであり、より好ましくは０．３～２．０μｍである。
　一方、光沢ニッケルめっき材を製造する場合には、光沢剤を含有するめっきを用いて金属基材にめっき被膜を形成するが、上述のように金属基材表面の状態により、ニッケルめっきが光沢外観にならない場合がある。ニッケルめっきは下地の金属結晶の影響を受けやすいという特性を有するためである。例えば、金属基材の結晶粒が粗大であれば、めっきの結晶粒も大きくなり、結果としてめっき表面の凹凸が大きくなる。このため、曇った外観となる。一方、金属基材の結晶粒が微細であれば、めっき組織も微細となり、めっき表面は平滑になる。このため、めっきは光沢外観となる。
（光沢ニッケルめっき材）
　本発明に係る光沢ニッケルめっき材は、上述の金属基材の加工された表面に、ニッケルめっき層が形成されている。ニッケルめっき層は、金属基材の表面の金属の結晶粒径に対応する大きさの結晶粒径（０．３μｍ以下）を有するニッケルで構成されている。ニッケルめっき層は、このように結晶粒径が微細であるため、良好な光沢を有している。また、ニッケルめっき層を構成するニッケルの結晶粒径は、好ましくは０．０１～０．３μｍである。
　ニッケルめっき層はニッケルで構成されるが、この中にはごく微量な有機光沢剤成分も含まれる。これは光沢剤成分がめっき工程で被膜に微量取り込まれるためである。
　また、本発明に係る端子、コネクタ等の電子部品は、上述の光沢ニッケルめっき材を材料として構成されている。
（光沢ニッケルめっき材の製造方法）
　まず、ステンレス鋼、銅、又は、銅合金等で形成された金属基材を準備する。次に、例えば、圧延、スキンパス圧延、バフ研磨、ブラシ研磨によって金属基材の表面に加工変質層を形成する。加工変質層の厚さが０．２μｍ以上になるように加工の条件、例えば圧延加工度、バフ研磨時の圧力や時間を調整する。加工変質層の観察は、ＦＩＢ（Focused Ion Beam）による断面観察で行い、加工の成否を確認する。
　次に、光沢めっき浴を準備する。光沢めっき浴に用いる光沢めっき液は、水溶性ニッケル塩、ｐＨ緩衝剤、光沢剤を含有する。
　ここで、水溶性ニッケル塩としては、例えば硫酸ニッケル、塩化ニッケル等が挙げられ、これらは合計２５０～３５０ｇ／Ｌ添加される。
　ｐＨ緩衝剤としては、例えば、ホウ酸、クエン酸等が挙げられ、これらは３５～４５ｇ／Ｌ添加される。
　光沢剤としては、例えば、サッカリン、１－４ブチンジオールが挙げられ、これらは０．１～２ｇ／Ｌ添加される。
　光沢めっき液は水溶液であり、ｐＨ３～５に調整することが好ましく、ｐＨ３．８～４．２に調整することがより好ましい。
　また、光沢めっき液は、浴温４０～６０℃で使用するのが好ましく、４５～５０℃で使用するのがより好ましい。
　光沢めっき液のｐＨ及び浴温が上記範囲外の場合、めっき速度が遅かったり、外観不良を起し易い等の問題がある。
　続いて、上述の表面が加工された金属基材を光沢めっき浴内に所定時間浸漬し、所望の光沢を有する光沢ニッケルめっき基材を得る。この時、金属基材表面には結晶粒径が１μｍ以下、好ましくは０．０１～０．２μｍ程度の加工変質層が形成されているため、該表面に形成されるめっき層の金属の結晶粒径もそれに対応して微細となる。このため、形成しためっき層の表面は平滑となり、良好な光沢を得ることができる。
　以下、本発明の実施例を示すが、これらは本発明をより良く理解するために提供するものであり、本発明が限定されることを意図するものではない。
（例１：実施例１～１０）
　金属基材として、厚さ０．６５ｍｍの黄銅板を準備した。黄銅板の表面には、バフ研磨により表１に示す厚さの加工変質層を形成した。この変質層の厚さは、ＦＩＢを用いて観察したものである。
　また、金属基材の加工変質層を構成する金属の結晶粒径をＦＩＢにより観察した。
　続いて、以下の組成の光沢めっき液を含有する光沢めっき浴を準備した。
・ＮｉＳＯ4・６Ｈ2Ｏ　２５０ｇ／ｌ
・ＮｉＣｌ2・６Ｈ2Ｏ　５０ｇ／ｌ
・ホウ酸　４０サッカリン　２ｇ／ｌ
・１，４－ブチンジオール　０．２ｇ／ｌ
　次に、表面を加工した黄銅板を脱脂、酸洗した後、めっき浴に浸漬させ電流密度５Ａ/ｄｍ2でめっき層を形成した。光沢めっき浴は、ｐＨ４．０で４５℃とした。
　図１に、実施例３に係る黄銅基材、加工変質層及びニッケルめっき層の拡大断面図を示す。
（例２：比較例１～５）
　比較例１～５として、まず、実施例と同様の銅箔を準備した。次に、実施例と同様のめっき浴を準備して、これに該黄銅板表面を加工しないで、あるいは軽くブラシ研磨する等の軽微な加工を行ってめっきした。めっき電流、及び浴温も実施例と同様に設定した。
（評価）
　ニッケルめっき層を構成するニッケルの結晶粒径をＦＩＢでの断面像により観察した。
　ニッケルめっき層の光沢について外観観察を行った。外観評価は、光沢度計（日本電色工業製反射濃度計ＮＤ－１）を用いて行い、測定値が１．８超であるときを○とし、１．６～１．８であるときを△とし、１．６未満であるときを×と評価した。
　例１及び２の結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001

Claims (9)

  1. 　表面の加工変質層の厚さが０．２μｍ以上である金属基材と、該金属基材の該表面に形成したニッケルめっき層とを備えた光沢ニッケルめっき材。
  2. 　前記加工変質層の厚さが０．２５～３．０μｍである請求項１に記載の光沢ニッケルめっき材。
  3. 　前記加工変質層の厚さが０．３～２．０μｍである請求項２に記載の光沢ニッケルめっき材。
  4. 　前記ニッケルめっき層を構成するニッケルの結晶粒径が０．３μｍ以下である請求項１～３のいずれかに記載の光沢ニッケルめっき材。
  5. 　前記ニッケルめっき層を構成するニッケルの結晶粒径が０．０１～０．３μｍである請求項４に記載の光沢ニッケルめっき材。
  6. 　金属基材が、ステンレス、銅、又は、銅合金で形成されている請求項１～５のいずれかに記載の光沢ニッケルめっき材。
  7. 　請求項１～６のいずれかに記載の光沢ニッケルめっき材を用いた電子部品。
  8. 　表面の加工変質層の厚さが０．２μｍ以上である金属基材を準備し、該表面にニッケルめっき層を形成する光沢ニッケルめっき材の製造方法。
  9. 　前記ニッケルめっき層を構成するニッケルの結晶粒径が０．０１～０．３μｍである請求項８に記載の光沢ニッケルめっき材の製造方法。
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