WO2011122230A1 - 粉末冶金用潤滑剤および金属粉末組成物 - Google Patents
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Definitions
- the metal powder using the lubricant disclosed in the prior art such as Patent Document 1 does not have sufficient releasability from the mold.
- the sintering furnace becomes dirty as powder metallurgy is repeated, it is necessary to periodically clean the sintering furnace. Therefore, it is difficult to increase the production speed, and the advantages of powder metallurgy cannot be fully exhibited.
- the above-mentioned lubricant for powder metallurgy of the present invention has a predetermined aromatic carboxylic acid composed only of carbon, hydrogen, and oxygen as a main component, it can be applied to the mold and used from the mold after molding. There is little risk of improving mold release and contaminating the sintering furnace. Furthermore, the metal powder composition of the present invention formed by blending the lubricant is also excellent in releasability from the mold after molding, and similarly there is little risk of contaminating the mold. Therefore, the productivity of powder metallurgy can be dramatically improved by using the present lubricant and the present composition.
- Example 2 Evaluation similar to Example 1 was performed using ZNS-730 manufactured by Adeka Fine Chemical Co., Ltd. as a lubricant for powder metallurgy. The results are shown in Table 1.
- the main component of ZNS-730 is zinc stearate.
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Abstract
Description
このような粉末冶金においては、主原料粉末に焼結体の物性(強度特性や加工特性)を改善するための成分として、合金成分や黒鉛等の粉末を添加混合し、圧縮成形して圧粉体を形成し、引き続いて圧粉体を焼結して製品焼結体とする。その際、粉末相互および粉末と金型との摩擦を低減して粉末の圧縮性および離型性を良好にするために、ステアリン酸亜鉛粉、ステアリン酸リチウム粉、およびエチレンビスステアロアミド粉等の成形用潤滑剤を上述の金属粉末に混合することが一般的である(例えば、特許文献1参照)。
〔1〕下記式(1)で示され、炭素、水素および酸素のみからなる芳香族カルボン酸を配合してなることを特徴とする粉末冶金用潤滑剤。
(Z)n-Ar-COOH (1)
(式中、Arはアリール基であり、Zは前記アリール基に直接結合する置換基であって、R、OR、OCORおよびCOORのいずれかである。Rはアルキル基、アルケニル基およびアルキニル基のいずれかである。nは1から4までの整数である。nが2以上の場合、Zは互いに同じでも異なっていてもよい。)
〔2〕上述の粉末冶金用潤滑剤において、前記式(1)におけるRの炭素数が6以上24以下であることを特徴とする粉末冶金用潤滑剤。
〔3〕上述の粉末冶金用潤滑剤において、前記式(1)におけるArがフェニル基、ナフチル基およびビフェニル基のいずれかであることを特徴とする粉末冶金用潤滑剤。
〔4〕上述の粉末冶金用潤滑剤において、前記式(1)におけるArがフェニル基であることを特徴とする粉末冶金用潤滑剤。
〔5〕上述の粉末冶金用潤滑剤において、前記式(1)におけるnが1であり、前記Zの置換位置がカルボキシル基のパラ位であることを特徴とする粉末冶金用潤滑剤。
〔6〕上述の粉末冶金用潤滑剤において、該粉末冶金用潤滑剤の平均粒径が30μm以下であることを特徴とする粉末冶金用潤滑剤。
〔7〕上述の粉末冶金用潤滑剤を配合してなることを特徴とする金属粉末組成物。
〔8〕上述の金属粉末組成物において、前記潤滑剤を組成物全量基準で3質量%以下配合してなることを特徴とする金属粉末組成物。
〔9〕上述の金属粉末組成物において、さらに、バインダーと黒鉛を配合してなることを特徴とする金属粉末組成物。
(Z)n-Ar-COOH (1)
上述の式(1)において、Arはアリール基である。アリール基としては、フェニル基、ナフチル基、およびビフェニル基等が挙げられる。これらの中では、焼結時の蒸発分解のし易さの観点よりフェニル基が好ましい。
Rとしては、本潤滑剤の安定性の観点よりアルキル基が好ましい。Rの炭素数としては、潤滑性および適度な融点を持つという観点より6から24までが好ましい。
nは、1から4までの整数である。nが2以上の場合、Zは互いに同じでも異なっていてもよい。
また、Arがフェニル基であって、nが1の場合は、Zの置換位置がカルボキシル基のパラ位であることが好ましい。このような構造の本潤滑剤は、結晶性が良くて、融点が高く、さらに流動性も良いので粉末冶金用として極めて優れる。
なお、この平均粒径は、例えば光散乱法により測定することができる。
また、本発明の金属粉末組成物は、アルミニウム、ホウ素、マグネシウム、チタン等を含むセラミックでもよく、加圧成型に好適に用いることができる。このようなセラミックと金属粉との混合粉も使用できる。
また、本潤滑剤や本組成物は、金属粉末射出成型法(MIM法)等にも適用することができる。
〔実施例1〕
粉末冶金用潤滑剤として、下記の4-ヘキシルオキシ安息香酸(化合物1、東京化成製)を用い、以下に示す評価を行った。結果を表1に示す。
なお、潤滑剤は、使用前にボールミルで粉砕後、106μmメッシュの篩で分級した(以下の各実施例も同様である)。
(1.1)摩擦係数
バウデン試験機を用い、試験鋼球:SUJ2(3/16インチ)、試験用板材:SUS304、荷重:5kg、速度:20m/s、摺動距離:50mm、摺動回数:5回、試験温度:室温(25℃)の条件で実施した。具体的には、試験用板材に潤滑剤を塗布し、摺動回数5回の平均摩擦係数を求めた。
(1.2)引抜力
平板引抜試験を行った。ビードWC、試験片:S45C、荷重:10.8kN、摺動速度:500mm/s、摺動距離:500mm、温度:室温(25℃)の条件で実施した。具体的には、試験片に潤滑剤を塗布し、試験片を引抜く時の力(最大値)を求め引抜力とした。
熱特性(TG-DTA)により、潤滑剤を用いた場合の成型品周辺への汚染の程度を簡易的に評価した。具体的には、熱分析装置としてSII社製 TG/DTA 6200を用い、潤滑剤をセットした後、窒素ガス200mL/分の気流下、50℃から500℃まで10℃/分の速度で昇温し、DTA曲線より軟化点、融点を、TG曲線から95%分解温度を求めた。分解温度が低く、加熱後に不揮発性残渣を残さなければ、粉末冶金用潤滑剤として好ましい。
粉末冶金用潤滑剤として、下記に示す4-オクタデシルオキシ安息香酸(化合物2)を合成した後、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
4-ヒドロキシ安息香酸エチル49.8g(0.3mol)、ステアリルブロミド99.9g(0.3mol)、炭酸カリウム82.8g、ジメチルホルムアミド150mLを120℃で1時間加熱した。
室温まで冷却後、水で希釈し、生じた結晶をろ過して、水洗し、減圧下、60℃で乾燥して4-オクタデシルオキシ安息香酸エチル123gを得た(収率98%)。
この4-オクタデシルオキシ安息香酸エチル110gを220mLのトルエンに加え、加熱還流して溶解した。これに220mLのエタノールを加え、水酸化カリウム29.5gを水30mLに溶解した溶液を加え、1時間加熱還流した。
室温まで冷却後、60mLの濃塩酸を加え、さらに水200mLを加え、生じた結晶をろ過した。結晶を水洗後、減圧下60℃で乾燥し、4-オクタデシルオキシ安息香酸(化合物2)98gを得た(収率95%)。
粉末冶金用潤滑剤として、下記に示す6-オクタデシルオキシ-2-ナフトエ酸(化合物3)を合成した後、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
粉末冶金用潤滑剤として、下記に示す4-デカノイルオキシ安息香酸(化合物4を合成した後、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
4-ヒドロキシ安息香酸13.8g(0.1mol)、THF140mL、トリエチルアミン22.2g(0.22mol)にデカン酸クロリド30.3g(0.1mol)をゆっくりと加えた。室温で30分攪拌した後、2時間加熱還流した。
室温まで冷却後、5%塩酸水溶液をpHが1になるまで加えた。生じた沈殿をろ過し、水洗し、減圧下60℃で乾燥した。36.9gの無色結晶(化合物4)を得た(収率91%)。
粉末冶金用潤滑剤として、下記に示す3-メトキシ‐4-オクタデカノイルオキシ安息香酸(化合物5)を合成した後、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
粉末冶金用潤滑剤として、下記に示す3-オクタデカノイルオキシ安息香酸(化合物6)を合成した後、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
粉末冶金用潤滑剤として、ヘガネス社製のケノルーブ(Kenolube P11)を用い実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。なお、ケノルーブの主成分はエチレンビスアミドである。
粉末冶金用潤滑剤としてアデカ・ファインケミカル社製ZNS-730を用い、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。なお、ZNS-730の主成分はステアリン酸亜鉛である。
表1の結果より、実施例1から6までの潤滑剤は、良好な離型性(潤滑性)を示すことがわかる。また、これらの潤滑剤は、炭素、酸素および水素のみからなる化合物であるので、焼結しても潤滑剤が製品に残存せず、また焼結炉を汚染しないことも理解できる。
一方、比較例1のケノルーブは、摩擦係数や引抜力が高く離型性(潤滑性)に劣る。また、比較例2のZNS-730は、主成分がステアリン酸亜鉛であり、焼結時に焼結炉を汚染してしまうおそれがある。
上述した実施例2の化合物2について、比較例1および比較例2の潤滑剤とともに実機試験を行った。化合物2については、ジェットミルにて平均粒径が3μmとなるように粉砕して使用した。
粉末冶金用ステンレス粉(大同特殊鋼製 DAP304L相当品)96.4質量%、電解銅粉(福田金属箔工業 CE-25相当品)2.9質量%に潤滑剤0.7質量%を加え、V型混合器を用いて混合した。
上述の混合粉体を、機械式粉末プレスを用い、ドアラッチ部品を成型体密度が6.5g/cm3になるように成型した(成形体の質量はいずれも41.45gであった)。その時の充填高さ、圧縮荷重、圧縮荷重のバラツキ、およびワーク温度を測定した。
また、各成型体を焼結炉に入れて1100℃で焼成し、成型品の外観を観察した。成型品の外観は、以下の基準で評価した。
A:キズ、汚れ、欠けのいずれもなし
B:キズ、汚れ、欠けのいずれかが認められる
さらに、焼結炉の汚れを観察し、以下の基準で評価した。
A:焼結炉内部の表面に析出物(汚れ)なし
B:焼結炉内部の表面に析出物(汚れ)あり
これらの結果を表2に示す。
化合物2は、ケノルーブ(比較例2の潤滑剤)に比べて充填高さが低く良好な流動性を示し、ワーク温度も低く潤滑性も良好であった。また、成型体を1100℃で焼成しても成型後の外観も良好であり、焼結炉の汚染は認められなかった。一方、ZNS-730は、焼結時に酸化亜鉛が析出してしまい、焼結炉を汚染した。
上述の結果より本発明の構成を備えている化合物2は比較例1や2の潤滑剤よりも優れていることが理解できる。
Claims (9)
- 下記式(1)で示され、炭素、水素および酸素のみからなる芳香族カルボン酸を配合してなる
ことを特徴とする粉末冶金用潤滑剤。
(Z)n-Ar-COOH (1)
(式中、Arはアリール基であり、Zは前記アリール基に直接結合する置換基であって、R、OR、OCORおよびCOORのいずれかである。Rはアルキル基、アルケニル基およびアルキニル基のいずれかである。nは1から4までの整数である。nが2以上の場合、Zは互いに同じでも異なっていてもよい。) - 請求項1に記載の粉末冶金用潤滑剤において、
前記式(1)におけるRの炭素数が6以上24以下である
ことを特徴とする粉末冶金用潤滑剤。 - 請求項1または請求項2に記載の粉末冶金用潤滑剤において、
前記式(1)におけるArがフェニル基、ナフチル基およびビフェニル基のいずれかである
ことを特徴とする粉末冶金用潤滑剤。 - 請求項3に記載の粉末冶金用潤滑剤において、
前記式(1)におけるArがフェニル基である
ことを特徴とする粉末冶金用潤滑剤。 - 請求項4に記載の粉末冶金用潤滑剤において、
前記式(1)におけるnが1であり、前記Zの置換位置がカルボキシル基のパラ位である
ことを特徴とする粉末冶金用潤滑剤。 - 請求項1から請求項5までのいずれか1項に記載の粉末冶金用潤滑剤において、
該粉末冶金用潤滑剤の平均粒径が30μm以下である
ことを特徴とする粉末冶金用潤滑剤。 - 請求項1から請求項6までのいずれか1項に記載の粉末冶金用潤滑剤を配合してなる
ことを特徴とする金属粉末組成物。 - 請求項7に記載の金属粉末組成物において、
前記潤滑剤を組成物全量基準で3質量%以下配合してなる
ことを特徴とする金属粉末組成物。 - 請求項7または請求項8に記載の金属粉末組成物において、
さらに、バインダーと黒鉛を配合してなる
ことを特徴とする金属粉末組成物。
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