WO2011118931A2 - 폐 루테늄（Ｒｕ） 타겟을 이용한 고순도화 및 미세화된 루테늄（Ｒｕ）분말 제조법 - Google Patents

폐 루테늄（Ｒｕ） 타겟을 이용한 고순도화 및 미세화된 루테늄（Ｒｕ）분말 제조법 Download PDF

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양승호
홍길수
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희성금속 주식회사
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    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to the production of ruthenium (Ru) raw material powder for the production of targets or other ruthenium (Ru) compounds, the surface of the waste ruthenium (Ru) target after use to remove residual contaminants on the surface by physical or chemical methods To make high purity ruthenium (Ru) powder by using plasma, and to manufacture final high purity and refined ruthenium (Ru) powder through pulverization.
  • the present invention relates to the production of ruthenium (Ru) powder materials, which are widely used in seed layers for forming magnetic layers according to large capacity and high density.
  • the present invention relates to the production of ruthenium (Ru) powder of high purity by vaporizing high purity ruthenium (Ru) powder using ruthenium (Ru) waste target using a plasma which is a kind of dry method.
  • ruthenium (Ru) powder is manufactured by using plasma, which is environmentally friendly, shortens the process and shortens the manufacturing time. And it relates to a method for producing a fine powder of 20 ⁇ m or less through the grinding process.
  • ruthenium for forming electrode layers or seed layers on wafers or glasses used in connection with next-generation semiconductor memories (RAM, MRAM, FeRAM), heads (MR, TMR), and capacitors. Since (Ru) thin films are used a lot and ruthenium (Ru) powder for manufacturing ruthenium (Ru) sputtering target for thin film formation is expensive, recycling ruthenium (Ru) targets to produce ruthenium (Ru) powder do. In addition, due to the high cost of ruthenium (Ru), to increase the target efficiency and to facilitate the control of the thickness of the thin film after film formation, finer grains and higher purity are required.
  • Ruthenium (Ru) targets having such fine grains and high purity and high functionality are manufactured using a sintering method rather than a dissolution method.
  • the use of fine ruthenium (Ru) powder is required for grain control, and also a dissolution time for preparing a compound. Preparation of fine ruthenium (Ru) powder is essential for shortening.
  • ruthenium (Ru) powder manufacturing uses a wet method, in the case of manufacturing in such a way, the final ruthenium (Ru) powder is prepared by wet dissolution using an acid solution strong to the waste target, and then by distillation concentrated drying oxidation heat treatment. do.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-108400 proposes the preparation of ruthenium (Ru) powder through coarse pulverized hammer milling leach milling magnetic selective dry reduction heat treatment using ruthenium (Ru) waste targets.
  • the use of the above patent has the advantage that the use of a large amount of acid solution or powder manufacturing time according to the conventional wet method is applied, but the pulverization (coarse pulverization that is applied for fine target grinding and finer powder from the beginning of the process) And pulverization by the grinding tool in the case of grinding, the contamination of these tool components occurs in the powder, and in order to solve this situation, it is proposed to add a step of removing using an acid solution. to be.
  • the present invention uses a ruthenium (Ru) waste target in the manufacture of high purity and refined ruthenium (Ru) powder, using an environmentally-friendly dry method rather than the conventional wet method, in the manufacture of powder, powder grinding
  • the purpose is to produce a high purity powder using a non-plasma and to finally make a high purity and refined ruthenium (Ru) powder through fine grinding.
  • the manufacturing time is shortened compared to the conventional wet method, and the waste solution is not generated due to the non-use of acid solution, which is environmentally friendly, and fine powder ruthenium (Ru) powder can be manufactured through fine grinding.
  • the present invention removes contaminants remaining on the surface by using a physical method or a chemical method, such as grinding or processing on the surface of the waste target, to prepare a high purity ruthenium (Ru) powder using a plasma device
  • a physical method or a chemical method such as grinding or processing on the surface of the waste target
  • ruthenium (Ru) powder using a plasma device
  • it is intended to prepare a ruthenium (Ru) powder that is finally purified and refined.
  • the present invention is to remove the surface contaminants in the waste ruthenium (Ru) target using a physical or chemical method, and to install the waste ruthenium (Ru) target in which the contaminants are removed in the plasma equipment to the ruthenium (Ru) waste target in an inert atmosphere Forming a plasma to prepare a ruthenium (Ru) powder, it is characterized in that finally to obtain a final ruthenium (Ru) powder through grinding and classification.
  • the present invention has the advantage that it is possible to omit the wet process by introducing a dry method rather than a wet method in the production of high purity and fine ruthenium (Ru) powder, and by using a plasma instead of coarse grinding. As a result, it is possible to shorten the manufacturing time of the final powder and the target and to manufacture high purity and refined ruthenium (Ru) powder, thereby improving the function of the ruthenium (Ru) sputtering target material manufactured by the sintering method.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating a process of manufacturing a ruthenium (Ru) powder and a ruthenium (Ru) target using a ruthenium (Ru) waste target of the present invention.
  • ruthenium (Ru) waste targets are used to prepare ruthenium (Ru) powder, and thus, high-purity powders are prepared using plasma rather than the conventional wet and coarse grinding methods, and the final high purity and finer ruthenium through fine grinding It is characterized by producing (Ru) powder.
  • manufacturing time is drastically shortened compared to the conventional wet method, ruthenium (Ru) powder production is possible by applying eco-friendly method by suppressing acid use used for dissolving and contaminants, and fine grinding and classification Through 95% yield, powder below 20 ⁇ m is possible.
  • the surface of ruthenium (Ru) waste target after use has a high possibility of surface contamination by handling or surface oxidation by back depo during sputtering process and long-term atmospheric exposure. Although it is possible to remove some contaminants by treatment, it is highly likely to remain in the ruthenium (Ru) powder to be manufactured, and it is preferable to remove contaminants before the powder manufacturing process because it acts as a factor of deterioration of the final target. Contaminants can be removed by using a chemical method such as rubbing a ruthenium (Ru) waste target in a molten material for a short time and shaving the surface several tens of micrometers, or by using a physical method such as a lathe, grinding machine, or MCT. It is also possible to remove the layer. In case of removing by using a mechanical processing method, it is desirable to remove the thickness of about 10 ⁇ m, because if too thin, the removal of the oxide film, etc. may not be perfect, and if too thick, the final powder yield may be lowered.
  • the waste ruthenium (Ru) target from which the contaminants have been removed is mounted in the plasma chamber (S20).
  • a waste ruthenium (Ru) target is mounted on the clean anode chamber mold and the distance between the plasma torch and the target is adjusted for plasma formation.
  • the material of the electrode used for plasma formation is important and it is important to minimize contamination.
  • Molybdenum (Mo), tungsten (W), copper (Cu), graphite, ruthenium (Ru), etc. may be used as the anode molding material, and may be formed by a mold in order not to lower the purity of the final powder. It is important to minimize contamination, and it is important to choose a mold that is easy to remove the contamination even if contamination is caused by the mold. To this end, carbon which is preferably easy to remove is advantageous, and more preferably, it is preferable to use a ruthenium (Ru) mold which does not affect the purity even if it is contaminated.
  • Molybdenum (Mo), tungsten (W), ruthenium (Ru), and the like may be used for the cathode molding material used for the plasma treatment, and ruthenium (Ru), which is the same material, may be used for high purity powder production.
  • the pressure inside the plasma equipment is reduced, and the reaction gas is injected and power is applied to form a plasma (S30).
  • a vacuum pump was used to reduce the pressure to a level of 10 -1 torr, and the reaction gas was injected and the working vacuum was adjusted, and then electric power was supplied.
  • the reaction gas used may be a mixed gas such as Ar, H 2 , N 2 , CH 4 , Ar + H 2 , Ar + N 2 , and H 2 , N 2 , and O 2 may be added to the final ruthenium (Ru) powder.
  • Ar ruthenium
  • N 2 or H 2 is used as a reaction gas to increase the powder production rate, or even if gaseous components remain in the powder produced by the remaining O 2 inside the chamber, the powder can be removed through a degassing process after the powder is refined. It is recommended to use it according to the working environment.
  • the plasma power When the plasma power is increased, a molten metal is formed, and the temperature of the molten metal is increased, so that the molten metal above the vaporization temperature is vaporized and cooled to produce a powder, or the powder is also produced by the ambient atmosphere and the reaction gas pressure.
  • the manufactured power is preferably 10 ⁇ 100kw or less, if less than 10kw, the power is low, so that the formation and evaporation of the melt does not occur, considering the stability of the equipment is carried out under 100kw. Since ruthenium (Ru) has a high vaporization temperature and a short cooling time, it is advantageous to obtain powder in the chamber by increasing the amount of cooling gas in the chamber, thereby increasing powder collection and yield.
  • reaction gas is CH 4 or the mold is used as graphite (C)
  • carbon is mixed in the powder to be manufactured. It is preferred to produce the final highly purified powder through.
  • the temperature is preferably 800 to 1200 ° C and heat treatment for 1 to 5 hours. If the temperature is less than 800 °C and less than 1 hour, the remaining carbon (Carbon) is not likely to be sufficiently removed, if the temperature is more than 1200 °C high for more than 5 hours is likely to agglomerated the powder.
  • Ru ruthenium
  • Queued ruthenium (Ru) powder or ground ruthenium (Ru) powder is reduced through hydrothermal treatment to become highly purified ruthenium (Ru) powder.
  • the temperature is 800 ⁇ 1200 °C and heat treatment for 1 ⁇ 5 hours. desirable. If the temperature is less than 800 °C and shorter than 1 hour, ruthenium (Ru) oxide is not sufficiently reduced, because if the temperature is higher than 1200 °C for a long time over 5 hours is likely to agglomerate the powder produced.
  • Ruthenium (Ru) powder prepared by the plasma treatment is finally pulverized and classified through fine grinding and classification to obtain a ruthenium (Ru) powder (S50).
  • ruthenium (Ru) powder of 100 ⁇ m or less prepared by plasma treatment
  • various grinding methods such as Ball Mil, Planetary Mill, and Jet Mill, which are generally used for pulverization, are possible.
  • Jet Mill is advantageous.
  • ruthenium (Ru) it is easy to be broken and can be easily crushed, but there is a possibility of contamination by ball due to processing a large amount or increasing the working time, so that grinding using a jet mill that does not use a ball is high purity ruthenium (Ru) It is advantageous to obtain a powder. It is possible to collect ruthenium (Ru) powder of the desired size using a standard for the powder produced.
  • the reaction gas or the gas component contained in the mold material may remain in the powder before the grinding, but it may be removed by using the queuing process and the hydrothermal treatment used in the powder manufacturing.
  • ruthenium (Ru) targets used for hard disks were obtained to prepare ruthenium (Ru) powder.
  • the secured ruthenium (Ru) target had a purity of 3N5 or more, and the grain size of the target was 20 ⁇ m or less.
  • Secured ruthenium (Ru) waste target was removed by depositing for 5 minutes in sodium hypochlorite (NaClO) to remove the surface foreign matter.
  • Ruthenium (Ru) waste target from which foreign substances were removed was manufactured 1kg of ruthenium (Ru) powder using 100kw DC thermal plasma equipment. The manufacturing process is as follows.
  • Table 1 Process item Process condition-Example Tier 1 (Low Power) Stage 2 (high power) Applied Plasma Output (kw) 5 50 Gas for plasma Furtherance Ar Ar Gas flow rate (L / min) 20 20 Other gas flow rate (composition) (L / min) - 220 (N2)
  • the final ruthenium (Ru) powder was obtained through quenching and hydrothermal treatment after pulverizing and classifying the ruthenium (Ru) powder prepared by plasma, and the ruthenium (Ru) powder prepared initially, crushed and classified ruthenium (Ru)
  • ruthenium (Ru) powder manufactured through plasma had spherical shape and showed a size of less than 100 ⁇ m, but after grinding and classifying, fine ruthenium (10 ⁇ m of the central particle size) Ru) powder 960gr production was possible.
  • the dehydrated ruthenium powder (Ru) powder was removed by performing heat treatment at 800 ° C. for 1 hour in the air for degassing, and performing hydrogen heat treatment at 800 ° C. for 30 minutes. Was subjected to a reduction treatment to obtain a final high purity and refined powder.
  • Impurity analysis was performed through GDMS (Glow Discharge Mass Spectrometry) analysis to confirm the impurity content of the final manufactured ruthenium (Ru) dry powder, and the prepared ruthenium (Ru) powder In order to determine the level of commercially available ruthenium (Ru) powder having a purity of 3N5 or more commercially available, and the glow discharge mass spectrometry analysis (Comparative Example 1) was performed and the results are shown in Table 2.
  • Example 1 Comparative Example 1 impurities Example 1 Comparative Example 1 B 2,100 260 Fe 30,000 21,000 C 16,000 11,000 Ni 15,000 200 N 4 3 Cu 8,400 160 O 130,000 250,000 Zn 5,200 390 F ⁇ 5 ⁇ 3 Mo 9,500 80 Na 1,800 9,000 Pd 18,000 65 Mg 810 1,100 La 850 1,300 Al 14,000 9,600 Ce 1,100 570 Si 12,000 36,000 W 4,300 5 P 1,200 36 Pt 30,000 38,000 S 810 1,600 Rh 880 12,000 Cl 330 5,200 Os 12,000 670 K 370 1,200 Ir 1,100 6,400 Ca 8,300 6,300 Th 160 0.7 Ti 860 180 U One 0.6 Cr 17,000 660 Impurity total (excluding O) 168,023 236,690 Final purity 99.983 99.976
  • Example 1 From the results of Table 2, the powder of Example 1, which was finally prepared, showed the same level as the powder of Comparative Example 1, and impurities (O, Cl, Si, etc.) reduced by some plasma treatments were also observed. Increased impurities (Ca, Fe, Cu, etc.) are also observed.
  • the ruthenium (Ru) powder of Example 1 was highly purified from the results showing the final purity is equivalent to the powder of Comparative Example 1 prepared by the wet method.
  • the ruthenium (Ru) sintered body (Example 2) prepared by the present invention is both density and purity when compared with the sintered body (Comparative Example 2) prepared using a ruthenium (Ru) powder prepared by a conventional wet method It was found that there is no difference even when compared with ruthenium (Ru) targets (comparative example 3) which are the same level and are commercially available.
  • the grain size of the ruthenium (Ru) sintered body of the present invention is finer than the ruthenium (Ru) target on the market.

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

본 발명은 루테늄(Ru) 폐타겟을 이용한 고순도 및 미세화된 루테늄 분말의 제조방법에 관한 것으로, 종래의 습식법을 이용하여 제조시 분말제조에 복잡한 공정이 적용되어 비용이 높고, 제조시간이 장시간이며, 산이용에 따른 폐수 처리와 같은 환경오염 문제 등의 단점을 극복하기 위해 고안된 것이다. 이를 개선하기 위해서, 루테늄(Ru) 폐타겟의 표면을 화학적 또는 물리적인 방법에 의해 오염원을 제거하고, 표면 처리된 루테늄(Ru) 폐타겟에 대해 플라즈마 챔버내부 장착 및 플라즈마 토치를 제어한 후, 진공장치를 이용하여 감압하고, 플라즈마를 형성시켜, 고순도 분말을 제조하고, 미분쇄를 통하여 미세하고 고순도화된 루테늄(Ru)분말을 얻는 것을 특징으로 한다.

Description

[규칙 제26조에 의한 보정 21.03.2011]　폐 루테늄（Ｒｕ） 타겟을 이용한 고순도화 및 미세화된 루테늄（Ｒｕ）분말 제조법
본 발명은, 타겟 제조나 기타 루테늄(Ru) 화합물 제조를 위한 루테늄(Ru) 원료 분말 제조에 관한 것으로, 사용 후의 폐 루테늄(Ru) 타겟의 표면을 물리적 또는 화학적인 방법으로 표면의 잔존한 오염물을 제거하고, 플라즈마를 이용하여 고순도의 루테늄(Ru)분말을 제조하고, 미분쇄를 통해 최종 고순도 및 미세화된 루테늄(Ru)분말을 제조하는 것으로, 최종적으로는 최근에 자기기록 매체나 차세대 메모리와 관련된 대용량 및 고집적에 따른 자성층 형성을 위한 시드층 등에 많이 사용되는 루테늄(Ru) 분말재료의 제조에 관한 것이다.
본 발명은 루테늄(Ru) 폐타겟에 건식법의 일종인 플라즈마를 이용하여 기화된 고순도의 루테늄(Ru)분말을 제조하고, 미분쇄를 통한 최종 미세화된 루테늄(Ru) 분말 제조에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 최근 많이 사용되고 있는 습식법을 이용한 루테늄(Ru)분말 및 타겟의 제조공정과 비교하여, 친환경적이며, 공정도 단축되고, 제조시간의 단축이 가능한, 플라즈마를 이용하여 루테늄(Ru)분말을 제조하고 분쇄처리를 통해 20㎛이하의 미세한 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 차세대 반도체 메모리(RAM, MRAM, FeRAM), 헤드(MR, TMR) 및 캐패시터(Capacitor)와 관련해서 사용되는 웨이퍼(Wafer)나 글라스(Glass)상에 전극층이나, 시드층 형성을 위해 루테늄(Ru) 박막이 많이 사용되며, 박막형성용 루테늄(Ru) 스퍼터링 타겟을 제조하기 위한 루테늄(Ru)분말이 고가이기 때문에, 폐 루테늄(Ru) 타겟을 리사이클링(Recycling)하여 루테늄(Ru)분말을 제조한다. 또한 루테늄(Ru)의 고비용으로 인해 타겟의 효율을 높이고 성막 후 박막두께 제어를 용이하게 하기 위해 타겟의 결정립 미세화 및 고순도화가 요구되는 추세이다. 이러한 미세한 결정립 및 고순도의 고기능성을 갖는 루테늄(Ru)타겟은 용해법이 아닌 소결법을 이용하여 제조되고 있으며, 결정립 제어를 위해 미세한 루테늄(Ru)분말 사용이 요구되어 지며, 또한 화합물제조를 위해서도 용해시간 단축을 위해 미세한 루테늄(Ru)분말 제조는 필수이다.
일반적으로 루테늄(Ru)분말제조는 습식법을 이용하는데, 이같은 방법으로 제조할 경우에는 폐타겟에 강한 산용액을 이용하여 습식용해를 하고 이후 증류농축건조산화열처리를 통하여 최종 루테늄(Ru) 분말을 제조한다.
그러나 상기의 습식법을 적용할 경우 강한 산용액 사용에 따른 핸들링에 위험이 있으며, 산용액에 용해되는데 많은 시간이 소요될 뿐만 아니라, 복잡한 공정적용에 따른 제조시간 및 비용이 증가되고, 사용하고 난후의 상당량의 폐액처리에 따른 고비용이 추가로 발생되고 있다.
최근에는 이러한 습식법을 보완하기 위해 분쇄나 건식법 등을 이용한 루테늄(Ru) 분말의 제조가 시도되고 있다. 예로, 일본특허 출원공개공번 특허2009-108400에는 루테늄(Ru) 폐타겟을 이용하여 조분쇄해머밀링침출밀링자기력선별건조환원열처리를 통한 루테늄(Ru)분말의 제조를 제안하고 있다. 그러나, 상기의 특허를 이용하게 되면 종래의 습식법 적용에 따른 다량의 산용액 사용이나, 분말제조시간이 단축되는 장점은 있으나, 공정초기부터 거대한 타겟 분쇄 및 분말의 미세화를 위해 적용되는 분쇄(조분쇄 및 미분쇄)시 분쇄 툴(Tool)에 의해 분쇄를 할 경우 분말에 이들 툴(Tool)성분의 오염이 발생되고 있으며, 이를 해결하기 위해 산용액을 이용하여 제거하는 공정을 추가하여 제안하고 있는 실정이다.
본 발명은 루테늄(Ru) 폐타겟을 이용하여 고순도화 및 미세화된 루테늄(Ru) 분말을 제조하는데 있어, 종래의 습식공법이 아닌 친환경적인 건식공법을 이용하며, 분말을 제조하는데 있어, 분말 분쇄가 아닌 플라즈마를 이용하여 고순도 분말을 제조하고 미분쇄를 통해 최종적으로 고순도화 및 미세화된 루테늄(Ru)분말을 제조하는데 목적이 있다. 이를 통해 분말이 제조되면, 기존의 습식법에 비해 제조시간이 단축되고, 산용액 미사용에 따른 폐액이 발생되지 않아 환경친화적이며, 미분쇄를 통해 미세화된 루테늄(Ru)분말의 제조가 가능하다.
보다 상세하게는, 본 발명은 폐타겟의 표면상의 연마나 가공등의 물리적인 방법이나 화학적인 방법을 이용하여 표면에 잔존하는 오염물을 제거하고, 플라즈마 장치를 이용하여 고순도 루테늄(Ru)분말을 제조하며, 제조된 분말에 미분쇄 및 분급을 통해 최종적으로는 고순도화 및 미세화된 루테늄(Ru)분말을 제조하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 폐 루테늄(Ru) 타겟에 물리적 또는 화학적 방법을 이용하여 표면 오염원을 제거하고, 플라즈마 장비에 오염물이 제거된 폐 루테늄(Ru) 타겟을 장착후 불활성 분위기에서 루테늄(Ru) 폐타겟에 플라즈마를 형성시켜 루테늄(Ru)분말을 제조하여, 최종적으로 분쇄 및 분급을 통하여 최종 루테늄(Ru)분말을 얻는 것을 특징으로 한다.
상기에 기술한 바와 같이, 종래에 알려진 습식법을 적용할 경우 분말을 제조하는데 복잡한 공정(습식용해, 농축, 건조 및 열처리)이 적용되어 수일 이상의 장시간이 소요되고, 강한 산용액 사용에 따른 핸들링 제약 및 폐액 처리에 따른 비용 발생 등 여러 단점이 있다.
또한, 최근에 알려진 건식법의 경우에도 습식법에 비해 제조시간의 단축, 고순도화 등의 장점을 지니고 있으나, 타겟 조분쇄에 따른 오염이 발생되어 추가로 습식공정을 적용하여 이를 해결하는 것을 제안하고 있는 실정이다.
그러나, 본 발명은 고순도 및 미세한 루테늄(Ru) 분말을 제조하는데 있어서 습식법이 아닌 건식법을 도입하고, 조분쇄가 아닌 플라즈마를 이용하여 분말을 제조함으로써 습식공정 생략이 가능하다는 장점이 있다. 이를 통해 최종 분말 및 타겟의 제조시간을 단축시키고 고순도 및 미세화된 루테늄(Ru)분말제조가 가능함으로써 소결법에 의해 제조되는 루테늄(Ru) 스퍼터링 타겟재의 기능향상이 기대된다.
도 1은 본 발명의 루테늄(Ru) 폐타겟을 이용한 루테늄(Ru)분말 및 루테늄(Ru) 타겟을 제조하는 작업 순서도이다.
본 발명은 루테늄(Ru) 폐타겟을 이용하여 루테늄(Ru)분말을 제조하는데 있어 종래의 습식법 및 조분쇄법이 아닌 플라즈마를 이용하여 고순도 분말을 제조하고, 미분쇄를 통해 최종 고순도 및 미세화된 루테늄(Ru)분말을 제조하는 것을 특징으로 한다. 이를 통해, 기존의 습식법에 비해 제조시간이 획기적으로 단축되고, 용해 및 오염물 제거를 위해 사용되는 산사용을 억제함으로써 친환경적인 공법을 적용하여 루테늄(Ru) 분말제조가 가능하며, 미분쇄 및 분급을 통해 수율 95%이상, 20㎛이하의 분말제조가 가능하다.
최종 루테늄(Ru)분말 제조방법은 도 1과 같이,
화학적 또는 물리적인 방법을 이용하여 폐 루테늄(Ru) 타겟의 표면에 잔존한 오염물을 제거하는 단계(S10)와,
세정된 루테늄(Ru) 폐타겟을 플라즈마 장비에 장착하는 단계(S20),
플라즈마 장비내부를 감압하고 반응가스 투입 및 전력을 인가하여 플라즈마를 형성시키는 단계(S30),
플라즈마 전력을 증가시켜 분말제조 및 열처리를 통해 고순도화된 루테늄(Ru)분말을 얻는 단계(S40),
제조된 루테늄(Ru)분말에 미분쇄 및 분급을 통해 미세화된 루테늄(Ru)분말을 제조하는 단계(S50)로 구성되는 것을 특징으로 한다.
이하, 상기공정단계에 대해 상세하게 설명한다.
먼저, 폐 루테늄(Ru) 타겟의 표면에 잔존한 오염물을 제거한다(S10).
사용된 후의 루테늄(Ru) 폐타겟의 표면은 핸들링에 의한 표면 오염이나, 스퍼터링 공정중 Back Depo에 의한 오염 및 장기간 대기 노출에 따른 표면 산화의 가능성이 높으며, 이를 이용하여 바로 분말을 제조할 시 플라즈마 처리에 의해 일부 오염원의 제거가 가능하나 제조되는 루테늄(Ru)분말내에 잔존가능성이 높아, 최종 타겟의 품질저하의 요인으로 작용하므로 분말제조 공정이전에 오염물을 제거하는 것이 바람직하다. 오염물의 제거는 루테늄(Ru) 폐타겟을 용해재에 단시간 침적시켜 표면을 수십㎛ 깎아내는 화학적인 방법을 이용하거나, 선반이나 연마기 또는 MCT등의 기계적인 가공법 등의 물리적 방법을 이용하여 일정량의 두께층을 제거하여서도 가능하다. 기계적인 가공법을 이용하여 제거할 경우에는 10㎛정도의 두께를 제거하는 것이 바람직한데, 이는 너무 얇을 경우 산화막 등의 제거가 완벽하지 않을 수 있고, 너무 두꺼울 경우 최종 분말수율을 저하시킬 수 있기 때문이다.
오염물이 제거된 폐 루테늄(Ru) 타겟을 플라즈마 챔버내부에 장착한다(S20).
플라즈마 처리전에 챔버 내부를 세정하여 불순물이나, 이물질의 혼입을 방지하는 것이 바람직하다. 세정된 챔버내부 양극몰드위에 폐 루테늄(Ru) 타겟을 장착하고, 플라즈마 형성을 위해 플라즈마 토치와 타겟간의 거리를 조정한다. 플라즈마 형성을 위해 사용되는 전극의 재질이 중요하며 오염을 최소화 하는 것이 중요하다. 사용가능한 양극몰드재질로는 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 구리(Cu), 흑연(Graphite) 및 루테늄(Ru) 등이 사용가능하며, 최종 분말의 순도를 저하시키지 않게 하기 위해 몰드에 의한 오염을 최소화하는 것이 중요하고, 몰드에 의해 오염이 발생되더라도 오염의 제거가 용이한 몰드를 선택하는 것이 중요하다. 이를 위해, 바람직하게는 제거가 용이한 카본(Carbon)이 유리하며, 더욱 바람직하게는 오염이 되더라도 순도에 영향을 미치지 않는 루테늄(Ru) 몰드를 사용하는 것이 바람직하다.
플라즈마처리에 이용되는 음극몰드재질에는 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W) 및 루테늄(Ru) 등이 사용가능하며, 고순도 분말제조를 위해 동일 재질인 루테늄(Ru)을 사용하는 것이 바람직하다.
플라즈마 장비내부를 감압하고, 반응가스 투입 및 전력을 인가하여 플라즈마 를 형성시킨다(S30).
플라즈마를 형성시키기 위해 진공펌프를 이용하여 10-1torr수준으로 감압하고, 반응가스 투입 및 작업 진공도를 조절 후 전력을 투입시킨다. 사용되는 반응가스는 Ar, H2, N2, CH4, Ar+H2, Ar+N2등의 혼합가스 사용이 가능하며, H2, N2, O2는 최종 루테늄(Ru)분말에 잔존가능성이 높아, 타겟으로 제조되어 반도체 라인에서 사용될 경우 성막과정중에 파티클(Particle) 형성 등의 영향을 주므로 Ar을 사용하는 것이 가장 유리하다. 분말제조속도를 증가시키기 위해 반응가스로 N2나 H2를 사용하거나, 챔버내부 잔존 O2에 의해 제조되는 분말에 가스성분이 잔존하더라도 분말을 미세화처리후 탈가스 처리를 통해 제거가 가능하므로, 작업환경에 맞게 선택해서 사용하는 것이 바람직하다.
작업진공도는 대략 50~600torr에서 작업하는 것이 바람직한데 50torr이하일 경우 플라즈마가 몰드까지 전이되어 재료에 직접적인 열전달이 어렵고, 600torr이상일 경우에는 플라즈마 두께가 얇아지고 폐 루테늄(Ru) 타겟 내부에 가스성분이나 저기압에서 제거가능한 불순물 등의 제거가 어려울 수 있기 때문이다.
진공도 조절은 장비에 부착된 기타 냉각가스를 이용하거나 진공도 제어 밸브를 이용하여 조절하는 것이 바람직하다.
플라즈마를 형성 후 전력을 증가시켜 루테늄(Ru)분말을 제조하고 열처리를 통해 고순도화된 루테늄(Ru)분말을 제조한다(S40).
플라즈마 전력을 증가시키게 되면 용탕이 형성되고, 용탕의 온도가 증가하여 기화온도 이상의 용탕은 기화 및 냉각되어 분말이 제조되거나, 주위 분위기 및 반응가스 압력에 의해서도 분말이 제조된다. 이때 제조되는 전력은 10~100kw이하가 바람직한데, 10kw이하일 경우 전력이 낮아 용탕 형성 및 기화가 일어나지 않으며, 장비의 안정성을 고려하여 100kw이하에서 실시한다. 루테늄(Ru)은 기화온도가 높아 냉각되는 시간이 짧으므로, 챔버내부에 냉각가스양을 증가시켜 챔버내부에서 분말을 얻는 것이 분말 수거 및 수율을 높이는데 유리하다.
분말제조속도를 증가시키기 위해 반응가스를 CH4나, 몰드를 그라파이트(C)로 이용할 경우, 제조되는 분말내에 카본(Carbon)이 혼입되는데 대기열처리를 통해 카본(Carbon)을 제거하고 후속으로 수소열처리를 통해 최종 고순도화된 분말을 제조하는 것이 바람직하다.
열처리조건은 대기열처리의 경우, 온도는 800~1200℃ 및 1~5시간동안 열처리를 하는 것이 바람직하다. 온도가 800℃이하이고 1시간 이하로 짧을 경우 잔존한 카본(Carbon)이 충분히 제거되지 않을 가능성이 높고, 온도가 1200℃이상 높고 5시간 이상의 장시간일 경우 제조된 분말이 응집될 가능성이 높다.
카본(Carbon)제거를 위해 대기열처리를 행한 루테늄(Ru)분말의 경우, 루테늄(Ru) 특성상 루테늄(Ru)의 산화가 이루어져 푸른색의 산화물이 얻어지는데 이때는 후속으로 수소열처리를 통하여 환원된 루테늄(Ru)분말을 얻는다.
대기열처리된 루테늄(Ru)분말이나 분쇄된 루테늄(Ru)분말은 수소열처리를 통해 환원되어 고순도화된 루테늄(Ru)분말이 되는데, 온도는 800~1200℃ 및 1~5시간동안 열처리를 하는 것이 바람직하다. 온도가 800℃이하이고 1시간 이하로 짧을 경우 루테늄(Ru) 산화물의 환원이 충분히 이루어지지 않으며, 온도가 1200℃이상 높고 5시간 이상의 장시간일 경우 제조된 분말이 응집될 가능성이 높기 때문이다.
플라즈마 처리에 의해 제조된 루테늄(Ru)분말에 미분쇄 및 분급을 통해 최종적으로 미세화된 루테늄(Ru)분말을 얻는다(S50).
플라즈마 처리에 의해 제조된 100㎛이하의 루테늄(Ru)분말에 대해 일반적으로 미분쇄에 많이 이용되는 Ball Mil, Planetary Mill, Jet Mill 등 여러 분쇄가 가능하며, 바람직하게는 Jet Mill이 유리하다. 루테늄(Ru)의 경우 깨지기 쉬워 쉽게 분쇄가 가능하나, 많은 양을 처리하거나 작업시간 증가 등에 의해 Ball에 의해 오염가능성이 있어, Ball을 사용하지 않는 Jet Mill을 이용하여 분쇄하는 것이 고순도 루테늄(Ru)분말을 얻는데 유리하다. 제조된 분말에 대해서 표준체를 이용하여 원하는 크기의 루테늄(Ru)분말 수거가 가능하다. 분쇄 전 분말내부에 반응가스나 몰드 재질에 포함된 가스성분이 잔존할 수 있으나, 분말제조에 이용되었던 대기열처리 및 수소열처리를 이용하여 제거가 가능하다.
루테늄(Ru)분말을 제조하기 위해 하드디스크용으로 사용된 폐 루테늄(Ru) 타겟 1.8kg을 확보하였다. 확보된 폐 루테늄(Ru) 타겟은 순도 3N5이상이고, 타겟의 결정립 크기는 20㎛이하의 특성을 보이고 있었다. 확보된 루테늄(Ru) 폐타겟은 표면 이물질 제거를 위해 차염소산나트륨(NaClO)에 5분 동안 침적하여 이물질 등을 제거하였다. 이물질이 제거된 루테늄(Ru) 폐타겟은 100kw급 DC 열 플라즈마 장비를 이용하여 루테늄(Ru)분말 1kg을 제조하였는데 제조공정은 다음과 같다. Carbon재질의 몰드위에 세정된 루테늄(Ru) 폐타겟을 세팅하고, 전극거리를 조절후 플라즈마 장비에 부착된 진공펌프를 이용하여 10-2torr까지 감압 후 Ar을 반응가스로 하여 플라즈마를 형성시켜, 분말을 제조하였으며 플라즈마를 이용한 루테늄(Ru)분말의 제조공정조건을 표1에 나타내었다.
표 1
공정항목 공정조건-실시예
1단계(저전력) 2단계(고전력)
인가된 플라즈마 출력(kw) 5 50
플라즈마용 가스 조성 Ar Ar
가스유량(L/min) 20 20
기타 가스유량(조성)(L/min) - 220(N2)
플라즈마에 의해 제조된 루테늄(Ru)분말에 대해 분쇄 및 분급 후 대기열처리 및 수소열처리를 통하여 최종 루테늄(Ru)분말을 확보하였으며, 초기 제조된 루테늄(Ru)분말, 분쇄 및 분급처리된 루테늄(Ru)분말에 대해 분석결과, 플라즈마를 통해 제조된 루테늄(Ru)분말의 경우 구형의 형태를 가지고 있으며, 100㎛이하의 크기를 보였으나, 분쇄 및 분급을 실시한 결과 중심입도 10㎛수준의 미세한 루테늄(Ru)분말 960gr 제조가 가능하였다.
제조된 분말에 대해 탈가스처리를 위해 대기중에서 800℃, 1시간의 열처리를 행하여 잔여 카본(Carbon)을 제거하였으며, 수소열처리를 800℃에서 30분간 실시하여 대기열처리시 산화된 루테늄(Ru)분말에 환원처리를 행하여 최종 고순도 및 미세화된 분말을 얻었다.
최종 제조된 루테늄(Ru) 건식분말에 대한 불순물 함량을 확인하기 위해 글로우 방전 질량분석기(GDMS;Glow Discharge Mass Spectrometry)분석을 통해 불순물 분석(실시예1)을 행하였으며, 제조된 루테늄(Ru)분말의 수준을 파악하기 위해 시중에 시판되고 있는 최고 순도 3N5이상의 순도를 갖는 루테늄(Ru)분말을 구입하여 글로우 방전 질량분석기 분석(비교예1)을 행하여 그 결과를 표2에 나타내었다.
표 2
불순물 실시예1 비교예1 불순물 실시예1 비교예1
B 2,100 260 Fe 30,000 21,000
C 16,000 11,000 Ni 15,000 200
N 4 3 Cu 8,400 160
O 130,000 250,000 Zn 5,200 390
F <5 <3 Mo 9,500 80
Na 1,800 9,000 Pd 18,000 65
Mg 810 1,100 La 850 1,300
Al 14,000 9,600 Ce 1,100 570
Si 12,000 36,000 W 4,300 5
P 1,200 36 Pt 30,000 38,000
S 810 1,600 Rh 880 12,000
Cl 330 5,200 Os 12,000 670
K 370 1,200 Ir 1,100 6,400
Ca 8,300 6,300 Th 160 0.7
Ti 860 180 U 1 0.6
Cr 17,000 660
불순물총합(O제외) 168,023 236,690
최종순도 99.983 99.976
* 불순물 단위: ppb (weight)
* 기타 불순물:Li, Be, Sc, V, Mn, Co, Ga, Ge, As, Se, Br, Rb, Sr, Nb, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, I, Cs, Ba, Hf, Ta, Au, Hg, Pb, Bi, Re
표2의 결과로부터, 최종 제조된 실시예1의 분말의 경우 비교예1의 분말과 동일 수준을 보이며, 일부 플라즈마 처리에 의해 감소된 불순물(O, Cl, Si 등)도 관찰되나, 핸들링에 의해 증가된 불순물(Ca, Fe, Cu 등)도 관찰된다. 특히, 최종 순도는 습식법으로 제조된 비교예1의 분말과 동등수준을 보이는 결과로부터 실시예1의 루테늄(Ru)분말이 고순도화되었음을 알 수 있다.
루테늄(Ru)분말의 소결특성을 확인하기 위해 건식법으로 제조된 실시예1의 분말과 비교예1의 분말을 이용하여, Hot Press 소결 Test를 진행하여 소결체를 제조한 후, 특성을 비교하였다(실시예2, 비교예2).
또한 제조된 소결체의 물성을 평가하기 위해 시중에서 판매되고 있는 루테늄(Ru) 타겟을 구입하여 이에 대해서도 특성을 비교하였다(비교예3).
표 3
항목 실시예2 비교예2 비교예3
밀도(gr/cm3) 12.30 12.28 12.29
상대밀도(%) 99↑ 99↑ 99↑
순도 99.98↑ 99.98↑ 99.98↑
결정립(㎛) 6 15 18
표3으로부터, 본 발명에 의해 제조된 루테늄(Ru) 소결체(실시예2)는 종래의 습식법으로 제조된 루테늄(Ru)분말을 이용하여 제조한 소결체(비교예2)와 비교시 밀도, 순도 모두 동등수준이며, 시중에 판매되고 있는 루테늄(Ru) 타겟(비교예3)과 비교해도 차이가 없음을 알 수 있었다.
특히 결정립 크기는 본 발명의 루테늄(Ru) 소결체가 시중에 판매되고 있는 루테늄(Ru) 타겟보다 미세함을 알 수 있다.

Claims (8)

  1. 폐 루테늄(Ru) 타겟을 이용하여 루테늄(Ru)분말을 제조하는데 있어서,
    폐 루테늄(Ru)타겟의 표면을 화학적 또는 물리적인 방법을 이용하여 표면의 오염물을 제거하는 단계와,
    오염물이 제거된 루테늄(Ru) 폐타겟을 플라즈마 장비에 장착하는 단계와,
    플라즈마 장비내부를 감압하고 반응가스 투입 및 전력을 인가하여 플라즈마를 형성시키는 단계와,
    플라즈마 전력을 증가시켜 루테늄(Ru)분말을 제조하는 단계와,
    제조된 루테늄(Ru)분말에 대해 열처리를 하여 고순도화된 루테늄(Ru)분말을 제조하는 단계와,
    고순도화된 루테늄(Ru)분말에 대해 미분쇄 및 분급을 하여 미세화된 최종 루테늄(Ru)분말을 제조하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 폐 루테늄(Ru) 타겟을 이용한 고순도화 및 미세화된 루테늄(Ru)분말 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 루테늄(Ru) 폐타겟의 표면 오염물의 제거는 차염소산나트륨(NaClO)등의 용액에 루테늄(Ru) 폐타겟을 침적후 오염물을 제거하는 화학적인 방법 또는 표면연마, 기계가공 등의 물리적 방법을 이용하여 오염물을 제거하는 것을 특징으로 하는 폐 루테늄(Ru) 타겟을 이용한 고순도화 및 미세화된 루테늄(Ru)분말 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마 장비의 몰드의 재질은 흑연(Graphite), 구리(Cu), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W) 또는 루테늄(Ru) 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 폐 루테늄(Ru) 타겟을 이용한 고순도화 및 미세화된 루테늄(Ru)분말 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    플라즈마 형성시 사용되는 반응가스는 Ar, H2, N2, 또는 CH4중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 폐 루테늄(Ru) 타겟을 이용한 고순도화 및 미세화된 루테늄(Ru)분말 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    루테늄(Ru)분말을 제조하는 플라즈마 장비내부의 진공도는 50~600torr인 것을 특징으로 하는 폐 루테늄(Ru) 타겟을 이용한 고순도화 및 미세화된 루테늄(Ru)분말 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    플라즈마 처리후 제조된 루테늄(Ru)분말의 열처리는 대기 열처리 및 수소열처리를 행하여 고순도 루테늄(Ru)분말을 얻는 것을 특징으로 하는 폐 루테늄(Ru) 타겟을 이용한 고순도화 및 미세화된 루테늄(Ru)분말 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 대기열처리는 800℃ 내지 1200℃의 온도 및 1 내지 5시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 폐 루테늄(Ru) 타겟을 이용한 고순도화 및 미세화된 루테늄(Ru)분말 제조방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 수소열처리는 800℃ 내지 1200℃의 온도 및 1 내지 5시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 폐 루테늄(Ru) 타겟을 이용한 고순도화 및 미세화된 루테늄(Ru)분말 제조방법.
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