WO2011118784A1 - 金属被膜の形成方法 - Google Patents

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carbide
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好昭 森貞
真男 福角
長岡　亨
雅 水野
源隆 阿部
藤井　英俊
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地方独立行政法人大阪市立工業研究所
株式会社Ａｍｃ
国立大学法人大阪大学
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    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31678—Of metal

Definitions

  • the present invention relates to a method for forming a metal film having a fine structure and a structural member having a metal film formed by the method, and more particularly to an advantageous method for forming a metal film in which fine carbides are uniformly dispersed.
  • the fine structure means a structure in which the base material crystal grain size is 5 ⁇ m or less and the carbide grain size is 1 ⁇ m or less, and the carbide is uniformly dispersed in the base material.
  • Non-Patent Document 1 a method of applying a laser treatment and a friction stirring process to a steel material such as tool steel to refine the structure of the steel material.
  • the base material crystal grains and carbides can be refined in an arbitrary surface region of the steel material (plate material).
  • the refined carbide is not unevenly distributed, and a good structure uniformly dispersed in the base material can be obtained.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Document 2
  • Non-Patent Document 2 Various techniques for coating a metal material on the surface of a base material have been studied (for example, Patent Document 1 and Non-Patent Document 2).
  • Non-Patent Document 1 The method already proposed by the inventors (Non-Patent Document 1) is a technique for refining the structure of the surface of a metal plate, and is not very effective in reducing the amount of tool steel used. In addition, there is a difference in the degree of carbide refinement, and when the material to be treated contains vanadium carbide, there is a problem that vanadium carbide of several ⁇ m remains even after the structure refinement process.
  • the coating layer becomes a rapidly solidified structure, and the carbide is unevenly distributed at the base material crystal grain boundaries. It becomes a heterogeneous structure. Such a structure is known to cause embrittlement of the coating layer, which is a big problem.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and provides a metal film having a fine structure and a structural member having a metal film formed by the method, and in particular, forms a metal film in which fine carbides are uniformly dispersed. An advantageous method is provided.
  • the metal film forming method of the present invention includes a first step of depositing metal powder on the surface of a substrate by laser cladding, and forming a metal film having a fine structure by applying a friction stir process to the deposited region. And a second step.
  • a metal film having a fine structure can be easily formed.
  • a metal film having a fine structure can be formed.
  • the laser cladding is performed by coaxially supplying the metal powder and irradiating the laser.
  • the region can be moved to any region of the substrate surface.
  • Metal powder can be built up.
  • the structural member of the present invention can be manufactured using the metal film forming method of the present invention. Further, the structural member of the present invention has a metal film having a fine structure formed on the surface of various base materials, and can exhibit excellent mechanical properties such as high hardness by the metal film.
  • the metal coating preferably contains chromium carbide, more preferably vanadium carbide.
  • a metal film having a fine structure can be formed on the substrate surface.
  • the carbide contained in the metal material can be refined to 1 ⁇ m or less, and the carbide can be uniformly dispersed in the base material.
  • the structural member of the present invention has excellent mechanical properties such as high hardness as compared with a structural member made of a general metal material because a metal film having a fine structure is formed on the surface of the base material.
  • the carbide since the carbide is miniaturized, the influence of dropping of the carbide on the surface shape of the structural member is extremely small.
  • the structural member of the present invention can be widely used for applications requiring high hardness, high toughness, high wear resistance, and the like, and can be used for various cutting tools, rolling dies, and the like.
  • FIG. 2 is an external appearance photograph of a sample obtained in the first step of Example 2.
  • 4 is a TEM photograph of a build-up portion of a sample obtained in the first step of Example 2.
  • FIG. 4 is a TEM photograph of a metal film having a microstructure of a sample obtained in Example 2. It is the Vickers hardness of the sample obtained in Example 2.
  • 4 is a SEM photograph of a friction stir process part of a sample obtained in Comparative Example 2.
  • the metal film forming method of the present invention includes a first step of depositing metal powder on the surface of a substrate by laser cladding, and forming a metal film having a fine structure by applying a friction stir process to the deposited region. And a second step.
  • FIG. 1 shows an example of a laser cladding apparatus that can be used in the first step.
  • a cladding torch capable of supplying a metal powder, which is a raw material for build-up, to the substrate surface and irradiating a laser on the substrate surface to which the metal powder is supplied, is provided for controlling the position of the cladding torch. It is held by the robot.
  • the metal powder supplied to the surface of the base material is melted by laser irradiation, the metal powder melted with the movement of the laser is rapidly solidified on the surface of the base material, thereby forming a built-up portion.
  • a built-up portion can be formed in an arbitrary region on the substrate surface. It is also possible to form the built-up portion in the same manner as described above by fixing the position of the cladding torch and moving the base material with an XY stage or the like.
  • cladding may be performed by using a wire as a raw material and melting the wire.
  • FIG. 2 shows a schematic cross-sectional view of a laser cladding torch as an example of an apparatus capable of coaxially supplying the metal powder to the substrate surface and irradiating the laser.
  • the laser cladding torch 10 has a metal powder supply path 12, a shield gas circulation path 16, and a cooling water circulation path 18.
  • the metal powder discharged from the metal powder supply path 12 is supplied to the surface of the base material 20, and the surface of the base material 20 supplied with the metal powder is irradiated with the laser 14, thereby forming the build-up portion 22. Oxidation of the built-up portion 22 and its surroundings is suppressed by a shielding gas such as argon gas supplied from the shielding gas circulation path 16. Further, the cooling water circulating in the cooling water circulation path 18 suppresses excessive heating of the laser cladding torch 10 caused by laser irradiation.
  • the type of the laser 14 is not particularly limited, and a semiconductor laser, a YAG laser, a fiber laser, a CO2 laser, or the like can be used.
  • the metal powder preferably contains chromium carbide, more preferably vanadium carbide.
  • the build-up portion 22 has a structure in which chromium carbide refined to about 1 ⁇ m is unevenly distributed in the base crystal grain boundary.
  • the chromium carbide dispersed in the base material also has an effect of promoting the refinement of the base material crystal grains by the friction stirring process. Specifically, chromium carbide increases the strain introduced into the base material by the friction stir process, and suppresses the coarsening of the base crystal grains refined by recrystallization by the pinning effect.
  • Vanadium carbide also functions in the same manner as the chromium carbide described above, but vanadium carbide has a higher hardness than chromium carbide, and greatly improves the mechanical properties of the metal film having a fine structure finally obtained. Although it is extremely difficult to make vanadium carbide fine, it is possible to make it fine to about 1 ⁇ m by using laser cladding.
  • Friction stir welding is performed by press-fitting into a region where a cylindrical tool rotating at a high speed is to be joined (having a protrusion called a probe on the bottom of the tool, and the probe is press-fitted), and softened by frictional heat. This technique achieves joining by scanning in the direction of joining while stirring.
  • the region agitated by the rotating tool is generally called an agitator, and depending on the joining conditions, the material is homogenized and the mechanical properties are improved with the reduction of the crystal grain size.
  • a technique that uses as a surface modification a material homogenization by friction stirrer and an improvement in mechanical properties accompanying a decrease in crystal grain size is a friction stir process, and has been widely studied in recent years.
  • the bottom surface of the tool for the friction stir process used in the present invention does not necessarily have a probe, and a so-called flat tool without a probe can be used.
  • FIG. 3 shows a schematic cross-sectional view of a member obtained in the first step in the metal film forming method of the present invention.
  • a build-up portion 22 is formed on the surface of the base material 20, and the base material 20 and the build-up portion 22 are joined metallurgically.
  • FIG. 4 shows a schematic cross-sectional view of a structural member having a metal coating according to the present invention.
  • a metal coating 24 having a fine structure is formed by subjecting the build-up portion 22 to a friction stirring process. The tool used in the friction stir process preferably does not reach the substrate 20. Further, the build-up portion 22 and the metal coating 24 having a fine structure are joined metallurgically.
  • Comparative Example 1 Formation of build-up part (stellite layer) by TIG welding
  • Stellite 6 wire diameter: 2.0 mm
  • argon gas was flowed as a shielding gas, and a build-up part was formed under conditions of a voltage of 10 V, a current of 100 A, and a moving speed of 50 mm / min.
  • Fig. 5 shows the structure photograph of the resulting overlay. It is a typical rapidly solidified structure of stellite, in which the base crystal grains are surrounded by a chromium carbide network. Since the cooling rate of the melted stellite particles is relatively slow, it can be confirmed that the particle size of the chromium carbide is several ⁇ m.
  • Example 1 Formation of metal coating using stellite powder
  • a stellite powder having a particle size of about 20 ⁇ m Mitsubishi Materials: Stellite No. 6
  • the laser cladding apparatus shown in FIGS. 1 and 2 was used for laser cladding, and a 1000 W semiconductor laser was used for heating the stellite powder and the substrate surface.
  • argon gas was flowed as a shielding gas, and the moving speed of the cladding torch was 1000 mm / min.
  • FIG. 6 shows a structure photograph of the built-up portion (sterite layer) obtained. Although it has a typical rapidly solidified structure, it has a finer structure because the cooling rate is faster than when TIG welding is used. Although chromium carbide is unevenly distributed in the base crystal grain boundary, it can be confirmed that each grain size is refined to about 1 ⁇ m.
  • a friction stir process was performed on the build-up portion (stellite layer) formed on the surface of the SKD11 base material (second step in the method for forming a metal film of the present invention).
  • the friction stirring process was performed using a cemented carbide cylindrical tool under the conditions of a tool rotation speed of 400 rpm, a tool moving speed of 1000 mm / min, and a tool press-fit load of 3.8 t. Note that argon gas was allowed to flow as a shielding gas during the cladding.
  • Fig. 7 shows a TEM photograph of the region subjected to the friction stir process. No chromium carbide of 1 ⁇ m or more is confirmed, and most of the chromium carbide is refined to a size of ⁇ 500 nm. Further, chromium carbide is not unevenly distributed, and the base crystal grain size is clearly 5 ⁇ m or less.
  • Example 2 (Formation of metal coating using SPC5 powder) SPC5 powder with a particle size of about 20 ⁇ m (manufactured by Sanyo Special Steel Co., Ltd .: SPC5 is made by adding 5 mass% vanadium to SUS440C and containing chromium carbide and vanadium carbide) and laser cladding on the surface of the SKD11 substrate (1st process in the formation method of the metal film of this invention).
  • the laser cladding apparatus shown in FIGS. 1 and 2 was used for laser cladding, and a 1000 W semiconductor laser was used for heating the stellite powder and the substrate surface.
  • argon gas was flowed as a shielding gas, and the moving speed of the cladding torch was 1000 mm / min.
  • Fig. 8 shows an external view of the sample obtained. It can be seen that a good build-up part (SPC5 layer) is formed on the surface of the SKD11 substrate.
  • FIG. 9 shows a TEM photograph of the build-up portion (SPC 5 layer). It can be observed that carbides are crystallized at the base crystal grain boundaries having a grain size of about 1 ⁇ m. As a result of STEM-EDS analysis, it was confirmed that the carbides were chromium carbide and vanadium carbide. The sizes of chromium carbide and vanadium carbide are both 1 ⁇ m or less.
  • a friction stir process was performed on the built-up portion (SPC 5 layer) formed on the surface of the SKD11 base material (second step in the method for forming a metal film of the present invention).
  • the friction stirring process was performed using a cemented carbide cylindrical tool under the conditions of a tool rotation speed of 400 rpm, a tool moving speed of 1000 mm / min, and a tool press-fit load of 3.8 t. Note that argon gas was allowed to flow as a shielding gas during the cladding.
  • Fig. 10 shows a TEM photograph of the region subjected to the friction stir process. Chromium carbides and vanadium carbides of 1 ⁇ m or more were not confirmed, and most carbides were refined to a size of ⁇ 500 nm. Further, carbide is not unevenly distributed, and the base material crystal grain size is clearly 5 ⁇ m or less.
  • FIG. 11 shows the hardness profile of the sample before and after friction stirring (in the depth direction from the surface of the built-up portion).
  • the region affected by frictional stirring is a region having a depth of about 500 ⁇ m from the surface of the built-up portion, and the hardness of the region is increased by about 100 HV compared to before the frictional stirring process.
  • Comparative Example 2 Structure refinement of SPC5 by laser processing and friction stir process on plate material
  • the inventors have already proposed a method for refining the structure of a metal material combining laser treatment and a friction stir process.
  • laser processing and friction stirring process were applied to the SPC5 plate material to attempt to refine the structure.
  • a laser processing region was formed on the SPC5 plate using a semiconductor laser (output: 1 kW).
  • the laser was just focused on the surface of the SPC5 plate (the laser diameter on the surface of the SPC5 plate was about 1 mm), and the laser scanning speed was 1000 mm / min.
  • the laser irradiation position is moved by 0.7 mm perpendicular to the laser scanning direction so that the laser processing regions formed by one laser scanning overlap at least partially. Fifteen laser scans were performed.
  • a cemented carbide tool having a cylindrical shape with a diameter of 10 mm was used, and the tool rotating at a speed of 400 rpm was pressed into the laser processing region with a load of 3800 kg.
  • the moving speed of the tool was set to 400 mm / min, and oxidation of the tool and the sample was prevented by flowing argon gas. Note that the insertion position of the tool was set at the center of the laser processing area, and sufficient care was taken so that the tool did not agitate the unprocessed SPC5 plate material.
  • Fig. 12 shows an SEM photograph of the friction stir processing section.
  • vanadium carbides of several ⁇ m there were many vanadium carbides of several ⁇ m, and it was confirmed that SPC5 having a sufficiently fine structure was not obtained.
  • the particle size of the vanadium carbide is 1 ⁇ m or less, and the particle size of the vanadium carbide is different from that of SPC5 obtained by the laser irradiation to the plate material and the friction stirring process.

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Abstract

【課題】本発明は、微細組織を有する金属被膜の形成方法および該方法によって形成された金属被膜を有する構造部材を提供し、特に、微細な炭化物が均一分散した金属被膜を形成する有利な方法を提供するものである。 【解決手段】本発明の金属被膜の形成方法は、レーザクラッディングによって金属粉末を基材表面に肉盛りする第１工程と、該肉盛りした領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで微細組織を有する金属被膜を形成する第２工程と、を有するものである。

Description

金属被膜の形成方法
　本発明は、微細組織を有する金属被膜の形成方法および該方法によって形成された金属被膜を有する構造部材に関し、特に、微細な炭化物が均一分散した金属被膜を形成する有利な方法に関する。なお、本発明における微細組織とは、母材結晶粒径が５μｍ以下で炭化物の粒径が１μｍ以下であり、該炭化物が母材に均一分散している組織を意味する。
　金属材の機械的特性（硬度、強度等）は、金属材の組織に大きく影響されることが知られており、一般的に組織が微細な金属材ほど機械的特性は向上する。各種工具、刃物や金型等に用いられ、高い機械的特性が要求される金属材（工具鋼、ステライト等）には、母材にクロム炭化物やバナジウム炭化物等の高硬度を有する炭化物が分散されており、該金属材の組織微細化には母材結晶粒の微細化に加えて該炭化物の微細化も望まれる。
　発明者は、工具鋼等の鉄鋼材に対してレーザ処理及び摩擦攪拌プロセスを施し、該鉄鋼材の組織を微細化する方法を提案している（非特許文献１）。該方法によれば、鉄鋼材（板材）の任意の表面領域において、母材結晶粒及び炭化物を微細化することができる。また、微細化された炭化物は偏在することなく、母材に均一分散した良好な組織を得ることができる。
　一方、工具鋼やステライトは希少元素を大量に含有する高価な材料であり、部材の低価格化や持続可能な産業発展の観点から、該金属材の使用量の低減も求められており、該金属材を基材表面に被覆する技術も種々検討されている（例えば、特許文献１及び非特許文献２）。
特開平９－３１４３６４号公報
Ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ　Ｔｏｏｌ　Ｓｔｅｅｌ　Ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ　ｂｙ　Ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｌａｓｅｒ　Ｍｅｌｔｉｎｇ　ａｎｄ　Ｆｒｉｃｔｉｏｎ　Ｓｔｉｒ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，　Ｍａｔｅｒ．　Ｓｃｉ．　Ｅｎｇ．　Ａ，　５０５　（２００９）　１５７－１６２． "Ｌａｓｅｒ　Ｃｌａｄｄｉｎｇ"，　Ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ　ｉｎ　２００５　ｂｙ　ＣＲＣ　Ｐｒｅｓｓ　ＬＬＣ．
　発明者らが既に提案している方法（非特許文献１）は、金属板材表面の組織を微細化する手法であり、工具鋼等の使用量低減にはあまり効果的ではない。また、炭化物の微細化の程度に差異があり、被処理材にバナジウム炭化物が含まれている場合には、組織微細化処理後も数μｍのバナジウム炭化物が残存してしまうという問題があった。
　また、炭化物を大量に含有する工具鋼やステライト等の材料をＴＩＧ溶接等の従来の方法で基材に被覆した場合、被覆層は急冷凝固組織となり、該炭化物が母材結晶粒界に偏在する不均質な組織となってしまう。このような組織は被覆層を脆化させることが知られており、大きな問題となっている。
　本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、微細組織を有する金属被膜および該方法によって形成された金属被膜を有する構造部材を提供し、特に、微細な炭化物が均一分散した金属被膜を形成する有利な方法を提供するものである。
　本発明の金属被膜の形成方法は、レーザクラッディングによって金属粉末を基材表面に肉盛りする第１工程と、該肉盛りした領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで微細組織を有する金属被膜を形成する第２工程と、を有するものである。特に、該金属粉末がクロム炭化物を含有する場合、微細組織を有する金属被膜を容易に形成することができる。また、該金属粉末がバナジウム炭化物を含有する場合であっても、微細組織を有する金属被膜を形成することができる。
　本発明の金属被膜の形成方法において、レーザクラッディングは金属粉末の供給とレーザの照射とを同軸上に行うことが好ましい。例えば、前記基材表面への金属粉末の供給とレーザの照射とを同軸上で行うことができるクラッディングトーチを位置制御用のロボットで移動させることで、前記基材表面の任意の領域に前記金属粉末を肉盛りすることができる。
　本発明の構造部材は、本発明の金属被膜の形成方法を用いて製造することができる。また、本発明の構造部材は、種々の基材の表面に微細組織を有する金属被膜が形成されたものであり、該金属被膜によって高硬度等の優れた機械的特性を発揮することができる。該金属被膜にはクロム炭化物が含まれていることが好ましく、バナジウム炭化物が含まれていることがより好ましい。
　本発明の金属被膜の形成方法では、微細組織を有する金属被膜を基材表面に形成することができる。炭化物の種類を問わず、金属材に含まれている炭化物を１μｍ以下に微細化し、該炭化物を母材に均一分散させることができる。
　本発明の構造部材は、基材表面に微細組織を有する金属被膜が形成されているため、一般的な金属材から成る構造部材と比較して、高硬度等の優れた機械的特性を有する。また、炭化物が微細化されているため、該炭化物の脱落が前記構造部材の表面形状に及ぼす影響が極めて軽微である。本発明の構造部材は高硬度、高靭性および高耐摩耗特性等が要求される用途に広く利用することができ、例えば、各種刃物や転造ダイス等に用いることができる。
本発明の金属被膜の形成方法で用いることができるレーザクラッディング装置の一例を示した外観写真である。 本発明の金属被膜の形成方法で用いることができるレーザクラッディング用トーチの断面模式図である。 本発明の金属被膜の形成方法において、第１工程で得られる部材の断面模式図である。 本発明の金属被膜を有する構造部材の断面模式図である。 比較例１で得られた試料の組織写真である。 実施例１の第１工程で得られた試料の組織写真である。 実施例１で得られた試料の微細組織を有する金属被膜のＴＥＭ写真である。 実施例２の第１工程で得られた試料の外観写真である。 実施例２の第１工程で得られた試料の肉盛り部のＴＥＭ写真である。 実施例２で得られた試料の微細組織を有する金属被膜のＴＥＭ写真である。 実施例２で得られた試料のビッカース硬度である。 比較例２で得られた試料の摩擦攪拌プロセス部のＳＥＭ写真である。
　本発明の金属被膜の形成方法は、レーザクラッディングによって金属粉末を基材表面に肉盛りする第１工程と、該肉盛りした領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで微細組織を有する金属被膜を形成する第２工程と、を有するものである。図１に前記第１工程で用いることができるレーザクラッディング装置の一例を示す。肉盛りの原料となる金属粉末を基材表面に供給すると共に、該金属粉末が供給された基材表面にレーザを照射することができるクラッディングトーチを備え、該クラッディングトーチが位置制御用のロボットに保持されている。
　基材表面に供給された金属粉末がレーザ照射によって溶融した後、レーザの移動に伴って溶融した金属粉末が基材表面で急冷凝固することで、肉盛り部が形成される。位置制御用のロボットによってクラッディングトーチを移動させることで、基材表面上の任意の領域に肉盛り部を形成することができる。なお、クラッディングトーチの位置を固定し、基材をＸＹステージ等で移動させることでも、上記と同様に肉盛り部を形成することができる。また、肉盛り部を形成するために、必ずしもクラッディング用に設計された専用のトーチを用いる必要はなく、基材表面上への金属粉末の供給及びレーザの照射が可能な装置であれば、特に問題なく使用することができる。また、ワイヤを原料とし、該ワイヤを溶融させることでクラッディングしてもよい。
　基材表面への金属粉末の供給方法及びレーザの照射方法については特に限定されないが、微細な炭化物を有する任意形状の肉盛り部を効率的に形成させる観点から、金属粉末の供給とレーザの照射とを同軸上に行うことが好ましい。図２に基材表面への金属粉末の供給とレーザの照射とを同軸上に行うことができる装置の一例として、レーザクラッディング用トーチの断面模式図を示す。レーザクラッディング用トーチ１０は金属粉末供給経路１２、シールドガス循環経路１６、及び冷却水循環経路１８を有している。
　金属粉末供給経路１２から吐出された金属粉末が基材２０の表面に供給され、金属粉末が供給された基材２０の表面にレーザ１４を照射することで肉盛り部２２が形成される。シールドガス循環経路１６から供給されるアルゴンガス等のシールドガスによって、肉盛り部２２及びその周辺の酸化が抑制される。また、冷却水循環経路１８を循環する冷却水によって、レーザ照射に起因するレーザクラッディング用トーチ１０の過度の加熱が抑制される。レーザ１４の種類は特に限定されず、半導体レーザ、ＹＡＧレーザ、ファイバーレーザ、ＣＯ２レーザ等を用いることができる。
　金属粉末はクロム炭化物を含有することが好ましく、バナジウム炭化物を有することがより好ましい。クロム炭化物を含有する金属粉末を原料としてレーザクラッディングを行った場合、肉盛り部２２は～１μｍ程度に微細化したクロム炭化物が母材結晶粒界に偏在する組織となる。第２工程において、肉盛り部２２に摩擦攪拌プロセスを施すことで、前記クロム炭化物が破砕及び均一分散され、微細組織を有する金属被膜が形成される。ここで、母材に分散したクロム炭化物は、摩擦攪拌プロセスによる母材結晶粒の微細化を促進する効果もある。具体的には、クロム炭化物は摩擦攪拌プロセスによって母材に導入される歪を増加させると共に、再結晶によって微細化した母材結晶粒の粗大化を、ピン止め効果によって抑制する。
　バナジウム炭化物も上述のクロム炭化物と同様の働きをするが、バナジウム炭化物はクロム炭化物よりも高硬度であり、最終的に得られる微細組織を有する金属被膜の機械的特性を大きく向上させる。バナジウム炭化物を微細化することは極めて困難であるが、レーザクラッディングを用いることで、～１μｍ程度に微細化することが可能である。
　摩擦攪拌プロセスは、１９９１年に英国のＴＷＩ（Ｔｈｅ Ｗｅｌｄｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）で考案された接合技術である摩擦攪拌接合法を、金属材の表面改質法として応用したものである。摩擦攪拌接合は高速で回転する円柱状のツールを接合したい領域に圧入（ツール底面にプローブと呼ばれる突起を有しており、該プローブが圧入される）し、摩擦熱によって軟化した被接合材を攪拌しながら接合したい方向に走査することで接合を達成する技術である。回転するツールによって攪拌された領域は一般的に攪拌部と呼ばれ、接合条件によっては材料の均質化および結晶粒径の減少に伴う機械的特性の向上がもたらされる。摩擦攪拌による材料の均質化および結晶粒径の減少に伴う機械的特性の向上を表面改質として用いる技術が摩擦攪拌プロセスであり、近年広く研究の対象になっている。なお、本発明で用いる摩擦攪拌プロセス用のツール底面には、必ずしもプローブを有している必要はなく、プローブを有さない所謂フラットツールを用いることができる。
　図３に本発明の金属被膜の形成方法において、第１工程で得られる部材の断面模式図を示す。基材２０の表面に肉盛り部２２が形成されており、基材２０と肉盛り部２２とは冶金的に接合されている。図４に本発明の金属被膜を有する構造部材の断面模式図を示す。肉盛り部２２に摩擦攪拌プロセスを施すことで、微細組織を有する金属被膜２４が形成される。摩擦攪拌プロセスで用いるツールは基材２０には到達しないことが好ましい。また、肉盛り部２２と微細組織を有する金属被膜２４は冶金的に接合されている。
　以下に本発明の実施例及び比較例を図面を参照して説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
比較例１（ＴＩＧ溶接による肉盛り部（ステライト層）の形成）
　ステライト６ワイヤ（直径：２．０ｍｍ）を原料として用い、定格電流３００Ａ の直流溶接機でＳＫＤ１１基材表面にＴＩＧ溶接を行った。ＴＩＧ溶接中はシールドガスとしてアルゴンガスをフローさせ、電圧１０Ｖ、電流１００Ａ、移動速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件で肉盛り部を形成させた。
　得られた肉盛り部の組織写真を図５に示す。典型的なステライトの急冷凝固組織となっており、母材結晶粒をクロム炭化物のネットワークが囲んだ組織となっている。溶融したステライト粒子の冷却速度が比較的遅いため、クロム炭化物の粒径が数μｍになっているのが確認できる。
実施例１（ステライト粉末を用いた金属被膜の形成）
　粒径約２０μｍのステライト粉末（三菱マテリアル製：ステライト Ｎｏ．６）を原料とし、ＳＫＤ１１基材表面にレーザクラッディングを施した（本発明の金属被膜の形成方法における第１工程）。レーザクラッディングには図１及び図２に記載のレーザクラッディング装置を用い、ステライト粉末及び基材表面の加熱には１０００Ｗの半導体レーザを用いた。なお、クラッディング中はシールドガスとしてアルゴンガスをフローさせ、クラッディングトーチの移動速度は１０００ｍｍ／ｍｉｎとした。
　図６に得られた肉盛り部（ステライト層）の組織写真を示す。典型的な急冷凝固組織となっているが、ＴＩＧ溶接を用いた場合よりも冷却速度が速いため、より微細な組織となっている。クロム炭化物は母材結晶粒界に偏在しているものの、一つ一つの粒径は～１μｍ程度まで微細化されていることが確認できる。
　ＳＫＤ１１基材表面に形成させた肉盛り部（ステライト層）に対し、摩擦攪拌プロセスを施した（本発明の金属被膜の形成方法における第２工程）。摩擦攪拌プロセスには超硬合金製の円柱状ツールを用い、ツール回転速度４００ｒｐｍ、ツール移動速度１０００ｍｍ／ｍｉｎ、ツール圧入荷重３．８ｔの条件で行った。なお、クラッディング中はシールドガスとしてアルゴンガスをフローさせた。
　図７に摩擦攪拌プロセスを施した領域のＴＥＭ写真を示す。１μｍ以上のクロム炭化物は確認されず、ほとんどのクロム炭化物は～５００ｎｍのサイズに微細化されている。また、クロム炭化物は偏在しておらず、母材結晶粒径は明らかに５μｍ以下となっている。
実施例２（ＳＰＣ５粉末を用いた金属被膜の形成）
　粒径約２０μｍのＳＰＣ５粉末（山陽特殊製鋼製：ＳＰＣ５はＳＵＳ４４０Ｃに５ｍass％のバナジウムを添加したものであり、クロム炭化物とバナジウム炭化物を含有する）を原料とし、ＳＫＤ１１基材表面にレーザクラッディングを施した（本発明の金属被膜の形成方法における第１工程）。レーザクラッディングには図１及び図２に記載のレーザクラッディング装置を用い、ステライト粉末及び基材表面の加熱には１０００Ｗの半導体レーザを用いた。なお、クラッディング中はシールドガスとしてアルゴンガスをフローさせ、クラッディングトーチの移動速度は１０００ｍｍ／ｍｉｎとした。
　図８に得られた試料の外観写真を示す。ＳＫＤ１１基材表面に良好な肉盛り部（ＳＰＣ５層）が形成されているのが分かる。図９に肉盛り部（ＳＰＣ５層）のＴＥＭ写真を示す。約１μｍ程度の粒径を有する母材結晶粒界に炭化物が晶出しているのが観察できる。ＳＴＥＭ－ＥＤＳ分析の結果、当該炭化物はクロム炭化物及びバナジウム炭化物であることが確認された。クロム炭化物及びバナジウム炭化物の大きさは、共に１μｍ以下である。
　ＳＫＤ１１基材表面に形成させた肉盛り部（ＳＰＣ５層）に対し、摩擦攪拌プロセスを施した（本発明の金属被膜の形成方法における第２工程）。摩擦攪拌プロセスには超硬合金製の円柱状ツールを用い、ツール回転速度４００ｒｐｍ、ツール移動速度１０００ｍｍ／ｍｉｎ、ツール圧入荷重３．８ｔの条件で行った。なお、クラッディング中はシールドガスとしてアルゴンガスをフローさせた。
　図１０に摩擦攪拌プロセスを施した領域のＴＥＭ写真を示す。１μｍ以上のクロム炭化物及びバナジウム炭化物は確認されず、ほとんどの炭化物は～５００ｎｍのサイズに微細化されている。また、炭化物は偏在しておらず、母材結晶粒径は明らかに５μｍ以下となっている。
　図１１に摩擦攪拌前後における試料の硬さプロファイル（肉盛り部表面から深さ方向）を示す。摩擦攪拌の影響を受けているのは肉盛り部表面から深さ約５００μｍの領域であり、当該領域の硬度は摩擦攪拌プロセス前と比較して１００ＨＶ程度上昇している。
比較例２　（板材へのレーザ処理と摩擦攪拌プロセスによるＳＰＣ5の組織微細化）
　発明者らはレーザ処理と摩擦攪拌プロセスを組み合わせた金属材の組織微細化手法を既に提案している。当該手法と本発明の差異を明確にするため、ＳＰＣ５板材に対してレーザ処理と摩擦攪拌プロセスを施し、組織微細化を試みた。
　ＳＰＣ５板材に対し、半導体レーザ（出力：１ｋＷ）を用いてレーザ処理領域を形成させた。レーザはＳＰＣ５板材の表面でジャストフォーカス（ＳＰＣ５板材の表面におけるレーザ径は約１ｍｍ）とし、レーザの走査速度は１０００ｍｍ／ｍｉｎとした。１回のレーザ走査で形成されるレーザ処理領域が少なくとも部分的に重なるように、１回のレーザ走査終了毎にレーザの照射位置をレーザ走査方向に対して垂直に０．７ｍｍずつ移動させ、計１５回のレーザ走査を実行した。
　摩擦攪拌プロセスには直径が１０ｍｍの円柱形状をした超硬合金製のツールを用い、４００ｒｐｍの速度で回転する該ツールを３８００ｋｇの荷重でレーザ処理領域に圧入させた。ツールの移動速度は４００ｍｍ／ｍｉｎとし、アルゴンガスをフローさせることでツールおよび試料の酸化を防止した。なお、ツールの挿入位置はレーザ処理領域の中央とし、ツールが未処理のＳＰＣ５板材を攪拌しないように十分留意した。
　図１２に摩擦攪拌プロセス部のＳＥＭ写真を示す。数μｍのバナジウム炭化物が多数存在しており、十分に組織を微細化したＳＰＣ５が得られていないことが確認された。上述の通り、本発明を用いた場合にはバナジウム炭化物の粒径は１μｍ以下となっており、板材へのレーザ照射と摩擦攪拌プロセスで得られるＳＰＣ５と比較して、バナジウム炭化物の粒径が異なっていることが分かる。
１０…レーザクラッディング用トーチ
１２…金属粉末供給経路
１４…レーザ
１６…シールドガス循環経路
１８…冷却水循環経路
２０…基材
２２…肉盛り部
２４…微細組織を有する金属被膜

Claims (5)

  1. 　レーザクラッディングによって金属粉末を基材表面に肉盛りする第１工程と、
    　前記肉盛りした領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで微細組織を有する金属被膜を形成する第２工程と、
    を有する金属被膜の形成方法。
  2. 　前記金属粉末がクロム炭化物を有することを特徴とする請求項１に記載の金属被膜の形成方法。
  3. 　前記金属粉末がバナジウム炭化物を有することを特徴とする請求項１～２いずれか１項に記載の金属被膜の形成方法。
  4. 　前記レーザクラッディングにおいて、前記金属粉末の供給とレーザの照射とを同軸上に行うことを特徴とする請求項１～３いずれか１項に記載の金属被膜の形成方法。
  5. 　請求項１～４いずれか１項に記載の金属被膜の形成方法によって形成された金属被膜を有する構造部材。
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