JPWO2011118784A1 - 金属被膜の形成方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】本発明は、微細組織を有する金属被膜の形成方法および該方法によって形成された金属被膜を有する構造部材を提供し、特に、微細な炭化物が均一分散した金属被膜を形成する有利な方法を提供するものである。【解決手段】本発明の金属被膜の形成方法は、レーザクラッディングによって金属粉末を基材表面に肉盛りする第１工程と、該肉盛りした領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで微細組織を有する金属被膜を形成する第２工程と、を有するものである。【選択図】 図４

Description

本発明は、微細組織を有する金属被膜の形成方法および該方法によって形成された金属被膜を有する構造部材に関し、特に、微細な炭化物が均一分散した金属被膜を形成する有利な方法に関する。なお、本発明における微細組織とは、母材結晶粒径が５μｍ以下で炭化物の粒径が１μｍ以下であり、該炭化物が母材に均一分散している組織を意味する。
金属材の機械的特性（硬度、強度等）は、金属材の組織に大きく影響されることが知られており、一般的に組織が微細な金属材ほど機械的特性は向上する。各種工具、刃物や金型等に用いられ、高い機械的特性が要求される金属材（工具鋼、ステライト等）には、母材にクロム炭化物やバナジウム炭化物等の高硬度を有する炭化物が分散されており、該金属材の組織微細化には母材結晶粒の微細化に加えて該炭化物の微細化も望まれる。
発明者は、工具鋼等の鉄鋼材に対してレーザ処理及び摩擦攪拌プロセスを施し、該鉄鋼材の組織を微細化する方法を提案している（非特許文献１）。該方法によれば、鉄鋼材（板材）の任意の表面領域において、母材結晶粒及び炭化物を微細化することができる。また、微細化された炭化物は偏在することなく、母材に均一分散した良好な組織を得ることができる。
一方、工具鋼やステライトは希少元素を大量に含有する高価な材料であり、部材の低価格化や持続可能な産業発展の観点から、該金属材の使用量の低減も求められており、該金属材を基材表面に被覆する技術も種々検討されている（例えば、特許文献１及び非特許文献２）。
特開平９−３１４３６４号公報
Ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ Ｔｏｏｌ Ｓｔｅｅｌ Ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｂｙ Ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌａｓｅｒ Ｍｅｌｔｉｎｇ ａｎｄ Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｓｔｉｒ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ， Ｍａｔｅｒ． Ｓｃｉ． Ｅｎｇ． Ａ， ５０５ （２００９） １５７−１６２． "Ｌａｓｅｒ Ｃｌａｄｄｉｎｇ"， Ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ ｉｎ ２００５ ｂｙ ＣＲＣ Ｐｒｅｓｓ ＬＬＣ．
発明者らが既に提案している方法（非特許文献１）は、金属板材表面の組織を微細化する手法であり、工具鋼等の使用量低減にはあまり効果的ではない。また、炭化物の微細化の程度に差異があり、被処理材にバナジウム炭化物が含まれている場合には、組織微細化処理後も数μｍのバナジウム炭化物が残存してしまうという問題があった。
また、炭化物を大量に含有する工具鋼やステライト等の材料をＴＩＧ溶接等の従来の方法で基材に被覆した場合、被覆層は急冷凝固組織となり、該炭化物が母材結晶粒界に偏在する不均質な組織となってしまう。このような組織は被覆層を脆化させることが知られており、大きな問題となっている。
本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、微細組織を有する金属被膜および該方法によって形成された金属被膜を有する構造部材を提供し、特に、微細な炭化物が均一分散した金属被膜を形成する有利な方法を提供するものである。
本発明の金属被膜の形成方法は、レーザクラッディングによって金属粉末を基材表面に肉盛りする第１工程と、該肉盛りした領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで微細組織を有する金属被膜を形成する第２工程と、を有するものである。特に、該金属粉末がクロム炭化物を含有する場合、微細組織を有する金属被膜を容易に形成することができる。また、該金属粉末がバナジウム炭化物を含有する場合であっても、微細組織を有する金属被膜を形成することができる。
本発明の金属被膜の形成方法において、レーザクラッディングは金属粉末の供給とレーザの照射とを同軸上に行うことが好ましい。例えば、前記基材表面への金属粉末の供給とレーザの照射とを同軸上で行うことができるクラッディングトーチを位置制御用のロボットで移動させることで、前記基材表面の任意の領域に前記金属粉末を肉盛りすることができる。
本発明の構造部材は、本発明の金属被膜の形成方法を用いて製造することができる。また、本発明の構造部材は、種々の基材の表面に微細組織を有する金属被膜が形成されたものであり、該金属被膜によって高硬度等の優れた機械的特性を発揮することができる。該金属被膜にはクロム炭化物が含まれていることが好ましく、バナジウム炭化物が含まれていることがより好ましい。
本発明の金属被膜の形成方法では、微細組織を有する金属被膜を基材表面に形成することができる。炭化物の種類を問わず、金属材に含まれている炭化物を１μｍ以下に微細化し、該炭化物を母材に均一分散させることができる。
本発明の構造部材は、基材表面に微細組織を有する金属被膜が形成されているため、一般的な金属材から成る構造部材と比較して、高硬度等の優れた機械的特性を有する。また、炭化物が微細化されているため、該炭化物の脱落が前記構造部材の表面形状に及ぼす影響が極めて軽微である。本発明の構造部材は高硬度、高靭性および高耐摩耗特性等が要求される用途に広く利用することができ、例えば、各種刃物や転造ダイス等に用いることができる。
本発明の金属被膜の形成方法で用いることができるレーザクラッディング装置の一例を示した外観写真である。 本発明の金属被膜の形成方法で用いることができるレーザクラッディング用トーチの断面模式図である。 本発明の金属被膜の形成方法において、第１工程で得られる部材の断面模式図である。 本発明の金属被膜を有する構造部材の断面模式図である。 比較例１で得られた試料の組織写真である。 実施例１の第１工程で得られた試料の組織写真である。 実施例１で得られた試料の微細組織を有する金属被膜のＴＥＭ写真である。 実施例２の第１工程で得られた試料の外観写真である。 実施例２の第１工程で得られた試料の肉盛り部のＴＥＭ写真である。 実施例２で得られた試料の微細組織を有する金属被膜のＴＥＭ写真である。 実施例２で得られた試料のビッカース硬度である。 比較例２で得られた試料の摩擦攪拌プロセス部のＳＥＭ写真である。
本発明の金属被膜の形成方法は、レーザクラッディングによって金属粉末を基材表面に肉盛りする第１工程と、該肉盛りした領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで微細組織を有する金属被膜を形成する第２工程と、を有するものである。図１に前記第１工程で用いることができるレーザクラッディング装置の一例を示す。肉盛りの原料となる金属粉末を基材表面に供給すると共に、該金属粉末が供給された基材表面にレーザを照射することができるクラッディングトーチを備え、該クラッディングトーチが位置制御用のロボットに保持されている。
基材表面に供給された金属粉末がレーザ照射によって溶融した後、レーザの移動に伴って溶融した金属粉末が基材表面で急冷凝固することで、肉盛り部が形成される。位置制御用のロボットによってクラッディングトーチを移動させることで、基材表面上の任意の領域に肉盛り部を形成することができる。なお、クラッディングトーチの位置を固定し、基材をＸＹステージ等で移動させることでも、上記と同様に肉盛り部を形成することができる。また、肉盛り部を形成するために、必ずしもクラッディング用に設計された専用のトーチを用いる必要はなく、基材表面上への金属粉末の供給及びレーザの照射が可能な装置であれば、特に問題なく使用することができる。また、ワイヤを原料とし、該ワイヤを溶融させることでクラッディングしてもよい。
基材表面への金属粉末の供給方法及びレーザの照射方法については特に限定されないが、微細な炭化物を有する任意形状の肉盛り部を効率的に形成させる観点から、金属粉末の供給とレーザの照射とを同軸上に行うことが好ましい。図２に基材表面への金属粉末の供給とレーザの照射とを同軸上に行うことができる装置の一例として、レーザクラッディング用トーチの断面模式図を示す。レーザクラッディング用トーチ１０は金属粉末供給経路１２、シールドガス循環経路１６、及び冷却水循環経路１８を有している。
金属粉末供給経路１２から吐出された金属粉末が基材２０の表面に供給され、金属粉末が供給された基材２０の表面にレーザ１４を照射することで肉盛り部２２が形成される。シールドガス循環経路１６から供給されるアルゴンガス等のシールドガスによって、肉盛り部２２及びその周辺の酸化が抑制される。また、冷却水循環経路１８を循環する冷却水によって、レーザ照射に起因するレーザクラッディング用トーチ１０の過度の加熱が抑制される。レーザ１４の種類は特に限定されず、半導体レーザ、ＹＡＧレーザ、ファイバーレーザ、ＣＯ２レーザ等を用いることができる。
金属粉末はクロム炭化物を含有することが好ましく、バナジウム炭化物を有することがより好ましい。クロム炭化物を含有する金属粉末を原料としてレーザクラッディングを行った場合、肉盛り部２２は〜１μｍ程度に微細化したクロム炭化物が母材結晶粒界に偏在する組織となる。第２工程において、肉盛り部２２に摩擦攪拌プロセスを施すことで、前記クロム炭化物が破砕及び均一分散され、微細組織を有する金属被膜が形成される。ここで、母材に分散したクロム炭化物は、摩擦攪拌プロセスによる母材結晶粒の微細化を促進する効果もある。具体的には、クロム炭化物は摩擦攪拌プロセスによって母材に導入される歪を増加させると共に、再結晶によって微細化した母材結晶粒の粗大化を、ピン止め効果によって抑制する。
バナジウム炭化物も上述のクロム炭化物と同様の働きをするが、バナジウム炭化物はクロム炭化物よりも高硬度であり、最終的に得られる微細組織を有する金属被膜の機械的特性を大きく向上させる。バナジウム炭化物を微細化することは極めて困難であるが、レーザクラッディングを用いることで、〜１μｍ程度に微細化することが可能である。
摩擦攪拌プロセスは、１９９１年に英国のＴＷＩ（Ｔｈｅ Ｗｅｌｄｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）で考案された接合技術である摩擦攪拌接合法を、金属材の表面改質法として応用したものである。摩擦攪拌接合は高速で回転する円柱状のツールを接合したい領域に圧入（ツール底面にプローブと呼ばれる突起を有しており、該プローブが圧入される）し、摩擦熱によって軟化した被接合材を攪拌しながら接合したい方向に走査することで接合を達成する技術である。回転するツールによって攪拌された領域は一般的に攪拌部と呼ばれ、接合条件によっては材料の均質化および結晶粒径の減少に伴う機械的特性の向上がもたらされる。摩擦攪拌による材料の均質化および結晶粒径の減少に伴う機械的特性の向上を表面改質として用いる技術が摩擦攪拌プロセスであり、近年広く研究の対象になっている。なお、本発明で用いる摩擦攪拌プロセス用のツール底面には、必ずしもプローブを有している必要はなく、プローブを有さない所謂フラットツールを用いることができる。
図３に本発明の金属被膜の形成方法において、第１工程で得られる部材の断面模式図を示す。基材２０の表面に肉盛り部２２が形成されており、基材２０と肉盛り部２２とは冶金的に接合されている。図４に本発明の金属被膜を有する構造部材の断面模式図を示す。肉盛り部２２に摩擦攪拌プロセスを施すことで、微細組織を有する金属被膜２４が形成される。摩擦攪拌プロセスで用いるツールは基材２０には到達しないことが好ましい。また、肉盛り部２２と微細組織を有する金属被膜２４は冶金的に接合されている。
以下に本発明の実施例及び比較例を図面を参照して説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
比較例１（ＴＩＧ溶接による肉盛り部（ステライト層）の形成）
ステライト６ワイヤ（直径：２．０ｍｍ）を原料として用い、定格電流３００Ａ の直流溶接機でＳＫＤ１１基材表面にＴＩＧ溶接を行った。ＴＩＧ溶接中はシールドガスとしてアルゴンガスをフローさせ、電圧１０Ｖ、電流１００Ａ、移動速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件で肉盛り部を形成させた。
得られた肉盛り部の組織写真を図５に示す。典型的なステライトの急冷凝固組織となっており、母材結晶粒をクロム炭化物のネットワークが囲んだ組織となっている。溶融したステライト粒子の冷却速度が比較的遅いため、クロム炭化物の粒径が数μｍになっているのが確認できる。
実施例１（ステライト粉末を用いた金属被膜の形成）
粒径約２０μｍのステライト粉末（三菱マテリアル製：ステライト Ｎｏ．６）を原料とし、ＳＫＤ１１基材表面にレーザクラッディングを施した（本発明の金属被膜の形成方法における第１工程）。レーザクラッディングには図１及び図２に記載のレーザクラッディング装置を用い、ステライト粉末及び基材表面の加熱には１０００Ｗの半導体レーザを用いた。なお、クラッディング中はシールドガスとしてアルゴンガスをフローさせ、クラッディングトーチの移動速度は１０００ｍｍ／ｍｉｎとした。
図６に得られた肉盛り部（ステライト層）の組織写真を示す。典型的な急冷凝固組織となっているが、ＴＩＧ溶接を用いた場合よりも冷却速度が速いため、より微細な組織となっている。クロム炭化物は母材結晶粒界に偏在しているものの、一つ一つの粒径は〜１μｍ程度まで微細化されていることが確認できる。
ＳＫＤ１１基材表面に形成させた肉盛り部（ステライト層）に対し、摩擦攪拌プロセスを施した（本発明の金属被膜の形成方法における第２工程）。摩擦攪拌プロセスには超硬合金製の円柱状ツールを用い、ツール回転速度４００ｒｐｍ、ツール移動速度１０００ｍｍ／ｍｉｎ、ツール圧入荷重３．８ｔの条件で行った。なお、クラッディング中はシールドガスとしてアルゴンガスをフローさせた。
図７に摩擦攪拌プロセスを施した領域のＴＥＭ写真を示す。１μｍ以上のクロム炭化物は確認されず、ほとんどのクロム炭化物は〜５００ｎｍのサイズに微細化されている。また、クロム炭化物は偏在しておらず、母材結晶粒径は明らかに５μｍ以下となっている。
実施例２（ＳＰＣ５粉末を用いた金属被膜の形成）
粒径約２０μｍのＳＰＣ５粉末（山陽特殊製鋼製：ＳＰＣ５はＳＵＳ４４０Ｃに５ｍass％のバナジウムを添加したものであり、クロム炭化物とバナジウム炭化物を含有する）を原料とし、ＳＫＤ１１基材表面にレーザクラッディングを施した（本発明の金属被膜の形成方法における第１工程）。レーザクラッディングには図１及び図２に記載のレーザクラッディング装置を用い、ステライト粉末及び基材表面の加熱には１０００Ｗの半導体レーザを用いた。なお、クラッディング中はシールドガスとしてアルゴンガスをフローさせ、クラッディングトーチの移動速度は１０００ｍｍ／ｍｉｎとした。
図８に得られた試料の外観写真を示す。ＳＫＤ１１基材表面に良好な肉盛り部（ＳＰＣ５層）が形成されているのが分かる。図９に肉盛り部（ＳＰＣ５層）のＴＥＭ写真を示す。約１μｍ程度の粒径を有する母材結晶粒界に炭化物が晶出しているのが観察できる。ＳＴＥＭ−ＥＤＳ分析の結果、当該炭化物はクロム炭化物及びバナジウム炭化物であることが確認された。クロム炭化物及びバナジウム炭化物の大きさは、共に１μｍ以下である。
ＳＫＤ１１基材表面に形成させた肉盛り部（ＳＰＣ５層）に対し、摩擦攪拌プロセスを施した（本発明の金属被膜の形成方法における第２工程）。摩擦攪拌プロセスには超硬合金製の円柱状ツールを用い、ツール回転速度４００ｒｐｍ、ツール移動速度１０００ｍｍ／ｍｉｎ、ツール圧入荷重３．８ｔの条件で行った。なお、クラッディング中はシールドガスとしてアルゴンガスをフローさせた。
図１０に摩擦攪拌プロセスを施した領域のＴＥＭ写真を示す。１μｍ以上のクロム炭化物及びバナジウム炭化物は確認されず、ほとんどの炭化物は〜５００ｎｍのサイズに微細化されている。また、炭化物は偏在しておらず、母材結晶粒径は明らかに５μｍ以下となっている。
図１１に摩擦攪拌前後における試料の硬さプロファイル（肉盛り部表面から深さ方向）を示す。摩擦攪拌の影響を受けているのは肉盛り部表面から深さ約５００μｍの領域であり、当該領域の硬度は摩擦攪拌プロセス前と比較して１００ＨＶ程度上昇している。
比較例２ （板材へのレーザ処理と摩擦攪拌プロセスによるＳＰＣ5の組織微細化）
発明者らはレーザ処理と摩擦攪拌プロセスを組み合わせた金属材の組織微細化手法を既に提案している。当該手法と本発明の差異を明確にするため、ＳＰＣ５板材に対してレーザ処理と摩擦攪拌プロセスを施し、組織微細化を試みた。
ＳＰＣ５板材に対し、半導体レーザ（出力：１ｋＷ）を用いてレーザ処理領域を形成させた。レーザはＳＰＣ５板材の表面でジャストフォーカス（ＳＰＣ５板材の表面におけるレーザ径は約１ｍｍ）とし、レーザの走査速度は１０００ｍｍ／ｍｉｎとした。１回のレーザ走査で形成されるレーザ処理領域が少なくとも部分的に重なるように、１回のレーザ走査終了毎にレーザの照射位置をレーザ走査方向に対して垂直に０．７ｍｍずつ移動させ、計１５回のレーザ走査を実行した。
摩擦攪拌プロセスには直径が１０ｍｍの円柱形状をした超硬合金製のツールを用い、４００ｒｐｍの速度で回転する該ツールを３８００ｋｇの荷重でレーザ処理領域に圧入させた。ツールの移動速度は４００ｍｍ／ｍｉｎとし、アルゴンガスをフローさせることでツールおよび試料の酸化を防止した。なお、ツールの挿入位置はレーザ処理領域の中央とし、ツールが未処理のＳＰＣ５板材を攪拌しないように十分留意した。
図１２に摩擦攪拌プロセス部のＳＥＭ写真を示す。数μｍのバナジウム炭化物が多数存在しており、十分に組織を微細化したＳＰＣ５が得られていないことが確認された。上述の通り、本発明を用いた場合にはバナジウム炭化物の粒径は１μｍ以下となっており、板材へのレーザ照射と摩擦攪拌プロセスで得られるＳＰＣ５と比較して、バナジウム炭化物の粒径が異なっていることが分かる。
１０…レーザクラッディング用トーチ
１２…金属粉末供給経路
１４…レーザ
１６…シールドガス循環経路
１８…冷却水循環経路
２０…基材
２２…肉盛り部
２４…微細組織を有する金属被膜

Claims (5)

  1. レーザクラッディングによって金属粉末を基材表面に肉盛りする第１工程と、
    前記肉盛りした領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで微細組織を有する金属被膜を形成する第２工程と、
    を有する金属被膜の形成方法。
  2. 前記金属粉末がクロム炭化物を有することを特徴とする請求項１に記載の金属被膜の形成方法。
  3. 前記金属粉末がバナジウム炭化物を有することを特徴とする請求項１〜２いずれか１項に記載の金属被膜の形成方法。
  4. 前記レーザクラッディングにおいて、前記金属粉末の供給とレーザの照射とを同軸上に行うことを特徴とする請求項１〜３いずれか１項に記載の金属被膜の形成方法。
  5. 請求項１〜４いずれか１項に記載の金属被膜の形成方法によって形成された金属被膜を有する構造部材。
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