CN112080713A - 一种中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺，包括以下步骤：S1：根据中熵合金的成分将金属原材料制备成中熵合金铸锭；S2：将合金铸锭通过车床削成表面平整的合金板材；S3：将合金板材和超声滚压强化工具分别安装在数控机床上，并设置超声滚压强化工具的弹簧下压量、机床走刀路线和机床走刀速度；S4：设置并启动超声波发生器，并调节至预设频率和预设振幅参数；S5：开启数控机床，对合金板材表面进行覆盖式滚压加工，且在加工过程中对合金板材表面进行不间断的冷却和润滑；S6：重复执行步骤S5直至达到预设要求，从而得到纳米梯度结构中熵合金板材。采用本发明的超声滚压表面强化工艺制备得到的板材强度高，表面光滑。

Description

一种中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺
技术领域
本发明涉及合金板材制造技术领域，更具体地涉及一种中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺。
背景技术
中/高熵合金是由多种等量或大约等量金属所形成的多主元合金。以往传统合金中主要的金属成分通常只包含一至两种，其设计理念通常以一种金属元素如铁为基础，再加入一些微量元素来调控与提升合金的性能，比如各类牌号的钢材。然而在中/高熵合金中所有组元的元素占比接近于等比例，由于所有元素几乎“平等”，而易于形成“超级固溶体”。同时，该类合金通常具有“鸡尾酒”效应等特殊的强化机制，因此其具有相较于传统合金材料更为广阔的应用潜力。
其中CoCrNi多主元合金，亦称中熵合金，为单相FCC(Face Center Cubic，面心立方晶格)固溶体结构。由于其具有较好的热稳定性及十分优异的低温性能，使得该类材料在各种严苛环境及航空航天等领域中均具有巨大的应用潜力。然而，CoCrNi合金塑性虽好，但强度较低，大大限制了其作为高性能结构材料的应用。
近年来，大量研究报道已经证明了纳米及超细晶金属材料相较传统粗晶金属材料来说具备更加优异的性能。因此，通过结合细晶强化法与中/高熵合金的设计概念，制备具有更高性能的纳米及超细晶中/高熵合金的相关研究受到了国内外学者的广泛关注。根据经典Hall-Petch关系，多晶体晶粒尺寸的增大会造成自身强度与硬度的降低，同时晶粒长大也可能导致材料耐腐蚀性或其他特殊性能的丧失。由于纳米及超细晶材料的晶界占比高且其晶界一般处于亚稳态，因此根据熵增原理，这类材料极易发生晶粒长大现象。然而中/高熵合金由于溶质更易于偏析从而导致晶界能较低，并且由于构型的复杂性而造成其原子迁移率较低，这些综合效应导致其晶粒的稳定性通常高于传统金属材料。因此通过将细晶强化法与中/高熵合金的设计理念相结合，有望开发出性能更为优异的新一代高性能金属材料。
超声滚压表面强化方法涉及较复杂的工艺参数，其中超声波频率、振幅，加工机床滚压路线、走刀速度，加工头下压量等参数均会对所制备纳米梯度结构的微观组织形貌及相应合金板材的性能产生较大影响。通常，在经表面强化加工后，由于细晶强化及残余应力的共同作用可有效提高合金强度，然而强化过程如若控制不当，往往导致合金塑性大幅度降低且容易导致表面过处理现象的发生，从而形成微裂纹与孔洞等缺陷，最终导致力学性能的降低。虽然迄今为止，超声滚压表面强化方法已成功应用于多种金属材料，用于制备具有表面纳米梯度结构的高性能金属材料。然而，由于CoCrNi中熵合金是一种在近几年刚刚兴起的新型材料，关于其板材的超声滚压表面强化方法迄今未见报道。因此，如何通过控制各项工艺参数而获得强度高、表面光滑的纳米梯度结构CoCrNi中熵合金板材仍然是目前面临的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺，以制备出强度高、表面光滑的纳米梯度结构CoCrNi中熵合金板材。
本发明提供一种中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺，包括以下步骤：
S1：根据中熵合金的成分将金属原材料制备成中熵合金铸锭；
S2：将所述合金铸锭通过车床削成表面平整的合金板材；
S3：将所述合金板材和超声滚压强化工具分别安装在数控机床上，并设置超声滚压强化工具的弹簧下压量、机床走刀路线和机床走刀速度；
S4：设置并启动超声波发生器，并调节至预设频率和预设振幅参数；
S5：开启数控机床，通过超声波发生器和超声滚压强化工具对所述合金板材表面进行覆盖式滚压加工，且在加工过程中对所述合金板材表面进行不间断的冷却和润滑；
S6：重复执行步骤S5直至达到预设要求，从而得到纳米梯度结构中熵合金板材。
进一步地，所述中熵合金的原子百分比组成为CoxCryNi1-x-y，其中x和y的取值范围均为0.3～0.35。
进一步地，所述预设频率为18-20kHz。
进一步地，所述预设振幅参数为16-18μm。
进一步地，所述超声滚压强化工具的弹簧下压量为12-15mm。
进一步地，所述机床走刀路线为直线往复路线。
进一步地，所述机床走刀速度为2000-3000mm/min。
进一步地，在加工过程中对所述合金板材表面进行不间断的冷却和润滑具体为：利用液体滴定管采用润滑介质对合金板材表面进行不间断的循环滴定。
进一步地，所述润滑介质为柴油。
进一步地，所述预设要求为重复执行步骤S5的次数达到15-25次。
本发明提供的中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺具有以下有益效果：
1、利用在室温下的表面剧烈塑性变形加工，使合金表层晶粒显著细化，内部位错和孪晶变形开动，形成具有由表面到内部基体晶粒度逐渐增大趋势的纳米梯度组织，从而提高合金板材的力学性能。
2、通过表面滚压表型结合超声波震动，有效消除了材料内部的成分偏析和受力不均匀等问题，合金板材被滚压表面光滑，相较于原始车削板材，其表面粗糙度值明显降低，纳米梯度组织层晶粒细小，成分分布均匀，通过滚压引入表面残余压应力，使其具有十分优异的疲劳性能。
3、工艺简单且适用性强，可推广至其他成分中熵合金板材的制备中。
附图说明
图1为本发明实施例提供的中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺的流程图；
图2a-图2b分别为方案1和方案2中的中熵合金板材的维氏显微硬度值分布图。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
如图1所示，本发明实施例提供一种中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺，其包括以下步骤：
S1：根据中熵合金的成分将金属原材料制备成中熵合金铸锭。
中熵合金铸锭可通过电弧熔炼法制备而成。具体地，首先根据中熵合金的成分称取Co、Cr和Ni金属原材料并将它们放入电弧熔炼炉中，将熔炼炉抽真空，然后充入高纯度保护气体，调节熔炼电流使金属原材料完全熔化，待熔炼成合金铸锭后翻转一次继续熔炼；为使中熵合金成分均匀，每次熔炼时打开磁搅拌10s，反复翻转熔炼4～5次，随炉冷却后得到中熵合金铸锭。
高纯度保护气体可以为纯度99.999％的高纯氩气，熔炼电流可以设置在200-350A之间。
在一可行的实施方式中，中熵合金的原子百分比组成为CoxCryNi1-x-y，其中x和y的取值范围均为0.3～0.35，在制备合金铸锭时，可按该比例称取金属原材料。
S2：将合金铸锭通过车床削成表面平整的合金板材。
合金板材的尺寸可按实际需求通过车床切削，车床切削工艺可采用现有技术中任意一种工艺，本发明对此不做限定。
S3：将合金板材和超声滚压强化工具分别安装在数控机床上，并设置超声滚压强化工具的弹簧下压量、机床走刀路线和机床走刀速度。
具体地，首先将车削好的合金板材放置于数控平面机床上并予以固定，同时利用夹具将超声滚压强化工具安装并固定在机床进给刀头上，然后再设置超声滚压强化工具的弹簧下压量、机床走刀路线、机床走刀速度等加工参数。
弹簧下压量可以设置在12-15mm之间，根据超声滚压强化工具弹簧的弹性系数换算可得下压力约为330-420N，下压力是保证表面光滑的主要参数之一，下压力过小无法形成纳米梯度层，过大则会破坏材料表面完整性，通过将下压力控制在330-420N的范围内，可在制备出梯度层的同时保证表面完整性，不产生表面裂纹等过处理现象。
机床走刀路线设置为直线往复路线，即数控机床采用直线型往复路线对合金板材进行滚压加工，这样可以使表面受力更均匀，保证表面光滑度。
机床走刀速度过快会出现较大切削力导致裂纹，过慢则会增加加工时间，从而增加成本，为了克服上述缺陷，可以将机床走刀速度设置在2000-3000mm/min之间
S4：设置并启动超声波发生器，并调节至预设频率和预设振幅参数。
超声波发生器的预设频率为18-20kHz，预设振幅参数为16-18μm，超声波的作用是为了保证表面光滑，频率越高可以使表面质量越好。
S5：开启数控机床，对合金板材表面进行覆盖式滚压加工，且在加工过程中对合金板材表面进行不间断的冷却和润滑。
冷却和润滑可通过采用滴定管来实现。具体地，将滴定管安装在数控机床上，并使其出口对准合金板材表面，滴定管中存入润滑介质，然后开启滴定管的阀门开关，进行不间断滴定润滑。
优选地，润滑介质为柴油。
S6：重复执行步骤S5直至达到预设要求，从而得到纳米梯度结构中熵合金板材。
为了使合金板材的强度更高，表面更光滑，需要对合金板材的表面进行多次滚压，滚压次数是保证表面光滑的最主要参数之一，次数过少无法形成纳米梯度层，过多则会使累积塑性过多而产生裂纹等表面缺陷，优选地，滚压次数可控制在15-25次之间，此时，预设要求即为重复执行步骤S5的次数达到15-25次，这样，可保证合金板材被滚压15-25遍，滚压完成后即可得到强度高、表面光滑的纳米梯度结构中熵合金板材。
本发明实施例提供的中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺，利用在室温下的表面剧烈塑性变形加工，使合金表层晶粒显著细化，内部位错和孪晶变形开动，形成具有由表面到内部基体晶粒度逐渐增大趋势的纳米梯度组织，从而提高合金板材的力学性能；通过表面滚压表型结合超声波震动，有效消除了材料内部的成分偏析和受力不均匀等问题，合金板材被滚压表面光滑，相较于原始车削板材，其表面粗糙度值明显降低，纳米梯度组织层晶粒细小，成分分布均匀，通过滚压引入表面残余压应力，使其具有十分优异的疲劳性能。本发明的工艺简单且适用性强，可推广至其他成分中熵合金板材的制备中。
下面以方案1和方案2为例，说明本发明实施例提供的中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺的效果，方案1和方案2中均采用本发明的强化工艺对中熵合金板材进行加工，两者的区别在于强化工艺中的参数不同。
方案1
将车削好的CoCrNi中熵合金板材放置于数控平面机床上并予以固定，同时利用夹具将超声滚压强化工具安装并固定于机床进给刀头上。超声滚压强化工具下压量设置为14mm，对应于下压力约400N。随后开启并设置超声波发生器参数，其中频率为18kHz，振幅为16μm。随后设置机床走刀路线为直线往复轨迹，走刀速度为2000mm/min。将润滑油滴定管安装在机床上并开启阀门开关，进行不间断滴定润滑。最后设置滚压加工遍数为15遍，启动机床，对CoCrNi中熵合金板材进行共15遍表面超声滚压加工后，得到纳米梯度结构CoCrNi中熵合金板材。
如图2a所示，对经超声滚压表面强化加工完成后的CoCrNi中熵合金板材进行金相组织与显微硬度测试分析，发现经超声滚压加工后，由合金板材表面至内部基体形成了约350μm深的纳米梯度组织，从表层至基体可分为纳米晶、孪晶与基体组织三个区域。其中最表层显微硬度达到387±14HV，表面粗糙度约为Ra＝0.2。原始车削CoCrNi中熵合金板材的显微硬度为171±15HV，与原始车削CoCrNi中熵合金板材相比，经过本发明强化工艺强化后的板材的显微硬度提高了约130％，同时表面光滑，粗糙度值显著降低。现有其他材料如镍合金经过超声滚压强化后，其硬度值一般从初始400HV提升至520HV，提升约30％，与现有经超声滚压加工的其他金属材料相比，其显微硬度值的提升比例显著高于其他合金材料。
方案2
将车削好的CoCrNi中熵合金板材放置于数控平面机床上并予以固定，同时利用夹具将超声滚压强化工具安装并固定于机床进给刀头上。超声滚压强化工具下压量设置为14mm，对应于下压力约400N。随后开启并设置超声波发生器参数，其中频率为18kHz，振幅为16μm。随后设置机床走刀路线为直线往复轨迹，走刀速度为2000mm/min。将润滑油滴定管安装在机床上并开启阀门开关，进行不间断滴定润滑。最后设置滚压加工遍数为25遍，启动机床，对CoCrNi中熵合金板材进行共25遍表面超声滚压加工后，得到纳米梯度结构CoCrNi中熵合金板材。
如图2b所示，对经超声滚压表面强化加工完成后的CoCrNi中熵合金板材进行金相组织与显微硬度测试分析，发现经超声滚压加工后，由合金板材表面至内部基体形成了约400μm深的纳米梯度组织，从表层至基体可为纳米晶、孪晶与基体组织三个区域。其中最表层显微硬度达到405±12HV，表面粗糙度约为Ra＝0.2。较原始车削CoCrNi中熵合金板材(171±15HV)，显微硬度提高了约140％，同时表面光滑，粗糙度值显著降低。
由此可知，由本发明的超声滚压表面强化工艺制备得到的中熵合金板材强度更高，表面更光滑。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (10)

1.一种中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：根据中熵合金的成分将金属原材料制备成合金铸锭；
S2：将所述合金铸锭通过车床削成表面平整的合金板材；
S3：将所述合金板材和超声滚压强化工具分别安装在数控机床上，并设置超声滚压强化工具的弹簧下压量、机床走刀路线和机床走刀速度；
S4：设置并启动超声波发生器，并调节至预设频率和预设振幅参数；
S5：开启数控机床，通过超声波发生器和超声滚压强化工具对所述合金板材表面进行覆盖式滚压加工，且在加工过程中对所述合金板材表面进行不间断的冷却和润滑；
S6：重复执行步骤S5直至达到预设要求，从而得到纳米梯度结构中熵合金板材。
2.根据权利要求1所述的中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺，其特征在于，所述中熵合金的原子百分比组成为CoxCryNi1-x-y，其中x和y的取值范围均为0.3～0.35。
3.根据权利要求1或2所述的中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺，其特征在于，所述预设频率为18-20kHz。
4.根据权利要求3所述的中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺，其特征在于，所述预设振幅参数为16-18μm。
5.根据权利要求1或2所述的中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺，其特征在于，所述超声滚压强化工具的弹簧下压量为12-15mm。
6.根据权利要求1或2所述的中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺，其特征在于，所述机床走刀路线为直线往复路线。
7.根据权利要求6所述的中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺，其特征在于，所述机床走刀速度为2000-3000mm/min。
8.根据权利要求1或2所述的中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺，其特征在于，在加工过程中对所述合金板材表面进行不间断的冷却和润滑具体为：利用液体滴定管采用润滑介质对合金板材表面进行不间断的循环滴定。
9.根据权利要求8所述的中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺，其特征在于，所述润滑介质为柴油。
10.根据权利要求1或2所述的中熵合金板材的超声滚压表面强化工艺，其特征在于，所述预设要求为重复执行步骤S5的次数达到15-25次。
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