WO2011077950A1 - コンデンサ素子製造用反応容器及びコンデンサ素子の製造方法 - Google Patents

コンデンサ素子製造用反応容器及びコンデンサ素子の製造方法 Download PDF

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capacitor element
container
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conductor
semiconductor layer
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内藤　一美
鈴木　雅博
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Showa Denko KK
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    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01G9/0032—Processes of manufacture formation of the dielectric layer
    • H—ELECTRICITY
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    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T29/00—Metal working
    • Y10T29/43—Electric condenser making

Definitions

  • the present invention relates to a reaction container for manufacturing a capacitor element and manufacturing of a capacitor element that can stably form a uniform dielectric layer or a uniform semiconductor layer with respect to a plurality of conductors while maintaining the formation range constant. Regarding the method.
  • Capacitors used in CPU (central processing unit) circuits used in personal computers and the like have high capacity and low ESR (in order to suppress voltage fluctuations and to reduce heat generation when passing through high ripple). Equivalent series resistance).
  • An aluminum solid electrolytic capacitor and a tantalum solid electrolytic capacitor are known as capacitors used in the CPU circuit.
  • these solid electrolytic capacitors one electrode (conductor) made of a sintered body obtained by sintering an aluminum foil having fine pores in the surface layer or tantalum powder having minute pores inside, and the electrode There is known one composed of a dielectric layer formed on the surface and the other electrode (usually a semiconductor layer) formed on the dielectric layer.
  • Patent Document 1 Japanese Patent No. 1868722
  • Patent Document 2 Japanese Patent No. 1985056
  • Patent Document 3 Japanese Patent No. 2054506
  • a method of forming by the energization method described in 3 is known. In either case, a conductor provided with a dielectric layer on the surface is immersed in a semiconductor layer forming solution, and a voltage is applied between the cathode prepared in the semiconductor layer forming solution with the conductor side serving as an anode (current flows). This is a method for forming a semiconductor layer.
  • Patent Document 4 describes a method of forming a semiconductor layer by flowing a current obtained by superimposing a DC bias current on an alternating current through a conductor provided with a dielectric layer.
  • Patent Document 5 discloses that a conductor is brought into contact with a chemical polymerization layer provided on a dielectric layer, and a semiconductor layer is formed on the chemical polymerization layer by electrolytic polymerization using the conductor as an anode. How to do is described.
  • Patent Documents 4 and 5 have the following problems when a semiconductor layer is formed on a plurality of conductors at the same time. That is, the method described in Patent Document 4 has a problem that a semiconductor layer is formed also on the cathode side, and the formation state of the semiconductor layer changes as the energization time elapses, and current is uniformly distributed to a plurality of conductors. It was difficult to shed. Further, in the method described in Patent Document 5, since a conductor provided outside is energized as an anode, it is difficult to form a uniform semiconductor layer inside each conductor. With a conductor having a small internal pore and a large shape, it has been particularly difficult to form a uniform semiconductor layer.
  • each conductor is not necessarily homogeneous, and the formation speed of the semiconductor may vary depending on the conductor, so the semiconductor layers are formed on many conductors at the same time. In this case, the value of the current flowing through each conductor is not constant, and there are cases where it is difficult to fabricate a capacitor having a stable capacity due to uneven formation of the semiconductor layer of the fabricated capacitor.
  • Japanese Patent No. 1868722 Japanese Patent No. 1985056
  • Japanese Patent No. 2054506 Japanese Patent Laid-Open No. 3-22516 JP-A-3-163816 WO2006 / 028286 Pamphlet Japanese Patent No. 40498804
  • a minute hole is provided between adjacent individual chambers so that the liquid level of each individual chamber (compartment) can be adjusted to the same height.
  • a potential difference between elements (between conductors) may be large particularly in the initial stage, and a current that cannot be ignored from the viewpoint of uniformizing the dielectric layer.
  • the present invention has been made in view of such a technical background, and is capable of performing an electrolytic reaction such as anodization or electropolymerization at a predetermined current value for each conductor disposed in each individual chamber (compartment).
  • the liquid level in each individual chamber (compartment) of the container can be adjusted to the same height (same level), and the uniformity of the electrolyte in each individual chamber can also be adjusted.
  • an object of the present invention is to provide a capacitor element manufacturing reaction vessel and a capacitor element manufacturing method capable of stably forming a uniform dielectric layer and a uniform semiconductor layer while maintaining the formation range constant.
  • the present invention provides the following means.
  • a container for containing an electrolyte solution A partition frame capable of dividing the inside of the container into a plurality of individual chambers; Cathode bodies individually arranged in the individual chambers, A reaction vessel for manufacturing a capacitor element, characterized in that a passage enabling movement of an electrolyte is provided between the individual chamber and at least one of the individual chambers adjacent to the individual chamber.
  • the partition frame includes a lower partition frame projecting upward from the bottom surface of the container, and an upper partition frame capable of contacting the upper surface of the lower partition frame in a liquid-tight state.
  • the upper partition frame can be moved up and down,
  • the inside of the container can be partitioned into a plurality of individual chambers by overlapping the upper partition frame on the upper surface of the lower partition frame, and the upper partition frame is separated from the lower partition frame.
  • the reaction container for manufacturing a capacitor element according to the preceding item 1, wherein the passage can be formed between the two partition frames.
  • a first abutting plate portion is provided at an upper end of the partition wall of the lower partition frame, and an upper surface of the first abutting plate portion is formed as a smooth surface, and an upper surface of the first abutting plate portion.
  • the width of is set larger than the thickness of the partition wall of the lower partition frame
  • a second contact plate portion is provided at the lower end of the partition wall of the upper partition frame, the lower surface of the second contact plate portion is formed as a smooth surface
  • the width of the lower surface of the second contact plate portion is: It is set larger than the thickness of the partition wall of the upper partition frame, The upper partition frame on the upper surface of the lower partition frame so that the lower surface of the second contact plate portion of the upper partition frame contacts the upper surface of the first contact plate portion of the lower partition frame.
  • reaction container for manufacturing a capacitor element according to any one of items 1 to 3, wherein a liquid passage space is provided inside a constituent wall of the container.
  • reaction container for manufacturing a capacitor element according to any one of the above items 1 to 4, further comprising a circuit board having a power source capable of limiting voltage and current electrically connected to the cathode body.
  • the above-mentioned items 1 to 7 are used for forming a dielectric layer on the surface of the anode body by anodizing by immersing a plurality of conductors individually in the chemical conversion solution in each chamber of the container.
  • a conductor having a dielectric layer provided on the surface thereof is individually immersed, and the conductor is put in a state where the passage is closed.
  • a liquid level adjustment step of adjusting a liquid level of the semiconductor layer forming solution by opening a passage of the reaction vessel.
  • a dielectric layer forming step of forming a dielectric layer on the surface of the conductor A first liquid level adjustment step of opening the passage of the reaction vessel and adjusting the liquid level of the chemical conversion treatment liquid;
  • the conductor obtained through the dielectric layer forming step and provided with a dielectric layer on the surface is individually immersed in the semiconductor layer forming solution in each individual chamber of the capacitor element manufacturing reaction vessel,
  • Semiconductor layer formation for forming a semiconductor layer on the surface of the dielectric layer on the surface of the conductor by energizing with the conductor as an anode and the cathode of the reaction vessel as a cathode with the passage closed Process And a second liquid level adjusting step of adjusting a liquid level of the semiconductor layer forming solution by opening a passage of the reaction vessel.
  • Electrode terminals are electrically connected to the conductor and the semiconductor layer of the capacitor element obtained by the manufacturing method according to any one of items 10 to 13, respectively, and a part of the electrode terminals is left and sealed. Capacitor manufacturing method to stop.
  • each conductor (anode body) arranged in each of the individual chambers (sections) has a predetermined constant current value.
  • Electrolytic reaction such as anodic oxidation and electropolymerization can be performed in a precisely controlled state, and uniform dielectric layers and uniform semiconductor layers can be formed for a plurality of conductors (anode bodies).
  • each individual chamber can be opened by opening the passage.
  • the liquid level in (compartments) can be adjusted to the same height (same level), the dielectric layer formation range and the semiconductor layer formation range in each conductor (anode body) can be kept constant, and the passage By opening it, it is possible to adjust the uniformity of the electrolyte in each chamber (for example, the uniformity of the concentration, etc.), so that a uniform capacitor element can be manufactured.
  • the partition frame includes a lower partition frame projecting upward from the bottom surface of the container, and an upper side capable of contacting the upper surface of the lower partition frame in a liquid-tight state.
  • the upper partition frame is vertically movable. Therefore, the upper partition frame is overlaid on the upper surface of the lower partition frame, and the passage is closed, and a plurality of interiors of the container are formed. Since it can be divided into individual chambers, an electrolytic reaction such as anodic oxidation or electrolytic polymerization can be performed in a state where each conductor (anode body) arranged in each individual chamber (section) is precisely controlled to a predetermined constant current value. it can.
  • each individual chamber (compartment)
  • the liquid surface can be adjusted to the same height (same level), and the electrolyte solution in each individual chamber can be adjusted to be uniform (for example, the concentration is uniform).
  • the strength of the container can be further increased (can be reinforced).
  • the area of the upper surface (contact surface) of the first contact plate at the upper end of the partition wall of the lower partition frame and the second contact plate at the lower end of the partition wall of the upper partition frame Since the area of the lower surface (abutment surface) can be ensured to be large, the contact area between the abutment surfaces is increased, and a sufficiently liquid-tight state is obtained when the upper partition frame is overlaid on the upper surface of the lower partition frame Can be secured.
  • the capacitor element manufacturing reaction vessel further includes a circuit board having a power source capable of limiting the voltage and current electrically connected to the cathode body.
  • circuit board is arranged on the bottom surface side of the container, it is possible to save space as a reaction container device and to increase the strength of the container, particularly the strength of the bottom surface of the container. (Can be reinforced).
  • the components (particularly semiconductor components) constituting the power supply are thermally coupled to the temperature-controlled container, so that the temperature of the components constituting the power supply can be controlled to some extent.
  • the operating state of the power source can be stabilized, and a more uniform dielectric layer and a more uniform semiconductor layer can be formed.
  • the invention [8] provides a reaction vessel capable of forming a uniform dielectric layer for a plurality of conductors (anode bodies).
  • reaction vessel capable of forming a uniform semiconductor layer on a plurality of conductors (anode bodies) having a dielectric layer formed on the surface thereof is provided.
  • each conductor (anode body) disposed in each individual chamber (compartment) of the reaction vessel can be subjected to an anodic oxidation reaction or the like in a state of being precisely controlled to a predetermined constant current value,
  • a uniform dielectric layer can be formed for a plurality of conductors (anode bodies), and the liquid level in each individual chamber (compartment) can be adjusted to the same height by opening the passage of the compartment frame. Since the dielectric layer forming range in the conductor (anode body) can be kept constant, a large number of uniform capacitor elements can be manufactured.
  • an electropolymerization reaction or the like can be performed in a state where each conductor (anode body) disposed in each individual chamber (compartment) of the reaction vessel is precisely controlled to a predetermined constant current value, A uniform semiconductor layer can be formed for a plurality of conductors (anode bodies), and the liquid level in each individual chamber (partition) can be adjusted to the same height by opening the passage of the partition frame. Since the semiconductor layer formation range in the body (anode body) can be kept constant, a large number of uniform capacitor elements can be manufactured.
  • an electrolytic reaction such as anodic oxidation or electrolytic polymerization is performed in a state where each conductor (anode body) disposed in each individual chamber (compartment) of the reaction vessel is precisely controlled to a predetermined constant current value.
  • a uniform dielectric layer and a uniform semiconductor layer can be formed on a plurality of conductors (anode bodies), and the liquid in each individual chamber (partition) can be formed by opening a passage of the partition frame. Since the surface can be adjusted to the same height (same level) and the dielectric layer formation range and semiconductor layer formation range of each conductor (anode body) can be kept constant, a large number of uniform capacitor elements can be manufactured. Can do.
  • FIG. 3 is a sectional view taken along line XX in FIG. 2 (shown together with a capacitor element manufacturing jig). It is a top view which shows a circuit board. It is a bottom view which shows a circuit board. It is a partial cross section figure which shows the arrangement
  • This capacitor element manufacturing reaction container 1 includes a container 2, a partition frame 3, a cathode body 6, and a power source 7 capable of limiting voltage and current.
  • the container 2 is a container for accommodating an electrolytic solution (chemical conversion solution, semiconductor layer forming solution, etc.) inside.
  • the container 2 has a substantially rectangular parallelepiped shape with an open upper surface, and is formed of an insulating material such as resin (acrylic resin or the like) (see FIG. 1).
  • the container 2 has a jacket structure. That is, as shown in FIG. 3, the container 2 is provided with a liquid passage space 21 that communicates the inside of the four side walls and the inside of the bottom wall.
  • a temperature-controlled liquid for example, hot water
  • the temperature of the electrolyte (chemical conversion solution, semiconductor layer forming solution, etc.) accommodated in the container 2 is controlled with high accuracy. be able to.
  • the partition frame 3 includes a lower partition frame 4 that protrudes upward from the bottom wall of the container 2, and an upper partition that can abut on the upper surface of the lower partition frame 4 in a liquid-tight state.
  • Frame body 5 (see FIG. 3).
  • the lower partition frame 4 and the upper partition frame 5 are both made of an insulating material such as resin (acrylic resin or the like).
  • the upper partition frame 5 is movable up and down by driving means (not shown).
  • the lower partition frame 4 and the bottom wall of the container 2 are joined to each other in a liquid-tight state so that the electrolyte solution 19 does not leak.
  • the lower partition frame 4 is configured by connecting a vertical partition wall 11 and a horizontal partition wall 11 in an orthogonal state so as to form a plurality of substantially grid-like individual chambers 9 in plan view (FIG. 1 to 3).
  • a first contact plate 12 is connected to the upper end of the partition wall 11 of the lower partition frame 4 (see FIG. 3).
  • the upper surface of the first contact plate portion 12 is formed as a smooth surface.
  • the width (W 1 ) of the upper surface of the first contact plate portion 12 is larger than the thickness (T 1 ) of the partition wall 11 of the lower partition frame 4 (see FIG. 3).
  • the upper partition frame 5 is configured by connecting a vertical partition wall 13 and a horizontal partition wall 13 in an orthogonal state so as to form a plurality of substantially grid-like individual chambers 9 in plan view (FIG. 1). To 3). The number, arrangement, and arrangement of the individual chambers 9 in the upper partition frame 5 in the plan view are the same as the arrangement, size, and arrangement of the individual chambers 9 in the lower division frame 4 ( 1 to 3).
  • a second contact plate portion 14 is connected to the lower end of the partition wall 13 of the upper partition frame 5 (see FIG. 3). The lower surface of the second contact plate portion 14 is formed as a smooth surface. The width (W 2 ) of the lower surface of the second contact plate portion 14 is larger than the thickness (T 2 ) of the partition wall 13 of the upper partition frame 5 (see FIG. 3).
  • the plurality of individual chambers 9 are arranged in a substantially grid pattern.
  • the present invention is not particularly limited to such a configuration, and for example, a honeycomb arrangement may be adopted.
  • the lower partition frame 4 is arranged so that the lower surface of the second contact plate portion 14 of the upper partition frame 5 is brought into contact with the upper surface of the first contact plate portion 12 of the lower partition frame 4.
  • the inside of the container 2 can be divided into a plurality of individual chambers 9 in a liquid-tight state (in a state where there is no liquid leakage between the individual chambers) (see FIG. 6). ).
  • the lower partition frame A passage 8 can be formed between the body 4 and the upper partition frame 5 (between the first contact plate 12 and the second contact plate 14) (see FIG. 3).
  • the partition frame 3 is in liquid-tight contact with the lower partition frame 4 projecting from the bottom surface of the container 2 and the upper surface of the lower partition frame 4. Since the upper partition frame 5 is configured to be movable up and down, the electrolyte solution can be moved between the plurality of individual chambers 9 when opened and closed.
  • the container 2 is provided with an openable and closable passage 8 that enables the inside of the container 2 to be divided into a plurality of individual chambers 9 in a liquid-tight state. That is, by overlapping the upper partition frame 5 on the upper surface of the lower partition frame 4, the passage 8 is closed (see FIG. 6), and the upper partition frame 5 is moved from the lower partition frame 4.
  • path 8 is open
  • a pair of upper and lower walls forming the liquid passage space 21 in the bottom wall of the container 2 are formed with through holes 36 having a circular shape in plan view at positions corresponding to each other in the vertical direction (see FIG. 3).
  • a cylindrical pipe 31 is inserted and arranged in an adapted state from the through hole 36 in the upper wall to the through hole 36 in the lower wall. Further, a gap between the inner peripheral surface of the through hole 36 and the outer peripheral surface of the end portion of the pipe 31 is made of silicone resin or the like so that the temperature adjusting liquid flowing in the liquid passage space 21 does not leak outside.
  • the sealing resin 32 is used (see FIG. 3).
  • a circuit board 22 is disposed on the bottom side of the container 2. That is, the circuit board 22 is fixed to the lower surface of the bottom wall of the container 2 via the spacer 35 (see FIG. 3).
  • an electric circuit having a pair of electric connection terminals 25 and 26 is formed on the upper surface of the circuit board 22.
  • one terminal 25 is provided at one end of the circuit board 22, and the other terminal 26 is provided at the other end of the circuit board 22.
  • One electrical connection terminal is a current limiting terminal 25, and the other electrical connection terminal is a voltage limiting terminal 26.
  • An insulating substrate is used as the circuit board 22.
  • the material of the insulating substrate is not particularly limited, and examples thereof include glass epoxy resin, imide resin, and ceramics.
  • the electric circuit is formed of copper foil or the like.
  • a resistor 23 and a transistor 24 are attached to the upper surface of the circuit board 22 (see FIGS. 3 and 4). As shown in the electrical circuit diagram of FIG. 7, one end of the resistor 23 is connected to the current limiting terminal 25, the other end of the resistor 23 is connected to the emitter of the transistor 24, and the collector of the transistor 24 is connected.
  • the cathode body 6 is connected to the transistor 24, and the base of the transistor 24 is connected to the voltage limiting terminal 26.
  • the cathode body 6 is connected to a power source 7 capable of limiting the voltage and current as shown in FIGS.
  • the power source 7 capable of limiting the voltage and current of the circuit board 22 is preferably a constant current source as shown in FIG. 7, but is not limited thereto.
  • a plurality of through holes 27 penetrating in the vertical direction are formed in the circuit board 22 (see FIG. 3). These through-holes 27 are provided in the same arrangement as the through-holes 36 in the bottom wall of the container 2 (the vertical arrangement interval is the same and the horizontal arrangement interval is the same).
  • the shaft portion 6B of the cathode body 6 made of a bolt is inserted into the through hole 36 in the bottom wall of the container 2 from above, and further inserted into the through hole 27 of the circuit board 22,
  • the first nut 33 is screwed and fastened to the tip end portion of the bolt shaft portion 6B protruding downward from the through hole 27 of the circuit board 22, whereby the circuit board 22 is fixed to the bottom surface side of the container 2.
  • the head 6A of the bolt protrudes from the bottom surface of each individual chamber 9 to constitute the cathode body 6 (see FIGS. 3 and 5). In this way, the cathode bodies 6 are individually arranged in the individual chambers 9 (see FIGS. 2 and 3).
  • the second nut 34 is screwed to the shaft portion 6B of the cathode body 6 in such a manner that the second nut 34 is in electrical contact with the electric circuit on the upper surface of the circuit board 22 between the bottom wall of the container 2 and the circuit board 22.
  • the cathode body 6 is electrically connected to the electrical connection circuit on the upper surface of the circuit board 22 through the second nut 34 (see FIG. 4).
  • FIG. 6 shows an example of a method for manufacturing a capacitor element of the present invention.
  • the base end of the lead wire 53 is connected to the conductor (anode body) 52, and the tip of the lead wire 53 is connected in the width direction of the long metal plate (capacitor element manufacturing jig) 58. Prepare one connected to one end (lower end).
  • the electrolytic solution 19 is poured into the container 2 of the reaction container 1 for producing a capacitor element in which the upper partition frame 5 is separated from the lower partition frame 4.
  • the electrolytic solution 19 include a chemical conversion solution for forming the dielectric layer 54 and a semiconductor layer forming solution for forming the semiconductor layer 55.
  • the upper partition frame 5 is moved downward so that the upper upper side of the first abutting plate portion 12 of the lower partition frame 4 projecting upward from the bottom surface of the container 2
  • the upper partition frame 5 By overlapping the upper partition frame 5 on the lower partition frame 4 so that the lower surface of the second contact plate portion 14 of the partition frame 5 is brought into contact (that is, the passage 8 is closed).
  • the inside of the container 2 is divided into a plurality of individual chambers 9 (see FIG. 6).
  • the electrolyte solution 19 is present at a position above the upper surface of the lower partition frame 4 and below the upper surface of the upper partition frame 5 (see FIG. 6). It is preferable to adjust the input amount of 19. By forming such a partition, it is possible to ensure a liquid-tight state in which the electrolytic solution does not move between adjacent individual chambers 9.
  • the long metal plate (capacitor element manufacturing jig) 58 on which the conductor (anode body) 52 is set is disposed above the container 2 of the capacitor element manufacturing reaction container 1. From the state, the long metal plate 58 is lowered to a state where at least a part (usually all) of the conductor (anode body) 52 is immersed in the electrolytic solution 19, and the long metal plate 58 is moved at the height position. Fix (see FIG. 6).
  • a plurality of long metal plates 58 provided with the anode body 52 are suspended and fixed to a long plate holding frame (not shown) made of metal such as stainless steel in a state of being arranged in parallel.
  • the long metal plate 58 is preferably lowered by lowering the holding frame.
  • the anode body 52 is electrically connected to the long plate holding frame via the lead wire 53 and the long metal plate 58.
  • each cathode body 6 disposed in the electrolytic solution 19 in each individual chamber 9 is used as a cathode to energize.
  • a chemical conversion treatment liquid is used as the first electrolytic solution 19
  • a dielectric layer 54 can be formed on the surface of the conductor 52 by the energization (dielectric layer forming step).
  • the maximum value of the voltage applied to the anode body (conductor) 52 can be set by the voltage applied between the long plate holding frame and the voltage limiting terminal 26, and the anode body (conductor).
  • the maximum value of the current flowing through 52 can be set by the voltage applied between the voltage limiting terminal 26 and the current limiting terminal 25.
  • the passage 8 of the reaction container 1 for manufacturing the capacitor element is opened one or more times regularly or irregularly, that is, the upper partition frame 5 is moved upward to move the upper side.
  • a passage 8 is formed between the partition frame bodies 4 and 5 (opening the closed passage 8).
  • the chemical conversion treatment liquid 19 is taken out from the container 2 and removed. If necessary, the conductor (anode body) 52 provided with the dielectric layer 54 on the surface is taken out, washed with water, and dried. A new semiconductor layer forming solution 19 is put into the container 2.
  • the upper partition frame 5 is moved downward so that the upper partition frame 12 is placed on the upper surface of the first abutting plate portion 12 of the lower partition frame 4 projecting upward from the bottom surface of the container 2.
  • the upper partition frame 5 is overlaid on the lower partition frame 4 so that the lower surface of the second contact plate portion 14 of the frame 5 is in contact (that is, the passage 8 is closed).
  • the inside of the container 2 is divided into a plurality of individual chambers 9 (see FIG. 6).
  • the liquid level of the semiconductor layer forming solution 19 is present above the upper surface of the lower partition frame 4 and below the upper surface of the upper partition frame 5 (see FIG. 6).
  • the input amount of the semiconductor layer forming solution 19 is preferably adjusted.
  • a long metal plate 58 on which a conductor (anode body) 52 having a dielectric layer 54 formed on the surface is set is disposed above the container 2 of the reaction container 1 for producing a capacitor element,
  • the long metal plate 58 is lowered to a state in which at least a part (usually all) of the conductor (anode body) 52 is immersed in the semiconductor layer forming solution 19, and the long metal plate 58 is moved at the height position. Fix (see FIG. 6).
  • each cathode body 6 disposed in the semiconductor layer forming solution 19 in each individual chamber 9 is used as a cathode. That is, when the semiconductor layer forming solution is energized as the second treatment liquid 59, the semiconductor layer 55 can be formed on the surface of the dielectric layer 54 on the surface of the conductor 52 (semiconductor layer forming step). Thus, a capacitor element 56 in which the dielectric layer 54 is laminated on the surface of the conductor 52 and the semiconductor layer 55 is further laminated on the surface of the dielectric layer 54 can be manufactured (see FIG. 8).
  • the passage 8 of the reaction container 1 for manufacturing the capacitor element is opened once or a plurality of times regularly or irregularly, that is, the upper partition frame 5 is moved upward to move the upper partition
  • a passage 8 is formed between both the partition frame bodies 4 and 5 (opening the closed passage 8).
  • the semiconductor layer forming solution 19 can be moved between adjacent individual chambers 9, so that the liquid level of the semiconductor layer forming solution 19 in each individual chamber (compartment) 9 is adjusted to the same height (same level).
  • the formation range of the semiconductor layer 55 can be kept constant (second liquid level adjustment step).
  • the second liquid level adjustment step may be performed periodically or irregularly after the semiconductor layer forming step is performed one or more times.
  • each conductor (anode body) 52 disposed in each individual chamber (compartment) 9 of the reaction vessel 1 is precisely controlled to a predetermined constant current value.
  • an electrolytic reaction such as anodic oxidation or electrolytic polymerization can be performed, and a uniform dielectric layer 54 and a uniform semiconductor layer 55 can be formed on a plurality of conductors (anode bodies) 52.
  • the liquid level in each of the individual chambers (compartments) 9 can be adjusted to the same height (same level), and the dielectric layer formation range and the semiconductor layer formation range in each conductor (anode body) 52. Therefore, a large number of uniform capacitor elements 56 can be manufactured.
  • the vertical driving of the upper partition frame 5 and the vertical driving of the long metal plate (capacitor for manufacturing capacitor element) 58 to which the conductor 52 is connected are performed separately.
  • the present invention is not particularly limited to such a configuration.
  • the upper partition frame 5 and the long metal plate (capacitor for manufacturing a capacitor element) 58 are integrated into one lift.
  • the upper partition frame 5 and the long metal plate 58 may be simultaneously moved up and down using a driving means. In this case, there is an advantage that only one lifting drive means is required.
  • the conductor 52 connected to the long metal plate 58 is immersed in the electrolytic solution, the upper partition frame 5 that is partially below the liquid surface may be lowered by the lifting drive means.
  • adopts the structure which consists of the lower division frame 4 joined to the bottom wall of the container 2, and the upper division frame 5, Especially such a structure is employ
  • the upper compartment is secured so that a liquid-tight state in which no liquid leakage occurs is ensured when the lower surface of the upper partition frame 5 that can move up and down and the upper surface of the bottom wall of the container 2 are in contact with each other.
  • the lower surface of the frame 5 and the upper surface of the bottom wall of the container 2 are formed as smooth surfaces. In this way, when the partition frame 3 is configured only by the upper partition frame 5 that can move up and down, there is an advantage that it is easy to drain a liquid such as an electrolytic solution from the container 2.
  • the conductor 52 is not particularly limited, and examples thereof include at least one conductor selected from the group consisting of a valve metal and a conductive oxide of the valve metal. Specific examples thereof include aluminum, tantalum, niobium, titanium, zirconium, niobium monoxide, zirconium monoxide and the like.
  • the shape of the conductor 52 is not particularly limited, and examples thereof include a foil shape, a plate shape, a rod shape, and a rectangular parallelepiped shape.
  • the chemical conversion treatment liquid 19 is not particularly limited.
  • an organic acid or a salt thereof for example, adipic acid, acetic acid, ammonium adipate, benzoic acid, etc.
  • an inorganic acid or a salt thereof for example, phosphoric acid
  • examples thereof include a solution in which a conventionally known electrolyte such as silicic acid, ammonium phosphate, ammonium silicate, sulfuric acid, ammonium sulfate or the like is dissolved or suspended.
  • the surface of the conductor 52 contains an insulating metal oxide such as Ta 2 O 5 , Al 2 O 3 , Zr 2 O 3 , Nb 2 O 5 or the like.
  • a dielectric layer 54 can be formed.
  • the dielectric layer forming process using such a chemical conversion treatment liquid may be omitted, and the conductor 52 having the dielectric layer 54 already provided on the surface may be used for the semiconductor layer forming process.
  • Examples of such a surface dielectric layer 54 include a dielectric layer mainly composed of at least one selected from insulating oxides, and a conventionally known dielectric layer in the field of ceramic capacitors and film capacitors.
  • the semiconductor layer forming solution 19 is not particularly limited as long as it can form a semiconductor by energization.
  • a dopant may be further added to the semiconductor layer forming solution 19. Although it does not specifically limit as said dopant, For example, well-known dopants, such as aryl sulfonic acid or its salt, alkyl sulfonic acid or its salt, various polymeric sulfonic acid or its salt, etc. are mentioned.
  • a conductive polymer eg, polyaniline, polythiophene, polypyrrole, polymethylpyrrole, etc.
  • the semiconductor layer 55 made of can be formed.
  • an electrode layer may be provided on the semiconductor layer 55 of the capacitor element 56 obtained by the above manufacturing method in order to improve electrical contact with the external lead (for example, lead frame) of the capacitor. Good.
  • the electrode layer can be formed by, for example, solidifying a conductive paste, plating, metal deposition, or forming a heat-resistant conductive resin film.
  • a conductive paste As the conductive paste, silver paste, copper paste, aluminum paste, carbon paste, nickel paste and the like are preferable. These may be used alone or in combination of two or more. When using 2 or more types, they may be mixed or may be stacked as separate layers.
  • Electrode terminals are electrically connected to the conductor 52 and the semiconductor layer 55 of the capacitor element 56 thus obtained (for example, the lead wire 53 is welded to one electrode terminal, and the electrode layer (semiconductor layer) 55 is connected. Is adhered to the other electrode terminal with a silver paste or the like), and the capacitor is obtained by sealing with leaving a part of the electrode terminal.
  • the sealing method is not particularly limited, and examples thereof include a resin mold exterior, a resin case exterior, a metal case exterior, a resin dipping exterior, and a laminate film exterior.
  • a resin mold exterior is preferable because it can be easily reduced in size and cost.
  • Niobium primary powder (average particle size 0.17 ⁇ m) obtained by pulverizing niobium (Nb) ingot using hydrogen embrittlement was granulated to obtain niobium powder having an average particle size of 125 ⁇ m.
  • the obtained niobium powder was partially nitrided to obtain partially niobium nitride powder (oxygen content 6500 mass ppm, nitrogen content 7600 ppm, CV value: 280000 ⁇ F ⁇ V / g).
  • the partially niobium nitride powder is molded together with a niobium wire (lead wire) having a diameter of 0.29 mm, and then vacuum-sintered at 1240 ° C. to form a rectangular parallelepiped shape having a length of 2.3 mm ⁇ width of 1.7 mm ⁇ thickness of 1
  • a sintered body (anode body) 52 having a thickness of 0.0 mm and a mass of 15.2 mg was produced.
  • the niobium lead wire 53 is vertically implanted substantially at the center of the 1.7 mm ⁇ 1.0 mm surface of the anode body 52, and the lead wire 53 protrudes 10 mm outward from the surface. It is molded as one piece.
  • a tetrafluoroethylene washer having an inner diameter of 0.26 mm ⁇ , an outer diameter of 0.80 mm ⁇ , and a thickness of 0.20 mm was attached to the lead wire 53 of the anode body 52 at a distance of 0.15 mm from the lead wire 53 implantation surface. .
  • the tip of the lead wire 53 of the anode body (conductor) 52 was connected to the lower end of a stainless steel long metal plate 58 having a length (width) of 200 mm, a width (length) of 30 mm, and a thickness of 2 mm by welding. .
  • Thirty-two anode bodies 52 were connected so that the interval between adjacent lead wires 53 was 5 mm (the number of anode bodies is simplified in the drawing).
  • anode body 52 20 long metal plates 58 provided with the anode body 52 were suspended and fixed to a stainless steel long plate holding frame in a state where they were arranged in parallel at an interval of 8 mm.
  • the anode body 52 is electrically connected to the long plate holding frame via the lead wire 53 and the long metal plate 58.
  • a total of 640 anode bodies 52 are arranged below the long plate holding frame in a 32 ⁇ 20 arrangement.
  • the capacitor element manufacturing reaction vessel 1 shown in FIGS. 1 to 3 described in detail in the previous section was constructed.
  • As the container 2 a rectangular parallelepiped acrylic resin container having an outer shape of 240 mm in length, 300 mm in width, and 130 mm in height was used. Hot water (hot water for controlling the electrolyte temperature) is allowed to flow through the liquid passage space 21 inside the four side walls and the bottom wall of the container 2.
  • the partition frame 3 provides a total of 640 individual chambers (sections) 9 in an array of length 32 ⁇ width 20.
  • the lower partition frame 4 is made of an acrylic resin lattice frame, has a height of 50 mm, a partition wall 11 has a thickness (T 1 ) of 2 mm, and a width (W 1 ) is 3 mm (see FIG. 3).
  • the upper partition frame 5 is made of a lattice frame made of acrylic resin, has a height of 20 mm, the partition wall 13 has a thickness (T 2 ) of 2 mm, and the width of the second contact plate portion 14 ( W 2 ) is 3 mm (see FIG. 3).
  • the cathode body 6 is made of a stainless steel bolt having an outer diameter of the shaft portion of 1 mm and an outer diameter of the head portion of 2 mm.
  • a copper-clad glass epoxy substrate (circuit board) 22 having a thickness of approximately 1.6 mm and approximately the same size as the bottom surface of the container 2 is spaced from the bottom surface of the container 2 by 0.8 mm.
  • a current and voltage control circuit is electrically connected to each cathode body (volt) 6 one by one, for a total of 640 circuits.
  • the resistor (20 k ⁇ error ⁇ 0.5%) 23 and the transistor (2SC6026GR) 24 attached to the upper surface of the circuit board 22 are connected to the bottom surface (that is, the inside) of the container 2 through a thermally conductive resin sheet (not shown). In contact with the bottom wall).
  • the elongate plate holding frame was lowered by the elevating drive means, and the upper end edge (lead wire implantation surface) of the anode body 52 was arranged at a depth of 5 mm from the liquid level.
  • the upper partition frame 5 is slowly lowered so as not to wave, and the second contact plate 14 of the upper partition frame 5 is formed on the upper surface of the first contact plate 12 of the lower partition frame 4.
  • the bottom surface of the container 2 was contacted to close the passage 8 and the inside of the container 2 was divided into 640 individual chambers 9 (see FIG. 6).
  • the maximum voltage applied to the anode body 52 is set to 10 V (the voltage control terminal is held at a potential of about ⁇ 9.2 V with respect to the long plate holding frame by the DC power supply 28), and each The maximum current per anode body 52 was set to 2 mA (the current control terminal was held at a potential of about ⁇ 40.6 V with respect to the voltage control terminal by the DC power supply 29), and the chemical conversion treatment was started.
  • the upper partition frame 5 is gently raised by 0.5 mm so as not to make the liquid level undulate, and the upper partition frame 5 and the lower partition frame 4 A gap (passage) 8 of 0.5 mm was formed between them for about 1 second (the passage 8 was opened for about 1 second) (see FIG. 3).
  • the liquid level between the individual chambers (compartments) 9 was regularly adjusted to the same height.
  • the energization was stopped only while the gap (passage) 8 was provided.
  • Such a chemical conversion treatment was performed for 240 minutes to form a dielectric layer 54 on the surface of the conductor 52.
  • the leakage current (solution LC value at the completion of chemical conversion) was measured for each anode body 52 in a state where it was immersed in the chemical conversion treatment solution as it was.
  • a potential of ⁇ 10 V was sequentially applied to the long plate holding frame at the tip of the shaft portion 6B of the cathode body 6 protruding below the circuit board 22, and the amount of flowing current was measured.
  • the leakage current measurement was performed in a state where a voltage of ⁇ 10 V was applied to the long plate holding frame in both the voltage limiting terminal 26 and the current limiting terminal 25.
  • the solution LC value of 640 anode bodies at the end of the formation was within the range of 29 to 33 ⁇ A.
  • a mixed aqueous solution (semiconductor layer forming solution) 19 having a composition of 25% by mass of ethylene glycol, 0.5% by mass of anthraquinone sulfonic acid, and 0.5% by mass of ethylenedioxythiophene is formed at a water depth of 60 mm. (See FIG. 3).
  • the temperature of the semiconductor layer forming solution 19 was maintained at 26 ° C. by adjusting the temperature of the hot water flowing into the liquid passage space 21 of the container 2.
  • the lower plate of the washer having the conductor (anode body) 52 having the dielectric layer 54 formed on the surface by the chemical conversion treatment is lowered by lowering the elongate plate holding frame by the elevating driving means. It was immersed in the semiconductor layer forming solution 19 so as to be the same as the liquid surface of the semiconductor layer forming solution 19.
  • the upper partition frame 5 is slowly lowered so as not to wave, and the second contact plate 14 of the upper partition frame 5 is formed on the upper surface of the first contact plate 12 of the lower partition frame 4.
  • the bottom surface of the container 2 was contacted to close the passage 8 and the inside of the container 2 was divided into 640 individual chambers 9 (see FIG. 6).
  • the maximum voltage applied to the anode body 52 is set to 13V (the voltage control terminal is held at a potential of about ⁇ 12.3V with respect to the long plate holding frame by the DC power supply 28).
  • the maximum current per anode body 52 was set to 100 ⁇ A (the DC power supply 29 kept the current control terminal at a potential of about ⁇ 2.6 V with respect to the voltage control terminal), and electropolymerization was started.
  • the upper partition frame 5 is gently raised by 0.5 mm so as not to make the liquid level undulate, and the upper partition frame 5 and the lower partition frame 4 A gap (passage) 8 of 0.5 mm was formed between them for about 1 second (the passage 8 was opened for about 1 second) (see FIG. 3).
  • the liquid level between the individual chambers (compartments) 9 was regularly adjusted to the same height.
  • the energization was stopped only while the gap (passage) 8 was provided.
  • Such electrolytic polymerization was performed for 60 minutes.
  • the capacitor element 56 was pulled up from the semiconductor layer forming solution 19 and immersed in ethanol to remove the semiconductor layer forming solution that was adhered. Thereafter, it was air-dried to remove ethanol.
  • a carbon paste and a silver paste were sequentially applied and cured and laminated on the anode body obtained through the re-formation as described above to obtain a capacitor element 56.
  • the capacitor element 56 is sequentially subjected to lead frame attachment, sealing, aging, frame cutting and bending, and electrical measurement, and a chip having a size of 3.5 mm ⁇ 2.8 mm ⁇ 1.8 mm, a rating of 2.5 V, and a capacity of 330 ⁇ F.
  • 640 solid electrolytic capacitors were produced.
  • the obtained 640 solid electrolytic capacitors had ESR in the range of 14 m ⁇ to 20 m ⁇ (average 17 m ⁇ ), and all leakage current values (LC values) after 30 seconds after applying 2.5 V were less than 33 ⁇ A (0. Less than 04 CV).
  • the obtained 640 solid electrolytic capacitors have an ESR in the range of 15 m ⁇ to 21 m ⁇ (average 18 m ⁇ ), and the leakage current value (LC value) after 30 seconds after applying 2.5 V is 83 ⁇ A or more and less than 165 ⁇ A ( 24 were from 0.1 CV to less than 0.2 CV, 581 were from 33 ⁇ A to less than 82.5 ⁇ A (0.04 CV to less than 0.1 CV), and 35 were less than 33 ⁇ A (less than 0.04 CV).
  • ⁇ Comparative Example 2> When performing chemical conversion treatment, electrolytic polymerization treatment, and re-chemical conversion treatment, a 0.2 mm gap (passage) 8 is provided between the upper compartment frame 5 and the lower compartment frame 4 (the passage 8 is closed). 640 chip-shaped solid electrolytic capacitors were produced in the same manner as in Example 1 except that the adjustment was performed without adjusting the liquid level. The solution LC value at the end of conversion was in the range of 33-49 ⁇ A.
  • the obtained 640 solid electrolytic capacitors have an ESR in the range of 18 m ⁇ to 30 m ⁇ (average 24 m ⁇ ), and the leakage current value (LC value) after 30 seconds after applying 2.5 V is 83 ⁇ A or more and less than 165 ⁇ A ( The number was 137 from 0.1 CV to less than 0.2 CV, 499 from 33 ⁇ A to less than 82.5 ⁇ A (0.04 CV to less than 0.1 CV), and 4 from 33 ⁇ A (less than 0.04 CV).
  • the reaction container for producing a capacitor element according to the present invention is suitably used as a reaction container for producing an electrolytic capacitor element, but is not particularly limited to such an application.
  • the capacitor element obtained by the method for manufacturing a capacitor element of the present invention can be used for digital devices such as personal computers, servers, cameras, game machines, DVDs, AV devices, mobile phones, and electronic devices such as various power sources. Is possible.
  • Anode body (conductor) 54 ... Dielectric layer 55 . Semiconductor layer 56 ... Capacitor element T 1 ... Thickness T 2 of the partition wall of the lower partition frame ... Thickness W 1 of the partition wall of the upper partition frame ... Width W 2 ... width of the second contact plate

Landscapes

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Abstract

　容器の各個室（区画）における液面を同一高さに調整することができると共に、各個室における電解液の均一化の調整も行うことができて、複数個の導電体に対し均一な誘電体層や均一な半導体層をその形成範囲を一定に維持しつつ安定して形成することができるコンデンサ素子製造用反応容器を提供する。　本発明に係るコンデンサ素子製造用反応容器１は、中に電解液１９を収容する容器２と、前記容器２内を複数個の個室９に区切ることのできる区画枠体３と、前記各個室９にそれぞれ個別に配置された陰極体６と、前記陰極体６に電気的に接続された定電流源７とを備え、前記個室９と、該個室に隣り合う個室のうちの少なくとも１個の個室９との間で電解液１９の移動を可能にする通路８が開閉自在に設けられている。

Description

コンデンサ素子製造用反応容器及びコンデンサ素子の製造方法
　この発明は、複数個の導電体に対し均一な誘電体層や均一な半導体層をその形成範囲を一定に維持しつつ安定して形成することのできるコンデンサ素子製造用反応容器及びコンデンサ素子の製造方法に関する。
　パソコン等に使用されるＣＰＵ（中央演算処理装置）の回路等に使用されるコンデンサは、電圧変動を抑制し、高リップル（ripple）通過時の発熱を低く抑えるために、高容量かつ低ＥＳＲ（等価直列抵抗）であることが求められている。
　ＣＰＵ回路に使用されるコンデンサとしては、アルミニウム固体電解コンデンサ、タンタル固体電解コンデンサが知られている。これら固体電解コンデンサとしては、表面層に微細な細孔を有するアルミニウム箔または内部に微小な細孔を有するタンタル粉を焼結した焼結体からなる一方の電極（導電体）と、該電極の表面に形成された誘電体層と、該誘電体層上に形成された他方の電極（通常、半導体層）とから構成されたものが知られている。
　半導体層を他方の電極とするコンデンサの半導体層の形成方法としては、例えば、特許第１８６８７２２号公報（特許文献１）、特許第１９８５０５６号公報（特許文献２）、特許第２０５４５０６号公報（特許文献３）に記載された通電手法により形成する方法が公知である。いずれも、表面に誘電体層を設けた導電体を半導体層形成溶液に浸漬し、導電体側を陽極にして半導体層形成溶液中に用意した陰極との間に電圧を印加する（電流を流す）ことにより半導体層を形成する方法である。
　また、特開平３－２２５１６号公報（特許文献４）には、交流に直流バイアス電流を重ねた電流を誘電体層を設けた導電体に流すことにより半導体層を形成する方法が記載されている。また、特開平３－１６３８１６号公報（特許文献５）には、誘電体層上に設けた化学重合層に導体を接触させ、その導体を陽極として電解重合により化学重合層上に半導体層を形成する方法が記載されている。
　しかし、これら特許文献４、５に記載の方法では、同時に複数個の導電体に半導体層を形成する場合に次のような問題があった。即ち、特許文献４に記載の方法では、陰極側にも半導体層が形成され、通電時間が経過するにつれ半導体層の形成具合が変化するという問題があり、また複数個の導電体に電流を均一に流すのが困難であった。また、特許文献５に記載の方法では、外部に設けた導体を陽極として通電しているため、各導電体の内部に均一な半導体層を形成するのが困難であった。内部の細孔が小さく大きな形状の導電体では、均一な半導体層を形成するのが特に困難であった。
　前述した誘電体層を形成した導電体に、通電手法によって半導体層を形成する場合、数個の導電体に半導体層を形成する時には問題はなかったが、工業的なレベルで、例えば１度に百個以上の導電体に半導体層を形成する場合、各導電体は必ずしも均質ではなく、また半導体の形成速度も導電体により異なることがあるため、特に多数個の導電体に同時に半導体層を形成する時には、各導電体に流れる電流値が一定せず、作製したコンデンサの半導体層の形成具合が不揃いで安定した容量のコンデンサを作製することが困難な場合があった。
　そこで、本発明者らは、個々の導電体に対応する小反応容器（個室）を集合した形態の反応容器を提案した（特許文献６、７参照）。
特許第１８６８７２２号公報 特許第１９８５０５６号公報 特許第２０５４５０６号公報 特開平３－２２５１６号公報 特開平３－１６３８１６号公報 ＷＯ２００６／０２８２８６パンフレット 特許第４０４９８０４号公報
　しかしながら、上記特許文献６に記載の各個室に区画された反応容器を用いた場合には、各個室毎に独立して反応液が消費されて導電体への付着、乾燥等が進行するので、各個室における液面レベルの経時的変化は一様ではなく、これにより各導電体（陽極体）における誘電体層形成範囲や半導体層形成範囲を一定に保つことができないという問題があった。また、反応液の濃度等も各個室間で異なってくるので、各導電体（陽極体）に対し均一な誘電体層や均一な半導体層を形成することができないという問題もあった。
　また、上記特許文献７に記載の反応容器では、各個室（区画）の液面を同一高さに調整できるようにするために隣り合う個室間に微小な孔を設けているが、この反応容器を用いて例えば化成処理を行うと、特にその初期には各素子間（各導電体間）の電位差が大きいことがあり、誘電体層を均一化する観点において無視できない程度の電流が前記孔を介して他の個室（区画）に漏洩するという問題や、またその漏洩の程度が個室（区画）の位置によって異なるという問題があり、その結果、各導電体に流れる電流量がばらついてしまって必ずしも均一なコンデンサ素子を製造できるものではなかった。
　本発明は、かかる技術的背景に鑑みてなされたものであって、各個室（区画）毎に配置する各導電体を所定の電流値で陽極酸化や電解重合等の電解反応を行うことができ、容器の各個室（区画）における液面を同一高さ（同一水準）に調整することができると共に、各個室における電解液の均一化の調整も行うことができて、複数個の導電体に対し均一な誘電体層や均一な半導体層をその形成範囲を一定に維持しつつ安定して形成することができるコンデンサ素子製造用反応容器及びコンデンサ素子の製造方法を提供することを目的とする。
  前記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提供する。
　［１］中に電解液を収容する容器と、
　前記容器内を複数個の個室に区切ることのできる区画枠体と、
　前記各個室にそれぞれ個別に配置された陰極体と、
  前記個室と、該個室に隣り合う個室のうちの少なくとも１個の個室との間で電解液の移動を可能にする通路が開閉自在に設けられていることを特徴とするコンデンサ素子製造用反応容器。
　［２］前記区画枠体は、前記容器の底面から上方に向けて突設された下側区画枠体と、該下側区画枠体の上面に液密状態に当接することのできる上側区画枠体とを含み、
  前記上側区画枠体は上下移動可能となされ、
　前記下側区画枠体の上面に前記上側区画枠体を重ね合わせることによって前記容器内を複数個の個室に区切ることができると共に、前記上側区画枠体を前記下側区画枠体から離間させることにより両区画枠体間に前記通路を形成せしめることができる前項１に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
　［３］前記下側区画枠体の仕切壁の上端に第一当接板部が設けられ、該第一当接板部の上面は平滑面に形成され、前記第一当接板部の上面の幅は、前記下側区画枠体の仕切壁の厚さよりも大きく設定され、
  前記上側区画枠体の仕切壁の下端に第二当接板部が設けられ、該第二当接板部の下面は平滑面に形成され、前記第二当接板部の下面の幅は、前記上側区画枠体の仕切壁の厚さよりも大きく設定され、
　前記下側区画枠体の第一当接板部の上面に前記上側区画枠体の第二当接板部の下面を当接させるように前記下側区画枠体の上面に前記上側区画枠体を重ね合わせることによって前記容器内を複数個の個室に区切ることができる請求項２に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
　［４］前記容器の構成壁の内部に液体通過用空間が設けられている前項１～３のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
　［５］前記陰極体に電気的に接続された電圧及び電流を制限可能な電源を有する回路基板をさらに備える前項１～４のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
　［６］前記回路基板は、前記容器の底面側に配置されている前項５に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
　［７］前記電源を構成する部品が、前記容器と熱結合している前項５または６に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
　［８］複数個の導電体を前記容器の各個室中の化成処理液にそれぞれ個別に浸漬して陽極酸化により前記陽極体の表面に誘電体層を形成するのに用いられる前項１～７のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
　［９］表面に誘電体層が形成された複数個の導電体を前記容器の各個室中の半導体層形成溶液にそれぞれ個別に浸漬して通電することにより前記陽極体表面の誘電体層の表面に半導体層を形成するのに用いられる前項１～８のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
　［１０］前項１～７のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器を用いてコンデンサ素子を製造する方法であって、
　前記コンデンサ素子製造用反応容器の各個室内の化成処理液中に導電体をそれぞれ個別に浸漬し、前記通路が閉じられた状態で、前記導電体を陽極にし、前記反応容器の陰極体を陰極にして通電することによって、前記導電体の表面に誘電体層を形成する誘電体層形成工程と、
  前記反応容器の通路を開いて前記化成処理液の液面調整を行う液面調整工程と、を含むことを特徴とするコンデンサ素子の製造方法。
　［１１］前項１～７のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器を用いてコンデンサ素子を製造する方法であって、
　前記コンデンサ素子製造用反応容器の各個室内の半導体層形成用溶液中に、表面に誘電体層が設けられた導電体をそれぞれ個別に浸漬し、前記通路が閉じられた状態で、前記導電体を陽極にし、前記反応容器の陰極体を陰極にして通電することによって、前記導電体表面の誘電体層の表面に半導体層を形成する半導体層形成工程と、
　前記反応容器の通路を開いて前記半導体層形成用溶液の液面調整を行う液面調整工程と、を含むことを特徴とするコンデンサ素子の製造方法。
　［１２］前項１～７のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器を用いてコンデンサ素子を製造する方法であって、
　前記コンデンサ素子製造用反応容器の各個室内の化成処理液中に導電体をそれぞれ個別に浸漬し、前記通路が閉じられた状態で、前記導電体を陽極にし、前記反応容器の陰極体を陰極にして通電することによって、前記導電体の表面に誘電体層を形成する誘電体層形成工程と、
  前記反応容器の通路を開いて前記化成処理液の液面調整を行う第一液面調整工程と、
　前記誘電体層形成工程を経て得られた、表面に誘電体層が設けられた導電体を、前記コンデンサ素子製造用反応容器の各個室内の半導体層形成用溶液中に、それぞれ個別に浸漬し、前記通路が閉じられた状態で、前記導電体を陽極にし、前記反応容器の陰極体を陰極にして通電することによって、前記導電体表面の誘電体層の表面に半導体層を形成する半導体層形成工程と、
　前記反応容器の通路を開いて前記半導体層形成用溶液の液面調整を行う第二液面調整工程と、を含むことを特徴とするコンデンサ素子の製造方法。
　［１３］前記液面調整工程を非通電状態で実施する前項１０～１２のいずれか１項に記載のコンデンサ素子の製造方法。
　［１４］前項１０～１３のいずれか１項に記載の製造方法で得たコンデンサ素子の導電体及び半導体層に、それぞれ電極端子を電気的に接続し、前記電極端子の一部を残して封止するコンデンサの製造方法。
　［１］の発明では、反応容器の各個室にそれぞれ個別に陰極体が配置（接続）されているから、各個室（区画）毎に配置する各導電体（陽極体）を所定の定電流値に精密に制御した状態で陽極酸化や電解重合等の電解反応を行うことができて、複数個の導電体（陽極体）に対し均一な誘電体層や均一な半導体層を形成することができる。また、個室と、該個室に隣り合う個室のうちの少なくとも１個の個室との間で電解液の移動を可能にする通路が開閉自在に設けられているから、該通路を開けることにより各個室（区画）における液面を同一高さ（同一水準）に調整することができて各導電体（陽極体）における誘電体層形成範囲や半導体層形成範囲を一定に保つことができると共に、通路を開けることにより各個室における電解液の均一化（例えば濃度等の均一化）の調整も行うことができるから、均一なコンデンサ素子を製造することができる。
　［２］の発明では、区画枠体は、容器の底面から上方に向けて突設された下側区画枠体と、該下側区画枠体の上面に液密状態に当接することのできる上側区画枠体とを含み、上側区画枠体は上下移動可能となされているから、下側区画枠体の上面に上側区画枠体を重ね合わせることによって前記通路を閉じて前記容器内を複数個の個室に区切ることができるので、各個室（区画）毎に配置する各導電体（陽極体）を所定の定電流値に精密に制御した状態で陽極酸化や電解重合等の電解反応を行うことができる。
　一方、上側区画枠体を下側区画枠体から離間させることにより両区画枠体間に前記通路を形成せしめる（通路を開く）ことができ、このような通路の開放により各個室（区画）における液面を同一高さ（同一水準）に調整することができると共に、各個室における電解液の均一化（例えば濃度等の均一化）の調整も行うことができる。
　また、容器の底面に下側区画枠体が接合されているから、容器の強度をより高めることができる（補強できる）。
　［３］の発明では、下側区画枠体の仕切壁の上端の第一当接板部の上面（当接面）の面積及び上側区画枠体の仕切壁の下端の第二当接板部の下面（当接面）の面積が大きく確保され得るので、当接面同士の接触面積が大きくなり、下側区画枠体の上面に上側区画枠体を重ね合わせた時により十分な液密状態を確保することができる。
　［４］の発明では、容器の構成壁の内部に液体通過用空間が設けられているから、該液体通過用空間内に一定温度の水等の液体を通過させることにより容器内の電解液（化成処理液、半導体層形成用溶液等）の温度を精度高く制御することができる。
　［５］の発明では、コンデンサ素子製造用反応容器が、陰極体に電気的に接続された電圧及び電流を制限可能な電源を有する回路基板をさらに備えるから、電気回路を有しない単なる金属板（金属製長尺板等）に導電体（陽極体）を接続配置するだけで済む（コンデンサ素子製造用治具として電気回路を有しない単なる金属板を用いることができる）利点がある。
　［６］の発明では、回路基板は、容器の底面側に配置されているから、反応容器装置としての省スペース化を図ることができると共に、容器の強度、特に容器底面の強度をより高めることができる（補強できる）。
　［７］の発明では、電源を構成する部品（特に半導体部品）が、前記温度制御されている容器と熱結合されることにより、これら電源を構成する部品の温度もある程度制御することができて前記電源の作動状態の安定化を図ることができ、より均一な誘電体層やより均一な半導体層を形成することができる。
　［８］の発明では、複数個の導電体（陽極体）に対し均一な誘電体層を形成することができる反応容器が提供される。
　［９］の発明では、表面に誘電体層が形成された複数個の導電体（陽極体）に対し均一な半導体層を形成することができる反応容器が提供される。
　［１０］の発明では、反応容器の各個室（区画）毎に配置する各導電体（陽極体）を所定の定電流値に精密に制御した状態で陽極酸化反応等を行うことができて、複数個の導電体（陽極体）に対し均一な誘電体層を形成することができると共に、区画枠体の通路を開けることにより各個室（区画）における液面を同一高さに調整できて各導電体（陽極体）における誘電体層形成範囲を一定に保つことができるから、均一なコンデンサ素子を多数個製造することができる。
　［１１］の発明では、反応容器の各個室（区画）毎に配置する各導電体（陽極体）を所定の定電流値に精密に制御した状態で電解重合反応等を行うことができて、複数個の導電体（陽極体）に対し均一な半導体層を形成することができると共に、区画枠体の通路を開けることにより各個室（区画）における液面を同一高さに調整できて各導電体（陽極体）における半導体層形成範囲を一定に保つことができるから、均一なコンデンサ素子を多数個製造することができる。
　［１２］の発明では、反応容器の各個室（区画）毎に配置する各導電体（陽極体）を所定の定電流値に精密に制御した状態で陽極酸化や電解重合等の電解反応を行うことができて、複数個の導電体（陽極体）に対し均一な誘電体層や均一な半導体層を形成することができると共に、区画枠体の通路を開けることにより各個室（区画）における液面を同一高さ（同一水準）に調整できて各導電体（陽極体）における誘電体層形成範囲や半導体層形成範囲を一定に保つことができるから、均一なコンデンサ素子を多数個製造することができる。
　［１３］前記液面調整工程を非通電状態で実施するから、より均一なコンデンサ素子を多数個製造することができる。
　［１４］の発明では、均一な性能を備えた高品質のコンデンサを多数個製造することができる。
本発明に係るコンデンサ素子製造用反応容器の一実施形態をコンデンサ素子製造用治具と共に示す斜視図である。 図１のコンデンサ素子製造用反応容器の上面図である。 図２におけるＸ－Ｘ線の断面図である（コンデンサ素子製造用治具と共に示したものである）。 回路基板を示す上面図である。 回路基板を示す下面図である。 通電時におけるコンデンサ素子製造用反応容器に対するコンデンサ素子製造用治具の配置状態を示す一部断面図である。 回路基板における電気接続回路を示す電気回路図である（回路は２回路のみ示した）。 本発明に係る製造方法で製造されるコンデンサ素子の一実施形態を示す一部断面図である。
　本発明に係るコンデンサ素子製造用反応容器１の一実施形態を図１～３に示す。このコンデンサ素子製造用反応容器１は、容器２と、区画枠体３と、陰極体６と、電圧及び電流を制限可能な電源７とを備える。
　前記容器２は、内部に電解液（化成処理液、半導体層形成用溶液等）を収容するための容器である。本実施形態では、前記容器２は、上面が開放された略直方体形状で、樹脂（アクリル樹脂等）等の絶縁材料で形成されている（図１参照）。
  前記容器２は、ジャケット構造になっている。即ち、前記容器２には、図３に示すように、４つの側面壁の内部及び底面壁の内部を連通する液体通過用空間２１が設けられている。前記液体通過用空間２１に温度制御された液体（例えば温水等）を流すことによって前記容器２内に収容された電解液（化成処理液、半導体層形成用溶液等）の温度を精度高く制御することができる。
　前記区画枠体３は、前記容器２の底面壁から上方に向けて突設された下側区画枠体４と、該下側区画枠体４の上面に液密状態に当接可能な上側区画枠体５と、からなる（図３参照）。前記下側区画枠体４及び前記上側区画枠体５は、いずれも樹脂（アクリル樹脂等）等の絶縁材料で形成されている。前記上側区画枠体５は、駆動手段（図示しない）により上下移動可能となされている。前記下側区画枠体４と前記容器２の底面壁との間は電解液１９の漏れがないように互いに液密状態に接合されている。
　前記下側区画枠体４は、平面視において略碁盤目状の個室９を複数個形成するように縦の仕切壁１１と横の仕切壁１１が直交状態に連結されて構成されている（図１～３参照）。前記下側区画枠体４の仕切壁１１の上端に第一当接板部１２が連接されている（図３参照）。前記第一当接板部１２の上面は平滑面に形成されている。前記第一当接板部１２の上面の幅（Ｗ1）は、前記下側区画枠体４の仕切壁１１の厚さ（Ｔ1）よりも大きい（図３参照）。
  前記上側区画枠体５は、平面視において略碁盤目状の個室９を複数個形成するように縦の仕切壁１３と横の仕切壁１３が直交状態に連結されて構成されている（図１～３参照）。前記上側区画枠体５における個室９の配置数、平面視での大きさ及び配列は、前記下側区画枠体４における個室９の配置数、平面視での大きさ及び配列と同じである（図１～３参照）。前記上側区画枠体５の仕切壁１３の下端に第二当接板部１４が連接されている（図３参照）。前記第二当接板部１４の下面は平滑面に形成されている。前記第二当接板部１４の下面の幅（Ｗ2）は、前記上側区画枠体５の仕切壁１３の厚さ（Ｔ2）よりも大きい（図３参照）。
　なお、本実施形態では、前記複数個の個室９は、略碁盤目状に配列されているが、特にこのような構成に限定されるものではなく、例えばハニカム配列を採用してもよい。
  前記下側区画枠体４の第一当接板部１２の上面に、前記上側区画枠体５の第二当接板部１４の下面を当接させるように、前記下側区画枠体４の上面に前記上側区画枠体５を重ね合わせることによって、前記容器２内を複数個の個室９に相互に液密状態に（個室間で液漏れがない状態に）区切ることができる（図６参照）。一方、このような重ね合わせ状態から、前記上側区画枠体５を上方に移動させて該上側区画枠体５を前記下側区画枠体４から上方側に離間させることにより、前記下側区画枠体４と前記上側区画枠体５の間に（前記第一当接板部１２と前記第二当接板部１４との間に）通路８を形成することができる（図３参照）。このように、本実施形態では、前記区画枠体３が、前記容器２の底面から突設された下側区画枠体４と、該下側区画枠体４の上面に液密状態に当接可能な上側区画枠体５とからなり、上側区画枠体５が上下移動可能となされた構成であるから、開いたときに複数個の個室９間で電解液の移動を可能とし、閉じたときに前記容器２内を複数個の個室９に液密状態に区切ることを可能にする、開閉自在な通路８を備えたものとなっている。即ち、前記下側区画枠体４の上面に前記上側区画枠体５を重ね合わせることによって前記通路８は閉鎖され（図６参照）、前記上側区画枠体５を前記下側区画枠体４から上方側に離間させることによって前記通路８は開放される（図３参照）。前記通路８が開放されることによって、前記個室と、該個室に隣り合う個室のうちの全個室との間で電解液の移動を可能にすることができる。
  前記容器２の底面壁における液体通過用空間２１を形成する上下一対の壁には相互に上下方向に対応する位置でそれぞれ平面視円形状の貫通孔３６が形成されている（図３参照）。前記上側の壁の貫通孔３６から前記下側の壁の貫通孔３６にかけて円筒状のパイプ３１が適合状態に挿通配置されている。また、前記液体通過用空間２１を流れる温度調整用の液体が外に漏れ出ないように前記貫通孔３６の内周面と前記パイプ３１の端部の外周面との間の隙間がシリコーン樹脂等の封止樹脂３２で封止されている（図３参照）。
　前記容器２の底面側に回路基板２２が配置されている。即ち、前記容器２の底面壁の下面にスペーサ３５を介して前記回路基板２２が固定されている（図３参照）。
　前記回路基板２２の上面には、図４に示すように、一対の電気接続端子２５、２６を有する電気回路が形成されている。前記一対の電気接続端子２５、２６は、一方の端子２５が前記回路基板２２の一端部に設けられ、他方の端子２６が前記回路基板２２の他端部に設けられている。一方の電気接続端子は、電流制限用端子２５であり、他方の電気接続端子は、電圧制限用端子２６である。
  前記回路基板２２としては、絶縁性基板が用いられる。前記絶縁性基板の材質としては、特に限定されるものではないが、例えば、ガラスエポキシ樹脂、イミド樹脂、セラミックス等が挙げられる。前記電気回路は、銅箔等により形成されている。
　前記回路基板２２の上面に抵抗器２３及びトランジスタ２４が取り付けられている（図３、４参照）。図７の電気回路図に示すように、前記抵抗器２３の一端が前記電流制限用端子２５に接続され、該抵抗器２３の他端に前記トランジスタ２４のエミッタが接続され、該トランジスタ２４のコレクタに前記陰極体６が接続され、前記トランジスタ２４のベースは前記電圧制限用端子２６に接続されている。前記陰極体６は、図４、７に示すような電圧及び電流を制限可能な電源７に接続されている。なお、本発明において、前記回路基板２２の電圧及び電流を制限可能な電源７は、図７に示すように定電流源となる構成のものが好ましいが、これに限定されるものではない。
  前記回路基板２２には、上下方向に貫通する貫通孔２７が複数個形成されている（図３参照）。これら貫通孔２７は、前記容器２の底面壁の貫通孔３６と同様の配列（縦方向の配置間隔が同一、横方向の配置間隔が同一）で設けられている。
　図３に示すように、ボルトからなる陰極体６の軸部６Ｂが、上方側から前記容器２の底面壁の貫通孔３６に挿通され、さらに前記回路基板２２の貫通孔２７に挿通され、該回路基板２２の貫通孔２７から下方に突出したボルト軸部６Ｂの先端部に第一ナット３３が螺合締付されることによって、前記容器２の底面側に前記回路基板２２が固定されると共に、前記各個室９内の底面から前記ボルトの頭部６Ａが突出して陰極体６を構成したものとなっている（図３、５参照）。このようにして前記各個室９内にそれぞれ個別に陰極体６が配置されている（図２、３参照）。なお、第二ナット３４は、前記容器２の底面壁と前記回路基板２２との間において該回路基板２２の上面の電気回路に電気的に接触する態様で前記陰極体６の軸部６Ｂに螺合されている。即ち、前記陰極体６は、前記第二ナット３４を介して前記回路基板２２の上面の電気接続回路と電気的に接続されている（図４参照）。
　次に、上記コンデンサ素子製造用反応容器１を用いたコンデンサ素子の製造方法について説明する。図６に本発明のコンデンサ素子の製造方法の一例を示す。
  図３に示すように、導電体（陽極体）５２にリード線５３の基端を接続すると共に、該リード線５３の先端を長尺金属板（コンデンサ素子製造用治具）５８の幅方向の一端部（下端部）に接続したものを準備する。
  図３に示すように前記上側区画枠体５を前記下側区画枠体４から離間させた状態にある前記コンデンサ素子製造用反応容器１の容器２内に電解液１９を投入する。前記電解液１９としては、誘電体層５４形成のための化成処理液、半導体層５５形成のための半導体層形成用溶液等が挙げられる。
　次に、前記上側区画枠体５を下降移動させて、該容器２の底面から上方に向けて突設されている下側区画枠体４の第一当接板部１２の上面に、前記上側区画枠体５の第二当接板部１４の下面を当接させるように、下側区画枠体４の上に上側区画枠体５を重ね合わせることによって（即ち前記通路８を閉じた状態にすることによって）、前記容器２内を複数個の個室９に区切る（図６参照）。この時、電解液１９の液面が、前記下側区画枠体４の上面より上で且つ前記上側区画枠体５の上面より下の位置に存在するように（図６参照）、前記電解液１９の投入量を調整しておくのがよい。このような区画形成により、隣り合う個室９間で電解液が移動することのない液密状態を確保することができる。
　次に、前記導電体（陽極体）５２がセットされた前記長尺金属板（コンデンサ素子製造用治具）５８を、前記コンデンサ素子製造用反応容器１の容器２の上方位置に配置せしめ、この状態から、導電体（陽極体）５２の少なくとも一部（通常は全部）が前記電解液１９に浸漬される状態まで長尺金属板５８を下降せしめてその高さ位置で長尺金属板５８を固定する（図６参照）。
  この時、前記陽極体５２を備えた長尺金属板５８を複数枚平行状に配列した状態でステンレス等の金属製の長尺板保持枠（図示しない）に吊り下げ固定し、該長尺板保持枠を下降させることによって前記長尺金属板５８を下降せしめるのがよい。陽極体５２は、リード線５３及び長尺金属板５８を介して長尺板保持枠に電気的に接続される。
　次いで、前記導電体（陽極体）５２の浸漬状態において、前記導電体５２を陽極にし、前記各個室９内の電解液１９中に配置された各陰極体６を陰極にして通電する。第１番目の電解液１９として化成処理液を用いると、前記通電により導電体５２の表面に誘電体層５４（図８参照）を形成することができる（誘電体層形成工程）。
　前記陽極体（導電体）５２に印加する電圧の最大値は、長尺板保持枠と電圧制限用端子２６との間に印加する電圧により設定することができるし、前記陽極体（導電体）５２に通電する電流の最大値は、電圧制限用端子２６と電流制限用端子２５との間に印加する電圧により設定することができる。
　前記誘電体層形成工程の途中において１回ないし複数回定期的に又は不定期に、前記コンデンサ素子製造用反応容器１の通路８を開く、即ち前記上側区画枠体５を上昇移動させて該上側区画枠体５を前記下側区画枠体４から離間させることによって両区画枠体４、５の間に通路８を形成させる（閉じていた通路８を開く）。これにより、隣り合う個室９間で化成処理液１９の移動が可能となるので、各個室（区画）９における化成処理液１９の液面を同一高さ（同一水準）に調整することができて（図３参照）、各導電体５２における誘電体層５４の形成範囲を一定に保つことができる（第一液面調整工程）。前記誘電体層形成工程を１ないし複数回実施した後毎に定期的に又は不定期に前記第一液面調整工程を実施してもよい。
　次に、前記容器２内から化成処理液１９を取り出して除去し、必要に応じて前記誘電体層５４を表面に備えた導電体（陽極体）５２を取り出して、水洗、乾燥させた後、前記容器２内に新たに半導体層形成用溶液１９を投入する。
　次いで、前記上側区画枠体５を下降移動させて、該容器２の底面から上方に向けて突設されている下側区画枠体４の第一当接板部１２の上面に、前記上側区画枠体５の第二当接板部１４の下面を当接させるように、下側区画枠体４の上に上側区画枠体５を重ね合わせることによって（即ち前記通路８を閉じた状態にすることによって）、前記容器２内を複数個の個室９に区切る（図６参照）。この時、半導体層形成用溶液１９の液面が、前記下側区画枠体４の上面より上で且つ前記上側区画枠体５の上面より下の位置に存在するように（図６参照）、前記半導体層形成用溶液１９の投入量を調整しておくのがよい。このような区画形成により、隣り合う個室９間で半導体層形成用溶液１９が移動することのない液密状態を確保することができる。
　次に、前記表面に誘電体層５４が形成された導電体（陽極体）５２がセットされた長尺金属板５８を、前記コンデンサ素子製造用反応容器１の容器２の上方位置に配置せしめ、導電体（陽極体）５２の少なくとも一部（通常は全部）が前記半導体層形成用溶液１９に浸漬される状態まで長尺金属板５８を下降せしめてその高さ位置で長尺金属板５８を固定する（図６参照）。
　次に、前記導電体（陽極体）５２の浸漬状態において、前記導電体５２を陽極にし、前記各個室９内の半導体層形成用溶液１９中に配置された各陰極体６を陰極にして通電すると、即ち第２番目の処理液５９として半導体層形成用溶液を用いて通電すると、導電体５２表面の誘電体層５４の表面に半導体層５５を形成することができ（半導体層形成工程）、こうして導電体５２の表面に誘電体層５４が積層され、該誘電体層５４の表面にさらに半導体層５５が積層されてなるコンデンサ素子５６を製造することができる（図８参照）。
　前記半導体層形成工程の途中において１回ないし複数回定期的に又は不定期に、前記コンデンサ素子製造用反応容器１の通路８を開く、即ち前記上側区画枠体５を上昇移動させて該上側区画枠体５を前記下側区画枠体４から離間させることによって両区画枠体４、５の間に通路８を形成させる（閉じていた通路８を開く）。これにより、隣り合う個室９間で半導体層形成用溶液１９の移動が可能となるので、各個室（区画）９における半導体層形成用溶液１９の液面を同一高さ（同一水準）に調整することができて（図３参照）、半導体層５５の形成範囲を一定に保つことができる（第二液面調整工程）。前記半導体層形成工程を１ないし複数回実施した後毎に定期的に又は不定期に前記第二液面調整工程を実施してもよい。
　上記のような本発明のコンデンサ素子の製造方法によれば、反応容器１の各個室（区画）９毎に配置する各導電体（陽極体）５２を所定の定電流値に精密に制御した状態で陽極酸化や電解重合等の電解反応を行うことができて、複数個の導電体（陽極体）５２に対し均一な誘電体層５４や均一な半導体層５５を形成することができると共に、区画枠体３の通路８を開けることにより各個室（区画）９における液面を同一高さ（同一水準）に調整できて各導電体（陽極体）５２における誘電体層形成範囲や半導体層形成範囲を一定に保つことができるから、均一なコンデンサ素子５６を多数個製造することができる。
　なお、上記実施形態では、上側区画枠体５の上下駆動と、導電体５２が接続された長尺金属板（コンデンサ素子製造用治具）５８の上下駆動とは、別々に行うようになされていたが、特にこのような構成に限定されるものではなく、例えば前記上側区画枠体５と前記長尺金属板（コンデンサ素子製造用治具）５８とを一体化した構成とし、１個の昇降駆動手段を用いて前記上側区画枠体５と前記長尺金属板５８とを同時に上下移動させるようにしてもよい。この場合、昇降駆動手段が１個で済む利点がある。或いは、前記長尺金属板５８に接続された導電体５２を電解液に浸漬する際に、一部が液面下にある上側区画枠体５を昇降駆動手段で下降させてもよい。
  また、上記実施形態では、区画枠体３は、容器２の底面壁に接合された下側区画枠体４と、上側区画枠体５とからなる構成が採用されているが、特にこのような構成に限定されるものではなく、例えば下側区画枠体４を有しない構成であってもよい。この場合には、上下移動可能な上側区画枠体５の下面と、前記容器２の底面壁の上面とが当接した時に液漏れが生じない液密状態が確保されるように、前記上側区画枠体５の下面及び前記容器２の底面壁の上面を平滑面に形成する。このように区画枠体３が上下移動可能な上側区画枠体５のみで構成される場合には、容器２からの電解液等の液の排水がし易いという利点がある。
　前記導電体５２としては、特に限定されるものではないが、例えば、弁作用金属及び弁作用金属の導電性酸化物からなる群より選ばれる導電体の少なくとも１種を例示できる。これらの具体例としては、アルミニウム、タンタル、ニオブ、チタン、ジルコニウム、一酸化ニオブ、一酸化ジルコニウム等が挙げられる。
　前記導電体５２の形状としては、特に限定されず、箔状、板状、棒状、直方体状等が挙げられる。
　前記化成処理液１９としては、特に限定されるものではないが、例えば有機酸またはその塩（例えば、アジピン酸、酢酸、アジピン酸アンモニウム、安息香酸等）、無機酸またはその塩（例えば、燐酸、珪酸、燐酸アンモニウム、珪酸アンモニウム、硫酸、硫酸アンモニウム等）等の従来公知の電解質が溶解又は懸濁した液などが挙げられる。このような化成処理液を用いて前記通電を行うことによって導電体５２の表面に、Ｔａ2Ｏ5、Ａｌ2Ｏ3、Ｚｒ2Ｏ3、Ｎｂ2Ｏ5等の絶縁性金属酸化物を含む誘電体層５４を形成することがで
きる。
　なお、このような化成処理液を用いた誘電体層形成工程を省略して、既に表面に誘電体層５４が設けられた導電体５２を前記半導体層形成工程に供してもよい。このような表面の誘電体層５４としては、絶縁性酸化物から選ばれる少なくとも１つを主成分とする誘電体層、セラミックコンデンサやフィルムコンデンサの分野で従来公知の誘電体層が挙げられる。
　前記半導体層形成用溶液１９としては、通電により半導体が形成され得る溶液であれば特に限定されず、例えば、アニリン、チオフェン、ピロール、メチルピロール、これらの置換誘導体（例えば、３，４－エチレンジオキシチオフェン等）等を含有する溶液などが挙げられる。前記半導体層形成用溶液１９にさらにドーパントを添加してもよい。前記ドーパントとしては、特に限定されるものではないが、例えば、アリールスルホン酸またはその塩、アルキルスルホン酸またはその塩、各種高分子スルホン酸またはその塩等の公知のドーパント等が挙げられる。このような半導体層形成用溶液１９を用いて前記通電を行うことによって前記導電体５２表面の誘電体層５４の表面に、例えば導電性高分子（例えばポリアニリン、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリメチルピロール等）からなる半導体層５５を形成することができる。
　本発明では、上記製造方法で得られたコンデンサ素子５６の半導体層５５の上に、コンデンサの外部引き出しリード（例えば、リードフレーム）との電気的接触を良くするために、電極層を設けてもよい。
　前記電極層は、例えば導電ペーストの固化、メッキ、金属蒸着、耐熱性の導電樹脂フィルムの形成等により形成することができる。導電ペーストとしては、銀ペースト、銅ペースト、アルミニウムペースト、カーボンペースト、ニッケルペースト等が好ましい。これらは１種を用いても２種以上を用いてもよい。２種以上を用いる場合、混合してもよく、または別々の層として重ねてもよい。
　このようにして得たコンデンサ素子５６の導電体５２及び半導体層５５に、それぞれ電極端子を電気的に接続し（例えば、リード線５３を一方の電極端子に溶接し、電極層（半導体層）５５を銀ペーストなどで他方の電極端子に接着する）、前記電極端子の一部を残して封止することによりコンデンサが得られる。
　封止方法は、特に限定されないが、例えば、樹脂モールド外装、樹脂ケース外装、金属製ケース外装、樹脂のディッピングによる外装、ラミネートフィルムによる外装などがある。これらの中でも、小型化と低コスト化が簡単に行えることから、樹脂モールド外装が好ましい。
　次に、本発明の具体的実施例について説明するが、本発明はこれら実施例のものに特に限定されるものではない。
　＜実施例１＞
［陽極体（導電体）５２の作製］
　ニオブ（Ｎｂ）インゴットを水素脆性を利用して粉砕して得たニオブ一次粉（平均粒子径０．１７μｍ）を造粒することによって、平均粒子径１２５μｍのニオブ粉末を得た。次に、得られたニオブ粉末を部分窒化して一部窒化ニオブ粉末（酸素含有量６５００質量ｐｐｍ、窒素含有量７６００ｐｐｍ、ＣＶ値：２８００００μＦ・Ｖ／ｇ）を得た。前記一部窒化ニオブ粉末を直径０．２９ｍｍのニオブ線（リード線）と共に成形した後、１２４０℃で真空焼結することにより、直方体形状で長さ２．３ｍｍ×幅１．７ｍｍ×厚さ１．０ｍｍ、質量１５．２ｍｇの焼結体（陽極体）５２を作製した。なお、ニオブのリード線５３は、陽極体５２の１．７ｍｍ×１．０ｍｍの面のほぼ中央に鉛直に植設されており、該リード線５３は、該面から外方に向けて１０ｍｍ突出するように一体に成形されている。なお、陽極体５２のリード線５３には、内径０．２６ｍｍφ、外径０．８０ｍｍφ、厚さ０．２０ｍｍのテトラフルオロエチレン製のワッシャーをリード線５３植設面から０．１５ｍｍ離して装着した。
　［陽極体５２を備えた長尺金属板５８の作製］
　図１、３に示すような陽極体５２を備えた長尺金属板（コンデンサ素子製造用治具）５８を作製した。まず、長さ（横）２００ｍｍ×幅（縦）３０ｍｍ×厚さ２ｍｍのステンレス製長尺金属板５８の下端部に、陽極体（導電体）５２のリード線５３の先端部を溶接により接続した。隣り合うリード線５３の間隔が５ｍｍになるようにして３２個の陽極体５２を接続した（図面では陽極体の数を簡素化して記載している）。次に、前記陽極体５２を備えた長尺金属板５８を２０枚互いに間隔８ｍｍで平行状に配列した状態でステンレス製の長尺板保持枠に吊り下げ固定した。これにより、陽極体５２は、リード線５３及び長尺金属板５８を介して長尺板保持枠に電気的に接続されている。前記陽極体５２は、前記長尺板保持枠の下に縦３２×横２０の配列で合計６４０個配置されている。
　［コンデンサ素子製造用反応容器］
　前項で詳述説明した図１～３に示すコンデンサ素子製造用反応容器１を構成した。容器２として、外形が縦２４０ｍｍ×横３００ｍｍ×高さ１３０ｍｍの直方体形状のアクリル樹脂製容器を用いた。容器２の４つの側面壁及び底面壁の内部の液体通過用空間２１に温水（電解液温度制御用の温水）を流すようになされている。区画枠体３により縦３２×横２０の配列で合計６４０個の個室（区画）９が設けられている。下側区画枠体４は、アクリル樹脂製の格子状枠体からなり、高さが５０ｍｍ、仕切壁１１の厚さ（Ｔ1）が２ｍｍであり、第一当接板部１２の幅（Ｗ1）が３ｍｍである（図３参照）。また、上側区画枠体５は、アクリル樹脂製の格子状枠体からなり、高さが２０ｍｍ、仕切壁１３の厚さ（Ｔ2）が２ｍｍであり、第二当接板部１４の幅（Ｗ2）が３ｍｍである（図３参照）。陰極体６は、軸部の外径が１ｍｍで頭部の外径が２ｍｍのステンレス製ボルトからなる。
  前記容器２の底面側に、該容器２の底面と略同一大きさの厚さ１．６ｍｍの銅張りガラスエポキシ基板（回路基板）２２が、該容器２の下面から０．８ｍｍの間隔をあけて、６４０本のステンレス製ボルト（陰極体）６により固定されている。
  前記回路基板２２の上面には、図４、７に示すように、各陰極体（ボルト）６に電流及び電圧の制御回路が１回路ずつ電気的に接続され、合計６４０回路設けられている。前記回路基板２２の上面に取り付けられた抵抗器（２０ｋΩ誤差±０．５％）２３及びトランジスタ（２ＳＣ６０２６ＧＲ）２４は、熱伝導性の樹脂シート（図示しない）を介して容器２の底面（即ち内部に温水が流されている底面壁）と接触している。
　［誘電体層の形成（化成処理）］
　前記コンデンサ素子製造用反応容器１の上側区画枠体５を上昇移動させて下側区画枠体４との間に０．２ｍｍの隙間（通路）８を確保し、この状態で容器２内に２質量％燐酸水溶液からなる化成処理液１９を水深６０ｍｍになるように投入した（図３参照）。容器２の液体通過用空間２１に流す温水の温度を調節することにより化成処理液１９の温度を６５℃に維持するようにした。前記長尺板保持枠を昇降駆動手段により下降させることにより、陽極体５２の上端縁（リード線植設面）が液面から５ｍｍの深さ位置になるように配置した。次いで、上側区画枠体５を波立てないようにゆっくりと下降させて、下側区画枠体４の第一当接板部１２の上面に、上側区画枠体５の第二当接板部１４の下面を当接させて通路８を閉じ、容器２内を６４０個の個室９に区切った（図６参照）。
　次に、陽極体５２に印加される最大電圧が１０Ｖになるように設定（直流電源２８により長尺板保持枠に対して電圧制御用端子を約－９．２Ｖの電位に保持）し、各陽極体５２当たりの最大電流が２ｍＡになるように設定（直流電源２９により電圧制御用端子に対して電流制御用端子を約－４０．６Ｖの電位に保持）し、化成処理を開始した。
　前記化成処理を開始した後、１５分毎に、液面を波立たせないように静かに上側区画枠体５を０．５ｍｍ上昇させて、上側区画枠体５と下側区画枠体４との間に０．５ｍｍの隙間（通路）８を約１秒間形成せしめた（通路８を約１秒間開いた）（図３参照）。このような液面調整工程を１５分毎に実施することにより、定期的に各個室（区画）９間の液面レベルを同一高さに調整した。なお、前記隙間（通路）８を設けている間だけ通電を停止した。このような化成処理を２４０分間行い、導電体５２の表面に誘電体層５４を形成した。
　前記化成処理終了後、そのまま化成処理液に浸漬した状態で各陽極体５２について漏れ電流（化成終了時溶液ＬＣ値）を測定した。回路基板２２の下側に突出している陰極体６の軸部６Ｂの先端に、順次、長尺板保持枠に対して－１０Ｖの電位を与え、流れる電流量を測定した。なお、この漏れ電流測定は、電圧制限用端子２６、電流制限用端子２５ともに、長尺板保持枠に対して－１０Ｖの電位を与えた状態で行った。測定の結果、６４０個の陽極体の化成終了時溶液ＬＣ値は２９～３３μＡの範囲に収まっていた。
　［半導体層の形成（電解重合処理）］
　次に、前記化成処理済み導電体（陽極体）５２を２０質量％キシレンスルホン酸鉄水溶液に浸漬した後、乾燥して水分を除去した。この浸漬、乾燥の一連の操作をさらに５回繰り返した。次いで、導電体（陽極体）５２を５０質量％エチレンジオキシチオフェンエタノール溶液に浸漬した後、風乾してエタノール分を除去した。
　次に、前記コンデンサ素子製造用反応容器１の上側区画枠体５を上昇移動させて下側区画枠体４との間に０．２ｍｍの隙間（通路）８を確保し、この状態で、内部が空の容器２内に、エチレングリコール２５質量％、アントラキノンスルホン酸０．５質量％、エチレンジオキシチオフェン０．５質量％の組成からなる混合水溶液（半導体層形成用溶液）１９を水深６０ｍｍになるように投入した（図３参照）。容器２の液体通過用空間２１に流す温水の温度を調節することにより半導体層形成用溶液１９の温度を２６℃に維持するようにした。前記長尺板保持枠を昇降駆動手段により下降させることにより、前記化成処理により誘電体層５４が表面に形成された導電体（陽極体）５２を、そのリード線５３に装着したワッシャーの下面が半導体層形成用溶液１９の液面と同一になるように、半導体層形成用溶液１９に浸漬した。次いで、上側区画枠体５を波立てないようにゆっくりと下降させて、下側区画枠体４の第一当接板部１２の上面に、上側区画枠体５の第二当接板部１４の下面を当接させて通路８を閉じ、容器２内を６４０個の個室９に区切った（図６参照）。
　次に、陽極体５２に印加される最大電圧が１３Ｖになるように設定（直流電源２８により長尺板保持枠に対して電圧制御用端子を約－１２．３Ｖの電位に保持）し、各陽極体５２当たりの最大電流が１００μＡになるように設定（直流電源２９により電圧制御用端子に対して電流制御用端子を約－２．６Ｖの電位に保持）し、電解重合を開始した。
　前記電解重合を開始した後、１５分毎に、液面を波立たせないように静かに上側区画枠体５を０．５ｍｍ上昇させて、上側区画枠体５と下側区画枠体４との間に０．５ｍｍの隙間（通路）８を約１秒間形成せしめた（通路８を約１秒間開いた）（図３参照）。このような液面調整工程を１５分毎に実施することにより、定期的に各個室（区画）９間の液面レベルを同一高さに調整した。なお、前記隙間（通路）８を設けている間だけ通電を停止した。このような電解重合を６０分間行った。
　次いで、前記コンデンサ素子５６を半導体層形成用溶液１９から引き上げ、エタノールに浸漬して付着している半導体層形成用溶液を洗浄除去した。その後、風乾してエタノール分を除去した。
  上記半導体層形成用溶液１９への浸漬、電解重合、エタノール洗浄、風乾の一連の操作をさらに３回繰り返した（全４回）。ただし、電解重合時の最大電流の設定値は、２回目１２０μＡ、３回目１８０μＡ、４回目１８５μＡとした。
　［再化成処理］
  前記コンデンサ素子製造用反応容器１を用いて前記化成処理と同様にして再化成処理を行った。但し、化成処理液として３質量％の燐酸水溶液を用い、陽極体に印加する最大電圧を７Ｖに設定し、各陽極体当たりの最大電流値を１ｍＡに設定し、化成処理時間を１５分間に設定した。その後、陽極体を化成処理液から引き上げ、水洗し、乾燥した。
　［電解コンデンサの作製］
  上記のような再化成を経て得られた陽極体に、カーボンペースト、銀ペーストを順次塗布して硬化させて積層して、コンデンサ素子５６を得た。このコンデンサ素子５６に、リードフレーム付け、封止、エージング、フレーム切断折り曲げ加工、電気測定を順次行って、大きさ３．５ｍｍ×２．８ｍｍ×１．８ｍｍ、定格２．５Ｖ、容量３３０μＦのチップ状固体電解コンデンサを６４０個作製した。
　得られた６４０個の固体電解コンデンサは、ＥＳＲが１４ｍΩ～２０ｍΩ（平均１７ｍΩ）の範囲であり、２．５Ｖを印加して３０秒後の漏れ電流値（ＬＣ値）が全て３３μＡ未満（０．０４ＣＶ未満）であった。
　＜比較例１＞
  化成処理および再化成処理を行なう際に、上側区画枠体５と下側区画枠体４との間に０．２ｍｍの隙間（通路）８を設けた状態で（通路８を閉じて行う液面調整をすることなく）行った以外は、実施例１と同様にしてチップ状固体電解コンデンサを６４０個作製した。化成終了時の溶液ＬＣ値は３４～５２μＡの範囲であった。得られた６４０個の固体電解コンデンサは、ＥＳＲが１５ｍΩ～２１ｍΩ（平均１８ｍΩ）の範囲であり、２．５Ｖを印加して３０秒後の漏れ電流値（ＬＣ値）は、８３μＡ以上１６５μＡ未満（０．１ＣＶ以上０．２ＣＶ未満）が２４個、３３μＡ以上８２．５μＡ未満（０．０４ＣＶ以上０．１ＣＶ未満）が５８１個、３３μＡ未満（０．０４ＣＶ未満）が３５個であった。
　＜比較例２＞
  化成処理、電解重合処理および再化成処理を行なう際に、上側区画枠体５と下側区画枠体４との間に０．２ｍｍの隙間（通路）８を設けた状態で（通路８を閉じて行う液面調整をすることなく）行った以外は、実施例１と同様にしてチップ状固体電解コンデンサを６４０個作製した。化成終了時の溶液ＬＣ値は３３～４９μＡの範囲であった。得られた６４０個の固体電解コンデンサは、ＥＳＲが１８ｍΩ～３０ｍΩ（平均２４ｍΩ）の範囲であり、２．５Ｖを印加して３０秒後の漏れ電流値（ＬＣ値）は、８３μＡ以上１６５μＡ未満（０．１ＣＶ以上０．２ＣＶ未満）が１３７個、３３μＡ以上８２．５μＡ未満（０．０４ＣＶ以上０．１ＣＶ未満）が４９９個、３３μＡ未満（０．０４ＣＶ未満）が４個であった。
　本願は、２００９年１２月２１日付で出願された日本国特許出願の特願２００９－２８８７１０号の優先権主張を伴うものであり、その開示内容は、そのまま本願の一部を構成するものである。
　本発明に係るコンデンサ素子製造用反応容器は、電解コンデンサ素子製造用反応容器として好適に用いられるが、特にこのような用途に限定されるものではない。また、本発明のコンデンサ素子の製造方法により得られたコンデンサ素子は、例えば、パソコン、サーバー、カメラ、ゲーム機、ＤＶＤ、ＡＶ機器、携帯電話等のデジタル機器や、各種電源等の電子機器に利用可能である。
１…コンデンサ素子製造用反応容器
２…容器
３…区画枠体
４…下側区画枠体
５…上側区画枠体
６…陰極体
７…電圧及び電流を制限可能な電源
８…通路
９…個室
１１…仕切壁（下側区画枠体の）
１２…第一当接板部（下側区画枠体）
１３…仕切壁（上側区画枠体の）
１４…第二当接板部（上側区画枠体）
１９…電解液（化成処理液、半導体層形成用溶液等）
２１…液体通過用空間
２２…回路基板
２３…抵抗器
２４…トランジスタ
２５…電流制限用端子
２６…電圧制限用端子
５２…陽極体（導電体）
５４…誘電体層
５５…半導体層
５６…コンデンサ素子
Ｔ1…下側区画枠体の仕切壁の厚さ
Ｔ2…上側区画枠体の仕切壁の厚さ
Ｗ1…第一当接板部の幅
Ｗ2…第二当接板部の幅

Claims (14)

  1. 　中に電解液を収容する容器と、
    　前記容器内を複数個の個室に区切ることのできる区画枠体と、
    　前記各個室にそれぞれ個別に配置された陰極体と、
      前記個室と、該個室に隣り合う個室のうちの少なくとも１個の個室との間で電解液の移動を可能にする通路が開閉自在に設けられていることを特徴とするコンデンサ素子製造用反応容器。
  2.   前記区画枠体は、前記容器の底面から上方に向けて突設された下側区画枠体と、該下側区画枠体の上面に液密状態に当接することのできる上側区画枠体とを含み、
      前記上側区画枠体は上下移動可能となされ、
    　前記下側区画枠体の上面に前記上側区画枠体を重ね合わせることによって前記容器内を複数個の個室に区切ることができると共に、前記上側区画枠体を前記下側区画枠体から離間させることにより両区画枠体間に前記通路を形成せしめることができる請求項１に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
  3. 　前記下側区画枠体の仕切壁の上端に第一当接板部が設けられ、該第一当接板部の上面は平滑面に形成され、前記第一当接板部の上面の幅は、前記下側区画枠体の仕切壁の厚さよりも大きく設定され、
      前記上側区画枠体の仕切壁の下端に第二当接板部が設けられ、該第二当接板部の下面は平滑面に形成され、前記第二当接板部の下面の幅は、前記上側区画枠体の仕切壁の厚さよりも大きく設定され、
    　前記下側区画枠体の第一当接板部の上面に前記上側区画枠体の第二当接板部の下面を当接させるように前記下側区画枠体の上面に前記上側区画枠体を重ね合わせることによって前記容器内を複数個の個室に区切ることができる請求項２に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
  4.   前記容器の構成壁の内部に液体通過用空間が設けられている請求項１～３のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
  5. 　前記陰極体に電気的に接続された電圧及び電流を制限可能な電源を有する回路基板をさらに備える請求項１～４のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
  6.   前記回路基板は、前記容器の底面側に配置されている請求項５に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
  7. 　前記電源を構成する部品が、前記容器と熱結合している請求項５または６に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
  8. 　複数個の導電体を前記容器の各個室中の化成処理液にそれぞれ個別に浸漬して陽極酸化により前記陽極体の表面に誘電体層を形成するのに用いられる請求項１～７のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
  9.   表面に誘電体層が形成された複数個の導電体を前記容器の各個室中の半導体層形成溶液にそれぞれ個別に浸漬して通電することにより前記陽極体表面の誘電体層の表面に半導体層を形成するのに用いられる請求項１～８のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
  10.   請求項１～７のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器を用いてコンデンサ素子を製造する方法であって、
    　前記コンデンサ素子製造用反応容器の各個室内の化成処理液中に導電体をそれぞれ個別に浸漬し、前記通路が閉じられた状態で、前記導電体を陽極にし、前記反応容器の陰極体を陰極にして通電することによって、前記導電体の表面に誘電体層を形成する誘電体層形成工程と、
      前記反応容器の通路を開いて前記化成処理液の液面調整を行う液面調整工程と、を含むことを特徴とするコンデンサ素子の製造方法。
  11.   請求項１～７のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器を用いてコンデンサ素子を製造する方法であって、
    　前記コンデンサ素子製造用反応容器の各個室内の半導体層形成用溶液中に、表面に誘電体層が設けられた導電体をそれぞれ個別に浸漬し、前記通路が閉じられた状態で、前記導電体を陽極にし、前記反応容器の陰極体を陰極にして通電することによって、前記導電体表面の誘電体層の表面に半導体層を形成する半導体層形成工程と、
    　前記反応容器の通路を開いて前記半導体層形成用溶液の液面調整を行う液面調整工程と、を含むことを特徴とするコンデンサ素子の製造方法。
  12.   請求項１～７のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器を用いてコンデンサ素子を製造する方法であって、
    　前記コンデンサ素子製造用反応容器の各個室内の化成処理液中に導電体をそれぞれ個別に浸漬し、前記通路が閉じられた状態で、前記導電体を陽極にし、前記反応容器の陰極体を陰極にして通電することによって、前記導電体の表面に誘電体層を形成する誘電体層形成工程と、
      前記反応容器の通路を開いて前記化成処理液の液面調整を行う第一液面調整工程と、
    　前記誘電体層形成工程を経て得られた、表面に誘電体層が設けられた導電体を、前記コンデンサ素子製造用反応容器の各個室内の半導体層形成用溶液中に、それぞれ個別に浸漬し、前記通路が閉じられた状態で、前記導電体を陽極にし、前記反応容器の陰極体を陰極にして通電することによって、前記導電体表面の誘電体層の表面に半導体層を形成する半導体層形成工程と、
    　前記反応容器の通路を開いて前記半導体層形成用溶液の液面調整を行う第二液面調整工程と、を含むことを特徴とするコンデンサ素子の製造方法。
  13.   前記液面調整工程を非通電状態で実施する請求項１０～１２のいずれか１項に記載のコンデンサ素子の製造方法。
  14.   請求項１０～１３のいずれか１項に記載の製造方法で得たコンデンサ素子の導電体及び半導体層に、それぞれ電極端子を電気的に接続し、前記電極端子の一部を残して封止するコンデンサの製造方法。
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