WO2011076614A1 - Ndir-zweistrahl-gasanalysator und verfahren zur bestimmung der konzentration einer messgaskomponente in einem gasgemisch mittels eines solchen gasanalysators - Google Patents

Ndir-zweistrahl-gasanalysator und verfahren zur bestimmung der konzentration einer messgaskomponente in einem gasgemisch mittels eines solchen gasanalysators Download PDF

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WO2011076614A1
WO2011076614A1 PCT/EP2010/069598 EP2010069598W WO2011076614A1 WO 2011076614 A1 WO2011076614 A1 WO 2011076614A1 EP 2010069598 W EP2010069598 W EP 2010069598W WO 2011076614 A1 WO2011076614 A1 WO 2011076614A1
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gas
infrared radiation
signal
cuvette
component
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PCT/EP2010/069598
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Ralf Bitter
Thomas Hörner
Camiel Heffels
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Siemens Aktiengesellschaft
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/37—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using pneumatic detection
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/27—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration
    • G01N21/274—Calibration, base line adjustment, drift correction

Definitions

  • NDIR dual-jet gas analyzer and method for determining the concentration of a sample gas component in a gas mixture by means of such a gas analyzer
  • the invention relates to a method for determining the concentration of a sample gas component in a gas mixture by means of a non-dispersive infrared (NDIR) two-jet gas analyzer according to the preamble of claim 1.
  • NDIR non-dispersive infrared
  • the invention further relates to an NDIR two-beam Gasanaly ⁇ sator according to the preamble of claim 10.
  • a gas analyzer are known from WO 2008/135416 AI known and are used for the determina ⁇ mung the concentration of a measurement gas component in a gas mixture.
  • a generated from an infrared radiation source of infrared radiation is alternately passed through a sample cell receiving the gas mixture and a reference gas ent ⁇ holding reference cuvette.
  • the ten from the two kuvet- emerging radiation is detected by means of a Detektoranord ⁇ voltage, wherein a measuring signal is generated and subsequently ⁇ chd evaluated in an evaluation unit.
  • Conventional detector arrangements contain one or more optopneumatic detectors in the form of single-layer or two-layer receivers.
  • the switching of the radiation between the measuring cuvette and the reference cuvette takes place by means of a modulator, which is usually a vane or aperture wheel.
  • a modulator which is usually a vane or aperture wheel.
  • the measuring cuvette is filled with the gas mixture to be examined, there is a pre-absorption which depends on the concentration of the measured gas component contained in it and possibly existing transverse gases, so that the cuvette and the sample ferenzküvette in time with the modulation reach aufnismfol ⁇ quietly different radiation intensities in time in the detector arrangement which produces as a measuring signal an alternating signal with the frequency of modulation and a variable dependent on the difference in radiation intensities size.
  • the radiation intensity falling in the detector arrangement is not only dependent on the gas-specific absorption but also on other factors influencing the intensity of the infrared radiation.
  • factors as comparable schmutzungs- aging or temperature-related modifier Derun ⁇ gen on the infrared radiation source or detector arrangement can not be detected easily and lead to Vertigschun ⁇ gen readings.
  • the fundamental oscillation of the measurement signal is modulated on a harmonic at twice the frequency.
  • normalized measured values are determined by the first two components and by coordinate ⁇ Fourierkompo transformation of the normalized measured quantities determines the concentration of the sample gas component.
  • the detector arrangement has at least two single-layer receivers, both of which deliver a respective measurement signal and lie one behind the other in the beam path of the gas analyzer.
  • the first single-layer receiver contains z.
  • the sample gas component and the at least one downstream single-layer receiver a transverse gas.
  • the evaluation unit contains a n-dimensional calibration matrix corresponding to the number n of the single-layer receiver in which measured signal values obtained at different known concentrations of the measurement gas component in the presence of different known interfering gas concentrations are stored as n-tuples.
  • the concentration of the sample gas component is determined by comparing the thus obtained n-tuples of signal values with the n-tuples of signal values stored in the calibration matrix.
  • z. B. at Kon ⁇ constant maintenance of the interference gas concentrations the intensity of the radiation generated to be varied in order to determine the influence of caused by aging of the infrared emitter or contamination of the cuvette transmission changes to the measurement result.
  • the invention has for its object to simplify the detection and compensation of error, such as pollution, age- tion or temperature-induced changes to the infrared radiation source or detector array.
  • the object is achieved by the method defined in claim 1 or the specified in claim 7 NDIR two-jet gas analyzer.
  • FIG. 1 shows a NDIR two-jet gas analyzer with a consisting of two successive single-layer receivers and two measuring signals supplying detector arrangement
  • Figures 2 to 4 each show in plan view three different At ⁇ orders of modulation, the sample cell and reference cell of the gas analyzer,
  • the infrared radiation 2 generated by an infrared radiation source 1 is directed by means of a beam splitter 3 (so-called trouser chamber) onto a measuring beam path 4 through a measuring cuvette 5 and a comparison beam path 6 through a reference cuvette 7 is split.
  • a beam splitter 3 so-called trouser chamber
  • a measurement beam path 4 through a measuring cuvette 5
  • a comparison beam path 6 through a reference cuvette 7 is split.
  • the sample cell 5 can be a mixed Gasge ⁇ 8 initiate a measurement gas component whose concentration is to be determined.
  • the reference cuvette 7 is filled with a reference gas 9.
  • the radiation 2 is alternately released and blocked by the measuring cuvette 5 and reference cuvette 7 by means of a modulator 10 in the form of a rotating diaphragm or vane wheel arranged between the radiation element 1 and the cuvettes 5 and 7, so that both cuvettes 5 and 7 alternately irradiated and shaded.
  • a modulator 10 in the form of a rotating diaphragm or vane wheel arranged between the radiation element 1 and the cuvettes 5 and 7, so that both cuvettes 5 and 7 alternately irradiated and shaded.
  • the alternately emerging from the measuring cell 5 and the reference cell 7 radiation is guided by means of a radiation collector 11 in a detector arrangement 12 made in the ge Service ⁇ th embodiment of a first Ein fürempfnatureer 13 and a downstream further Ein fürempfnatureer fourteenth
  • a radiation collector 11 made in the ge Service ⁇ th embodiment of a first Ein fürempfnatureer 13 and a downstream further Ein fürempfnatureer fourteenth
  • Each of the two Ein harshempfnatureer 13, 14 has a respective exiting the cuvettes 5 and 7 Strah ⁇ lung 2 receiving active detector chamber 15 and 16 and, disposed outside the radiation 2 passive Ausretem ⁇ mer 17 or 18, which via a connecting line 19 and 20 are arranged with a pressure or flow-sensitive sensor 21 and 22 are interconnected.
  • the sensors 21 and 22 generate measurement signals Sa and Sb, from which the concentration of the measurement gas component in the gas mixture 8 is determined in an evaluation unit 23 as a measurement result M.
  • the measurement signal Sb of the second Ein Anlagenempfestiers 14 contains, in addition to that produced by the radiation absorption in its active detector chamber 16 main signal portion and a lower signal component from the first Ein harshemp- catcher 13.
  • the measurement signals Sa and Sb of the two monolayer ⁇ receiver 13 and 14 therefore form a two-dimensional Result ⁇ nismatrix. If the detector arrangement 12 consists of n (n> 1) single-layer receivers lying one behind another, n measurement signals Sa, Sb,... Are obtained which form an n-dimensional result matrix.
  • the concentration of the measurement gas component can also be in Determine the presence of these gases in different cross concen ⁇ tions.
  • FIG. 2 shows a first example of the modulator wheel 10, which has a shading part 24 in the form of a semicircular sector and whose axis of rotation 25 is arranged between the measuring cuvette 5 and the reference cuvette 7.
  • the infrared radiation 2 is once blocked by the two cuvettes 5, 7 and once passed through, wherein when passing the radiation 2 by a cuvette, z. B. 5, the other cuvette 7 is shaded and vice versa. Due to the symmetrical arrangement is achieved that initially to the extent that the radiation 2 by a cuvette, z. B. 5, the other cuvette 7 is shaded, so that the sum of transmitted and at the same time shadowed radiation 2 during the revolution of the modulator wheel 10 remains constant.
  • FIG. 3 shows a second example of the modulator wheel 10 that differs from that according to FIG. 2 in that the shading part 24 is divided into three wings 24a, 24b, 24c, each in the form of a six- sided sector , wherein each of the wings 24a , 24b, 24c respectively includes the opening 26.
  • the processes described for FIG. 2 therefore occur three times during each revolution of the modulator wheel 10.
  • FIG. 4 shows a third example of the modulator wheel 10, which differs from that according to FIG. 3 in that the measuring cuvette 5 and reference cuvette 7 are arranged together on one side of the axis of rotation 25, which results in a particularly compact construction.
  • the behavior and the operation is the same as in the embodiment of Figure 3.
  • the modulator wheel 10 can also be designed as an aperture wheel and the opening 26 in ⁇ example in the form of slots.
  • FIG. 5 shows, by way of example, the measurement signal Sa generated by the first single-layer receiver 13 of the detector arrangement 12, with a signal component SaM resulting from the radiation through the measuring cuvette 5 (measurement beam path 4) at the top left and from the radiation through the reference cuvette 7 (comparison beam path 6) at the top right.
  • resulting signal component SaR are shown.
  • Both signal components SAM and SaR are each composed of a signal generated by the alternate shading and passing the radiation 2 signal component SaMi f or SARI f with the modulation frequency f and a he testified ⁇ in the shading part 24 of the Modulatorrads 10 through the opening 26 signal portion SaM 2f or SaR 2f with twice the modulation frequency 2f together.
  • FIG. 5 shows, in the middle left, the measurement signal Sa obtained when the gas analyzer is calibrated with zero gas, and below this (bottom left) its frequency components.
  • the measuring cuvette ⁇ 5 is filled with the reference gas or another, not in ⁇ frarot-active gas (zero gas).
  • the signal component Sai f ei ⁇ ne Debalanciteil the gas analyzer between the measuring beam 4 and the reference beam 6 can be detected.
  • the middle right figure 5 obtained measurement signal Sa and below shows the in calibration of the gas analyzer with tail gas (full-scale value) (bottom right) whose frequency components.
  • the sample cell 5 with the tail gas thus the Messgaskompo ⁇ component in a known (typically maximum) concentration fills overall.
  • a further signal component Sa 2 f with twice the modulation frequency 2 f generated by the opening 26 in the shading part 24 of the modulator wheel 10 depends mainly on the intensity of the infrared radiation 2 and to a lesser extent on the pre-absorption by the tail gas in the measuring cuvette 5 ,
  • Figure 6 shows on the left an example of the obtained in the calibration of the gas analyzer 10 in Kalibrationshaven from zero to tail gas Sai signal portion f of the frequency f and the right signal component Sa2 f at frequency 2f.
  • the signal ⁇ share Sai f has the typical measurement waveform in a two-beam gas analyzer, which starts at or near zero and increases with increasing concentration of the sample gas component ⁇ .
  • the signal component Sa2 f has the typical measurement signal profile in the case of a single-jet gas analyzer which starts with a maximum value at zero gas and increases with increasing Concentration of the sample gas component decreases.
  • the signal Sa ⁇ share 2f is thus also at zero gas referencing to the intensity of the infrared radiation generated 2 and thus lent a correction of the increase in the S ai f -Signalanteils possible. That is, if the Sa 2f signal component changes between two zero gas calibrations, the increase in the Sai f signal component is corrected accordingly.
  • the Sai f -Signalan- part itself can be used to adjust a false balance between the cuvette 5 and the reference cuvette 7. It is therefore possible in a NDIR dual-jet gas analyzer with only a single-layer receiver 13, a two-point calibration at zero gas.
  • the gas analyzer as shown in FIG. 1, has two single-slice receivers 13 and 14, the measurement signals Sa and Sb of the two single-slice receivers 13 and 14 form a two-dimensional result matrix.
  • FIG. 7 shows in the upper part of the picture such a result matrix 27 for the signal components Sai f and Sbi f with the frequency f and in the lower part of the image a result matrix 28 for the signal components Sa 2f and Sb 2f with the frequency 2f.
  • Sbi separately for the signal components Sai f, f, Sa 2f and Sb 2f frequency in the single and double Modulationsfre- - -
  • 28 are at different known concentrations of the measuring gas component in the presence of varying be ⁇ known cross-gas concentrations obtained signal component values as value pairs 29 (Saif, Sbif) and 30 (Sa 2 f, Sb 2 f) saved ⁇ chert.
  • intermediate values can be formed by interpolation of recorded or known support values, so that a reduced measurement series is sufficient for the generation of the result matrices 27, 28.
  • the transverse gases and the expected fluctuation ranges of their concentrations are known, so that a corridor 31, 32 can be defined in the result matrices 27, 28, within which the concentrations of the sample gas component and the known In the normal case, 29 or 30 will normally be located.
  • the value pairs 29 move in the result ⁇ matrix 27 along a characteristic line 33 in the direction indicated by 34 direction and soft in the expected varying concentrations of the cross-gases in the designated 35 direction of the characteristic curve 33 from.
  • the gas influence can be compensated for on the measurement result by determining the direction ⁇ component 35 and the pair of values 29 is moved back to this compo ⁇ component 35 mathematically again.
  • the result matrix 27 yields the correct value of the concentration of the sample gas component.
  • Fluctuations in the power of the infrared radiator 1 or contamination of the measuring cuvette 5 are indistinguishable in the result matrix 27 from changes in the concentration of the measuring gas component and lead to a movement of the value pairs 29 along the characteristic curve 33.
  • the value pairs 30 move along a characteristic curve 36 in the direction denoted 37 and deviate from the characteristic curve 36 at the expected variable concentrations of the transverse gases in the direction denoted by 38.
  • fluctuations in the power of the infrared radiator 1 or 5 pollution but result of the sample cell to a position deviating from the characteristic curve 36 Be ⁇ movement of the pairs of values 30 in the designated 39 direction.
  • Intensity fluctuations of the infrared radiation 2 thus have different directional vectors in the two result matrices 27, 28 and can therefore be compensated with respect to the measurement result. This eliminates the need for regular calibrations of the gas analyzer.
  • the evaluation unit 23 shown in FIG. 2 contains a frequency discriminator 40 to which the two result matrices 27 and 28 are arranged downstream.
  • the evaluation of the value pairs 29, 30 to the measurement result M and its compensation take place in the unit designated 41.

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Abstract

Das Modulatorrad (10) des Gasanalysators enthält in seinem Abschattungsteil eine Öffnung, die in dem Messsignal (Sa, Sb) des Gasanalysators neben einem durch das abwechselnde Abschatten und Durchlassen der Strahlung (2) erzeugten Signalanteil (Sa1f, Sb1f) mit der Modulationsfrequenz (f) einen weiteren Signalanteil (Sa2f, Sb2f) mit der doppelten Modulationsfrequenz (f) erzeugt. Der weitere Signalanteil (Sa2f, Sb2f) wird dazu verwendet, verschmutzungs-, alterungs- oder temperaturbedingte Veränderungen an der Infrarot-Strahlungsquelle (1) oder Detektoranordnung (12) zu erkennen und ihren Einfluss auf das Messergebnis (M) zu kompensieren.

Description

Beschreibung
NDIR-Zweistrahl-Gasanalysator und Verfahren zur Bestimmung der Konzentration einer Messgaskomponente in einem Gasgemisch mittels eines solchen Gasanalysators
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Konzentration einer Messgaskomponente in einem Gasgemisch mittels eines nichtdispersiven Infrarot- (NDIR- ) Zweistrahl-Gas- analysators nach dem Oberbegriff von Anspruch 1.
Die Erfindung betrifft ferner einen NDIR-Zweistrahl-Gasanaly¬ sator nach dem Oberbegriff von Anspruch 10. Ein derartiges Verfahren und ein derartiger Gasanalysator sind aus der WO 2008/135416 AI bekannt und dienen zur Bestim¬ mung der Konzentration einer Messgaskomponente in einem Gasgemisch. Dazu wird eine von einer Infrarot-Strahlungsquelle erzeugte Infrarot-Strahlung abwechselnd durch eine das Gas- gemisch aufnehmende Messküvette und eine ein Referenzgas ent¬ haltende Referenzküvette geleitet. Die aus den beiden Küvet- ten austretende Strahlung wird mittels einer Detektoranord¬ nung detektiert, wobei ein Messsignal erzeugt und anschlie¬ ßend in einer Auswerteeinheit ausgewertet. Übliche Detektor- anordnungen enthalten einen oder mehrere optopneumatische Detektoren in Form von Ein- oder Zweischichtempfängern. Die Umschaltung der Strahlung zwischen der Messküvette und Refe- renzküvette erfolgt mittels eines Modulators, bei dem es sich üblicherweise um ein Flügel- oder Blendenrad handelt. Wenn zum Nullabgleich beide Küvetten mit demselben Gas, insbesondere Nullgas wie Stickstoff oder Luft, gefüllt werden und der Gasanalysator optisch ausbalanciert ist, gelangt immer die¬ selbe Strahlungsintensität in die Detektoranordnung so dass kein Messsignal (Wechselsignal) erzeugt wird. Ist die Mess- küvette mit dem zu untersuchenden Gasgemisch gefüllt, so findet dort eine von der Konzentration der darin enthaltenen Messgaskomponente und ggf. vorhandener Quergase abhängige Vorabsorption statt, so dass aus der Messküvette und der Re- ferenzküvette im Takt der Modulation zeitlich aufeinanderfol¬ gend unterschiedliche Strahlungsintensitäten in die Detektoranordnung gelangen, die als Messsignal ein Wechselsignal mit der Frequenz der Modulation und einer von der Differenz der Strahlungsintensitäten abhängigen Größe erzeugt.
Die in die Detektoranordnung fallende Strahlungsintensität ist jedoch nicht nur von der gasspezifischen Absorption sondern auch von anderen Einflussgrößen auf die Intensität der Infrarot-Strahlung abhängig. Solche Einflussgrößen, wie ver- schmutzungs- , alterungs- oder temperaturbedingte Veränderun¬ gen an der Infrarot-Strahlungsquelle oder Detektoranordnung können nicht ohne Weiteres erkannt werden und zu Verfälschun¬ gen des Messergebnisses führen.
Aus diesem Grund ist es notwendig, den Gasanalysator in re¬ gelmäßigen Abständen zu kalibrieren, wobei z. B. die Messküvette nacheinander mit Nullgas und Endgas, also bekannten Konzentrationen des Messgases, gefüllt wird.
Aus der DE 195 47 787 Cl ist es bekannt, zum Kalibrieren eines NDIR-Zweistrahl-Gasanalysators die Messküvette mit einem Nullgas zu füllen und die Strahlung durch die Referenz- küvette mittels einer Blende zu unterbrechen. Damit wird eine Einstrahl-Funktionalität des Gasanalysators erhalten, die eine Referenzierung auf z. B. die Intensität der Infrarot- Strahlungsquelle ermöglicht, ohne die Messküvette mit einem Kalibrier- oder Eichgas füllen zu müssen. Bei einem aus der eingangs genannten EP 1 640 708 AI bekannten NDIR-Zweistrahl-Gasanalysator werden innerhalb der Modulationsperiode wenigstens zwei Dunkelphasen erzeugt, in denen die Strahlung sowohl durch die Messküvette als auch durch die Referenzküvette unterbrochen ist. Dadurch wird der Grund- Schwingung des Messsignals eine Oberschwingung mit doppelter Frequenz aufmoduliert . Nach Durchführung einer Fourieranalyse des Messsignals werden durch die beiden ersten Fourierkompo¬ nenten normierte Messgrößen bestimmt und durch Koordinaten- transformation der normierte Messgrößen die Konzentration der Messgaskomponente bestimmt.
Bei dem aus der bereits genannten WO 2008/135416 AI bekannten NDIR-Zweistrahl-Gasanalysator weist die Detektoranordnung mindestens zwei Einschichtempfänger auf, die beide jeweils ein Messsignal liefern und hintereinander im Strahlengang des Gasanalysators liegen. Der erste Einschichtempfänger enthält z. B. die Messgaskomponente und der mindestens eine nachge- ordnete Einschichtempfänger ein Quergas. Die Auswerteeinheit enthält eine entsprechend der Anzahl n der Einschichtempfänger n-dimensionale Kalibrationsmatrix, in der bei unterschiedlichen bekannten Konzentrationen der Messgaskomponente in Anwesenheit von unterschiedlichen bekannten Quergaskonzen- trationen erhaltene Messsignalwerte als n-Tupel abgespeichert sind. Beim Messen von unbekannten Konzentrationen der Messgaskomponente in Anwesenheit von unbekannten Quergaskonzentrationen wird durch Vergleich der dabei erhaltenen n-Tupel von Signalwerten mit den in der Kalibrationsmatrix abgespei- cherten n-Tupeln von Signalwerten die Konzentration der Messgaskomponente ermittelt. Darüber hinaus kann z. B. bei Kon¬ stanthaltung der Quergaskonzentrationen die Intensität der erzeugten Strahlung variiert werden, um den Einfluss von durch Alterung des Infrarot-Strahlers oder Verschmutzungen der Messküvette hervorgerufenen Transmissionsänderungen auf das Messergebnis zu ermitteln.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Erkennung und Kompensation von Fehlereinflüssen, wie verschmutzungs- , alte- rungs- oder temperaturbedingte Veränderungen an der Infrarot- Strahlungsquelle oder Detektoranordnung, zu vereinfachen.
Gemäß der Erfindung wird die Aufgabe durch das in Anspruch 1 definierte Verfahren bzw. den in Anspruch 7 angegebenen NDIR- Zweistrahl-Gasanalysator gelöst.
Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens und Gasanalysators sind Gegenstand der Unteransprüche. Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird im Folgenden auf die Figuren der Zeichnung Bezug genommen; im Einzelnen zeigen jeweils in Form eines Ausführungsbeispiels:
Figur 1 einen NDIR-Zweistrahl-Gasanalysator mit einer aus zwei hintereinander liegenden Einschichtempfängern bestehenden und zwei Messsignale liefernden Detektoranordnung, die
Figuren 2 bis 4 jeweils in Draufsicht drei verschiedene An¬ ordnungen aus Modulationsrad, Messküvette und Referenzküvette des Gasanalysators,
Beispiele für von der Detektoranordnung erzeugte Messsignale und deren Signalanteile bei der einfachen und doppelten Modulationsfrequenz, die
Beispiele für die bei der Kalibration des Gasanalysators erhaltenen Signalanteile bei der einfachen und bei der doppelten Modulationsfrequenz, und eine Ergebnismatrix, in der - getrennt für die Signalanteile bei der einfachen und doppelten Modulationsfrequenz - bei unterschiedlichen bekannten Konzentrationen der Messgaskomponente in Anwesenheit von unter¬ schiedlichen bekannten Quergaskonzentrationen erhaltene Messsignalwerte als Wertepaare abgespeichert sind.
Figur 1 zeigt einen NDIR-Zweistrahl-Gasanalysator, bei dem die von einer Infrarot-Strahlungsquelle 1 erzeugte Infrarot- Strahlung 2 mittels eines Strahlteilers 3 (sog. Hosenkammer) auf einen Messstrahlengang 4 durch eine Messküvette 5 und einen Vergleichsstrahlengang 6 durch eine Referenzküvette 7 aufgeteilt wird. In die Messküvette 5 lässt sich ein Gasge¬ misch 8 mit einer Messgaskomponente einleiten, deren Konzentration zu bestimmen ist. Die Referenzküvette 7 ist mit einem Referenzgas 9 gefüllt. Mittels eines zwischen dem Strahltei- 1er 3 und den Küvetten 5 und 7 angeordneten Modulators 10 in Form eines rotierenden Blenden- oder Flügelrads wird die Strahlung 2 abwechselnd durch die Messküvette 5 und Referenz- küvette 7 freigegeben und gesperrt, so dass beide Küvetten 5 und 7 abwechselnd durchstrahlt und abgeschattet werden. Die abwechselnd aus der Messküvette 5 und der Referenzküvette 7 austretende Strahlung wird mittels eines Strahlungssammlers 11 in eine Detektoranordnung 12 geleitet, die bei dem gezeig¬ ten Ausführungsbeispiel aus einem ersten Einschichtempfänger 13 und einem nachgeordneten weiteren Einschichtempfänger 14 besteht. Jeder der beiden Einschichtempfänger 13, 14 weist jeweils eine die aus den Küvetten 5 und 7 austretende Strah¬ lung 2 empfangende aktive Detektorkammer 15 bzw. 16 und eine außerhalb der Strahlung 2 angeordnete passive Ausgleichskam¬ mer 17 bzw. 18 auf, die über eine Verbindungsleitung 19 bzw. 20 mit einem darin angeordneten druck- oder strömungsempfindlichen Sensor 21 bzw. 22 miteinander verbunden sind. Die Sensoren 21 und 22 erzeugen Messsignale Sa und Sb, aus denen in einer Auswerteeinheit 23 als Messergebnis M die Konzentration der Messgaskomponente in dem Gasgemisch 8 ermittelt wird.
Das Messsignal Sb des zweiten Einschichtempfängers 14 enthält neben dem durch die Strahlungsabsorption in seiner aktiven Detektorkammer 16 erzeugten hauptsächlichen Signalanteil auch einen geringeren Signalanteil aus dem ersten Einschichtemp- fänger 13. Die Messsignale Sa und Sb der beiden Einschicht¬ empfänger 13 und 14 bilden daher eine zweidimensionale Ergeb¬ nismatrix. Besteht die Detektoranordnung 12 aus n (n > 1) hintereinander liegenden Einschichtempfängern, werden n Messsignale Sa, Sb, ... erhalten, die eine n-dimensionale Ergeb- nismatrix bilden. Enthält der erste Einschichtempfänger 13 die Messgaskomponente und sind die nachgeordneten n-1 Ein¬ schichtempfänger mit unterschiedlichen Quergasen gefüllt, so lässt sich die Konzentration der Messgaskomponente auch in Anwesenheit dieser Quergase in unterschiedlichen Konzentra¬ tionen ermitteln.
Figur 2 zeigt ein erstes Beispiel für das Modulatorrad 10, das ein Abschattungsteil 24 in Form eines Halbkreissektors aufweist und dessen Drehachse 25 zwischen der Messküvette 5 und der Referenzküvette 7 angeordnet ist. Bei jeder Umdrehung des Modulatorrads 10 wird die Infrarot-Strahlung 2 durch die beiden Küvetten 5, 7 einmal gesperrt und einmal durchgelas- sen, wobei beim Durchlassen der Strahlung 2 durch die eine Küvette, z. B. 5, die andere Küvette 7 abgeschattet wird und umgekehrt. Durch die symmetrische Anordnung wird erreicht, dass zunächst in dem Maße, wie die Strahlung 2 durch die eine Küvette, z. B. 5, durchgelassen wird, die andere Küvette 7 abgeschattet wird, so dass die Summe aus durchgelassener und zugleich abgeschatteter Strahlung 2 während der Umdrehung des Modulatorrads 10 konstant bleibt. Diese Symmetrie wird ent¬ sprechend der Erfindung durch eine Öffnung 26 in dem Abschattungsteil 24 gestört, die in einem Abschnitt der Abschat- tungsphase einen zusätzlichen Anteil der Strahlung 2 durch- lässt, so dass während dieses Abschnitts die Summe aus durch¬ gelassener und zugleich abgeschatteter Strahlung 2 größer als in den übrigen Abschnitten der Abschattungsphase ist. Figur 3 zeigt ein zweites Beispiel für das Modulatorrad 10, dass sich von dem nach Figur 2 dadurch unterscheidet, dass das Abschattungsteil 24 in drei Flügel 24a, 24b, 24c, jeweils in Form eines Sechstelkreissektors, aufgeteilt ist, wobei je¬ der der Flügel 24a, 24b, 24c jeweils die Öffnung 26 enthält. Die für Figur 2 beschriebenen Vorgänge finden daher bei jeder Umdrehung des Modulatorrads 10 dreimal statt.
Figur 4 zeigt ein drittes Beispiel für das Modulatorrad 10, dass sich von dem nach Figur 3 dadurch unterscheidet, dass die Messküvette 5 und Referenzküvette 7 zusammen auf einer Seite der Drehachse 25 angeordnet sind, was eine besonders kompakte Bauweise ergibt. Im Übrigen sind das Verhalten und die Funktionsweise genauso wie bei dem Ausführungsbeispiel nach Figur 3.
Alternativ zu den gezeigten Ausführungsformen können das Mo- dulatorrad 10 auch als Blendenrad und die Öffnung 26 bei¬ spielsweise in Form von Schlitzen ausgebildet sein.
Figur 5 zeigt beispielhaft das von dem ersten Einschichtempfänger 13 der Detektoranordnung 12 erzeugte Messsignal Sa, wobei oben links ein aus der Strahlung durch die Messküvette 5 (Messstrahlengang 4) resultierender Signalanteil SaM und oben rechts ein aus der Strahlung durch die Referenzküvette 7 (Vergleichsstrahlengang 6) resultierender Signalanteil SaR dargestellt sind. Beide Signalanteile SaM und SaR setzen sich jeweils aus einem durch das abwechselnde Abschatten und Durchlassen der Strahlung 2 erzeugten Signalanteil SaMif bzw. SaRif mit der Modulationsfrequenz f und einem durch die Öffnung 26 in dem Abschattungsteil 24 des Modulatorrads 10 er¬ zeugten Signalanteil SaM2f bzw. SaR2f mit der zweifachen Modu- lationsfrequenz 2f zusammen. Damit gilt für das Messsignal: Sa = SaM + SaR = (SaMlf + SaM2f) + (SaRif + SaR2f) .
Figur 5 zeigt in der Mitte links das bei Kalibrierung des Gasanalysators mit Nullgas erhaltene Messsignal Sa und darun- ter (unten links) dessen Frequenzanteile. Dabei ist die Mess¬ küvette 5 mit dem Referenzgas oder einem anderen, nicht in¬ frarot-aktiven Gas (Nullgas) gefüllt. Ist der Gasanalysator optisch ausbalanciert, so ist der durch das abwechselnde Ab¬ schatten und Durchlassen der Strahlung 2 erzeugte Signalan- teil Saif = SaMif + SaRif mit der Modulationsfrequenz f gleich Null, d. h. Sa = Sa2f. Mit dem Signalanteil Saif kann also ei¬ ne Debalancierung des Gasanalysators zwischen dem Messstrahlengang 4 und dem Vergleichsstrahlengang 6 detektiert werden. Der durch die Öffnung 26 in dem Abschattungsteil 24 des Modu- latorrads 10 erzeugte Signalanteil Sa2f = SaM2f + SaR2f mit der doppelten Modulationsfrequenz 2f ist ein Maß für die Intensität der detektierten Infrarot-Strahlung 2 und ermöglicht daher die Erkennung von Intensitätsveränderungen aufgrund von verschmutzungs- , alterungs- oder temperaturbedingten Verände¬ rungen an der Infrarot-Strahlungsquelle 1 oder der Detektoranordnung 12. In der Mitte rechts zeigt Figur 5 das bei Kalibrierung des Gasanalysators mit Endgas (Endwertgas) erhaltene Messsignal Sa und darunter (unten rechts) dessen Frequenzanteile. Dabei ist die Messküvette 5 mit dem Endgas, also der Messgaskompo¬ nente in bekannter (i. d. R. maximaler) Konzentration, ge- füllt. Aufgrund der Vorabsorption durch das Endgas in der Messküvette 5 gelangen aus der Messküvette 5 und der Refe- renzküvette 7 entsprechend der Modulation durch das Modula¬ tionsrad 10 zeitlich aufeinanderfolgend unterschiedliche Strahlungsintensitäten in die Detektoranordnung 12, so dass der erste Einschichtempfänger 13 ein Messsignal Sa mit einem Signalanteil Saif mit der Modulationsfrequenz f und einer von der Differenz der Strahlungsintensitäten abhängigen Größe erzeugt. Die Größe dieses Signalanteils Saif ist auch von der Intensität der erzeugten und ggf. durch verschmutzungs- , alterungs- oder temperaturbedingten Veränderungen an der Infrarot-Strahlungsquelle 1 oder der Detektoranordnung 12 beeinträchtigten Infrarot-Strahlung 2 abhängig. Ein durch die Öffnung 26 in dem Abschattungsteil 24 des Modulatorrads 10 erzeugter weiterer Signalanteil Sa2f mit der doppelten Modu- lationsfrequenz 2f ist im hauptsächlich von der Intensität der Infrarot-Strahlung 2 und in geringerem Maße von der Vorabsorption durch das Endgas in der Messküvette 5 abhängig.
Figur 6 zeigt links ein Beispiel für den bei der Kalibration des Gasanalysators in 10 Kalibrationsstufen von Null- bis Endgas erhaltenen Signalanteil Saif mit der Frequenz f und rechts den Signalanteil Sa2f mit der Frequenz 2f. Der Signal¬ anteil Saif weist den typischen Messsignalverlauf bei einem Zweistrahl-Gasanalysator auf, der bei oder nahe Null startet und mit steigender Konzentration der Messgaskomponente zu¬ nimmt. Der Signalanteil Sa2f weist dagegen den typischen Messsignalverlauf bei einem Einstrahl-Gasanalysator auf, der mit einem Maximalwert bei Nullgas startet und mit steigender Konzentration der Messgaskomponente abnimmt. Mit dem Signal¬ anteil Sa2f ist somit auch bei Nullgas eine Referenzierung auf die Intensität der erzeugten Infrarot-Strahlung 2 und somit eine Korrektur des Anstiegs des S aif-Signalanteils mög- lieh. D. h., wenn sich zwischen zwei Kalibriervorgängen mit Nullgas der Sa2f-Signalanteil ändert, wird der Anstieg des Saif-Signalanteils entsprechend korrigiert. Der Saif-Signalan- teil selbst kann zur Justage einer Fehlbalancierung zwischen der Messküvette 5 und der Referenzküvette 7 verwendet werden. Es ist also bei einem NDIR-Zweistrahl-Gasanalysator mit nur einem Einschichtempfänger 13 eine Zweipunkt-Kalibrierung bei Nullgas möglich.
Weist der Gasanalysator, wie in Figur 1 gezeigt, zwei Ein- Schichtempfänger 13 und 14 auf, so bilden die Messsignale Sa und Sb der beiden Einschichtempfänger 13 und 14 eine zweidimensionale Ergebnismatrix.
Figur 7 zeigt im oberen Bildteil eine solche Ergebnismatrix 27 für die Signalanteile Saif und Sbif mit der Frequenz f und im unteren Bildteil eine Ergebnismatrix 28 für die Signalanteile Sa2f und Sb2f mit der Frequenz 2f. In den Ergebnismatri¬ zen 27, 28 sind - getrennt für die Signalanteile Saif, Sbif, Sa2f und Sb2f bei der einfachen und doppelten Modulationsfre- quenz - bei unterschiedlichen bekannten Konzentrationen der Messgaskomponente in Anwesenheit von unterschiedlichen be¬ kannten Quergaskonzentrationen erhaltene Signalanteilswerte als Wertepaare 29 (Saif, Sbif) bzw. 30 (Sa2f, Sb2f) abgespei¬ chert. Dabei können Zwischenwerte durch Interpolation von aufgenommenen bzw. bekannten Stützwerte gebildet werden, so dass eine reduzierte Messreihe für die Erstellung der Ergebnismatrizen 27, 28 ausreicht.
Für reale Messsituationen sind in der Regel die Quergase und die zu erwartenden Schwankungsbreiten ihrer Konzentrationen bekannt, so dass in den Ergebnismatrizen 27, 28 jeweils ein Korridor 31, 32 festgelegt werden kann, innerhalb dessen die von den Konzentrationen der Messgaskomponente und der bekann- ten Quergase abhängigen Wertepaare 29 bzw. 30 im Normalfall liegen werden. Bei veränderlichen Konzentrationen der Messgaskomponente bewegen sich die Wertepaare 29 in der Ergebnis¬ matrix 27 entlang einer Kennlinie 33 in der mit 34 bezeichne- ten Richtung und weichen bei den zu erwartenden veränderlichen Konzentrationen der Quergase in der mit 35 bezeichneten Richtung von der Kennlinie 33 ab. Wenn sich also das Werte¬ paar 29 bei aufeinanderfolgenden Messungen in eine Richtung bewegt, die neben einer Komponente in Richtung 34 auch eine Komponente in Richtung 35 aufweist, kann der Quergaseinfluss auf das Messergebnis kompensiert werden, indem die Richtungs¬ komponente 35 ermittelt und das Wertepaar 29 um diese Kompo¬ nente 35 rechnerisch wieder zurückbewegt wird. Mit dem so korrigierten Wertepaar ergibt sich aus der Ergebnismatrix 27 der korrekte Wert der Konzentration der Messgaskomponente.
Schwankungen der Leistung des Infrarot-Strahlers 1 oder Verschmutzungen der Messküvette 5 sind in der Ergebnismatrix 27 von Änderungen der Konzentration der Messgaskomponente nicht zu unterscheiden und führen zu einer Bewegung der Wertepaare 29 entlang der Kennlinie 33.
In der Ergebnismatrix 28 bewegen sich bei veränderlichen Konzentrationen der Messgaskomponente die Wertepaare 30 entlang einer Kennlinie 36 in der mit 37 bezeichneten Richtung und weichen bei den zu erwartenden veränderlichen Konzentrationen der Quergase in der mit 38 bezeichneten Richtung von der Kennlinie 36 ab. Zusätzlich führen aber auch Schwankungen der Leistung des Infrarot-Strahlers 1 oder Verschmutzung der Messküvette 5 zu einer von der Kennlinie 36 abweichenden Be¬ wegung der Wertepaare 30 in der mit 39 bezeichneten Richtung. Intensitätsschwankungen der Infrarot-Strahlung 2 haben also unterschiedliche Richtungsvektoren in den beiden Ergebnismatrizen 27, 28 und können daher in Bezug auf das Messergebnis kompensiert werden. Damit können regelmäßige Kalibrationen des Gasanalysators entfallen. Zur Ermittlung der Signalanteile Saif, Sbif, Sa2f und Sb2f aus den Messsignalen Sa und Sb enthält die in Figur 2 gezeigte Auswerteeinheit 23 einen Frequenzdiskriminator 40, dem die beiden Ergebnismatrizen 27 und 28 nachgeordnet sind. Die Auswertung der Wertepaare 29, 30 zu dem Messergebnis M und dessen Kompensation finden in der mit 41 bezeichneten Einheit statt .

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Bestimmung der Konzentration einer Messgaskomponente in einem Gasgemisch (8) mittels eines nichtdisper- siven Infrarot- (NDIR- ) Zweistrahl-Gasanalysators , wobei eine Infrarot-Strahlung (2) in einem Messstrahlengang (4) durch eine das Gasgemisch (8) aufnehmende Messküvette (5) und in einem Vergleichsstrahlengang (6) durch eine ein Referenzgas (7) enthaltende Referenzküvette (7) geleitet und anschließend unter Erzeugung eines Messsignals (Sa, Sb) detektiert wird, wobei die Infrarot-Strahlung (2) in beiden Strahlengängen (4, 6) mit einer vorgegebenen Modulationsfrequenz (f) derart abwechselnd abgeschattet und durchgelassen wird, dass die Summe aus gleichzeitig abgeschatteter und durchgelassener Infrarot- Strahlung (2) gleich ist, und wobei durch Auswertung des Messsignals (Sa, Sb) die Konzentration der Messgaskomponente bestimmt wird,
dadurch gekennzeichnet,
- dass in einem Abschnitt der Abschattungsphase ein zusätz- licher Anteil der Infrarot-Strahlung (2) durchgelassen wird, so dass während dieses Abschnitts die Summe aus in den beiden Strahlengängen (4, 6) gleichzeitig abgeschatte¬ ter und durchgelassener Infrarot-Strahlung (2) größer als in den übrigen Abschnitten der Abschattungsphase ist, - dass aus dem Messsignal (Sa, Sb) ein Signalanteil (Sa2 f , Sb2 f ) mit der doppelten Modulationsfrequenz (2f) ermittelt wird, und
- dass dieser Signalanteil (Sa2 f , Sb2 f ) zur Kalibrierung des Gasanalysators in Bezug auf eine außerhalb der Messküvette (5) und der Referenzküvette (7) stattfindende Beeinflus¬ sung der Intensität der Infrarot-Strahlung (2) und/oder Erkennung einer solchen Beeinflussung verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kalibrierung mit Nullgas in der der Messküvette (5) er¬ folgt .
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass aus dem Messsignal (Sa, Sb) ein weiterer Signalanteil (Saif, Sbif) mit der Modulationsfrequenz (f) ermittelt wird, und dass mit diesem Signalanteil (Saif, Sbif) bei Füllung der Messküvette (5) mit Nullgas (9) eine Debalancierung des Gas- analysators zwischen dem Messstrahlengang (4) und dem Vergleichsstrahlengang (6) detektiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der Messgaskomponente aus dem weiteren Sig¬ nalanteil (Saif, Sbif) bestimmt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass aus den bei unterschiedlichen bekannten Konzentrationen der Messgaskomponente erhaltenen Werten des weiteren Signalanteils (Saif, Sbif) eine Kennlinie erstellt wird, deren Stei¬ gung bei Kalibration des Gasanalysators mit Nullgas mit dem dabei erhaltenen Wert des Signalanteils (Sa2f, Sb2f) korri¬ giert wird.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
- dass die aus der Messküvette (5) und der Referenzküvette (7) austretende Infrarot-Strahlung (2) mit zwei hinterein- ander geschalteten Einschichtempfängern (13, 14) detektiert wird,
- dass aus den Messsignalen (Sa, Sb) beider Einschichtempfänger (13, 14) jeweils die Signalanteile (Sa2f, Sb2f) mit der doppelten Modulationsfrequenz (2f) und die weiteren Signal- anteile (Saif, Sbif) mit der einfachen Modulationsfrequenz
(f) ermittelt werden und
- dass die Signalanteile (Sa2f, Sb2f) in einer ersten zweidi¬ mensionalen Kalibrationsmatrix (28) und die weiteren Signalanteile (Saif, Sbif) in einer zweiten zweidimensionalen Kalibrationsmatrix (27) unter Auswertung der Bewegungsrichtungen (34, 35, 37, 38, 39) der Wertepaare (Sa2f, Sb2f; Saif, Sbif) in den Ergebnismatrizen (27, 28) weiterverarbeitet werden .
7. Nichtdispersiver Infrarot- (NDIR- ) Zweistrahl-Gasanalysator zur Bestimmung der Konzentration einer Messgaskomponente in einem Gasgemisch (8), mit
- einer Infrarot-Strahlungsquelle (1) zur Erzeugung einer Infrarot-Strahlung (2),
- einer das Gasgemisch (8) aufnehmenden und von der Infrarot-Strahlung (2) in einem Messstrahlengang (4) durchstrahlbaren Messküvette (5) ,
- einer ein Referenzgas (9) enthaltenden und von der Infra¬ rot-Strahlung (2) in einem Vergleichsstrahlengang (6) durchstrahlbaren Referenzküvette (7),
- einem Modulatorrad (10) mit einem Abschattungsteil (24), das die Infrarot-Strahlung (2) in beiden Strahlengängen (4, 6) mit einer vorgegebenen Modulationsfrequenz (f) derart abwechselnd abschattet und durchlässt, dass die Summe aus gleichzeitig abgeschatteter und durchgelassener Infrarot-Strahlung (2) gleich ist,
- einer die aus der Messküvette (4) und Referenzküvette (5) austretende Strahlung (2) detektierenden und ein Messsignal (Sa, Sb) erzeugenden Detektoranordnung (12) und
- einer Auswerteeinheit (23) zur Bestimmung der Konzentra¬ tion der Messgaskomponente aus dem Messsignal (Sa, Sb) , dadurch gekennzeichnet, dass
- dass das Modulatorrad (10) in dem Abschattungsteil (24) eine Öffnung (26) enthält, so dass in einem Abschnitt der Abschattungsphase ein zusätzlicher Anteil der Infrarot- Strahlung (2) durchgelassen wird und während dieses Abschnitts die Summe aus in den beiden Strahlengängen (4, 6) gleichzeitig abgeschatteter und durchgelassener Infrarot-
Strahlung (2) größer als in den übrigen Abschnitten der Abschattungsphase ist,
- dass die Auswerteeinheit (23) einen Frequenzdiskriminator (40) enthält, der aus dem Messsignal (Sa, Sb) einen Sig- nalanteil (Sa2 f , Sb2 f ) mit der doppelten Modulationsfre¬ quenz (2f) ermittelt.
8. Nichtdispersiver Infrarot- (NDIR- ) Zweistrahl-Gasanalysator nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Frequenz- diskriminator (40) aus dem Messsignal (Sa, Sb) einen weiteren Signalanteil ( S aif , Sbif ) mit der Modulationsfrequenz (f) er- mittelt.
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