WO2011051376A1 - Procede de caracterisation thermique d'une portion de materiau - Google Patents

Procede de caracterisation thermique d'une portion de materiau Download PDF

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WO2011051376A1
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electrically conductive
conductive material
thermal conductivity
substrate
equal
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Inventor
David Hauser
Marc Plissonnier
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Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/18—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating thermal conductivity

Definitions

  • the invention relates to the field of thermal characterization of materials, and more particularly to a method of thermal characterization of a portion of material for determining the thermal conductivity of this portion of material.
  • the 3 ⁇ method allows to thermally characterize layers of materials by determining the thermal conductivity of these layers. This method is described in D.G. Cahill and R.O. Pohl's "Thermal conductivity of amorphous solids above the plateau", Physical Review B, vol. 35, March 1987, page 4067.
  • a test structure such as that shown in FIG. 1 comprising a micro-wire 4 based on a metal material, of width equal to 2b (b corresponding to half the width of the micro-wire), forming a metal line deposited on a layer of material 8, called sample, whose thermal conductivity is to be measured.
  • sample is itself placed on a substrate 2.
  • a measurement TCR, or measurement of the coefficient of variation of the temperature resistance, of the metallic line 4 is first performed. This measurement consists in arranging the test structure on a heating support and to measure the value of the electrical resistance R of the metal line 4 as a function of the different temperatures T to which the test structure is subjected.
  • the characteristic R (T) obtained is adjusted by a polynomial of order 2 in order to calculate the coefficient of variation of the temperature resistance R of the metallic line 4 such that:
  • a sinusoidal electric current i (t) of frequency ⁇ and amplitude I o is circulated in the metal line 4.
  • This heating leads to a temperature variation ⁇ in the metallic line 4 of frequency 2 ⁇ such that:
  • V3 m 3 ⁇ of the voltage across the metallic line 4
  • the substrate 2 is homogeneous, isotropic and semi-infinite in the depth (which is to say that ⁇ lq s "d s with d s : thickness of the substrate 2)
  • the heat source formed by the metal line 4 is linear, that is to say that the metal line 4 has a width 2b that is negligible compared to the depth of penetration of the thermal wave 1 / q s (expressed as b " ⁇ / Q s ),
  • the material of the sample 8 allows the heat flow to pass through the sample 8 perpendicularly to the plane of the layer forming the sample 8 (parallel to the (X, Z) plane shown in FIG. 1),
  • the width 2b of the metal line 4 is much greater than the thickness d F of the sample 8.
  • the temperature increase ⁇ 3 in the substrate 2 may be approximated by the following formula:
  • an electrically insulating film for example based on SiO 2 and of known thickness, is interposed in order to prevent any electrical short circuit between the metallic line. 4 and sample 8.
  • C thermal conductivity contrast factor between the sample and the substrate
  • S lateral dispersion effect of heat
  • k Fx , y representing the spatial pulsation of the thermal wave in the sample respectively along the x or y axis
  • X Fx , y representing the thermal conductivity of the sample respectively along the x or y axis
  • ⁇ being a integration variable
  • T F 1D is the expression of T F when the assumptions of one-dimensional flow of heat are respected.
  • T F is inversely proportional to b.
  • An increase of b therefore implies reducing T F , which can lead to a signal that is difficult to measure for films with good thermal conductors.
  • An object of the present invention is to propose a method of thermal characterization of a portion of material that does not have the drawbacks of the prior art, that is to say making it possible to measure the thermal conductivity of a very thin or very thick portion, and / or may have a strong anisotropy and / or is based on a high thermal conductivity material.
  • a thermal characterization method is proposed for a portion of at least one elongate first material on which at least a portion of at least one elongate second electrically conductive material is disposed, the method comprising at least Steps :
  • a width of the portion of the first material being between about 0.9L and 1.1L, with L: width of the portion of the second electrically conductive material.
  • the portion of the first material is surrounded by at least one material forming a thermal insulator vis-à-vis the portion of the first material.
  • This method therefore makes it possible to apply the principle of the method 3 ⁇ to material ranges whose value of the term CS is different from 1, for example materials whose thermal conductivity and / or anisotropy are too important to be compatible with with the conventional method 3 ⁇ of the prior art, such as for example germanium whose thermal conductivity coefficient is equal to about 60 W / m / K, or titanium whose thermal conductivity coefficient is equal to about 46 W / m / K, or still platinum whose thermal conductivity coefficient is equal to about 72 W / m / K, and / or portions of materials whose thicknesses, which are too thin or too thick in relation to the conductivities, are incompatible with the implementation of the classical method 3 ⁇ of the prior art.
  • This method also makes it possible, for materials compatible with the 3 ⁇ method of the prior art, to improve the measurement accuracy of the thermal conductivity since the heat flux passing through the portion of the first material is unidimensional, that is to say said direction in the same direction (in the direction of the thickness of the portion of the first material) throughout the volume of the portion of the first material, unlike the flow through a layer based on the first material, and that it is sufficient for example to reduce the width 2b to obtain a measurable signal without excessive error.
  • the portions of the first and second material have an elongate shape, i.e. a shape whose length is greater than the width, for example such that the length is greater than about 10 times the width.
  • This elongated shape can example correspond to a rectangular parallelepiped shape, wire, cylinder, or more generally a substantially rectilinear shape of uniform width.
  • the thickness of the portion of the second electrically conductive material may be less than or equal to about 0.1. L, and / or the length of the portion of the second electrically conductive material may be greater than or equal to about 10. L.
  • the length of the portion of the first material may be greater than or equal to about 10 times the width of the portion of the first material, and / or the thickness of the portion of the first material may be less than the penetration length of a flow thermal generated during step b) in the portion of the first material, the heat flow reaching the substrate which can then be seen as a heat sink.
  • the portion of the first material and / or the portion of the second electrically conductive material may have a substantially rectangular parallelepiped shape.
  • the portion of the first material may be disposed between the portion of the second electrically conductive material and a substrate, the substrate may be based on at least one semiconductor.
  • the substrate may have a thickness equal to or greater than about 10 times the penetration length of a thermal flux generated during step b) in the substrate and / or a width equal to or greater than about 10 times the width of the portion of the first material.
  • the second electrically conductive material may be a metal.
  • a portion of a dielectric material may be disposed between the portion of the first material and the portion of the second electrically conductive material, thereby electrically isolating the portion of the first material relative to the portion second electrically conductive material.
  • the calculation of the thermal conductivity coefficient of the portion of the first material may comprise at least the steps of:
  • the portions of the first and second material can be made by implementing the following steps:
  • a layer based on a dielectric material can be deposited on the layer based on the first material, the layer based on the second electrically conductive material can then be deposited on the layer based on the dielectric material, the layer based on the dielectric material can also be etched according to the pattern of the engraving mask.
  • the value of the thermal conductivity coefficient of the material surrounding the portion of the first material may be less than or equal to about one tenth of the value of the thermal conductivity coefficient of the portion of the first material.
  • the value of the thermal conductivity coefficient of the material surrounding the portion of the first material may be less than or equal to the value of the thermal conductivity coefficient of the portion of the first material, and a thickness of the material surrounding the portion of the first material may be less than or equal to about one-tenth of a thickness of the portion of the first material.
  • FIG. 1 represents a sectional view of a test structure used during the implementation of a method for measuring the conductivity of a thin layer of material according to the method 3 ⁇ of the prior art
  • FIGS. 2A, 2B and 3 respectively represent sectional views and a top view of a test structure used during the implementation of a method for thermal characterization of a portion of material according to one embodiment. particular of the invention.
  • FIG. 2A represents an example of a test structure 100 used during the implementation of a method of thermal characterization of a portion of material 104 according to a particular embodiment.
  • the test structure 100 includes a substrate 102, here based on silicon and with a thickness d s for example between about 100 .mu.m and 1 cm, on which is formed a thick portion 104 of F, by example between about 100 nm and 10 ⁇ m, which is to measure the thermal conductivity.
  • the portions 104 and 106 both have an elongate shape, that is to say having a length (dimension along the Z axis perpendicular to the x axis and shown in FIG. 2A) greater than at least 10 times their width.
  • the width 2b is for example between about 1 ⁇ m and 30 ⁇ m, and the length of the portions 104 and 106 is for example between about 10 ⁇ m and 1 cm.
  • the material whose thermal conductivity is to be measured is not in the form of a thin layer, but in the form of the portion 104 which here comprises a width (dimension according to FIG. x axis) equal to 2b, that is to say equal to the width of the portion 106.
  • the portion 106 thus forms a metal line disposed on the portion 104 which will be called "sample”.
  • the metal line 106 and the sample 104 thus form a mesa type structure, the shape of the sample 104 in a plane parallel to the (X, Z) plane of FIG. 2A (plane parallel to the face of the substrate 102 on which are made the sample 104 and the metal line 106) being substantially similar to the shape of the metal line 106 in this same plane.
  • the sample 104 by making the sample 104 such that its width is substantially equal to that of the metal line 106, it blocks the lateral dispersion of the heat emitted by the metal line 106, and whatever the physical properties of the sample 104, that is to say whatever its thickness or the nature of its material.
  • the blocking of this lateral dispersion of the heat emitted by the metal line 106 is also obtained thanks to the fact that the portion 104 is surrounded by a material 112 forming a thermal insulation around this portion 104.
  • the value of the thermal conductivity coefficient of this material 112, in this case air is less than or equal to about one-tenth of the value of the thermal conductivity coefficient of the portion 104.
  • the air 112 being around the Sample 104 forms an excellent thermal insulator.
  • a heat flux 108 created by the metal line 106 passing through the sample 104 is therefore unidimensional and directed in a single direction perpendicular to the face of the substrate 102 on which the sample 104 and the line are made.
  • metal 106 (direction parallel to the y-axis shown in Figure 2A).
  • the test structure 100 is also shown in FIG. 3, seen from above.
  • four electrical contacts 110a, 110b are electrically connected to the ends of the metal line 106.
  • the contacts 110a will be used thereafter to circulate a current in the metal line 106 while the contacts 110b will be used to measure a voltage across the metal line 106.
  • the thickness of the metal line 106 is for example between about 100 nm and 1 ⁇ m, and for example equal to 400 nm.
  • This thickness is chosen to be sufficiently thick so that, when the contacts 110a, 110b are made from the same layer of material as that used to make the metal line 106, electrical contacts with the devices intended to circulate the current in the metal line 106 and measuring the voltage across the metal line 106 can be created, and thin enough so that the heat is not stored in the metal line 106 and / or the contacts 110a, 110b when circulating a current in the metal line 106.
  • the test structure 100 can be made according to one of the different possible configurations for applying a measurement method of the "four-point" type or of the "Van der Pauw" type. ".
  • the width 2b will be chosen as low as possible in order to have the largest possible value of T F , which makes it possible to reduce the error on the value of T F , and thus also on the thermal conductivity X F.
  • the sample 104 is based on an electrically conductive material, is interposed, between the metal line 106 and the sample 104, a portion of a dielectric material, for example based on S10 2 , to avoid a short circuit between the metal line 106 and the sample 104.
  • the section, in a plane parallel to the plane (X, Z) shown in Figure 3, of this portion of dielectric material is for example similar to the section of the sample 104 and / or the metal line 106 in this same plane.
  • Such a test structure 100 is obtained by first producing a deposit, on the substrate 102, of a layer based on the material intended to form the sample 104, then the deposition of a dielectric layer if the sample 104 is based on an electrically conductive material, and the deposition of a layer based on the electrically conductive material intended to form the metal line 106.
  • An etching mask for example based on resin, is produced on the layer to be base of the electrically conductive material.
  • the pattern of the etching mask corresponds for example to the pattern of the metal line 106 and the contacts 110a, 110b shown in FIG. 3.
  • the various layers previously deposited on the substrate 102 are then etched according to the pattern of the etching mask, forming the sample 104 and the metal line 106 and the contacts 110a, 110b.
  • the engraving mask is then removed.
  • the material 112 surrounding the portion 104 may be vacuum or a gas such as air, an inert gas (nitrogen, argon, helium, etc.), or a solid composed of plastics, rubber or epoxy, of polystyrene, or any other material whose value of the thermal conductivity coefficient is less than or equal to about one tenth of the value of the thermal conductivity coefficient of the portion of the first material.
  • a gas such as air, an inert gas (nitrogen, argon, helium, etc.), or a solid composed of plastics, rubber or epoxy, of polystyrene, or any other material whose value of the thermal conductivity coefficient is less than or equal to about one tenth of the value of the thermal conductivity coefficient of the portion of the first material.
  • FIG. 2B Another alternative embodiment of the test structure 100 is shown in FIG. 2B.
  • the portion 104 is surrounded by a material 114 whose value of the thermal conductivity coefficient is less than or equal to the value of the thermal conductivity coefficient of the portion 104 of the first material.
  • the thickness (dimension along the y-axis shown in FIG. 2B) of the material 114 surrounding the portion 104 is less than or equal to about one-tenth of the thickness (dimension along the y axis) of the portion 104.
  • the material 114 partially surrounding the portion 104 is formed as a layer of silicon or silicon nitride.
  • the portion 104 is also traversed by a substantially unidimensional heat flux 108 through the portion 104.
  • the rest of the portion 104 is for example surrounded by a material forming a thermal insulator, for example air.
  • the value of the thermal conductivity coefficient of the portion 104 is then calculated. An example is given below for carry out this calculation.
  • heating means per unit length of the metal line 106 ⁇ 3 thermal conductivity coefficient of the substrate 102, p s density of the substrate 102, and c pS mass thermal capacity of the substrate 102.
  • the method according to the invention therefore makes it possible to thermally characterize a whole range of materials that can not be characterized by the 3 ⁇ method of the prior art, for example very thin or very thick portions, with high anisotropy or very good conductors. thermal.
  • this method makes it possible to improve the measurement accuracy of the thermal conductivity of these materials.
  • the sample and the thin layer are arranged in two separate test structures, each comprising a silicon substrate whose characteristics are:
  • T FID measured temperature variations of the sample
  • T FCOUCHE thin layer
  • This difference in value is due in particular to a high heat dispersion occurring in the thin layer due to the high thermal conductivity of the material (30 W / m / K). It is also seen that by increasing the width of the metal line, the difference between the measured values T Fcouche and T F i D is reduced. However, this increase in the width of the metal line causes a drop in the temperature to be measured, which then becomes difficult to measure and increases the probability of errors in the measurement.
  • the silicon substrate used is similar to that described above.
  • the thickness of the thin layer and the sample is equal to 1 ⁇ m.
  • the applied linear power is equal to 30 W / m.
  • T FID The values of the measured temperature variations of the sample (T FID ) and of the thin layer (T F- layer) for different values of b are:

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Abstract

Procédé de caractérisation thermique d'une portion (104) d'un premier matériau de forme allongée sur laquelle est disposée une portion (106) d'un second matériau électriquement conducteur de forme allongée, le procédé comportant les étapes : a) détermination de la caractéristique R(T) de la portion du second matériau, b) application d'un courant électrique de pulsation ω entre des extrémités de la portion du second matériau et mesure de l'harmonique de pulsation 3ω de la tension électrique entre ces extrémités pour différentes valeurs de ω, c) calcul du coefficient de conductivité thermique de la portion du premier matériau à partir des valeurs de l'harmonique et de R(T), une largeur de la portion (104) du premier matériau étant comprise entre environ 0,9 et 1,1 fois la largeur de la portion du second matériau, la portion du premier matériau étant entourée d'une matière 112 formant un isolant thermique.

Description

PROCEDE DE CARACTERISATION THERMIQUE D'UNE PORTION DE
MATERIAU
DESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUE
L' invention concerne le domaine de la caractérisation thermique de matériaux, et plus particulièrement un procédé de caractérisation thermique d'une portion de matériau permettant de déterminer la conductivité thermique de cette portion de matériau.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE
La méthode 3ω permet de caractériser thermiquement des couches de matériaux en déterminant la conductivité thermique de ces couches. Cette méthode est décrite dans le document « Thermal conductivity of amorphous solids above the plateau » de D.G. Cahill et R.O. Pohl, Physical Review B, vol. 35, mars 1987, page 4067.
Selon la méthode 3ω, lorsque l'on souhaite réaliser une mesure de la conductivité thermique d'une couche mince de matériau, on réalise une structure de test telle que celle représentée sur la figure 1 comportant un micro-fil 4 à base d'un matériau métallique, de largeur égale à 2b (b correspondant à la moitié de la largeur du micro-fil) , formant une ligne métallique déposée sur une couche de matériau 8, appelée échantillon, dont on cherche à mesurer la conductivité thermique. Cet échantillon est lui-même disposé sur un substrat 2. Lors de la mise en œuvre de la méthode 3ω, on réalise tout d'abord une mesure TCR, ou mesure du coefficient de variation de la résistance en température, de la ligne métallique 4. Cette mesure consiste à disposer la structure de test sur un support chauffant et à mesurer la valeur de la résistance électrique R de la ligne métallique 4 en fonction des différentes températures T auxquelles est soumise la structure de test.
La caractéristique R(T) obtenue est ajustée par un polynôme d' ordre 2 afin de calculer le coefficient de variation de la résistance en température R de la ligne métallique 4 tel que :
1 dR(T)
aR=—.—— (D
R R dT
Dans un second temps, on fait circuler un courant électrique sinusoïdal i (t) de fréquence ω et d'amplitude I o dans la ligne métallique 4.
Ce courant engendre alors un échauffement par effet Joule de pulsation 2ω dont la puissance p(t) peut s'écrire sous la forme :
/ 2 R
/?(i) = -2^—.(l+cos(2œi)) (2)
Cet échauffement conduit à une variation de température ΔΤ dans la ligne métallique 4 de fréquence 2ω telle que :
AJ = AJ0.cos(2cot+(p) (3)
Or, cette variation en température ΔΤ conduit également à une variation en 2ω de la résistance électrique R de la ligne métallique 4 telle que : R(T) = R0.[l+aRAT] (4)
On mesure alors l'harmonique en 3ω de la tension aux bornes de la ligne métallique 4, notée V3m, et qui peut s'exprimer sous la forme suivante :
R0I0aRAT0
ν3ω ~ 2 ' ( J avec Ro résistance de la ligne métallique 4 à température ambiante, et ΔΤ ο amplitude de l'onde thermique générée.
Il est alors possible de déterminer la valeur du coefficient de conductivité thermique XF de l'échantillon 8 en reliant l'amplitude thermique ΔΤ ο à la conductivité thermique de l'échantillon 8, sous réserve que certaines hypothèses, exposées ci-dessous, soient nécessairement respectées.
La profondeur de pénétration \ l qs de l'onde thermique (référencée 6 sur la figure 1) dans le substrat 2 est définie ar l'équation :
Figure imgf000005_0001
avec Xs, ps et cpS correspondant respectivement à la conductivité thermique, la masse volumique et la capacité thermique massique du substrat 2.
Les hypothèses qui doivent nécessairement être respectées sont :
- le substrat 2 est homogène, isotrope et semi-infini dans la profondeur (ce qui revient à dire que \ l qs « ds avec ds : épaisseur du substrat 2), - la source de chaleur formée par la ligne métallique 4 est linéique, c'est-à-dire que la ligne métallique 4 a une largeur 2b négligeable devant la profondeur de pénétration de l'onde thermique 1/ qs (se traduisant par b « \/qs ) ,
- le matériau de l'échantillon 8 permet au flux thermique de traverser l'échantillon 8 perpendiculairement au plan de la couche formant l'échantillon 8 (parallèle au plan (X,Z) représenté sur la figure 1 ) ,
- λ^, « s ,
- la largeur 2b de la ligne métallique 4 est beaucoup plus grande que l'épaisseur dF de l'échantillon 8.
L'augmentation de température ΔΤ3 dans le substrat 2 peut être approchée par la formule suivante :
Figure imgf000006_0001
avec Pi la puissance linéique de chauffage par unité de longueur de la ligne métallique 4.
Compte tenu des hypothèses précédemment citées, on peut considérer que le flux thermique s'écoule de façon unidimensionnel , selon la direction normale au plan de la couche 8 de matériau formant l'échantillon, et que l'augmentation de l'amplitude thermique due à l'échantillon ATF est indépendante de la pulsation ω et définie par l'équation :
Figure imgf000006_0002
Or, on a ΔΤ0 = ΔΤ3 + ΔΤΡ.
En traçant les droites ΔΤ0 et Re (ΔΤ3) et en mesurant la différence en ordonnée entre ces deux droites qui correspond à ΔΤΡ, on retrouve donc, à partir de l'équation (8), la valeur de la conductivité thermique de l'échantillon XF .
Lorsque l'échantillon 8 est un film mince à base d'un matériau électriquement conducteur, on intercale un film électriquement isolant, par exemple à base de S1O2 et d'épaisseur connue afin d'empêcher tout court-circuit électrique entre la ligne métallique 4 et l'échantillon 8.
Compte tenu des hypothèses nécessaires à la mise en œuvre de la méthode 3ω, on voit que cette méthode n'est pas du tout adaptée lorsque l'échantillon 8 est une couche trop mince ou trop épaisse, ou encore à base d'un matériau de forte conductivité thermique et/ou présentant une conductivité privilégiée dans le plan de la couche (anisotropie thermique) .
En effet, dans le cas d'un film mince anisotrope, l'écoulement réel de la chaleur à travers le film n'est pas unidimensionnel et normal au plan de la couche formant l'échantillon, mais se diffuse également latéralement dans l'échantillon 8 (parallèlement à l'axe x représenté sur la figure 1), dans les régions de l'échantillon 8 qui ne sont pas recouvertes par le fil métallique 4. Ainsi, comme cela est montré dans le document « Data réduction in 3 oméga method for thin-film thermal conductivity détermination » de T. Borca-Tasciuc et al., Review of Scientific Instruments, vol. 72, avril 2001, pages 2139-2147, dans le cas d'un échantillon sous forme d'une couche mince anisotrope et disposé sur un substrat isotrope semi- infini, et dans l'hypothèse où \l qF » dF , la variation de température due au film s'exprime par l'équation :
Figure imgf000008_0001
avec C : facteur de contraste de conductivité thermique entre l'échantillon et le substrat, et S : effet de dispersion latérale de la chaleur, tels que :
"Fx ' ^Fy
C = l- (10) s2
Figure imgf000008_0002
kFx,y représentant la pulsation spatiale de l'onde thermique dans l'échantillon respectivement selon l'axe x ou y, XFx,y représentant la conductivité thermique de l'échantillon respectivement selon l'axe x ou y et λ étant une variable d'intégration.
On voit donc que le modèle théorique de transfert unidimensionnel de chaleur n'est valable que lorsque C et S tendent tous les deux vers 1, C tendant vers 1 étant équivalent à l'hypothèse XF«XS et S tendant vers 1 étant équivalent à l'hypothèse β^, « 1 .
Si TF 1D est l'expression de TF lorsque les hypothèses d'écoulement unidimensionnel de la chaleur sont respectées, on alors :
Figure imgf000009_0001
TF=CSTF W (14)
La variation de la température à travers le film anisotrope mesurée par la méthode 3ω est donc sous-estimée d'un facteur (1-CS).
Il est montré dans le document « Data réduction in 3 oméga method for thin-film thermal conductivity détermination » de T. Borca-Tasciuc et al., Review of Scientific Instruments, vol. 72, avril 2001, pages 2139-2147, que les approximations de substrat semi-infini et de source linéique peuvent être utilisées avec moins de 1% d'erreur sur les résultats de mesure si :
1
5b<— <— (15)
qs 5
Un moyen de respecter cette double inégalité (15) à b donné est de jouer sur la pulsation ω (qui intervient dans le calcul de 1/qs) ·
Ceci est possible tant que b < ds/25 (soit environ 20 ym pour un substrat standard de silicium) .
Dans le cas contraire, il n'existe plus aucune fréquence qui permette de respecter cette inégalité. Toutefois, on voit qu'il n'est pas possible d'augmenter la valeur de b au-delà de cette limite afin de réduire la valeur du terme F et donc d' augmenter la valeur de S. Et plus la valeur de b est importante, plus la gamme de la pulsation ω est réduite (par exemple lorsque b = 15 ym, la fréquence correspondant à la pulsation ω doit être comprise entre environ 600 et 1000 Hz, alors que si b = 1 ym, il est possible d'utiliser une fréquence allant jusqu'à 10000 Hz).
Une autre limitation importante est liée au fait que TF est inversement proportionnel à b. Une augmentation de b implique donc de réduire TF ce qui peut conduire à un signal difficilement mesurable pour des films bons conducteurs thermiques.
De manière analogue au paramètre b, il est délicat de réduire la valeur du paramètre dF afin de réduire la valeur du terme F (et donc d'augmenter la valeur de S) car cette diminution augmente indirectement l'erreur de mesure inhérente au modèle unidimensionnel par un affaiblissement du signal 3ω.
EXPOSÉ DE L' INVENTION Un but de la présente invention est de proposer un procédé de caractérisation thermique d'une portion de matériau ne présentant pas les inconvénients de l'art antérieur, c'est-à-dire permettant de réaliser une mesure de la conductivité thermique d'une portion très mince ou très épaisse, et/ou pouvant présenter une forte anisotropie et/ou qui soit à base d'un matériau à forte conductivité thermique.
Pour cela, on propose un procédé de caractérisation thermique d'une portion d'au moins un premier matériau de forme allongée sur laquelle est disposée au moins une portion d'au moins un second matériau électriquement conducteur de forme allongée, le procédé comportant au moins les étapes :
a) détermination de la caractéristique R(T) de la portion du second matériau électriquement conducteur correspondant à la variation de la résistance électrique R de la portion du second matériau électriquement conducteur en fonction de la température T de la portion du second matériau électriquement conducteur,
b) application d'un courant électrique de pulsation ω entre des extrémités de la portion du second matériau électriquement conducteur et mesure de l'harmonique de pulsation 3ω de la tension électrique entre ces extrémités pour différentes valeurs de ω,
c) calcul du coefficient de conductivité thermique de la portion du premier matériau à partir des valeurs de l'harmonique de pulsation 3ω mesurée et de la caractéristique R(T),
une largeur de la portion du premier matériau étant comprise entre environ 0,9L et 1,1L, avec L : largeur de la portion du second matériau électriquement conducteur.
La portion du premier matériau est entourée d'au moins une matière formant un isolant thermique vis-à-vis de la portion du premier matériau.
Ce procédé permet donc d'appliquer le principe de la méthode 3ω à des gammes de matériaux dont la valeur du terme CS est différent de 1, par exemple des matériaux dont la conductivité thermique et/ou 1 ' anisotropie sont trop importantes pour pouvoir être compatible avec la méthode 3ω classique de l'art antérieur, comme par exemple le germanium dont le coefficient de conductivité thermique est égal à environ 60 W/m/K, ou le titane dont le coefficient de conductivité thermique est égal à environ 46 W/m/K, ou encore le platine dont le coefficient de conductivité thermique est égal à environ 72 W/m/K, et/ou à des portions de matériaux dont les épaisseurs, trop fines ou trop épaisses par rapport aux conductivités , sont incompatibles avec la mise en œuvre de la méthode 3ω classique de l'art antérieur.
Ce procédé permet également, pour des matériaux compatibles avec la méthode 3ω de l'art antérieur, d'améliorer la précision de mesure de la conductivité thermique étant donné que le flux thermique traversant la portion du premier matériau est unidimensionnel , c'est-à-dire orienté dans une même direction (dans le sens de l'épaisseur de la portion du premier matériau) dans tout le volume de la portion du premier matériau, contrairement au flux traversant une couche à base du premier matériau, et qu' il suffit par exemple de diminuer la largeur 2b pour obtenir un signal mesurable sans erreur trop importante. Ce caractère unidimensionnel du flux thermique traversant la portion du premier matériau dans toute son épaisseur est également obtenu grâce au fait que la portion du premier matériau est entourée d' au moins une matière formant un isolant thermique vis-à-vis de la portion du premier matériau, c'est-à-dire empêchant la dispersion latérale de la chaleur émise par la portion du second matériau autour de la portion du premier matériau.
Les portions du premier et du second matériau ont une forme allongée, c'est-à-dire une forme dont la longueur est supérieure à la largeur, par exemple telle que la longueur soit supérieure à environ 10 fois la largeur. Cette forme allongée peut par exemple correspondre à une forme de parallélépipède rectangle, de fil, de cylindre, ou plus généralement une forme sensiblement rectiligne de largeur uniforme.
L'épaisseur de la portion du second matériau électriquement conducteur peut être inférieure ou égale à environ 0,1. L, et/ou la longueur de la portion du second matériau électriquement conducteur peut être supérieure ou égale à environ 10. L.
La longueur de la portion du premier matériau peut être supérieure ou égale à environ 10 fois la largeur de la portion du premier matériau, et/ou l'épaisseur de la portion du premier matériau peut être inférieure à la longueur de pénétration d'un flux thermique généré lors de l'étape b) dans la portion du premier matériau, le flux thermique atteignant le substrat qui peut être alors vu comme un puits thermique.
La portion du premier matériau et/ou la portion du second matériau électriquement conducteur peuvent avoir une forme sensiblement parallélépipédique rectangle .
La portion du premier matériau peut être disposée entre la portion du second matériau électriquement conducteur et un substrat, le substrat pouvant être à base d'au moins un semi-conducteur.
De plus, le substrat peut avoir une épaisseur égale ou supérieure à environ 10 fois la longueur de pénétration d'un flux thermique généré lors de l'étape b) dans le substrat et/ou une largeur égale ou supérieure à environ 10 fois la largeur de la portion du premier matériau. Le second matériau électriquement conducteur peut être un métal .
Lorsque le premier matériau est électriquement conducteur, une portion d'un matériau diélectrique peut être disposée entre la portion du premier matériau et la portion du second matériau électriquement conducteur, ce qui permet d' isoler électriquement la portion du premier matériau par rapport à la portion du second matériau électriquement conducteur.
Le calcul du coefficient de conductivité thermique de la portion du premier matériau peut comporter au moins les étapes de :
- calcul d'un coefficient de variation de la résistance en température R de la portion du second
1 dR(T) matériau électriquement conducteur tel que dR ——.——— ,
- calcul d'une amplitude de l'onde thermique ΔΤ ο générée par le courant électrique de
2V,
pulsation ω tel que AT0 = — , avec ν"3ω harmonique de pulsation 3ω de la tension électrique entre les extrémités de la portion du second matériau électriquement conducteur, Ro résistance électrique de la portion du second matériau électriquement conducteur à température ambiante, et I o amplitude du courant électrique de pulsation ω,
- calcul d'une augmentation de température ΔΤ3 dans un substrat, tel que la portion du premier matériau soit disposée entre la portion du second matériau électriquement conducteur et le substrat, p
selon l'équation ΔΓ, - ' --1η(2ω) + -1η + 1η(2)-ζ- 2 2 4 avec Pi puissance de chauffage par unité de longueur de la portion du second matériau électriquement conducteur, λ3 coefficient de conductivité thermique du substrat, ps masse volumique du substrat, cpS capacité thermique massique du substrat, et 2b largeur de la portion du second matériau électriquement conducteur,
- calcul du coefficient de conductivité thermi ue XF de la portion du premier matériau tel que épaisseur de la portion du premier
Figure imgf000015_0001
matériau, et ΔΤΡ = ΔΤ0 - ΔΤ3.
Les portions du premier et du second matériau peuvent être réalisées par la mise en œuvre des étapes suivantes :
- dépôt d'une couche à base du premier matériau sur un substrat,
- dépôt d'une couche à base du second matériau électriquement conducteur sur la couche à base du premier matériau,
- réalisation d'un masque de gravure selon un motif de forme allongée,
- photolithographie et gravure des couches à base du premier et des seconds matériaux selon le motif du masque de gravure, formant la portion du premier matériau et la portion du second matériau électriquement conducteur,
- retrait du masque de gravure.
Lorsque le premier matériau est électriquement conducteur, une couche à base d'un matériau diélectrique peut être déposée sur la couche à base du premier matériau, la couche à base du second matériau électriquement conducteur pouvant être déposée ensuite sur la couche à base du matériau diélectrique, la couche à base du matériau diélectrique pouvant être également gravée selon le motif du masque de gravure.
La valeur du coefficient de conductivité thermique de la matière entourant la portion du premier matériau peut être inférieure ou égale à environ un dixième de la valeur du coefficient de conductivité thermique de la portion du premier matériau.
Dans une autre variante, la valeur du coefficient de conductivité thermique de la matière entourant la portion du premier matériau peut être inférieure ou égale à la valeur du coefficient de conductivité thermique de la portion du premier matériau, et une épaisseur de la matière entourant la portion du premier matériau peut être inférieure ou égale à environ un dixième d'une épaisseur de la portion du premier matériau.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'exemples de réalisation donnés à titre purement indicatif et nullement limitatif en faisant référence aux dessins annexés sur lesquels :
- la figure 1 représente une vue en coupe d'une structure de test utilisée lors de la mise en œuvre d'un procédé de mesure de la conductivité thermique d'une couche mince de matériau selon la méthode 3ω de l'art antérieur,
- les figures 2A, 2B et 3 représentent respectivement des vues en coupe et une vue de dessus d'une structure de test utilisée lors de la mise en œuvre d'une procédé de caractérisation thermique d'une portion de matériau selon un mode de réalisation particulier de l'invention.
Des parties identiques, similaires ou équivalentes des différentes figures décrites ci-après portent les mêmes références numériques de façon à faciliter le passage d'une figure à l'autre.
Les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles .
Les différentes possibilités (variantes et modes de réalisation) doivent être comprises comme n'étant pas exclusives les unes des autres et peuvent se combiner entre elles.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
On se réfère tout d' abord à la figure 2A qui représente un exemple de structure de test 100 utilisée lors de la mise en œuvre d'un procédé de caractérisation thermique d'une portion de matériau 104 selon un mode de réalisation particulier.
La structure de test 100 comporte un substrat 102, ici à base de silicium et d'épaisseur ds par exemple comprise entre environ 100 ym et 1 cm, sur lequel est réalisée une portion 104 d'épaisseur dF, par exemple comprise entre environ 100 nm et 10 ym, dont on cherche à mesurer la conductivité thermique.
Une portion 106 à base d'un matériau électriquement conducteur, tel qu'un métal et par exemple de l'aluminium et/ou du nickel et/ou de l'or, de largeur (dimension selon l'axe x représenté sur la figure 2A) uniforme et égale à 2b (b correspondant donc à la moitié de la largeur de la portion 106), est disposée sur la portion 104 dont on cherche à mesurer la conductivité thermique. Les portions 104 et 106 ont tous les deux une forme allongée, c'est-à-dire comportant une longueur (dimension selon l'axe Z perpendiculaire à l'axe x et représenté sur la figure 2A) supérieure à au moins 10 fois leur largeur. La largeur 2b est par exemple comprise entre environ 1 ym et 30 ym, et la longueur des portions 104 et 106 est par exemple comprise entre environ 10 ym et 1 cm.
Contrairement à la méthode 3ω classique de l'art antérieur, le matériau dont on cherche à mesurer la conductivité thermique n'est pas sous forme d'une couche mince, mais sous forme de la portion 104 qui comporte ici une largeur (dimension selon l'axe x) égale à 2b, c'est-à-dire égale à la largeur de la portion 106. La portion 106 forme donc une ligne métallique disposée sur la portion 104 qui sera appelée « échantillon ». La ligne métallique 106 et l'échantillon 104 forment donc une structure de type mesa, la forme de l'échantillon 104 dans un plan parallèle au plan (X,Z) de la figure 2A (plan parallèle à la face du substrat 102 sur laquelle sont réalisés l'échantillon 104 et la ligne métallique 106) étant sensiblement similaire à la forme de la ligne métallique 106 dans ce même plan.
Ainsi, en réalisant l'échantillon 104 tel que sa largeur soit sensiblement égale à celle de la ligne métallique 106, on bloque la dispersion latérale de la chaleur émise par la ligne métallique 106, et ce quelles que soient les propriétés physiques de l'échantillon 104, c'est-à-dire quelque soit son épaisseur ou la nature de son matériau. De plus, le blocage de cette dispersion latérale de la chaleur émise par la ligne métallique 106 est également obtenu grâce au fait que la portion 104 est entourée d'une matière 112 formant un isolant thermique autour de cette portion 104. Dans le cas présent, la valeur du coefficient de conductivité thermique de cette matière 112, ici de l'air, est inférieure ou égale à environ un dixième de la valeur du coefficient de conductivité thermique de la portion 104. Ainsi, l'air 112 se trouvant autour de l'échantillon 104 forme un excellent isolant thermique. Comme représenté sur la figure 2A, un flux thermique 108 créé par la ligne métallique 106 traversant l'échantillon 104 est donc bien unidimensionnel et dirigé selon une unique direction perpendiculaire à la face du substrat 102 sur laquelle sont réalisés l'échantillon 104 et la ligne métallique 106 (direction parallèle à l'axe y représenté sur la figure 2A) .
La structure de test 100 est également représentée sur la figure 3, vue de dessus. Sur cette figure, on voit que quatre contacts électriques 110a, 110b sont reliés électriquement aux extrémités de la ligne métallique 106. Les contacts 110a seront utilisés par la suite pour faire circuler un courant dans la ligne métallique 106 tandis que les contacts 110b seront utilisés pour mesure une tension aux bornes de la ligne métallique 106. L'épaisseur de la ligne métallique 106 est par exemple comprise entre environ 100 nm et 1 ym, et par exemple égale à 400nm. Cette épaisseur est notamment choisie suffisamment épaisse afin que, lorsque les contacts 110a, 110b sont réalisés à partir de la même couche de matériau que celle utilisée pour réaliser la ligne métallique 106, des contacts électriques avec les appareils destinés à faire circuler le courant dans la ligne métallique 106 et à mesurer la tension aux bornes de la ligne métallique 106 puissent être créés, et suffisamment mince afin que la chaleur ne soit pas stockée dans la ligne métallique 106 et/ou les contacts 110a, 110b lorsque l'on fait circuler un courant dans la ligne métallique 106. D'une manière générale, la structure de test 100 peut être réalisée selon l'une des différentes configurations possibles permettant d'appliquer une méthode de mesure du type « quatre pointes » ou du type « Van der Pauw ».
Dans l'hypothèse où dF << 1/qF, l'échantillon 104 se comporte comme une résistance thermique telle ue :
Figure imgf000020_0001
On voit donc que plus la valeur de b est faible, plus la valeur de RF, et donc également celle de TF sont élevées. Ainsi, la largeur 2b sera choisie la plus faible possible afin d'avoir la valeur de TF la plus grande possible, ce qui permet de réduire l'erreur sur la valeur de TF, et donc également sur la conductivité thermique XF.
Lorsque l'échantillon 104 est à base d'un matériau électriquement conducteur, on interpose, entre la ligne métallique 106 et l'échantillon 104, une portion d'un matériau diélectrique, par exemple à base de S1O2, permettant d'éviter un court-circuit entre la ligne métallique 106 et l'échantillon 104. La section, dans un plan parallèle au plan (X,Z) représenté sur la figure 3, de cette portion de matériau diélectrique est par exemple similaire à la section de l'échantillon 104 et/ou de la ligne métallique 106 dans ce même plan.
Une telle structure de test 100 est obtenue en réalisant tout d'abord un dépôt, sur le substrat 102, d'une couche à base du matériau destiné à former l'échantillon 104, puis le dépôt d'une couche diélectrique si l'échantillon 104 est à base d'un matériau électriquement conducteur, et le dépôt d'une couche à base du matériau électriquement conducteur destiné à former la ligne métallique 106. Un masque de gravure, par exemple à base de résine, est réalisé sur la couche à base du matériau électriquement conducteur.
Le motif du masque de gravure correspond par exemple au motif de la ligne métallique 106 et des contacts 110a, 110b représentés sur la figure 3. Les différentes couches précédemment déposées sur le substrat 102 sont ensuite gravées selon le motif du masque de gravure, formant l'échantillon 104 et la ligne métallique 106 ainsi que les contacts 110a, 110b. Le masque de gravure est alors retiré.
Etant donné qu'il peut être délicat d'arrêter la gravure juste au niveau de la surface du substrat 102, il est possible d'autoriser une légère gravure du substrat 102 dans la mesure où cette profondeur reste petite devant la profondeur de pénétration du flux thermique 108 dans le substrat 102, et dans la mesure où la participation de ce volume restant de substrat, disposé sous l'échantillon 104, au signal mesuré reste négligeable devant le signal dû à l'échantillon 104.
La matière 112 entourant la portion 104 peut être du vide ou un gaz tel que de l'air, un gaz inerte (azote, argon, hélium, ...) , ou un solide composé de plastiques, de caoutchouc, d' époxy, de polystyrène, ou de toute autre matière dont la valeur du coefficient de conductivité thermique est inférieure ou égale à environ un dixième de la valeur du coefficient de conductivité thermique de la portion du premier matériau .
Une autre variante de réalisation de la structure de test 100 est représentée sur la figure 2B. Sur cette figure, la portion 104 est entourée d'une matière 114 dont la valeur du coefficient de conductivité thermique est inférieure ou égale à la valeur du coefficient de conductivité thermique de la portion 104 du premier matériau. De plus, l'épaisseur (dimension selon l'axe y représenté sur la figure 2B) de la matière 114 entourant la portion 104 est inférieure ou égale à environ un dixième de l'épaisseur (dimension selon l'axe y) de la portion 104. Sur l'exemple de la figure 2B, la matière 114 entourant partiellement la portion 104 est réalisée sous la forme d'une couche de silicium ou de nitrure de silicium. Avec une telle matière 114 remplissant ces conditions d'épaisseur et de valeur du coefficient de conductivité thermique, la portion 104 est également traversée par un flux thermique 108 sensiblement unidimensionnel à travers la portion 104. Le reste de la portion 104 est par exemple entouré d'une matière formant un isolant thermique, par exemple de l'air.
A partir de la structure de test 100, on met en œuvre un procédé de caractérisation thermique de l'échantillon 104 basé sur le principe de la méthode 3ω .
Les instruments utilisés pour la mise en œuvre de ce procédé sont par exemple similaires à ceux décrits dans le document « Thermal conductivity measurement from 30 to 750 K : the 3 oméga method » de D.G. Cahill, Rev. Sci. Instrum. 61(2), février 1990, pages 802-808.
Ainsi, afin de déterminer la conductivité thermique de l'échantillon 104, on réalise tout d'abord des mesures de la résistance électrique de la ligne métallique 106 pour différentes températures auxquelles est soumise la structure de test 100. On peut ainsi obtenir, à partir de ces mesures, la caractéristique R(T) de la ligne métallique 106.
On applique ensuite un courant électrique i (t) de pulsation ω et d'amplitude I o (i (t) = I o . cos (cot) ) dans la ligne métallique 106 par l'intermédiaire des contacts 110a et on mesure l'harmonique de pulsation 3ω de la tension électrique, notée V3m, aux bornes de la ligne métallique 106, c'est-à-dire entre les contacts 110b, pour différentes valeurs de ω.
A partir des valeurs de l'harmonique de pulsation 3ω précédemment mesurée et de la caractéristique R(T) de la ligne métallique 106, on calcule ensuite la valeur du coefficient de conductivité thermique de la portion 104. On donne ci- dessous un exemple pour réaliser ce calcul.
On calcule tout d' abord le coefficient de variation de la résistance en température R de la
1 dR(T) ligne métallique 106 selon l'équation dR —— . ,
R R
ainsi que l'amplitude de l'onde thermique ΔΤ ο générée
2V,
par le courant i (t) tel que AT0 = — , avec Ro résistance électrique de la ligne métallique 106 à température ambiante.
On calcule ensuite l'augmentation de temp dans le substrat 102 selon l'équation ln(2)- avec Pi puissance
Figure imgf000024_0001
de chauffage par unité de longueur de la ligne métallique 106, λ3 coefficient de conductivité thermique du substrat 102, ps masse volumique du substrat 102, et cpS capacité thermique massique du substrat 102.
On trace ensuite les droites Re ( ΔΤ3 ) et ΔΤ 0 en fonction de 1η(2ω) . Etant donné que ΔΤΡ = ΔΤ ο - ΔΤ3 , on mesure la différence en ordonnée de ces deux droites, ce qui permet de calculer le coefficient de conductivité thermique XF de l'échantillon 104 tel que λ =_½_
F ATP 2b
Le procédé selon l'invention permet donc de caractériser thermiquement toute une gamme de matériaux qui ne peuvent pas être caractérisés par la méthode 3ω de l'art antérieur, par exemple des portions très minces ou très épaisses, à forte anisotropie ou encore très bons conducteurs thermiques. De plus, pour des matériaux pouvant être caractérisés thermiquement par la méthode 3ω classique de l'art antérieur, ce procédé permet d'améliorer la précision de mesure de la conductivité thermique de ces matériaux.
On compare ci-dessous les résultats obtenus entre une mesure de conductivité thermique d'un matériau à forte conductivité thermique sous la forme d'un échantillon similaire à l'échantillon 104 (c'est- à-dire sous la forme d'une portion de forme allongée de largeur égale à 2b) et une mesure de conductivité thermique de ce même matériau sous la forme d'une couche mince par la méthode 3ω classique de l'art antérieur .
L'échantillon et la couche mince sont disposés dans deux structures de test distinctes, comportant chacune un substrat de silicium dont les caractéristiques sont :
ps = 2330 kg/m3
cpS = 710 J/kg/K
λ3 = 150 W/m/K
ds = 525 ym La conductivité thermique et l'épaisseur de l'échantillon et de la couche mince sont respectivement égales à 30 W/m/K et 1 ym. La ligne métallique est similaire sur les deux structures de test. Enfin, la puissance linéique appliquée est égale à 30 W/m.
On donne ci-dessous les valeurs des variations de température mesurées de l'échantillon (TFID) et de la couche mince (TFCOUCHE) pour différentes valeurs de b :
Figure imgf000026_0001
A partir des résultats ci-dessus, on voit que pour une ligne métallique de largeur égale à 2 ym, la valeur mesurée de TFcouche pour la couche mince s'écarte d'environ 57% de la valeur de TFiD obtenue par l'échantillon, la valeur de TFiD étant celle permettant de retrouver la valeur réelle de la conductivité thermique du matériau testé qui est égale à 30 W/m/K.
Cet écart de valeur est notamment dû à une forte dispersion de chaleur apparaissant dans la couche mince en raison de la forte conductivité thermique du matériau (30 W/m/K) . On voit également qu'en augmentant la largeur de la ligne métallique, l'écart entre les valeurs mesurées TFcouche et TFiD se réduit. Toutefois, cette augmentation de la largeur de la ligne métallique entraine une baisse de la température à mesurer, qui devient alors difficilement mesurable et qui augmente la probabilité d'erreurs sur la mesure.
De manière analogue, on compare ci-dessous les résultats obtenus pour un matériau fortement anisotrope sous la forme d'un échantillon similaire à l'échantillon 104 et une mesure de conductivité thermique de ce même matériau sous la forme d'une couche mince par la méthode 3ω de l'art antérieur.
Le substrat de silicium utilisé est similaire à celui décrit précédemment. La conductivité thermique du matériau formant la couche mince et l'échantillon est : XFX = 50 W/m/K et XFY = 10 W/m/K.
L'épaisseur de la couche mince et de l'échantillon est égale à 1 ym. La puissance linéique appliquée est égale à 30 W/m.
Les valeurs des variations de température mesurées de l'échantillon (TFID) et de la couche mince (TFcouche) pour différentes valeurs de b sont :
Figure imgf000027_0001
Pour la valeur b = 1 ym, on observe un écart encore plus important (112 %) entre les valeurs mesurées TFiD et TFcouche. En augmentant la largeur de la ligne métallique, l'écart entre les valeurs mesurées TFID et TFCOUCHE se réduit mais cette augmentation de la largeur de la ligne métallique entraine une baisse de la température, ce qui pose là encore des problèmes. De plus, lorsque l'échantillon et la couche mince n'ont pas une épaisseur égale à 1 ym mais égale à 3 ym, on obtient alors les valeurs suivantes :
Figure imgf000028_0001
On voit donc que le phénomène de dispersion entre les valeurs s'aggrave lorsque l'épaisseur du matériau dont on mesure la conductivité thermique augmente .
Les différentes comparaisons réalisées ci- dessus illustrent donc bien les avantages de l'invention par rapport à la méthode 3ω de l'art antérieur, c'est-à-dire pouvoir réaliser une mesure précise de la conductivité thermique d'une portion très mince ou très épaisse, et/ou pouvant présenter une forte anisotropie et/ou qui soit à base d'un matériau à forte conductivité thermique.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de caractérisation thermique d'une portion (104) d'au moins un premier matériau de forme allongée sur laquelle est disposée au moins une portion (106) d'au moins un second matériau électriquement conducteur de forme allongée, le procédé comportant au moins les étapes :
a) détermination de la caractéristique R(T) de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur correspondant à la variation de la résistance électrique R de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur en fonction de la température T de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur,
b) application d'un courant électrique de pulsation ω entre des extrémités de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur et mesure de l'harmonique de pulsation 3ω de la tension électrique entre ces extrémités pour différentes valeurs de ω,
c) calcul du coefficient de conductivité thermique de la portion (104) du premier matériau à partir des valeurs de l'harmonique de pulsation 3ω mesurée et de la caractéristique R(T),
une largeur de la portion (104) du premier matériau étant comprise entre environ 0,9L et 1,1L, avec L : largeur de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur, et dans lequel la portion (104) du premier matériau est entourée d'au moins une matière (112, 114) formant un isolant thermique vis-à- vis de la portion (104) du premier matériau.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'épaisseur de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur est inférieure ou égale à environ 0,1. L, et/ou la longueur de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur est supérieure ou égale à environ 10. L.
3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la longueur de la portion (104) du premier matériau est supérieure ou égale à environ 10 fois la largeur de la portion (104) du premier matériau, et/ou l'épaisseur de la portion (104) du premier matériau est inférieure à la longueur de pénétration d'un flux thermique (108) généré lors de l'étape b) dans la portion (104) du premier matériau.
4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la portion (104) du premier matériau et/ou la portion (106) du second matériau électriquement conducteur ont une forme sensiblement parallélépipédique rectangle.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la portion (104) du premier matériau est disposée entre la portion (106) du second matériau électriquement conducteur et un substrat (102) .
6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel le substrat (102) a une épaisseur égale ou supérieure à environ 10 fois la longueur de pénétration d'un flux thermique (108) généré lors de l'étape b) dans le substrat (102) et/ou une largeur égale ou supérieure à environ 10 fois la largeur de la portion (104) du premier matériau.
7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le second matériau électriquement conducteur est un métal.
8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel, lorsque le premier matériau est électriquement conducteur, une portion d'un matériau diélectrique est disposée entre la portion (104) du premier matériau et la portion (106) du second matériau électriquement conducteur.
9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le calcul du coefficient de conductivité thermique de la portion (104) du premier matériau comporte au moins les étapes de :
- calcul d'un coefficient de variation de la résistance en température R de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur tel
_ 1 dR(T)
que «,=-.— ,
- calcul d'une amplitude de l'onde thermique ΔΤ ο générée par le courant électrique de
2V,
pulsation ω tel que AT0 = — , avec ν"3ω harmonique de pulsation 3ω de la tension électrique entre les extrémités de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur, Ro résistance électrique de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur à température ambiante, et Io amplitude du courant électrique de pulsation ω,
- calcul d'une augmentation de température ΔΤ3 dans un substrat (102), tel que la portion (104) du premier matériau soit disposée entre la portion (106) du second matériau électriquement conducteur et le substrat 1 2 selon l'équation
Figure imgf000032_0001
avec Pi puissance de chauffage par unité de longueur de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur, λ3 coefficient de conductivité thermique du substrat (102), ps masse volumique du substrat (102), cpS capacité thermique massique du substrat (102), et 2b largeur de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur,
- calcul du coefficient de conductivité thermique XF de la portion (104) du premier matériau tel que λ^. = ^ Pl , avec dF épaisseur de la portion (104) du premier matériau, et ΔΤΡ = ΔΤ0 - ΔΤ3.
10. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les portions (104, 106) du premier et du second matériau sont réalisées par la mise en œuvre des étapes suivantes :
- dépôt d'une couche à base du premier matériau sur un substrat (102), - dépôt d'une couche à base du second matériau électriquement conducteur sur la couche à base du premier matériau,
- réalisation d'un masque de gravure selon un motif de forme allongée,
- photolithographie et gravure des couches à base du premier et du second matériau selon le motif du masque de gravure, formant la portion (104) du premier matériau et la portion (106) du second matériau électriquement conducteur,
- retrait du masque de gravure.
11. Procédé selon la revendication 10, dans lequel, lorsque le premier matériau est électriquement conducteur, une couche à base d'un matériau diélectrique est déposée sur la couche à base du premier matériau, la couche à base du second matériau électriquement conducteur étant déposée ensuite sur la couche à base du matériau diélectrique, la couche à base du matériau diélectrique étant également gravée selon le motif du masque de gravure.
12. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la valeur du coefficient de conductivité thermique de la matière (112) entourant la portion (104) du premier matériau est inférieure ou égale à environ un dixième de la valeur du coefficient de conductivité thermique de la portion (104) du premier matériau.
13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, dans lequel la valeur du coefficient de conductivité thermique de la matière (114) entourant la portion (104) du premier matériau est inférieure ou égale à la valeur du coefficient de conductivité thermique de la portion (104) du premier matériau, et dans lequel une épaisseur de la matière (114) entourant la portion (104) du premier matériau est inférieure ou égale à environ un dixième d'une épaisseur de la portion (104) du premier matériau.
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8585283B1 (en) * 2012-04-02 2013-11-19 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Real-time evaluation of change in thermal conductivity across an interface
CN103852485B (zh) * 2014-03-05 2016-06-01 中国科学院工程热物理研究所 双螺旋平面结构谐波法测试材料热物性参数的装置
CN114509469B (zh) * 2022-01-14 2023-11-14 清华大学 测量异质结样品薄膜和基底热导率及界面热阻的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5080495A (en) * 1989-08-30 1992-01-14 Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. Method and apparatus for measuring thermal diffusivity by ac joule-heating
DE4410315A1 (de) * 1994-03-25 1995-11-30 Inst Physikalische Hochtech Ev Mikrosensor zur Messung der spezifischen Wärmeleitfähigkeit dünner Schichten
DE102004022206A1 (de) * 2004-05-04 2005-12-01 Bundesrepublik Deutschland, vertr. d. d. Bundesministerium für Wirtschaft und Arbeit, dieses vertr. d. d. Präsidenten der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt Sensor und Sensoranordnung zur Messung der Wärmeleitfähigkeit einer Probe

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60173449A (ja) * 1984-02-20 1985-09-06 Sharp Corp 薄膜の熱伝導率測定法
JPH0795049B2 (ja) * 1989-08-30 1995-10-11 三井東圧化学株式会社 交流加熱による熱拡散率測定方法、熱伝導率測定方法および熱拡散率測定装置
JPH0654299B2 (ja) * 1990-07-10 1994-07-20 工業技術院長 熱伝導率測定法
US5044766A (en) * 1990-08-03 1991-09-03 Calspan Corporation Method and apparatus for determining the thermal time constant of fine metal wire segments
JPH0812161B2 (ja) * 1992-10-16 1996-02-07 三井東圧化学株式会社 交流加熱による熱拡散率の測定方法および装置
JP2002532717A (ja) * 1998-12-11 2002-10-02 サイミックス テクノロジーズ、インク 迅速な物質特性評価のためのセンサ配列に基づくシステム及びその方法
JP4658366B2 (ja) * 2001-04-05 2011-03-23 アルバック理工株式会社 熱物性測定方法
JP4171817B2 (ja) * 2004-04-30 2008-10-29 独立行政法人産業技術総合研究所 熱物性測定方法及び装置
JP2006332292A (ja) * 2005-05-25 2006-12-07 Yamatake Corp シャドーマスクの形成方法及び半導体装置の製造方法、並びにシャドーマスク及び半導体装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5080495A (en) * 1989-08-30 1992-01-14 Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. Method and apparatus for measuring thermal diffusivity by ac joule-heating
DE4410315A1 (de) * 1994-03-25 1995-11-30 Inst Physikalische Hochtech Ev Mikrosensor zur Messung der spezifischen Wärmeleitfähigkeit dünner Schichten
DE102004022206A1 (de) * 2004-05-04 2005-12-01 Bundesrepublik Deutschland, vertr. d. d. Bundesministerium für Wirtschaft und Arbeit, dieses vertr. d. d. Präsidenten der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt Sensor und Sensoranordnung zur Messung der Wärmeleitfähigkeit einer Probe

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BORCA-TASCIUC T ET AL: "Data reduction in 3[omega] method for thin-film thermal conductivity determination", REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS, AIP, MELVILLE, NY, US LNKD- DOI:10.1063/1.1353189, vol. 72, no. 4, 1 April 2001 (2001-04-01), pages 2139 - 2147, XP012039099, ISSN: 0034-6748 *
D.G. CAHILL: "Thermal conductivity measurement from 30 to 750 K : the 3 omega method", REV. SCI. INSTRUM., vol. 61, no. 2, February 1990 (1990-02-01), pages 802 - 808
D.G. CAHILL; R.O. POHL: "Thermal conductivity of amorphous solids above the plateau", PHYSICAL REVIEW B, vol. 35, March 1987 (1987-03-01), pages 4067
OLSON BRANDON ET AL: "A practical extension of the 3[omega] method to multilayer structures", REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS, AIP, MELVILLE, NY, US LNKD- DOI:10.1063/1.1896619, vol. 76, no. 5, 15 April 2005 (2005-04-15), pages 053901-1 - 053901-7, XP012079385, ISSN: 0034-6748 *
T. BORCA-TASCIUC ET AL.: "Data reduction in 3 omega method for thin-film thermal conductivity determination", REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS, vol. 72, April 2001 (2001-04-01), pages 2139 - 2147, XP012039099, DOI: doi:10.1063/1.1353189
YAMANE TSUNEYUKI ET AL: "Measurement of thermal conductivity of silicon dioxide thin films using a 3 omega method", JOURNAL OF APPLIED PHYSICS, AMERICAN INSTITUTE OF PHYSICS. NEW YORK, US LNKD- DOI:10.1063/1.1481958, vol. 91, no. 12, 15 June 2002 (2002-06-15), pages 9772 - 9776, XP002561390, ISSN: 0021-8979 *

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