FR2952182A1

FR2952182A1 - Procede de caracterisation thermique d'une portion de materiau

Info

Publication number: FR2952182A1
Application number: FR0957697A
Authority: FR
Inventors: David Hauser; Marc Plissonnier
Original assignee: Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Current assignee: Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date: 2009-10-30
Filing date: 2009-10-30
Publication date: 2011-05-06
Anticipated expiration: 2029-10-30
Also published as: JP5680656B2; US20120207188A1; WO2011051376A1; JP2013509575A; US8727609B2; FR2952182B1; EP2494341A1

Abstract

Procédé de caractérisation thermique d'une portion (104) d'un premier matériau de forme allongée sur laquelle est disposée au moins une portion (106) d'un second matériau électriquement conducteur de forme allongée, le procédé comportant les étapes : a) détermination de la caractéristique R(T) de la portion du second matériau ; b) application d'un courant électrique de pulsation co entre des extrémités de la portion du second matériau et mesure de l'harmonique de pulsation 3ω de la tension électrique entre ces extrémités pour différentes valeurs de co ; c) calcul du coefficient de conductivité thermique de la portion du premier matériau à partir des valeurs de l'harmonique de pulsation 3ω mesurée et de la caractéristique R(T) ; une largeur de la portion (104) du premier matériau étant comprise entre environ 0,9L et 1,1L, avec L : largeur de la portion du second matériau électriquement conducteur.

Description

PROCEDE DE CARACTERISATION THERMIQUE D'UNE PORTION DE MATERIAU

DESCRIPTION 5 DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne le domaine de la caractérisation thermique de matériaux, et plus particulièrement un procédé de caractérisation thermique d'une portion de matériau permettant de 10 déterminer la conductivité thermique de cette portion de matériau. ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE La méthode 3cw permet de caractériser thermiquement des couches de matériaux en déterminant 15 la conductivité thermique de ces couches. Cette méthode est décrite dans le document « Thermal conductivity of amorphous solids above the plateau » de D.G. Cahill et R.O. Pohl, Physical Review B, vol. 35, mars 1987, page 4067. 20 Selon la méthode 3cw, lorsque l'on souhaite réaliser une mesure de la conductivité thermique d'une couche mince de matériau, on réalise une structure de test telle que celle représentée sur la figure 1 comportant un micro-fil 4 à base d'un matériau 25 métallique, de largeur égale à 2b (b correspondant à la moitié de la largeur du micro-fil), formant une ligne métallique déposée sur une couche de matériau 8, appelée échantillon, dont on cherche à mesurer la 2 conductivité thermique. Cet échantillon est lui-même disposé sur un substrat 2. Lors de la mise en oeuvre de la méthode 3co, on réalise tout d'abord une mesure TCR, ou mesure du coefficient de variation de la résistance en température, de la ligne métallique 4. Cette mesure consiste à disposer la structure de test sur un support chauffant et à mesurer la valeur de la résistance électrique R de la ligne métallique 4 en fonction des différentes températures T auxquelles est soumise la structure de test. La caractéristique R(T) obtenue est ajustée par un polynôme d'ordre 2 afin de calculer le coefficient de variation de la résistance en température cR de la ligne métallique 4 tel que : _ 1 dR(T) OC, R dT Dans un second temps, on fait circuler un courant électrique sinusoïdal i(t) de fréquence i et d'amplitude Io dans la ligne métallique 4. Ce courant engendre alors un échauffement par effet Joule de pulsation 2cw dont la puissance p(t) peut s'écrire sous la forme : z p(t) = 1°2 R .(l + cos(2wt)) (2) Cet échauffement conduit à une variation de 25 température OT dans la ligne métallique 4 de fréquence 2cw telle que : AT =ATo.cos(2wt+<p) (3) Or, cette variation en température OT conduit également à une variation en 2cw de la (1)20 résistance électrique R de la ligne métallique 4 telle que : R(T)=Ro.[1+îR.AT] (4) On mesure alors l'harmonique en 3cw de la tension aux bornes de la ligne métallique 4, notée V3, , et qui peut s'exprimer sous la forme suivante : V ROIouRATT (5) 3w 2 avec Ro résistance de la ligne métallique 4 à température ambiante, et OTo amplitude de l'onde thermique générée.

Il est alors possible de déterminer la valeur du coefficient de conductivité thermique AF de l'échantillon 8 en reliant l'amplitude thermique OTo à la conductivité thermique de l'échantillon 8, sous

réserve que certaines hypothèses, exposées ci-dessous, soient nécessairement respectées. La profondeur de pénétration 1/qs de l'onde thermique (référencée 6 sur la figure 1) dans le substrat 2 est définie par l'équation : _ xs 12wpscps avec As, Ps et cps correspondant respectivement à la conductivité thermique, la masse volumique et la capacité thermique massique du substrat 2. 25 Les hypothèses qui doivent nécessairement être respectées sont : 1 qs (6) - le substrat 2 est homogène, isotrope et semi-infini dans la profondeur (ce qui revient à dire que 1/qs «ds avec ds : épaisseur du substrat 2) ; - la source de chaleur formée par la ligne métallique 4 est linéique, c'est-à-dire que la ligne métallique 4 a une largeur 2b négligeable devant la profondeur de pénétration de l'onde thermique 1/qs (se traduisant par b «1/qs) ; - le matériau de l'échantillon 8 permet au flux thermique de traverser l'échantillon 8 perpendiculairement au plan de la couche formant l'échantillon 8 (parallèle au plan (X,Z) représenté sur la figure 1) ; ù XF « Xs - la largeur 2b de la ligne métallique 4 est beaucoup plus grande que l'épaisseur dF de l'échantillon 8. L'augmentation de température ATs dans le substrat 2 peut être approchée par la formule suivante : OTs = - - ~ ln(2(w) + - ln s Pscpsb2/ +ln(2)ùi 4 (7) avec Pi la puissance linéique de chauffage par unité de longueur de la ligne métallique 4. Compte tenu des hypothèses précédemment citées, on peut considérer que le flux thermique s'écoule de façon unidimensionnel, selon la direction normale au plan de la couche 8 de matériau formant l'échantillon, et que l'augmentation de l'amplitude thermique due à l'échantillon ATF est indépendante de la pulsation i et définie par l'équation : OTF= FP (8) F 2 Or, on a OT0 = Ais + ATF.

En traçant les droites OT0 et Re (OTS) et en mesurant la différence en ordonnée entre ces deux droites qui correspond à ATF, on retrouve donc, à partir de l'équation (8), la valeur de la conductivité thermique de l'échantillon À F.

Lorsque l'échantillon 8 est un film mince à

base d'un matériau électriquement conducteur, on intercale un film électriquement isolant, par exemple à base de SiO2 et d'épaisseur connue afin d'empêcher tout court-circuit électrique entre la ligne métallique 4 et

l'échantillon 8.

Compte tenu des hypothèses nécessaires à la mise en oeuvre de la méthode 3co, on voit que cette méthode n'est pas du tout adaptée lorsque l'échantillon 8 est une couche trop mince ou trop épaisse, ou encore

à base d'un matériau de forte conductivité thermique et/ou présentant une conductivité privilégiée dans le plan de la couche (anisotropie thermique).

En effet, dans le cas d'un film mince anisotrope, l'écoulement réel de la chaleur à travers

le film n'est pas unidimensionnel et normal au plan de la couche formant l'échantillon, mais se diffuse

également latéralement dans l'échantillon 8 (parallèlement à l'axe x représenté sur la figure 1), dans les régions de l'échantillon 8 qui ne sont pas

recouvertes par le fil métallique 4. Ainsi, comme cela est montré dans le document « Data reduction in 3 omega method for thin-film thermal conductivity determination » de T. Borca-Tasciuc et al., Review of Scientific Instruments, vol. 72, avril 2001, pages 2139-2147, dans le cas d'un échantillon sous forme d'une couche mince anisotrope et disposé sur un substrat isotrope semi-infini, et dans l'hypothèse où 1/qF » dF, la variation de température due au film s'exprime par l'équation : TF=2^ 2bPCS Fy avec C : facteur de contraste de conductivité thermique entre l'échantillon et le substrat, et S : effet de dispersion latérale de la chaleur, tels que : C=1_~Fx~Fy Z (10) 2''s2 2 ? sin «(20 th(?,(3F ) S=ù 7C o X3 RF 2L'Fx dF (12) Fy b kFx,y représentant la pulsation spatiale de l'onde thermique dans l'échantillon respectivement selon l'axe x ou y, AFX,y représentant la conductivité thermique de l'échantillon respectivement selon l'axe x ou y et À étant une variable d'intégration. On voit donc que le modèle théorique de transfert unidimensionnel de chaleur n'est valable que lorsque C et S tendent tous les deux vers 1, C tendant (9) 1+ .\IkFxkFy th(213F) ks dX RF vers 1 étant équivalent à l'hypothèse XF « XS et S tendant vers 1 étant équivalent à l'hypothèse RF«1 . Si TF1D est l'expression de TF lorsque les hypothèses d'écoulement unidimensionnel de la chaleur sont respectées, on alors : 1D 1 dF T _ F XFy Zb P TF =CS FID La variation de la température à travers le film anisotrope mesurée par la méthode 3cw est donc sous-estimée d'un facteur (1-CS). Il est montré dans le document « Data reduction in 3 omega method for thin-film thermal conductivity determination » de T. Borca-Tasciuc et al., Review of Scientific Instruments, vol. 72, avril 2001, pages 2139-2147, que les approximations de substrat semi-infini et de source linéique peuvent être utilisées avec moins de 1% d'erreur sur les résultats de mesure si . 5b< 1 < ~S (15) qS 5 Un moyen de respecter cette double inégalité (15) à b donné est de jouer sur la pulsation co (qui intervient dans le calcul de 1/qs). Ceci est possible tant que b < ds/25 (soit environ 20 }gym pour un substrat standard de silicium). Dans le cas contraire, il n'existe plus aucune fréquence qui permette de respecter cette inégalité. Toutefois, on voit qu'il n'est pas possible d'augmenter la valeur de b au-delà de cette limite afin de réduire la valeur du terme RF et donc d'augmenter la (13) (14) 25 8 valeur de S. Et plus la valeur de b est importante, plus la gamme de la pulsation i est réduite (par exemple lorsque b = 15 pm, la fréquence correspondant à la pulsation i doit être comprise entre environ 600 et 1000 Hz, alors que si b = 1 pm, il est possible d'utiliser une fréquence allant jusqu'à 10000 Hz). Une autre limitation importante est liée au fait que TF est inversement proportionnel à b. Une augmentation de b implique donc de réduire TF ce qui peut conduire à un signal difficilement mesurable pour des films bons conducteurs thermiques. De manière analogue au paramètre b, il est délicat de réduire la valeur du paramètre dF afin de réduire la valeur du terme RF (et donc d'augmenter la valeur de S) car cette diminution augmente indirectement l'erreur de mesure inhérente au modèle unidimensionnel par un affaiblissement du signal 3w. EXPOSÉ DE L'INVENTION Un but de la présente invention est de proposer un procédé de caractérisation thermique d'une portion de matériau ne présentant pas les inconvénients de l'art antérieur, c'est-à-dire permettant de réaliser une mesure de la conductivité thermique d'une portion très mince ou très épaisse, et/ou pouvant présenter une forte anisotropie et/ou qui soit à base d'un matériau à forte conductivité thermique. Pour cela, la présente invention propose procédé de caractérisation thermique d'une portion d'au moins un premier matériau de forme allongée sur laquelle est disposée au moins une portion d'au moins 9 un second matériau électriquement conducteur de forme allongée, le procédé comportant au moins les étapes : a) détermination de la caractéristique R(T) de la portion du second matériau électriquement conducteur correspondant à la variation de la résistance électrique R de la portion du second matériau électriquement conducteur en fonction de la température T de la portion du second matériau électriquement conducteur ; b) application d'un courant électrique de pulsation i entre des extrémités de la portion du second matériau électriquement conducteur et mesure de l'harmonique de pulsation 3cw de la tension électrique entre ces extrémités pour différentes valeurs de i ; c) calcul du coefficient de conductivité thermique de la portion du premier matériau à partir des valeurs de l'harmonique de pulsation 3cw mesurée et de la caractéristique R(T) ; une largeur de la portion du premier matériau étant comprise entre environ 0,9L et 1,1L, avec L : largeur de la portion du second matériau électriquement conducteur. Le procédé selon la présente invention permet donc d'appliquer le principe de la méthode 3cw à des gammes de matériaux dont la valeur du terme CS est différent de 1, par exemple des matériaux dont la conductivité thermique et/ou l'anisotropie sont trop importantes pour pouvoir être compatible avec la méthode 3cw classique de l'art antérieur, comme par exemple le germanium dont le coefficient de conductivité thermique est égal à environ 60 W/m/K, ou 10 le titane dont le coefficient de conductivité thermique est égal à environ 46 W/m/K, ou encore le platine dont le coefficient de conductivité thermique est égal à environ 72 W/m/K, et/ou à des portions de matériaux dont les épaisseurs, trop fines ou trop épaisses par rapport aux conductivités, sont incompatibles avec la mise en oeuvre de la méthode 3w classique de l'art antérieur. Le procédé selon l'invention permet également, pour des matériaux compatibles avec la méthode 3w de l'art antérieur, d'améliorer la précision de mesure de la conductivité thermique étant donné que le flux thermique traversant la portion du premier matériau est nécessairement unidimensionnel, contrairement au flux traversant une couche à base du premier matériau, et qu'il suffit par exemple de diminuer la largeur 2b pour obtenir un signal mesurable sans erreur trop importante. Les portions du premier et du second matériau ont une forme allongée, c'est-à-dire une forme dont la longueur est supérieure à la largeur, par exemple telle que la longueur soit supérieure à environ 10 fois la largeur. Cette forme allongée peut par exemple correspondre à une forme de parallélépipède rectangle, de fil, de cylindre, ou plus généralement une forme sensiblement rectiligne de largeur uniforme. L'épaisseur de la portion du second matériau électriquement conducteur peut être inférieure ou égale à environ 0,1.L, et/ou la longueur de la portion du second matériau électriquement conducteur peut être supérieure ou égale à environ 10.L. 11 La longueur de la portion du premier matériau peut être supérieure ou égale à environ 10 fois la largeur de la portion du premier matériau, et/ou l'épaisseur de la portion du premier matériau peut être inférieure à la longueur de pénétration d'un flux thermique généré lors de l'étape b) dans la portion du premier matériau, le flux thermique atteignant le substrat qui peut être alors vu comme un puits thermique.

La portion du premier matériau et/ou la portion du second matériau électriquement conducteur peuvent avoir une forme sensiblement parallélépipédique rectangle. La portion du premier matériau peut être disposée entre la portion du second matériau électriquement conducteur et un substrat, le substrat pouvant être à base d'au moins un semi-conducteur. De plus, le substrat peut avoir une épaisseur égale ou supérieure à environ 10 fois la longueur de pénétration d'un flux thermique généré lors de l'étape b) dans le substrat et/ou une largeur égale ou supérieure à environ 10 fois la largeur de la portion du premier matériau. Le second matériau électriquement conducteur peut être un métal. Lorsque le premier matériau est électriquement conducteur, une portion d'un matériau diélectrique peut être disposée entre la portion du premier matériau et la portion du second matériau électriquement conducteur, ce qui permet d'isoler électriquement la portion du premier matériau par rapport à la portion du second matériau électriquement conducteur. Le calcul du coefficient de conductivité thermique de la portion du premier matériau peut 5 comporter au moins les étapes de : - calcul d'un coefficient de variation de la résistance en température cR de la portion du second matériau électriquement conducteur tel 1 dR(T) que OGR =ù. ; R R - calcul d'une amplitude de l'onde thermique ATo générée par le courant électrique de pulsation w tel que ATo = 2V3c' , avec V3,, harmonique de pulsation 3cw de la tension électrique entre les extrémités de la portion du second matériau

15 électriquement conducteur, Ro résistance électrique de la portion du second matériau électriquement conducteur à température ambiante, et Io amplitude du courant électrique de pulsation i ;

- calcul d'une augmentation de température

20 ATs dans un substrat, tel que la portion du premier matériau soit disposée entre la portion du second matériau électriquement conducteur et le substrat, selon l'équation ATM = ù 1 ln(2cw)+ 1 ln XS +ln(2)ùi- , 2 2 pScPSb2 4 avec Pi puissance de chauffage par unité de longueur de

25 la portion du second matériau électriquement conducteur, Às coefficient de conductivité thermique du substrat, ps masse volumique du substrat, cps capacité 10 RoloaR thermique massique du substrat, et 2b largeur de la portion du second matériau électriquement conducteur ;

- calcul du coefficient de conductivité thermique AF de la portion du premier matériau tel que

~F = dF p, avec dF épaisseur de la portion du premier ATF2b matériau, et ATF = AT0 - Ais.

Les portions du premier et du second matériau peuvent être réalisées par la mise en oeuvre des étapes suivantes . - dépôt d'une couche à base du premier matériau sur un substrat ;

- dépôt d'une couche à base du second matériau électriquement conducteur sur la couche à base du premier matériau ; - réalisation d'un masque de gravure selon un motif de forme allongée ;

- photolithographie et gravure des couches à base du premier et des seconds matériaux selon le motif du masque de gravure, formant la portion du premier matériau et la portion du second matériau électriquement conducteur ;

- retrait du masque de gravure.

Lorsque le premier matériau est électriquement conducteur, une couche à base d'un matériau diélectrique peut être déposée sur la couche à base du premier matériau, la couche à base du second matériau électriquement conducteur pouvant être déposée ensuite sur la couche à base du matériau diélectrique, la couche à base du matériau diélectrique pouvant être également gravée selon le motif du masque de gravure. 14 BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'exemples de réalisation donnés à titre purement indicatif et nullement limitatif en faisant référence aux dessins annexés sur lesquels : - la figure 1 représente une vue en coupe d'une structure de test utilisée lors de la mise en oeuvre d'un procédé de mesure de la conductivité thermique d'une couche mince de matériau selon la méthode 3co de l'art antérieur ; - les figures 2 et 3 représentent respectivement une vue en coupe et une vue de dessus d'une structure de test utilisée lors de la mise en oeuvre d'une procédé de caractérisation thermique d'une portion de matériau selon un mode de réalisation particulier de l'invention. Des parties identiques, similaires ou équivalentes des différentes figures décrites ci-après portent les mêmes références numériques de façon à faciliter le passage d'une figure à l'autre. Les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles. Les différentes possibilités (variantes et modes de réalisation) doivent être comprises comme n'étant pas exclusives les unes des autres et peuvent se combiner entre elles. 15 EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS On se réfère tout d'abord à la figure 2 qui représente un exemple de structure de test 100 utilisée lors de la mise en oeuvre d'un procédé de caractérisation thermique d'une portion de matériau 104 selon un mode de réalisation particulier. La structure de test 100 comporte un substrat 102, ici à base de silicium et d'épaisseur ds par exemple comprise entre environ 100 }gym et 1 cm, sur lequel est réalisée une portion 104 d'épaisseur dF, par exemple comprise entre environ 100 nm et 10 }gym, dont on cherche à mesurer la conductivité thermique. Une portion 106 à base d'un matériau électriquement conducteur, tel qu'un métal et par exemple de l'aluminium et/ou du nickel et/ou de l'or, de largeur (dimension selon l'axe x représenté sur la figure 2) uniforme et égale à 2b (b correspondant donc à la moitié de la largeur de la portion 106), est disposée sur la portion 104 dont on cherche à mesurer la conductivité thermique. Les portions 104 et 106 ont tous les deux une forme allongée, c'est-à-dire comportant une longueur (dimension selon l'axe Z perpendiculaire à l'axe x et représenté sur la figure 2) supérieure à au moins 10 fois leur largeur.

La largeur 2b est par exemple comprise entre environ 1 }gym et 30 }gym, et la longueur des portions 104 et 106 est par exemple comprise entre environ 10 }gym et 1 cm. Contrairement à la méthode 3co classique de l'art antérieur, le matériau dont on cherche à mesurer la conductivité thermique n'est pas sous forme d'une couche mince, mais sous forme de la portion 104 qui 16 comporte ici une largeur (dimension selon l'axe x) égale à 2b, c'est-à-dire égale à la largeur de la portion 106. La portion 106 forme donc une ligne métallique disposée sur la portion 104 qui sera appelée « échantillon ». La ligne métallique 106 et l'échantillon 104 forment donc une structure de type mesa, la forme de l'échantillon 104 dans un plan parallèle au plan (X, Z) de la figure 2 (plan parallèle à la face du substrat 102 sur laquelle sont réalisés l'échantillon 104 et la ligne métallique 106) étant sensiblement similaire à la forme de la ligne métallique 106 dans ce même plan. Ainsi, en réalisant l'échantillon 104 tel que sa largeur soit sensiblement égale à celle de la ligne métallique 106, on bloque la dispersion latérale de la chaleur émise par la ligne métallique 106, et ce quelles que soient les propriétés physiques de l'échantillon 104, c'est-à-dire quelque soit son épaisseur ou la nature de son matériau, car l'air se trouvant autour de l'échantillon 104 forme un excellent isolant thermique. Comme représenté sur la figure 2, un flux thermique 108 créé par la ligne métallique 106 traversant l'échantillon 104 est donc bien unidimensionnel et dirigé selon une unique direction perpendiculaire à la face du substrat 102 sur laquelle sont réalisés l'échantillon 104 et la ligne métallique 106 (direction parallèle à l'axe y représenté sur la figure 2). La structure de test 100 est également représentée sur la figure 3, vue de dessus. Sur cette figure, on voit que quatre contacts électriques 110a, 110b sont reliés électriquement aux extrémités de la ligne métallique 106. Les contacts 110a seront utilisés par la suite pour faire circuler un courant dans la ligne métallique 106 tandis que les contacts 110b seront utilisés pour mesure une tension aux bornes de la ligne métallique 106. L'épaisseur de la ligne métallique 106 est par exemple comprise entre environ 100 nm et 1 }gym, et par exemple égale à 400nm. Cette épaisseur est notamment choisie suffisamment épaisse afin que, lorsque les contacts 110a, 110b sont réalisés à partir de la même couche de matériau que celle utilisée pour réaliser la ligne métallique 106, des contacts électriques avec les appareils destinés à faire circuler le courant dans la ligne métallique 106 et à mesurer la tension aux bornes de la ligne métallique 106 puissent être créés, et suffisamment mince afin que la chaleur ne soit pas stockée dans la ligne métallique 106 et/ou les contacts 110a, 110b lorsque l'on fait circuler un courant dans la ligne métallique 106. D'une manière générale, la structure de test 100 peut être réalisée selon l'une des différentes configurations possibles permettant d'appliquer une méthode de mesure du type « quatre pointes » ou du type « Van der Pauw ». Dans l'hypothèse où dF « 1/qF, l'échantillon 104 se comporte comme une résistance thermique telle que : RF XFY 2b On voit donc que plus la valeur de b est faible, plus la valeur de RF, et donc également celle 30 de TF sont élevées. Ainsi, la largeur 2b sera choisie 1 dF (16) 18 la plus faible possible afin d'avoir la valeur de TF la plus grande possible, ce qui permet de réduire l'erreur sur la valeur de TF, et donc également sur la conductivité thermique AF.

Lorsque l'échantillon 104 est à base d'un matériau électriquement conducteur, on interpose, entre la ligne métallique 106 et l'échantillon 104, une portion d'un matériau diélectrique, par exemple à base de SiO2, permettant d'éviter un court-circuit entre la ligne métallique 106 et l'échantillon 104. La section, dans un plan parallèle au plan (X,Z) représenté sur la figure 3, de cette portion de matériau diélectrique est par exemple similaire à la section de l'échantillon 104 et/ou de la ligne métallique 106 dans ce même plan.

Une telle structure de test 100 est obtenue en réalisant tout d'abord un dépôt, sur le substrat 102, d'une couche à base du matériau destiné à former l'échantillon 104, puis le dépôt d'une couche diélectrique si l'échantillon 104 est à base d'un matériau électriquement conducteur, et le dépôt d'une couche à base du matériau électriquement conducteur destiné à former la ligne métallique 106. Un masque de gravure, par exemple à base de résine, est réalisé sur la couche à base du matériau électriquement conducteur.

Le motif du masque de gravure correspond par exemple au motif de la ligne métallique 106 et des contacts 110a, 110b représentés sur la figure 3. Les différentes couches précédemment déposées sur le substrat 102 sont ensuite gravées selon le motif du masque de gravure, formant l'échantillon 104 et la 19 ligne métallique 106 ainsi que les contacts 110a, 110b. Le masque de gravure est alors retiré. Etant donné qu'il peut être délicat d'arrêter la gravure juste au niveau de la surface du substrat 102, il est possible d'autoriser une légère gravure du substrat 102 dans la mesure où cette profondeur reste petite devant la profondeur de pénétration du flux thermique 108 dans le substrat 102, et dans la mesure où la participation de ce volume restant de substrat, disposé sous l'échantillon 104, au signal mesuré reste négligeable devant le signal dû à l'échantillon 104. A partir de la structure de test 100, on met en oeuvre un procédé de caractérisation thermique de l'échantillon 104 basé sur le principe de la méthode 3co. Les instruments utilisés pour la mise en oeuvre de ce procédé sont par exemple similaires à ceux décrits dans le document « Thermal conductivity measurement from 30 to 750 K : the 3 omega method » de D.G. Cahill, Rev. Sci. Instrum. 61(2), février 1990, pages 802-808. Ainsi, afin de déterminer la conductivité thermique de l'échantillon 104, on réalise tout d'abord des mesures de la résistance électrique de la ligne métallique 106 pour différentes températures auxquelles est soumise la structure de test 100. On peut ainsi obtenir, à partir de ces mesures, la caractéristique R(T) de la ligne métallique 106.

On applique ensuite un courant électrique i (t) de pulsation o et d'amplitude Io (i (t) =Io. cos (cot) ) dans la ligne métallique 106 par l'intermédiaire des contacts 110a et on mesure l'harmonique de pulsation 3cw de la tension électrique, notée V3,, aux bornes de la ligne métallique 106, c'est-à-dire entre les contacts 110b, pour différentes valeurs de w. On calcule alors le coefficient de variation de la résistance en température îR de la 1 dR(T) ligne métallique 106 selon l'équation 06R =-- . R R ainsi que l'amplitude de l'onde thermique AT0 générée par le courant i (t) tel que AT0 = 2V3. avec Ro RoloaR résistance électrique de la ligne métallique 106 à température ambiante. On calcule ensuite l'augmentation de température Ais dans le substrat 102 selon l'équation ATT = P` ù 1 ln(2w)+ù1 ln XS +ln(2)ùi~ , avec Pi puissance 'e 2 2 PScPSb2 4 de chauffage par unité de longueur de la ligne métallique 106, As coefficient de conductivité thermique du substrat 102, ps masse volumique du substrat 102, et cps capacité thermique massique du substrat 102. On trace ensuite les droites Re (OTs) et AT0 en fonction de ln(2o) . Etant donné que OTF = AT0 - OTs, on mesure la différence en ordonnée de ces deux droites, ce qui permet de calculer le coefficient de conductivité thermique ÀF de l'échantillon 104 tel que _ dF F ATF 2b P . 21 Le procédé selon l'invention permet donc de caractériser thermiquement toute une gamme de matériaux qui ne peuvent pas être caractérisés par la méthode 3cw de l'art antérieur, par exemple des portions très minces ou très épaisses, à forte anisotropie ou encore très bons conducteurs thermiques. De plus, pour des matériaux pouvant être caractérisés thermiquement par la méthode 3cw classique de l'art antérieur, ce procédé permet d'améliorer la précision de mesure de la conductivité thermique de ces matériaux. On compare ci-dessous les résultats obtenus entre une mesure de conductivité thermique d'un matériau à forte conductivité thermique sous la forme d'un échantillon similaire à l'échantillon 104 (c'est- à-dire sous la forme d'une portion de forme allongée de largeur égale à 2b) et une mesure de conductivité thermique de ce même matériau sous la forme d'une couche mince par la méthode 3cw classique de l'art antérieur.

L'échantillon et la couche mince sont disposés dans deux structures de test distinctes, comportant chacune un substrat de silicium dont les caractéristiques sont : ps = 2330 kg/m3 cps = 710 J/kg/K As = 150 W/m/K ds = 525 }gym La conductivité thermique et l'épaisseur de l'échantillon et de la couche mince sont respectivement égales à 30 W/m/K et 1 }gym. La ligne métallique est 22 similaire sur les deux structures de test. Enfin, la puissance linéique appliquée est égale à 30 W/m. On donne ci-dessous les valeurs des variations de température mesurées de l'échantillon (TF1D) et de la couche mince (TFcoucne) pour différentes valeurs de b : b (}gym) TF1D ( °C) TFcoucne ( °C) 1 0, 5 0, 32 5 0, 1 0, 087 0,05 0,045 0,03 0,028 A partir des résultats ci-dessus, on voit 10 que pour une ligne métallique de largeur égale à 2 }gym, la valeur mesurée de TFcoucne pour la couche mince s'écarte d'environ 57% de la valeur de TF1D obtenue par l'échantillon, la valeur de TF1D étant celle permettant de retrouver la valeur réelle de la conductivité 15 thermique du matériau testé qui est égale à 30 W/m/K. Cet écart de valeur est notamment dû à une forte dispersion de chaleur apparaissant dans la couche mince en raison de la forte conductivité thermique du matériau (30 W/m/K). On voit également qu'en augmentant la largeur de la ligne métallique, l'écart entre les valeurs mesurées TFcoucne et TF1D se réduit. Toutefois, cette augmentation de la largeur de la ligne métallique entraine une baisse de la température à mesurer, qui devient alors difficilement mesurable et qui augmente la probabilité d'erreurs sur la mesure. 23 De manière analogue, on compare ci-dessous les résultats obtenus pour un matériau fortement anisotrope sous la forme d'un échantillon similaire à l'échantillon 104 et une mesure de conductivité thermique de ce même matériau sous la forme d'une couche mince par la méthode 3cw de l'art antérieur. Le substrat de silicium utilisé est similaire à celui décrit précédemment. La conductivité thermique du matériau formant la couche mince et l'échantillon est : AFX = 50 W/m/K et 2y = 10 W/m/K. L'épaisseur de la couche mince et de l'échantillon est égale à 1 }gym. La puissance linéique appliquée est égale à 30 W/m. Les valeurs des variations de température 15 mesurées de l'échantillon (TF1D) et de la couche mince (TFcoucne) pour différentes valeurs de b sont : b (}gym) TF1D (°C) TFcoucne (°C) 1 1,5 0,707 5 0,3 0,244 10 0,15 0,133 0,1 0,091 Pour la valeur b = 1 }gym, on observe un écart encore plus important (112 %) entre les valeurs mesurées TF1D et TFcoucne. En augmentant la largeur de la ligne métallique, l'écart entre les valeurs mesurées TF1D et TFcoucne se réduit mais cette augmentation de la largeur de la ligne métallique entraine une baisse de la température, ce qui pose là encore des problèmes. 24

De plus, lorsque l'échantillon et la couche mince n'ont pas une épaisseur égale à 1 }gym mais égale à 3 }gym, on obtient alors les valeurs suivantes : b (}gym) TF1D ( °C) TFcouche ( °C) 1 1, 5 0, 365 0, 3 0, 179 0, 15 0, 112 0,1 0,081 5 On voit donc que le phénomène de dispersion entre les valeurs s'aggrave lorsque l'épaisseur du matériau dont on mesure la conductivité thermique augmente.

10 Les différentes comparaisons réalisées ci- dessus illustrent donc bien les avantages de l'invention par rapport à la méthode 3cw de l'art antérieur, c'est-à-dire pouvoir réaliser une mesure précise de la conductivité thermique d'une portion très 15 mince ou très épaisse, et/ou pouvant présenter une forte anisotropie et/ou qui soit à base d'un matériau à forte conductivité thermique.

Claims

REVENDICATIONS1. Procédé de caractérisation thermique d'une portion (104) d'au moins un premier matériau de forme allongée sur laquelle est disposée au moins une portion (106) d'au moins un second matériau électriquement conducteur de forme allongée, le procédé comportant au moins les étapes : a) détermination de la caractéristique R(T) de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur correspondant à la variation de la résistance électrique R de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur en fonction de la température T de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur ; b) application d'un courant électrique de pulsation i entre des extrémités de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur et mesure de l'harmonique de pulsation 3w de la tension électrique entre ces extrémités pour différentes valeurs de i ; c) calcul du coefficient de conductivité thermique de la portion (104) du premier matériau à partir des valeurs de l'harmonique de pulsation 3w mesurée et de la caractéristique R(T) ; une largeur de la portion (104) du premier matériau étant comprise entre environ 0,9L et 1,1L, avec L : largeur de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'épaisseur de la portion (106) du second 26 matériau électriquement conducteur est inférieure ou égale à environ 0,1.L, et/ou la longueur de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur est supérieure ou égale à environ 10.L.
3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la longueur de la portion (104) du premier matériau est supérieure ou égale à environ 10 fois la largeur de la portion (104) du premier matériau, et/ou l'épaisseur de la portion (104) du premier matériau est inférieure à la longueur de pénétration d'un flux thermique (108) généré lors de l'étape b) dans la portion (104) du premier matériau.
4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la portion (104) du premier matériau et/ou la portion (106) du second matériau électriquement conducteur ont une forme sensiblement parallélépipédique rectangle.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la portion (104) du premier matériau est disposée entre la portion (106) du second matériau électriquement conducteur et un substrat (102).
6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel le substrat (102) a une épaisseur égale ou supérieure à environ 10 fois la longueur de pénétration d'un flux thermique (108) généré lors de l'étape b) dans le substrat (102) et/ou une largeur égale ousupérieure à environ 10 fois la largeur de la portion (104) du premier matériau.
7. Procédé selon l'une des revendications 5 précédentes, dans lequel le second matériau électriquement conducteur est un métal.
8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel, lorsque le premier matériau 10 est électriquement conducteur, une portion d'un matériau diélectrique est disposée entre la portion (104) du premier matériau et la portion (106) du second matériau électriquement conducteur. 15
9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le calcul du coefficient de conductivité thermique de la portion (104) du premier matériau comporte au moins les étapes de : - calcul d'un coefficient de variation de 20 la résistance en température cR de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur tel 1 dR(T) que OGR =ù. ; R R - calcul d'une amplitude de l'onde thermique ATo générée par le courant électrique de 25 pulsation w tel que ATo = 2V3c' , avec V3,, harmonique de RoloaR pulsation 3cw de la tension électrique entre les extrémités de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur, Ro résistance électrique de la portion (106) du second matériau électriquementconducteur à température ambiante, et Io amplitude du courant électrique de pulsation i ; - calcul d'une augmentation de température ATs dans un substrat (102), tel que la portion (104) du premier matériau soit disposée entre la portion (106) du second matériau électriquement conducteur et le substrat (102), selon l'équation ATM = P` - 1 ln(2cw)+ 1 ln Xs +111(2)-1ù , avec Pi puissance ,es 2 2 pScPSb2 4 de chauffage par unité de longueur de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur, As coefficient de conductivité thermique du substrat (102), ps masse volumique du substrat (102), cps capacité thermique massique du substrat (102), et 2b largeur de la portion (106) du second matériau électriquement conducteur ; - calcul du coefficient de conductivité thermique ÀF de la portion (104) du premier matériau tel que XF = dF P , ATF 2b avec dF épaisseur de la portion 25 (104) du premier matériau, et ATF = AT0 - ATs.
10. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les portions (104, 106) du premier et du second matériau sont réalisées par la mise en oeuvre des étapes suivantes . - dépôt d'une couche à base du premier matériau sur un substrat (102) ; - dépôt d'une couche à base du second matériau électriquement conducteur sur la couche à base du premier matériau ; 29 - réalisation d'un masque de gravure selon un motif de forme allongée ; - photolithographie et gravure des couches à base du premier et du second matériau selon le motif du masque de gravure, formant la portion (104) du premier matériau et la portion (106) du second matériau électriquement conducteur ; - retrait du masque de gravure.
11. Procédé selon la revendication 10, dans lequel, lorsque le premier matériau est électriquement conducteur, une couche à base d'un matériau diélectrique est déposée sur la couche à base du premier matériau, la couche à base du second matériau électriquement conducteur étant déposée ensuite sur la couche à base du matériau diélectrique, la couche à base du matériau diélectrique étant également gravée selon le motif du masque de gravure.