WO2011045186A4 - Verfahren und vorrichtung zur abtrennung von argon aus einem gasgemisch - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Argon aus einem Gasgemisch, eine Vorrichtung dazu, sowie deren Verwendung zur Rückgewinnung von Argon aus einem Ofen zum Herstellen von mono- und/oder polykristallinem Silizium durch Einschmelzen von Siliziumgranulat. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Abtrennung von Argon aus einem Gasgemisch beinhaltet die Verfahrensschritte Sammlung des Gasgemisches, Grobentölung des Gasgemisches, Kompression des Gasgemisches, Kühlung des Gasgemisches, Feinentölung des Gasgemisches, Abtrennung des in dem Gasgemisch enthaltenen Sauerstoffes, Trocknung des Gasgemisches und Kryoreinigung des verbliebenen Gasgemisches zur flüssigen Abtrennung des Argons.
Claims
1
GEÄNDERTE ANSPRÜCHE
beim Internationalen Büro eingegangen am 28 März 2011
(28.03.2011)
1. Verfahren zur Abtrennung von Argon aus einem Gasgemisch beinhaltend die Verfahrensschritte in der Reihenfolge:
- Sammlung des Gasgemisches;
- Grobentölung des Gasgemisches;
- Kompression des Gasgemisches;
- Kühlung des Gasgemisches;
- Feinentölung des Gasgemisches;
- Abtrennung des in dem Gasgemisch enthaltenen Sauerstoffes;
- Trocknung des Gasgemisches;
- Kryoreinigung des verbliebenen Gasgemisches zur flüssigen Abtrennung des Argons.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrennung des Sauerstoffes durch katalytische Umsetzung mit Wasserstoff zu Wasser erfolgt. 3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrennung des Sauerstoffes durch Adsorption erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrennung des Sauerstoffes in Abhängigkeit vom Sauerstöffgehalt des Gasgemi- sches entweder durch Adsorption oder durch katalytische Umsetzung mit Wasserstoff zu Wasser erfolgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Grobentölung des Gasgemisches eine Partikelentfernung und/oder nach der Feinentölung des Gasgemisches eine Feinfilterung von Partikeln erfolgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Zudosierung des Wasserstoffs in das Gasgemisch vor der Kom-
GEÄNDERTES BLATT (ARTIKEL 19)
2
pression und in Abhängigkeit von der Konzentration einer Gaskomponente, bevorzugt von Wasserstoff, am Ausgang der Baugruppe zur katalytischen Abtrennung von Sauerstoff aus dem Gasgemisch erfolgt. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das abgetrennte Argon zur Vorkühlung des in die Kryoreinigung eintretenden Gasstromes verwendet und anschließend in einer Verdampfereinheit verdampft wird. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Sauerstoffgehalt im Gasgemisch über die Ermittlung der Temperaturdifferenz zwischen Eingang und Ausgang der Katalysatoreinheit bestimmt wird. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Sammlung des Gasgemisches aus einem oder mehreren unter Vakuum arbeitenden Öfen zur Schmelze von Silizium mittels der Entnahme des Abgasstromes der Vakuumpumpen erfolgt. 10.Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass zum Ausgleich von Verlusten flüssiges Argon in den Prozess eingespeist wird, wobei das flüssige Argon zur Vorkühlung des zu reinigenden Gasgemisches im Gegenstrom zu diesem in die Anlage zur Kryoreinigung des Gasgemisches eingeleitet wird und anschließend entweder an einer Stelle zwischen der Grobentölung des Gasgemisches und der Kompression des Gasgemisches in das zu reinigende Gasgemisch eingespeist wird oder in das gereinigte Argon, das die Kryoreinigung verlässt, eingeleitet wird.
11.Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10 beinhaltend
- eine Grobentölungsvorrichtung;
- einen nachfolgend angeordneten Kompressor;
- eine nachfolgend angeordnete Kühlvorrichtung;
GEÄNDERTES BLATT (ARTIKEL 19)
3
- eine nachfolgend angeordnete Baugruppe zur Feinentölung, beinhaltend mindestens einen Feinfilter und/oder eine Adsorptionsfiltereinheit;
- eine Baugruppe zur katalytischen und/oder adsorptiven Abtrennung von Sauerstoff aus dem Gasgemisch;
- eine Baugruppe zur Trocknung des Gasgemisches;
- eine Anlage zur Kryoreinigung des Gasgemisches und flüssigen Abtrennung des Argons.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Grob- entölungsvorrichtung ein Demister ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Grobentölungsvorrichtung mindestens ein Partikelfilter und/oder nach der Baugruppe zur Feinentölung mindestens ein Partikelfeinfilter an- geordnet ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das abgetrennte flüssige Argon den in die Kryoreinigung eintretenden Gasstrom über einen Wärmetauscher vorkühlt und anschließend in einer Verdampfer- einheit verdampft ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung mit einem Behälter zur Lagerung des gereinigten flüssigen oder gasförmigen Argons ausgestattet ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Kompressor Mittel zur Zudosierung von Wasserstoff in das Gasgemisch angeordnet sind, wobei die Zudosierung in Abhängigkeit von der Konzentration einer Gaskomponente, bevorzugt von Wasserstoff, am Ausgang der Baugruppe zur katalytischen Abtrennung von Sauerstoff aus dem Gasgemisch erfolgt.
GEÄNDERTES BLATT (ARTIKEL 19)
4
1 /.Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator ausgewählt ist aus der Gruppe der Edelmetallkatalysatoren. 18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe der Unedelmetallkatalysatoren.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 18, dadurch gekennzeich- net, dass die Baugruppe zur katalytischen und/oder adsorptiven Abtrennung von Sauerstoff aus dem Gasgemisch mit Mitteln ausgestattet ist, die den Gasstrom in Abhängigkeit vom Sauerstoffgehalt über den Katalysator oder das Adsorbens leiten. 20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Trocknung des Gasstroms mittels Molekularsieben und/oder Silicagel geschieht.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 20, dadurch gekennzeich- net, dass sich an die Trocknerstufe ein Partikelfilter zur Entfernung von Katalysator- und Trocknungsmittelabrieb anschließt.
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass die Trocknerstufe mit zwei Behältern arbeitet, die wechselseitig betrieben werden, wovon ein Behälter im Trocknerbetrieb und der andere Behälter im Regenerationsbetrieb arbeitet.
23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass das Trocknungsmittel mit Hilfe einer Vakuumpumpe, die hinter den Behältern der Trocknerstufe angeordnet ist, regeneriert ist.
24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass das Trocknungsmittel mit Argon bei Temperaturen von 150 bis 250 °C regeneriert ist.
GEÄNDERTES BLATT (ARTIKEL 19)
5
25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass die katalytische Einheit an ihrem Eingang und Ausgang mit Tem- peratursensoren ausgestattet ist und aus der Temperaturdifferenz der Sauerstoffgehalt im Gasgemisch errechnet ist.
26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Baugruppe zur katalytische und/oder adsorptiven Abtrennung von Sauerstoff aus dem Gasgemisch ein Demister angeordnet ist. 27. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass sie über eine gemeinsame Leitung mit den Abgasleitungen der Vakuumpumpen von Öfen zur Schmelze von Silizium verbunden ist.
28. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 27, dadurch gekennzeich- net, dass ein Vorratsbehälter mit flüssigem Argon mit der Anlage zur
Kryoreinigung des Gasgemisches verbunden ist, wobei das flüssige Argon aus dem Vorratsbehälter im Gegenstrom zum zu reinigenden Gasgemisch in die Anlage zur Kryoreinigung des Gasgemisches geführt und anschließend entweder an einer Stelle zwischen der Grobentölungsvorrichtung und dem Kompressor in das zu reinigende Gasgemisch eingespeist ist oder in das die Anlage zur Kryoreinigung des Gasgemisches verlassende gereinigte Argon eingeleitet ist.
29. Verwendung eines Verfahrens gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10 und einer Vorrichtung gemäß den vorstehenden Ansprüchen 11 bis
28 zur Rückgewinnung von Argon aus einem Ofen zum Herstellen von mono- und/oder polykristallinem Silizium durch Einschmelzen von Siliziumgranulat.
GEÄNDERTES BLATT (ARTIKEL 19)
6
IN ARTIKEL 19 (1) GENANNTE ERKLÄRUNG
Im Hinblick auf den Bescheid vom 26.01.2011 überreichen wir in doppelter Ausfertigung einen Satz geänderter Ansprüche 1 bis 29, die gemäß Art.19 PCT dem weiteren Verfahren zu Grunde gelegt werden sollen. Die Änderung in Anspruch 1 wird durch das Beispiel der vorliegenden Patentanmeldung gestützt. Es wird darauf hingewiesen, dass ein deutsches Patent auf Basis der vorliegenden geänderten Patentansprüche erteilt wurde. Der Erteilungsbeschluss wird beigefügt.
1.1 Mit Hinblick auf die nachveröffentlichte Patentanmeldung D1 (WO 2010/081640 A2) wird von der Prüfungsstelle die Neuheit der vorliegenden Erfindung bezweifelt. Eine Kombination der Verfahrensmerkmale„Grobentölung des Gasgemisches; Kompression des Gasgemisches; Kühlung des Gasgemisches; und Feinentölung des Gasgemisches" gemäß dem neuen Anspruch 1 der vorliegenden Patentanmeldung sind jedoch in D1 nicht enthalten.
1.2 Die Verfahrensschritte, nämlich „Grobentölung des Gasgemisches" sowie „Feinentölung des Gasgemisches" gemäß Anspruch 1 der vorliegenden Patentanmeldung, sind in D2 nicht enthalten.
Der Verfahrensschritt„Grobentölung des Gasgemisches" nach der vorliegenden Erfindung erfolgt vor der Kompression des Gasgemisches, um vorzugsweise die Flüssigkeitsnebel aus dem Gasgemisch zu trennen. Das unreine Argonabgas in D2 wird hingegen direkt in einem Kompressor als Strom komprimiert.
Der Verfahrensschritt„Feinentölung des Gasgemisches" gemäß der vorliegenden Erfindung erfolgt nach der Kühlung des Gasgemisches und vor der Abtrennung des in dem Gasgemische enthaltenden Sauerstoffes. Die Feinentölung sorgt für eine weitestgehende Ölfreiheit des Gasgemisches. Das komprimierte und nachgekühlte Argon in D2, auf der anderen Seite, wird als ein Strom durch einen Flüssiggaswäscher fließt, um Dotierungen wie Oxide und Hydride des Arsens, Phosphors, Antimons, Galliums und Bors und Feststoffteilchen wie Siliciumdioxid aus dem unreinen Argon zu entfernen. 7
1.3 Ebenfalls kann die Behauptung des Prüfers, dass die vorliegende Erfindung gegenüber der Entgegenhaltung D3 nicht neu ist, nicht zugestimmt werden.
Zunächst wird das Gasgemisch nach der Kompression nicht gekühlt gemäß dem Verfahren in D3 (Spalte 5, Zeile 19-24). Wenn die Temperatur des komprimierten Gasgemisches das Temperaturniveau für die Desoxidations-Reaktion nicht erreicht, wird das Gasgemisch durch einen Erhitzer auf die gewünschte Temperatur aufgeheizt.
Ferner sind die Verfahrensschritte, nämlich„Grobentölung des Gasgemisches" und „Feinentölung des Gasgemisches", auch nicht in D3 enthalten.
1.4 Das in D4 offenbarte Verfahren ist auch unterschiedlich im Vergleich zum erfindungsgemäßen Verfahren. In D4 wird ein zwei stufiges Reaktorsystem verwendet, um die zusätzliche O2, CO und CH4 aus dem Gasgemisch zu entfernen. Ein O2- Strom wird zum Gasgemisch zugeführt, um das im Gasgemisch vorhandene CO und CH4 zu Wasser umzusetzen. Die Abtrennung des übrigen Sauerstoffes erfolgt durch die katalytische Umsetzung mit Wasserstoff zu Wasser. In dem anmeldungsgemäßen Verfahren wird kein zusätzlicher O2-Strom sondern nur Wasserstoff verwendet, um den bereits im Gasgemisch vorhandenen Sauerstoff zu entfernen. Ferner ist der o.g. Grund für Neuheit auch hier anwendbar, da das Verfahren gemäß D4 auch keine Verfahrensschritte wie„Grobentölung des Gasgemisches" und„Feinentölung des Gasgemisches" beinhaltet.
Das Verfahren sowie die Vorrichtung gemäß den Patentansprüche der vorliegenden Erfindung war für den Fachmann auch nicht in naheliegender Weise aus dem Stand der Technik ableitbar und erfüllt somit die Anforderungen sowohl an die Neuheit als auch an die erfinderische Tätigkeit.
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