WO2011043169A1 - 合わせガラスの製造方法 - Google Patents

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glass
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和男 山田
ミル、ルーカス
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日本板硝子株式会社
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    • B32B17/10807—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor
    • B32B17/1099—After-treatment of the layered product, e.g. cooling

Definitions

  • the present invention relates to a laminated glass manufacturing technique in which at least two glass plates are bonded via an intermediate film.
  • a windshield of an automobile uses a laminated glass in which at least two glasses are bonded via an intermediate film (for example, Patent Document 1). That is, in the laminated glass disclosed in Patent Document 1, the first glass and the second glass are bonded via the intermediate layer.
  • An intermediate film for example, Patent Document 1
  • the first glass and the second glass are bonded via the intermediate layer.
  • the polyvinyl butyral film 102 is placed on the upper surface of the glass plate 101, and the glass plate 103 is placed on the upper surface.
  • the laminated body 104 manufactured in this way is passed between rollers 105, 105 so that air existing in the laminated body 104 is deaerated.
  • the deaerated laminate 104 is transported to an autoclave furnace 106 and heated and pressurized as shown in FIG. As a result, the polyvinyl butyral film 102 is bonded to the glass plates 101 and 103. By bonding the polyvinyl butyral film 102, the laminated glass 110 is completed as shown in FIG.
  • FIG. 3 (e) is an enlarged cross-sectional view of region e in FIG. 3 (d).
  • bubbles 111 may be generated at the peripheral edge after the autoclave process or after the start of product use.
  • One of the main causes of the generation of such bubbles 111 is that moisture and air present in the autoclave furnace 106 (FIG. 3C) during the bonding process are increased in the autoclave furnace 106 to increase the pressure in the glass. It is conceivable that the film has entered between the plates 101 and 103 and the polyvinyl butyral film 102.
  • Such a bubble 111 can be prevented from appearing in the appearance by normally diffusing the bubble or covering the peripheral edge with a mask by autoclave reprocessing.
  • An object of the present invention is to provide a laminated glass in which bubbles are not easily generated at the peripheral edge.
  • a method for producing a laminated glass in which at least two glass plates are bonded via an intermediate film, the laminate having a polyvinyl intermediate film sandwiched between at least two glass plates.
  • a laminated body coated with a substance having a polyalkylene glycol in the structure is placed in an autoclave, and heated and pressed to bond the polyvinyl interlayer film to the glass plate, and a method for producing laminated glass comprising: Provided.
  • a method for producing a laminated glass in which at least two glass plates are bonded via an intermediate film, the laminate having a polyvinyl intermediate film sandwiched between at least two glass plates.
  • a process for producing a laminated glass comprising the steps.
  • a method for producing a laminated glass in which at least two glass plates are bonded via an intermediate film, wherein polyalkylene glycol is incorporated into the peripheral edge surface of the polyvinyl-based intermediate film.
  • a method for producing laminated glass comprising: a deaeration step of extracting air from the air; and an adhesion step of adhering the polyvinyl interlayer film to the glass plate by placing the degassed laminate in an autoclave and heating and pressurizing.
  • a substance having polyalkylene glycol in the structure is applied to the peripheral end face of the laminate.
  • the substance having the polyalkylene glycol in the structure slightly dissolves the end portion of the intermediate film (polyvinyl-based intermediate film) and closes the gap between the intermediate film and the glass plate.
  • the end of the intermediate film is swollen by soaking into the intermediate film.
  • the end of the intermediate film expands due to the swelling, and closes the gap between the intermediate film and the glass plate.
  • the substance which has polyalkylene glycol in a structure becomes a wall, and it has the effect of reducing the contact with the air and moisture in an autoclave, and an intermediate film.
  • a laminated glass in which bubbles are hardly generated at the peripheral edge portion is provided.
  • a substance having polyalkylene glycol in the structure is applied to the peripheral end face of the polyvinyl-based intermediate film.
  • the substance having the polyalkylene glycol in the structure slightly dissolves the end portion of the intermediate film (polyvinyl-based intermediate film) and closes the gap between the intermediate film and the glass plate.
  • the end of the intermediate film is swollen by soaking into the intermediate film. The end of the intermediate film expands due to the swelling, and closes the gap between the intermediate film and the glass plate.
  • the substance which has polyalkylene glycol in a structure becomes a wall, and it has the effect of reducing the contact with the air and moisture in an autoclave, and an intermediate film.
  • a laminated glass in which bubbles are hardly generated at the peripheral edge portion is provided.
  • a polyvinyl butyral film 12 as a polyvinyl-based intermediate film is placed on the upper surface of the glass plate 11, and the glass plate 13 is placed on the upper surface.
  • polyvinyl alcohol or the like can also be used as the polyvinyl-based intermediate film. That is, the polyvinyl-based intermediate film is not limited to these.
  • the laminate 14 manufactured in FIG. 1 (a) is passed between the rollers 15 and 15, thereby degassing the air present in the laminate 14.
  • the polyvinyl butyral film 12 is temporarily bonded to the glass plates 11 and 13 by the pressure of the rollers 15 and 15.
  • the degassed laminate 14 is coated with substances 17 and 17 having polyalkylene glycol in the structure by robots 16 and 16 toward the peripheral end face.
  • the substance having polyalkylene glycol in the structure includes polyethylene glycol, polypropylene glycol, polyalkylene glycol monobutyl ether, polyalkylene glycol monoethyl ether, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylphenyl ether, various carboxylic acids, and the like. And esters with various higher fatty acids.
  • the laminate 14 coated with the substance 17 having polyalkylene glycol in the structure is conveyed to an autoclave furnace 21 and heated and pressurized as shown in FIG. Thereby, as shown in FIG.1 (e), the polyvinyl butyral film
  • the substance 17 having a polyalkylene glycol in the structure can be applied in advance to the peripheral end face of the polyvinyl butyral film 12.
  • the step (degassing step) of FIG. 1 (b) can also be performed. The order of these steps can be arbitrarily selected.
  • the substance 17 (FIG. 1 (c)) having a polyalkylene glycol in the structure is water-soluble. For this reason, the substance which has polyalkylene glycol in a structure after the heating and pressurization of the laminated body 14 can be easily washed away with water.
  • the film removal step can be performed in a short time, and the production efficiency can be increased.
  • polyvinyl butyral was used as an intermediate film sandwiched between plate glasses. Using such a material, lamination, deaeration, and adhesion were performed as shown in FIG. 3 to obtain a laminated glass. In Experiment No. 1, a protective film as shown in FIG. 1C was not formed.
  • tripropylene glycol methyl ether was applied as a protective film to the peripheral end face of the laminate. Thereafter, bonding was performed by an autoclave, and finally the protective film was washed away to obtain a laminated glass.
  • the laminated glass according to Experiment No. 2 manufactured under such conditions had a rejection rate of 5%.
  • evaluation was unsuccessful. It is considered that the laminated glass according to Experiment No. 2 was easy for air or moisture to enter the peripheral edge surface. On the other hand, the protective film was easy to wash away.
  • polyalkylene glycol monobutyl ether was applied as a protective film to the peripheral edge surface of the stack. Thereafter, bonding was performed by an autoclave, and finally the protective film was washed away to obtain a laminated glass.
  • the laminated glass according to Experiment No. 3 manufactured under such conditions had a rejection rate of 0.2%. In Experiment No. 3, the rejection rate was 1% or less. The protective film could be washed away with water. The laminated glass according to Experiment No. 3 had no rejected items, and the evaluation was acceptable.
  • a substance (polyalkylene glycol monobutyl ether) 17 having a polyalkylene glycol in the structure slightly dissolves the end of the intermediate film (polyvinyl butyral film) 12, and a gap between the intermediate film 12 and the glass plates 11 and 13. Block.
  • the end of the intermediate film 12 is swollen by soaking into the intermediate film 12.
  • the end of the intermediate film 12 expands due to the swelling, and closes the gap between the intermediate film 12 and the glass plates 11 and 13.
  • the substance 17 having a polyalkylene glycol in the structure plays a role of a wall, thereby reducing the contact between the air and moisture in the autoclave and the intermediate film.
  • the laminated glass according to Experiment No. 4 manufactured under such conditions had a rejection rate of 0.4%. In experiment number 4, the rejection rate was 1% or less. The protective film could be easily washed away with water. The laminated glass according to Experiment No. 4 had no rejected items, and the evaluation was acceptable.
  • polypropylene glycol was applied as a protective film to the peripheral edge surface of the laminate. Thereafter, bonding was performed by an autoclave, and finally the protective film was washed away to obtain a laminated glass.
  • the laminated glass according to Experiment No. 5 manufactured under such conditions had a rejection rate of 0.8%. In Experiment No. 5, the rejection rate was 1% or less. The protective film could be washed away with water. The laminated glass according to Experiment No. 5 had no rejected items, and the evaluation was acceptable.
  • polyalkylene glycol monoethyl ether was applied as a protective film to the peripheral edge surface of the stack. Thereafter, bonding was performed by an autoclave, and finally the protective film was washed away to obtain a laminated glass.
  • the laminated glass according to Experiment No. 6 manufactured under such conditions had a rejection rate of 0.5%. In experiment number 6, the rejection rate was 1% or less. The protective film could be washed away with water. The laminated glass according to Experiment No. 6 had no rejected items, and the evaluation was acceptable.
  • experiment number 7 a laminated glass was produced under the same conditions as in experiment number 1. That is, polyvinyl butyral was used for the intermediate film sandwiched between plate glasses. Using such materials, lamination, deaeration, and adhesion were performed as shown in FIGS. 3A to 3C to obtain a laminated glass.
  • a protective film as shown in FIG. 1C was not formed. Since the protective film was not formed, the protective film was not cleaned.
  • the surface components of the laminated glass prepared under such conditions were examined.
  • the analysis conditions are as follows.
  • the analysis conditions are common to Experiment Nos. 7 to 9.
  • Time-of-flight secondary ion mass spectrometer Apparatus name: ULVAC-PHI, Inc.
  • TRIFT-IV Primary ion source: Au + (30 keV) Primary ion current amount: 1.5 to 1.6 nA
  • Measurement mode Positive secondary ion Secondary ion measurement range: 0.5 to 2000 amu Measurement time: 1.5 to 15 minutes
  • polyvinyl butyral was used as an intermediate film sandwiched between plate glasses. Using such materials, lamination, deaeration, coating, and adhesion were performed as shown in FIGS. 1 (a) to 1 (d). Polyalkylene glycol monobutyl ether was used for the protective film, and no cleaning step was performed.
  • polyvinyl butyral was used as an intermediate film sandwiched between plate glasses. Using such a material, lamination, deaeration, coating and adhesion were performed as shown in FIGS. 1A to 1E, and finally cleaning was performed. Polyalkylene glycol monobutyl ether was used for the protective film.
  • the laminated glass according to the present invention has been described by taking the windshield of a vehicle as an example, it can also be used for a window glass of another part of a vehicle and a window glass for construction, and uses thereof are limited to these. Not.
  • the method for producing a laminated glass of the present invention is suitable for producing a vehicle windshield.

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Abstract

　合わせガラスの周縁端部に気泡が発生しない製造方法が開示される。少なくとも２枚のガラス板(11,13)間にポリビニルブチラール膜(12)を挟んだ積層体(14)の周縁端面に、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質(17)を塗布する。その後、積層体(14)をオートクレーブ(21)で加熱、加圧する。

Description

合わせガラスの製造方法
　本発明は、少なくとも２枚のガラス板が中間膜を介して接着される合わせガラスの製造技術に関する。
　例えば自動車のフロントガラスは、少なくとも２枚のガラスが中間膜を介して接着されている合わせガラスを用いている（例えば、特許文献１）。即ち、特許文献１に開示されている合わせガラスは、第１のガラスと、第２のガラスとが中間層を介して接着されている。このような構成の合わせガラスの一般的な製造方法を図３に基づいて説明する。
　図３（ａ）に示すように、まず、ガラス板１０１の上面にポリビニルブチラール膜１０２を載置し、その上面にガラス板１０３を載置する。
　図３（ｂ）に示すように、このようにして製造された積層体１０４をローラ１０５、１０５の間に通すことで、積層体１０４内に存在する空気の脱気を行う。
　脱気された積層体１０４は、図３（ｃ）に示すように、オートクレーブ炉１０６に運ばれ、加熱、加圧される。これにより、ガラス板１０１、１０３にポリビニルブチラール膜１０２が接着される。ポリビニルブチラール膜１０２が接着されることで、図３（ｄ）に示すように合わせガラス１１０は完成する。
　図３（ｅ）は、図３（ｄ）の領域ｅの拡大断面図である。このようにして製造した合わせガラス１１０に、図３（ｅ）で示すように、オートクレーブ工程終了後あるいは製品使用開始後、周縁端部に気泡１１１が発生することがある。このような気泡１１１の主たる発生原因のひとつとして、接着工程の際オートクレーブ炉１０６（図３（ｃ））に存在している水分や空気が、オートクレーブ炉１０６内が高圧にされることで、ガラス板１０１、１０３とポリビニルブチラール膜１０２との間に浸入したことが考えられる。
　このような気泡１１１は、通常であれば、オートクレーブ再処理によって、気泡を拡散させたり、周縁端部をマスクで覆うことで外観に表れないようにすることができる。しかし、近年、製品歩留まり向上などの要求から、周縁端部に残る気泡を減少させる若しくは無くすことが望まれている。
特開２００５－２９０８３公報
　本発明は、周縁端部に気泡が発生しにくい合わせガラスの提供を課題とする。
　本発明の一局面によれば、少なくとも２枚のガラス板が中間膜を介して接着される合わせガラスの製造方法であって、少なくとも２枚のガラス板間にポリビニル系中間膜を挟み積層体を造る積層工程と、得られた積層体から空気を抜く脱気工程と、得られた積層体の周縁端面に、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を塗布する塗布工程と、脱気され、且つポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が塗布された積層体をオートクレーブに入れ、加熱、加圧することで前記ガラス板に前記ポリビニル系中間膜を接着させる接着工程と、を含む合わせガラスの製造方法が提供される。
　本発明の別の局面によれば、少なくとも２枚のガラス板が中間膜を介して接着される合わせガラスの製造方法であって、少なくとも２枚のガラス板間にポリビニル系中間膜を挟み積層体を造る積層工程と、得られた積層体の周縁端面に、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を塗布する塗布工程と、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が塗布された積層体から空気を抜く脱気工程と、脱気され、且つポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が塗布された積層体をオートクレーブに入れて加熱、加圧することで前記ガラス板に前記ポリビニル系中間膜を接着させる接着工程と、を含む合わせガラスの製造方法が提供される。
　本発明のさらに別の局面によれば、少なくとも２枚のガラス板が中間膜を介して接着される合わせガラスの製造方法であって、ポリビニル系中間膜の周縁端面にポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を塗布する塗布工程と、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が塗布された前記ポリビニル系中間膜を、少なくとも２枚のガラス板で挟み積層体を造る積層工程と、得られた積層体から空気を抜く脱気工程と、脱気された積層体をオートクレーブに入れ、加熱、加圧することで前記ガラス板に前記ポリビニル系中間膜を接着させる接着工程と、を含む合わせガラスの製造方法が提供される。
　一の局面による発明では、積層体の周縁端面に、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を塗布する。このポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質は、中間膜（ポリビニル系中間膜）の端部を少し溶解させて、中間膜とガラス板との間の隙間を塞ぐ。又は、中間膜に染みこんで、中間膜の端部を膨潤させる。膨潤により中間膜の端部が膨張し、中間膜とガラス板との間の隙間を塞ぐ。この結果、積層体を加熱し、加圧しても空気や水分が中間膜とガラス板との間に侵入する心配が少なくなる。また、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が壁となることで、オートクレーブ内の空気や水分と中間膜との接触を減らす効果も有すると考えられる。以上により、周縁端部に気泡が発生しにくい合わせガラスが提供される。
　さらに別の局面による発明では、ポリビニル系中間膜の周縁端面にポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を塗布する。このポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質は、中間膜（ポリビニル系中間膜）の端部を少し溶解させて、中間膜とガラス板との間の隙間を塞ぐ。又は、中間膜に染みこんで、中間膜の端部を膨潤させる。膨潤により中間膜の端部が膨張し、中間膜とガラス板との間の隙間を塞ぐ。この結果、積層体を加熱し、加圧しても空気や水分が中間膜とガラス板との間に侵入する心配が少なくなる。また、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が壁となることで、オートクレーブ内の空気や水分と中間膜との接触を減らす効果も有すると考えられる。以上により、周縁端部に気泡が発生しにくい合わせガラスが提供される。
本発明の実施例による合わせガラスの製造方法を示した図である。 図１に示した方法により製造された合わせガラスの一部断面図である。 従来の合わせガラスの製造方法を示した図である。
　以下、本発明の実施例について、添付した図面に基づいて以下に説明する。
　図１（ａ）に示すように、まず、ガラス板１１の上面にポリビニル系中間膜としてのポリビニルブチラール膜１２を載置し、その上面にガラス板１３を載置する。ポリビニル系中間膜としては、この他にポリビニルアルコール等も用いることもできる。即ち、ポリビニル系中間膜は、これらのものに限られない。
　図１（ｂ）に示すように、図１（ａ）で製造された積層体１４をローラ１５、１５の間に通すことで、積層体１４内に存在する空気の脱気を行う。このとき、ポリビニルブチラール膜１２は、ローラ１５、１５の圧力でガラス板１１、１３に仮接着される。
　脱気された積層体１４は、図１（ｃ）に示すように、ロボット１６、１６によりポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質１７、１７が周縁端面に向かって塗布される。
　なお、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリアルキレングリコールモノブチルエーテル、ポリアルキレングリコールモノエチルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、各種カルボン酸とのエステル、各種高級脂肪酸とのエステルが挙げられる。
　ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質１７が塗布された積層体１４は、図１（ｄ）に示すように、オートクレーブ炉２１に運ばれ、加熱、加圧される。これにより、図１（ｅ）に示すように、ガラス板１１、１３にポリビニルブチラール膜１２が接着され、合わせガラス２５が完成する。
　なお、図１（ａ）の工程（積層工程）を行う前に、ポリビニルブチラール膜１２の周縁端面に、予めポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質１７を塗布しておくこともできる。加えて、図１（ｃ）の工程（塗布工程）を行った上で、図１（ｂ）の工程（脱気工程）を行うこともできる。これらの工程の順番は任意に選択することができる。
　必要に応じて、膜除工程を行う。即ち、合わせガラス２５の周縁端面に、図１（ｅ）に示すようにロボット２２、２２を用いて水２３、２３を掛ける。水を掛けることで、水溶性のポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質１７（図１（ｃ））が除去される。
　仮に、膜除工程を行う場合は、以下の効果を得ることができる。
　ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質１７（図１（ｃ））は水溶性である。このため、積層体１４の加熱、加圧後にポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を容易に水で洗い流すことができる。膜除工程を短時間で行うことができ、製造効率を高めることができる。
　ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質に他の可塑剤、トリプロピレングリコールメチルエーテル等を混合することで、さらに洗浄能率を上げることも可能である。即ち、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質には、他の可塑剤等が混合されているものも含まれる。
　図２に示すように、合わせガラス２５のガラス板１１、１３とポリビニルブチラール膜１２との間には、空気や水分による気泡が発生しにくい。合わせガラス２５の、特に周縁端面に気泡が発生しにくいことを確かめるために実験を行った。
　（実験例）
　本発明に係る実験例を以下に述べる。なお、本発明は実験例に限定されるものではない。
　本発明に係る実験を表１に基づいて説明する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実験番号１では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図３に示すように、積層、脱気、接着を行い、合わせガラスを得た。
　なお、実験番号１では、図１（ｃ）に示すような保護膜を形成しなかった。
　このような条件で１０００枚の合わせガラスを製造した。製造した合わせガラスを観察し、ガラスの周縁端面に、許容量を超えて泡が発生しているかを確認した。許容量を超えて泡が発生しているガラスは、不合格品となる。
　実験番号１に係る合わせガラスは、ガラスの周縁端面に、許容量を超えて泡が発生していた合わせガラスが、全体の８％存在した。即ち、不合格率が８％であった。実験番号１では、不合格率が１％を超えたため、評価は不合格であった。実験番号１に係る合わせガラスは、周縁端面に空気又は水分が浸入しやすかったものと考えられる。
　実験番号２では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図１に示す要領で合わせガラスを製造した。
　即ち、積層、脱気を行った上で、積層体の周縁端面に保護膜としてトリプロピレングリコールメチルエーテルを塗布した。この後、オートクレーブで接着を行い、最後に保護膜を洗い流すことで合わせガラスを得た。
　このような条件で製造した実験番号２に係る合わせガラスは、不合格率が５％であった。実験番号２では、不合格率が１％を超えたため、評価は不合格であった。実験番号２に係る合わせガラスは、周縁端面に空気又は水分が浸入しやすかったものと考えられる。一方、保護膜は洗い流すのが容易であった。
　実験番号３では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図１に示す要領で合わせガラスを製造した。
　即ち、積層、脱気を行った上で、積層体の周縁端面に保護膜としてポリアルキレングリコールモノブチルエーテルを塗布した。この後、オートクレーブで接着を行い、最後に保護膜を洗い流すことで合わせガラスを得た。
　このような条件で製造した実験番号３に係る合わせガラスは、不合格率が０．２％であった。実験番号３では、不合格率が１％以下であった。また、保護膜は水で洗い流すことができた。実験番号３に係る合わせガラスは、不合格の項目が無く、評価は合格であった。
　保護膜にポリアルキレングリコールモノブチルエーテルを塗布した場合に、ガラス板とポリビニルブチラール膜との間に空気や水分があまり侵入しなかったものと考えられる。この理由を、図１に基づいて説明する。
　ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質（ポリアルキレングリコールモノブチルエーテル）１７は、中間膜（ポリビニルブチラール膜）１２の端部を少し溶解させて、中間膜１２とガラス板１１、１３との間の隙間を塞ぐ。又は、中間膜１２に染みこんで、中間膜１２の端部を膨潤させる。膨潤により中間膜１２の端部が膨張し、中間膜１２とガラス板１１、１３との間の隙間を塞ぐ。さらに、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質１７が壁の役割を果たすことで、オートクレーブ内の空気や水分と、中間膜との接触を減らす効果も有すると考えられる。この結果、積層体１４を加熱し、加圧しても（図１（ｄ））空気や水分が中間膜１２とガラス板１１、１３との間に侵入する心配が減少する。以上により、周縁端部に気泡が発生しにくい合わせガラスが提供される。
　このような考察を基に、実験番号４～実験番号６に係る実験を行った。
　実験番号４では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図１に示す要領で合わせガラスを製造した。
　即ち、積層、脱気を行った上で、積層体の周縁端面に保護膜としてポリアルキレングリコールモノブチルエーテルにトリプロピレングリコールメチルエーテルを混合したものを塗布した。この後、オートクレーブで接着を行い、最後に保護膜を洗い流すことで合わせガラスを得た。
　このような条件で製造した実験番号４に係る合わせガラスは、不合格率が０．４％であった。実験番号４では、不合格率が１％以下であった。また、保護膜は水で容易に洗い流すことができた。実験番号４に係る合わせガラスは、不合格の項目が無く、評価は合格であった。
　実験番号５では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図１に示す要領で合わせガラスを製造した。
　即ち、積層、脱気を行った上で、積層体の周縁端面に保護膜としてポリプロピレングリコールを塗布した。この後、オートクレーブで接着を行い、最後に保護膜を洗い流すことで合わせガラスを得た。
　このような条件で製造した実験番号５に係る合わせガラスは、不合格率が０．８％であった。実験番号５では、不合格率が１％以下であった。また、保護膜は水で洗い流すことができた。実験番号５に係る合わせガラスは、不合格の項目が無く、評価は合格であった。
　実験番号６では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図１に示す要領で合わせガラスを製造した。
　即ち、積層、脱気を行った上で、積層体の周縁端面に保護膜としてポリアルキレングリコールモノエチルエーテルを塗布した。この後、オートクレーブで接着を行い、最後に保護膜を洗い流すことで合わせガラスを得た。
　このような条件で製造した実験番号６に係る合わせガラスは、不合格率が０．５％であった。実験番号６では、不合格率が１％以下であった。また、保護膜は水で洗い流すことができた。実験番号６に係る合わせガラスは、不合格の項目が無く、評価は合格であった。
　本発明に係る製造方法で製造された合わせガラスと、本発明に係る製造方法以外の方法で製造された合わせガラスの区別をするため、実験を行った。
　実験について表２に基づいて説明する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　実験番号７では、実験番号１と同じ条件で合わせガラスを製造した。
　即ち、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図３（ａ）～（ｃ）に示すように、積層、脱気、接着を行い、合わせガラスを得た。
　なお、実験番号１では、図１（ｃ）に示すような保護膜を形成しなかった。保護膜を形成しなかったため、保護膜の洗浄も行っていない。
　このような条件で作成した合わせガラスの表面成分を調べた。分析条件は以下の通りである。なお、分析条件は実験番号７～実験番号９で共通である。
　分析条件
　分析装置：飛行時間型二次イオン質量分析装置
　装置名：ＵＬＶＡＣ－ＰＨＩ，Ｉｎｃ．製ＴＲＩＦＴ－ＩＶ
　一次イオン源：Ａｕ＋（３０ｋｅＶ）
　一次イオン電流量：１．５～１．６ｎＡ
　帯電中和：あり
　測定領域：１００×１００μｍ２
　測定モード：正二次イオン
　二次イオン計測範囲：０．５～２０００ａｍｕ
　測定時間：１．５～１５分
　このような条件の実験番号７では、二次イオンとしてＣ２Ｈ５Ｏ、Ｃ５Ｈ９Ｏ、Ｃ４Ｈ７Ｏ２、Ｃ４Ｈ９Ｏ２、Ｃ５Ｈ９Ｏ２、Ｃ６Ｈ１３Ｏ、Ｃ５Ｈ１１Ｏ２、ＣＨ２（質量数＞３５０での１４ａｍｕ（ＣＨ２）間隔の二次イオン。以下同じ。）は検出されなかった。即ち、本発明に係る製造方法と異なる製造方法で合わせガラスを製造した実験番号７では、所定の二次イオンが検出されなかった。
　実験番号８では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図１（ａ）～（ｄ）に示されるように積層、脱気、塗布、接着を行った。保護膜にポリアルキレングリコールモノブチルエーテルを用い、洗浄工程は行わなかった。
　このような条件の実験番号８に係る合わせガラスについて表面成分を分析した。
　実験番号８では、二次イオンとしてＣ２Ｈ５Ｏ、Ｃ５Ｈ９Ｏ、Ｃ４Ｈ７Ｏ２、Ｃ４Ｈ９Ｏ２、Ｃ５Ｈ９Ｏ２、Ｃ６Ｈ１３Ｏ、Ｃ５Ｈ１１Ｏ２、ＣＨ２が検出された。即ち、本発明に係る製造方法で合わせガラスを製造した実験番号８では、所定の二次イオンが検出された。
　実験番号９では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図１（ａ）～（ｅ）に示されるように積層、脱気、塗布、接着を行い、最後に洗浄を行った。保護膜にポリアルキレングリコールモノブチルエーテルを用いた。
　このような条件の実験番号９に係る合わせガラスについて表面成分を分析した。
　実験番号９では、二次イオンとしてＣ２Ｈ５Ｏ、Ｃ５Ｈ９Ｏ、Ｃ４Ｈ７Ｏ２、Ｃ４Ｈ９Ｏ２、Ｃ５Ｈ９Ｏ２、Ｃ６Ｈ１３Ｏ、Ｃ５Ｈ１１Ｏ２、ＣＨ２が検出された。即ち、本発明に係る製造方法で合わせガラスを製造した実験番号９では、所定の二次イオンが検出された。
　尚、本発明に係る合わせガラスは、車両のフロントガラスを例に説明したが、車両の他の部分の窓ガラスや、建築用窓ガラスにも使用することができ、これらのものに用途は限定されない。
　本発明の合わせガラスの製造方法は、車両用フロントガラスの製造に好適である。
　１１、１３…ガラス板、１２…ポリビニルブチラール膜、１４…積層体、１７…ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質、２５…合わせガラス。

Claims (3)

  1. 　少なくとも２枚のガラス板が中間膜を介して接着される合わせガラスの製造方法であって、
    　少なくとも２枚のガラス板間にポリビニル系中間膜を挟み積層体を造る積層工程と、
    　得られた積層体から空気を抜く脱気工程と、
    　脱気された積層体の周縁端面に、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を塗布する塗布工程と、
    　脱気され、且つポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が塗布された積層体をオートクレーブに入れて加熱、加圧することで前記ガラス板に前記ポリビニル系中間膜を接着させる接着工程と、
    　を含む合わせガラスの製造方法。
  2. 　少なくとも２枚のガラス板が中間膜を介して接着される合わせガラスの製造方法であって、
    　少なくとも２枚のガラス板間にポリビニル系中間膜を挟み積層体を造る積層工程と、
    　得られた積層体の周縁端面に、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を塗布する塗布工程と、
    　ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が塗布された積層体から空気を抜く脱気工程と、
    　脱気され、且つポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が塗布された積層体をオートクレーブに入れて加熱、加圧することで前記ガラス板に前記ポリビニル系中間膜を接着させる接着工程と、
    　を含む合わせガラスの製造方法。
  3. 　少なくとも２枚のガラス板が中間膜を介して接着される合わせガラスの製造方法であって、
    　ポリビニル系中間膜の周縁端面にポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を塗布する塗布工程と、
    　ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が塗布された前記ポリビニル系中間膜を、少なくとも２枚のガラス板で挟み積層体を造る積層工程と、
    　得られた積層体から空気を抜く脱気工程と、
    　脱気された積層体をオートクレーブに入れ、加熱、加圧することで前記ガラス板に前記ポリビニル系中間膜を接着させる接着工程と、
    　を含む合わせガラスの製造方法。
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