JPWO2011043169A1 - 合わせガラスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
合わせガラスの周縁端部に気泡が発生しない製造方法が開示される。少なくとも2枚のガラス板(11,13)間にポリビニルブチラール膜(12)を挟んだ積層体(14)の周縁端面に、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質(17)を塗布する。その後、積層体(14)をオートクレーブ(21)で加熱、加圧する。
Description
本発明は、少なくとも2枚のガラス板が中間膜を介して接着される合わせガラスの製造技術に関する。
例えば自動車のフロントガラスは、少なくとも2枚のガラスが中間膜を介して接着されている合わせガラスを用いている(例えば、特許文献1)。即ち、特許文献1に開示されている合わせガラスは、第1のガラスと、第2のガラスとが中間層を介して接着されている。このような構成の合わせガラスの一般的な製造方法を図3に基づいて説明する。
図3(a)に示すように、まず、ガラス板101の上面にポリビニルブチラール膜102を載置し、その上面にガラス板103を載置する。
図3(b)に示すように、このようにして製造された積層体104をローラ105、105の間に通すことで、積層体104内に存在する空気の脱気を行う。
図3(b)に示すように、このようにして製造された積層体104をローラ105、105の間に通すことで、積層体104内に存在する空気の脱気を行う。
脱気された積層体104は、図3(c)に示すように、オートクレーブ炉106に運ばれ、加熱、加圧される。これにより、ガラス板101、103にポリビニルブチラール膜102が接着される。ポリビニルブチラール膜102が接着されることで、図3(d)に示すように合わせガラス110は完成する。
図3(e)は、図3(d)の領域eの拡大断面図である。このようにして製造した合わせガラス110に、図3(e)で示すように、オートクレーブ工程終了後あるいは製品使用開始後、周縁端部に気泡111が発生することがある。このような気泡111の主たる発生原因のひとつとして、接着工程の際オートクレーブ炉106(図3(c))に存在している水分や空気が、オートクレーブ炉106内が高圧にされることで、ガラス板101、103とポリビニルブチラール膜102との間に浸入したことが考えられる。
このような気泡111は、通常であれば、オートクレーブ再処理によって、気泡を拡散させたり、周縁端部をマスクで覆うことで外観に表れないようにすることができる。しかし、近年、製品歩留まり向上などの要求から、周縁端部に残る気泡を減少させる若しくは無くすことが望まれている。
本発明は、周縁端部に気泡が発生しにくい合わせガラスの提供を課題とする。
本発明の一局面によれば、少なくとも2枚のガラス板が中間膜を介して接着される合わせガラスの製造方法であって、少なくとも2枚のガラス板間にポリビニル系中間膜を挟み積層体を造る積層工程と、得られた積層体から空気を抜く脱気工程と、得られた積層体の周縁端面に、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を塗布する塗布工程と、脱気され、且つポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が塗布された積層体をオートクレーブに入れ、加熱、加圧することで前記ガラス板に前記ポリビニル系中間膜を接着させる接着工程と、を含む合わせガラスの製造方法が提供される。
本発明の別の局面によれば、少なくとも2枚のガラス板が中間膜を介して接着される合わせガラスの製造方法であって、少なくとも2枚のガラス板間にポリビニル系中間膜を挟み積層体を造る積層工程と、得られた積層体の周縁端面に、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を塗布する塗布工程と、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が塗布された積層体から空気を抜く脱気工程と、脱気され、且つポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が塗布された積層体をオートクレーブに入れて加熱、加圧することで前記ガラス板に前記ポリビニル系中間膜を接着させる接着工程と、を含む合わせガラスの製造方法が提供される。
本発明のさらに別の局面によれば、少なくとも2枚のガラス板が中間膜を介して接着される合わせガラスの製造方法であって、ポリビニル系中間膜の周縁端面にポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を塗布する塗布工程と、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が塗布された前記ポリビニル系中間膜を、少なくとも2枚のガラス板で挟み積層体を造る積層工程と、得られた積層体から空気を抜く脱気工程と、脱気された積層体をオートクレーブに入れ、加熱、加圧することで前記ガラス板に前記ポリビニル系中間膜を接着させる接着工程と、を含む合わせガラスの製造方法が提供される。
一の局面による発明では、積層体の周縁端面に、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を塗布する。このポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質は、中間膜(ポリビニル系中間膜)の端部を少し溶解させて、中間膜とガラス板との間の隙間を塞ぐ。又は、中間膜に染みこんで、中間膜の端部を膨潤させる。膨潤により中間膜の端部が膨張し、中間膜とガラス板との間の隙間を塞ぐ。この結果、積層体を加熱し、加圧しても空気や水分が中間膜とガラス板との間に侵入する心配が少なくなる。また、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が壁となることで、オートクレーブ内の空気や水分と中間膜との接触を減らす効果も有すると考えられる。以上により、周縁端部に気泡が発生しにくい合わせガラスが提供される。
さらに別の局面による発明では、ポリビニル系中間膜の周縁端面にポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を塗布する。このポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質は、中間膜(ポリビニル系中間膜)の端部を少し溶解させて、中間膜とガラス板との間の隙間を塞ぐ。又は、中間膜に染みこんで、中間膜の端部を膨潤させる。膨潤により中間膜の端部が膨張し、中間膜とガラス板との間の隙間を塞ぐ。この結果、積層体を加熱し、加圧しても空気や水分が中間膜とガラス板との間に侵入する心配が少なくなる。また、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が壁となることで、オートクレーブ内の空気や水分と中間膜との接触を減らす効果も有すると考えられる。以上により、周縁端部に気泡が発生しにくい合わせガラスが提供される。
以下、本発明の実施例について、添付した図面に基づいて以下に説明する。
図1(a)に示すように、まず、ガラス板11の上面にポリビニル系中間膜としてのポリビニルブチラール膜12を載置し、その上面にガラス板13を載置する。ポリビニル系中間膜としては、この他にポリビニルアルコール等も用いることもできる。即ち、ポリビニル系中間膜は、これらのものに限られない。
図1(b)に示すように、図1(a)で製造された積層体14をローラ15、15の間に通すことで、積層体14内に存在する空気の脱気を行う。このとき、ポリビニルブチラール膜12は、ローラ15、15の圧力でガラス板11、13に仮接着される。
脱気された積層体14は、図1(c)に示すように、ロボット16、16によりポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質17、17が周縁端面に向かって塗布される。
なお、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリアルキレングリコールモノブチルエーテル、ポリアルキレングリコールモノエチルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、各種カルボン酸とのエステル、各種高級脂肪酸とのエステルが挙げられる。
なお、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリアルキレングリコールモノブチルエーテル、ポリアルキレングリコールモノエチルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、各種カルボン酸とのエステル、各種高級脂肪酸とのエステルが挙げられる。
ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質17が塗布された積層体14は、図1(d)に示すように、オートクレーブ炉21に運ばれ、加熱、加圧される。これにより、図1(e)に示すように、ガラス板11、13にポリビニルブチラール膜12が接着され、合わせガラス25が完成する。
なお、図1(a)の工程(積層工程)を行う前に、ポリビニルブチラール膜12の周縁端面に、予めポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質17を塗布しておくこともできる。加えて、図1(c)の工程(塗布工程)を行った上で、図1(b)の工程(脱気工程)を行うこともできる。これらの工程の順番は任意に選択することができる。
必要に応じて、膜除工程を行う。即ち、合わせガラス25の周縁端面に、図1(e)に示すようにロボット22、22を用いて水23、23を掛ける。水を掛けることで、水溶性のポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質17(図1(c))が除去される。
仮に、膜除工程を行う場合は、以下の効果を得ることができる。
ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質17(図1(c))は水溶性である。このため、積層体14の加熱、加圧後にポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を容易に水で洗い流すことができる。膜除工程を短時間で行うことができ、製造効率を高めることができる。
ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質17(図1(c))は水溶性である。このため、積層体14の加熱、加圧後にポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を容易に水で洗い流すことができる。膜除工程を短時間で行うことができ、製造効率を高めることができる。
ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質に他の可塑剤、トリプロピレングリコールメチルエーテル等を混合することで、さらに洗浄能率を上げることも可能である。即ち、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質には、他の可塑剤等が混合されているものも含まれる。
図2に示すように、合わせガラス25のガラス板11、13とポリビニルブチラール膜12との間には、空気や水分による気泡が発生しにくい。合わせガラス25の、特に周縁端面に気泡が発生しにくいことを確かめるために実験を行った。
(実験例)
本発明に係る実験例を以下に述べる。なお、本発明は実験例に限定されるものではない。
本発明に係る実験例を以下に述べる。なお、本発明は実験例に限定されるものではない。
本発明に係る実験を表1に基づいて説明する。
実験番号1では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図3に示すように、積層、脱気、接着を行い、合わせガラスを得た。
なお、実験番号1では、図1(c)に示すような保護膜を形成しなかった。
なお、実験番号1では、図1(c)に示すような保護膜を形成しなかった。
このような条件で1000枚の合わせガラスを製造した。製造した合わせガラスを観察し、ガラスの周縁端面に、許容量を超えて泡が発生しているかを確認した。許容量を超えて泡が発生しているガラスは、不合格品となる。
実験番号1に係る合わせガラスは、ガラスの周縁端面に、許容量を超えて泡が発生していた合わせガラスが、全体の8%存在した。即ち、不合格率が8%であった。実験番号1では、不合格率が1%を超えたため、評価は不合格であった。実験番号1に係る合わせガラスは、周縁端面に空気又は水分が浸入しやすかったものと考えられる。
実験番号2では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図1に示す要領で合わせガラスを製造した。
即ち、積層、脱気を行った上で、積層体の周縁端面に保護膜としてトリプロピレングリコールメチルエーテルを塗布した。この後、オートクレーブで接着を行い、最後に保護膜を洗い流すことで合わせガラスを得た。
このような条件で製造した実験番号2に係る合わせガラスは、不合格率が5%であった。実験番号2では、不合格率が1%を超えたため、評価は不合格であった。実験番号2に係る合わせガラスは、周縁端面に空気又は水分が浸入しやすかったものと考えられる。一方、保護膜は洗い流すのが容易であった。
実験番号3では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図1に示す要領で合わせガラスを製造した。
即ち、積層、脱気を行った上で、積層体の周縁端面に保護膜としてポリアルキレングリコールモノブチルエーテルを塗布した。この後、オートクレーブで接着を行い、最後に保護膜を洗い流すことで合わせガラスを得た。
このような条件で製造した実験番号3に係る合わせガラスは、不合格率が0.2%であった。実験番号3では、不合格率が1%以下であった。また、保護膜は水で洗い流すことができた。実験番号3に係る合わせガラスは、不合格の項目が無く、評価は合格であった。
保護膜にポリアルキレングリコールモノブチルエーテルを塗布した場合に、ガラス板とポリビニルブチラール膜との間に空気や水分があまり侵入しなかったものと考えられる。この理由を、図1に基づいて説明する。
ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質(ポリアルキレングリコールモノブチルエーテル)17は、中間膜(ポリビニルブチラール膜)12の端部を少し溶解させて、中間膜12とガラス板11、13との間の隙間を塞ぐ。又は、中間膜12に染みこんで、中間膜12の端部を膨潤させる。膨潤により中間膜12の端部が膨張し、中間膜12とガラス板11、13との間の隙間を塞ぐ。さらに、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質17が壁の役割を果たすことで、オートクレーブ内の空気や水分と、中間膜との接触を減らす効果も有すると考えられる。この結果、積層体14を加熱し、加圧しても(図1(d))空気や水分が中間膜12とガラス板11、13との間に侵入する心配が減少する。以上により、周縁端部に気泡が発生しにくい合わせガラスが提供される。
このような考察を基に、実験番号4〜実験番号6に係る実験を行った。
実験番号4では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図1に示す要領で合わせガラスを製造した。
実験番号4では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図1に示す要領で合わせガラスを製造した。
即ち、積層、脱気を行った上で、積層体の周縁端面に保護膜としてポリアルキレングリコールモノブチルエーテルにトリプロピレングリコールメチルエーテルを混合したものを塗布した。この後、オートクレーブで接着を行い、最後に保護膜を洗い流すことで合わせガラスを得た。
このような条件で製造した実験番号4に係る合わせガラスは、不合格率が0.4%であった。実験番号4では、不合格率が1%以下であった。また、保護膜は水で容易に洗い流すことができた。実験番号4に係る合わせガラスは、不合格の項目が無く、評価は合格であった。
実験番号5では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図1に示す要領で合わせガラスを製造した。
即ち、積層、脱気を行った上で、積層体の周縁端面に保護膜としてポリプロピレングリコールを塗布した。この後、オートクレーブで接着を行い、最後に保護膜を洗い流すことで合わせガラスを得た。
このような条件で製造した実験番号5に係る合わせガラスは、不合格率が0.8%であった。実験番号5では、不合格率が1%以下であった。また、保護膜は水で洗い流すことができた。実験番号5に係る合わせガラスは、不合格の項目が無く、評価は合格であった。
実験番号6では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図1に示す要領で合わせガラスを製造した。
即ち、積層、脱気を行った上で、積層体の周縁端面に保護膜としてポリアルキレングリコールモノエチルエーテルを塗布した。この後、オートクレーブで接着を行い、最後に保護膜を洗い流すことで合わせガラスを得た。
このような条件で製造した実験番号6に係る合わせガラスは、不合格率が0.5%であった。実験番号6では、不合格率が1%以下であった。また、保護膜は水で洗い流すことができた。実験番号6に係る合わせガラスは、不合格の項目が無く、評価は合格であった。
本発明に係る製造方法で製造された合わせガラスと、本発明に係る製造方法以外の方法で製造された合わせガラスの区別をするため、実験を行った。
実験について表2に基づいて説明する。
実験について表2に基づいて説明する。
実験番号7では、実験番号1と同じ条件で合わせガラスを製造した。
即ち、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図3(a)〜(c)に示すように、積層、脱気、接着を行い、合わせガラスを得た。
なお、実験番号1では、図1(c)に示すような保護膜を形成しなかった。保護膜を形成しなかったため、保護膜の洗浄も行っていない。
即ち、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図3(a)〜(c)に示すように、積層、脱気、接着を行い、合わせガラスを得た。
なお、実験番号1では、図1(c)に示すような保護膜を形成しなかった。保護膜を形成しなかったため、保護膜の洗浄も行っていない。
このような条件で作成した合わせガラスの表面成分を調べた。分析条件は以下の通りである。なお、分析条件は実験番号7〜実験番号9で共通である。
分析条件
分析装置:飛行時間型二次イオン質量分析装置
装置名:ULVAC−PHI,Inc.製TRIFT−IV
一次イオン源:Au+(30keV)
一次イオン電流量:1.5〜1.6nA
帯電中和:あり
測定領域:100×100μm2
測定モード:正二次イオン
二次イオン計測範囲:0.5〜2000amu
測定時間:1.5〜15分
分析装置:飛行時間型二次イオン質量分析装置
装置名:ULVAC−PHI,Inc.製TRIFT−IV
一次イオン源:Au+(30keV)
一次イオン電流量:1.5〜1.6nA
帯電中和:あり
測定領域:100×100μm2
測定モード:正二次イオン
二次イオン計測範囲:0.5〜2000amu
測定時間:1.5〜15分
このような条件の実験番号7では、二次イオンとしてC2H5O、C5H9O、C4H7O2、C4H9O2、C5H9O2、C6H13O、C5H11O2、CH2(質量数>350での14amu(CH2)間隔の二次イオン。以下同じ。)は検出されなかった。即ち、本発明に係る製造方法と異なる製造方法で合わせガラスを製造した実験番号7では、所定の二次イオンが検出されなかった。
実験番号8では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図1(a)〜(d)に示されるように積層、脱気、塗布、接着を行った。保護膜にポリアルキレングリコールモノブチルエーテルを用い、洗浄工程は行わなかった。
このような条件の実験番号8に係る合わせガラスについて表面成分を分析した。
実験番号8では、二次イオンとしてC2H5O、C5H9O、C4H7O2、C4H9O2、C5H9O2、C6H13O、C5H11O2、CH2が検出された。即ち、本発明に係る製造方法で合わせガラスを製造した実験番号8では、所定の二次イオンが検出された。
実験番号8では、二次イオンとしてC2H5O、C5H9O、C4H7O2、C4H9O2、C5H9O2、C6H13O、C5H11O2、CH2が検出された。即ち、本発明に係る製造方法で合わせガラスを製造した実験番号8では、所定の二次イオンが検出された。
実験番号9では、板ガラスの間に挟まれる中間膜に、ポリビニルブチラールを用いた。このような材料を用いて、図1(a)〜(e)に示されるように積層、脱気、塗布、接着を行い、最後に洗浄を行った。保護膜にポリアルキレングリコールモノブチルエーテルを用いた。
このような条件の実験番号9に係る合わせガラスについて表面成分を分析した。
実験番号9では、二次イオンとしてC2H5O、C5H9O、C4H7O2、C4H9O2、C5H9O2、C6H13O、C5H11O2、CH2が検出された。即ち、本発明に係る製造方法で合わせガラスを製造した実験番号9では、所定の二次イオンが検出された。
実験番号9では、二次イオンとしてC2H5O、C5H9O、C4H7O2、C4H9O2、C5H9O2、C6H13O、C5H11O2、CH2が検出された。即ち、本発明に係る製造方法で合わせガラスを製造した実験番号9では、所定の二次イオンが検出された。
尚、本発明に係る合わせガラスは、車両のフロントガラスを例に説明したが、車両の他の部分の窓ガラスや、建築用窓ガラスにも使用することができ、これらのものに用途は限定されない。
本発明の合わせガラスの製造方法は、車両用フロントガラスの製造に好適である。
11、13…ガラス板、12…ポリビニルブチラール膜、14…積層体、17…ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質、25…合わせガラス。
Claims (3)
- 少なくとも2枚のガラス板が中間膜を介して接着される合わせガラスの製造方法であって、
少なくとも2枚のガラス板間にポリビニル系中間膜を挟み積層体を造る積層工程と、
得られた積層体から空気を抜く脱気工程と、
脱気された積層体の周縁端面に、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を塗布する塗布工程と、
脱気され、且つポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が塗布された積層体をオートクレーブに入れて加熱、加圧することで前記ガラス板に前記ポリビニル系中間膜を接着させる接着工程と、
を含む合わせガラスの製造方法。 - 少なくとも2枚のガラス板が中間膜を介して接着される合わせガラスの製造方法であって、
少なくとも2枚のガラス板間にポリビニル系中間膜を挟み積層体を造る積層工程と、
得られた積層体の周縁端面に、ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を塗布する塗布工程と、
ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が塗布された積層体から空気を抜く脱気工程と、
脱気され、且つポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が塗布された積層体をオートクレーブに入れて加熱、加圧することで前記ガラス板に前記ポリビニル系中間膜を接着させる接着工程と、
を含む合わせガラスの製造方法。 - 少なくとも2枚のガラス板が中間膜を介して接着される合わせガラスの製造方法であって、
ポリビニル系中間膜の周縁端面にポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質を塗布する塗布工程と、
ポリアルキレングリコールを構造中に持つ物質が塗布された前記ポリビニル系中間膜を、少なくとも2枚のガラス板で挟み積層体を造る積層工程と、
得られた積層体から空気を抜く脱気工程と、
脱気された積層体をオートクレーブに入れ、加熱、加圧することで前記ガラス板に前記ポリビニル系中間膜を接着させる接着工程と、
を含む合わせガラスの製造方法。
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