JP2022036347A - 合わせガラスの製造方法 - Google Patents

合わせガラスの製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2022036347A
JP2022036347A JP2018198689A JP2018198689A JP2022036347A JP 2022036347 A JP2022036347 A JP 2022036347A JP 2018198689 A JP2018198689 A JP 2018198689A JP 2018198689 A JP2018198689 A JP 2018198689A JP 2022036347 A JP2022036347 A JP 2022036347A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
thermoplastic resin
resin film
sound
film
plasticizer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2018198689A
Other languages
English (en)
Inventor
直也 森
Naoya Mori
健介 泉谷
Kensuke Izumiya
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central Glass Co Ltd
Original Assignee
Central Glass Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central Glass Co Ltd filed Critical Central Glass Co Ltd
Priority to JP2018198689A priority Critical patent/JP2022036347A/ja
Priority to PCT/JP2019/038879 priority patent/WO2020085021A1/ja
Publication of JP2022036347A publication Critical patent/JP2022036347A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
    • B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
    • B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
    • B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/10009—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the number, the constitution or treatment of glass sheets
    • B32B17/10036—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the number, the constitution or treatment of glass sheets comprising two outer glass sheets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
    • B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
    • B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
    • B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/10807—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor
    • B32B17/10816—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor by pressing
    • B32B17/10825—Isostatic pressing, i.e. using non rigid pressure-exerting members against rigid parts
    • B32B17/10834—Isostatic pressing, i.e. using non rigid pressure-exerting members against rigid parts using a fluid
    • B32B17/10844—Isostatic pressing, i.e. using non rigid pressure-exerting members against rigid parts using a fluid using a membrane between the layered product and the fluid
    • B32B17/10853—Isostatic pressing, i.e. using non rigid pressure-exerting members against rigid parts using a fluid using a membrane between the layered product and the fluid the membrane being bag-shaped
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
    • B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
    • B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
    • B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/10807—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor
    • B32B17/10816—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor by pressing
    • B32B17/10871—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor by pressing in combination with particular heat treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
    • B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
    • B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
    • B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/10807—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor
    • B32B17/10981—Pre-treatment of the layers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/10—Properties of the layers or laminate having particular acoustical properties
    • B32B2307/102—Insulating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/50—Properties of the layers or laminate having particular mechanical properties
    • B32B2307/56—Damping, energy absorption
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2605/00—Vehicles
    • B32B2605/08—Cars

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Abstract

【課題】従来の手法よりも、より簡便な方法で熱可塑性樹脂フィルムの柔軟性を向上させて、該熱可塑性樹脂フィルムを用いた合わせガラスの遮音性能を向上させる手法を得ること。【解決手段】少なくとも２枚のガラス板を、熱可塑性樹脂フィルムを介して一体化させる、合わせガラスの製造方法において、該熱可塑性樹脂フィルムは原料である樹脂に可塑剤を混合した状態でフィルム形状に成型されたものであり、該熱可塑性樹脂フィルム内に、さらに前記樹脂に用いられる可塑剤を該熱可塑性樹脂フィルムの表面から浸透させて遮音性熱可塑性樹脂フィルムを得る浸透工程、該浸透工程の後に、少なくとも２枚のガラス板の間に該遮音性熱可塑性樹脂フィルムを積層して積層体とする積層工程、該積層工程の後、該積層体の各層間を脱気する脱気工程、及び脱気された積層体を、加圧・加熱処理を施すことによって一体化させる合わせ工程、を有する合わせガラスの製造方法。【選択図】図２

Description

本発明は、熱可塑性樹脂フィルムによって２枚のガラス板を接着して一体化する合わせガラスの製造方法に関し、特に遮音性能を向上させた遮音性熱可塑性樹脂フィルムを用いた合わせガラスの製造方法に関する。
２枚のガラス板を、ポリビニルブチラール（以下、ＰＶＢと略称する）や、エチレンー酢酸ビニル共重合体（以下、ＥＶＡと略称する）等の熱可塑性樹脂フィルムを中間膜として用いて一体化させた合わせガラスは、建材用や車両用の窓材として広く用いられている。特に車両用の窓材としては、安全性の高いガラスとして車両の前面ガラス等に用いられている。
上記の合わせガラスは、ガラス板を単板で用いる場合と比べると、コインシデンス効果による遮音性能の落ち込みを抑制出来ることから、窓材として用いた場合、遮音性能を向上させることが可能である。一般的に、合わせガラスの遮音性能は上記の熱可塑性樹脂フィルムの剛性に依存し、剛性が高くなるとうねりが生じるようになり、コインシデンス効果に似た透過現象が新たに発生してしまうため、所望の遮音性能が得られなくなるとされている。従って、合わせガラスの遮音性能をより向上させることを目的として、中間膜として用いる熱可塑性樹脂フィルムの柔軟性を向上させることが検討されている。
例えば特許文献１では、合わせガラスの遮音性能を向上させるために、中間膜として２層以上の積層構造を持つポリビニルブチラール樹脂を用いることが提案されている。当該文献によれば、２層以上のポリビニルブチラール樹脂を積層する際、それぞれの層の可塑剤含有量を異なるものとすることによって、遮音性能と耐貫通性能を向上させることが可能になると開示されている。また、当該文献の実施例では、可塑剤の含有量を多くすると遮音性能が向上する旨が開示されている。
また、例えば特許文献２では、耐衝撃性、耐貫通性、耐湿性及び遮音性に優れる合わせガラス用中間膜としてＰＶＢ樹脂層とＥＶＡ樹脂層との積層体を用いる場合に、ＰＶＢ樹脂層を、溶解度パラメーターが１７～２６（Ｊ／ｃｍ３）１／２であり且つ分子量が８２０以上である可塑剤を含むものとする合わせガラス用中間膜が開示されている。当該文献には、上記のようなＰＶＢ樹脂層を用いることによって、ＰＶＢ樹脂層に含まれている可塑剤がＥＶＡ樹脂層へ経時的に移行することが抑制可能である旨が開示されている。
また、例えば特許文献３では、中間膜の防音性能を向上させることを目的として、可塑剤含有ポリビニルアセタールをベースとする少なくとも２つの部分フィルムから構成される、合わせガラス用の中間層フィルムにおいて、第一の部分フィルムが、０．１～１１モル％の割合のポリビニルアセテート基を有するポリビニルアセタールを含有し、かつ第二の部分フィルムが、５～８モル％の割合のポリビニルアセテート基を有するポリビニルアセタールを含有することを特徴とする、合わせガラス用の中間膜が提案されている。
また、特許文献４には、良好な音響的性質を有し、かつ製造し易い多層のフィルムである中間膜を得ることを目的として、２４～３６質量％の常用の可塑剤含量を有する少なくとも１枚のより厚いＰＶＢフィルム、並びにより低い可塑剤含量を有する少なくとも１枚のより薄い更なるフィルムと結合させる手法が提案されている。
特開平３－１２４４４０号公報 特開２００８－１１９９２７号公報 特開２０１０－３７１９３号公報 特開２０１４－１５６３９０号公報
前述したように、合わせガラスの遮音性能を向上させる目的で、中間膜として用いる熱可塑性樹脂フィルムの遮音性能を向上させる手法が求められている。一般的に、熱可塑性樹脂フィルムに含まれる可塑剤の含有量を増加させると、熱可塑性樹脂フィルムの柔軟性が向上するとされており、例えば特許文献１～４に開示されているように、該熱可塑性樹脂フィルム内に含まれる可塑剤の含有量を適切な量にすることで熱可塑性樹脂フィルムの柔軟性を所望の範囲内とし、遮音性能を向上させる手法が知られている。
上記のように熱可塑性樹脂フィルム内に可塑剤を含有させる場合、通常はフィルム成型前の熱可塑性樹脂材料中に可塑剤を混合し、押し出し成型等によってフィルム成型を行なう。しかし、フィルム成型する為には専用の設備や高度な技術が必要であり、そのような設備や技術がない場合は、熱可塑性樹脂フィルムの性質を改良する方法が殆どないという問題があった。
そこで本発明は、従来の手法よりも、より簡便な方法で熱可塑性樹脂フィルムの柔軟性を向上させて、該熱可塑性樹脂フィルムを用いた合わせガラスの遮音性能を向上させる手法を得ることを目的とした。
本発明者らが上記課題に対して鋭意検討を行ったところ、可塑剤を含有する市販のＰＶＢフィルムの表面に、別途ＰＶＢ樹脂に使用可能な可塑剤を塗布し、当該ＰＶＢフィルムを所定温度、所定時間放置することによって、ＰＶＢフィルム内に可塑剤を浸透させることが可能であることがわかった。
上記のＰＶＢフィルムを用いて、熱機械分析（ＴＭＡ）装置により伸び率を測定したところ、可塑剤を塗布する前のＰＶＢフィルムよりも伸び率が高くなることがわかった。また、当該ＰＶＢフィルムを用いた合わせガラスを作製し当該合わせガラスの損失係数を測定し、ISO 16940 Glass in building- Glazing and airborne sound insulation-Measurement of the mechanical impedance of laminated glass に準拠する方法で音響透過損失の算出を行った。その結果、２０℃において、可塑剤を塗布する前のＰＶＢフィルムを用いた合わせガラスよりも音響透過損失が高くなることがわかった。
すなわち本発明は、少なくとも２枚のガラス板を、熱可塑性樹脂フィルムを介して一体化させる、合わせガラスの製造方法において、該熱可塑性樹脂フィルムは原料である樹脂に可塑剤を混合した状態でフィルム形状に成型されたものであり、該熱可塑性樹脂フィルム内に、さらに前記樹脂に用いられる可塑剤を該熱可塑性樹脂フィルムの表面から浸透させて遮音性熱可塑性樹脂フィルムを得る浸透工程、該浸透工程の後に、少なくとも２枚のガラス板の間に該遮音性熱可塑性樹脂フィルムを積層して積層体とする積層工程、該積層工程の後、該積層体の各層間を脱気する脱気工程、及び脱気された積層体を、加圧・加熱処理を施すことによって一体化させる合わせ工程、を有する合わせガラスの製造方法である。
本発明により、従来の手法よりも、より簡便な方法で熱可塑性樹脂フィルムの柔軟性を向上させる手法を得た。さらに、当該手法を用いて得た熱可塑性樹脂フィルムを用いて合わせガラスを製造することによって、合わせガラスの遮音性能を向上させることが可能となった。
本発明の遮音性熱可塑性樹脂フィルムを恒温槽内に放置した際の、経過時間に対する重量減少率を示した図である。 実施例１で得た合わせガラスについて、周波数に対する音響透過損失を示した図である。 比較例１で得た合わせガラスについて、周波数に対する音響透過損失を示した図である。 比較例２で得た合わせガラスについて、周波数に対する音響透過損失を示した図である。
１：用語の説明
本明細書の用語を以下に説明する。
（フィルム）
本明細書の「フィルム」とは、フィルム形状であればよく、表面に任意の層を有しているものでも、内部に任意の層を有しているものでもよい。
（伸び率）
本発明では、熱可塑性樹脂フィルム及び遮音性熱可塑性樹脂フィルムの伸び率を以下の方法で測定した。なお、当該伸び率が高いほど上記フィルムの柔軟性が高いと考えられる。遮音性熱可塑性樹脂フィルムを幅５ｍｍ、長さ１５ｍｍ程度に切断したサンプルを作成し、専用治具に取り付けた後、熱機械分析（ＴＭＡ）装置（リガク製Ｔｈｅｒｍｏ Ｐｌｕｓ ＴＭＡ８３１０）を用いて、測定温度を２５℃、荷重の付加速度を１０ｍＮ／ｍｉｎとして該サンプルに荷重を付加した。付加荷重が２００ｍＮに達した時の伸び率を測定し、得られた値を伸び率とした。
（損失係数）
本明細書における損失係数は、ＪＩＳ Ｋ７３９１に記載の非拘束形制振複合はりの振動減衰特性試験方法に準拠する方法で測定した値を用いた。具体的には、損失係数計測システム（ブリュエル・ケアー・ジャパン製）を用い、中央加振法により－２０～８０℃の温度領域における、サンプルの共振周波数に対する損失係数を得た。
また、測定用のサンプルは、以下の方法によって作製した。まず、熱可塑性樹脂フィルムに可塑剤（トリエチレングリコールビス２－エチルヘキサネート９０＋α％、ＡＬＦＡ Ａｃｅｒ製、Ｈ５４４０６）を塗布し、６０℃環境の恒温槽内に３０ｈ放置することによって該可塑剤を浸透させ、遮音性熱可塑性樹脂フィルムを作製した。次に、２枚のガラス板（２５０ｍｍ×１０ｍｍ、板厚２ｍｍ）の間に該遮音性熱可塑性樹脂フィルムを積層し、真空バッグによって脱気処理を行った後、オートクレーブによる加圧・加熱処理を施した。得られた合わせガラスを測定用のサンプルとした。
（重量減少率）
本発明の遮音性熱可塑性樹脂フィルムは、２０～３０℃程度の室温において所定時間放置すると重量減少を生じる。これは、浸透させた可塑剤はフィルムの熱可塑性樹脂の隙間に入り込み、フィルムとしては膨潤した状態になっていると考えられ、時間経過や温度変化に伴って当該可塑剤の一部が滲み出てしまう為であると考えられる。また、重量減少は前述した合わせ工程の加熱によっても生じる。この合わせ工程時では熱可塑性樹脂が流動し、該熱可塑性樹脂のネットワーク内に浸透工程で浸透した可塑剤を取り込んだ後、その状態で再構成されると考えられる。そのため、この時の重量減少は、余剰の可塑剤や水分等が、揮発等によってフィルム内から離脱する為に生じると考えられる。本明細書の重量減少率を以下の方法で測定した。
合わせ工程前後の重量減少率は、合わせ工程前の積層体の重量からガラス板の重量を引いた値と、合わせ工程後の積層体の重量からガラス板の重量を引いた値とを測定し、その差から求めた。
また、２０～３０℃における遮音性熱可塑性樹脂フィルムの重量減少率は、まず遮音性熱可塑性樹脂フィルムの温度を２０～３０℃とした後に表面を軽く払拭し、電子天秤（メトラー・トレド製、ＰＥ３６００）で重量を測定した。次に、２０～３０℃の恒温槽内に放置し、約０．５～１２００ｈ経過時に取り出して重量を測定した。測定時の重量と、恒温槽内に放置前の重量との差から、重量減少率を算出した。
２：合わせガラスの製造方法
本発明は、少なくとも２枚のガラス板を、熱可塑性樹脂フィルムを介して一体化させる、合わせガラスの製造方法において、該熱可塑性樹脂フィルムは原料である樹脂に可塑剤を混合した状態でフィルム形状に成型されたものであり、該熱可塑性樹脂フィルム内に、さらに前記樹脂に用いられる可塑剤を該熱可塑性樹脂フィルムの表面から浸透させて遮音性熱可塑性樹脂フィルムを得る浸透工程、該浸透工程の後に、少なくとも２枚のガラス板の間に該遮音性熱可塑性樹脂フィルムを積層して積層体とする積層工程、該積層工程の後、該積層体の各層間を脱気する脱気工程、及び脱気された積層体を、加圧・加熱処理を施すことによって一体化させる合わせ工程、を有する合わせガラスの製造方法である。
（浸透工程）
浸透工程は、可塑剤を混合した状態でフィルム形状に成型された熱可塑性樹脂フィルム内に、さらに前記樹脂に用いられる可塑剤を表面から浸透させて遮音性熱可塑性樹脂フィルムを得る工程である。また、当該工程は、熱可塑性樹脂フィルムのフィルム形状を維持したまま、当該熱可塑性樹脂に使用可能な可塑剤を浸透させて遮音性熱可塑性樹脂フィルムを得るとしてもよい。なお、この時浸透させる可塑剤は、熱可塑性樹脂フィルムに元々含有されている可塑剤と同じでも、異なっていてもよい。
また、前述したように、当該工程では熱可塑性樹脂の隙間に、当該可塑剤が物理的に入り込むと考えられる。そのため、可塑剤の浸透に伴って該フィルムが可塑剤によって膨潤し、厚みが０．０１～０．３ｍｍ程度増加することがある。従って、厚みに増加が見られた場合、該熱可塑性樹脂フィルム内に可塑剤が浸透したとしてもよい。
可塑剤は、熱可塑性樹脂フィルム表面に刷毛やコーター等で塗布するものでも、スプレー等を用いて散布や噴霧するものでも、可塑剤を容れた容器内に熱可塑性樹脂を浸漬させるものでもよい。また、可塑剤を浸透させやすくする為に、予め熱可塑性樹脂フィルムの表面を粗くしたり、傷をつけたりしてもよい。また、上記の可塑剤は、熱可塑性樹脂フィルムを溶解させない溶媒であれば、溶媒中に分散されたものを用いてもよい。
使用する可塑剤の量は、塗布方法や噴霧方法、浸漬方法等によって決定されればよく、特に限定させるものではない。例えば、熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面の全面に供給可能な量とするのが好適である。また、可塑剤が浸透する量は、ある程度の量で横ばいになることから、過剰量の可塑剤を熱可塑性樹脂フィルムに塗布や散布、噴霧や浸漬等を行なってもよい。また、上記の可塑剤の供給方法のうち、可塑剤を無駄なく供給可能であることから、塗布方法を用いるのが好適である。この時、熱可塑性樹脂フィルムの１つの面に対して、２０～６００ｇ／ｍ２の可塑剤を塗布するのが好ましい。
熱可塑性樹脂フィルム表面に可塑剤を接触させることで、該可塑剤は熱可塑性樹脂フィルム内に浸透するが、さらに室温よりも高い温度の環境下に所定時間放置することによって、より多くの可塑剤を浸透させることが可能となる。すなわち、前記浸透工程は、前記熱可塑性樹脂フィルムの表面に可塑剤を塗布する工程１、及び工程１の後に、該熱可塑性樹脂フィルムの温度を４０～９０℃の範囲内とし、該可塑剤を浸透させる工程２、を有するのが好ましい。熱可塑性樹脂フィルムの温度が４０℃未満だと、可塑剤が十分に浸透しない、又は浸透に時間がかかる等の場合があり、また、９０℃を超えるとフィルム形状を保てない場合がある。より好ましくは４０～６０℃としてもよい。
また、上記の浸透工程は、所望の量の可塑剤が熱可塑性樹脂フィルム内へ浸透すればよく、浸透時間は特に限定されるものではない。例えば、本発明者らの検討によれば、可塑剤を塗布し、６０℃の恒温槽内に放置して該可塑剤を浸透させ、８時間経過後の該フィルムの伸び率を測定した場合、市販されている遮音性の熱可塑性樹脂フィルム以上の伸び率となることがわかった。恒温槽の温度によっても浸透時間は変わるが、例えば、熱可塑性樹脂フィルムの温度を４０～９０℃の範囲内としたとき、浸透時間を好ましくは６時間以上、より好ましくは８時間以上としてもよい。
また、上記のように室温よりも高い温度の環境下で浸透工程を行う場合、熱可塑性樹脂フィルムとして製造過程で延伸させて得た延伸性のフィルムを用いると、フィルム内のテンションが緩和され当該フィルムの辺が縮んだり、延びたりする場合がある。特に、フィルムの流れ方向（ＭＤ方向）は収縮、幅方向（ＴＤ方向）は伸びる傾向にあることから、延伸性のフィルムを用いる際は、ガラス板の面積よりも、大きい面積を有する熱可塑性樹脂フィルムを用いるのが好ましい。
上記の工程１では、前述したように、可塑剤を刷毛塗りや各種コーター等の塗布装置を用いて熱可塑性樹脂フィルム表面に塗布するのが好ましい。この時、熱可塑性樹脂フィルムに対して塗布する面積が広いほど、工程２で浸透にかかる時間を短縮することができるため、両面に塗布するのが好ましい。
上記の工程２において、熱可塑性樹脂フィルムの温度を所定の範囲内とする方法としては、温度を調整した恒温槽や部屋の中に該熱可塑性樹脂フィルムを入れて放置したり、所定温度のエアーを吹き付けたり、ヒーター等で加熱したりする方法が挙げられる。
（払拭工程）
上記の浸透工程の後、浸透工程時に用いた方法や使用した可塑剤の量等によっては、得られた遮音性熱可塑性樹脂フィルム表面に可塑剤が付着していることがある。可塑剤が付着していると、後の脱気工程で脱気不良を生じてしまう場合がある為、浸透工程の後、前記遮音性熱可塑性樹脂フィルム表面を払拭する払拭工程、を有し、該払拭工程の後に、前記積層工程を行うことが好ましい。払拭工程は、布等の払拭材で拭き取るものでも、エアー等を吹きつけてフィルム表面から除去するものでもよい。
（積層工程）
積層工程は、浸透工程の後に、少なくとも２枚のガラス板の間に遮音性熱可塑性樹脂フィルムを積層して積層体とする工程である。積層は、ガラス板の上に、順に遮音性熱可塑性樹脂フィルム、ガラス板、と各部材を積層するものでも、治具等に立てかけて順に各部材を重ね合わせるものでもよい。
また、遮音性熱可塑性樹脂フィルムは熱可塑性樹脂フィルムよりも柔軟性が向上している為、当該フィルムの温度が高いと取り扱いし難い場合がある。そのため。浸透工程後に一度温度を室温程度まで戻した後、積層工程を行うものでもよい。また、本発明の遮音性熱可塑性樹脂フィルムは、２０～３０℃程度に放置した場合、フィルム内から浸透させた可塑剤が徐々に滲み出るものである為、上記の浸透工程後すぐ、又は上記の払拭工程後すぐに、積層工程を開始するのが好ましい。なお、この「すぐ」とは、遮音性熱可塑性樹脂フィルムを取り扱い可能な状態にする時間、例えばフィルムの温度を下げたり、搬送する時間等を除いて、意図的に放置時間を設けないことを指すものとする。
（脱気工程）
脱気工程は、積層工程の後、該積層体の各層間を脱気する工程である。脱気方法は公知のもので良く、ロールを用いて各層間の空気を押し出す方法や、減圧によって各層間を減圧し脱気する方法等が挙げられる。また、ガラス板の板厚が小さいと強度も小さくなることから、ガラス板の板厚や形状によっては、ロールを用いて脱気を行なうとガラス板に割れ等が生じてしまう場合がある。例えば、ガラス板の板厚が１ｍｍ以下となるような場合は、積層体の各層間を減圧することによって脱気を行なうものであるのが好ましい。
脱気方法として上記の減圧する方法を用いる場合は、ゴム系の樹脂でできたチューブを積層体の周縁に装着し排気ノズルから空気を排気して脱気する方法や、真空バッグの中に該積層体を入れて、排気ノズルから空気を排気することにより脱気する方法等が挙げられる。
また、前述したように、本発明の遮音性熱可塑性樹脂フィルムは、２０～３０℃程度に放置した場合、フィルム内から浸透させた可塑剤が徐々に滲み出るものであることから、当該脱気工程は上記の積層工程後すぐに開始するのが好ましい。なお、この「すぐ」とは、前述したように意図的な放置時間を設けないことを指すものとする。
（合わせ工程）
合わせ工程は、脱気された積層体を、加圧・加熱処理を施すことによって一体化させる工程である。当該工程は、汎用的なオートクレーブを用いるのが簡便であり好ましい。オートクレーブを用いる場合は、遮音性熱可塑性樹脂フィルムの種類に応じて圧力や温度を適宜選択して一体化を行う。例えば、ＰＶＢフィルムやＥＶＡフィルムを熱可塑性樹脂フィルムとして用いた場合は、最高温度が１００～１５０℃の範囲内となるまで温度を上昇させた後、２０～４０分間該温度近傍を維持することにより上記の一体化が可能となる。この時、０．９～１．５ＭＰａの圧力範囲内となるように加圧を行う。加圧と加熱の順番はどちらが先でも、また同時に行うものでもよい。また、加熱過程の途中から加圧を行ってもよい。なお、ガラス板を損傷しないのであれば加熱可能なプレス機等を用いてもよい。
また、本発明は、当該合わせ工程の前後で、合わせガラスの重量減少が生じる。これは、合わせ工程時の熱によって熱可塑性樹脂が流動し、浸透した可塑剤をネットワーク内に取り込んだ状態で熱可塑性樹脂が再構成されるために、余剰の可塑剤や水分等が、揮発等によりフィルム内から離脱することで生じると考えられる。従って、合わせ工程前の重量に対する合わせ工程後の重量の重量減少率が０．０１～１５％、より好ましくは０．５～１５％、さらに好ましくは１～１５％であるとしてもよい。
（予備接着工程）
上記の合わせ工程で積層体を一体化させる際、積層体内に残留した水分や遮音性熱可塑性樹脂フィルムに含まれる成分等が加熱によって揮発し、積層体内に気泡が生じることがある。また、加熱や加圧の条件によっては、ガラス板と遮音性熱可塑性樹脂フィルムとの間に空気が侵入してしまうことがある。そのため、予め遮音性熱可塑性樹脂フィルムに接着性が生じる程度の、合わせ工程よりも緩やかな条件で積層体の加熱と加圧を行ない、上記の泡を抑制又は除去するのが好ましい。これを本明細書では「予備接着工程」と記載する。すなわち、前記脱気工程と、前記合わせ工程との間に、予備接着工程を有するのが好ましい。
予備接着工程時の温度は、最高温度が遮音性熱可塑性樹脂フィルムのガラス転移温度＋１０℃以上、合わせ工程の最高温度－１０℃以下程度となるように加熱するのが望ましく、好ましくは７０～１００℃としてもよい。本発明者らが検討を行ったところ、上記の温度範囲内であれば、予備接着工程前後で著しい重量減少は生じないことがわかった。また、より好ましくは８０～１００℃としてもよい。また、当該工程は、加熱して７０～１００℃まで温度を上昇させた後、１０～３０分程度の間、該温度を維持することが好ましい。また、当該工程にオートクレーブを用いる場合、０．１～０．５ＭＰａの圧力範囲内となるように加圧し、加圧状態を３０～６０分程度の間維持することが好ましい。また、予備接着工程は必要に応じて複数回行なってもよく、その際、各予備接着工程の加熱や加圧条件が異なっていても同じでもよい。
また、前述したように、本発明の遮音性熱可塑性樹脂フィルムは、２０～３０℃程度に放置した場合、フィルム内から浸透させた可塑剤が徐々に滲み出るものであることから、当該予備接着工程は上記の脱気工程後すぐに開始するのが好ましい。なお、この「すぐ」とは、前述したように意図的な放置時間を設けないことを指すものとする。
３：遮音性熱可塑性樹脂フィルム
本発明の遮音性熱可塑性樹脂フィルムは、合わせガラス用の遮音性熱可塑性樹脂フィルムであり、厚みが１０μｍ以上であり、熱機械分析（ＴＭＡ）装置により、測定温度を２５℃、荷重の付加速度を１０ｍＮ／ｍｉｎで付加して付加荷重を２００ｍＮ以上とした時の、該遮音性熱可塑性樹脂フィルムの伸び率が６．８％以上であることを特徴とするものである。当該伸び率を６．８％以上とすることにより、市販の熱可塑性樹脂フィルムと同程度かそれ以上に柔軟性を向上させることが出来るため、合わせガラスに用いた際の遮音性能を向上させることが可能となる。好ましくは６．８～１０．０％としてもよい。
また、遮音性熱可塑性樹脂フィルムは、該フィルムの内部に可塑剤が均一に分散されているものでも、不均一に分散されているものでもよい。また、当該遮音性熱可塑性樹脂フィルムと任意の層とを積層して合わせガラス用のフィルムとして用いてもよいが、厚みが３８０～７６０μｍの遮音性熱可塑性樹脂フィルムを用いて、特に任意の層と積層等を行なわず、内部に境界面を持たない単一のフィルムとして用いてもよい。また、厚み１０～５０μｍの遮音性熱可塑性樹脂フィルムを複数枚積層してもよい。
また、本発明者らが検討を行ったところ、本発明の遮音性熱可塑性樹脂フィルムは、２０～３０℃の環境下に放置した際、放置開始から０．５～１２００ｈ経過時の重量減少率が、０．０１～３０％程度であることがわかった。従って、本発明に用いる遮音性熱可塑性樹脂フィルムは、２０～３０℃における重量減少率が０．０１～３０％、好ましくは０．１～２０％であるとしてもよい。
本発明の遮音性熱可塑性樹脂フィルムは、前述したように、熱可塑性樹脂フィルムに可塑剤を浸透させることで得る事が可能である。以下には、本発明の遮音性熱可塑性樹脂フィルムの材料として使用可能な、熱可塑性樹脂フィルム及び可塑剤について説明する。
（熱可塑性樹脂フィルム）
熱可塑性樹脂フィルムは２枚のガラス板を接着して一体化させる接着材料であり、熱可塑性樹脂をフィルム形状に成型したフィルムを用いることが可能である。また、当該熱可塑性樹脂フィルムは、原料である樹脂に可塑剤を混合した状態でフィルム形状に成型されたものである。本明細書の実施例では、上記のような熱可塑性樹脂フィルムに、さらに前記樹脂に用いられる可塑剤を浸透させて遮音性熱可塑性樹脂フィルムを得ている。
熱可塑性樹脂としては、ポリビニルブチラール樹脂が挙げられる。使用するフィルムは、上記の樹脂を含有する市販のフィルムであればよく、例えばSaflex standard clear PVB（イーストマンケミカル製、ＲＦ４１）、S-LEC Film clear PVB（積水化学工業製、ＨＩ ＲＺＮ－１０）などが挙げられる。また、ポリビニルブチラール樹脂に遮熱性微粒子を含有させた遮熱性ポリビニルブチラール樹脂やヘッドアップディスプレー用途に用いられる楔形状に加工したポリビニルブチラール樹脂に対しても適用可能である。
上記の熱可塑性樹脂フィルムは、前述したように市販のものを用いればよく、特に限定するものではない。その為、可塑剤の含有量も特に限定するものではないが、樹脂１００部当たり可塑剤約１０～７０部、さらに好ましくは３０～４５部（ｐｈｒ）有するのが一般的である。
熱可塑性樹脂フィルムの厚みは特に限定するものではないが、一般的に厚いほど剛性が高くなると考えられ、また、厚いほど合わせガラスにした際の視認性を損なう傾向にあるため、適度な厚みであることが好ましい。例えば、厚みを１０～１５００μｍとすれば、可塑剤を浸透させた後に遮音性能を有し、かつ合わせガラスにした際の視認性を損なわないため好適である。また、合わせガラス用に用いられる一般的な熱可塑性樹脂フィルムは厚みが３８０～７６０μｍであり、本発明の遮音性熱可塑性樹脂フィルムの場合、上記の範囲内でも遮音性能を向上させることが可能である。
（可塑剤）
前述した浸透工程で使用する「前記樹脂に用いられる可塑剤」とは、熱可塑性樹脂の隙間又は該樹脂のネットワーク内に入り込み、該樹脂に柔軟性を与えることが可能な材料であればよく、特に限定されるものではない。例えば、トリエチレングリコールジ－（２－エチルブチレート）、トリエチレングリコールジ－（２－エチルヘキサノエート）、トリエチレングリコールジヘプタノエート、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、ジヘキシルアジペート、ジオクチルアジペート、ヘキシルシクロヘキシルアジペート、ヘプチルアジペートとノニルアジペートとの混合物、ジイソノニルアジペート、ヘプチルノニルアジペート、ジブチルセバケート、ポリマー可塑剤（油で改質されたセバシン酸アルキドなど）及びホスフェートとアジペートとの混合物、並びに前述したものの混合物および組合せが含まれる。
４：合わせガラス
本発明は、少なくとも２枚のガラス板が遮音性熱可塑性樹脂フィルムを介して一体化された合わせガラスにおいて、該遮音性熱可塑性樹脂フィルムは厚みが１０μｍ以上であり、該合わせガラスは、ＪＩＳ Ｋ７３９１に記載の非拘束形制振複合はりの振動減衰特性試験方法に準拠する方法で測定を行った場合に、周波数２０００Ｈｚ及び温度１０～２０℃における最大損失係数が０．１以上となることを特徴とする合わせガラスである。
また、得られた共振周波数及び損失係数から、ISO 16940 Glass in building- Glazing and airborne sound insulation - Measurement of the mechanical impedance of laminated glassに準拠する方法で音響透過損失を算出したところ、本発明の合わせガラスは、－１０℃以上、１０℃未満の範囲においても２０００Ｈｚ以上における音響透過損失の算出値が３２ｄＢ以上となることがわかった。一方で、可塑剤を浸透させなかった熱可塑性樹脂フィルムの場合は、２０℃以下の範囲で音響透過損失が３２ｄＢ未満となることから、本発明の合わせガラスは通常よりも低い温度範囲において遮音性能を発揮することが可能であると言える。また、本発明は－１０℃以上、１０℃未満の範囲内において、音響透過損失が３２ｄＢ以上であるとしてもよい。
また、当該合わせガラスは、温度が低い場合でも好適な柔軟性を有している遮音性熱可塑性樹脂フィルムを用いたものであることから、物体がぶつかってきた場合等にその衝撃を吸収し易いため、自動車用の安全ガラスとして好適に利用することが可能である。
（ガラス板）
上記の合わせガラスに使用するガラス板の種類は特に限定されるものではない。例えば、通常使用されているソーダライムガラス、無アルカリガラス、高透過ガラス、風冷強化ガラス、化学強化ガラス、網入りガラス、線入りガラス、ホウケイ酸塩ガラス、低膨張ガラス、ゼロ膨張ガラス、低膨張結晶化ガラス、ゼロ膨張結晶化ガラス等を用いることが可能である。また、紫外線・赤外線等を吸収する着色ガラスを用いてもよい。
ガラス板の厚みは特に限定するものではないが、建築用窓ガラスとして使用する場合は、一般的に用いられる３～２５ｍｍとしてもよい。また、自動車用の窓ガラスとして用いる場合は０．１～３ｍｍ程度としてもよい。
ガラス板の形状は、隙間なく重ねられる少なくとも２枚のガラス板を用いればよく、平面のガラスでも、曲げガラスでも、凹凸を有するガラスでもよい。建築用窓ガラスとして使用する場合は、曲面を持たない平面のガラス板を用いるのが一般的である。また、自動車用の窓ガラスとして使用する場合は、曲面を有する曲げガラス板を用いるのが好ましい。当該曲げガラス板としては、所望の形状であればよく、例えば車両用の前面ガラス等に用いる場合は、三次元的に予め曲げられたガラス板が広く用いられる。
１：遮音性熱可塑性フィルムの評価
（伸び率）
以下に示す各フィルムＡ～Ｃから作成した測定用サンプルを用いて、各フィルムの伸び率を測定し、得られた結果を表１に記載した。
測定用サンプルは、各フィルムを幅５ｍｍ、長さ１５ｍｍ程度に切断することによって得た。測定は、得られた測定用サンプルを専用治具に取り付けた後、熱機械分析（ＴＭＡ）装置（リガク製Ｔｈｅｒｍｏ Ｐｌｕｓ ＴＭＡ８３１０）を用いて、測定温度を２５℃、付加荷重を１０ｍＮ／ｍｉｎとして該測定用サンプルに荷重を付加することで行なった。付加荷重が２００ｍＮに達した時の伸び率を測定し、各フィルムの伸び率とした。また、フィルムＡについては、この時のフィルムの厚みについても測定を行った。
（フィルムＡ）
上記のフィルムＡとして、Saflex standard clear PVB（イーストマンケミカル製、ＲＦ４１、厚み０．８０ｍｍ）に、可塑剤（トリエチレングリコールビス２－エチルヘキサネート９０＋α％、ＡＬＦＡ Ａｃｅｒ製、Ｈ５４４０６）を両面に塗布した後、６０℃環境の恒温槽内に所定時間放置し、可塑剤を浸透させたものを用いた。この時、放置時間（以下、「浸透時間」と記載することもある）はそれぞれ２ｈ、４ｈ、８ｈ、２４ｈ、１１２ｈとし、浸透後に必要に応じて表面を払拭した。
（フィルムＢ）
上記のフィルムＢとして、Saflex standard clear PVB（イーストマンケミカル製、ＲＦ４１）を用いた。
（フィルムＣ）
上記のフィルムＣとして、Saflex premium acoustic PVB（イーストマンケミカル製、ＱＦ５１）を用いた。
Figure 2022036347000002
表１より、フィルムＡは２ｈ経過時点で厚みが大きくなっていたことから、可塑剤が浸透したことがわかった。また、６０℃に維持された恒温槽内では、可塑剤を浸透させる時間が長くなるに伴って、伸び率が高くなっていくことがわかった。また、可塑剤を浸透させる可塑剤浸透時間が２時間程度でも、可塑剤を浸透させていないフィルムＢと比較すると、伸び率が向上していることがわかった。また、可塑剤浸透時間を８時間程度とすると、一般的に遮音性のＰＶＢフィルムとして用いられているフィルムＣの伸び率と同等以上になることがわかった。
（重量減少率）
まず、Saflex standard clear PVB（イーストマンケミカル製、ＲＦ４１）を３０ｍｍ×１０ｍｍに切断したものを２枚準備し、可塑剤を各々の該フィルムの両面に塗布した後、６０℃の恒温槽内に２０ｈ放置して遮音性熱可塑性樹脂フィルムのサンプルを作製した。次に、得られた各サンプルを、温度を２０℃と３０℃に設定した恒温槽の中へそれぞれ入れ、０．５～１１５６ｈ放置して重量減少の推移を測定し、重量減少率を算出した。重量減少率は、６０℃の恒温槽内に２０ｈ放置した直後を「２０ｈ経過時」のサンプルとし、当該２０ｈ経過時の重量に対する、当該２０ｈ経過時の重量と各経過時の重量との差の割合を算出した。なお、可塑剤塗布前の熱可塑性樹脂フィルムの重量は０．２７ｇ、２０ｈ経過時の重量は、２０℃の恒温槽内に入れたサンプルが０．３７ｇ、３０℃の恒温槽内に入れたサンプルが０．３８ｇだった。得られた結果を図１に示した。
図１より、２０℃の場合も３０℃の場合も、時間経過に伴って重量の減少が見られることがわかった。また、１１７６ｈ経過時（＝各温度の恒温槽内に放置してから１１５６ｈ経過後）における重量減少率は、２０℃で１３．５％、３０℃で１３．２％であり、いずれの温度でも一次直線的に減少し続けるものではなく、ある程度減少した後はそれ以上の重量減少は見られなかった。また、２０℃では４６ｈ経過時（＝２０℃の恒温槽内に放置してから２６ｈ経過後）に重量減少が見られ、３０℃では２１ｈ経過時（＝３０℃の恒温槽内に放置してから１ｈ経過後）に重量減少が見られた。
２：合わせガラスの作製
以下の方法で合わせガラスを作製した。
（実施例１）
まず、Saflex standard clear PVB（イーストマンケミカル製、ＲＦ４１）を２５０ｍｍ×１０ｍｍよりやや大きめに切断し、電子天秤（メトラー・トレド製、ＰＥ３６００）で重量（ａ）を測定した。
次に、可塑剤（トリエチレングリコールビス２－エチルヘキサネート９０＋α％、ＡＬＦＡ Ａｃｅｒ製、Ｈ５４４０６）をフィルムの両面に塗布し、６０℃の恒温槽内に３０ｈ放置して遮音性熱可塑性樹脂フィルムを作製した（浸透工程）。恒温槽に放置後、フィルム表面に付着した可塑剤を不織布で払拭（払拭工程）し、該遮音性熱可塑性樹脂フィルムの重量（ｂ）を電子天秤で測定し、該可塑剤の浸透量（重量（ｂ）－重量（ａ））を算出した。
次に、２枚のソーダライムガラス板（２５０ｍｍ×１０ｍｍ、板厚２ｍｍ）の間に該遮音性熱可塑性樹脂フィルムを積層（積層工程）し、得られた積層体の重量を電子天秤で測定し、測定値からガラス板の重量を引いて重量（ｃ）を算出した。
次に、該積層体をオートクレーブに入れ、真空バッグによって脱気処理を行った（脱気工程）後、約９０℃、０．２５ＭＰａで、約１０分間、加圧・加熱処理（予備接着工程）を施した。予備接着後、合わせガラスの重量を電子天秤で測定し、測定値からガラス板の重量を引いて重量（ｄ）を算出した。
次に、該合わせガラスをオートクレーブに入れ、約１３５℃、１．３ＭＰａで、約３０分間、加圧・加熱処理を施し、合わせガラスを一体化させた（合わせ工程）。得られた合わせガラスの重量を電子天秤で測定し、測定値からガラス板の重量を引いて重量（ｅ）を算出した。また、得られた値から合わせ工程前後での重量減少率を算出した。測定後、合わせガラスの端部よりはみ出したフィルムを切除した。
（比較例１）
前記浸透工程及び前記払拭工程を行わず、かつ各工程後に重量の測定を行わなかった他は、実施例１と同様の方法で合わせガラスを得た。
（比較例２）
熱可塑性樹脂フィルムとして、Saflex premium acoustic PVB（イーストマンケミカル製、ＱＦ５１）を用いた他は、比較例１と同様の方法で合わせガラスを得た。
（重量減少率の評価）
実施例１で測定した各重量は、（ａ）２．８ｇ、（ｂ）４．７ｇ、（ｃ）４．７ｇ、（ｄ）４．７ｇ、（ｅ）４．４ｇであった。
以上より、実施例１における可塑剤の浸透量（重量（ｂ）－重量（ａ））は１．９ｇであった。また、予備接着工程後の重量（ｄ）は積層後の重量（ｃ）から大きな変化がなく、脱気工程及び予備接着工程後に可塑剤の顕著な減少は見られないことがわかった。また、浸透工程直後の重量（ｂ）に対して、合わせ工程後の重量減少率｛（重量（ｂ）－重量（ｅ））／重量（ｂ）×１００｝は６．４％であり、合わせ工程前後における重量減少率｛（重量（ｄ）－重量（ｅ））／重量（ｄ）×１００｝は、６．４％であった。浸透工程で用いた可塑剤の全量よりも減少量は少なかったことから、熱可塑性樹脂フィルム内に浸透した可塑剤は、合わせ工程後でもフィルム内に残留していることがわかった。
３：遮音性能の測定
前述した実施例１、比較例１、２で得られた合わせガラスを用いて、遮音性能の測定を行った。測定は、まず損失係数計測システム（ブリュエル・ケアー・ジャパン製）を用い、ＪＩＳ Ｋ７３９１に記載の非拘束形制振複合はりの振動減衰特性試験方法に準拠する方法で、中央加振法により－２０～８０℃の温度領域における各合わせガラスの共振周波数に対する損失係数を得た。得られた結果のうち、周波数２０００Ｈｚ、及び－１０～２０℃における最大損失係数を表２に示した。
Figure 2022036347000003
次に、得られた損失係数を用いて、ISO 16940 Glass in building- Glazing and airborne sound insulation-Measurement of the mechanical impedance of laminated glass に準拠する方法で音響透過損失の算出を行った。得られた結果を図２～４に示した。
表２より、実施例１の周波数２０００Ｈｚ、及び－１０～２０℃における最大損失係数は、可塑剤を浸透させていない熱可塑性樹脂フィルムを用いた比較例１よりも高い値となることがわかった。当該最大損失係数が大きいほど、遮音性能が高いと考えられる。また、従来より遮音ＰＶＢフィルムとして用いられているフィルムを用いた比較例２よりは小さい値となった。
また、図２～４より、実施例１は２０００Ｈｚ以上において、－１０℃～２０℃の時の音響透過損失の算出値が３２ｄＢ以上であることがわかった。一方で、比較例１は－１０～１０℃の時の音響透過損失の算出値が３０ｄＢ以下となった。すなわち、本発明の手法によって、可塑剤を浸透させなかった場合よりも、低温での遮音性能が向上することが示された。なお、比較例２は２０００Ｈｚにおいて、－１０℃の時の最も低い音響透過損失の値が３１ｄＢであった。

Claims (8)

  1. 少なくとも２枚のガラス板を、熱可塑性樹脂フィルムを介して一体化させる、合わせガラスの製造方法において、
    該熱可塑性樹脂フィルムは原料である樹脂に可塑剤を混合した状態でフィルム形状に成型されたものであり、
    該熱可塑性樹脂フィルム内に、さらに前記樹脂に用いられる可塑剤を該熱可塑性樹脂フィルムの表面から浸透させて遮音性熱可塑性樹脂フィルムを得る浸透工程、
    該浸透工程の後に、少なくとも２枚のガラス板の間に該遮音性熱可塑性樹脂フィルムを積層して積層体とする積層工程、
    該積層工程の後、該積層体の各層間を脱気する脱気工程、及び
    脱気された積層体を、加圧・加熱処理を施すことによって一体化させる合わせ工程、を有する合わせガラスの製造方法。
  2. 前記浸透工程は、前記熱可塑性樹脂フィルムの表面に、前記樹脂に用いられる可塑剤を塗布する工程１、及び
    工程１の後に、該熱可塑性樹脂フィルムの温度を４０～９０℃の範囲内とし、該可塑剤を浸透させる工程２、を有することを特徴とする請求項１記載の合わせガラスの製造方法。
  3. 前記浸透工程の後、前記遮音性熱可塑性樹脂フィルム表面を払拭する払拭工程、を有し、
    該払拭工程の後に、前記積層工程を行うことを特徴とする請求項１又は請求項２記載の合わせガラスの製造方法。
  4. 前記脱気工程と、前記合わせ工程との間に、予備接着工程を有することを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の合わせガラスの製造方法。
  5. 前記遮音性熱可塑性樹脂フィルムは、合わせ工程前の重量に対する合わせ工程後の重量の重量減少率が０．０１～１５％であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の合わせガラスの製造方法。
  6. 前記ガラス板が、曲げガラス板であることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の合わせガラスの製造方法。
  7. 合わせガラス用の遮音性熱可塑性樹脂フィルムにおいて、
    該遮音性熱可塑性樹脂フィルムは、厚みが１０μｍ以上であり、
    熱機械分析（ＴＭＡ）装置により、測定温度を２５℃、荷重を１０ｍＮ／ｍｉｎで付加して付加荷重を２００ｍＮ以上とした時の、該遮音性熱可塑性樹脂フィルムの伸び率が６．８％以上であることを特徴とする遮音性熱可塑性樹脂フィルム。
  8. 少なくとも２枚のガラス板が請求項７記載の遮音性熱可塑性樹脂フィルムを介して一体化された合わせガラスにおいて、
    該遮音性熱可塑性樹脂フィルムは厚みが１０μｍ以上であり、
    該合わせガラスは、ＪＩＳ Ｋ７３９１に記載の非拘束形制振複合はりの振動減衰特性試験方法に準拠する方法で測定を行った場合に、周波数２０００Ｈｚ及び温度１０～２０℃における最大損失係数が０．１以上となることを特徴とする合わせガラス。
JP2018198689A 2018-10-22 2018-10-22 合わせガラスの製造方法 Pending JP2022036347A (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018198689A JP2022036347A (ja) 2018-10-22 2018-10-22 合わせガラスの製造方法
PCT/JP2019/038879 WO2020085021A1 (ja) 2018-10-22 2019-10-02 合わせガラスの製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018198689A JP2022036347A (ja) 2018-10-22 2018-10-22 合わせガラスの製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2022036347A true JP2022036347A (ja) 2022-03-08

Family

ID=70331419

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2018198689A Pending JP2022036347A (ja) 2018-10-22 2018-10-22 合わせガラスの製造方法

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JP2022036347A (ja)
WO (1) WO2020085021A1 (ja)

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4341576A (en) * 1981-06-01 1982-07-27 Ppg Industries, Inc. Fabricating laminated safety glass without an autoclave
AU4719599A (en) * 1999-06-25 2001-01-31 E.I. Du Pont De Nemours And Company Interlayer composite structure for laminated glass with controlled bonding between the layers and the process for the production of the interlayer structure
JP2013006731A (ja) * 2011-06-23 2013-01-10 Sekisui Chem Co Ltd 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
EP2905127A1 (de) * 2014-02-05 2015-08-12 Kuraray Europe GmbH Verfahren zur Herstellung von Verbundglaslaminaten aus einem Schichtkörper enthaltend eine weichmacherhaltige und eine weichmacherarme Polyvinylacetalfolie
KR102409765B1 (ko) * 2014-09-30 2022-06-17 세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤 유리판 접합용 수지막, 유리판 함유 적층체, 및 유리판 접합용 수지막의 제조 방법

Also Published As

Publication number Publication date
WO2020085021A1 (ja) 2020-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6682492B2 (ja) 可塑剤の少ない層を有する可塑剤含有ポリビニルアセタールからなる積層品を有する合せガラス積層品の製造方法
KR102031612B1 (ko) 결함 억제 차음 중합체 중간층
US8404351B2 (en) Intermediate film for laminated glass, and laminated glass
JPH05138840A (ja) 遮音性中間膜
JP4331846B2 (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
KR20070063513A (ko) 소리 투과를 감소시키는 유리 적층물
JP4371462B2 (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JP3204890B2 (ja) 遮音性合わせガラス用中間膜及び遮音性合わせガラス
JPH05104687A (ja) 遮音性中間膜
CN109130391B (zh) 夹层玻璃用树脂膜，以及夹层玻璃及其制造方法
CA2162243A1 (en) Interlayer film and laminated glass using the same
EP1784305A1 (de) Verfahren zur herstellung von folienlaminaten für verbundverglasungen aus teilfolien unterschiedlicher zusammensetzung
JP3377848B2 (ja) 合わせガラス用中間膜及びそれを用いた合わせガラス
JP2562237B2 (ja) 遮音性合わせガラス用中間膜
JP2001106556A (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JP2009190947A (ja) 合わせガラスの製造方法及び合わせガラス
CN110315814B (zh) 玻璃接合用多层薄膜、包括其的层合玻璃及其制造方法
JP2001226152A (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JPH1036146A (ja) 遮音性合わせガラス
JP2003146710A (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス並びに合わせガラスの製造方法
JPH1045438A (ja) 合わせガラスの製造方法
JP2022036347A (ja) 合わせガラスの製造方法
JP2000191348A (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
CN112272614A (zh) 玻璃接合用薄膜、玻璃接合薄膜用组合物及包括其的层合玻璃
CN113543974B (zh) 接合用层合薄膜及包括其的透光层叠体

Legal Events

Date Code Title Description
RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20190708