WO2011023371A4 - Verfahren zur pottung keramischer kapillarmembranen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Modulelement, umfassend einen hochtemperatur-stabilen Grundkörpers, wobei der hochtemperatur-stabile Grundkörper mindestens einen metallischen oder keramischen Boden enthält, der mindestens eine durchgehende Öffnung zur Einbringung einer keramischen Kapillarmembran aufweist, und mindestens eine als hinreichend gasdichte und hochtemperatur-stabile Verbindung zwischen dem metallischen oder keramischen Boden und der mindestens einen keramischen Kapillarmembran ausgeformte Pottung, wobei die mindestens eine durchgehende Öffnung des mindestens einen metallischen oder keramischen Bodens auf mindestens einer Seite des metallischen oder keramischen Bodens eine Erweiterung zur Aufnahme der hinreichend gasdichten und hochtemperatur-stabilen Verbindung aufweist.
Claims
1. Modulelement, umfassend
i) einen hochtemperatur-stabilen Grundkörper,
ii) wobei der hochtemperatur-stabile Grundkörper mindestens einen
metallischen oder keramischen Boden enthält, der mindestens eine durchgehende Öffnung zur Einbringung einer keramischen Kapillarmembran aufweist, und eine Dicke von 0,5 bis 50 mm aufweist, und
iii) mindestens eine als hinreichend gasdichte und hochtemperatur-stabile
Verbindung zwischen dem metallischen oder keramischen Boden und der mindestens einen keramischen Kapillarmembran ausgeformte Pottung aufweist,
dadurch gekennzeichnet, dass
die mindestens eine durchgehende Öffnung des mindestens einen metallischen oder keramischen Bodens auf mindestens einer Seite des metallischen oder keramischen Bodens eine Erweiterung zur Aufnahme der hinreichend gasdichten und hochtemperatur-stabilen Verbindung aufweist,
wobei die durchgehende Öffnung eine Querschnittsfläche aufweist, die das 1 ,2 bis 2,9fache der Querschnittsfläche der keramischen Kapillarmembran beträgt und die Erweiterung eine Querschnittsfläche aufweist, die das 2,5 bis 20fache der Querschnittsfläche der keramischen Kapillarmembran beträgt, und die hinreichend gasdichte und hochtemperatur-stabile Verbindung nur in der entsprechenden Erweiterung der durchgehenden Öffnung vorhanden ist und keine durchgängige Schicht auf dem mindestens einen metallischen oder keramischen Boden bildet.
2. Modulelement nach einem der Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine durchgehende Öffnung des metallischen oder keramischen Bodens eine Bohrung oder ein Stanzloch ist.
3. Modulelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Erweiterung der mindestens einen im metallischen oder keramischen Boden enthaltenen durchgehenden Öffnung kegelförmig, kugelförmig, elliptisch, sternförmig, pyramidenförmig, trichterförmig, trompetenförmig, glockenförmig oder versenkter Kegel ausgestaltet ist.
GEÄNDERTES BLATT (ARTIKEL 19)
4. Modulelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine metallische oder keramische Boden bevorzugt eine Dicke von 5 mm aufweist und mit mindestens einer durchgehenden Öffnung versehen ist, die einen Durchmesser des 1 ,1 bis 1 ,5 fachen des
Durchmessers einer kreisrunden keramischen Kapillarmembran aufweist, wobei die kreisrunde, kegelförmige Erweiterung einen Durchmesser des 1 ,5 bis 4 fachen des Durchmessers einer kreisrunden keramischen Kapillarmembran und eine Höhe von 2 mm aufweist.
5. Modulelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die hinreichend gasdichte und hochtemperatur-stabile Verbindung aus 10 - 80 mg, vorzugsweise aus 45 bis 55 mg einer Glaskeramik ausgebildet ist.
6. Modulelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass der mindestens eine metallische oder keramische Boden 10 bis 100000 durchgehende Öffnungen, bevorzugt 50 bis 5000 durchgehende Öffnungen und besonders bevorzugt 500 durchgehende Öffnungen und am bevorzugsten 50 durchgehende Öffnungen aufweist.
7. Modulelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass der hochtemperatur-stabile Grundkörper bevorzugt zwei metallische oder keramische Böden umfasst.
8. Modulelement nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die zwei
metallischen oder keramischen Böden des hochtemperatur-stabilen Grundkörpers gegenüberliegend angeordnet sind und einen Neigungswinkel von 0 bis 179 Grad aufweisen.
9. Modulelement nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass beide
metallische oder keramische Böden auf einer Seite des Modulelements angebracht sind.
10. Modulelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass der mindestens eine metallische oder keramische Boden des hochtemperatur-stabilen Grundkörpers schwimmend gelagert ist.
GEÄNDERTES BLATT (ARTIKEL 19)
11. Modulelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der hochtemperatur-stabile Grundkörper einen beliebigen geometrischen Querschnitt aufweist und bevorzugt zylinderförmig ausgebildet ist.
12. Modulelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass der hochtemperatur-stabile Grundkörper aus einem
Material besteht, das aus einer Gruppe ausgewählt wird, die Keramiken,
Glaskeramiken und metallische Legierungen enthält.
13. Modulelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass der hochtemperatur-stabile Grundkörper mindestens eine metallische Kapillare aufweist, die in die mindestens eine durchgehende Öffnung des mindestens einen metallischen oder keramischen Bodens eingebracht wird, wobei die mindestens eine als hinreichend gasdichte und hochtemperatur-stabile Verbindung zwischen dem metallischen oder keramischen Boden und der mindestens einen metallischen Kapillare ausgebildeten Pottung aus einer
Legierung besteht, wobei die mindestens eine metallische Kapillare die mindestens eine keramische Kapillarmembran aufnimmt und wobei die mindestens eine metallische Kapillare an mindestens einem Ende eine Erweiterung zur Aufnahme einer hinreichend gasdichten und hochtemperatur-stabilen Verbindung aufweist, die eine Glaskeramik ist.
14. Modulelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die mindestens eine als hinreichend gasdichte und hochtemperatur-stabile Verbindung zwischen dem metallischen oder keramischen Boden und der mindestens einen keramischen Kapillarmembran ausgeformte Pottung eine Glaskeramik ist, 20-45 Mol% BaO, 40-60 Mol% Si02, 0-30 Mol% ZnO, 0-10 Mol% Al203, 0-5 Mol% BaF2, 0-2 Mol% MgO, 0-2 Mol% CaO, 0-2 Mol% Ti02, 0-10 Mol% B203 sowie 0,5-4 Mol% M203 (M = Y, La oder Seltenerdmetalle) und/oder 0,5-4 Mol% Zr02.
15. Modulelement nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine als hinreichend gasdichte und hochtemperatur-stabile Verbindung zwischen dem metallischen oder keramischen Boden und der mindestens einen keramischen Kapillarmembran ausgeformte Pottung eine Glaskeramik ist, 26 Gew. % BaO, 54 Gew. % Si02, 1 Gew. % B203, 1 Gew. % Zr02, 1 Gew.% La203 und 17 Gew. % ZnO enthält.
GEÄNDERTES BLATT (ARTIKEL 19)
16. Modulelement nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine als hinreichend gasdichte und hochtemperatur-stabile Verbindung zwischen dem metallischen oder keramischen Boden und der mindestens einen keramischen Kapillarmembran ausgeformte Pottung eine Glaskeramik ist, 36,25 Gew. % BaO, 44,25 Gew. % Si02, 5,0 Gew. % B203, 2,0 Gew.% Zr02, 2,0 Gew.% La203, 2,0 Gew.% BaF2 7,5 Gew.% Al203 und 1 ,0 Gew. % MgO enthält.
17. Modulelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die mindestens eine keramische Kapillarmembran aus einer Oxidkeramik gebildet wird und diese bevorzugt eine Perowskitstruktur, eine Brownmilleritstruktur, eine Aurivilliusstruktur oder eine Compositstruktur aufweist.
18. Modulelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Ausdehnungskoeffizienten aller eingesetzten
Materialen bevorzugt dem Ausdehnungskoeffizienten der mindestens einen keramischen Kapillarmembran ähnlich oder gleich ist.
19. Modulelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass sämtliche eingesetzte Materialen, die mit der mindestens einen keramischen Kapillarmembran in Kontakt stehen, hinreichend chemisch inert gegenüber der mindestens einen keramischen Kapillarmembran sind.
20. Verfahren zur Herstellung eines Modulelements nach Anspruch 1 , beinhaltend die folgenden Schritte
Herstellung eines hochtemperatur-stabilen Grundkörpers
a) Aktivierung der mindestens einen keramischen Kapillarmembran an der vorgesehenen Kontaktstelle zwischen keramischer Kapillarmembran, hinreichend gasdichter und hochtemperatur-stabiler Verbindung und dem metallischen oder keramischen Boden durch Ätzen oder Aufrauhen b) Ein- oder mehrmaliges Aufbringen einer Schutzschicht aus inerten
keramischen oder metallischen Materialien auf die keramische
Kapillarmembran an der vorgesehenen Kontaktstelle zwischen keramischer Kapillarmembran, hinreichend gasdichter und hochtemperatur-stabiler Verbindung und dem metallischen oder keramischen Boden
GEÄNDERTES BLATT (ARTIKEL 19) c) Vorbehandlung des metallischen oder keramischen Bodens durch Ätzen, Aufrauen, oder thermischer Voroxidation an der vorgesehenen Kontaktstelle zwischen keramischer Kapillarmembran, hinreichend gasdichter und hochtemperatur-stabiler Verbindung und dem metallischen oder keramischen Boden
d) Verarbeitung eines amorphen Glaspulvers mit Additiven zu einem
Gießschiicker
e) Aufbringung des Gießschiickers auf die vorgesehene Kontaktstelle zwischen keramischer Kapillarmembran, hinreichend gasdichter und hochtemperatur-stabiler Verbindung und dem metallischen oder keramischen Boden
f) Einbringung der keramischen Kapillarmembran in die mindestens eine durchgehende Öffnung des mindestens einen metallischen oder keramischen Bodens des hochtemperatur-stabilen Grundkörpers, und g) Sinterung
21. Verfahren zur Herstellung eines Modulelements nach einem der Ansprüche 22 bis
24, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung des hochtemperatur-stabilen Grundkörpers als Schutzschicht auf die keramische Kapillarmembran an der vorgesehenen Kontaktstelle zwischen keramischer Kapillarmembran, hinreichend gasdichter und hochtemperatur-stabiler Verbindung und dem metallischen oder keramischen Boden bevorzugt Edelmetalle und besonders bevorzugt Au aufgebracht werden.
22. Verfahren zur Herstellung eines Modulelements nach einem der Ansprüche 22 bis
25, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Voroxidation bei der
Herstellung des hochtemperatur-stabilen Grundkörpers für 36 bis 60 Stunden, bei 800°C bis 1000°C in Luftatmosphäre durchgeführt wird.
23. Verfahren zur Herstellung eines Modulelements nach einem der Ansprüche 22 bis
26, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung des hochtemperatur-stabilen Grundkörpers die Additive zur Verarbeitung des amorphen Glaspulvers aus einer Gruppe ausgewählt werden, die Polyvinylalkohole, Polyethylenglykol,
Polyvinylpyrrolidon und Agar enthält.
24. Verfahren zur Herstellung eines Modulelements nach einem der Ansprüche 22 bis
27, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung des hochtemperatur-stabilen
GEÄNDERTES BLATT (ARTIKEL 19) Grundkörpers die keramischen Kapillarmembranen einzeln unter Rotation mit mindestens einem Pfropfen aus Gießschiicker versehen werden.
25. Verfahren zur Herstellung eines Modulelements nach einem der Ansprüche 22 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung des hochtemperatur-stabilen Grundkörpers die keramischen 1 Kapillarmembranen in eine Gussform eingebracht werden und mit mindestens einem Pfropfen aus Gießschiicker versehen werden.
26. Verfahren zur Herstellung eines Modulelements nach einem der Ansprüche 22 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung des hochtemperatur-stabilen Grundkörpers die Pfropfen aus Gießschiicker gegossen oder gespritzt werden und anschließend auf die keramischen Kapillarmembranen aufgefädelt werden.
27. Verfahren zur Herstellung eines Modulelements nach einem der Ansprüche 22 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung des hochtemperatur-stabilen Grundkörpers der Gießschiicker in die mindestens eine Erweiterung der durchgehenden Öffnung des mindestens einen metallischen oder keramischen Bodens gegossen und anschließend durchstochen wird.
28. Verfahren zur Herstellung eines Modulelements nach einem der Ansprüche 22 bis
31 , dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung des hochtemperatur-stabilen Grundkörpers 10 - 80 mg, vorzugsweise 45 bis 55 mg des Gießschiickers auf die vorgesehene Kontaktstelle zwischen keramischer Kapillarmembran, hinreichend gasdichter und hochtemperatur-stabiler Verbindung und dem metallischen oder keramischen Boden aufgebracht wird.
29. Verfahren zur Herstellung eines Modulelements nach einem der Ansprüche 22 bis
32, dadurch gekennzeichnet, dass nach Durchlaufen der Verfahrensschritte 1a) bis g) erneut Gießschiicker auf eine vorgesehene Kontaktstelle zwischen keramischer Kapillarmembran, hinreichend gasdichter und hochtemperatur-stabiler Verbindung und dem metallischen oder keramischen Boden aufgebracht wird, wobei sich diese Kontaktstelle auf der gegenüberliegenden Seite der durch die Verfahrensschritte 1 a) bis g) entstandenen Pottung befindet, woraufhin erneut gesintert wird und dieser Prozess mehrfach wiederholbar ist.
GEÄNDERTES BLATT (ARTIKEL 19)
30. Verfahren zur Herstellung eines Modulelements nach einem der Ansprüche 22 bis
33, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der hochtemperatur-stabilen Grundkörper diese stehend oder liegend gesintert werden.
31. Verfahren zur Herstellung eines Modulelements nach einem der Ansprüche 22 bis
34, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der hochtemperatur-stabilen Grundkörper diese in einer kontrollierten Argon-Atmosphäre mit 0,05 bis 0,2 % Sauerstoff gesintert werden.
32. Verfahren zur Herstellung eines Modulelements nach Anspruch 35, dadurch
gekennzeichnet, dass zur Herstellung der hochtemperatur-stabilen Grundkörper diese mittels eines definierten Temperaturanstiegs und Temperaturabfalls in einem Bereich, der sich von Raumtemperatur bis zur Sintertemperatur des
Gießschi ickers, die sich unterhalb der Schmelztemperatur der keramischen Kapillarmembran befindet, gesintert werden und die Heizrate dabei in einem Bereich von 0,5 - 2 K/min liegt.
33. Verfahren zur Herstellung eines Modulelements nach einem der Ansprüche 35 oder 36, dadurch gekennzeichnet, dass die Sintertemperatur zur Herstellung des hochtemperatur-stabilen Grundkörpers zwischen 950°C und 1100°C liegt.
Vorrichtung enthaltend mindestens ein Modulelement nach einem der Ansprüche 1 bis 21.
GEÄNDERTES BLATT (ARTIKEL 19)
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