WO2011007820A1 - 粒子回収方法および粒子回収装置 - Google Patents

粒子回収方法および粒子回収装置 Download PDF

Info

Publication number
WO2011007820A1
WO2011007820A1 PCT/JP2010/061948 JP2010061948W WO2011007820A1 WO 2011007820 A1 WO2011007820 A1 WO 2011007820A1 JP 2010061948 W JP2010061948 W JP 2010061948W WO 2011007820 A1 WO2011007820 A1 WO 2011007820A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
particles
electrode
particle
slurry
particle recovery
Prior art date
Application number
PCT/JP2010/061948
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
正督 藤
修一 岩田
秀夫 渡辺
孝 白井
Original Assignee
国立大学法人名古屋工業大学
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 国立大学法人名古屋工業大学 filed Critical 国立大学法人名古屋工業大学
Priority to JP2011522842A priority Critical patent/JPWO2011007820A1/ja
Publication of WO2011007820A1 publication Critical patent/WO2011007820A1/ja

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C5/00—Separating dispersed particles from liquids by electrostatic effect
    • B03C5/02—Separators
    • B03C5/022—Non-uniform field separators
    • B03C5/026—Non-uniform field separators using open-gradient differential dielectric separation, i.e. using electrodes of special shapes for non-uniform field creation, e.g. Fluid Integrated Circuit [FIC]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D57/00—Separation, other than separation of solids, not fully covered by a single other group or subclass, e.g. B03C
    • B01D57/02—Separation, other than separation of solids, not fully covered by a single other group or subclass, e.g. B03C by electrophoresis
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C3/00—Separating dispersed particles from gases or vapour, e.g. air, by electrostatic effect
    • B03C3/34—Constructional details or accessories or operation thereof
    • B03C3/40—Electrode constructions
    • B03C3/45—Collecting-electrodes
    • B03C3/47—Collecting-electrodes flat, e.g. plates, discs, gratings

Definitions

  • the present invention relates to a method for recovering particles from a slurry and an apparatus for recovering particles from the slurry.
  • CMP Chemical Mechanical Polishing
  • waste liquid treatment containing these highly dispersible nanoparticles is regarded as a problem because it is an energy inefficient and high environmental load process.
  • a CMP slurry and a waste liquid containing nanoparticles produced in the manufacturing process have good dispersibility, and it is difficult to separate from a liquid by a chemical operation like a normal slurry.
  • the components that can settle by chemical operation are removed and then evaporated to dryness by heating, which is not an industrial waste liquid process.
  • the particle concentration of the slurry is low, and most of the input energy is consumed by evaporation of the solvent.
  • Non-patent Document 1 nanoparticle separation operation by ultracentrifugation
  • Patent Document 2 flow channel structure for continuously concentrating and separating particles
  • Techniques such as a method (Patent Document 1) and (3) a method of concentrating a nanoparticle-containing aqueous solution or a nanoparticle recovery method (Patent Document 2) have been proposed.
  • Non-Patent Document 1 is mainly a batch operation, and is difficult to be continuous. Therefore, to establish as an industrial process, the object is expensive from the viewpoint of time, efficiency, throughput, and cost. Effective only for the separation of particles.
  • Patent Document 1 The method disclosed in Patent Document 1 is a prior art for continuously collecting fine particles.
  • the flow path A extending in a predetermined direction and one or more in the middle of the flow path A
  • a flow path having a plurality of branch points, each of which has one or more branch flow paths in which at least one of scales such as length, width, depth, and diameter is appropriately adjusted.
  • a structure using a structure and when a fluid containing particles is continuously introduced from one end of the branch flow channel, a ratio of a flow rate downstream of the flow channel A and a flow rate to the branch flow channel at the branch point Is controlled by the scale of the flow path A and the branch flow path so that particles having a size larger than a certain size are not introduced into the branch flow path at the branch point.
  • Flow of By utilizing the structure, a method for rapid and massive separated or concentrated by their size the particles. In the case of this prior art, the particles must reach the groove without agglomeration.
  • the viscosity of the slurry containing nanoparticles, particularly the slurry having an increased particle concentration in the groove to be separated is high, and considerable pressure is required for separation. In practice, it can be easily imagined that it is extremely difficult to carry out nanoparticles and their concentration in this study.
  • Patent Document 2 discloses a method for concentrating or recovering a nanoparticle-containing aqueous solution, which is improved in terms of energy efficiency and nanoparticle stability. This is because the evaporation promoting liquid which does not substantially dissolve in water, dissolves A or more of water, has a specific gravity smaller than that of water, and contains A% of water is present in the upper layer of the surface of the nanoparticle-containing aqueous solution.
  • the composition B% of the water in the vapor to maintain the equilibrium with the evaporation promoting liquid containing B is greater than the composition of the liquid in the equilibrium, B%> A%, B. boiling point to be distilled P is 100 ° C.> B.
  • Evaporation promoting liquid that forms the lowest boiling azeotrope of P such as paraffinic hydrocarbons having 3 to 9 carbon atoms, aromatic hydrocarbons in which benzene and hydrogen of benzene are substituted with methyl groups, acetate compounds having 6 carbon atoms, carbon
  • a method for concentrating or recovering the nanoparticle-containing aqueous solution in the presence of a compound selected from the group consisting of the ether compound of formula 6, furfural and acetal is proposed.
  • an evaporation promoting liquid that dissolves water by A% or more, has a specific gravity smaller than that of water, and contains A% water, that is, for example, a paraffinic hydrocarbon having 3 to 9 carbon atoms It can be used only in the group consisting of benzene and aromatic hydrocarbons in which hydrogen of benzene is substituted with a methyl group, acetate compounds having 6 carbon atoms, ether compounds having 6 carbon atoms, furfural, and acetals. Therefore, the system which can be applied is limited. In addition, when a large amount of wastewater such as CMP slurry is processed, a large amount of the above-mentioned evaporation promoting liquid is required. Environmental burdens such as evaporation in the atmosphere and organic substances mixed into the wastewater are high, and there are potential problems in terms of cost and safety, such as the necessity of explosion-proof equipment.
  • an object of the present invention is to recover particles from a particle-containing slurry.
  • the particles in the slurry are concentrated in the vicinity of the electrode by the electrophoretic phenomenon of the particles under direct current, alternating current or pulse current, and the concentrated particles are recovered. It is characterized by that. Thereby, particles can be recovered from the particle-containing slurry.
  • a device comprising a container 1, a pair of electrodes (+ and-) 2a, 2b, and a device 3 for applying a voltage is used. To recover the particles.
  • a container 1 a pair of electrodes (a positive electrode and a negative electrode) 2a and 2b, a device 3 for applying a voltage, a clamp 4 for fixing the electrode, a conductive material
  • a device consisting of a bar or plate 5 was used.
  • the voltage applying device 3 may be any device that can apply a voltage, such as a battery or a constant voltage power supply device.
  • the clamp 4 is a device for fixing a conductive rod or plate connected to the electrodes 2a and 2b. At least one of the electrodes only needs to be subjected to an insulation treatment so as not to cause a short circuit.
  • the particles concentrated in paste form have high viscosity, and after a long time, part of the particles flowed down from the electrode. When the electrode pulling rate was increased by 20%, more paste-like particles concentrated near the electrode were recovered, and the amount of recovered particles increased about 1.2 times.
  • the particle or the particle surface has a potential in the slurry, and the zeta potential measured with a zeta electrometer is an absolute value of 20 mV or more, specifically ⁇ 200 to ⁇ 20mV or 20-200mV.
  • the value shown here may be a value achieved by adsorption of a dispersant or the like.
  • the particles may satisfy the above zeta potential requirements such as inorganic oxides, polymers, and metals.
  • FIG. 4A is a diagram schematically showing the state of particles in the container 1.
  • FIG. 4 (b) is an enlarged view of the particles of FIG. 4 (a).
  • the electric double layer interaction V E has a correlation with the zeta potential of the particle, and the electric double layer interaction V E increases as the particle zeta potential increases.
  • the kinetic energy of the electrophoretic particles correlates with the zeta potential of the particles, the potential difference between the electrodes, the electrode spacing, and the viscosity of the slurry. This is because, as is apparent from Helmholtz-Smoluchowski's basic electrophoresis equation, the particle movement speed by electrophoresis is proportional to the zeta potential and the potential difference, and inversely proportional to the distance between the electrodes. Moreover, it is because resistance with respect to a motion of particle
  • the paste-like slurry viscosity concentrated by applying an electric field increased 100,000 times compared to the slurry viscosity before concentration.
  • FIG. 6 shows Examples 1 to 5 of this embodiment.
  • Example 1 a slurry in which the particles were alumina oxide (Al 2 O 3 ), the particle zeta potential was +25 mV, the average particle diameter D 50 was 500 nm, and the particle concentration was 5 wt% was prepared. According to Example 1, the particle recovery rate reached 99%.
  • Example 2 the zeta potential of the particles was changed to -35 mV compared to Example 1. In Example 2, the particle recovery rate reached 99%.
  • Example 3 compared to Example 1, the zeta potential of the particles was changed to ⁇ 20 mV. In Example 3, the particle recovery rate reached 99%.
  • Example 4 a slurry in which the particles were alumina oxide (Al 2 O 3 ), the particle zeta potential was +10 mV, the average particle diameter D 50 was 100 nm, and the particle concentration was 1 wt% was prepared. In Example 4, the particle recovery rate was 55%.
  • the particles were alumina oxide (Al 2 O 3 ), the particle zeta potential was +10 mV, the average particle diameter D 50 was 100 nm, and the particle concentration was 1 wt% was prepared.
  • the particle recovery rate was 55%.
  • Example 5 a slurry was prepared in which the particles were silica (SiO 2 ), the particles had a zeta potential of ⁇ 30 mV, the average particle diameter D 50 was 30 nm, and the particle concentration was 1 wt%. According to Example 5, the particle recovery rate reached 99%.
  • a container 1 a pair of electrodes (a positive electrode and a negative electrode) 2a and 2b, a device 3 for applying a voltage, a slurry supply unit 6, and a slurry discharge unit 7 and an apparatus comprising a support plate 8 for fixing a conductive rod or plate connected to the electrode and a scraper 9 for scraping off the particles. Concentrate and scrape the concentrated particles from the electrode surface.
  • the amount of adhesion per unit time can be determined.
  • the weight of the particles adhering to the electrode was measured, as shown in FIG. 8, the paste-like concentrated particles adhered to the electrode at almost the same speed as the initial amount of adhesion in the first embodiment.
  • the concentration and collection efficiency are improved by eliminating the concentrated portion where the particles are concentrated on the electrode or the deposited portion where the particles are deposited.
  • a method of increasing the electrode area by installing a plurality of electrodes, improving the electrode surface area by surface irregularities, or the like is effective. In this case, it does not depend on the material of the electrode.
  • a method of removing the concentrated portion or the deposited portion on the electrode there is a method of wiping with a cloth, paper, cotton, sponge, or the like other than a method of scraping a polymer such as polyurethane as a scraper.
  • a shape is assumed to be a plate shape, a blade shape, a cylindrical shape, etc., the shape is not limited as long as it can be eliminated.
  • the container 1, the rotating electrodes (+ and-poles, and the + poles are disk-type rotating electrodes) 2a and 2b, the voltage applying device 3, and the slurry supply Part 6, slurry discharge part 7, scraper 9, driving device (for example, motor) 10 for rotating the rotating electrode, contact 11 for supplying voltage to the rotating electrode, and concentration scraped off by the scraper Attached to a wire (or similar string or belt) 12 for discharging the pasted particles out of the container, a pulley 13 with a motor for driving the wire, and a wire for discharging the particles out of the container It comprises a die (or belt) 14 for removing the particles.
  • driving device for example, motor
  • Slurry is gently supplied to the container 1, and a part of the slurry is discharged from the container 1, thereby making the amount of slurry in the container 1 constant.
  • a part of the disk-like electrode 2a is in contact with the slurry, and the immersion time is 10 minutes on average.
  • the electrode 2a is rotated by the motor 10, and the fixed scraper 9 makes line contact with the electrode surface.
  • the paste-like concentrated particles adhering to the electrode surface are scraped off by the scraper 9, and the electrode after scraping is quickly cleaned.
  • the paste-like concentrated particles scraped off are scraped off by the wire 12 and discharged out of the container 1.
  • the wire 12 passes through a part 13 having a cross-sectional shape slightly larger than its cross-sectional shape, such as a die, so that finally concentrated paste-like particles scraped off are removed from the container 1 and collected.
  • the weight of the excluded particles was almost the same as the adhesion amount per unit volume shown in the second embodiment.
  • FIG. 10 shows a configuration using a drum-type rotating electrode 2a instead of the rotating electrode 2a shown in FIG.
  • the drum-type rotating electrode 2 a is supported by a support rod 14 and is rotationally driven by a motor 14.
  • the drum-type rotating electrode 2a has a cylindrical shape, and the inner cylindrical surface is an electrode surface.
  • the motor 10 rotates the rotary electrode 2a around its central axis.
  • the scraper 9 is in line contact with the inner cylindrical surface of the drum-type rotating electrode 2a. Therefore, the paste-like concentrated particles adhere to the inner cylindrical surface of the drum-type rotating electrode 2a, and the paste-like concentrated particles attached to the inner cylindrical surface of the drum-type rotating electrode 2a are scraped off by the scraper 9.
  • FIG. 11 shows an outer peripheral surface of the drum-type rotating electrode 2a as an electrode surface.
  • the rotating electrode 2a rotates around its central axis.
  • the scraper 9 is in line contact with the outer peripheral surface of the drum-type rotating electrode 2a. Accordingly, the paste-like concentrated particles adhere to the outer peripheral surface of the drum-type rotating electrode 2a, and the paste-like concentrated particles attached to the outer peripheral surface of the drum-type rotating electrode 2a are scraped off by the scraper 9.
  • the adhesion speed is high.
  • the average time for the electrode plate to be immersed in the solution layer was 10 minutes.
  • the recovery rate in the initial state has a good proportional relationship, and almost reproduces the initial deposition rate (0.0378 mg / (mm 2 ⁇ min)) of 2 to 6 minutes, the deposition rate per hour, 0
  • the electrode is moved by a movement (such as the above-mentioned rotational movement, or other linear movement, rocking movement, etc.) to clean the electrode with a fixed scraper and increase the collection efficiency.
  • the shape of the electrode is circular or cylindrical, and particles on the electrode surface are continuously removed by eliminating the concentrated portion or deposited portion on the electrode with the above-described scraper or the like, and the concentrated portion or deposited portion on the electrode is efficiently removed. Can be eliminated.
  • the present particle recovery method induces an electrophoretic phenomenon of particles by an electric field with a direct current, an alternating current, or a pulsed current, that is, particles that are charged in a liquid. Electrophoresis is performed up to the electrode at the opposite potential, and a high particle concentration solution that is attached to the electrode surface or in the vicinity of the deposited particles on the electrode or concentrated near the electrode surface due to this phenomenon is recovered.
  • recovery in addition to the above-described recovery by pulling up the electrode, recovery by particle scraping means such as a scraper, a high-speed flow is generated on the electrode surface and the concentrated particles near the electrode surface are flowed and recovered. It may be. Among these, what has the structure which collect
  • the particles are concentrated or adhered by the electrophoresis phenomenon on the electrode to which the potential is applied, so that the current is not applied unlike the plating. Therefore, energy consumption is theoretically zero. Therefore, particles can be recovered with a low environmental load compared to conventional heat-drying or other separation / concentration methods. Even when the size of the industrial process is increased, the energy consumption is not large.
  • CO 2 emissions are estimated.
  • a CMP slurry is treated for 1000 tons per year.
  • 2592 kJ is required until 1 kg of the aqueous solution is completely evaporated from 20 ° C. Since this value is a theoretical value, assuming that the heat loss of the apparatus is 5%, 2722 kJ per kg is actually required.
  • the conversion factor for electric power posted on the Ministry of the Environment website was used as the CO 2 conversion factor.
  • the particle concentration of the CMP slurry is 7.2 ⁇ 10 ⁇ 4 kg-product / kg-feed based on the solution weight (0.3 kg) and the particle weight attached to the electrode plate.
  • Can be evaluated. 9, 10 and 11 are newly provided with a driving motor for the rotating electrode. Assuming that this output is 6 W per kg of CMP slurry, annual energy consumption and CO 2 emissions are determined.
  • this particle recovery method can be continuously processed, it can be easily incorporated into an industrial process.
  • this particle recovery method can easily and quickly concentrate and recover particles in a slurry regardless of an aqueous solvent or a non-aqueous solvent (eg, ethanol, acetyl-ethanol mixed system).
  • an aqueous solvent or a non-aqueous solvent eg, ethanol, acetyl-ethanol mixed system.
  • the particle recovery method concentrates the particles in the slurry near the electrode by the electrophoretic phenomenon of particles under direct current, alternating current or pulse current, The concentrated particles are recovered. Thereby, particles can be recovered from the particle-containing slurry.
  • the particle recovery methods described in the second and third embodiments are characterized in that, as described in claim 2, the concentrated particles are scraped to recover the particles. Thereby, the concentrated particles can be recovered well.
  • the particle recovery method according to the third embodiment is characterized in that, as described in claim 3, the electrode is moved and the particles are scraped off by a fixed particle scraping means. Thereby, the collection
  • the particle recovery methods described in the first to third embodiments are characterized in that the zeta potential of the particles is a positive or negative potential having an absolute value of 20 mV or more. Thereby, particles can be concentrated well.
  • the particle recovery method is configured such that the approach of particles by electrophoresis and the repulsion by the interaction potential (V) are balanced, The particles are concentrated and dispersed in the vicinity of.
  • the kinetic energy by electrophoresis of the particles is made smaller than the potential barrier (V max ), whereby the particles are collected in the vicinity of the electrodes. In a concentrated dispersion state.
  • the particle recovery apparatus according to the first to third embodiments, as described in claim 7, a container to which slurry is supplied; An electrode disposed in the container; Voltage application means for applying a voltage to the electrode to induce an electrophoretic phenomenon in the particles in the slurry; And a particle collecting means for collecting particles concentrated in the vicinity of the electrode by the electrophoresis phenomenon. Thereby, particles can be recovered from the particle-containing slurry.
  • the particle recovery method according to the second and third embodiments is characterized in that the particle recovery means has a scraping means for scraping the concentrated particles. Thereby, the concentrated particles can be recovered well.
  • the particle recovery method according to the third embodiment includes a drive unit that rotates the electrode as described in claim 9,
  • the scraping means scrapes particles from an electrode that rotates in a fixed state. Thereby, the collection
  • the electrode has an outer peripheral surface having a circular cross section
  • the drive means rotates the electrode around its central axis
  • the scraping means scrapes particles from the outer peripheral surface of the electrode.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Electrostatic Separation (AREA)

Abstract

【課題】粒子含有スラリーから粒子を回収する。 【解決手段】スラリーは静かに容器１に供給され、容器１からスラリーの一部が排出されることにより容器１内のスラリー量を一定にする。円板状の電極２ａの一部はスラリーに接している。電極２ａはモーター１０によって回転しており、固定されたスクレーパー９が電極面に線接触する。電極面に付着したペースト状の濃縮粒子はスクレーパー９でかき取られ、かき取った後の電極を速やかにクリーンとする。かき取ったペースト状の濃縮粒子は、ワイヤー１２によりかき取られ、容器１外に排出される。ワイヤー１２は、ダイス１３を通過することにより、最終的にかきとったペースト状の濃縮粒子が容器１外に排除され、回収される。

Description

粒子回収方法および粒子回収装置
　本発明は、スラリーから粒子を回収する方法、およびスラリーから粒子を回収する装置に関する。
　ナノテクノロジーの台頭と共に工業プロセスにおいてもナノ粒子が使われるプロセスが多くなった。例えば電子産業や半導体技術で欠かすことの出ないＣＭＰ（ケミカルメカニカルポリッシング）で用いられるスラリー、配線用金属ペースト、各種顔料系インキなどがある。これらは世界に先駆けた我が国固有の技術が多く世界の産業発展を支えていると言っても過言ではない。これらの成功はナノ粒子の分散技術に裏付けされたものである。
　一方でこれら高分散性のナノ粒子を含む廃液処理についてはエネルギー的に非効率かつ環境負荷の高いプロセスとなり問題視されている。例えば、ＣＭＰスラリーや製造工程ででてくるナノ粒子を含む廃液は分散性がよく、通常のスラリーのように化学的な操作で液体と沈降分離することは困難である。現状は化学的な操作で沈降できる成分を取り除いた後、加熱による蒸発乾固がなされており、工業的な廃液プロセスとしては成り立たない。この場合スラリーの粒子濃度は低く、投入エネルギーのほとんどが溶媒の蒸発で消費されてしまっている。
　上記の様な問題を解決する手段として、これまで（１）超遠心法によるナノ粒子の分離操作（非特許文献１）、（２）粒子を連続的に濃縮・分離するための流路構造および方法（特許文献１）、（３）ナノ粒子含有水溶液の濃縮乃至ナノ粒子回収方法（特許文献２）のような技術が提案されている。
特開２００７－２１４６５号公報 特開２００４－１８１３１２号公報
青木　裕、粉体工学会誌45(5)：325-334
　非特許文献１の方法は、回分式での操作が主であり、連続化が難しいことから工業的プロセスとして確立するには、時間、効率、処理量、コストの観点から、対象物が高価な粒子の分離に限り有効となる。
　特許文献１で示される方法は、連続的に微粒子を回収する先行技術である。ポリマー微粒子、ナノ粒子、金属微粒子、セラミクス微粒子、細胞、オルガネラ、微生物などのような粒子を分離または濃縮する際、所定の方向に延長される流路Ａと、流路Ａの途中において一つまたは複数の分岐点を有し、前記分岐点においてそれぞれ、長さ、幅、深さ、径などのスケールのうちいずれか一つ以上が適当に調節された分岐流路を一つまたは複数有する流路構造を用いる方法であり、前記分岐流路の一端から粒子を含む流体を連続的に導入した際、前記分岐点において、前記流路Ａの下流への流量と前記分岐流路への流量の比を前記流路Ａと分岐流路のスケールによって調節することで、ある一定サイズ以上の大きさを持つ粒子は、前記分岐点において前記分岐流路へ導入されないようにする連続粒子濃縮・分離のための流路構造を利用することで、粒子をその大きさによって迅速かつ大量に分離または濃縮する方法である。本先行技術の場合、粒子が凝集することなく溝に到達させねばならない。また、ナノ粒子含有したスラリー、とりわけ分離される溝で粒子濃度が上昇したスラリーの粘度は高くなり、分離には相当の圧力が必要である。実質上は本研究で対象とするようなナノ粒子やその濃縮での実施はかなり困難を極めることが容易に想像できる。
　特許文献２では、エネルギー効率、ナノ粒子の安定性の点で改善されたナノ粒子含有水溶液の濃縮乃至ナノ粒子回収方法が示されている。これは、水に実質的に溶解せず、水をＡ％以上溶解し、水より比重が小さく、かつ水をＡ％含有する蒸発促進液をナノ粒子含有水溶液の表面上層に存在させ、前記水を含有する蒸発促進液と平衡を維持する蒸気中の水の組成Ｂ％がＢ％＞Ａ％であり前記平衡にある液の組成より大きい水を含む蒸気－液蒸留曲線を経て、定組成で蒸留される沸点Ｂ．Ｐが１００℃＞Ｂ．Ｐの最低沸点共沸混合物を形成する蒸発促進液、例えば、炭素数３～９のパラフィン系炭化水素、ベンゼンおよびベンゼンの水素をメチル基置換した芳香族炭化水素、炭素数６のアセテート化合物、炭素数６のエーテル化合物、フルフラール、アセタールからなる群から選択されるものの存在下で前記ナノ粒子含有水溶液の濃縮乃至ナノ粒子回収方法を提案している。本先行技術の場合、水をＡ％以上溶解し、水より比重が小さく、かつ水をＡ％含有する蒸発促進液が必要あること、つまり、例えば、炭素数３～９のパラフィン系炭化水素、ベンゼンおよびベンゼンの水素をメチル基置換した芳香族炭化水素、炭素数６のアセテート化合物、炭素数６のエーテル化合物、フルフラール、アセタールからなる群でしか利用ができない。したがって、応用できる系が限定される。また、ＣＭＰスラリーなど大量の排水を処理する場合には、上記蒸発促進液も大量に必要となる。大気中に蒸発する、排水に有機物が混入するなど環境負荷が大きくかかるとともに、防爆設備等が必須であるなどコスト、安全面での潜在的な問題を抱えている。
　上記の従来法では、粒子、特に高分散性粒子の回収は、工業的な観点から連続処理が難しい、装置的に難しい、別途分離困難な廃棄物が生成するなど技術的、環境的、経済性等の観点からの問題が残り、抜本的な解決には至っていないという問題があった。
　本発明は上記点に鑑みて、粒子含有スラリーから粒子を回収することを目的とする。
　上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明は、直流、交流あるいはパルス電流での粒子の電気泳動現象でスラリー中の粒子を電極の近傍に濃縮させ、その濃縮された粒子を回収することを特徴とする。これにより、粒子含有スラリーから粒子を回収することができる。
本発明の第１実施形態における粒子回収装置の構成を示す図である。 図１に示す装置のより具体的な構成を示す図である。 図２に示す装置における電極への付着量を示す図である。 （ａ）は容器内における粒子の状態を模式的に示す図であり、（ｂ）は（ａ）の拡大図であり、（ｃ）は相互作用ポテンシャルを示すグラフである。 濃縮前のスラリー粘性と濃縮されたペースト状のスラリー粘性とを示すグラフである。 第１実施形態の実施例１～５を示す図表である。 本発明の第２実施形態における粒子回収装置の構成を示す図である。 図７に示す装置における電極への付着量を示す図である。 本発明の第３実施形態における粒子回収装置の構成を示す図である。 本発明の第３実施形態における粒子回収装置の他の構成を示す図である。 本発明の第３実施形態における粒子回収装置の他の構成を示す図である。
　以下、本発明を具体化した実施形態について図面を参照しつつ説明する。
　（第１実施形態）
　この第１実施形態では、図１に示すように、容器１と、一対の電極（＋極と－極）２ａ、２ｂと、電圧を印加する装置３とからなる装置を用い、電極近傍に粒子を濃縮させて粒子を回収する。
　具体的には、図２に示すように、容器１と、一対の電極（＋極と－極）２ａ、２ｂと、電圧を印加する装置３と、電極を固定するクランプ４と、導電性の棒または板５とからなる装置を用いた。電圧を印加する装置３は、バッテリー、定電圧電源装置など電圧を印加できるものであればよい。クランプ４は、電極２ａ、２ｂに接続された導電性の棒や板状のものを固定するための装置である。少なくとも片方の電極には、短絡を起こさないための絶縁処理が施されていればよい。
　０．３ＬのＣＭＰスラリー中に、２枚の白金製電極（４．８ｍｍ×３０ｍｍ）を電極間隔２０ｍｍで平行に設置し、電位差２０Ｖを与えた。ＣＭＰスラリーのゼータ電位は、ｐＨ６．５３において－３０ｍＶであった。所定の時間を経過した後、電極をゆっくりと引き上げ、電極面を乾燥させた。付着した粒子の重量を測定したところ、図３の○印に示すように、ペースト状に濃縮された粒子が電極に付着した。通電開始後数分間は付着速度が大きいものの、通電開始後１０分を超えると付着速度は徐々に減少し、１時間後には付着量が０．７５ｍｇ／ｍｍ2 でほとんど変化しなくなった。このことは、ＣＭＰスラリーに含まれた微粒子が完全に回収されたことを示唆している。
　ペースト状に濃縮された粒子は高い粘性があり、長時間経過すると電極よりその一部が流下した。電極引き上げ速度を２割増加させると、電極近傍に濃縮したペースト状の粒子はより多く回収され、回収粒子量が約１．２倍に増加した。
　実効電圧が２０Ｖの交流で通電した場合、２枚の電極にそれぞれペースト状に濃縮された粒子が付着した。付着した粒子の乾燥重量は、直流で電圧を印加した場合とほぼ同じであった。また、実効電圧が２０Ｖのパルス電流を用いた場合、２枚の電極にそれぞれペースト状に濃縮された粒子が付着した。付着した粒子の乾燥重量は、直流で電圧を印加した場合とほぼ同じであった。このような交流あるいはパルス電流を用いた粒子の付着は、後述する第２、第３実施形態の場合も同様に適用することができる。
　ここで、粒子回収方法における好ましい態様の一つにおいては、スラリー中で粒子あるいは粒子表面が電位を持つこと、ゼータ電位計で測定したゼータ電位が絶対値２０ｍＶ以上、具体的には－２００～－２０ｍＶあるいは２０～２００ｍＶであること。ここで示した値は分散剤等の吸着によって達成された値で良い。粒子としては無機酸化物、ポリマー、金属等上記ゼータ電位の要件を満たしていれば良い。
　このことについて詳細に説明する。図４（ａ）は、容器１内における粒子の状態を模式的に示す図である。図４（ｂ）は、図４（ａ）の粒子の拡大図である。
　図４（ｃ）に示すように、相互作用ポテンシャル（全相互作用）Ｖは、Van del Waals相互作用ＶV と電気二重層相互作用ＶE との和（Ｖ＝ＶE ＋ＶV ）になり、ある粒子間距離ｈ１で極大値Ｖmax となり、それ以上粒子が接近するとVan del Waals相互作用ＶV が優勢となる。
　電気二重層相互作用ＶE は粒子のゼータ電位と相関関係があり、粒子のゼータ電位が大きいほど電気二重層相互作用ＶE も大きくなる。
　図４（ａ）に示す電極２ａ、２ｂ間に電位差を与えると粒子が電極側へ電気泳動する。これにより、電極の近傍では図４（ｂ）に示す粒子間の距離ｈが小さくなる。このとき、粒子がポテンシャル障壁Ｖmax を超えて接近することができないと、粒子が凝集せず電極の近傍で滞留する。この状態は、電気泳動による接近と相互作用ポテンシャルＶによる反発とがバランスした状態と表現することもできる。このように電極の近傍で粒子が滞留することで、粒子が濃縮分散状態（ペースト状）になる。
　すなわち、相互作用ポテンシャルＶのポテンシャル障壁Ｖmax が、電気泳動する粒子の運動エネルギーよりも大きいと、粒子がポテンシャル障壁Ｖmax を超えて接近することができず凝集しないので、粒子が濃縮分散状態（ペースト状）になる。
　電気泳動する粒子の運動エネルギーは、粒子のゼータ電位、電極間の電位差、電極間隔およびスラリーの粘度と相関関係がある。Helmholtz-Smoluchowskiの電気泳動基礎式から明らかなように、電気泳動による粒子移動速度は、ゼータ電位および電位差に比例し、電極間の距離に反比例するからである。また、スラリーの粘度が高いほど粒子の運動に対する抵抗が大きくなるからである。
　図５に示すように、回転粘度計による粘度測定の結果によると、電場の印可により濃縮されたペースト状のスラリー粘性は、濃縮前のスラリー粘性と比較して１０万倍に増加した。
　図６は本実施形態の実施例１～５を示す。実施例１では、粒子が酸化アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）で、粒子のゼータ電位が＋２５ｍＶ、平均粒子径Ｄ50が５００ｎｍ、粒子濃度が５ｗｔ％のスラリーを用意した。この実施例１によると粒子回収率が９９％に達した。
　実施例２では、実施例１に対して、粒子のゼータ電位を－３５ｍＶに変更した。この実施例２も粒子回収率が９９％に達した。
　実施例３では、実施例１に対して、粒子のゼータ電位を－２０ｍＶに変更した。この実施例３も粒子回収率が９９％に達した。
　実施例４では、粒子が酸化アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）で、粒子のゼータ電位が＋１０ｍＶ、平均粒子径Ｄ50が１００ｎｍ、粒子濃度が１ｗｔ％のスラリーを用意した。実施例４では粒子回収率が５５％であった。
　実施例５では、粒子がシリカ（ＳｉＯ2 ）で、粒子のゼータ電位が－３０ｍＶ、平均粒子径Ｄ50が３０ｎｍ、粒子濃度が１ｗｔ％のスラリーを用意した。この実施例５によると粒子回収率が９９％に達した。
　（第２実施形態）
　この第２実施形態では、図７に示すように、容器１と、一対の電極（＋極と－極）２ａ、２ｂと、電圧を印加する装置３と、スラリー供給部６と、スラリー排出部７と、電極に接続された導電性の棒あるいは板を固定するための支持板８と、粒子をかき取るためのかき取り手段をなすスクレーパー９とからなる装置を用い、電極近傍への粒子の濃縮と、電極表面から濃縮された粒子をかきとる。
　０．３ＬのＣＭＰスラリー中に、２枚の白金製電極（４．８ｍｍ×３０ｍｍ）を電極間隔２０ｍｍで平行に設置し、電位差２０Ｖを与えた。ＣＭＰスラリーのゼータ電位は、ｐＨ６．５３において－３０ｍＶであった。スラリーは静かに容器に供給され、容器からスラリーの一部が排出され、容器内のスラリー量を一定にする。１０分ごとに電極を引き上げ、電極面に付着したペースト状の濃縮粒子をスクレーパー９で速やかにかきとった。かきとった後の電極を速やかにスラリーに浸漬させた。かきとったペースト状の濃縮粒子の乾燥重量を測定することにより、単位時間当たりの付着量が求められる。電極に付着した粒子の重量を測定したところ、図８に示すように、第１実施形態における初期付着量とほぼ同じ速度でペースト状の濃縮粒子が電極に付着した。
　この第２実施形態では、電極上に粒子が濃縮した濃縮部あるいは粒子が堆積した堆積部を排除することにより濃縮および回収効率を上げるものである。粒子濃縮あるいは堆積する電極部は最低一個存在する必要がある。粒子濃縮および堆積により回収量は電極面積に比例するため、大面積の方が有利である。これを達成するためには電極を複数設置する、表面凹凸により電極表面積を向上させる、またはこれに類する電極面積増加の方法が有効である。この場合、電極の材質には依存しない。電極上の濃縮部あるいは堆積部を排除する方法としては、ポリウレタン等の高分子をスクレーパーとしてかき取る方法以外に、布、紙、綿、スポンジ等で拭いとる方法などがある。また、その形状は板状、刃状、円筒状等が想定されるが、排除さえできればよく、形状を限定するものではない。
　（第３実施形態）
　第３実施形態では、図９に示すように、容器１と、回転電極（＋極と－極で、＋極は円板式回転電極）２ａ、２ｂと、電圧を印加する装置３と、スラリー供給部６と、スラリー排出部７と、スクレーパー９と、回転電極を回転させるための駆動装置（例えばモーター）１０と、回転電極へ電圧を供給するための接点１１と、スクレーパーでかき取られた濃縮されたペースト状の粒子を容器外に排出するためのワイヤー（またはそれに類するひもまたはベルト）１２と、ワイヤーを駆動させるためのモーター付きプーリー１３と、容器外に粒子を排出するためのワイヤーに付着した粒子を除去するためのダイス（またはベルト）１４からなる。
　スラリーは静かに容器１に供給され、容器１からスラリーの一部が排出されることにより容器１内のスラリー量を一定にする。円板状の電極２ａの一部はスラリーに接しており、浸漬時間は平均で１０分である。電極２ａはモーター１０によって回転しており、固定されたスクレーパー９が電極面に線接触する。電極面に付着したペースト状の濃縮粒子はスクレーパー９でかき取られ、かき取った後の電極を速やかにクリーンとする。かき取ったペースト状の濃縮粒子は、ワイヤー１２によりかき取られ、容器１外に排出される。ワイヤー１２は、ダイスなどその断面形状よりわずかに大きな断面形状を有する部品１３を通過することにより、最終的にかきとったペースト状の濃縮粒子が容器１外に排除され、回収される。排除された粒子の重量は、第２実施形態に示す単位体積当たりの付着量とほぼ同じ速度であった。
　図１０は、図９に示す回転電極２ａの代わりにドラム型の回転電極２ａを用いて構成したものである。このドラム型の回転電極２ａは、支持棒１４で支持されモーター１４で回転駆動される。
　ドラム型の回転電極２ａは円筒形状を有しており、内側円筒面が電極面になっている。モーター１０は、回転電極２ａをその中心軸周りに回転させる。スクレーパー９は、ドラム型の回転電極２ａの内側円筒面に線接触する。したがって、ドラム型の回転電極２ａの内側円筒面にペースト状の濃縮粒子が付着し、ドラム型の回転電極２ａの内側円筒面に付着したペースト状の濃縮粒子はスクレーパー９でかき取られる。
　図１１は、ドラム型の回転電極２ａの外周面を電極面にしたものである。回転電極２ａはその中心軸周りに回転する。スクレーパー９は、ドラム型の回転電極２ａの外周面に線接触する。したがって、ドラム型の回転電極２ａの外周面にペースト状の濃縮粒子が付着し、ドラム型の回転電極２ａの外周面に付着したペースト状の濃縮粒子はスクレーパー９でかき取られる。
　図９～図１１に示すように、円板状の回転電極板やドラム型の回転電極を用いれば、溶液中に浸漬した電極板で電気泳動による粒子が電極板に付着し、後段のスクレーパーで付着微粒子をかきとりながら除去することとスクレーパーから濃縮した粒子を回収することが可能であり、連続的な回収装置が構築できる。なお、溶液中の粒子濃度は、電極への付着により徐々に減少するため、常に溶液層にＣＭＰスラリー廃液を静かに供給し、清浄になった液を静かに排出する。
　スクレーパーを通過後の電極板表面は、粒子付着はなく、バッチ試験で得られた初期状態と同じことが考えられるため、付着速度が速い。電極板が溶液層に浸漬する平均時間を１０分間とした。初期状態における回収速度は、良好な比例関係が得られており、２～６分の初期付着速度（０．０３７８ｍｇ／（ｍｍ2 ・ｍｉｎ））をほぼ再現し、１時間当たりの付着速度、０．０３７８ｍｇ／（ｍｍ2 ・ｍｉｎ）×（４．８ｍｍ×３０ｍｍ）×２×（６０ｍｉｎ／１ｈ）＝６５３ｍｇ／ｈの理論値とほぼ同じ結果が得られた（図８太実線）。ちなみに、従来のバッチ式によると、粒子付着量は、１時間当たり０．７５ｍｇ／（ｍｍ2 ・ｈ）×（４．８ｍｍ×３０ｍｍ）×２＝２１６ｍｇ／ｈである。したがって、連続式処理法は、バッチ式による処理法に比べ、３倍の速度で処理できる。
　この第３実施形態では、電極を運動（上記のような回転運動、あるいはそれ以外の直線運動、揺動運動等の運動）させることにより固定スクレーパーで電極をクリーンとし回収効率をあげる。電極の形状は円形、円筒形とし、電極上の濃縮部あるいは堆積部を上述したスクレーパー等で排除することで連続的に電極表面上の粒子を排除し、効率よく電極上の濃縮部あるいは堆積部を排除することができる。
　以上第１～第３実施形態で述べたように、本粒子回収方法は、直流、交流あるいはパルス電流での電場により粒子の電気泳動現象を誘起し、すなわち、液中で帯電している粒子をその反対電位の電極まで泳動させ、この現象により電極面あるいは電極上堆積粒子近傍へ付着させたあるいは電極表面近傍で濃縮した高粒子濃度の溶液を回収するものである。なお、その回収としては、上記した電極を引き上げての回収、スクレーパ等の粒子かき取り手段による回収の他、電極表面に高速流を生じさせて電極表面近傍の濃縮した粒子を流して回収するものであってもよい。これらのうち粒子を回収する構成を備えたものが粒子回収手段に相当する。
　また、電気泳動法を用いた本粒子回収方法にあっては、電位を印加した電極上で電気泳動現象で粒子が濃縮あるいは付着するため、めっきとは異なり通電しない。したがって、エネルギー消費は理論上ゼロである。従って、従来の加熱乾固あるいはその他の分離・濃縮方法に比較して環境低負荷で粒子回収が可能となる。工業プロセスの規模に対応して大型化した場合でもエネルギー消費量は大きくない特徴もある。
　次に、地球温暖化に与える影響を評価するため、ＣＯ2 排出量を試算する。ＣＭＰスラリーを年間１０００ｔ処理する場合を考える。初めに、常圧下における加熱処理を行う場合、１ｋｇの水溶液を２０℃から完全に蒸発させるまで２５９２ｋＪ必要である。この値は理論値であるため、装置の熱損失が５％あると仮定すると、実際には１ｋｇ当り２７２２ｋＪが必要である。したがって、エネルギー消費量ならびにＣＯ2 排出量は、それぞれ、
（蒸発ケース）
　エネルギー：２７２２ｋＪ／ｋｇ×１０００ｔ／Ｙ×１０００ｋｇ／ｔ＝２．７２×１０９ｋＪ／Ｙ、
　ＣＯ2 発生量：０．０００５５５ｔ－ＣＯ2 ／ｋＷｈ×２．７２×１０９ｋＪ／Ｙ÷３６００ｓ／ｈ＝４１９ｔ－ＣＯ2 ／Ｙである。
　ここに、ＣＯ2 換算係数には環境省ホームページに掲載されている電力用換算係数を使用した。
　一方、電気泳動ケースでは、アメリカ鉱山局のSpokane研究所で実施された「Ultra Fine Coal Wasteからの石炭微粒子の回収実験でのデータ」（Slurry flow technology, Encyclopedia of fluid mechanics, Vol.5, pp.1171-1190, edited by N.P. Cheremisinoff, Gulf, Houston, 1986）を参考に評価する。
　原理的に電気泳動は電気的なロスを生じないが、過電圧の供給による電気分解やジュール熱の発生が存在する。パイロットプラントでの運転実績によると、最終製品１ｋｇあたり０．０４１ｋＷｈが消費されたことが報告されている。
　第１実施形態の図３の実験結果より、溶液重量（０．３ｋｇ）と電極板に付着した粒子重量より、ＣＭＰスラリーの粒子濃度が７．２×１０－４　ｋｇ－ｐｒｏｄｕｃｔ／ｋｇ－ｆｅｅｄと評価できる。また、図９，１０，１１の装置には、回転電極の駆動用モーターが新たに設置される。この出力がＣＭＰスラリー１ｋｇあたり６Ｗであると仮定すると、年間エネルギー消費量とＣＯ2 排出量が求められる。
（電気泳動ケース）
　エネルギー消費量：（０．０４１＋０．００６）ｋＷｈ／ｋｇ－ｐｒｏｄｕｃｔ×１０００ｔ－ｆｅｅｄ／Ｙ×１０００ｋｇ／ｔ×７．２×１０－４ｋｇ－ｐｒｏｄｕｃｔ／ｋｇ－ｆｅｅｄ＝３３．８ｋＷｈ／Ｙ、
　ＣＯ2 排出量：３３．８ｋＷｈ／Ｙ×０．０００５５５ｔ－ＣＯ2 ／ｋＷｈ＝１．８８×１０－２ｔ－ＣＯ2 ／Ｙである。
　したがって、蒸発処理法と比較して、本粒子回収方法を用いる場合、ＣＯ2 排出量の削減率は、１－（１．８８×１０－２ｔ－ＣＯ2 ／Ｙ）／（４１９ｔ－ＣＯ2 ／Ｙ）＝９９．９９％であり、温暖化ガスの排出量を著しく削減できる。
　また、本粒子回収方法は連続処理が可能となる為、工業プロセスに組み込むことが容易になる。
　また、本粒子回収方法は、水系溶媒、非水系溶媒（例えばエタノール、アセチル－エタノール混合系）に関わらずスラリー中粒子の濃縮および回収を簡便且つ短時間ですることが可能であり、スラリー特にナノ粒子を含んだスラリーを用いる様々な産業分野での利用可能性が高い。
　上記第１～第３実施形態に記載の粒子回収方法は、請求項１に記載のごとく、直流、交流あるいはパルス電流での粒子の電気泳動現象でスラリー中の粒子を電極の近傍に濃縮させ、その濃縮された粒子を回収することを特徴とする。これにより、粒子含有スラリーから粒子を回収することができる。
　上記第２、第３実施形態に記載の粒子回収方法は、請求項２に記載のごとく、濃縮された粒子をかき取って粒子を回収することを特徴とする。これにより、濃縮された粒子を良好に回収することができる。
　上記第３実施形態に記載の粒子回収方法は、請求項３に記載のごとく、電極を運動させ、固定された粒子かき取り手段で粒子をかき取ることを特徴とする。これにより、粒子の回収効率を高めることができる。
　上記第１～第３実施形態に記載の粒子回収方法は、請求項４に記載のごとく、粒子のゼータ電位を、絶対値が２０ｍＶ以上の正又は負の電位とすることを特徴とする。これにより、粒子を良好に濃縮することができる。
　上記第１～第３実施形態に記載の粒子回収方法は、請求項５に記載のごとく、粒子の電気泳動による接近と相互作用ポテンシャル（Ｖ）による反発とがバランスした状態にすることにより、電極の近傍で粒子を濃縮分散状態にすることを特徴とする。
　上記第１～第３実施形態に記載の粒子回収方法は、請求項６に記載のごとく、粒子の電気泳動による運動エネルギーをポテンシャル障壁（Ｖmax ）よりも小さくすることによって、電極の近傍で粒子を濃縮分散状態にすることを特徴とする。
　上記第１～第３実施形態に記載の粒子回収装置は、請求項７に記載のごとく、スラリーが供給される容器と、
　この容器中に配置される電極と、
　電極に電圧を印加してスラリー中の粒子に電気泳動現象を誘起させる電圧印加手段と、
　電気泳動現象により電極の近傍に濃縮された粒子を回収する粒子回収手段と、を備えたことを特徴とする。これにより、粒子含有スラリーから粒子を回収することができる。
　上記第２、第３実施形態に記載の粒子回収方法は、請求項８に記載のごとく、粒子回収手段は、濃縮された粒子をかき取るかき取り手段を有することを特徴とする。これにより、濃縮された粒子を良好に回収することができる。
　上記第３実施形態に記載の粒子回収方法は、請求項９に記載のごとく、電極を回転させる駆動手段を有し、
　かき取り手段は、固定された状態で回転する電極から粒子のかき取りを行うものであることを特徴とする。これにより、粒子の回収効率を高めることができる。
　上記第３実施形態に記載の粒子回収方法は、請求項１０に記載のごとく、電極は、断面円形の外周面を有し、
　駆動手段は、電極をその中心軸周りに回転させるものであり、
　かき取り手段は、電極の外周面から粒子のかき取りを行うものであることを特徴とする。これにより、粒子の回収効率をより高めることができる。

Claims (10)

  1. 　直流、交流あるいはパルス電流での粒子の電気泳動現象でスラリー中の粒子を電極の近傍に濃縮させ、その濃縮された粒子を回収することを特徴とする粒子回収方法。
  2. 　前記濃縮された粒子をかき取って粒子を回収することを特徴とする請求項１に記載の粒子回収方法。
  3. 　前記電極を運動させ、固定された粒子かき取り手段で粒子をかき取ることを特徴とする請求項２に記載の粒子回収方法。
  4. 　前記粒子のゼータ電位を、絶対値が２０ｍＶ以上の正又は負の電位とすることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の粒子回収方法。
  5. 　前記粒子の電気泳動による接近と相互作用ポテンシャル（Ｖ）による反発とがバランスした状態にすることによって、前記電極の近傍で前記粒子を濃縮分散状態にすることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の粒子回収方法。
  6. 　前記粒子の電気泳動による運動エネルギーをポテンシャル障壁（Ｖmax ）よりも小さくすることによって、前記電極の近傍で前記粒子を濃縮分散状態にすることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の粒子回収方法。
  7. 　スラリーが供給される容器と、
    　この容器中に配置される電極と、
    　前記電極に電圧を印加して前記スラリー中の粒子に電気泳動現象を誘起させる電圧印加手段と、
    　前記電気泳動現象により前記電極の近傍に濃縮された粒子を回収する粒子回収手段と、を備えたことを特徴とする粒子回収装置。
  8. 　前記粒子回収手段は、前記濃縮された粒子をかき取るかき取り手段を有することを特徴とする請求項７に記載の粒子回収装置。
  9. 　前記電極を回転させる駆動手段を有し、
    　前記かき取り手段は、固定された状態で前記回転する電極から前記粒子のかき取りを行うものであることを特徴とする請求項８に記載の粒子回収装置。
  10. 　前記電極は、断面円形の外周面を有し、
    　前記駆動手段は、前記電極をその中心軸周りに回転させるものであり、
    　前記かき取り手段は、前記電極の前記外周面から前記粒子のかき取りを行うものであることを特徴とする請求項９に記載の粒子回収装置。
PCT/JP2010/061948 2009-07-15 2010-07-15 粒子回収方法および粒子回収装置 WO2011007820A1 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011522842A JPWO2011007820A1 (ja) 2009-07-15 2010-07-15 粒子回収方法および粒子回収装置

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009-167056 2009-07-15
JP2009167056 2009-07-15

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2011007820A1 true WO2011007820A1 (ja) 2011-01-20

Family

ID=43449429

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2010/061948 WO2011007820A1 (ja) 2009-07-15 2010-07-15 粒子回収方法および粒子回収装置

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JPWO2011007820A1 (ja)
WO (1) WO2011007820A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016038747A1 (ja) * 2014-09-12 2016-03-17 Hoya株式会社 磁気ディスク用基板の製造方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0847691A (ja) * 1994-08-04 1996-02-20 Nitto Denko Corp 分離装置
JPH0886188A (ja) * 1994-09-19 1996-04-02 Ohbayashi Corp 微粒子の回収方法
JP2004358430A (ja) * 2003-06-06 2004-12-24 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 印刷機の洗浄廃液再生装置及び再生方法
JP2006205092A (ja) * 2005-01-28 2006-08-10 Fuji Xerox Co Ltd 微粒子分散液の濃縮方法、及び微粒子分散液の濃縮装置

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2608453B1 (fr) * 1986-07-18 1989-04-21 Omya Sa Procede de separation en continu par electrophorese et electro-osmose de matieres solides pulverulentes electriquement chargees
DE69602350T2 (de) * 1995-02-07 2000-06-15 Charles Frei Verfahren und apparat zur elektrostatischen reinigung von organischen flüssigkeiten
JPH11253838A (ja) * 1998-03-10 1999-09-21 Ishikawajima Hanyoki Service Co Ltd シリコンウエハー製造工程における微粒混合液体の固液分離方法及び装置
JP3076839B2 (ja) * 1999-01-20 2000-08-14 工業技術院長 分散液中の微粒子の分離方法、微粒子の分級方法及び微粒子の吸着力測定方法、並びにそれらの方法の実施のための装置
JP2001017887A (ja) * 1999-07-06 2001-01-23 Seiko Epson Corp ウェハ洗浄における異物の除去方法および異物除去装置
JP2002177819A (ja) * 2000-12-08 2002-06-25 Zeotekku Kenkyusho:Kk 液中不純物静電凝集吸着分離装置
JP2005334865A (ja) * 2004-01-19 2005-12-08 Hiroshima Univ 固体微粒子分級装置及びこれを利用した固体微粒子分級方法
WO2008032604A1 (fr) * 2006-09-12 2008-03-20 Zeotek Research Institute Ltd. procédé et appareil d'épuration de mazout

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0847691A (ja) * 1994-08-04 1996-02-20 Nitto Denko Corp 分離装置
JPH0886188A (ja) * 1994-09-19 1996-04-02 Ohbayashi Corp 微粒子の回収方法
JP2004358430A (ja) * 2003-06-06 2004-12-24 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 印刷機の洗浄廃液再生装置及び再生方法
JP2006205092A (ja) * 2005-01-28 2006-08-10 Fuji Xerox Co Ltd 微粒子分散液の濃縮方法、及び微粒子分散液の濃縮装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016038747A1 (ja) * 2014-09-12 2016-03-17 Hoya株式会社 磁気ディスク用基板の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2011007820A1 (ja) 2012-12-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ho et al. Development of graphene oxide (GO)/multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) nanocomposite conductive membranes for electrically enhanced fouling mitigation
JP6216724B2 (ja) グラフェンの製造
Wu et al. Separation of silicon and silicon carbide using an electrical field
KR20140044795A (ko) 그래핀의 생산
Qin et al. Electrochemical characteristics and collectorless flotation behavior of galena: With and without the presence of pyrite
CN108795478B (zh) 一种使用绝缘金属珠的电固液分离器
EP2069055A2 (en) Capacitive deionisation system, porous electrodes therefor and method of forming porous electrodes
JP2020507467A5 (ja)
US20170368557A1 (en) Systems and methods for separating metallic and nonmetallic particles in a mixed-particle suspension
Tuan et al. Improvement of water softening efficiency in capacitive deionization by ultra purification process of reduced graphene oxide
CN101792141B (zh) 硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺
Chen et al. Catechol adsorption on graphene nanoplatelets: isotherm, flat to vertical phase transition and desorption kinetics
Shi et al. Supercapacitor devices for energy storage and capacitive dye removal from aqueous solutions
Esmaeilzadeh et al. Effect of dispersant on chain formation capability of TiO2 nanoparticles under low frequency electric fields for NO2 gas sensing applications
Davardoostmanesh et al. Electrophoretic size fractionation of graphene oxide nanosheets
Tahir et al. Characterization of brush type discharge electrodes and impact of enhanced corona discharge on operation of electrostatic precipitators
WO2011007820A1 (ja) 粒子回収方法および粒子回収装置
Ghashghaie et al. An investigation on the behavior of electrospun ZnO nanofibers under the application of low frequency AC electric fields
JP2011131187A (ja) 電気的中性物質の分離方法、及び電気的中性物質の分離装置
JP2015147187A (ja) ナノ材料の分離方法
Al-Asheh et al. Direct current electroosmosis dewatering of tomato paste suspension
Sugioka et al. Selective carbon self-wiring from a graphite rod in water under a DC electric field
Peng et al. Surfactant enhanced electroremediation of phenanthrene
JP4362587B2 (ja) 電気浸透流を用いた汚染物質除去方法及び汚染物質除去装置
Xian-shu et al. Vacuum filter and direct current electro-osmosis dewatering of fine coal slurry

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 10799878

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2011522842

Country of ref document: JP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 10799878

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1