WO2011001744A1 - フッ素ガス生成装置 - Google Patents
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Definitions
- the plugging substance adhering to the filter contains components derived from the molten salt, and it is not preferable to discard it as it is from the viewpoint of the efficiency of use of the raw material for the electrolytic cell.
- the present invention is the fluorine gas generating device, wherein the heat exchange mechanism is provided at a position where the distance from the top of the electrolytic cell is 200 cm or less.
- the regular filler mentioned here represents a filler suitable for stacking regularly
- the irregular filler represents a filler that is irregularly and disorderly stacked when filling.
- the immersion length in which the dip tube 20 is immersed is not particularly limited, but the material of the dip tube 20 is preferably a corrosion resistant material such as Ni or Monel. Moreover, when using iron, stainless steel, etc., it is preferable to protect the outer periphery of the dip tube 20 with a corrosion-resistant material such as PTFE.
- the first fluorine gas pipe 9 was disassembled and the inside was observed, and a white solid was confirmed. Further, adhesion of a white solid was also confirmed on the valve 11.
- the first fluorine gas pipe 9 is a ⁇ 1 inch stainless steel pipe, and the current value of the electrolytic cell 1 is fixed so that the gas linear velocity is 7 cm / sec without the jacket 13 attached. When continuous operation was performed, the piping was blocked after 3 months.
- Example 3 For the first fluorine gas pipe 9 and the first hydrogen gas pipe 10, ⁇ 1 / 4 inch stainless steel pipe and PFA (polytetrafluoroethylene) pipe were used.
- the jacket 13 was installed in the 1st fluorine gas piping 9 part in the position whose distance from the upper top plate 1a of the electrolytic cell 1 is 30 cm.
- the window for visual observation was provided in the electrolytic cell, and visual observation was performed.
- a pipe for supplying hydrogen fluoride was installed below the jacket 13 of the fluorine gas pipe 9.
- the present invention can be applied to an apparatus that generates fluorine gas.
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Abstract
Description
<第1の実施の形態>
図1を参照して、本発明の第1の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置100について説明する。
次に、図2を参照して、本発明の第2の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置200について説明する。以下では、上記第1の実施の形態と異なる点を中心に説明し、第1の実施の形態と同様な構成には、同一の符号を付して説明を省略する。
<第2の実施の形態の変更形態>
以上の第2の実施の形態は、電解槽で生成した主生ガス及び副生ガスを誘導する配管と生成した各ガス中に含まれるフッ化水素を還流する配管を別々に設けることによって、電解槽で発生させる各ガスの流量を増加させた場合においても、正常にフッ化水素を液化還流させることを可能にしたものである。
本例に用いる実験装置の概略図を図1に示す。
第1フッ素ガス配管9及び第1水素ガス配管10にはφ1/4インチのステンレス配管を用いた。ジャケット13にはφ=1インチでL=15cmのステンレス配管を使用し、第1フッ素ガス配管9を冷却できるように設置した。またジャケット13は、電解槽1の上部天板1aからの距離が20cmの位置に設置した。
実施例1と同様の装置を用い、ジャケット13に熱媒を流通させず、第1フッ素ガス配管9を室温に保持した。その他の条件は実施例1と同様の条件で同様の操作を行ったところ、約40時間電解を行ったところで、陽極室7の圧力が上昇し始めたため、配管9に閉塞が生じたものとみなし、電解を停止した。
第1フッ素ガス配管9にはφ1インチのステンレス配管を用い、ジャケット13にはφ2インチおよびL=300mmのステンレス配管を使用した。ジャケット13は、電解槽1の上部天板1aからの距離が30cmの位置にある第1フッ素ガス配管9部分に設置した。また、ジャケット13を設置したフッ素ガス配管9の内部にはφ=6mmのステンレス製ラシヒリングを充填した。
第1フッ素ガス配管9にはφ1インチのステンレス配管を用い、ジャケット13を取り付けていない状態で、ガス線速を7cm/secになるように電解槽1の電流値を固定し、電解槽1の連続運転を行ったところ、3ヶ月経過後に該配管の閉塞が生じた。
第1フッ素ガス配管9及び第1水素ガス配管10にはφ1/4インチのステンレス配管およびPFA(ポリテトラフルオロエチレン)配管を用いた。ジャケット13にはφ=1インチでL=15cmのステンレス配管を使用し、第1フッ素ガス配管9を冷却できるように設置した。またジャケット13は、電解槽1の上部天板1aからの距離が30cmの位置にある第1フッ素ガス配管9部分に設置した。なお、ジャケット13の下部に位置するφ1/4インチ配管についてはPFA配管を用い、目視観察ができるようにした。電解槽の液面変動については、電解槽に目視観察用の窓を設け、目視観察を行った。フッ化水素を供給する配管は、フッ素ガス配管9のジャケット13より下部に設置した。
第1フッ素ガス配管9に添加するフッ化水素ガスを34sccm(0.24当量)にする以外は、実施例3と同様の条件で同様の操作を行った。液化フッ化水素の還流時の溶融塩液面の目視観察を行ったところ、溶融塩液面の突沸および液面変動が観察された。
第1フッ素ガス配管9に添加するフッ化水素ガスを8sccm(0.06当量)、ジャケット13部分の冷却温度を-59℃にする以外は、実施例3と同様の条件で同様の操作を行った。
第1フッ素ガス配管9にフッ化水素ガスを添加せずに、実施例3と同様の条件で同様の操作を行い、第1フッ素ガス配管9の後段(ジャケット13の後段)におけるフッ化水素濃度をフーリエ変換赤外分光計(FT-IR)により分析したところ、9.8%であった。
Claims (10)
- フッ化カリウムおよびフッ化水素から成る溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、フッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、
フッ化カリウムおよびフッ化水素を含む溶融塩からなる電解浴中でフッ化水素を電気分解することによって陽極側にフッ素ガスを主成分とする主生ガスを発生させると共に、陰極側に水素ガスを主成分とする副生ガスを発生させる電解槽と、
前記電解槽の溶融塩から気化したフッ化水素ガスと、前記主生ガスと前記副生ガスの発生に随伴する溶融塩由来のミストとが混入した前記主生ガスおよび前記副生ガスを電解槽からそれぞれ誘導する第1配管と、
前記第1配管に設けられ、該第1配管の一部の温度を調節する熱交換機構と、を備え
前記熱交換機構により温度調節された前記第1配管の一部で液化されたフッ化水素を、前記電解槽に戻すことを特徴とするフッ素ガス生成装置。 - 前記第1配管の下部に接続され、前記液化されたフッ化水素を電解槽に戻すためのディップ管と、
前記電解槽及び前記第1配管に接続され、前記電解槽の溶融塩から気化したフッ化水素ガスと、前記主生ガスと前記副生ガスの発生に随伴する溶融塩由来のミストとが混入した前記主生ガスおよび前記副生ガスのそれぞれを誘導する第2配管と、を備え
前記ディップ管を前記電解槽の電解浴中に浸漬させることによって、前記電解槽にて生成された前記主生ガスおよび前記副生ガスのそれぞれを誘導する通路と、前記液化されたフッ化水素を電解槽に戻す通路を別々に設けることを特徴とする請求項1に記載のフッ素ガス生成装置。 - 前記第1配管と前記第2配管の接続部分が、前記第1配管の一部の温度を調節する熱交換機構の内部に位置することを特徴とする請求項2に記載のフッ素ガス生成装置。
- 前記熱交換機構が、前記電解槽の天板上部からの距離が0cm以上、200cm以下の位置に設けられることを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れかに記載のフッ素ガス生成装置。
- 前記熱交換機構を備えた前記第1配管の内部に充填材を充填することを特徴とする請求項1乃至請求項4の何れかに記載のフッ素ガス生成装置。
- 前記熱交換機構を備えた前記第1配管の内部に充填する前記充填材が、規則充填材もしくは不規則充填材である請求項5に記載のフッ素ガス生成装置。
- 前記熱交換機構に、熱媒又は冷媒を流通させることを特徴とする請求項1乃至請求項6の何れかに記載のフッ素ガス生成装置。
- 前記熱交換機構を備えた前記第1配管の一部のガスの温度を、フッ化水素の融点以上かつ沸点以下に調節することを特徴とする請求項1乃至請求項7の何れかに記載のフッ素ガス生成装置。
- 前記熱交換機構を備えた前記第1配管に、フッ化水素を供給するための配管を接続し、前記熱交換機構を備えた前記第1配管の内部の温度が-83℃~-50℃の範囲において、フッ化水素を0.01~0.12当量添加することを特徴とする請求項1乃至請求項8の何れかに記載のフッ素ガス生成装置。
- 前記熱交換機構が、前記電解槽の天板上部からの距離が10cm以上、100cm以下の位置に設けられることを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れかに記載のフッ素ガス生成装置。
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