WO2010145776A1 - Massenspektrometer und verfahren zur isotopenanalyse - Google Patents

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WO2010145776A1
WO2010145776A1 PCT/EP2010/003491 EP2010003491W WO2010145776A1 WO 2010145776 A1 WO2010145776 A1 WO 2010145776A1 EP 2010003491 W EP2010003491 W EP 2010003491W WO 2010145776 A1 WO2010145776 A1 WO 2010145776A1
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ion
mass spectrometer
arrangement
detectors
spectrometer according
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PCT/EP2010/003491
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Johannes Schwieters
Silke Seedorf
Michael Deerberg
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Thermo Fisher Scientific (Bremen) Gmbh
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/025—Detectors specially adapted to particle spectrometers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D59/00—Separation of different isotopes of the same chemical element
    • B01D59/44—Separation by mass spectrography
    • H—ELECTRICITY
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    • H01J49/061—Ion deflecting means, e.g. ion gates
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
    • H01J49/28—Static spectrometers

Definitions

  • the invention relates to a mass spectrometer for the analysis of isotopic ratios, comprising at least one magnetic analyzer and optionally also an electrical analyzer, having a first arrangement of ion detectors and / or ion passages and a second arrangement of ion detectors disposed downstream thereof in ion beam direction, with at least one deflector in the region of the two arrangements of ion detectors or between these arrangements.
  • the invention relates to a method for isotope analysis of a sample.
  • Preferred fields of application of the invention are geochronology and the control and control of nuclear processes.
  • Drive for the invention is the desire for a universal measuring system as possible.
  • different elements each with several isotopes of interest.
  • determining the age of the mineral zircon is important, both with the so-called "uranium-lead method” and with the "lutetium-hafnium method".
  • the details of these methods are of minor importance to the invention. It is essential that - usually at high background of the main constituents of the parent rock (the relevant for the uranium-lead method isotopes represent only a few percent, typically even only a few ppm of the total material) - ratios of several isotopes must be measured, eg. As 204 Pb, 206 Pb, 207 Pb, 235 U, 238 U, and possibly other masses / isotopes to hedge and correct the results.
  • Lu / Hf method On the same rocks can also be dated after Lu / Hf method are obtained, whereby here the proportions are substantially larger, in zircons: HfO 2 to 30% (typically 5%), ThO 2 to 12%, U 3 O 8 to 1, 5%.
  • Another application is the measurement of (enriched) uranium, in which the masses 233, 234, 235, 236 and 238 are observed.
  • 238 U is the dominant isotope.
  • the isotope 235 is present at about 0.7% and 234 at about 5 ppm.
  • the measurements are typically performed with (double-focusing) multi-collector mass spectrometers, where different measurement channels are assigned to the different isotopes.
  • the type of measuring channel depends on the (expected) intensity and the intensity of the adjacent channels.
  • the collectors can be mobile (TFS Neptune or TFS Triton) or the mass-dependent distance between the isotopes can be compensated by an ion-optical element.
  • portable elements are provided for universal use, which carry Faraday and / or Channeltron detectors, and a special channel with an ion counter (secondary electron multiplier) and a Faraday detector, in which between and Faraday operation can be switched.
  • An additional energy barrier (RPQ) is available in front of the counting detector in this channel.
  • RPQ additional energy barrier
  • z As for the measurement of uranium, separate counting detectors (channeltrons) are kept, especially for higher masses, where very small distances between the detectors for adjacent masses are needed.
  • a mass spectrometer of the applicant with the name Triton or Neptune is provided with a multi-collector device.
  • a plurality of ion detectors are held parallel to one another and partially displaceable. The shift allows an adaptation of the
  • gaps may generally be present as ion passages or formed by moving the detectors.
  • the detectors of the first arrangement are formed relatively narrow transversely to the ion beam, so that correspondingly many mass positions can be covered.
  • these detector types are often not suitable for detecting lowest count rates or have a limited dynamic range.
  • These are, for example, Faraday collectors, mini secondary electron multipliers or so-called channeltrons. Combinations are possible.
  • Significantly more space, in contrast, require standard secondary electron multiplier (SEV) 1, in particular in conjunction with an upstream energy barrier. This is for example designed as RPQ (Retarding Potential Quadrupole).
  • Ion beams of isotopes with very low counts are preferably passed through an ion passage in the first array and then enter an SEV of the second array.
  • the ion beams previously pass through an energy barrier for masking ion beams of other masses that have come to the SEV position by scattering.
  • the principle of energy barriers is explained in DE 40 02 849 A1 and EP 1 339 089 B1. Also known is the deflection of ion beams by deflectors, compare the mass spectrometer Triton and Neptune of the applicant.
  • the cost of ion detectors naturally depends on their number and type. Especially the SEV with upstream energy barriers are relatively expensive in relation to Faraday interceptors. It is therefore useful to use as few SEVs or as few detectors as possible, especially in the second arrangement.
  • Desired is an increased flexibility of the device while improving performance.
  • the latter especially for the measurement of U and Pb.
  • the mass spectrometer according to the invention is characterized by a control for the at least one deflector such that ion beams of different isotopes (with different mass-to-charge ratios) can be fed to at least one ion detector from the second arrangement.
  • Mass spectrometers and ion detectors are thus usable for various applications.
  • the ion detector of the second arrangement is thus used for the measurement of different isotopes. This is achieved by, if necessary, an ion beam of a certain mass position, which would not normally reach the ion detector of the second array, is fed by deflection exactly this ion detector. Since the ion detector from the second arrangement is in any case assigned to a specific ion mass and corresponding to a specific position, the deflection results in the possibility of detecting a further ion mass. This allows the Number of ion detectors of the second arrangement can be reduced. In the extreme case, only one ion detector is present in the second arrangement. At the same time, the n possible ion passages of the first arrangement are assigned n-1 deflectors. From an n-th ion passage the ion beam passes without deflector to the ion detector of the second arrangement.
  • additional channels are provided in which, by deflection (eg by means of deflectors), the respective ion beams are directed onto the desired detector.
  • deflection e.g by means of deflectors
  • the possibility is created by different positions in the image plane to achieve the same detector. In this way, flexibility can be increased or the number of particularly expensive detectors can be minimized, for example, in the case of limited space.
  • virtual measurement channels i.e., positions in the image plane of the mass spectrometer
  • can be assigned to any real interceptors Faraday detector, Channeltron, Standard SEV, Mini-SEV).
  • the mass spectrometer according to the invention is used in particular for the isotope ratio analysis in connection with heavy elements such as uranium, lead, plutonium, hafnium, thorium, lutetium, ytterbium, mercury.
  • heavy elements such as uranium, lead, plutonium, hafnium, thorium, lutetium, ytterbium, mercury.
  • Another important application or part of the former application is the age determination of minerals such as zircons. Accordingly, a sample can contain isotopes of different elements, if appropriate also in compounds.
  • the mass spectrometer may be simple or double focusing.
  • a dual focusing mass spectrometer is provided with a magnetic and an electrical sector.
  • ICP Inductive Coupled Plasma
  • GD Glow Discharge
  • Tl Thermal Ionization
  • the ion detectors can also all be arranged fixed.
  • a plurality of deflectors are provided, in particular parallel to one another.
  • a plurality of deflectors are provided at a distance from one another both transversely to the ion beam and at a distance parallel to the ion beam.
  • the deflectors are therefore arranged offset at an angle to one another, preferably for reasons of space or to redirect ions coming from a deflector into an ion detector of the second arrangement. This can be advantageous for detectors that can detect ion beams only at a certain angle.
  • the deflectors are at the same time energy barriers or that the detectors are assigned energy barriers, in particular upstream.
  • energy barriers can ion-optical elements, such as ion lenses, brake electrodes or RPQ (Retarding Potential Quadrupole) act.
  • the second array of ion detectors may be arranged downstream of a third array of ion detectors.
  • ion passages are present in the first and second arrays or to be formed by displacing detectors.
  • one or more deflectors may be provided to redirect ion beams from the first array into mating gaps of the second array.
  • the detectors of the third arrangement can, like the detectors of the first and / or second arrangement preferably be displaceable along a row, in particular parallel to the row of detectors in the first arrangement.
  • the deflection takes place within the plane spanned by the ion beams (trajectories). Alternatively, however, it is also possible to avoid the third dimension.
  • only or predominantly Faraday collectors are provided as ion detectors in the first arrangement. These are especially slim.
  • At least one channeltron is present in the first arrangement.
  • different isotopes or masses can be better detected.
  • At least one mini-SEV miniaturized secondary electron multiplier
  • the possibility of detecting different isotopes or masses is thereby further improved.
  • At least one secondary electron multiplier is present in the second arrangement.
  • this also applies to the third arrangement.
  • the at least one secondary electron multiplier in the second or third arrangement may be assigned or arranged upstream of an energy barrier. This allows rejection of misdirected ions of reduced energy prior to entering the photomultiplier tube.
  • the invention also provides a multi-collector arrangement for use in an isotope mass spectrometer.
  • the invention also provides the uses specified in the claims.
  • the inventive method for isotopic analysis of a sample with a single or double focusing mass spectrometer, a first arrangement of ion detectors and ion passages and a second array of ion detectors and with at least one deflector is characterized in that during a measurement at least one isotope of Probe passes an ion passage of the first array and is detected by a particular ion detector of the second array, and that during another measurement, at least one other isotope of the same sample passes through an ion passage of the first array and by deflecting the same particular ion detector (the second array ) as in the other measurement is supplied.
  • ion beams can intersect each other between the first and second arrangements.
  • the impact cross section of the ions to be considered is so small that a collision is almost impossible.
  • FIG. 1 shows a first multi-collector arrangement, in particular in a mass spectrometer according to the invention
  • 2 shows a second multi-collector arrangement
  • 3 shows a third multi-collector arrangement
  • a single or double focusing mass spectrometer with a multi-collector arrangement is extended by additional measuring channels.
  • ion beams passing through an image plane are deflected by deflectors into the desired position.
  • a deflector 21 directs an ion beam onto a main channel with energy barrier 16/17. Another ion beam may be selectively directed by a deflector 19 to a Faraday receiver 20 or a SEV 18. An adjacent ion beam is deflected by means of a deflector 22 onto another SEV 24 with an energy barrier 23. In an image plane 27 further possibly movable catcher can be positioned, for. As a Faraday interceptor 26 or possibly asymmetrically constructed miniature SEVs 25. Asymmetric (mini) SEVs have the inlet opening at the edge and can be used in the first arrangement, e.g. in the outer area of the arrangement and with the inlet openings next to each other or when only signals at intervals of two or more mass units of interest.
  • Asymmetric (mini) SEVs have the inlet opening at the edge and can be used in the first arrangement, e.g. in the outer area of the arrangement and with the inlet openings next to each other or when only signals at intervals of two or more mass
  • FIG. 1 can be used, for example, to expand a universal mass spectrometer combination by special detection options optimized for uranium.
  • Enriched uranium is dominated by masses 235 and 238. The extensions of these peaks can interfere with measurements on the adjacent channels (see U238 tailing tables). This can be prevented by an energy barrier.
  • Another application is the dating of zirconia. It is of interest to measure different isotopes of U, Th, Hf, Lu, Yb, Pb and Hg. With the Structure of FIG. 1, the elements U, Th, Pb and Hg can first be measured simultaneously, and then the elements Hf, Lu and Yb. The detector "RPQ C" is used in both measurements, but driven from different positions in the image plane 27 from.
  • the selection of the detectors is made according to the signal intensities and expected disturbances.
  • channel RPQ-C with Faraday collector 15 and SEV 17 with energy barrier 16 (retarding potential) channel RPQ-A with SEV 24 with energy barrier 23, and RPQ-B with SEM 18 and Faraday 20 - are two more SEV 25 used in the image plane. Since not directly adjacent masses are of interest (eg, not "203"), it is often not a problem if an "in-line" SEM is twice the width of a mass gap in the image plane.
  • Fig.2 Configuration to Tables 1 and 2.
  • the individual passages P1 to P17 lead to different detectors (see tables).
  • the passages are movable here and more of a logical concept than a physical one.
  • a free or field-free space is sufficient, but there may also be defining diaphragms and further ion-optical elements there. These can be mobile or solid.
  • the detector assignment is based on the relative intensities of the isotopes.
  • the deflectors 101... 106 serve to deflect the ion beams.
  • the deflectors 101, 102 and 105 allow the channel "RPQ-C" with SEV 107 and brake lens 110 to be reached from both the passage P11 and the passage P6.
  • the detectors are also beam switches.
  • the SEV are characterized by a larger dynamic range compared to the Channeltrons, the Channeltrons are smaller and can easily be arranged behind or next to passages at a distance from a mass.
  • Lu is an interference at 176Hf and must be accurately determined to correctly determine the 176Hf / 177Hf ratio. This is the geologically interesting relationship.
  • the Lu concentration is usually much lower than the Hf concentration and therefore it is important to measure this contamination with the ion counter.
  • samples of other applications can be easily measured, e.g. 90Sr, 88Sr, 87Sr, 86Sr, 84Sr for medical and geological surveys and 210Pb, 208Pb, 207Pb, 206Pb, 204Pb for age dating of samples.
  • FIG. 3 shows a configuration with fixed slots, preferably in the region of the image plane 27, namely a hypothetical configuration for three measurement situations represented by different line types (FIG.
  • the detector system can be controlled efficiently with variable magnification (eg "zoom lens"). If necessary, can the mass spacing varies such that only every other passage (or less) is assigned to a mass.
  • variable magnification eg "zoom lens”
  • the Faraday detectors can be movable so that they can be used, for. B. can be moved behind any passages (and in particular passages can be released.
  • FIG. 4 shows a configuration in which all the detectors - SEVs 130 to 133 and Faraday catchers 140 to 143 - are arranged behind the focal / image plane 27.
  • image plane 27 In the image plane 27 are only (optional movable) passages with deflectors 150-155.
  • the deflectors direct the ion beams to the desired detectors. In principle, it is also possible for ion beams to intersect, since the ions hardly interact at least at moderate beam intensities.
  • the multiple use of the center RPQ (with beam switch 102) allows almost any application to be measured optimally with one apparatus without conversions.
  • Channel 11 is also used to measure different masses alternately (peak jumping). It is particularly advantageous that behind a passage SEM with energy filter and Faraday interceptor for
  • the 1 ppm error means that the signal in position 236 and 234 can be falsified by a few percent in the case of slightly to moderately enriched uranium.
  • Ch Channeltron
  • F Faraday interceptor
  • RPQ retarding potential quadrupole ⁇ secondary electron multiplier [SEV] with upstream energy barrier, e.g. a "brake lens”).

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  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Electron Tubes For Measurement (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Massenspektrometer für die Analyse von Isotopenverhältnissen, mit mindestens einem magnetischen Analysator und wahlweise auch einem elektrischen Analysator, mit einer ersten Anordnung von Ionen-Detektoren und/oder Ionen-Passagen und einer hierzu in lonenstrahlrichtung nachgeordneten zweiten Anordnung von Ionen-Detektoren, mit mindestens einem Deflektor im Bereich der beiden Anordnungen von Ionen-Detektoren oder zwischen diesen Anordnungen. Daneben betrifft die Erfindung eine Multikollektoranordnung, besondere Verwendungen und ein Verfahren zur Isotopenanalyse einer Probe. Das erfindungsgemäße Massenspektrometer weist eine Steuerung für den mindestens einen Deflektor auf, derart, dass mindestens einem Ionen-Detektor aus der zweiten Anordnung lonenstrahlen verschiedener Isotope zuführbar sind.

Description

Massenspektrometer und Verfahren zur Isotopenanalyse
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Massenspektrometer für die Analyse von Isotopenverhältnissen, mit mindestens einem magnetischen Analysator und wahlweise auch einem elektrischen Analysator, mit einer ersten Anordnung von Ionen-Detektoren und/oder Ionen-Passagen und einer hierzu in lonenstrahlrichtung nachgeordneten zweiten Anordnung von Ionen-Detektoren, mit mindestens einem Deflektor im Bereich der beiden Anordnungen von Ionen- Detektoren oder zwischen diesen Anordnungen. Daneben betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Isotopenanalyse einer Probe.
Bevorzugte Anwendungsgebiete der Erfindung sind die Geochronologie und die Steuerung und Kontrolle nuklearer Prozesse.
Antrieb für die Erfindung ist der Wunsch nach einem möglichst universellen Mess-System. Insbesondere für die verschiedenen Methoden der Geochronologie sind verschiedene Elemente mit jeweils mehreren Isotopen von Interesse.
Bedeutend ist zum Beispiel die Altersbestimmung am Mineral Zirkon, sowohl mit der sog. "Uran-Blei-Methode" als auch mit der "Lutetium-Hafnium-Methode". Die Details dieser Methoden sind für die Erfindung von untergeordneter Bedeutung. Wesentlich ist, dass - gewöhnlich bei hohem Untergrund der Hauptbestandteile des Ausgangsgesteins (die für die Uran-Blei-Methode relevanten Isotope stellen bestenfalls wenige Prozent, typisch sogar nur einige ppm des Gesamtmaterials) - Mengenverhältnisse mehrerer Isotope gemessen werden müssen, z. B. 204Pb, 206Pb, 207Pb, 235U, 238U, sowie ggf. weitere Massen/Isotope zur Absicherung und Korrektur der Ergebnisse. Am selben Gestein können auch Datierungen nach der Lu/Hf-Methode gewonnen werden, wobei hier die Anteile wesentlich größer sind, in Zirkonen: HfO2 bis 30% (typisch sind 5%), ThO2 bis 12%, U3O8 bis 1 ,5%.
Die zum Teil sehr unterschiedlichen Intensitäten erforden die Messung mit verschiedenen Detektortypen, Faraday-Auffänger für hohe lonenströme, Channeltron und Sekundärelektronenverfielfacher (SEV) für niedrige und sehr niedrige. Außerdem kann es zur Abtrennung des Untergrunds benachbarter Massen erforderlich sein eine Energiebarriere einzuführen (S.9 der Triton/Neptun Broschüre der Anmelderin).
Eine weitere Anwendung ist die Messung von (angereichertem) Uran, bei dem die Massen 233, 234, 235, 236 und 238 beobachtet werden. Hier ist 238U das dominierende Isotop. In natürlichem Uran ist das Isotop 235 mit ca. 0,7% und 234 mit ca. 5 ppm vorhanden.
Die Messungen werden typischerweise mit (doppelt fokussierenden) Multikollektor-Massenspektrometem durchgeführt, bei denen den verschiedenen Isotopen verschiedene Messkanäle zugeordnet werden. Der Typ des Messkanals hängt dabei von der (erwarteten) Intensität und der Intensität der benachbarten Kanäle ab.
Um verschiedenartige Messungen durchzuführen, können bei Multi-Kollektor- Systemen entweder die Kollektoren beweglich sein (TFS Neptun oder TFS Triton) oder der massenabhängige Abstand zwischen den Isotopen durch ein ionenoptisches Element kompensiert werden.
In einem typischen (Stand der Technik) Aufbau werden für den universellen Einsatz bewegliche Elemente bereit gehalten, die Faraday- und/oder Channeltron- Detektoren tragen sowie ein spezieller Kanal mit einem lonenzähler (Sekundärelektronenvervielfacher) und einem Faraday-Detektor, bei dem zwischen Zähl- und Faraday-Betrieb umgeschaltet werden kann. In diesem Kanal steht vor dem Zähl-Detektor zusätzlich eine Energiebarriere (RPQ) zur Verfügung. Zusätzlich können gegebenenfalls, z. B. für die Messung von Uran, separate Zähldetektoren (Channeltrons) bereitgehalten werden, insbesondere für höhere Massen, bei denen sehr geringe Abstände zwischen den Detektoren für benachbarte Massen benötigt werden.
Zur Ionisierung kann thermische Ionisation, oder ICP (inductively coupled plasma), z. B. nach vorheriger Laser-Ablation von einer Probe dienen.
Ein Massenspektrometer der Anmelderin mit der Bezeichnung Triton oder Neptune ist mit einer Multikollektor-Einrichtung versehen. Dabei sind in einer ersten Anordnung mehrere Ionen-Detektoren parallel nebeneinander zum Teil verschiebbar gehalten. Die Verschiebung ermöglicht eine Anpassung der
Position der Detektoren an die Massenpositionen der erwarteten lonenstrahlen.
Zwischen den Detektoren können Zwischenräume als lonenpassagen generell vorhanden sein oder durch Verschieben der Detektoren gebildet werden.
Die Detektoren der ersten Anordnung sind quer zum lonenstrahl relativ schmal ausgebildet, sodass entsprechend viele Massenpositionen abgedeckt werden können. Diese Detektortypen sind aber vielfach nicht zum Nachweis geringster Zählraten geeignet oder haben einen eingeschränkten dynamischen Bereich. Es handelt sich beispielsweise um Faraday-Auffänger, Mini- Sekundärelektronenvervielfacher oder sogenannte Channeltrons. Auch Kombinationen sind möglich. Wesentlich mehr Platz benötigen demgegenüber standardmäßige Sekundärelektronenvervielfacher (SEV)1 insbesondere in Verbindung mit einer vorgeordneten Energiebarriere. Diese ist beispielsweise als RPQ ausgebildet (Retarding Potential Quadrupole).
lonenstrahlen von Isotopen mit sehr geringen Zählraten werden vorzugsweise durch eine lonenpassage in der ersten Anordnung geleitet und gelangen dann in einen SEV der zweiten Anordnung. Gegebenenfalls passieren die lonenstrahlen zuvor eine Energiebarriere zum Ausblenden von lonenstrahlen anderer Massen, die durch Streuung an die Position des SEV gelangt sind. Das Prinzip der Energiebarrieren ist in der DE 40 02 849 A1 und EP 1 339 089 B1 erläutert. Bekannt ist auch die Ablenkung von lonenstrahlen durch Deflektoren, vergleiche die Massenspektrometer Triton und Neptune der Anmelderin.
Die Kosten der Ionen-Detektoren hängen naturgemäß von deren Anzahl und Typ ab. Gerade die SEV mit vorgeordneten Energiebarrieren sind im Verhältnis zu Faraday-Auffängem relativ teuer. Es ist deshalb sinnvoll mit möglichst wenigen SEV oder generell mit möglichst wenigen Detektoren insbesondere in der zweiten Anordnung auszukommen.
Außerdem stellt der Einbau mehrerer lonenzählkanäle ein räumliches Problem dar, da die Flexibilität des Auffängers durch den Einbau der relativ großen Elektronenvervielfacher wegen des großen Platzbedarfs stark beeinträchtigt wird. So können die notwendigen Minimalabstände im Bereich von wenigen Millimetern nicht eingehalten werden.
Gewünscht ist eine erhöhte Flexibilität des Gerätes bei gleichzeitiger Verbesserung der Leistungsfähigkeit. Letzteres insbes. für die Messung von U und Pb.
Das erfindungsgemäße Massenspektrometer ist gekennzeichnet durch eine Steuerung für den mindestens einen Deflektor derart, dass mindestens einem Ionen-Detektor aus der zweiten Anordnung lonenstrahlen verschiedener Isotope (mit unterschiedlichen Masse-zu-Ladung-Verhältnissen) zuführbar sind. Massenspektrometer bzw. Ionen-Detektor sind somit für verschiedene Anwendungen nutzbar.
Der lonendetektor der zweiten Anordnung wird demnach für die Messung verschiedener Isotope genutzt. Erreicht wird dies, indem bei Bedarf ein lonenstrahl einer bestimmten Massenposition, welcher normalerweise den lonendetektor der zweiten Anordnung nicht erreichen würde, durch Deflektion genau diesem Ionen-Detektor zugeführt wird. Da der Ionen-Detektor aus der zweiten Anordnung ohnehin einer bestimmten lonenmasse und entsprechend einer bestimmten Position zugeordnet ist, ergibt sich durch die Deflektion die Möglichkeit der Detektierung einer weiteren lonenmasse. Dadurch kann die Anzahl der Ionen-Detektoren der zweiten Anordnung reduziert werden. Im Extremfall ist in der zweiten Anordnung nur noch ein Ionen-Detektor vorhanden. Zugleich sind den n möglichen lonenpassagen der ersten Anordnung n-1 Deflektoren zugeordnet. Von einer n-ten lonenpassage gelangt der lonenstrahl ohne Deflektor zum Ionen-Detektor der zweiten Anordnung.
Zusätzlich zu den beweglichen Auffängern (unterschiedlicher Typen) und dem üblichen Zahl-Kanal mit Energiebarriere werden weitere Kanäle bereitgestellt, in denen durch Umlenkung (z. B. mittels Deflektoren) die jeweiligen lonenstrahlen auf den gewünschten Detektor geleitet werden. Insbesondere wird dabei die Möglichkeit geschaffen von verschiedenen Positionen in der Bildebene den selben Detektor zu erreichen. Auf diese Art können zum Beispiel bei beschränkten Raumverhältnissen die Flexibilität erhöht oder die Anzahl besonders kostspieliger Detektoren minimiert werden. Im Extremfall können virtuelle Messkanäle (d.i. Positionen in der Bildebene des Massenspektrometers) beliebigen realen Auffängern (Faraday Detektor, Channeltron, Standard SEV, Mini-SEV) zugeordnet werden.
Das erfindungsgemäße Massenspektrometer wird insbesondere verwendet für die Isotopenverhältnisanalyse im Zusammenhang mit schweren Elementen wie Uran, Blei, Plutonium, Hafnium, Thorium, Lutetium, Ytterbium, Quecksilber. Eine weitere wichtige Anwendung oder Teil der erstgenannten Anwendung ist die Altersbestimmung von Mineralien wie Zirkonen. In einer Probe können demnach Isotope verschiedener Elemente, ggf. auch in Verbindungen enthalten sein.
Das Massenspektrometer kann einfach oder doppelt fokussierend ausgebildet sein. Vorzugsweise ist ein doppelt fokussierendes Massenspektrometer mit einem magnetischen und einem elektrischen Sektor vorgesehen.
Grundsätzlich bestehen hinsichtlich der möglichen lonenquellen keine Beschränkungen. Vorzugsweise werden ICP (Inductive Coupled Plasma), GD (Glow Discharge) oder Tl (Thermal lonization)-lonenquellen verwendet. Nach einem weiteren Gedanken der Erfindung ist vorgesehen, dass in der ersten Anordnung mehrere Ionen-Detektoren entlang einer Reihe parallel nebeneinander angeordnet sind, wobei mindestens einer der Ionen-Detektoren entlang der Reihe verschiebbar ist. Dies ermöglicht die gezielte Positionierung der Ionen-Detektoren entweder zum Auffangen bestimmter lonenströme oder zur Erzielung einer lonenpassage - einer Lücke - für den Durchtritt eines lonenstrahls, damit dieser in den Bereich der zweiten Anordnung gelangen kann. Die Ionen-Detektoren können aber auch alle feststehend angeordnet sein.
Nach einem weiteren Gedanken der Erfindung sind mehrere Deflektoren vorgesehen, insbesondere parallel nebeneinander. Vorteilhafterweise sind mehrere Deflektoren mit einem Abstand zueinander sowohl quer zum lonenstrahl als auch einem Abstand parallel zum lonenstrahl vorgesehen. Die Deflektoren sind demnach schräg zueinander versetzt angeordnet, vorzugsweise aus Platzgründen oder um von einem Deflektor kommende Ionen nochmals umzulenken in einen Ionen-Detektor der zweiten Anordnung. Dies kann von Vorteil sein für Detektoren, die lonenstrahlen nur unter einem bestimmten Winkel erfassen können.
Nach einem weiteren Gedanken der Erfindung ist vorgesehen, dass die Deflektoren zugleich Energiebarrieren sind oder dass den Detektoren Energiebarrieren zugeordnet, insbesondere vorgeordnet sind. Als Energiebarrieren können ionenoptische Elemente, beispielsweise lonenlinsen, Bremselektroden oder RPQ (Retarding Potential Quadrupole) wirken.
Nach einem weiteren Gedanken der Erfindung kann der zweiten Anordnung von Ionen-Detektoren eine dritte Anordnung von Ionen-Detektoren nachgeordnet sein. Damit lonenstrahlen die Detektoren der dritten Anordnung erreichen, sind lonenpassagen (Lücken) in der ersten und zweiten Anordnung vorhanden oder durch Verschieben von Detektoren zu bilden. Zusätzlich können ein oder mehrere Deflektoren vorgesehen sein, um von der ersten Anordnung kommende lonenstrahlen in passende Lücken der zweiten Anordnung umzulenken. Auch die Detektoren der dritten Anordnung können so wie die Detektoren der ersten und/oder zweiten Anordnung vorzugsweise entlang einer Reihe verschiebbar sein, insbesondere parallel zur Reihe der Detektoren in der ersten Anordnung.
Vorzugsweise erfolgt die Ablenkung innerhalb der von den lonenstrahlen (Trajektorien) aufgespannten Ebene. Alternativ kann aber auch in die dritte Dimension ausgewichen werden.
Nach einem weiteren Gedanken der Erfindung sind in der ersten Anordnung nur oder überwiegend Faraday-Auffänger als Ionen-Detektoren vorgesehen. Diese sind besonders schmal.
Vorteilhafterweise ist in der ersten Anordnung mindestens ein Channeltron vorhanden. In Verbindung mit den Faraday-Auffängern können so verschiedene Isotope bzw. Massen besser detektiert werden.
In der ersten Anordnung kann auch mindestens ein Mini-SEV (miniaturisierter Sekundärelektronenvervielfacher) vorhanden sein. Die Möglichkeit der Detektierung unterschiedlicher Isotope bzw. Massen wird dadurch weiter verbessert.
Nach einem weiteren Gedanken der Erfindung ist in der zweiten Anordnung mindestens ein Sekundärelektronenvervielfacher vorhanden. Wahlweise gilt dies auch für die dritte Anordnung. Dem mindestens einen Sekundärelektronenvervielfacher in der zweiten oder dritten Anordnung kann eine Energiebarriere zugeordnet bzw. vorgeordnet sein. Dadurch ist eine Aussonderung von fehlgeleiteten Ionen mit verringerter Energie vor dem Eintritt in den Sekundärelektronenvervielfacher möglich.
Gegenstand der Erfindung ist auch eine Multikollektoranordnung zur Verwendung in einem Isotopen-Massenspektrometer.
Gegenstand der Erfindung sind auch die in den Ansprüchen angegebenen Verwendungen. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Isotopenanalyse einer Probe mit einem einfach oder doppelt fokussierenden Massenspektrometer, einer ersten Anordnung von Ionen-Detektoren und lonenpassagen und einer zweiten Anordnung von Ionen-Detektoren und mit mindestens einem Deflektor, ist dadurch gekennzeichnet, dass während einer Messung mindestens ein Isotop der Probe eine lonenpassage der ersten Anordnung passiert und von einem bestimmten Ionen-Detektor der zweiten Anordnung detektiert wird, und dass während einer weiteren Messung mindestens ein anderes Isotop derselben Probe eine lonenpassage der ersten Anordnung passiert und durch Deflektion demselben bestimmten Ionen-Detektor (der zweiten Anordnung) wie bei der anderen Messung zugeführt wird. Möglich ist auch eine umgekehrte Reihenfolge, nämlich zunächst die Messung eines Isotops mit Deflektion vor Erreichen des Detektors der zweiten Anordnung und anschließend die Messung eines anderen Isotopes mit demselben Ionen-Detektor der zweiten Anordnung aber ohne vorangehende Deflektion. Mit dem dargestellten Verfahren ist eine Mehrfachnutzung von Ionen-Detektoren der zweiten Anordnung für Isotope derselben Probe in insbesondere unmittelbar aufeinanderfolgende Messungen möglich.
Vorteilhafterweise können während einer Messung lonenstrahlen zwischen der ersten und zweiten Anordnung einander kreuzen. Der zu berücksichtigende Trefferquerschnitt der Ionen ist so klein, dass eine Kollision so gut wie ausgeschlossen ist.
Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung im Übrigen und aus den Ansprüchen.
Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung werden nachfolgend anhand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine erste Multikollektoranordnung, insbesondere in einem erfindungsgemäßen Massenspektrometer,
Fig. 2 eine zweite Multikollektoranordnung, Fig. 3 eine dritte Multikollektoranordnung,
Fig. 4 eine vierte Multikollektoranordnung.
Zunächst zu Fig. 1 :
Ein einfach oder doppelt fokussierendes Massenspektrometer mit einer Multikollektoranordnung wird um zusätzliche Messkanäle erweitert. Dabei werden eine Bildebene passierende lonenstrahlen von Deflektoren in die gewünschte Position umgelenkt.
Beispielsweise lenkt ein Deflektor 21 einen lonenstrahl auf einen Hauptkanal mit Energiebarriere 16/17. Ein weiterer lonenstrahl kann mit einem Deflektor 19 wahlweise auf einen Faraday-Auffänger 20 oder einen SEV 18 geleitet werden. Ein benachbarter lonenstrahl wird mit einem Deflektor 22 auf einen weiteren SEV 24 mit Energiebarriere 23 umgelenkt. In einer Bildebene 27 können weitere ggf. bewegliche Auffänger positioniert sein, z. B. ein Faraday-Auffänger 26 oder ggf. asymmetrisch aufgebaute Miniatur-SEVs 25. Asymmetrische (Mini-)SEVs haben die Eintrittsöffnung am Rand und können so in der ersten Anordnung eingesetzt werden, z.B. im Außenbereich der Anordnung und mit den Eintrittsöffnungen nebeneinander oder wenn nur Signale im Abstand von zwei oder mehr Masseneinheiten von Interesse sind.
Der Aufbau in Fig. 1 kann zum Beispiel dazu dienen eine universelle Massenspektrometerkombination um spezielle für Uran optimierte Detektionsmöglichkeiten zu erweitern.
Bei angereichertem Uran dominieren die Massen 235 und 238. Die Ausläufer dieser Peaks können die Messungen auf den Nachbarkanälen stören (siehe Tabellen für Ausläufer von U238). Dies kann durch einen Energiebarriere verhindert werden.
Eine weitere Anwendung ist die Datierung von Zirkon. Dabei ist es von Interesse verschiedene Isotope von U, Th, Hf, Lu, Yb, Pb und Hg zu messen. Mit dem Aufbau der Fig. 1 können zunächst gleichzeitig die Elemente U, Th, Pb und Hg gemessen werden, und danach die Elemente Hf, Lu und Yb. Dabei wird der Detektor "RPQ C" in beiden Messungen benutzt, aber von verschiedenen Positionen in der Bildebene 27 aus angesteuert.
Die Auswahl der Detektoren wird entsprechend der Signalintensitäten und erwarteten Störungen getätigt. Zusätzlich zu den hinter der Bildebene 27 liegenden Auffängern - Mess-Kanal RPQ-C mit Faraday-Auffänger 15 und SEV 17 mit Energiebarriere 16(retarding potential), Kanal RPQ-A mit SEV 24 mit Energiebarriere 23, sowie RPQ-B mit SEM 18 und Faraday 20 - werden noch zwei weitere SEV 25 in der Bildebene eingesetzt. Da nicht immer direkt benachbarte Massen von Interesse sind (z. B. nicht "203") ist es oft kein Problem, wenn ein "in-line" SEM die doppelte Breite eines Massenabstandes in der Bildebene hat.
Fig.2: Konfiguration zu Tabellen 1 und 2.
SEV gezeichnet als Auffänger mit Dreieck in der Ecke;
Faraday als "Tasche" gezeichnet;
Channeltron als Tasche mit "Schleife"; Bremslinse als parallele Linien angedeutet.
Die einzelnen Passagen P1 bis P17 führen zu verschiedenen Detektoren (siehe Tabellen).
Die Messungen in den beiden Zeilen von Tabelle 2 (obere Zeile: lange Striche in der Zeichnung, untere Zeile: kurz gestrichelt in der Zeichnung) werden für eine Probe nacheinander bzw. abwechselnd durchgeführt. Zwischen den Messungen müssen ggf. einige der Auffänger verschoben werden.
Die Passagen sind hier beweglich und eher ein logisches Konzept als ein physisches. Um Ionen aus der primären Detektionsfläche in die hintere Zone zu bringen genügt im Prinzip ein freier oder feldfreier Raum, es können sich dort aber auch definierende Blenden und weitere ionenoptische Elemente befinden. Diese können beweglich oder fest sein. Die Detektorzuordnung orientiert sich an den relativen Intensitäten der Isotope. Hierbei dienen die Deflektoren 101..106 zur Ablenkung der lonenstrahlen. Insbesondere erlauben es die Deflektoren 101 , 102 und 105, dass der Kanal "RPQ-C" mit SEV 107 und Bremslinse 110 sowohl von der Passage P11 als auch von der Passage P6 erreicht werden kann. Die Detektoren sind zugleich Strahlweichen.
Die SEV zeichnen sich gegenüber den Channeltrons durch einen größeren dynamischen Bereich aus, die Channeltrons sind kleiner und können problemlos hinter bzw. neben Passagen im Abstand von einer Masse angeordnet werden.
Im Beispiel der Tabelle 2 misst man auf dem Mittelkanal RPQ-C die Masse 175Lu. Lu ist eine Interferenz auf 176Hf und muss genau bestimmt werden, um das Verhältnis 176Hf/177Hf korrekt zu bestimmen. Dies ist das geologisch interessante Verhältnis.
Die Lu-Konzentration ist in der Regel deutlich kleiner als die Hf-Konzentration und daher ist es wichtig diese Kontamination mit dem Ionen-Zähler zu messen.
Auf dem selben Gerät können problemlos Proben weiterer Anwendungen gemessen werden, z.B. 90Sr, 88Sr, 87Sr, 86Sr, 84Sr für medizinische und geologische Untersuchungen und 210Pb, 208Pb, 207Pb, 206Pb, 204Pb für die Altersdatierung von Proben.
Fig. 3 zeigt eine Konfiguration mit feststehenden Schlitzen vorzugsweise im Bereich der Bildebene 27, nämlich eine hypothetische Konfiguration für drei durch unterschiedliche Stricharten dargestellte Messsituationen (
_._._._. , ), bei denen die hinteren Detektoren 107, 108, 109 variabel zugeordnet sind. Die Deflektoren sowie eventuelle Energie-Filter oder -Barrieren sind der Übersicht halber nicht eingezeichnet.
Auch bei konstanten Passagen kann mit variabler Vergrößerung (z. B. "Zoom- Linse") das Detektorsystem effizient angesteuert werden. Gegebenenfalls kann der Massenabstand so variieren, dass nur jede zweite Passage (oder weniger) einer Masse zugeordnet ist.
Optional können die Faraday-Detektoren beweglich sein, so dass sie z. B. hinter beliebige Passagen bewegt werden können (und insbesondere auch Passagen freigegeben werden können.
Fig. 4 zeigt eine Konfiguration in der alle Detektoren - SEVs 130 bis 133 und Faraday-Auffänger 140 bis 143 - hinter der Brenn-/Bildebene 27 angeordnet sind. In der Bildebene 27 befinden sich nur (optional bewegliche) Passagen mit Deflektoren 150-155. Die Deflektoren leiten die lonenstrahlen den gewünschten Detektoren zu. Dabei ist es im Prinzip auch möglich, dass sich lonenstrahlen kreuzen, da sich - zumindest bei moderaten Strahlintensitäten - die Ionen kaum wechselseitig beeinflussen.
Die Mehrfachnutzung des centre RPQ (mit Strahlweiche 102) erlaubt es, dass mit einem Apparat ohne Umbauten nahezu beliebige Anwendungen optimal gemessen werden können.
Anmerkungen zur Tabelle 1 :
*1 :
*2: U500: Angereichertes Uran mit 50% 235U. *3: Gibt an wieviel Prozent des U238-Signals (bzw. U235-Signals) im jeweiligen
Kanal als Störung vorliegen. Diese Störung wird durch das RPQ praktisch völlig unterdrückt.
*4 Die Kanäle 7 bis 15 können beliebig für andere Messungen eingesetzt werden. *5: Kanal 11 wird insbesondere auch benutzt um verschiedene Massen wechselweise zu messen (peak jumping). Dabei ist insbesondere von Vorteil, dass hinter einer Passage SEM mit Energiefilter und Faraday-Auffänger zur
Verfügung stehen. *6: Die Störung von 1 ppm bedeutet, das das Signal in Position 236 und 234 bei schwach bis mäßig angreichertem Uran um einige Prozent verfälscht werden kann.
Anmerkungen zu Tabelle 2:
Abkürzungen:
Ch: Channeltron, F: Faraday Auffänger.
RPQ: retarding potential quadrupole ^Sekundärelektronenvervielfacher [SEV] mit vorgeschalteter Energiebarriere, z.B. einer "Bremslinse").
SEM: secondary electron multiplier (=SEV).
Tabelle 2
RPO-C RPQ-C SEM RPQ-A new new
F Ch Ch F F F F F F F F F Ch SEM SSW
238 235 232 207 206 205 204 202
U υ Th - - - - 208 Pb Pb Pb Pb Pb
179 178 177 176 174 173 171
Hf Hf Hf Hf 175Lu Hf Yb Yb
P17 P16 P15 PU P13 P12 P11 P10 P9 P8 P7 P6 PS P4 P3 P2 P1
Tabelle 1
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Bezugszeichenliste
11 beweglicher (Faraday)
P1-P17 Passagen oder Positionen
Auffänger
12 bewegliche Detektor-
Kombination RPQ-A, RPQ-B1 RPQ-C Mess-Kanäle
(Faraday+Channeltron)
13 von der lonenquelle
14 Deflektor
15 Faraday Auffänger
16 Energiebarriere
17 Sekundärelektronen
Vervielfacher Auffänger (SEV) 8 SEV 9 Deflektor 0 Faraday 1 Deflektor 2 Deflektor 3 Energiebarriere 4 SEV 5 Mini-SEV 6 Faraday 7 Bildebene 01-106 Deflektoren 07-109 SEVs 10-112 Bremslinsen 30-133 SEVs 40-143 Faraday-Auffänger 50-155 Deflektoren

Claims

Patentansprüche
1. Massenspektrometer für die Analyse von Isotopenverhältnissen, mit mindestens einem magnetischen Analysator und wahlweise auch einem elektrischen Analysator, mit einer ersten Anordnung von Ionen-Detektoren und/oder lonenpassagen und einer hierzu in lonenstrahlrichtung nachgeordneten zweiten Anordnung von Ionen-Detektoren, mit mindestens einem Deflektor im Bereich der beiden Anordnungen von Ionen-Detektoren oder zwischen diesen Anordnungen, und mit einer Steuerung für den mindestens einen Deflektor derart, dass mindestens einem Ionen-Detektor (17, 107) aus der zweiten Anordnung lonenstrahlen verschiedener Isotope (mit unterschiedlichen Masse- zu-Ladung-Verhältnissen) zuführbar sind.
2. Massenspektrometer nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass in der ersten Anordnung mehrere Ionen-Detektoren entlang einer Reihe parallel nebeneinander angeordnet sind, wobei die Ionen-Detektoren feststehend angeordnet sind oder mindestens einer der Ionen-Detektoren entlang der Reihe verschiebbar ist.
3. Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Deflektoren vorgesehen sind, insbesondere parallel nebeneinander.
4. Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder einem der weiteren Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Deflektoren vorgesehen sind, mit einem Abstand zueinander sowohl quer zum lonenstrahl als auch parallel zum lonenstrahl.
5. Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder einem der weiteren Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Deflektoren zugleich Energiebarrieren sind oder dass den Detektoren Energiebarrieren zugeordnet sind.
6. Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder einem der weiteren Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der zweiten Anordnung von Ionen- Detektoren eine dritte Anordnung von Ionen-Detektoren nachgeordnet ist.
7. Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder einem der weiteren Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der ersten Anordnung nur oder überwiegend Faraday-Auffänger als Ionen-Detektoren vorgesehen sind.
8. Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder einem der weiteren Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der ersten Anordnung mindestens ein Channeltron vorhanden ist.
9. Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder einem der weiteren Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der ersten Anordnung mindestens ein Mini-SEV vorhanden ist.
10. Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder einem der weiteren Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass insbesondere in der zweiten Anordnung mindestens ein Sekundärelektronenvervielfacher (SEV 17, 107) vorhanden ist, insbesondere zum Detektieren der lonenstrahlen verschiedener Isotope/Strahlpositonen.
11. Massenspektrometer nach Anspruch 6 oder einem der weiteren Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der dritten Anordnung mindestens ein SEV vorhanden ist.
12. Massenspektrometer nach Anspruch 6 oder einem der weiteren Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens einem SEV in der zweiten oder dritten Anordnung eine Energiebarriere oder ein Energiefilter zugeordnet ist.
13. Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder einen der weiteren Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass anstelle zu dem mindestens einen Deflektor ein oder mehrere ionenoptische Elemente vorgesehen sind.
14. Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder einen der weiteren Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich zu dem mindestens einen Deflektor ein oder mehrere ionenoptische Elemente vorgesehen sind.
15. Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder einem der weiteren Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Detektoren beweglich sind.
16. Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder einen der weiteren Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ionenoptische Elemente, insbesondere Deflektoren, als Strahlweichen (101 , 102, 103) vorgesehen sind, nämlich zum wahlweisen Ablenken oder Führen von lonenstrahlen in Richtung auf ausgewählte Detektoren, vorzugsweise auch mit der Möglichkeit einen lonenstrahl zu teilen und Teilstrahlen auf zwei oder mehr Detektoren zu richten, die insbesondere verschiedener Bauart sind.
17. Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder einem der weiteren Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Bereich der ersten Anordnung mindestens ein asymmetrischer SEV (25), nämlich ein SEV mit randseitiger Eintrittsöffnung, vorgesehen ist.
18. Verfahren zur Isotopenanalyse einer Probe mit einem einfach oder doppelt fokussierenden Massenspektrometer, einer ersten Anordnung von Ionen- Detektoren und Ionen-Passagen, einer zweiten Anordnung von Ionen-Detektoren und mit mindestens einem Deflektor, dadurch gekennzeichnet, dass während einer Messung mindestens ein Isotop der Probe eine lonenpassage der ersten Anordnung passiert und von einem bestimmten Ionen-Detektor der zweiten Anordnung detektiert wird, und dass während einer weiteren Messung mindestens ein anderes Isotop derselben Probe eine lonenpassage der ersten Anordnung passiert und durch Deflektion demselben bestimmten Ionen-Detektor (der zweiten Anordnung) wie bei der anderen Messung zugeführt wird.
19. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass während einer Messung lonenstrahlen einander zwischen der ersten und zweiten
Anordnung kreuzen.
20. Verwendung des Massenspektrometers nach einem der Ansprüche 1 bis 17 für die Analyse von Zirkonen.
21. Verwendung des Massenspektrometers nach einem der Ansprüche 1 bis 17 für die Messung der Isotopenverhältnisse von Uran.
22. Verwendung des Massenspektrometers nach einem der voranstehenden Ansprüche für die Messung der Isotopenverhältnisse von Plutonium.
23. Verwendung des Massenspektrometers nach einem der Ansprüche 1 bis 17 für die Analyse des Gehalts an Uran, Blei, Hafnium in einer Probe.
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