WO2010140352A1 - 石英ガラスルツボ用蓋と石英ガラスルツボおよびその取り扱い方法 - Google Patents

石英ガラスルツボ用蓋と石英ガラスルツボおよびその取り扱い方法 Download PDF

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crucible
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glass crucible
quartz glass
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佐藤　賢
真美 大原
高瀬　伸光
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ジャパンスーパークォーツ株式会社
株式会社Sumco
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D43/00—Lids or covers for rigid or semi-rigid containers
    • B65D43/02—Removable lids or covers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D77/00—Packages formed by enclosing articles or materials in preformed containers, e.g. boxes, cartons, sacks or bags
    • B65D77/10—Container closures formed after filling
    • B65D77/20—Container closures formed after filling by applying separate lids or covers, i.e. flexible membrane or foil-like covers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Definitions

  • the present invention relates to a quartz glass crucible, and more particularly to a quartz glass crucible used in a pulling process for producing single crystal silicon, and in particular, a structure for avoiding entry of foreign matter into the inner surface of the produced crucible crucible during storage or transportation. Is to give.
  • the quartz glass crucible used for melting polycrystalline silicon which is the raw material, is inspected after cleaning and manufactured, and the acceptable products are packaged and shipped. Is common.
  • quartz glass crucibles By the way, with the increase in purity of semiconductor materials, it is important to suppress various types of contamination during the production of single crystal silicon, and there is a demand for minimizing contamination of quartz glass crucibles. That is, when a quartz glass crucible is used for pulling a single crystal, careful attention is paid to contamination such as cleaning the inside of the crucible with ultrapure water or the like before use. Therefore, first, it is important to prevent contamination by dust or the like during the period from shipment to use of the manufactured crucible.
  • the quartz glass crucible is mechanically wrapped in a clean state after cleaning the quartz glass crucible, and the cleaned quartz glass crucible is automatically wrapped in the clean state.
  • An apparatus is proposed in US Pat.
  • an object of the present invention is to inexpensively prevent foreign matter from entering the quartz glass crucible until the actual use time of the crucible, and to enable the handling of the crucible without contamination.
  • the gist configuration of the present invention is as follows.
  • a lid for a quartz glass crucible which is a lid attached to an opening of a quartz glass crucible and has a flange portion that is in close contact with the outer peripheral end of the opening.
  • a quartz glass crucible having a disc-shaped lid at an opening, wherein the lid is fixed by bringing a flange portion of the lid into close contact with an outer peripheral end of the opening.
  • a waiting period from when polycrystalline silicon is charged into a quartz glass crucible until melting of the polycrystalline silicon is any one of (1) to (7).
  • a method for handling a quartz glass crucible comprising mounting the lid described above on an opening of the quartz glass crucible.
  • the quartz glass crucible since the intrusion of the raw material powder of the quartz glass crucible into the inner surface of the crucible, and hence the intrusion of foreign matter into the quartz glass crucible, is reliably avoided, the period from the crucible shipment to the polycrystalline silicon melting step In addition, the quartz glass crucible can be handled in a state where the inner surface is not contaminated.
  • FIG. 1A shows a radial cross section of the crucible before mounting the lid of the present invention
  • FIG. 1B shows a radial cross section of the crucible after mounting the lid.
  • reference numeral 1 denotes a crucible made of quartz glass (hereinafter simply referred to as a crucible), and a lid 3 is attached to the opening 2 of the crucible 1.
  • the lid 3 has a disk shape similar to the opening 2 and has a flange portion 4 that is in close contact with the outer peripheral end 2 a of the opening 2 of the crucible 1. That is, as shown in FIG.
  • the lid 3 is attached to the opening 2 of the crucible 1 when the flange portion 4 is in close contact with the outer peripheral end 2a.
  • the diameter of the flange portion 4 is equal to or slightly smaller than the outer diameter of the crucible 1 in order to close the opening portion 2 without a gap.
  • the lid 3 is made of a flexible material such as ABS resin, urethane resin, polyethylene, polypropylene, vinyl chloride, acrylic resin, polycarbonate, etc., so that the lid 3 can be entirely or the flange portion 4 of the lid 3 when mounted. As shown in FIG. 2 (b), it is possible to press the flange portion 4 against the outer peripheral end 2a by using the restoring force as shown in FIG. Is preferable.
  • the lid 3 having such a configuration When the lid 3 having such a configuration is attached to the opening 2 of the crucible 1, the lid 3 is in close contact with the outer peripheral end 2 a and the peripheral end surface 2 b of the opening 2, and the opening 2 is reliably closed, and the crucible 1
  • the lid 3 it is possible to prevent the foreign material from entering the crucible because the adhering raw material powder or the like is prevented from being introduced into the crucible, for example, by wrapping.
  • the adhesive member 5 in an area in contact with the peripheral end surface 2 b of the opening 2 on the inner side of the lid 3. This is because when the lid 3 having the adhesive member 5 is used to attach the lid 3 to the opening 2 of the crucible 1, the crucible 1 and the lid 3 are more closely attached, and the sealing performance of the crucible 1 as a container is further improved. This is because it is effective for preventing intrusion of foreign matter such as moisture that penetrates from between the lid 3 and the crucible 1. In addition, the moisture contained in the outside air may be dissolved with a metal element that lowers the crucible performance, and it is preferable to maintain the crucible performance. Further, as shown in FIG.
  • the “adhesive member” as used herein refers to an adhesive itself or an adhesive sheet in which an adhesive is provided on an arbitrary substrate, and is detachable from the attachment target. It is desirable from the viewpoints of reliability of adhesion and fixing, ease of peeling, etc. Moreover, it is preferable that the adhesive member 5 has elasticity from a viewpoint of improving the adhesiveness between the crucible 1 and the lid 3.
  • the elastic member preferably has the above-described adhesiveness.
  • the pressure-sensitive adhesive member and the elastic member used in the present invention are not particularly limited as long as the above characteristics are satisfied.
  • examples thereof include acrylic and rubber-based materials. Particularly, acrylic-based emulsion type, rubber-based natural rubber-based, and styrene-based materials.
  • Synthetic block polymers for example, SIS, SBS, SEBS (hydrogenated type of SBS), SIPS (hydrogenated type of SIS), etc. are used.
  • the material of the adhesive member and the elastic member is silicon rubber that is less affected by the penetration. It is preferable.
  • the flange portion 4 described above can be bent in two steps toward the crucible side to have a step shape extending radially outward.
  • the bent portion is composed of a first bent portion 4a on the radially inner side and a second bent portion 4b on the radially outer side with respect to the first bent portion 4a.
  • FIG. 3B when the lid 3 having such a configuration is attached to the opening 2 of the crucible 1, the lid 3 is partially in close contact with the outer peripheral end 2a and the peripheral end surface 2b of the opening 2. However, the opening 2 is reliably closed, and the area where the lid 3 contacts the crucible 1 is reduced.
  • the flange portion 4 can be pressed against the outer peripheral end 2a by utilizing the restoring force in order to securely attach and detach the lid 3.
  • the lid 3 shown in FIG. 3 is provided with an adhesive member 5 from the viewpoint of suppressing the entry of foreign matter into the crucible, similarly to the lid shown in FIG.
  • the peripheral end surface 2 b of the opening 2 is covered with the flange portion 4, so that contamination to the peripheral end surface 2 b can also be avoided. It is effective in avoiding contamination of impurities.
  • the diameter of the flange portion 4 before being attached to the crucible 1 is equal to or smaller than the outer diameter of the crucible 1 in order to reliably cover the peripheral end surface 2b and avoid contamination.
  • a belt-like adhesive member 6 is attached to the outer peripheral end 2 a of the opening 2 of the crucible 1.
  • a lid 3 having an adhesive member 6 shown in FIG. 4 (b) is prepared, and as shown in FIG. 4 (c), the first bent portion 4a is in contact with the peripheral end surface 2b of the opening 2, and The lid 3 is attached to the crucible 1 so that the second bent portion 4b comes into contact with the belt-like adhesive member 6.
  • the lid 3 having such a configuration When the lid 3 having such a configuration is attached to the opening 2 of the crucible 1, the opening 2 is reliably closed, and the raw material powder or the like adhering to the crucible 1 is guided to, for example, lapping and guided inside. Such a situation can be prevented in advance, so that the entry of foreign matter into the crucible can be more reliably avoided. Further, since the sealing performance of the crucible 1 as a container is further improved by attaching the lid 3 with the belt-like adhesive member 6 interposed therebetween, for example, moisture that permeates through the gap between the lid 3 and the crucible 1. It is effective in preventing the intrusion of foreign matter such as.
  • the lid 3 is attached via the adhesive member 6, the frictional force between the lid 3 and the crucible 1 is improved, and the attachment of the lid 3 becomes more rigid. Therefore, the contamination of the crucible 1 due to the removal of the lid due to vibration during transportation and the movement of the lid 3 relative to the crucible 1 are suppressed, and the generation of wear powder due to that is prevented. It is possible to avoid such wear powder from entering the crucible 1. Further, as shown in FIGS. 5A to 5C, a belt-like adhesive member 6 is interposed between the crucible 1 and the lid 3, and the lid 3 is attached to the crucible 1, and then the outer surface of the crucible 1 is attached.
  • the cup-shaped elastic member 7 is attached to the crucible 1, and the end of the cup-shaped elastic member 7 is locked and attached to the second bent portion 4 b of the flange portion 4 of the lid 3. Is also possible.
  • the sealing performance of the crucible 1 as a container is further improved, the lid 3 is more firmly attached, and the lid 3 is less likely to come off due to vibration or the like.
  • the lid 7 has a cup shape protruding outward, and a bead 9 for reinforcing the lid 3 is provided on the inner surface thereof.
  • the bead 9 is provided by bead processing (also called stringing processing).
  • bead processing also called stringing processing
  • an identifier such as a barcode or QR code to the lid 3 described above.
  • an identifier such as a barcode or QR code
  • by attaching a barcode to the lid it is possible to move the crucible alone.
  • a bar code sticker is attached to a conventional wrapping sheet, it can be moved alone, but for example, since polycrystalline Si is put in a crucible, once the wrap is peeled off, there is a disadvantage that it cannot be reused.
  • an identifier capable of storing electronic data such as an IC tag, which is rapidly spreading recently, to the lid 3.
  • an identifier capable of storing electronic data such as an IC tag
  • an identifier that can contain electronic data such as an IC tag can be reused many times, which is preferable from the viewpoint of reducing manufacturing costs.
  • the lid 3 attached to the opening 2 of the crucible 1 and using the crucible 1 for use for example, when removing the lid 3 attached when putting polycrystalline Si into the crucible 1, the crucible 1 is once removed. It is preferable that the lid 3 is removed after the opening is turned vertically downward. Thus, by making the opening of the crucible 1 when the cover 3 is removed downward, intrusion of foreign matter such as raw material powder or dust attached to the surface of the cover 3 can be avoided.
  • the lid can be used repeatedly by washing. Since current sheets are difficult to clean, they are usually disposable. And since a lid
  • the cleanliness of the lid it is preferable that the adhesion amount of the metal component on at least the inner surface of the lid is 0.05 ng / cm 2 or less in order to increase the cleanness of the inner surface of the crucible.
  • the cleanliness of the lid can be measured by applying a hydrogen chloride (HCL) aqueous solution to the surface to be measured such as the inner surface of the lid, collecting the coating solution, and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).
  • HCL hydrogen chloride
  • ICP-MS inductively coupled plasma mass spectrometry
  • the metal elements to be measured are Na, K, Li, Al, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Ti, Zn, Zr, Ba, and P.
  • the following crucible can be handled. That is, as shown in FIG. 8, when manufacturing single crystal silicon, first, as shown in FIG. 8A, the crucible 1 shipped with the lid 3 attached is as shown in FIG. 8B. After removing the lid 3, as shown in FIG. 8 (c), the polycrystalline silicon 10 is charged into the crucible 1, and immediately, as shown in FIG. 8 (d), the opening 2 of the crucible 1 is inserted. The lid 3 is attached. Thereafter, the inside of the crucible 1 is shut off from the outside by the attachment of the lid 3 and stored in the state shown in FIG. The raw material silicon can be kept in a state not contaminated.
  • the lid 3 is made transparent so that the raw silicon is inserted into the crucible 1 when the lid 3 is attached, and this is used as a viewing window.
  • the entire lid 3 can be made of a transparent material.
  • PE polyethylene
  • PP polypropylene
  • the like are suitable as the material for the transparency.
  • Table 1 shows the results of a similar investigation on the case where the crucible is covered with a wrapping sheet and the case where the crucible opening is opened as it is.
  • the number of quartz powder mixed in the inner surface of the crucible was transferred to the pulling process of single crystal silicon production, and the quartz powder that had adhered to the inner surface of the crucible by removing the lid before filling with polycrystalline silicon. And the number of quartz pieces was measured. The unit of the number is “pieces”. Further, the crystal yield indicates the ratio of the crystal weight obtained as a single crystal to the raw material weight.

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Abstract

　ルツボ原料粉のルツボ内面への侵入までを回避できる方途を与えることによって、石英ガラスルツボ内への異物侵入を、ルツボの実際の使用時期まで確実に回避し、汚染されない状態でのルツボの取り扱いを可能にする。　石英ガラスルツボ１の開口部２に装着する蓋３であって、前記開口部２の外周端２ａに密着するフランジ部４を有する蓋３を、ルツボ１に装着する。

Description

石英ガラスルツボ用蓋と石英ガラスルツボおよびその取り扱い方法
　本発明は、石英ガラスルツボ、中でも単結晶シリコン製造の引上げ工程に使用する石英ガラスルツボに関し、特に製造された石英ガラスルツボの保管中や搬送中に該ルツボ内面への異物の侵入を回避する構造を与えるものである。
　単結晶シリコンを製造するに当って、その原料である多結晶シリコンの溶融に用いる、石英ガラスルツボは、その製造後、洗浄を経てから検査され、合格品は袋詰め等されて出荷されるのが一般的である。
　ところで、半導体材料の高純度化に伴い、単結晶シリコンの製造中における各種汚染を抑えることが重要であり、石英ガラスルツボについても汚染を最小限に抑えることが希求されている。すなわち、石英ガラスルツボを単結晶引き上げに使用する際には、使用に先立ちルツボ内を超純水等で洗浄する等、汚染に対しては細心の注意が払われている。そのため、まずは、製造したルツボの出荷から使用までの期間においても、粉塵などによる汚染を防ぐことが重要である。
　とりわけ、近年は、単結晶シリコンの製造効率を高めるために石英ガラスルツボのサイズが次第に大きくなる傾向にあり、このような大径のルツボの取扱いが容易ではなく、例えば、ルツボ製造後の検査や袋詰めなどの作業中にも汚染され易い。
　このような問題を解消するために、石英ガラスルツボの洗浄後に清浄な状態で石英ガラスルツボを機械的に包装することを所期して、洗浄された石英ガラスルツボを清浄状態で自動的にラッピングする装置が、特許文献１に提案されている。
特開２０００－２１９２０７号公報
　特許文献１に記載された装置を用いてラッピングすることによって、洗浄された石英ガラスルツボを清浄状態に保管し、特に出荷時における汚染を回避することが可能になったが、かかるラッピングには、高価な装置を必要とし、かつ、ラッピングを再利用することができないことから、ルツボ内の汚染の防止することに要するコストが莫大なものとなっていた。そのことから、安価にて石英ガラスルツボ内の汚染を回避するための方途の提供が希求されている。
　そこで、本発明は、安価にて、石英ガラスルツボ内への異物侵入を、ルツボの実際の使用時期まで確実に回避し、汚染されない状態でのルツボの取り扱いを可能にすることを目的とする。
　本発明の要旨構成は、次のとおりである。
（１）石英ガラスルツボの開口部に装着する蓋であって、前記開口部の外周端に密着するフランジ部を有することを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
（２）前記（１）に記載の蓋において、前記開口部の周端面に接する領域に粘着部材を配設してなることを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
（３）前記（１）に記載の蓋において、前記開口部の周端面に接する領域に弾性部材を配設してなることを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
（４）前記（１）、（２）または（３）に記載の蓋において、少なくとも内面の金属成分の付着量が0.05ng／cm２以下であることを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
（５）前記（１）から（４）のいずれかに記載の蓋において、可撓性を有することを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
（６）前記（１）から（５）のいずれかに記載の蓋において、識別子を有することを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
（７）前記（１）から（６）のいずれかに記載の蓋において、少なくとも一部が透明であることを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
（８）開口部に円盤状の蓋を有する石英ガラスルツボであって、該蓋のフランジ部を前記開口部の外周端に密着させて蓋を固定してなることを特徴とする石英ガラスルツボ。
（９）単結晶シリコンを製造するに際し、石英ガラスルツボ内に多結晶シリコンを装入後、該多結晶シリコンの溶融を行うまでの待機期間は、前記（１）から（７）のいずれかに記載の蓋を、前記石英ガラスルツボの開口部に装着することを特徴とする石英ガラスルツボの取り扱い方法。
　本発明によれば、石英ガラスルツボの原料粉のルツボ内面への侵入、ひいては石英ガラスルツボ内への異物の侵入が確実に回避されるため、ルツボの出荷から多結晶シリコンの溶融工程までの期間にわたり、内面が汚染されない状態にて石英ガラスルツボを取り扱うことができる。
本発明に従うルツボ用蓋を示すルツボの径方向断面図である。 本発明に従う別のルツボ用蓋を示すルツボの径方向断面図である。 本発明に従う別のルツボ用蓋を示すルツボの径方向断面図である。 本発明に従う別のルツボ用蓋を示すルツボの径方向断面図である。 本発明に従う別のルツボ用蓋を示すルツボの径方向断面図である。 本発明に従う別のルツボ用蓋を示すルツボの径方向断面図である。 本発明に従う別のルツボ用蓋を示すルツボの径方向断面図である。 ルツボの取り扱いを示す工程図である。
　以下、本発明の蓋を装着した石英ガラスルツボについて、図面を参照して詳しく説明する。図１（ａ）に、本発明の蓋を装着前のルツボの径方向断面を示し、同図（ｂ）に蓋を装着後のルツボの径方向断面を示す。
　同図において、符号１は石英ガラス製のルツボ（以下、単にルツボと示す）であって、該ルツボ１の開口部２に蓋３を装着する。この蓋３は、前記開口部２と相似の円盤状であり、ルツボ１の開口部２の外周端２ａと密着するフランジ部４を有する。すなわち、蓋３は、図１（ｂ）に示すように、フランジ部４が外周端２ａに密着することによってルツボ１の開口部２に取り付けられる。ここで、フランジ部４の径を、ルツボ１の外径と同等またはやや小さくすることが、開口部２を隙間なく塞ぐために好ましい。
　さらに、蓋３をＡＢＳ樹脂、ウレタン樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、塩ビ、アクリル樹脂、ポリカーボネイトなどの可撓性材から構成することによって、装着時に、蓋３を全体に、或いは、蓋３のフランジ部４を径方向外側に撓ませることによって、図２（ｂ）に示すように、その復元力を利用してフランジ部４を外周端２ａに押し付け可能とすることが、蓋の着脱を確実に行う上で好ましい。
　かような構成の蓋３を、ルツボ１の開口部２に装着すると、蓋３が開口部２の外周端２ａ及び周端面２ｂに密着し、開口部２が確実に塞がれ、ルツボ１に付着した原料粉等が例えばラッピングに導かれて内部に案内されるような事態は未然に防がれるから、ルツボ内への異物の侵入を確実に回避できる。
　また、図２に示すように、蓋３の内部側に、開口部２の周端面２ｂに接する領域に粘着部材５を配設することが好ましい。なぜなら、かかる粘着部材５を具える蓋３を用いて、ルツボ１の開口部２に蓋３を取り付けると、ルツボ１と蓋３とがより密着し、ルツボ１の容器としての密封性が更に向上することから、蓋３とルツボ１との間から浸透して入り込む例えば水分等の異物の浸入防止に有効であるからである。なお、外気中に含まれる水分には、ルツボ性能を低下させる、金属元素が溶け込んでいることがあり、この水分の浸透量を低下することはルツボ性能を維持する上で好ましい。また、発明者は、図１に示すように、粘着部材５を介在させること無く、ルツボ１に蓋３を取り付けると、蓋３とルツボ１の開口部２の周端面２ｂとの接触により、摩耗粉が発生し、ルツボ１内にかかる摩耗粉が異物として侵入する可能性があることを見出した。しかし、図２に示すように、蓋３とルツボ１との間に粘着部材５を介在させることにより、そもそも摩耗粉が発生しにくくなるだけでなく、発生した摩耗粉を粘着部材５が吸着することにより、そのルツボ１内への侵入を更に有効に抑制することが可能となる。なお、ここでいう「粘着部材」とは、粘着剤自体や粘着剤を任意の基材上に設けてなる粘着シートなどであり、取り付け対象に対し着脱自在であり、取付け後に剥しても取り付け対象にその一部が残留しないものとすることが、接着固定の信頼性及び剥離の簡便性などの点から望ましい。また、ルツボ１と蓋３との密着性を向上させる観点から、粘着部材５は、弾性を有することが好ましい。
　或いは、図示は省略するが、蓋３の内部側に、開口部２の周端面２ｂに接する領域に弾性部材を配設することが好ましい。なぜなら、かかる粘着部材を具える蓋３を用いて、ルツボ１の開口部２に蓋３を取り付けると、ルツボ１と蓋３とがより密着し、ルツボ１の容器としての密封性が向上することから、蓋３とルツボ１との間から浸透して入り込む例えば水分等の異物の浸入防止に有効であるからである。なお、外気中に含まれる水分には、ルツボ性能を低下させる、金属元素が溶け込んでいることがあり、この水分の浸透量を低下することはルツボ性能を維持する上で好ましい。また、粘着部材５と同様、摩耗粉の発生が抑制され、ルツボ１内にかかる摩耗粉が異物として侵入する可能性が無くなる。また、ルツボ１と蓋３との密着性を向上させる観点から、弾性部材は、上述したような粘着性を有することが好ましい。
　なお、本発明において用いる粘着部材及び弾性部材は、上記特性を満足する限り特に限定されないが、例えばアクリル系、ゴム系が挙げられ、特にアクリル系ではエマルジョンタイプ、ゴム系では天然ゴム系、スチレン系合成ブロックポリマー（例えばＳＩＳ、ＳＢＳ、ＳＥＢＳ（ＳＢＳの水添タイプ）、ＳＩＰＳ（ＳＩＳの水添タイプ）など）等が用いられる。このとき、蓋３とルツボ１の開口部２との接触により発生する摩耗粉のルツボ内へと侵入した場合を想定すると、粘着部材及び弾性部材の材質は、侵入による影響の少ないシリコンゴムとすることが好ましい。
　更に、図３に示すように、前記したフランジ部４をルツボ側に向かって２段階にわけて屈曲して径方向外側に延びる段差形状とすることも可能である。かかる屈曲している部分は、径方向内側にある第一の屈曲部４ａと、第一の屈曲部４ａに対し、径方向外側にある第二の屈曲部４ｂからなる。図３（ｂ）に示すように、かような構成の蓋３を、ルツボ１の開口部２に装着すると、蓋３が開口部２の外周端２ａ及び周端面２ｂに部分的に密着しつつも、開口部２が確実に塞がれ、かつ、蓋３がルツボ１に対し接触する面積が小さくなる。そうすることで、輸送時等に、振動によって仮に蓋３がルツボ１に対し移動し、両者の摩擦によりルツボ１及び／又は蓋３が摩耗して摩耗粉が生じることとなっても、蓋３とルツボ１とが接触している面積が小さいことから、そのことに比例して、発生する摩耗粉の量が減り、ルツボ内への異物の侵入を更に有効に回避することが可能となる。なお、この場合も、図１に示した事例と同様に、蓋３の装着時に、蓋３を全体に、或いは、蓋３のフランジ部４を径方向外側に撓ませることによって、図３（ｂ）に示すように、その復元力を利用してフランジ部４を外周端２ａに押し付け可能とすることが、蓋３の着脱を確実に行う上で好ましい。また、図３に示す蓋３には、図２に示す蓋と同様、ルツボ内への異物の侵入を抑制する観点から、粘着部材５が配設されている。
　図３に示す蓋構成とすることによって、開口部２の周端面２ｂがフランジ部４に覆われる結果、該周端面２ｂに対する汚染をも回避できるため、とりわけ単結晶シリコン製造時の引き上げ工程における、不純物の混入を回避するのに有効である。ここで、ルツボ１への取付け前のフランジ部４の径を、ルツボ１の外径と同等以下にすることが、周端面２ｂを確実に覆って汚染を回避するために好ましい。
　さらに、図４に示すように、ルツボ１と蓋３との取り付けに際し、ルツボ１と蓋３の外周端２ａとの間に帯状の粘着部材６を介在させることが好ましい。まず、図４（ａ）に示すように、ルツボ１の開口部２の外周端２ａに帯状の粘着部材６を取り付ける。次いで、図４（ｂ）に示す粘着部材６を具える蓋３を準備し、図４（ｃ）に示すように、第一の屈曲部４ａが開口部２の周端面２ｂと接触し、かつ、第二の屈曲部４ｂが帯状の粘着部材６と接触するように、ルツボ１に蓋３を取り付ける。かような構成の蓋３を、ルツボ１の開口部２に装着すると、開口部２が確実に塞がれ、ルツボ１に付着した原料粉等が例えばラッピングに導かれて内部に案内されるような事態は未然に防がれるから、ルツボ内への異物の侵入を更に確実に回避できる。また、このような帯状の粘着部材６を介在させた蓋３の取り付けにより、ルツボ１の容器としての密封性が更に向上することから、例えば蓋３とルツボ１との間から浸透して入り込む水分等の異物の浸入防止に有効である。更に、粘着部材６を介して蓋３が取り付けられることから、蓋３とルツボ１との間の摩擦力が向上し、蓋３の取付けがより堅固なものとなる。そのことから、輸送中の振動による蓋の外れに起因したルツボ１の汚染や、蓋３がルツボ１に対し移動することが抑制され、そのことに起因した摩耗粉の発生が防止されるので、かかる摩耗粉のルツボ１内への侵入を回避することが可能となる。
　また、図５（ａ）～（ｃ）に示すように、ルツボ１と蓋３との間に帯状の粘着部材６を介在させて、ルツボ１に蓋３を取り付けた後に、ルツボ１の外面に沿ったカップ状の弾性部材７をルツボ１に装着し、かかるカップ状弾性部材７の端部を蓋３のフランジ部４の第二の屈曲部４ｂに係止して取り付けるような構成とすることも可能である。かかる構成を採用することにより、ルツボ１の容器として密封性が更に向上するとともに、蓋３の取り付けが更に堅固なものとなり、振動等により蓋３が外れにくくなる。
　更に、図６及び７に示すが如く、蓋３を外側に突出した形状とすることにより、ルツボ内の空間３ａを大きく確保することが可能となり、後述する単結晶シリコンの製造時に多結晶シリコンを山盛りで装入する場合に有利である。図６に示す蓋３は、蓋３の上面８が、透明かつレンズ形状を有していることから、ルツボ１内に多結晶シリコンやドーパント等を装入し、蓋３をルツボ１に取り付けたとしても、製造時にルツボ１内の状態を詳細に知る上で極めて有効である。また、図７に示す蓋３は、外側に突出したカップ形状を有しており、かつ、その内面に蓋３の強化を目的としたビード９が設けられている。かかるビード９は、ビード加工（ひも出し加工とも呼ばれる）により設けられるものである。勿論、蓋３の強化を目的として、その他の加工を蓋３に施すことも可能であることには留意されたい。
　加えて、上記した蓋３に、バーコードやＱＲコードなどの識別子を付与しておくことが好ましい。なぜなら、ルツボを構成するガラス材質はバーコードの掘り込みが困難であるため、ロットの識別策として、ルツボ単体と別バーコードが併走することとなる。しかしながら、蓋にバーコードを付与することにより、ルツボ単体での移動が可能となる。ちなみに、従来のラッピングシートにバーコードシールを貼れば、単体での移動は可能となるが、例えばルツボ内に多結晶Ｓｉを入れるため、一度ラップを剥がすと、これを再利用できない不利がある。
　また、昨今急速に普及しつつある、ＩＣタグ等の電子データを内蔵し得る識別子を蓋３に取り付けることも製造上大変に有効である。なぜなら、ＩＣタグ等の電子データを内蔵し得る識別子を蓋３に取り付けて、外部から電気信号を送り込むだけで、ＩＣタグ内に電子データを書き込むことができ、かかる電子データに基づき、ルツボ内に装入する材料を容易に識別することが可能となるからである。これにより、ルツボ１の管理も容易となり、所望されるルツボ１の取り扱いが容易となる。また、ＩＣタグ等の電子データを内蔵し得る識別子は、何度も使いまわすことができることから、製造コスト削減の観点からも好ましい。
　なお、ルツボ１の開口部２に装着した蓋３を外して該ルツボ１を使用に供する際、例えばルツボ１内に多結晶Ｓｉを入れるに当たって装着した蓋３を外す際には、一度ルツボ１を反転させて、その開口部を鉛直下向きにしてから、蓋３を外すことが好ましい。このように蓋３を外す際のルツボ１の開口部を下向きにすることによって、蓋３の表面に付着した、原料粉や埃などの異物の侵入を回避することができる。
　また、蓋は、洗浄することにより繰り返し使用可能である。現状のシートは洗浄困難のため、使い捨てが通常である。そして、蓋は、洗浄可能であることから、その清浄度を高めて提供することができる。ここで、蓋の清浄度としては、該蓋の少なくとも内面の金属成分の付着量を0.05ng／cm２以下にすることが、ルツボ内面の清浄度を高める上で好ましい。
　なお、蓋の清浄度は、蓋の内面などの測定対象面に塩化水素（HCL）水溶液を塗布し、該塗布液を回収し、誘導結合プラズマ質量分析（ICP-MS）により測定することができる。ここで、測定対象となる金属元素は、Na，Ｋ，Li，Al，Ca，Co，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Ni，Ti，Zn，Zr，BaおよびＰ等である。
　以上の蓋３を用いることによって、以下に示すルツボの取り扱いが可能になる。
　すなわち、図８に示すように、単結晶シリコンを製造するに際し、まず図８（ａ）に示すように、蓋３を装着して出荷されてきたルツボ１は、図８（ｂ）に示すように蓋３を外してから、図８（ｃ）に示すように、ルツボ１内に多結晶シリコン１０を装入し、直ちに、図８（ｄ）に示すように、ルツボ１の開口部２に蓋３を装着する。その後は、蓋３の装着によってルツボ１の内部を外界と遮断した、図８（ｅ）に示す状態のまま保管することによって、多結晶シリコン１０の溶融を行うまでの待機期間を、ルツボ１内の原料シリコンが汚染されない状態に保持することができる。
　ここで、ルツボ１内に原料シリコンを装入したことを蓋３の装着状態にて視認可能なように、蓋３の少なくとも一部を透明にして、ここをのぞき窓とすることが好ましい。勿論、蓋３全体を透明材料から作製することも可能である。かように、ルツボ１内の視認が容易であるなら、シリコン原料を装入済みのルツボと、中身が空のるつぼとの区別が容易につき便利である。透明とする際の材質としては、ポリエチレン（PE）やポリプロピレン（PP）などが好適である。
　図１～図４に示した蓋をルツボの開口部に装着した際の、ルツボ内面に混入する石英粉数および結晶収率について、調査した。また、比較として、ルツボをラッピングシートにて被覆する場合と、ルツボの開口部をそのまま開放した場合とについても、同様の調査を行ったその調査結果を、表１に示す。
　ここで、ルツボ内面に混入する石英粉数は、単結晶シリコン製造の引き上げ工程へ搬送され、多結晶シリコンを充填する前に、当該蓋を外し、目視にてルツボ内面に付着していた石英粉及び石英片の個数を測定したものである。なお、個数の単位は、「個」とする。また、結晶収率は、単結晶として得られた結晶重量の原料重量に対する比率を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
１　ルツボ
２　開口部
２ａ　開口部の外周端
２ｂ　開口部の周端面
３　蓋
３ａ　ルツボ内の空間
４　フランジ部
４ａ　第一の屈曲部
４ｂ　第二の屈曲部
５　粘着部材
６　帯状の粘着部材
７　カップ状の弾性部材
８　蓋の上面
９　ビード
１０　多結晶シリコン

Claims (9)

  1. 　石英ガラスルツボの開口部に装着する蓋であって、前記開口部の外周端に密着するフランジ部を有することを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
  2. 　請求項１に記載の蓋において、前記開口部の周端面に接する領域に粘着部材を配設してなることを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
  3. 　請求項１に記載の蓋において、前記開口部の周端面に接する領域に弾性部材を配設してなることを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
  4. 　請求項１～３のいずれか一項に記載の蓋において、少なくとも内面の金属成分の付着量が0.05ng／cm２以下であることを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
  5. 　請求項１～４のいずれか一項に記載の蓋において、可撓性を有することを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
  6. 　請求項１～５のいずれか一項に記載の蓋において、識別子を有することを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
  7. 　請求項１～６のいずれか一項に記載の蓋において、少なくとも一部が透明であることを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
  8. 　開口部に円盤状の蓋を有する石英ガラスルツボであって、該蓋のフランジ部を前記開口部の外周端に密着させて蓋を固定してなることを特徴とする石英ガラスルツボ。
  9. 　単結晶シリコンを製造するに際し、石英ガラスルツボ内に多結晶シリコンを装入後、該多結晶シリコンの溶融を行うまでの待機期間は、請求項１～７のいずれか一項に記載の蓋を、前記石英ガラスルツボの開口部に装着することを特徴とする石英ガラスルツボの取り扱い方法。
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