JP5287677B2 - 石英ガラスルツボ用蓋及びこれを用いた石英ガラスルツボの取り扱い方法 - Google Patents
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Description
ところで、半導体材料の高純度化に伴い、単結晶シリコンの製造中における各種汚染を抑えることが重要である。なぜなら、石英ガラスルツボ内が粉塵等により汚染されてしまうと、得られる単結晶シリコンにかかる汚染に起因した線状の結晶欠陥である転位が生じ、単結晶が得られないからである。そのことから、石英ガラスルツボの内部の汚染を最小限に抑え、クリーンな環境下にて石英ガラスルツボを使用して単結晶の引き上げを行うにあたり、その使用に先立ってルツボ内を超純水等で洗浄する等、汚染に対する細心の注意が払われている。そのため、まずは、製造したルツボの出荷から使用までの期間においても、粉塵等による汚染を防ぐことが重要である。なお、ここでいう「クリーンな環境」とは、米国のFederal Standard 209Eに規定される、クラス10000(0.0283m3中に存在する、0.5ミクロンの粒子が10000個以下)の条件下にある清浄度の極めて高い環境を言うものである。
(1)椀状の底部、及び、該底部から延在し、該底部から離間する側に開口した周壁部からなる有底円筒状の石英ガラスルツボを密閉するための蓋であって、
該石英ガラスルツボの蓋は、該石英ガラスルツボの周壁部の開口側の縁部に着脱自在であり、かつ、ドーパントを該ルツボ内に挿入するための、開閉可能な挿入部を具えることを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
同図において、符号1は石英ガラス製のルツボ1(以下、単にルツボと示す)であり、符号101はルツボ1の椀状の底部101であり、符号102は、底部101から延在し、かかる底部101から離間する側に開口した周壁部102を示したものである。また、かかるルツボ1の周壁部102の開口側の縁部2に蓋3を装着する。この蓋3は、前記周壁部102の開口側の縁部2と相似の円盤状であり、ルツボ1の周壁部102の開口側の縁部2の外周端2aと密着するフランジ部4を有する。すなわち、蓋3は、図1(b)に示すように、フランジ部4が外周端2aに密着することによってルツボ1の周壁部102の開口側の縁部2に取り付けられる。ここで、フランジ部4の径を、ルツボ1の外径と同等またはやや小さくすることが、周壁部102の開口側の縁部2を隙間なく塞ぐために好ましい。さらに、蓋3をABS樹脂、ウレタン樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、塩ビ、アクリル樹脂、フッ素系樹脂、ポリカーボネイトなどの可撓性材から構成することによって、装着時に、蓋3を径方向外側に撓ませることによって、その復元力を利用してフランジ部4を外周端2aに押し付け可能とすることが、蓋3の着脱を確実に行う上で好ましい。
一方、例えば、蓋3に上記した挿入部7を設けない場合には、多結晶シリコンを充填した後、追加してルツボ1内にドーパント等を充填する都度、蓋3を着脱する必要が生じ、係る着脱の作業は、複数名によらなければ実施することができないことから、生産性を低下させることとなってしまう。然るに、上記したように、孔5及び開閉部6からなる挿入部7を蓋3に設けることにより、蓋3を着脱することなく、ドーパント等をルツボ内に容易に充填することが可能となる。また、開閉部6を開閉して、孔5を介してドーパント等を充填する作業は、一人でも充分に実施し得ることから、生産性の低下を懸念がなくなる。
また、昨今急速に普及しつつある、ICタグ等の電子データを内蔵し得る識別子を蓋3に取り付けることも製造上大変に有効である。なぜなら、ICタグ等の電子データを内蔵し得る識別子を蓋3に取り付けて、外部から電気信号を送り込むだけで、ICタグ内に電子データを書き込むことができ、かかる電子データに基づき、ルツボ内に装入する材料を容易に識別することが可能となるからである。これにより、ルツボ1の管理も容易となり、所望されるルツボ1の取り扱いが容易となる。また、ICタグ等の電子データを内蔵し得る識別子は、何度も使いまわすことができることから、製造コスト削減の観点からも好ましい。
なお、蓋の清浄度は、蓋の内面などの測定対象面に塩化水素(HCL)水溶液を塗布し、該塗布液を回収し、誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)により測定することができる。ここで、測定対象となる金属元素は、Na,K,Li,Al,Ca,Co,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Ni,Ti,Zn,Zr,BaおよびP等である。
その後、図10に示すように、ドーパントを充填する際、まず、図10(a)に示すように、蓋3Eの孔5上に貼着されたシール状の開閉部6を引き剥がして、孔5を露出させ、図10(b)に示すように、該露出した孔5を介してドーパントを充填する。そして、図10(c)に示すように、密封性を確保して汚染を防止するために、開閉部6を孔5上に貼着する。ルツボ1の内部を外界と遮断した図10(c)に示す状態のまま保管することによって、多結晶シリコン10の溶融を行うまでの待機期間を、ルツボ1内の原料シリコン及びドーパントが汚染されない状態に保持することができる。充填されるドーパントは、単結晶シリコンに所望される性質に応じて、窒化珪素、炭素等とすることが可能である。
次に、図6に示す挿入部を具える蓋をルツボの周壁部の開口側の縁部に装着した際において、単結晶シリコンを充填する前の、ルツボ内面に混入する石英粉数および単結晶化成功本数について、調査した。また、比較として、ルツボをラッピングシートにて被覆する場合と、ルツボの周壁部の開口側の縁部をそのまま開放した場合とについても、同様の調査を行ったその調査結果を、表1に示す。
次に、図6に示す挿入部を具える蓋をルツボの周壁部の開口側の縁部に装着した際において、単結晶シリコンを充填し、製品となる結晶領域のTOP部位の狙い抵抗率が10Ωcmとなる量のボロンをドーパントとして充填した後の、ルツボ内面に混入する石英粉数および結晶収率について、調査した。また、比較として、図11に示すような、挿入部を具えない蓋を採用した場合と、ルツボの周壁部の開口側の縁部をそのまま開放した場合とについても、同様の調査を行ったその調査結果を、表2に示す。
101 底部
102 周壁部
2 周壁部の開口側の縁部
2a 周壁部の開口側の縁部の外周端
2b 周壁部の開口側の縁部の周端面
3、3A、3B、3C、3D、3E (石英ガラスルツボ用)蓋
4 フランジ部
5 孔
6、6A、6B、6C 開閉部
7、7A、7B、7C 挿入部
8 蓋の上面
9 ビード
10 多結晶シリコン
Claims (6)
- 椀状の底部、及び、該底部から延在し、該底部から離間する側に開口した周壁部からなる有底円筒状の石英ガラスルツボを密閉するための蓋であって、
該石英ガラスルツボの周壁部の開口側の縁部の外周端と密着するフランジ部と、ドーパントを該ルツボ内に挿入するための、開閉可能な挿入部を具え、
前記挿入部は、前記蓋の内外を連通させる孔と、該孔上に貼着された着脱自在なシールを有し、
該蓋は、可撓性を有する樹脂からなり、
該蓋の少なくとも一部が透明であることを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。 - 請求項1に記載の蓋において、該挿入部の少なくとも一部が透明であることを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
- 請求項1又は2に記載の蓋において、識別子を有することを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の蓋において、前記フランジ部は、ルツボ側に向かって2段階に屈曲して径方向外側に延びる段差形状を有するものであって、
径方向内側に位置し、前記周壁部の開口側の縁部の周端面に接触する第1の屈曲部と、
径方向外側に位置し、前記周壁部の開口側の縁部の前記外周端に接触する第2の屈曲部を有することを特徴とする石英ガラスルツボ用蓋。 - 単結晶シリコンを製造するに際し、石英ガラスルツボ内に多結晶シリコンを装入後、該多結晶シリコンの溶融を行うまでの待機期間は、請求項1〜4のいずれか一項に記載の蓋を、前記石英ガラスルツボの周壁部の開口側の縁部に装着することを特徴とする石英ガラスルツボの取り扱い方法。
- 請求項5に記載の石英ガラスルツボの取り扱い方法において、前記待機期間後、前記多結晶シリコンを溶融する前に、前記挿入部を開放し、該挿入部を介してドーパントを充填してから、該挿入部を閉塞する工程を更に含むことを特徴とする石英ガラスルツボの取り扱い方法。
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