WO2010134417A1 - タンタルスパッタリングターゲット - Google Patents
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- high-purity Ta target for forming a TaN film used as a barrier layer for a Cu wiring film contains 0.001 to 20 ppm of an element selected from Ag, Au and Cu as elements having self-sustaining discharge characteristics Further, high-purity Ta is used in which the total amount of Fe, Ni, Cr, Si, Al, Na, and K as impurity elements is 100 ppm or less, and the value obtained by subtracting these is in the range of 99.99 to 99.999%. (See Patent Document 3). As far as these patent documents are viewed, the inclusion of a specific element does not refine the structure and thereby stabilize the plasma.
- first time -cold forging
- second time Cold forging
- plasma is stable and film uniformity (uniformity) is excellent.
- plasma stabilization at the time of sputtering is stabilized even in the initial stage, so that the burn-in time can be shortened.
- the sheet resistance depends on the film thickness
- the distribution of the sheet resistance in the wafer (12 inches) was measured, thereby examining the film thickness distribution. Specifically, the sheet resistance at 49 points on the wafer was measured, and the standard deviation ( ⁇ ) was calculated.
- Table 2 As is apparent from Table 2, in this example, the variation in the resistance distribution in the sheet is large (4.5 to 7.0%) from the initial stage to the late stage of sputtering, that is, the variation in the film thickness distribution is large. It was. Moreover, when the electric energy until the initial stabilization of sputtering was measured, it was 300 kwh and increased. The results are also shown in Table 2. Thus, the burn-in time cannot be shortened, the uniformity of the film (uniformity) is poor, and the quality of the sputter film formation cannot be improved.
- the present invention contains niobium of 1 mass ppm or more and 100 mass ppm or less as an essential component, and the purity excluding niobium and gas components is 99.998% or more, thereby providing a uniform fine structure, It has an excellent effect that a high-purity tantalum sputtering target that is stable and excellent in film uniformity (uniformity) can be provided.
- plasma stabilization during sputtering is stabilized even in the initial stage, it has the effect of shortening the burn-in time, so that it has the effect of shortening the burn-in time. It is useful as a target suitable for formation.
Abstract
１ｍａｓｓｐｐｍ以上、１００ｍａｓｓｐｐｍ以下のニオブを必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が９９.９９８％以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。均一微細な組織を備え、プラズマが安定であり、膜の均一性(ユニフォーミティ)に優れた高純度タンタルスパッタリングターゲットを得る。
Description
この発明は、均一微細な組織を備え、プラズマが安定であり、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れた高純度タンタルスパッタリングターゲットに関する。
近年、エレクトロニクス分野、耐食性材料や装飾の分野、触媒分野、切削・研磨材や耐摩耗性材料の製作等、多くの分野に金属やセラミックス材料等の被膜を形成するスパッタリングが使用されている。
スパッタリング法自体は上記の分野で、よく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成、あるいはバリア膜の形成等に適合するタンタルスパッタリングターゲットが要求されている。
スパッタリング法自体は上記の分野で、よく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成、あるいはバリア膜の形成等に適合するタンタルスパッタリングターゲットが要求されている。
一般に、このタンタルターゲットは、タンタル原料を電子ビーム溶解・鋳造したインゴット又はビレットの熱間鍛造、焼鈍（熱処理）を繰り返し、さらに圧延及び仕上げ（機械、研磨等）加工してターゲットに加工されている。
このような製造工程において、インゴット又はビレットの熱間鍛造は、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散、消失させ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化し、組織の緻密化と強度を高めることによって製造されている。
一般に、溶解鋳造されたインゴット又はビレットは、５０ｍｍ以上の結晶粒径を有している。そして、インゴット又はビレットの熱間鍛造と再結晶焼鈍により、鋳造組織が破壊され、おおむね均一かつ微細（１００μｍ以下の）結晶粒が得られる。
このような製造工程において、インゴット又はビレットの熱間鍛造は、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散、消失させ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化し、組織の緻密化と強度を高めることによって製造されている。
一般に、溶解鋳造されたインゴット又はビレットは、５０ｍｍ以上の結晶粒径を有している。そして、インゴット又はビレットの熱間鍛造と再結晶焼鈍により、鋳造組織が破壊され、おおむね均一かつ微細（１００μｍ以下の）結晶粒が得られる。
一方、このようにして製造されたターゲットを用いて、スパッタリングを実施する場合、ターゲットの再結晶組織がより細かくかつ均一であり、また結晶方位が特定の方向に揃っているものほど均一な成膜が可能であり、アーキングやパーティクルの発生が少なく、安定した特性を持つ膜を得ることができると言われている。
そのため、ターゲットの製造工程において、再結晶組織の微細化と均一化、さらには特定の結晶方位に揃えようとする方策が採られている（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。
そのため、ターゲットの製造工程において、再結晶組織の微細化と均一化、さらには特定の結晶方位に揃えようとする方策が採られている（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。
また、Ｃｕ配線膜に対するバリア層として用いるＴａＮ膜を形成するための高純度Ｔａターゲットとして、自己維持放電特性を有する元素であるとしてＡｇ、Ａｕ及びＣｕから選択した元素を０．００１～２０ｐｐｍを含有させ、また不純物元素としてＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｎａ、Ｋの合計量を１００ｐｐｍ以下として、これらを差引いた値が９９．９９～９９．９９９％の範囲とする高純度Ｔａを用いることが開示されている（特許文献３参照）。
これらの特許文献を見る限り、特定の元素の含有が、組織を微細化させ、これによってプラズマを安定化させるということは行われていない。
これらの特許文献を見る限り、特定の元素の含有が、組織を微細化させ、これによってプラズマを安定化させるということは行われていない。
特に、特許文献３では、Ａｇ、Ａｕ及びＣｕから選択した元素を０．００１～２０ｐｐｍを含有させるということで、０．００１ｐｐｍまでという極微量の元素の添加が、Ｔａイオンの放出量を増加させるとしているが、添加元素が微量なだけに、含有量を調節し、かつ均一な添加（ばらつき）が難しいという問題があると考えられる。
しかも、特許文献３の表１に示すように、Ｍｏ、Ｗ、Ｇｅ、Ｃｏ量は、それぞれ１０ｐｐｍ、２０ｐｐｍ、１０ｐｐｍ、１０ｐｐｍ未満の含有が許容されている。これだけでも５０ｐｐｍ未満の不純物がある。
しかも、特許文献３の表１に示すように、Ｍｏ、Ｗ、Ｇｅ、Ｃｏ量は、それぞれ１０ｐｐｍ、２０ｐｐｍ、１０ｐｐｍ、１０ｐｐｍ未満の含有が許容されている。これだけでも５０ｐｐｍ未満の不純物がある。
したがって、上記の通り「不純物元素としてＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｎａ、Ｋの合計量を１００ｐｐｍ以下として、これらを差引いた値が９９．９９～９９．９９９％の範囲とする高純度Ｔａを用いる」としているが、実際の純度の下限値は９９．９９％を下回る純度（それを許容する純度）である。
これは、従来の高純度タンタルのレベル以下であり、高純度タンタルの特性を活かすことはできないことが強く予想される。
これは、従来の高純度タンタルのレベル以下であり、高純度タンタルの特性を活かすことはできないことが強く予想される。
本発明は、タンタルの純度を高純度に維持すると共に、特定の元素を添加することにより、均一微細な組織を備え、プラズマが安定であり、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れた高純度タンタルスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
本発明は、上記の問題を解決するために、タンタルの純度を高純度に維持すると共に、特定の元素を添加することにより、均一微細な組織を備え、プラズマが安定であり、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れた高純度タンタルスパッタリングターゲットを得ることができるとの知見を得た。
本発明は、この知見に基づいて、
１）１ｍａｓｓｐｐｍ以上、１００ｍａｓｓｐｐｍ以下のニオブを必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が９９．９９８％以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
２）１０ｍａｓｓｐｐｍ以上、１００ｍａｓｓｐｐｍ以下のニオブを必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が９９．９９９％以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
３）ニオブを１０ｍａｓｓｐｐｍ以上、５０ｍａｓｓｐｐｍ以下を必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が９９．９９９％以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
４）ターゲット中のニオブ含有量のばらつきが±２０％以下であることを特徴とする上記１）～３）のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲット
５）平均結晶粒径が１００μｍ以下であることを特徴とする上記１）～４）のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲット
６）結晶粒径のばらつきが±２０％以下であることを特徴とする上記５）記載のタンタルスパッタリングターゲット、を提供する。
本発明は、この知見に基づいて、
１）１ｍａｓｓｐｐｍ以上、１００ｍａｓｓｐｐｍ以下のニオブを必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が９９．９９８％以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
２）１０ｍａｓｓｐｐｍ以上、１００ｍａｓｓｐｐｍ以下のニオブを必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が９９．９９９％以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
３）ニオブを１０ｍａｓｓｐｐｍ以上、５０ｍａｓｓｐｐｍ以下を必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が９９．９９９％以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
４）ターゲット中のニオブ含有量のばらつきが±２０％以下であることを特徴とする上記１）～３）のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲット
５）平均結晶粒径が１００μｍ以下であることを特徴とする上記１）～４）のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲット
６）結晶粒径のばらつきが±２０％以下であることを特徴とする上記５）記載のタンタルスパッタリングターゲット、を提供する。
本発明は、タンタルの純度を高純度に維持すると共に、ニオブを必須成分として添加することにより、均一微細な組織を備え、プラズマが安定であり、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れた高純度タンタルスパッタリングターゲットを提供することができるという優れた効果を有する。また、スパッタリング時のプラズマ安定化は、初期の段階でも安定化するので、バーンイン時間を短縮できるという効果を備えている。
本願発明に使用するタンタル（Ｔａ）ターゲットの原料としては、高純度タンタルを使用する。この高純度タンタルの例を表１に示す（社団法人発明協会編、公開技報２００５－５０２７７０、公開技報名称「高純度タンタル及び高純度タンタルからなるスパッタリングターゲット」参照）。
この表１では、ガス成分を除き、全ての不純物は１ｍａｓｓｐｐｍ未満である。すなわち９９．９９９～９９．９９９９ｍａｓｓ％となっているが、このような高純度タンタルを使用することができる。
この表１では、ガス成分を除き、全ての不純物は１ｍａｓｓｐｐｍ未満である。すなわち９９．９９９～９９．９９９９ｍａｓｓ％となっているが、このような高純度タンタルを使用することができる。
本発明のスパッタリングターゲットは、通常、次の工程によって製造する。
その一例を示すと、まずタンタル、例えば４Ｎ（９９．９９％以上）の高純度タンタルを使用し、これにニオブ（Ｎｂ）を適量添加してターゲットの原料とする。これを電子ビーム溶解等により溶解・精製して純度を高め、これを鋳造してインゴット又はビレットを作製する。当然ながら、最初から表１に示す９９．９９９～９９．９９９９ｍａｓｓ％高純度タンタルを使用することもできる。
次に、このインゴット又はビレットを焼鈍－鍛造、圧延、焼鈍（熱処理）、仕上げ加工等の一連の加工を行う。
その一例を示すと、まずタンタル、例えば４Ｎ（９９．９９％以上）の高純度タンタルを使用し、これにニオブ（Ｎｂ）を適量添加してターゲットの原料とする。これを電子ビーム溶解等により溶解・精製して純度を高め、これを鋳造してインゴット又はビレットを作製する。当然ながら、最初から表１に示す９９．９９９～９９．９９９９ｍａｓｓ％高純度タンタルを使用することもできる。
次に、このインゴット又はビレットを焼鈍－鍛造、圧延、焼鈍（熱処理）、仕上げ加工等の一連の加工を行う。
具体的には、例えばインゴット－鍛伸－１３７３Ｋ～１６７３Ｋの温度での焼鈍（１回目）－冷間鍛造（１回目）－再結晶開始温度～１３７３Ｋの温度での再結晶焼鈍（２回目）－冷間鍛造（２回目）－再結晶開始温度～１３７３Ｋの間での再結晶焼鈍（３回目）－冷間（熱間）圧延（１回目）－再結晶開始温度～１３７３Ｋの間での再結晶焼鈍（４回目）－冷間（熱間）圧延（必要に応じて、２回目）－再結晶開始温度～１３７３Ｋの間での再結晶焼鈍（必要に応じて、５回目）－仕上げ加工を行ってターゲット材とする。
鍛造あるいは圧延によって、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散あるいは消失させることができ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化させ、この冷間鍛造又は冷間圧延と再結晶焼鈍の繰返しにより、組織の緻密化、微細化と強度を高めることができる。上記の加工プロセスにおいて、再結晶焼鈍は１回でも良いが、２回繰返すことによって組織上の欠陥を極力減少させることができる。また、冷間（熱間）圧延と再結晶開始温度～１３７３Ｋの間での再結晶焼鈍は、繰返しても良いが１サイクルでも良い。この後、機械加工、研磨加工等の仕上げ加工によって、最終的なターゲット形状に仕上げる。
通常、上記の製造工程によってタンタルターゲットを製造するが、この製造工程は、一例を示すもので、本願発明は、この製造工程を発明とするものではないので、他の工程によって製造することは、当然可能であり、本願発明はそれらを全て包含するものである。
タンタルターゲットの特性を活かすために、６Ｎレベルの純度の材料を使用することが多いが、どうしてもターゲットの結晶粒が粗大化し易いという欠点があった。
本発明者らは、このような６Ｎレベルのターゲットの製造工程において、通常であれば０．５ｍａｓｓｐｐｍ程度の含有量であるＮｂが、たまたま１ｍａｓｓｐｐｍ程度に偏析していた部分で、結晶粒径が局所的に微細化していることを発見した。このことから、Ｎｂの添加がタンタルターゲットの微細化に有効ではないかというヒントを得、これが本願発明につながる契機となった。
タンタルターゲットの特性を活かすために、６Ｎレベルの純度の材料を使用することが多いが、どうしてもターゲットの結晶粒が粗大化し易いという欠点があった。
本発明者らは、このような６Ｎレベルのターゲットの製造工程において、通常であれば０．５ｍａｓｓｐｐｍ程度の含有量であるＮｂが、たまたま１ｍａｓｓｐｐｍ程度に偏析していた部分で、結晶粒径が局所的に微細化していることを発見した。このことから、Ｎｂの添加がタンタルターゲットの微細化に有効ではないかというヒントを得、これが本願発明につながる契機となった。
すなわち、本発明のタンタルスパッタリングターゲットにおいて、重要なことは、ニオブ及びガス成分を除く純度が９９．９９８％以上であるタンタルに、１ｍａｓｓｐｐｍ以上、１００ｍａｓｓｐｐｍ以下のニオブを必須成分として含有させることである。ニオブの下限値１ｍａｓｓｐｐｍは効果を発揮させるための数値であり、ニオブの上限値１００ｍａｓｓｐｐｍは、本発明の効果を持続させるための上限値である。この上限値を超える場合には、ニオブの偏析が起こり、ニオブの一部未再結晶部が発生し、結果としてバーンインが長くなるので、ニオブ１００ｍａｓｓｐｐｍを上限値とする。
このタンタルの含有が、ターゲットの均一微細な組織を形成し、それによってプラズマを安定化させ、これによってスパッタリング膜の均一性（ユニフォーミティ）を向上させることが可能となる。また、このスパッタリング時のプラズマ安定化は、初期の段階でも安定化するので、バーンイン時間を短縮できる。
この場合、タンタルの純度は、高純度すなわち９９．９９８％以上とする必要がある。この場合、原子半径の小さい、酸素、水素、炭素、窒素等のガス成分は除外することができる。一般にガス成分は特殊な方法でなければ除去は困難であり、通常の生産工程で精製の際に除去することは難しいので、ガス成分は本願発明のタンタルの純度からは除外する。
この場合、タンタルの純度は、高純度すなわち９９．９９８％以上とする必要がある。この場合、原子半径の小さい、酸素、水素、炭素、窒素等のガス成分は除外することができる。一般にガス成分は特殊な方法でなければ除去は困難であり、通常の生産工程で精製の際に除去することは難しいので、ガス成分は本願発明のタンタルの純度からは除外する。
上記の通り、ニオブがタンタルの均一微細な組織をもたらすのであるが、他の金属成分、金属性非金属成分、酸化物、窒化物、炭化物等のセラミックスの混入は有害であり、許容することはできない。これらの不純物はニオブの作用を抑制する作用をすると考えられるからである。また、これらの不純物は、ニオブとは明らかに異なり、タンタルターゲットの結晶粒径を均一に仕上げることが難しく、スパッタリング特性の安定化には寄与しない。
本願発明のタンタルスパッタリングターゲットは、より好ましい範囲として、１０ｍａｓｓｐｐｍ以上、１００ｍａｓｓｐｐｍ以下のニオブを必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が９９．９９９％以上であることである。
さらに、ニオブを１０ｍａｓｓｐｐｍ以上、５０ｍａｓｓｐｐｍ以下を必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が９９．９９９％を超えるタンタルスパッタリングターゲットである。
本願発明のタンタルスパッタリングターゲットは、より好ましい範囲として、１０ｍａｓｓｐｐｍ以上、１００ｍａｓｓｐｐｍ以下のニオブを必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が９９．９９９％以上であることである。
さらに、ニオブを１０ｍａｓｓｐｐｍ以上、５０ｍａｓｓｐｐｍ以下を必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が９９．９９９％を超えるタンタルスパッタリングターゲットである。
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、さらにターゲット中のニオブ含有量のばらつきを±２０％以下とすることが望ましい。
適度なニオブの含有がタンタルスパッタリングターゲットの均一微細な組織を形成する機能（性質）を有する以上、ニオブはより均一に分散していることは、ターゲット組織の均一微細な組織に、より強く貢献させことができる。
当然ながら、通常の製造工程において、これらは容易に達成できるのであるが、ターゲットのニオブ含有量のばらつきを±２０％以下とする点に留意し、その意図を明確に持つことが必要である。
適度なニオブの含有がタンタルスパッタリングターゲットの均一微細な組織を形成する機能（性質）を有する以上、ニオブはより均一に分散していることは、ターゲット組織の均一微細な組織に、より強く貢献させことができる。
当然ながら、通常の製造工程において、これらは容易に達成できるのであるが、ターゲットのニオブ含有量のばらつきを±２０％以下とする点に留意し、その意図を明確に持つことが必要である。
このターゲットのニオブの含有量のばらつきについては、例えば円盤状のターゲットにおいては、円盤の中心を通る等分の８本の線上に、３点（中心点、半径の１／２点、外周又はその近傍点）を採り、合計１７点｛１６点＋中心点（中心点は共通しているので１点）｝のニオブの含有量を分析する。
そして、各点において、{（最大値－最小値）／（最大値＋最小値）}×１００の式に基づいて、ばらつきを計算することができる。
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、さらに平均結晶粒径が１００μｍ以下であることが望ましい。ニオブの適度な添加と通常の製造工程において、結晶粒径の微細化が達成できるのであるが、平均結晶粒径が１００μｍ以下とする点に留意し、その意図を明確に持つことが必要である。
また、この結晶粒径のばらつきが±２０％以下とすることがより望ましい。
そして、各点において、{（最大値－最小値）／（最大値＋最小値）}×１００の式に基づいて、ばらつきを計算することができる。
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、さらに平均結晶粒径が１００μｍ以下であることが望ましい。ニオブの適度な添加と通常の製造工程において、結晶粒径の微細化が達成できるのであるが、平均結晶粒径が１００μｍ以下とする点に留意し、その意図を明確に持つことが必要である。
また、この結晶粒径のばらつきが±２０％以下とすることがより望ましい。
このニオブターゲットの平均結晶粒径のばらつきについては、例えば円盤状のターゲットにおいては、円盤の中心を通る等分の８本の線上に、３点（中心点、半径の１／２点、外周又はその近傍点）を採り、合計１７点｛１６点＋中心点（中心点は共通しているので１点）｝のニオブの結晶粒径を測定する。
そして、各点において、{（最大値－最小値）／（最大値＋最小値）}×１００の式に基づいて、結晶粒径のばらつきを計算することができる。
そして、各点において、{（最大値－最小値）／（最大値＋最小値）}×１００の式に基づいて、結晶粒径のばらつきを計算することができる。
このようなターゲット組織は、プラズマが安定であり、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れる。また、スパッタリング時のプラズマ安定化は、初期の段階でも安定化するので、バーンイン時間を短縮できるという効果を有する。
次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
（実施例１）
純度９９．９９８％のタンタルにニオブ１ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４８０Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得た。
純度９９．９９８％のタンタルにニオブ１ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４８０Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得た。
次に、これを冷間で圧延及び１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲット材とした。
ターゲットの平均結晶粒径は１００μｍであり、結晶粒径のばらつきは±２０％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±２０％であった。この結果を表２に示す。
ターゲットの平均結晶粒径は１００μｍであり、結晶粒径のばらつきは±２０％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±２０％であった。この結果を表２に示す。
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（２．６～３．２％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、１００ｋｗｈであり、短縮した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（２．６～３．２％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、１００ｋｗｈであり、短縮した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
（実施例２）
純度９９．９９９％のタンタルにニオブ５ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４００～１５００Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料を得た。
純度９９．９９９％のタンタルにニオブ５ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４００～１５００Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料を得た。
次に、これを冷間で圧延及び再結晶焼鈍を行い、仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲット材とした。途中及び最後の冷間加工並びに再結晶焼鈍は、以下の平均結晶粒径及び結晶粒径のばらつきとなるように調節した。なお、この平均結晶粒径とばらつきは、ニオブの添加量によっても変化するが、本実施例では、これらの調節が可能であった。
ターゲットの平均結晶粒径は８０μｍであり、結晶粒径のばらつきは±１７％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±１８％であった。この結果を、同様に表２に示す。
ターゲットの平均結晶粒径は８０μｍであり、結晶粒径のばらつきは±１７％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±１８％であった。この結果を、同様に表２に示す。
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（２．５～３．０％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、８５ｋｗｈであり、短縮した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（２．５～３．０％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、８５ｋｗｈであり、短縮した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
（実施例３）
純度９９．９９９％のタンタルにニオブ１０ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約４５ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４００～１５００Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料を得た。
純度９９．９９９％のタンタルにニオブ１０ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約４５ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４００～１５００Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料を得た。
次に、これを冷間で圧延及び再結晶焼鈍を行い、仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲット材とした。途中及び最後の冷間加工並びに再結晶焼鈍は、以下の平均結晶粒径及び結晶粒径のばらつきとなるように調節した。なお、この平均結晶粒径とばらつきは、ニオブの添加量によっても変化するが、本実施例では、これらの調節が可能であった。
ターゲットの平均結晶粒径は７０μｍであり、結晶粒径のばらつきは±１５％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±１６％であった。この結果を、同様に表２に示す。
ターゲットの平均結晶粒径は７０μｍであり、結晶粒径のばらつきは±１５％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±１６％であった。この結果を、同様に表２に示す。
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（２．３～２．７％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、７５ｋｗｈであり、短縮した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（２．３～２．７％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、７５ｋｗｈであり、短縮した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
（実施例４）
純度９９．９９９％のタンタルにニオブ２０ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約４０ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４００～１５００Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料を得た。
純度９９．９９９％のタンタルにニオブ２０ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約４０ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４００～１５００Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料を得た。
次に、これを冷間で圧延及び再結晶焼鈍を行い、仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲット材とした。途中及び最後の冷間加工並びに再結晶焼鈍は、以下の平均結晶粒径及び結晶粒径のばらつきとなるように調節した。なお、この平均結晶粒径とばらつきは、ニオブの添加量によっても変化するが、本実施例では、これらの調節が可能であった。
ターゲットの平均結晶粒径は６０μｍであり、結晶粒径のばらつきは±１０％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±１２％であった。この結果を、同様に表２に示す。
ターゲットの平均結晶粒径は６０μｍであり、結晶粒径のばらつきは±１０％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±１２％であった。この結果を、同様に表２に示す。
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（２．０～２．２％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、７２ｋｗｈであり、短縮した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（２．０～２．２％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、７２ｋｗｈであり、短縮した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
（実施例５）
純度９９．９９９％のタンタルにニオブ５０ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約３５ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４００～１５００Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料を得た。
純度９９．９９９％のタンタルにニオブ５０ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約３５ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４００～１５００Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料を得た。
次に、これを冷間で鍛伸と据え込み鍛造及び再結晶焼鈍を行い、仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲット材とした。途中及び最後の冷間加工並びに再結晶焼鈍は、以下の平均結晶粒径及び結晶粒径のばらつきとなるように調節した。なお、この平均結晶粒径とばらつきは、ニオブの添加量によっても変化するが、本実施例では、これらの調節が可能であった。
ターゲットの平均結晶粒径は５０μｍであり、結晶粒径のばらつきは±８％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±１０％であった。この結果を、同様に表２に示す。
ターゲットの平均結晶粒径は５０μｍであり、結晶粒径のばらつきは±８％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±１０％であった。この結果を、同様に表２に示す。
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（１．７～１．９％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、５０ｋｗｈであり、短縮した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（１．７～１．９％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、５０ｋｗｈであり、短縮した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
（実施例６）
純度９９．９９９％のタンタルにニオブ７０ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約３０ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４００～１５００Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料を得た。
純度９９．９９９％のタンタルにニオブ７０ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約３０ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４００～１５００Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料を得た。
次に、これを冷間で圧延及び再結晶焼鈍を行い、仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲット材とした。途中及び最後の冷間加工並びに再結晶焼鈍は、以下の平均結晶粒径及び結晶粒径のばらつきとなるように調節した。なお、この平均結晶粒径とばらつきは、ニオブの添加量によっても変化するが、本実施例では、これらの調節が可能であった。
ターゲットの平均結晶粒径は４５μｍであり、結晶粒径のばらつきは±７％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±８％であった。この結果を、同様に表２に示す。
ターゲットの平均結晶粒径は４５μｍであり、結晶粒径のばらつきは±７％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±８％であった。この結果を、同様に表２に示す。
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（１．３～１．５％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、４５ｋｗｈであり、短縮した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（１．３～１．５％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、４５ｋｗｈであり、短縮した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
（実施例７）
純度９９．９９９％のタンタルにニオブ１００ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約２５ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４００～１５００Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料を得た。
純度９９．９９９％のタンタルにニオブ１００ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約２５ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４００～１５００Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料を得た。
次に、これを冷間で圧延及び再結晶焼鈍を行い、仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲット材とした。途中及び最後の冷間加工並びに再結晶焼鈍は、以下の平均結晶粒径及び結晶粒径のばらつきとなるように調節した。なお、この平均結晶粒径とばらつきは、ニオブの添加量によっても変化するが、本実施例では、これらの調節が可能であった。
ターゲットの平均結晶粒径は４０μｍであり、結晶粒径のばらつきは±５％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±６％であった。この結果を、同様に表２に示す。
ターゲットの平均結晶粒径は４０μｍであり、結晶粒径のばらつきは±５％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±６％であった。この結果を、同様に表２に示す。
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（１．０～１．２％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、３５ｋｗｈであり、短縮した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（１．０～１．２％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、３５ｋｗｈであり、短縮した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化することができると共に、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
（比較例１）
純度９９．９９５％のタンタルにニオブ０．５ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約６０ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４００～１５００Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料を得た。
純度９９．９９５％のタンタルにニオブ０．５ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約６０ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４００～１５００Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料を得た。
次に、これを冷間で圧延及び再結晶焼鈍を行い、仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲット材とした。途中及び最後の冷間加工並びに再結晶焼鈍を、適度な平均結晶粒径及び結晶粒径のばらつきとなるように調節したが、本比較例では、これらの調節ができず、
ターゲットの平均結晶粒径は１２０μｍであり、結晶粒径のばらつきは±３５％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±４０％であった。この結果を、同様に表２に示す。
ターゲットの平均結晶粒径は１２０μｍであり、結晶粒径のばらつきは±３５％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±４０％であった。この結果を、同様に表２に示す。
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きく（３．８～６．０％）、すなわち膜厚分布の変動が大きくなることを示していた。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、１５０ｋｗｈであり、増加した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化できず、膜の均一性（ユニフォーミティ）も不良であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができなかった。
以上について、純度９９．９９９％のタンタルにニオブ０．５ｍａｓｓｐｐｍを添加した場合についても、同様の試験をしてみたが、この比較例１と同様の傾向が見られた。これは、タンタルの純度にも影響することが明らかであった。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きく（３．８～６．０％）、すなわち膜厚分布の変動が大きくなることを示していた。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、１５０ｋｗｈであり、増加した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化できず、膜の均一性（ユニフォーミティ）も不良であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができなかった。
以上について、純度９９．９９９％のタンタルにニオブ０．５ｍａｓｓｐｐｍを添加した場合についても、同様の試験をしてみたが、この比較例１と同様の傾向が見られた。これは、タンタルの純度にも影響することが明らかであった。
（比較例２）
純度９９．９９９％のタンタルにニオブ１５０ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約２０ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４００～１５００Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料を得た。
純度９９．９９９％のタンタルにニオブ１５０ｍａｓｓｐｐｍ相当量を添加した原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約２０ｍｍであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４００～１５００Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。鍛造、熱処理を再度繰り返し、これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１２０ｍｍ、直径１３０ｍｍφの材料を得た。
次に、これを冷間で圧延及び再結晶焼鈍を行い、仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径４５０ｍｍφのターゲット材とした。途中及び最後の冷間加工並びに再結晶焼鈍を、適度な平均結晶粒径及び結晶粒径のばらつきとなるように調節したが、本比較例では、これらの調節ができず、ターゲットの平均結晶粒径は２００μｍであり一部に再結晶不完全部位（未再結晶）が存在し、結晶粒径のばらつきは±５０％であった。また、ニオブ含有量のばらつきは±７０％であった。この結果を、同様に表２に示す。
シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きく（４．５～７．０％）、すなわち膜厚分布の変動が大きくなることを示していた。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、３００ｋｗｈであり、増加した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化できず、膜の均一性（ユニフォーミティ）も不良であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができなかった。
その結果を、同様に表２に示す。表２から明らかなように、本実施例においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きく（４．５～７．０％）、すなわち膜厚分布の変動が大きくなることを示していた。
また、スパッタリングの初期安定化に至るまでの電力量を測定したところ、３００ｋｗｈであり、増加した。この結果も表２に示す。このようにバーンイン時間を短縮化できず、膜の均一性（ユニフォーミティ）も不良であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができなかった。
以上について、純度９９．９９９％のタンタルにニオブを、１００ｍａｓｓｐｐｍを超える添加量となってから急速に結晶粒径の粗大化とばらつきが大きくなり、さらにはニオブ含有量のばらつきも顕著になった。
これは、ニオブが偏析した結果と考えられ、過剰なニオブ添加は、好ましくないことが分かった。
これは、ニオブが偏析した結果と考えられ、過剰なニオブ添加は、好ましくないことが分かった。
本発明は、タンタルスパッタリングターゲットにおいて、１ｍａｓｓｐｐｍ以上、１００ｍａｓｓｐｐｍ以下のニオブを必須成分として含有させ、ニオブ及びガス成分を除く純度を９９．９９８％以上とすることにより、均一微細な組織を備え、プラズマが安定であり、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れた高純度タンタルスパッタリングターゲットを提供することができるという優れた効果を有する。また、スパッタリング時のプラズマ安定化は、初期の段階でも安定化するので、バーンイン時間を短縮できるという効果を有するので、エレクトロニクスの分野、特に複雑な形状の被膜の形成や回路の形成あるいはバリア膜の形成等に適合するターゲットとして有用である。
Claims (6)
- １ｍａｓｓｐｐｍ以上、１００ｍａｓｓｐｐｍ以下のニオブを必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が９９．９９８％以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
- １０ｍａｓｓｐｐｍ以上、１００ｍａｓｓｐｐｍ以下のニオブを必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が９９．９９９％以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
- ニオブを１０ｍａｓｓｐｐｍ以上、５０ｍａｓｓｐｐｍ以下を必須成分として含有し、ニオブ及びガス成分を除く純度が９９．９９９％以上であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
- ターゲット中のニオブ含有量のばらつきが±２０％以下であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
- 平均結晶粒径が１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
- 結晶粒径のばらつきが±２０％以下であることを特徴とする請求項５記載のタンタルスパッタリングターゲット。
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