WO2010097968A1 - Ｘ線ナノビーム強度分布の精密測定方法及びその装置 - Google Patents

Ｘ線ナノビーム強度分布の精密測定方法及びその装置 Download PDF

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WO2010097968A1
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ray
knife edge
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rays
transmitted
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PCT/JP2009/055474
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和人 山内
秀和 三村
浩巳 岡田
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株式会社ジェイテック
国立大学法人大阪大学
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    • G21K—TECHNIQUES FOR HANDLING PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
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    • G21K2201/06—Arrangements for handling radiation or particles using diffractive, refractive or reflecting elements
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    • G21K2207/00—Particular details of imaging devices or methods using ionizing electromagnetic radiation such as X-rays or gamma rays

Definitions

  • the present invention relates to a precise measurement method and apparatus for X-ray nanobeam intensity distribution, and more specifically, X-ray beam intensity distribution from soft X-rays to hard X-rays can be measured with a spatial resolution on the order of nm.
  • the present invention relates to a precise measurement method and apparatus for X-ray nanobeam intensity distribution.
  • X-rays with characteristics of high brightness, low emittance and high coherence can be used in various wavelength regions from soft X-rays to hard X-rays. Became. This dramatically improved the sensitivity and spatial resolution of various analyzes such as fluorescent X-ray analysis, photoelectron spectroscopy, and X-ray diffraction.
  • analyzes such as fluorescent X-ray analysis, photoelectron spectroscopy, and X-ray diffraction.
  • Such X-ray analysis and X-ray microscopic methods using synchrotron radiation are not only high sensitivity and high resolution but also non-destructive observation, so they are currently used in fields such as medicine, biology, and materials science. It is being done.
  • This processing technology is numerically controlled EEM (Elastic emission machining), which forms a high shear flow of ultrapure water mixed with fine particles along the processed surface, and the fine particles are combined with surface atoms by a kind of chemical reaction, This is a processing principle in which surface atoms are removed along with the movement of fine particles.
  • the shape measurement technology is MSI (Microstitching Interferometry) and RADSI (Relative Angle Determinable Stitching Interferometry). With the measurement principle, it is possible to measure the shape of the X-ray mirror with high accuracy with measurement reproducibility of a PV value of 1 nm or less in the entire spatial wavelength region. Using these techniques, an X-ray condensing mirror with an accuracy of 2 nm (PV value) has been produced, and SPring-8 hard X-rays have been successfully confined to diffraction at the sub-30 nm level.
  • the shape accuracy required for the X-ray mirror is very strict
  • the shape error is P-V1 nm or less at medium and long period spatial wavelength
  • the design shape has a deep curve
  • the deep X-ray incidence For example, it is indispensable to form a multilayer film on the mirror surface in order to ensure corners. Therefore, it is very difficult to obtain the phase error with respect to the ideal surface of the X-ray mirror by offline measurement using an interferometer or the like.
  • the present inventors have proposed an At-wavelength shape measurement method for calculating a mirror surface phase error by phase recovery calculation from only the X-ray intensity profile information on the condensing surface, and based on that, the phase error of the condensing optical system is proposed.
  • Has been proposed and an X-ray condensing method for correcting the wavefront disturbance on the focal plane has been proposed (Japanese Patent Application No. 2006-357567 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-164553)).
  • Japanese Patent Application No. 2006-357567 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-164553
  • FIG. 14 shows a measurement optical system based on the wire scanning method.
  • the incident X-ray 100 is limited to a predetermined width through the slit 101, passes through the ion chamber 102, and is reflected and collected by the surface of the X-ray mirror 103.
  • a 200 ⁇ m diameter Au wire 104 which is sufficiently larger than the diameter of the X-ray beam, is scanned by a piezo stage perpendicular to the mirror surface to gradually block the condensing beam.
  • An X-ray intensity change is measured by the X-ray detector 106 through the slit 105.
  • an avalanche photodiode (APD) having high sensitivity and fast output response is used for the X-ray detector 106.
  • the X-ray intensity measured by the X-ray detector 106 is normalized by the incident X-ray intensity measured by the ion chamber 102.
  • the slit 105 is provided to eliminate the influence of the inclination of the wire 104 with respect to the beam on the measurement of the light intensity profile.
  • FIG. 15A shows a change in the X-ray intensity profile measured by the X-ray detector 106, and the condensed intensity profile shown in FIG. 15B is obtained by differentiating this with respect to the wire position.
  • the problem with the wire scan method is that it is difficult to produce a knife edge that is geometrically sharp and does not transmit X-rays, and that noise during strength measurement when differentiating. Two points are emphasized.
  • accurate information is required over a wide area of the X-ray intensity profile, but the conventional wire scan method is reliable in this area. The nature is low.
  • an X-ray detection is performed by scanning a knife edge across the X-ray beam and at a position behind the knife edge that is a geometric dark portion with respect to the X-ray source.
  • Set thickness is, has an X-ray diffraction X-ray and the transmitted X-rays are together superimposed proposed a method of measuring by X-ray detector.
  • a knife edge having a theoretically optimum thickness for X-rays of a specific wavelength is used. Therefore, if the X-ray wavelengths are different, knives having different thicknesses are used. Edges must be used and the replacement work is complicated, and many expensive knife edges must be prepared, which is uneconomical. Further, even if the thickness of the knife edge is selected to be a theoretically optimum value, there is a possibility that the optimum measurement may not be performed depending on the depth of focus of the X-ray beam and other measurement apparatus conditions.
  • the present invention intends to solve a dark field that can measure a highly accurate X-ray beam profile using a diffracted X-ray and a transmitted X-ray using a knife edge.
  • X-rays can be used to measure X-rays of different wavelengths using a single knife edge, and can perform optimum measurement according to the depth of focus of the X-ray beam and other measurement device conditions.
  • An object of the present invention is to provide a method and an apparatus for accurately measuring a nanobeam intensity distribution.
  • the present invention scans a knife edge so as to cross the X-ray beam, and arranges an X-ray disposed behind the knife edge at a position that is a geometric dark portion with respect to the X-ray source.
  • X-ray characterized in that the X-ray beam is set so as to cross the X-ray beam at a thickness position where a phase shift of the range is obtained, and the X-ray in which the diffracted X-ray and the transmitted X-ray are superimposed is measured by an X-ray detector Of nanobeam intensity distribution It provides a fine measuring method (claim 1).
  • the knife edge has a shape in which the thickness is changed continuously or stepwise from 1 ⁇ m to 5 ⁇ m in the longitudinal direction, and the transmittance of X-rays transmitted through the knife edge is in the range of 80% to 20%. It is set so as to cross the X-ray beam at a thickness position where the shift is 0.3 ⁇ to 0.7 ⁇ ( ⁇ is the wavelength of X-ray), and diffracts at the tip of the knife edge and wraps behind the knife edge. It is preferable to measure with an X-ray detector X-rays in which the diffracted X-rays and the transmitted X-rays transmitted through the knife edge and whose phase has advanced are superimposed.
  • the material of the knife edge is Pt or Au.
  • the tip of the knife edge has a rectangular cross-sectional shape, and the angle of inclination of the tip surface of the knife edge is 1 mrad or less (Claim 4), or the tip of the knife edge has a rectangular cross-sectional shape. More preferably, the angle formed by the tip surface of the knife edge and the optical axis of the X-ray beam is set to 1 mrad or less (Claim 5).
  • the edge member in which the knife edge is formed is scanned in a direction in which the knife edge crosses the X-ray beam and in a direction along the longitudinal direction of the knife edge.
  • the thickness is changed continuously or stepwise in the longitudinal direction
  • the cross-sectional shape of the tip is rectangular
  • the optical axis of the X-ray beam is An edge member in which a knife edge is arranged so that the inclination angle of the tip surface is 1 mrad or less, a direction in which the knife edge crosses the X-ray beam while holding the edge member, and a longitudinal direction of the knife edge
  • a high-precision moving stage that scans in the direction along the X-ray detector, and an X-ray detector disposed behind the knife edge at a position that is a geometric dark portion with respect to the X-ray source.
  • the X-ray nanobeam intensity distribution precision measuring apparatus is configured to measure the X-rays in which the diffracted X-rays and the transmitted X-rays are superposed with the X-ray detector. ).
  • the knife edge has a shape in which the thickness is changed continuously or stepwise from 1 ⁇ m to 5 ⁇ m in the longitudinal direction, and the transmittance of X-rays transmitted through the knife edge is in the range of 80% to 20%. It is set so as to cross the X-ray beam at a thickness position where the shift is 0.3 ⁇ to 0.7 ⁇ ( ⁇ is the wavelength of X-ray), and diffracts at the tip of the knife edge and wraps behind the knife edge. It is preferable to measure with an X-ray detector X-rays in which the diffracted X-rays and the transmitted X-rays transmitted through the knife edge and whose phase has advanced are superimposed.
  • a slit having an opening located at a position that is a geometric dark portion with respect to the X-ray source is disposed in front of the X-ray detector.
  • a conventional wire scan can directly detect the diffracted X-ray intensity proportional to the X-ray intensity at the tip position of the knife edge in the geometric dark portion. Since there is no need for differential processing as in the method, measurement with low background noise becomes possible. Further, the knife edge is made of heavy metal having an action of advancing the phase of the X-ray transmitted therethrough, and there is a phase shift in a range where the transmitted X-ray and the diffracted X-ray diffracted at the tip of the knife edge are intensified.
  • the signal level can be increased, and the S / N ratio can be increased.
  • X-ray intensity distribution can be measured with high sensitivity and high spatial resolution. In particular, it is possible to measure the intensity distribution of an X-ray nanobeam focused at a full width at half maximum of the beam waist of 100 nm or less with a spatial resolution on the order of nm.
  • the thickness of the knife edge with respect to the X-ray optical axis direction is changed continuously or stepwise, and the edge member in which the knife edge is formed is changed in a direction perpendicular to the optical axis direction.
  • the thickness of the knife edge can be optimized with respect to the wavelength of the X-ray, and the sensitivity is sacrificed when the depth of focus of the X-ray is shallow, but the thickness of the knife edge is reduced. A sharp profile can be obtained using a thin part.
  • the thickness of the knife edge where the diffracted X-ray intensity is highest with respect to the X-ray having an unknown wavelength is derived from the scanning amount, or the change in the diffracted X-ray intensity with respect to the change in the knife edge thickness is measured.
  • FIG. 1 is an overall layout diagram showing a measurement optical system for realizing a precise measurement method of an X-ray nanobeam intensity distribution of the present invention. It is explanatory drawing which shows the Sub-30 nm condensing optical system used for the measurement of X-ray beam intensity distribution.
  • (A) is a graph which shows the design mirror shape of a Sub-30 nm condensing optical system
  • (b) is a graph which shows an ideal condensing profile.
  • (A) is a layout showing the relationship between the knife edge and the X-ray beam
  • (b) is the transmitted X-ray intensity, the phase shift of the transmitted X-ray, and the diffraction X-ray when the thickness of the knife edge is changed. It is a graph which shows the relationship of intensity.
  • (A) is explanatory drawing which shows the positional relationship of the front-end
  • (b) is a graph which shows the calculation result of the condensing profile when changing the inclination of the front-end
  • the manufacturing method of the knife edge of this invention is shown, (a) is the base cut out from Si wafer, (b) is the state which vapor-deposited Pt on the base, (c) is a FIB processing apparatus. The state where the knife edges are formed is shown. It is a perspective view which shows the external appearance of the edge member which made the knife edge used by this invention. It is a graph of X-ray beam intensity distribution measured by the present invention.
  • FIG. 9 is a graph showing the shape error distribution of the X-ray mirror calculated by the phase recovery method only from the X-ray intensity distribution of FIG. 8 and the shape error distribution by off-line measurement (RADSI) using an interferometer.
  • the edge member which made the knife edge used by this invention is shown, (a) is a perspective view which shows the external appearance of an edge member, (b) is a top view of an edge member.
  • the embodiment of a knife edge is shown, (a) forms the inclined surface on both sides symmetrically with respect to a centerline, The partial top view of the knife edge of the both sides inclination type knife edge which changes thickness continuously, (b) A partial plan view of a knife edge of a one-side inclined type in which an inclined surface is formed on one side surface and an orthogonal surface is formed on the other side surface, and the thickness continuously changes. (C) is symmetrical on both sides with respect to the center line.
  • FIG. 1 is a general arrangement view showing a measurement optical system of a method for precisely measuring an X-ray nanobeam intensity distribution of the present invention
  • FIGS. 2 and 3 show an X-ray beam condensing optical system used for the measurement.
  • incident X-rays 1 are obliquely incident on an X-ray mirror 3 in which an elliptical shape is formed through a slit 2 and are collected one-dimensionally.
  • a knife edge 4 is arranged at the focal plane of the X-ray beam, and a slit 5 is arranged behind the knife edge 4 to shield the direct X-ray beam.
  • the X-ray intensity is measured by the X-ray detector 6 arranged at a position to be a dark part.
  • the knife edge 4 is held on a moving stage 7 and drives the moving stage 7 to scan the knife edge 6 across the X-ray beam.
  • the moving stage 7 is constituted by a piezo stage and has a scanning accuracy of 1 nm. Further, the moving stage 7 can move the knife edge 6 in the optical axis direction of the X-ray beam and adjust the tilt accuracy with respect to the X-ray beam.
  • the X-ray detector 6 uses an avalanche photodiode (APD) having high sensitivity and fast output response.
  • APD avalanche photodiode
  • an ion chamber 8 is disposed immediately before the X-ray mirror 3 to constantly measure the incident X-ray intensity.
  • the characteristics of the X-ray beam condensing optical system are shown in FIGS.
  • the X-ray beam is condensed at a focal length of 150 mm by an X-ray mirror disposed at a point advanced by 1 km through a slit having a width of 10 ⁇ m.
  • the design shape of the reflection surface of this X-ray mirror is an elliptical shape having a length of 100 mm and a central depth of about 10 ⁇ m.
  • FIG. 3B shows an ideal condensing profile collected by the designed X-ray mirror.
  • the full width at half maximum (FWHM) of the beam waist is about 25 nm.
  • the elliptical X-ray collector mirror preserves the wavefront by making the total optical path length from the light source to the focal point constant by utilizing the geometric properties of the ellipse, and the phase is perfectly matched at the focal point. To obtain the ideal light concentration.
  • the method for precisely measuring the X-ray nanobeam intensity distribution of the present invention scans the knife edge so as to cross the X-ray beam, and arranges it behind the knife edge at a position that is a geometric dark portion with respect to the X-ray source.
  • An X-ray nanobeam intensity distribution precision measurement method for measuring an X-ray intensity distribution in a cross section of an X-ray beam by using a dark field measurement method for measuring an X-ray intensity with an X-ray detector wherein the knife edge includes: Is made of heavy metal having an action of advancing the phase of X-rays that pass through, and is set to a thickness that provides a phase shift in a range in which transmitted X-rays and diffracted X-rays diffracted at the tip of the knife edge are intensified, X-rays obtained by superimposing diffracted X-rays and transmitted X-rays are measured with an X-ray detector.
  • the diffracted X-ray and the transmitted X-ray are superimposed behind the tip edge portion of the knife edge. If a phase shift of the transmitted X-ray occurs by a half wavelength and a sufficient transmission intensity is maintained, the transmitted X-ray is strengthened when superimposed on the diffracted X-ray.
  • the simulation results show that the X-rays that reach the back of the knife edge are proportional to the X-ray beam intensity at the edge position. By measuring the intensity at a position that is a dark area, the intensity profile of the X-ray beam can be directly measured without being affected by the background noise. Also, unlike the conventional wire scan method, there is no need to differentiate the measurement value, so noise is not emphasized and the influence of noise can be minimized, so high sensitivity and high accuracy can be achieved. Can measure.
  • an X-ray detector is disposed at a position where the transmitted X-ray transmitted through the knife edge 4 is not directly detected, or the X-ray beam is blocked by the slit 5 disposed in front of the X-ray detector 6.
  • the X-ray detector 6 is installed as far as possible from the geometric optical path of the X-ray beam so as to detect the intensity of the diffracted X-ray and the transmitted X-ray. In this case, even if the position of the X-ray detector 6 is deviated by 3 to 5 mm, the intensity of the diffracted X-ray does not change much, so the required accuracy with respect to the position of the X-ray detector 6 and the position of the slit 5 is low. With respect to this point as well, it has been confirmed by simulation that the position dependency of the diffracted X-ray intensity on the X-ray detector 6 is very low in the case of a geometric dark portion.
  • Pt or Au is typical as a heavy metal having an action of advancing the phase of transmitted X-rays, but the thickness is optimally designed according to the X-ray wavelength, depth of focus, and required spatial resolution. In order to do so, it is possible to use other heavy metals.
  • the energy of the X-ray beam targeted in this embodiment is 10 to 20 keV (wavelength is 1.2 to 0.6 mm), but it is also possible to measure the intensity distribution of an X-ray beam with a wider range of wavelengths. is there. The longer the X-ray wavelength, the greater the amount of phase shift. Therefore, measurement with higher spatial resolution is possible with a thinner knife edge.
  • FIG. 4A shows the knife edge thickness in the optical axis direction, the edge portion is positioned at the center of the X-ray beam, the state is fixed, and the thickness is changed.
  • FIG. 4B shows the results of calculating the X-ray intensity (solid line), the transmitted X-ray phase shift (dashed line), and the diffraction X-ray intensity (dotted line).
  • the knife edge thickness may be set so that the intensity of the diffracted X-rays is in the range of about 80% of the maximum value.
  • the thinner the knife edge the higher the spatial resolution, so it is preferable to make it as thin as possible within the allowable range. From the above results, in this embodiment, a Pt knife edge having a thickness of 2000 nm (2 ⁇ m) is used for an X-ray beam having a wavelength of 0.8 mm.
  • the shape accuracy required for the tip edge portion of the knife edge was estimated by calculating an intensity profile when x was changed based on the model shown in FIG. Specifically, by changing the x in the figure to 0 nm, 2 nm, 5 nm, and 10 nm in a shape in which a right-angled triangular deformed portion is extended on the tip surface of the knife edge having a thickness of 2000 nm and a rectangular cross-sectional shape, For each case where the inclination angle of the end face was changed, the intensity of the diffracted X-ray was calculated. The result is shown in FIG. Incidentally, when x is 0 nm (white circle), it corresponds to an ideal light collection profile. In FIG. 5B, when x is 2 nm, a rhombus is plotted, when x is 5 nm, a quadrangle is plotted, and when x is 10 nm, a triangle is plotted.
  • the moving stage 7 Since it deviates from the ideal condensing profile, it is necessary to set the angle formed by the tip surface of the knife edge and the optical axis of the X-ray beam to 1 mrad or less as described above. Therefore, the moving stage 7 has a structure in which the posture of the knife edge 4 can be finely adjusted arbitrarily.
  • Obliquely incident condensing optical system using an elliptical X-ray condensing mirror has a deep focal depth, so it can measure with high spatial resolution even when using a knife edge that is sufficiently thick compared to the full width at half maximum of the X-ray beam. Is possible. In other words, even when the X-ray beam is focused so that the beam waist is about 10 nm, the spatial resolution is accurate to the order of nm by using a knife edge having a thickness of 2000 nm and a rectangular shape at the tip edge portion. An X-ray intensity profile can be measured.
  • the present invention provides the thickness of the knife edge in the range of the transmittance of X-rays transmitted through the knife edge of 80% to 20% and the phase shift of 0.3 ⁇ to 0.7 ⁇ ( ⁇ is set to be the wavelength of X-ray), diffracted X-ray diffracted at the tip of the knife edge and circulated behind the knife edge, and transmitted X-ray transmitted through the knife edge and advanced in phase Are measured by an X-ray detector.
  • the thickness of the knife edge is set so that the transmittance of X-rays passing through the knife edge is in the range of 80% to 20% and the phase shift is 0.4 ⁇ to 0.6 ⁇ .
  • the knife edge was set to be made of Pt having a thickness of 2000 nm, a height of 0.5 ⁇ m or more, and a width of 50 ⁇ m.
  • a base 11 is prepared by cutting a Si wafer into 0.9 mm ⁇ 9 mm (thickness 0.5 mm) strips (see FIG. 6A), and then Pt is deposited on the surface of the base 11 by electron beam evaporation.
  • a Pt layer 12 was formed by vapor deposition to a thickness of 2 ⁇ m (see FIG. 6B), and finally a knife edge 13 having a thickness of 2 ⁇ m was cut out by FIB processing (see FIG. 6C).
  • the entire shape of the edge member 10 in which the knife edge 13 is formed is schematically shown in FIG. Actually, the base 11 of the edge member 10 is attached to the moving stage 7.
  • FIG. 1 shows the result of measuring the X-ray intensity profile with the measurement optical system shown in FIG. 1 and the X-ray beam shown in FIG. This is shown in FIG.
  • the full width at half maximum at the beam waist of the X-ray beam is slightly larger than the ideal condensing profile of 25 nm, and the wave nature is reproduced over a wide area.
  • the advantage of the measurement method of the present invention is obvious when compared with the result of FIG. 15B measured by the conventional wire scan method.
  • the measurement method of the present invention can accurately measure not only the focal plane but also the X-ray intensity distribution at a position away from the focal plane, and not only the spot diameter but also the fine structure of the beam waist. Analyzes and can improve the quality of light collection. It is also possible to scan an X-ray beam from a plurality of directions with a knife edge, measure an X-ray intensity profile, and combine them to obtain a three-dimensional intensity profile.
  • the wave front is disturbed when reflecting X-rays due to the influence of the shape error of the X-ray mirror and the thickness error of the multilayer film.
  • the influence has different effects on the intensity profile of the actually measured X-ray beam at the focal plane depending on the size of the shape error and the spatial wavelength.
  • the condensing profile whose shape is disturbed is considered to include information on the shape error of the X-ray mirror. Therefore, the phase error of the X-ray mirror can be calculated from the X-ray intensity profile in or near the focal plane by the phase recovery method (see Japanese Patent Application No. 2006-357666).
  • the X-ray intensity profile is accurately measured over the wide area of the base. This has an important meaning in accurately calculating the shape error of the X-ray mirror.
  • FIG. 10 shows the result of offline measurement with an interferometer in a thin solid line (high cycle). Both showed a very good agreement, demonstrating the effectiveness and reliability of the measurement method of the present invention. However, even if the thickness of the knife edge is selected to be a theoretically optimal value, there is a possibility that the measurement will not be optimal depending on the focal depth of the X-ray beam and other measurement device conditions.
  • the edge member 10 used in the present embodiment has a knife edge 14 whose thickness is continuously changed in the longitudinal direction.
  • the knife edge 14 has a length of 200 ⁇ m, a minimum thickness of 1 ⁇ m, a maximum thickness of 5 ⁇ m, and the thickness between them is linearly changed.
  • the thickness of the knife edge 14 is considered to be substantially uniform within the range of the beam diameter. And does not interfere with the measurement of the X-ray intensity profile. Further, if the minimum thickness of the knife edge 14 is thinner than 1 ⁇ m, a sufficient phase shift amount cannot be obtained, and the mechanical strength becomes weak, so that handling becomes difficult.
  • FIG. 12 shows various shapes of knife edges 14A, 14B, 14C, and 14D with thicknesses varied in the longitudinal direction.
  • the knife edge 14A in FIG. 12A is the same as that shown in FIG. 11, but is a tapered both-side inclined type in which inclined surfaces 15 and 15 are formed on both sides symmetrically with respect to the center line. The thickness is continuously changed along the direction.
  • it means that the inclined surface 15 is inclined with respect to a plane orthogonal to the optical axis of the X-ray.
  • the knife edge 14B of FIG. 12B is a one-side inclined type in which an inclined surface 15 is formed on one side surface and an orthogonal surface 16 is formed on the other side surface, and the thickness is continuously changed along the longitudinal direction. Is.
  • the orthogonal plane 16 means a plane orthogonal to the optical axis of the X-ray.
  • the knife edge 14C in FIG. 12C is a double-sided staircase type in which stepped surfaces 17 and 17 are formed on both sides symmetrically with respect to the center line, and the thickness is changed stepwise along the longitudinal direction. is there.
  • the knife edge 14D of FIG. 12D is a one-sided staircase type in which a staircase surface 17 is formed on one side surface and an orthogonal surface 16 is formed on the other side surface, and the thickness is changed stepwise along the longitudinal direction. Is. In any type, the thickness of the knife edge 14 is changed from 1 ⁇ m to 5 ⁇ m.
  • each staircase surface 17 is configured by a plane orthogonal to the optical axis of the X-ray.
  • a shape in which the knife edge 14 is centered at the thinnest position and the thickness is increased symmetrically on both sides thereof may be used.
  • the edge member 10 in which the knife edge 14 whose thickness is changed continuously or stepwise in the longitudinal direction is fixed to the moving stage 7.
  • the moving stage 7 can scan in two directions (V direction and H direction) orthogonal to the optical axis of the X-ray with an accuracy of nm order.
  • the V direction corresponds to the vertical direction when the base 11 of the edge member 10 is horizontally disposed, and is the width direction of the knife edge 14.
  • the H direction corresponds to the horizontal direction when the base 11 of the edge member 10 is horizontally arranged, and is the longitudinal direction of the knife edge 14.
  • the thickness of the knife edge 14 at the portion where the X-ray beam crosses by scanning the edge member 10 in the H direction. Is set to a theoretically optimal value.
  • the thickness of the knife edge 14 and the coordinate in the H direction have a one-to-one correspondence, the thickness of the knife edge 14 can be set by monitoring the coordinate in the H direction.
  • the edge member 10 is scanned in the V direction so that the knife edge 14 crosses the X-ray beam, and the X-ray intensity profile is measured.
  • the edge member 10 is scanned in the H direction, and the diffracted X-ray intensity with respect to the thickness of the knife edge 14 is measured.
  • the thickness-intensity measurement characteristic M as shown in (b)
  • the thickness of the knife edge 14 at which the intensity becomes maximum is specified, and scanning in the H direction is performed again so as to be the position of the thickness.
  • scanning in the V direction at the thickness position the X-ray intensity profile can be measured with maximum sensitivity.
  • the thickness-intensity calculation obtained by calculating the diffracted X-ray intensity for the above-described thickness-intensity measurement characteristic M, the X-ray wavelength and the knife edge thickness. From the comparison with the characteristic S, the wavelength range of unknown X-rays can be measured by back calculation.
  • table data of thickness-intensity calculation characteristics S for a number of X-ray wavelengths in advance in the memory of the X-ray measurement device data processing when scanning in the H direction described above can be performed quickly. This can be performed and is suitable for measurement of an X-ray intensity profile in real time.

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Abstract

【課題】　ナイフエッジを用いて回折Ｘ線と透過Ｘ線を利用して高精度なＸ線ビームプロファイルの計測を行うことができる暗視野計測法において、一つのナイフエッジを用いて異なる波長のＸ線の計測に対応でき、またＸ線ビームの焦点深度やその他の計測装置の条件に応じて最適な計測を行うことが可能なＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法及びその装置を提供する。 【解決手段】　ナイフエッジ４は、それを透過するＸ線の位相を進める作用を有する重金属で長手方向に厚さを連続的又は段階的に変化させて作製するとともに、透過Ｘ線と該ナイフエッジの先端で回折した回折Ｘ線とが強め合う範囲の位相シフトが得られる厚さ位置でＸ線ビームを横切るように設定し、回折Ｘ線と透過Ｘ線とが重ね合わさったＸ線をＸ線検出器で測定する。

Description

Ｘ線ナノビーム強度分布の精密測定方法及びその装置
　本発明は、Ｘ線ナノビーム強度分布の精密測定方法及びその装置に係わり、更に詳しくは軟Ｘ線から硬Ｘ線領域のＸ線ビームの強度分布をｎｍオーダーの空間分解能で測定することが可能なＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法及びその装置に関する。
　SPring-8に代表される第三世代放射光施設において軟Ｘ線から硬Ｘ線までの様々な波長領域において、高輝度、低エミッタンス、高コヒーレンスという特徴を持つＸ線を利用することができるようになった。このことは蛍光Ｘ線分析や光電子分光、Ｘ線回折等の様々な分析の感度や空間分解能を飛躍的に向上させた。このような放射光を利用したＸ線解析やＸ線顕微法は高感度、高分解能であるだけでなく非破壊で観察が可能であるため、現在、医学、生物、材料学等の分野で利用されつつある。
　放射光施設において、Ｘ線を用いた様々な分析技術に高い空間分解能を付加するためには、高度に集光されたＸ線ナノビームが必要となる。既に、本発明者らのグループは、Ｋ－Ｂ（Kirkpatrick and Baez）ミラーからなる集光光学系により、波長が０．６ÅのＸ線をスポット径が１００ｎｍ以下になるように集光することに成功している。これは、独自に開発したミラーの高精度加工技術と高精度形状測定技術によるとことが大きい。この加工技術とは、数値制御ＥＥＭ（Elastic emission machining）であり、加工面に沿って微粒子を混合した超純水の高剪断流を形成し、一種の化学反応によって微粒子が表面原子と結合し、微粒子の移動とともに表面原子が除去される加工原理である。また、形状測定技術とは、MSI(Microstitching Interferometry)とRADSI(Relative Angle Determinable Stitching Interferometry)であり、小面積を高精度に形状測定可能な干渉計の部分形状データをつなぎ合わせて全体形状を得るという測定原理で、Ｘ線ミラーの形状を全空間波長領域でＰＶ値：１ｎｍ以下の測定再現性をもって高精度に計測することが可能である。これらの技術を用いて、２ｎｍ(ＰＶ値)の精度を持つＸ線集光ミラーを作製し、SPring-8の硬Ｘ線をSub-３０ｎｍレベルの回折限界集光に成功している。
　我々は、世界最高の超高分解能走査型Ｘ線顕微鏡及び超高分解能Ｘ線マイクロＣＴを実現するために、Sub-１０ｎｍ集光の実現を目指している。この場合、Ｘ線ミラーに求められる形状精度が非常に厳しく、中・長周期空間波長で形状誤差がＰ-Ｖ１ｎｍ以下であること、設計形状が深いカーブを持っていること、そして深いＸ線入射角を確保するためにミラー表面への多層膜形成が不可欠なことなどが挙げられる。そのため、Ｘ線ミラーの理想面に対する位相誤差を、干渉計等によるオフライン計測により求めるのは非常に困難である。そこで、本発明者らは、集光面におけるＸ線強度プロファイル情報のみから位相回復計算によってミラー面位相誤差を算出するAt-wavelength形状計測法を提案し、それに基づいて集光光学系の位相誤差を補正し、焦点面での波面の乱れを修正するＸ線集光方法を提案している（特願２００６-３５７５６６号（特開２００８－１６４５５３号））。位相回復法によってＸ線ミラーの位相誤差を精確に算出するには、精確なＸ線集光強度プロファイルの取得が不可欠である。
　従来、Ｘ線ビームの強度プロファイルを測定するには、特許文献１に記載されているように、Ｘ線ビームをナイフエッジやワイヤーで少しずつ遮蔽していきながら、ビーム強度の変化を測定する方法がとられている。図１４にワイヤースキャン法による測定光学系を示している。この光学系では、入射Ｘ線１００はスリット１０１を通して所定幅に制限し、そしてイオンチャンバー１０２を通り、Ｘ線ミラー１０３の表面で反射し集光される。集光面において、Ｘ線ビームの直径よりも十分に大きな直径２００μｍのＡｕワイヤー１０４をミラー表面に対して垂直にピエゾステージにより走査することで集光ビームを徐々に遮り、この間の焦点の後方におけるＸ線の強度変化を、スリット１０５を通してＸ線検出器１０６により測定する。ここで、Ｘ線検出器１０６には、感度が良く、出力応答も速いアバランシェフォトダイオード(ＡＰＤ)が使用される。前記Ｘ線検出器１０６で測定したＸ線強度は、イオンチャンバー１０２で測定された入射Ｘ線強度により規格化する。また、前記スリット１０５は、ワイヤー１０４のビームに対する傾きが集光強度プロファイル計測に与える影響を排除するために設けている。図１５（ａ）は、Ｘ線検出器１０６で測定されたＸ線強度プロファイルの変化を示し、これをワイヤー位置について微分することにより図１５（ｂ）の集光強度プロファイルが得られる。
　しかし、ワイヤースキャン法の問題点として、幾何学的にシャープかつＸ線が透過しないような十分な厚さのナイフエッジを作製するのが困難であることと、微分する際に強度計測時におけるノイズが強調されることの２点が挙げられる。また、位相回復法によってＸ線ミラーの位相誤差を精確に算出する場合には、Ｘ線強度プロファイルの裾野の広い領域にわたって精確な情報が必要であるが、従来のワイヤースキャン法ではこの領域の信頼性は低い。
　そこで、本発明者らは、ワイヤースキャン法のバックグラウンドノイズと微分によってノイズが強調される問題点を克服し、より高精度なＸ線ビームプロファイル計測を行うことが可能なＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法及びその装置を提供すべく、Ｘ線ビームを横切るようにナイフエッジを走査するとともに、該ナイフエッジの背後でＸ線源に対して幾何学的暗部となる位置に配置したＸ線検出器でＸ線強度を測定する暗視野計測法を用い、Ｘ線ビームの断面におけるＸ線強度分布を測定するＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法であって、前記ナイフエッジは、それを透過するＸ線の位相を進める作用を有する重金属で作製するとともに、透過Ｘ線と該ナイフエッジの先端で回折した回折Ｘ線とが強め合う範囲の位相シフトが得られる厚さに設定し、回折Ｘ線と透過Ｘ線とが重ね合わさったＸ線をＸ線検出器で測定する方法を提案している。
特開平１０－３１９１９６号公報
　しかしながら、前述の本発明者らの提案の測定方法では、特定の波長のＸ線に対して理論的に最適な厚さのナイフエッジを用いるので、Ｘ線の波長が異なれば異なる厚さのナイフエッジを用いなければならず、交換作業が煩雑であるばかりでなく、高価なナイフエッジを多数用意しなければならず、不経済である。更に、ナイフエッジの厚さを理論的に最適な値に選んでも、Ｘ線ビームの焦点深度やその他の計測装置の条件によって最適な計測とはならない可能性がある。
　そこで、本発明が前述の状況に鑑み、解決しようとするところは、ナイフエッジを用いて回折Ｘ線と透過Ｘ線を利用して高精度なＸ線ビームプロファイルの計測を行うことができる暗視野計測法において、一つのナイフエッジを用いて異なる波長のＸ線の計測に対応でき、またＸ線ビームの焦点深度やその他の計測装置の条件に応じて最適な計測を行うことが可能なＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法及びその装置を提供することにある。
　本発明は、前述の課題解決のために、Ｘ線ビームを横切るようにナイフエッジを走査するとともに、該ナイフエッジの背後でＸ線源に対して幾何学的暗部となる位置に配置したＸ線検出器でＸ線強度を測定する暗視野計測法を用い、Ｘ線ビームの断面におけるＸ線強度分布を測定するＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法であって、前記ナイフエッジは、それを透過するＸ線の位相を進める作用を有する重金属で長手方向に厚さを連続的又は段階的に変化させて作製するとともに、透過Ｘ線と該ナイフエッジの先端で回折した回折Ｘ線とが強め合う範囲の位相シフトが得られる厚さ位置でＸ線ビームを横切るように設定し、回折Ｘ線と透過Ｘ線とが重ね合わさったＸ線をＸ線検出器で測定することを特徴とするＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法を提供する（請求項１）。
　更に、前記ナイフエッジは、長手方向に厚さを１μｍから５μｍに連続的又は段階的に変化させた形状であり、それを透過するＸ線の透過率が８０％～２０％の範囲で、位相シフトが０．３λ～０．７λ（λはＸ線の波長）になる厚さ位置でＸ線ビームを横切るように設定し、前記ナイフエッジの先端で回折して該ナイフエッジの背後に回り込んだ回折Ｘ線と、ナイフエッジを透過して位相が進んだ透過Ｘ線とが重ね合わさったＸ線をＸ線検出器で測定することが好ましい（請求項２）。
　ここで、前記ナイフエッジの材料がＰｔ又はＡｕであることが好ましい（請求項３）。そして、前記ナイフエッジの先端部は断面形状が長方形であり、該ナイフエッジの先端面の傾斜角が１mrad以下であること（請求項４）、あるいは前記ナイフエッジの先端部は断面形状が長方形であり、該ナイフエッジの先端面とＸ線ビームの光軸とのなす角度を１mrad以下に設定すること（請求項５）がより好ましい。
　更に、前記ナイフエッジを作り込んだエッジ部材を、該ナイフエッジがＸ線ビームを横切る方向と、該ナイフエッジの長手方向に沿った方向とに走査することがより好ましい（請求項６）。
　また、本発明は、前述の課題解決のために、長手方向に厚さを連続的又は段階的に変化させているとともに、先端部の断面形状が長方形であり、Ｘ線ビームの光軸に対して先端面の傾斜角が１mrad以下になるように配置するナイフエッジを作り込んだエッジ部材と、該エッジ部材を保持して該ナイフエッジがＸ線ビームを横切る方向と該ナイフエッジの長手方向に沿った方向とに走査する高精度な移動ステージと、前記ナイフエッジの背後でＸ線源に対して幾何学的暗部となる位置に配置したＸ線検出器とよりなり、前記ナイフエッジは、それを透過するＸ線の位相を進める作用を有する重金属で作製するとともに、透過Ｘ線と該ナイフエッジの先端で回折した回折Ｘ線とが強め合う範囲の位相シフトが得られる厚さ位置でＸ線ビームを横切るように設定し、回折Ｘ線と透過Ｘ線とが重ね合わさったＸ線を前記Ｘ線検出器で測定することを特徴とするＸ線ナノビーム強度分布の精密測定装置を構成した（請求項７）。
　更に、前記ナイフエッジは、長手方向に厚さを１μｍから５μｍに連続的又は段階的に変化させた形状であり、それを透過するＸ線の透過率が８０％～２０％の範囲で、位相シフトが０．３λ～０．７λ（λはＸ線の波長）になる厚さ位置でＸ線ビームを横切るように設定し、前記ナイフエッジの先端で回折して該ナイフエッジの背後に回り込んだ回折Ｘ線と、ナイフエッジを透過して位相が進んだ透過Ｘ線とが重ね合わさったＸ線をＸ線検出器で測定することが好ましい（請求項８）。
　また、前記Ｘ線検出器の前に、Ｘ線源に対して幾何学的暗部となる位置に開口を位置させたスリットを配置してなることがより好ましい（請求項９）。
　本発明のＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法及びその装置によれば、幾何学的暗部でナイフエッジの先端位置でのＸ線強度に比例した回折Ｘ線強度を直接検出し、従来のワイヤースキャン法のように微分処理する必要がないため、バックグラウンドノイズの低い計測が可能になる。更に、前記ナイフエッジは、それを透過するＸ線の位相を進める作用を有する重金属で作製するとともに、透過Ｘ線と該ナイフエッジの先端で回折した回折Ｘ線とが強め合う範囲の位相シフトが得られる厚さに設定し、回折Ｘ線と透過Ｘ線とが重ね合わさったＸ線をＸ線検出器で測定することにより、信号レベルを高めることができ、もってＳ／Ｎ比を高め、高感度、高空間分解能でＸ線強度分布を測定することができる。特に、ビームウエストの半値全幅が１００ｎｍ以下に集光したＸ線ナノビームの強度分布をｎｍオーダーの空間分解能で測定することができる。
　そして、ナイフエッジのＸ線光軸方向に対する厚さを連続的又は段階的に変化させたこと、及びナイフエッジを作り込んだエッジ部材を光軸方向と直交する方向で厚さが変化する方向に走査するようにしたことにより、Ｘ線の波長に対してナイフエッジの厚さを最適にでき、またＸ線の焦点深度が浅い場合には、感度は犠牲になるが、ナイフエッジの厚さが薄い部分を使ってシャープなプロファイルを得ることができる。更に、波長が未知のＸ線に対して回折Ｘ線強度が最高になるナイフエッジの厚さを走査量から導出し、あるいはナイフエッジの厚さの変化に対する回折Ｘ線強度の変化を計測して厚さ－強度計測特性を導出し、Ｘ線の波長とナイフエッジの厚さについて回折Ｘ線強度を算出して取得した厚さ－強度計算特性との対比から未知のＸ線の波長範囲を逆算で測定することもできる。
本発明のＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法を実現するための測定光学系を示す全体配置図である。 Ｘ線ビーム強度分布の測定に使用したSub‐３０ｎｍ集光光学系を示す説明図である。 （ａ）はSub‐３０ｎｍ集光光学系の設計ミラー形状を示すグラフ、（ｂ）は理想集光プロファイルを示すグラフである。 （ａ）はナイフエッジとＸ線ビームとの関係を示す配置図、（ｂ）はナイフエッジの厚さを変化させたときの透過Ｘ線の強度、透過Ｘ線の位相シフト、回折Ｘ線の強度の関係を示すグラフである。 （ａ）はナイフエッジの先端形状とＸ線ビームの位置関係を示す説明図、（ｂ）はナイフエッジの先端の傾斜を変化させたときの集光プロファイルの計算結果を示すグラフである。 本発明のナイフエッジの製造方法を示し、（ａ）はＳｉウエハから切り出したベース、（ｂ）はベース上にＰｔを蒸着した状態、（ｃ）はＦＩＢ加工装置で周囲を削り、所定厚さのナイフエッジを形成した状態をそれぞれ示している。 本発明で用いたナイフエッジを作り込んだエッジ部材の外観を示す斜視図である。 本発明により測定したＸ線ビーム強度分布のグラフである。 同じく焦点面とその前後位置で測定したＸ線ビーム強度分布のグラフである。 図８のＸ線強度分布のみから位相回復法によって算出したＸ線ミラーの形状誤差分布と、干渉計によるオフライン計測（RADSI）による形状誤差分布を示すグラフである。 本発明で用いたナイフエッジを作り込んだエッジ部材を示し、（ａ）はエッジ部材の外観を示す斜視図、（ｂ）はエッジ部材の平面図である。 ナイフエッジの実施形態を示し、（ａ）は中心線に対して対称に両側に傾斜面を形成し、厚さが連続的に変化する両側傾斜タイプのナイフエッジの部分平面図、（ｂ）は一側面に傾斜面を形成し、他側面に直交面を形成し、厚さが連続的に変化する片側傾斜タイプのナイフエッジの部分平面図、（ｃ）は中心線に対して対称に両側に階段面を形成し、厚さが段階的に変化する両側階段タイプのナイフエッジの部分平面図、（ｄ）は一側面に階段面を形成し、他側面に直交面を形成し、厚さが段階的に変化する片側階段タイプのナイフエッジの部分平面図である。 Ｘ線の光軸とエッジ部材の走査方向の関係を示す簡略斜視図である。 従来のワイヤースキャン法による測定光学系を示す全体配置図である。 従来のワイヤースキャン法による測定結果を示し、（ａ）はワイヤーの変位に伴うＸ線強度の変化を示すグラフ、（ｂ）は（ａ）を微分して得たＸ線強度プロファイルを示すグラフである。
　次に添付図面に基づいて本発明の詳細を更に詳しく説明する。図１は、本発明のＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法の測定光学系を示す全体配置図、図２及び図３は測定に用いたＸ線ビームの集光光学系を示している。
　本実施形態では、図１に示すように、入射Ｘ線１はスリット２を通して楕円形状が作り込まれたＸ線ミラー３に斜入射して１次元集光される。そして、Ｘ線ビームの焦点面にナイフエッジ４を配置するとともに、その後方にスリット５を配置して直接のＸ線ビームを遮蔽し、ナイフエッジ４の背後でＸ線源に対して幾何学的暗部となる位置に配置したＸ線検出器６でＸ線強度を測定するのである。前記ナイフエッジ４は、移動ステージ７に保持され、該移動ステージ７を駆動してＸ線ビームを横切るようにナイフエッジ６を走査する。本実施形態では、移動ステージ７をピエゾステージで構成し、１ｎｍの走査精度を持っている。また、移動ステージ７は、ナイフエッジ６をＸ線ビームの光軸方向に移動させたり、Ｘ線ビームに対して傾斜確度を調節できるようになっている。
　ここで、前記Ｘ線検出器６には、感度が良く、出力応答も速いアバランシェフォトダイオード(ＡＰＤ)を用いている。そして、前記Ｘ線検出器６で測定したＸ線強度を規格化するため、前記Ｘ線ミラー３の直前にイオンチャンバー８を配置し、入射Ｘ線強度を常に測定している。
　本実施形態で用いたＸ線ビームは、SPring-8の１ｋｍ長尺ビームライン(ＢＬ２９ＸＵＬ)で、Ｘ線エネルギーが１５ｋｅＶ（波長λ＝０．８Å）である。Ｘ線ビームの集光光学系の特性は図２及び図３に示している。図２に示すように、Ｘ線ビームは、幅１０μｍのスリットを通して１ｋｍ進んだ先に配置したＸ線ミラーで、焦点距離１５０ｍｍの位置に集光される。このＸ線ミラーの反射面の設計形状は、図３（ａ）に示しているように、長さが１００ｍｍで、中央部の深さが約１０μｍの楕円形状である。そして、Ｘ線ミラーの反射面の形状精度は２ｎｍ（ＰＶ値）以下である。図３（ｂ）に、設計形状のＸ線ミラーで集光した理想集光プロファイルを示している。理想的なＸ線ミラーで集光した場合には、ビームウエストの半値全幅(ＦＷＨＭ)は約２５ｎｍとなる。楕円型Ｘ線集光ミラーは、楕円の幾何学的な性質を利用することにより、光源から焦点までのＸ線全光路長を一定にすることで波面を保存し、焦点において完全に位相が一致する理想集光を得るものである。
　本発明のＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法は、Ｘ線ビームを横切るようにナイフエッジを走査するとともに、該ナイフエッジの背後でＸ線源に対して幾何学的暗部となる位置に配置したＸ線検出器でＸ線強度を測定する暗視野計測法を用い、Ｘ線ビームの断面におけるＸ線強度分布を測定するＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法であって、前記ナイフエッジは、それを透過するＸ線の位相を進める作用を有する重金属で作製するとともに、透過Ｘ線と該ナイフエッジの先端で回折した回折Ｘ線とが強め合う範囲の位相シフトが得られる厚さに設定し、回折Ｘ線と透過Ｘ線とが重ね合わさったＸ線をＸ線検出器で測定することを特徴とする。
　本発明の測定原理を簡単に説明する。ナイフエッジの先端エッジ部を平面波からなるＸ線ビーム中に位置させると、エッジ部で球面波が発生してナイフエッジの背後にＸ線が回り込む現象（回折）が発生する。また、Ｘ線の一部は、ナイフエッジの先端エッジ部を透過する。このナイフエッジの材質が透過するＸ線の位相を進める作用を有すると、ナイフエッジの厚さに応じて透過Ｘ線の位相がシフトするとともに、透過Ｘ線の強度が減少する。そして、ナイフエッジの先端エッジ部の背後で、回折Ｘ線と透過Ｘ線が重ね合わされる。もし、透過Ｘ線の位相シフトが半波長分だけ生じ、十分な透過強度を維持していれば、回折Ｘ線と重ね合わされる際に強め合うことになる。このナイフエッジの背後に到達したＸ線は、エッジ部の位置でのＸ線ビーム強度に比例していることがシミュレーションの結果よりわかっており、このＸ線を、Ｘ線ビームに対して幾何学的暗部となる位置で強度を測定することにより、バックグラウンドノイズに影響されずに、直接Ｘ線ビームの強度プロファイルを測定できるのである。また、従来のワイヤースキャン法のように、計測値を微分する必要がないので、ノイズが強調されることもなく、ノイズの影響を最小限に抑制することができるので、高感度、高精度の測定ができる。
　また、前記ナイフエッジ４を透過した透過Ｘ線を直接検出しない位置にＸ線検出器を配置し、あるいはＸ線検出器６の前に配置したスリット５でＸ線ビームを遮るようにしている。そして、Ｘ線検出器６は、可能な限りＸ線ビームの幾何学的光路から離れた位置に設置して回折Ｘ線と透過Ｘ線の強度を検出するようにする。この場合、Ｘ線検出器６の位置が３～５ｍｍずれても、回折Ｘ線の強度は大して変化はないので、Ｘ線検出器６の位置及びスリット５の位置に対する要求精度は低い。この点に関しても、幾何学的暗部であれば回折Ｘ線強度のＸ線検出器６に対する位置依存性は非常に低いことをシミュレーションより確認している。
　ここで、透過するＸ線の位相を進める作用を有する重金属としては、Ｐｔ又はＡｕが代表的であるが、Ｘ線の波長や焦点深度、要求される空間分解能に応じて厚さを最適に設計するために、その他の重金属を用いることも可能である。本実施形態で対象としているＸ線ビームのエネルギーは、１０～２０ｋｅＶ（波長は１．２～０．６Å）であるが、もっと広範囲の波長のＸ線ビームの強度分布を測定することも可能である。Ｘ線の波長が長いほど、位相シフト量が大きくなるので、より薄いナイフエッジでより空間分解能が高い測定が可能となる。更に、本発明の技術を応用して、次世代の半導体露光技術であるＥＵＶＬ(Extreme Ultra Violet Lithography)で使用する波長１３．５ｎｍの極端紫外線の強度分布を高精度に測定することができる可能性がある。
　次に、前記ナイフエッジの材質をＰｔとしたときに、波長０．８ÅのＸ線を斜入射光学系によって集光した集光強度プロファイルを測定するのに最適な厚さと、先端のエッジ部の形状精度について、シミュレーションによって見積もった結果を図４及び図５に基づいて説明する。図４（ａ）に示すように、ナイフエッジの厚さを光軸方向に向けて、エッジ部をＸ線ビームの中央に位置させ、その状態を固定し、厚さを変化させたときの透過Ｘ線の強度（実線）、透過Ｘ線の位相シフト（一点鎖線）、回折Ｘ線の強度（点線）を計算した結果を図４（ｂ）に示す。ナイフエッジの厚さの増加につれて、透過Ｘ線の位相シフトは直線状に増加するのに対し、透過Ｘ線の強度は指数関数的に減少するので、透過Ｘ線の位相シフトが半波長のときに必ずしも回折Ｘ線の強度が最大にならない。実用的には、回折Ｘ線の強度が最大値の８０％程度の範囲になるようにナイフエッジの厚さを設定すれば良い。但し、ナイフエッジの厚さが薄いほど、空間分解能が高くなるので、許容範囲内でできるだけ薄くすることが好ましい。以上の結果より、本実施形態では、波長が０．８ÅのＸ線ビームに対して、厚さ２０００ｎｍ（２μｍ）のＰｔ製のナイフエッジを用いる。
　また、ナイフエッジの先端エッジ部に対して要求される形状精度について、図５（ａ）に示したモデルに基づき、ｘを変化させたときの強度プロファイルを計算することにより見積もった。具体的には、厚さが２０００ｎｍで断面形状が長方形のナイフエッジの先端面に直角三角形の異形部を延長した形状で、図中のｘを０ｎｍ、２ｎｍ、５ｎｍ、１０ｎｍと変化させることにより、端面の傾斜角度を変えたそれぞれの場合について、回折Ｘ線の強度を計算した。その結果を図５（ｂ）に示している。尚、ｘが０ｎｍ（白抜丸）の場合は、理想集光プロファイルに対応する。図５（ｂ）中に、ｘが２ｎｍの場合は菱形、ｘが５ｎｍの場合は四角形、ｘが１０ｎｍの場合は三角形でプロットしている。
　この結果、ｘが２ｎｍの場合は、理想集光プロファイルに対する偏差が少なく許容できるが、ｘが５ｎｍになると偏差が大き過ぎることがわかり、ナイフエッジの先端面の傾斜角度が１mrad以下となるように作製する必要がある。また、ナイフエッジの先端部の断面形状を正確に長方形に作製しても、移動ステージ７に保持した状態で、ナイフエッジの先端面がＸ線ビームの光軸に対して傾斜しても同様に理想集光プロファイルからずれるので、前記同様に該ナイフエッジの先端面とＸ線ビームの光軸とのなす角度を１mrad以下に設定する必要がある。従って、前記移動ステージ７は、ナイフエッジ４の姿勢を任意に微調節できる構造にしている。
　楕円型Ｘ線集光ミラーによる斜入射集光光学系は焦点深度が深いため、Ｘ線ビームの半値全幅と比較して、十分に厚さが厚いナイフエッジを用いても空間分解能の高い測定が可能である。つまり、Ｘ線ビームをビームウエストが１０ｎｍ程度になるように集光した場合であっても、厚さ２０００ｎｍで先端エッジ部の形状が長方形のナイフエッジを用いて、空間分解能がｎｍオーダーの精度でＸ線強度プロファイルを測定することができる。
　以上の結果を総合して、本発明は、前記ナイフエッジの厚さを、それを透過するＸ線の透過率が８０％～２０％の範囲で、位相シフトが０．３λ～０．７λ（λはＸ線の波長）になるように設定し、前記ナイフエッジの先端で回折して該ナイフエッジの背後に回り込んだ回折Ｘ線と、ナイフエッジを透過して位相が進んだ透過Ｘ線とが重ね合わさったＸ線をＸ線検出器で測定するのである。好ましくは、前記ナイフエッジの厚さを、それを透過するＸ線の透過率が８０％～２０％の範囲で、位相シフトが０．４λ～０．６λになるように設定する。
　次に、前記ナイフエッジの製法について、図６に基づいて説明する。前述の結果より、ナイフエッジは、厚み２０００ｎｍ、高さ０．５μｍ以上、幅５０μｍの形状のＰｔ製と設定した。先ず、Ｓｉウエハを０．９ｍｍ×９ｍｍ(厚さ０．５ｍｍ)の短冊状に切ってベース１１を用意し（図６（ａ）参照）、次にベース１１の表面にＰｔを電子ビーム蒸着により２μｍの厚さに蒸着させてＰｔ層１２を形成し（図６（ｂ）参照）、最後にＦＩＢ加工により厚さ２μｍのナイフエッジ１３を切り出した（図６（ｃ）参照）。ナイフエッジ１３を作り込んだエッジ部材１０の全体形状を図７に模式的に示す。実際には、このエッジ部材１０のベース１１を前記移動ステージ７に取り付ける。
　前述のスペックのナイフエッジを用いて、図１に示した測定光学系で、理想集光プロファイルが図３（ｂ）に示したＸ線ビームを焦点面でＸ線強度プロファイルを測定した結果を図８に示している。この結果、Ｘ線ビームのビームウエストにおける半値全幅は、理想集光プロファイルの２５ｎｍより若干大きくなっただけで、裾野の広い領域にわたって波動性が再現されている。従来のワイヤースキャン法で測定された図１５（ｂ）の結果と比較すれば、本発明の測定方法の優位は明白である。
　図９は、焦点面（Ｙ＝０μｍ）とその前後位置（Ｙ＝±５０μｍ）で測定したＸ線ビーム強度分布のグラフである。このように、本発明の測定方法は、焦点面のみならず、焦点面から離れた位置のＸ線強度分布も精確に測定することができ、単にスポット径だけではなく、ビームウエストの微細構造を解析し、集光の質の向上にもつなげることができる。また、ナイフエッジでＸ線ビームを複数の方向から走査してＸ線強度プロファイルを測定し、それらを合成して立体的な強度プロファイルを求めることも可能である。
　Ｘ線ミラーの形状誤差や多層膜の厚み誤差の影響によって、Ｘ線を反射する際に波面が乱れる。その影響は形状誤差の大きさ、空間波長によって焦点面での実際に測定したＸ線ビームの強度プロファイルに異なった影響を及ぼす。またこの際、形の乱された集光プロファイルは、Ｘ線ミラーの形状誤差の情報を含んだものであると考えられる。従って、焦点面又は焦点面近傍のＸ線強度プロファイルから、位相回復法によって、Ｘ線ミラーの位相誤差を算出することができる（特願２００６-３５７５６６号参照）。Ｘ線ミラーの形状誤差の影響は、焦点面若しくは焦点面近傍で計測したＸ線ビームのＸ線強度プロファイルの裾野の広い領域にわたって現れるので、Ｘ線強度プロファイルを裾野の広い領域にわたって精確に測定することは、Ｘ線ミラーの形状誤差を精確に算出する上で重要な意味を持つのである。
　図８に示したＸ線ビームの強度プロファイルの測定結果を用いて、位相回復法によって計算したＸ線ミラーの形状誤差を図１０に太い実線（低周期のもの）で示す。また、図１０には、併せて干渉計によってオフライン計測した結果を細い実線（高周期のもの）で示している。両者は非常に良い一致を示し、本発明の測定方法の有効性、信頼性が実証された。しかし、ナイフエッジの厚さを理論的に最適な値に選んでも、Ｘ線ビームの焦点深度やその他の計測装置の条件によって最適な計測とはならない可能性がある。
　そこで、図１１～図１３に示すように、長手方向に厚さが連続的又は段階的に変化したナイフエッジを用いてＸ線ナノビーム強度分布を精確に測定することが可能な精密測定方法及びその装置を提案する。本実施形態で用いるエッジ部材１０は、図１１に示すように、長手方向に厚さが連続的に変化したナイフエッジ１４を作り込んだものである。このナイフエッジ１４は、長さを２００μｍとし、最小厚さを１μｍ、最大厚さを５μｍとし、その間の厚みを直線的に変化させた形状である。ここで、ナイフエッジ１４の長さが２００μｍ程度あれば、Ｘ線ビームの直径（ＦＷＨＭ）が１００ｎｍ以下であれば、そのビーム径の範囲ではナイフエッジ１４の厚さが略均一であると見なすことができ、Ｘ線強度プロファイルの測定に支障にならない。また、ナイフエッジ１４の最小厚さが１μｍよりも薄いと十分な位相シフト量が得られず、また機械的強度が弱くなるので扱いが難しくなる。一方、ナイフエッジ１４の最大厚さが５μｍより厚いと、Ｘ線の透過減衰が大きくなり過ぎて、透過Ｘ線を利用する本発明の測定原理を活用できなくなり、Ｓ／Ｎ比が悪くなる。
　図１２は、長手方向に厚さを変化させたナイフエッジ１４Ａ，１４Ｂ，１４Ｃ，１４Ｄの各種形状を示している。図１２（ａ）のナイフエッジ１４Ａは、図１１に示したものと同じであるが、中心線に対して対称に両側に傾斜面１５，１５を形成したテーパー状の両側傾斜タイプであり、長手方向に沿って厚さを連続的に変化させたものである。ここで、前記傾斜面１５は、Ｘ線の光軸と直交する平面に対して傾斜していることを意味している。図１２（ｂ）のナイフエッジ１４Ｂは、一側面に傾斜面１５を形成し、他側面に直交面１６を形成した片側傾斜タイプであり、長手方向に沿って厚さを連続的に変化させたものである。ここで、前記直交面１６は、Ｘ線の光軸と直交する平面を意味する。図１２（ｃ）のナイフエッジ１４Ｃは、中心線に対して対称に両側に階段面１７，１７を形成した両側階段タイプであり、長手方向に沿って厚さを段階的に変化させたものである。図１２（ｄ）のナイフエッジ１４Ｄは、一側面に階段面１７を形成し、他側面に直交面１６を形成した片側階段タイプであり、長手方向に沿って厚さを段階的に変化させたものである。何れのタイプの場合も、ナイフエッジ１４の厚さを１μｍから５μｍまで変化させている。尚、階段タイプは、各階段面１７はＸ線の光軸と直交する平面で構成されている。尚、前記ナイフエッジ１４の最も厚さが薄い位置を中心におき、その両側に対称に厚みを増していく形状でも良い。
　そして、前述の長手方向に厚さが連続的又は段階的に変化したナイフエッジ１４を作り込んだエッジ部材１０を前記移動ステージ７に固定する。図１３に示すように、前記移動ステージ７は、Ｘ線の光軸に直交する２方向（Ｖ方向とＨ方向）にｎｍオーダーの精度で走査できるようになっている。ここで、Ｖ方向は、前記エッジ部材１０のベース１１を水平に配置したときの垂直方向に対応し、ナイフエッジ１４の幅方向である。また、Ｈ方向は、同じく前記エッジ部材１０のベース１１を水平に配置したときの水平方向に対応し、前記ナイフエッジ１４の長手方向である。そして、Ｘ線強度プロファイルを測定するには、先ず、Ｘ線の波長が既知の場合には、前記エッジ部材１０をＨ方向に走査してＸ線ビームが横切る部分の前記ナイフエッジ１４の厚さが、理論的に最適な値になるように設定する。ここで、前記ナイフエッジ１４の厚さと、Ｈ方向の座標とは１対１に対応するので、Ｈ方向の座標をモニターすることによって、ナイフエッジ１４の厚さを設定できる。それから、前述のように前記ナイフエッジ１４がＸ線ビームを横切るようにエッジ部材１０をＶ方向に走査して、Ｘ線強度プロファイルの計測を行うのである。
　また、Ｘ線ビームの一部が前記ナイフエッジ１４の先端部に当っている状態で、エッジ部材１０をＨ方向へ走査し、ナイフエッジ１４の厚さに対する回折Ｘ線強度を計測し、図４（ｂ）に示したような厚さ－強度計測特性Ｍを取得した後、その強度が最大になるナイフエッジ１４の厚さを特定し、再度その厚さの位置になるようにＨ方向へ走査し、その厚さ位置でＶ方向への走査を行うことにより、Ｘ線強度プロファイルを最大感度で計測することができる。また、Ｘ線の波長が未知であっても、前述の厚さ－強度計測特性Ｍと、Ｘ線の波長とナイフエッジの厚さについて回折Ｘ線強度を算出して取得した厚さ－強度計算特性Ｓとの対比から未知のＸ線の波長範囲を逆算で計測することができる。尚、予めＸ線測定装置のメモリーに、多数のＸ線の波長に対する厚さ－強度計算特性Ｓのテーブルデータを格納しておくことにより、前述のＨ方向へ走査した際のデータ処理が迅速に行うことができ、リアルタイムでのＸ線強度プロファイルの計測に適したものとなる。
符号の説明
１　入射Ｘ線
２　スリット
３　Ｘ線ミラー
４　ナイフエッジ
５　スリット
６　Ｘ線検出器
７　移動ステージ
８　イオンチャンバー
１０　エッジ部材
１１　ベース
１２　Ｐｔ層
１３　ナイフエッジ
１４、１４Ａ，１４Ｂ，１４Ｃ，１４Ｄ　ナイフエッジ
１００　入射Ｘ線
１０１　スリット
１０２　イオンチャンバー
１０３　Ｘ線ミラー
１０４　Ａｕワイヤー
１０５　スリット
１０６　Ｘ線検出器

Claims (9)

  1. 　Ｘ線ビームを横切るようにナイフエッジを走査するとともに、該ナイフエッジの背後でＸ線源に対して幾何学的暗部となる位置に配置したＸ線検出器でＸ線強度を測定する暗視野計測法を用い、Ｘ線ビームの断面におけるＸ線強度分布を測定するＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法であって、前記ナイフエッジは、それを透過するＸ線の位相を進める作用を有する重金属で長手方向に厚さを連続的又は段階的に変化させて作製するとともに、透過Ｘ線と該ナイフエッジの先端で回折した回折Ｘ線とが強め合う範囲の位相シフトが得られる厚さ位置でＸ線ビームを横切るように設定し、回折Ｘ線と透過Ｘ線とが重ね合わさったＸ線をＸ線検出器で測定することを特徴とするＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法。
  2. 　前記ナイフエッジは、長手方向に厚さを１μｍから５μｍに連続的又は段階的に変化させた形状であり、それを透過するＸ線の透過率が８０％～２０％の範囲で、位相シフトが０．３λ～０．７λ（λはＸ線の波長）になる厚さ位置でＸ線ビームを横切るように設定し、前記ナイフエッジの先端で回折して該ナイフエッジの背後に回り込んだ回折Ｘ線と、ナイフエッジを透過して位相が進んだ透過Ｘ線とが重ね合わさったＸ線をＸ線検出器で測定する請求項１記載のＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法。
  3. 　前記ナイフエッジの材料がＰｔ又はＡｕである請求項１又は２記載のＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法。
  4. 　前記ナイフエッジの先端部は断面形状が長方形であり、該ナイフエッジの先端面の傾斜角が１mrad以下である請求項１～３何れかに記載のＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法。
  5. 　前記ナイフエッジの先端部は断面形状が長方形であり、該ナイフエッジの先端面とＸ線ビームの光軸とのなす角度を１mrad以下に設定する請求項１～４何れかに記載のＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法。
  6. 　前記ナイフエッジを作り込んだエッジ部材を、該ナイフエッジがＸ線ビームを横切る方向と、該ナイフエッジの長手方向に沿った方向とに走査する請求項１～５何れかに記載のＸ線ナノビーム強度分布の精密測定方法。
  7. 　長手方向に厚さを連続的又は段階的に変化させているとともに、先端部の断面形状が長方形であり、Ｘ線ビームの光軸に対して先端面の傾斜角が１mrad以下になるように配置するナイフエッジを作り込んだエッジ部材と、該エッジ部材を保持して該ナイフエッジがＸ線ビームを横切る方向と該ナイフエッジの長手方向に沿った方向とに走査する高精度な移動ステージと、前記ナイフエッジの背後でＸ線源に対して幾何学的暗部となる位置に配置したＸ線検出器とよりなり、前記ナイフエッジは、それを透過するＸ線の位相を進める作用を有する重金属で作製するとともに、透過Ｘ線と該ナイフエッジの先端で回折した回折Ｘ線とが強め合う範囲の位相シフトが得られる厚さ位置でＸ線ビームを横切るように設定し、回折Ｘ線と透過Ｘ線とが重ね合わさったＸ線を前記Ｘ線検出器で測定することを特徴とするＸ線ナノビーム強度分布の精密測定装置。
  8. 　前記ナイフエッジは、長手方向に厚さを１μｍから５μｍに連続的又は段階的に変化させた形状であり、それを透過するＸ線の透過率が８０％～２０％の範囲で、位相シフトが０．３λ～０．７λ（λはＸ線の波長）になる厚さ位置でＸ線ビームを横切るように設定し、前記ナイフエッジの先端で回折して該ナイフエッジの背後に回り込んだ回折Ｘ線と、ナイフエッジを透過して位相が進んだ透過Ｘ線とが重ね合わさったＸ線をＸ線検出器で測定する請求項７記載のＸ線ナノビーム強度分布の精密測定装置。
  9. 　前記Ｘ線検出器の前に、Ｘ線源に対して幾何学的暗部となる位置に開口を位置させたスリットを配置してなる請求項７又は８記載のＸ線ナノビーム強度分布の精密測定装置。
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