WO2010097079A2 - Herstellung von rundlichen metallpartikeln - Google Patents

Herstellung von rundlichen metallpartikeln Download PDF

Info

Publication number
WO2010097079A2
WO2010097079A2 PCT/DE2010/000324 DE2010000324W WO2010097079A2 WO 2010097079 A2 WO2010097079 A2 WO 2010097079A2 DE 2010000324 W DE2010000324 W DE 2010000324W WO 2010097079 A2 WO2010097079 A2 WO 2010097079A2
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
melt
particles
metal
turntable
granulation
Prior art date
Application number
PCT/DE2010/000324
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
WO2010097079A3 (de
WO2010097079A4 (de
Inventor
Harald Eibisch
Michael Grimm
Mathias Gruber
Mark Hartmann
Andreas Lohmüller
Michael Loos
Original Assignee
Ecka Granulate Gmbh & Co. Kg I. I.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ecka Granulate Gmbh & Co. Kg I. I. filed Critical Ecka Granulate Gmbh & Co. Kg I. I.
Priority to EP10745842.4A priority Critical patent/EP2421997B1/de
Priority to CA2753577A priority patent/CA2753577A1/en
Priority to BRPI1008736A priority patent/BRPI1008736A2/pt
Priority to MX2011008947A priority patent/MX2011008947A/es
Priority to US13/203,145 priority patent/US20120195786A1/en
Publication of WO2010097079A2 publication Critical patent/WO2010097079A2/de
Publication of WO2010097079A3 publication Critical patent/WO2010097079A3/de
Publication of WO2010097079A4 publication Critical patent/WO2010097079A4/de

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C23/00Alloys based on magnesium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065Spherical particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0896Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid particle transport, separation: process and apparatus

Definitions

  • the invention relates to a device for producing roundish metal particles of high size and shape uniformity; Process for producing roundish metal particles of high size and shape uniformity and the use of the method.
  • the invention further includes the granules made by the method, apparatus and systems of the invention.
  • the granulate particles produced in this way are particularly suitable, for example, for applications in which a particular flowability of the granulate is desired as far as possible without the formation of abrasion or particles of smaller particle size, as in thixomolding.
  • a mechanical granulating apparatus or cutting apparatus can produce particles of fine structure, but it lacks the roundness, which causes a low internal friction of the granules in the dumping, conveying and pressing. Such particles often have poor uniformity of grain size and grain shape, and of course are not spheroidal. Furthermore, it is cost- effective, if not impossible, to produce granules with as large a grain as possible by mechanical granulation. Finally, the process itself is expensive, since the mechanical machining of billets and the like. Is expensive and much remains unzerspantes residual material that must be returned to the casting process. Also, metal granules produced by the cutting process generally suffer from uneven composition in general since irregularities such as inclusions are transferred from the billet to the powder.
  • Powders from the melt apply either atomization, with molten Metal - often in mixture with gas - is explosively atomised from a nozzle at high speed, which leads to rather chunky parts, or produce roundish grains by the so-called rotating-disc process, wherein molten metal from a melt container or furnace on a rotating disk drips and is thrown there with cooling - preferably against an ascending gas flow, which slows down the falling velocity of the droplets and thus flattening their elongated drop shape in the case.
  • the beads made by melting form a much finer grain structure than the particles made from powdered castables, which has proved to be particularly advantageous in metal injection molding (Czerwinski F. Materials Science and Engineering A 367, 2004, p - 271).
  • Conventional turntable devices for making metal spheres include means for melting the metal and casting the metal on a rotating base which tosses the molten metal to form spheroidal particles. See, for example, JP 51-64456, JP 07-179912, JP 63-33508 and JP 07-173510. Such typical rotary disc devices produce spheroidal powders of relatively poor sphericity, limited micro dimensions, and improved uniformity of composition and shape.
  • molten metal is conveyed from a melting furnace in a granulating tube (5) to melt outlet openings (16) in a granulation chamber (20). Furthermore, the device has a granulating turntable (1) below the granulating tube (5), which has at least one outlet for a molten metal jet on the turntable (1), wherein the rotating turntable (1) from the at least one outlet of the granulating tube (5 dripping molten metal in the form of roundish droplets. The melt drops solidify on the cold surface of the turntable to granules particles (12).
  • the granulating turntable (1) is cooled.
  • the granulation tube (5) has a blind flange in one embodiment.
  • a high pressure can easily be built up and the melt is applied as quickly as possible.
  • the granulating tube (5) is returned to the melting furnace (3), whereby a regular mixing of the melt and high reproducibility of the particle composition is ensured.
  • a feed pump in / on the melting furnace (3) for conveying the molten metal to / in the granulation (5) is provided.
  • a method according to the invention for producing roundish metal particles of high size and sphericity uniformity has the following steps: - Melting of the metallic starting material;
  • the cooling of the dispersed droplets by gas is advantageously accomplished by means of a predetermined cooling gas of one or more inert gases in an open or closed granulation chamber 20 which provides the controlled atmosphere.
  • spherical particles of fine grain structure of high shape and size uniformity from the melt is possible.
  • Such particles having a fine grain structure are particularly suitable for applications such as thixomolding, sintering, metal injection molding and similar powder metallurgy processes.
  • the inventive method is particularly suitable for the production of granules of magnesium or magnesium alloys.
  • the melt can be circulated, whereby a constant return does not take place on the turntable ejected melt in the furnace and thus a permanent mixing of the melt volume is achieved while maintaining a high homogeneity of the product and a homogeneous temperature distribution.
  • the high flow velocity in the pipe is advantageous, so that impurities (eg oxides) are permanently transported, are not deposited in the pipe and clog it from the inside.
  • the maximum static pressure that a drop can withstand before decay was calculated by Schmidt 1984 and Vauck 2000 (Vauck, WRA: Basic Operations of Chemical Process Engineering, DVG Verlag, 11th Edition, 2000, incorporated herein by reference). As soon as the dynamic pressure exceeds the static pressure, Rayleigh decays. Thus, the droplet size can be calculated for certain alloys and plant parameters and, in part, the particle size can be controlled.
  • Adjusting the relationship between devices and methods according to the invention enables the production of relatively round, spheroidal, elliptical or lin ⁇ senförmiger particles of different size and diverse applicability, such as during sintering, Thixomolding (metal injection molding), pressing, etc.
  • the invention provides methods, devices and systems for producing granular particles of uniform spheroidal shape and high sphericity consisting of metal and its alloys by use of an improved rotating disc apparatus.
  • FIGS. 2A and 2B show a structure of a mechanical granulate and a granulate produced by melt metallurgy (AZ 91).
  • FIGS. 3A and 3B schematically show different embodiments of the transport tube
  • Fig. 4 produced according to the invention granules of magnesium alloy AZ 91.
  • Fig. 1 the system according to the invention is shown schematically. From a melting furnace 3, melt 6 is fed into the granulating tube 5 with nozzles 16 by means of a feed pump 2. The melt exits the nozzles 16 into the inert gas-filled granulation chamber 20 and forms drops 8. The drops fall on the turntable 1, solidify to particles 12 and are passed through a scraper 13 in a container 2. Inert gas 14 is passed through lines 15 to the emerging from the nozzle 16 melt, which prevents the formation of oxides, nitrides and the like to the nozzle 16 of the granulation tube 5 and the granules, and promotes the disintegration of the melt jet to 8 drops.
  • FIG. 3 schematically shows various embodiments of the course of the granulation tube 5.
  • a granulating system with return 7 is shown schematically.
  • a pump P is arranged, which ensures regular promotion of the melt.
  • the return of non-discharged melt through the return pipe 7 in the furnace is apparent.
  • Fig. 3b an embodiment without return, in which the granulation tube 5 terminates in a blind flange is shown.
  • Fig. 4 shows various granules of a plant according to the invention. Clearly here is a roundish lens shape of the present invention produced from the melt Mg granules visible.
  • FIG. 2 a shows a light micrograph of the microstructure of a step through a magnesium alloy AZ91 particle produced according to the invention from the melt
  • FIG. 2 b shows the microstructure of a particle made from cast ingots of the same alloy.
  • the shape and size of the granulate particles can be influenced by various system parameters. These include, inter alia, the distance of the Giefirohres to the turntable so the drop height of emerging from the nozzle melt; the nozzle diameter, the melt pressure, the melt temperature and the design of the granulation tube (with or without return). In addition, determine temperature, flow velocity, composition and angle of attack of the protective gas and the temperature of the turntable, the shape and size of the granular particles. Depending on the combination of parameters, the particle shape is different spheroid z. B. platelet, lens, spherical or cylindrical. For example, increasing the rotational speed of the plate causes a more elongate shape of the formed particle.
  • the metallic starting materials Prior to granulation, the metallic starting materials, for example magnesium die-cast scrap, are selected under a protective gas atmosphere from the group consisting of noble gases such as argon, neon and helium or nitrogen, carbon dioxide or dry air with additions of sulfur dioxide, sulfur hexafluoride or r-134a or Mixtures thereof melted in the melting furnace 3.
  • a protective gas atmosphere from the group consisting of noble gases such as argon, neon and helium or nitrogen, carbon dioxide or dry air with additions of sulfur dioxide, sulfur hexafluoride or r-134a or Mixtures thereof melted in the melting furnace 3.
  • noble gases such as argon, neon and helium or nitrogen
  • carbon dioxide or dry air with additions of sulfur dioxide, sulfur hexafluoride or r-134a or Mixtures thereof melted in the melting furnace 3.
  • salts which leads to the formation of a protective layer of liquid salt on the melt surface and thus prevents a reaction of the melt with the air.
  • a method of the invention for producing small spheroidal particles of fine crystalline composition and highly uniform size and shape comprises the following steps: ⁇ melting the metallic starting material; ⁇ passing the molten metal in a heated granulating tube through a turntable.
  • Embodiments may include, for example:
  • Metal powders made by the machining process also generally suffer from uneven composition in general.
  • the external gas pressure on the circumference of the dispersed droplets is preferably atmospheric pressure.
  • FIG. 2a A light microscopic picture of a cross section of the particles thus produced is shown in FIG. 2a in comparison with a cross section through particles from the conventional machining method. It is noticeable that the section through the particles produced by machining shows considerably larger bodies and transition zones than the fine-crystalline structure of the casting particles produced by the granulation method from the melt.
  • the Mg particles produced according to the invention are superior to the particles produced by machining processes both in terms of their microstructure and their external shape.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Vorrichtung zur Herstellung von rundlichen Metallpartikeln hoher Größen- und Form-Uniformität aus einer Schmelze sowie Verfahren zur Herstellung von rundlichen Metallpartikeln aus einer hochreaktiven Metallschmelze hoher Größen- und Form-Uniformität mit folgenden Schritten: Schmelzen des metallischen Ausgangsmaterials unter einer Luftabschluss; Transportieren der Metallschmelze in einem geschlossenen Granulierrohr aus dem Schmelzeofen zu mindestens einem Schmelzeauslaß; Austritt der Schmelze aus dem Schmelzeauslaß über einem Drehteller in Form von diskreten Tropfen bis als Schmelzestrahl, der bis zum Auftreffen auf den Drehteller zu Tropfen zerfällt; Leiten eines Schutzgasstroms in den Bereich der aus dem Schmelzeauslass austretenden Schmelze, Auffangen der zu Schmelze auf dem Drehteller in Form von diskreten Schmelzetropfen, Erstarren der Schmelzetropfen zu Granulatpartikeln durch Kontakt mit der kälteren Oberfläche des Drehtellers, und Leiten der Granulatpartikel zur Verpackung/Weiterverarbeitung vom Drehteller.

Description

Herstellung von rundlichen Metallpartikeln
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von rundlichen Metallpartikeln hoher Größen- und Form- Uniformität; Verfahren zur Herstellung von rundlichen Metallpartikeln hoher Größen- und Form Uniformität sowie die Verwendung des Verfahrens.
Die Erfindung umfaßt ferner das Granulat, hergestellt durch das Verfahren, Vorrichtungen und Systeme der Erfindung. Die so hergestellten Granulatpartikel eignen sich insbesondere bspw. für Anwendungen, bei denen eine besondere Fließfähigkeit des Granulats möglichst ohne Ausbildung von Abrieb oder Teilchen kleinerer Korngröße erwünscht ist, wie beim Thixomolding.
Schmelzen von Metallen mit Verunreinigungen, wie Metalloxiden, Metallnitriden, Metallsiliciden, Mischverbindungen derselben oder Fremdmetallanteilen sowie üblichen Zusätzen sind übliche Roh-Ausgangsmaterialien zum Herstellen von Metallgranulaten. Dabei bilden sich insbesondere bei Magnesium und ähnlich unedlen Metallen durch Reaktionen mit der Atmosphäre im Schmelzeofen sowie dem Schmelztiegelmaterial, falls dieses durch die Schmelze angelöst wird oder Material desselben abplatzt, Oxide, Nitride, welche unter anderem die Auslässe für die Schmelze verstopfen. Ferner sind manche Verunreinigungen, bei Magnesium beispielsweise dessen Oxide, schwerer als das flüssige Metall, so dass diese in der Schmelze absinken und sich am Boden und an Flussrestriktionen, wie einem Auslaß, oder an kühleren Bereichen einer Anlage ablagern. Durch Reaktionen mit dem Tiegelmaterial des Schmelzofens kann es außerdem zur Bildung von intermetallischen Phasen kommen, die sich ebenfalls in diesem Sumpf ansammeln. Alle diese verstopfen Austrittsöffnungen, setzen Leitungen zu und führen zu einer ungleichmäßigen Zusammensetzung des Granulats.
Grundlegend bestehen zur Herstellung von Metallpulvern zwei Möglichkeiten:
a) mechanische Verfahren, bei denen durch Zerspanung oder Granulierung von Gussteilen Partikel hergestellt werden, und b) Schmelzverfahren, bei denen Tröpfchen der Schmelze erstarren und dann die Partikel bilden.
Mechanische Verfahren
Eine mechanische Granulierungs-Vorrichtung oder Zerspanungsvorrichtung kann Partikel feiner Struktur herstellen, wobei es aber an der Rundlichkeit, die eine geringe innere Reibung des Granulats beim Schütten, Fördern und Pressen bewirkt, mangelt. Derartige Partikel weisen häufig eine schlechte Uniformität der Korngröße und Korn-Form auf, und sind selbstverständlich nicht sphäroid. Ferner ist es auf¬ wendig, wenn nicht unmöglich, durch mechanische Granulierung Granulate mit möglichst runden Körnern herzustellen. Schließlich ist das Verfahren selbst teuer, da die mechanische Zerspanung von Barren und dgl. aufwendig ist und viel unzerspantes Restmaterial verbleibt, das wieder in das Gießverfahren zurückgeschleust werden muss. Metallgranulate, die über das Zerspanungsverfahren hergestellt werden, leiden ferner allgemein häufig an ungleichmäßiger Zusammensetzung, da Unregelmäßigkeiten, wie Einschlüsse aus dem Barren in das Pulver transferiert werden.
Insbesondere entsteht ein hoher Feinanteil (< 0,8 mm). Diese kleinen Teilchen können sich in der Spritzgießmaschine zwischen die Stege der Extruder-Schnecke und den Zylinder klemmen. Die Folge ist ungleichmäßiges Drehen der Schnecke aufgrund von Drehmomentschwankungen. Es kommt zum ungleichmäßigen Aufdosieren. Dadurch kann es zu Beeinträchtigungen bei der Prozessstabilität kommen. Außerdem besteht aufgrund des Feinanteils erhöhte Explosionsgefahr. Beim Transport des Granulats kann es zur Entmischung des Granulats kommen, so dass sich Feinanteil anreichert. Weiterer Feinanteil kann durch Reibung der eckig geformten Granulatkörner entstehen, was das oben genannte Problem verstärkt. Es entstehen auch große Körner, die größer sein können als die Gangtiefe der Schnecke im Einzugsbereich. Auch dies kann zum Verklemmen der Schnecke führen.
Schmelzeverfahren
Konventionelle Vorrichtungen und Verfahren zur Herstellung von Granulat bzw.
Pulver aus der Schmelze wenden entweder Verdüsen an, wobei geschmolzenes Metall - häufig in Mischung mit Gas - mit hoher Geschwindigkeit explosionsartig aus einer Düse zerstäubt wird, was zu eher spratzigen Teilen führt, oder liefern rundliche Körner durch das sog. Rotating-Disc Verfahren, wobei Metallschmelze aus einem Schmelzebehälter oder -ofen auf eine rotierende Scheibe tropft und dort unter Abkühlen weggeschleudert wird - bevorzugt gegen einen aufsteigenden Gasstrom, welcher die Fallgeschwindigkeit der Tröpfchen abbremst und so ihre längliche Tropfenform im Fall abflacht. Durch das Verfahren werden relativ rundliche Partikel erhalten. Es wurde auch festgestellt, dass die durch Schmelzen hergestellten Kügelchen gegenüber den aus pulverisierten Gußmasseln hergestellten Teilchen eine wesentlich feinere Kornstruktur ausbilden, die sich als vorteilhaft insbesondere beim Metallspritzguss erwiesen hat (Czerwinski F.; Materials Science and Engineering A 367, 2004, S. 261 - 271).
Metalle, die in der Schmelze sehr reaktiv sind, wie Magnesium und seine Legierungen, die als leichte Materialien immer erwünschter werden und die häufig aus Magnesiumdruckgussschrott gewonnen werden, sind insofern problematisch, als sie in Schmelze hochreaktiv sind. Bspw. ist problematisch, dass die Auslässe für flüssiges Magnesium aus Schmelzenbehältern - sei es eine Düse oder aber ein einfaches Auslassrohr - leicht durch die aus der Schmelze gebildeten Oxide verstopfen und dann zu einer Unterbrechung der Produktion führen.
Konventionelle Drehteller-Vorrichtungen zur Herstellung von Metallkügelchen umfassen Mittel zum Schmelzen des Metalls und Gießen des Metalls auf eine rotierende Basis, welche das geschmolzene Metall unter Ausbildung von sphäroiden Partikeln wegschleudert. S. bspw. JP 51-64456, JP 07-179912, JP 63-33508 und JP 07-173510. Derartig typische Rotating Disc Vorrichtungen stellen sphäroide Pulver relativ schlechter Sphärizität, begrenzter Mikrodimensionen und verbesserungsfähiger Uniformität der Zusammensetzung und der Form her.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, die Herstellung von sphäroiden Metallgranulaten, wie von Leichtmetall und insbesondere Erdalkalimetall, zu verbessern.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruches 1 , ein Verfahren nach Patentanspruch 7 sowie ein Magnesiumgranulat nach Anspruch 11 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
Erfindungsgemäß wird Metallschmelze aus einem Schmelzofen in einem Granulierrohr (5) zu Schmelzeaustrittsöffnungen (16) in eine Granulationskammer (20) gefördert. Ferner hat die Vorrichtung einen Granulier-Drehteller (1) unterhalb des Granulierrohrs (5), das mindestens einen Auslaß für einen Metallschmelzestrahl auf den Drehteller (1 ) aufweist, wobei der rotierende Drehteller (1 ) das aus dem mindestens einen Auslaß des Granulierrohrs (5) tropfende geschmolzene Metall in Form von rundlichen Tropfen auffängt. Die Schmelzetropfen erstarren auf der kalten Oberfläche des Drehtellers zu Granulatpartikeln (12). Eine Schutzgaszuführeinrichtung (15) führt speziell ausgewähltes Gas zu dem aus den Schmelzeaustrittöffnungen (16) austretenden Metallschmelzestahl in eine Granulationskammer (20) in einer Weise, die einen Kontakt des Metallschmelzestrahles mit Luft und eine Oxidation des Metalls verhindert. Die Gaszuführung kann dazu im Gegenstrom, senkrecht zum Schmelzestrahl sowie schräg bis parallel zum Schmelzestrahl erfolgen. Ggf. kann eine pulsierende Auf- und Abwärtsbewegung des Granulierrohres (5) zur Vereinzelung des Schmelzestrahles zu Tropfen vorgesehen werden.
Vorteilhafterweise ist der Granulier- Drehteller (1) gekühlt. Zur Vermeidung von Niederschlägen im Granulierrohr (5) etc. kann es sinnvoll sein, dass das Granulierrohr (5) geheizt ist. Das Granulierrohr (5) weist bei einer Ausführungsform einen Blindflansch auf. Dadurch kann leicht ein hoher Druck aufgebaut werden und so schnell die Schmelze ausgebracht werden. Bei einer anderen Ausführungsform wird das Granulierrohr (5) in den Schmelzeofen (3) rückgeführt, wodurch eine regelmäßige Durchmischung der Schmelze und hohe Reproduzierbarkeit der Teilchenzusammensetzung gewährleistet wird. Häufig ist es sinnvoll, dass eine Förderpumpe im/am Schmelzeofen (3) zum Fördern der Metallschmelze zum/im Granulierrohr (5) vorgesehen ist.
Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung von rundlichen Metallpartikeln hoher Größen -und Sphärizität Uniformität weist folgende Schritte auf: - Schmelzen des metallischen Ausgangsmaterials;
- Transportieren der Metallschmelze in ein Granulierrohr mit mindestens einem Schmelzeauslaß für einen Schmelzestrom;
- Dispergieren der Metallschmelze zu kleinen sphäroiden Tröpfchen durch Leiten mindestens eines Schmelzestroms aus dem Granulierrohr unter Schutzatmosphäre auf einen Drehteller;
- Abkühlen und Unterstützen der Vereinzelung des Metallstahles zu Metalltröpfchen durch Leiten eines kühlenden Inert-Gases in den Schmelzestrom gegebenenfalls unter pulsierender Auf- und Abwärtsbewegung des Granulierrohres (5), und
- Abkühlen und dispergieren der Metalltropfchen durch den rotierenden Drehteller unter Erstarren derselben zu diskreten Granulatpartikeln;
Typische Metalle, die nach dem erfindungsgemäßen Granulierverfahren wegen ho¬ her Reaktivität in der Schmelze verarbeitet werden, sind ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus AI, Mg, Ca, Zn sowie deren Legierungen - das Verfahren kann aber auch für andere Metalle eingesetzt werden.
Aufgrund der hohen Reaktivität der Metallschmelze ist es sinnvoll, dass das Schmelzen des Metalls und die Handhabung der Schmelze unter einer kontrollierten Gasatmosphäre stattfindet. Auch das Abkühlen der dispergierten Tröpfchen durch Gas erfolgt vorteilhafterweise mittels eines vorherbestimmten Abkühl-Gases aus einem oder mehreren inerten Gasen in einer offenen oder geschlossenen Granulationskammer 20, welche die kontrollierte Atmosphäre bietet.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist die Herstellung von sphäroiden Partikeln feiner Kornstruktur hoher Form- und Größen-Uniformität aus der Schmelze möglich. Derartige Partikel mit feiner Kornstruktur eigenen sich besonders für Anwendungen wie Thixomolding, Sintern, Metal injection molding und ähnliche pulvermetallurgische Verfahren.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich in besonders vorteilhafter Weise für die Herstellung von Granulat aus Magnesium oder Magnesiumlegierungen.
Definitionen: Unter Metall werden nachfolgend auch dessen jeweilige Legierungen sowie das Metall mit geringfügigen Verunreinigungen verstanden.
Unter sphäroid wird jegliche runde Form verstanden, wie bspw. Kugeln, ünsenfor- men, elliptische Formen etc., die keine scharfen oder eckigen Kanten aufweist.
Dadurch, dass nun die Herstellung von Granulat direkt aus der Schmelze durch Abtropfen der Schmelze aus Öffnungen auf einen Drehteller erfolgt, kann die zusätzliche Zerspanung eingespart und dadurch Aufwand vermieden werden. Ferner kann eine sehr enge Kornverteilung bei einer runden bis linsenförmigen Kornform erreicht werden, wozu bisher aufwendige Trennverfahren notwendig waren und auch viel Ausschuss produziert wurde. Somit kann erfindungsgemäß Abfall vermieden und Verfahrensschritte eingespart werden.
Im Falle von sehr unedlen Erdalkalimetallen, wie Magnesium oder Calcium, bzw. αeren Legierungen Können oeκannie rotaiing αisc Verfahren nicht einfach auf diese Metalle übertragen werden, sondern es müssen auch besondere Maßnahmen zum Schutz der hochreaktiven Metallschmelze, besonders bei Schmelztiegeln mit großer Oberfläche, getroffen werden.
Erfindungsgemäß wird der Zutritt von mit der Schmelze reagierenden Gasen, wie Wasserdampf, Sauerstoff, Stickstoff möglichst vermieden. Dazu erfolgt das Schmelzen unter einer Schutzdecke oder Schutzatmosphäre und der Transport der Schmelze über ein geschlossenes Rohrsystem zu den Austrittsöffnungen oder Düsen.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Magnesiumlegierungen näher erläutert, sie eignet sich aber auch für andere in der Schmelze hochreaktive Metalle.
Als Gas im Schmelzeofen selbst eignen sich verschiedenste Gase, entweder Inertgas oder aber auch Reaktivgas, wie Mischungen aus trockener Luft, Stickstoff oder Kohlendioxid mit Schwefeldioxid, Schwefelhexafluorid oder R134a, über der Schmelze, was zum Entstehen einer Schutzschicht auf der Schmelzbadoberfiäche führt. Das Transportrohr, das flüssiges Metall aus dem Schmelzeofen zur Zerstäubungsstation fördert, ist geheizt, um Ablagerung von Magnesium bzw. von dessen Verbindungen durch Wärmekonvektion im Transportrohr zu verhindern, wobei auf eine möglichst gleichmäßige Wärmeverteilung in Längsrichtung des Rohrs zu achten ist. Entsprechende Maßnahmen sind dem Fachmann geläufig. Dabei kann die Schmelze im Kreis geführt werden, wodurch ein ständiger Rücklauf nicht auf den Drehteller ausgebrachter Schmelze in den Schmelzofen erfolgt und somit eine permanente Durchmischung des Schmelzevolumens unter Erhalt einer hohen Homogenität des Produkts und einer homogenen Temperaturverteilung erzielt wird. Vorteilhaft ist die hohe Strömungsgeschwindigkeit im Rohr, so dass Verunreinigungen (z.B. Oxide) permanent transportiert werden, nicht im Rohr abgelagert werden und dieses von innen verstopfen.
Es ist aber auch möglich, mit einem Granulationsrohr ohne Rücklauf zu arbeiten, was zum Aufbau höherer Drücke im Rohr mit schnellerem Durchsatz führt.
Ebenfalls möglich sind Mischformen, bei denen der Rücklauf der Schmelze in den Schmelzofen durch ein Ventil abgebremst und so der Druck im Granulierohr an den Ausbringöffnungen bzw. Düsen geregelt werden kann. Der Druck an den Ausbringöffnungen kann so auch dynamisch während des Granuliervorganges verändert werden, wodurch ein Verstopfen der Austrittöffnungen verhindert bzw. ein bereits gebildeter Niederschlag wieder gelöst werden kann. Beim Einsatz einer Metallpumpe kann eine derartige Druckregelung nicht nur über ein Ventil am Rücklauf sondern auch durch eine Regelung der Förderleitung der Pumpe realisiert werden.
Das Rohr selbst kann vollflächig oder aber nur teilflächig geheizt werden, bspw. nur im unteren Bereich, um gerade dort die Konvektion zu erhöhen und das Absetzen von Reaktionsprodukten der Schmelze zu vermeiden.
Zum Formen der entstehenden Partikel ist eine Betrachtung der Geschwindigkeitsunterschiede zwischen dem Tropfen und dem ihm umgebenden Gas unerlässlich. Ferner wird Form und Größe der Partikel unter anderem durch Dichte, Viskosität, Oberflächenspannung und Durchmesser des aus der Ausbringöffnung austretenden Strahls (Düsendurchmesser, Düsenmaterial) beeinflusst. Mit steigender Geschwindigkeit treten auf: Abtropfen, Rayleigh Zerfall, Wellenzerfall, Zerstäuben (diese Begriffe sind in Schubert, Handbuch der mechanischen Verfahrenstechnik, Band 1 , Verlag Wiley VCH, 2001 erläutert, auf das vollinhaltlich zur Vermeidung von Wiederholungen bezug genommen wird). Die Abhängigkeit der Tropfengröße wurde bereits von Schmidt (Schmidt, P.: "Zerstäuben von Flüssigkeiten" - Übersichtsvortrag Apparatetechnik, Universität Essen 1984, auf den ebenfalls vollinhaltlich bezug genommen wird), berechnet. Der maximale statische Druck, den ein Tropfen vor Zerfall aushält, wurde von Schmidt 1984 und Vauck 2000 (Vauck, W.R.A.: Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik, DVG Verlag, 11. Auflage, 2000, auf das vollinhaltlich bezug genommen wird) berechnet. Sobald der dynamische Druck den statischen Druck übersteigt, tritt Rayleigh Zerfall auf. Somit lässt sich die Tröpfchengröße für bestimmte Legierungen und Anlagenparameter berechnen und darüber die Partikelgröße zum Teil steuern.
Problematisch ist, dass auch beobachtet wurde, dass sich die Austrittsdüsen von außen verstopfen, sich also beim Austritt der Metallschmelze aus der Düse Ablagerungen bilden. Daher muss die Ausbildung von Oxiden, Nitriden etc. vermieden werden. Dies kann dadurch erzielt werden, dass unter Schutzgas gearbeitet wird. Bei einer vollständig gekapselten Anlage ist jegliches Schutzgas möglich, bei (teilweise) offenen Anlagen ist es sinnvoll, dass das Schutzgas leichter als Luft ist und so gegen die fallenden Tropfen geleitet wird, so dass Zutritt von unerwünschten Gasen wie Sauerstoff/Stickstoff zu den Düsen, was zur Ausbildung der unerwünschten Ablagerungen führt, verhindert wird. Dies kann bei offenen Kammern, in denen das Metall in das leichte Schutzgas tropft, bspw. durch Leitbleche am Granulationsrohr erreicht werden.
Es ist aber auch wichtig, die Bildung von unerwünschten Verbindungen bereits im Schmelzeofen zu vermeiden - entweder durch Auswahl eines geeigneten Tiegelmaterials, wie es dem Fachmann bekannt ist, das sich nicht durch die Schmelze anlösen lässt oder aber auch durch Filtermaßnahmen vor der Schmel- zenförderpumpe, welche grobe Teilchen zurückhalten. Es ist Insbesondere überraschend, dass die Korngrößenvariation beim erfindungsgemäßen Verfahren gering ist, was bei Zerspanungsverfahren nur über aufwendige weitere Sieben/Sichten Betriebsschritte erzielt werden kann.
Bei der erfindungsgemäßen Herstellung sphäroider Partikel wurde beobachtet, dass das Verfahren bei geringerem Herstellungsaufwand Partikel gleicher und besserer Eigenschaften beim Thixomolding wie herkömmlich durch Zerspanen und Komfrak- tionierung hergestellte Granulate lieferten.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden unter anderem die nachfolgenden Vorteile erzielt:
1) niedrigere Herstellungskosten durch Einsparen des Zerspanens
2) weniger Rückstand gegenüber Zerspanen (die Barren können nicht vollständig zerspant werden)
3) Einsparung von Fraktionierungsstufen
4) Reduktion von das Förderverhalten und Reaktionsverhalten der Partikel änderndem Abrieb, der bei Transport des durch Zerspanen hergestellten schar¬ fkantigen Granulats entsteht, durch runde Form
5) feinere Mikrostruktur der Granulatpartikel mit entsprechend besseren Eigenschaften von mit dem Granulat herstellten Bauteilen.
Einstellen der Zusammenhänge zwischen Vorrichtungen und Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht die Herstellung relativ runder, sphäroider, elliptischer oder lin¬ senförmiger Partikel verschiedener Größe und vielfältiger Anwendbarkeit, wie beim Sintern, Thixomolding (Metallspritzgießen), Pressen etc.
Die Erfindung schafft Verfahren, Vorrichtungen und Systeme zur Herstellung von Granulatpartikeln gleichmäßiger sphäroider Form und hoher Sphärizität, bestehend aus Metall und dessen Legierungen durch Einsatz einer verbesserten Rotating-Disc Anlage.
Nachfolgend wird die Erfindung im Einzelnen anhand von Ausführungsbeispielen, die lediglich der Erläuterung dienen und keinesfalls einschränkend sind, näher er- läutert. Darin zeigt:
FIG. 1 eine Aυsführungsform der erfindungsgemäßen Anlage mit der Granulationsvorrichtung;
Fig. 2A und 2B Gefüge eines mechanischen Granulates und eines schmelzmetallurgisch hergestellten Granulates (AZ 91).
FIGS. 3A und 3B schematisch verschiedene Ausführungsformen des Transportrohrs
Fig. 4 erfindungsgemäß hergestelltes Granulat der Magnesiumlegierung AZ 91.
In Fig. 1 ist schematisch die erfindungsgemäße Anlage dargestellt. Aus einem Schmelzeofen 3 wird mittels einer Förderpumpe 2 Schmelze 6 in das Granulierrohr 5 mit Düsen 16 geführt. Die Schmelze tritt aus den Düsen 16 aus in die Schutzgasgefüllte Granulationskammer 20 und bildet Tropfen 8. Die Tropfen fallen auf den Drehteller 1 , erstarren zu Partikeln 12 und werden durch einen Abstreifer 13 in einen Behälter 2 geleitet. Inertgas 14 wird durch Leitungen 15 an die aus den Düsen 16 austretende Schmelze geleitet, welches das Entstehen von Oxiden, Nitriden und dergleichen an den Düsen 16 des Granulierrohrs 5 und an den Granulatpartikeln verhindert, sowie den Zerfall des Schmelzestrahles zu Tropfen 8 fördert.
Fig.3 zeigt schematisch verschiedene Ausgestaltungen des Verlaufs des Granulierrohrs 5. In Fig. 3a ist schematisch eine Granulieranlage mit Rücklauf 7 dargestellt. Innerhalb des Rohrverlaufs ist eine Pumpe P angeordnet, die für regelmäßige Förderung der Schmelze sorgt. Die Rückführung nicht abgegebener Schmelze durch das Rücklaufrohr 7 in den Schmelzeofen ist ersichtlich. In Fig. 3b ist eine Ausführungsform ohne Rückführung, bei der das Granulierrohr 5 in einem Blindflansch endet, gezeigt. Auch hier besteht eine Pumpe P, welche Druck im Granulierrohr 5 für schnelleres Ausbringen der Schmelze aufbauen kann und auch Druckstöße, bspw. zum Freiblasen der Düsen 16, ausüben kann. Fig. 4 zeigt verschiedene Granulate aus einer erfindungsgemäßen Anlage. Deutlich ist hier eine rundliche Linsenform des erfindungsgemäß aus der Schmelze hergestellten Mg-Granulats ersichtlich.
FIG. 2 a zeigt eine lichtmikroskopische Aufnahme der Mikrostruktur eines Schrittes durch ein erfindungsgemäß aus der Schmelze hergestelltes Partikel der Magnesiumlegierung AZ91 und Fig. 2 b die Mikrostruktur eines zerspanend aus Gußmasseln hergestellten Partikel aus der gleichen Legierung. Deutlich ist ersichtlich, daß die aus der Schmelze hergestellten Partikel schnell erstarren und dadurch gemäß der Erfindung ein auffällig feines Korn haben, wodurch ihre mechanischen Eigenschaften günstig beeinflusst werden.
Die Erfindung schafft Verfahren, Vorrichtungen und Systeme zur Herstellung von Metall-Granulat wobei die Partikel gleichmäßig sphäroide Form haben - wie aus Fig. 4 ersichtlich.
Dazu wird mindestens ein zu Tröpfchen zerfallener Strahl des geschmolzen Metalls auf einen rotierenden Teller gerichtet. Der Schmelzestahl wird mit Schutzgas, hier überwiegend Helium, angeströmt. Eine Glocke aus Leitblechen unterhalb des Granulierrohres verhindert als Granulationskammer ein Abströmen des Schutzgases und hält eine Atmosphäre, die eine Oxidation der aus den Düsen austretenden Schmelze verhindert, aufrecht. Die Tröpfchen treffen auf den kalten, bevorzugt gekühlten Drehteller. Der Drehteller entzieht dem Schmelztröpfchen so schnell Wärme, dass es zu einer raschen Erstarrung der Schmelze zu einem Granulatpartikel mit feinkörniger Mikrostruktur kommt. Die Drehbewegung des Tellers verhindert ein Aufeinandertreffen/Koaleszenz der Schmelzetröpfchen und stellt so eine Erstarrung der Tropfen zu diskreten Partikeln sicher. Die Partikel werden hier durch den hier als eine Leiste ausgebildten Abstreifer über den Tellerrand in einen Behälter geschoben. Denkbar sind auch andere Einrichtungen zur Entfernung der erstarrten Partikel wie Bürsten, Gebläse, usw.
Der Druck im Granulierrohr 5 wird bei dieser Ausführungsform durch eine Kreiselpumpe^erzeugt. Generell sind alle bekannten Pumpverfahren und -Systeme zum Aufbau des Schmelzdruckes bzw. der Schmelzeströmung im Gießrohr geeignet, wie beispielsweise Kolbenpumpen, Induktionspumpen, pneumatische Pumpsysteme, aber auch zur Druckbeaufschlagung des Ofenraumes sowie pumpenfreie Fördersysteme, welche zum Beispiel nach dem Prinzip der kommunizierenden Röhren funktionieren, können eingesetzt werden.
Form und Größe der Granulatpartikel sind durch verschiedene Anlagenparameter beeinflussbar. Dazu gehören unter anderem der Abstand des Giefirohres zum Drehteller also die Fallhöhe der aus den Düsen austretenden Schmelze; der Düsendurchmesser, der Schmelzedruck, die Schmelzetemperatur sowie die Ausführung des Granulierohres (mit bzw. ohne Rücklauf). Darüber hinaus bestimmen Temperatur, Strömungsgeschwindigkeit, Zusammensetzung und Anströmwinkel des Schutzgases sowie die Temperatur des Drehtellers die Form und Größe der Granulatpartikel. Je nach Parameterkombination ist die Partikelform unterschiedlich sphäroid z. B. plättchen-, linsen-, kugel- bzw. zylinderförmig. Z. B. bewirkt Erhöhung der Drehgeschwindigkeit des Tellers eine länglichere Form des gebildeten Partikel.
Vor dem Granulieren werden die metallischen Ausgangsmaterialien, bspw. Magnesium-Druckgußschrott, unter einer schützenden Gasatmosphäre ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Edelgasen wie Argon, Neon und Helium oder Stickstoff, Kohlendioxid bzw. trockener Luft mit Zusätzen von Schwefeldixod, Schwefelhexafluorid oder r-134a oder Mischungen derselben im Schmelzeofen 3 geschmolzen. Es ist aber auch möglich, das Schmelzen unter Zugabe von Salzen durchzuführen, was zur Ausbildung einer Schutzschicht aus flüssigem Salz auf der Schmelzbadoberfläche führt und so eine Reaktion der Schmelze mit der Luft verhindert. Für diesen Prozessschritt sind alle bekannten Schutzmaßnahmen für Schmelzen aus dem jeweiligen Metall bei diesem Beispiel von Magnesium bzw. Magnesiumlegierungen geeignet.
Ein Verfahren der Erfindung zur Herstellung kleiner sphäroider Partikel mit feinkristalliner Zusammensetzung und hoch-uniformer Größe und Form, umfaßt die nachfolgenden Schritte: ■ Schmelzen des metallischen Ausgangsmaterials; ■ Leiten des geschmolzenen Metalls in einem beheizten Granulierrohr über einen Drehteller.
■ Austritt des geschmolzenen Metalls aus Düsen im Granulierohr auf den Drehteller.
■ Erstarren des Metalls auf einem Drehteller zu sphäroiden Partikeln.
Ausführungsformen können bspw. umfassen:
1) Vereinzeln des als Strahl aus den Düsen im Granulierrohr austretenden geschmolzenen Metalls durch Strahlzerfall in Tröpfchen.
2) Austreten des geschmolzenen Metalls aus den Düsen unter Schutzgasanströmung.
3) Rückführung des Schmelzestromes im Granulierrohr in den Ofen
4) Kühlung des Drehtellers von unten z. B. mit Wasser
Metallpulver, die über das Zerspanungsverfahren hergestellt werden, leiden ferner allgemein häufig an ungleichmäßiger Zusammensetzung. Beim Dispergieren des geschmolzen Metalls ist der äußere Gasdruck auf den Umfang der verteilten Tröpfchen bevorzugt atmosphärischer Druck.
Dadurch werden kleine sphäroide Partikel feinkristalliner Kornstruktur und hoch uniformer Größe und hoher Sphärizität erhalten, deren Größe und Form durch die Geschwindigkeit des Austritts der Metallschmelze aus den Austrittsöffnungen, die Schmelzetemperatur am Austritt, die Rotationsgeschwindigkeit des Drehtellers und die Form des Drehtellers gesteuert werden kann.
Beispiel
Herstellung und Charakteristika sphäroider Mg-Partikel mit generell feinkristallinem
Charakter.
Magnesiumdruckgussschrott der Legierung AZ91 wird in einem elektrisch beheizten Schmelzeofen unter Stickstoff mit 0,20 % r-134 a bei 680 0C geschmolzen. Im Schmelzeofen befindet sich eine Kreiselpumpe, welche mit 5500 Umdrehungen pro Minute die Magnesiumschmelze in ein aus dem Schmelzeofen führendes, blind endendes, geschlossenes, geheiztes Granulierrohr mit 16 Ausbringdüsen fördert. Unter den Ausbringdüsen läuft ein wassergekühlter Drehteller. Beim Austreten der Schmelze aus den Düsen bildet sich ein Schmelzestrahl, der in einer Fallhöhe von 120 mm zu Tropfen zerfällt. Helium wird als Schutzgas gegen den Schmelzestrahl geführt. Leitbleche um das Granulierrohr bilden eine Glocke, die ein Entweichen des Heliums nach oben verhindern und zwischen Granulierrohr und Drehteller eine Granulierkammer 20 und eine Heliumatmosphäre zum Schutz der Schmelze vor Oxidation bildet. Beim Auftreffen der Schmelztropfen auf den Teller erstarren diese zu Partikeln, bevor sie durch die Drehbewegung des Tellers die durch die Leitbleche gebildete offene Granulationskammer 20 verlassen. Die Drehung des Tellers erfolgt entsprechend den Anforderungen an die Partikelform mit einer Geschwindigkeit von 4-10 Umdrehungen pro Minute. Es entstehen linsenförmige Partikel hoher Formuniformität. Die Partikel werden mit einem Abstreifer von dem Drehteller in einen Behälter geleitet. Durch nachfolgende Siebungen können große, zum Teil nicht maßhaltige Partikel getrennt werden. Fig. 4 zeigt 3 Siebfraktionen so hergestellter Granulate aus der Magnesiumlegierung AZ91.
Ein lichtmikroskopisches Bild eines Querschnitts der so hergestellten Partikel ist in Fig. 2a im Vergleich mit einem Querschnitt durch Partikel aus dem konventionellen Zerspanungsverfahren gezeigt. Auffällig ist, dass der Schnitt durch das durch Zerspanen hergestellte Partikel erheblich größere Kömer und Übergangszonen zeigt, als die feinkristalline Struktur der über das Granulierverfahren aus der Schmelze hergestellten Gusspartikel.
Somit sind die erfindungsgemäß hergestellten Mg-Partikel sowohl hinsichtlich ihrer Mikrostruktur, als auch in ihrer äußeren Gestalt den durch Zerspanungsverfahren hergestellten Partikeln überlegen.
Während die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert wurde, ist dem Fachmann offensichtlich, dass verschiedenste Abwandlungen dieser Lehre im Rahmen des Schutzumfangs der Erfindung offensichtlich sind. Der Schutzum¬ fang ist daher nur durch die beiliegenden Ansprüche begrenzt. Bezugszeichenliste
Drehteller Schmelzepumpe Schmelzeofen Granulierrohr Schmelze Rücklaufrohr Tröpfchen weggeschleuderte Partikel Inertgasstrom Austrittsöffnung im Granulierrohr Granulationskammer

Claims

Ansprüche
1. Vorrichtung zur Herstellung von rundlichen Metallpartikeln hoher Größen- und Form- Uniformität aus einer Schmelze mit:
■ einer im wesentlichen mit Inertgas gefüllten Granulationskammer (20) mit einem geschlossenen Granulierrohr (5) mit mindestens einer Schmelzeaustrittsöffnung (16), welches die Schmelze zu den Austrittsöffnungen leitet.
■ einem Drehteller (1) mit Abstand unterhalb der Schmelzeaustrittsöffnungen (16) des Granulierrohrs (5), der mit einer ausgewählten Geschwindigkeit antreibbar ist so dass das aus den Schmelzeaustrittöffnungen (5) tropfende geschmolzene Metall in diskreten Partikeln auf der Telleroberfläche erstarrt und
■ einer Gaseinbringvorrichtung zum gesteuerten Anströmen von Schutzgas auf die aus den Austrittöffnungen austretende Schmelze und Aufbau einer Schutzgasatmosphäre in der Granulationskammer (20).
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Granulier- Drehteller (1) gekühlt ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulierrohr (5) geheizt ist.
4. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulierrohr (5) einen Blindflansch aufweist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulierrohr (5) in den Schmelzeofen (3) rückgeführt wird.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass im Granulierrohr eine Ventileinrichtung zum Steuern des Durchflusses vorgesehen ist.
7. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Förderpumpe im/am Schmelzeofen (3) zum Fördern der Metallschmelze zum/im Granulierrohr (5) vorgesehen ist
8. Verfahren zur Herstellung von rundlichen Metallpartikeln aus einer hochreaktiven Metallschmelze hoher Größen -und Form-Uniformität mit folgenden Schritten:
■ Schmelzen des metallischen Ausgangsmaterials unter einer Luftabschluss;
■ Transportieren der Metallschmelze in einem geschlossenen Granulierrohr aus dem Schmelzeofen zu mindestens einem Schmelzeauslaß
B Austritt der Schmelze aus dem Schmelzeauslaß über einem Drehteller in Form von diskreten Tropfen bis als Schmelzestrahl, der bis zum Auftreffen auf den Drehteller zu Tropfen zerfällt
■ Leiten eines Schutzgasstroms in den Bereich der aus dem Schmelzeauslass austretenden Schmelze, β Auffangen der zu Schmelze auf dem Drehteller in Form von diskreten
Schmelzetropfen, B Erstarren der Schmelzetropfen zu Granulatpartikeln durch Kontakt mit der kälteren Oberfläche des Drehtellers, und B Leiten der Granulatpartikel zur Verpackung/Weiterverarbeitung vom Drehteller.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsmaterial des Verfahrens ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus AI, Mg, Ca, Zn sowie deren Legierungen.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmel¬ zen des Metalls unter einer kontrollierten Gasatmosphäre durchgeführt wird
11. Verfahren nach Anspruch 8 - 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Schutzgasstrom für die aus dem Schmelzeauslass austretenden Schmelze Helium aufweist.
12. Verfahren nach Ansprüchen 8 - 11 dadurch gekennzeichnet, dass der Zerfall eines aus der Schmelzeaustrittsöffnung austretenden Schmelzestrahles durch eine pulsierende Auf- und Abwärtsbewegung des Granulierrohres unterstützt wird.
13. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 8 - 12 zur Herstellung von sphärischen Partikeln feiner Mikrostruktur sowie hoher Form- und Größen-Uniformität aus der Schmelze.
14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall Magnesium oder eine Magnesiumlegierung ist.
15. Sphäroide Magnesiumpartikel, hergestellt nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 8 - 14.
PCT/DE2010/000324 2009-02-25 2010-02-25 Herstellung von rundlichen metallpartikeln WO2010097079A2 (de)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP10745842.4A EP2421997B1 (de) 2009-02-25 2010-02-25 Herstellung von rundlichen metallpartikeln
CA2753577A CA2753577A1 (en) 2009-02-25 2010-02-25 Production of spheroid metal particles
BRPI1008736A BRPI1008736A2 (pt) 2009-02-25 2010-02-25 produção de partículas metálicas redondas
MX2011008947A MX2011008947A (es) 2009-02-25 2010-02-25 Produccion de particulas metalicas esfericas.
US13/203,145 US20120195786A1 (en) 2009-02-25 2010-02-25 Production of spheroidal metal particles

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102009010600A DE102009010600A1 (de) 2009-02-25 2009-02-25 Herstellung von rundlichen Metallpartikeln
DE102009010600.6 2009-02-25

Publications (3)

Publication Number Publication Date
WO2010097079A2 true WO2010097079A2 (de) 2010-09-02
WO2010097079A3 WO2010097079A3 (de) 2011-12-29
WO2010097079A4 WO2010097079A4 (de) 2012-03-01

Family

ID=42665979

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/DE2010/000324 WO2010097079A2 (de) 2009-02-25 2010-02-25 Herstellung von rundlichen metallpartikeln

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20120195786A1 (de)
EP (1) EP2421997B1 (de)
BR (1) BRPI1008736A2 (de)
CA (1) CA2753577A1 (de)
DE (2) DE102009010600A1 (de)
MX (1) MX2011008947A (de)
WO (1) WO2010097079A2 (de)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102013000248B4 (de) 2013-01-08 2019-10-17 Volkswagen Aktiengesellschaft Vorrichtung zur Herstellung von Metallgranulat aus der Flüssigphase
DE102013000249A1 (de) 2013-01-08 2014-07-10 Volkswagen Aktiengesellschaft Vorrichtung zur Herstellung von Metallgranulat aus der Semi-Solid-Phase
KR102421026B1 (ko) 2016-08-24 2022-07-14 5엔 플러스 아이엔씨. 저융점 금속 또는 합금 분말 미립화 제조 공정
JP6926844B2 (ja) * 2017-08-31 2021-08-25 セイコーエプソン株式会社 チクソモールディング用原料、チクソモールディング用原料の製造方法および成形体
EP3752304B1 (de) 2018-02-15 2023-10-18 5n Plus Inc. Herstellungsverfahren durch verdüsung von metall- oder legierungspulvern mit niedrigem schmelzpunkt
CN112497563B (zh) * 2020-11-12 2022-05-20 建德市春盛塑业有限公司 一种塑料颗粒及其制备工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE739743C (de) * 1936-02-08 1943-10-16 Hermann Plauson Verfahren zur Herstellung feinsten Metallpulvers aus fluessigem Metall
GB754180A (en) * 1953-09-18 1956-08-01 Dow Chemical Co Atomizing aluminium or aluminium alloys
JPH0754019A (ja) * 1993-08-17 1995-02-28 Nippon Sozai Kk 多段階分裂及び急冷による粉末の作製法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB746301A (en) * 1953-03-18 1956-03-14 Dow Chemical Co Atomizing magnesium
DE1081741B (de) * 1953-03-18 1960-05-12 Dow Chemical Co Verfahren zum Herstellen von Magnesiumlegierungen in Kugelform
JPS5164456A (ja) 1974-12-02 1976-06-03 Nisshin Steel Co Ltd Kyujokinzokufunmatsuno seizoho oyobi sochi
DE2936691C2 (de) * 1979-09-11 1984-08-02 Itoh Metal Abrasive Co., Ltd., Nagoya, Aichi Vorrichtung zur Erzeugung sphärischer Teilchen oder Fasern
US4687510A (en) * 1983-01-24 1987-08-18 Gte Products Corporation Method for making ultrafine metal powder
JPS6333508A (ja) 1986-07-25 1988-02-13 Natl Res Inst For Metals 金属粉末または合金粉末の製造方法
JPH07173510A (ja) 1992-05-15 1995-07-11 Shin Etsu Chem Co Ltd 球状金属微粒子の製造方法
JPH07179912A (ja) 1993-12-22 1995-07-18 Minerva Kiki Kk 球状金属粒子の生産方法
US5951738A (en) * 1995-10-27 1999-09-14 Alcan International Limited Production of granules of reactive metals, for example magnesium and magnesium alloy

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE739743C (de) * 1936-02-08 1943-10-16 Hermann Plauson Verfahren zur Herstellung feinsten Metallpulvers aus fluessigem Metall
GB754180A (en) * 1953-09-18 1956-08-01 Dow Chemical Co Atomizing aluminium or aluminium alloys
JPH0754019A (ja) * 1993-08-17 1995-02-28 Nippon Sozai Kk 多段階分裂及び急冷による粉末の作製法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP2421997A2 *

Also Published As

Publication number Publication date
MX2011008947A (es) 2012-02-08
US20120195786A1 (en) 2012-08-02
DE202010018019U1 (de) 2013-08-09
CA2753577A1 (en) 2010-09-02
WO2010097079A3 (de) 2011-12-29
WO2010097079A4 (de) 2012-03-01
EP2421997A2 (de) 2012-02-29
BRPI1008736A2 (pt) 2016-03-08
DE102009010600A1 (de) 2010-11-11
EP2421997B1 (de) 2015-04-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2421997B1 (de) Herstellung von rundlichen metallpartikeln
DE3505659A1 (de) Schmelz-zerstaeubung mit reduzierter gasstroemung sowie vorrichtung zum zerstaeuben
DE3505660A1 (de) Vorrichtung und verfahren zum zerstaeuben instabiler schmelzstroeme
DE2252139A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung von praezisionsformlingen aus geschmolzenen metallen
DE602004010459T2 (de) Verfahren zur Herstellung von mit Nanopartikeln verstärkten Materialien sowie hergestellte Formkörper
DE1521124C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines über wiegend aus Molybdän bestehenden, zur Sprüh beschichtung geeigneten Metallpulvers
AT522377B1 (de) Herstellung eines Metall-Pulvers einer Aluminiumlegierung zur Verwendung als Werkstoff in der Additiven Fertigung
EP1474224B1 (de) Verfahren zur herstellung von partikelförmigem material
DE3505662A1 (de) Verfahren zum herstellen feinen pulvers aus geschmolzenem metall sowie vorrichtung zum zerstaeuben
WO1995005490A1 (de) Schmelzebehandlungsmittel, seine herstellung und verwendung
DE2043275A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Her stellen hochgradig reiner Metallpulver
EP0007536B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Granulierung einer Metallschmelze zwecks Pulverherstellung
EP1047803B1 (de) Aluminium-gleitlagerlegierung
EP1268874A1 (de) Sputtertarget auf der basis eines metalles oder einer metalllegierung und verfahren zu dessen herstellung
DE60115489T2 (de) Vorrichtung und verfahren zum stranggiessen von flüssigem stahl
DE2558908A1 (de) Verfahren zur herstellung von schlackenschotter und vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens
DE2263268A1 (de) Verfahren zur herstellung von aluminiumblei-legierungen
WO2008067868A1 (de) Verfahren zur herstellung von partikeln aus fliessfähigem material und verdüsungsanlage dafür
DE2049458A1 (de) Vorrichtung zur Erzeugung erstarrter Teilchen aus geschmolzenen Metallen und Legierungen
DE60210126T2 (de) Herstellung von ausgangsmaterial zur verformung in halbfestem zustand
AT524161B1 (de) Herstellung eines metallpulvers
DE19918231C2 (de) Verfahren zum Herstellen von Rohlingen für Zylinderlaufbüchsen
DE3330836C2 (de)
WO2023079027A1 (de) MISCHFÖRDERER FÜR EINE SPRITZGIEßANLAGE, SPRITZGIEßANLAGE, VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES FORMGEGENSTANDES SOWIE FORMGEGENSTAND
AT413702B (de) Verfahren zum herstellen von erzeugnissen aus metall

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2010745842

Country of ref document: EP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2753577

Country of ref document: CA

Ref document number: MX/A/2011/008947

Country of ref document: MX

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 10745842

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A2

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 13203145

Country of ref document: US

REG Reference to national code

Ref country code: BR

Ref legal event code: B01A

Ref document number: PI1008736

Country of ref document: BR

ENP Entry into the national phase

Ref document number: PI1008736

Country of ref document: BR

Kind code of ref document: A2

Effective date: 20110825