WO2010071198A1 - ソーワイヤー及びソーワイヤーの製造方法 - Google Patents

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melting point
point metal
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abrasive grains
wire
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充 森田
広明 坂本
将元 田中
宏平 巽
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新日鉄マテリアルズ株式会社
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    • B24D3/08—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent and being essentially inorganic metallic or mixture of metals with ceramic materials, e.g. hard metals, "cermets", cements for close-grained structure, e.g. using metal with low melting point
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    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T83/00—Cutting
    • Y10T83/909—Cutter assemblage or cutter element therefor [e.g., chain saw chain]

Definitions

  • the present invention relates to a saw wire and a method of manufacturing the saw wire, and more particularly to a fixed abrasive saw wire and a method of manufacturing the same.
  • an inner peripheral blade cutting process capable of slicing with high efficiency and high accuracy has been used.
  • the inner peripheral blade is enlarged in diameter in response to the increase in size of the silicon ingot, and the thickness reduction of the inner peripheral blade is achieved in order to reduce the cutting loss.
  • the diameter of the silicon ingot exceeds 12 inches (300 mm)
  • the thinning of the inner peripheral blade has a limit, and the limit is also seen in the reduction of the cutting loss of the expensive work material.
  • a wire cutting method using loose abrasive grains such as WA (white alumina) and GC (green silicon carbide) mixed in oil is performed as a cutting method for semiconductor ingots instead of inner peripheral blade cutting processing.
  • WA white alumina
  • GC green silicon carbide
  • wire cutting method using loose abrasive grains such as WA (white alumina), GC (green silicon carbide) and diamond mixed in oil is used. It is However, this wire cutting method has a problem that the cutting speed is low, the cutting accuracy is poor, and the workpiece is contaminated with oil to cause environmental pollution.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Publication No. 4105
  • Patent Document 2 JP-A-7-227766
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-7387
  • Patent Document 4 Patent No. 4008660
  • the resin-fixed type saw wire does not have sufficient cutting performance because the force to fix the diamond abrasive grains of the resin is insufficient.
  • Ni electrodeposited saw wire it is necessary to retain a much larger amount of abrasive grains on the diamond abrasive bed than the amount actually adhering to the wire, and the electrodeposition speed is slow, so it is expensive. It is necessary to maintain a large amount of diamond abrasive grains for a long time. Therefore, although it has relatively high cutting performance, it has the disadvantage of being expensive.
  • Patent Document 4 discloses a manufacturing method by brazing and soldering as a manufacturing method having relatively high cutting performance and at relatively low cost.
  • Patent Document 4 describes preparation and evaluation of a diamond-coated wire in which Cu-plated diamond abrasive grains are fixed to Inconel 718 wire using Sn—Ag—Cu based solder in Examples 3 and 4.
  • the present invention is a saw wire in which abrasive grains are fixed to a metal wire, and it is an object of the present invention to provide a saw wire and saw wire manufacturing method with less abrasive grains falling and excellent cutting performance. I assume.
  • the invention according to claim 1 of the present invention is a fixed abrasive type saw wire in which abrasive grains are fixed to a metal wire by a fixing portion, and the fixing portion is a Zn-based or Sn-based low melting point metal; It is characterized by including a high melting point metal having a melting point higher than that of the low melting point metal.
  • the refractory metal is formed at one or more places among the abrasive grains, the surface of the saw wire, and the surface of the metal wire. It is characterized in that it is contained in the high melting point metal layer.
  • the abrasive grains are abrasive grains having a coating layer of Ni, and the low melting point metal contains 0.5 to 5.0% by mass of Ag. It is characterized in that the refractory metal is an intermetallic compound containing Sn.
  • the Sn-based solder containing 0.5 to 5.0% by mass of Ag is at least a plate having a thickness of 1 to 2 ⁇ m or a string having a diameter of 1 to 2 ⁇ m. It is characterized in that it has a structure in which one of the Ag 3 Sn based intermetallic compounds is dispersed.
  • the invention according to claim 5 of the present invention is the method according to claim 3 or 4, wherein the Sn-based solder containing 0.5 to 5.0 mass% of Ag contains 0.01 to 0.5 mass% of Fe and 0.01 to 0.5 mass% of Ni. It features.
  • the invention according to claim 6 of the present invention is characterized in that, in claim 3, the abrasive grains have a multilayer covering layer of Ti or Cr in the lower layer and Ni in the upper layer.
  • the invention according to claim 7 of the present invention is characterized in that in claim 3 or 6, an intermetallic compound containing Sn is present at least around the abrasive grains.
  • the invention according to claim 8 of the present invention is characterized in that, in claim 2 or 6, an intermetallic compound containing Sn and Ni is present as an intermetallic compound layer around the abrasive grains.
  • the intermetallic compound containing Sn and Ni is Ni 3 Sn 4 , Ni 3 Sn 2 and Sn (1-xy) Ni x Cu y And 0.1 ⁇ x ⁇ 0.7 and 0.01 ⁇ y ⁇ 0.5).
  • the invention according to claim 10 of the present invention is the method according to claim 1, wherein the low melting point metal is a solder containing Sn and Zn, and the high melting point metal is an intermetallic compound containing Sn or Zn. It features.
  • the invention according to claim 11 of the present invention is characterized in that in claim 10, the content of Zn in the solder is 1 to 35% by mass.
  • the composition of the solder is represented by Sn-Zn-X, and X is Bi, Ni, Cu, Fe, Sb, Pb, In, and Ag. It is characterized in that the content of one or two or more kinds of X is 0.5 to 5% by mass.
  • the invention according to claim 13 of the present invention is characterized in that, in claim 10, the abrasive grains have a coating layer of Ni or Cu.
  • the invention according to claim 14 of the present invention is characterized in that, in claim 10 or 13, the abrasive grains have a multilayer covering layer of Ti or Cr in the lower layer and Ni or Cu in the upper layer.
  • the invention according to claim 15 of the present invention is characterized in that in claim 10 or 13, at least an intermetallic compound containing Sn or Zn is present around the abrasive grains.
  • the invention according to claim 16 of the present invention is characterized in that, in claim 10 or 13, the intermetallic compound containing Sn or Zn is Ni—Sn, Ni—Zn, Ni—Sn—Zn, Cu—Sn. It is characterized in that it is one or two or more kinds of intermetallic compounds among the Cu--Sn--Zn system and the Cu--Zn system.
  • the fixing portion includes a high melting point metal layer made of the high melting point metal having a melting point of 700 ° C. or higher, and a low melting point metal layer made of the low melting point metal. It is characterized by including.
  • the invention according to claim 18 of the present invention is characterized in that, in claim 17, the high melting point metal layer is formed outside the low melting point metal layer.
  • the invention according to a nineteenth aspect of the present invention is the method according to the seventeenth or eighteenth aspect, wherein the high melting point metal constituting the high melting point metal layer and the low melting point metal constituting the low melting point metal layer diffuse to form the low melting point metal.
  • An alloy phase of the low melting point metal and the high melting point metal is formed in the layer.
  • the invention according to claim 20 of the present invention is characterized in that, in claim 17 or 18, the refractory metal constituting the refractory metal layer is Ni or Ni alloy or Cu or Cu alloy.
  • the invention according to claim 21 of the present invention is characterized in that, in claim 17, the abrasive grains have a coating layer of Ni.
  • the invention according to claim 22 of the present invention is characterized in that, in claim 17 or 18, the low melting point metal layer is formed by hot-dip plating.
  • the invention according to claim 23 of the present invention is characterized in that, in claim 17 or 18, the low melting point metal constituting the low melting point metal layer is a Zn—Al alloy.
  • the invention according to claim 24 of the present invention is characterized in that in any one of claims 1, 2, 3, 10 and 17, the abrasive grains are diamond abrasive grains.
  • the invention according to claim 25 of the present invention is characterized in that, in any one of claims 1, 2, 3, 10 and 17, the metal wire is a steel wire.
  • the invention according to claim 26 of the present invention is characterized in that, in claim 25, a Zn, brass or Cu plating layer is present on the surface of the metal wire.
  • the invention according to claim 27 of the present invention is a molten metal bath formed by melting a low melting point metal in a method of producing a saw wire for producing a fixed abrasive type saw wire having a plurality of abrasive grains fixed to a metal wire.
  • the abrasive grains are mixed in the metal wire, and the metal wire is immersed in the molten metal bath, and the abrasive wire is fixed to the metal wire by continuously drawing the metal wire in a substantially vertical direction.
  • the invention according to claim 28 of the present invention is characterized in that, in claim 27, the metal wire is drawn out continuously while vibrating or rotating the molten metal bath.
  • the invention according to claim 29 of the present invention is characterized in that, in claim 27 or 28, the low melting point metal is Sn or Sn alloy or Zn or Zn alloy.
  • the invention according to claim 30 of the present invention is characterized in that, in claim 27, the metal wire is coated with a high melting point metal layer.
  • the abrasive grains are fixed to the wire by the Zn-based or Sn-based low melting point metal and the high melting point metal having a melting point higher than the low melting point metal, the retention strength of the abrasive grains is simply and inexpensively increased.
  • the present invention provides a saw wire excellent in cutting performance, and is particularly suitable for precision processing of semiconductors and the like, and its industrial effect is enormous.
  • the holding power of the abrasive grains is simply and inexpensively fixed by adhering the abrasive grains having the coating layer of Ni to the wire by the Sn-based solder containing 0.5 to 5.0 mass% of Ag and the intermetallic compound containing Sn.
  • the present invention provides a saw wire which is excellent in cutting performance and is particularly suitable for precision processing of semiconductors and the like, and its industrial effect is enormous.
  • the abrasive grains are fixed to the wire by the Sn—Zn based solder and the intermetallic compound containing Sn or Zn, the holding power of the abrasive grains is easily and inexpensively improved, and the cutting performance is excellent.
  • the present invention provides a saw wire, which is particularly suitable for precision processing of semiconductors and the like, and its industrial effects are enormous.
  • the present invention is to provide a saw wire having high cutting power and enhanced retention of abrasive grains by fixing the abrasive grains to a metal wire by a low melting point metal layer including a high melting point metal layer, In particular, it is suitable for precision processing of semiconductors and the like, and its industrial effects are enormous.
  • FIG. 2 is a schematic view showing the structure around the diamond abrasive of the wire manufactured in Example 1;
  • FIG. 16 is a schematic view of the structure around the diamond abrasive of the wire manufactured in Example 5;
  • the bonding strength between the metal wire and the low melting point metal hereinafter also referred to as "solder"
  • the strength of the solder and the bonding strength between the solder and the abrasive grains are high.
  • solder low melting point metal
  • the reason for using a low melting point metal for fixing is that the abrasive grains can be fixed by melting the low melting point metal.
  • the reason why the high melting point brazing material is unsuitable is that when it is melted and brazed, the metal wire, for example, a steel cord, which has been strengthened by processing, is softened.
  • a high melting point brazing material such as Ni alloy by electrolytic plating
  • a plating thickness of at least 10 ⁇ m or more is required, and a long process is required. Becoming a problem.
  • the present inventors relate to the saw wire in which the abrasive grains are fixed to the metal wire by the adhering portion with the low melting point metal as described above, the abrasive grains so as to be excellent in cutting performance and excellent in durability (to be long life)
  • the fixed portion contains a low melting point metal of Zn or Sn series and a high melting point metal having a melting point higher than that of the low melting point metal, and It has been found that the above object can be achieved by fixing.
  • the presence of the refractory metal further enhances the adhesion of the abrasive grains during cutting (the peeling of the abrasive grains during cutting can be suppressed).
  • the refractory metal is present as a refractory metal layer at one or more locations among the abrasive grains, the surface of the saw wire, and the surface of the metal wire, cutting is being performed for reasons as described later
  • the adhesion of the abrasive grains can be further enhanced.
  • the above-mentioned abrasive is an abrasive having a coating layer of Ni
  • the low melting point metal is an Sn-based solder containing 0.5 to 5.0% by mass of Ag
  • the high melting point metal is an intermetallic compound containing Sn.
  • the low melting point metal is a solder containing Sn and Zn
  • the high melting point metal is a saw wire that is an intermetallic compound containing Sn or Zn
  • the cutting performance is excellent, and the abrasive during cutting is It is more preferable because the adhesion of the particles is higher.
  • the saw wire is a fixed abrasive type saw wire in which a plurality of abrasive grains are fixed to a metal wire, and the high melting point metal and the low melting point metal have a high melting point metal layer having a melting point of 700 ° C. or more Even if it is a saw wire in which the abrasive grains are adhered to the metal wire by a low melting point metal layer of Zn or Sn, the cutting performance is excellent, and the adhesion of the abrasive grains during cutting is further high. More preferable.
  • the solder according to the present invention is a Zn-based or Sn-based low melting point metal.
  • the solder also includes a Sn—Zn-based low melting point metal containing Sn and Zn.
  • the abrasive is an abrasive having a coating layer of Ni
  • the low melting point metal is a Sn-based solder containing 0.5 to 5.0% by mass of Ag
  • the high melting point metal is an intermetallic compound containing Sn Among the above-mentioned solders, the following are more preferable.
  • solder has high strength, and it is desirable that the intermetallic compound be finely dispersed.
  • Sn—Ag based solder forms various intermetallic compounds depending on the type and amount of additives. Typical types of intermetallic compounds are intermetallic compounds of Ni—Sn, Sn—Cu, and Sn—Ag. Sn—Ag based solders are generally used as lead-free solders, but in addition to this, various intermetallic compounds are formed depending on the types and amounts of additives.
  • the additives include As, Ba, Co, Cd, Fe, Ni, Pt and the like to form various intermetallic compounds.
  • the shape of the intermetallic compound may be island or granular, plate-like, needle-like, string-like or block-like.
  • the volume fraction of the intermetallic compound finely dispersed in the solder is more preferably 1% by volume to 10% by volume.
  • the addition amount of Ag in the Sn-based solder is preferably 0.5 to 5.0% by mass, and if it is less than 0.5% by mass, sufficient wettability with the wire or the abrasive may not be obtained. In some cases, the adhesion may not be obtained sufficiently. If the content is more than 5.0% by mass, sufficient wettability can be obtained, but the solder itself becomes brittle, and as a result, the bonding strength of the abrasive grains to the wire may not be sufficiently obtained, which may be undesirable.
  • the addition amount of Ag is 1.0 to 4.5% by mass, and in this range, the block-like coarsened intermetallic compound can hardly be formed, and a further high strength can be maintained.
  • Examples of the additive in the Sn-based solder containing 0.5 to 5.0% by mass of Ag include As, Ba, Co, Cd, Fe, Ni, Pt and the like as described above, among which 0.01 to 0.5% by mass of Fe is included.
  • the strength of the solder is improved by containing 0.01 to 0.5% by mass of Ni.
  • Fe and Ni slightly dissolve in Sn.
  • the solid solution Fe and Ni improve the strength of the solder.
  • intermetallic compounds such as FeSn 2 and Ni 3 Sn 4 precipitate. These intermetallic compounds finely precipitate and contribute to the improvement of strength when the amount of Fe or Ni added is relatively small.
  • the amount of addition of Fe or Ni is excessive, these intermetallic compounds aggregate and become coarse, which may be undesirable because they become a starting point of destruction and cause strength reduction.
  • the addition amount to Sn-based solder containing 0.5 to 5.0% by mass of Ag is desirably 0.01 to 0.5% by mass. If the amount is less than 0.01% by mass, the strength improvement effect due to solid solution strengthening may not be obtained. If the amount is more than 0.5% by mass, strength reduction may progress due to aggregation and coarsening of the intermetallic compound, which may not be preferable. Similarly, in the case of Ni, 0.01 to 0.5% by mass is desirable.
  • the low melting point metal is a solder containing Sn and Zn
  • the high melting point metal is an intermetallic compound containing Sn or Zn
  • the followings are more preferable among the solders.
  • the solder preferably has high strength, and is preferably a plate-like having a thickness of about 1 to 2 ⁇ m in tin (Sn) or a material in which needle-like Zn having a diameter of about 1 to 2 ⁇ m is dispersed.
  • Sn tin
  • Zns have high mechanical strength, and the solder in which these Zns are dispersed in Sn becomes a composite material, is excellent in strength and toughness, and has a high ability to retain the abrasive grains, so the abrasive grains are difficult to fall off.
  • a saw wire in which abrasive grains are fixed by Sn—Zn based solder exhibits high cutting performance.
  • the addition amount of Zn is preferably 1% by mass or more.
  • the amount of Zn added is increased, the amount of Zn in the form of a plate or needle and the strength of the solder are improved.
  • the temperature at which the solder starts to solidify is about 320 ° C at about 35 mass%.
  • the upper limit of Zn is preferably 35% by mass because the oxidation of Zn is likely to proceed.
  • the addition amount of Zn slightly changes depending on the type and addition amount of the third additive element, but more preferably, low temperature treatment is preferable from the viewpoint of strength improvement by the refinement of Zn and the strength deterioration of the wire base material Before and after the eutectic point, it is in the range of about 4% by mass, that is, Sn: 96% by mass, Zn: 4% by mass to Sn: 88% by mass, Zn: 12% by mass.
  • Sn-Zn-based solder solder containing Sn and Zn
  • solder containing Sn and Zn has the property that Zn is easily oxidized, so an oxide film is easily formed on the surface, and other solders such as Sn-Pb, Sn-Ag, Sn-Bi, etc.
  • the wettability tends to be inferior to that of the material. Ba, B, Cd, Ni, Cu, Fe, Sb, Pb, In, Ag, Mo, Co etc.
  • the third additive element to the Sn-Zn based solder may be mentioned as the third additive element to the Sn-Zn based solder, among which the wettability is improved
  • it is effective to add 0.5% by mass to 5% by mass of Ni, Cu, Fe, Sb, Pb, In, or Ag, including Bi, or a combination thereof as a third additive element. . If the amount is less than 0.5% by mass, the effect may be insufficient. If the amount is more than 5% by mass, a coarsened intermetallic compound of the additive and Sn or Zn may be formed, which may be undesirable.
  • the volume fraction of the intermetallic compound dispersed in the Sn—Zn-based solder is more preferably 1% by volume to 15% by volume.
  • the material of the abrasive grains examples include alumina Al 2 O 3 , SiC, SiO 2 and diamond.
  • diamond is the best in terms of hardness and heat conductivity.
  • the Ni or Cu plating layer only physically (or mechanically) encloses the diamond, and there is no chemical bond between the Ni or Cu atoms and the diamond.
  • a film of Ti (titanium) or Cr (chromium) is desirable.
  • titanium and chromium have poor wettability of solder, it is preferable to first apply a titanium or chromium coating to the diamond surface and then use a multi-layer coated abrasive that has a Ni or Cu coating on the outside. desirable.
  • the metal bond between titanium and chromium and nickel and copper strengthens the bond between the diamond and the metallized layer.
  • the intermetallic compound formed at the interface between the metal plating abrasive and the solder indicates the presence of a chemical bond between the metal plating and the solder, and must be present at the interface between the solder and the metal plating. .
  • the intermetallic compound generally has a brittle property, when the intermetallic compound layer becomes thick, cracking in the intermetallic compound layer is likely to occur, leading to a decrease in the retention of the abrasive grains. Therefore, it is desirable that the intermetallic compound layer formed at the interface between the metal-plated abrasive and the solder be more uniform and thinner.
  • the metal plated abrasive and the solder for fixing the abrasive are a combination suitable for forming a thin intermetallic compound layer.
  • Ni plated abrasive and Sn—Zn solder are suitable combinations.
  • the interface structure between the abrasive grains and the Sn-based solder containing 0.5 to 5.0% by mass of Ag for obtaining a strong bond preferably has a thin Ni 3 Sn 4 or Ni 3 Sn 2 intermetallic compound of 2 ⁇ m or less .
  • an intermetallic compound of Sn (1-xy) Ni x Cu y (where, 0.1 ⁇ x ⁇ 0.7, 0.0 ⁇ y ⁇ 0.8) is generated, and Cu is 0.5% by mass
  • an intermetallic compound of Sn (1-xy) Ni x Cu y (where 0.1 ⁇ x ⁇ 0.7, 0.0 ⁇ y ⁇ 0.5) in which Cu is solid-solved is generated.
  • the ratio of Cu, y is more than 0.5, the thickness of the intermetallic compound becomes large, which is not desirable.
  • the thickness of the intermetallic compound of Ni 3 Sn 4 , Ni 3 Sn 2 or Sn (1-xy) Ni x Cu y (where 0.1 ⁇ x ⁇ 0.7, 0.0 ⁇ y ⁇ 0.5) is 1 ⁇ m or less It is.
  • the interface structure between the Sn—Zn solder and the abrasive grains for obtaining a strong bond is, depending on the third additive element of the Sn—Zn solder, a Sn—Ba, Sn—Ni—Zn, Sn—
  • various intermetallic compounds such as Ni-based, Ni-Zn-based and Sn-Mo-based, thin Sn-Ni-Zn-based, Sn-Ni-based and Ni-Zn-based intermetallic compounds of 2 ⁇ m or less are particularly preferable. It is desirable to have a texture that surrounds the Ni plated metal plated abrasive. More preferably, the thickness of the Sn—Ni—Zn-based intermetallic compound is 1 ⁇ m or less.
  • the intermetallic compound said here does not necessarily need to be a stoichiometric composition.
  • high-strength wires there are stainless steel (SUS316, SUS304, etc.) wire, Inconel wire, steel wire, etc.
  • steel wire (piano wire) etc. having tensile strength of 3000 MPa or more is priced It is desirable from the point of With regard to the bonding strength between the wire and the solder, it is desirable that the wettability of the solder be high if a high strength wire is previously coated with copper (Cu), brass (Cu—Zn alloy) or Zn.
  • the thickness of these plating layers it is desirable that it is 1 micrometer or less.
  • the wire and the plated layer are strongly processed in the wire drawing process to form a strong metallic bond.
  • the thin wire that becomes the base material of the saw wire uses a steel wire or the like with high tensile strength, and the surface is covered with brass or copper, and furthermore, the solder is previously coated on these coverings However, it is desirable from the viewpoint of the wettability of the solder in the abrasive grain fixing step.
  • Abrasive grains are prepared by mixing fine solder balls and a flux to prepare a paste-like mixture in advance.
  • the wire pre-solder-coated After passing through the inside of the container containing the paste-like mixture, the wire pre-solder-coated is drawn from a nozzle tip having a predetermined hole diameter, whereby the paste-like mixture is applied to a predetermined thickness. Ru.
  • the wire coated with the paste-like mixture melts the solder by passing through a heated electric furnace, and is cooled outside the furnace to solidify the solder layer, whereby the abrasive grains are fixed to the wire. Furthermore, in order to remove excess flux components, the wire is removed by passing it into the cleaning layer, and wound on a reel to produce an abrasive fixed saw wire.
  • the saw wire is a fixed abrasive type saw wire in which a plurality of abrasive grains are fixed to a metal wire, wherein the high melting point metal and the low melting point metal have a high melting point metal layer having a melting point of 700 ° C. or more;
  • a saw wire in which the abrasive grains are fixed to the metal wire by the Sn-based low melting point metal layer is described below.
  • the low melting point metal layer 3 and the high melting point metal layer 4 are formed on the surface of the metal wire 2, and the saw wire 1 is formed by the low melting point metal layer 3 and the high melting point metal layer 4. Abrasive grains 5 are fixed.
  • Examples of the low melting point metal forming the low melting point metal layer 3 include the above-mentioned solder.
  • the low melting point metal constituting the low melting point metal layer 3 is preferably one having high strength.
  • it is effective to add Cu, Ni, Ag, etc. in Sn system and Zn system for example, for alloying for high strengthening, high concentration alloying results in high melting point, From the viewpoint of coarsening of precipitates, 1% or less is preferable.
  • the low melting point metal is preferably a Sn-based or Zn-based metal or alloy, and the melting point thereof is preferably 550 ° C. or less.
  • the high melting point metal constituting the high melting point metal layer 4 has a melting point of 700 ° C. or higher, preferably a melting point of 850 ° C. or higher.
  • the high melting point metal layer 4 includes the outer layer 4A and the inner layer 4B in this figure, and the low melting point metal layer 3 is provided between the outer layer 4A and the inner layer 4B, the present invention is not limited thereto.
  • the low melting point metal layer 3 provided on the metal wire 2 between the metal wire 2 and the low melting point metal layer 3 (inner side), the surface of the low melting point metal layer 3 (outside), or the low melting point metal layer
  • at least one high melting point metal layer 4 is provided in the middle of 3 to strengthen the adhesion of the abrasive grains 5.
  • the refractory metal layer 4 is also preferably provided with any two or more layers among the outer layer 4A, the intermediate layer (not shown), and the inner layer 4B.
  • the high melting point metal layer 4 is provided in the outer layer 4B, the wear resistance of the metal wire 2 is also improved, and the cutting performance can be improved.
  • the high melting point metal Ni or Ni alloy or Cu or Cu alloy is optimum, but Pd, Cr, Pt, Rh, Ti and the like are also suitable.
  • the high melting point metal layer 4 is also suitable to use a Zn—Al alloy as the low melting point metal. That is, Ni, Cu and the like of the high melting point metal layer 4 are diffused into the low melting point metal layer 3 to form a diffusion layer. Further, by forming an alloy phase of Ni, Cu or the like and Al at the interface or inside the low melting point metal layer 3, the abrasive grains 5 can be fixed more firmly.
  • the high melting point metal layer 4 Since the high melting point metal layer 4 is effective even when the layer thickness is relatively small, it can be formed by electrolytic plating or electroless plating of Ni or Ni alloy or Cu or Cu alloy.
  • the plating thickness of the high melting point metal layer 4 is more than 0.01 ⁇ m to 5 ⁇ m, preferably 0.02 ⁇ m to 2 ⁇ m.
  • the high melting point metal layer 4 is provided in the middle of the low melting point metal layer 3 (not shown)
  • the high melting point metal layer is formed again 4 can be formed by depositing a second low melting point metal layer.
  • the plating thickness of the high melting point metal layer 4 exceeds the upper limit, the plating time becomes long and the productivity is lowered.
  • the plating thickness of the high melting point metal layer 4 is less than the lower limit, the effect of increasing the strength by the diffusion layer is not sufficient.
  • the diffusion of the high melting point metal and the low melting point metal is possible even below the melting point of the low melting point metal. Therefore, by heat treatment at a low temperature, it is also possible to provide an alloy phase of a high melting point metal and a low melting point metal, and the bonding strength of the abrasive grains 5 can be further enhanced.
  • the effect of diffusion is obtained when the low melting point metal is 100 ° C. to 200 ° C., preferably 150 ° C. to 200 ° C. for Sn-based metals, and 150 ° C. to 400 ° C. for Zn-based metals, preferably 200 ° C. to 350 ° C. . If the temperature is less than the lower limit, the thickness of the diffusion layer is not sufficient. If the temperature exceeds the upper limit, coarsening of the structure becomes remarkable, so the adhesion strength is reduced or the strength of the metal wire 2 is reduced. It will be.
  • examples of the material of the abrasive grains 5 include alumina, SiC, SiO 2 and diamond. Among these, diamond is the best in hardness.
  • a coating layer (not shown) of Ni or Cu (not shown) is previously applied to the abrasive grains 5 by plating (hereinafter referred to as “coated abrasive grains”) Is also desirable from the viewpoint of improving the wettability of the solder 3.
  • the Ni or Cu coating has a low bonding strength with the diamond.
  • a metal film capable of chemical bonding with diamond a film of Ti (titanium) or Cr (chromium) is desirable.
  • Ti and Cr have poor wettability of the solder 3
  • a Ti or Cr coating is applied to the surface of the abrasive grain 5 made of diamond, and a Ni / Cu coating is further applied to the outer side thereof. It is further desirable to use (not shown). Since there is a metal bond between Ti and Cr and Ni and Cu, the bond between the diamond abrasive grains 5 and the Ni or Cu coating is strengthened.
  • the high-strength metal wire 2 for example, the above-mentioned metal wire can be used.
  • the high strength metal wire 2 although the type thereof is not particularly limited, a high carbon steel wire (piano wire) or the like having a tensile strength of 3000 MPa or more is desirable also from the viewpoint of strength and price.
  • the wire diameter may be 40 ⁇ m to 400 ⁇ m, preferably 80 ⁇ m to 200 ⁇ m or less. If it is less than the lower limit, the possibility of disconnection increases, and if it exceeds the upper limit, the cutting allowance becomes large and the loss of the object to be cut becomes large.
  • the deposition apparatus 10 shown in FIG. 2 can be used to deposit the abrasive grains 5.
  • the deposition apparatus 10 includes a melting tank 11, a heater 12 for heating the melting tank 11, and a feeder 13 for feeding the metal wire 2 into the melting tank 11.
  • a low melting point metal hereinafter referred to as "molten metal bath”
  • molten metal bath a low melting point metal (hereinafter referred to as "molten metal bath") 3A which is heated by the heater 12 as the hot-dip plating and the abrasive grains 5 mixed in the molten metal bath 3A are included. It is housed.
  • the abrasive grains 5 float in the vicinity of the surface of the molten metal bath 3A because the specific gravity is lighter than the low melting point metal.
  • the feed unit 13 feeds the metal wire 2 in the direction of the arrow in the figure, and the metal wire 2 can circulate in the melting tank 11 in one direction.
  • the metal wire 2 is fed into the melting tank 11 by the feeding unit 13. Then, the metal wire 2 is immersed in the molten metal bath 3A in the melting tank 11. When the metal wire 2 immersed in the molten metal bath 3A is pulled out from the melting tank 11, the abrasive grains 5 are simultaneously fixed. As described above, in the deposition apparatus 10, when the metal wire 2 is immersed in and drawn out from the molten metal bath 3 A in which the abrasive grains 5 are mixed, the abrasive grains 5 are fixed to the abrasive wire 5 efficiently. Can be fixed. Therefore, inexpensive saw wire 1 can be provided.
  • the deposition apparatus 10 may be configured to control the deposition density of the abrasive grains 5. That is, to describe the configuration similar to that of the deposition apparatus 10 shown in FIG. 2 with reference to FIG. 3 in which the same reference numerals are attached, the deposition apparatus 20 further includes the extraction portion of the metal wire 2 in the melting tank 11. A cylindrical portion 21 is provided to surround it. The cylindrical portion 21 is opened in the vertical direction, and is held by the melting tank 11 so that the molten metal bath in the melting tank 11 can flow at the lower end, and the metal wire 2 can enter and exit. An insertion hole 22 is provided on the side surface. Further, at the bottom of the melting tank 11, a stirrer 23 is rotatably provided below the cylindrical portion 21.
  • the deposition apparatus 20 configured as described above rotates the molten metal bath 3A with the drawing direction of the metal wire 2 as a rotation axis by rotating the stirrer 23 by a drive unit (not shown). Thereby, the deposition apparatus 20 can stabilize the supply of the abrasive grains 5, mix the abrasive grains 5, and adhere a fixed amount of the abrasive grains 5 to the metal wire 2.
  • the frequency has a dispersive effect in the range of 300 Hz to 500 kHz.
  • the inflow and outflow holes of the molten metal bath can also be provided to control the inflow amount, inflow and outflow positions.
  • the molten metal bath can be jetted out as a jet from a tip of a nozzle (not shown), and the metal wire can be sent into the nozzle to adhere the abrasive grains.
  • the nozzle is suitably directed vertically upward, but deposition is also possible in the horizontal direction.
  • the thickness of the molten metal bath can be controlled by controlling the viscosity by adjusting the melting temperature and changing the drawing speed of the metal wire. Coating with a molten metal bath is particularly excellent in productivity as compared to other methods.
  • the above-mentioned embodiment demonstrated the method to adhere the abrasive grain 5 to the metal wire 2 using the adhesion apparatuses 10 and 20, this invention is not limited to this.
  • the abrasive grains are dispersed in a paste in which a powder of a low melting point metal and a flux component are mixed and applied or printed on a metal wire, and then once melted and solidified in a heat treatment furnace. May be fixed.
  • a saw wire was made on a trial basis in which double-layered coated diamond abrasive grains having an average particle diameter of 35 ⁇ m were fixed by Sn-Ag based solder containing 0.05% by mass of Fe and 0.05% by mass of Ni. Below, the manufacturing method is described.
  • Abrasive grains: The mixture was stirred and mixed as flux 3: 2: 4 to prepare a paste-like mixture.
  • the steel wire has a speed of 50 cm / s in a solder composition of 96.5 mass% Sn-3.4 mass% Ag to which 0.05 mass% of Fe and 0.05 mass% of Ni once added at 250 ° C. are added after acetone cleaning.
  • the solder coating process of about 3 ⁇ m thickness was performed by wiping off excess solder at the same time as passing through.
  • the paste-like mixture was further applied by being pulled out from a nozzle tip having a hole of about 200 ⁇ m in diameter.
  • the steel wire to which the paste-like mixture is further applied melts the solder by passing it through a tubular electric furnace (soil length: about 40 cm) heated to 270 ° C. at a speed of 0.1 m / min. Then, the abrasive grains were fixed to the steel wire by cooling. Furthermore, excess flux components were removed by passing through the washing tank, and wound on a reel to form a saw wire.
  • the structure around the abrasive grains of the obtained saw wire is schematically shown in FIG.
  • a 1-2 ⁇ m thick Ni-plated metal layer 31 is found around the diamond 30, and a Sn-Ni-based intermetallic compound 32 is distributed around the diamond in a thickness of 1 to 2 ⁇ m, It was a structure in which the Sn—Ni-based intermetallic compound 33 was scattered also in the solder. Further, in the solder, it was confirmed that a plate-like having a thickness of about 1 to 2 ⁇ m or a string-like Sn—Ag based intermetallic compound having a diameter of about 1 to 2 ⁇ m was dispersed or connected in a network.
  • a 30-m-long saw wire with such intermetallic compounds present around diamond abrasive grains is attached to a laboratory saw wire device (CS-203), wire tension 14.7 N, wire movement speed 100 m / min, processing load
  • the cutting performance was evaluated by reciprocating under the condition of 100 g (weight of weight for pressing the work against the wire). Water was also used as the cooling solvent. At this time, the cutting speed of the silicon single crystal with a diameter of 20 mm was 2.6 mm / min. Moreover, in this cutting test, falling off of the abrasive grain from the saw wire was hardly confirmed.
  • Example 2 Multilayer-coated diamond abrasive grains with an average particle diameter of 35 ⁇ m in which a 50 nm-thick lower layer Cr plating and a 3 ⁇ m thick upper layer Ni plating are applied to a steel wire (tensile strength: 3450 MPa) diameter 160 ⁇ m coated with Cu (thickness about 50 nm) A saw wire was fixed by Sn-Ag-Cu solder containing 0.05% by mass of Ni. Below, the manufacturing method is described.
  • the steel wire has a speed of 50 cm / s in a solder composition of about 96.5 mass% Sn-3.0 mass% Ag-0.5 mass% Cu to which 0.05 mass% of Ni once melted at 250 ° C. is added after acetone cleaning.
  • the solder coating process of about 3 ⁇ m thickness was performed by wiping off excess solder at the same time as passing through.
  • the paste-like mixture was further applied by being pulled out from a nozzle tip having a hole of about 200 ⁇ m in diameter.
  • the steel wire to which the paste-like mixture is further applied melts the solder by passing it through a tubular electric furnace (soil length: about 40 cm) heated to 270 ° C. at a speed of 0.1 m / min. Then, the abrasive grains were fixed to the steel wire by cooling. Furthermore, excess flux components were removed by passing through the washing layer and wound on a reel to form a saw wire.
  • a metal layer of 1 to 2 ⁇ m thick Ni plating can be seen around the diamond by elemental analysis, and Sn to Ni-Cu with a thickness of 2 to 3 ⁇ m around it It was a structure in which the intermetallic compounds of the system were distributed, and the intermetallic compounds of the Sn-Ni-Cu system were scattered also in the solder.
  • a plate-like or string-like Sn-Ag-based intermetallic compound having a thickness of about 1 to 2 ⁇ m or a particle-like Sn-Cu-based metal having a diameter of about 1 to 2 ⁇ m The tissue in which the compound was dispersed was confirmed.
  • a 30m-long saw wire with such intermetallic compounds present around diamond abrasive grains is attached to a laboratory wire saw device (CS-203), wire tension 14.7 N, wire movement speed 100 m / min, processing load
  • the cutting performance was evaluated by reciprocating at 100 g. Water was also used as the cooling solvent. At this time, the cutting speed of the silicon single crystal with a diameter of 20 mm was 2.4 mm / min. Moreover, in this cutting test, falling off of the abrasive grain from the saw wire was hardly confirmed.
  • a saw wire was made on a trial basis in which double-layered coated diamond abrasive grains having an average particle diameter of 40 ⁇ m were fixed by Sn-Ag-Cu-based solder added with 0.05% by mass of Fe. Below, the manufacturing method is described.
  • the steel wire After acetone cleaning, the steel wire passes through the solder composition of 94.0 mass% Sn-5.0 mass% Ag-1.0 mass% Cu once melted at 250 ° C at a speed of 50 cm / sec and wipes off excess solder at the same time
  • the solder coating process was performed to a thickness of about 3 ⁇ m.
  • the paste-like mixture was further applied by being pulled out from a nozzle tip having a hole of about 250 ⁇ m in diameter.
  • the steel wire to which the paste-like mixture is further applied melts the solder by passing through a tubular electric furnace (soil length: about 40 cm) heated to 280 ° C. at a speed of 0.15 m / min. Then, the abrasive grains were fixed to the steel wire by cooling. Furthermore, excess flux components were removed by passing through the washing layer and wound on a reel to form a saw wire.
  • a metal layer of 1 to 2 ⁇ m thick Ni plating can be seen around the diamond by elemental analysis, and Sn to Ni-Cu with a thickness of 2 to 3 ⁇ m around it It was a structure in which the intermetallic compounds of the system were distributed, and the intermetallic compounds of the Sn-Ni-Cu system were scattered also in the solder.
  • a plate-like or string-like Sn-Ag-based intermetallic compound having a thickness of about 1 to 2 ⁇ m or a particle-like Sn-Cu-based metal having a diameter of about 1 to 2 ⁇ m The tissue in which the compound was dispersed was confirmed.
  • a 30m long saw wire with such intermetallic compounds present around diamond abrasive grains is attached to a laboratory wire saw device (CS-203), wire tension 1000MPa, wire movement speed 500m / min, processing load 100g Then, water was used as a cooling solvent to evaluate the cutting performance.
  • the cutting speed of the silicon single crystal with a diameter of 20 mm was 2.2 mm / min. Moreover, in this cutting test, falling off of the abrasive grain from the saw wire was hardly confirmed.
  • Example 4 According to Example 1 to Example 3, saw wires were produced under various conditions as shown in Table 1, and their cutting performances were compared. Table 1 shows production conditions and performance of the saw wire produced under each condition.
  • a Ni-plated metal layer with a thickness of 1 to 2 ⁇ m can be seen around the abrasive grains, and a Sn—Ni-based metal layer with a thickness of 1 to 2 ⁇ m can be seen around the abrasive grains.
  • Intermetallic compounds were distributed. In No. 4-25, dispersion of SnBaO 3 was observed. Moreover, in No. 4-27, Sn-B type intermetallic compounds were observed.
  • NiMoO 4 was found at the periphery of the abrasive grains.
  • the wire surface after the said cutting performance evaluation was observed the residual state of the abrasive grain was evaluated by the following references
  • No. 4-10, 4-11, 4-14, 4-15, 4-29, 4-30 because the plating metal on the outside of the abrasive grain is Cu, the interface between the solder and the Cu plating layer It is considered that the cutting performance is lowered because the Cu-containing intermetallic compound becomes thick and as a result, it becomes easily broken near the intermetallic compound.
  • the No. 4-12, 4-13, and 4-15 saw wires have a composition that does not contain Ag in the solder, so the solder strength is considered to be reduced and the cutting performance is lowered. Further, it is considered that No. 4-31 saw wire had a lower solder strength and a lower cutting performance because Ag in the solder was excessive. In the No. 4-32 saw wire, since no intermetallic compound was formed, all the abrasive grains fell off, and the cutting speed was extremely low.
  • a saw wire was made on a trial basis in which the coated double layer diamond abrasive grains having an average particle diameter of 35 ⁇ m were fixed by Sn—Zn—Bi based solder. Below, the manufacturing method is described.
  • Abrasive grains: Flux 3: 2: The mixture was stirred and mixed as 3 to prepare a paste-like mixture.
  • the steel wire is wiped off excess solder while passing at a speed of 50 cm / sec in 89 wt% Sn-8 wt% Zn-3 wt% Bi solder once melted at 290 ° C. after acetone cleaning.
  • the solder coating process was performed to a thickness of about 3 ⁇ m.
  • the solder-coated steel wire was passed through the container containing the paste-like mixture, and then pulled out from a nozzle tip having a hole of 300 ⁇ m in diameter, whereby a predetermined amount of paste-like mixture was applied.
  • the steel wire coated with the paste-like mixture melts the solder by passing it through a tubular electric furnace (soil length: about 40 cm) heated to 280 ° C. at a speed of 0.1 m / min. After that, the abrasive grains were fixed to the steel wire by cooling. Furthermore, excess flux components were removed by passing through the washing tank, and wound on a reel to form a saw wire.
  • the structure around the abrasive grains of the obtained saw wire is shown in FIG.
  • a 1 to 2 ⁇ m thick Ni-plated metal layer 41 is found around the diamond 40, and the Sn—Ni—Zn-based intermetallic compound 42 is distributed in a thickness of about 1 ⁇ m around it.
  • a plate-like structure having a thickness of about 1 to 2 ⁇ m or a structure 43 in which needle-like Zn having a diameter of about 1 to 2 ⁇ m was dispersed was confirmed.
  • the steel wire passes through the solder composition of 91.0 mass% Sn-9.0 mass% Zn once melted at 250 ° C. at a speed of 50 cm / sec and simultaneously wipes off excess solder after acetone cleaning. A solder coating process with a thickness of 3 ⁇ m was performed.
  • the solder-coated steel wire was passed through the inside of the container containing the paste-like mixture, and then pulled out from a nozzle tip having a hole of 350 ⁇ m in diameter, whereby a predetermined amount of paste-like mixture was applied.
  • the steel wire coated with the paste-like mixture melts the solder by passing it through a tubular electric furnace (soil length: about 40 cm) heated to 280 ° C. at a speed of 0.15 m / min. Thereafter, the abrasive was fixed to the metal wire by cooling. Furthermore, excess flux components were removed by passing through the washing tank, and wound on a reel to form a saw wire.
  • a 1 to 2 ⁇ m thick Ni-plated metal layer is found around the diamond, and the Sn-Ni-Cu based intermetallic compound is distributed at a thickness of about 1 ⁇ m around it. ing.
  • the solder a plate-like structure having a thickness of about 1 to 2 ⁇ m or a structure in which needle-like Zn having a diameter of about 1 to 2 ⁇ m was dispersed was confirmed.
  • a 30 m long saw wire in which such intermetallic compounds exist around diamond abrasive grains is attached to a laboratory wire saw device (CS-203), and in the same manner as in Example 5, wire tension 14.7 N, wire
  • the cutting performance was evaluated using water as a cooling solvent at a moving speed of 100 m / min and a processing load of 100 g.
  • the cutting speed of the 20 mm thick silicon single crystal was 3.1 mm / min.
  • Example 7 saw wire was produced under various conditions as shown in Table 2, and the cutting performance with the saw wire using other solder materials was compared.
  • Table 2 shows the production conditions of each saw wire.
  • Table 3 shows the manufacturing conditions (cont.) Of each saw wire and the evaluation results.
  • 1 to 2 ⁇ m around the abrasive grains A thick Ni-plated metal layer was observed, and the Sn—Ni—Zn-based intermetallic compound was distributed in a thickness of about 1 ⁇ m around the metal layer.
  • Example 8 A Cu-Zn alloy (70% Cu) as a high melting point metal layer (lower layer) is coated with a thickness of about 1.0 ⁇ m on the surface of a steel wire with a diameter of 140 ⁇ m as a metal wire (tensile strength: 3450 MPa) and a thickness of 3 ⁇ m as a coated abrasive.
  • a saw wire was prepared, in which coated diamond abrasive grains having an average particle diameter of 25 ⁇ m plated with Ni were fixed by Zn-based solder to which 2.0% by mass of Al as a low melting point metal was added. Below, the manufacturing method is described.
  • the abrasive grains were mixed in a molten metal bath containing Zn, which was heated and melted in a melting tank, as a low melting point metal, and the steel wire was immersed and pulled up vertically at a constant speed.
  • the diamond abrasive grains are pulled up with the low melting point metal (Zn metal) wetted to the steel wire at the liquid level, and cooled above the liquid level to solidify the low melting point metal (Zn metal) while the abrasive grains are captured and fixed
  • the pulling rate was adjusted to adjust the average thickness of the low melting point metal layer (Zn layer) to 15 ⁇ m.
  • the reduction in tensile strength of the steel wire after the application of the abrasive grains was within 5%. From the cross-sectional observation, it was confirmed that a diffusion layer is present at the interface between Cu of the high melting point metal layer (lower layer) and the low melting point metal layer (Zn layer) formed by solidification of the molten metal bath.
  • Example 9 The above-mentioned saw wire surface is subjected to 0.1 ⁇ m of Ni electrolytic plating as a high melting point metal layer and 0.05 ⁇ m of Ni-B electroless plating is reheated to 200 ° C. to obtain a low melting point. It was made to diffuse with a metal layer (Zn layer). At the interface, a diffusion layer and an intermetallic compound layer of Ni and Al (alloy phase) were confirmed.
  • Example 9 when the cutting evaluation was performed, the cutting speed of the saw wire according to Example 9 was further increased by 20% as compared with Example 8 in which the surface of the saw wire was not plated. Moreover, in Example 9, it was also confirmed that abrasive particle drop-off
  • FIG. 9 shows that abrasive particle drop-off

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Abstract

本発明は、切断性能に優れた固定砥粒式ソーワイヤー及びその製造方法を提供する。 砥粒が金属ワイヤーに固着された固定砥粒式ソーワイヤーであって、Zn系又はSn系の低融点金属と、前記低融点金属より融点の高い高融点金属とにより、前記砥粒が前記金属ワイヤーに固着してなることを特徴とするソーワイヤー及びその製造方法である。

Description

ソーワイヤー及びソーワイヤーの製造方法
　本発明は、ソーワイヤー及びソーワイヤーの製造方法に関し、特に固定砥粒式ソーワイヤー及びその製造方法に関する。
　シリコンやSiC等の半導体用インゴットのスライス加工には、高能率、高精度にスライス加工ができる内周刃切断加工が用いられてきた。この内周刃切断加工では、シリコンインゴットの大形化に対応して、内周刃が大径化し、また切断ロス低減のため、内周刃の薄型化が図られている。しかし、シリコンインゴットの径が、12インチ(300mm)を超えるようになると、内周刃の薄型化には限界があり、高価な被削材の切断ロスの低減にも限度が見えてきている。
　そこで、内周刃切断加工に代わる半導体用インゴットの切断方法として、油中に混在するWA(白色アルミナ)、GC(緑色炭化珪素)等の遊離砥粒を利用するワイヤー切断法が行われている。また、サファイヤやSiC等の単結晶基板用インゴットのスライス加工には、油中に混在するWA(白色アルミナ)、GC(緑色炭化珪素)、ダイヤモンド等の遊離砥粒を利用するワイヤー切断法が行われている。しかし、このワイヤー切断方法は、切断速度が遅い上に、切断精度が悪く、また、被削材に油汚れを生じ、環境汚染になるという問題がある。
　一方、固定砥粒型ソーワイヤーを用いた切断法は、鋼線等に超砥粒を固着したソーワイヤーを案内ロール間に張り、被削材である半導体インゴット等に適当な荷重をかけ、接触させることにより、細いソーワイヤーで大径の被削材の切断が可能であり、切断ロスを低減することができる。また、このワイヤー切断法では、水系の研削液を使用することができる。
　超砥粒としてダイヤモンド砥粒を用いたダイヤモンドソーワイヤーの従来の製造法としては、粗いダイヤモンド砥粒をNi電着した後、細かいダイヤモンド砥粒をNi電着する方法(特許文献1:特公平4-4105号公報)や、ワイヤー吊具にワイヤーを数回螺旋状に巻回支持し、砥粒槽内に挿入して静的にNiメッキする方法(特許文献2:特開平7-227766号公報)等が提案されている。Ni電着以外の固定砥粒式ソーワイヤーとしては、樹脂を使用した樹脂固定型ソーワイヤー(特許文献3:特開2006-7387号公報)や、ロウ材や半田により砥粒を固着させたもの(特許文献4:特許第4008660号公報)等がある。
　しかし、樹脂固定型ソーワイヤーは、樹脂のダイヤモンド砥粒を固着する力が不十分であるため、十分な切断性能が得られていない。また、Ni電着ソーワイヤーの場合は、ダイヤモンド砥粒床にはワイヤーに実際に付着する量よりはるかに多量の砥粒を保給しておく必要があり、かつ電着速度が遅いため、高価なダイヤモンド砥粒を大量に長時間維持せざるを得なくなる。そのため、比較的高い切断性能を有するものの、高コストである欠点を有する。
　これらの製造方法に対して、比較的高い切断性能を有し、かつ、比較的低いコストでの製造方法としてロウ付け及び半田付けによる製造方法が、特許文献4に開示されている。この特許文献４には、Sn-Ag-Cu系半田を用い、Cuメッキダイヤモンド砥粒をInconel718ワイヤーに固定したダイヤモンド被覆ワイヤーの作製及び評価が、実施例3及び4に記載されている。
特公平4-4105号公報 特開平7-227766号公報 特開2006-7387号公報 特許第4008660号公報
　しかしながら、上記特許文献４に係るソーワイヤーでも、砥粒の保持力が十分であるとはいえず、そのため、切断性能の向上を図ることが困難であるという問題があった。
　本発明は、上記状況を鑑み、砥粒が金属ワイヤーに固着されたソーワイヤーであって、砥粒の脱落が少なく、切断性能に優れたソーワイヤー及びソーワイヤーの製造方法を提供することを目的とする。
　本発明の請求項１に係る発明は、砥粒が金属ワイヤーに固着部により固着された固定砥粒式ソーワイヤーであって、前記固着部が、Zn系又はSn系の低融点金属と、前記低融点金属より融点の高い高融点金属とを含むことを特徴とする。
　本発明の請求項２に係る発明は、請求項１において、前記高融点金属が、前記砥粒の周囲、前記ソーワイヤーの表面、及び、前記金属ワイヤーの表面の中で１ヶ所以上に形成された高融点金属層に含まれることを特徴とする。
　本発明の請求項３に係る発明は、請求項１において、前記砥粒が、Niの被覆層を有する砥粒であって、前記低融点金属が、Agを0.5～5.0質量%含むSn系半田であり、前記高融点金属がSnを含む金属間化合物であることを特徴とする。
　本発明の請求項４に係る発明は、請求項３において、前記Agを0.5～5.0質量%含むSn系半田が、1～2μmの厚さを有する板状又は直径1～2μmの紐状の少なくとも一方のAg3Sn系金属間化合物が分散した組織を有することを特徴とする。
　本発明の請求項５に係る発明は、請求項３又は４において、前記Agを0.5～5.0質量%含むSn系半田中にFeを0.01～0.5質量%、Niを0.01～0.5質量%含むことを特徴とする。
　本発明の請求項６に係る発明は、請求項３において、前記砥粒が、下層にTi又はCr、上層にNiの複層被覆層を有することを特徴とする。
　本発明の請求項７に係る発明は、請求項３又は６において、前記Snを含む金属間化合物が、前記砥粒の周囲に少なくとも存在することを特徴とする。
　本発明の請求項８に係る発明は、請求項２又は６において、SnとNiとを含む金属間化合物が、前記砥粒の周囲に金属間化合物層として存在することを特徴とする。
　本発明の請求項９に係る発明は、請求項２又は６において、SnとNiを含む金属間化合物が、Ni3Sn4、Ni3Sn2及びSn(1-x-y)NixCuy(ここで、0.1≦x≦0.7、0.01≦y≦0.5)のうち1種又は2種以上であることを特徴とする。
　本発明の請求項１０に係る発明は、請求項１において、前記低融点金属が、SnとZnを含む半田であって、前記高融点金属が、Sn又はZnを含む金属間化合物であることを特徴とする。
　本発明の請求項１１に係る発明は、請求項１０において、前記半田中のZnの含有量が1～35質量％であることを特徴とする。
　本発明の請求項１２に係る発明は、請求項１１において、前記半田の組成がSn-Zn-Xで示され、XがBi、Ni、Cu、Fe、Sb、Pb、In、及びAgのうち一種又は二種以上、Xの含有量が0.5～5質量%であることを特徴とする。
　本発明の請求項１３に係る発明は、請求項１０において、前記砥粒が、Ni又はCuの被覆層を有することを特徴とする。
　本発明の請求項１４に係る発明は、請求項１０又は１３において、前記砥粒が、下層にTi又はCr、上層にNi又はCuの複層被覆層を有することを特徴とする。
　本発明の請求項１５に係る発明は、請求項１０又は１３において、前記Sn又はZnを含む金属間化合物が、前記砥粒の周囲に少なくとも存在することを特徴とする。
　本発明の請求項１６に係る発明は、請求項１０又は１３において、前記Sn又はZnを含む金属間化合物が、Ni-Sn系、Ni-Zn系、Ni-Sn-Zn系、Cu-Sn系、Cu-Sn-Zn系、及びCu-Zn系のうち1種又は2種以上の金属間化合物であることを特徴とする。
　本発明の請求項１７に係る発明は、請求項１において、前記固着部は、融点が７００℃以上の前記高融点金属からなる高融点金属層と、前記低融点金属からなる低融点金属層とを含むことを特徴とする。
　本発明の請求項１８に係る発明は、請求項１７において、前記高融点金属層が前記低融点金属層に対し外側に形成されていることを特徴とする。
　本発明の請求項１９に係る発明は、請求項１７又は１８において、前記高融点金属層を構成する高融点金属と低融点金属層を構成する低融点金属が拡散することにより、前記低融点金属層内に前記低融点金属と前記高融点金属との合金相が形成されていることを特徴とする。
　本発明の請求項２０に係る発明は、請求項１７又は１８において、前記高融点金属層を構成する高融点金属がNiまたはNi合金もしくはCuまたはCu合金であることを特徴とする。
　本発明の請求項２１に係る発明は、請求項１７において、前記砥粒が、Niの被覆層を有することを特徴とする。
　本発明の請求項２２に係る発明は、請求項１７又は１８において、前記低融点金属層が、溶融めっきにより形成されていることを特徴とする。
　本発明の請求項２３に係る発明は、請求項１７又は１８において、前記低融点金属層を構成する前記低融点金属が、Zn-Al合金であることを特徴とする。
　本発明の請求項２４に係る発明は、請求項１、２、３、１０、１７のいずれか１項において、前記砥粒が、ダイヤモンド砥粒であることを特徴とする。
　本発明の請求項２５に係る発明は、請求項１、２、３、１０、１７のいずれか１項において、前記金属ワイヤーは鋼線であることを特徴とする。
　本発明の請求項２６に係る発明は、請求項２５において、前記金属ワイヤーの表面にZn、真鍮、又はCuメッキ層があることを特徴とする。
　本発明の請求項２７に係る発明は、金属ワイヤーに複数個の砥粒が固着された固定砥粒式ソーワイヤーを製造するソーワイヤーの製造方法において、低融点金属を溶融してなる溶融金属浴中に前記砥粒を混合し、前記溶融金属浴中に前記金属ワイヤーを浸漬して当該金属ワイヤーを略鉛直方向に連続的に引き出すことにより、前記金属ワイヤーに前記砥粒を固着することを特徴とする。
　本発明の請求項２８に係る発明は、請求項２７において、前記溶融金属浴を振動もしくは回転させながら、前記金属ワイヤーを連続的に引き出すことを特徴とする。
　本発明の請求項２９に係る発明は、請求項２７又は２８において、前記低融点金属がSnまたはSn合金もしくはZnまたはZn合金であることを特徴とする。
　本発明の請求項３０に係る発明は、請求項２７において、前記金属ワイヤーが高融点金属層で被覆されていることを特徴とする。
　本発明は、Zn系又はSn系の低融点金属と、前記低融点金属より融点の高い高融点金属とにより砥粒をワイヤーに固着されているので、簡便かつ安価に砥粒の保持力を高め、切断性能に優れたソーワイヤーを提供するものであり、特に半導体等の精密加工に適しており、その工業的効果は甚大である。
　また、本発明は、Agを0.5～5.0質量%含むSn系半田及びSnを含む金属間化合物によりNiの被覆層を有する砥粒をワイヤーに固着することにより、簡便かつ安価に砥粒の保持力を高め、切断性能に優れたソーワイヤーを提供するものであり、特に半導体等の精密加工に適しており、その工業的効果は甚大である。
　また、本発明は、Sn-Zn系半田、及び、Sn又はZnを含む金属間化合物により砥粒をワイヤーに固着することにより、簡便かつ安価に砥粒の保持力を高め、切断性能に優れたソーワイヤーを提供するものであり、特に半導体等の精密加工に適しており、その工業的効果は甚大である。
　また、本発明は、高融点金属層を含む低融点金属層により砥粒を金属ワイヤーに固着することにより、砥粒の保持力を高め、切断性能に優れたソーワイヤーを提供するものであり、特に半導体等の精密加工に適しており、その工業的効果は甚大である。
本発明に係るソーワイヤーの一例を模式的に示す断面図である。 被着装置の構成を示す模式図である。 被着装置の別の例に係る構成を示す模式図である。 実施例1で試作したワイヤーのダイヤモンド砥粒周辺の組織を示す模式図である。 実施例５で試作したワイヤーのダイヤモンド砥粒周辺の組織の模式図である。
　切断性能に優れたソーワイヤーを実現するには、高強度の金属ワイヤーを用い、これに砥粒を強固に固着させる必要がある。砥粒を細い金属ワイヤーに強固に固着するためには、金属ワイヤーと低融点金属（以下、「半田」ともいう）の接合力、半田の強度、及び、半田と砥粒との接合力が高い必要がある。固着に低融点金属を使用する理由は、低融点金属が溶融することにより、砥粒を固着することができるからである。
　因みに、高融点のロウ材が不適である理由は、溶融してロウ付けする場合は、加工により高強度化されている金属ワイヤーたとえば、スチールコードなどは軟化してしまうからである。またNi合金など高融点ロウ材を電解めっきにより被着する場合、数十μｍの径の砥粒を固着するためには、少なくとも１０μｍ以上のめっき厚みが必要で、長時間を要する工程となり高コストとなることが問題となる。
　本発明者らは、上記のように低融点金属で砥粒を金属ワイヤーに固着部により固着したソーワイヤーに関し、切断性能に優れ、耐久性に優れるように（長寿命となるように）砥粒を強固に固着したソーワイヤーとするためには、前記固着部が、Zn系又はSn系の低融点金属と、前記低融点金属より融点の高い高融点金属とを含み、砥粒を金属ワイヤーに固着することで前記目的が達成できることを見出した。前記高融点金属が存在すると、切断中の砥粒の固着力をより高めることになる（切断中の砥粒の剥離を抑制できる）。
　前記高融点金属は、前記砥粒の周囲、前記ソーワイヤーの表面、及び、前記金属ワイヤーの表面の中で、１ヶ所以上に高融点金属層として存在すると、後述するような理由で、切断中の砥粒の固着力を更により高めることができる。
　また、前記砥粒がNiの被覆層を有する砥粒であって、前記低融点金属が、Agを0.5～5.0質量%含むSn系半田であり、前記高融点金属がSnを含む金属間化合物であるソーワイヤーが、切断性能に優れ、切断中の砥粒の固着力が更に高いのでより好ましい。
　また、前記低融点金属が、SnとZnを含む半田であって、前記高融点金属が、Sn又はZnを含む金属間化合物であるソーワイヤーであっても、切断性能に優れ、切断中の砥粒の固着力が更に高いのでより好ましい。
　また、前記ソーワイヤーが金属ワイヤーに複数個の砥粒が固着された固定砥粒式ソーワイヤーであって、前記高融点金属と前記低融点金属が、融点が７００℃以上の高融点金属層と、Zn系またはSn系の低融点金属層とにより、前記砥粒が前記金属ワイヤーに固着されてなるソーワイヤーであっても、切断性能に優れ、切断中の砥粒の固着力が更に高いのでより好ましい。
　まず、半田について述べる。
　本発明に係る半田は、Ｚｎ系又はＳｎ系の低融点金属である。前記半田には、ＳｎとＺｎを含むＳｎ－Ｚｎ系低融点金属も含まれるものである。
　前記砥粒がNiの被覆層を有する砥粒であって、前記低融点金属が、Agを0.5～5.0質量%含むSn系半田であり、前記高融点金属がSnを含む金属間化合物である場合には、前記半田の中でも、以下のものがより好ましい。
　即ち、半田は、高強度のものが望ましく、金属間化合物が微細に分散していることが望ましい。Sn-Ag系半田は添加物の種類と量によって各種の金属間化合物を形成する。金属間化合物の種類としては、Ni-Sn系、Sn-Cu系、Sn-Ag系の金属間化合物が代表的である。Sn-Ag系半田は、鉛フリー半田として一般的であるが、この他にも添加物の種類と量によって各種の金属間化合物を形成する。添加物としては、As、Ba、Co、Cd、Fe、Ni、Pt等があげられ、種各の金属間化合物を形成する。また、金属間化合物の形状には、島又は粒状、板状、針状、紐状、ブロック状のものがある。また、前記半田中に微細分散している金属間化合物の体積分率は、1体積％から10体積％であるのがより望ましい。
　Sn系半田中のAgの添加量は0.5～5.0質量%が望ましく、0.5質量%未満では、ワイヤーまたは砥粒との濡れ性が十分に得られない場合があるために、砥粒のワイヤーへの固着力が十分に得られず望ましくない場合がある。また、5.0質量%超では十分な濡れ性は得られるものの、半田自体が脆くなり、その結果として砥粒のワイヤーへの固着力が十分に得られず望ましくない場合がある。
　また、特に望ましいのは、Sn-Ag系金属間化合物(Ag3Sn) が1～2μm程度の厚さを有する板状又は直径1～2μm程度の紐状に分散又はネットワークを形成し相互に連結した組織により強化されたものが望ましい。0.5質量%未満では、強度を維持するための十分なAg3Snが形成されないため望ましくない場合がある。また、5.0質量%超では、共晶組成(Sn:Ag=96.5:3.5)からのずれが大きくなり、Ag3Snの粗大化による強度低下及び高融点化が進むため望ましくない場合がある。また、高価なAgを必要以上に含むことは、経済的な観点からも望ましくない場合がある。さらに望ましくは、Agの添加量は1.0～4.5質量%であり、この範囲では、ブロック状の粗大化した金属間化合物はほとんどできなくなり、さらに高い強度を維持できる。
　Sn、Ag以外の元素を添加しても、添加元素の種類および量を適宜設定することにより、種々の金属間化合物を半田中に形成できる。
　Agを0.5～5.0質量%含むSn系半田中の添加物としては、前述のようにAs、Ba、Co、Cd、Fe、Ni、Pt等があげられるが、その中でもFeを0.01～0.5質量%、Niを0.01～0.5質量%含むことよって半田の強度は向上する。Fe及びNiはSn中に僅かに固溶する。固溶したFe及びNiは、半田の強度を向上させる。比較的多量のFe又はNiを添加した場合、FeSn2、Ni3Sn4等の金属間化合物が析出する。これらの金属間化合物は、Fe又はNiの添加量が比較的少量の場合は、微細に析出し強度向上に寄与する。Fe又はNiの添加量が過剰になると、これら金属間化合物が凝集粗大化し、破壊の起点になり強度低下をもたらすため、望ましくない場合がある。
　Feの場合、Agを0.5～5.0質量%含むSn系半田中への添加量は、0.01～0.5質量%が望ましい。0.01質量%未満では、固溶強化による強度向上効果が出ない場合があり、また、0.5質量%超では、金属間化合物の凝集粗大化により強度低下が進む場合があり好ましくない場合がある。Niの場合も同様に0.01～0.5質量%が望ましい。
　また、前記低融点金属が、SnとZnを含む半田であって、前記高融点金属が、Sn又はZnを含む金属間化合物である場合には、前記半田の中でも、以下のものがより好ましい。
　半田は、高強度のものが望ましく、錫(Sn)中に1～2μm程度の厚さを有する板状又は直径1～2μm程度の針状のZnが分散した組織により強化されたものが望ましい。これらのZnは機械的強度が高く、これらZnがSn中に分散した半田は、複合材料となり、強度・粘り靭性に優れており、砥粒を保持する能力が高いため、砥粒が脱落し難く、Sn-Zn系半田で砥粒を固着したソーワイヤーは、高い切断性能を示す。
　凝固後のSn系半田中のZnは、Sn中に殆ど固溶せず、板状又は直径1～2μm程度の針状のZnとなって析出する。確実に板状又は針状のZnをSn系半田中に析出させるには、Znの添加量は、1質量%以上が望ましい。また、Znの添加量を増加させた場合、板状又は針状のZnの量及び半田の強度は向上する。さらに、共晶点(Sn:91.2質量%、Zn:8.8質量%、198.5℃)を超えて、Znの添加量を増やした場合、約35質量%で半田が固化し始める温度が、約320℃となり、Znの酸化が進み易くなることから、Znの上限量は35質量%が望ましい。Znの添加量は、第3添加元素の種類及び添加量によっても若干変化するが、さらに望ましくは、Znの微細化による強度向上の観点及びワイヤー母材の強度劣化の観点から、低温処理が望ましく、共晶点を中心とする前後約4質量%、即ち、Sn:96質量%、Zn:4質量%からSn:88質量%、Zn:12質量%までの範囲である。
　Sn-Zn系半田（SnとZnを含む半田）は、Znが酸化し易い性質を有することから、表面に酸化皮膜ができ易く、Sn-Pb、Sn-Ag、Sn-Bi系等他の半田材料に比べ、濡れ性が劣る傾向にある。Sn-Zn系半田への第三添加元素としては、Ba、B、Cd、Ni、Cu、Fe、Sb、Pb、In、Ag、Mo、Co等が挙げられるが、この中で濡れ性を改善するためには、Biを始めとするNi、Cu、Fe、Sb、Pb、In、Agの1種類又はこれらの組み合わせを第三添加元素として0.5質量%～5質量%添加することが有効である。0.5質量%未満では、効果が不十分な場合があり、5質量%超では添加物とSn又はZnとの粗大化した金属間化合物を形成する場合があり、望ましくない場合がある。また、前記Sn-Zn系半田中に分散した金属間化合物の体積分率は、1体積％から15体積％でるのがより望ましい。
　次に、砥粒について述べる。
　砥粒の素材としては、アルミナAl2O3、SiC、SiO2、ダイヤモンド等が挙げられる。この中で、ダイヤモンドは硬度及び熱伝導の点で最も優れている。半田と砥粒との接合力を上げるには、予め、Ni又はCu被覆をメッキ等により砥粒に施すことが、半田の濡れ性向上の観点からも望ましい。特にダイヤモンド砥粒を使用する場合、Ni又はCuメッキ層は、ダイヤモンドを、物理的(又は機械的)に包み込んでいるだけであり、Ni又はCuの原子とダイヤモンドとの化学的な結合はない。
　ダイヤモンドとの化学的な結合が可能な金属皮膜としては、Ti(チタン)又はCr(クロム)の皮膜が望ましい。しかしながら、チタン及びクロムは半田の濡れ性が悪いため、ダイヤモンド表面に、まず、チタン又はクロム被覆を施し、さらにその外側にNi又はCu被覆を施した複層被覆砥粒を用いるのが、さらに、望ましい。チタン及びクロムとニッケル及び銅との間は金属結合となることから、ダイヤモンドと金属被覆層との間の結合が強化される。また、ダイヤモンドは、晶癖面が綺麗な対称性を有するいわゆる単結晶ダイヤより、むしろ、ワイヤーとの接合面積増大の観点から、破砕ダイヤの方が望ましい。
　次に、砥粒と半田との結合について述べる。
　ワイヤーに砥粒がしっかり固着したソーワイヤーを得るには、前述のように、機械的強度の優れた半田を用い、金属メッキ砥粒を固着させる必要があり、半田と金属メッキとの界面での結合が重要となる。この界面での強固な結合を得るには、化学結合を形成する必要がある。
　金属メッキ砥粒と半田との界面に生成する金属間化合物は、金属メッキと半田との化学結合が存在することを示すものであり、半田と金属メッキとの界面に存在することが必要である。しかしながら、一般に金属間化合物は脆い性質を有することから、金属間化合物層が厚くなると、金属間化合物層での割れが発生し易くなり、砥粒の保持力の低下を招く。そのため、金属メッキ砥粒と半田との界面にできる金属間化合物層は、より均一で、より薄いことが望ましい。このような観点から、金属メッキ砥粒とこれを固着させるための半田とは、薄い金属間化合物層を形成するために適した組み合わせであることが重要である。特にNiメッキ砥粒とSn-Zn系半田は、適した組み合わせである。
　Cuメッキ砥粒とAgを0.5～5.0質量%含むSn-Ag系半田とは、界面に、3～5μmの比較的厚い不均一なCu6Sn5、Cu3Snが形成するため、割れが発生し易く望ましくない。これに対し、Niメッキ砥粒とSn-Ag系半田とは、比較的薄く均一な金属間化合物層を作るため、適した組み合わせである。
　強固な結合を得るための砥粒とAgを0.5～5.0質量%含むSn系半田との界面組織は、2μm以下の薄いNi3Sn4又はNi3Sn2の金属間化合物が存在することが望ましい。また、Cuを1.5質量％以上含む場合、Sn(1-x-y)NixCuy(ここで、0.1≦x≦0.7、0.0<y≦0.8)の金属間化合物が生成され、Cuを0.5質量%程度含む半田の場合、Cuが固溶したSn(1-x-y)NixCuy(ここで、0.1≦x≦0.7、0.0<y≦0.5)の金属間化合物が生成される。ここで、Cuの割合であるyが0.5超の場合は、金属間化合物の厚さが厚くなるため望ましくない。さらに望ましくは、Ni3Sn4、Ni3Sn2又はSn(1-x-y)NixCuy(ここで、0.1≦x≦0.7、0.0<y≦0.5)の金属間化合物の厚さが1μm以下である。
　また、強固な結合を得るためのSn-Zn系半田と砥粒との界面組織は、Sn-Zn系半田の第三添加元素によっては、Sn-Ba系、Sn-Ni-Zn系、Sn-Ni系およびNi-Zn系、Sn-Mo系など種々金属間化合物ができるが、この中で特に2μm以下の薄いSn-Ni-Zn系、Sn-Ni系およびNi-Zn系の金属間化合物がNiメッキされた金属メッキ砥粒の周囲を取り囲んだ組織を有することが望ましい。さらに望ましくは、Sn-Ni-Zn系の金属間化合物の厚さが1μm以下である。また、ここで言う金属間化合物は、必ずしも、化学量論組成である必要はない。
　次に、ワイヤーについて述べる。
　高強度のワイヤーとしては、ステンレス（SUS316,SUS304等）ワイヤーやInconelワイヤー、鋼線等があり、特にその種類は問わないが、3000MPa以上の引張強度を有する鋼線(ピアノ線)等が、価格の点からも望ましい。ワイヤーと半田の接合力に関しては、高強度のワイヤーに予め銅(Cu)、真鍮(Cu-Zn合金)又はZnの被覆を施したものが、半田の濡れ性がよく望ましい。また、これらメッキ層の厚みは、1μｍ以下であることが望ましい。
　また、ワイヤーとして鋼線を用いた場合、例えば、熱処理の際に、鋼線中のFeが半田中に僅かに溶け出し、半田の強度向上をもたらす。このような観点から、Agを0.5～5.0質量%含むSn系半田を用い、Niメッキ層を有する砥粒を鋼線に固着させたソーワイヤーは、極めて望ましい組み合わせと言える。
　次に、ワイヤーと半田の接合力に関して述べる。
　一般的に、ワイヤーとメッキ層とは、伸線過程において、強加工されており、強固な金属結合状態を形成している。また、メッキ層とSn-Zn系半田とは、砥粒とSn-Zn系半田との界面と同様に、薄く均一な金属間化合物層が形成されていることが望ましく、もともとのメッキ層の厚さが薄ければ、界面で生成する金属間化合物層も薄くなることから、メッキ層の厚みは、1μｍ以下であることが望ましい。
　次に、製造方法の例について概要を述べる。
　ソーワイヤーの母材となる細線は、高い引張強度を有する鋼線等を用い、その表面に真鍮又は銅が被覆されているもの、さらには、これらの被覆の上に半田が予め被覆されたものが、砥粒固着工程での半田の濡れ性の観点から望ましい。砥粒は、微小半田ボール及びフラックスを混合し、ペースト状の混合物を予め作製しておく。
　予め半田コーティング処理されたワイヤーは、上記ペースト状の混合物が入った容器内を通過した後、所定の穴径を有するノズル先から引き出されることによって、所定の厚さにペースト状の混合物が塗布される。ペースト状の混合物が塗布されたワイヤーは、加熱された電気炉中を通過することにより半田を溶融し、炉外で冷却され半田層を固化することで砥粒がワイヤーに固着される。さらに、余分なフラックス成分を除去するために、ワイヤーを洗浄層内に通過させることで除去し、リールに巻き取ることで砥粒固定式ソーワイヤーが製造される。
　ソーワイヤーが金属ワイヤーに複数個の砥粒が固着された固定砥粒式ソーワイヤーであって、前記高融点金属と前記低融点金属が、融点が７００℃以上の高融点金属層と、Zn系またはSn系の低融点金属層とにより、前記砥粒が前記金属ワイヤーに固着されてなるソーワイヤーについて、以下に説明する。
　ソーワイヤー１は、図1に示すように、金属ワイヤー２の表面に、低融点金属層３と、高融点金属層４とが形成され、当該低融点金属層３と高融点金属層４とにより砥粒５が固着されている。
　低融点金属層３を構成する低融点金属は、例えば、上述の半田が挙げられる。また、低融点金属層３を構成する低融点金属は、高強度のものが望ましい。なお、高強度化のための合金化は、たとえば、Sn系、Zn系ではCu、Ni、Agなどを添加することが有効であるが、高濃度の合金化は、高融点となることや、析出物の粗大化がおこることから、それぞれ１％以下が望ましい。低融点金属は、Sn系、Zn系の金属もしくは合金が好ましく、さらにその融点は５５０℃以下が好ましい。
　ソーワイヤー１は、高融点金属層４を形成することにより、固着力をさらに高めることができる。高融点金属層４を構成する高融点金属は、融点が７００℃以上、好ましくは融点が８５０℃以上のものが適用される。
　本図では、高融点金属層４は、外層４Ａと内層４Ｂとからなり、当該外層４Ａと内層４Ｂとの間に低融点金属層３が設けられているが、本発明はこれに限らない。
　すなわち、金属ワイヤー２上に設けられた低融点金属層３に対し、金属ワイヤー２と低融点金属層３との間（内側）、低融点金属層３の表面（外側）、または低融点金属層３の中間に、高融点金属層４を少なくとも一層設けて、砥粒５の固着を強化することが好ましい。高融点金属層４は、外層４Ａ、中間層（図示しない）、内層４Ｂのうちいずれか二以上の層を設けることも好ましい。外層４Ｂに高融点金属層４を設ける場合は、金属ワイヤー２の耐磨耗性も向上して、切断性能が向上できる。高融点金属としては、NiまたはNi合金もしくはCuまたはCu合金が最適であるが、Pd、Cr、Pt、Rh、Tiなども適している。
　高融点金属層４を設ける場合は、低融点金属としてZn－Al合金を用いることも適している。すなわち、高融点金属層４のNi、Cuなどが低融点金属層３に拡散し拡散層が形成される。さらに、Ni、CuなどとAlとの合金相が界面あるいは低融点金属層３内部に形成されることによって、より強固に砥粒５を固着することができる。
　高融点金属層４は、比較的、層厚が薄くても効果があるので、NiまたはNi合金もしくはCuまたはCu合金を、電解めっきあるいは無電解めっきすることにより形成することができる。高融点金属層４のめっき厚は、０．０１μｍ超から５μｍ以下、好ましくは０．０２μｍから２μｍ以下が適している。低融点金属層３の中間に高融点金属層４を設ける場合（図示しない）は、第１の低融点金属層上に高融点金属層４をめっきして形成した後、再度その高融点金属層４上に第２の低融点金属層を被着させることで形成できる。高融点金属層４のめっき厚が上限を超える場合は、めっき時間が長くなり生産性が落ちる。また高融点金属層４のめっき厚が下限以下の場合は拡散層による高強度化の効果が十分でない。
　さらに高融点金属と低融点金属の拡散は、低融点金属の融点以下でも可能である。したがって、低温での熱処理により、高融点金属と低融点金属との合金相を設けることも可能であり、砥粒５の固着力をさらに高めることができる。低融点金属はSn系金属では１００℃以上２００℃以下、好ましくは１５０℃以上２００℃以下、Zn系金属では１５０℃以上４００℃以下、好ましくは２００℃以上３５０℃以下で拡散の効果が得られる。温度が下限未満の場合は、拡散層の厚みが十分ではなく、上限を超える場合には、組織の粗大化が顕著となるので、固着力が低減化するあるいは、金属ワイヤー２の強度低下をまねくことになる。
　次に、砥粒について述べる。
　上述と同様に、砥粒５の素材としては、アルミナ、SiC、SiO2、ダイヤモンド等が挙げられる。この中で、ダイヤモンドは硬度で最も優れている。半田３と砥粒５との接合力を上げるには、予め、Ni又はCuの被覆層（図示しない）をメッキ等により砥粒５に施したもの（以下、「被覆砥粒」という）を用いることが、半田３の濡れ性向上の観点からも望ましい。
　特に砥粒５にダイヤモンドを使用する場合、Ni又はCu被覆は、ダイヤモンドとの結合力は少ない。ダイヤモンドとの化学的な結合が可能な金属皮膜としては、Ti(チタン)又はCr(クロム)の皮膜が望ましい。しかしながら、Ti及びCrは半田３の濡れ性が悪いため、ダイヤモンドからなる砥粒５の表面に、まず、Ti又はCr被覆を施し、さらにその外側にNi又はCu被覆を施した複層被覆砥粒（図示しない）を用いるのが、さらに、望ましい。Ti及びCrとNi及びCuとの間は金属結合となることから、ダイヤモンドからなる砥粒５とNi又はCu被覆との間の結合が強化される。また、ダイヤモンドは、晶癖面が綺麗な対称性を有するいわゆる単結晶ダイヤより、むしろ、金属ワイヤー２との接合面積増大の観点から、破砕ダイヤの方が望ましい。
　次に、金属ワイヤーについて述べる。
　高強度の金属ワイヤー２としては、例えば、上述の金属ワイヤーを使用できる。また、高強度の金属ワイヤー２としては、特にその種類は問わないが、3000MPa以上の引張強度を有する高炭素鋼線(ピアノ線)等が、強度、価格の点からも望ましい。線径は４０μｍから４００μｍが使用できるが、８０μｍから２００μｍ以下が好ましい。下限未満の場合は、断線の可能性が高まり、上限を超える場合は、切断代が大きくなり、被切断物のロスが大きくなる。
　次に低融点金属による砥粒の被着方法について述べる。
　低融点金属はいったん溶融過程を経て、砥粒５を金属ワイヤー２に固着することが、効率的である。砥粒５の被着には、図2に示す被着装置１０を用いることができる。被着装置１０は、溶融槽１１と、当該溶融槽１１を加熱するヒータ１２と、溶融槽１１内に金属ワイヤー２を送り出す送り部１３とを備える。溶融槽１１内には、ヒータ１２により加熱され、溶融めっきとしての溶融した低融点金属（以下、「溶融金属浴」という）３Ａと、当該溶融金属浴３Ａ中に混合された砥粒５とが収容されている。砥粒５は、低融点金属より比重が軽いため、溶融金属浴３Ａの表面近傍に浮遊している。送り部１３は、図中矢印方向へ金属ワイヤー２を送り出し、当該金属ワイヤー２が溶融槽１１内を一方向へ循環し得るように構成されている。
　このように構成された被着装置１０において、金属ワイヤー２が溶融槽１１内へ送り部１３により送り出される。そうすると、当該金属ワイヤー２は、溶融槽１１内の溶融金属浴３Ａに浸漬する。溶融金属浴３Ａに浸漬した金属ワイヤー２は、溶融槽１１から引き出される際に、砥粒５が同時に固着される。このように、被着装置１０では、砥粒５を混合させた溶融金属浴３Ａに金属ワイヤー２を浸漬させ引き出す際に砥粒５を固着することにより、効率的に金属ワイヤー２に砥粒５を固着することができる。したがって、安価なソーワイヤー１を提供することができる。
　本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨の範囲内で適宜変更することが可能である。例えば、被着装置１０は、砥粒５の被着密度を制御し得るように構成してもよい。すなわち、図2に示した被着装置１０と同様の構成について同様の符号を付した図3を用いて説明すると、被着装置２０は、さらに、溶融槽１１内の金属ワイヤー２の引き出し部分を囲むように筒状部２１が設けられている。筒状部２１は、鉛直方向が開口してなり、下端において、溶融槽１１内の溶融金属浴が流通し得るように溶融槽１１に保持されていると共に、金属ワイヤー２が出入りし得るように側面に挿通穴２２が設けられている。また、溶融槽１１の底部には、筒状部２１の下方に回転自在にスターラー２３が設けられている。
　このように構成された被着装置２０は、図示しない駆動部によりスターラー２３を回転させることにより、金属ワイヤー２の引き出し方向を回転軸として、溶融金属浴３Ａを回転させる。これにより、被着装置２０は、砥粒５の供給を安定化し、砥粒５を混合させて、一定量の砥粒５を金属ワイヤー２に被着させることができる。
　また、砥粒５の被着密度を制御するためには、溶融金属浴３Ａに振動を与えることが好ましい。振動数は３００Hzから５００kHzの範囲で分散効果がある。
　さらに、図示しないが、溶融金属浴の流入、流出孔も設けて、流入量、流入、流出位置で制御することができる。また溶融金属浴は図示しないノズルの先端から噴流として噴出し、そのノズル中へ金属ワイヤーを送致し、砥粒を付着させることもできる。ノズルは鉛直上向きが適しているが、水平方向でも付着は可能である。溶融金属浴の厚みは、溶融温度の調整により粘性を管理し、金属ワイヤーの引き出し速度を変化させることで、制御できる。溶融金属浴による被覆は他の方法と比較して、特に生産性が優れている。
　また、上記した実施形態では、被着装置１０，２０を用いて砥粒５を金属ワイヤー２に固着する方法について説明したが、本発明はこれに限らない。例えば、図示しないが、低融点金属の粉末とフラックス成分とが混合されたペースト中に砥粒を分散させ金属ワイヤーに塗布または印刷したのち、熱処理炉内で、一旦溶融させてから凝固させ砥粒を固着することとしてもよい。
　実施例
　(実施例1)
　真鍮が被覆(Cu:Zn=2:1(mol比)、厚み約50nm)された直径160μmの鋼線(引張強度:3450MPa)に、厚み50nmの下層Tiメッキ及び厚み3μmの上層Niメッキを施した平均粒径35μmの複層被覆ダイヤモンド砥粒を、Feが0.05質量%及びNiが0.05質量%添加されたSn-Ag系半田により固着したソーワイヤーを試作した。以下に、その製造方法を述べる。
　上記砥粒とFeが0.05質量%及びNiが0.05質量%添加された96.5質量%Sn-3.4質量%Agの組成の平均粒径30μmの半田ボール及びハロゲン化亜鉛を含むフラックスを質量比で半田:砥粒:フラックス=3:2:4として攪拌・混合し、ペースト状の混合物を作製した。
　鋼線は、アセトン洗浄の後、一旦、250℃で溶融したFeが0.05質量%及びNiが0.05質量%添加された96.5質量%Sn-3.4質量%Agの半田組成の中を50cm/秒のスピードで通過すると同時に余分な半田を拭き取ることで、約3μｍの厚さの半田コーティング処理を行った。
　半田コーティング処理された鋼線は、上記ペースト状の混合物が入った容器内を通過した後、直径約200μmの穴を有するノズル先から引き出されることによって、ペースト状の混合物がさらに塗布された。ペースト状の混合物がさらに塗布された鋼線は、270℃に加熱された管状電気炉(均熱帯長さ:約40cm)の中を0.1m/分の速さで通過することにより半田を溶融し、その後冷却することで砥粒を鋼線に固着した。さらに、洗浄槽を通過させることで余分なフラックス成分を除去し、リールに巻き取って、ソーワイヤーを形成した。
　得られたソーワイヤーの砥粒周辺の組織を図4に模式図で示す。元素解析によりダイヤモンド３０の周辺に1～2μm厚さのNiメッキの金属層３１が見られ、その周囲を1～2μmの厚さでSn-Ni系の金属間化合物３２が分布していると共に、半田中にもSn-Ni系の金属間化合物３３が点在した組織であった。また、半田中には、1～2μm程度の厚さを有する板状又は直径1～2μm程度の紐状のSn-Ag系金属間化合物が、分散又はネットワーク状に連結した組織が確認された。また、上記金属間化合物の組成を分析したところ、Sn-Ni系の金属間化合物中にもCuが僅かに含まれ、モル比で(Sn:Ni:Cu)=(55:42:3)であり、Sn-Ag系の金属間化合物は、(Sn:Ag)=(25:75)であった。Feは半田中に金属間化合物を形成せず、ワイヤー表面で濃度が高く、表面からの距離の増加と共に減少していた。また、砥粒のNiメッキ表面でもFeの濃化が見られた。このことから、Feは半田中に固溶し、半田強度を高める作用をしているものと考えられる。
　このような金属間化合物がダイヤモンド砥粒の周囲に存在する長さ30mのソーワイヤーを実験室用ソーワイヤー装置(CS-203)に取り付け、ワイヤー張力14.7N、ワイヤー移動速度100m/分、加工荷重(ワークをワイヤーに押し付けるための錘の重さ)100gの条件で、往復させることにより切断性能を評価した。また、水を冷却溶媒に用いた。この時、直径20mmのシリコン単結晶の切断速度は、2.6mm/分であった。また、この切断試験において、ソーワイヤーからの砥粒の脱落はほとんど確認されなかった。
　以上のように、切断性能に優れた半田固着型ソーワイヤーができることが明らかになった。
　(実施例2)
　Cuが被覆(厚み約50nm)された直径160μmの鋼線(引張強度:3450MPa)に、厚み50nmの下層Crメッキ及び厚み3μmの上層Niメッキを施した平均粒径35μmの複層被覆ダイヤモンド砥粒をNiが0.05質量%添加されたSn-Ag-Cu系半田により固着したソーワイヤーを試作した。以下に、その製造方法を述べる。
　上記砥粒と約96.5質量%Sn-3.0質量%Ag-0.5質量%Cuの組成の平均粒径30μmの半田ボール及びハロゲン化亜鉛を含むフラックスを質量比で半田:砥粒:フラックス=3:2:3として攪拌・混合し、ペースト状の混合物を作製した。
　鋼線は、アセトン洗浄の後、一旦、250℃で溶融したNiが0.05質量%添加された約96.5質量%Sn-3.0質量%Ag-0.5質量%Cuの半田組成の中を50cm/秒のスピードで通過すると同時に余分な半田を拭き取ることで、約3μmの厚さの半田コーティング処理を行った。
　半田コーティング処理された鋼線は、上記ペースト状の混合物が入った容器内を通過した後、直径約200μmの穴を有するノズル先から引き出されることによって、ペースト状の混合物がさらに塗布された。ペースト状の混合物がさらに塗布された鋼線は、270℃に加熱された管状電気炉(均熱帯長さ:約40cm)の中を0.1m/分の速さで通過することにより半田を溶融し、その後冷却することで砥粒を鋼線に固着した。さらに、洗浄層を通過させることで余分なフラックス成分を除去し、リールに巻き取って、ソーワイヤーを形成した。
　得られたソーワイヤーの砥粒周辺の組織は、元素解析によりダイヤモンドの周辺に1～2μm厚さのNiメッキの金属層が見られ、その周囲を2～3μmの厚さでSn-Ni-Cu系の金属間化合物が分布していると共に、半田中にもSn-Ni-Cu系の金属間化合物が点在した組織であった。また、半田中には、1～2μm程度の厚さを有する板状又は直径1～2μm程度の紐状のSn-Ag系金属間化合物及び直径1～2μm程度の粒状のSn-Cu系金属間化合物が分散した組織が確認された。また、上記金属間化合物の組成を分析したところ、Sn-Ni-Cu系の金属間化合物は、モル比で(Sn:Ni:Cu)=(40:26:34)であり、Sn-Ag系の金属間化合物は、(Sn:Ag)=(25:75)であった。
　このような金属間化合物がダイヤモンド砥粒の周囲に存在する長さ30mのソーワイヤーを実験室用ワイヤーソー装置(CS-203)に取り付け、ワイヤー張力14.7N、ワイヤー移動速度100m/分、加工荷重100gで、往復させることにより切断性能を評価した。また、水を冷却溶媒に用いた。この時、直径20mmのシリコン単結晶の切断速度は、2.4mm/分であった。また、この切断試験において、ソーワイヤーからの砥粒の脱落はほとんど確認されなかった。
　以上のように、切断性能に優れた半田固着型ソーワイヤーができることが明らかになった。
　(実施例3)
　真鍮が被覆(Cu:Zn=2:1(mol比)、厚み約50nm)された直径180μmの鋼線(引張強度:3300MPa)に、厚み50nmの下層Tiメッキ及び厚み4μmの上層Niメッキを施した平均粒径40μmの複層被覆ダイヤモンド砥粒を、Feを0.05質量%添加したSn-Ag-Cu系半田により固着したソーワイヤーを試作した。以下に、その製造方法を述べる。
　上記砥粒と94.0質量%Sn-5.0質量%Ag-1.0質量%Cuの組成の平均粒径30μmの半田ボール及びハロゲン化亜鉛を含むフラックスを質量比で半田:砥粒:フラックス=2:2:3として攪拌・混合し、ペースト状の混合物を作製した。
　鋼線は、アセトン洗浄の後、一旦、250℃で溶融した94.0質量%Sn-5.0質量%Ag-1.0質量%Cuの半田組成の中を50cm/秒のスピードで通過すると同時に余分な半田を拭き取ることで、約3μｍの厚さの半田コーティング処理を行った。
　半田コーティング処理された鋼線は、上記ペースト状の混合物が入った容器内を通過した後、直径約250μmの穴を有するノズル先から引き出されることによって、ペースト状の混合物がさらに塗布された。ペースト状の混合物がさらに塗布された鋼線は、280℃に加熱された管状電気炉(均熱帯長さ:約40cm)の中を0.15m/分の速さで通過することにより半田を溶融し、その後冷却することで砥粒を鋼線に固着した。さらに、洗浄層を通過させることで余分なフラックス成分を除去し、リールに巻き取って、ソーワイヤーを形成した。
　得られたソーワイヤーの砥粒周辺の組織は、元素解析によりダイヤモンドの周辺に1～2μm厚さのNiメッキの金属層が見られ、その周囲を2～3μmの厚さでSn-Ni-Cu系の金属間化合物が分布していると共に、半田中にもSn-Ni-Cu系の金属間化合物が点在した組織であった。また、半田中には、1～2μm程度の厚さを有する板状又は直径1～2μm程度の紐状のSn-Ag系金属間化合物及び直径1～2μm程度の粒状のSn-Cu系金属間化合物が分散した組織が確認された。また、上記金属間化合物の組成を分析したところ、Sn-Ni-Cu系の金属間化合物は、モル比で(Sn:Ni:Cu)=(43:25:32)であり、Sn-Ag系の金属間化合物は、(Sn:Ag)=(25:75)であり、Sn-Cu系の金属間化合物は、(Sn:Cu)=(45:55)であった。
　このような金属間化合物がダイヤモンド砥粒の周囲に存在する長さ30mのソーワイヤーを実験室用ワイヤーソー装置(CS-203)に取り付け、ワイヤー張力1000MPa、ワイヤー移動速度500m/分、加工荷重100gで、水を冷却溶媒に用いて切断性能を評価した。直径20mmのシリコン単結晶の切断速度は、2.2ｍｍ/分であった。また、この切断試験において、ソーワイヤーからの砥粒の脱落はほとんど確認されなかった。
　以上のように、切断性能に優れた半田固着型ソーワイヤーができることが明らかになった。
　(実施例4)
　実施例1～実施例3に準じて、表1のように種々の条件でソーワイヤーを作製し、切断性能を比較した。表1に各条件で作製したソーワイヤーの製造条件及び性能を示す。また、各実施例で得られたソーワイヤーの組織は、砥粒の周辺に1～2μm厚さのNiメッキの金属層が見られ、その周囲を1～2μmの厚さでSn-Ni系の金属間化合物が分布していた。No.4-25では、SnBaO3の分散が見られた。また、No.4-27ではSn-B系の金属間化合物が見られた。さらにN0.4-28ではNiMoO4が砥粒の周辺部で見られた。なお、砥粒の脱落状況については、上記切断性能評価後のワイヤー表面を観察し、砥粒の残存状態を以下の基準で評価し、△以上を実用に耐えるとした。
　　◎ :　脱落が殆ど見られない、○ : 僅かに脱落が見られる、
　　△ :　明らかに脱落箇所が確認できる、× :　全体に脱落が進んでいる。
　実施例1及び実施例2と同様に、No.4-1～4-9、No.4-16～4-28のソーワイヤーから、切断性能に優れた半田固着型の固定砥粒式ソーワイヤーができることが分かった。
　No.4-10、4-11、4-14、4-15、4-29、4-30のソーワイヤーは、砥粒の外側のメッキ金属がCuであるため半田とCuメッキ層との界面でCuを含む金属間化合物が厚くなり、その結果、金属間化合物近傍で割れ易くなるので、切断性能が低くなったものと考えられる。また、No.4-12、4-13、4-15のソーワイヤーは、半田中にAgを含まない組成であるため半田強度が低下し、切断性能が低くなったものと考えられる。また、No.4-31のソーワイヤーは、半田中のAgが過剰であったため半田強度が低下し、切断性能が低くなったものと考えられる。No.4-32のソーワイヤーでは、金属間化合物が形成されていないので、砥粒が全部脱落し、切断速度が極端に小さいものであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　(実施例5)
　真鍮が被覆(Cu:Zn=2:1(mol比)、厚み約50nm)された直径160μmの鋼線(引張強度:3450MPa)に、厚み50nmの下層Tiメッキ及び厚み3μmの上層Niメッキを施した平均粒径35μmの複層被覆ダイヤモンド砥粒をSn-Zn-Bi系半田により固着したソーワイヤーを試作した。以下に、その製造方法を述べる。
　上記砥粒と89質量%Sn-8質量%Zn-3質量%Biの組成の平均粒径30μmの半田ボール及びハロゲン化亜鉛を含むフラックスを質量比で半田:砥粒:フラックス=3:2:3として攪拌・混合し、ペースト状の混合物を作製した。
　鋼線は、アセトン洗浄の後、一旦、290℃で溶融した89質量%Sn-8質量%Zn-3質量%Biの半田の中を50cm/秒のスピードで通過すると同時に、余分な半田を拭き取ることで、約3μｍの厚さの半田コーティング処理を行った。
　半田コーティング処理された鋼線は、上記ペースト状の混合物が入った容器内を通過した後、直径300μmの穴を有するノズル先から引き出されることによって、所定量のペースト状の混合物が塗布された。ペースト状の混合物が塗布された鋼線は、280℃に加熱された管状電気炉(均熱帯長さ:約40cm)の中を0.1m/分の速さで通過することにより半田を溶融し、その後冷却することで砥粒を鋼線に固着した。さらに、洗浄槽を通過させることで余分なフラックス成分を除去し、リールに巻き取って、ソーワイヤーを形成した。
　得られたソーワイヤーの砥粒周辺の組織を図5に示す。元素解析によりダイヤモンド４０の周辺に1～2μm厚さのNiメッキの金属層４１が見られ、その周囲を1μm程度の厚さでSn-Ni-Zn系の金属間化合物４２が分布している。また、半田中には1～2μm程度の厚さを有する板状又は直径1～2μm程度の針状のZnが分散した組織４３が確認された。
　このような長さ30mのソーワイヤーを実験室用ワイヤーソー装置(CS-203)に取り付け、ワイヤー張力14.7N、ワイヤー移動速度100m/分、加工荷重(ワークをワイヤーに押し付けるための錘の重さ)100gの条件で往復させることにより切断性能を評価した。また、水を冷却溶媒に用いた。この時、厚さ20mmのシリコン単結晶の切断速度は、3.2mm/分であった。また、切断中にソーワイヤーからの砥粒の脱落も殆ど認められず、良好な固着状態であることも判った。
　以上のように、切断性能に優れた半田固着型ソーワイヤーができることが明らかになった。
　(実施例6)
　銅が被覆(厚み:約50nm)された直径180μmの鋼線(引張強度:3300MPa)に、厚み50nmの下層Tiメッキ及び厚み4μmの上層Niメッキを施した平均粒径30μmの複層被覆ダイヤモンド砥粒をSn-Zn系半田により固着したソーワイヤーを試作した。以下に、その製造方法を述べる。
　上記砥粒と91質量%Sn-9質量%Znの組成の平均粒径30μmの半田ボール及びハロゲン化亜鉛を含むフラックスを質量比で半田:砥粒:フラックス=2:2:3として攪拌・混合し、ペースト状の混合物を作製した。
　鋼線は、アセトン洗浄の後、一旦、250℃で溶融した91.0質量%Sn-9.0質量%Znの半田組成の中を50cm/秒のスピードで通過すると同時に、余分な半田を拭き取ることで、約3μｍの厚さの半田コーティング処理を行った。
　半田コーティング処理された鋼線は、上記ペースト状の混合物が入った容器内を通過した後、直径350μmの穴を有するノズル先から引き出されることによって、所定量のペースト状の混合物が塗布された。ペースト状の混合物が塗布された鋼線は、280℃に加熱された管状電気炉(均熱帯長さ:約40cm)の中を0.15m/分の速さで通過することにより半田を溶融し、その後冷却することで砥粒を金属ワイヤーに固着した。さらに、洗浄槽を通過させることで余分なフラックス成分を除去し、リールに巻き取って、ソーワイヤーを形成した。
　得られたソーワイヤーの組織は、ダイヤモンドの周辺に1～2μm厚さのNiメッキの金属層が見られ、その周囲を1μm程度の厚さでSn-Ni-Cu系の金属間化合物が分布している。半田中には1～2μm程度の厚さを有する板状又は直径1～2μm程度の針状のZnが分散した組織が確認された。
　このような金属間化合物がダイヤモンド砥粒の周囲に存在する長さ30mのソーワイヤーを実験室用ワイヤーソー装置(CS-203)に取り付け、実施例5と同様にして、ワイヤー張力14.7N、ワイヤー移動速度100ｍ/分、加工荷重100gで、水を冷却溶媒に用いて切断性能を評価した。厚さ20mmのシリコン単結晶の切断速度は、3.1ｍｍ/分であった。また、切断中にソーワイヤーからの砥粒の脱落も殆ど認められず、良好な固着状態であることも判った。
　以上のように、切断性能に優れた半田固着型ソーワイヤーができることが明らかになった。
　(実施例7)
　実施例5及び実施例6に準じて、表2のように種々の条件でソーワイヤーを作製し、他の半田材料を用いたソーワイヤーとの切断性能を比較した。表2に各ソーワイヤーの製造条件を示す。また、表3に各ソーワイヤーの製造条件（つづき）及び評価結果を示す。No.7-8、No.7-16～17、No.7-19～21、No.7-37、No.7-40～42を除く各ソーワイヤーでは、砥粒の周辺に1～2μm厚さのNiメッキの金属層が見られ、その周囲を1μm程度の厚さでSn-Ni-Zn系の金属間化合物が分布していた。No.7-30ではBaSnO3で示される金属間化合物が、砥粒の周囲に見られたとともに、No.7-31ではPt-Sn-Ni系の金属間化合物も見られた。さらに、No.7-6では、Sn-Ni-In系の金属間化合物が確認された。No.7-8およびNo.7-37では、ダイヤモンドの周辺に1～2μm厚さのCuメッキの金属層が見られ、その周囲を2～3μm程度の厚さでSn-Cu-Zn系の金属間化合物が分布していた。また、特許第400866号の実施例3記載の製法と類似の方法により試作したソーワイヤー(No.7-20)の切断性能を比較した。さらに、市販のダイヤモンドNi電着ワイヤー(No.7-24)についても、比較例として切断性能を比較した。なお、砥粒の脱落状況については、上記切断性能評価後のワイヤー表面を観察し、砥粒の残存状態を以下の基準で評価し、△以上を実用に耐えるとした。
　　◎:脱落が殆ど見られない、○:わずかに脱落が見られる、
　　△:明らかに脱落箇所が確認できる、×:全体に脱落が進んでいる。
　その結果、Sn-Zn系半田を用いた砥粒固着型ソーワイヤー（No.7-1～No.7-14、No.7-25～No.7-41）は、他のソーワイヤー（No.7-15～No.7-24、No.7-42）に比べて、切断性能に優れていることが明らかになった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
  
(実施例8)
　金属ワイヤーとしての直径140μmの鋼線(引張強度:3450MPa)の表面に、高融点金属層（下層）としてCu-Zn合金(Cu70％)を厚み約1.0μm被覆し、被覆砥粒として厚み3μmのNiメッキを施した平均粒径25μmの被覆ダイヤモンド砥粒を、低融点金属としてのAlが2.0質量%添加されたZn系半田により固着したソーワイヤーを試作した。以下に、その製造方法を述べる。
　上記砥粒を、溶融槽で加熱溶融したZnを低融点金属とする溶融金属浴に混合し、上記鋼線を浸漬して、一定速度で、鉛直方向に引き上げた。液面で鋼線に濡れた低融点金属（Zn金属）とともにダイヤモンド砥粒が引き上げられ、液面上方で、冷却されて、低融点金属（Zn金属）が凝固すると同時に砥粒が補足され固着された。引き上げ速度を調整して、低融点金属層（Zn層）の平均厚みが15μｍになるように調整した。砥粒被着後の鋼線の引っ張り強度低下は５％以内であった。断面観察により、高融点金属層（下層）のCuと溶融金属浴が凝固してなる低融点金属層（Zn層）との界面に拡散層が存在することが確認された。
　シングルワイヤソー装置で、約２５mm径の４HポリタイプSiC単結晶を切断した。樹脂によりダイヤモンドを固着した固定砥粒ソーワイヤーと比較して、切断速度は約４倍、ワイヤー消費量は1/4程度となった。ソーワイヤー表面の砥粒の密度はほぼ同等であった。高融点金属層（下層）の厚みが1.0μｍの場合と比較して、０．０１μｍの場合は、使用後の、砥粒の脱落は顕著に多く、０．０５μｍの場合はやや多かった。０．２μｍの場合はわずかに多かった。なおいずれも、切断時のワイヤー送り速度は一定とした。
　(実施例9)
上記ソーワイヤー表面に、高融点金属層として０．１μｍのNi電解めっきを施したもの、ならびに０．０５μｍのＮｉ-Ｂ無電解めっきを行ったものを、２００℃に再加熱して、低融点金属層（Zn層）と拡散させた。界面には、拡散層、ＮｉとＡｌの金属間化合物層（合金相）が確認された。
　同様に切断評価をおこなったところ、実施例９に係るソーワイヤーは、上記ソーワイヤー表面にめっきを行わない実施例８に対して、切断速度はさらに２０％上がった。また、実施例９では、使用後のソーワイヤー表面の砥粒脱落も実施例８に比べ少ないことが確認された。
　尚、上記実施例８のZn系半田は、2.0質量％のAlが添加されたものである（Zn:Al=98:2）が、3.0質量％のAl及び2.0質量％のAgが添加されたZn系半田（Zn:Al:Ag=95:3:2）でも実施例８及び実施例９と同様の結果が得られている。
　１　　ソーワイヤー
　２　　金属ワイヤー
　３　　低融点金属層
　４　　高融点金属層
　５　　砥粒

Claims (33)

  1. 砥粒が金属ワイヤーに固着部により固着された固定砥粒式ソーワイヤーであって、前記固着部が、Zn系又はSn系の低融点金属と、前記低融点金属より融点の高い高融点金属とを含むことを特徴とするソーワイヤー。
  2. 前記高融点金属が、前記砥粒の周囲、前記ソーワイヤーの表面、及び、前記金属ワイヤーの表面の中で１ヶ所以上に形成された高融点金属層に含まれることを特徴とする請求項１に記載のソーワイヤー。
  3. 前記砥粒が、Niの被覆層を有する砥粒であって、前記低融点金属が、Agを0.5～5.0質量%含むSn系半田であり、前記高融点金属がSnを含む金属間化合物であることを特徴とする請求項１に記載のソーワイヤー。
  4. 前記Agを0.5～5.0質量%含むSn系半田が、1～2μmの厚さを有する板状又は直径1～2μmの紐状の少なくとも一方のAg3Sn系金属間化合物が分散した組織を有することを特徴とする請求項３に記載のソーワイヤー。
  5. 前記Agを0.5～5.0質量%含むSn系半田中にFeを0.01～0.5質量%、Niを0.01～0.5質量%含むことを特徴とする請求項３又は４に記載のソーワイヤー。
  6. 前記砥粒が、下層にTi又はCr、上層にNiの複層被覆層を有することを特徴とする請求項３に記載のソーワイヤー。
  7. 前記Snを含む金属間化合物が、前記砥粒の周囲に少なくとも存在することを特徴とする請求項３又は６に記載のソーワイヤー。
  8. SnとNiとを含む金属間化合物が、前記砥粒の周囲に金属間化合物層として存在することを特徴とする請求項２又は６に記載のソーワイヤー。
  9. SnとNiを含む金属間化合物が、Ni3Sn4、Ni3Sn2及びSn(1-x-y)NixCuy(ここで、0.1≦x≦0.7、0.01≦y≦0.5)のうち1種又は2種以上であることを特徴とする請求項２又は６に記載のソーワイヤー。
  10. 前記低融点金属が、SnとZnを含む半田であって、前記高融点金属が、Sn又はZnを含む金属間化合物であることを特徴とする請求項１に記載のソーワイヤー。
  11. 前記半田中のZnの含有量が1～35質量％であることを特徴とする請求項１０に記載のソーワイヤー。
  12. 前記半田の組成がSn-Zn-Xで示され、XがBi、Ni、Cu、Fe、Sb、Pb、In、及びAgのうち一種又は二種以上、Xの含有量が0.5～5質量%であることを特徴とする請求項１１に記載のソーワイヤー。
  13. 前記砥粒が、Ni又はCuの被覆層を有することを特徴とする請求項１０に記載のソーワイヤー。
  14. 前記砥粒が、下層にTi又はCr、上層にNi又はCuの複層被覆層を有することを特徴とする請求項１０又は１３に記載のソーワイヤー。
  15. 前記Sn又はZnを含む金属間化合物が、前記砥粒の周囲に少なくとも存在することを特徴とする請求項１０又は１３に記載のソーワイヤー。
  16. 前記Sn又はZnを含む金属間化合物が、Ni-Sn系、Ni-Zn系、Ni-Sn-Zn系、Cu-Sn系、Cu-Sn-Zn系、及びCu-Zn系のうち1種又は2種以上の金属間化合物であることを特徴とする請求項１０又は１３に記載のソーワイヤー。
  17. 前記固着部は、融点が７００℃以上の前記高融点金属からなる高融点金属層と、前記低融点金属からなる低融点金属層とを含むことを特徴とする請求項１に記載のソーワイヤー。
  18. 前記高融点金属層が前記低融点金属層に対し外側に形成されていることを特徴とする請求項１７に記載のソーワイヤー。
  19. 前記高融点金属層を構成する高融点金属と低融点金属層を構成する低融点金属が拡散することにより、前記低融点金属層内に前記低融点金属と前記高融点金属との合金相が形成されていることを特徴とする請求項１７又は１８に記載のソーワイヤー。
  20. 前記高融点金属層を構成する高融点金属がNiまたはNi合金もしくはCuまたはCu合金であることを特徴とする請求項１７又は１８に記載のソーワイヤー。
  21. 前記砥粒が、Niの被覆層を有することを特徴とする請求項１７に記載のソーワイヤー。
  22. 前記低融点金属層が、溶融めっきにより形成されていることを特徴とする請求項１７又は１８に記載のソーワイヤー。
  23. 前記低融点金属層を構成する前記低融点金属が、Zn-Al合金であることを特徴とする請求項１７又は１８に記載のソーワイヤー。
  24. 前記砥粒が、ダイヤモンド砥粒であることを特徴とする請求項１、２、３、１０、１７のいずれか１項に記載のソーワイヤー。
  25. 前記金属ワイヤーは鋼線であることを特徴とする請求項１、２、３、１０，１７のいずれか１項に記載のソーワイヤー。
  26. 前記金属ワイヤーの表面にZn、真鍮、又はCuメッキ層があることを特徴とする請求項２５に記載のソーワイヤー。
  27. 金属ワイヤーに複数個の砥粒が固着された固定砥粒式ソーワイヤーを製造するソーワイヤーの製造方法において、
    低融点金属を溶融してなる溶融金属浴中に前記砥粒を混合し、前記溶融金属浴中に前記金属ワイヤーを浸漬して当該金属ワイヤーを略鉛直方向に連続的に引き出すことにより、前記金属ワイヤーに前記砥粒を固着することを特徴とするソーワイヤーの製造方法。
  28. 前記溶融金属浴を振動もしくは回転させながら、前記金属ワイヤーを連続的に引き出すことを特徴とする請求項２７に記載のソーワイヤーの製造方法。
  29. 前記低融点金属がSnまたはSn合金もしくはZnまたはZn合金であることを特徴とする請求項２７又は２８に記載のソーワイヤーの製造方法。
  30. 前記金属ワイヤーが高融点金属層で被覆されていることを特徴とする請求項２７に記載のソーワイヤーの製造方法。
  31. 前記砥粒が前記低融点金属で固着された後に、高融点金属層を表面に形成することを特徴とする請求項２７に記載のソーワイヤーの製造方法。
  32. 前記高融点金属層を形成した後、２００℃以上６００℃以下の温度で熱処理することにより、低融点金属層を構成する低融点金属と前記高融点金属層を構成する高融点金属との拡散層を形成することを特徴とする請求項３０又は３１に記載のソーワイヤーの製造方法。
  33. 前記高融点金属層を構成する高融点金属がNiまたはNi合金もしくはCuまたはCu合金であることを特徴とする請求項３０に記載のソーワイヤーの製造方法。
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