WO2010067512A1 - 電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to an electron microscope, and more particularly to a transmission electron microscope provided with an electron spectrometer that divides an electron beam by the amount of energy of the electron beam.
- the electron energy loss spectrum includes a zero-loss spectrum that does not lose energy when passing through a sample, a plasmon loss spectrum obtained by losing energy by exciting electrons in the valence band, and an energy by exciting core electrons. It can be roughly divided into inner-shell electron excitation loss spectra obtained by loss of.
- inner shell electron excitation loss (core loss) spectrum a fine structure is observed near the absorption edge. This structure is called an absorption edge fine structure (Energy Loss Near-Edge Structure: ELNES) and has information reflecting the electronic state and chemical bonding state of the sample.
- the energy loss value (absorption edge position) is unique to the element, qualitative analysis is possible.
- information related to the coordination around the element of interest can be obtained from the shift of the energy loss value called chemical shift, simple state analysis is also possible.
- the origin of the electron spectrometer's aberration and the electron energy loss spectrum changes due to the drift of the acceleration voltage of the electron beam and the change of the magnetic field / electric field due to the disturbance change around the device. It is difficult to compare the shape of the absorption edge microstructure in the electron energy loss spectrum and the slight chemical shift.
- Patent Document 1 in a normal transmission electron microscope, both the x-axis and y-axis focal positions are set on the same plane to obtain a transmission electron microscope image, whereas the x-axis and y-axis focus positions are different.
- the focal position of the x axis is the spectral plane
- the focal position of one y axis is the image plane.
- the electron energy loss spectrum in the whole y-axis direction of the sample can be separated and observed. That is, the image obtained by the two-dimensional detector can be observed as a spectral image 51 having an energy loss amount on the x-axis and position information on the sample on the y-axis, as shown in FIG.
- the spectrum image 51 is observed in a band shape corresponding to each laminated film observed in the transmission electron microscope image 50 shown in FIG. Therefore, it is possible to observe the electron energy loss spectra at different positions of the sample at the same time, and the absorption edge fine structure and slight chemical shift of the electron energy loss spectra at different positions can be compared in detail.
- a zero-loss spectrum image obtained by an electron beam that does not lose energy when passing through the sample or a spectrum image obtained from a sample of the same composition shape of the spectrum, the spectrum position, etc. at each position in the y-axis direction are It is assumed that they are completely the same. Further, it is assumed that a zero-loss spectrum image or a spectrum image acquired from a sample having the same composition is completely the same regardless of the position acquired in any position in the x-axis, that is, the energy loss amount direction.
- the above spectrum image must be acquired at the same magnification as the transmission electron microscope image in the y-axis direction, that is, all the Y position directions of the sample. Don't be.
- a two-dimensional electron beam position image formed by two axes in which the amount of energy loss and the position information axis are orthogonal to each other is acquired and compared with the reference electron beam position. After calculating the amount of distortion based on the difference in line position, it is essential to correct the distortion in the spectrum image of the sample to be analyzed based on the amount of distortion.
- An object of the present invention is to obtain a two-dimensional electron beam position image formed by two axes in which an energy loss amount and a position information axis are orthogonal to each other in a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer, and a reference electron beam position And a method and apparatus for correcting distortion of a spectral image of a sample to be analyzed with high efficiency and high accuracy.
- the present invention obtains a two-dimensional electron beam position image formed by an energy loss amount axis and a position information axis, and calculates an electron beam position from the electron beam position image. And comparing with the reference electron beam position, calculating a distortion amount of the spectral image based on the difference between the electron beam positions, and correcting the distortion of the spectral image of the sample to be analyzed based on the distortion amount.
- a spectral image distortion correction method is provided.
- a method of correcting distortion a method using image processing or a method of correcting a multipole lens is used.
- a two-dimensional electron beam position image formed by two axes in which the energy loss amount and the position information axis are orthogonal to each other is compared with a reference electron beam position.
- the distortion of the spectral image of the sample to be analyzed can be corrected with high efficiency and high accuracy.
- Schematic configuration diagram of the aperture (a) and electron beam position images ((b) to (f)) obtained by inserting the aperture in a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer An electron beam position image obtained by inserting a diaphragm in a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer. An electron beam position image obtained by inserting a diaphragm in a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer. An electron beam position image obtained by inserting a diaphragm in a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer. Schematic configuration diagram of the aperture (a) and electron beam position images ((b) to (f)) obtained by inserting the aperture in a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer.
- FIG. 1 Schematic configuration diagram of the aperture (a) and electron beam position images ((b) to (f)) obtained by inserting the aperture in a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer.
- An electron beam position image obtained by inserting a diaphragm in a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer.
- Electron beam position (a), reference electron beam position (b), and distortion (c) obtained from the electron beam position image.
- FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an example of a transmission electron microscope accompanied with an electron spectrometer according to an embodiment of the present invention.
- the transmission electron microscope with an electron spectrometer includes a transmission electron microscope 1, an electron spectrometer 8, an image display device 14, a central control device 16, a spectral image distortion correction device 15, and the like.
- the transmission electron microscope 1 is provided with an electron source 2 that emits an electron beam 2, a converging lens 4, an objective lens 6, an imaging lens system 7, a fluorescent plate 9, and the like, and between the converging lens 4 and the objective lens 6. Sample 5 is placed.
- the electron spectrometer 8 is provided with a magnetic field sector 10, a drift tube 20, multipole lenses 11, 12, a two-dimensional detector 13, and the like.
- the configuration of the transmission electron microscope 1 and the configuration of the electron spectrometer 8 are not limited to this.
- the electron spectrometer 8 may be disposed in the transmission electron microscope 1.
- the electron beam 3 emitted from the electron source 2 passes through the converging lens 4 and is irradiated onto the sample 5.
- the electron beam 3 transmitted through the sample 5 passes through the objective lens 6 and a plurality of imaging lens system 7 and enters the electron spectrometer 8 as it is when the fluorescent plate 9 is opened.
- the entering electron beam 3 is transmitted through an electron energy loss spectrum, a transmission electron microscope image, a focus of an energy selection image, enlargement / reduction, aberration reduction, etc. provided in an electron spectrometer 8.
- the central control device 16 After passing through the magnetic field sector 10 that can be dispersed by the amount of energy of the electron beam 3, it is acquired by the two-dimensional detector 13 as a transmission electron microscope image, a two-dimensional element distribution image, a spectrum image, etc. It is displayed on the device 14.
- the magnetic field sector 10, the multipole lenses 11, 12 and the drift tube 20 are controlled by the central control device 16. Further, the central control device 16 can control switching of acquisition modes such as a transmission electron microscope image, a two-dimensional element distribution image, and a spectrum image. Furthermore, it is possible to control the change of the focal position of the x-axis and the y-axis, that is, the switching of the acquisition mode of the transmission electron microscope image 50 and the spectrum image 51 as shown in FIG.
- a long field limiting slit 17 is inserted in the x-axis direction, that is, the energy dispersion direction, and in the y-axis direction, ie, the sample measurement position direction.
- a two-dimensional electron beam position image formed by the energy loss amount axis and the position information axis is acquired, and the spectrum image distortion correction device 15 performs the reference. Compared with the electron beam position, the amount of distortion based on the difference in each electron beam position is stored. Thereafter, the spectrum image 51 of the sample to be analyzed in the sample 5 is acquired by the two-dimensional detector 13, and the spectrum image 51 of the sample to be analyzed is corrected based on the distortion amount stored in the spectrum image distortion correction device 15. And stored in the data storage device 18.
- the diaphragm 19 When acquiring the above-described two-dimensional electron beam position image, the diaphragm 19 is inserted into the electron beam path. Further, an electron beam position image is acquired while varying the acceleration voltage of the electron beam 3 radiated from the electron source 2 by the variable acceleration voltage device 21.
- FIG. 3 shows a diaphragm 19 having a plurality of openings 31 and an electron beam position image 30 in which the two-dimensional detector 13 records the electron beam 3 that has passed through the plurality of openings 31 of the diaphragm 19.
- the recorded electron beam position 32 is recorded at a position close to the left side of the two-dimensional image, but this position is not particularly limited, and is recorded anywhere in the two-dimensional image. May be. Further, the number of openings 31 may be any number.
- the electron beam position image 30 When acquiring the electron beam position image 30, not only the electron beam position image is acquired while changing the acceleration voltage by the acceleration voltage varying device 21, but also the voltage of the drift tube 20 installed in the electron spectrometer 8 is changed.
- the electron beam position image 30 may be acquired.
- the shape of the opening 31 is not limited to a circle.
- FIG. 2 is an example of a transmission electron microscope having a diaphragm moving device 22.
- the diaphragm movable device 22 When the diaphragm movable device 22 is provided, as shown in FIG. 4, the diaphragm 19 may have only one opening 31 and is movable in a direction orthogonal to the energy dispersion direction. Further, in the diaphragm 19 having the plurality of openings 31 described above, the diaphragm movable device 22 may be used as a rotation mechanism for arranging the openings 31 in a direction orthogonal to the energy dispersion direction.
- FIG. 5 is a flowchart showing a procedure for correcting the distortion of the spectral image of the sample to be analyzed after measuring the distortion amount of the spectral image using the spectral image distortion correcting apparatus 15.
- the amount of distortion in the spectral image may be measured with an electron beam that has passed through the measurement position of the spectral image of the sample to be analyzed. However, if sample damage due to the electron beam is a problem, it may be transmitted through a location other than the sample to be analyzed. Measurement may be performed with an electron beam.
- the number of the electron beam position images 30 to be captured and the energy value at the time of capturing are set in the central controller 16.
- This set energy value changes the acceleration voltage of the electron beam 3 by the acceleration voltage varying device 21 or the voltage of the drift tube 20 in the electron spectrometer 8.
- a diaphragm is inserted into the electron beam path to measure the amount of distortion (S101 to S103).
- the mode is switched to the spectrum image acquisition mode (S104), and the electron beam 3 that has passed through the diaphragm 19 is acquired as the electron beam position image 30 by the two-dimensional detector 13.
- the electron beam position image 30 is sequentially acquired for each set energy value (S105 to S109).
- the energy values to be set do not need to be set with the same energy width, and can be arbitrarily selected (S110).
- each electron beam position 32 is calculated from the electron beam position image 30 described above.
- an area near the electron beam position is designated, and the maximum value or centroid position in the area is set as the electron beam position (S111).
- the calculation of the electron beam position is not limited to this method.
- the reference electron beam position is compared with the previously obtained electron beam position, and the amount of deviation from the reference electron beam position, that is, the distortion amount of the spectral image is calculated and stored in the spectral image distortion correction device 15 (S112, S113).
- the reference line position is set so that the amount of energy loss at the electron beam position that has passed through each opening is the same at each energy value.
- the reference line position is set so that the electron beam position that has passed through each opening is the same Y position even if the energy value is changed.
- the part of the sample to be analyzed where the spectral image is desired to be acquired is moved onto the electron beam path, the desired spectral image 51 is acquired, and stored in the spectral image distortion correction device 15.
- the distortion of the spectrum image is corrected based on the distortion amount recorded in the spectrum image distortion correction device 15, and the corrected spectrum image is stored in the data storage device 18 (S114 to S118).
- the measurement of the distortion amount of this spectral image is preferably performed immediately before acquiring the desired spectral image of the analysis target. However, if there is no significant variation in the distortion of the spectral image, it is necessary to acquire it every measurement and every sample. However, it may be executed only when the apparatus is installed and stored in the spectral image distortion correction apparatus 15.
- FIG. 6 shows an electron beam position image 30 displayed on the image display device 14 when the flowchart of FIG. 5 is executed.
- the energy values to be set are A, B, C, D, and EeV, respectively. Further, there are five openings 31 of the diaphragm 19.
- the set energy value AeV the electron beam position 32 is displayed on the left side in the electron beam position image 30. Thereafter, as the energy value is changed to B, C, D, EeV, the electron beam position moves to the right side.
- FIG. 7 shows an image obtained by adding all the electron beam position images 30 after all the electron beam position images 30 having the set energy values are recorded.
- FIG. 8 shows a display example when the electron beam position 32 is calculated from the electron beam position image 30 after the addition.
- a line position measurement area 33 is set.
- the maximum value or centroid value within this range is calculated as the electron beam position by the number of pixels of the display image.
- FIG. 9 is a display example showing the reference electron beam position, and the intersection of the reference lines 34 becomes the reference electron beam position 35.
- FIG. 10 is an example showing an electron beam position image 30 when the aperture 19 of the diaphragm 19 is one.
- the aperture 19 is moved in the Y position direction by the aperture moving device 22 with the same energy value, and the electron beam position image 30 is displayed each time the aperture 19 is moved.
- FIGS. 10B to 10F show an electron beam position image 30 when the diaphragm 19 is moved in the Y position direction, and the electron beam position 32 moves corresponding to the position of the diaphragm 19.
- FIG. 11 is an example showing an electron beam position image 30 when the energy value is changed when the aperture 31 of the diaphragm 19 is one.
- the electron beam position image 30 is acquired every time the energy value is changed from A to E, the electron beam position 32 moves from the left side to the right side.
- the aperture moving device 22 changes the energy value while moving the aperture 19 in the Y position direction, thereby measuring the distortion amount.
- the line position image 30 can be acquired.
- FIG. 12 is a diagram illustrating an example of display contents in the image display device 14.
- the selection button group 41 includes a spectral image capture start button 42, a spectral image capture end button 43, a spectrum capture time change button, a spectral image distortion measurement button 44, a spectral image distortion correction button 45, and the like.
- a spectrum image 51 is acquired by the two-dimensional detector 13 and displayed in the image display device 14.
- a parameter setting diagram 48 is displayed to set the number of captured images and the energy value for measuring the distortion amount of the spectral image.
- the electron beam position images 30 are sequentially acquired according to the flowchart of FIG. After all the acquired electron beam position images are added, the distortion amount of the spectrum image is measured. The measurement result of the distortion amount and the like are displayed in a result display FIG. Thereafter, when the spectral image distortion correction button 45 is selected after obtaining the spectral image 51 of the analysis target sample, the distortion of the spectral image 51 of the analysis target sample is corrected and stored in the data storage device 18.
- the corrected spectrum image 51 may be displayed immediately on the image display device 14, or may not be displayed if it is not necessary.
- each function button can be moved and arranged as appropriate in the image display device 14.
- each function button may be a toolbar.
- the electron beam position image 30 displayed in the image display device 14 and the parameter setting diagram 48 can be freely arranged.
- the transmission electron microscope 1 accompanied with the electron spectrometer 8 was used, and the distortion of the spectral image 51 was corrected using the spectral image distortion correcting device 15 of the present invention.
- the acceleration voltage of the transmission electron microscope 1 at the time of spectrum image acquisition was 197 kV
- the taking angle of the electron beam 3 was 4.4 mrad
- the energy dispersion was 0.05 eV / pixel.
- the two-dimensional detector 13 used for obtaining the spectral image is a 2048 pixel ⁇ 2048 pixel two-dimensional detector.
- the observation magnification on the display in a transmission electron microscope was 10000 times.
- the image resolution in the Y position direction of the spectrum image obtained by the two-dimensional detector 13 was 0.2 nm / pixel.
- the sample 5 is moved out of the path of the electron beam 3 and switched to the spectral image mode, and then the multipole lenses 11 and 12 are in an optimum condition while referring to the zero-loss spectral image displayed on the image display device 14. It adjusted so that it might become.
- the diaphragm 19 was inserted into the electron beam passage. This time, a diaphragm 19 having five openings in the direction orthogonal to the energy dispersion direction, that is, in the Y position direction is used.
- the spectral image distortion measurement button 24 was selected, and the number of captured images and the energy value were set. In this specific example, the number of captured images is 5 and the width of the energy value to be set is set at regular intervals of 80 eV. That is, an electron beam position image at energy values of 0, 40, 80, 120, and 160 eV was acquired.
- FIG. 13 shows an electron beam position image 30 obtained after adding all electron beam position images.
- a reference line 34 is shown on the electron beam position image 30. From this result, it was found that the electron beam position 32 and the reference electron beam position 35 were shifted and the spectrum image was distorted, so the amount of distortion of the spectrum image was measured in detail.
- FIG. 14A shows the result of measuring the electron beam position at each location from the electron beam position image 30 obtained in this specific example.
- FIG. 14B shows a reference electron beam position.
- the result shown in FIG. 14C is obtained.
- the result was stored in the spectral image distortion correction device 15. This result shows the amount of distortion from the electron beam position at the reference position shown in FIG.
- the correction amount can be graphed based on the analysis result.
- the correction amount can be graphed by taking the energy value on the x axis, the Y position on the y axis, and the correction amount on the z axis. Thereby, the correction amount at an arbitrary energy value and Y position can be obtained.
- FIG. 15 shows a schematic diagram of the sample used for the analysis.
- Sample 5 was prepared by stacking a multilayer film on a substrate 61.
- the substrate 61 is silicon
- the multilayer film 62 on the substrate is silicon oxide (10 nm), silicon nitride (10 nm), and silicon oxide (10 nm) in this order.
- the measured spectral image is in the vicinity of the L-shell absorption edge of silicon.
- the spectral image capturing time was 20 seconds, and the field-of-view slit 17 was inserted in this measurement to limit the analysis location.
- the spectral image distortion correction button 45 was selected, and the distortion of the spectral image was corrected based on the distortion amount stored in the spectral image distortion correction device 15. Bilinear method was used for distortion correction. In addition, intensity correction accompanying distortion correction was also performed. Although this method is used this time, the present invention is not limited to this method in correcting distortion. As a result of correcting the distortion, all electron energy loss spectra corresponding to the transmission electron microscope images were obtained with high accuracy.
- the spectral image is acquired after adjusting the multipole lenses 11 and 12 in the electron spectrometer to the optimum conditions.
- the same spectral image distortion correction can be performed. is there.
- the desired spectral image may be acquired after adjusting the multipole lenses 11 and 12 in the electron spectrometer again based on the distortion amount.
- a single spectral image was acquired with an acquisition time of 20 seconds.
- the drift (movement) in the energy direction and the drift (movement) in the position direction may be corrected and added.
- the capture time and the number of captures can be arbitrarily set in the central controller 16.
- the distortion correction of the spectrum image by the spectrum image distortion correction device 15 may be performed on each acquired spectrum image, and after performing drift correction between the spectrum images after distortion correction, addition may be performed. Further, distortion correction may be performed after all the spectral images are drift-corrected and added. It is desirable that the acquisition time when acquiring one spectral image is a time that is less affected by energy drift and sample drift.
- the drift amount when the type of the laminated film changes in the spectrum image.
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Abstract
電子分光器および透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー損失量と位置情報の軸が直交する二軸で形成されスペクトル像において、エネルギー損失量と位置情報の軸が直交する二軸で形成される二次元の電子線位置像から算出される電子線位置を基準電子線位置と比較し、各電子線位置の相違点に基づき、歪み量を算出することにより、分析対象試料のスペクトル像の歪みを高効率かつ高精度に補正する。 エネルギー損失量と位置情報が直交する二軸で形成されるスペクトル像について、スペクトル像の歪みを高効率かつ高精度に補正する方法および装置を提供するものである。
Description
本発明は、電子顕微鏡に関し、特に、電子線の有するエネルギー量により電子線を分光する電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡に関する。
シリコン半導体や磁気デバイス等の加工寸法が微細化し、高集積化するとともに、これまで以上にデバイス特性の劣化や信頼性の低下が重要な問題となっている。近年では、新規プロセスの開発や量産過程で、ナノメータ領域の半導体デバイスの不良を解析し、不良の原因を根本的に突き止め解決するために、(走査)透過型電子顕微鏡((Scanning)Transmission Electron Microscopy:(S)TEM)及び電子エネルギー損失分光法(Electron Energy Loss Spectroscopy:EELS)を用いたスペクトル分析や、二次元元素分布分析が必須の分析手段となっている。
電子エネルギー損失スペクトルには、試料を通過する際にエネルギーを損失しないゼロロススペクトル,価電子帯の電子を励起してエネルギーを損失することにより得られるプラズモンロススペクトル,内殻電子を励起してエネルギーを損失することにより得られる内殻電子励起損失スペクトルに大別できる。内殻電子励起損失(コアロス)スペクトルでは、吸収端近傍に微細構造が観察される。この構造は、吸収端微細構造(Energy Loss Near-Edge Structure:ELNES)と呼ばれ、試料の電子状態や化学結合状態を反映した情報を有している。また、エネルギー損失値(吸収端位置)は元素固有であるため、定性分析が可能である。また、ケミカルシフトと呼ばれるエネルギー損失値のシフトから注目元素の周辺の配位に関連する情報も得ることができるため、簡易的な状態分析も可能である。
従来、試料上の異なる箇所での電子エネルギー損失スペクトルを取得する場合は、小さく絞った電子線を走査コイルにより試料上を走査させる走査透過型電子顕微鏡と、電子線の有するエネルギー量により分光可能な電子分光器とを組み合わせることにより、試料を透過してきた電子線を分光させて、電子エネルギー損失スペクトルを連続的に取得していた。
しかしながら、この手法の場合、装置周辺の外乱変化に伴う電子線の加速電圧のドリフトや磁場・電場変化により、電子分光器の収差や電子エネルギー損失スペクトルの原点位置が変化するため、測定位置の異なる電子エネルギー損失スペクトルの吸収端微細構造の形状やわずかなケミカルシフトを比較することは難しい。
そこで、特許文献1では、通常の透過型電子顕微鏡では、x軸,y軸双方の焦点位置を同一面にし透過型電子顕微鏡像を得るのに対し、x軸とy軸での焦点位置を異ならせることにより、x軸の焦点位置はスペクトル面、一方のy軸の焦点位置は、像面とすることが開示されている。
その結果、試料のy軸方向全ての電子エネルギー損失スペクトルを分離して観察することができる。すなわち、二次元検出器により得られる画像は、図16(b)に示されるようにx軸はエネルギー損失量、y軸は試料の位置情報を有するスペクトル像51として観察することができる。スペクトル像51は、図16(a)で示される透過型電子顕微鏡像50で観察される各積層膜に対応して、帯状に観察される。よって、試料の異なる位置の電子エネルギー損失スペクトルを同時に観察することが可能であり、異なる位置での電子エネルギー損失スペクトルの吸収端微細構造やわずかなケミカルシフトを詳細に比較することができる。
特許文献1に開示されるx軸がエネルギー損失量、y軸が試料の位置情報を有するスペクトル像は、電子分光器等のレンズ作用を変更し、x軸とy軸の焦点位置を異ならせ、二次元検出器により得られる二次元のスペクトル像である。すなわち、試料の異なる位置の複数点の電子エネルギー損失スペクトルを同時に観察することが可能である。すなわち、本技術の場合、分析対象の複数点から同時に電子エネルギー損失スペクトルを得ることができるため、化学結合状態の違いによるスペクトル微細構造や、ケミカルシフトを詳細に議論することができる。
但し、試料を通過する際にエネルギーを損失しない電子線によって得られるゼロロススペクトル像や同一組成の試料から取得されるスペクトル像において、y軸方向の各位置でのスペクトルの形状やスペクトル位置等が完全に同一であることが前提となる。また、ゼロロススペクトル像や同一組成の試料から取得されるスペクトル像は、x軸すなわちエネルギー損失量方向のどの位置で取得された場合においても、完全に同一であることが前提である。
更に、上記スペクトル像は分析対象の試料の複数点から同時に電子エネルギー損失スペクトルを得るため、y軸方向すなわち試料のY位置方向全てにおいて、透過型電子顕微鏡像に対して等倍率で取得されなければならない。
そこで上述の課題を解決するためには、エネルギー損失量と位置情報の軸が直交する二軸で形成される二次元の電子線位置像を取得し、基準電子線位置と比較した後、各電子線位置の相違点に基づき、歪み量を算出した後、前記歪み量に基づき、分析対象試料のスペクトル像における歪みを補正することが不可欠である。
本発明の目的は、電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡において、エネルギー損失量と位置情報の軸が直交する二軸で形成される二次元の電子線位置像を取得し、基準電子線位置との相違点に基づき、分析対象試料のスペクトル像の歪みを高効率かつ高精度に補正する方法及び装置を提供することにある。
上記課題を解決する手段として、本発明は、エネルギー損失量の軸と位置情報の軸で形成される二次元の電子線位置像を取得し、前記電子線位置像から電子線位置を算出した後、基準電子線位置と比較し、各電子線位置の相違点に基づき、スペクトル像の歪み量を算出し、前記歪み量に基づき、分析対象試料のスペクトル像の歪みを補正することを特徴とするスペクトル像の歪み補正方法を提供する。
歪みを補正する方法として、画像処理を用いる方法や、多重極子レンズを補正する方法を用いる。
本発明のスペクトル像の歪み補正方法および装置によれば、エネルギー損失量と位置情報の軸が直交する二軸で形成される二次元の電子線位置像を基準電子線位置と比較し、各電子線位置の相違点に基づき、歪み量を算出することにより、分析対象試料のスペクトル像の歪みを高効率かつ高精度に補正することができる。また、本発明によれば、効率よく補正可能な電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡を提供できる。
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符合を付し、その繰り返しの説明は省略する。
図1は、本発明による一実施の形態である電子分光器を付随した透過型電子顕微鏡の一例を示す概略構成図である。
本実施の形態の電子分光器付き透過型電子顕微鏡は、透過型電子顕微鏡1,電子分光器8,画像表示装置14,中央制御装置16,スペクトル像歪み補正装置15などから構成される。透過型電子顕微鏡1には、電子線3を放出する電子源2,収束レンズ4,対物レンズ6,結像レンズ系7,蛍光板9などが設けられ、収束レンズ4と対物レンズ6との間に試料5が配置される。電子分光器8には、磁場セクタ10,ドリフトチューブ20,多重極子レンズ11,12,二次元検出器13などが設けられている。
なお、透過型電子顕微鏡1の構成,電子分光器8の構成については、これに限定されるものではない。例えば、電子分光器8が、透過型電子顕微鏡1内に配置されていてもよい。
この電子分光器付き透過型電子顕微鏡において、電子源2より放出された電子線3は、収束レンズ4を通過し、試料5に照射される。試料5を透過した電子線3は、対物レンズ6、複数個からなる結像レンズ系7を通過し、蛍光板9を開けている場合は、そのまま電子分光器8に進入する。進入した電子線3は、電子分光器内8に設けられた電子エネルギー損失スペクトル,透過型電子顕微鏡像,エネルギー選択像のフォーカス,拡大・縮小,収差低減等に用いられる多重極子レンズ11,12や、電子線3の有するエネルギー量により分光可能な磁場セクタ10を通過した後、透過型電子顕微鏡像,二次元元素分布像,スペクトル像等として、二次元検出器13により取得された後、画像表示装置14に表示される。また、磁場セクタ10,多重極子レンズ11,12やドリフトチューブ20は、中央制御装置16において制御される。また、中央制御装置16では、透過型電子顕微鏡像,二次元元素分布像,スペクトル像等の取得モードの切り替えを制御することができる。さらには、x軸及びy軸の焦点位置の変更、すなわち図16のような透過型電子顕微鏡像50とスペクトル像51の取得モードの切り替えも制御することができる。
スペクトル像51を取得する場合に、スペクトル像51を取得したい場所を制限するためにx軸方向すなわちエネルギー分散方向に短く、y軸方向すなわち試料測定位置方向には長い視野制限スリット17が挿入される場合がある。
試料5中の分析対象のスペクトル像51を取得する前に、エネルギー損失量の軸と位置情報の軸で形成される二次元の電子線位置像を取得し、スペクトル像歪み補正装置15にて基準電子線位置と比較し、各電子線位置の相違に基づいた歪み量が記憶される。その後、試料5中の分析対象試料のスペクトル像51が、二次元検出器13により取得され、スペクトル像歪み補正装置15に記憶された歪み量に基づいて、分析対象試料のスペクトル像51が補正された後、データ記憶装置18に記憶される。
上述の二次元の電子線位置像を取得する場合、電子線通路内に絞り19を挿入する。また、加速電圧可変装置21により電子源2から放射させる電子線3の加速電圧を可変しながら、電子線位置像を取得する。
図3は、複数個の開口部31を有した絞り19と、絞り19の複数個の開口部31を通過した電子線3を二次元検出器13により記録した電子線位置像30である。本電子線位置像30において、記録された電子線位置32は、二次元画像の左側に近いところに記録されているが、この位置は特に限定されるものではなく、二次元画像内のどこに記録されてもよい。また、開口部31の個数は、何個でも構わない。
電子線位置像30を取得する場合、加速電圧可変装置21により加速電圧を変化させながら電子線位置像を取得するのみならず、電子分光器8内に設置のドリフトチューブ20の電圧を変化させながら電子線位置像30を取得してもよい。また、絞り19の開口部31は、エネルギー分散方向に直交する方向に配置されることが望ましい。開口部31の形状は、円形に限られるものではない。
図2は、絞り可動装置22を有した透過型電子顕微鏡の例である。絞り可動装置22を有する場合、図4に示すように、絞り19の開口部31は一個でも良く、エネルギー分散方向に直交する方向に可動する。また、上述の複数個の開口部31を有する絞り19において、エネルギー分散方向に直交する方向に開口部31を配置するための回転機構として、本絞り可動装置22を用いてもよい。
図5は、スペクトル像歪み補正装置15を用いて、スペクトル像の歪み量を測定後、分析対象試料のスペクトル像の歪みを補正する手順を示したフローチャートである。スペクトル像の歪み量は、分析対象試料のスペクトル像の測定位置を透過した電子線により測定しても構わないが、電子線による試料損傷が問題になる場合は、分析対象試料以外の場所を透過した電子線により測定しても良い。
まず、中央制御装置16に電子線位置像30を取り込む枚数及び取り込み時のエネルギー値を設定する。この設定したエネルギー値は、加速電圧可変装置21による電子線3の加速電圧もしくは電子分光器8内にあるドリフトチューブ20の電圧等を変更する。上述の枚数及びエネルギー値を設定後、歪み量を測定するために絞りを電子線通路内に挿入する(S101~S103)。
次にスペクトル像の取得モードに切り替え(S104)、絞り19を通過した電子線3を二次元検出器13にて、電子線位置像30として取得する。設定したエネルギー値ごとに電子線位置像30を順次取得する(S105~S109)。
その後、設定したエネルギー値ごとに取得した電子線位置像30の全てを加算し、一枚の電子線位置像30を作成する。設定するエネルギー値は、同じエネルギー幅で設定する必要はなく、任意にエネルギー値を選択することができる(S110)。
次に、上述の電子線位置像30より、各電子線位置32を算出する。この電子線位置32の算出においては、電子線位置近傍の領域を指定し、その領域内の最大値もしくは重心位置を電子線位置とする(S111)。但し、電子線位置の算出において、この方法に限定されるものではない。
基準電子線位置と先程求めた電子線位置とを比較し、基準電子線位置とのずれ量すなわちスペクトル像の歪み量を算出し、スペクトル像歪み補正装置15に記憶する(S112,S113)。
なお、基準線位置は、各開口部から通過した電子線位置のエネルギー損失量が、各エネルギー値において、同じになるように設定される。また、基準線位置は、各開口部から通過した電子線位置が、エネルギー値を変えても同じY位置になるように設定する。
分析対象試料中のスペクトル像を取得したい箇所を電子線通路上に移動し、所望のスペクトル像51を取得し、スペクトル像歪み補正装置15に記憶する。スペクトル像歪み補正装置15に記録されている歪み量に基づいてスペクトル像の歪みを補正し、補正後のスペクトル像をデータ記憶装置18に記憶する(S114~S118)。
なお、本スペクトル像の歪み量の計測は、所望の分析対象のスペクトル像を取得する直前が望ましいが、スペクトル像の歪みに大きな変動がない場合は、測定毎,試料毎に毎回取得する必要はなく、装置設置時のみ実行し、スペクトル像歪み補正装置15に記憶しておけばよい。
図6は、図5のフローチャートを実施した際に画像表示装置14に表示される電子線位置像30を示している。設定するエネルギー値をそれぞれA,B,C,D,EeVとする。また、絞り19の開口部31は5個である。設定エネルギー値AeVの場合、電子線位置像30において、左側に電子線位置32が表示される。その後、エネルギー値をB,C,D,EeVと変更するにつれて、右側に電子線位置が移動する。設定したエネルギー値の全ての電子線位置像30が記録された後、全ての電子線位置像30を加算した画像が、図7となる。
また、図8は、加算後の電子線位置像30より、電子線位置32を算出する場合の表示例であり、電子線位置32の近傍には、電子線位置32を正確に求めるための電子線位置測定領域33が設定されている。この範囲内の最大値もしくは重心値等が電子線位置として表示画像の画素数で算出される。
図9は、基準電子線位置を示した表示例であり、基準線34の交点が基準電子線位置35となる。設定したエネルギー値により取得された電子線位置像30の全てが加算された電子線位置像30に対し、本基準線34を示すことにより、即時にスペクトル像の歪みの判断をすることができる。
図10は、絞り19の開口部31が一個の場合の電子線位置像30を示した例である。絞り19の開口部31が一個の場合は、上述の通り、同じエネルギー値において、絞り可動装置22により、Y位置方向に絞り19を可動させ、絞り19を可動させる毎に電子線位置像30を取得する。図10(b)から(f)は、絞り19をY位置方向に可動させた際の電子線位置像30を示しており、絞り19の位置に対応して、電子線位置32が移動する。
図11は、絞り19の開口部31が一個の場合に、エネルギー値を変更させた場合の電子線位置像30を示した例である。エネルギー値をAからEに変更する毎に電子線位置像30を取得すると、電子線位置32が左側から右側へ移動している。上述の通り、絞り19の開口部31が一個の場合においても、絞り可動装置22により、絞り19をY位置方向に可動させながら、エネルギー値を変更することにより、歪み量を測定するための電子線位置像30を取得することが可能である。
次に操作者が行う操作及び電子分光器を備えた電子顕微鏡の操作指示画面の一実施例について説明する。図12は、画像表示装置14内の表示内容の一例を示した図である。選択ボタン群41中には、スペクトル像取り込み開始ボタン42,スペクトル像取り込み終了ボタン43,スペクトルの取り込み時間の変更ボタン,スペクトル像歪み計測ボタン44,スペクトル像歪み補正ボタン45等が含まれている。例えば、選択ボタン群41中のスペクトル像取り込み開始ボタン42を選択すると、二次元検出器13によりスペクトル像51が取得され、画像表示装置14中に表示される。
選択ボタン群41中のスペクトル像歪み計測ボタン44を選択すると、スペクトル像の歪み量を測定するための取り込み枚数やエネルギー値を設定するために、パラメータ設定図48が表示され、その設定図によりパラメータを設定後、図5のフローチャートに従い、電子線位置像30を順次取得する。取得した電子線位置像を全て加算した後、スペクトル像の歪み量を計測する。歪み量の測定結果等は、結果表示図49に表示される。その後、分析対象試料のスペクトル像51を取得後、スペクトル像歪み補正ボタン45を選択すると、分析対象試料のスペクトル像51の歪みを補正した後、データ記憶装置18に記憶される。補正後のスペクトル像51は、画像表示装置14上にすぐに表示してもよいし、必要がなければ表示しなくてもよい。
上述した各機能のボタンは、画像表示装置14内において、適宜移動,配置することができる。また、各機能のボタンは、ツールバーとしてもよい。また、画像表示装置14内に表示された電子線位置像30,パラメータ設定図48等においても、自由に配置することができる。
次に、上述したスペクトル像の歪み補正の具体例を示す。本具体例では、電子分光器8を付随した透過型電子顕微鏡1を用いて実施し、本発明のスペクトル像歪み補正装置15を用いて、スペクトル像51の歪みを補正した。
スペクトル像取得時の透過型電子顕微鏡1の加速電圧を197kV、電子線3の取り込み角を4.4mrad、エネルギー分散を0.05eV/画素とした。スペクトル像の取得に用いた二次元検出器13は、2048画素×2048画素の二次元検出器である。また、透過型電子顕微鏡における表示上の観察倍率は、10000倍とした。
上述における透過型電子顕微鏡の観察倍率の場合、二次元検出器13により得られたスペクトル像のY位置方向の画像分解能は、0.2nm/画素であった。
そこで、まず電子線3の通路外に試料5を移動し、スペクトル像モードに切り替えた後、画像表示装置14に表示されるゼロロススペクトル像を参考にしながら、多重極子レンズ11,12が最適条件となるように調整した。
その後、絞り19を電子線通路内に挿入した。今回は、エネルギー分散方向と直交方向すなわちY位置方向に5個の開口部を有する絞り19を用いた。次にスペクトル像歪み計測ボタン24を選択し、取り込み枚数およびエネルギー値を設定した。本具体例では、取り込み枚数を5枚、設定するエネルギー値の幅を等間隔に80eV毎とした。すなわち、0,40,80,120,160eVのエネルギー値における電子線位置像を取得することとした。
取り込み枚数およびエネルギー値を設定後、電子線位置像を順次取得し、その後、全電子線位置像を加算した。図13に示されるのは、全電子線位置像を加算した後に得られた電子線位置像30である。また、電子線位置像30上に基準線34を示した。この結果から、電子線位置32と基準電子線位置35がずれており、スペクトル像が歪んでいることが判明したので、詳細にスペクトル像の歪み量を測定した。
本具体例において得られた電子線位置像30から各場所の電子線位置を計測した結果が、図14(a)である。また、図14(b)は、基準電子線位置であり、本具体例において、基準電子線位置との比較から、歪み量を算出した結果、図14(c)に示す結果が得られ、その結果をスペクトル像歪み補正装置15に記憶した。本結果は、図13に示す基準位置の電子線位置からの歪み量を示している。
なお、当該分析結果に基づいて、補正量をグラフ化しておくことも可能である。例えば、x軸にエネルギー値、y軸にY位置、z軸に補正量をとることで、補正量をグラフ化できる。これにより、任意のエネルギー値,Y位置における補正量を求めることができる。
次に、所望の分析対象試料5を電子線通路内に移動後、スペクトル像取り込み開始ボタン42を選択し、スペクトル像を取得した。分析に用いた試料の模式図を図15に示す。試料5は、基板61の上に多層膜を積層させた試料を準備した。基板61はシリコンであり、基板上の多層膜62は、順に酸化シリコン(10nm),窒化シリコン(10nm),酸化シリコン(10nm)である。また、測定したスペクトル像は、シリコンのL殻吸収端近傍である。
スペクトル像の取り込み時間は20秒であり、本測定には、視野制限スリット17を挿入し、分析箇所を限定した。
スペクトル像を取得後、スペクトル像歪み補正ボタン45を選択し、スペクトル像歪み補正装置15に記憶された歪み量に基づいてスペクトル像の歪みを補正した。歪みの補正には、バイリニア法を用いた。また、歪補正に伴う強度の補正も実施した。今回は、本方法を用いたが、歪みの補正において本手法に限定されるものではない。歪みを補正した結果、透過型電子顕微鏡像に対応した各場所の電子エネルギー損失スペクトルが全て高精度に得られた。
本実施例においては、電子分光器内の多重極子レンズ11,12を最適条件に調整後、スペクトル像を取得したが、調整しない場合においても、同様のスペクトル像の歪み補正をすることは可能である。
また、スペクトル像の歪み測定を実施後、その歪み量に基づき、電子分光器内の多重極子レンズ11,12を再度調整した後、所望のスペクトル像を取得してもよい。
前実施例では、取り込み時間が20秒で一枚のスペクトル像を取得したが、スペクトル像のSN比(シグナルとノイズの比)が悪い場合は、スペクトル像を複数枚取得した後、スペクトル像のエネルギー方向のドリフト(移動)及び位置方向のドリフト(移動)を補正し、加算してもよい。この場合、取り込み時間及び取り込み枚数は、中央制御装置16において、任意に設定することができる。スペクトル像歪み補正装置15によるスペクトル像の歪補正は、取得された各スペクトル像に対し実施し、その後、歪補正されたスペクトル像間のドリフト補正をした後、加算してもよい。また、全てのスペクトル像をドリフト補正して加算した後、歪補正を実施してもよい。一枚のスペクトル像を取得する際の取得時間は、エネルギードリフト及び試料ドリフトの影響が少ない時間にすることが望ましい。
エネルギードリフト及び試料ドリフトの影響が少ないスペクトル像を複数枚取得した後、各スペクトル像間のエネルギードリフト及び試料ドリフトを補正して加算することにより、高精度のスペクトル像を得ることができるため、各場所のスペクトルの解析精度を向上させることができる。また、微量に含有している元素のスペクトルを解析することも可能である。
エネルギードリフト及び試料ドリフトを補正する際には、スペクトル像中において、積層膜の種類が変化したところで、ドリフト量を算出すると良い。
以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
1 透過型電子顕微鏡
2 電子源
3 電子線
4 収束レンズ
5 試料
6 対物レンズ
7 結像レンズ系
8 電子分光器
9 蛍光板
10 磁場セクタ
11,12 多重極子レンズ
13 二次元検出器
14 画像表示装置
15 スペクトル像歪み補正装置
16 中央制御装置
17 視野制限スリット
18 データ記憶装置
19 絞り
20 ドリフトチューブ
21 加速電圧可変装置
22 絞り可動装置
30 電子線位置像
31 開口部
32 電子線位置
33 電子線位置測定領域
34 基準線
35 基準電子線位置
41 選択ボタン群
42 スペクトル像取り込み開始ボタン
43 スペクトル像取り込み終了ボタン
44 スペクトル像歪み計測ボタン
45 スペクトル像歪み補正ボタン
48 パラメータ設定図
49 結果表示図
50 透過型電子顕微鏡像
51 スペクトル像
61 基板
62 多層膜
2 電子源
3 電子線
4 収束レンズ
5 試料
6 対物レンズ
7 結像レンズ系
8 電子分光器
9 蛍光板
10 磁場セクタ
11,12 多重極子レンズ
13 二次元検出器
14 画像表示装置
15 スペクトル像歪み補正装置
16 中央制御装置
17 視野制限スリット
18 データ記憶装置
19 絞り
20 ドリフトチューブ
21 加速電圧可変装置
22 絞り可動装置
30 電子線位置像
31 開口部
32 電子線位置
33 電子線位置測定領域
34 基準線
35 基準電子線位置
41 選択ボタン群
42 スペクトル像取り込み開始ボタン
43 スペクトル像取り込み終了ボタン
44 スペクトル像歪み計測ボタン
45 スペクトル像歪み補正ボタン
48 パラメータ設定図
49 結果表示図
50 透過型電子顕微鏡像
51 スペクトル像
61 基板
62 多層膜
Claims (10)
- 電子線を試料に放射する電子銃と、
前記電子銃から放射された電子線を収束させる収束レンズ群と、
試料を透過した該電子線を結像させる結像レンズ群と、
前記試料を透過した電子線の有するエネルギー量により該電子線を分光する電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡において、
該電子分光器は、エネルギー分散方向およびエネルギー分散方向と直交する方向とで収束位置を異ならせたスペクトル像を出力する電子分光器であって、
電子線の加速電圧を可変させる加速電圧可変装置と、
電子線の通過領域を限定する絞りと、
透過型電子顕微鏡像又は前記スペクトル像を検出する二次元検出器と、スペクトル像を表示する画像表示装置と、前記スペクトル像の歪みを計測および補正する補正装置を有することを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項1において、
透過型電子顕微鏡の加速電圧を変化させた各設定値における、絞りを通過した電子線を二次元検出器で検出し、
前記補正装置は、当該検出された電子線位置像から電子線位置を算出し、当該電子線位置と基準電子線位置とのずれに基づいて、分析対象のスペクトル像を補正することを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項1において、
前記絞りは、エネルギー分散方向と直交する方向に複数個の開口部を有することを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項2において、
前記絞りは、エネルギー分散方向と直交する方向に複数個の開口部を有することを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項1において、
前記絞りを移動する絞り可動装置を有することを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項2において、
複数のスペクトル像を取得し、スペクトル像のエネルギー方向のドリフト及び位置方向のドリフトを補正した後、当該複数のスペクトル像を加算することを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡により取得されるエネルギー損失量と位置情報の軸が直交する二軸で形成されるスペクトル像の歪み補正方法であって、
絞りを通過した電子線を、透過型電子顕微鏡の加速電圧を設定値に基づいて、可変しながら二次元検出器で検出し、エネルギー損失量の軸と位置情報の軸で形成される二次元の電子線位置像を取得し、
前記電子線位置像から電子線位置を算出した後、前記電子線位置と基準電子線位置とを比較し、各電子線位置の相違点に基づき、スペクトル像の歪み量を算出し、前記歪み量に基づき、スペクトル像の歪みを補正することを特徴とするスペクトル像の歪み補正方法。 - 請求項7のスペクトル像の歪み補正方法において、
前記歪み量に基づき、多重極子レンズにより前記スペクトル像の歪みを補正することを特徴とするスペクトル像の歪み補正方法。 - 請求項7のスペクトル像の歪み補正方法において、
前記歪み量に基づき、分析対象のスペクトル像の歪みを補正することを特徴とするスペクトル像の歪み補正方法。 - 電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡により取得されるエネルギー損失量と位置情報の軸が直交する二軸で形成されるスペクトル像の歪み補正方法であって、
エネルギー損失量の軸と位置情報の軸で形成される二次元の電子線位置像を取得し、前記電子線位置像から電子線位置を算出した後、前記電子線位置と、基準電子線位置とを比較し、各電子線位置の相違点に基づきスペクトル像の歪み量を算出し、前記歪み量に基づき、分析対象試料のスペクトル像の歪みを補正することを特徴とするスペクトル像の歪み補正方法。
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