JP2003022774A - 透過型電子顕微鏡 - Google Patents

透過型電子顕微鏡

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JP2003022774A
JP2003022774A JP2001206114A JP2001206114A JP2003022774A JP 2003022774 A JP2003022774 A JP 2003022774A JP 2001206114 A JP2001206114 A JP 2001206114A JP 2001206114 A JP2001206114 A JP 2001206114A JP 2003022774 A JP2003022774 A JP 2003022774A
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Shohei Terada
尚平 寺田
Takashi Aoyama
青山  隆
Fumiko Yano
史子 矢野
Yasuhiro Mitsui
泰裕 三井
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Abstract

(57)【要約】 【課題】極微小領域の信号強度の弱いスペクトルを高精
度かつ高S/N比で計測する。 【解決手段】異なる試料位置の電子線エネルギー損失ス
ペクトルを、時分割で取り込む。取り込んだ後、電子線
エネルギー損失スペクトル自身を比較することで、試料
移動量を算出し、これをもとにスペクトルを重ね合わせ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、透過型電子顕微鏡
に関わり、電子エネルギー損失量を検出できる電子線分
光器を備えた透過型電子顕微鏡に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、シリコン基板等の試料上の異なる
場所のエネルギースペクトル、例えば電子のエネルギー
損失量を高S/N比で計測(検知)する場合は、それぞ
れの場所毎に、別々に長時間測定し、それぞれの測定結
果を比較して、スペクトル比較を行っていた。
【0003】しかし、この方法では、測定間のばらつき
が大きい。すなわち、電子線の加速電圧のドリフト、電
子顕微鏡の外部からの電場、磁場の変化、電子線分光器
の不安定性などにより、測定したエネルギー損失スペク
トルが微妙に変化するという問題がある。この場合、ケ
ミカルシフトのようなスペクトルの微小変化を検出する
ことは困難であった。
【0004】このような問題を解決するために、例え
ば、X線マッピングを用いた元素分析では、二次電子像
を同時に撮影し、画像間のずれ量を算出し、二次電子像
の試料移動量を検出する。その後、ずれ方向および量が
キャンセルされるように電子ビームを偏向させ、正確に
同一場所に電子線を照射して、長時間の撮影を行うこと
により、X線マッピング像を得る方法が、特開2000
−106121号公報に記載されている。しかし、本方
法では試料のドリフトの問題は解決出来ても、加速電圧
の変動などの時間経過の伴う外乱は除去できない。
【0005】また、電子線分光器の入射像面側に選別用
の視野スリットを設け、視野を選択した領域の電子線を
電子線分光器に入れ、試料の異なる点の電子線エネルギ
ー損失スペクトルを同時に測定する方法が、特開平10
−302700号公報に記載されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】前記特開2000−1
06121号公報に開示されているような、計算機を併
用して試料移動補正をする方法では、ビームを元の位置
に戻す機構など、装置構成が複雑になり、測定器のコス
ト上昇を招くことになる。また、試料移動補正に用いら
れるのは、二次電子像や透過型電子顕微鏡像であった。
図3に示したように、上記した像からX、Y方向のドリ
フト量を求め、画像を積算したり電子線もしくは試料台
を移動させることにより、長時間の積算を可能にしてい
た。しかし、酸化、窒化させたシリコンの積層膜などの
場合、観察される像にコントラストの差が出ないため、
精度の良い試料移動補正を行うことは出来ず、わずかな
ずれが生じる。
【0007】また、特開平10−302700号公報に
開示されているような方法で、同時に異なる位置の電子
線エネルギー損失スペクトルを取得しても、試料内の元
素含有量が、非常に微量な場合、高S/N比の電子線エ
ネルギー損失スペクトルを得ることは出来ない。
【0008】本発明の目的は、上記の問題に対処し、極
微小領域において、試料ドリフトや他の外乱の影響がな
い、高S/N比の電子線エネルギー損失スペクトルが得
られる透過型電子顕微鏡を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、検知される試料を透過した電子線を分光
して電子線エネルギー損失スペクトル像を形成する電子
線分光器と、前記電子線エネルギー損失スペクトル像の
画像を検知する画像検知器と、前記電子線分光器に入射
する電子線の入射範囲を絞って前記試料の検知範囲を制
限する視野スリットとを有する透過型電子顕微鏡にあっ
て、検知範囲が制限される前記電子線エネルギー損失ス
ペクトル像の画像を時分割して検知し、検知された時分
割の画像より試料の移動量を算定し、前記移動量の補正
を加えて時分割の画像を重ねあわせることを特徴とする
ものである。これにより、極微小領域において、試料ド
リフトや他の外乱の影響がない、高S/N比の電子線エ
ネルギー損失スペクトルが得られる透過型電子顕微鏡を
提供することにある。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明の実施形態の図面に沿って
述べる前に、本発明の要点をまとめて説明する。
【0011】本発明では、異なる位置の電子線エネルギ
ー損失スペクトルを、一度に2次元の画像検出器で短時
間に何枚も計測するので、試料移動による空間分解能を
劣化させることなく、高S/N比で検出できる。従っ
て、電子の加速電圧などのドリフトによる影響や、電子
顕微鏡外からの計測中における外乱の影響の少ない計測
が可能となり、高空間分解能で、かつ高S/N比、ひい
ては高エネルギー分解能の電子線エネルギー損失スペク
トルを得ることが出来る。
【0012】図1は本発明の全体図を示したものであ
る。
【0013】電子銃1(電子線発生手段)より発生した
電子線2は、試料3の観察領域に入射する。視野選択ス
リット4は試料3を透過した後、結像される入射像面に
設置される。透過型電子顕微鏡内には、電子線2を収束
させるレンズならびに結像・拡大させるレンズが挿入さ
れているが、詳しい説明は省略する。
【0014】試料3を透過し、さらに視野選択スリット
4を通過した電子線2は、電子線分光器5内に進入し、
磁場セクタ6において、各元素において損失した電子線
毎に分散される。電子線の分散面に画像検出器7を設置
し、ここで電子線エネルギー損失スペクトル像を撮影す
る。
【0015】ここで検出される電子線エネルギー損失ス
ペクトル像は、エネルギー分散方向と試料台におけるY
位置とが直交した像となる。画像検出器7において所定
の取り込み時間を設定し、何回かに分けて電子線エネル
ギー損失スペクトル像を撮影する。撮影した電子線エネ
ルギー損失スペクトル像は、画像演算器8において、試
料移動量を算出し、Y方向のずれを補正し、積算する。
【0016】図2において、電子線エネルギー損失スペ
クトル像の撮影方法について説明する。図2の(a)は
観察中の透過型電子顕微鏡像である。透過型電子顕微鏡
像から観察したい領域に視野選択スリット4を挿入す
る。図2の(b)は視野選択スリットで選択された領域
を示す。上からA,B,C,Dとする。図2の(c)は
A,B,C,Dのそれぞれの領域において、損失された
電子線エネルギー損失スペクトル強度が大きいところほ
ど、白く光ることを示した模式図である。図2の(a)
において、a,b,c…と付記した領域から、強度とエ
ネルギー損失量を直交させたグラフが図2の(d)であ
る。図2の(d)で示される強度が高いところが、図2
の(c)に示される白く光るところである。
【0017】次に積算方法について図4を引用して説明
する。
【0018】図4は電子線エネルギー損失スペクトル像
から、強度とエネルギー損失値が直交したグラフを用い
て試料移動合わせを行う方法である。
【0019】電子線エネルギー損失スペクトル像からY
位置方向に各画素毎にスペクトルを得る。このスペクト
ルの強度のずれ位置を求める。積層膜の種類が変化した
ところで、そのスペクトル強度位置は変化するので、試
料移動位置を求めることは非常にわかりやすい。所定の
取り込み時間で撮影された電子線エネルギー損失スペク
トル像を、所定の枚数撮影する。今回は一枚の取り込み
時間を20秒とし、撮影枚数を3枚とする。図4(a)
を基準として、(b)は△Y1、(c)は△Y2の移動量
を求める。その後、試料移動量を考慮して積算を行う。
移動量が求まった後、積算を行う。
【0020】このように撮影した複数の電子線エネルギ
ー損失スペクトル像(画像)を積算することで、S/N
比が向上する。すなわち、P回積算すると、So=S
P,No2=PN2になる。よって、積算後のS/Nは、
So/No=S/N√Pになり、積算回数に比例して向
上することが分かる。
【0021】またS/Nの向上により、微少量の元素に
ついて検出可能になり、高空間分解能が向上するのであ
る。
【0022】次に試料移動量の算出について、電子線エ
ネルギー損失スペクトル像が示される図5を用いて詳細
に説明する。
【0023】まず、所定の取り込み時間で撮影された電
子線エネルギー損失スペクトル像を、所定の枚数撮影す
る。今回は一枚の取り込み時間を20秒とし、撮影枚数
を3枚とする。図5の(a)を基準として、(b)は△
1、(c)は△Y2移動する。この算出については、一
般的に画像合わせなどで用いられている相関関数を用い
て行う。その後、試料移動量を考慮して積算を行う。
【0024】上記に記載したように、従来用いられてき
た画像による試料移動量を求める方法の場合、コントラ
ストが非常につきにくい画像だと、算出の精度が悪くな
り、試料移動量が正確に求まらない。しかし、本発明に
よるスペクトルによる位置合わせの場合、異なる試料間
では、エネルギー損失量は必ず変化しているので、試料
移動によるずれ量は求めやすくなる。
【0025】また、同時に電子線エネルギー損失スペク
トルを得たい場合、試料3は積層膜の場合がほとんどで
あるので、試料移動を求める方向は一方向で良く、二方
向求めていた以前よりも、試料移動量の算出時間が減少
する。
【0026】上述した試料3としてはシリコン基板を用
いる。シリコン基板にTiN(50nm)、Ru電極
(200nm)堆積させた後、BaSrTiO3膜をス
パッタ法により堆積した試料である。
【0027】図6は、透過型顕微鏡像および電子線エネ
ルギー損失スペクトル像を示す。図6の(a)に示され
る透過型顕微鏡像は、試料の材料の違いにより、透過型
顕微鏡像の濃淡が異なるため、各層が良く認識できる。
図6の(b)は視野選択スリットで選択されたところの
電子線エネルギー損失スペクトル像を示している。横軸
に電子の持つエネルギー(エネルギーロス量)、縦軸に
試料の深さ方向の分布を示している。このスペクトル像
で明るい部分は電子が多く観察されるところである。
【0028】図7は、電子線エネルギー損失スペクトル
像および強度プロファイルを示す。図7の(a)は、図
6の(b)に相当する。図7の(b)は、図7の(a)
で白く囲んだところから得た強度プロファイルである。
【0029】図8は強度プロファイルのずれ、および補
正を示す。図8の(a)は、二回の撮影を示している。
実線は一回目、点線が2回目である。両者のずれより試
料のドリフトが生じていることが分かる。
【0030】図8の(b)に示す強度プロファイルは、
ドリフト補正をしてから電子線エネルギー損失スペクト
ル像を積算したもの(実線)と、ドリフト補正なしの電
子線エネルギー損失スペクトル像を積算したもの(点
線)を表す。両者の比較より、補正をした方が界面付近
の強度ファイルが急峻であることが理解できる。急峻な
強度ファイルにより、分解能が向上するのである。
【0031】
【発明の効果】本発明によれば、試料の異なる位置のエ
ネルギースペクトルを、高S/N比でかつ高空間分解能
で、微小量含有している元素の観察を行うことが出来
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態にかかるもので、透過型電子
顕微鏡の概略図である。
【図2】本発明の実施形態にかかるもので、検知/計測
手順の説明図。
【図3】従来例にかかるもので、試料移動補正法を示
す。
【図4】本発明の実施形態にかかるもので、試料移動補
正法を示す。
【図5】本発明の実施形態にかかるもので、他の試料移
動補正法を示す。
【図6】本発明の実施形態にかかるもので、透過型顕微
鏡像および電子線エネルギー損失スペクトル像を示す。
【図7】本発明の実施形態にかかるもので、電子線エネ
ルギー損失スペクトル像および強度プロファイルを示
す。
【図8】本発明の実施形態にかかるもので、強度プロフ
ァイルのずれ、および補正を示す。
【符号の説明】
1…電子銃、2…電子線、3…試料、4…視野選択スリ
ット、5…電子線分光器、6…磁場セクタ、7…画像検
出器、8…画像演算器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 矢野 史子 東京都小平市上水本町五丁目20番1号 株 式会社日立製作所半導体グループ内 (72)発明者 三井 泰裕 東京都小平市上水本町五丁目20番1号 株 式会社日立製作所半導体グループ内 Fターム(参考) 2G001 AA03 BA11 CA03 DA09 GA01 GA06 HA12 HA13 JA04 JA11 JA13 KA01 MA05 PA11 5C033 SS02 SS04 SS08

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】電子線を放射する電子銃等の電子線発生手
    段と、検知される試料を透過した前記電子線を分光して
    電子線エネルギー損失スペクトル像を形成する電子線分
    光器と、前記電子線エネルギー損失スペクトル像の画像
    を検知する画像検知器と、前記電子線分光器に入射する
    電子線の入射範囲を絞って前記試料の検知範囲を制限す
    る視野スリットとを有する透過型電子顕微鏡にあって、 検知範囲が制限される前記電子線エネルギー損失スペク
    トル像の画像を時分割して検知し、 検知された時分割の画像より試料の移動量を算定し、 前記移動量の補正を加えて時分割の画像を重ねあわせる
    ことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
  2. 【請求項2】電子線を放射する電子銃等の電子線発生手
    段と、検知される試料を透過した前記電子線を分光して
    電子線エネルギー損失スペクトル像を形成する電子線分
    光器と、前記電子線エネルギー損失スペクトル像の画像
    を検知する画像検知器と、前記電子線分光器に入射され
    る電子線の入射範囲を絞って前記試料の検知範囲を制限
    する視野選択スリットとを有する透過型電子顕微鏡にあ
    って、 検知範囲が制限される前記電子線エネルギー損失スペク
    トル像の画像を時分割して検知し、 検知された時分割の画像より試料の移動量を算定し、 前記移動量の補正を加えて時分割の画像を画像演算器で
    重ねあわせることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
  3. 【請求項3】電子線を放射する電子銃等の電子線発生手
    段と、検知される試料を透過した前記電子線を分光して
    電子線エネルギー損失スペクトル像を形成する電子線分
    光器と、前記電子線エネルギー損失スペクトル像の画像
    を検知する画像検知器と、前記電子線分光器に入射され
    る電子線の入射範囲を絞って前記試料の検知範囲を制限
    する視野選択スリットとを有する透過型電子顕微鏡にあ
    って、 検知範囲が制限される前記電子線エネルギー損失スペク
    トル像の画像を時分割して検知し、 時分割して検知された画像を先の検知画像に重ね、 前記重ねに際し、先の検知画像との移動量を補正するよ
    うにしたことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
  4. 【請求項4】電子線を放射する電子銃等の電子線発生手
    段と、検知される試料を透過した前記電子線を分光して
    電子線エネルギー損失スペクトル像を形成する電子線分
    光器と、前記電子線エネルギー損失スペクトル像の画像
    を検知する画像検知器と、前記電子線分光器に入射され
    る電子線の入射範囲を絞って前記試料の検知範囲を制限
    する視野選択スリットとを有する透過型電子顕微鏡にあ
    って、 検知範囲が制限される前記電子線エネルギー損失スペク
    トル像の画像を時分割して検知し、 検知された時分割の画像より、電子線エネルギー損失と
    電子線強度を求め、 前記電子線エネルギー損失および前記電子線強度より前
    記試料の移動量を算定し、 前記移動量の補正を加えて時分割の画像を重ねあわせる
    ことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
  5. 【請求項5】電子線を放射する電子銃等の電子線発生手
    段と、検知される試料を透過した前記電子線を分光して
    電子線エネルギー損失スペクトル像を形成する電子線分
    光器と、前記電子線エネルギー損失スペクトル像の画像
    を検知する画像検知器と、前記電子線分光器に入射され
    る電子線の入射範囲を絞って前記試料の検知範囲を制限
    する視野選択スリットとを有する透過型電子顕微鏡にあ
    って、 検知範囲が制限される前記電子線エネルギー損失スペク
    トル像の画像を時分割して検知し、 検知された時分割の画像より、電子線エネルギー損失と
    電子線強度が縦横座標の関係に示されるように求め、 前記縦横座標より前記試料の移動量を算定し、 前記移動量の補正を加えて時分割の画像を重ねあわせる
    ことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010067512A1 (ja) * 2008-12-09 2010-06-17 株式会社 日立ハイテクノロジーズ 電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡
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