WO2010012643A1 - Partikelfilter sowie herstellverfahren hierfür - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a mechanical particulate filter having a membrane having a plurality of pores, and a method for producing such a particulate filter.
- Such particulate filters are used to filter particles, such as bacteria, from a fluid.
- the filtered particles can be analyzed to determine the load of the fluid with certain particles.
- a particle filter of the type mentioned is known, in which the membrane is formed of a silicon-based material.
- a masking material is applied to the silicon and pressed into this masking material small beads, which displace the mask material punctually. Subsequently, the thus exposed areas of the silicon membrane are etched, so that pores are formed. Finally, the mask material is removed.
- US Pat. No. 5,753,014 shows a method for producing a membrane filter, in which a mask can be lithographed with the aid of a photosensitive layer. After exposure, the pores of the membrane are produced by etching.
- a particle filter is proposed in which at least one portion of a surface of the membrane which is accessible to the medium to be filtered is manufactured from a carbon material with a diamond structure and / or coated.
- the particle filter according to the invention has the advantage that the carbon material with diamond structure is chemically almost completely inert. This makes it easy to accomplish a simple cleaning, that is to say a removal of the particles enriched by the filter, since the particles hardly make firm connections with the membrane. Furthermore, a carbon material with diamond structure is mechanically very stable, so that when using the filter, a high differential pressure between both sides of the membrane can be used. This increases the flow rate through the filter.
- the membrane can be made entirely of the carbon material. Because the carbon material is transparent due to its diamond structure, it allows a membrane constructed in this way to be simple Examining the membrane to detect residual contamination after cleaning or structural defects in the membrane in a simple manner.
- the membrane can be made entirely of diamond.
- the membrane is supported by a carrier to which it is attached. This further increases the load capacity of the particulate filter.
- the carrier can be formed from a material that can be structured by lithography. This makes it possible to use the frame material during the production of the membrane as a support and then gently remove it from the porous region of the membrane.
- the material of the carrier has, in an advantageous embodiment, a crystal structure which predetermines the direction of an anisotropic etching process. In such a material, the shape of the carrier can be reliably determined.
- the carrier may be formed of silicon. Silicon has the advantage that it is available inexpensively, lithographable in industrially known processes and mechanically stable.
- the silicon has a (110) orientation.
- this orientation almost completely planar side walls of the carrier, which are perpendicular to the surface of the membrane, are achieved during etching after lithography.
- an etching mask is first applied and patterned on one side of a carrier, then a layer of a carbon material with a diamond structure is applied on the other side, wherein the layer an etching mask is deposited and patterned from carbon material, then the layer of carbon material is etched by etching, and finally the substrate is patterned by etching.
- Such a method has the advantage that it produces a heavy-duty membrane which is adapted to the carrier so that it has no biases. Furthermore, the thickness of the layer of carbon material and the arrangement and shape of the pores are easy to fix.
- the layer of carbon material is patterned by plasma etching. This method allows a reliable determination of the pore size and results in pore walls with low roughness.
- the support can be patterned by wet chemical anisotropic etching. This allows removal of the excess carrier material without attacking the membrane.
- the etching masks are removed after structuring. This avoids that the material of the etching masks comes into contact with the fluid to be filtered and possibly chemical or physical interactions that can destroy the particle filter or influence the result of analyzes.
- the support and / or the membrane may be finally covered with a layer of diamond-structure carbon material.
- the entire particulate filter is reliably separated from the fluid to be filtered.
- the layer of carbon material may be deposited by chemical vapor deposition in a methane hydrogen atmosphere become. This ensures a particularly uniform and reliable deposition of diamond-like carbon.
- Fig. 1 is a plan view of a particulate filter
- FIG. 2 shows a cross section through a particle filter along the line N-I in Fig. 1.
- FIG. 3 shows a cross section through a particle filter as in FIG. 2 in a production step;
- FIG. 4 shows a section through a particle filter as in FIG. 2 with an alternative orientation of the grid structure of the carrier, and
- FIG. 5 shows a section as in FIG. 2 through a diamond-coated section
- the particle filter 214 shown in FIGS. 1 and 2 has a membrane 312 and a carrier 314.
- pores 316 are introduced, which are arranged in a grid.
- the pores 316 have a round or square cross-section.
- the carrier 314 supports the membrane 312 in an edge region 318. In the area of the pores 316, a flow area 320 is provided.
- a silicon wafer 322 with (110) crystal authentication is provided as a starting material.
- the silicon 323 is thermally oxidized, so that, for example, SiO 2 324 is produced with a thickness of approximately 500 nm. Subsequently, the formed SiO2324 is removed from the front side 330. The SiO 2 324 on the backside 332 is patterned to later become the etch mask 326.
- DLC diamond like carbon
- a chromium layer is used in the thickness of e.g. applied and structured about 100nm. It serves as an etching mask for the subsequent structuring of the diamond 328.
- the diamond 328 is preferably structured by plasma etching and then removed the chromium mask.
- Fig. 3 shows the particulate filter after this step.
- the front side 330 is now protected in an etch holder and the silicon etched wet-chemically anisotropically starting from the back side 332.
- Suitable etchants are, for example, TMAH or potassium hydroxide.
- the SiO 2 324 on the back 32 serves as an etching mask 326. After completion of the etching process, this layer is removed.
- the particulate filter 214 looks like FIG. 2.
- the complete particulate filter 214 can be coated with a diamond layer 334, resulting in a highly stable, both chemically and mechanically resistant particulate filter 214 is formed. Even the silicon is protected and the entire particle filter 214 wrapped with diamond 328. The only exception to this are any external surfaces which are formed when the particulate filter 214 is separated (separated) be exposed. However, the outer surfaces are usually separated in any case by sealing rings of the fluid to be filtered.
- the individual chips or particle filters 214 may be coated with a diamond layer 334 after the wafer has been separated.
- the additional diamond layer 334 reduces the diameter of the pores 316. This should already be taken into account in structuring the chromium mask, in particular if a nominal diameter of the pores of, for example, approximately 450 nm is to be obtained.
- the particle filter 214 shown in FIG. 5 thus receives a diamond layer 334 which protects it against chemical and mechanical influences.
- the silicon can be completely removed, thereby obtaining individual thin filter membranes.
- the silicon wafer 322 can also consist of silicon with (IOO) orientation.
- silicon with (IOO) orientation in the wet-chemical anisotropic etching of such a silicon wafer 322, no vertical, but oblique edges are generated, whereby the packing density is reduced.
- thermally oxidized silicon (SiO 2 324) it is also possible to use other etching masks, for example differently deposited SiO 2 324 or Si 3 N 4 . It is also conceivable to use SOI wafers or to use further methods.
- a particulate filter 214 using SOI wafers with (IOO) orientation is shown in FIG.
- the particulate filter 214 completed by such an alternative process can then be provided with a diamond layer 334, which in turn creates a particulate filter 214 that is completely protected by diamond 328.
- This process is more complex in the processing, but has the advantage that the diamond layer 334 does not have to be structured.
- silicon other materials may also be used as supports for the membrane 322 of diamond 328.
- hard metal titanium or refractory metals such as W, Ta, Mo and their carbides in question.
- SiC and Si 3 N 4 are also particularly suitable.
- the diamond deposition takes place in particular by means of CVD (Chemical Vapor Deposition) in a methane-hydrogen atmosphere.
- CVD Chemical Vapor Deposition
- the energy required for the dissociation of the gases is advantageously provided by a hot filament.
- microwave plasma or shock discharge excitation (Are-Jet) possible.
- fluorescent dyes are excited by a laser and the emitted light is measured with a detector.
- particulate filters 214 Because diamond is transparent, the use of particulate filters 214 described herein enables illumination and detection of to have different pages done. This is advantageous in the detection of the particles.
- the particle filters 214 with a membrane 312 made of diamond 328 are particularly suitable for the determination and measurement of viruses in media such as blood and saliva.
- finer pores 316 are used, for example, with 50nm diameter. Pores 316 of very small diameter beyond the resolution limit of conventional exposure and patterning processes can be made reproducible by coating a finished particle filter or one in which at least diamond 328 is already patterned with another diamond layer 334. As a result, pores 316 narrow.
- Direct detection without fluorescence can be used in particular for spatially resolved illumination in order to be able to detect structural defects in the particle filter 214 or inadequate cleaning. Furthermore, this information can be evaluated so that a warning is given or the particulate filter 214 is replaced.
- the hole diameter may be 450 nm.
- the membrane thickness is approximately 1 ⁇ m.
- the pores 316 should have a high verticality to the surface of the membrane 312.
- the roughness of the perforation on the inside of the pores 316 is rms ⁇ 2 ⁇ m, preferably rms ⁇ 100 nm and particularly preferably ⁇ 50 nm.
- the grain size of the diamond layer should be less than 1 .mu.m, preferably less than 50 nm and more preferably less than 20 nm.
- the bending fracture stress of the diamond layer should be more than 1 G Pa, preferably more than 4 GPa, and more preferably more than 7 GPa.
- the modulus of elasticity should be above 500 GPa, preferably above 700 GPa and particularly preferably above 1000 GPa.
- the particle filter 214 can not only be used for detection or analysis, but can also be used for targeted cleaning of media (filters), for example for cleaning drinking water.
- the particulate filter 214 allows bacterial accumulation in water or air through a micromechanical surface filter, for example, to improve a detection limit of an analyzer.
- a micromechanical surface filter for example, to improve a detection limit of an analyzer.
- the particulate filter 214 has high chemical and mechanical robustness. This requires a high degree of recycling and thus a high degree of automation.
- the particle filter can be used in a detection method in which the medium is detected by thin particles to detect certain particles in media (eg bacteria in drinking water) Filter is pumped.
- the particulate filter 214 has pores 316 of a diameter adapted so that the particles to be detected and any particles as large or larger remain on the filter surface, i. be enriched there.
- diamond or a diamond-like material may be used as the material for such a filter to achieve very high mechanical and chemical stability.
- the high mechanical stability enables the generation of a high differential pressure between both sides of the membranes, whereby the flow rate through the filter can be increased.
- the pore density can be increased to increase the percentage of pore area over the entire area of the filter. This is of particular interest in terms of miniaturization of the overall system.
- Figures 1 and 2 show a plan view and a cross section through the particle filter used as a filter element.
- the pores are preferably round, but may also have a different shape.
- the particles on the filter surface After enriching the particles on the filter surface these are directly or z. B. detected after labeling with dyes.
- the particles for. As bacteria, viruses or toxins, specifically with fluorescent dyes, z.
- fluorescently labeled antibodies provided to them after excitation with light of suitable wavelength with a detector, for. B. photo multiplier or CCD camera to detect. This principle is also transferable to other labeling and detection methods.
- the fluidic system is cleaned after each sample examined. All previously added substances (sample to be examined, markers, auxiliary reagents, dirt and impurities) are removed by removing aggressive chemicals such as: For example, acids, alkalis or solvents can be used for cleaning. LIST OF REFERENCE NUMBERS
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen mechanischen Partikelfilter (214) mit einer Membran (312), die eine Vielzahl an Poren (316) aufweist, wobei wenigstens ein für das zu filternde Medium zugänglicher Teilbereich der Oberfläche der Membran (312) aus einem Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur gefertigt ist. Des weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Partikelfilters (214).
Description
Partikelfilter sowie Herstellverfahren hierfür
Die vorliegende Erfindung betrifft einen mechanischen Partikelfilter mit einer Membran, die eine Vielzahl an Poren aufweist, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Partikelfilters.
Derartige Partikelfilter werden dazu benutzt, Partikel, beispielsweise Bakterien, aus einem Fluid zu filtern. Die ausgefilterten Partikel können zur Feststellung der Belastung des Fluids mit bestimmten Partikeln analysiert werden.
Aus der US 2003/0150791 A1 ist ein Partikelfilter der eingangs genannten Art bekannt, bei dem die Membran aus einem siliziumbasierenden Material gebildet ist. Um die Poren auszubilden, wird ein Maskenmaterial auf das Silizium aufgetragen und in dieses Maskenmaterial kleine Kügelchen gedrückt, die das Maskenmaterial punktuell verdrängen. Anschließend werden die so freigelegten Stellen der Siliziummembran aufgeätzt, so dass Poren entstehen. Abschließend wird das Maskenmaterial entfernt.
Die US 5 753 014 zeigt demgegenüber ein Verfahren zur Herstellung eines Membranfilters, bei dem mit Hilfe einer photosensitiven Schicht eine Maske auflithographiert werden kann. Nach der Belichtung werden durch Ätzen die Poren der Membran erzeugt.
Aus der DE 10 2006 026 559 A1 geht hervor, ein Substrat, beispielsweise aus Silizium, ausgehend von dessen Oberfläche zu porosizieren, so dass es mit dünnen Kanälen oder Löchern durchzogen ist. Dieser Prozess lässt sich beispielsweise durch elektrochemisches Ätzen unter Lichtbestrahlung anpassen. Sobald die gewünschte Membrandicke erreicht ist, wird der Vorgang des Porosizierens beendet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen insbesondere mechanischen Partikelfilter der eingangs genannten Art zu schaffen, der im Vergleich zu bekannten Partikelfiltern eine verbesserte mechanische und chemische Stabilität aufweist. Außerdem soll ein Verfahren zur Herstellung eines solchen verbesserten Partikelfilters bereitgestellt werden.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Partikelfilter vorgeschlagen, bei dem wenigstens ein für das zu filternde Medium zugänglicher Teilbereich einer Oberfläche der Membran aus einem Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur gefertigt und/oder beschichtet ist.
Ein vorteilhaftes Herstellverfahren für den Partikelfilter ist Gegenstand des Nebenanspruches.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Der erfindungsgemäße Partikelfilter hat den Vorteil, dass das Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur chemisch nahezu vollständig inert ist. Dadurch ist eine einfache Reinigung, also eine Entfernung der von dem Filter angereichten Partikel, einfach zu bewerkstelligen, da die Partikel kaum feste Verbindungen mit der Membran eingehen. Des weiteren ist ein Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur mechanisch sehr stabil, so dass bei Einsatz des Filters ein hoher Differenzdruck zwischen beiden Seiten der Membran verwendet werden kann. Dadurch wird die Flussrate durch den Filter erhöht.
Die Membran kann vollständig aus dem Kohlenstoffmaterial gefertigt sein. Da das Kohlenstoffmaterial aufgrund seiner Diamantstruktur durchsichtig ist, ermöglicht es eine derart aufgebaute Membran, durch einfaches
Durchleuchten der Membran Restverschmutzungen nach der Reinigung oder strukturelle Fehler in der Membran auf einfache Art und Weise zu erkennen.
Die Membran kann vollständig aus Diamant gefertigt sein.
Vorteilhaft wird die Membran von einem Träger, an dem sie befestigt ist, abgestützt. Dies erhöht weiter die Belastbarkeit des Partikelfilters.
Der Träger kann aus einem durch Lithographieverfahren strukturierbaren Material gebildet sein. Dies ermöglicht es, das Rahmenmaterial während der Herstellung der Membran als Abstützung zu verwenden und es anschließend schonend aus dem porösen Bereich der Membran zu entfernen.
Das Material des Trägers weist in vorteilhafter Ausgestaltung eine Kristallstruktur auf, die die Richtung eines anisotropen Ätzvorganges vorgibt. In einem solchen Material kann die Form des Trägers zuverlässig bestimmt werden.
Der Träger kann aus Silizium gebildet sein. Silizium hat den Vorteil, dass es preiswert erhältlich, in industriell bekannten Verfahren lithographierbar und mechanisch stabil ist.
Vorteilhaft weist das Silizium eine (110)-Orientierung auf. Durch diese Orientierung werden beim Ätzen nach dem Lithographieren nahezu vollständig ebene und zur Fläche der Membran senkrechte Seitenwände des Trägers erreicht.
Bei dem zur vorteilhaften Herstellung vorgeschlagenen Verfahren wird auf einer Seite eines Trägers zunächst eine Ätzmaske aufgebracht und strukturiert, dann auf der anderen Seite eine Schicht aus einem Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur aufgebracht, wobei auf die Schicht
aus Kohlenstoffmaterial eine Ätzmaske aufgebracht und strukturiert wird, dann die Schicht aus Kohlenstoffmaterial durch Ätzen strukturiert wird und schließlich der Träger durch Ätzen strukturiert wird.
Ein solches Verfahren hat den Vorteil, dass es eine hochbelastbare Membran erzeugt, die so an den Träger angepasst ist, dass sie keine Vorspannungen aufweist. Des weiteren sind die Dicke der Schicht aus Kohlenstoffmaterial sowie die Anordnung und Form der Poren einfach festlegbar.
In vorteilhafter Ausgestaltung wird die Schicht aus Kohlenstoffmaterial durch Plasmaätzen strukturiert. Dieses Verfahren erlaubt eine zuverlässige Festlegung der Porengröße und ergibt Porenwände mit niedriger Rauheit.
Der Träger kann durch nasschemisches anisotropes Ätzen strukturiert werden. Dies erlaubt eine Entfernung des überschüssigen Trägermaterials, ohne die Membran anzugreifen.
Vorteilhaft werden die Ätzmasken nach der Strukturierung entfernt. Dadurch wird vermieden, dass das Material der Ätzmasken mit dem zu filternden Fluid in Kontakt kommt und möglicherweise chemische oder physikalische Wechselwirkungen eingeht, die den Partikelfilter zerstören können oder das Ergebnis von Analysen beeinflussen.
Der Träger und/oder die Membran kann zum Abschluss mit einer Schicht aus Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur überzogen werden. Damit wird der gesamte Partikelfilter zuverlässig von dem zu filternden Fluid getrennt.
Die Schicht aus Kohlenstoffmaterial kann mittels chemischer Dampfablagerung in einer Methanwasserstoffatmosphäre abgeschieden
werden. Dies stellt eine besonders gleichmäßige und zuverlässige Ablagerung von diamantartigem Kohlenstoff sicher.
Einzelheiten und weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Partikelfilters und des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels. In den das Ausführungsbeispiel lediglich schematisch darstellenden Zeichnungen veranschaulichen im Einzelnen:
Fig. 1 eine Draufsicht auf einen Partikelfilter;
Fig. 2 einen Querschnitt durch einen Partikelfilter entlang der Linie N-I in Fig. 1 ; Fig. 3 einen Querschnitt durch einen Partikelfilter wie in Fig. 2 bei einem Produktionsschritt; Fig. 4 einen Schnitt durch einen Partikelfilter wie in Fig. 2 mit einer alternativen Ausrichtung der Gitterstruktur des Trägers und Fig. 5 einen Schnitt wie in Fig. 2 durch einen diamantbeschichteten
Partikelfilter.
Der in Fig. 1 und Fig. 2 gezeigte Partikelfilter 214 weist eine Membran 312 und einen Träger 314 auf. In die Membran 312 sind Poren 316 eingebracht, die in einem Raster angeordnet sind. Die Poren 316 haben einen runden oder quadratischen Querschnitt.
Der Träger 314 stützt die Membran 312 in einem Randbereich 318 ab. Im Bereich der Poren 316 ist ein Durchflussbereich 320 vorgesehen.
Im Folgenden soll die Herstellung des Partikelfilters 214 anhand der Figuren beschrieben werden.
Wie in Fig. 3 gezeigt ist als Ausgangsmaterial ein Siliziumwafer 322 mit (110)-Kristallohentierung vorgesehen.
Das Silizium 323 wird thermisch oxidiert, so dass beispielsweise SiO2324 mit ca. 500nm Dicke erzeugt wird. Anschließend wird das gebildete SiO2324 von der Vorderseite 330 entfernt. Das SiO2324 auf der Rückseite 332 wird strukturiert, um später als Ätzmaske 326.
Auf der Vorderseite wird Diamant 328 bzw. DLC (diamond like carbon) beispielsweise in einer Dicke von ca. 1 μm abgeschieden. Eine Chromschicht wird in der Dicke von z.B. etwa 100nm aufgebracht und strukturiert. Sie dient als Ätzmaske für das nun folgende Strukturieren des Diamants 328.
Der Diamant 328 wird vorzugsweise durch Plasmaätzen strukturiert und anschließend die Chrommaske entfernt. Fig. 3 zeigt den Partikelfilter nach diesem Schritt.
Die Vorderseite 330 wird nun in einem Ätzhalter geschützt und das Silizium von der Rückseite 332 beginnend nasschemisch anisotrop geätzt. Als Ätzmittel kommen beispielsweise TMAH oder Kaliumhydroxid in Frage. Das SiO2324 auf der Rückseite 32 dient dabei als Ätzmaske 326. Nach Abschluss des Ätzvorgang wird diese Schicht entfernt. Der Partikelfilter 214 sieht dann aus wie in Fig. 2.
Zum Abschluss kann der komplette Partikelfilter 214 mit einer Diamantschicht 334 überzogen werden, wodurch ein äußerst stabiler, sowohl chemisch als auch mechanisch wiederstandsfähiger, Partikelfilter 214 entsteht. Selbst das Silizium ist geschützt und der gesamte Partikelfilter 214 mit Diamant 328 eingehüllt. Die einzige Ausnahme davon bilden etwaige Außenflächen, die beim Auseinandersägen (Separieren) der Partikelfilter 214
freigelegt werden. Allerdings sind die Außenflächen in der Regel ohnehin durch Dichtungsringe von dem zu filternden Fluid separiert.
Sollen auch solche Außenflächen geschützt sein, können die einzelnen Chips oder Partikelfilter 214 nach Separieren des Wafers mit einer Diamantschicht 334 überzogen werden.
Durch die zusätzliche Diamantschicht 334 verkleinert sich der Durchmesser der Poren 316. Dies sollte bei der Strukturierung der Chrommaske bereits beachtet werden, insbesondere wenn ein Soll-Durchmesser der Poren von beispielsweise ca. 450nm erhalten werden soll.
Der in Fig. 5 dargestellte Partikelfilter 214 erhält somit eine Diamantschicht 334, die ihn gegen chemische und mechanische Einflüsse schützt.
Alternativ kann das Silizium vollständig entfernt werden, wodurch einzelne dünne Filtermembranen erhalten werden.
Die Verwendung von Silizium mit (H O)-Ohentierung hat den Vorteil, dass beim Ätzen senkrechte Wände entstehen, wodurch eine hohe Packungsdichte von Partikelfiltern 214 auf einem Siliziumwafer 322 erreicht wird. Dies lässt sich auch durch Trockenätzen des Siliziums erzielen, allerdings ist dieser Prozess kostenaufwändiger. Zusätzlich sollte dabei gewährleistet werden, dass der Ätzprozess beim Erreichen des Diamants 328 beendet wird.
Der Siliziumwafer 322 kann aber auch aus Silizium mit (I OO)-Orientierung bestehen. Bei dem nasschemischen anisotropen Ätzen eines solchen Siliziumwafers 322 werden jedoch keine senkrechten, sondern schräge Kanten erzeugt, wodurch die Packungsdichte verringert wird.
Alternativ zu thermisch oxidiertem Silizium (SiO2324) lassen sich auch andere Ätzmasken verwenden, beispielsweise anders abgeschiedenes Siθ2 324 oder Si3N4. Ebenfalls ist eine Verwendung von SOI-Wafern oder die Nutzung weiterer Verfahren denkbar. Ein Partikelfilter 214 bei Verwendung von SOI-Wafern mit (I OO)-Orientierung ist in Fig. 4 gezeigt.
Die durch einen solchen alternativen Prozess fertiggestellten Partikelfilter 214 können anschließend mit einer Diamantschicht 334 versehen werden, wodurch wiederum ein Partikelfilter 214 entsteht, der vollständig durch Diamant 328 geschützt ist. Dieses Verfahren ist aufwändiger in der Prozessierung, bietet aber den Vorteil, dass die Diamantschicht 334 nicht strukturiert werden muss.
Anstelle von Silizium können auch andere Materialien als Träger für die Membran 312 aus Diamant 328 verwendet werden. Hierbei kommen insbesondere Hartmetall, Titan oder Refraktäre Metalle wie beispielsweise W, Ta, Mo sowie deren Carbide in Frage. Besonders geeignet sind ebenfalls SiC und Si3N4.
Die Diamantabscheidung findet insbesondere mittels CVD (Chemical Vapor Deposition) in einer Methan-Wasserstoffatmosphäre statt. Die für die Dissoziation der Gase notwendige Energie wird vorteilhafterweise durch einen Heißdraht (Hot filament) zur Verfügung gestellt. Es sind aber auch Mikrowellenplasma oder Stoßentladungsanregung (Are-Jet) möglich.
Zur Detektion der Partikel können diese mit Fluoreszenzfarbstoffen markiert werden. Diese Farbstoffe werden mit einem Laser angeregt und das emittierte Licht mit einem Detektor gemessen.
Da Diamant transparent ist, ermöglicht die Verwendung der hier beschriebenen Partikelfilter 214, die Beleuchtung und die Detektion von
unterschiedlichen Seiten erfolgen zu lassen. Dies ist bei der Detektion der Partikel von Vorteil.
Die Partikelfilter 214 mit einer Membran 312 aus Diamant 328 sind insbesondere zur Bestimmung und Messung von Viren in Medien wie Blut und Speichel besonders geeignet. Dazu werden feinere Poren 316, beispielsweise mit 50nm Durchmesser verwendet. Poren 316 mit sehr geringem Durchmesser jenseits der Auflösungsgrenze konventioneller Belichtungs- und Strukturierungsverfahren können reproduzierbar hergestellt werden, indem ein fertiger Partikelfilter oder einer, bei dem zumindest der Diamant 328 schon strukturiert ist, mit einer weiteren Diamantschicht 334 beschichtet wird. Dadurch verengen sich Poren 316.
Eine unmittelbare Detektion ohne Fluoreszenz kann insbesondere bei ortsaufgelöster Beleuchtung verwendet werden, um strukturelle Defekte im Partikelfilter 214 oder unzureichende Reinigung erkennen zu können. Des weiteren kann diese Information so ausgewertet werden, dass ein Warnhinweis gegeben wird oder der Partikelfilter 214 ausgetauscht wird.
Zu Detektion von Bakterien im Trinkwasser kann der Lochdurchmesser 450 nm betragen. Die Membrandicke liegt dabei bei ungefähr 1 μm.
Die Poren 316 sollen eine hohe Vertikalität zur Oberfläche der Membran 312 aufweisen.
Die Rauheit der Perforation an der Innenseite der Poren 316 ist rms < 2 μm, bevorzugt rms < 100 nm und besonders bevorzugt < 50 nm.
Die Korngröße der Diamantschicht soll kleiner als 1 μm, bevorzugt kleiner als 50 nm und besonders bevorzugt kleiner als 20nm sein.
Die Biegebruchspannung der Diamantschicht soll mehr als 1 G Pa, bevorzugt mehr als 4 GPa und besonders bevorzugt mehr als 7 GPa betragen. Der E- Modul soll über 500 GPa, bevorzugt über 700 GPa und besonders bevorzugt über 1000GPa liegen.
Die Partikelfilter 214 lassen sich nicht nur zur Detektion bzw. Analytik verwenden, sondern können auch zum gezielten Reinigen von Medien (Filtern) verwendet werden, beispielsweise zum Reinigen von Trinkwasser.
Der Partikelfilter 214 erlaubt eine Bakterienanreicherung in Wasser oder Luft durch einen mikromechanischen Oberflächenfilter, beispielsweise, um ein Detektionslimit einer Analyseeinrichtung zu verbessern. Durch die Verwendung von Diamant 328 in der Membran 312 besitzt der Partikelfilter 214 eine hohe chemische und mechanische Robustheit. Dies bedingt einen hohen Wiederverwertungsgrad und damit einen hohen Automatisierungsgrad.
Wie dies genauer in der DE 10 2006 026 559 A1 , auf die für weitere Einzelheiten ausdrücklich verwiesen wird, beschrieben ist, ist der Partikelfilter in einem Detektionsverfahren verwendbar, bei dem zur Detektion bestimmter Partikel in Medien (z.B. Bakterien im Trinkwasser) das Medium durch dünne Filter gepumpt wird. Der Partikelfilter 214 hat Poren 316 mit einem so angepassten Durchmesser, dass die zu detektierenden Partikel und alle Partikel, die eben so groß oder größer sind, auf der Filteroberfläche zurückbleiben, d.h. dort angereichert werden.
Wie hier beschrieben wird als Material für einen solchen Filter Diamant oder ein diamantähnliches Material verwendet werden, um sehr hohe mechanische und chemische Stabilität zu erreichen.
Die hohe mechanische Stabilität ermöglicht die Erzeugung eines hohen Differenzdruckes zwischen beiden Seiten der Membranen, wodurch die Flussrate durch den Filter erhöht werden kann. Alternativ oder zusätzlich lässt sich die Porendichte vergrößern, um den prozentualen Anteil der Porenfläche an der gesamten Fläche des Filters zu erhöhen. Dies ist insbesondere im Hinblick auf eine Miniaturisierung des Gesamtsystems von Interesse.
Als zu filternde Medien können sowohl Flüssigkeiten als auch Gase in Frage kommen. Die Figuren 1 und 2 zeigen eine Aufsicht und ein Querschnitt durch den als Filterelement eingesetzten Partikelfilter. Die Poren sind vorzugsweise rund, können aber auch eine andere Form haben.
Nach dem Anreichern der Partikel auf der Filteroberfläche werden diese direkt oder z. B. nach Markieren mit Farbstoffen detektiert. Insbesondere können die Partikel, z. B. Bakterien, Vieren oder Toxine, spezifisch mit floureszierenden Farbstoffen, z. B. fluoreszenzmarkierten Antikörpern, versehen werden, um sie nach Anregung mit Licht geeigneter Wellenlänge mit einem Detektor, z. B. Fotomultiplier oder CCD-Kamera, zu detektieren. Dieses Prinzip ist auch auf andere Markierungs- und Detektionsverfahren übertragbar.
Um einen vollautomatischen Betrieb in einem Detektionssystem zu ermöglichen, wird das Fluidiksystem und insbesondere das Filter nach jeder untersuchten Probe gereinigt. Dabei werden alle zuvor zugefügten Stoffe (zu untersuchende Probe, Markierungsstoffe, Hilfsreagenzien, Schmutz und Verunreinigungen) entfernt, indem aggressive Chemikalien wie z. B. Säuren, Laugen oder Lösungsmittel zum Reinigen verwendet werden.
Bezugszeichenliste
214 Partikelfilter
312 Membran
314 Träger
316 Pore
318 Randbereich
320 Durchflussbereich
322 Siliziumwafer
324 SiO2
326 Ätzmaske
328 Diamant
330 Vorderseite
332 Rückseite
334 Diamantschicht
Claims
1. Partikelfilter (214) mit einer Membran (312), die eine Vielzahl an Poren ( 316) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens ein für das zu filternde Medium zugänglicher Teilbereich einer Oberfläche der Membran (312) aus einem Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur gefertigt oder damit beschichtet ist.
2. Partikelfilter nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Membran (312) vollständig aus dem Kohlenstoffmaterial gefertigt ist.
3. Partikelfilter nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Membran (312) aus Diamant (328) gefertigt ist.
4. Partikelfilter nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Membran (312) von einem Träger (314), an dem sie befestigt ist, abgestützt wird.
5. Partikelfilter nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger (314) aus einem durch Lithographieverfahren strukturierbaren Material gebildet ist.
6. Partikelfilter nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Material des Träger (314) eine Kristallstruktur aufweist, die die Richtung eines anisotropen Ätzvorgangs vorgibt.
7. Partikelfilter nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger (314) aus Silizium gebildet ist.
8. Partikelfilter nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Silizium eine (H O)-Orientierung aufweist.
9. Partikelfilter nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser der Poren (316) weniger als 500nm, insbesondere ca. 450nm oder weniger beträgt.
10. Partikelfilter nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der Membran (312) zwischen ca. 0,8 und 1 ,2 μm beträgt.
11. Partikelfilter nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Poren (316) im wesentlichen senkrecht zur Membranoberfläche verlaufen.
12. Partikelfilter nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für die Rauheit an der Innenseite der Poren (316) gilt: rms < 2 μm, bevorzugt, rms < 100nm, besonders bevorzugt, rms < 50nm.
13. Partikelfilter nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Korngröße des Kohlenstoffmaterials mit Diamantstruktur kleiner als 1 μm, bevorzugt kleiner als 50nm und besonders bevorzugt kleiner als 20nm beträgt.
14. Partikelfilter nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenschicht aus Kohlenstoffmaterial mit Diamant- struktur eine Biegebruchspannung von größer als 1 GPa, bevorzugst von größer als 4GPa und besonders bevorzugt von größer als 7GPa beträgt.
15. Partikelfilter nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der E-Modul der Schicht als Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur größer als 500 GPa, bevorzugt größer als 700 GPa und besonders bevorzugt größer 1000 GPa beträgt.
16. Verfahren zur Herstellung eines Partikelfilters (214) nach einem der voranstehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: a. Aufbringen einer Schicht als Ätzmaske (326) auf eine Seite eines Trägers (314) und Strukturierung der Ätzmaske (326); b. Aufbringen einer Schicht (334) aus einem Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur; c. Aufbringen einer Ätzmaske auf die Schicht aus Kohlenstoffmaterial und Strukturierung der Ätzmaske (326); d. Strukturierung der Schicht aus Kohlenstoffmaterial durch Ätzen und e. Strukturierung des Trägers (314) durch Ätzen.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht (334) aus Kohlenstoffmaterial durch Plasmaätzen strukturiert wird.
18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger (314) durch nasschemisch anisotropes Ätzen struktu- riert wird.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Ätzmasken (326) nach der Strukturierung entfernt werden.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger (314) und/oder die Membran (312) zum Abschluss mit einer Schicht (334) aus Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur überzogen werden.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht (334) aus Kohlenstoffmaterial mittels chemischer Dampfablagerung in einer Methan-Wasserstoffatmosphäre abgeschieden wird.
22. Verwendung eines Partikelfilters (214) nach einem der Ansprüche 1 bis 15 zum Reinigen von Fluiden und/oder zum Anreichern von Partikeln in Medien, wobei der Partikelfilter zur Durchflussfiltration und/oder zur Querstromfiltration verwendet wird.
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