DE102008035772B4 - Partikelfilter sowie Herstellverfahren hierfür - Google Patents

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Abstract

Partikelfilter (214) mit einer Membran (312), die eine Vielzahl an Poren (316) aufweist, wobei wenigstens ein für das zu filternde Medium zugänglicher Teilbereich einer Oberfläche der Membran (312) aus einem Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur gefertigt oder damit beschichtet ist, wobei die Membran (312) von einem Träger (314), an dem sie befestigt ist, abgestützt wird, wobei der Träger (314) aus einem durch Lithographieverfahren strukturierbaren Material gebildet ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Material des Träger (314) eine Kristallstruktur aufweist, die die Richtung eines anisotropen Ätzvorgangs vorgibt.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen mechanischen Partikelfilter mit einer Membran, die eine Vielzahl an Poren aufweist, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Partikelfilters.
  • Derartige Partikelfilter werden dazu benutzt, Partikel, beispielsweise Bakterien, aus einem Fluid zu filtern. Die ausgefilterten Partikel können zur Feststellung der Belastung des Fluids mit bestimmten Partikeln analysiert werden.
  • Aus der US 2003/0150791 A1 ist ein Partikelfilter der eingangs genannten Art bekannt, bei dem die Membran aus einem siliziumbasierenden Material gebildet ist. Um die Poren auszubilden, wird ein Maskenmaterial auf das Silizium aufgetragen und in dieses Maskenmaterial kleine Kügelchen gedrückt, die das Maskenmaterial punktuell verdrängen. Abschließend werden die so freigelegten Stellen der Siliziummembran aufgeätzt, so dass Poren entstehen. Abschließend wird das Maskenmaterial entfernt.
  • Die US 5 753 014 zeigt demgegenüber ein Verfahren zur Herstellung eines Membranfilters, bei dem mit Hilfe einer photosensitiven Schicht eine Maske auflithographiert werden kann. Nach der Belichtung werden durch Ätzen die Poren der Membran erzeugt.
  • Aus der DE 10 2006 026 559 A1 geht hervor, ein Substrat, beispielsweise aus Silizium, ausgehend von dessen Oberfläche zu porosizieren, so dass es mit dünnen Kanälen oder Löchern durchzogen ist. Dieser Prozess lässt sich beispielsweise durch elektrochemisches Ätzen unter Lichtbestrahlung anpassen. Sobald die gewünschte Membrandicke erreicht ist, wird der Vorgang des Porosizierens beendet.
  • Die WO 2005/105276 A2 beschreibt eine auf einem Träger aufgebrachte Diamantmembran sowie ein Herstellungsverfahren hierfür, bei der durch isotropes Ätzen mechanisch stabile Membranen erzielt werden können.
  • In der WO 2008/086477 A1 ist eine Filtermembran mit einer Vielzahl von Poren offenbart, die aus ultrananokristallinem Diamant oder aus Kunststoffmaterial mit Diamantstruktur hergestellt ist.
  • BR PI 970 7 107 2A beschreibt eine Diamantmembran mit einer Vielzahl von Mikroporen sowie ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Diamantmembran.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen insbesondere mechanischen Partikelfilter der eingangs genannten Art zu schaffen, der im Vergleich zu bekannten Partikelfiltern eine verbesserte mechanische und chemische Stabilität aufweist. Außerdem soll ein Verfahren zur Herstellung eines solchen verbesserten Partikelfilters bereitgestellt werden.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Partikelfilter vorgeschlagen, bei dem wenigstens ein für das zu filternde Medium zugänglicher Teilbereich einer Oberfläche der Membran aus einem Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur gefertigt und/oder beschichtet ist.
  • Ein vorteilhaftes Herstellverfahren für den Partikelfilter ist Gegenstand des Nebenanspruches.
  • Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
  • Der erfindungsgemäße Partikelfilter hat den Vorteil, dass das Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur chemisch nahezu vollständig inert ist. Dadurch ist eine einfache Reinigung, also eine Entfernung der von dem Filter angereichten Partikel, einfach zu bewerkstelligen, da die Partikel kaum feste Verbindungen mit der Membran eingehen. Des weiteren ist ein Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur mechanisch sehr stabil, so dass bei Einsatz des Filters ein hoher Differenzdruck zwischen beiden Seiten der Membran verwendet werden kann. Dadurch wird die Flussrate durch den Filter erhöht.
  • Die Membran kann vollständig aus dem Kohlenstoffmaterial gefertigt sein. Da das Kohlenstoffmaterial aufgrund seiner Diamantstruktur durchsichtig ist, ermöglicht es eine derart aufgebaute Membran, durch einfaches Durchleuchten der Membran Restverschmutzungen nach der Reinigung oder strukturelle Fehler in der Membran auf einfache Art und Weise zu erkennen, Die Membran kann vollständig aus Diamant gefertigt sein.
  • Die Membran wird von einem Träger, an dem sie befestigt ist, abgestützt. Dies erhöht weiter die Belastbarkeit des Partikelfilters.
  • Der Träger ist aus einem durch Lithographieverfahren strukturierbaren Material gebildet. Dies ermöglicht es, das Rahmenmaterial während der Herstellung der Membran als Abstützung zu verwenden und es anschließend schonend aus dem porösen Bereich der Membran zu entfernen.
  • Das Material des Trägers weist eine Kristallstruktur auf, die die Richtung eines anisotropen Ätzvorganges vorgibt. In einem solchen Material kann die Form des Trägers zuverlässig bestimmt werden.
  • Der Träger kann aus Silizium gebildet sein. Silizium hat den Vorteil, dass es preiswert erhältlich, in industriell bekannten Verfahren lithographierbar und mechanisch stabil ist.
  • Vorteilhaft weist das Silizium eine (110)-Orientierung auf. Durch diese Orientierung werden beim Ätzen nach dem Lithographieren nahezu vollständig ebene und zur Fläche der Membran senkrechte Seitenwände des Trägers erreicht.
  • Bei dem zur vorteilhaften Herstellung vorgeschlagenen Verfahren wird auf einer Seite eines Trägers zunächst eine Ätzmaske aufgebracht und strukturiert, dann auf der anderen Seite eine Schicht aus einem Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur aufgebracht, wobei auf die Schicht aus Kohlenstoffmaterial eine Ätzmaske aufgebracht und strukturiert wird, dann die Schicht aus Kohlenstoffmaterial durch Ätzen strukturiert wird und schließlich der Träger durch Ätzen strukturiert wird.
  • Ein solches Verfahren hat den Vorteil, dass es eine hochbelastbare Membran erzeugt, die so an den Träger angepasst ist, dass sie keine Vorspannungen aufweist. Des weiteren sind die Dicke der Schicht aus Kohlenstoffmaterial sowie die Anordnung und Form der Poren einfach festlegbar.
  • In vorteilhafter Ausgestaltung wird die Schicht aus Kohlenstoffmaterial durch Plasmaätzen strukturiert. Dieses Verfahren erlaubt eine zuverlässige Festlegung der Porengröße und ergibt Porenwände mit niedriger Rauheit. Vorteilhaft gilt für die Rauheit an der Innenseite der Poren (316) rms < 2 μm, bevorzugt, rms < 100 nm, besonders bevorzugt, rms < 50 nm.
  • Der Träger wird durch nasschemisches anisotropes Ätzen strukturiert. Dies erlaubt eine Entfernung des überschüssigen Trägermaterials, ohne die Membran anzugreifen.
  • Vorteilhaft werden die Ätzmasken nach der Strukturierung entfernt. Dadurch wird vermieden, dass das Material der Ätzmasken mit dem zu filternden Fluid in Kontakt kommt und möglicherweise chemische oder physikalische Wechselwirkungen eingeht, die den Partikelfilter zerstören können oder das Ergebnis von Analysen beeinflussen.
  • Der Träger und/oder die Membran kann zum Abschluss mit einer Schicht aus Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur überzogen werden. Damit wird der gesamte Partikelfilter zuverlässig von dem zu filternden Fluid getrennt.
  • Die Schicht aus Kohlenstoffmaterial kann mittels chemischer Dampfablagerung in einer Methanwasserstoffatmosphäre abgeschieden werden. Dies stellt eine besonders gleichmäßige und zuverlässige Ablagerung von diamantartigem Kohlenstoff sicher.
  • Einzelheiten und weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Partikelfilters und des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels. In den das Ausführungsbeispiel lediglich schematisch darstellenden Zeichnungen veranschaulichen im Einzelnen:
  • 1 eine Draufsicht auf einen Partikelfilter;
  • 2 einen Querschnitt durch einen Partikelfilter entlang der Linie II-II in 1;
  • 3 einen Querschnitt durch einen Partikelfilter wie in 2 bei einem Produktionsschritt;
  • 4 einen Schnitt durch einen Partikelfilter wie in 2 mit einer alternativen Ausrichtung der Gitterstruktur des Trägers und
  • 5 einen Schnitt wie in 2 durch einen diamantbeschichteten Partikelfilter.
  • Der in 1 und 2 gezeigte Partikelfilter 214 weist eine Membran 312 und einen Träger 314 auf. In die Membran 312 sind Poren 316 eingebracht, die in einem Raster angeordnet sind. Die Poren 316 haben einen runden oder quadratischen Querschnitt.
  • Der Träger 314 stützt die Membran 312 in einem Randbereich 318 ab. Im Bereich der Poren 316 ist ein Durchflussbereich 320 vorgesehen.
  • Im Folgenden soll die Herstellung des Partikelfilters 214 anhand der Figuren beschrieben werden.
  • Wie in 3 gezeigt ist als Ausgangsmaterial ein Siliziumwafer 322 mit (110)-Kristallorientierung vorgesehen.
  • Das Silizium 323 wird thermisch oxidiert, so dass beispielsweise SiO2 324 mit ca. 500 nm Dicke erzeugt wird. Anschließend wird das gebildete SiO2 324 von der Vorderseite 330 entfernt. Das SiO2 324 auf der Rückseite 332 wird strukturiert, um später als Ätzmaske 326.
  • Auf der Vorderseite wird Diamant 328 bzw. DLC (diamond like carbon) beispielsweise in einer Dicke von ca. 1 μm abgeschieden. Eine Chromschicht wird in der Dicke von z. B. etwa 100 nm aufgebracht und strukturiert. Sie dient als Ätzmaske für das nun folgende Strukturieren des Diamants 328.
  • Der Diamant 328 wird vorzugsweise durch Plasmaätzen strukturiert und anschließend die Chrommaske entfernt. 3 zeigt den Partikelfilter nach diesem Schritt.
  • Die Vorderseite 330 wird nun in einem Ätzhalter geschützt und das Silizium von der Rückseite 332 beginnend nasschemisch anisotrop geätzt. Als Ätzmittel kommen beispielsweise TMAH oder Kaliumhydroxid in Frage. Das SiO2 324 auf der Rückseite 32 dient dabei als Ätzmaske 326. Nach Abschluss des Ätzvorgang wird diese Schicht entfernt. Der Partikelfilter 214 sieht dann aus wie in 2.
  • Zum Abschluss kann der komplette Partikelfilter 214 mit einer Diamantschicht 334 überzogen werden, wodurch ein äußerst stabiler, sowohl chemisch als auch mechanisch wiederstandsfähiger, Partikelfilter 214 entsteht. Selbst das Silizium ist geschützt und der gesamte Partikelfilter 214 mit Diamant 328 eingehüllt. Die einzige Ausnahme davon bilden etwaige Außenflächen, die beim Auseinandersägen (Separieren) der Partikelfilter 214 freigelegt werden. Allerdings sind die Außenflächen in der Regel ohnehin durch Dichtungsringe von dem zu filternden Fluid separiert.
  • Sollen auch solche Außenflächen geschützt sein, können die einzelnen Chips oder Partikelfilter 214 nach Separieren des Wafers mit einer Diamantschicht 334 überzogen werden.
  • Durch die zusätzliche Diamantschicht 334 verkleinert sich der Durchmesser der Poren 316. Dies sollte bei der Strukturierung der Chrommaske bereits beachtet werden, insbesondere wenn ein Soll-Durchmesser der Poren von beispielsweise ca. 450 nm erhalten werden soll.
  • Der in 5 dargestellte Partikelfilter 214 erhält somit eine Diamantschicht 334, die ihn gegen chemische und mechanische Einflüsse schützt.
  • Alternativ kann das Silizium vollständig entfernt werden, wodurch einzelne dünne Filtermembranen erhalten werden.
  • Die Verwendung von Silizium mit (110)-Orientierung hat den Vorteil, dass beim Ätzen senkrechte Wände entstehen, wodurch eine hohe Packungsdichte von Partikelfiltern 214 auf einem Siliziumwafer 322 erreicht wird. Dies lässt sich auch durch Trockenätzen des Siliziums erzielen, allerdings ist dieser Prozess kostenaufwändiger. Zusätzlich sollte dabei gewährleistet werden, dass der Ätzprozess beim Erreichen des Diamants 328 beendet wird.
  • Der Siliziumwafer 322 kann aber auch aus Silizium mit (100)-Orientierung bestehen. Bei dem nasschemischen anisotropen Ätzen eines solchen Siliziumwafers 322 werden jedoch keine senkrechten, sondern schräge Kanten erzeugt, wodurch die Packungsdichte verringert wird.
  • Alternativ zu thermisch oxidiertem Silizium (SiO2 324) lassen sich auch andere Ätzmasken verwenden, beispielsweise anders abgeschiedenes SiO2 324 oder Si3N4. Ebenfalls ist eine Verwendung von SOI-Wafern oder die Nutzung weiterer Verfahren denkbar. Ein Partikelfilter 214 bei Verwendung von SOI-Wafern mit (100)-Orientierung ist in 4 gezeigt.
  • Die durch einen solchen alternativen Prozess fertiggestellten Partikelfilter 214 können anschließend mit einer Diamantschicht 334 versehen werden, wodurch wiederum ein Partikelfilter 214 entsteht, der vollständig durch Diamant 328 geschützt ist. Dieses Verfahren ist aufwändiger in der Prozessierung, bietet aber den Vorteil, dass die Diamantschicht 334 nicht strukturiert werden muss.
  • Anstelle von Silizium können auch andere Materialien als Träger für die Membran 312 aus Diamant 328 verwendet werden. Hierbei kommen insbesondere Hartmetall, Titan oder Refraktäre Metalle wie beispielsweise W, Ta, Mo sowie deren Carbide in Frage. Besonders geeignet sind ebenfalls SiC und Si3N4.
  • Die Diamantabscheidung findet insbesondere mittels CVD (Chemical Vapor Deposition) in einer Methan Wasserstoffatmosphäre statt. Die für die Dissoziation der Gase notwendige Energie wird vorteilhafterweise durch einen Heißdraht (Hot filament) zur Verfügung gestellt. Es sind aber auch Mikrowellenplasma oder Stoßentladungsanregung (Arc-Jet) möglich.
  • Zur Detektion der Partikel können diese mit Fluoreszenzfarbstoffen markiert werden. Diese Farbstoffe werden mit einem Laser angeregt und das emittierte Licht mit einem Detektor gemessen.
  • Da Diamant transparent ist, ermöglicht die Verwendung der hier beschriebenen Partikelfilter 214, die Beleuchtung und die Detektion von unterschiedlichen Seiten erfolgen zu lassen. Dies ist bei der Detektion der Partikel von Vorteil.
  • Die Partikelfilter 214 mit einer Membran 312 aus Diamant 328 sind insbesondere zur Bestimmung und Messung von Viren in Medien wie Blut und Speichel besonders geeignet. Dazu werden feinere Poren 316, beispielsweise mit 50 nm Durchmesser verwendet. Poren 316 mit sehr geringem Durchmesser jenseits der Auflösungsgrenze konventioneller Belichtungs- und Strukturierungsverfahren können reproduzierbar hergestellt werden, indem ein fertiger Partikelfilter oder einer, bei dem zumindest der Diamant 328 schon strukturiert ist, mit einer weiteren Diamantschicht 334 beschichtet wird. Dadurch verengen sich Poren 316.
  • Eine unmittelbare Detektion ohne Fluoreszenz kann insbesondere bei ortsaufgelöster Beleuchtung verwendet werden, um strukturelle Defekte im Partikelfilter 214 oder unzureichende Reinigung erkennen zu können. Des weiteren kann diese Information so ausgewertet werden, dass ein Warnhinweis gegeben wird oder der Partikelfilter 214 ausgetauscht wird.
  • Zu Detektion von Bakterien im Trinkwasser kann der Lochdurchmesser 450 nm betragen. Die Membrandicke liegt dabei bei ungefähr 1 μm.
  • Die Poren 316 sollen eine hohe Vertikalität zur Oberfläche der Membran 312 aufweisen.
  • Die Rauheit der Perforation an der Innenseite der Poren 316 ist rms < 2 μm, bevorzugt rms < 100 nm und besonders bevorzugt < 50 nm.
  • Die Korngröße der Diamantschicht soll kleiner als 1 μm, bevorzugt kleiner als 50 nm und besonders bevorzugt kleiner als 20 nm sein.
  • Die Biegebruchspannung der Diamantschicht soll mehr als 1G Pa, bevorzugt mehr als 4 GPa und besonders bevorzugt mehr als 7 GPa betragen. Der E-Modul soll über 500 GPa, bevorzugt über 700 GPa und besonders bevorzugt über 1000 GPa liegen.
  • Die Partikelfilter 214 lassen sich nicht nur zur Detektion bzw. Analytik verwenden, sondern können auch zum gezielten Reinigen von Medien (Filtern) verwendet werden, beispielsweise zum Reinigen von Trinkwasser.
  • Der Partikelfilter 214 erlaubt eine Bakterienanreicherung in Wasser oder Luft durch einen mikromechanischen Oberflächenfilter, beispielsweise, um ein Detektionslimit einer Analyseeinrichtung zu verbessern. Durch die Verwendung von Diamant 328 in der Membran 312 besitzt der Partikelfilter 214 eine hohe chemische und mechanische Robustheit. Dies bedingt einen hohen Wiederverwertungsgrad und damit einen hohen Automatisierungsgrad.
  • Wie dies genauer in der DE 10 2006 026 559 A1 , auf die für weitere Einzelheiten ausdrücklich verwiesen wird, beschrieben ist, ist der Partikelfilter in einem Detektionsverfahren verwendbar, bei dem zur Detektion bestimmter Partikel in Medien (z. B. Bakterien im Trinkwasser) das Medium durch dünne Filter gepumpt wird. Der Partikelfilter 214 hat Poren 316 mit einem so angepassten Durchmesser, dass die zu detektierenden Partikel und alle Partikel, die eben so groß oder größer sind, auf der Filteroberfläche zurückbleiben, d. h. dort angereichert werden.
  • Wie hier beschrieben wird als Material für einen solchen Filter Diamant oder ein diamantähnliches Material verwendet werden, um sehr hohe mechanische und chemische Stabilität zu erreichen.
  • Die hohe mechanische Stabilität ermöglicht die Erzeugung eines hohen Differenzdruckes zwischen beiden Seiten der Membranen, wodurch die Flussrate durch den Filter erhöht werden kann. Alternativ oder zusätzlich lässt sich die Porendichte vergrößern, um den prozentualen Anteil der Porenfläche an der gesamten Fläche des Filters zu erhöhen. Dies ist insbesondere im Hinblick auf eine Miniaturisierung des Gesamtsystems von Interesse.
  • Als zu filternde Medien können sowohl Flüssigkeiten als auch Gase in Frage kommen. Die 1 und 2 zeigen eine Aufsicht und ein Querschnitt durch den als Filterelement eingesetzten Partikelfilter. Die Poren sind vorzugsweise rund, können aber auch eine andere Form haben.
  • Nach dem Anreichern der Partikel auf der Filteroberfläche werden diese direkt oder z. B. nach Markieren mit Farbstoffen detektiert. Insbesondere können die Partikel, z. B. Bakterien, Vieren oder Toxine, spezifisch mit floureszierenden Farbstoffen, z. B. fluoreszenzmarkierten Antikörpern, versehen werden, um sie nach Anregung mit Licht geeigneter Wellenlänge mit einem Detektor, z. B. Fotomultiplier oder CCD-Kamera, zu detektieren. Dieses Prinzip ist auch auf andere Markierungs- und Detektionsverfahren übertragbar.
  • Um einen vollautomatischen Betrieb in einem Detektionssystem zu ermöglichen, wird das Fluidiksystem und insbesondere das Filter nach jeder untersuchten Probe gereinigt. Dabei werden alle zuvor zugefügten Stoffe (zu untersuchende Probe, Markierungsstoffe, Hilfsreagenzien, Schmutz und Verunreinigungen) entfernt, indem aggressive Chemikalien wie z. B. Säuren, Laugen oder Lösungsmittel zum Reinigen verwendet werden.
  • Bezugszeichenliste
    • 214
    Partikelfilter
    312
    Membran
    314
    Träger
    316
    Pore
    318
    Randbereich
    320
    Durchflussbereich
    322
    Siliziumwafer
    324
    SiO2
    326
    Ätzmaske
    328
    Diamant
    330
    Vorderseite
    332
    Rückseite
    334
    Diamantschicht

Claims (17)

  1. Partikelfilter (214) mit einer Membran (312), die eine Vielzahl an Poren (316) aufweist, wobei wenigstens ein für das zu filternde Medium zugänglicher Teilbereich einer Oberfläche der Membran (312) aus einem Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur gefertigt oder damit beschichtet ist, wobei die Membran (312) von einem Träger (314), an dem sie befestigt ist, abgestützt wird, wobei der Träger (314) aus einem durch Lithographieverfahren strukturierbaren Material gebildet ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Material des Träger (314) eine Kristallstruktur aufweist, die die Richtung eines anisotropen Ätzvorgangs vorgibt.
  2. Partikelfilter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Membran (312) vollständig aus dem Kohlenstoffmaterial gefertigt ist.
  3. Partikelfilter nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Membran (312) aus Diamant (328) gefertigt ist.
  4. Partikelfilter nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger (314) aus Silizium gebildet ist.
  5. Partikelfilter nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Silizium eine (110)-Orientierung aufweist.
  6. Partikelfilter nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser der Poren (316) weniger als 500 nm, insbesondere ca. 450 nm oder weniger beträgt.
  7. Partikelfilter nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der Membran (312) zwischen ca. 0,8 und 1,2 μm beträgt.
  8. Partikelfilter nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Poren (316) im wesentlichen senkrecht zur Membranoberfläche verlaufen.
  9. Partikelfilter nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Korngröße des Kohlenstoffmaterials mit Diamantstruktur kleiner als 1 μm, bevorzugt kleiner als 50 nm und besonders bevorzugt kleiner als 20 nm beträgt.
  10. Partikelfilter nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenschicht aus Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur eine Biegebruchspannung von größer als 1 GPa, bevorzugst von größer als 4 GPa und besonders bevorzugt von größer als 7 GPa beträgt.
  11. Partikelfilter nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der E-Modul der Schicht als Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur größer als 500 GPa, bevorzugt größer als 700 GPa und besonders bevorzugt größer 1000 GPa beträgt.
  12. Verfahren zur Herstellung eines Partikelfilters (214) nach einem der voranstehenden Ansprüche, mit den folgenden Schritten: a. Aufbringen einer Schicht als Ätzmaske (326) auf eine Seite eines Trägers (314) und Strukturierung der Ätzmaske (326); b. Aufbringen einer Schicht (334) aus einem Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur auf der anderen Seite des Trägers (314); c. Aufbringen einer Ätzmaske auf die Schicht aus Kohlenstoffmaterial und Strukturierung der Ätzmaske (326); d. Strukturierung der Schicht aus Kohlenstoffmaterial durch Ätzen und e. Strukturierung des Trägers (314) durch Ätzen, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger (314) durch nasschemisch anisotropes Ätzen strukturiert wird.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht (334) aus Kohlenstoffmaterial durch Plasmaätzen strukturiert wird.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Ätzmasken (326) nach der Strukturierung entfernt werden.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger (314) und/oder die Membran (312) zum Abschluss mit einer Schicht (334) aus Kohlenstoffmaterial mit Diamantstruktur überzogen werden.
  16. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht (334) aus Kohlenstoffmaterial mittels chemischer Dampfablagerung in einer Methan-Wasserstoffatmosphäre abgeschieden wird.
  17. Verwendung eines Partikelfilters (214) nach einem der Ansprüche 1 bis 11 zum Reinigen von Fluiden und/oder zum Anreichern von Partikeln in Medien, wobei der Partikelfilter zur Durchflussfiltration und/oder zur Querstromfiltration verwendet wird.
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102009048790B4 (de) 2009-10-08 2015-07-02 Airbus Defence and Space GmbH Biosensorvorrichtung mit Filterüberwachungseinrichtung
US8673164B2 (en) * 2011-09-29 2014-03-18 Uchicago Argonne, Llc Simple method to fabricate nano-porous diamond membranes
EP2892638A4 (de) * 2012-09-06 2016-06-01 Univ Colorado Regents Filtrationsmembranen mit strukturen in nanomassstab
CN104014254B (zh) * 2014-05-30 2015-12-02 北京大学 超薄类金刚石薄膜过滤膜
EP3281910B1 (de) * 2016-08-11 2019-10-02 IMEC vzw Verfahren zur herstellung von mikro-rohren auf einem substrat und daraus hergestellte struktur
CN110520206B (zh) * 2016-09-13 2022-03-18 海世欧申有限责任公司 微流体过滤装置

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BR9707107A (pt) * 1997-11-11 2000-05-09 Univ Sao Paulo Processo de obtenção de membranas porosas de diamante, respectivo dispositivo e produtos assim obtidos
WO2005105276A2 (en) * 2004-05-03 2005-11-10 Friesland Brands B.V. Device with a membrane on a carrier, as well as a method for manufacturing such a membrane
WO2008086477A1 (en) * 2007-01-10 2008-07-17 The Regents Of The University Of Michigan Ultrafiltration membrane, device, bioartificial organ, and related methods

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7101392B2 (en) * 1992-03-31 2006-09-05 Boston Scientific Corporation Tubular medical endoprostheses
NL9401260A (nl) 1993-11-12 1995-06-01 Cornelis Johannes Maria Van Ri Membraan voor microfiltratie, ultrafiltratie, gasscheiding en katalyse, werkwijze ter vervaardiging van een dergelijk membraan, mal ter vervaardiging van een dergelijk membraan, alsmede diverse scheidingssystemen omvattende een dergelijk membraan.
ES2282153T3 (es) * 1999-12-08 2007-10-16 Baxter International Inc. (A Delaware Corporation) Procedimiento para la fabricacion de una membrana filtrante microporosa.
WO2001057295A1 (en) * 2000-01-27 2001-08-09 The University Of Chicago Patterning of nanocrystalline diamond films for diamond microstructures useful in mems and other devices
US20030150791A1 (en) 2002-02-13 2003-08-14 Cho Steven T. Micro-fluidic anti-microbial filter
US20050251267A1 (en) * 2004-05-04 2005-11-10 John Winterbottom Cell permeable structural implant
DE10353894B4 (de) * 2003-07-11 2007-02-15 Nft Nanofiltertechnik Gmbh Filterelement und Verfahren zu dessen Herstellung
US8025960B2 (en) * 2004-02-02 2011-09-27 Nanosys, Inc. Porous substrates, articles, systems and compositions comprising nanofibers and methods of their use and production
US20060062982A1 (en) * 2004-09-17 2006-03-23 Massachusetts Institute Of Technology Carbon-polymer electrochemical systems and methods of fabricating them using layer-by-layer technology
US7435296B1 (en) * 2006-04-18 2008-10-14 Chien-Min Sung Diamond bodies grown on SiC substrates and associated methods
DE102006026559A1 (de) 2006-06-06 2007-12-20 Eads Deutschland Gmbh Mikromechanischer Filter für Mikropartikel, insbesondere für pathogene Bakterien und Viren, sowie Verfahren zu seiner Herstellung
US20090017258A1 (en) * 2007-07-10 2009-01-15 Carlisle John A Diamond film deposition
US20100181288A1 (en) * 2009-01-21 2010-07-22 Creatv Microtech, Inc. Method of fabrication of micro- and nanofilters

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BR9707107A (pt) * 1997-11-11 2000-05-09 Univ Sao Paulo Processo de obtenção de membranas porosas de diamante, respectivo dispositivo e produtos assim obtidos
WO2005105276A2 (en) * 2004-05-03 2005-11-10 Friesland Brands B.V. Device with a membrane on a carrier, as well as a method for manufacturing such a membrane
WO2008086477A1 (en) * 2007-01-10 2008-07-17 The Regents Of The University Of Michigan Ultrafiltration membrane, device, bioartificial organ, and related methods

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