KR20210015783A - 미세 입자를 필터링하고 광학적으로 특성화하기 위한 필터 기판, 필터 기판을 생산하는 방법, 및 필터 기판의 사용 - Google Patents

미세 입자를 필터링하고 광학적으로 특성화하기 위한 필터 기판, 필터 기판을 생산하는 방법, 및 필터 기판의 사용 Download PDF

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KR20210015783A
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크리스티안 하겐도프
카이 카우프만
울리케 브라운
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프라운호퍼 게젤샤프트 쭈르 푀르데룽 데어 안겐반텐 포르슝 에. 베.
분데스안슈탈트 퓌어 마테리알포르슝 운트 -프뤼풍 (베아엠)
호흐슐레 안할트 (에프에이치)
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Abstract

본 발명은 미세 입자의 필터링 및 광학적 특성화를 위한 필터 기판에 관한 것이다. 필터 기판은 적어도 100μm의 두께와 2500nm 내지 15000nm의 파장 범위에서 방사선에 대해 적어도 10%의 투과도를 갖는 웨이퍼를 포함한다. 또한, 웨이퍼의 전면 및/또는 후면의 표면에는 200nm 내지 10000nm의 파장 범위의 방사선의 광학적 반사를 방지하는 반사 방지층이 완전히 또는 영역에 제공된다. 더욱이, 웨이퍼는 1μm 내지 5mm의 직경을 갖는 필터 구멍을 갖는다. 본 발명에 따른 필터 기판을 사용하면, 매우 높은 측정 품질로 미세 입자의 여과 및 필터 기판상의 미세 입자의 후속 광학 특성화가 가능하다. 또한, 본 발명은 본 발명에 따른 필터 기판의 제조 방법 및 또한 본 발명에 따른 필터 기판의 용도에 관한 것이다.

Description

미세 입자를 필터링하고 광학적으로 특성화하기 위한 필터 기판, 필터 기판을 생산하는 방법, 및 필터 기판의 사용
본 발명은 미세 입자의 필터링 및 광학적 특성화를 위한 필터 기판에 관한 것이다. 필터 기판은 적어도 100μm의 두께와 2500nm 내지 15000nm의 파장 범위에서 방사선에 대해 적어도 10%의 투과도를 갖는 웨이퍼를 포함한다. 또한, 웨이퍼의 전면 및/또는 후면의 표면에는 200nm 내지 10000nm의 파장 범위의 방사선의 광학적 반사를 방지하는 반사 방지층이 완전히 또는 영역에 제공된다. 더욱이, 웨이퍼는 1μm 내지 5mm의 직경을 갖는 필터 구멍을 갖는다. 본 발명에 따른 필터 기판을 사용하면, 매우 높은 측정 품질로 미세 입자의 여과 및 필터 기판상의 미세 입자의 후속 광학 특성화가 가능하다. 또한, 본 발명은 본 발명에 따른 필터 기판의 제조 방법 및 또한 본 발명에 따른 필터 기판의 용도에 관한 것이다.
수성 시스템의 미세 플라스틱 입자 또는 광학 스펙트럼 방법을 사용한 특성화는 환경 분석, 건강 및 작업 보호에 매우 중요하다. 마이크로 플라스틱, 즉 가장 긴 치수에서 최대 5mm의 수 마이크로미터값을 가진 섬유 또는 플라?기 입자를 물에 투입하면 궁극적으로 자연 생태계로 이동하고 그곳에서 농축된다((Browne et al., "전세계 해안선에 미세 플라스틱 축적 : 소스 및 싱크", 환경 과학 및 기술 45.21 (2011), 9175 - 9179; van Cauwenberghe et al., "심해 퇴적물의 미세 플라스틱 오염", 환경 오염 182 (2013), 495 - 499).
이러한 생태계에서 생태계와 인구에 대한 장기적인 영향은 아직 불분명하며 대부분 아직 조사되지 않았다. 그 이유 중 하나는 조화된 방법이 없기 때문으로, 이 경우에는 특히 대표적이고 재현 가능하며 효율적인 샘플링 및 유기 입자 재료의 후속 빠른 분석에 적합한 필터 시스템이 필요하다. 미세 입자의 소스와 싱크를 식별하기 위한 화학적 조성의 명확한 식별을 위해, 필요한 필터 시스템은 크기 선택 필터 기능을 충족해야 하며, 최종적으로 많은 수의 자연 발생 입자에 의해 기능이 손상되지 않아야 한다. 또한, 스펙트럼 방법을 사용한 광학 입자 분석에는 최대 근/중 적외선 범위(FTIR) 및/또는 광대역 감소된 기판 반사(Raman, Fluorescence Spectroscopy)까지 필터 기판의 광대역 투명성이 필요하다. 필터 케이크(filter cake)의 유기물을 수반하는 간섭, 무기 및 유기물을 줄이기 위해, 물리적-화학적 처리 단계가 필요하다(특히, 다른 포화 염 용액을 사용한 밀도 분리 또는 H2O2를 사용한 산화처리). 다른 처리 단계를 적용해도 필터 재료의 기능이 손상되지 않아야 한다. 이것은 또한 소독 단계를 적용하여 보장되어야 한다.
이전의 최신 기술에 따르면, 주로 300μm 이상의 입자는 뉴스톤 네트(neuston nets)가 있는 수성 시스템으로부터 제거되고, 제거된 이후, 광학 스펙트럼 분석을 실행하기 위해 샘플 홀더로 이동된다. 이러한 방법은 해양 샘플링 분야에서 확립되어 있지만, 림닉(limnic)흐르는 물/난류로 이전할 수 없다. 일반적으로, 능동 펌프 시스템이 여기에 작동한다.
입자 크기가 500μm미만인 경우, 플라스틱 재료(그 중에서도 아세테이트, 테플론)을 기반으로 한 다양한 필터를 사용한 분별 여과, 직조(woven) 또는 소결 금속 재료 또는 무기 섬유- 또는 기공 필터(산화 알루미늄, 유리 섬유)가 사용된다. 필터 재료에서 광학 샘플 홀더로 샘플이 완전히 전달되는 문제로 인해 필터에서 직접 분석하는 것이 유리하다. 또한 직접 감지(예: 물리-화학적 처리 단계 이 후)는 샘플 오염 문제를 최소화한다. 나열된 자료는 간섭/중첩된 배경 신호 또는 광학 투명성 부족과 관련하여 문제가 있다.
이로부터 시작하여, 본 발명의 목적은 매우 높은 측정 품질로 미세 입자의 여과 및 필터 기판 상의 여과된 미세 입자의 후속 광학 특성화가 모두 가능한 필터 기판을 나타내는 것이다.
이 목적은 필터 기판에 대해, 특허 청구항 1의 특징에 의해, 그리고 필터 기판의 제조 방법에 관해서는 특허 청구항 8의 특징에 의해 달성된다. 특허 청구항 13에는, 코팅된 폴리머 기판의 사용 가능성이 명시되어 있다. 따라서 각각 종속된 특허 청구는 유리한 발전을 나타낸다.
본 발명에 따르면, 미세 입자의 필터링 및 광학적 특성화를 위한 필터 기판이 명시된다. 필터 기판은 적어도 100 μm의 두께와, 2500nm 내지 15000nm 파장 범위에서 방사선에 대해 적어도 10%의 투과도를 갖는 웨이퍼를 포함한다. 또한, 웨이퍼의 전면 및/또는 후면의 표면에는 200nm 내지 10000nm의 파장 범위에서 방사선의 광학 반사를 방지하는 반사 방지층이 완전히 또는 영역에 제공된다. 더욱이, 웨이퍼는 적어도 영역에 1μm 내지 5mm 직경을 갖는 필터 구멍을 가진다.
직경이 1 μm ~ 5,000 μm인 미세 입자로 이해된다.
전송 속도(transmission degree)는 DIN 5036-3 또는 CIE 130-1998에 따라 결정될 수 있다.
웨이퍼에 위치한 필터 구멍 때문에, 후자는 여과될 매채(액체 또는 기체)가 필터 구멍을 통해 플러시(flushed)되는 반면, 여과될 매체에 위치한 미세 입자는 웨이퍼에 부유 상태로 남아 있기 때문에 필터 기판으로 사용될 수 있다. 필터 구멍은 레이저 보링(laser boring)으로 웨이퍼에 삽입될 수 있다. 결과적으로 가변 구멍 직경과 가변 구멍 형상을 얻을 수 있다. 따라서 필터 기판은 최대 수 리터의 매체(액체 또는 기체)를 샘플링하는 캐스케이드 필터 시스템에 사용하기에 특히 적합하다.
필터 구멍은 필터 기판 또는 웨이퍼의 전면으로부터 필터 기판 또는 웨이퍼의 후면까지 각각 연장된다. 즉, 필터 구멍은 각각 웨이퍼 또는 필터 기판을 통해 완전히 연장되어 여과될 매체(액체 또는 기체)가 필터 구멍을 통해 필터를 통과할 수 있다. 표면에 반사 방지층이 제공되는 웨이퍼의 한 영역에서 연장되는 필터 구몽은 또한 반사 방지층을 통해 연장된다. 필터 구멍은 따라서 자유롭고 반사 방지층에 의해 덮여 있지 않다. 즉, 반사 방지층은 필터 구멍 위에 배치되지 않는다.
필터 기판은 예를 들어, 미세 입자를 여과하기 위하여 적절한 마운팅(mounting)에 삽입될 수 있다. 또한, 웨이퍼는 마운팅에 삽입된 강화 구조(reinforcing structure)에 의해 기계적으로 지지될 수 있다. 이 강화 구조는 예를 들어, 거친-메쉬 천공 언더 레이어(coarse-mesh perforated underlayer, 예를 들어 금속 또는 특정 플라스틱 재질로 만들어지는 것을 고려할 수 있다.
일반적인 정의에 따르면 웨이퍼는 모든 모양의 얇은 디스크와 관련이 있다. 예를 들어, 웨이퍼는 원형 또는 2차 기반 모형을 가질 수 있다. 바람직하게 웨이퍼는 원형 기본 형상을 갖는다. 웨이퍼의 직경은 예를 들어 10mm 내지 1000mm 이다. 최소 100m의 두께로 웨이퍼는 미세 입자 필터링을 위한 필터 기판으로 사용할 수 있을 만큼 충분한 안정성을 가지고 있다.
웨이퍼는 일반적으로 반도체 기술에서 전자 부품의 기판으로 사용된다. 본 발명에서, 이러한 웨이퍼는 대조적으로 필터 기판으로 작용한다. 웨이퍼는 필터 기판의 안정성 및 광학 투명성에 대한 요구 사항을 쉽게 충족할 수 있도록 적절한 두께와 재료로 제공된다. 또한, 웨이퍼에 필터 구멍이 간단히 제공될 수 있다(예: 레이저 보링). 또한 반사 방지층의 적용이 가능하다(예를 들어 나노 구조화 또는 나노 구조 코팅의 적용). 따라서 웨이퍼는 본 발명에 따른 필터 기판의 기본 요소로서 매우 적합하다.
2500nm 내지 15000nm의 파장 범위에서 높은 투과율과 반사 방지층으로 인하여 필터 기판은 미세 입자를 여과하는데 적합할 뿐만 아니라 미세 입자의 광학적 특성화를 위한 기판으로도 적합하며 매우 높은 측정 품질을 달성한다. 높은 투과율(transmission degree)로 인하여, 따라서 투과 측정(예: FTIR)의 경우 매우 우수한 측정 품질을 보장하기 위해 충분한 양의 방사선이 기판을 통해 투과될 수 있다. 반사 방지층은 200nm 내지 10000nm의 파장 범위에서 방사선의 광학 반사를 방지한다. 이러한 방식으로 반사 측정(예: 라만 측정)의 경우 신호 대 잡음비(signal-to noise ratio)가 크게 개선되어 이러한 측정에서 매우 우수한 측정 품질을 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 기판을 사용하면, 마이크로 입자의 광학적 특성화가 매우 높은 측정 품질로 구현될 수 있다. 바람직하게는, 전송 측정 및 반사 측정 모두 이로써 공동으로 구현될 수 있으며, 두 경우 모두 매우 높은 측정 품질이 달성될 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 필터 기판이 미세 입자의 여과 및 광학적 특성화 모두에 사용될 수 있다는 것이 특히 유리하다. 다시 말해, 광학적 특성화는 필터 기판 상 직접적으로 영향을 받아 필터 기판에서 광학 샘플 홀더로의 이동이 더 이상 필요하지 않다. 따라서 이러한 전송 중에 발생하는 문제를 피할 수 있다.
전체적으로 고려하면, 본 발명에 따른 필터 기판은 매우 높은 측정 품질로 미세 입자의 여과 및 필터 기판 상의 미세 입자의 후속 광학적 특성화를 모두 가능하게 한다.
웨이퍼의 전면 및/또는 후면의 표면에는 반사 방지층이 완전히 또는 단순히 영역에 제공될 수 있다.
만일 웨이퍼의 전면 및/또는 후면의 표면이 반사 방지층이 있는 영역에만 제공되는 경우, 필터 기판은 투과 측정(예: FTIR)이 구현될 수 있는 반사 방지층이 없는 하나 이상의 영역을 가지고 있으며, 반사 측정(예: 라만)이 구현될 수 있는 반사 방지층을 갖는 적어도 하나의 영역을 가진다. 이 실시예는 전송 측정 및 반사 측정 모두가 간단한 방식으로 매우 높은 측정 품질로 구현될 수 있기 때문에 특히 유리하다.
웨이퍼의 전면 및/또는 후면의 표면에 반사 방지층이 완전히 제공되면, 이는 반사 방지층이 웨이퍼의 전면 및/또는 웨이퍼의 후면의 전체 표면에 배치됨을 의미한다. 그러나 이로써 필터 구멍 위의 영역이 웨이퍼의 표면에 속하지 않는 것이 보장되어야 한다. 결과적으로, 웨이퍼의 전면 및/또는 후면의 표면에도 반사 방지층이 완전히 제공되는 경우에도, 반사 방지층은 필터 구멍 위에 배치되지 않는다. 여기에서도, 필터 구멍은 자유롭고 반사 방지층으로 덮여 있지 않는다.
웨이퍼의 전면 및/또는 후면의 표면에 반사 방지층이 완전히 제공되는 경우, 반사 측정(예: 라만)은 웨이퍼의 모든 영역에서 매우 높은 측정 품질로 구현될 수 있다. 원칙적으로 전송 측정(예: FTIR)도 여기에서 구현할 수 있다. 그러나 이러한 투과 측정으로 매우 높은 측정 품질을 달성하기 위해 반사 방지층은 2,500 nm~15,000 nm의 파장 범위에서 개별 부분의 방사선에 대해 최소 10%의 투과도를 가져야 한다. 이를 달성하기 위해 반사 방지층은 예를 들어 선택된 파장 범위에서만 반사와 투과 모두에 영향을 미치는 스펙트럼 필터로 설계될 수 있다.
바람직하게는, 반사 방지층은 200nm 내지 10000nm의 파장 범위에서 그 위에서 충돌하는 방사선의 적어도 90%, 바람직하게는 적어도 99%, 특히 바람직하게는 99% 이상의 광학 반사를 방지한다.
본 발명에 따른 필터 기판의 바람직한 실시예는 웨이퍼 표면에 도입된 나노 구조화 또는 웨이퍼 표면에 적용된 나노 구조 코팅에 관한 반사 방지층에 의해 구별된다. 이러한 나노 구조화 및 나노 구조 코팅은 원하는 파장 범위엥서 방사선이 반사되지 않거나, 거의 반사되지 않기 때문에 반사 방지층으로도 매우 적합하다. 나노 구조화는 예를 들어 플라즈마 에칭(plasma etching)에 의해 도입된 국소 나노 구조화와 관련될 수 있다. 나노 구조 코팅은 예를 들어 ACKTAR사의 코팅 Nano Black®을 고려할 수 있다.
추가의 바람직한 실시예에서, 웨이퍼는 100μm 초과, 바람직하게는 250 μm 초과, 특히 바람직하게는 500 μm 초과의 두께를 갖는다. 웨이퍼의 두께가 높을수록 필터 기판의 안정성이 높아진다. 그런 다음 예를 들어 필터링을 위한 더 강한 흐름(flows)로 사용될 수 있다.
뿐만 아니라, 필터 기판이 웨이퍼의 기계적 안정화를 위하여 강화 구조를 가지는 것이 바람직하다. 이러한 강화 구조는, 예를 들어 금속 또는 특정 플라스틱 재료로 만들어진 거친-메쉬 천공 언더 레이어(coarse-mesh perforated underlayer로 제조되는 것을 고려할 수 있다. 이러한 웨이퍼는 강화 구조에 의하여 지지되므로 훨씬 안정적이다. 강화 구조는 적절한 마운팅에서 필터 기판과 함께 삽입될 수 있다. 강화 구조로 인해 더 나은 기계적 안정화의 결과로, 예를 들어, 더 큰 흐름을 가진 물에서 더 강한 흐름으로 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 필터 기판의 다른 바람직한 실시예는 웨이퍼가 실리콘 웨이퍼인 것을 특징으로 한다. 이것은 바람직하게는 최대 1018 atom/cm3의 도핑도를 갖는, 특히 바람직하게는 최대 1017 atoms/ cm3 의 도핑도를 갖는다. 실리콘 웨이퍼는, 한편으로는, 기계적 안정성이 높고, 다른 한편으로는 4000~600cm-1의 FTIR 현미경 관련 범위에서 높은 광학 투명성을 제공한다. 또한, 실리콘 웨이퍼는 적절한 살균 방법에 비해 안정적이며, 포화 염 용액(특히, ZnCl2, NaCl, CaCl2) 를 적용하거나 H2O2를 사용한 산화 처리로 인해 효과가 발생하지 않는다. 따라서 실리콘 웨이퍼는 본 발명에 따른 필터 기판의 기본 요소로서 특히 적합하다. 도핑도가 낮기 때문에, 광학적 투명도 또는 웨이퍼의 투과도(transmission degree)를 높일 수 있으며, 결과적으로 투과 특성을 통한 측정 품질이 더욱 향상된다.
본 발명에 따른 필터 기판의 추가 바람직한 실시예에서, 필터 구멍의 수는 100개 이상, 바람직하게는 10,000개 이상, 특히 바람직하게는 1,000,000개 이상이다. 이러한 많은 수의 필터 구멍을 통해 특히 효과적이고 빠른 여과가 달성될 수 있다.
본 발명에 따른 추가 바람직한 실시예에서, 필터 구멍은, - 레이저 보링(laser boring)으로 도입되거나, 및/또는
- 상기 웨이퍼(1)의 상기 전면 또는 후면에 수직으로 연장되는 직선 채널을 각각 형성하거나, 및/또는
- 직경이 1μm 내지 4000μm, 바람직하게는 1 μm 내지 2500 μm, 특히 바람직하게는 1 μm 내지 1000 μm, 매우 특히 바람직하게는 1 μm 내지 500 이고, 및/또는
- 적어도 영역에, 상기 필터 기판에 cm2 당 1개 내지 1000000개의 필터 구멍 밀도, 바람직하게는 cm2 당 100개 내지 10000개의 필터 구멍 밀도로 배치되거나, 및/또는
- 모두 동일한 직경 및/또는 동일한 형상을 갖는다.
필터 구멍은 모두 동일한 직경 및/또는 동일한 형상을 가질 수 있다. 대안적으로, 필터 구멍은 또한 다른 직경 및/또는 다른 형상을 가질 수 있다. 또한, 필터 구멍이 있는 영역은 웨이퍼에서 cm2당 필터 구멍의 밀도에 의하여 서로 다른 서브-영역으로 세분화될 수 있다. 따라서, 웨이퍼의 cm2 당 필터 구멍 밀도가 낮은 영역과 높은 영역이 있을 수 있다.
필터 구멍은 레이저 보링을 통해 웨이퍼에 도입될 수 있다. 결과적으로, 가변 구멍 직경 및 가변 구멍 형상을 획득할 수 있다. 레이저 보링을 사용하면 가변 배열 및 형상에서 ≥1μm 이상의 가변 필터 구멍을 간단하고 경제적으로 생산할 수 있으며, 허용 가능한 필터 표면과 기계적 안정성도 제공된다. 필터 기판은 따라서 최대 수 리터의 매체(액체 또는 가스)를 샘플링하는 캐스케이드 필터 시스템에 사용하기에 특히 적합하다. 레이저 보링에 의해 생성된 웨이퍼의 필터 구멍은 레이저 제거로 인해 특징적인 손상이 있다. 따라서, 레이저 보링을 통해 생성된 웨이퍼 내 필터 구멍은 다른 방식으로 생성된 필터 구멍과 상이하다. 레이저 보링에 의한 필터 구멍의 생성은 미세분석(microanalysis)으로 확인할 수 있다.
본 발명은 또한 전술한 청구항 중 하나에 따른 필터 기판의 제조 방법에 관한 것으로, 2500nm 내지 15000nm 파장 범위의 방사선에 대해 두께가 적어도 100μm 이상이고 투과도가 적어도 10%인 웨이퍼, 적어도 영역에 도입된 직경이 1μm 내지 5mm인 필터 구멍, 및 상기 웨이퍼의 전면 및/또는 후면의 표면에는 200nm 내지 10000 nm의 파장 범위의 방사선의 광학 반사를 방지하는 반사 방지층이 완전히 또는 영역에 제공되는 필터 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
따라서 이 방법은, 두가지 주요 단계, 즉 한편으로는 방사 방지층을 가지는 웨이퍼 표면의 제공과 다른 한편으로는 웨이퍼에 필터 구멍을 도입하는 단계를 포함한다. 이 두 단계는 어떠한 순서로도 적용할 수 있다. 예를 들어, 웨이퍼에는 먼저 반사 방지층이 제공되고 이어서 필터 구멍이 웨이퍼에 도입될 수 있다. 이 경우에, 필터 구멍은 웨이퍼 또는 반사 방지층을 포함하는 전체 두께를 통해 연장되도록 도입된다 -만일 각각의 필터 홀의 영역에 존재하는 경우. 대안적으로, 또한 필터 구멍이 먼저 웨이퍼 내로 도입된 다음, 웨이퍼에 반사 방지층이 제공될 수 있다. 반사 방지층의 적용은 이 경우에 필터 구멍이 노출되고 반사 방지층에 의해 덮이지 않도록 수행된다.
본 발명에 따른 방법의 바람직한 변형에 따르면, 필터 구멍의 도입은 레이저 보링에 의해 수행된다. 레이저 보링을 사용하면 가변 배열 및 형상에서 1μm 이상의 가변 필터 구멍을 간단하고 경제적으로 생산할 수 있으며 허용 가능한 필터 표면과 기계적 안정성도 제공된다. 따라서 필터 기판은 최대 수 리터의 매체(액체 또는 가스)를 샘플링하는 캐스케이드 필터 시스템에 사용하기에 특히 적합하다.
또한, 웨이퍼의 표면에 나노 구조화를 도입하거나 웨이퍼의 표면에 나노 구조 코팅을 적용하여 웨이퍼의 전면 및/또는 후면에 반사 방지층을 결과적으로 제공하는 것이 바람직하다.
예를 들어, 먼저 구조화된 코팅이 웨이퍼의 표면에 적용된 다음 필터 구멍이 웨이퍼에 도입된다. 이 경우, 필터 구멍은 웨이퍼 또는 반사 방지층을 포함하는 필터 기판의 전체 두께를 통해 연장되도록 도입된다(각 필터 구멍의 영역에 존재하는 경우).
대안적인 예시에 따르면, 먼저 필터 구멍이 웨이퍼에 도입된 다음, 나노 구조화가 웨이퍼의 표면에 도입 된다. 따라서 반사 방지층의 적용은 필터 구멍이 노출되고 반사 방지층에 의해 덮이지 않도록 수행된다.
바람직하게는 반사 방지층의 제작은 필터 구멍의 도입 전 또는 후에 영향을 미친다.
본 발명에 따른 방법의 또 다른 바람직한 변형은 웨이퍼에 기계적 강화를 위한 강화 구조가 제공되는 것을 특징으로 한다. 웨이퍼 및 강화 구조는 특히 바람직하게는 공통 마운팅에 도입된다. 강화 구조는 예를 들어 거친-메쉬 천공 언더 레이어(coarse-mesh perforated underlayer), 예를 들어 금속 또는 특정 플라스틱 재질로 만들어지는 질 수 있다.
또한, 본 출원은 필터 기판의 용도에 관한 것으로, 투과 분광법, 바람직하게는 IR 분광법, 및/또는 반사 분광법, 바람직하게는 라만 분광법에 의해 필터 기판 상의 미세 입자의 후속 광학 특성화 및 미세 입자 필터링을 위한 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 필터 기판은 흐르는 물에 미세 플라스틱의 도입 경로를 환경 분석적으로 모니터링하기 위한 캐스케이드 필터 시스템에 사용된다. 여기에는 해당 분석 장치 IR, Raman, 화학 측정 데이터 평가)에서의 사용과 큰 상관 관계가 있다. 이 응용 프로그램은 환경(물, 공기) 및 산업 공정의 미세 입자와 관련된 탐사 및 개발에서 많은 진보적인 사용 분야를 열어준다. 산업에서의 사용은 특수 공정 단계의 모니터링 및 샘플링에서 드러난다.
후속 실시예 및 또한 후속 도면을 참조하여, 본 발명은 여기에 도시된 특정 실시예 및 파라미터로 본 발명을 제한하지 않고 더욱 상세하게 설명되도록 의도된다.
도 1은, 본 발명에 따른 필터 기판의 제 1 실시예 및 그 사용이 개략적으로 도시되어 있다.
도 2에서, 본 발명에 따른 필터 기판의 제 2 실시예 및 그 사용이 개략적으로 도시된다.
도 3은 a)에서 입자 크기 등급 3,000μm에 대한 Si 필터의 입사광 현미경 이미지를 도시한다. b)는 입자 크기 등급이 30μm에 대한 필터의 투과광 현미경 이미지를 도시한다.
도 1은, 본 발명에 따른 필터 기판의 제 1 실시예 및 그 사용이 개략적으로 도시되어 있다. 상기 필터 기판은 2500nm 내지 15000nm 범위의 파장 범위의 방사선에 대해 두께가 적어도 100μm 이고, 투과도가 적어도 10%인 웨이퍼(wafer)(1)를 포함한다. 상기 웨이퍼(1)는 도핑도가 최대 1017atom/cm3인 실리콘 웨이퍼에 관한 것이다. 웨이퍼(1)의 전면 표면은 파장 범위 200nm 내지 10000nm의 방사선의 광학 반사를 방지하는 반사 방지층(2)이 있는 영역을 제공한다. 물론, 여기서 반사 방지층은 200nm 내지 10000nm의 파장 범위에서 그 위에 충돌하는 방사선의 99%이상에 의해 광학 반사를 방지한다. 웨이퍼(1)는 적어도 영역에 직경 1μm 내지 5mm의 필터 구멍(3)을 가진다. 필터 구멍(3)은 레이저 보링(laser boring)에 의해 도입되고 각각 웨이퍼(1)의 전면 및 후면에 수직으로 연장되는 직선 채널을 형성한다.
필터 공정 동안, 여과될 매질(4)(액체 또는 기체(가스))는 필터 구멍(3)을 통해 통과할 수 있으며, 매질에 포함된 미세 입자(5)는 필터 기판의 전면에 현탁된 채로 남아있다.
필터 공정 후, 미세 입자의 광학적 특성화는 필터 기판에 직접적으로 영향을 미칠 수 있으며, 미세 입자(5)는 빛(6)으로 조사된다. 반사 방지층이 없는 필터 기판의 영역(영역 A)에서 광학 특성화는 투과 측정(예: FTIR)에 의해 영향을 받을 수 있다. 웨이퍼의 높은 투과도(transmission degree)로 인하여, 빛의 대부분이 웨이퍼를 통해 투과될 수 있다. 그 다음 투과된 빛(7)이 분석될 수 있다. 웨이퍼의 높은 투과도로부터 측정 품질이 매우 우수하다.
반사 방지층(2)(영역 B)를 갖는 필터 기판의 영역(들) 또는 영역에서, 광학 특성화는 또한 반사 측정(예를 들어, 라만)에 의해 수행될 수 있다. 입사광(6)은 미세 입자(5)에 충돌하여 반사되는 바, 그 후 반사 광(8)이 분석될 수 있다. 반사 방지층(2) 때문에, 매우 우수한 신호 대 잡음비가 얻어지며, 그로부터 매우 우수한 측정 품질이 산출된다.
도 2에서, 본 발명에 따른 필터 기판의 제 2 실시예 및 그 사용이 개략적으로 도시된다. 제 2 실시예는 제 1 실시예와 웨이퍼(1)의 전면의 표면에 반사 방지층(2)이 완전히 제공된다는 점에서 상이하다. 그렇지 않으면, 두 실시예는 동일하다.
필터 기판의 전면의 전체 표면에 반사 방지층(2)이 설치되어 있기 때문에, 광학적 특성화는 반사 측정(예를 들어 라만)에 의해 웨이퍼(1) 또는 필터 기판의 임의의 위치에서 수행될 수 있다. 입사광(6)은 미세 입자(5)에 충돌하여 반사된다. 그 후 반사광(8)이 분석될 수 있다. 반사 방지층(2)으로 인해 매우 우수한 신호 대 잡음비(signal to noise)가 얻어지며, 그로부터 매우 우수한 측정 품질이 산출된다.
또한 광학적 특성화는 원칙적으로 투과 측정(예: FTIR)(도 2에 표시되지 않음)을 통해서도 영향을 받을 수 있다. 이러한 전송 측정에서도 매우 높은 측정 품질을 얻으려면 반사 방지층은 2,500nm~15,000nm의 파장 범위에서 방사선에 대해 10% 이상의 투과도를 가져야한다.
다음에서, 본 발명에 따른 필터 기판을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법의 예로서 주어진 변형이 설명된다.
먼저, 연마된 실리콘 웨이퍼에 레이저 보링 가공하여 Si 필터 기판 (두께 150μm)을 제작하였다. 파장 532nm, 펄스 지속 시간 8ns, 반복 속도 50kHz, 전력 3W의 매개 변수를 가진 레이저 공정이 사용되었다: 필요한 필터 특성(입자 크기 및 통과 흐름(throughflow))의 함수로 직경이 수 밀리미터에서 약 50 μm 사이인 가변 구멍 구조를 얻을 수 있다(도 3 참고). 더 작은 필터 구멍은 이미 초단(ultrashort) 펄스 레이저 및/또는 전기 화학 에칭 공정에 의해 생성되었다.
이러한 맥락에서, 도 3은 a)에서 입자 크기 등급 3,000μm에 대한 Si 필터의 입사광 현미경 이미지를 도시한다 (3,000 μm보다 큰 모든 입자가 이 필터에 수집됨). b)는 입자 크기 등급이 30μm에 대한 필터의 투과광 현미경 이미지를 도시한다.
또한, 단순히 스퍼터링 증착 공정(sputtering deposition processes)에 의해 실리콘 웨이퍼 상에 반사 방지층을 생성할 수 있다. 예를 들어, SiNx 층은 파장
Figure pct00001
범위에서 감소된 반사를 간섭에 의해 유도하는 광학 층 두께 λ/4로 증착된다. 선택적으로 광대역 반사 방지층은 플라즈마 에칭 공정을 사용하여 나노 구조화(블랙 실리콘)에 의해 생성될 수 있다. 층 증착(layer depostion)은 Si 웨이퍼에 필터 구멍을 도입하기 전 또는 후에 수행될 수 있다. 층 증착/ 레이저 보링의 공정 순서는 구멍 직경의 필요한 정밀도와 각 증착 공정에 따라 달라진다. 컨포멀 증착 방법과 작은 구멍 직경의 경우 반사 방지층 생산으로보다 정확한 구멍 형상이 가능하다.

Claims (13)

  1. 미세 입자를 필터링하고 광학적 특성화하는 필터 기판에 있어서,
    상기 필터 기판은 2500nm 내지 15000nm 범위의 파장 범위의 방사선에 대해 두께가 적어도 100μm 이고, 투과도가 적어도 10%인 웨이퍼(wafer)(1)를 포함하는 바, 상기 웨이퍼(1)의 전면 및/또는 후면의 표면에 반사 방지층(2)이 완전히 또는 영역에 제공되어 200nm 내지 10000nm의 범위의 파장의 방사선의 광학 반사를 방지하고, 및 상기 웨이퍼(1)는 적어도 영역에 1μm 내지 5mm의 직경을 갖는 필터 구멍(3)을 갖는, 필터 기판.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 반사 방지층(2)은 상기 웨이퍼(1)의 표면에 도입되는 나노구조화(nanostructuring) 또는 상기 웨이퍼(1)의 표면에 적용되는 나노 구조 코팅(nanostructured coating)인 것을 특징으로 하는, 필터 기판.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 웨이퍼(1)는 두께가 100μm 초과, 바람직하게는 250μm초과, 특히 바람직하게는 500μm초과인 것을 특징으로 하는, 필터 기판.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 필터 기판은 상기 웨이퍼(1)의 기계적 안정화를 위한 강화 구조를 가지는 것을 특징으로 하는, 필터 기판.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 웨이퍼(1)는 바람직하게는 최대 1018 atom/cm3의 도핑도를 갖는, 특히 바람직하게는 최대 1017 atoms/ cm3 의 도핑도를 갖는 실리콘 웨이퍼인 것을 특징으로 하는, 필터 기판.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 필터 구멍(3)의 수는 적어도 100개, 바람직하게는 적어도 10000개, 더욱 바람직하게는 적어도 1000000개 이상인 것을 특징으로 하는, 필터 기판.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 필터 구멍(3)은
    - 레이저 보링(laser boring)으로 도입되거나, 및/또는
    - 상기 웨이퍼(1)의 상기 전면 또는 후면에 수직으로 연장되는 직선 채널을 각각 형성하거나, 및/또는
    - 직경이 1μm 내지 4000μm, 바람직하게는 1 μm 내지 2500 μm, 특히 바람직하게는 1 μm 내지 1000 μm, 매우 특히 바람직하게는 1 μm 내지 500 이고, 및/또는
    - 적어도 영역에, 상기 필터 기판에 cm2 당 1개 내지 1000000개의 필터 구멍 밀도, 바람직하게는 cm2 당 100개 내지 10000개의 필터 구멍 밀도로 배치되거나, 및/또는
    - 모두 동일한 직경 및/또는 동일한 형상을 갖는, 필터 기판.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 따른 필터 기판을 생산하는 방법에 있어서, 2500nm 내지 15000nm 파장 범위의 방사선에 대해 두께가 적어도 100μm 이상이고 투과도가 적어도 10%인 웨이퍼(1), 적어도 영역에 도입된 직경이 1μm 이상인 필터 구멍(3)을 가지며, 및 상기 웨이퍼(1)의 전면 및/또는 후면의 표면에는 200nm 내지 10000 nm의 파장 범위의 방사선의 광학 반사를 방지하는 반사 방지층(2)이 완전히 또는 영역에 제공되는, 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 필터 구멍(3)의 도입은 레이저 보링(laser boring)을 통해 이루어지는, 방법.
  10. 제 8항 또는 제 9항에 있어서, 상기 웨이퍼(1)의 전면 및/또는 후면에는 상기 웨이퍼(1)의 표면에 나노구조화가 도입되거나, 상기 웨이퍼(1)의 표면에 나노 구조 코팅이 적용된 반사 방지층(2)이 제공되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  11. 제 8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반사 방지층(2)의 생성은 상기 필터 구멍(3)의 도입 전 또는 후에 영향을 받는 것을 특징으로 하는, 방법.
  12. 제 8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 웨이퍼(1)는 기계적 강화를 위한 강화 구조가 제공되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  13. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 따른 필터 기판의 용도에 있어서, 투과 분광법, 바람직하게는 IR 분광법, 및/또는 반사 분광법, 바람직하게는 라만 분광법에 의해 필터 기판 상의 미세 입자의 후속 광학 특성화 및 미세 입자 필터링을 위한 용도.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2849922B1 (fr) * 2003-01-15 2008-09-05 Genewave Support d'elements chromophores.
JP2011505550A (ja) 2007-11-20 2011-02-24 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 試料を調製及び収集するためのシステム及び方法
DE102009048384A1 (de) 2009-10-06 2011-04-07 Hochschule Regensburg Miniaturisierte Online-Spurenanalytik
DE102010006439A1 (de) * 2010-02-01 2012-11-29 Dominik Mösch Technisches Gerät/System zum automatisierten Abtöten, Schädigen oder Entfernen von im Blut enthaltenen HI-Viren oder anderen Viren, Bakterien, Pilzen
JP5494954B2 (ja) 2010-03-29 2014-05-21 学校法人 東洋大学 分析用基板及びその製造方法
DE102010051259B4 (de) 2010-11-04 2014-06-18 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zum Aufbringen einer elektrisch leitfähigen und optisch transparenten Metallschicht, ein Substrat mit dieser Metallschicht sowie dessen Verwendung
FR2980279B1 (fr) 2011-09-20 2013-10-11 Soitec Silicon On Insulator Procede de fabrication d'une structure composite a separer par exfoliation
US10753849B2 (en) 2014-10-29 2020-08-25 Malvern Panalytical Limited Suspended particle characterization system
DE102017107857A1 (de) * 2016-04-15 2017-10-19 Rap.Id Particle Systems Gmbh Flüssigkeitszelle zur mikroskopischen Bildgebung und ramanspektroskopischen Materialanalyse von Partikelsuspensionen

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