WO2010010903A1 - シリコンインゴット製造用のシリコンピースの製造方法 - Google Patents

Abstract

　下記の工程を含む方法の実施により、取り扱い性や安全性に優れるシリコンピースを製造することができる：筒体１１と、少なくとも一方が筒体内部で上下に摺動可能で、かつ少なくとも一方が液体透過性フィルタからなる上側部品１２と下側部品１３とを含む加圧成形装置１０を用意する工程；筒体の内部かつ上側部品と下側部品との間に、シリコン粉末２１が水系溶媒２２に分散されてなるスラリ２３を収容する工程；上記上側部品及び下側部品のうちの少なくとも一方の部品を他方の部品に近づけながらスラリを加圧して、その溶媒を上記フィルタを透過させて除去することにより、溶媒の含有量が４０質量％以下の柱状もしくは盤状の成形体を得る工程；成形体を加圧成形装置から取り出す工程；および成形体を加熱することにより、その内部の溶媒を蒸発除去してシリコンピースを得る工程。

Description

シリコンインゴット製造用のシリコンピースの製造方法

　本発明は、シリコンインゴットの製造原料として用いられるシリコンピースの製造方法に関する。

　半導体素子の基板として用いられるシリコンウエハは、シリコンインゴットを切削もしくは研削することにより製造される。シリコンウエハは、例えば、その表面を平滑にしたり、あるいは複数個の小片に分割したりするため、更に切削もしくは研削される。

　シリコンインゴットもしくはシリコンウエハを切削もしくは研削する際には、高純度のシリコン粉末が多量に発生する。この高純度のシリコン粉末は、切削もしくは研削の際に用いられる冷却用の水に分散されてスラリの状態で回収される。

　シリコンウエハの表面には、例えば、必要に応じて添加元素がドーピングされたのち、その表面に沿って多数の半導体層が形成される。多数の半導体層が形成されたシリコンウエハは、例えば、その表面を平滑にしたり、あるいは各半導体層毎に分割したりするため、更に切削もしくは研削される。

　半導体層が形成されたシリコンウエハを切削もしくは研削する際には、低純度の（すなわち添加元素を多く含む）シリコン粉末が発生する。この低純度のシリコン粉末もまた、切削もしくは研削の際に用いられる冷却用の水に分散されてスラリの状態で回収される。

　従来より、高純度のシリコン粉末を含むスラリと、低純度のシリコン粉末を含むスラリとは、特別に区別されることなく混合され、そして濾過により溶媒が除去されたのちに廃棄物として処理されていた。

　特許文献１には、太陽電池用の多結晶シリコンを、シリコンインゴットもしくはシリコンウエハの研削等の処理により発生したシリコン粉末を含む排水を濾過して得られるシリコンスラッジのみから形成する方法が開示されている。

　同文献には、前記のような高純度のシリコン粉末（シリコンウエハの製造工程で得られるシリコンスラッジ）、および低純度のシリコン粉末（半導体製造工程で得られるシリコンスラッジ）の何れも、公知の精製方法によって不純物を十分に除去することができるため、太陽電池用の多結晶シリコンインゴットの製造原料として使用可能であるとの知見が示されている。

　そして同文献の実施例１では、次のようにして太陽電池用の多結晶シリコンインゴットを作製している。先ず、シリコンインゴットの切削等により発生したシリコン粉末を含む排水を濾過して含水率が８０％のシリコンスラッジを得る。このスラッジを９０℃で２４時間にて乾燥して水分を除去する。そして、水分が除去されたシリコンスラッジを溶解し、次いで凝固させることによりシリコンインゴットを作製する。

　特許文献２には、多結晶シリコンインゴットの製造のためシリコン粉末を熔融されたシリコンに投入する際に、前記シリコン粉末が微細（例えば、直径が１ｍｍ以下）であると、この微細な粉末が熔融されたシリコンの表面に浮遊して十分に溶解せず、また製造装置の内部で飛散するなどの問題を生じると記載されている。そこで同文献の多結晶シリコンインゴットの製造方法では、前記の微細なシリコン粉末の造粒が行なわれている。

　特許文献３には、鋳型内部でシリコン原料を熔融、次いで凝固させることにより多結晶シリコンインゴットを製造する方法が開示されている。

　特許文献４には、多孔性材が配置された成形型にセラミックススラリを充填し、スラリ中の液体を加圧、そして脱液を行なってセラミックスを成形する方法が開示されている。同文献には、前記の成形方法により、均一で高密度のセラミックス成形体（各種セラミックス製品）を作製できると記載されている。

特開２００３－２３８１３７号公報 特開平１１－３１４９１１号公報 特開２００６－３２６６７０号公報 特開平５－２２０７１９号公報

　乾燥したシリコンスラッジは、粉末（あるいは脆い粉末の凝集物）の状態にあるため、取り扱いの際にシリコン粉末が飛散し易く、また飛散したシリコン粉末により粉塵爆発が生じる恐れもある。このため、このシリコンスラッジは、その取り扱い性や安全性が十分に満足できるものであるとは云えない。更にまた、シリコンインゴットを製造する際に、シリコン粉末が熔融されたシリコンの表面に浮遊して十分に溶解し難い。

　本発明の課題は、取り扱い性や安全性に優れるシリコンインゴット製造用のシリコンピースの製造方法を提供することにある。

　本発明は、下記（１）～（５）の工程を含むシリコンインゴット製造用のシリコンピースの製造方法にある。
（１）上下が開口している筒体と、少なくとも一方が前記筒体の内部で上下に摺動可能で、かつ少なくとも一方が液体透過性フィルタからなる上側部品と下側部品とを含む加圧成形装置を用意する工程。
（２）筒体の内部かつ上記上側部品と下側部品との間に、シリコン粉末が水系溶媒に分散されてなるスラリを収容する工程。
（３）上記上側部品及び下側部品のうちの少なくとも一方の部品を他方の部品に近づけながらスラリを加圧して、その溶媒を上記フィルタを透過させて除去することにより、溶媒の含有量が４０質量％以下の柱状もしくは盤状の成形体を得る工程。
（４）成形体を加圧成形装置から取り出す工程。
（５）成形体を加熱することにより、その内部の溶媒を蒸発除去してシリコンピースを得る工程。この加熱により、成形体内の互いに隣接するシリコン粉末間の結合が強化され、機械的強度が増大したシリコンピースが得られるとの効果を生じる。

　本発明のシリコンピースの製造方法の好ましい態様は、次の通りである。
（ａ）成形体の加熱を酸素含有雰囲気中で行なう。
（ｂ）成形体を加熱する温度が９０～１５０℃の範囲内にある。
（ｃ）スラリがシリコンインゴットもしくはシリコンウエハを水の存在下で切削もしくは研削することにより発生したスラリの濃縮物である。
（ｄ）スラリを加圧する際の圧力が１０⁷～１０⁹Ｐａの範囲内にある。
（ｅ）スラリのシリコン粉末の含有量が５～５０質量％の範囲内にある。

　なお、本明細書において「水系溶媒」とは、水、あるいは水と水に相溶性のある有機溶媒との混合液を意味する。前記有機溶媒の代表例としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール及びブタノールが挙げられる。前記混合液の有機溶媒の含有量は５０質量％未満であることが好ましく、３０質量％未満であることが更に好ましい。

　本発明の方法の実施により、シリコン粉末を含むスラリから、シリコンを粉末の状態（溶媒に分散されていない状態）で取り扱うことなく、互いに隣接するシリコン粉末間の結合が強化され、これにより機械的強度が増大したシリコンピースが得られる。

　本発明の方法により得られるシリコンピースは、その機械的強度が増大していて割れあるいは欠落を生じ難いため、シリコン粉末が脱落することが殆どない。このため、本発明の方法により得られるシリコンピースは、その取り扱い性に優れている。また粉塵爆発を生じる恐れもないため、その安全性にも優れている。

　また、本発明の方法により得られるシリコンピースは、柱状もしくは円盤状に成形されていて、そしてシリコン粉末が脱落することも殆どない。このため、シリコンインゴットを製造する際に、熔融されたシリコンにシリコンピースを投入して容易に溶解させることができる。

　そして、本発明の方法により得られるシリコンピースを原料としてシリコンインゴットを製造すると、シリコンが粉末の状態で取り扱われることがなく、従ってシリコン粉末が飛散することがない。このため、シリコンインゴットを、極めて清浄でかつ安全な環境下にて製造することが可能になる。

本発明の方法の実施に好ましく用いることができる加圧成形装置の構成例を示す断面図である。 液体透過性フィルタの別の構成例を示す拡大断面図である。 図２の液体透過性フィルタの平面図である。 液体透過性フィルタの更に別の構成例を示す拡大断面図である。 液体透過性フィルタの更に別の構成例を示す拡大断面図である。 本発明の方法の実施に好ましく用いることができる加圧成形装置の別の構成例を示す断面図である。

　本発明のシリコンピースの製造方法を添付の図面を用いて説明する。図１は、本発明の方法の実施に好ましく用いることができる加圧成形装置の構成例を示す断面図である。

　本発明のシリコンピースの製造方法は、下記の（１）～（５）の工程を順に実施することからなる。

　（１）図１に示すように、上下が開口している筒体１１と、筒体１１の内部で上下に摺動可能な上側部品１２と、そして液体透過性フィルタからなる下側部品１３とを含む加圧成形装置１０を用意する工程。
　（２）筒体１１の内部かつ上側部品１２と下側部品１３との間に、シリコン粉末２１が水系溶媒（代表例、水）２２に分散されてなるスラリ２３を収容する工程。
　（３）上側部品１２を下側部品１３に近づけながらスラリ２３を加圧して、その溶媒２２を上記フィルタ（すなわち下側部品１３）を透過させて除去することにより、溶媒の含有量が４０質量％以下の柱状もしくは盤状の成形体を得る工程。
　（４）成形体を加圧成形装置１０から取り出す工程。
　（５）成形体を加熱することにより、その内部の溶媒を蒸発除去してシリコンピースを得る工程。この加熱により、成形体内の互いに隣接するシリコン粉末間の結合が強化され、機械的強度が増大したシリコンピースが得られるとの効果を生じる。

　本発明の方法では、加圧成形装置１０を利用してスラリ２３を加圧することにより、溶媒の含有量が４０質量％以下の柱状もしくは盤状の成形体を得る。成形体の溶媒の含有量が４０質量％以下であると、この成形体が自己支持性を示す。このため、成形体を加圧成形装置１０から取り出す作業あるいはその後の運搬の作業において、成形体に割れあるいは欠落などを生じ難く、そして成形体からシリコン粉末が脱落することも殆どない。

　そして、この成形体を加熱（好ましくは酸素含有雰囲気中で９０～１５０℃に加熱）することにより、その内部の溶媒が蒸発除去されるとともに、互いに隣接するシリコン粉末間の結合が強化され、機械的強度が増大したシリコンピースが得られる。

　本発明の方法において、成形体の加熱により互いに隣接するシリコン粉末間の結合が強化され、機械的強度が増大したシリコンピースが得られる理由は、次のように理解することができる。

　シリコンは、空気中の酸素と接触してその表面に酸化膜（ＳｉＯ₂膜）を形成し易いことが知られている。

　本発明の方法では、シリコン粉末は水系溶媒中に分散されているためその表面の酸化が抑制される。

　そして、スラリを加圧する工程において、表面の酸化が抑制されたシリコン粉末が互いに近接配置される。従って、この成形体を加熱してその内部の溶媒を蒸発除去すると、シリコン粉末が、溶媒の除去により成形体の内部に進入した酸素を介して互いに架橋結合する。この架橋結合により互いに隣接するシリコン粉末間の結合が強化され、機械的強度が増大したシリコンピースが得られると理解される。

　なお、成形体の加熱により機械的強度が増加したシリコンピースが得られることは、成形体と、これを加熱して得られるシリコンピースとを、それぞれ長さ方向に手で圧縮することにより簡単に確認することができる。また、成形体とシリコンピースとの機械的強度を、例えば、各々の圧壊強度を測定して比較してもよい。

　本発明の方法では、成形体の加熱を酸素含有雰囲気中で行なうことが好ましい。これにより、シリコン粉末の一部が酸素を介して架橋結合して、機械的強度が増大したシリコンピースが得られる。

　酸素含有雰囲気としては、例えば、空気、酸素、あるいは酸素と不活性気体（例、窒素、アルゴン）との混合気体を用いることができる。空気を用いることが最も簡便である。

　成形体を加熱する温度は９０～１５０℃の範囲内にあることが好ましい。これにより、水系溶媒を急速に除去して、かつシリコン粉末の酸素を介した架橋反応を促進させることができる。

　なお、水系溶媒としては、水を用いることが簡便であるが、この水に更に水と相溶性のある有機溶媒（例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、あるいはブタノール）を添加することにより、溶媒の蒸発除去をより短時間で行なうことが可能になる。

　成形体の加熱に要する時間を短縮し、またシリコン粉末を互いに十分に近接配置させるため、スラリの加圧により得られる成形体の溶媒の含有量は、０．０１～３０質量％の範囲内にあることが好ましく、０．０１～１０質量％の範囲内にあることが更に好ましい。

　成形体の溶媒の含有量が小さい場合には、成形体の加圧を解除した際に、この成形体の体積が増加すると共に、その内部に周囲の気体が進入する。従って、スラリを加圧して成形体が得られた後には、加圧成形装置１０の筒体１１の内部でかつ上側部品１２と下側部品１３との間に酸素含有気体を導入した後にこの成形体を加圧成形装置から取り出すか、あるいは成形体を酸素含有雰囲気下にて加圧成形装置から取り出すことが好ましい。これにより、スラリの加圧により表面の酸化が抑制された状態で互いに近接配置されたシリコン粉末が酸素を介して架橋結合するため成形体の強度が増大して、その取り扱いが更に容易になる。

　加圧成形装置内でスラリを加圧する際の圧力は、１０⁷～１０⁹Ｐａ（約１００～１００００ｋｇ／ｃｍ²）の範囲内にあることが好ましく、３×１０⁷～７×１０⁸Ｐａ（約３００～７０００ｋｇ／ｃｍ²）の範囲内にあることが更に好ましい。このような高圧でスラリを加圧することにより、前記のシリコン粉末同士の摩擦が促進され、より多くの数のシリコン粉末の酸化膜が除去され、その表面にシリコンを露出させることができる。

　本発明の方法に用いるスラリは、シリコンインゴットもしくはシリコンウエハを水の存在下で切削もしくは研削することにより発生したスラリの濃縮物であることが好ましい。

　シリコンインゴットもしくはシリコンウエハの切削もしくは研削は、通常、冷却用の水の存在下にて行なわれる。このような切削もしくは研削により発生するシリコン粉末は、高純度であり、そして酸素（空気）に殆ど接触することなく、冷却用の水に分散されてスラリの状態で回収される。従って、このスラリには、切削もしくは研削によって表面にシリコンが露出された高純度のシリコン粉末が多く含まれている。このため、このようなスラリの濃縮物を用いると、高純度でかつ機械的強度が大きなシリコンピースが得られる。

　なお、前記のスラリの濃縮には、公知の方法、例えば、スラリをその溶媒を液体透過性のフィルタを透過させて除去することにより濃縮する方法（フィルタープレス装置を用いてスラリを濃縮する方法を含む）、あるいはスラリをその溶媒を遠心分離器で分離除去することにより濃縮する方法を利用することができる。また、スラリに含まれる不純物を予め除去することもできる。

　スラリのシリコン粉末の含有量は５～５０質量％（特に、１０～３０質量％）の範囲内にあることが好ましい。

　スラリ中のシリコン粉末の含有量が少ないと、得られる成形体の厚みが小さくなる。また、シリコン粉末の含有量が大きなスラリを用意するためには、手間のかかる濃縮の作業が必要になる。

　本発明の方法により得られるシリコンピースは、シリコンインゴットの製造原料として用いられる。シリコンピースは、単結晶シリコンインゴットと比較して低純度のシリコン原料を用いることが可能な多結晶シリコンインゴットの製造原料として特に好ましく用いることができる。

　本発明の方法を繰り返して実施するか、あるいは複数の加圧成形装置を用いて本発明の方法を並行して実施することによって複数個のシリコンピースを製造し、この複数個のシリコンピースを用いて公知の方法、例えば、複数個のシリコンピースを溶融させて液状のシリコンを生成させ、次いで液状のシリコンを冷却して凝固させることにより多結晶シリコンインゴットを製造することができる。

　以下では、図１の加圧成形装置１０を代表例として、本発明の方法の実施に好ましく用いることができる加圧成形装置について説明する。

　加圧成形装置１０は、上下が開口している筒体１１、筒体１１の内部で上下に摺動可能な上側部品１２、そして液体透過性フィルタからなる下側部品１３などから構成されている。

　筒体１１は、例えば、鋼などの金属材料から形成される。

　筒体１１の内周面を、シリコン、石英ガラス、あるいは窒化珪素から形成することもできる。これにより、仮に筒体と成形体との摩擦により筒体の材料の微粉末が発生し、この微粉末が成形体に混入した場合であっても、最終的に得られるシリコンピースの純度の低下を抑制することができる。

　上側部品１２は、例えば、鋼などの金属材料から形成される。

　上側部品１２は、例えば、その頂部が駆動装置（図示は略する）に接続されていて、筒体１１の内部にて上下に摺動可能とされている。駆動装置としては、例えば、送りねじ、あるいは油圧シリンダを用いることができる。

　下側部品は１３は、液体透過性フィルタから構成されている。図１に示す液体透過性フィルタとしては、厚みが０．２ｍｍで、粒子保持能（保持効率が９８％の粒子直径）が２０～２５μｍの濾紙（例えば、ワットマン社製）を用いることができる。

　液体透過性フィルタ（すなわち下側部品１３）としては、公知のもの、例えば、濾紙、多孔質フィルム、多孔質部材、あるいはメッシュフィルタを用いることができる。これらのうちの二以上を重ねて用いることもできる。

　多孔質フィルムもしくは多孔質部材の材料としては、樹脂材料（例、フッ素樹脂、ポリオレフィン樹脂）、金属材料（例、シリコン、ステンレススチール）、あるいはセラミック材料（例、二酸化珪素、窒化珪素）を用いることができる。メッシュフィルタの材料としては、樹脂材料（例、フッ素樹脂、ポリオレフィン樹脂）、あるいは金属材料（ステンレススチール）を用いることができる。

　例えば、シリコンインゴットもしくはシリコンウエハの切削もしくは研削を行なうと、粒径が概ね０．１～１０μｍの範囲内にある微細なシリコン粉末が発生する。このような微細なシリコン粉末を含むスラリを加圧して、その溶媒を除去しながら成形体を得る場合には、液体透過性フィルタとして、１５０～４００メッシュ（目開き：約４０～１００μ）のメッシュフィルタを用いることが好ましい。

　このようなメッシュフィルタを用いると、微細なシリコン粉末を含むスラリを加圧することにより、その溶媒を短時間で除去することができる。また、除去された溶媒にシリコン粉末が混入することも殆どない。このようにして得られる成形体を加圧成形装置から取り出すと、メッシュフィルタの上面（成形体と接触する面）に、微細なシリコン粉末が凝集した薄膜の生成を確認することができる。この薄膜が濾過膜として機能して、微細なシリコン粉末がメッシュフィルタを透過することを抑制していると理解される。

　下側部品（液体透過性フィルタ）１３は、基台１５の上に設置された支持部品１４の頂面に配置されている。支持部品１４は、例えば、鋼などの金属材料から形成される。

　支持部品１４の内部には、液体透過性フィルタ（下側部品１３）を透過した溶媒２２を排出させる通路１４ａ、１４ｂが設けられている。

　液透過姓フィルタを透過した溶媒２２は、支持部品の通路１４ａ、１４ｂ、そしてパイプ２５を通って容器２６に回収される。

　容器２６には、真空ポンプ２７が接続されている。上記のスラリを加圧する工程において、真空ポンプ２７を作動させて容器２６の内部を減圧することにより、スラリの溶媒を短時間で十分に除去することが可能になる。なお、図１に示す真空ポンプ２７としては、例えば、排気速度が２０リットル／分の油回転真空ポンプを用いることができる。

　筒体１１と上側部品１２との間、そして筒体１１と支持部品１４との間のそれぞれには、例えば、樹脂製のＯリング２８が備えられていることが好ましい。

　加圧成形装置は、その上側部品と下側部品のうちの下側部品のみが筒体の内部で上下に摺動可能とされていてもよいし、両者の部品の各々が上下に摺動可能とされていてもよい。また、上側部品と下側部品のうちの上側部品のみが液体透過性フィルタから構成されていてもよいし、両者の部品の各々が液体透過性フィルタから構成されていてもよい。

　図２は、液体透過性フィルタの別の構成例を示す拡大断面図であり、図３は図２の液体透過性フィルタの平面図である。図２において、液体透過性フィルタからなる下側部品３３は、支持部品３４の上面に配置された状態で記入してある。

　図２の液体透過性フィルタ（下側部品３３）は、濾紙（図１の装置に使用した濾紙と同じもの）３３ａの上に、液体透過性フッ素樹脂フィルム３３ｂが配置された構成を有している。この液体透過性フッ素樹脂フィルム３３ｂには、図３に示すように複数のスリット３５、３５、～が形成されている。

　液体透過性フッ素樹脂フィルム３３ｂにより、成形体に濾紙３３ａが固着することを防止することができる。なお、フッ素樹脂フィルムに代えて、ポリエチレン樹脂やポリプロピレン樹脂などから形成された疎水性の液体透過性樹脂フィルムを用いることもできる。

　図４は、液体透過性フィルタの更に別の構成例を示す拡大断面図である。

　図４の液体透過性フィルタ（下側部品４３）は、メッシュフィルタ４８の上に、濾紙（図１の装置に使用した濾紙と同じもの）３３ａ、そして多孔質フィルム４９が配置された構成を有している。

　メッシュフィルタ４８としては、ステンレススチール製で、２００メッシュのものが用いられている。多孔質フィルム４９は、フッ素樹脂製で、多数の透孔（平均径：２０μｍ）が形成されている。多孔質フィルム４９の厚みは１０μｍに設定されていて、その周縁部には、濾紙３３ａとメッシュフィルタ４８とを収容する筒状の脚部４９ａが備えられている。

　メッシュフィルタ４８により、スラリを加圧する際に支持部品３４の溶媒の通路３４ａと対応する位置における濾紙３３ａの破損（破れ）を抑制することができる。

　図５は、液体透過性フィルタの更に別の構成例を示す拡大断面図である。

　液体透過性フィルタ（下側部品５３）は、三枚のメッシュフィルタ５８が互いに重ねて配置され、その上に更に多孔質フィルム５９が配置された構成を有している。

　各々のメッシュフィルタ５８は、ステンレススチール製で、２００メッシュのものが用いられている。多孔質フィルム５９としては、図４に示す多孔質フィルム４９と同じものが用いられている。ただし、この多孔質フィルム５９の周縁部に備えられた脚部５９ａは、支持部品５４の頂部の周縁にねじ止め可能とされている。

　図６は、本発明の方法の実施に好ましく用いることができる加圧成形装置の別の構成例を示す断面図である。

　図６の加圧成形装置６０は、上側部品６２及び下側部品６３の各々が液体透過性フィルタから構成されていて、かつ筒体６１の内部で上下に摺動可能とされている。また、筒体６１の内周面には、石英ガラス製の筒体６１ａが固定されている。

　上側部品６２を構成する液体透過性フィルタは、石英ガラス製のフィルタ６２ａと、ステンレススチール製のフィルタ６２ｂとから構成されている。同様に下側部品６３を構成する液体透過性フィルタは、石英ガラス製のフィルタ６３ａと、ステンレススチール製のフィルタ６３ｂとから構成されている。フィルタ６２ｂ、６３ｂの各々には、スラリの溶媒の通路となるパイプ６５が配設されている。

　加圧成形装置６０は、上側部品６２及び下側部品６３の各々を摺動させてスラリを高圧に加圧することが容易である。また、例えば、石英ガラス製の筒体６１ａと、石英ガラス製のフィルタ６２ａ、６３ａとの摩擦により発生した石英ガラスの微粉末が成形体に混入した際にも、例えば、これらの各部品を金属材料から形成した場合と比較して、最終的に得られるシリコンピースの純度の低下を抑制することができる。

［実施例１］
　図１の加圧成形装置１０と、シリコン粉末が水に分散されたスラリとを用意した。このスラリは、シリコンインゴットやシリコンウエハを冷却用の水を吹き付けながら切削することにより発生したスラリを回収し、これをスラリ中のシリコン粉末の含有量が３０質量％になるまで濃縮したものである。

　次に、加圧成形装置１０の上側部品１２を筒体１１から取り外し、この筒体１１の内部にスラリ２３を注入したのち、上側部品１２を筒体１１に装着した。

　続いて、真空ポンプ２７を作動させながら、油圧シリンダを用いて上側部品１２を下側部品１３に近づけながらスラリ２３を加圧した。スラリ２３は、圧力が約１８００ｋｇ／ｃｍ²になるまで加圧した。加圧を開始してから前記圧力に到達するまでの時間は２分間であった。

　このようにスラリを加圧して、スラリの水を濾紙（下側部品１３）を透過させて除去することにより成形体を作製した。

　そして、加圧成形装置１０から筒体１１と上側部品１２とを取り外して、上側部品１２を摺動させて成形体を筒体１１の外部に押し出した。このようにして加圧成形装置から（空気中にて）取り出した成形体には、下側部品１３として用いた濾紙の破片が付着していたため、これをナイフで取り除いた。

　作製された成形体の直径は１０ｍｍであり、長さは６．６８ｍｍであり、そして質量は約０．６４ｇであった。これらの値から計算すると、成形体の密度は約１．１８ｇ／ｃｍ³である。

　この成形体を空気中（酸素含有雰囲気中）にて１１０℃で２４時間加熱することにより、内部の溶媒を除去して円盤状のシリコンピースを作製した。

　作製されたシリコンピースの質量は約０．６３ｇであった。このことから、上記成形体の水の含有量は約１．６質量％であることを確認した。

　また、成形体と、これを加熱して得られるシリコンピースとを、それぞれ長さ方向に手で圧縮して、成形体の加熱により機械的強度が増加したシリコンピースが得られていることを確認した。この圧縮の操作により、シリコンピースのシリコン粉末の脱落は殆ど発生しなかった。

［実施例２］
　スラリを加圧する際の圧力を約３７０ｋｇ／ｃｍ²に設定すること以外は実施例１と同様にして成形体を作製した。

　作製された成形体の直径は１０ｍｍであり、長さは１０．７６ｍｍであり、そして質量は約０．８９ｇであった。これらの値から計算すると、この成形体の密度は約１．０２ｇ／ｃｍ³である。

　この成形体を空気中（酸素含有雰囲気中）にて１１０℃で２４時間加熱することにより、内部の溶媒を除去して円柱状のシリコンピースを作製した。

　作製されたシリコンピースの質量は約０．８６ｇであった。このことから、上記成形体の水の含有量は約３．４質量％であることを確認した。

　また、成形体と、これを加熱して得られるシリコンピースとを、それぞれ長さ方向に手で圧縮して、成形体の加熱により機械的強度が増加したシリコンピースが得られていることを確認した。また、この圧縮の操作により、シリコンピースのシリコン粉末の脱落は殆ど発生しなかった。

１０　加圧成形装置
１１　筒体
１２　上側部品
１３　下側部品（液体透過性フィルタ）
１４　支持部品
１４ａ、１４ｂ　通路
１５　基台
２１　シリコン粉末
２２　水系溶媒
２３　スラリ
２５　パイプ
２６　容器
２７　真空ポンプ
２８　Ｏリング
３３  下側部品（液体透過性フィルタ）
３３ａ　濾紙
３３ｂ　液体透過性フッ素樹脂フィルム
３４　支持部品
３４ａ　通路
３５　スリット
４３　下側部品（液体透過性フィルタ）
４８　メッシュフィルタ
４９　多孔質フィルム
４９ａ　脚部
５３　下側部品（液体透過性フィルタ）
５４　支持部品
５８　メッシュフィルタ
５９　多孔質フィルム
５９ａ　脚部
６０　加圧成形装置
６１　筒体
６１ａ　石英ガラス製の筒体
６２　上側部品
６３　下側部品
６２ａ、６３ａ　石英ガラス製のフィルタ
６２ｂ、６３ｂ　ステンレススチール製のフィルタ
６５　パイプ

Claims (6)

1. 　下記の工程を含むシリコンインゴット製造用のシリコンピースの製造方法：
   （１）上下が開口している筒体と、少なくとも一方が該筒体の内部で上下に摺動可能で、かつ少なくとも一方が液体透過性フィルタからなる上側部品と下側部品とを含む加圧成形装置を用意する工程；
   （２）筒体の内部かつ上記上側部品と下側部品との間に、シリコン粉末が水系溶媒に分散されてなるスラリを収容する工程；
   （３）上記上側部品及び下側部品のうちの少なくとも一方の部品を他方の部品に近づけながらスラリを加圧して、その溶媒を上記フィルタを透過させて除去することにより、溶媒の含有量が４０質量％以下の柱状もしくは盤状の成形体を得る工程；
   （４）成形体を加圧成形装置から取り出す工程；および
   （５）成形体を加熱することにより、その内部の溶媒を蒸発除去してシリコンピースを得る工程。
2. 　成形体の加熱を酸素含有雰囲気中で行なう請求項１に記載の方法。
3. 　成形体を加熱する温度が９０～１５０℃の範囲内にある請求項１に記載の方法。
4. 　スラリがシリコンインゴットもしくはシリコンウエハを水の存在下で切削もしくは研削することにより発生したスラリの濃縮物である請求項１に記載の方法。
5. 　スラリを加圧する際の圧力が１０⁷～１０⁹Ｐａの範囲内にある請求項１に記載の方法。
6. 　スラリのシリコン粉末の含有量が５～５０質量％の範囲内にある請求項１に記載の方法。

Images