WO2010005001A1 - Ｘ線管用ターゲットおよびそれを用いたｘ線管、ｘ線検査装置ならびにｘ線管用ターゲットの製造方法 - Google Patents

Ｘ線管用ターゲットおよびそれを用いたｘ線管、ｘ線検査装置ならびにｘ線管用ターゲットの製造方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2010005001A1
WO2010005001A1 PCT/JP2009/062385 JP2009062385W WO2010005001A1 WO 2010005001 A1 WO2010005001 A1 WO 2010005001A1 JP 2009062385 W JP2009062385 W JP 2009062385W WO 2010005001 A1 WO2010005001 A1 WO 2010005001A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
ray tube
target
phase
ray
alloy
Prior art date
Application number
PCT/JP2009/062385
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
晃久 新田
山本　慎一
宏道 堀江
Original Assignee
株式会社 東芝
東芝マテリアル株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社 東芝, 東芝マテリアル株式会社 filed Critical 株式会社 東芝
Priority to JP2010519788A priority Critical patent/JP5531225B2/ja
Priority to EP09794445.8A priority patent/EP2312608B1/en
Publication of WO2010005001A1 publication Critical patent/WO2010005001A1/ja
Priority to US12/985,631 priority patent/US8149992B2/en

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J35/00—X-ray tubes
    • H01J35/02—Details
    • H01J35/04—Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
    • H01J35/08—Anodes; Anti cathodes
    • H01J35/10—Rotary anodes; Arrangements for rotating anodes; Cooling rotary anodes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/001—Interlayers, transition pieces for metallurgical bonding of workpieces
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/24—Selection of soldering or welding materials proper
    • B23K35/32—Selection of soldering or welding materials proper with the principal constituent melting at more than 1550 degrees C
    • B23K35/325—Ti as the principal constituent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B15/00—Layered products comprising a layer of metal
    • B32B15/01—Layered products comprising a layer of metal all layers being exclusively metallic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C16/00—Alloys based on zirconium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J35/00—X-ray tubes
    • H01J35/02—Details
    • H01J35/04—Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
    • H01J35/08—Anodes; Anti cathodes
    • H01J35/10—Rotary anodes; Arrangements for rotating anodes; Cooling rotary anodes
    • H01J35/101—Arrangements for rotating anodes, e.g. supporting means, means for greasing, means for sealing the axle or means for shielding or protecting the driving
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2235/00—X-ray tubes
    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/081—Target material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2235/00—X-ray tubes
    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/083—Bonding or fixing with the support or substrate
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2235/00—X-ray tubes
    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/083—Bonding or fixing with the support or substrate
    • H01J2235/084—Target-substrate interlayers or structures, e.g. to control or prevent diffusion or improve adhesion
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2235/00—X-ray tubes
    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/085—Target treatment, e.g. ageing, heating
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2235/00—X-ray tubes
    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/086—Target geometry
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2235/00—X-ray tubes
    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/088—Laminated targets, e.g. plurality of emitting layers of unique or differing materials
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T29/00—Metal working
    • Y10T29/49—Method of mechanical manufacture
    • Y10T29/49826—Assembling or joining

Definitions

  • the present invention relates to an X-ray tube target excellent in high-temperature strength, an X-ray tube using the same, an X-ray inspection apparatus, and an X-ray tube target manufacturing method.
  • X-ray tube is an X-ray CT device, X-ray fluoroscopy device that uses X-ray transmission power to grasp the inside of a subject such as a human body, non-destructive inspection that detects defects inside a structure, case inside, etc. It is used for various X-ray inspection apparatuses such as a medical analysis apparatus (for example, a luggage inspection apparatus).
  • a medical analysis apparatus for example, a luggage inspection apparatus.
  • the X-ray inspection apparatus includes an X-ray detector that includes an X-ray tube that generates X-rays and a scintillator (including an image amplification tube) for detecting X-rays that have passed through the subject.
  • an X-ray detector that includes an X-ray tube that generates X-rays and a scintillator (including an image amplification tube) for detecting X-rays that have passed through the subject.
  • An X-ray tube generally includes a pair of a cathode and an anode disposed so as to face each other in a glass bulb, a metal or ceramic container.
  • the cathode is composed of a tungsten filament or the like.
  • the anode is composed of a target made of tungsten (W), molybdenum (Mo) or an alloy thereof.
  • the operating principle of this X-ray tube is that electrons are emitted by heating the tungsten filament of the cathode, they are accelerated by the voltage applied between the anode and the cathode, and collide with the target that becomes the anode with kinetic energy as an electron beam. As a result, X-rays are emitted from the target in a predetermined direction.
  • X-ray CT X-ray CT
  • X-ray fluoroscopy devices X-ray fluoroscopy devices
  • non-destructive inspection devices are required to improve resolution by increasing the resolution of X-ray images and to acquire moving images and shorten inspection times.
  • the X-ray detection sensitivity for the same X-ray incident energy per unit area decreases. This reduction in sensitivity can be compensated for by increasing the X-ray output of the X-ray tube.
  • moving image acquisition and inspection time can be shortened by increasing the X-ray output of the X-ray tube.
  • a high-power X-ray tube capable of generating stronger X-rays than before has been demanded, and its development and practical use have been performed.
  • high-power X-ray tubes have an axisymmetric rotating body (for example, a disk shape) as a target, and are rotated at a high speed of 2000 rpm to 10000 rpm or more with respect to the electron beam and receive the focal plane of the electron beam. It has a structure that constantly changes the temperature and prevents local temperature rise.
  • An X-ray tube having such a target is called a rotating anode (target) X-ray tube.
  • X-ray CT or X-ray tube of X-ray inspection equipment is not continuous irradiation, but when one CT inspection and one nondestructive inspection are completed, the time during which X-ray irradiation is not performed before the next inspection (the energy input to the target) There is no time). Therefore, by increasing the heat capacity of the target as a whole, the maximum temperature of the target during X-ray irradiation can be suppressed and the average temperature of the target can be increased, thus supporting the high output of the X-ray tube. it can. Since the target becomes a rotating body when increasing the heat capacity of the entire target, it is desirable to reduce its mass as much as possible.
  • W, Mo and its alloys are required for the part of the target where the electron beam collides.
  • the mass is too large to construct the target with only W, Mo and its alloys having high density and low specific heat. Not appropriate. Therefore, in order to suppress large heat capacity and target weight increase, there is no problem in mechanical strength at high temperature, and it is desirable to use carbon, which is a material having a large specific heat, bonded to W, Mo or an alloy thereof. Become.
  • a method for realizing an X-ray tube target of a high-power X-ray tube a method of enlarging the heat radiation area by enlarging the target size of W, Mo or an alloy thereof can be considered.
  • a significant increase in weight and size is required for the X-ray tube including the structure and bearings in consideration of the rigidity of the rotating body.
  • the entire X-ray tube of the CT apparatus needs to be rotated at the CT scanning speed, and thus it is very difficult to construct a structure that can withstand such a large centrifugal force.
  • Patent Document 1 uses V (vanadium) as a brazing material.
  • Patent Document 2 uses a method in which a brazing material is previously applied to a metal substrate by a sputtering method and then joined.
  • Patent Document 1 By using the methods of Patent Document 1 and Patent Document 2, an X-ray tube target having excellent bonding strength at high temperatures has been obtained.
  • the brazing material using vanadium as disclosed in Patent Document 1 requires a manufacturing cost because vanadium is very expensive. Furthermore, since vanadium is toxic, it places a heavy burden on the human body and the environment.
  • patent document 2 uses sputtering method at the time of joining of a brazing material, manufacture management is complicated and manufacturing cost starts. For this reason, the target for X-ray tubes which can simplify a manufacturing process and was excellent in the joining strength under high temperature was calculated
  • the present invention provides an X-ray tube target, a manufacturing method thereof, an X-ray tube, and an X-ray detection device by increasing the bonding strength at high temperatures and using an inexpensive bonding method. It is.
  • the X-ray tube target of the present invention is a target for an X-ray tube in which a carbon base material and a Mo base material or a Mo alloy base material are bonded via a bonding layer.
  • the bonding layer includes a MoNbTi diffusion phase, an NbTi alloy phase, an Nb-rich phase, and a ZrNb alloy phase.
  • the diffusion phase of MoNbTi preferably includes a solid solution of MoNbTi.
  • the NbTi alloy phase preferably has a Mo content of 10% by mass or less (including 0).
  • Nb is preferably 90% by mass or more.
  • the ZrNb alloy phase preferably includes a ZrC phase.
  • the thickness of the bonding layer is preferably 20 to 2000 ⁇ m.
  • the MoNbTi diffusion phase has a thickness of 1 to 100 ⁇ m
  • the NbTi alloy phase has a thickness of 10 to 500 ⁇ m
  • the Nb-rich phase has a thickness of 1 to 600 ⁇ m
  • the remaining NbZr phase is preferable that the recessed part is provided in the joining layer contact surface of the carbon base material.
  • Such an X-ray tube target is most suitable for an X-ray tube and further an X-ray inspection apparatus.
  • the manufacturing method of the target for X-ray tubes of this invention WHEREIN: The manufacturing method of the target for X-ray tubes which joined the carbon base material and Mo base material or Mo alloy base material through the joining layer, A carbon base material and Mo base material Or a step of providing a first brazing filler metal layer made of NbTi alloy, a second brazing filler metal layer made of Nb or Nb alloy, and a third brazing filler metal layer made of Zr between the Mo alloy substrate and a temperature of 1730 to 1900 ° C. It comprises a step of joining with. Further, the temperature at the time of joining is preferably 1730 to 1860 ° C. Bonding is preferably performed while applying a pressure of 1 to 200 kPa.
  • Bonding is preferably performed in a vacuum or in a non-oxidizing atmosphere. Moreover, it is preferable that the shape of a 1st brazing filler metal layer, a 2nd brazing filler metal layer, and a 3rd brazing filler metal layer is foil body shape.
  • an X-ray tube target excellent in bonding strength at a high temperature, a manufacturing method thereof, and an X-ray tube since the bonding strength at high temperature is excellent, a highly reliable X-ray detection apparatus can be obtained. Further, it is not necessary to use an expensive and highly toxic material such as vanadium, and the manufacturing cost is low and the burden on the human body and the environment is very low. Further, since no sputter film formation or the like is required in the bonding manufacture, a significant cost reduction can be achieved.
  • Sectional drawing which shows an example of the target for X-ray tubes of this invention.
  • Sectional drawing which shows an example of the joining layer of this invention.
  • Sectional drawing which shows another example of the joining layer of this invention.
  • Sectional drawing which shows an example which provided the recessed part in the graphite base material of this invention.
  • the figure which shows an example of the manufacturing method of this invention The figure which shows an example of a test piece.
  • the X-ray tube target of the present invention has a structure in which a carbon base material and a Mo base material or a Mo alloy base material are joined via a joining layer.
  • FIG. 1 shows a cross section showing an example of an X-ray tube target.
  • 1 is an X-ray tube target
  • 2 is a Mo base (or Mo alloy base)
  • 3 is a bonding layer
  • 4 is a carbon base
  • 5 is a hole for inserting a rotating shaft.
  • the Mo (molybdenum) substrate 2 is a member that becomes an electron beam irradiation surface. Since Mo has a high specific gravity, if the X-ray tube target is composed of only the Mo base, the target becomes heavy, and it is necessary to reinforce a holder (rotating shaft), a rotating mechanism (motor), and the like for high-speed rotation. Therefore, it is important to replace a part of the target with the carbon substrate 4. Further, the Mo alloy is not particularly limited as long as it has high temperature strength.
  • a Mo alloy containing 0.2 to 10% by mass of Ti or Zr, or Ti, Zr examples thereof include Mo alloys containing 0.2 to 10% by mass of any one of Hf, La, Ta, Y, Nb, W, Re, etc., either a single metal, an oxide or a carbide.
  • W (tungsten) or a Re—W alloy (rhenium tungsten alloy) may be provided on the electron beam irradiation surface as necessary.
  • a graphite base material etc. are mentioned as a carbon base material.
  • the bonding layer 3 for firmly bonding the Mo substrate 2 and the carbon substrate 4 is necessary.
  • the bonding layer when the composition ratio of the bonding layer is detected by EPMA, the bonding layer includes a MoNbTi diffusion phase, an NbTi alloy phase, an Nb-rich phase, and a ZrNb alloy phase.
  • EMPA is used in the present invention because it is possible to perform surface analysis in a minute region that is difficult to perform by chemical analysis.
  • the bonding layer is first cut in the thickness direction and polished with diamond or the like so that the surface roughness (Ra) of the cut surface is 1 ⁇ m or less.
  • Ra surface roughness
  • qualitative and quantitative analysis is performed by EPMA. It is assumed that the mapping of each element is performed using the color mapping of EPMA and the boundary of each phase is determined.
  • FIG. 2 is a Mo substrate
  • 3 is a bonding layer
  • 4 is a carbon substrate
  • 6 is a diffusion phase of MoNbTi
  • 7 is an NbTi alloy phase
  • 8 is an Nb-rich phase
  • 9 is a ZrNb alloy phase.
  • the bonding layer of the present invention comprises Nb (niobium), Ti (titanium), and Zr (zirconium) as essential components.
  • Zr and carbon can obtain a strong bond, while Zr and Mo form a eutectic alloy having a low melting point.
  • a eutectic alloy having a low melting point is present, the bonding strength at high temperatures is lowered.
  • Nb does not lower the melting point even when alloyed with Mo, it is effective in preventing the diffusion of Zr.
  • NbTi alloy In general, in order to join Nb and Mo, it must be heated to a temperature equal to or higher than the melting point of Nb (2468 ° C.) to form a liquid phase. However, under such a temperature, the mechanical strength of the Mo base material is greatly reduced, and the quality as a product is deteriorated. Therefore, in order to solve such a problem, an NbTi alloy is used in the present invention. That is, the NbTi alloy becomes a solid solution having an arbitrary melting point between the melting point of Nb (2468 ° C.) and the melting point of Ti (1668 ° C.) by controlling the composition ratio of Nb and Ti.
  • the bonding layer of the present invention contains Nb (niobium), Ti (titanium), and Zr (zirconium) as essential components. Each phase will be described below.
  • the diffusion phase of MoNbTi is a phase formed by mutual diffusion of Mo of Mo base and NbTi alloy used as a brazing material, and forms a solid solution having a bcc crystal structure.
  • the Mo content in the diffusion phase is an amount exceeding 10% by mass.
  • the thickness of the MoNbTi diffusion phase is 1 to 100 ⁇ m, preferably 5 to 50 ⁇ m. For example, if a manufacturing method described later is used, an NbTi alloy phase (solid solution) in which Mo is diffused can be formed.
  • the diffusion phase of MoNbTi is preferably formed on the Mo substrate as a continuous layer, but the diffusion phase only needs to be formed in an area ratio of 80% to 100% on the Mo substrate.
  • the thickness of the diffusion phase of MoNbTi is less than 1 ⁇ m, a portion where no diffusion phase is formed is likely to occur (area ratio is likely to be less than 10%).
  • the thickness exceeds 100 ⁇ m not only the improvement effect of the bonding strength at high temperature is saturated, but also the thickness variation becomes large, and the bonding strength may be lowered.
  • the NbTi alloy phase is a phase in which Ti is 10% by mass to 50% by mass, Mo content is 10% by mass or less (including 0), and the balance is Nb. As described above, the NbTi alloy phase forms a solid solution of Nb and Ti.
  • the thickness of the NbTi alloy phase is preferably 10 to 500 ⁇ m, more preferably 30 to 300 ⁇ m. If the thickness is less than 10 ⁇ m, there is a possibility that a portion that does not form a continuous layer is formed. On the other hand, if it exceeds 300 ⁇ m, the effect of providing the NbTi alloy phase is saturated. Further, since Ti can take in oxygen on the surface of the brazing material, the above-described cleaning effect on the surface of the brazing material can be obtained. For this reason, the NbTi alloy phase is preferably a continuous layer.
  • the Nb-rich phase is a phase in which Nb is 90% by mass or more and 100% by mass or less.
  • Ti may be contained in an amount of 10% by mass or less (including 0) and Zr may be contained in an amount of 1% by mass or less (including 0).
  • Zr By providing a region having a Ti content of 10% by mass or less (including 0% by mass), it is possible to prevent Zr from diffusing more than necessary from the ZrNb alloy phase described later. By preventing the diffusion of Zr more than necessary, it is possible to prevent the formation of a low melting point MoZr eutectic alloy.
  • the Nb-rich phase preferably has a thickness of 1 to 600 ⁇ m.
  • a more preferable thickness of the Nb-rich phase is 30 to 400 ⁇ m.
  • the ZrNb alloy phase is a Zr phase containing Nb.
  • This ZrNb alloy phase is preferably a phase formed by mutual diffusion of Zr and Nb. Further, in this ZrNb alloy phase, Zr may react with carbon to form a ZrC phase. Further, the ZrC phase is fine precipitation (precipitation of fine particles) due to the reaction between Zr and C, and has the effect of increasing the mechanical strength of the ZrNb alloy phase by dispersing fine precipitates in the ZnNb alloy phase. Bonding strength at high temperatures can be further improved.
  • the ZrNb alloy phase is preferably a continuous layer.
  • the ZrC phase is preferably in a finely dispersed state in the ZrNb alloy phase as shown in FIG. 3 (in FIG. 3, 9 is a ZrNb alloy phase and 10 is a ZrC phase), and 0 in the ZrNb alloy phase. The effect is sufficient if it is present in an amount of 1 to several percent (volume ratio).
  • the bonding layer as described above preferably has a total thickness of 20 to 2000 ⁇ m.
  • the bonding layer is a range in which the thicknesses from the diffusion phase of MoNbTi to the ZrNb alloy phase (including the ZrC phase when there is a ZrC phase) are totaled. Further, when the thickness of the bonding layer is not uniform (for example, when a concave portion is provided on a bonding surface described later), the shortest distance is set as the thickness of the bonding layer.
  • an X-ray tube target having a high bonding strength at high temperatures can be obtained without using expensive and highly toxic vanadium or the like.
  • the manufacturing method is simple, the cost can be reduced.
  • FIG. 4 shows an example in which a recess is provided.
  • 4 is a carbon substrate
  • 9 is a ZrNb alloy phase
  • 11 is a recess.
  • An anchor effect can be obtained by providing the recess.
  • the concave portion is not limited to the V (buoy) shape shown in FIG. 4, and may include a concave cross section, a U shape, and the like.
  • a recessed part is not specifically limited, such as a dot shape, a vertical groove
  • the X-ray tube target of the present invention is excellent in bonding strength at high temperatures, it is an X-ray tube that rotates at a high speed of 2000 rpm or higher, more than 10,000 rpm, a large target having a diameter of 9 cm or higher, and a high output X with an applied voltage of 100 kV or higher. It is optimal when used for wire tubes. Therefore, the reliability of the X-ray inspection apparatus can be improved by using the X-ray tube target of the present invention.
  • the production method of the X-ray tube target of the present invention is not particularly limited as long as it has the above-mentioned configuration, but the following method can be mentioned as a method for obtaining it efficiently.
  • a first brazing material layer made of NbTi alloy, a second brazing material layer made of Nb or Nb alloy, and a third brazing material layer made of Zr are prepared.
  • the manufacturing method of the first brazing filler metal layer, the second brazing filler metal layer, and the third brazing filler metal layer includes a method of installing a foil body of each metal, a method of applying each metal powder in a paste form, etc.
  • the method of installing the body is easier to handle. In particular, when manufacturing a large target having a diameter of 9 cm or more, uneven coating is likely to occur in a paste made of metal powder, and therefore it is more preferable to use a foil body in order to obtain a continuous layer shape.
  • FIG. 5 shows an example of a process for providing a brazing material layer.
  • 2 is a Mo base
  • 4 is a carbon base
  • 12 is a first brazing filler metal layer
  • 13 is a second brazing filler metal layer
  • 14 is a third brazing filler metal layer.
  • Each brazing material layer is installed between the Mo base and the carbon base so as to have a laminated structure of Mo base / first brazing filler metal layer / second brazing filler metal layer / third brazing filler metal layer / carbon base material. Perform the process.
  • the composition ratio of the NbTi alloy in the first brazing filler metal layer is such that Ti is 40 to 80% by mass and the balance is Nb. Within this range, the melting point can be set to 1730 to 1900 ° C., so that the temperature during bonding can be set to a range of 1730 to 1900 ° C. Further, Nb or Nb alloy is used for the second brazing filler metal layer, but in the case of only Nb, the purity is preferably 99% or more (impurities 1% by mass or less).
  • the third brazing material layer uses Zr, but its purity is preferably 98% or more (2% by mass or less of impurities such as Hf).
  • the thickness of the first brazing filler metal layer, the second brazing filler metal layer, and the third brazing filler metal layer is preferably about 20% of the thickness of the target bonding layer. 0.02 to 0.2 mm, the second brazing material layer is 0.2 to 0.6 mm, and the third brazing material layer is 0.1 to 0.3 mm.
  • the thickness of the first brazing material layer is too thin, it is difficult to produce and the bonding layer composition variation after bonding becomes large.
  • the second brazing filler metal layer and the third brazing filler metal layer are too thin, Zr diffuses the bonding phase and a MoZr eutectic phase is formed.
  • a process of bonding the laminated structure at a temperature of 1730 to 1900 ° C. is performed.
  • each brazing filler metal layer is not sufficiently liquid phase.
  • it exceeds 1900 degreeC the mechanical strength of Mo base material may deteriorate significantly.
  • a more preferable temperature is 1730 to 1860 ° C. If the temperature is equal to or lower than the melting point of Zr (1852 ° C.), the risk of Zr leaking out of the target is low.
  • a pressure of 1 to 200 kPa when joining. Bonding strength can be improved by bonding while applying pressure. If the pressure is less than 1 kPa, the effect of applying pressure is insufficient. When the pressure exceeds 200 kPa, the brazing filler metal layer becomes a liquid phase at the time of joining and may overflow from the target. A more preferable pressure is 2 to 50 kPa.
  • a joining process in a vacuum or non-oxidizing atmosphere.
  • This vacuum is preferably 1 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less.
  • the non-oxidizing atmosphere include nitrogen and argon atmospheres, and an argon atmosphere is particularly preferable.
  • it can prevent that a brazing filler metal layer is oxidized more than necessary by performing in a vacuum or non-oxidizing atmosphere.
  • heat treatment in a hydrogen atmosphere is also effective as a pretreatment. By exposing the bonding surface to a hydrogen atmosphere in this manner, adsorbed oxygen, oxides, and the like that can hinder bonding can be removed, and the bonding strength can be further increased.
  • the heating time at the time of joining is preferably 1 minute to 1 hour although it depends on the above conditions.
  • the heating time is preferably maintained for 1 minute to 1 hour after the temperature of the bonding layer is within a range of ⁇ 10 ° C. with respect to the target bonding temperature.
  • the X-ray tube target of the present invention is suitable for a rotating anode, and is excellent in high-temperature strength, so a large target having a rotational speed of 2000 rpm or more, a diameter of 9 cm or more, further 12 cm or more, or an applied voltage of 100 kV or more, high speed, large size, high Suitable for output X-ray tube.
  • an X-ray inspection apparatus can be obtained by combining the X-ray tube of the present invention with a detector such as a scintillator.
  • the X-ray tube can cope with high speed, large size or high output, the performance as an X-ray inspection apparatus can be improved.
  • it is suitable for an X-ray inspection apparatus for CT and an X-ray inspection apparatus for fluoroscopy.
  • CT computer tomography
  • fluoroscopy is an inspection apparatus that can obtain a two-dimensional image in a shorter time than CT. In either case, high speed, large size or high output of the X-ray tube is required.
  • Example 1 NbTi alloy foil with a thickness of 0.05 mm (Ti content 45 mass%) as the first brazing filler metal layer, Nb foil with a thickness of 0.2 mm (purity 99 mass% or more) as the second brazing filler metal layer, third brazing filler metal As a layer, a 0.15 mm thick Zr foil (purity 98 mass% or more) foil-like brazing filler metal layer was prepared.
  • the target for X-ray tube concerning Example 1 was produced by joining on the conditions of 10 kPa of addition of pressure for 10 minutes.
  • the diameter of the target was 10 cm, and a Mo alloy substrate made of 0.5% by mass of Ti, 0.08% by mass of Zr, and the balance Mo was used as the Mo substrate.
  • a groove having a V-shaped cross section was formed in a spiral shape on the joining surface side of the graphite base material with an area ratio of 80% or more.
  • the section of the joint portion of the obtained X-ray tube target was cut out and polished until the surface roughness Ra became 1 ⁇ m, and then the composition, thickness, and the like of each phase of the joint section were investigated by EPMA color mapping.
  • the results are shown in Table 2.
  • the EPMA apparatus used was JXA-8100 model manufactured by JEOL.
  • Example 2 What changed the thickness of the brazing filler metal layer, the alloy composition, the joining conditions and the like as shown in Table 1 was prepared and investigated in the same manner as in Example 1 by EPMA. The results are shown in Table 2.
  • the bonding layer of the X-ray tube target according to the example had a predetermined phase structure. Moreover, all of the MoNbTi diffusion phases in the examples were solid solutions. Further, the NbTi alloy phase was an area where Mo was 10% by mass or less. The Nb-rich phase was a region where Nb was 90% by mass or more (remaining Ti was 10% by mass or less, Zr was 1% by mass or less). The ZrNb alloy phase had a ZrC phase, but the volume ratio was 0.2 to 2.1%.
  • test piece as shown in FIG. 6 was cut out from the X-ray tube target according to the example and the comparative example, and the bending strength of the bonding layer was measured by a four-point bending method. At that time, the test piece was heated in a vacuum from room temperature to a high temperature region, the bending strength for each temperature was measured, and the temperature immediately before the strength suddenly decreased (joining heat resistance temperature) was investigated. The results are shown in Table 3.
  • the X-ray tube target according to this example has a high temperature strength equal to or higher than that of the comparative example. In other words, despite the same characteristics, it is not necessary to use expensive vanadium, so that the cost can be significantly reduced.
  • Example 11 Next, the same thing as Example 1 was produced except having provided the concave part in the graphite base material, and changing the target size. High temperature strength was measured by the same method as in Example 4. The results are shown in Table 4.
  • SYMBOLS 1 Target for X-ray tubes, 2 ... Mo base material, 3 ... Joining layer, 4 ... Graphite base material, 5 ... Hole part, 6 ... MoNbTi diffusion phase, 7 ... NbTi alloy phase, 8 ... Nb rich phase, 9 ... ZrNb alloy phase, 10 ... ZrC phase, 11 ... recess, 12 ... first brazing filler metal layer, 13 ... second brazing filler metal layer, 14 ... third brazing filler metal layer.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

　本発明のＸ線管用ターゲット（１）は、炭素基材（４）と、Ｍｏ基材もしくはＭｏ合金基材（２）とが接合層（３）を介して接合されており、前記接合層（３）はＭｏＮｂＴｉの拡散相（６）、ＮｂＴｉ合金相（７）、Ｎｂリッチ相（８）、ＺｒＮｂ合金相（９）を具備している。 これにより、高温下での接合強度を高めたＸ線管用ターゲットを提供することが可能になった。

Description

Ｘ線管用ターゲットおよびそれを用いたＸ線管、Ｘ線検査装置ならびにＸ線管用ターゲットの製造方法
　本発明は、高温強度に優れたＸ線管用ターゲットおよびそれを用いたＸ線管、Ｘ線検査装置ならびにＸ線管用ターゲットの製造方法に関する。
　Ｘ線管は、Ｘ線の透過力を利用して人体などの被検体内部の状況を把握するＸ線ＣＴ装置、Ｘ線透視装置、構造物内部の欠陥やケース内部等を検出する非破壊検査用分析装置（例えば荷物検査装置）といった各種Ｘ線検査装置に用いられている。
　Ｘ線検査装置は、Ｘ線を発生させるＸ線管と、被検体を透過したＸ線を検出するためのシンチレータ（イメージ増幅管含む）を具備したＸ線検出部を備えている。
　Ｘ線管は、一般にガラスバルブ、金属またはセラミックス製容器内に対向するように配置された一対の陰極および陽極を具備している。陰極はタングステンフィラメント等から構成されている。また、陽極はタングステン（Ｗ），モリブデン（Ｍｏ）またはその合金からなるターゲットから構成されている。このＸ線管の動作原理は、陰極のタングステンフィラメントを加熱することによって電子が放出され、それらが陽極と陰極間に印加した電圧により加速され、電子ビームとして運動エネルギーをもって陽極となるターゲットに衝突し、その結果、ターゲットからＸ線が所定方向に放出させるというものである。
　近年、Ｘ線ＣＴやＸ線透視装置、非破壊検査装置にはＸ線画像の高精細化による解像力の向上、および動画像取得や検査時間の短縮が求められている。Ｘ線ＣＴの解像力向上のためには、Ｘ線検出部に用いられるＸ線シンチレータ１個１個を小型化し、同一検出面積に多数配列することが必要となる。しかしながらＸ線シンチレータが小型になると、単位面積あたり同一のＸ線入射エネルギーに対するＸ線検出感度は低下してしまう。この感度低下は、Ｘ線管のＸ線出力をより大きくすることで補うことが可能である。さらにまた動画像取得や検査時間の短縮もＸ線管のＸ線出力をより大きくすることにより実現できる。このようなことから、従来以上に強力なＸ線を発生させることができる高出力Ｘ線管が求められるており、その開発実用化が行われている。
　一般にＸ線管のＸ線出力を大きくするには、ターゲットへ衝突する電子の運動エネルギーを増加させる必要がある。しかしながら、電子の運動エネルギーの一部は熱エネルギーとしてターゲット上の電子衝突部分の温度を上昇させてしまい、ターゲット自体の溶融や温度上昇によるターゲットの金属相の劣化を引き起こしてしまう。
　そのため、多くの高出力Ｘ線管は、ターゲットを軸対称回転体（例えば円板状）とし、電子ビームに対して２０００ｒｐｍ～１００００ｒｐｍ以上の高速度で回転させて電子ビーム照射を受けるターゲットの焦点面を常に変化させ、局所的な温度上昇を防止するような構造を採っている。このようなターゲットをもつＸ線管は、回転陽極（ターゲット）Ｘ線管と呼ばれている。
　このような回転陽極Ｘ線管のさらなる高出力化のためには、（１）ターゲットの回転速度をさらに高めて冷却効率を向上させた上で、ターゲットに衝突する電子ビームの運動エネルギーを大きくする、（２）ターゲットを大型化し、電子ビームが衝突する面積を広くする等の方法がある。
　Ｘ線ＣＴやＸ線検査装置のＸ線管は連続照射ではなく、一つのＣＴ検査、一つの非破壊検査が終了すると次の検査までの間にＸ線照射をしない時間（ターゲットにエネルギー入力のない時間）がある。このため、ターゲット全体の熱容量を大きくしておくことにより、Ｘ線照射時のターゲットの最高温度を抑えることが可能となるとともにターゲットの平均温度を高めることが可能となりＸ線管の高出力に対応できる。ターゲット全体の熱容量を大きくする際にターゲットは回転体となるため、その質量はなるべく小さくすることが望ましい。ターゲットの電子ビームが衝突する部分は前記のとおり、Ｗ、Ｍｏやその合金が必要とされるが、密度が大きく比熱の小さいＷ、Ｍｏやその合金のみでターゲットを構成するには質量が過大となり適当でない。そこで、大きな熱容量とターゲットの重量増加抑制のためには高温での機械的強度に問題がなく、比熱の大きい材料である炭素をＷ、Ｍｏやその合金と接合して使用することが望ましいことになる。
　また、高出力Ｘ線管のＸ線管ターゲットを実現する方法として、Ｗ、Ｍｏやその合金のターゲットサイズをより大きくして放熱面積を拡大する方法が考えられるが、前記のとおり高速回転に耐える回転体剛性を考慮した構造と軸受けを含めてＸ線管として大幅な重量と寸法の増加が必要となってしまう。さらに高速スキャニングが趨勢となっているＣＴ装置に用いる場合、ＣＴ装置のＸ線管全体もＣＴスキャニング速度で回転させる必要があるため、その大きな遠心力に耐える構造にするには大きな困難が伴う。
　前記のようにＷ，Ｍｏと炭素を接合したＸ線管であればターゲットの軽量化をなし得ることができる。このようなＸ線管用ターゲットとして特許第３０４０２０３号公報（特許文献１）や特表２００７－５１２９５９号公報（特許文献２）が提案されている。特許文献１はろう材としてＶ（バナジウム）を使用している。特許文献２は金属基材にあらかじめろう材をスパッタリング法により被着させてから接合する方法を用いている。
特許第３０４０２０３号公報 特表２００７－５１２９５９号公報
　特許文献１および特許文献２の方法を用いることにより、高温下での接合強度に優れたＸ線管用ターゲットが得られている。しかしながら、特許文献１のようにバナジウムを使ったろう材はバナジウムが非常に高価であることから製造コストがかかる。さらにバナジウムは毒性があることから人体や環境への負担が大きい。また、特許文献２はろう材の接合時にスパッタリング法を使用することから製造管理が煩雑であり、製造コストがかかる。このため、製造工程を簡素化でき、かつ高温下での接合強度に優れたＸ線管用ターゲットが求められていた。
　本発明は、このような問題を解決するためのもので高温下での接合強度を高めると共に安価な接合方法によりＸ線管用ターゲットおよびその製造方法並びにＸ線管、Ｘ線検出装置を提供するものである。
　本発明のＸ線管用ターゲットは、炭素基材と、Ｍｏ基材もしくはＭｏ合金基材とを接合層を介して接合したＸ線管用ターゲットにおいて、前記接合層についてＥＰＭＡにより組成比を検出したとき、前記接合層はＭｏＮｂＴｉの拡散相、ＮｂＴｉ合金相、Ｎｂリッチ相、ＺｒＮｂ合金相を具備することを特徴とするものである。
　前記ＭｏＮｂＴｉの拡散相は、ＭｏＮｂＴｉの固溶体を具備していることが好ましい。また前記ＮｂＴｉ合金相は、Ｍｏ含有量が１０質量％以下（０含む）であることが好ましい。また前記Ｎｂリッチ相は、Ｎｂが９０質量％以上であることが好ましい。さらにまた前記ＺｒＮｂ合金相は、ＺｒＣ相を具備していることが好ましい。
　なお前記接合層の厚さは２０～２０００μｍであることが好ましい。また前記ＭｏＮｂＴｉの拡散相の厚さは、１～１００μｍ、前記ＮｂＴｉ合金相の厚さは１０～５００μｍ、前記Ｎｂリッチ相は１～６００μｍ、残り前記ＮｂＺｒ相であることが好ましい。また炭素基材の接合層接触面には凹部が設けられていることが好ましい。このようなＸ線管用ターゲットはＸ線管、さらにはＸ線検査装置に最適である。
　また本発明のＸ線管用ターゲットの製造方法は、炭素基材とＭｏ基材またはＭｏ合金基材とを接合層を介して接合したＸ線管用ターゲットの製造方法において、炭素基材とＭｏ基材またはＭｏ合金基材との間にＮｂＴｉ合金からなる第１ろう材層、ＮｂまたはＮｂ合金からなる第２ろう材層、Ｚｒからなる第３ろう材層を設ける工程、１７３０～１９００℃の温度下で接合する工程を具備するものである。また接合時の温度は、１７３０～１８６０℃であることが好ましい。また接合は、１～２００ｋＰａの圧力を付加しながら行うことが好ましい。また接合は、真空中または非酸化性雰囲気中で行うことが好ましい。また第１ろう材層、第２ろう材層、第３ろう材層の形状は箔体状であることが好ましい。
　本発明によれば、高温下での接合強度に優れたＸ線管用ターゲットおよびその製造方法並びにＸ線管を提供することができる。また高温下での接合強度が優れていることから、信頼性の高いＸ線検出装置を得ることができる。またバナジウムのような高価でかつ毒性が高い材料を使用する必要がなく、製造コストが低い上に人体や環境への負担が非常に少ない。また接合製造において、スパッタ成膜等が必要ないことから、大幅なコストダウンを図ることができる。
本発明のＸ線管用ターゲットの一例を示す断面図。 本発明の接合層の一例を示す断面図。 本発明の接合層の他の一例を示す断面図。 本発明のグラファイト基材に凹部を設けた一例を示す断面図。 本発明の製造方法の一例を示す図。 試験片の一例を示す図。
　本発明のＸ線管用ターゲットは炭素基材と、Ｍｏ基材もしくはＭｏ合金基材とを接合層を介して接合した構造を具備するものである。図１にＸ線管用ターゲットの一例を示す断面を示す。図中、１はＸ線管用ターゲット、２はＭｏ基材（もしくはＭｏ合金基材）、３は接合層、４は炭素基材、５は回転軸を挿入するための穴部である。
　Ｍｏ（モリブデン）基材２は、電子線照射面となる部材である。Ｍｏは比重が高いため、Ｍｏ基材のみでＸ線管用ターゲットを構成するとターゲットが重くなり、高速回転させるための保持具（回転軸）、回転機構（モータ）などの補強が必要となる。そのため、ターゲットの一部を炭素基材４に置き換えることが重要である。また、Ｍｏ合金としては高温強度を有するものであれば特に限定されるものではないが、例えばＴｉやＺｒを合計で０．２～１０質量％含有したＭｏ合金が挙げられ、もしくはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｔａ、Ｙ、Ｎｂ、Ｗ、Ｒｅ等を金属単体、酸化物、炭化物のいずれか１種を０．２～１０質量％含有したＭｏ合金が挙げられる。また、電子線照射面には、必要に応じてＷ（タングステン）やＲｅ－Ｗ合金（レニウムタングステン合金）を設けても良い。また、炭素基材としてはグラファイト基材などが挙げられる。
　Ｘ線管用ターゲットの軽量化と高温下での接合強度を両立するためにはＭｏ基材２と炭素基材４を強固に接合する接合層３が必要である。本発明では接合層についてＥＰＭＡにより組成比を検出したとき、前記接合層はＭｏＮｂＴｉの拡散相、ＮｂＴｉ合金相、Ｎｂリッチ相、ＺｒＮｂ合金相を具備することを特徴としている。
　なお、本発明においてＥＭＰＡを用いるのは、化学分析ではなかなか困難な微小領域での面分析が可能であるからである。具体的には、まず接合層を厚さ方向に切断し、切断面の表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以下になるようにダイヤモンド等で研磨する。そしてＥＰＭＡにより定性・定量分析等を行う。ＥＰＭＡのカラーマッピングを利用して元素ごとのマッピングを行い各相の境界を決めるものとする。
　本発明の接合層の一例を図２に示す。図２中、２はＭｏ基材、３は接合層、４は炭素基材、６はＭｏＮｂＴｉの拡散相、７はＮｂＴｉ合金相、８はＮｂリッチ相、９はＺｒＮｂ合金相である。
　本発明の接合層はＮｂ（ニオブ）、Ｔｉ（チタン）、Ｚｒ（ジルコニウム）を必須成分として具備するものである。一般にＺｒと炭素は強固な接合を得ることができる一方で、ＺｒとＭｏは融点の低い共晶合金を形成してしまう。融点の低い共晶合金が存在すると、高温下での接合強度が低下する。このようなＺｒＭｏ共晶合金の形成を防ぐために、ＺｒとＭｏの間にＮｂを設置することが望ましい。ＮｂはＭｏと合金化しても融点は低くならないため、Ｚｒの拡散防止に効果的である。
　また一般にＮｂとＭｏを接合するには、Ｎｂの融点（２４６８℃）以上の温度に加熱して液相化しなければならない。しかしながらそのような温度下ではＭｏ基材の機械的強度が大幅に低下し、製品としての品質が劣化してしまう。そこでそのような問題を解決するため、本発明ではＮｂＴｉ合金を用いている。すなわちＮｂＴｉ合金は、ＮｂとＴｉの組成比を制御することにより、Ｎｂの融点（２４６８℃）とＴｉの融点（１６６８℃）の間で任意の融点を持つ固溶体となる。これにより、Ｍｏ基材の機械的強度の劣化が起こりにくい温度領域にて融点を持つＮｂＴｉ合金を作製することができる。さらにまた、Ｔｉは高温下では酸化物よりも酸素を固溶した状態の方がエネルギー的に安定なため、接合面上の酸素がＴｉ中に取り込まれ、その結果、接合に適した清浄な表面を得ることができる。
　以上のことから、本発明の接合層はＮｂ（ニオブ）、Ｔｉ（チタン）、Ｚｒ（ジルコニウム）を必須成分としている。以下に各相について説明する。
　ＭｏＮｂＴｉの拡散相は、Ｍｏ基材のＭｏとろう材として用いるＮｂＴｉ合金が相互に拡散してできた相で、ｂｃｃ結晶構造をもつ固溶体を形成している。また拡散相中のＭｏ含有量は、１０質量％を超えた量である。ＭｏＮｂＴｉの拡散相の厚さは１～１００μｍ、好ましくは５～５０μｍである。例えば、後述する製造方法を用いれば、Ｍｏが拡散したＮｂＴｉ合金相（固溶体）を形成することができる。
　ＭｏＮｂＴｉの拡散相は連続した層としてＭｏ基材上に形成されていることが望ましいが、Ｍｏ基材上の面積比で８０％以上１００％以下に拡散相が形成されていればよい。一方、ＭｏＮｂＴｉの拡散相の厚さが１μｍ未満であると拡散相が形成されない部分が生じやすい（面積比で１０％未満になりやすい）。一方、１００μｍを超えると高温下での接合強度の改善効果が飽和するだけではなく、厚さのばらつきが大きくなり接合強度の低下が生じる可能性がある。
　また、ＮｂＴｉ合金相は、Ｔｉが１０質量％以上５０質量％以下、Ｍｏ含有量１０質量％以下（０含む）、残部Ｎｂである相のことである。前記したようにＮｂＴｉ合金相はＮｂとＴｉの固溶体を形成している。
　ＮｂＴｉ合金相の厚さは１０～５００μｍ、さらには３０～３００μｍが好ましい。厚さが１０μｍ未満では連続した層状にならない部分ができてしまう可能性がある。一方、３００μｍを超えるとＮｂＴｉ合金相を設ける効果が飽和する。またＴｉはろう材表面の酸素を内部に取り込むことができるため、前記したろう材表面のクリーニング効果を得ることができる。このため、ＮｂＴｉ合金相は連続した層状であることが好ましい。
　Ｎｂリッチ相はＮｂを９０質量％以上１００質量％以下となる相のことである。Ｎｂリッチ相中のＮｂ以外の成分としてＴｉを１０質量％以下（０含む）、Ｚｒを１質量％以下（０含む）含有していてもよい。Ｔｉ含有量が１０質量％以下（０質量％含む）の領域を具備することにより、後述するＺｒＮｂ合金相からＺｒが必要以上に拡散するのを防ぐことができる。必要以上のＺｒの拡散を防ぐことにより、低融点のＭｏＺｒ共晶合金ができるのを防ぐことができる。また、Ｎｂリッチ相は厚さが１～６００μｍであることが好ましい。１μｍ未満ではＺｒの拡散防止効果が不足するおそれがある。６００μｍを超えるとＺｒの拡散防止効果の改善が見られない。Ｎｂリッチ相のさらに好ましい厚さは、３０～４００μｍである。
　ＺｒＮｂ合金相は、Ｎｂを含有しているＺｒ相のことである。このＺｒＮｂ合金相はＺｒとＮｂが相互拡散して形成された相であることが好ましい。また、このＺｒＮｂ合金相は、Ｚｒが炭素と反応してＺｒＣ相を形成する場合がある。また、ＺｒＣ相はＺｒとＣの反応による微細析出（微細粒子の析出）であり、ＺｎＮｂ合金相中に微細な析出物を分散することによってＺｒＮｂ合金相の機械的強度を高める効果があるため、高温下での接合強度をより向上させることができる。また、ＺｒＮｂ合金相は連続した層状であることが好ましい。また、ＺｒＣ相は図３（図３中、９はＺｒＮｂ合金相、１０はＺｒＣ相）に示したようにＺｒＮｂ合金相中に微細に分散した状態であることが好ましく、ＺｒＮｂ合金相中に０．１～数％（体積比）存在すればその効果が十分となる。
　以上のような接合層は合計の厚さが２０～２０００μｍであることが好ましい。なお、前記接合層とはＭｏＮｂＴｉの拡散相からＺｒＮｂ合金相（ＺｒＣ相がある場合はＺｒＣ相を含む）までの厚さを合計した範囲である。また接合層の厚さが均一でないとき（例えば、後述する接合面に凹部を設ける場合）は、最も短い距離を接合層の厚さとする。
　このような接合層を具備することにより、高価でかつ毒性が高いバナジウム等を使用することなく高温下での接合強度が高いＸ線管用ターゲットを得ることができる。しかも本製造方法は工程が簡素なため、コスト低減を図ることが可能である。
　また、さらに接合強度を高めるために炭素基材の接合層接触面には凹部を設けることも有効である。図４に凹部を設ける一例を示した。図４中、４は炭素基材、９はＺｒＮｂ合金相、１１は凹部である。凹部を設けることによりアンカー効果が得られる。凹部は図４に示したＶ（ブイ）字型に限られるものではなく、断面凹状、Ｕ字型などが挙げられる。また、凹部は、ドット状、縦溝、横溝、格子状、円状、多角形状、渦巻き状など特に限定されるものではない。また、凹部はグラファイト基材接合面の面積比５０％以上、さらには８０％以上の範囲で設けることが好ましい。５０％未満では凹部を設ける効果が小さい。
　本発明のＸ線管用ターゲットは高温下での接合強度に優れているため、２０００ｒｐｍ以上、さらには１００００ｒｐｍ強の高速回転するＸ線管、直径９ｃｍ以上の大型ターゲット、印加電圧１００ｋＶ以上の高出力Ｘ線管等に用いた場合、最適である。そのため、本発明のＸ線管用ターゲットを用いることで、Ｘ線検査装置の信頼性を向上させることができる。
　本発明のＸ線管用ターゲットは上記構成を具備すれば製造方法は特に限定されるものではないが、効率よく得る方法として次の方法が挙げられる。
　まず、ろう材として、ＮｂＴｉ合金からなる第１ろう材層、ＮｂまたはＮｂ合金からなる第２ろう材層、Ｚｒからなる第３ろう材層を調整する。第１ろう材層、第２ろう材層、第３ろう材層の製造方法は、各金属の箔体を設置する方法、もしくは各金属粉末をペースト状にして塗布する方法等があるが、箔体を設置する方法の方が取り扱い上、容易である。特に、直径９ｃｍ以上の大型ターゲットを製造する際は、金属粉末によるペーストでは塗布ムラが生じやすくなるため、連続した層状を得るには箔体を用いた方がより好ましい。図５にろう材層を設ける工程の一例を示す。図５中、２はＭｏ基材、４は炭素基材、１２は第１ろう材層、１３は第２ろう材層、１４は第３ろう材層である。Ｍｏ基材と炭素基材の間に、Ｍｏ基材／第１ろう材層／第２ろう材層／第３ろう材層／炭素基材の積層構造となるように各ろう材層を設置する工程を行う。
　また第１ろう材層のＮｂＴｉ合金の組成比は、Ｔｉが４０～８０質量％、残部Ｎｂからなるものである。この範囲であれば融点を１７３０～１９００℃に設定できるので、接合時の温度を１７３０～１９００℃の範囲にすることができる。また第２ろう材層はＮｂまたはＮｂ合金を用いるが、Ｎｂのみの場合は純度が９９％以上（不純物１質量％以下）のものが好ましい。また第３ろう材層はＺｒを用いるが、その純度は９８％以上（Ｈｆ等の不純物２質量％以下）のものが好ましい。
　また第１ろう材層、第２ろう材層、第３ろう材層の厚みは目的とする接合層の厚さの２０％増し程度が望ましいが、例えば、好ましい範囲として第１ろう材層は０．０２～０．２ｍｍ、第２ろう材層は０．２～０．６ｍｍ、第３ろう材層は０．１～０．３ｍｍである。例えば、第１ろう材層の厚さが薄すぎると作製が困難となり接合後の接合層組成ばらつきが大きくなる。また第２ろう材層および第３ろう材層は薄すぎるとＺｒが接合相を拡散してＭｏＺｒ共晶相が形成されてしまう。この相が形成されると、前記のように高温下での接合強度が大幅に低下する。また各ろう材層が厚すぎると、接合時に液相となったろう材がターゲット外部へ漏れ出てしまう危険性が高い。
　次に積層構造としたものを、１７３０～１９００℃の温度下で接合する工程を行う。この時、温度が１７３０℃未満では各ろう材層が十分に液相化しない。また、１９００℃を超えるとＭｏ基材の機械的強度が大幅に劣化してしまう可能性がある。さらに好ましい温度は１７３０～１８６０℃である。Ｚｒの融点（１８５２℃）と同等以下の温度領域であれば、Ｚｒがターゲット外部へ漏れ出てしまう危険性が低い。
　また、接合する際、圧力１～２００ｋＰａを付加しながら行うことが望ましい。圧力を付加しながら接合することで接合強度を向上させることができる。圧力が１ｋＰａ未満では圧力を加える効果が不十分である。圧力が２００ｋＰａを超えると接合時にろう材層が液相となりターゲット外に溢れ出るおそれがある。さらに好ましい圧力は２～５０ｋＰａである。
　また接合工程は、真空中または非酸化性雰囲気中で行うことが好ましい。この真空とは、１×１０－２Ｐａ以下が好ましい。また非酸化性雰囲気とは、窒素、アルゴン雰囲気等が挙げられ、特にアルゴン雰囲気が好ましい。また真空中または非酸化性雰囲気中で行うことにより、ろう材層が必要以上に酸化されることを防止することができる。また接合する際は、前処理として水素雰囲気中での熱処理も有効である。このように接合面を水素雰囲気にさらすことにより、接合を阻害する要因となる吸着酸素や酸化物等を除去することができ、接合強度をさらに高めることができる。
　また接合時の加熱時間は、上記条件にもよるが１分～１時間の保持が好ましい。前記加熱時間は接合層の温度が目的とする接合温度に対し±１０℃の範囲内になってから１分～１時間保持することが好ましい。
　また接合後、必要に応じ側面の研磨加工等の後工程を行う。さらにまたＸ線管に組込む際は、回転軸（シャフト）に接合して組み込む。本発明のＸ線管用ターゲットは回転陽極に好適であり、高温強度に優れているので回転速度２０００ｒｐｍ以上の、直径９ｃｍ以上さらには１２ｃｍ以上の大型ターゲット、または印加電圧１００ｋＶ以上の高速、大型、高出力のＸ線管に好適である。また、本発明のＸ線管はシンチレータ等の検出器と組み合わせることによりＸ線検査装置を得ることができる。Ｘ線管が高速、大型または高出力に対応できるのでＸ線検査装置としての性能も向上できる。特に、ＣＴ用Ｘ線検査装置や透視用Ｘ線検査装置に好適である。ＣＴ（コンピュータ断層撮影）は画像を立体的（３次元画像）に処理できる検査装置であり、透視用はＣＴに比べ短時間で２次元画像を得ることのできる検査装置である。どちらの場合もＸ線管の高速、大型または高出力が必要である。
　以下、本発明の実施形態について、実施例および比較例により具体的に説明する。
（実施例１）
　第１ろう材層として厚さ０．０５ｍｍのＮｂＴｉ合金箔（Ｔｉ含有量４５質量％）、第２ろう材層として厚さ０．２ｍｍのＮｂ箔（純度９９質量％以上）、第３ろう材層として厚さ０．１５ｍｍのＺｒ箔（純度９８質量％以上）の箔体状ろう材層を調整した。
　Ｍｏ基材／第１ろう材層／第２ろう材層／第３ろう材層／グラファイト基材となるように積層させた後、真空中（１×１０－２Ｐａ以下）、１８６０℃×２０分、圧力の付加１０ｋＰａの条件下で接合することにより、実施例１にかかるＸ線管用ターゲットを作製した。なお、ターゲットの直径は１０ｃｍであり、Ｍｏ基材としてＴｉを０．５質量％、Ｚｒを０．０８質量％、残部ＭｏからなるＭｏ合金基材を用いた。また、グラファイト基材の接合面側には断面Ｖ字の溝を渦巻き状に面積比８０％以上で形成した。
　得られたＸ線管用ターゲットの接合部断面を切り出し、表面粗さＲａが１μｍになるまで研磨した後、ＥＰＭＡカラーマッピングにて接合部断面の各相の組成、厚さ等を調査した。その結果を表２に示す。なお、ＥＰＭＡ装置は日本電子製ＪＸＡ－８１００型を用いた。
（実施例２～１０）
　ろう材層の厚さ、合金組成、接合条件等を表１に示すように変えたものを作製し、実施例１と同様にＥＰＭＡに調査した。その結果を表２に示す。
（比較例１）
　グラファイト基材上に、厚さ１００μｍのＺｒ箔、Ｍｏ基材を乗せて真空中（１×１０－２Ｐａ以下）、１７２０℃×５分、圧力の付加１０ｋＰａの条件下で接合した。
（比較例２）
　Ｍｏ基材／厚さ０．０７ｍｍのバナジウム箔／厚さ０．３ｍｍのタングステン箔／厚さ０．１ｍｍのＮｂＺｒ合金（Ｎｂ２０質量％）箔／グラファイト基材の積層構造体を真空中（１０－４Ｔｏｒｒ以下）、１７００℃×１０分、圧力は付加しない、で加熱接合した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２から分かる通り、実施例に係るＸ線管用ターゲットの接合層は所定の相構造を具備していた。また、実施例のＭｏＮｂＴｉ拡散相はすべて固溶体であった。また、ＮｂＴｉ合金相はＭｏが１０質量％以下の領域であった。また、Ｎｂリッチ相はＮｂが９０質量％以上（残りＴｉが１０質量％以下、Ｚｒが１質量％以下）の領域であった。また、ＺｒＮｂ合金相中にはＺｒＣ相があったがいずれも体積比で０．２～２．１％の範囲であった。
　次に実施例および比較例にかかるＸ線管用ターゲットから図６のような試験片を切りだし、４点曲げ法により接合層の曲げ強度を測定した。その際、試験片を室温から高温領域まで真空中で加熱し、各温度に対する曲げ強度を測定し、その強度が急激に低下する直前の温度（接合耐熱温度）を調査した。その結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　本実施例にかかるＸ線管用ターゲットは比較例と同等以上の高温強度が得られている。つまり、同等の特性であるにも関わらず、高価なバナジウムを用いないで済むので大幅なコストダウンが可能である。
（実施例１１～１３）
　次にグラファイト基材に凹部を設けたもの、ターゲットサイズを変更した以外は実施例１と同様のものを作製した。実施例４と同様の方法により高温強度を測定した。その結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４から分かるとおり、凹部を設けることにより高温強度の大幅な向上は見られなかったが高温強度のばらつきは凹部を設けないものは０～－６％低下していた。そのため、凹部を設けた方が効率よく高温強度を向上させることができることが分かった。また、ターゲットの大型化に十分対応できることが分かった。
　１…Ｘ線管用ターゲット、２…Ｍｏ基材、３…接合層、４…グラファイト基材、５…穴部、６…ＭｏＮｂＴｉの拡散相、７…ＮｂＴｉ合金相、８…Ｎｂリッチ相、９…ＺｒＮｂ合金相、１０…ＺｒＣ相、１１…凹部、１２…第１ろう材層、１３…第２ろう材層、１４…第３ろう材層。

Claims (17)

  1. 　炭素基材と、Ｍｏ基材もしくはＭｏ合金基材とを接合層を介して接合したＸ線管用ターゲットにおいて、前記接合層についてＥＰＭＡにより組成比を検出したとき、前記接合層はＭｏＮｂＴｉの拡散相、ＮｂＴｉ合金相、Ｎｂリッチ相及びＺｒＮｂ合金相を具備することを特徴とするＸ線管用ターゲット。
  2. 　前記ＭｏＮｂＴｉの拡散相は、ＭｏＮｂＴｉの固溶体を具備していることを特徴とする請求項１記載のＸ線管用ターゲット。
  3. 　前記ＮｂＴｉ合金相はＭｏ含有量が１０質量％以下（０含む）であることを特徴とする請求項１記載のＸ線管用ターゲット。
  4. 　前記Ｎｂリッチ相はＮｂが９０質量％以上であることを特徴とする請求項１記載のＸ線管用ターゲット。
  5. 　前記ＺｒＮｂ合金相に分散されたＺｒＣ相を具備していることを特徴とする請求項１記載のＸ線管用ターゲット。
  6. 　前記接合層の厚さが２０～２０００μｍであることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載のＸ線管用ターゲット。
  7. 　前記ＭｏＮｂＴｉの拡散相の厚さが１～１００μｍ、前記ＮｂＴｉ合金相の厚さが１０～５００μｍ、前記Ｎｂリッチ相が１～６００μｍ、残りが前記ＺｒＮｂ合金相の厚さであることを特徴とする請求項６記載のＸ線管用ターゲット。
  8. 　前記炭素基材の前記接合層との接触面には凹部が設けられていることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載のＸ線管用ターゲット。
  9. 　請求項１ないし５のいずれか１項に記載のＸ線管用ターゲットを具備したことを特徴とするＸ線管。
  10. 　前記Ｘ線管用ターゲットが回転陽極であることを特徴とする請求項９記載のＸ線管。
  11. 　請求項９記載のＸ線管を用いたことを特徴とするＸ線検査装置。
  12. 　ＣＴ用または透視用に用いることを特徴とする請求項１１記載のＸ線検査装置。
  13. 　炭素基材とＭｏ基材またはＭｏ合金基材とを接合層を介して接合したＸ線管用ターゲットの製造方法において、炭素基材とＭｏ基材またはＭｏ合金基材との間にＮｂＴｉ合金からなる第１ろう材層、ＮｂまたはＮｂ合金からなる第２ろう材層、Ｚｒからなる第３ろう材層を作製する工程、および１７３０～１９００℃の温度で接合する工程を具備することを特徴とするＸ線管用ターゲットの製造方法。
  14. 　前記接合する工程は１７３０～１８６０℃の温度で行うことを特徴とする請求項１３記載のＸ線管用ターゲットの製造方法。
  15. 　前記接合する工程は１～２００ｋＰａの圧力を付加しながら行うことを特徴とする請求項１３記載のＸ線管用ターゲットの製造方法。
  16. 　前記接合する工程は真空中または不活性雰囲気中で行うことを特徴とする請求項１３記載のＸ線管用ターゲットの製造方法。
  17. 　前記第１ろう材層、前記第２ろう材層、前記第３ろう材層が箔体であることを特徴とする請求項１３ないし１６のいずれか１項に記載のＸ線管用ターゲットの製造方法。
PCT/JP2009/062385 2008-07-09 2009-07-07 Ｘ線管用ターゲットおよびそれを用いたｘ線管、ｘ線検査装置ならびにｘ線管用ターゲットの製造方法 WO2010005001A1 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010519788A JP5531225B2 (ja) 2008-07-09 2009-07-07 Ｘ線管用ターゲットおよびそれを用いたｘ線管、ｘ線検査装置ならびにｘ線管用ターゲットの製造方法
EP09794445.8A EP2312608B1 (en) 2008-07-09 2009-07-07 Target for x-ray tube, x-ray tube using the same, x-ray inspection system, and method for producing target for x-ray tube
US12/985,631 US8149992B2 (en) 2008-07-09 2011-01-06 X-ray tube target, X-ray tube using the same, X-ray inspection device and method of producing X-ray tube target

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008179011 2008-07-09
JP2008-179011 2008-07-09

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
US12/985,631 Continuation US8149992B2 (en) 2008-07-09 2011-01-06 X-ray tube target, X-ray tube using the same, X-ray inspection device and method of producing X-ray tube target

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2010005001A1 true WO2010005001A1 (ja) 2010-01-14

Family

ID=41507114

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2009/062385 WO2010005001A1 (ja) 2008-07-09 2009-07-07 Ｘ線管用ターゲットおよびそれを用いたｘ線管、ｘ線検査装置ならびにｘ線管用ターゲットの製造方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US8149992B2 (ja)
EP (1) EP2312608B1 (ja)
JP (1) JP5531225B2 (ja)
WO (1) WO2010005001A1 (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015506547A (ja) * 2011-12-30 2015-03-02 コーニンクレッカ フィリップス エヌ ヴェ ろう付けｘ線管アノード
KR20190113429A (ko) * 2018-03-28 2019-10-08 경북대학교 산학협력단 엑스선관 타겟, 이를 구비한 엑스선관, 및 상기 엑스선관 타겟의 제조 방법
WO2021230987A1 (en) 2020-05-13 2021-11-18 Voyager Therapeutics, Inc. Redirection of tropism of aav capsids

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT12919U1 (de) 2011-11-25 2013-02-15 Plansee Se Verfahren zur herstellung eines hochtemperaturfesten verbundkörpers
JP2013239317A (ja) * 2012-05-15 2013-11-28 Canon Inc 放射線発生ターゲット、放射線発生装置および放射線撮影システム
WO2019210932A1 (de) * 2018-04-30 2019-11-07 Siemens Healthcare Gmbh Röntgenröhre, röntgengerät und verfahren zur fertigung einer röntgenröhre und eines röntgengeräts
CN114932334B (zh) * 2022-06-14 2024-03-08 武汉联影医疗科技有限公司 一种阳极靶盘的焊接方法
CN115255703B (zh) * 2022-08-31 2024-07-19 武汉工程大学 一种石墨-钼接头及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0340203B2 (ja) 1983-05-04 1991-06-18
JP2007512959A (ja) 2003-10-03 2007-05-24 プランゼー エスエー 複合部材の製造方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3425116A (en) * 1966-08-10 1969-02-04 Us Navy Brazing method
JPH0340203A (ja) 1989-07-07 1991-02-21 Oki Electric Ind Co Ltd 可換形磁気ディスク駆動装置
AT393651B (de) * 1990-06-28 1991-11-25 Plansee Metallwerk Hochtemperaturbestaendiger verbundkoerper
EP1953254B1 (en) * 2005-10-27 2012-12-26 Kabushiki Kaisha Toshiba X-ray tube rotating anode target and x-ray tube
US8059785B2 (en) * 2007-09-06 2011-11-15 Varian Medical Systems, Inc. X-ray target assembly and methods for manufacturing same

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0340203B2 (ja) 1983-05-04 1991-06-18
JP2007512959A (ja) 2003-10-03 2007-05-24 プランゼー エスエー 複合部材の製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP2312608A4 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015506547A (ja) * 2011-12-30 2015-03-02 コーニンクレッカ フィリップス エヌ ヴェ ろう付けｘ線管アノード
KR20190113429A (ko) * 2018-03-28 2019-10-08 경북대학교 산학협력단 엑스선관 타겟, 이를 구비한 엑스선관, 및 상기 엑스선관 타겟의 제조 방법
KR102030813B1 (ko) * 2018-03-28 2019-10-10 경북대학교 산학협력단 엑스선관 타겟, 이를 구비한 엑스선관, 및 상기 엑스선관 타겟의 제조 방법
WO2021230987A1 (en) 2020-05-13 2021-11-18 Voyager Therapeutics, Inc. Redirection of tropism of aav capsids

Also Published As

Publication number Publication date
EP2312608B1 (en) 2015-01-14
EP2312608A4 (en) 2013-08-28
US8149992B2 (en) 2012-04-03
JP5531225B2 (ja) 2014-06-25
JPWO2010005001A1 (ja) 2012-01-05
EP2312608A1 (en) 2011-04-20
US20110103553A1 (en) 2011-05-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5531225B2 (ja) Ｘ線管用ターゲットおよびそれを用いたｘ線管、ｘ線検査装置ならびにｘ線管用ターゲットの製造方法
JP4320415B2 (ja) Ｘ線管用の薄型回転プレート・ターゲット
JP6207246B2 (ja) 透過型ターゲットおよび該透過型ターゲットを備える放射線発生管、放射線発生装置、及び、放射線撮影装置
WO2011159723A2 (en) X-ray target and method of making the same
CN104051207A (zh) 用于旋转阳极型高功率x射线管构造的阳极盘结构的混合设计
JP5925219B2 (ja) 放射線ターゲット、放射線発生管、放射線発生装置、放射線撮影システム及びその製造方法
US8059785B2 (en) X-ray target assembly and methods for manufacturing same
JP2013089377A (ja) Ｘ線管用ターゲットおよびそれを用いたｘ線管、ｘ線検査装置ならびにｘ線管用ターゲットの製造方法
US6487275B1 (en) Anode target for X-ray tube and X-ray tube therewith
JPS63228553A (ja) Ｘ線管用ターゲット及びそれを用いたｘ線管
JP2010140879A (ja) Ｘ線管用ターゲットおよびそれを用いたｘ線管、ｘ線検査装置ならびにｘ線管用ターゲットの製造方法
EP3176807B1 (en) X-ray tube rotating anode target, x-ray tube, and x-ray examination device
JP2002329470A (ja) Ｘ線管用回転陽極及びその製造方法
JP2001023554A (ja) Ｘ線管用陽極及びその製造方法
JP4542696B2 (ja) 回転陽極ｘ線管用ターゲットおよびその製造方法
JP4034694B2 (ja) Ｘ線管用ターゲットおよびその製造方法
JP2015506547A (ja) ろう付けｘ線管アノード
JP2000260369A (ja) Ｘ線管用ターゲットおよびそれを用いたｘ線管
JP6381756B2 (ja) 透過型ターゲットおよび該透過型ターゲットを備える放射線発生管、放射線発生装置、及び、放射線撮影装置
EP2194564B1 (en) X-ray target assembly and methods for manufacturing same
JPH021329B2 (ja)
JP5582754B2 (ja) Ｘ線管用ターゲットとその製造方法、およびそれを用いたｘ線管とｘ線検査装置
JPS6020434A (ja) Ｘ線管用回転陽極複合タ−ゲツト
TW201137918A (en) X-ray tube and X-ray target
JPH056750A (ja) Ｘ線管

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 09794445

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2010519788

Country of ref document: JP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2009794445

Country of ref document: EP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE