WO2009135601A1

WO2009135601A1 - Verfahren zur herstellung von gelatinepulver und damit hergestelltes gelatinepulver

Info

Publication number: WO2009135601A1
Application number: PCT/EP2009/003018
Authority: WO
Inventors: Christian Reibe; Andreas Kilzer; Zeljko Knez; Eckhard Weidner
Original assignee: Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
Priority date: 2008-05-04
Filing date: 2009-04-24
Publication date: 2009-11-12
Also published as: DE112009001020B4; DE102008021634A1; DE112009001020A5

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Gelatinepulver, mit den Schritten: Bereitstellen eines ersten Stroms einer wässrigen gelatinehaltigen Ausgangsmischung unter Druck; Bereitstellen eines zweiten Stroms von komprimiertem CO₂ und/oder N₂; Herstellen einer Dispersion unter Druck durch Zusammenführen des ersten Stroms und des zweiten Stroms, und Entspannen der Dispersion in einen Entspannungsraum, dessen Temperatur oberhalb der Taupunktslinie des sich durch das Zusammenführen des ersten Stroms und des zweiten Stroms ergebenden wässrigen CO₂ und/oder N₂-Gemisches liegt. Mit diesem Verfahren kann im Gegensatz zu bekannten Verfahren auch hochmolekulare Gelatine in hoher Ausgangskonzentration ohne Zugabe von Additiven sehr effizient pulverisiert werden. Mit dem Verfahren gelingt es auch, Gelatinepulver zu erzeugen, die hohe Anteile an Wertstoffen, insbesondere an lipophilen Wertstoffen, enthalten.

Description

Verfahren zur Herstellung von Gelatinepulver und damit hergestelltes Gelatinepulver

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Gelatinepulver und ein mit diesem Verfahren hergestelltes Gelatinepulver.

Gelatine wird mit Wasser aus, zumeist tierischem, Kollagen extrahiert. Man unterscheidet zwischen Gelatine vom Typ A, die durch eine saure Hydrolyse des Rohmate- rials gewonnen wird, und Gelatine vom Typ B, die durch eine alkalische Hydrolyse des Rohmaterials gewonnen wird. Im Anschluss an die Extraktion wird die Gelatinelösung durch Vakuumverdampfer stark aufkonzentriert und dann in Nudelform auf einem Bandtrockner getrocknet. Zur Trocknung dient gefilterte, getrocknete und mikrobiologisch reine Luft, die - zumeist im Gegenstromprinzip - der Gelatine das Restwasser entzieht. Aufgrund des relativ niedrigen Zersetzungspunktes von Gelatine findet dies üblicherweise bei Temperaturen zwischen 30⁰C und 6O⁰C statt. Im Anschluss an die Trocknung werden die Gelatinenudeln durch Mahlung in Pulverform gebracht und anschließend durch Siebung standardisiert und klassifiziert.

Da der Extraktionsprozess von Gelatine große Mengen an Wasser benötigt, ist der Trocknungsprozess mit erheblichem Energieaufwand verbunden. Gleiches gilt für die im Anschluss an die Trocknungsprozesse durchzuführenden Klassifizierungs- und Standardisierungsprozesse "Mahlung" und "Siebung".

Zur Herstellung pulverförmiger Stoffe wird neben der Mahlung und Siebung auch die Sprühtrocknung eingesetzt. Die Sprühtrocknung ist das derzeit favorisierte Verfahren zur Gewinnung von Feinpulvern aus Lösungen durch Verdampfung des Flüssiganteils. Bei diesem Verfahren wird die flüssige Grundsubstanz durch eine Düse in einer Trocknungskammer versprüht. Durch die Verdüsung entsteht ein aus feinen Tropfen bestehender Sprühnebel. Setzt man Rotationszerstäuber ein, können sehr enge Partikelgrößenverteilungen erzielt werden. Rotationsscheiben mit Drehfrequenzen zwischen 8000 l/min bis 60000 l/min unterstützen die Zerstäubung des Trocknungsgutes. Gleichzeitig wird Heißluft durch einen weiteren Einlass in den Sprühturm eingeleitet. Dies erfolgt je nach Anwendung im Gleichstrom- oder im Gegenstrom- prinzip. Die Temperaturen des Luftstroms liegen dabei zwischen 80⁰C und 600⁰C. Aufgrund der durch die Verdüsung stark vergrößerten Substanzoberfläche kommt es zu einem erheblich verbesserten Wärme- und Stoffaustausch. Der Flüssiganteil kann innerhalb weniger Sekunden verdampfen und mit dem Trockengas ausgetragen werden. Der gelöste oder suspendierte Feststoff sammelt sich als feines Pulver am Boden der Trocknungskammer. Durch die Wahl geeigneter Parameter können bestimmte Partikeleigenschaften, wie z.B. Partikelgröße und -morphologie, Dichte, Fließcharakteristik und Restfeuchte, eingestellt werden.

Zur Pulverisierung reiner, hochmolekularer Gelatine eignet sich die Sprühtrocknung jedoch nicht, sie gilt sogar in Expertenkreisen als nicht ökonomisch durchführbar. So beschreibt ein Fachbuch [Gelatine Handbook] ein Sprühtrocknungsverfahren für Gelatine. Danach können Gelatinen ohne Zusätze nur aus sehr geringen Konzentrationen (Trockensubstanzanteil max. 5%) sprühgetrocknet werden. Bei höheren Konzentrationen an Gelatine bildet sich ein faseriges Produkt im Trockner, welches Verstopfungen der Apparatur nach sich zieht. Eine Möglichkeit diesen Problemen zu begegnen ist die Zugabe von Weichmachern, wie z.B. Glycerol, als sogenannte „dusting agents" dienende Additive wie z.B. Kohlenhydrate oder auch viskositätssen- kende Additive. Häufig betragen die Mengen der Additive mehr als das Vierfache der Gelatinemasse. Das Produkt dieser Art von Sprühtrocknung wird aufgrund seiner besonderen Resuspendierungseigenschaften als Instantgelatine bezeichnet. Diese Gelatineart löst sich wegen der schwachen intermolekularen Wechselwirkungen in kaltem Wasser. Im Falle von Gelatinehydrolysaten, d.h. Gelatinen mit sehr geringer molekularer Masse (500- 25000 g mol^"1), kann die Sprühtrocknung problemlos angewandt werden.

Die Patentschrift US 2 824 807 beschreibt ein Verfahren zur Sprühtrocknung von Gelatine und gelatinehaltigen Lösungen, bei welchem sich unmittelbar unterhalb der Sprühvorrichtung eine Kühlzone befindet. Diese Kühlzone wird zur Tropfenbildung benötigt. In der Patentschrift wird die Anwendbarkeit des Verfahrens für eine 12%ige wässrige Lösung einer 285 Bloom Gelatine und eine 30%ige wässrige Lösung einer Gelatine von 30 Bloom beschrieben. Die Trocknungstemperatur liegt zwischen ca.120 ⁰C und ca. 540 ⁰C, die bevorzugte Trocknungstemperatur wird mit ungefähr 300 ⁰C angegeben.

Das Patent DE 37 26 963 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer kaltwasserlöslichen, instantisierten Gelatine. Dabei wird die wässrige Gelatinelösung bei einer Temperatur von 115 ⁰C dem Herstellungsprozess entnommen und auf trockene, auf einem Fließbett umlaufende Gelatineteilchen bei einer Lufttemperatur von 80 ⁰C gesprüht. Der Wassergehalt der übertrockneten Gelatine ist mit < 8 % angegeben. Durch das Aufsprühen der Gelatinelösung auf die vorgelegten, übertrockneten Gelatineteilchen entstehen Agglomerate mit einem Restwassergehalt von ungefähr 10 %. 10 % der so entstandenen Agglomerate werden dem Prozess entnommen, während die restlichen 90 % bis auf einen Wassergehalt von unter 8 % getrocknet werden und als übertrocknete Vorlagepartikel weiterbenutzt werden.

Die Patente US 3 608 083, US 3 914 430 und US 3 962 384 beschreiben Vitamin E Pulver bzw. Verfahren zu deren Herstellung. Die dort beschriebenen Vitamin E Pulver werden durch Sprühtrocknung eines Vitamin E Öls und Gelatine sowie weiteren Zu- satzstoffen erhalten. Dabei wurde Gelatine mit einer "sehr niedrigen Bloomzahl" und einem mittlerem Molekulargewicht von 9.000 bis 11.000 eingesetzt. Weitere Zusatzstoffe sind beispielsweise Natriumbenzoat, Sorbinsäure und Kieselsäure.

Allgemein ist die Zerstäubung hochmolekularer Biopolymere, wie z.B. hochmolekula- rer Gelatine, durch zumeist hohe Viskositäten enorm erschwert.

Der Stand der Technik kennt derzeit folgende Möglichkeiten, um reine Gelatine aus einer wässrigen Lösung einer Sprühtrocknung zu unterziehen: Bekannt ist die Sprühtrocknung von wässrigen Gelatinelösungen aus höhermolekularer Gelatine mit einem allerdings sehr geringen Trockensubstanzgehalt von unter 5 %. Der hohe Wasseranteil von über 95% erfordert sehr viel Energie zur Trocknung dieser Gelatinelösung. Ein solches Verfahren ist demnach sehr teuer.

Eine zweite Möglichkeit besteht in der Verwendung hydrolysierter oder partiell hydro- lysierter Gelatine. Dieser Typ Gelatine weist ein geringes Molekulargewicht auf und bildet nur ein sehr schwaches Gel, was die Anwendungsmöglichkeiten limitiert. So ist die Tablettierbarkeit von höhermolekularer Gelatine weitaus besser als die von niedrigmolekularer Gelatine. Auch führt ein bei hydrolysierter Gelatine vorhandener höherer Amingehalt zu unangenehmen Gerüchen, wenn sie in Lösung gebracht wird. Ferner hat hydrolysierte Gelatine, im Gegensatz zu hochmolekularer Gelatine, die weiß ist, einen dunkleren gelblich-bräunlichen Farbton, was sowohl im Lebensmittelsektor als auch im pharmazeutischen Bereich unerwünscht ist.

Eine dritte Möglichkeit besteht in der erwähnten Einrichtung einer Kühlzone direkt unterhalb des Verdüsungsorgans. Diese ermöglicht die Bildung von Tropfen aus der wässrigen Gelatinelösung, welche dann in den Heizzonen des Sprühturms getrocknet werden. Diese Einrichtung erhöht den maximal versprühbaren Gelatine-Trocken- substanzgehalt auf 12 % bei einer Gelatine-Bloomzahl von 285. Wird niedrigmolekulare Gelatine mit einer Bloomzahl von 30 verwendet, kann der Trockensubstanzanteil einer wässrigen Gelatinelösung maximal 30 % betragen, um noch sprühgetrocknet werden zu können. Nachteilig ist hierbei, dass viel Energie aufgebracht werden muss, um die mindestens enthaltenen 70 % Wasser in der Lösung zu verdampfen. Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens liegt in der Verwendung von sehr heißer Luft (bis zu 540⁰C) als Trockenmedium. Sich daraus ergebende Oxidations- und Temperatureffekte begünstigen einen unerwünschten molekularen Abbau der Gelatine.

Schließlich ist die Partikelherstellung aus Gelatinelösungen durch Sprühtrocknung unter Zugabe von Additiven bekannt, die zur Bildung eines Pulvers erforderlich sind. Ohne solche Additive lässt sich bei diesen Verfahren die Gelatine nicht in Pulverform bringen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden diese Additive deshalb als formgebende Additive bezeichnet. Jedoch verändert die Zugabe solcher Additive die Produkteigenschaften erheblich. Insbesondere die einzigartigen gelierenden Eigenschaften der Gelatine sind bei der Pulverisierung mit Kohlenhydraten nur noch bedingt vorhanden. Da Pulverzusammensetzungen aus den bekannten Pulverisie- rungsprozessen für Gelatine in der Regel den vierfachen Anteil Kohlehydrate, bezogen auf den Gelatinegehalt, aufweisen, sind die erhaltenen Pulver im strengen Sinne keine Gelatinepulver mehr. Daher sind auch die Eigenschaften solcher Pulver denen aus reiner Gelatine nur noch bedingt ähnlich.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Gelatinepulver anzugeben, mit dem auch aus hochmolekularer Gelatine auf effiziente Weise Pulver mit hoher Reinheit, d.h. mit einem möglichst niedrigen Anteil unerwünschter Fremdstoffe, hergestellt werden können. In den erhaltenen Pulvern können optional Wertstoffe dispergiert vorliegen, falls gewünscht auch in großen Gewichtsanteilen.

Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Gelatinepulver gelöst, das die im Patentanspruch 1 angegebenen Schritte umfasst. Demnach werden ein erster Strom aus einer wässrigen gelatinehaltigen Ausgangsmischung unter Druck und ein zweiter Strom aus komprimiertem Kohlendioxid und/oder Stickstoff bereitgestellt. Sodann wird durch Zusammenführen dieser beiden Ströme eine Dispersion unter Druck hergestellt. Die erhaltene Dispersion wird in einem Entspannungsraum entspannt, dessen Temperatur oberhalb der Taupunkts- linie des sich durch das Zusammenführen der beiden Ströme ergebenden Gemisches aus Wasser sowie Kohlendioxid und/oder Stickstoff ergibt.

Vorzugsweise ist die Ausgangsmischung eine Lösung von Gelatine in Wasser. Sollen die zu erzeugenden Gelatinepulver zusätzlich dispergierte Wertstoffe enthalten, liegt in der Ausgangsmischung, d.h. der Lösung von Gelatine in Wasser, der gewünschte Wertstoff in dispergierter Form vor. Der Wertstoff kann lipophil oder lipophob sein und es können auch Mischungen aus lipophilen und lipophoben Wertstoffen verwendet werden.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann hochmolekulare Gelatine in hohen Konzentrationen, d.h. bis zu einem Gelatinegehalt der wässrigen Ausgangslösung von ca. 60 Gew.-%, auf energieeffiziente Weise pulverisiert und gleichzeitig getrocknet werden. Die Bloomzahl der Gelatine, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ausge- hend von einer wässrigen Lösung mit 50 Gew.-% Gelatineanteil noch verarbeitbar ist, kann bis zu etwa 300 betragen. Das mittlere Molekulargewicht der eingesetzten Gelatine kann bis zu etwa 200.000 Dalton betragen. Das erfindungsgemäße Verfahren benötigt außer den angegebenen Stoffen keine weiteren Additive zur Bildung eines Pulvers, insbesondere also keine formgebenden Additive, so dass hochreine Gelatinepulver mit hoher Gelkraft erzeugbar sind. Aufgrund der schonenden Herstellung mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das mittlere Molekulargewicht der eingesetzten Gelatine kaum verändert, weshalb das resultierende Gelatinepulver eine weiße Farbe hat und bei Auflösung in Wasser keine unangenehmen Gerüche freisetzt.

Durch das Entspannen der erzeugten Dispersion in einen Raum, dessen Temperatur oberhalb der Taupunktslinie des wässrigen Kohlendioxid und/oder Stickstoff- Gemisches liegt, wird sichergestellt, dass der Wasseranteil der Dispersion beim Entspannungsvorgang verdampft, so dass sich hochreine, trockene, feine Gelatineparti- kel bilden. Die im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Gelatine kann vom Typ A oder vom Typ B sein und es können auch Gelatinemischungen verarbeitet werden. Die Restfeuchte des erhaltenen Gelatinepulvers liegt zwischen 0,1 und 15 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 6 und 13 Gew.-%.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch zur Herstellung von Wertstoffen, die mit hochmolekularer Gelatine verkapselt sind. Solche Wertstoffe können feste oder flüssige wasserlösliche, schwer wasserlösliche oder bevorzugt wasserunlösliche, lipophile Substanzen sein. Durch die Verkapselung in hochmolekularer Gelatine sind solchermaßen konfektionierte Wertstoffe beispielsweise gut zur Tablettierung geeignet und sind z.B. dazu fähig, beim Auflösen in Wasser eine Emulsion zu bilden.

Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Schritt des Dispergierens bei einer Temperatur von 150 ⁰C oder weniger durchgeführt.

Der Druck im Entspannungsraum beträgt beim erfindungsgemäßen Verfahren vor- zugsweise 5 bar oder weniger, besonders bevorzugt ca. 1 bar.

Der Schritt des Herstellens einer Dispersion erfolgt vorzugsweise in einem Fachleuten bekannten, sogenannten statischen Mischer, jedoch ist ein solcher nicht zwangsweise erforderlich.

Gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zumindest ein Teil des in dem Entspannungsraum entspannten Gases (C0₂ und/oder N₂) getrocknet, aufgeheizt und wieder in den Entspannungsraum zurückgeführt. Auf diese Weise kann der Frischgasbedarf des erfindungsgemäßen Verfahrens reduziert wer- den.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines vorzugsweise hochreinen Pulvers aus hochmolekularer Gelatine.

Diese Aufgabe ist mit einem Gelatinepulver gelöst, welches mittels einer Ausgestaltung des zuvor beschriebenen, erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt worden ist. Vorzugsweise beträgt die Bloomzahl der im erfindungsgemäßen Gelatinepulver enthaltenen Gelatine bis zu ca. 300. Vorzugsweise beträgt ferner das mittlere Molekulargewicht der Gelatine bis zu etwa 200.000 Dalton.

Die Restfeuchte des erfindungsgemäßen Gelatinepulvers beträgt zwischen 0,1 und 15 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 6 und 13 Gew.-%.

Besonders bevorzugt ist das erfindungsgemäße Gelatinepulver ein solches aus hoch- molekularer Gelatine, d.h. mit einem mittleren Molekulargewicht im Bereich von

100.000 bis zu etwa 200.000 Dalton und einer Bloomzahl im Bereich von 100 bis ca. 200, welches einen Anteil formgebender Additive von weniger als 20 Gew.-%, vor- zugsweise weniger als 10 Gew.-% und besonders bevorzugt von weniger als 5 Gew.- % aufweist.

Eine mögliche Anwendung für die durch die vorliegende Erfindung hergestellten Gelatinepulver und gelatineverkapselten Wertstoffe sind Mikrokapseln für pharmazeutische Wirkstoffe. Aufgrund der Biokompatibilität der Gelatine, ihrer weit verbreiteten Anwendung im pharmazeutischen Bereich und der pH-Wert-Abhängigkeit des Resuspendierungsverhaltens bieten sich auch sogenannte Controlled-Release- Systeme als Einsatzbereich an. Ebenfalls denkbar ist die Verkapselung von Aroma- Stoffen zur Anwendung im Lebensmittelsektor, falls gewünscht ebenfalls mit verzögerter Abgabe. Oxidations- und temperaturempfindliche Wertstoffe können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ohne Weiteres zu erfindungsgemäßen Gelatinepulvern, gegebenenfalls als Pulverkomposite bestehend aus in hochmolekularer Gelatine dispergierten Wertstoffen, verarbeitet werden.

Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens wird im Folgenden anhand des in der einzigen Figur wiedergegebenen, schematischen Flussdiagramms näher erläutert.

In der Figur ist eine insgesamt mit 10 bezeichnete Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Gelatinepulverherstellung gezeigt. Die Vorrichtung 10 umfasst einen Vorratsbehälter 12 für wässrige, gelatinehaltige Ausgangsmischung 14 und einen weiteren Vorratsbehälter 16 für das im Verfahren verwendete Gas, im gezeigten Beispiel für Kohlendioxid. In einer Ausführungsform des Verfahrens handelt es sich bei der Ausgangmischung um eine Lösung von Gelatine in Wasser. In einer anderen Ausführungsform wird der Lösung aus Gelatine und Wasser ein Wertstoff oder Wertstoffgemisch zugegeben. Handelt es sich um einen hydrophilen Wertstoff, so kann er in der Lösung aus Gelatine und Wasser dispergiert und aufgelöst werden. Handelt es sich um einen lipophilen Wertstoff, so wird er in der Lösung aus Gelatine und Wasser lediglich dispergiert. Für beide Vorgänge kann ein Mischer, beispielsweise nach dem Rotor-Statorprinzip (Ultaturrax), eingesetzt werden.

Eine Flüssigkeitspumpe 18 saugt Ausgangsmischung 14 aus dem Vorratsbehälter 12 an und pumpt die Ausgangsmischung 14 unter Druck in eine erste Zuführleitung 20.

Eine Gaspumpe bzw. ein Gasverdichter 22 wird mit Kohlendioxid aus dem Vorratsbehälter 16 versorgt und bringt das Kohlendioxid auf einen in einer zweiten Zuführlei- tung 24 gewünschten Druck. In der zweiten Zuführleitung 24 befindet sich ein Wärmetauscher 26, den das verdichtete Kohlendioxid durchströmt und in dem es auf eine gewünschte Temperatur gebracht wird.

Die beiden Zuführleitungen 20 und 24 münden in einer hier als statischer Mischer 28 ausgebildeten Dispergierstrecke, in der aus den beiden, die Zuführleitungen 20 und 24 durchfließenden Ströme eine Dispersion hergestellt wird.

Die erhaltene Dispersion wird mittels eines Entspannungsorgans 30, beispielsweise mittels einer Düse, in einem ersten Produktbehälter 32 entspannt, der einen

Entspannungsraum festlegt. Dieser Entspannungsraum, d.h. der Innenraum des Produktbehälters 32, wird auf einer Temperatur gehalten, die oberhalb der Taupunktslinie des Gemisches aus Kohlendioxid und Wasser liegt, welches sich in der Dispergierstrecke durch das Zusammenführen der beiden genannten Ströme gebildet hat. Auf diese Weise verdampft der wässrige Anteil der in den Produktbehälter 32 entspannten Dispersion vollständig und es bilden sich trockene, feine Gelatinepartikel, welche sich am Boden des Produktbehälters 32 sammeln und von dort abgezogen werden können.

Wird statt einer wässrigen Gelatinelösung oder einer wässrigen Gelatinelösung, in der ein hydrophiler Wertstoff gelöst ist, eine Ausgangsmischung verwendet, in der ein lipophiler Wertstoff emulgiert ist, so wird in dem Entspannungsraum ein trockenes Pulver enthalten, in dem der lipophile Wertstoff in Gelatine dispergiert und zumindest teilweise verkapselt vorliegt.

Am Kopf des Produktbehälters 32 führt eine Leitung 34 in einen zweiten Produktbehälter 36, der zur Abtrennung feinster Gelatinepartikel dient, welche sich im ersten Produktbehälter 32 nicht abgeschieden haben, sondern im durch die Leitung 34 abströmenden Gas suspendiert blieben. Diese Feinstpartikel sammeln sich am Boden des zweiten Produktbehälters 36 und können von dort abgezogen werden.

Ein Sauggebläse 38 zieht die feuchte Gasphase, d.h. das gasförmige Gemisch aus Kohlendioxid und verdampftem Wasser, aus dem Kopf des zweiten Produktbehälters 36 ab und führt es entweder in die Umgebungsatmosphäre oder, nach entsprechen- der Aufbereitung, einer erneuten Verwendung zu. Das Sauggebläse 38 hält in den Produktbehältern 32 und 36 ständig einen leichten Unterdruck aufrecht, der ein Ent- weichen von Kohlendioxid in die Umgebung der Produktbehälter 32 und 36 zuverlässig verhindert.

Im Folgenden werden einige Beispiele zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gegeben:

Beispiel 1:

Im Vorlagegefäß 12 wird eine wässrige Lösung einer Gelatine vom Typ B mit einer Bloomzahl von 200 und einem mittleren Molekulargewicht von 160.000 vorgelegt. Die Konzentration der Gelatine in Wasser beträgt 40 Gew.-%. Die Temperatur im

Vorlagegefäß 12 wird auf 85⁰C eingestellt. Die Lösung wird mittels der Pumpe 18 auf einen Druck von 85 bar verdichtet und als Strom 1 einem statischen Mischer zugeführt. Dem Mischer wird als Strom 2 verdichtetes und vorgewärmtes Kohlendioxid zugeführt, das einer Tankanlage flüssig und unterkühlt entnommen wird, in der Pumpe 22 verdichtet und im Wärmetauscher 26 auf eine Temperatur von 180⁰C gebracht wird. Der Massenstrom von Strom 1 beträgt 2,1 kg/h. Der Massenstrom des Kohlendioxids beträgt 46 kg/h. Im statischen Mischer werden die beiden Ströme dispergiert. Am Ende der Mischstrecke wird eine mittlere Temperatur von 142°C gemessen. In der der Mischstrecke nachgeschalteten Düse 30 wird die Dispersion aus Strom 1 und Strom 2 entspannt. Der Druck im Entspannungsraum 32 beträgt ca. 1 bar. Im Entspannungsraum stellt sich eine Temperatur von 55°C ein. Am Boden des Entspannungsraums wird ein trockenes Gelatinepulver mit einem Restfeuchtegehalt von 11 Gew.-% erhalten. Das mittlere Molekulargewicht beträgt 130.000. Am oberen Ende der Entspannungskammer wird ein feuchter Gasstrom zusammen mit Feinanteil an getrocknetem Gelatinepulver abgezogen. Der Feinanteil wird in einem nachgeschalteten Zyklon vom feuchten Gasstrom abgetrennt.

Beispiel 2:

Im Vorlagegefäß 12 wird eine wässrige Lösung einer Gelatine vom Typ A mit einer Bloomzahl von 100 vorgelegt. Die Konzentration der Gelatine in Wasser beträgt 40 Gew.-%. Die Temperatur im Vorlagegefäß 12 wird auf 7O⁰C eingestellt. Die Lösung wird mittels der Pumpe 18 auf einen Druck von 85 bar verdichtet und als Strom 1 einem statischen Mischer zugeführt. Dem Mischer wird als Strom 2 verdichtetes und vorgewärmtes Kohlendioxid zugeführt, das einer Tankanlage flüssig und unterkühlt entnommen wird, in der Pumpe 22 verdichtet und im Wärmetauscher 26 auf eine Temperatur von 180⁰C gebracht wird. Der Massenstrom von Strom 1 beträgt 2,5 kg/h. Der Massenstrom des Kohlendioxids beträgt 60 kg/h. Im statischen Mischer werden die beiden Ströme dispergiert. Am Ende der Mischstrecke wird eine mittlere Temperatur von 132⁰C gemessen. In der der Mischstrecke nachgeschalteten Düse 30 wird die aus dem Strom 1 und Strom 2 hergestellte Dispersion entspannt. Der Druck im Entspannungsraum 32 beträgt ca. 1 bar. Im Entspannungsraum stellt sich eine Temperatur von 67°C ein. Am Boden des Entspannungsraums wird ein trockenes Gelatinepulver mit einem Restfeuchtegehalt von 8 Gew.-% erhalten. Am oberen Ende der Entspannungskammer wird ein feuchter Gasstrom zusammen mit Feinanteil an getrocknetem Gelatinepulver abgezogen. Der Feinanteil wird in einem nachge- schalteten Zyklon vom feuchten Gasstrom abgetrennt.

Beispiel 3:

Im Vorlagegefäß 12 wird eine wässrige Lösung einer Gelatine vom Typ B mit einer Bloomzahl von 200 und einem mittleren Molekulargewicht von 160.000 vorgelegt. Die Konzentration der Gelatine in Wasser beträgt 50 Gew.-%. In dieser wässrigen Lösung wird Sojaöl mittels eines Rotor-Statormischers (Ultraturrax) dispergiert. Das Massenverhältnis von Gelatinelösung zu Öl beträgt 3 zu 1. Die Temperatur im Vorlagegefäß 12 wird auf 75°C eingestellt. Die Mischung aus Gelatine, Wasser und Sojaöl wird mittels der Pumpe 18 auf einen Druck von 70 bar verdichtet und als Strom 1 einem statischen Mischer zugeführt. Dem Mischer wird als Strom 2 verdichtetes und vorgewärmtes Kohlendioxid zugeführt, das einer Tankanlage flüssig und unterkühlt entnommen wird, in der Pumpe 22 verdichtet und im Wärmetauscher 26 auf eine Temperatur von 155°C gebracht wird. Der Massenstrom von Strom 1 beträgt 7 kg/h. Der Massenstrom des Kohlendioxids beträgt 80 kg/h. Im statischen Mischer werden die beiden Ströme dispergiert. Am Ende des Mischers wird eine mittlere Temperatur von 135°C gemessen. In der dem Mischer nachgeschalteten Düse 30 wird die aus dem Strom 1 und Strom 2 hergestellte Dispersion entspannt. Der Druck im Entspannungsraum 32 beträgt ca. 1 bar. Im Entspannungsraum stellt sich eine Temperatur von 55°C ein. Am Boden des Entspannungsraums wird ein trockenes Gelatinepulver mit einem Restwassergehalt von 9 Gew.-% erhalten. In diesem Gelatinepulver sind 40 Gew.-% Sojaöl enthalten. Am oberen Ende der Entspannungskammer wird ein feuchter Gasstrom zusammen mit Feinanteil an getrocknetem Gelatine-Sojaölpulver abgezogen. Der Feinanteil wird in einem nachgeschalteten Zyklon vom feuchten Gasstrom abgetrennt. Beispiel 4:

Im Vorlagegefäß 12 wird eine wässrige Lösung einer Gelatine vom Typ A mit einer Bloomzahl von 200 vorgelegt. Die Konzentration der Gelatine in Wasser beträgt 25 Gew.-%. In dieser wässrigen Lösung wird Sojaöl mittels eines Rotor-Statormischers

5 (Ultraturrax) dispergiert. Das Massenverhältnis von Gelatinelösung zu Öl beträgt 8 zu 1. Die Temperatur im Vorlagegefäß 12 wird auf 75°C eingestellt. Die Mischung aus Gelatine, Wasser und Sojaöl wird mittels der Pumpe 18 auf einen Druck von 74 bar verdichtet und als Strom 1 einem statischen Mischer zugeführt. Dem Mischer wird als Strom 2 verdichtetes und vorgewärmtes Kohlendioxid zugeführt, das einer Tankanla- lo ge flüssig und unterkühlt entnommen wird, in der Pumpe 22 verdichtet und im Wärmetauscher 26 auf eine Temperatur von 155°C gebracht wird. Der Massenstrom von Strom 1 beträgt 4 kg/h. Der Massenstrom des Kohlendioxids beträgt 80 kg/h. Im statischen Mischer werden die beiden Ströme dispergiert. Am Ende des Mischers wird eine mittlere Temperatur von 135⁰C gemessen. In der dem Mischer nachgeschalte- i5 ten Düse 30 wird die Dispersion aus Strom 1 und Strom 2 entspannt. Der Druck im Entspannungsraum 32 beträgt ca. 1 bar. Im Entspannungsraum stellt sich eine Temperatur von 65°C ein. Am Boden des Entspannungsraums wird ein trockenes Gelatinepulver mit einem Restwassergehalt von 11 Gew.-% erhalten. In diesem Gelatinepulver sind 20 Gew.-% Sojaöl enthalten. Am oberen Ende der Entspan-

2o nungskammer wird ein feuchter Gasstrom zusammen mit Feinanteil an getrocknetem Gelati ne-Sojaölpu I ver abgezogen. Der Feinanteil wird in einem nachgeschalteten Zyklon vom feuchten Gasstrom abgetrennt.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Gelatinepulver, mit den Schritten:

- Bereitstellen eines ersten Stroms einer wässrigen gelatinehaltigen Ausgangsmischung unter Druck,

- Bereitstellen eines zweiten Stroms von komprimiertem CO₂ und/oder N₂, - Herstellen einer Dispersion unter Druck durch Zusammenführen des ersten Stroms und des zweiten Stroms, und

- Entspannen der Dispersion in einen Entspannungsraum, dessen Temperatur oberhalb der Taupunktslinie des sich durch das Zusammenführen des ersten Stroms und des zweiten Stroms ergebenden wässrigen CO₂ und/oder IVGemisches liegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangsmischung eine Lösung von Gelatine in

Wasser ist.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Lösung von Gelatine in Wasser ein Wertstoff dispergiert ist.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Wertstoff lipophil oder lipophob ist.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Herstellens einer Dispersion bei einer Temperatur von 150 Grad Celsius oder weniger erfolgt.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck im Entspannungsraum 5 bar oder weniger beträgt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck im Entspannungsraum ca. 1 bar beträgt.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Gelatinegehalt der wässrigen Ausgangsmischung bis zu 60 Gew.-% beträgt.

5 9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bloomzahl der in der wässrigen Ausgangsmischung enthaltenen Gelatine bis zu ca. 300 beträgt.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, lo dadurch gekennzeichnet, dass das mittlere Molekulargewicht der in der wässrigen Ausgangslösung enthaltenen Gelatine bis zu etwa 200.000 Dalton beträgt.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Herstellens einer Dispersion in einem i5 statischen Mischer erfolgt.

12. Gelatinepulver, dadurch gekennzeichnet, dass es durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11 hergestellt ist.

20

13. Gelatinepulver nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Bloomzahl der Gelatine bis zu ca. 300 beträgt.

14. Gelatinepulver nach Anspruch 12 oder 13,

25 dadurch gekennzeichnet, dass das mittlere Molekulargewicht der Gelatine bis zu etwa 200.000 Dalton beträgt.

15. Gelatinepulver nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass seine Restfeuchte zwischen 0,1 und 15 Gew.-%, vor- 30 zugsweise zwischen 6 und 13 Gew.-% beträgt.

16. Gelatinepulver nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass formgebende Additive in einem Anteil von weniger als 20 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 10 Gew.-% und besonders bevorzugt weniger 35 als 5 Gew.-% vorliegen.

17. Gelatinepulver nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass es bis zu 60 Gew.-% eines Wertstoffes enthält.

18. Gelatinepulver nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Wertstoff lipophil oder lipophob ist.