WO2009125849A1 - 吸水性樹脂の表面処理方法および吸水性樹脂の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)「吸水性樹脂」
本明細書において、「吸水性樹脂」とは、水膨潤性水不溶性の高分子ゲル化剤を意味し、以下の物性を有するものをいう。即ち、無加圧下吸収倍率(CRC/ERT441.2-02(2002)で規定)が、必須に5g/g以上、より好ましくは10~100g/g、更に好ましくは20~80g/gであり、また、水可溶分(Extractables/ERT470.2-02(2002)で規定)が、必須に0~50重量%、より好ましくは0~30重量%、更に好ましくは0~20重量%、特に好ましくは0~10重量%である高分子ゲル化剤をいう。また、吸水性樹脂は、特に限定されるものではなく、用途に応じて適宜設定可能であるが、カルボキシル基を含有する親水性架橋重合体が好ましい。なお、該吸水性樹脂は、全量(100重量%)が重合体である形態に限定されず、上記性能を維持する範囲において、後述する添加剤等を含んでいてもよい。また、本明細書において、上記CRCは、後述するGV(無荷重下吸収倍率)と同義のものとして、取扱う。
本明細書において、「ポリアクリル酸(塩)」とは、繰り返し単位として、アクリル酸(塩)を主成分とする重合体を意味する。具体的には、架橋剤を除く単量体として、アクリル酸(塩)を必須に50~100モル%、より好ましくは70~100モル%、更に好ましくは90~100モル%、特に好ましくは実質100モル%含む重合体を意味する。重合体としての塩は、必須に水溶液を含み、より好ましくは一価の塩、更に好ましくはアルカリ金属塩あるいはアンモニウム塩である。その中でもアルカリ金属塩が好ましく、ナトリウム塩が特に好ましい。
「EDATA」は、European Disposables and Nonwovens Associationの略称であり、「ERT」は、欧州標準(ほぼ世界標準)の吸水性樹脂の測定法(ERT/EDATA Recomeded Test Methods)の略称である。本明細書においては、特に断りのない限り、ERT原本(公知文献:2002年改定)を参照して、吸水性樹脂の物性を測定する。
本明細書において、「粒子」とは、篩分級で規定される粒径が5mm以下の流動性を有する固体を意味する。固体であれば、含水率について特に制限されないが、通常、30重量%未満、より好ましくは20重量%以下である。また、粒径の下限値としては、例えば1nmである。更に、粉体として一定の流動性を有していればよく、例えば、Flow Rate(ERT450.2-02(2002)で規定)が測定可能な固体、あるいは篩分級(ERT420.2-02(2002)で規定)が可能な固体を意味する。固体の形状については、特に制限されず、不定形破砕状粒子、球状、略球状やそれらの造粒物(凝集物)が挙げられるが、好ましくは、不定形破砕状粒子が含まれる。
本明細書において、「加湿物」とは、吸水性樹脂(特に粒子状あるいは粉末状の吸水性樹脂)に対して表面架橋剤溶液を添加・混合し、該吸水性樹脂表面に該表面架橋剤溶液を吸収または被覆させた表面架橋反応前の混合物を意味する。
本明細書において、「ベースポリマー」とは、表面架橋される前の吸水性樹脂(特に粒子状あるいは粉末状の吸水性樹脂)を意味する。
本願明細書において、「質量」と「重量」、「質量%」と「重量%」、及び「質量部」と「重量部」は同義語であり、物性等の測定に関しては特に断りがない場合は室温(20~25℃)/相対湿度40~50%で測定する。重量の単位である「トン(t)」は、「メトリック・トン(Metoric ton)」を意味し、範囲を示す「X~Y」は「X以上、Y以下」であることを示す。
本発明は、ベースポリマーと表面架橋剤溶液とを混合して「加湿物」を得、更に該加湿物を表面架橋処理することによって、目的の吸水性樹脂を得る。そこで、以下の記載において、本発明で使用することができるベースポリマーについて、詳細に説明する。
本発明において使用できるベースポリマーは、重合反応によりベースポリマーとなりうる単量体(以下、モノマーとも称することもある)を重合することにより得られる(重合ゲル)。好ましくは、エチレン性不飽和単量体を必須に含む単量体成分を用いて、従来公知の方法等を用いて重合反応により得られるものであれば、特に限定されず、特許文献1~5等、当業者に知られた特許文献に記載の製造方法で得ることができる。
本発明における乾燥工程において、前述の重合工程で得られた含水率が15~70重量%の重合ゲルが乾燥される。以下の記載に限定されるものではないが、上記重合工程で得られた重合ゲルは、通常、0.1~5mm程度の粒子状態にして、乾燥工程に供されることが好ましい。このため、重合ゲルが上記の大きさより大きい場合には、乾燥工程前に予め解砕処理を施すことが好ましい。当該解砕手段は、特に制限されないが、例えば、カッターミル、ミートチョッパー、ローラー型カッター、ギロチンカッター、スライサー、ロールカッター、シュレッダー、ハサミ等の各種の切断手段を単独で、あるいは適宜組み合わせて使用することができる。
本発明における粉砕工程は、重合ゲル又はその乾燥物を粉砕する工程である。粉砕は通常、乾燥工程で得られた重合ゲルの乾燥物に対して行うが、乾燥前の、重合工程で得られた重合ゲルに対して行っても良い。この粉砕により、粉砕物としての吸水性樹脂(ベースポリマー)が得られる。当該粉砕は、所望の粒径(好ましくは、重量平均粒子径200~800μm)の吸水性樹脂がより多く得られるように行うことが好ましい。粉砕方法については、特に制限はなく、従来公知の方法を採用することができる。この粉砕により微粉が発生するので、粉砕工程で得られる吸水性樹脂には微粉が含まれる。なお、乾燥工程で得られた吸水性樹脂の粒径が小さい場合、この粉砕工程は実施されなくてもよい。
本発明における分級工程は、前述の粉砕工程で得られた粉砕物又は乾燥物を分級する工程である。分級工程において、粉砕物が篩い分けられる。該分級工程において、所望の粒径(好ましくは、重量平均粒子径200~800μm)を有する粒子を選択して目的とする吸水性樹脂が得られる。分級方法については、特に制限はなく、従来公知の方法を採用することができる。
上記製造方法により得られたベースポリマーは、粒子状あるいは粉末状であることが好ましい。また、ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂であることが好ましい。前記ベースポリマーの大きさは、特に制限されないが、例えば、粒子状あるいは粉末状の場合には、重量平均粒子径(D50)が、10~1000μmであることが好ましく、150~850μmがより好ましく、200~600μmが更に好ましく、250~500μmが特に好ましく、350~450μmが最も好ましい。重量平均粒径が10μmを下回ると、安全衛生上好ましくない。一方、1000μmを超えると、紙オムツ等の衛生用品等に用いることができない恐れがある。
(a)表面架橋剤
本発明では、前述したベースポリマーと表面架橋剤溶液とを混合して、「加湿物」を得る。ここで、用いることができる表面架橋剤について説明する。該表面架橋剤としては、種々の有機架橋剤または無機架橋剤を例示することができるが、物性や取り扱い性の観点から、カルボキシル基と反応し得る架橋剤が好ましい。例えば、多価アルコール化合物、エポキシ化合物、ハロエポキシ化合物、多価アミン化合物またはそのハロエポキシ化合物との縮合物、オキサゾリン化合物、モノ,ジまたはポリオキサゾリジノン化合物、多価金属塩、アルキレンカーボネート化合物、環状尿素化合物等が挙げられる。
本発明における加湿混合工程は、上記の製造方法で得られたベースポリマーと前述した表面架橋剤溶液とを混合して、「加湿物」を得る工程である。つまり、本発明において「加湿物」とは、ベースポリマーと表面架橋剤溶液との混合物を指す。
本発明における前処理工程は、上記加湿混合工程で得られた加湿物の温度を、雰囲気露点を下回る温度から雰囲気露点+10℃まで昇温する工程である。
本発明における表面架橋反応工程は、通常、熱処理工程であり、上記前処理工程で得られた前処理物を更に昇温し、好ましくは150~250℃に保持して、より好ましくは170~230℃に保持して、前記吸水性樹脂の官能基(特にカルボキシル基)と前記表面架橋剤との架橋反応、特に脱水架橋反応を行い、表面架橋された「吸水性樹脂」を得る工程である。
本発明の効果をより発揮するために、上記加湿混合工程、前処理工程及び表面架橋反応工程が連結された連続工程であることが好ましい。連続工程とすることで、目的とする物性の吸水性樹脂がより安定的に得ることができる。
本発明の方法によって表面処理された吸水性樹脂は、ベースポリマー表面に均一に表面架橋構造が形成される。このため、本発明の方法によって表面処理された吸水性樹脂は、諸物性、特に4.8kPa荷重下での生理食塩水の加圧下吸収倍率(AAP:Absorbency against Presure)及び食塩水流れ誘導性(SFC)が向上しうる。このため、本発明はまた、本発明の表面処理方法を含む、吸水性樹脂の製造方法もまた提供する。
<無荷重下吸収倍率(GV)>
吸水性樹脂0.2gを不織布製の袋(60mm×60mm)に均一に入れ、0.9重量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)中に浸漬した。30分後に袋を引き上げ、遠心分離器を用いて250×9.81m/s2(250G)で3分間水切りを行った後、袋の質量W1(g)を測定した。また、同様の操作を、吸水性樹脂を用いないで行い、そのときの質量W0(g)を測定した。そして、これら質量W1、W0から、下式に従ってGV(無荷重下吸収倍率)を算出した。
4.83kPa(0.7Psi)の圧力になるように調製した荷重を準備した。そして、底に400メッシュ(目開き38μm)の金網を貼着した直径60mmのプラスチック円筒の金網上に、吸水性樹脂0.90gを均一に散布した。その上に、上記荷重を載せて、この測定装置一式の質量W2(g)を測定した。
生理食塩水流れ誘導性(SFC)は、米国特許出願公開第2004-0106745号公報、特表平9-509591号公報に記載の生理食塩水流れ誘導性(SFC)試験に準じて行った。
48.5重量%水酸化ナトリウム水溶液を9.7g/秒、アクリル酸を12.1g/秒、30重量%ポリエチレングリコールジアクリレート(平均分子量522)水溶液(流量0.0513g/秒)と46重量%ジエチレントリアミン5酢酸3ナトリウム水溶液(流量0.0016g/秒)との混合溶液を0.0529g/秒、及び水を5.286g/秒の流量になるように設定して連続的にミキサーに供給することによって、単量体水溶液を調整した。このとき、単量体水溶液の温度は103℃であった。
〔加湿混合工程〕
製造例1で得られたベースポリマー(B1)100重量部に対して、1,4-ブタンジオール(以下、「1,4-BD」ともいう)0.34質量部、プロピレングリコール(以下「PG」ともいう)0.56質量部、純水3質量部からなる表面架橋剤含有水性溶液3.9質量部を、連続式高速攪拌混合機(ホソカワミクロン株式会社タービュライザー)にて混合し、加湿物を得た。加湿物の温度は60℃であり、含水率は12.5重量%であった。
予めジャケットに熱媒を通すことにより、ジャケット温度を約150℃にしておいたプロシアミキサー(太平洋機工(株)製WA-75)に上記加湿混合工程で得られた加湿物を1.7kg/分で連続投入しながら平均で3.5分間滞留させ、排出口より前処理物(f1)を得た。
このようにして得られた前処理物(f1)500gを設定温度200℃のマントルヒーターで反応機部分を保温された流動層乾燥機(ヤマト科学(株)製Pulbis-GB22)に投入し、熱風温度180℃、風量0.2m3/分で計90分間流動させ、表面架橋反応を行い、冷却後、得られた表面架橋吸水性樹脂の物性測定を行った。その結果を下記表1に示す。
実施例1の前処理工程において、プロシアミキサーのジャケット温度を60℃にし、滞留時間を6.8分にした以外は実施例1と同じ操作を行い、前処理物(f2)を得た。平衡状態到達時のプロシアミキサーの露点は47℃、プロシアミキサー出口の材料温度は60℃、前処理物(f2)の含水率は12重量%であった。すなわち、本前処理工程では、加湿物の温度は、60℃で維持した。
実施例1の加湿混合工程および前処理工程において、プロシアミキサーに通風を行うことによりプロシアミキサー排気管内の露点を40℃にした以外は、実施例1と同じ操作を行い、前処理物(f3)を得た。平衡状態到達時のプロシアミキサー出口の材料温度は113℃、前処理物(f3)の含水率は9重量%であった。すなわち、本前処理工程では、加湿物の温度は、雰囲気露点より20℃高い60℃から昇温した。
2本のシグマ型ブレードを備えたニーダーに、アクリル酸ナトリウム、アクリル酸及び水からなるモノマー濃度38質量%、中和率70mol%のモノマー水溶液を調製し、内部架橋剤としてポリエチレングリコールジアクリレート(平均エチレングリコールユニット数:9)0.03mol%(対モノマー)となるよう溶解して、モノマー水溶液を調製した。
製造例で得られたベースポリマー(B2)100重量部に対して、1,4-ブタンジオール(以下、「1,4-BD」ともいう)0.34質量部、プロピレングリコール(以下「PG」ともいう)0.56質量部、純水3質量部からなる表面架橋剤含有水性溶液3.9質量部を、連続式高速攪拌混合機(ホソカワミクロン株式会社タービュライザー)にて噴霧混合し加湿物とした。加湿物の温度は57℃であった。
実施例2において、パドルドライヤーへ空気を導入することにより排気管内の露点を47℃に調整し、熱媒体温度210℃とした以外は、同様の操作を行った。平衡状態での加湿物の温度は59℃、露点(雰囲気露点)44℃、パドルドライヤー出口での材料温度は192℃であった。すなわち、加湿物の温度の昇温開始温度が、59℃であり、雰囲気露点より15℃高い温度であった。パドルドライヤーから排出された表面架橋吸水性樹脂の物性測定を行った。その結果を表1に示す。
Claims (13)
- 1)ベースポリマーと表面架橋剤溶液とを混合して、「加湿物」を得る加湿混合工程、
2)該加湿物の温度を昇温して、「前処理物」を得る前処理工程、及び
3)該前処理物を架橋反応して、表面架橋された「吸水性樹脂」を得る表面架橋反応工程、
の3工程を含む、吸水性樹脂の表面処理方法であって、
上記2)の前処理工程における雰囲気露点が50℃以上95℃以下であり、かつ、該加湿物の温度を、雰囲気露点を下回る温度から雰囲気露点+10℃まで昇温されることを特徴とする、吸水性樹脂の表面処理方法。 - 上記表面架橋剤が、多価アルコール化合物、エポキシ化合物、多価アミン化合物、ハロエポキシ化合物、上記多価アミン化合物と上記ハロエポキシ化合物との縮合物、オキサゾリジノン化合物、アルキレンカーボネート化合物、環状尿素化合物からなる群より選ばれる1又は2以上の化合物である、請求項1に記載の吸水性樹脂の表面処理方法。
- 上記加湿混合工程、前処理工程および表面架橋反応工程から選ばれる1または2以上の工程を同一装置で行う、請求項1または2に記載の吸水性樹脂の表面処理方法。
- 上記前処理工程及び表面架橋反応工程が同一の装置で行われ、該加湿物の温度が雰囲気露点+10℃まで昇温され、更に、加湿物を昇温することで表面架橋反応される、請求項1~3のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の表面処理方法。
- 上記前処理工程及び表面架橋反応工程は、少なくとも第一の帯域及び第二の帯域を含む、回転軸を有する同一の加熱処理装置で行われ、該第一の帯域は、雰囲気露点が50℃以上95℃以下で、かつ、上記加湿物の温度を、雰囲気露点を下回る温度から雰囲気露点+10℃まで昇温して「前処理物」を得る帯域であり、該第二の帯域は、該前処理物を更に昇温して該前処理物と表面架橋剤とを反応する帯域であり、該第二の帯域において、該前処理物と表面架橋剤との反応を150℃以上250℃以下の温度に保持して、表面架橋された「吸水性樹脂」を得る、請求項1~4のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の表面処理方法。
- 上記加湿混合工程、前処理工程及び表面架橋反応工程から選ばれる一つ以上の工程が微減圧である、請求項1~5のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の表面処理方法。
- 上記加湿混合工程、前処理工程及び表面架橋反応工程が連結された連続工程である、請求項1~6のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の表面処理方法。
- 上記表面架橋反応工程が150~250℃の加熱処理で行われる、請求項1~7のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の表面処理方法。
- 上記表面架橋反応工程の後に冷却工程を含む、請求項1~8のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の表面処理方法。
- 上記減圧状態である工程内における大気圧に対する減圧度が、0kPaを超えて10kPa以下である、請求項1~9のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の表面処理方法。
- 上記吸水性樹脂の加圧下吸収倍率(AAP)が23.5g/g以上、及び/又は、生理食塩水流れ誘導性(SFC)が45(×10-7・cm3・s・g-1)以上である、請求項1~10のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の表面処理方法。
- 上記ベースポリマーが、連続ベルト重合または連続ニーダー重合で得られたポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂である、請求項1~11のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の表面処理方法。
- 請求項1~12のいずれか1項に記載の表面処理方法を含む、吸水性樹脂の製造方法。
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