WO2009122676A1 - プラズマディスプレイパネルおよびその製造方法 - Google Patents

プラズマディスプレイパネルおよびその製造方法 Download PDF

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WO2009122676A1
WO2009122676A1 PCT/JP2009/001309 JP2009001309W WO2009122676A1 WO 2009122676 A1 WO2009122676 A1 WO 2009122676A1 JP 2009001309 W JP2009001309 W JP 2009001309W WO 2009122676 A1 WO2009122676 A1 WO 2009122676A1
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WO
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glass substrate
pdp
front glass
protective layer
dielectric layer
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PCT/JP2009/001309
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English (en)
French (fr)
Inventor
秋山浩二
青砥宏治
西村征起
西中勝喜
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パナソニック株式会社
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J11/00—Gas-filled discharge tubes with alternating current induction of the discharge, e.g. alternating current plasma display panels [AC-PDP]; Gas-filled discharge tubes without any main electrode inside the vessel; Gas-filled discharge tubes with at least one main electrode outside the vessel
    • H01J11/20—Constructional details
    • H01J11/34—Vessels, containers or parts thereof, e.g. substrates
    • H01J11/40—Layers for protecting or enhancing the electron emission, e.g. MgO layers
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J11/00—Gas-filled discharge tubes with alternating current induction of the discharge, e.g. alternating current plasma display panels [AC-PDP]; Gas-filled discharge tubes without any main electrode inside the vessel; Gas-filled discharge tubes with at least one main electrode outside the vessel
    • H01J11/10—AC-PDPs with at least one main electrode being out of contact with the plasma
    • H01J11/12—AC-PDPs with at least one main electrode being out of contact with the plasma with main electrodes provided on both sides of the discharge space
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/02—Manufacture of electrodes or electrode systems

Definitions

  • the present invention relates to a plasma display panel used for a display device or the like and a manufacturing method thereof.
  • Plasma display panels (hereinafter referred to as PDPs) are capable of realizing high definition and large screens, so 100-inch class televisions have been commercialized.
  • PDP has been increasingly applied to high-definition televisions having twice or more scanning lines as compared with the conventional NTSC system.
  • the PDP is basically composed of a front plate and a back plate.
  • the front plate covers a display electrode composed of a glass substrate of sodium borosilicate glass by a float method, a striped transparent electrode and a bus electrode formed on one main surface of the glass substrate, and the display electrode.
  • the dielectric layer functions as a capacitor, and a protective layer made of magnesium oxide (MgO) formed on the dielectric layer.
  • the back plate is a glass substrate, stripe-shaped address electrodes formed on one main surface thereof, a base dielectric layer covering the address electrodes, a partition formed on the base dielectric layer, It is comprised with the fluorescent substance layer which light-emits each of red, green, and blue formed between the partition walls.
  • the front plate and the back plate are hermetically sealed with their electrode forming surfaces facing each other, and a discharge gas of neon (Ne) -xenon (Xe) is sealed at a pressure of 55 kPa to 80 kPa in a discharge space partitioned by a partition wall.
  • PDP discharges by selectively applying a video signal voltage to the display electrodes, and the ultraviolet rays generated by the discharge excite each color phosphor layer to emit red, green, and blue light, thereby realizing color image display is doing.
  • a circuit board constituting a driving circuit for holding a panel made mainly of glass on the front side of a metal chassis member such as aluminum and causing the panel to emit light on the rear side of the chassis member.
  • a module is configured by arranging (see, for example, Patent Document 1).
  • the PDP of the present invention is a plasma display panel in which a plurality of pairs of display electrodes, a dielectric layer, and a protective layer are provided on a front glass substrate,
  • the protective layer is formed using nanocrystalline particles, and the average particle size of the nanocrystalline particles is in the range of 10 nm to 100 nm.
  • the method of manufacturing the PDP of the present invention includes a plasma display panel in which at least a front glass substrate on which a display electrode, a dielectric layer, and a protective layer are formed, and a rear glass substrate are arranged to face each other and sealed with a sealing member.
  • a manufacturing method comprising: The front glass substrate is formed in any of the steps of forming the protective layer using nanocrystal particles, the display electrode forming step, the dielectric layer forming step, and the front glass substrate and the rear glass substrate.
  • the heat treatment is performed at a temperature of 100 ° C. or lower than the strain point temperature of the front glass substrate.
  • FIG. 1 is a perspective view showing the structure of a PDP according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing the configuration of the front plate of the PDP.
  • FIG. 3 is an explanatory view showing the stress generated in the cross section of the glass substrate.
  • FIG. 1 is a perspective view showing the structure of a PDP according to an embodiment of the present invention.
  • the basic structure of the PDP is the same as that of a general AC surface discharge type PDP.
  • the PDP 1 has a front plate 2 made of a front glass substrate 3 and a back plate 10 made of a back glass substrate 11 facing each other, and its outer peripheral portion is sealed with a glass frit or the like.
  • the material is hermetically sealed.
  • the discharge space 16 inside the sealed PDP 1 is filled with a discharge gas such as neon (Ne) and xenon (Xe) at a pressure of 55 kPa to 80 kPa.
  • a discharge gas such as neon (Ne) and xenon (Xe)
  • a pair of strip-shaped display electrodes 6 each composed of a scanning electrode 4 and a sustain electrode 5 and a plurality of black stripes (light shielding layers) 7 are arranged in parallel to each other.
  • a dielectric layer 8 serving as a capacitor is formed on the front glass substrate 3 so as to cover the display electrode 6 and the light shielding layer 7, and a protective layer 9 made of magnesium oxide (MgO) is formed on the surface.
  • MgO magnesium oxide
  • a plurality of strip-like address electrodes 12 are arranged in parallel to each other in a direction orthogonal to the scanning electrodes 4 and the sustain electrodes 5 of the front plate 2.
  • Layer 13 is covering.
  • a partition wall 14 having a predetermined height is formed on the base dielectric layer 13 between the address electrodes 12 to divide the discharge space 16.
  • a phosphor layer 15 that emits red, blue, and green light by ultraviolet rays is sequentially applied to the grooves between the barrier ribs 14 and formed.
  • a discharge cell is formed at a position where the scan electrode 4 and the sustain electrode 5 intersect with the address electrode 12, and the discharge cell having red, blue and green phosphor layers 15 arranged in the direction of the display electrode 6 is used for color display. Become a pixel.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of front plate 2 of the PDP in the embodiment of the present invention. 2 is shown upside down from FIG.
  • display electrodes 6 and black stripes 7 made of scanning electrodes 4 and sustain electrodes 5 are formed in a pattern on a front glass substrate 3 manufactured by a float process or the like.
  • Scan electrode 4 and sustain electrode 5 are made of transparent electrodes 4a and 5a made of indium tin oxide (ITO), tin oxide (SnO 2 ), and the like, and metal bus electrodes 4b and 5b formed on transparent electrodes 4a and 5a, respectively. It is comprised by.
  • the metal bus electrodes 4b and 5b are used for the purpose of imparting conductivity in the longitudinal direction of the transparent electrodes 4a and 5a, and are formed of a conductive material whose main component is a silver (Ag) material.
  • the dielectric layer 8 is provided so as to cover the transparent electrodes 4a and 5a, the metal bus electrodes 4b and 5b, and the black stripes 7 formed on the front glass substrate 3.
  • a protective layer 9 is formed on the dielectric layer 8.
  • PDPs are required to be lighter and thinner at the same time as larger screens and higher definition. For this reason, in order to maintain the strength of the PDP as a product at the current level, further improvements in strength of the front glass substrate 3 and the back glass substrate 11 are required.
  • the cushioning material is provided only in the peripheral part of the PDP and is not provided in the position that becomes the image display part. Therefore, when the product is transported and dropped with the front glass substrate 3 side down, an impact including the weight of the entire product is applied to the front glass substrate 3, and the front glass substrate 3 bends in a convex shape. Panel cracking occurs.
  • the front glass substrate 3 has a concave shape, and panel cracking is less likely to occur than when the front glass substrate 3 is deformed into a convex shape. That is, for impact such as dropping, the state of the front glass substrate 3 on the image display surface side greatly affects panel cracking.
  • the glass substrate of PDP is generally formed by the float process.
  • the prepared glass raw material is melted at about 1600 ° C. in a melting tank and defoamed, and then floated on a float bath in which tin is melted and stretched to have a desired width and thickness. Molded into a flat plate. Thereafter, the glass formed into a plate shape is rapidly cooled from about 600 ° C. to about 200 ° C. For this reason, strain and stress remain on the outermost surface of the glass substrate.
  • FIG. 3 is a diagram schematically showing the stress generated in the glass substrate formed by the float process, and is shown in a cross section of the glass substrate.
  • a compressive stress layer 20 in which a compressive stress 21 is generated as a residual stress is formed on the surface of the glass substrate in the cross-sectional direction, and a tensile stress 31 is generated as a residual stress in the inside.
  • a tensile stress layer 30 is formed.
  • the compressive stress layer 20 and the tensile stress layer 30 exist in a balanced state, and the flat shape is maintained as the shape of the glass substrate.
  • the inventors have found that the strength of such a glass substrate changes through the manufacturing process of the PDP. Specifically, after forming the display electrode, after forming the dielectric layer, after forming the protective layer, and after each process after sealing and exhausting, the residual stress of the front glass substrate 3 is measured. It was to decline.
  • the thermal process such as the firing process of the display electrode and the dielectric layer and the sealing / exhaust process are affected. That is, in these thermal processes, the temperature of the glass substrate is raised to about 400 ° C. to 550 ° C., and then lowered to about room temperature. Since the whole glass substrate is slowly cooled at the time of the temperature fall, it is thought that the residual compressive stress which had arisen in the glass substrate eases. And it is thought that the residual compressive stress falls further by repeating temperature rising / falling of the temperature of a glass substrate.
  • the surface of the glass substrate is scratched (microcracks) due to contact with a setter used in the firing process, contact with a transport roller between processes, and the like. Easy to enter. When this scratch enters, the strength of the glass substrate further decreases.
  • the front glass substrate 3 of the PDP 1 manufactured according to the conventional technique has a decrease in the compressive stress that remains, and the image display surface is bent due to an impact during transportation. Furthermore, it becomes easy to produce and it becomes easy to generate
  • the residual stress is allowed to exist in a certain range on the surface of the front glass substrate 3 to realize the PDP 1 in which panel cracks are less likely to occur due to impact.
  • the inventors have also found that the residual stress value required for this impact varies greatly depending on the thickness of the substrate and the glass composition.
  • the residual stress of the substrate is set to the following range according to the type of the front glass substrate 3 of the PDP 1.
  • the stress on the surface opposite to the surface on which the dielectric layer 8 of the front glass substrate 3 is provided is a compressive stress in the range of 0.8 MPa to 2.4 MPa.
  • the compressive stress is desirably in the range of 1.3 MPa to 2.4 MPa.
  • the thickness of the front glass substrate is 1.8 mm ⁇ 0.5 mm, it is desirable that the compressive stress is in the range of 0.8 MPa to 1.7 MPa.
  • the residual stress of the glass substrate was measured by measuring the phase angle of the deflected transmitted light.
  • a polarimeter SP-II type manufactured by Shinko Seiki Co., Ltd.
  • this stress measuring apparatus has a characteristic in which the color of the deflected transmitted light is different between the compressive stress and the tensile stress, and therefore it is possible to determine either the compressive stress or the tensile stress.
  • the residual stress is measured on the surface opposite to the image display surface of the front glass substrate 3, that is, the surface on which the dielectric layer is formed. This is due to the fact that the panel cracking due to the impact at the time of dropping in the product packaging described above starts from the image display surface side. Moreover, the measured value in this location has a clear relationship with the result of the product packaging drop test described later.
  • each component of the PDP is formed by a thermal process at a temperature lower than that of the conventional manufacturing method.
  • PD200 and soda lime glass AS manufactured by Asahi Glass Co., Ltd. were used as the front glass substrate 3. Since PD200 has a strain point of about 570 ° C., PDP 1 was manufactured by a thermal process in which the temperature of the surface of front glass substrate 3 was in a temperature range of 470 ° C. or less. On the other hand, since the strain point of soda lime glass AS is about 510 ° C., PDP 1 was manufactured by a thermal process in which the temperature of the surface of front glass substrate 3 was in a temperature range of 410 ° C. or lower. As a result, the PDP 1 can be manufactured on the surface of the front glass substrate 3 while maintaining the residual stress in the initial state in which the glass substrate is manufactured by the float process.
  • a method for forming the protective layer 9 is important.
  • magnesium oxide (MgO) formed by EB vacuum deposition or the like is used for the protective layer 9, but these materials have high characteristics of adsorbing impurity gases such as carbon dioxide and moisture.
  • the protective layer 9 is bonded to the back plate 10 while adsorbing the impurity gas, and the PDP 1 is formed.
  • These impurity gases are discharged into the discharge space or the like by discharge, and there is a possibility that the image display quality of the PDP 1 is adversely affected by changing the discharge state.
  • the prior art employs a step of baking at about 550 ° C. after the formation of the protective layer 9 and a step of maintaining the temperature at the time of sealing exhaust so as to desorb these impurity gases from the protective layer 9.
  • a step of baking at about 550 ° C. after the formation of the protective layer 9 and a step of maintaining the temperature at the time of sealing exhaust so as to desorb these impurity gases from the protective layer 9.
  • the protective layer 9 having a small amount of impurity gas adsorption is provided, and the front glass substrate 3
  • the PDP 1 is manufactured at a surface temperature of 100 ° C. or lower from the strain point temperature of the front glass substrate 3.
  • the details of the PDP manufacturing method according to the embodiment of the present invention will be described.
  • a method for manufacturing the PDP 1 by a thermal process in which the soda lime glass AS is used as the front glass substrate 3 and the temperature of the front glass substrate 3 is in a temperature range of 410 ° C. or lower will be described.
  • the effect of this invention is acquired also by the manufacturing method which uses PD200 as the front glass substrate 3, and makes the temperature of the front glass substrate 3 into a temperature range of 470 degrees C or less.
  • a K-type thermocouple brought into contact with the glass substrate surface is used in consideration of measurement at a high temperature.
  • the measurement error is about ⁇ 5 ° C.
  • the scan electrode 4 and the sustain electrode 5 and the light shielding layer 7 are formed on the front glass substrate 3 in the initial state.
  • the transparent electrodes 4a and 5a are formed by using a thin film process such as sputtering, and are patterned into a desired shape by photolithography or the like.
  • a method of forming the metal bus electrodes 4b and 5b will be described in detail.
  • a glass component glass containing a photosensitive component, a glass component, and a conductive component is applied by screen printing or the like, patterned by a photolithography method or the like, and then contained for the purpose of shape maintenance.
  • a method of firing at 560 ° C. to 600 ° C. is used for the purpose of conversion.
  • the compressive stress remaining on the glass substrate is reduced as described above, and thus the effect of the present invention cannot be obtained.
  • the following manufacturing method is used in order to set the firing temperature in the above-described firing to a temperature lower by 100 ° C. than the strain point temperature of the glass substrate.
  • a metal paste for fine wiring is used as a material for forming the metal bus electrodes 4b and 5b.
  • This paste is obtained by dispersing silver (Ag) particles having a size of several nanometers (hereinafter referred to as metal nanoparticles) with a dispersant at room temperature (hereinafter referred to as nano Ag paste).
  • the dispersant is removed by heating, and the metal nanoparticles can be sintered by the particle effect to form a conductive film.
  • paste NPS or NPS-HTB manufactured by Harima Kasei Co., Ltd. was used as the nano Ag paste.
  • a screen pre-patterned with these nano Ag pastes a pattern is applied on the substrate by a screen printing method.
  • heat treatment at 210 ° C. to 230 ° C. is performed for 60 minutes as a drying and firing step.
  • a drying process is performed at 200 ° C. to 240 ° C. for 10 minutes, followed by a baking process at 300 ° C. to 350 ° C. for 30 minutes to 60 minutes.
  • a metal single layer film or a metal multilayer film such as chromium / copper / chromium or chromium / aluminum / chromium may be formed by a vacuum thin film forming process such as sputtering.
  • the temperature of the glass substrate needs to be 410 ° C. or lower. Then, after such a thin film is formed, a resist layer is formed and a pattern is formed by photolithography.
  • the glass substrate produces the compressive stress remaining on the front glass substrate 3.
  • the initial state value can be maintained.
  • the light-shielding layer 7 is formed by screen printing a paste containing a black pigment or by forming a black pigment on the entire surface of the glass substrate, patterning it using a photolithography method, and baking it. Also in this case, the temperature of the front glass substrate 3 needs to be 410 ° C. or lower.
  • the dielectric layer 8 is first coated with a dielectric paste on the front glass substrate 3 by a screen printing method, a die coating method or the like so as to cover the scanning electrode 4, the sustain electrode 5, and the light shielding layer 7. Z). Thereafter, the coated dielectric paste layer surface is leveled by leaving it to stand for a predetermined time, and becomes a flat surface.
  • the dielectric paste is a paint containing a dielectric layer material such as glass powder, a binder and a solvent.
  • the glass powder is fired at 550 ° C. to 600 ° C., which is near the softening point temperature of the dielectric layer material, to vitrify the glass powder.
  • the compressive stress remaining on the glass substrate is reduced, so that the effect of the present invention cannot be obtained.
  • silica particles are dispersed by about 50% to 60% by weight in a mixed solution of a resin binder made of an oligomer having a siloxane bond and a solvent such as methyl ethyl ketone or isopropyl alcohol.
  • the paste used was used.
  • a resin binder a glass scab of JSR Corporation was used, and as a silica particle, IPA-ST of Nissan Chemical Industries, Ltd. was used.
  • This paste is applied on the front glass substrate 3 by a die coating method so as to cover the scanning electrode 4, the sustaining electrode 5, and the light shielding layer 7, dried at 100 ° C. for 60 minutes, and then at 250 ° C. to 350 ° C. for 10 minutes to Bake for 30 minutes.
  • the thickness of the dielectric layer 8 after firing is set to about 12 ⁇ m to 15 ⁇ m.
  • the dielectric layer 8 can also be formed using a sol-gel method.
  • the sol-gel method is a method for forming a dielectric layer 8 by heating a sol in which particles such as metal alkoxide are colloidally dispersed to a gel that has lost fluidity due to hydrolysis and polycondensation reaction.
  • a silicon oxide (SiO 2 ) film is formed of tetraethoxysilane (TEOS) as a raw material in order to obtain the dielectric layer 8 that does not substantially contain a lead component.
  • TEOS tetraethoxysilane
  • a silicon oxide (SiO 2 ) film can be formed using tetraethoxysilane (TEOS) as a raw material also by a plasma CVD method or the like. Also in this case, it is necessary that the temperature of the front glass substrate 3 be 410 ° C. or lower.
  • TEOS tetraethoxysilane
  • the protective layer 9 As described above, in the embodiment of the present invention, the protective layer 9 with a small amount of impurity gas adsorption is required. Therefore, in the embodiment of the present invention, the protective layer 9 is formed using nanometer-sized particles of magnesium oxide (MgO) single crystal (hereinafter referred to as nanocrystal particles). By using such particles, the amount of impurity gas adsorbed on the protective layer 9 can be greatly reduced.
  • MgO magnesium oxide
  • Such nano-sized magnesium oxide (MgO) particles are produced by an instantaneous vapor phase generation method.
  • magnesium oxide (MgO) vaporized with high energy, such as plasma, is instantaneously cooled with a cooling gas containing a reaction gas to form nano-sized fine particles.
  • nanocrystal particles having a particle size of 5 nm to 200 nm prepared at Hosokawa Powder Technology Laboratory were used.
  • This paste is applied onto a substrate by screen printing or the like, dried at 100 ° C. to 120 ° C. for 60 minutes, and then fired at 340 ° C. to 360 ° C. for 60 minutes.
  • the protective layer 9 thus prepared can reduce the amount of impurity gas adsorbed compared to the protective layer 9 formed by a conventional EB vacuum deposition method or the like.
  • the film thickness of the protective layer 9 after firing is preferably in the range of 0.5 ⁇ m to 2 ⁇ m necessary for charge retention.
  • TDS analysis a temperature programmed desorption gas analysis method
  • a protective layer (hereinafter referred to as an EB vapor deposition film) formed by an EB vacuum vapor deposition method generally used in the prior art, and nanocrystals having an average particle diameter in the range of 5 nm to 200 nm
  • a protective layer formed using particles (hereinafter referred to as a nanocrystalline particle film) was compared.
  • the amount of adsorption of all of moisture, carbon dioxide gas, and CH-based gas was greatly reduced as compared with the EB deposited film.
  • the amount of gas desorbed at 350 ° C. to 400 ° C. rapidly increases in the EB vapor-deposited film, but such an increase is not observed in the nanocrystalline particle film.
  • the inventors have found that when the average particle diameter of the nanocrystal particles is 10 nm to 100 nm, the luminous efficiency of the PDP 1 does not decrease without impairing the visible light transmittance of the protective layer 9. .
  • the average particle size of the nanocrystal particles is 10 nm to 100 nm, it is found in the PDP drop test etc. that it has stronger strength than a PDP having a protective layer formed by another manufacturing method. However, this result will be described in detail later.
  • the scanning electrode 4, the sustain electrode 5, the light shielding layer 7, the dielectric layer 8, and the protective layer 9, which are predetermined components, are formed on the front glass substrate 3, and the residual stress of the front glass substrate 3.
  • the front plate 2 maintaining the initial state can be completed.
  • the back plate 10 is formed as follows.
  • the structure for the address electrode 12 is formed by a method of screen printing a paste containing silver (Ag) material on the rear glass substrate 11 or a method of patterning using a photolithography method after forming a metal film on the entire surface.
  • An address electrode 12 is formed by forming a material layer to be an object and firing it at a predetermined temperature.
  • a dielectric paste is applied to the rear glass substrate 11 on which the address electrodes 12 are formed by a die coating method so as to cover the address electrodes 12 to form a dielectric paste layer. Thereafter, the base dielectric layer 13 is formed by firing the dielectric paste layer.
  • the dielectric paste is a paint containing a dielectric material such as glass powder, a binder and a solvent.
  • a partition wall forming paste containing a partition wall material is applied onto the underlying dielectric layer 13 and patterned into a predetermined shape to form a partition wall material layer and then fired to form the partition walls 14.
  • a method of patterning the partition wall forming paste applied on the base dielectric layer 13 a photolithography method or a sand blast method can be used.
  • a phosphor paste containing a phosphor material is applied on the underlying dielectric layer 13 between adjacent barrier ribs 14 and on the side surfaces of the barrier ribs 14 and fired to form the phosphor layer 15.
  • the front plate 2 and the back plate 10 provided with predetermined constituent members are arranged so as to face each other so that the scanning electrodes 4 and the address electrodes 12 are orthogonal to each other, and the periphery thereof is sealed.
  • PDP 1 is completed by enclosing a discharge gas containing neon (Ne), xenon (Xe), and the like.
  • This sealing and exhausting process is performed as follows. Before sealing, a sealing member is applied to a predetermined position around the front plate 2 or the back plate 10, and the sealing member is dried for a predetermined time. Thereafter, the front plate 2 and the back plate 10 are arranged to face each other so that the display electrodes 6 of the front plate 2 and the address electrodes 12 of the back plate 10 intersect with each other, and are fixed by a fixing jig or the like.
  • the sealing member a pasty sealing member in which a low melting point crystallized frit glass and a predetermined filler are mixed and kneaded with an organic solvent is used. Then, the sealing member is solidified by baking at about 460 ° C. to 550 ° C. However, in such a method, the compressive stress remaining on the glass substrate is reduced, so that the effect of the present invention cannot be obtained.
  • a UV curable material is used as the material of the sealing member.
  • a UV curable sealant TU7113 manufactured by JSR Corporation was used as a sealing member. These are made into a paste, and the sealing member is applied using an application device equipped with a dispenser.
  • the front plate 2 and the back plate 10 are temporarily fixed so as to crimp the sealing member.
  • the sealing member is irradiated with UV and heated at 150 ° C. for 30 minutes to cure the sealing member. This completes the sealing process.
  • the gas in the PDP 1 is exhausted.
  • the temperature is maintained at about 200 ° C. for about 60 minutes.
  • a discharge gas containing neon (Ne), xenon (Xe), etc. is sealed in the discharge space 16 at a predetermined pressure (for example, a pressure of about 530 hPa to 800 hPa in the case of Ne—Xe mixed gas).
  • a predetermined pressure for example, a pressure of about 530 hPa to 800 hPa in the case of Ne—Xe mixed gas.
  • the temperature of the front glass substrate 3 constituting the front plate 2 is at least a temperature lower than the strain point temperature of the front glass substrate 3 by 100 ° C. or less. At this time, depending on the type of the glass substrate, the temperature may be 470 ° C. or lower, or 410 ° C. or lower.
  • the residual stress on the surface opposite to the surface on which the dielectric layer 8 of the front glass substrate 3 of the front plate 2 is provided, that is, the surface on the display side, is the residual stress in the initial state where the glass substrate is manufactured.
  • a certain range of 0.8 MPa to 2.4 MPa can be set.
  • the residual stress may be in the range of 1.3 MPa to 2.4 MPa, and the thickness of the front glass substrate 3 is 1.
  • the residual stress is desirably in the range of 0.8 MPa to 1.7 MPa.
  • the front glass substrate 3 was cracked in 6 out of 100 PDP samples produced by the conventional manufacturing method.
  • the front glass substrate 3 was not cracked in all 100 units.
  • the residual stress of the front glass substrate 3 was measured for 10 each of the PDP sample in the prior art and the PDP sample in the embodiment of the present invention.
  • the residual stress deviated from an appropriate range of 0.8 MPa to 1.7 MPa, and almost no stress was generated.
  • the residual stress of front glass substrate 3 using the manufacturing method according to the embodiment of the present invention was within the above range.
  • the initial image display quality was equivalent to that of the PDP sample of the prior art.
  • an image display life test corresponding to 60,000 hours was conducted on the three PDP samples of the example, and it was confirmed that the result also maintained the same image display quality as the PDP sample manufactured by the prior art. .
  • the PDP in the case where the protective layer 9 is formed of nanocrystalline particles having an average particle diameter of 10 nm to 100 nm is a protective layer manufactured by a conventional EB vacuum deposition method or the like.
  • the strength as the PDP 1 can be improved as compared with the PDP having the PDP.
  • the PDP 1 having a nanocrystalline particle film with an average particle size of 10 nm to 100 nm as the protective layer 9 causes panel cracking more than the PDP having a protective layer manufactured by a conventional EB vacuum deposition method or the like.
  • the falling height of the steel ball can be increased to 1.5 times the height.
  • the protective layer 9 formed of nanocrystal particles also serves as an impact absorbing layer, and the effect is an average particle size of 10 nm to 100 nm.
  • the drop height of the steel ball is equivalent to that of a protective layer manufactured by a conventional EB vacuum deposition method or the like.
  • the present invention since it is a thermal process at a low temperature as compared with the prior art, it has the effect of suppressing the occurrence of thermal cracking of the substrate caused by the temperature gradient in the glass substrate surface in a firing furnace or the like. is there.
  • the present invention is not limited to this setting, and is 100 ° C. lower than the strain point temperature of the front glass substrate 3.
  • the residual stress of the glass substrate can be maintained at the initial residual stress, and the effects of the present invention can be achieved.
  • the present invention can provide a PDP having a sufficient glass substrate strength and less panel cracking, and thus is useful for a large-screen display device.

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Abstract

前面ガラス基板（３）上に複数対の表示電極（６）と誘電体層（８）と保護層（９）とを設けたプラズマディスプレイパネルであって、保護層（９）がナノ結晶粒子を用いて形成され、かつ、ナノ結晶粒子の平均粒径が１０ｎｍ～１００ｎｍの範囲とし、前面ガラス基板（３）の強度を十分に有し、かつパネル割れの発生が少ないプラズマディスプレイパネルを実現する。

Description

プラズマディスプレイパネルおよびその製造方法
　本発明は、表示デバイスなどに用いるプラズマディスプレイパネルおよびその製造方法に関する。
　プラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰと呼ぶ）は、高精細化、大画面化の実現が可能であることから、１００インチクラスのテレビなどが製品化されている。近年、ＰＤＰは従来のＮＴＳＣ方式に比べて走査線数が２倍以上のハイディフィニションテレビへの適用が進んでいる。
　ＰＤＰは、基本的には、前面板と背面板とで構成されている。前面板は、フロート法による硼硅酸ナトリウム系ガラスのガラス基板と、その一方の主面上に形成されたストライプ状の透明電極とバス電極とで構成される表示電極と、この表示電極を覆ってコンデンサとしての働きをする誘電体層と、この誘電体層上に形成された酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる保護層とで構成されている。
　一方、背面板は、ガラス基板と、その一方の主面上に形成されたストライプ状のアドレス電極と、アドレス電極を覆う下地誘電体層と、下地誘電体層上に形成された隔壁と、各隔壁間に形成された赤色、緑色および青色それぞれに発光する蛍光体層とで構成されている。
　前面板と背面板とはその電極形成面側を対向させて気密封着され、隔壁によって仕切られた放電空間にネオン（Ｎｅ）－キセノン（Ｘｅ）の放電ガスが５５ｋＰａ～８０ｋＰａの圧力で封入されている。ＰＤＰは、表示電極に映像信号電圧を選択的に印加することによって放電させ、その放電によって発生した紫外線が各色蛍光体層を励起して赤色、緑色、青色の発光をさせてカラー画像表示を実現している。
　このようなプラズマディスプレイ装置においては、ガラスが主材料のパネルをアルミニウムなどの金属製シャーシ部材の前面側に保持させ、そのシャーシ部材の背面側にパネルを発光させるための駆動回路を構成する回路基板を配置することによりモジュールを構成している例が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
　ところで、ＰＤＰなどのフラットパネルディスプレイでは大画面でありながら、薄型・軽量化が求められるため、従来技術では基板として用いられるガラス基板の強度が不足し、製品化後の強度試験などにおいてパネル割れが発生するなどの課題があった。
特開２００３－１３１５８０号公報
　本発明のＰＤＰは、前面ガラス基板上に複数対の表示電極と誘電体層と保護層とを設けたプラズマディスプレイパネルであって、
保護層がナノ結晶粒子を用いて形成され、かつ、ナノ結晶粒子の平均粒径が１０ｎｍ～１００ｎｍの範囲である。
　また、本発明のＰＤＰの製造方法は、少なくとも表示電極と誘電体層と保護層が形成された前面ガラス基板と、背面ガラス基板とを対向配置して封着部材で封着するプラズマディスプレイパネルの製造方法であって、
保護層をナノ結晶粒子を用いて形成する工程と、表示電極の形成工程、誘電体層の形成工程、および前面ガラス基板と背面ガラス基板とを対向配置する工程のいずれにおいても、前面ガラス基板を前面ガラス基板の歪点温度より１００℃低い温度以下の熱プロセスで処理する。
　本発明によれば、ＰＤＰとして製品化した後のガラス基板の強度を確保し、パネル割れなどが生じにくいＰＤＰを提供することができる。
図１は本発明の実施の形態におけるＰＤＰの構造を示す斜視図である。 図２は同ＰＤＰの前面板の構成を示す断面図である。 図３はガラス基板の断面に生じている応力を示す説明図である。
符号の説明
　１　　ＰＤＰ
　２　　前面板
　３　　前面ガラス基板
　４　　走査電極
　４ａ，５ａ　　透明電極
　４ｂ，５ｂ　　金属バス電極
　５　　維持電極
　６　　表示電極
　７　　ブラックストライプ（遮光層）
　８　　誘電体層
　９　　保護層
　１０　　背面板
　１１　　背面ガラス基板
　１２　　アドレス電極
　１３　　下地誘電体層
　１４　　隔壁
　１５　　蛍光体層
　１６　　放電空間
　２０　　圧縮応力層
　２１　　圧縮応力
　３０　　引張応力層
　３１　　引張応力
　以下、本発明の実施の形態におけるＰＤＰについて図面を用いて説明する。
　（実施の形態）
　図１は本発明の実施の形態におけるＰＤＰの構造を示す斜視図である。ＰＤＰの基本構造は、一般的な交流面放電型ＰＤＰと同様である。図１に示すように、ＰＤＰ１は前面ガラス基板３などよりなる前面板２と、背面ガラス基板１１などよりなる背面板１０とが対向して配置され、その外周部をガラスフリットなどからなる封着材によって気密封着している。封着されたＰＤＰ１内部の放電空間１６には、ネオン（Ｎｅ）およびキセノン（Ｘｅ）などの放電ガスが５５ｋＰａ～８０ｋＰａの圧力で封入されている。
　前面板２の前面ガラス基板３上には、走査電極４および維持電極５よりなる一対の帯状の表示電極６とブラックストライプ（遮光層）７が互いに平行にそれぞれ複数列配置されている。前面ガラス基板３上には表示電極６と遮光層７とを覆うようにコンデンサとしての働きをする誘電体層８が形成され、さらにその表面に酸化マグネシウム（ＭｇＯ）などからなる保護層９が形成されている。
　また、背面板１０の背面ガラス基板１１上には、前面板２の走査電極４および維持電極５と直交する方向に、複数の帯状のアドレス電極１２が互いに平行に配置され、これを下地誘電体層１３が被覆している。さらに、アドレス電極１２間の下地誘電体層１３上には放電空間１６を区切る所定の高さの隔壁１４が形成されている。隔壁１４間の溝にアドレス電極１２毎に、紫外線によって赤色、青色および緑色にそれぞれ発光する蛍光体層１５が順次塗布して形成されている。走査電極４および維持電極５とアドレス電極１２とが交差する位置に放電セルが形成され、表示電極６方向に並んだ赤色、青色、緑色の蛍光体層１５を有する放電セルがカラー表示のための画素になる。
　図２は、本発明の実施の形態におけるＰＤＰの前面板２の断面図である。図２は図１と上下反転させて示している。図２に示すように、フロート法などにより製造された前面ガラス基板３に、走査電極４と維持電極５よりなる表示電極６とブラックストライプ７がパターン形成されている。走査電極４と維持電極５はそれぞれインジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）や酸化スズ（ＳｎＯ２）などからなる透明電極４ａ、５ａと、透明電極４ａ、５ａ上に形成された金属バス電極４ｂ、５ｂとにより構成されている。金属バス電極４ｂ、５ｂは透明電極４ａ、５ａの長手方向に導電性を付与する目的として用いられ、銀（Ａｇ）材料を主成分とする導電性材料によって形成されている。
　誘電体層８は、前面ガラス基板３上に形成されたこれらの透明電極４ａ、５ａと金属バス電極４ｂ、５ｂとブラックストライプ７とを覆って設けられている。そして誘電体層８上に保護層９が形成されている。
　次に、ＰＤＰのガラス基板の基板強度について説明する。
　先に述べたように、ＰＤＰは大画面・高精細化が進むと同時に軽量化・薄型化が求められている。このため、製品としてのＰＤＰの強度を現状程度に維持するためには、前面ガラス基板３、背面ガラス基板１１のさらなる強度の向上が求められる。
　また、ＰＤＰの製品出荷時の梱包において、一般的に緩衝材はＰＤＰ周辺部のみに設けて画像表示部となる位置には設けていない。そのため、製品輸送時に前面ガラス基板３側を下にして落下させて衝撃を与えた場合、前面ガラス基板３には製品全体の自重を含めた力が加わり、前面ガラス基板３が凸状に撓んでパネル割れが生じる。
　一方、表示面と反対側の背面ガラス基板１１側を下にして落下させる場合には、下面となる背面ガラス基板１１には駆動回路基板などが搭載される放熱を兼ねた補強板が貼り付けられており、背面ガラス基板１１が割れるパネル割れとなる確率は小さくなる。また、この場合には、前面ガラス基板３は凹状となり、凸状に変形する場合よりもパネル割れが生じにくい。すなわち、落下などの衝撃に対しては、前面ガラス基板３の画像表示面側の状態がパネル割れに大きく影響する。
　ところで、ＰＤＰのガラス基板は一般的にフロート法によって形成されている。フロート法では、調合したガラス原材料を溶解槽において１６００℃程度で溶融して脱泡をさせた後、錫を溶融させたフロートバス上に浮かべて延伸することで所望の幅、厚さを有する平坦な板状に成型する。その後、板状に成形されたガラスは約６００℃程度から約２００℃程度まで急冷却される。このため、ガラス基板の最表面には歪および応力が残留することになる。
　図３はフロート法によって形成されたガラス基板に生じている応力を模式的に示す図であり、ガラス基板の断面で示している。図３に示すように、ガラス基板には、その断面方向で、表面では残留応力として圧縮応力２１が生じている圧縮応力層２０が形成され、また内部では残留応力として引張応力３１が生じている引張応力層３０が形成されている。ただし、これらの圧縮応力層２０と引張応力層３０とが均衡した状態で存在しており、ガラス基板の形状としては平板を維持している。
　これに対して、先に述べたように、前面ガラス基板３側を下面とした輸送時の衝撃などでは、画像表示面を凸状に撓ませる外力が作用する。したがってフロート法によって形成されたガラス基板は、基板最表面に圧縮応力が残留している状態であるため、このような衝撃の外力に対して比較的強いことになる。
　ところが発明者らは、このようなガラス基板の強度がＰＤＰの製造工程を経ることによって、変化することを見出した。具体的には表示電極形成後、誘電体層形成後、保護層形成後、封着排気後の各工程後に前面ガラス基板３の残留応力を測定したところ、それぞれの工程を経ることによって応力は著しく低下することとなった。
　これは表示電極や誘電体層の焼成工程、さらには、封着・排気工程などの熱プロセスが影響しているからである。つまり、これら熱プロセスにおいて、ガラス基板の温度が４００℃～５５０℃程度に昇温され、その後、室温程度まで降温される。その降温時にガラス基板全体がゆっくりと徐冷されるため、ガラス基板に生じていた残留圧縮応力が緩和すると考えられる。そしてガラス基板の温度が昇温・降温を繰り返すことによって、残留していた圧縮応力がさらに低下すると考えられる。
　また、この圧縮応力の低下に加え、ＰＤＰ１の生産工程において、ガラス基板表面には、焼成工程で使用するセッターとの接触や、各工程間の搬送ローラーとの接触等によって傷（マイクロクラック）が入り易くなる。この傷が入ることによって、さらにガラス基板の強度は低下することになる。
　このような結果として、従来技術によって製造されたＰＤＰ１の前面ガラス基板３には、残留していた圧縮応力の低下が発生して、輸送時の衝撃などによる画像表示面を凸状にする撓みがさらに生じ易くなり、パネル割れが発生し易くなる。これらは製品梱包落下試験による強度試験などの結果からも同様の傾向が確認されている。
　これに対して本発明の実施の形態では、前面ガラス基板３の表面に残留応力をある一定範囲で存在させるようにして、衝撃に対してパネル割れが生じにくいＰＤＰ１を実現している。
　また、発明者等はこの衝撃に対する必要な残留応力値が、基板の厚みやガラス組成によって大きく異なることを見出した。特に、鉛を含まない成分によって構成したガラス基板を用いた場合、従来技術と同様の残留応力であっても、落下試験強度は著しく低下し、従来通りの基板強度の維持や、工場生産性の確保が困難になる。このような結果から、本発明の実施の形態では、ＰＤＰ１の前面ガラス基板３の種類に応じて、基板の残留応力を次の範囲としている。
　前面ガラス基板３の誘電体層８を設けた面と反対側の面の応力を０．８ＭＰａ～２．４ＭＰａの範囲の圧縮応力としている。特に前面ガラス基板の厚さが２．８ｍｍ±０．５ｍｍの場合には、その圧縮応力を１．３ＭＰａ～２．４ＭＰａの範囲とすることが望ましい。また、前面ガラス基板の厚さが１．８ｍｍ±０．５ｍｍの場合には、その圧縮応力を０．８ＭＰａ～１．７ＭＰａの範囲とすることが望ましい。
　一方、先述したフロート法によって形成されたＰＤＰ製造工程を経ていない初期状態のガラス基板においては、基板の厚さが２．８ｍｍ±０．５ｍｍであっては１．３ＭＰａ～２．４ＭＰａの残留応力を有し、基板の厚さが１．８ｍｍ±０．５ｍｍであっては０．８ＭＰａ～１．７ＭＰａの残留応力を有している。
　したがって、発明者等の検討によれば、これら初期状態での残留応力を維持することによって、製品梱包落下試験などにおいてもパネル割れなどのない良好な結果を得ることができる。そのため、輸送時の衝撃に対してもガラス割れが生じにくいＰＤＰを製造することができ、基板強度の維持、生産性の確保が可能となる。
　なお、本発明の実施の形態においてガラス基板の残留応力の測定は、偏向透過光の位相角を測定することにより行った。測定装置としてはポーラリメーター（神港精機株式会社製　ＳＰ－ＩＩ型）を使用した。この応力測定装置では原理上、圧縮応力と引張応力とで偏向透過光の見える色が異なる特性を有するため、圧縮応力および引張応力いずれかを判断することが可能である。
　また、残留応力の測定箇所は、前面ガラス基板３の画像表示面つまり誘電体層などを形成した面と反対側の面について行っている。これは先に述べた製品梱包での落下時の衝撃などによるパネル割れが、画像表示面側を起点としていることを考慮したためである。また、この箇所での測定値は、後述する製品梱包落下試験の結果と明確な関係が得られている。
　次に、本発明の実施の形態におけるＰＤＰの製造方法について説明する。
　先に述べたように、従来技術においては、ＰＤＰ１の各部位を形成する際の焼成工程や乾燥工程などの熱プロセスによって、ガラス基板に生じている応力が変化する。そこで本発明の実施の形態では、ガラス基板の残留する応力を一定範囲にするため、ＰＤＰの各構成要素の形成を従来の製造方法よりも低温の熱プロセスで行うようにしている。
　発明者らが検討した結果、ガラス基板への残留応力を前述の範囲とするためには、ガラス基板の歪点温度から１００℃低い温度以下の温度の温度範囲で、ＰＤＰ１を製造する必要があることが判明した。つまりこの温度を超えた熱プロセスを前面ガラス基板３が受けた場合、初期状態のガラス基板に残留している圧縮応力が緩和され、前述の残留応力範囲から外れる。その結果、輸送時の衝撃などによってガラス割れが発生し易くなることがわかった。
　本発明の実施の形態においては、前面ガラス基板３として、旭硝子株式会社製ＰＤ２００およびソーダライムガラスＡＳを使用した。ＰＤ２００では歪点が約５７０℃であるため、前面ガラス基板３の表面の温度が４７０℃以下の温度範囲となる熱プロセスでＰＤＰ１を製造した。一方、ソーダライムガラスＡＳでは歪点が約５１０℃であるため、前面ガラス基板３の表面の温度が４１０℃以下の温度範囲となる熱プロセスでＰＤＰ１を製造した。これによって、前面ガラス基板３の表面においては、ガラス基板がフロート法によって製造された初期状態の残留応力を維持したままＰＤＰ１を製造することができる。
　また、このように前面ガラス基板３の表面の温度を４７０℃以下、あるいは４１０℃以下の温度範囲とするためには、保護層９の形成方法が重要である。一般的に保護層９には、ＥＢ真空蒸着法などによって形成された酸化マグネシウム（ＭｇＯ）などが用いられるが、これらの材料は炭酸ガスや水分などの不純物ガスを吸着する特性が高い。このため、保護層９が不純物ガスを吸着したまま、背面板１０と貼り合わされ、ＰＤＰ１が形成されることとなる。そして、これらの不純物ガスは放電によって放電空間などに放出され、放電状態などを変化させてＰＤＰ１の画像表示品位に悪影響を及ぼす可能性がある。
　これらを防止するため、従来技術では保護層９からこれらの不純物ガスを脱離するように、保護層９の形成後に５５０℃程度で焼成する工程や、封着排気時に高温に維持する工程が採用されている。しかしながら、先に述べたように、この工程によって前面ガラス基板３に残留している圧縮応力は緩和され、輸送時の衝撃などによってガラス割れが生じやすくなってしまう。
　これに対して、本発明の実施の形態では、これらの前面ガラス基板３に生じている圧縮応力を維持するため、不純物ガスの吸着量が少ない保護層９を有し、かつ前面ガラス基板３の表面温度が前面ガラス基板３の歪点温度から１００℃低い温度以下でＰＤＰ１を製造するようにしている。
　以下、本発明の実施の形態におけるＰＤＰの製造方法の詳細について説明する。ここでは前面ガラス基板３として上記ソーダライムガラスＡＳを使用し、前面ガラス基板３の温度が４１０℃以下の温度範囲となる熱プロセスによってＰＤＰ１を製造する方法について記載する。なお、前面ガラス基板３としてＰＤ２００を使用し、前面ガラス基板３の温度が４７０℃以下の温度範囲とする製造方法によっても本発明の効果が得られる。
　また本発明の実施の形態においては、前面ガラス基板３の温度の測定に際しては、高温での測定を考慮して、ガラス基板表面に接触させるＫタイプの熱電対を用いた。この場合の、測定誤差は±５℃程度である。
　まず、初期状態の前面ガラス基板３上に、走査電極４および維持電極５と遮光層７とを形成する。透明電極４ａ、５ａはスパッタ法などの薄膜プロセスを用いて形成し、フォトリソグラフィ法などによって所望の形状にパターニングする。
　ここで、金属バス電極４ｂ、５ｂの形成方法について詳しく説明する。従来技術においては、感光性成分、ガラス成分および導電性成分などを含むペーストをスクリーン印刷法などによって塗布し、フォトリソグラフィ法などによってパターニングした後、形状維持を目的として含有しているガラス成分のガラス化のため、５６０℃～６００℃で焼成する手法が一般的である。しかしながら、このような方法では、上述したようにガラス基板に残留している圧縮応力が減少するため、本発明の効果が得られない。
　そこで、本発明の実施の形態においては、上述した焼成での焼成温度をガラス基板の歪点温度より１００℃低い温度以下とするために、以下の製造方法を用いている。
　すなわち、金属バス電極４ｂ、５ｂを形成する材料として微細配線用金属ペーストを用いている。このペーストは、数ナノメートルサイズの銀（Ａｇ）粒子（以下、金属ナノ粒子と呼ぶ）を室温で分散剤によって分散させたものである（以下、ナノＡｇペーストと呼ぶ）。このナノＡｇペーストは、加熱によって分散剤が除去されるとともに、金属ナノ粒子が粒子効果によって焼結して導電性を有した膜を形成することができるものである。
　本発明の実施の形態では、ナノＡｇペーストとしてハリマ化成株式会社製のペーストＮＰＳもしくはＮＰＳ－ＨＴＢを用いた。これらのナノＡｇペーストをあらかじめパターニングされたスクリーンを使用し、スクリーン印刷法によって基板上にパターン塗布を行う。そして、ペーストＮＰＳの場合には、乾燥焼成工程として２１０℃～２３０℃の熱処理を６０分行う。一方、ペーストＮＰＳ－ＨＴＢを用いた場合には、２００℃～２４０℃で１０分間の乾燥工程の後、３００℃～３５０℃で３０分～６０分の焼成工程を行い形成している。
　なお、上記のナノＡｇペーストを用いる以外にも、スパッタ法などの真空薄膜形成プロセスによって、金属単層膜またはクロム／銅／クロム、クロム／アルミニウム／クロムなどの金属多層膜を形成しても良い。ただし、この場合には、ガラス基板の温度を４１０℃以下とする必要がある。そして、このような薄膜形成後にレジスト層を形成してフォトリソグラフィ法によってパターン形成を行う。
　以上の、ナノＡｇペーストを用いる方法、あるいは、真空薄膜形成を用いる方法のいずれかを用いることによって、金属バス電極４ｂ、５ｂを形成すれば前面ガラス基板３に残留する圧縮応力をガラス基板が製造された初期状態の値に維持することができる。
　また、遮光層７も同様に、黒色顔料を含むペーストをスクリーン印刷する方法や黒色顔料をガラス基板の全面に形成した後、フォトリソグラフィ法を用いてパターニングし、焼成することにより形成する。この場合も前面ガラス基板３の温度が４１０℃以下となるようにする必要がある。
　次に誘電体層８について説明する。誘電体層８は、まず走査電極４、維持電極５および遮光層７を覆うように前面ガラス基板３上に誘電体ペーストをスクリーン印刷法、ダイコート法などにより塗布して誘電体ペースト層（図示せず）を形成する。その後、所定の時間放置することによって塗布した誘電体ペースト層表面がレベリングされて平坦な表面になる。
　従来技術においては、誘電体ペーストはガラス粉末などの誘電体層材料、バインダおよび溶剤を含む塗料である。そして上記工程の後、このガラス粉末をガラス化するために、誘電体層材料の軟化点温度付近である５５０℃～６００℃によって焼成する。しかしこの技術ではガラス基板に残留する圧縮応力が減少するため、本発明の効果が得られない。
　これに対して本実施の形態においては、シロキサン結合をもつオリゴマーからなる樹脂バインダと、メチルエチルケトンあるいはイソプロピルアルコールなどの溶剤との混合液に、シリカ粒子を５０重量％～６０重量％程度分散して調整したペーストを用いた。ここで、樹脂バインダとしては、ＪＳＲ株式会社のグラスカを使用し、シリカ粒子としては日産化学工業株式会社のＩＰＡ－ＳＴを使用した。
　このペーストを、走査電極４、維持電極５および遮光層７を覆うように前面ガラス基板３上にダイコート法によって塗布し、１００℃で６０分乾燥させた後、２５０℃～３５０℃で１０分～３０分間焼成する。本発明の実施の形態では、焼成後の誘電体層８の厚みを１２μｍ～１５μｍ程度とした。
　また本発明の実施の形態では、ゾルゲル法を用いて誘電体層８の形成を行うことも可能である。ゾルゲル法とは、金属アルコキシドなどの粒子がコロイド状に分散したゾルを、加水分解・重縮合反応により流動性を失ったゲルとし、これを加熱して誘電体層８を形成する方法である。ここでは、実質的に鉛成分を含まない誘電体層８とするために、原材料としてはテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）によって酸化珪素（ＳｉＯ２）膜を形成する。
　また、上述のゾルゲル法以外に、プラズマＣＶＤ法などによっても、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を原材料として、酸化珪素（ＳｉＯ２）膜を形成することができる。この場合も、前面ガラス基板３の温度が４１０℃以下となるようにすることが必要である。
　次に保護層９の形成方法について説明する。上述したように本発明の実施の形態では、不純物ガスの吸着量が少ない保護層９が必要となる。そのため、本発明の実施の形態では、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）単結晶のナノメートルサイズの粒子（以下、ナノ結晶粒子とする）を用いて保護層９を形成する。このような粒子を使用することで、保護層９への不純物ガスの吸着量を大きく低減することができる。
　このようなナノサイズの酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粒子は瞬間気相生成法によって作成する。これはプラズマなどの高エネルギー化で気化した酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を、反応ガスを含む冷却ガスによって瞬間冷却してナノサイズの微粒子を作成する方法である。本発明の実施の形態では、ホソカワ粉体技術研究所において作成された粒径５ｎｍ～２００ｎｍのナノ結晶粒子を使用した。
　そしてターピネオールを６０重量％、ブチルカルビトールアセテートを３０重量％、三菱レイヨン製アクリル樹脂ＥＭＢ－００１などを１０重量％混合して作成したビークルに対し、同等の重量配分となるナノ結晶粒子を混錬してペーストを作成する。このペーストをスクリーン印刷法などによって基板上に塗布し、１００℃～１２０℃で６０分の乾燥後、３４０℃～３６０℃で６０分の焼成を行う。このように作成した保護層９は、従来のＥＢ真空蒸着法などによって形成した保護層９に比較して不純物ガスの吸着する量を低減させることができる。
　なお、焼成後の保護層９の膜厚は電荷保持に必要な０．５μｍ～２μｍの範囲が好ましい。
　不純物ガスの吸着量低減について、発明者らは昇温脱離ガス分析法（ＴＤＳ分析）によって確認している。ＴＤＳ分析においては、従来技術で一般的に用いられているＥＢ真空蒸着法によって形成された保護層（以下、ＥＢ蒸着膜とする）と、平均粒径が５ｎｍ～２００ｎｍの範囲であったナノ結晶粒子を用いて形成した保護層（以下、ナノ結晶粒子膜とする）とを比較した。
　その結果、ＥＢ蒸着膜に対して、ナノ結晶粒子膜では、水分、炭酸ガス、ＣＨ系ガスのいずれについても吸着量が大きく減少していた。具体的には、ＥＢ蒸着膜では、３５０℃～４００℃で脱離するガスの量が急激に増加するが、ナノ結晶粒子膜ではこのような増加は見られていない。
　さらに発明者らは、このナノ結晶粒子の平均粒径が１０ｎｍ～１００ｎｍである場合には、さらに保護層９の可視光に対する透過率を損なうことなく、ＰＤＰ１の発光効率が低下しないことを見出した。またナノ結晶粒子の平均粒径が１０ｎｍ～１００ｎｍある場合には、ＰＤＰの落下試験などにおいて、他の製造方法で形成した保護層を有するＰＤＰに比べて、強い強度を有していることがわかったが、この結果については後で詳述する。
　以上のような工程によって前面ガラス基板３上に、所定の構成物である走査電極４、維持電極５、遮光層７、誘電体層８および保護層９が形成され、前面ガラス基板３の残留応力を初期状態に維持した前面板２を完成させることができる。
　一方、背面板１０は次のようにして形成する。まず、背面ガラス基板１１上に、銀（Ａｇ）材料を含むペーストをスクリーン印刷する方法や、金属膜を全面に形成した後、フォトリソグラフィ法を用いてパターニングする方法などによりアドレス電極１２用の構成物となる材料層を形成し、それを所定の温度で焼成することによりアドレス電極１２を形成する。
　次に、アドレス電極１２が形成された背面ガラス基板１１上にダイコート法などによりアドレス電極１２を覆うように誘電体ペーストを塗布して誘電体ペースト層を形成する。その後、誘電体ペースト層を焼成することにより下地誘電体層１３を形成する。なお、誘電体ペーストはガラス粉末などの誘電体材料とバインダおよび溶剤を含んだ塗料である。
　そして、下地誘電体層１３上に隔壁材料を含む隔壁形成用ペーストを塗布して所定の形状にパターニングすることにより、隔壁材料層を形成した後、焼成することにより隔壁１４を形成する。ここで、下地誘電体層１３上に塗布した隔壁形成用ペーストをパターニングする方法としては、フォトリソグラフィ法やサンドブラスト法を用いることができる。その後、隣接する隔壁１４間の下地誘電体層１３上および隔壁１４の側面に蛍光体材料を含む蛍光体ペーストを塗布し、焼成することにより蛍光体層１５が形成される。以上の工程により、背面ガラス基板１１上に所定の構成部材を有する背面板１０が完成する。
　このようにして所定の構成部材を備えた前面板２と背面板１０とを走査電極４とアドレス電極１２とが直交するように対向配置して、その周囲を封着し、放電空間１６内から大気を排気した後に、ネオン（Ｎｅ）、キセノン（Ｘｅ）などを含む放電ガスを封入することによりＰＤＰ１が完成する。
　この封着と排気の工程は以下のように行われる。封着前に前面板２もしくは背面板１０の周囲の所定位置に封着部材を塗布し、封着部材を一定時間乾燥させる。その後、前面板２の表示電極６と背面板１０のアドレス電極１２とが交差するように前面板２と背面板１０とを対向配置させて固定治具などによって固定する。
　従来技術においては、封着部材として、低融点の結晶化フリットガラスと所定のフィラーを混合して有機溶剤で混練したペースト状の封着部材などが用いられる。そして４６０℃～５５０℃程度で焼成して封着部材を固化させる。しかしながら、このような方法ではガラス基板に残留する圧縮応力が減少するため、本発明の効果が得られない。
　これに対して、本発明の実施の形態では、封着部材の材料として、ＵＶ硬化型の材料を用いている。これによって従来技術では行えない低温での封着・排気工程を実現することができ、ガラス基板に残留する応力を維持することができる。具体的には、ＪＳＲ株式会社製のＵＶ硬化型シール剤ＴＵ７１１３を封着部材として使用した。これらをペースト状にし、ディスペンサーを備えた塗布装置などを用いて封着部材を塗布する。
　その後、封着部材を圧着するように前面板２と背面板１０とを仮固定する。その封着部材部分にＵＶ照射をし、１５０℃で３０分昇温させて封着部材を硬化させる。これによって封着工程が完了する。
　次にＰＤＰ１内のガスを排気する。ＰＤＰ１内に物理的な吸着をしているガスの脱離を促すため、２００℃程度で６０分程度に昇温維持する。その後、ネオン（Ｎｅ）やキセノン（Ｘｅ）などを含む放電ガスを所定の圧力（例えば、Ｎｅ－Ｘｅ混合ガスの場合、約５３０ｈＰａ～８００ｈＰａの圧力）で放電空間１６へ封入する。最後に排気管などの部分を気密封止して排気工程は完了する。
　以上のように本発明の実施の形態においては、ＰＤＰ１の製造に際し、表示電極６の形成工程、誘電体層８の形成工程、および前面板２と背面板１０とを対向配置して形成する工程のいずれにおいても、少なくとも、前面板２を構成する前面ガラス基板３の温度が、前面ガラス基板３の歪点温度より１００℃低い温度以下の温度で行われる。また、このとき、ガラス基板の種類によっては４７０℃以下の温度であってもよく、４１０℃以下であってもよい。
　この結果、前面板２の前面ガラス基板３の誘電体層８を設けた面と反対側の面面、すなわち表示側の面での残留応力を、ガラス基板が製造された初期状態の残留応力である０．８ＭＰａ～２．４ＭＰａの範囲とすることができる。さらに前面ガラス基板３の厚さが２．８ｍｍ±０．５ｍｍにあっては、その残留応力が１．３ＭＰａ～２．４ＭＰａの範囲であってもよく、前面ガラス基板３の厚さが１．８ｍｍ±０．５ｍｍにあっては、その残留応力が０．８ＭＰａ～１．７ＭＰａの範囲であることが望ましい。
　これによってガラス基板に残留する圧縮応力を維持することができ、輸送時の衝撃などの外力に対してもパネル割れなどのない強度の強いＰＤＰ１を得ることができる。
　（実施例）
　次に、本発明の実施の形態におけるＰＤＰの作用効果について説明する。本発明の実施の形態における効果を確認するために落下強度試験を行った。具体的には、画面サイズが対角４２インチのＰＤＰサンプルを作製し、製品出荷時と同様の梱包をして画像表示面が下面となるようにして高さ５０ｃｍより落下させ、梱包材で梱包された内部のＰＤＰサンプルの割れの有無を確認した。試験したＰＤＰサンプル数は、従来技術の製造方法によるＰＤＰサンプル、本発明の実施の形態によるＰＤＰサンプルをそれぞれ１００台ずつ行った。なおこの実施例におけるＰＤＰサンプルは、全て前面ガラス基板３としてその厚さが１．８ｍｍ±０．５ｍｍのガラス基板を用いている。
　上記の落下強度試験の結果、従来技術の製造方法によるＰＤＰサンプルでは、１００台中６台において前面ガラス基板３に割れが生じていた。一方、本発明の実施の形態によるＰＤＰサンプルでは、１００台中全てにおいて前面ガラス基板３に割れは生じなかった。
　そこで、従来技術でのＰＤＰサンプルと、本発明の実施の形態でのＰＤＰサンプルのそれぞれ１０台について、前面ガラス基板３の残留応力を測定した。その結果、従来技術の製造方法を用いた前面ガラス基板３については、残留応力が０．８ＭＰａ～１．７ＭＰａの適正範囲から外れてほぼ応力が生じていなかった。これに対して本発明の実施の形態における製造方法を用いた前面ガラス基板３の残留応力は上記の範囲内であった。
　これは本発明の実施の形態におけるＰＤＰの製造方法においては、前面ガラス基板３がそのガラス基板の歪点温度から１００℃低い温度以下でＰＤＰ１が製造されたため、前面ガラス基板３に当初生じていた残留応力がほぼ減少することなく維持され、これによってＰＤＰ１が強度を有したと考えられる。
　また本発明の実施の形態による実施例のＰＤＰサンプルでは、初期の画像表示品位は従来技術のＰＤＰサンプルと同等であった。また、実施例のＰＤＰサンプル３台について、６万時間相当の画像表示寿命試験を行い、その結果も従来技術により製造されたＰＤＰサンプルと同等の画像表示品位が維持されることを確認している。
　なお、本発明の実施の形態におけるＰＤＰのように、保護層９を平均粒径が１０ｎｍ～１００ｎｍのナノ結晶粒子で形成した場合のＰＤＰが、従来のＥＢ真空蒸着法などで製造した保護層を有するＰＤＰよりも、ＰＤＰ１としての強度を向上させることができる。
　すなわち、ＰＤＰの強度試験として、上記のＰＤＰの落下強度試験と異なる画像表示面への鋼球落下試験を行った。鋼球落下試験の結果、平均粒径が１０ｎｍ～１００ｎｍのナノ結晶粒子膜を保護層９として有するＰＤＰ１では、従来のＥＢ真空蒸着法などで製造した保護層を有するＰＤＰよりも、パネル割れが発生する鋼球の落下高さを１．５倍の高さまで増加させることができる。
　この結果は、ナノ結晶粒子によって形成した保護層９が衝撃の吸収層としての役割も担っており、その効果が平均粒径１０ｎｍ～１００ｎｍである場合に顕著に現出するものと考えられる。なお、平均粒径がこの範囲から外れる場合の鋼球の落下高さは、従来のＥＢ真空蒸着法などで製造した保護層と同等であった。
　なお、本発明によれば、従来技術と比較して低温での熱プロセスであるため、焼成炉などにおいてガラス基板面内の温度勾配を起因として生じる基板の熱割れなどの発生を抑制する効果がある。
　なお、上述の本発明の実施の形態では、各熱プロセスの設定温度およびその処理時間の例を記載したが、この設定に限られるものではなく、前面ガラス基板３の歪点温度から１００℃低い温度以下の温度でＰＤＰを製造することにより、ガラス基板の残留応力を初期状態の残留応力に維持することができて、本発明の効果を奏することができる。
　以上述べてきたように、本発明は、ガラス基板強度を十分に有し、かつパネル割れの発生が少ないＰＤＰを提供することができるので大画面の表示デバイスなどに有用である。

Claims (3)

  1. 前面ガラス基板上に複数対の表示電極と誘電体層と保護層とを設けたプラズマディスプレイパネルであって、
    前記保護層がナノ結晶粒子を用いて形成され、かつ、前記ナノ結晶粒子の平均粒径が１０ｎｍ～１００ｎｍの範囲であることを特徴とするプラズマディスプレイパネル。
  2. 少なくとも表示電極と誘電体層と保護層が形成された前面ガラス基板と、背面ガラス基板とを対向配置して封着部材で封着するプラズマディスプレイパネルの製造方法であって、
    前記前面ガラス基板に前期表示電極を形成する表示電極形成工程と、
    前記表示電極を覆って前記前面ガラス基板に誘電体層を形成する誘電体層形成工程と、
    前記誘電体層を覆って保護層を形成する保護層形成工程と、
    前記保護層までが形成された前記前面ガラス基板と前記背面ガラス基板とを対向配置して前記封着部材で封着する封着工程とを備え、
    前記保護層形成工程では前記保護層をナノ結晶粒子を用いて形成するとともに、前記表示電極形成工程、前記誘電体層形成工程、前記保護層形成工程、および前記封着工程のいずれにおいても、前記前面ガラス基板を前記前面ガラス基板の歪点温度より１００℃低い温度以下で処理することを特徴とするプラズマディスプレイパネルの製造方法。
  3. 前記表示電極形成工程では、前記表示電極の材料としてナノＡｇペーストを用い、前記封着工程では、前記封着部材の材料としてＵＶ硬化型材料を用いることを特徴とする請求項２記載のプラズマディスプレイパネルの製造方法。
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