WO2009084550A1 - 光制御膜の製造装置及び光制御膜の製造方法 - Google Patents

光制御膜の製造装置及び光制御膜の製造方法 Download PDF

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WO2009084550A1
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film
photocurable resin
light source
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Junji Morimoto
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Sumitomo Chemical Company, Limited
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    • B29C35/00—Heating, cooling or curing, e.g. crosslinking or vulcanising; Apparatus therefor
    • B29C35/02—Heating or curing, e.g. crosslinking or vulcanizing during moulding, e.g. in a mould
    • B29C35/08—Heating or curing, e.g. crosslinking or vulcanizing during moulding, e.g. in a mould by wave energy or particle radiation
    • B29C35/0805—Heating or curing, e.g. crosslinking or vulcanizing during moulding, e.g. in a mould by wave energy or particle radiation using electromagnetic radiation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29C35/08—Heating or curing, e.g. crosslinking or vulcanizing during moulding, e.g. in a mould by wave energy or particle radiation
    • B29C35/10—Heating or curing, e.g. crosslinking or vulcanizing during moulding, e.g. in a mould by wave energy or particle radiation for articles of indefinite length

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for manufacturing a light control film and a method for manufacturing a light control film. More specifically, the haze value has no incident angle dependency, and light is incident on the surface at an angle of 0 to 180 °.
  • the present invention relates to an apparatus for manufacturing a light control film exhibiting a haze value equal to or higher than a predetermined value at any light incident angle, and a manufacturing method thereof.
  • Patent Document 1 A method of forming a light control film by forming a photocurable resin composition containing an oligomer into a film and irradiating the formed photocurable resin composition film with light (for example, Patent Document 1) has been proposed. And Patent Document 2).
  • Patent Document 1 proposes a light source that irradiates a parallel light beam on a photocurable resin composition film. As a method of irradiating such a parallel light beam, for example, a point light source is passed through a Fresnel lens. The method of irradiating light is illustrated. JP-A-64-40906 JP-A-4-77727
  • the light irradiation angle changes depending on the film surface position of the photocurable resin composition film. It was impossible in principle. Further, in the method of irradiating light from a point light source through a Fresnel lens, although the light irradiation angle is the same over the entire film surface, the illuminance and the exposure amount vary depending on the position of the film surface. Similarly, there is a problem that it is difficult to have a uniform haze value on the entire film surface.
  • the present invention has been made in view of such a conventional problem, and its purpose is to provide a light control film having a high haze value at any incident angle in at least one direction, even if it has a large area.
  • An object of the present invention is to provide a manufacturing apparatus and a manufacturing method that can be manufactured uniformly and continuously.
  • the present inventor used a linear light source as a light source and subdivided the light from the linear light source using a plurality of thin plate-shaped light shielding members. It has been found that this has been achieved and has led to the present invention.
  • the light control film manufacturing apparatus arranges a linear light source so as to be opposed to a photocurable resin composition film (hereinafter sometimes referred to as “resin composition film”), A manufacturing apparatus for forming a light control film by irradiating light from a linear light source and curing the photocurable resin composition film while moving at least one of the curable resin composition film and the linear light source,
  • the axial direction of the linear light source intersects with the moving direction, and a plurality of thin plate-shaped light shielding members facing each other are disposed between the photocurable resin composition film and the linear light source with respect to the moving direction.
  • One side of the light shielding member facing the photocurable resin composition film is provided so as to be in the same direction as the moving direction at a predetermined interval in a substantially vertical direction.
  • the photocurable resin composition includes at least two kinds of photopolymerizable monomers each having a polymerizable carbon-carbon bond in the molecule and different in refractive index of homopolymers obtained by homopolymerization. Those containing oligomers are preferred.
  • the ratio D / L between the installation interval D of the plurality of thin plate-shaped light shielding members and the length L of the light shielding members toward the photocurable resin composition film is in the range of 0.01 to 0.2. Is preferred.
  • At least two kinds of photopolymerizable monomers or oligomers each having a polymerizable carbon-carbon bond in the molecule and having different refractive indexes of homopolymers obtained by homopolymerization there is provided a method for producing a light control film in which a photocurable resin composition containing a resin is molded into a film shape, and the photocurable resin composition film is cured using the production apparatus described above.
  • the film thickness of the photocurable resin composition is preferably 25 ⁇ m or more.
  • the haze value is not dependent on the incident angle, and the light control film exhibiting a high haze value at any incident angle is uniform even in a large area. Can be manufactured continuously.
  • FIG. 1 is a perspective view showing an example of a manufacturing apparatus according to the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic front view of the manufacturing apparatus of FIG.
  • FIG. 3 is a diagram illustrating a method for measuring the dependence of the haze value on the incident angle.
  • FIG. 4 is a graph showing the dependence of the haze value on the incident angle in the light control film of Example 1.
  • FIG. 5 is a graph showing the dependence of the haze value on the incident angle in the light control film of Example 2.
  • SYMBOLS 1 Manufacturing apparatus, 10 ... Conveyor, 11 ... Light shielding board, 12 ... Opening part, 14 ... Light-shielding plate (light-shielding member), 15 ... Light source lamp (linear light source), L ... Photocurable resin composition of a light-shielding plate Length in the direction toward the film, D: Installation interval of light shielding plates.
  • FIG. 1 is a perspective view showing an embodiment of a manufacturing apparatus according to the present invention
  • FIG. 2 is a schematic front view thereof.
  • the manufacturing apparatus 1 in FIG. 1 is arranged in a linear manner in which a conveyor 10 that rotates and moves in the direction of an arrow is disposed opposite to the resin composition film above the conveyor 10 and the axial direction thereof is substantially orthogonal to the moving direction of the conveyor 10.
  • the light shielding plate 11 defines the light irradiation start angle and the light irradiation end angle by the opening 12 and adjusts the peak position of the haze value of the light control film in the same direction as the moving direction of the conveyor 10.
  • the main purpose is to prevent light from entering from outside the manufacturing apparatus 1 and hitting the resin composition film, and the effect of the present invention can be obtained even when the light shielding plate 11 is not attached.
  • the substrate 20 on which the resin composition film (not shown) is formed is placed on the conveyor 10, and the light from the light source lamp 15 is emitted while moving at a predetermined speed. Irradiate the film.
  • the light emitted from the light source lamp 15 is parallel to the moving direction of the conveyor 10, and the moving direction of the conveyor 10 is determined by the light shielding plates 14 that are arranged in parallel and form a plurality of divided areas. Divided into multiple pieces in the vertical direction.
  • the sectioned light acts like a point light source in the sectioned area, and the light irradiated to the resin composition film in the direction perpendicular to the moving direction of the conveyor 10 is substantially parallel by the light shielding plate 14. It is said.
  • the fog value of the obtained light control film in the direction perpendicular to the moving direction of the conveyor 10 shows a high value over the entire angle range.
  • the irradiation light with respect to the resin composition film in the same direction as the moving direction of the conveyor 10 is irradiated on the resin composition film in a wide angle range from the opening 12 of the light shielding plate 11 without being blocked by the light shielding plate 14. .
  • phases having different refractive indexes are alternately formed in various directions on the resin composition film, and the resulting light control film has a high haze value in the same direction as the moving direction of the conveyor 10 over the entire angular range. The value comes to show.
  • the substantially parallel and substantially vertical directions mean that an error of up to about 10 ° with respect to the parallel and vertical directions is allowed.
  • the light shielding plate 14 may be provided in parallel with the moving direction of the conveyor 10 so that a plurality of light shielding plates 14 face each other and are arranged in parallel at a predetermined interval.
  • the shape of the light shielding plate 14 is not particularly limited as long as it is a thin plate shape.
  • the length L (illustrated in FIG. 2) of the light shielding plate 14 toward the resin composition film is in the range of 5 cm to 50 cm. A more preferred lower limit is 10 cm, and a more preferred upper limit is 30 cm.
  • the width of the light shielding plate 14 (the length of one side extending in the same direction as the moving direction of the conveyor 10) W (shown in FIG.
  • the thickness T (illustrated in FIG. 2) of the light shielding plate 14 is preferably in the range of 0.01 mm to 5 mm, a more preferable lower limit value is 0.1 mm, and a more preferable upper limit value is 2 mm.
  • D / L is 0.2 or less because the total thickness of the plates is relatively small, and the region where the resin composition film is not irradiated with light tends to be small.
  • a more preferable lower limit value of D / L is 0.02, and a more preferable lower limit value is 0.03.
  • a more preferable upper limit value of D / L is 0.15, and a more preferable upper limit value is 0.1.
  • the installation position of the light shielding plate 14 is not particularly limited as long as it is between the light source lamp 15 and the resin composition film. However, when the lower end of the light shielding plate 14 is close to the resin composition film, the irradiation light is brought close to parallel rays. However, the region of the resin composition film facing the side surface of the light shielding plate 14 of the resin composition film tends to be difficult to be irradiated with light. Therefore, the installation height of the light shielding plate 14 may be appropriately determined in relation to the thickness of the light shielding plate 14, but usually the distance from the resin composition film to the lower end of the light shielding plate 14 is 20 cm or more, preferably 30 cm. The above is preferable.
  • the material of the light shielding plate 14 and the light shielding plate 11 is not particularly limited, and glass, ceramics, metal, plastic, etc. can be used. However, the material is durable against strong light and heat from the light source lamp, and is physically Higher mechanical strength is preferred. Specifically, metals and alloys such as SUS, iron, and aluminum, and heat resistant polymer materials are preferably used. However, it is preferable to apply black coating, perform blackening treatment of metal, or perform electrostatic flocking so that light is not reflected as much as possible.
  • the light source lamp 15 used in the present invention emits ultraviolet light or other light that contributes to the photopolymerization of the photocurable resin composition, and the light source is linear when viewed from the irradiated position (the surface of the resin composition film). It has a shape of a shape. Using a rotating mirror and a concave mirror to make the light source appear to be linear when viewed from the irradiated position, for example, a series of many point light sources arranged linearly, or light from laser light, etc. Thus, an apparatus that scans (irradiates from one of the irradiated positions from a number of different angles) can also be used as the linear light source of the present invention.
  • the linear ultraviolet lamp is not particularly limited as long as it generates ultraviolet rays, but usually a mercury lamp or a metal halide lamp is preferable in consideration of ease of handling.
  • the light source lamp 15 is fixed, and the resin composition film formed on the substrate 20 is moved by the conveyor 10, but the resin composition film is fixed and the light source lamp 15 is fixed.
  • the resin composition film and the light source lamp 15 may be moved.
  • the manufacturing apparatus 1 includes a moving unit that moves at least one of the resin composition film and the light source lamp 15.
  • the conveyor 10 that moves the resin composition film is used as the moving unit. It has.
  • the relative movement speed between the resin composition film and the light source lamp 15 is usually preferably in the range of 0.01 to 10.0 m / min, more preferably in the range of 0.1 to 5.0 m / min.
  • the relative movement speed is relatively slow, it is easy to obtain a light control film having a haze value of 50% or more at any incident angle.
  • the relative movement speed is relatively fast, the fogging angle does not depend on the incident angle in the same direction as the conveyor 10, and the fogging angle depends on the incident angle dependency in the direction perpendicular to the moving direction of the conveyor 10. A control film is easily obtained.
  • the resin composition film is formed by applying the photocurable resin composition on the substrate 20 such as a glass plate or a polyethylene terephthalate plate, or the photocurable resin composition in the cell as in the above embodiment. What is necessary is just to enclose and form in a film form.
  • the substrate 20 may be a single sheet or a continuous film.
  • the film thickness of the resin composition film is preferably thick to some extent, and is preferably at least 25 ⁇ m.
  • the preferable film thickness of the resin composition film is 100 ⁇ m or more, and more preferably 200 ⁇ m or more.
  • the photocurable resin composition used in the present invention has at least two types of photopolymerization, each having a polymerizable carbon-carbon bond in each molecule, and having different refractive indexes of homopolymers obtained by homopolymerization. Compositions containing such monomers or oligomers are preferred.
  • the polymerizable carbon-carbon bond means a carbon-carbon double bond capable of addition polymerization or a carbon-carbon triple bond capable of addition polymerization.
  • vinyl group allyl group, styryl group, acryloyl group, methacryloyl group, acrylamide group, trans-1-oxo-2-butenoxy group, cinnamoyl group, butadiene structure, polymerizable conjugate bond, cyclopentene ring structure And the like, and the like.
  • an acryloyl group and a methacryloyl group are preferable, and an acryloyl group is particularly preferable.
  • photopolymerizable monomer examples include tetrahydrofurfuryl acrylate, ethyl carbitol acrylate, dicyclopentenyloxyethyl acrylate, phenyl carbitol acrylate, nonylphenoxyethyl acrylate, 2-hydroxy-3-phenoxypropyl acrylate, and ⁇ -hydroxy.
  • triethylene glycol diacrylate polyethylene glycol diacrylate, neopentyl glycol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, hydrogenated dicyclopentadienyl diacrylate, trimethylolpropane triacrylate, pentaerythritol hexaacrylate , Ethylene oxide modified bisphenol A diacrylate, trisacryloxy isocyanurate, polyfunctional epoxy acrylate, polyfunctional urethane acrylate, methacrylates corresponding to these acrylates such as diethylene glycol bisallyl carbonate, divinylbenzene, triallyl isocyanurate, etc. Also included are compounds having a plurality of polymerizable carbon-carbon double bonds in the molecule.
  • the photopolymerizable oligomer for example, polyester acrylate, polyol polyacrylate, modified polyol polyacrylate, isocyanuric acid skeleton polyacrylate, melamine acrylate, hydantoin skeleton polyacrylate, polybutadiene acrylate, epoxy acrylate, urethane acrylate, etc.
  • examples thereof include acrylates and methacrylates corresponding to these acrylates.
  • the urethane acrylate oligomer include those produced by addition reaction of polyisocyanate, polyol and 2-hydroxyalkyl (meth) acrylate.
  • examples of the polyisocyanate include toluene diisocyanate, isophorone diisocyanate, trimethylhexamethylene diisocyanate, and hexamethylene diisocyanate.
  • examples of the polyol include polyether polyols such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, and polytetramethylene glycol.
  • This composition expresses the dependence of the haze on the incident angle due to the mutual solubility of each of a plurality of composing compounds and the respective refractive index differences.
  • This difference in refractive index is usually preferably 0.01 or more, and particularly preferably 0.02 or more.
  • the refractive index can be measured by, for example, an Abbe refractometer.
  • the photocurable resin composition used in the present invention may contain three or more monomers or oligomers having a polymerizable carbon-carbon bond in the molecule, and in that case, a homopolymer of these monomers or oligomers. Any two refractive index differences may be different.
  • the mixing ratio of monomers or oligomers having a refractive index difference of 0.01 or more is usually preferably in the range of 10:90 to 90:10 by mass ratio. Further, the compatibility of the monomer or oligomer is preferably low to some extent.
  • the photocurable resin composition can be used in a range that does not interfere with light controllability, for example, polypropylene, polyethylene, polystyrene, polymethyl methacrylate, polyethylene oxide, polyvinyl pyrrolidone, polyvinyl alcohol, nylon, etc.
  • Polymers such as toluene, n-hexane, cyclohexane, methyl alcohol, ethyl alcohol, acetone, methyl ethyl ketone, tetrahydrofuran, ethyl acetate, dimethylformamide, dimethylacetamide, acetonitrile, etc., organic halogen compounds, organosilicon compounds, plastics Plastic additives such as an agent and a stabilizer may be contained.
  • a photopolymerization initiator is not necessarily required because it is shielded from oxygen, but the photocurable resin composition is applied onto the substrate. In order to improve the degree of curing, it is desirable to mix a photopolymerization initiator in advance.
  • Examples of the photopolymerization initiator that can be used here include benzophenone, benzyl, Michler ketone, 2-chlorothioxanthone, 2,4-diethylthioxanthone, benzoin methyl ether, benzoin ethyl ether, diethoxyacetophenone, benzyl dimethyl ketal, 2-hydroxy Examples include -2-methylpropiophenone and 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone.
  • the mixing amount of the photopolymerization initiator is usually in the range of 0.01 to 5 parts by mass, and more preferably in the range of 0.1 to 3 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the photocurable resin composition.
  • Example 1 With respect to polypropylene glycol having a number average molecular weight of about 3,000 and 40 parts by mass of a polyether urethane acrylate (refractive index: 1.460) obtained by reaction of toluene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate and 2-hydroxyethyl acrylate, 55 parts by mass of 4,6-tribromophenyl acrylate (I) (refractive index 1.58), 5 parts by mass of 2,4-di-t-pentylphenyl acrylate, and 2-hydroxy-2-methylpropiophenone (polymerization) Initiator)
  • a photocurable resin composition mixed with 1.5 parts by mass was applied to a glass substrate on which a PET film having a thickness of 188 ⁇ m was pasted to a thickness of 240 ⁇ m.
  • membrane was irradiated with the ultraviolet-ray using the manufacturing apparatus 1 shown in FIG.1 and FIG.2, the photocurable resin composition was hardened, and the light control film was obtained.
  • the light source lamp 15 is an 80 W / cm linear mercury lamp
  • the relative moving speed of the conveyor 10 with respect to the fixed light source lamp 15 is 1.0 m / min
  • the distance between the light source lamp 15 and the resin composition film is 80 cm
  • the distance between the shielding plate 11 and the resin composition film was 10 cm
  • the distance between the lower end of the shielding plate 14 and the resin composition film was 40 cm.
  • the opening 12 of the light shielding plate 11 has a light irradiation start angle ⁇ (shown in FIG.
  • the light shielding plate 14 had a length L: 20 cm, a width W: 50 cm, and a thickness T: 0.1 cm, and the installation interval D of the light shielding plates 14 was 1 cm.
  • the cloudiness value of the obtained light control film was measured together with the glass substrate as follows.
  • the haze value of the glass substrate itself can be ignored.
  • the incident angle dependence of the fog value of the light control film was measured in the same direction (length direction) as the moving direction of the conveyor and in the direction perpendicular to the moving direction of the conveyor (width direction).
  • the haze value is obtained by using an integrating sphere light transmittance measuring device (Hazeguard Plus 4725, manufactured by Gardner), setting the distance between the center of the light control film and the integrating sphere to 4 cm, and the total light transmittance of the light control film and The diffuse transmittance was measured and determined by the following formula.
  • the incidence angle dependence of the haze value in the light control film was measured as follows. That is, as shown in FIG. 3, the incident angle ⁇ of the light to the test piece 8 of the light control film is changed between 0 to 180 °, and the above-mentioned haze value is measured for each angle, and 60%
  • the angle range showing the above haze value is defined as a light scattering angle region.
  • the incident angle ⁇ is an angle formed by the light incident surface of the test piece 8 and the incident light L, and the test piece 8 is rotated in a direction in which the dependency of the haze value on the incident angle is maximized.
  • FIG. 3B light is incident on the test piece 8 from an oblique direction).
  • the reference numeral is attached so that the corresponding portion of the test piece 8 can be seen.
  • Fig. 4 shows the measurement results of the haze value.
  • the solid line indicates the dependency of the haze value on the incident angle in the same direction as the moving direction of the conveyor
  • the broken line indicates the dependency of the haze value on the incident angle in the direction perpendicular to the moving direction of the conveyor.
  • Table 1 shows the maximum haze, minimum haze, and light scattering angle region where the haze is 50% or more obtained from this haze curve.
  • Example 2 A light control film was prepared in the same manner as in Example 1 except that the conveyor speed was 5.0 m / min, and the haze value was measured.
  • the haze curve of the obtained light control film is shown in FIG.
  • the solid line indicates the incidence angle dependency of the haze value in the same direction as the moving direction of the conveyor
  • the broken line indicates the dependency of the haze value on the incident angle in the direction perpendicular to the moving direction of the conveyor.
  • Table 1 shows the maximum haze value, the minimum haze value, and the light scattering angle region where the haze value is 50% or more obtained from this haze curve.
  • the haze value is not dependent on the incident angle, and the light control film exhibiting a high haze value at any incident angle is uniform even in a large area.
  • the light control film of the present invention can be used as a viewing angle control film by sticking to a window glass or a touch panel of a cash dispenser, for example. It can also be used as a viewing angle widening film by sticking to a flat panel display or the like. Further, it can be applied to a projection screen.

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Abstract

　光源ランプ１５を、光硬化性樹脂組成物膜と離隔対向し、光源ランプ１５の軸方向と光硬化性樹脂組成物膜の移動方向とが交差するように配置する。また、互いに対向する複数枚の薄板状の遮光板１４を、光硬化性樹脂組成物膜と光源ランプ１５との間に、移動方向に対して略垂直方向に所定間隔で、且つコンベア１０と対向する一辺が、それぞれコンベア１０の移動方向と同方向となるように設置する。そして、光硬化性樹脂組成物膜を移動させながら、光源ランプ１５から光を照射して光硬化性樹脂組成物膜を硬化させて光制御膜を形成する。

Description

光制御膜の製造装置及び光制御膜の製造方法
　本発明は、光制御膜を製造する装置及び光制御膜の製造方法に関し、より詳細には曇価に入射角度依存性がなく、その表面に対して０～１８０°の角度で光を入射させたときに、いずれの光入射角においても所定以上の曇価を示す光制御膜を製造する装置及びその製造方法に関するものである。
　従来、十分な全光線透過率を有するとともに表面が平滑で、且つ曇価に入射角度依存性のない光制御膜を製造する方法として、屈折率が互いに異なる少なくとも２種類の光重合可能なモノマー又はオリゴマーを含有する光硬化性樹脂組成物を膜状に成形し、成形した光硬化性樹脂組成物膜に光を照射して光制御膜を形成する方法が提案されている（例えば、特許文献１や特許文献２を参照）。
　ここで使用する光源としては、特許文献１では、照射される膜面から見て光照射角度が小さく、その形状が、長軸の長さをｄ、光源と膜面との距離をｌとしたときｄ／ｌが０．２より小さいことが好ましく、究極的には光源は点光源が望ましいとされている。また、特許文献２では、光硬化性樹脂組成物膜に対して平行光線を照射する光源が提案されており、このような平行光線を照射する方法として、例えば、点状光源からフレネルレンズを介して光を照射する方法が例示されている。
特開昭６４－４０９０６号公報 特開平４－７７７２７号公報
　しかしながら、点光源による光照射では、光硬化性樹脂組成物膜の膜面位置によって光照射角度が変化するため、特に大面積の光制御膜の場合、膜面全体において均一な曇価を有するようにすることは原理上不可能であった。また、点状光源からフレネルレンズを介して光を照射する方法では、膜面全体において光照射角度は等しくなるものの、照度及び露光量が膜面の位置によって変化するため、上記の光照射方法と同様に、膜面全体において均一な曇価を有するようにすることは難しいという問題点があった。
　本発明はこのような従来の問題に鑑みてなされたものであり、その目的は、少なくとも一方向においていずれの入射角においても高い曇価を示す光制御膜を、大面積のものであっても均一に、しかも連続的に製造可能とする製造装置及び製造方法を提供することにある。
　本発明者は、前記目的を達成すべく種々検討した結果、光源として線状光源を用いるとともに、複数枚の薄板状の遮光部材を用いて線状光源からの光を細分することによって前記目的が達成されることを見出し、本発明に至った。すなわち、本発明に係る光制御膜の製造装置は、光硬化性樹脂組成物膜（以下、「樹脂組成物膜」と記すことがある）と離隔対向するように線状光源を配置し、光硬化性樹脂組成物膜及び線状光源の少なくとも一方を移動させながら、線状光源から光を照射して光硬化性樹脂組成物膜を硬化させて光制御膜を形成する製造装置であって、線状光源の軸方向と前記の移動方向とが交差し、互いに対向する複数枚の薄板状の遮光部材が、光硬化性樹脂組成物膜と線状光源との間に、移動方向に対して略垂直方向に所定間隔で、且つ遮光部材の、光硬化性樹脂組成物膜と対向する一辺が、それぞれ移動方向と同方向となるように設けられていることを特徴とする。
　光硬化性樹脂組成物としては、それぞれ分子内に重合性炭素－炭素結合を有し、且つ、単独重合して得られる単独重合体の屈折率が互いに異なる少なくとも２種類の光重合可能なモノマー又はオリゴマーを含有するものが好適である。
　前記複数枚の薄板状の遮光部材の設置間隔Ｄと、遮光部材の、光硬化性樹脂組成物膜に向かう方向への長さＬとの比Ｄ／Ｌは０．０１～０．２の範囲が好ましい。
　また、本発明によれば、それぞれ分子内に重合性炭素－炭素結合を有し、且つ、単独重合して得られる単独重合体の屈折率が互いに異なる少なくとも２種類の光重合可能なモノマー又はオリゴマーを含有する光硬化性樹脂組成物を膜状に成形し、前記記載の製造装置を用いて光硬化性樹脂組成物膜を硬化させる光制御膜の製造方法が提供される。
　光硬化性樹脂組成物の膜厚としては２５μｍ以上が好ましい。
　本発明の製造装置及び製造方法によれば、少なくとも一方向において、曇価に入射角度依存性がなく、いずれの入射角においても高い曇価を示す光制御膜を大面積であっても均一に連続的に製造できる。
図１は、本発明に係る製造装置の一例を示す斜視図である。 図２は、図１の製造装置の正面概略図である。 図３は、曇価の入射角度依存性の測定方法を説明する図である。 図４は、実施例１の光制御膜における曇価の入射角度依存性を示す図である。 図５は、実施例２の光制御膜における曇価の入射角度依存性を示す図である。
符号の説明
　１…製造装置、１０…コンベア、１１…光遮蔽板、１２…開口部、１４…遮光板（遮光部材）、１５…光源ランプ（線状光源）、Ｌ…遮光板の光硬化性樹脂組成物膜に向かう方向への長さ、Ｄ…遮光板の設置間隔。
　以下、本発明に係る製造装置及び製造方法について図に基づいて説明するが、本発明はこれらの実施形態に何ら限定されるものではない。
　図１に、本発明に係る製造装置の一実施形態を示す斜視図を、図２にその正面概略図を示す。図１の製造装置１は、矢印方向に回転移動するコンベア１０と、コンベア１０の上方に樹脂組成物膜と離隔対向して配置され、その軸方向がコンベア１０の移動方向と略直交する線状の光源ランプ（線状光源）１５と、コンベア１０と光源ランプ１５との間に、コンベア１０の移動方向に対して垂直方向に所定間隔で、且つコンベア１０と対向する一辺が、それぞれコンベア１０の移動方向と同方向となるように設置された互いに対向する複数枚の薄板状の遮光板（遮光部材）１４と、コンベア１０の直上にコンベア１０と対向するよう設置された、四角形状の開口部１２を有する光遮蔽板１１とを備える。なお、光遮蔽板１１は、開口部１２によって光照射開始角度と光照射終了角度とを規定して、光制御膜の、コンベア１０の移動方向と同方向の曇価のピーク位置を調整するとともに、製造装置１外から光が進入し樹脂組成物膜に当たるのを防止することを主な目的とするものであって、光遮蔽板１１を取り付けない場合でも本発明の効果は得られる。
　このような製造装置１において、樹脂組成物膜（不図示）が表面に形成された基板２０をコンベア１０上に載置し、所定速度で移動させながら、光源ランプ１５からの光を樹脂組成物膜に照射する。このとき、光源ランプ１５から出射した光は、コンベア１０の移動方向と平行に、複数枚が並列に設置された、複数の区分された領域を形成する遮光板１４によって、コンベア１０の移動方向と垂直方向に複数個に区分される。区分された光は、その区分された領域内においていわば点状光源のような作用を奏し、コンベア１０の移動方向と垂直方向における、樹脂組成物膜に対する照射光は、遮光板１４によってほぼ平行光線とされる。この結果、得られる光制御膜の、コンベア１０の移動方向と垂直方向の曇価は、すべての角度範囲にわたって高い値を示すようになる。一方、コンベア１０の移動方向と同方向における、樹脂組成物膜に対する照射光は、遮光板１４によって遮られることなく、光遮蔽板１１の開口部１２から広い角度範囲で樹脂組成物膜に照射する。この結果、樹脂組成物膜には種々の方向に屈折率の異なる相が交互に形成され、得られる光制御膜の、コンベア１０の移動方向と同方向の曇価は、すべての角度範囲にわたって高い値を示すようになる。なお、ほぼ平行、略垂直方向とは、それぞれ平行、垂直に対して１０°程度までの誤差が許容されることを意味する。
　遮光板１４は、コンベア１０の移動方向と平行に、互いに対向して複数枚が所定間隔で並列に設置されていればよい。遮光板１４の形状は薄板状であれば特に限定はないが、例えば、遮光板１４の、樹脂組成物膜に向かう方向への長さＬ（図２に図示）は、５ｃｍ～５０ｃｍの範囲が好ましく、より好ましい下限値は１０ｃｍ、より好ましい上限値は３０ｃｍである。また、遮光板１４の幅（コンベア１０の移動方向と同方向に伸びる一辺の長さ）Ｗ（図２に図示）は、１０ｃｍ～１００ｃｍの範囲が好ましく、より好ましい下限値は２０ｃｍ、より好ましい上限値は５０ｃｍである。遮光板１４の厚みＴ（図２に図示）は、０．０１ｍｍ～５ｍｍの範囲が好ましく、より好ましい下限値は０．１ｍｍ、より好ましい上限値は２ｍｍである。
　また、遮光板１４の設置間隔Ｄは、狭くするほど照射光を平行光線に近くできるが、遮光板１４の側面に対向する樹脂組成物膜の領域に光が照射されず、曇価にムラができやすくなる傾向にある。このため、遮光板１４の設置間隔Ｄは、遮光板１４の長さＬとの関係において、Ｄ／Ｌ＝０．０１～０．２の範囲とするのが好ましい。Ｄ／Ｌが０．０１以上であると、樹脂組成物膜に対する照射光が平行光線となり、雲価に入射角度依存性が生じにくくなる傾向があることから好ましい。また、Ｄ／Ｌが０．２以下であると相対的に板の厚みの総和が小さくなり、樹脂組成物膜に光照射されない領域が小さくなる傾向があることから好ましい。Ｄ／Ｌのより好ましい下限値は０．０２であり、さらに好ましい下限値は０．０３である。他方、Ｄ／Ｌのより好ましい上限値は０．１５であり、さらに好ましい上限値は０．１である。
　遮光板１４の設置位置は、光源ランプ１５と樹脂組成物膜との間であれば特に限定はないが、遮光板１４の下端が樹脂組成物膜に近いと、照射光を平行光線に近づけることはできるが、樹脂組成物膜の、遮光板１４の側面に対向する樹脂組成物膜の領域に光が照射されにくくなる傾向にある。したがって、遮光板１４の設置高さは、遮光板１４の厚みとの関係において適宜決定すればよいが、通常は、樹脂組成物膜から遮光板１４の下端までの距離を２０ｃｍ以上、好ましくは３０ｃｍ以上とするのが好ましい。
　遮光板１４及び光遮蔽板１１の材質は、特に制約されるものではなく、ガラス、セラミックス、金属、プラスチック等が使用可能であるが、光源ランプからの強い光や熱に耐久性があり、物理的強度も強い方が好ましい。具体的には、ＳＵＳや鉄、アルミニウム等の金属及び合金類や、耐熱性高分子材料が好ましく使用される。ただし、できるだけ光を反射させないように、黒い塗装を施したり、金属の黒化処理や行ったり、また静電植毛を行ったりしておくことが好ましい。
　本発明で使用する光源ランプ１５は、光硬化性樹脂組成物の光重合に寄与する紫外線その他の光を発するものであって、被照射位置（樹脂組成物膜の表面）から見て光源が線状の形状をなしているものである。被照射位置から見て、光源が見掛け上、線状になるようなもの、例えば点光源を多数個連続して線状にならべたもの、またはレーザ光などからの光を回転鏡および凹面鏡を用いて走査（被照射位置の１点について異なる多数の角度から照射）するようにした装置も本発明の線状光源として使用することができる。
　照射光が紫外線の場合、線状紫外線ランプは、紫外線を発生するものなら特に限定されるものではないが、通常は水銀ランプあるいはメタルハライドランプなどが取扱の容易さを考慮した場合好適である。
　前記実施形態の製造装置１では、光源ランプ１５を固定して、コンベア１０によって、基板２０上に形成された樹脂組成物膜を移動させているが、樹脂組成物膜を固定し光源ランプ１５を移動させる、あるいは樹脂組成物膜及び光源ランプ１５の双方を移動させるようにしても構わない。ただし、帯状の樹脂組成物膜を連続して光硬化処理するには、光源ランプ１５を固定して樹脂組成物膜を移動させるのが好適である。すなわち、製造装置１は、樹脂組成物膜及び光源ランプ１５の少なくとも一方を移動させる移動手段を備えていることが好ましく、本実施形態では、この移動手段として、樹脂組成物膜を移動させるコンベア１０を備えている。
　樹脂組成物膜と光源ランプ１５との相対移動速度は通常、０．０１～１０．０ｍ／分の範囲が好ましく、さらに好ましくは０．１～５．０ｍ／分の範囲である。光源ランプ１５の照度及び露光量との関係にもよるが、前記の相対移動速度が比較的遅い場合、いずれの入射角においても曇価が５０％以上である光制御膜が得られやすい。一方、相対移動速度が比較的速い場合、コンベア１０の移動方向と同方向において曇価の入射角度依存性がなく、コンベア１０の移動方向と垂直方向において、曇価の入射角度依存性のある光制御膜が得られやすい。
　樹脂組成物膜は、前記実施形態のように、光硬化性樹脂組成物をガラス板やポリエチレンテレフタレート板等の基板２０上に塗布して形成するか、又は光硬化性樹脂組成物をセル中に封入して膜状に形成すればよい。なお、基板２０は枚葉であっても連続したフィルムであってもよい。樹脂組成物膜の膜厚は、ある程度厚いことが好ましく、少なくとも２５μｍであることが好ましい。樹脂組成物膜の好ましい膜厚は１００μｍ以上であり、さらに好ましく膜厚は２００μｍ以上である。
　本発明で使用する光硬化性樹脂組成物は、それぞれの分子内に重合性炭素－炭素結合を有し、単独重合して得られる単独重合体の屈折率が互いに異なる少なくとも２種類の光重合可能なモノマー又はオリゴマーを含有する組成物が好適である。ここで、重合性炭素－炭素結合とは、付加重合し得る炭素－炭素二重結合又は付加重合し得る炭素－炭素三重結合を意味する。具体的には、例えば、ビニル基、アリル基、スチリル基、アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリルアミド基、ｔｒａｎｓ－１－オキソ－２－ブテノキシ基、シンナモイル基、ブタジエン構造、重合性共役結合、シクロペンテン環構造などのようにシクロオレフィン構造などが挙げられる。これらの中でも、アクリロイル基、メタクリロイル基が好ましく、とりわけ、アクリロイル基が好ましい。
　光重合可能なモノマーとしては、例えば、テトラヒドロフルフリルアクリレート、エチルカルビトールアクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチルアクリレート、フェニルカルビトールアクリレート、ノニルフェノキシエチルアクリレート、２－ヒドロキシ－３－フェノキシプロピルアクリレート、ω－ヒドロキシヘキサノイルオキシエチルアクリレート、アクリロイルオキシエチルサクシネート、アクリロイルオキシエチルフタレート、イソボルニルアクリレート、２－エチルヘキシルアクリレート、ラウリルアクリレート、２，２，３，３－テトラフルオロプロピルアクリレート、フェニルカルビトールアクリレート、ノニルフェノキシエチルアクリレート、２－ヒドロキシ－３－フェノキシプロピルアクリレート、２，４，６－トリブロムフェノキシエチルアクリレート、２，４，６－トリブロムフェニルアクリレート、Ｎ－ビニルピロリドン、Ｎ－アクリロイルモルフォリン、２－フェニルフェニルアクリレート、ｐ－クミルフェニルアクリレート、ジフェニルメチルアクリレート、３－フェノキシフェニルアクリレートこれらのアクリレートに対応するメタクリレートモノマーなどの分子内に１つの重合性炭素－炭素二重結合を有する化合物が挙げられる。
　また、例えば、トリエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、１，６－ヘキサンジオールジアクリレート、水添ジシクロペンタジエニルジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールヘキサアクリレート、エチレンオキサイド変性ビスフェノールＡジアクリレート、トリスアクリロキシイソシアヌレート、多官能のエポキシアクリレート、多官能のウレタンアクリレート、これらのアクリレートに対応するメタクリレート、例えば、ジエチレングリコールビスアリルカーボネート、ジビニルベンゼン、トリアリルイソシアヌレート等の分子内に複数の重合性炭素－炭素二重結合を有する化合物も挙げられる。
　光重合可能なオリゴマーとしては、例えば、ポリエステルアクリレート、ポリオールポリアクリレート、変性ポリオールポリアクリレート、イソシアヌル酸骨格のポリアクリレート、メラミンアクリレート、ヒダントイン骨格のポリアクリレート、ポリブタジエンアクリレート、エポキシアクリレート、ウレタンアクリレートなどの多官能アクリレートや、これらのアクリレートに対応するメタクリレートなどが挙げられる。ウレタンアクリレートオリゴマーとしては、ポリイソシアネートとポリオールと２－ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートの付加反応によって生成するものが例示される。ここで、ポリイソシアネートとしては、トルエンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートなどが挙げられる。またポリオールとしては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のポリエーテルポリオールなどが挙げられる。
　ここで、使用するモノマー又はオリゴマーは、単独重合して得られる単独重合体の屈折率が互いに異なるものを選択することが好ましい。屈折率が互いに異なる少なくとも２種類の光重合可能なモノマー又はオリゴマーを混合した組成物に所定方向から光を照射して硬化させることで、光を散乱する領域、すなわち光散乱角度域が形成される。この組成物は、それを構成する複数の化合物相互の溶解性とそれぞれの屈折率差によって、曇価の入射角度依存性を発現するものであり、相溶性があまり良くない組合せで屈折率差が大きく、かつ反応速度が異なる場合に、光の散乱する度合い、すなわち曇価が大きくなる。この屈折率差は、通常、０.０１以上であるのが好ましく、とりわけ０.０２以上であるのが好ましい。なお、屈折率は、例えば、アッベ屈折計により測定することができる。
　本発明で使用する光硬化性樹脂組成物は、分子内に重合性炭素－炭素結合を有するモノマー又はオリゴマーを３種以上含有していてもよく、その場合、それらのモノマー又はオリゴマーの単独重合体のいずれか２つの屈折率差が異なっていればよい。屈折率差が０．０１以上のモノマー又はオリゴマーの混合割合は、通常、質量比率で１０：９０～９０：１０の範囲であることが好ましい。また、モノマー又はオリゴマーの相溶性は、ある程度低い方が好ましい。
　光硬化性樹脂組成物は、前述のモノマー又はオリゴマーの他に、光制御性を妨げない範囲において、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリメタクリル酸メチル、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ナイロン等のポリマー類や、トルエン、ｎ－ヘキサン、シクロヘキサン、メチルアルコール、エチルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、アセトニトリル等の有機薬品等や有機ハロゲン化合物、有機ケイ素化合物、可塑剤、安定剤等のプラスチック添加剤などを含有していてもよい。
　光硬化性樹脂組成物をセル中に封入して膜状とした場合は、酸素と遮断されているので光重合開始剤は必ずしも必要としないが、光硬化性樹脂組成物を基板上に塗布して膜状とする場合は、硬化度を向上させるために予め光重合開始剤を混合しておくのが望ましい。ここで使用できる光重合開始剤としては、例えば、ベンゾフェノン、ベンジル、ミヒラーケトン、２－クロロチオキサントン、２，４－ジエチルチオキサントン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ジエトキシアセトフェノン、ベンジルジメチルケタール、２－ヒドロキシ－２－メチルプロピオフェノン、１－ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンなどが挙げられる。光重合開始剤の混合量は、光硬化性樹脂組成物１００質量部に対し、通常、０．０１～５質量部の範囲であり、より好ましくは０．１～３質量部の範囲である。
　以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが本発明はこれらの例に何ら限定されるものではない。
実施例１
　数平均分子量約３,０００のポリプロピレングリコール及び、トルエンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートと２－ヒドロキシエチルアクリレートとの反応によって得たポリエーテルウレタンアクリレート４０質量部（屈折率１．４６０）に対して、２，４，６－トリブロモフェニルアクリレート（I）５５質量部（屈折率１．５８）、２，４－ジ－ｔ－ペンチルフェニルアクリレート５質量部及び、２－ヒドロキシ－２－メチルプロピオフェノン（重合開始剤）１．５質量部を混合した光硬化性樹脂組成物を、厚さ１８８μｍのＰＥＴフィルムを貼ったガラス基板上に２４０μｍの厚さで塗布した。
　そして、作製した光硬化性樹脂組成物膜に、図１及び図２に示す製造装置１を用いて紫外線を照射し、光硬化性樹脂組成物を硬化させて光制御膜を得た。ここで、光源ランプ１５は８０Ｗ／ｃｍの線状水銀ランプ、固定した光源ランプ１５に対するコンベア１０の相対移動速度は１．０ｍ／分、光源ランプ１５と樹脂組成物膜との距離は８０ｃｍ、光遮蔽板１１と樹脂組成物膜との距離は１０ｃｍ、遮光板１４の下端と樹脂組成物膜との距離は４０ｃｍとした。光遮蔽板１１の開口部１２は、樹脂組成物膜面の法線に対して光照射開始角度α（図２に図示）が－１．５°、光照射終了角度β（図２に図示）が＋２５°となるように形成した。遮光板１４は、長さＬ：２０ｃｍ、幅Ｗ：５０ｃｍ、厚さＴ：０．１ｃｍであり、遮光板１４の設置間隔Ｄは１ｃｍとした。
　得られた光制御膜について、次のようにして、ガラス基板と共にその曇価を測定した。なお、ガラス基板自体の曇価は無視し得る。光制御膜の曇価の入射角度依存性は、コンベアの移動方向と同方向（長さ方向）及びコンベアの移動方向と垂直方向（幅方向）について測定した。
（曇価の測定）
　曇価は、積分球式光線透過率測定装置（ガードナー社製のヘイズガードプラス４７２５）を用いて、光制御膜の中心と積分球との距離を４ｃｍとして、光制御膜の全光線透過率及び拡散透過率を測定し、下式により求めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　また、光制御膜における曇価の入射角度依存性は、次のようにして測定した。すなわち、図３に示すように、光制御膜の試験片８への光の入射角度θを０～１８０°の間で変化させて、それぞれの角度毎に上記の曇価を測定し、６０％以上の曇価を示す角度範囲を光散乱角度域とする。ここで、入射角度θは、試験片８の光入射面と入射光Ｌとのなす角度であって、試験片８の回転は、曇価の入射角度依存性が最大となる方向に行う。図中に示すＡとＢは、図３（ａ）（試験片８に垂直方向から光を入射する場合：θ＝９０°）と図３（ｂ）（試験片８に斜め方向から光を入射する場合）とで、試験片８の対応する部分がわかるように付した符号である。
　図４に、曇価の測定結果を示す。図４中、実線はコンベアの移動方向と同方向における曇価の入射角度依存性を示しており、破線はコンベアの移動方向と垂直方向における曇価の入射角度依存性を示している。また、この曇価曲線から求めた最大曇価、最小曇価及び曇価５０％以上である光散乱角度域を表１に示す。
（実施例２）
　コンベア速度を５．０ｍ／分とした以外は実施例１と同様にして光制御膜を作製し、その曇価を測定した。得られた光制御膜の曇価曲線を図５に示す。図５中、実線はコンベアの移動方向と同方向における曇価の入射角度依存性を示しており、破線はコンベアの移動方向と垂直方向における曇価の入射角度依存性を示している。そして、この曇価曲線から求めた最大曇価、最小曇価及び曇価５０％以上である光散乱角度域を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明の製造装置及び製造方法によれば、少なくとも一方向において、曇価に入射角度依存性がなく、いずれの入射角においても高い曇価を示す光制御膜を大面積であっても均一に連続的に製造できる。なお、本発明の光制御膜は、例えば、窓ガラスやキャッシュディスペンサーのタッチパネルなどに貼着して視野角制御フィルムとして用いることができる。また、フラットパネルディスプレーなどに貼着して視野角拡大フィルムとして用いることもできる。さらに、プロジェクション用スクリーンに適用することもできる。

Claims (5)

  1. 　光硬化性樹脂組成物膜と離隔対向するように線状光源を配置し、前記光硬化性樹脂組成物膜及び前記線状光源の少なくとも一方を移動させながら、前記線状光源から光を照射して前記光硬化性樹脂組成物膜を硬化させて光制御膜を形成する製造装置であって、
    　前記線状光源の軸方向と前記の移動方向とが交差し、
    　互いに対向する複数枚の薄板状の遮光部材が、前記光硬化性樹脂組成物膜と前記線状光源との間に、移動方向に対して略垂直方向に所定間隔で、且つ前記遮光部材の、前記光硬化性樹脂組成物膜と対向する一辺が、それぞれ移動方向と同方向となるように設けられている光制御膜の製造装置。
  2. 　前記光硬化性樹脂組成物が、それぞれ分子内に重合性炭素－炭素結合を有し、且つ、単独重合して得られる単独重合体の屈折率が互いに異なる少なくとも２種類の光重合可能なモノマー又はオリゴマーを含有する請求項１記載の光制御膜の製造装置。
  3. 　前記複数枚の薄板状の遮光部材の設置間隔Ｄと、前記遮光部材の、前記光硬化性樹脂組成物膜に向かう方向への長さＬとの比Ｄ／Ｌが０．０１～０．２の範囲である請求項１又は２記載の光制御膜の製造装置。
  4. 　それぞれ分子内に重合性炭素－炭素結合を有し、且つ、単独重合して得られる単独重合体の屈折率が互いに異なる少なくとも２種類の光重合可能なモノマー又はオリゴマーを含有する前記光硬化性樹脂組成物を膜状に成形し、請求項１～３のいずれか一項に記載の製造装置を用いて前記光硬化性樹脂組成物膜を硬化させる光制御膜の製造方法。
  5. 　前記光硬化性樹脂組成物の膜厚を２５μｍ以上とする請求項４記載の光制御膜の製造方法。
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